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石墨炉自动进样器原理

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石墨炉自动进样器原理相关的论坛

  • 调节石墨炉的自动进样器,大家有什么心得?

    都说进口仪器好用,但调节自动进样器可不是个轻松活,我从晚上7点调到10点,还没完全调好。先调节好石墨炉进样,再调节样品盘吸样,回过头来再试石墨炉进样,进样针的位置就发生了变化。。。。。。反复调了几次,都这样。。。。。。 请教一下目前在用耶拿700P的童鞋,调节石墨炉的自动进样器,大家有什么心得?

  • 关于石墨炉自动进样器错位进样

    石墨炉自动进样器进样错位,也就是说,进样没有按照设定的程序进行。你遇到过吗,什么原因呢?欢迎讨论![back=#ffffff][color=#0162f4]回帖模式[/color][/back]仪器型号:错位状况:处理方法:

  • 石墨炉自动进样器自动清洗

    各位老师: 我的石墨炉自动进样器自动清洗老是吸不到清洗液,而且清洗液是满的,清洗液瓶子与进样盘也是密封良好的,请问还有可能是什么原因造成的?

  • 【求助】东西电子石墨炉自动进样器谁用过

    谁用过东西电子石墨炉自动进样器,我们想买一个,但不知道好不好用,它的性能咋样,我们现在用的是东西电子的AA7003型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪,这个可以配其它品牌的自动进样器不?

  • AA800 石墨炉自动进样器吸不了样?

    上班第一天开机,用AA 800石墨炉测试样品,但是自动进样器不能吸溶液,但是可以正常的清洗,给PE工程师电话,都没有怎么仔细询问,直接建议我们安排工程师上门服务,但是我感觉问题不是很严重,所以还是想自己弄弄先,所以咨询一下,有没有碰到类似的事情?你们是怎样解决的?

  • 【讨论】石墨炉自动进样器,几千公里,如何包裹运送。

    我单位的石墨炉自动进样器坏了,需要邮寄到北京修理,如何保证自动进样器在快递过程中不被损坏。我前个月从北京邮寄固相萃取装置时,包裹得很好的玻璃罐被压碎了,去年快寄的标准品瓶也被压碎了,所以邮寄这十几万元的自动进样器很让人不放心。也不知道有什么很好的办法,本来原来从国外发过来时的包装箱倒是很结实、牢固,但现在被丢了,找不到好的包装材料,请大家来帮我献计,谢谢大家了。

  • 【原创大赛】记一例石墨炉自动进样器错位的修复

    【原创大赛】记一例石墨炉自动进样器错位的修复

    [size=5][b][font=宋体]记一例石墨炉自动进样器错位的修复[/font][/b][/size][font=宋体][size=3]工作中的小小经历与阅历,将成为人生中成功路上的奠基石。[/size][/font][font=宋体][size=3]失败乃成功之母,小小原创乃经验之分享,愿与诸君共勉。[/size][/font][font=Times New Roman][size=3]1、[/size] [/font][font=宋体][size=3]故障[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]2012[/font][font=宋体]年[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]月中旬的一天,按惯例开启[/font][font=Times New Roman]PE AA800[/font][font=宋体]用于石墨炉分析。在石墨炉自动进样器自检时,出现了异常的小小声音。起初并没有引起我太多的警觉,依然继续下一步工作,在启动石墨炉测定时,刻意地观察进样状态,进而发现,进样针进样错位。也就是说,进样针没有按设定的杯位进行吸样采集。[/font][/size][font=宋体][size=3]于是重启仪器主机和计算机,希望侥幸是通讯方面的问题,通过重启可以解决。然而,情况越来越糟糕,自检过程同样出现异常响声,进样也是错位的有序或无序地进行。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231211_392401_1766615_3.jpg[/img][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]:正常状态下的进样针复位[/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231213_392402_1766615_3.jpg[/img][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]:错位(目前)状态下的进样针复位[/font][/size][/font][size=4][font=宋体]电询厂商工程师,得到答复:电路有故障,需要带配件上门检修。[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、维修[/font][font=宋体]工程师到达后检查,再次确认为电路故障。于是拆卸自动进样器,将其底部打开,取出电路中的一个部件(图[/font][font=Times New Roman]5[/font][/size][size=4][font=宋体])。用万用表检查电路:有几段线路不通。将故障部件更换后重启仪器检查:一切正常。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231214_392403_1766615_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']3[/font][/size][size=4][font=宋体]:自动进样器拆卸之后[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231217_392404_1766615_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']4[/font][/size][size=4][font=宋体]:自动进样器底部电路[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231220_392405_1766615_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']5[/font][/size][size=4][font=宋体]:故障配件[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]、经验[/font][font=宋体]试验过程处处需留心,发现问题越早越好,小心能使万年船。如果那天启动自动分析程序后离开,岂不白白损耗石墨管、元素灯以及仪器的使用寿命?[/font][/size][font=Times New Roman][size=4]4[/size][/font][size=4][font=宋体]、建议[/font][/size][size=4][font=宋体]随着科学技术的发展,石墨炉测定多用自动进样器分析。当样品、标准、基体改进剂设定完成,启动自动分析程序后,切记观察进样是否正确,方能离开。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209231223_392406_1766615_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']6[/font][font=宋体]:工作中的石墨炉自动进样器(为了方便观察和拍照,没有盖盖)[/font][/size]

