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砂浆分层度仪操作规程

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砂浆分层度仪操作规程相关的论坛

  • 【分享】CA砂浆流动度测定仪操作时的注意事项

    CA砂浆流动度测定仪的材质是选用80mm的优质铜材,精密加工而成,测定仪的内外壁经特殊处理圆滑光亮,并配有三角支架,较之数据更准确而且方便操作。 1、在使用CA砂浆流动度测定仪开机前必须接好接地线装置,工作中不可随意拆除,以免发生触电事故。  2、在流动测定仪工作时,工作人员的手不准伸入搅拌锅内,以免发生意外。发现机器有故障应立即停机,找专业人员检查。  3、搅拌完成后将料桶及搅拌叶拆下后清洗,勿用水直接冲洗,防电器箱进水容易造成漏电、断路。

  • 【资料】CA砂浆流动度测定仪的使用原理和工作时间是什么?

    CA砂浆流动度测定仪(漏斗)的使用原理:CA砂浆流动度与可工作时间是保证板式轨道CA砂浆现场灌注施工质量的重要指标。从乳化沥青与水泥砂浆掺合到一起后,CA砂浆的固化作用就开始了,砂浆的粘性逐渐增加,流动性逐渐丧失而最终固化。  为确定CA砂浆流动度指标,试验采用容积为650ml的特制漏斗进行测定,将拌和好的砂浆注入漏斗,打开出口开始,至砂浆全部流出所经历的时间,即为流动度。适当的流动度对于砂浆的性能与灌注质量非常重要,流动度过小,砂浆材料会出现离析,影响其强度和耐久性;流动度过大,砂浆粘稠,就难以将轨道板与基础间的填充密实,直接影响灌注质量。  然而影响CA砂浆流动度的因素很多,在拌和方式、投料顺序一定的条件下,流动度随温度、外加剂、主要原材料的配合比、水灰比的变化而不同。  CA砂浆流动度测定仪CA砂浆的可工作时间是指CA砂浆处于规定的流动度范围内所经历的时间。这个时间应该较长而不至影响现场砂桨的灌注施工。因为考虑到现场从砂浆拌和站配制好的运输过程、灌注作业所需要的时间,规定CA砂浆的可工作时间不少于30min。所以操作人员要注意工作时间和使用。资料来源于:http://www.czfangyuan.net/czfyyq-Article-116304/

  • 【分享】薄层制板器标准操作规程

    薄层制板器标准操作规程目  的:建立一个薄层制板器使用操作规程。适用范围:适用于药物定性或定量分析的薄层色谱法的制板。责  任:使用薄层制板器检验人员对本规程实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程  序:1. 薄层色谱用的玻璃板必须经过洗液浸泡,并清洗至不挂水珠,干燥备用。2.将层析板搁置于制板器主机上,将所需规格(10×10,10×20,20×5,20×10,20×20cm)玻璃板,水平放置于搁板上。最前面的引板和最后的尾板分别用同等厚度20×5和20×6.3或10×5和10×6.3cm玻璃板。检查玻璃板之间是否水平,厚度不一致要更换成厚度一致的玻璃板。3.吸附剂调配。3.1粘合剂的配制,根据薄层板的用途配制适宜浓度的粘合剂。3.1.1称取0.2或0.3克羧甲基纤维素钠,置于100ml纯化水中,用玻璃棒搅拌,并加热煮沸至溶解。放冷,经四层纱布滤过。如果制含量测定之薄层板,为了减少气泡的影响,使用前先煮沸放冷再用。3.2按附表量取适当的溶液倒入匀浆筒内。3.3按比例称量吸附剂(用于定量分析时先过7号筛)加入匀浆筒内。3.4用玻棒将吸附剂与粘合剂在匀浆筒内搅匀。3.5将电源线两插针插入搅拌螺旋头上,再插上电源插头,螺旋桨动作,将螺旋桨从匀浆筒液面移至底部,使头部盖在筒上,然后放置混合2—3分钟即可。3.6匀浆结束,先拨取电源插头,再拨取插针,取出螺旋桨,即可倒入匀浆槽开始制板。4.制板4.1用所需厚度刮板装于供浆槽口内,将匀好的吸附剂浆液,倒入供浆槽内,即时将开关板至ON位置,制板自动开始,制板完毕自动停止,然后将开关置OFF位置。若进行第二架制板,可将制好的板连搁板架一起移至平稳的地方晾干,安上第二架搁板,按上述操作即可。4.2取下供浆槽及刮棉线清洗并擦干净,备用。5.附表:吸附剂用量粘合剂用量浆液量刮板厚度干板厚度16g 48ml 55ml0.3mm0.15mm20g58ml73ml0.4mm0.20mm26g74ml92ml0.5mm0.25mm32g92ml110ml0.6mm0.30mm6. 每次使用后,填写使用登记。7.注意事项:薄层制板的质量好坏,与浆液的混合方法和浆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量有密切关系,应注意以下情况。7.1匀浆器使用前,要清洗干净,小心避免带入杂物。7.2匀浆器开始后,容器内壁上粘附的粉末要用浆液带下去充分混合。7.3匀浆器使用和清洁过程中,注意避免浆液及水从螺旋轴倒流入螺旋桨上部电机中。7.4层析玻璃板可选任意厚度(1—4mm),但必须均匀性好,平整度高的玻璃板。接头处缝隙越小越好。

  • 【分享】薄层色谱操作规程

    薄层色谱操作规程pdf[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=45464]薄层色谱操作规程[/url]

  • 洁净室沉降菌测试标准操作规程

    关键词: 沉降菌 标准操作规程目的:建立洁净室中沉降菌的测试标准操作规程。背景知识:略原理:略主体内容:1目的:建立洁净室中沉降菌的测试标准操作规程,保证药品在规定洁净级别内进行生产。2范围:洁净室的沉降菌的监测。3依据:国家标准GB/T 16294-1996。4职责:QA洁净度监测人员、微生物检验人员对本制度的实施负责。5内容5.1洁净室:对尘粒及微生物污染规定需进行环境控制的房间或区域。5.2洁净工作台:一种工作台或者与之类似的一个封闭围挡工作区。其特点是自身能够供给经过过滤的空气或气体,如垂直层流洁净罩、水平层流罩、垂直层流洁净工作台、水平层流洁净工作台、自净器等。5.3洁净度:洁净环境内单位体积空气中含大于或等于某一粒径悬浮粒子的允许统计数。5.4菌落:细菌培养后,由一个或几个细菌繁殖而形成的一细菌集落,简称CFU。通常用个数表示。5.5测试方法5.5.1方法概述:本测试方法利用沉降法,即通过自然沉降原理收集在空气中的生物粒子于培养基平皿,经48小时以上培养,在适宜的条件下让其繁殖到可见的菌落数,来评定洁净环境内的活微生物数,并以此来评定洁净室的洁净度。5.5.2所用的仪器和设备5.5.2.1高压消毒锅:使用时参照文件GZ-ZL-SOP-066-00进行操作。5.5.2.2恒温培养箱:必须定期对培养箱的温度计进行检定。5.5.2.3培养皿:一般采用中90mm×15mm硼硅酸玻璃培养皿。使用前将培养皿置于121℃湿热灭菌20分钟。5.5.2.4培养基:普通营养琼脂培养基。将培养基加热熔化,冷却至约45℃在无菌操作条件下将培养基注入培养皿,每皿约15m1。待琼脂培养基凝固后,将培养基平皿放入30~35℃恒温培养箱中培养数小时,若培养基平皿上确无菌落生长,即可供采样用,制备好的培养基平皿应在2~8℃的环境中存放。5.5.3测试步骤5.5.3.1采样方法:将已制备好的培养皿放置在预先确定的取样点,打开培养皿盖,使培养基表面暴露0.5小时,再将培养皿盖上盖后倒置。5.5.3.2培养:全部采样结束,将培养皿倒置于恒温培养箱中培养。在30~35℃培养,时间不少于48小时。每批培养基应有对照试验,检查培养基本身是否污染,可每批选定3只培养皿作对照培养。5.5.3.3菌落计数:用肉眼直接计数,然后用5~10倍放大镜检查,有否遗漏。若培养皿上有2个或2个以上菌落重叠,可分辨时仍以2个或2个以上的菌落计数。5.6注意事项4.6.1测试用具要做灭菌处理,以确保测试的可靠性、正确性。5.6.2采取一切措施防止人为对样本的污染。[/bac

  • 【分享】薄层谱法标准操作规程

    薄层谱法标准操作规程。薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。1.仪器与材料(1)玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整、洗净后不附珠,晾干。(2)固定相或载体 最常用的硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无黏合剂和含黏合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻板上,后者系在固定相中加入一定量黏合剂,一般常用10%~15%煅石膏(CaSO4• 2H2O在140℃加热4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5%~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻板上。也有含有一定固定相或缓冲液的薄层。(3)涂布器 应能使固定相或载体在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。(4)点样器 同纸色谱法项下。(5)展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 2.操作方法(1)薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(或通过透射光和反射光检视)。(2)点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。(3)展开 展开缸如需预先用展开剂饱和,可在缸中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封缸顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。   将点好样品的薄层板入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封缸盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。(4)如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。