  • 【原创大赛】【仪器故事】石墨炉自动进样器进样针位置的调节

    【原创大赛】【仪器故事】石墨炉自动进样器进样针位置的调节

    石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法在进行样品测定时,石墨炉的进样过程中,进样针的位置是否合适,对于测定结果影响极大。对于自动进样的仪器来说,自动进样器调节时候需要极大的耐心,调节好了以后,进行测定过程中就很简单了。石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的位置调节是否合适主要存在以下三种情况,以下根据具体情况进行详细的介绍:[img=,573,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241028091907_9912_2352694_3.jpg!w573x231.jpg[/img]第一,位置合适。有些仪器(比如说TAS990),可以根据进样针遮挡光路后产生的吸光度大小来确定是否合适,比如遮挡合适时候的吸光度大概在0.2左右。若是吸光度很大,说明进样针位置太低,若是吸光度太小或者为零,说明进样针位置太高。有些仪器(比如说AA-6880),在进行调节时,可以用反光镜观察进样针的位置,进样针接近石墨管底部但是不要挨着石墨管即可。第二,位置过高。当进样针位置过高时,样品进行自动进样器以后,有可能会在石墨管壁上粘连,不能完全进入石墨管底部,造成测定结果偏低。主要表现为重复测定几次时,测定结果的RSD偏大。或者说样品完全没有进入石墨管底部,导致测定结果为零或者负值。第三,位置过低。当进样针位置过低时,在进样时,导致在样品进入石墨管底部时,当进样针提起过程中,进样针会携带一部分样品,造成样品损失,还会导致进样针在使用过程中易坏。

  • 东西电子原吸吸收石墨炉配制自动进样器耗费氮气大么?

    我们一天东西的原吸石墨炉配制了自动进样器,做样3个小时发现这氮气下的很快啊,压力直接从8.5到5了,问厂家说,用自动进样器耗费氮气是挺大的,但我觉得这也耗费太大了吧,总怀疑那个地方漏气了,外部的管路也没发现有漏气的地方

  • 自动进样器的原理

    仪器结构作为仪器分析色谱部分的教学重点,自动进样器是液相色谱仪的一个模块,由于教材中的文字比较抽象,很多学生难以理解自动进样器是如何工作的,结合真实仪器,借助图片,将液相色谱仪自动进样器的原理解释清楚