  • 砂浆流变仪

    请问大家哪个型号的流变仪,可以检测砂浆的流变曲线,及屈服应力,砂浆的直径最大5mm,谢谢

  • 【转帖】薄层色谱法标准操作规程

    薄层色谱法标准操作规程 依据:《中华人民共和国药典》2000年版二部。 内容: 1 简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。 2 仪器与材料: 2.1 玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑,平整、洗净后的不附水珠,晾干。 2.2 固定相或载体:最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小,一般要求直径为10—40µ m。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10—15%煅石膏(CaSO4• 2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5—0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定展开液或缓冲液的薄层。 2.3 涂布器:应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 2.4 点样器:常用具支架的微量注射器或定时毛细管,应能使点样位置正确集中。 2.5 展开室:应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 3 操作方法: 3.1 薄层板制备:除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 3.2 点样:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,点样直径为2——4mm,点间距离约为1.5—2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 3.3 展开:展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,等展开至规定距离(一般为10—15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测,如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。 4 注意事项: 4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠,光滑平整。 4.2 铺板要均匀,厚度适宜,并于室温下晾干后在110℃活化30分钟,置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。 4.3 点样点一般为圆点,不能太大。薄层层析操作要点铺板 铺板用的匀浆不宜过稠或过稀:过稠,板容易出现拖动或停顿造成的层纹;过稀,水蒸发后,板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1:2~3,硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间,根据经验来定,与空气湿度有关,一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断,越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外,也影响板涂层的厚度,进一步影响上样量。涂层薄,点样易过载;涂层厚,显色不那么明显。通常,板的质量对薄层鉴别的影响不是很大,影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。 点样 尽量用小的点样管。如果有足够的耐性,最好只用1微升的点样管。这样,点的斑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明。样品溶液的含水量越小越好,样品溶液含水量大,点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 展开剂配制 选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗,强烈振摇使混合液充分混匀,放置,如果分层,取用体积大的一层作为展开剂。绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸,振摇展开缸来配制展开剂。混合不均匀和没有分液的展开剂,会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比例准确度对不同的分析任务有不同的要求,尽量达到实验室仪器的最高精确度,比如:取1ml的溶剂,应使用1ml的单标移液管,移液管应符合计量认证要求,尽管多数时候这不是必须的。 展开系统的饱和 一般使用的是双槽的展开缸,一槽用来放展开剂,另一槽可加入氨水或硫酸。把待展开的板放入两槽间的平台,斜架着,盖上展开缸的盖子。让展开剂的蒸气充满展开缸,并使薄层板吸附蒸气达到饱和,防止边沿效应,饱和时间在半个小时左右。展开时难免要打开盖子把薄层板放入展开剂中,不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大,当然动作应该尽量轻、快。 温湿度的控制 温湿度对薄层影响都很大。不冻结的前提下,通常温度越低分离越好,较难的分离需在低温下分离,例如人参皂苷。湿度的影响,估计主要是影响薄层板的吸附能力,导致选择性(容量因子)的变化,湿度应根据实际情况确定。温度控制使用空调器或冰柜,湿度控制是通过在另一展开槽放置相应浓度的硫酸。 显色 喷显色剂显色最重要是有好的雾化器。薄层色谱小知识1、怎样提高点样效率? 点样是造成TLC定量误差的主要来源。实验证明:定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差,建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时,应将毛细管用超声波或不同极性溶课剂清洗干净。在制备样品时,溶样溶剂黏度不能过高,以便于点样;溶剂沸点过低则进样体积易变,过高则会改变展开剂组成;对样品溶解度过高会使样点发生空心现象,常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距离1-2cm底边距离1.5cm HPLC样点原点一般为直径1mm点间距5mm底边距1cm. 2、展开剂的选择 TLC与HPLC相比,一个突出的优点就是流动相的选择具有更大的灵活性,流动相的选择的目的是使绝大部分样品的Rf值位于0.1-0.7之间并达到较好的分离,与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。流动相强度越大,溶质Rf值越大,但很可能降低分离能力;另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物、根据相似相溶原理,要使用多元溶剂体系。一般展开剂体系选择如下:根据分离样品性质、薄层色谱板性质选择一个二元溶剂体系,通过调节溶剂比例以寻求适合Rf值,适合的Rf值找到后,再寻求极性参数相同的二元溶剂体系两个,以这三个组成为三点组成一个三角形,则可看到:三角形顶点是二元体系,边是三元体系,三角形内是四元体系,并且极性一致,可根据几何原理得出任一点组成,这种方法较为直观,也较简单。 3、TLC的通用显色方法 理想的显色希望灵敏度高,斑点颜色稳定、斑点与背景间的对比度好,斑点的大小及颜色的深度与物质的量成正比,在样品组成并不完全已知的情况下,通用显色方法显得尤为重要,通用显色方法主要有: 1、紫外照射法:方便、不破坏样品; 2、碘蒸气法:通用性强,与紫外法结合灵敏度高于该两法单独使用; 3、荧光试剂:制造荧光背景,使原来紫外下无荧光物质被鉴别,有荧光物质更明显; 4、硫酸溶剂:对绝大多数有机物有效,但有破坏性。