  • 关于瓦里安AA240石墨炉自动进样器上各个位置的溶液种类问题

    近日有群友提问关于瓦里安AA240石墨炉自动进样器上各个位置的溶液种类问题,尤其是 make up 杯位置的溶液类型。 有群友解答为:一般大个的杯位都是放稀释液,清洗液,基体改进剂之类的;并且软件中有相应的设定是可以修改的;一般基体改进剂在5uL或更少,用量少,所以基改剂放在样品后面任意位置都可以,一般放在50位。那一杯2ml足够用了。 不知各位网友对此设备是否熟悉,有没有其他应该注意的地方呢?欢迎讨论,留言~~~~

  • 赛默飞世尔Ice3500有配自动进样器的吗

    赛默飞世尔ice3500标配火焰是不带自动进样器的,石墨炉带了,然后我在赛默飞世尔官网发现了其实是有自动进样器的,CETAC自动进样器,但是不知道好用不好用。

  • 自动进样器进样

    石墨炉原子吸收自动进样器进样针进样的时候是落一大滴在石墨管中呢,还是分几滴落下去的呢,我用的日立2000每次进样的时候都看见是分成两滴下去呢,这样会不会对样品又损失呢。

  • 石墨炉自动进样器故障。

    今天上午,只测了三个样品,原因是自动进样器进样杆不转动,(错误提示05-36)这个错误不是一两次了,一旦出现就很频繁。请问大家,遇到这种情况吗,你认为是什么原因,你是如何排除的。

  • 如何解决石墨炉自动进样器吸的样品错位?

    如何解决石墨炉自动进样器吸的样品错位?

    我用的是瓦里安AA240z 发现自动进样器吸错样品了,不是软件上的指定位置!比如我 测30号样品,它吸与它相邻的 5号位样品!不知道怎么搞的?请高手指教![font=黑体][size=4][color=#DC143C]问题已经解决!具体情况如下: 瓦里安自动进样器图片如下,总共有50个样品位(周围小的)和中间5个大的。外圈(1——25),中圈(26——50)。中间大的位置是放母液、标样空白和基体改进剂的!而我把基体改进剂放到了26号位置。所以就人为的把样品位划分了1和2两个区域! 而我的第30个样品,对应的是2区的5号。所以他就进的5号位的样品[/color][/size][/font]![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807011611_95887_1614855_3.jpg[/img][color=#00008B]多谢大家热心帮我分析![/color]

  • 瓦里安石墨炉自动进样器自动稀释倍数问题

    请教各位大虾:我用的是瓦里安AA240FS+GTA120,用的PDF120的自动进样器,由于样品浓度超过标准曲线的最高点,自动进样器在线自动稀释,第一次显示DF=2,但稀释后的样品上机仍超过标准曲线;则继续稀释上机,又显示DF=5,还是超标则再次稀释上机;显示DF=10,还是超标,且样品进样体积<1ul,无法再稀释,最终结果显示overed。我的问题是:DF 是什么意思,系统帮助表明为稀释系数,但我还是弄不懂:DF=10D到底是稀释了多少被呢?我的样品进样体积是10ul。

  • 用自动进样器向石墨管进样时,基体改进剂怎么进。

    各位朋友,我是原子吸收的小白。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif1.我们有自动进样器的原子吸收,看到国标上4.5.2中写道“每次测量前,将10微升基体改进剂注入石墨管中”,这个基体改进剂是用微量吸管在自动进样前注入,还是可以将基体改进剂在标液配置过程就加入。

  • 自动进样器吸不到样品

    我的原吸是岛津的,自动进样器是ASC-6100,现在情况是吸液针头可以很好的进到石墨炉中,吸取R1位置也相当好,就是吸边上1、2、3.。。。。位置时,自动进样器下降到距样品液面1cm的样子时,就不下去了,现在我是把装液杯往上托住点让吸液针吸的。望有经验技术的人能够指点一二