  • 薄层色谱法标准操作规程

    薄层色谱法标准操作规程 依据:《中华人民共和国药典》2000年版二部。内容:1 简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。2 仪器与材料:2.1 玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑,平整、洗净后的不附水珠,晾干。2.2 固定相或载体:最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小,一般要求直径为10—40µ m。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10—15%煅石膏(CaSO42H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5—0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定展开液或缓冲液的薄层。2.3 涂布器:应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。2.4 点样器:常用具支架的微量注射器或定时毛细管,应能使点样位置正确集中。2.5 展开室:应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。3 操作方法:3.1 薄层板制备:除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。3.2 点样:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,点样直径为2——4mm,点间距离约为1.5—2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。3.3 展开:展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,等展开至规定距离(一般为10—15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测,如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。4 注意事项:4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠,光滑平整。4.2 铺板要均匀,厚度适宜,并于室温下晾干后在110℃活化30分钟,置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。4.3 点样点一般为圆点,不能太大。

  • 仪器的操作规程如何摆放

    我们实验室的仪器现在都是将仪器简介挂在墙上,然后将操作规程和点检表放在仪器旁边,不知道这么是否合适。是否放在抽屉里会更好?或者直接将操作规程上墙?大家一般都是如何放置的?

  • 超净工作台操作规程(SOP)

    名称:超净工作台操作规程(SOP)关键词:超净工作台;使用规范目的:规范净化工作台操作与维护工作,确保仪器正常运作。背景知识:选填项目原理:超净工作台内的小环境可被紫外灯消毒,并由高效过滤器鼓风系统使台内形成一个较稳定的无菌环境。工作中人的活动要尽量少改变台内的空气循环系统。主体内容:1. 目的 规范净化工作台操作与维护工作,确保仪器正常运作。2. 适用范围:本实验方法适用于微生物检验中净化工作台操作与维护管理。3. 检验人员职责:负责此仪器操作和维护管理4. 操作及维护规程4.1操作规程4.1.1使用工作台时,应提前50分钟开机,同时开启紫外杀菌灯,处理操作区内表面积累的微生物,30分钟后关闭杀菌灯(此时日光灯即开启),启动风机。4.1.2对新安装的或长期未使用的工作台,使用前必需对工作台和周围环镜先用超静真空吸尘器或用不产生纤维的工具进行清洁工作,再采用药物灭菌法或紫外线灭菌法进行灭菌处理。4.1.3 操作区内不允许存放不必要的物品,保持工作区的洁净气流流型不受干扰。4.1.4 操作区内尽量避免作用明显扰乱气流流型的动作。4.1.5 操作区的使用温度不可以超过60℃。4.2 维护规程及维护方法4.2.1 根据环境的洁净程度,可定期(一般2~3个月)将粗滤布(涤纶无纺布)拆下清洗或给予更换。4.2.2 定期(一般为一周)对环境周围进行灭菌工作,同时经常用纱布沾酒精或丙酮等有机溶剂将紫外线杀菌灯表面擦干净,保持表面清洁,否则会影响杀菌效果。4.2.3 当加大风机电压已不能使风速达到0.32m/s时必须更换高效空气过滤器。4.2.4 更换过滤器时,可打开顶盖,更换时应注意过滤器上的箭头标志,箭头指向即为层流气流向。4.2.5 更换高效过滤器后,应用Y09-4型尘埃粒子计数器四周边框密封是否良好,调节风机电压,使操作区平均风速保持在0.32-0.48m/s范围内,再用Y09-4型尘埃粒子计数器检查洁净度。编写:审核:批准:批准日期:主要参考文献:选填项目

  • 建筑材料保温砂浆导热系数测试方法对比以及测试方法选择注意事项

    建筑材料保温砂浆导热系数测试方法对比以及测试方法选择注意事项

    [color=#cc0000]摘要:本文介绍了葡萄牙里斯本大学Gomes等人2018年发表的研究工作来说明隔热砂浆导热系数测试方法选择和正确使用的重要性,讨论和指出了测试中存在的问题,并提出了更合理的测试方法和测试过程建议,以期实现更有效和准确的砂浆材料热物理性能测试。[/color][color=#cc0000]关键词:导热系数、隔热砂浆、稳态法、瞬态法、气凝胶[/color][align=center][color=#cc0000][img=保温砂浆导热系数测试方法,690,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901152125464573_7771_3384_3.png!w690x519.jpg[/img][/color][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 概述[/b][/color]  为了满足建筑物对室内舒适性和能源效率要求日益增长的需求,已经开发出各种具有良好热性能的新型材料,例如结合了轻质骨料和纳米材料的隔热砂浆,以及添加了相变微胶囊的同时具有隔热和蓄热功能的隔热砂浆。  评价这些隔热砂浆隔热性能的重要物理性能参数是导热系数,而隔热砂浆导热系数会受到砂浆温度、硬化状态、干燥状态和水分含量的影响,同时还有多种测试方法可以用来测量砂浆的导热系数,这使得隔热砂浆导热系数的测试评价非常混乱,很多测试结果千差万别。为了评估各种因素对砂浆导热系数的影响以及各种测试方法在砂浆导热系数测试中的准确性,我们特别选取了葡萄牙里斯本大学Gomes等人在2018年发表的研究工作来说明测试方法选择和正确使用的重要性。  葡萄牙里斯本大学Gomes等人针对添加了发泡聚苯乙烯颗粒和二氧化硅气凝胶的隔热砂浆,在其硬化状态(固化28天)、干燥状态和不同水分含量条件下,测试了砂浆的导热系数。测试方法分别采用了两种稳态法和两种瞬态法。为了对这些测试方法进行比较,将所有测试结果都转换23℃下的导热系数。  本文将对Gomes等人的对比测试工作进行简要介绍,讨论和指出测试中存在的问题,并提出了更合理的测试方法和测试过程建议,以期实现更有效和准确的砂浆材料热物理性能测试。[b][color=#cc0000]2. 隔热砂浆以及样品制作[/color][/b]  在该测试对比研究中评估了两种隔热砂浆:  (1)具有发泡聚苯乙烯颗粒(EPS)()的工业隔热砂浆;  (2)在先前的工业隔热砂浆中掺入二氧化硅气凝胶(Ag)配方()。  砂浆是市售的保温砂浆,由矿物粘合剂(水泥和石灰)和轻质骨料(100%的EPS颗粒,直径小于3 mm)组成。此外,它还含有颜料、流变剂、树脂、空气夹带剂和疏水剂。另一种研究的砂浆配方是在砂浆中加入二氧化硅气凝胶,质量百分比为100%,即二氧化硅气凝胶质量与工业砂浆总质量的比值。  这种二氧化硅气凝胶具有非常低的导热系数(0.018~0.020 W/mK),堆积密度范围为60~100,并且是无定形半透明的,不具有反应性且具有良好的耐火性。  图2-1示出了混合后的砂浆,以及用于不同后续试验测量方法的各种模具(立方体,板材和圆柱形)。[align=center][img=2-01.隔热砂浆及其模具,690,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151936059557_5449_3384_3.png!w690x333.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图2-1 隔热砂浆及其模具[/color][/align]  在生产两种砂浆之后,固化过程包括:(1)将样品放入聚乙烯袋中7天,进行湿固化;(2)从袋子中取出样品;(3)根据ISO 1015-11干燥固化21天。该程序在环境条件受控的室内进行:空气温度为20±5℃,相对湿度为50%。[b][color=#cc0000]3. 测试方法[/color][/b]  在这项研究中,和的导热系数采用了稳态和瞬态两类方法:  (1)两种稳态方法——热流计法(HFM),两种不同的设备,编号为1和2,以及Lee盘法。  (2)两种瞬态方法——改进型瞬态平面源法(MTPS)和瞬态热线法(TLS)。  表3-1显示了每种砂浆配方和试验评估的样品数量。[align=center][color=#cc0000]表3-1 被测样品数量和形状尺寸[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=表3-1 被测样品数量和形状尺寸,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151936425198_2929_3384_3.png!w690x305.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000]3.1. 导热系数稳态测试方法[/color]  稳态法导热系数测量是在已知厚度的样品上建立稳定的温度梯度,并测量从一侧到另一侧的热流。这些方法被认为是导热系数测量中最准确的方法,但另一方面,可能有一些缺点,例如在样品上达到稳态温度梯度需要很长时间,在某些情况下,需要校准样品,导致测量耗时很高。  在Gomes等人的研究中,根据EN ISO 8301应用了热流计法。对于这些测试,选择两种设备,一种是来自Holometrix的Rapid K(HFM1)和Senff等人描述的热流计法测量装置(HFM2),并使用不同尺寸的样品。在热流计方法中,样品位于两个等温加热板,热板和冷板的中间,一旦通过应用一维的傅里叶定律得到稳态,则可根据公式(1)确定导热系数。图3-1是该方法的示意图,图3-2表示该测试装置。[align=center][img=3-01.热流计法测量原理图,500,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151937304248_9888_3384_3.png!w690x572.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图3-1 热流计法测量原理图[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=3-02.