  • [资料]自动进样器的技术原理

    自动进样器的技术原理 原文:John W. DolanLC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2001 19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器(AutoSampler)。自动进样器可以减少体力劳动,增加样品处理量,提高日常工作精度。本文介绍了三种常见的进样器设计,包括它们的工作原理以及各自的优缺点。进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀,它包括圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件,一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合,操作时可以转动,一般用较定子柔软的材料制成,如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的(有一些较老的型号使用压缩空气带动),而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。在图中可以看到,定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外,而转子的U形的连接通道被画在圆圈以内。图1是一个典型的进样阀结构示意,a表示转子处于load或fill位置,这时样品正在充入样品环,同时泵直接将流动相送入色谱柱;b表示转子转至inject位置,连接泵的通路和样品环连接,流动相将其中的样品冲入色谱柱。图1 六通阀示意图 a:load b:inject 箭头表示流向完全装液法和部分装液法进样(Filled- and Partial-Loop Injection)一般的六通进样阀都可以用完全装液或部分装液的方式进样。使用完全装液法时进样体积取决于样品环的体积,图2a是这种方法的示意。例如,阀上装了20ul的样品环,样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出,当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。由于流体动力学的原因,分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。如果要改变进样体积,就需要换上另一个不同体积的样品环。图2 完全装液法和部分装液法示意图另一种技术称之为部分装液法,示意图见图2b,即将一定精确量的样品注入样品环中。例如,100ul样品环中可以只进20ul样品,然后,转子转动,样品被流动相冲入柱中。对于大多数进样器最好能控制进样量少于样品环体积的一半。相对于完全装液法来说,这种技术的灵活性更高,因为分析者不需要更换样品环就可以进不同体积的样品。但这种技术需要进样器的取样体积有良好的精度和准度。 你是否注意到样品是被“反冲”(backflush)进入柱子的?实际上样品从一个方向进入样品环,然后从相反的方向冲出样品环。反冲对于完全装液法的结果没有影响,但对部分装液法就非常重要了。考虑到有的自动进样器可能装了很大体积的样品环(比如1ml),如果分析者在1ml样品环中加入10ul样品,反冲进入柱,则样品就会以“液塞”的形式和样品环中其他物质(流动相)一起直接进入柱,这样就能得到良好的色谱结果;如果情况相反的话(图2b中泵和色谱柱互换位置),10ul的样品塞不得不流过1ml的管路,这会造成样品带展宽,已经展宽的样品在分离过程中会进一步展宽,谱图中所有峰均会比预期的宽,等度分离时情况会更糟。因此反冲技术是很重要的进样技术。手动进样器的工作方式就像图1和2中描述的,样品用进样针注入,转子用手转(或按下Inject键)。多数自动进样器设计是基于下列三种原理之一,样品被吸/推入样品环中或者进样针就是样品环的一部分。吸入式自动进样器(Pull-to-Fill Autosamplers)这种自动进样器中样品是被注射器产生的吸力吸入样品环,早期这种设计因其简单可靠而非常流行,后来随着另两种设计的出现而走向没落。图3a是其示意,此例中注射器连在废液排出口,采样针和相应的管路连在进样口,针插入样品瓶中,接着注射器回吸直到样品完全充满样品环,转子旋转将样品进样。这种设计非常简单,只有针沿一个轴运动(上/下),通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下。有一种简化设计更加简单--将一个密封的瓶盖压入瓶里以使样品进入样品环,取消了另一端的注射器。 图3 吸入式和推入式设计的示意图,箭头表示流向如果简单是吸入式自动进样器的优点,那么浪费样品就是其缺点。