热流计法导热仪,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151937563278_2363_3384_3.png!w690x459.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-2 热流计法导热仪[/color][/align]  在Gomes等人的研究中,还采用了一种Lee式圆盘稳态测试方法,这种方法的测试仪器如图3-3所示。[align=center][color=#cc0000][img=3-03.Lee热盘稳态法测量装置,690,558]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151938151927_4397_3384_3.png!w690x558.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图3-3 Lee式热盘稳态法测量装置[/color][/align][color=#cc0000]3.2. 导热系数瞬态测试方法[/color]  瞬态方法是动态方法,是对由源发送的电热脉冲响应的测量,通过对所定义时间间隔测量的温度的数学模型进行计算。这些方法具有一些优点,例如测试过程简单快速,可同时测量不同热性能参数以及无需校准样品,但只有当样品与环境达到热平衡时才能发挥作用。  在Gomes等人的研究中,使用了改进型瞬态平面源(MTPS)和瞬态热线法(TLS),使用Applied Precision公司的设备ISOMET 2114,分别使用平面和线源探针。这些测量符合ASTM D5334、ASTM D5930和EN ISO 22007-2标准。所有测试均在20±3℃的平均参考温度下进行。图3-4和图3-5显示了用两种探头对样品的测量。  必须指出的是,使用MTPS测量时,将样品置于隔热材料板上以防止样品和工作台之间的热传导。通过TLS测量样品时用针头探针进行穿孔,使探针(100 mm)完全穿透到样品中并与砂浆完全接触。[align=center][color=#cc0000][img=,690,458]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901152126392089_727_3384_3.png!w690x458.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图3-4 改进型瞬态平面热源法装置 ISOMET[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=图3-5 瞬态热线法装置 ISOMET,690,718]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151938546587_9416_3384_3.png!w690x718.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-5 瞬态热线法装置 ISOMET[/color][/align][b][color=#cc0000]4. 导热系数测试方法的对比分析[/color][/b]  在Gomes等人的研究中采用五种不同的设备来评估隔热砂浆的导热系数,每种都具有鲜明的特征和方法。  通过稳态方法(HFM1,HFM2和Lee式圆盘)评估导热系数需要很长时间才能达到测试样品的稳态温度梯度。此外,在某些情况下,需要进行初始校准测量(使用具有已知导热系数的样品),从而为该过程增加了更多时间。由于所选择的稳态测量程序中的步骤数量增加,这些方法也比采用的瞬态方法更依赖于操作员,例如,操作员的数据记录直到达到稳定状态(HFM1,HFM2和Lee式圆盘)和/或设备和样品操作(Lee式圆盘)。  HFM1方法需要最大的样品,在研究工作中,由于材料的稀缺性,并不总是可以生产。然而,它是许多已发表研究中使用的标准方法,允许与其他类型的材料直接比较。  HFM2方法需要比HFM1更小的样品,更容易生产,并且具有更高的测量范围,但其准确性和再现性很差,限制了其与其他方法测量结果的比较。  另一方面,Lee式圆盘法非常耗时,在测量过程中需要遵循许多步骤,这会导致相关错误的增加。尽管Lee式圆盘法的精度和重现性值很差,但它所用的样品尺寸最小。如果材料数量有限制,这种方法在开发新产品时非常有利。  通过瞬态方法(MTPS和TLS)评估导热系数比稳态方法花费的时间少得多,并且由于操作简单,并且测量程序的步骤减少,因此也不易发生操作错误。这两种方法都具有特定的准确性和可重复性。  MTPS方法需要比TLS和HFM更小的样本。但是,作为限制因素,它的阈值下限测量范围为0.04 W/mK,高于砂浆的某些导热系数值。  TLS方法是样本大小要求方面的排列第二的方法,样品尺寸要求仅次于HFM1方法,但它更快更容易操作,阈值下限测量范围为0.015 W/mK,这使得它非常有效评估低导热系数新型隔热砂浆的方法。  表4-1显示了所研究的导热率方法的定性比较分析。可以得出结论,在创新型隔热砂浆的开发的初始阶段,由于需要小样品,Lee式圆盘是一种有趣的评估方法。对于第二个开发阶段,它可以使用HFM2或MTPS和TLS方法,后者更快,更容易并且具有已知的准确性和再现性。HFM1方法仅适用于最终发展阶段,当有材料可用时,可以将获得的结果与其他研究进行比较。[align=center][color=#cc0000]表4-1 不同测试方法比较[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=表4-1 不同测试方法比较,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151939209178_5457_3384_3.png!w690x351.jpg[/img][/color][/align]  所有方法的导热系数均有显著变化,为0.056(平均值)±0.008 W/mK,为0.034(平均值)±0.007 W/mK(28天固化,转化温度为23℃),其对应于高达14%的偏差和21%的偏差。因此,导热系数测量方法的影响在新型隔热砂浆研究中至关重要。[b][color=#cc0000]5. 结论[/color][/b]  在Gomes等人的研究中,主要关注两种隔热砂浆(EPS和EPS+二氧化硅气凝胶)的导热性,采用了四种不同的测量方法——两种稳态方法和两种瞬态方法——使用了5种不同的设备和样品几何形状进行了测试。此外,还讨论了引入气凝胶和水分含量的影响。  与EPS基砂浆相比,以质量百分比为100%的工业砂浆引入二氧化硅气凝胶降低了砂浆的导热系数高达55%,对于干堆积密度观察到相同的趋势。  两种隔热砂浆对水分含量具有高度敏感性,具有指数趋势,这在掺入气凝胶后并未明显受到影响。值得一提的是,研究砂浆的脆性本身可能会误导水分含量带来的影响。  考虑到用于分析砂浆导热系数的所有方法及其不同的操作温度,所有结果都转换为23℃,由此可以直接比较所有方法的测试结果。观察到所有方法测试结果之间存在显著差异,在28天固化以及转化温度为23℃时,EPS基砂浆高达14%(0.056±0.008 W/mK),EPS+气凝胶砂浆高达21%(0.034±0.007 W/mK),而且通常用稳态法比用瞬态法得到更低的导热系数值。  每种方法的适用性以及它们之间的差异严格与设备的特性(量程、准确性和再现性)、样品大小、测试时间和操作的简便性(设备操作员的依赖性和测量过程中的复杂性)相关。  结果还表明,瞬态方法(MTPS和TLS)适用于小样品,与稳态方法(HFM1,HFM2和Lee的磁盘)相比,需要更少的测试时间、操作员依赖性和测量程序的复杂性。然而,标准中提到了稳态方法可以用来与其他公布的结果进行比较,特别是当新型材料的数量较多而不受限制时。  研究还证实,EPS基砂浆导热系数的所有测量结果均高于工业砂浆制造商的标称值(0.042 W/mK)。但是,制造商的技术文件缺乏关于测试条件的信息(例如测试温度或转换程序、水分含量、方法/设备的准确度、样品大小和测量范围),这使得测量结果很难进行比较。  通过此项研究所获得的结果,强调了对于具有低导热系数值材料的评估,指定导热系数测试条件和选择测试方法的重要性,否则材料性能和测试条件的变化规律很容易被测试方法和测试仪器的误差所掩盖。  [b][color=#cc0000]6. 评述[/color][/b]  通过上述对葡萄牙里斯本大学Gomes等人研究工作的介绍,可以详细了解保温砂浆从样品制备、处理、测试方法选择和导热系数测试的全过程,了解不同测试方法进行比对的具体步骤,对认识和掌握保温砂浆热物理性能的测试评价技术很有帮助。但他们的研究工作还存在一些不足,研究还停留在实验室检测的探索阶段,特别是在测试技术方面还需要进一步开展更深入的工作以真正满足新型保温砂浆的研制和生产需要。存在的不足和还需开展的工作主要体现以下几个方面:  (1)在多种测试方法对比测试过程中,通常会采用标准参考材料来进行对比测试,通过热物理性能稳定的标准参考材料来最大限度降低样品性能波动的影响,真正实现对测试方法自身测量精度的考核和对比。而在葡萄牙里斯本大学Gomes等人所进行的多种测试方法对比测试中,并未采用导热系数为0.03 W/mK附近的相应标准参考材料,如ASTM SRM 1450d,所以他们的对比测试误差中很大一部分是自制保温砂浆样品带来的影响,并不能对各种测试方法做出非常客观的评价。  (2)葡萄牙里斯本大学Gomes等人研究工作中所采用的测试方法没有问题,尽管论文发表时间为2018年,但文中所采用的测试设备普遍都比较陈旧,测量精度也相应的较差。以文中所提到的EPS基砂浆高达14%(0.056±0.008 W/mK),EPS+气凝胶砂浆高达21%(0.034±0.007 W/mK)的测试误差,在实际工程应用中对保温砂浆进行导热系数测试,就显着测量太差,这往往会造成实际建筑材料成本的无法准确控制,或实际隔热效果无法达到设计效果。以近些年来的导热系数测试技术发展水平,采用标准化的瞬态平面热源法(TPS)导热系数测试仪器完全可以在测量范围和精度方面满足要求,而且样品尺寸也非常小。  (3)综上所述,针对保温砂浆类材料导热系数等热物理性能参数的测试,稳态法保留热流计法,而瞬态法则建议采用精度更高的瞬态平面热源法。  [b][color=#cc0000]7. 参考文献[/color][/b]  (1) Gomes, M. Glória, et al. "Thermal conductivity measurement of thermal insulating mortars with EPS and silica aerogel by steady-state and transient methods." Construction and Building Materials 172 (2018): 696-705.  (2)ISO 8301 - Thermal insulation - determination of steady-state thermal resistance and related properties - Heat flow meter apparatus.  (3) L. Senff, G. Ascens?o, D. Hotza, V.M. Ferreira, J.A. Labrincha, Assessment of the single and combined effect of superabsorbent particles and porogenic agents in nanotitania-containing mortars, Energy Build. 127 (2016) 980-990.   (4)Applied Precision Ltd., Isomet 2114 Thermal properties analyzer user’s guide, Version 120712, USA, n.d.  (5) American Society for Testing and Materials, ASTM D5334 - standard test method for determination of thermal conductivity of soil and soft rock by thermal needle probe procedure.   (6)American Society for Testing and Materials, ASTM D5930 - Standard Test Method for Thermal Conductivity of Plastics by Means of a Transient Line-Source Technique.   (7)ISO 22007-2 - Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method, Switzerland, 2015.[align=center]=======================================================================[/align]