像图3a所示,样品在进入样品环之前,首先必须充满采样针和相连的管路,就造成10-100ul的样品被浪费,这种情况的影响取决于总的样品量。由于简单的设计,多数此类自动进样器都使用可旋转的样品盘按固定序列进样,同时需要在样品瓶之间放置一个清洗瓶或加装分离的清洗装置。推入式自动进样器(Push-to-Fill Autosamplers)推入式设计的自动进样器更为常见,这种技术和手动进样极为相似。注射器移至样品瓶,吸入预定量的样品,再移至进样口,将样品注入样品环,过程如图3b所示。这种设计需要的样品量远小于吸入式设计。注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的,可以达到很高的精密度和准确度,正常情况下完全装液法和部分装液法的结果偏差都小于0.5%。推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能,比如任意样品序列、更多的清洗功能、程控进样等。样品盘布局有圆形的,还有一种可以在样品瓶支架或96孔样品板上做三维运动的进样臂。这种自动进样器通常配有不同容量的样品环,最常见的是100-500ul。某些老式的自动进样器配备了5ml甚至是10ml的不可更换式样品环。整体样品环自动进样器(Integral-Loop Autosamplers)近几年整体样品环自动进样器变得流行起来,这种设计的优点在于没有样品的浪费,尤其适于样品量有限的痕量分析。整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂,基本原理见图4。图4a的自动进样器处于清洗状态,根据设计的不同清洗液被吸入、排出样品环或二者均有,这时针被固定在高压密封圈内;图4b表示针移至样品瓶内,样品被吸入样品环;最后针又插入高压密封圈内,转子转至进样位置(图4c)。由于样品只存在于清洗过的样品环内,所以100%的样品都被进样,不会造成浪费。最大进样体积则取决于样品环容量,但这种样品环很难更换。典型的整体样品环自动进样器的最大进样体积是100ul。图4 整体样品环式设计 a:针和样品环清洗 b:样品环充液 c:进样 箭头表示流向这种设计的潜在缺陷就是高压密封圈易出现故障,而推入式自动进样器使用的低压密封就几乎不出问题。由于这个问题,有的厂商增加一个附加的阀来完成相同的工作,但是这种设计提高成本也增加结构的复杂性。其他如任意样品序列、可变进样体积(最大为样品环容量)、可编程控制等功能和推入式设计相同。讨论各种自动进样器设计的优缺点前文已经详述,下表比较了三种自动进样器的特点。表 自动进样器特点比较特点 吸入式 推入式 整体样品环 构造简单 † 0 - 易于清洗 - + + 任意定位 - + + 节约样品 - 0 † 进样体积可变 - † + 针密封圈故障 + 0 - 注射器精度要求 + - - 影响滞后体积 + 0 or - 0 +:有;-:无;0:无法确定;† :优点 吸入式设计的结构最简单,整体样品环的结构最复杂,这种复杂的设计在工作中会导致可靠性下降或者故障率增高。吸入式自动进样器没有独立的清洗单元,所以每个样品之间需要有清洗瓶来清洗针和管路,另一种方式是直接用下一个样品来清洗,但这需要大量的样品。其他两种设计都有独立的清洗液,每次进样之间可以进行多种的清洗。吸入式设计的简单结构通常需要将样品置于一个标记位置的圆盘中,样品必须按进样顺序放置,而且每个样品的进样次数都是相同的。其他两种设计一般都可以按任意次序进样,进样次数可变,甚至每个样品的进样体积都是可变的。按顺序进样的程控方式最简单,但能按任意次序进样的功能在运行序列里间隔着进一个或多个样品/标准品时非常实用。整体样品环自动进样器采集的所有样品都存在于针-样品环管路内,基本没有浪费。如果分析者使用微量样品瓶,几乎所有的样品都能被吸入并进样。这个特点对于样品量有限的痕量分析非常实用。推入式自动进样器的注射器和连接管路里会残留一些样品,这些样品就被抛弃了。推入式自动进样器在进样体积方面有最大的灵活性,只要注射器的定量精确,少至1-2ul的样品都可以进样。如果有大的样品环,你可以进任意大的量。整体样品环自动进样器也可以进多至样品环容量的体积,但它的样品环较难更换,故此其进样量上限的变化相对推入式自动进样器就比较受限。高压密封圈是整体样品环自动进样器的弱点,用户必须加以注意以保证密封圈处于良好的状态。推入式自动进样器的低压密封圈很少出问题,而且很容易维护。吸入式自动进样器则没有针密封圈。整体样品环和推入式自动进样器都使用注射器来确定进样体积,因此注射器的控制必须精准以获得良好的结果。不过现在的机械控制精度很高,正常使用时自动进样器的误差都小于0.5%。滞后体积(dwell volume)就是从流动相混合点至柱头的系统体积,滞后体积会对梯度洗脱造成影响。过大的

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