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  • 【分享】溶出仪标准操作规程

    1.目的 为使仪器正常运转,保证结果的可靠性,特制定此操作规程。 2.适用范围 化验室 3.责任者 化验员应严格遵照该操作规程,QC主管负责监督本规程的实施。 4.定义 无 5.安全注意事项 无 6.操作规程 6.1.准备 6.1.1.控制水槽水位,使之高于溶出杯中介质的高度。 6.1.2.开启溶出仪,自动取样器及打印机电源。 6.1.3.排除对试验有影响振动干扰。 6.1.4.调节高度:将桨或蓝的底部轻轻置于杯的底部,抬起显示面板,垫上标准垫块P或B(P为转桨法,B为转蓝法),放下显示面板,测桨或蓝的底部距杯底距离应为2.5+0.2cm。 6.1.5.溶出介质使用前需脱气。 6.1.6.设定试验所需参数:按JKL键进入PROTOCOL画面,依次设定转速、水浴温度、试验时长、自动打印间隔、设定药品名称、药品剂量及测定方法。 6.1.7.按Esc键退回主菜单后,光标移至Header项下,输入操作员姓名,药品批号及注意事项,按ENTER键。 6.2.试验操作过程 6.2.1.在采用逐个取样时,转蓝法要在转蓝到位后才能按下RUN键启动计时,桨板法要在药片到达底部时才能启动转轴计时。 6.2.2.采用自动样器要注意交叉污染。 6.2.3.取样位置在转蓝上部或转桨叶上部到介质表面中间位置,距离溶出杯壁约1cm处取样,并尽量在30秒内完成。 6.2.4.按各药品项下规定取出适量溶液,弃去初滤液,续滤液备用。 6.2.5.样品取出待冷却到室温后,按规定方法测定。 6.3.结束工作 6.3.1.先清洗转蓝或转轴,再取出杯子进行清洗。 6.3.2.试验结束后按STOP键,待画面消失后,切断电源。 6.3.3.试验中如有不正常情况,应做记录并报上级主管。 6.4.在使用此设备后应填写使用记录

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