氯硅烷中碳含量的检测

背景和挑战多年来，随着炼油工艺不断发展，从原油转化为成品油的效率和产能都在不断提升，其中一个主要迹象体现在对石油化工产品的质量检测水平正逐渐提高。这种对质量上严格程度的关注转变是有道理的，根据国际能源署（IEA）在2018年《石化的未来》报告中指出，“到2030年，石化产品将占世界石油需求增长的三分之一以上，到2050年比重将逼近一半，届时其对石油的消费量将增加约700万桶/天。到2030年，石化产品消耗的天然气将达560亿立方米/天，到2050年消耗的天然气进一步增长到830亿立方米/天”。因此，针对于日益增长的石化产品检测需求，相关部门需要提早做出应对方案。 如今，通过使用分析检测设备对成品油、以及包括像二甲苯和苯类化工样品中的氯含量不断进行检测，进行质量控制，避免造成如管道腐蚀等一系列风险。由于大多数成品油中氯元素都是以有机氯的形式存在，而有机氯的浓度一般较低（＜5ppm），因此能够实现亚ppm级别的测量至关重要。Clora单波长氯含量分析仪自2007年有美国XOS公司推出以来，已被全世界及国内各大炼油厂和检测实验室广泛应用于检测油品中的氯含量。对于目前已售出的200多套设备了解，实验人员对于仪器的使用范围从原油到汽柴油及石脑油馏分，再到减压柴油（VGO）等产品中都有所应用。可以说Clora单波长氯含量分析仪目前已成为识别潜在腐蚀事件和监测这些缓解策略有效性的关键因素，以此来确保炼油厂安全运行和利润最大化的重要组成部分。然而越来越多的炼油厂发现，通过继续降低原料和工艺中氯化物含量，可以大大延长周转时间，降低腐蚀成本，因此对于氯含量的检测水平也在逐年提高。美国XOS公司通过推出新款的Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪响应了行业的需求，在检测碳氢化合物样品中可实现低至0.07 ppm的检测下限，这使得总氯的分析准确性可达到最低0.25 ppm。增强的检测能力使用户能够更好的了解并管理更为苛刻的样品，包括脱盐原油和减压柴油。Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪为液态烃（如芳烃、汽柴油、重油和原油）以及水溶液样品中的总氯分析提供了双倍的精度。该仪器符合ASTM D7536和D4929方法，适用于重整装置、催化裂化装置和加氢裂化装置中催化剂中毒相关的测试。此外，它的自动硫校正功能可以完美解决样品中存在高硫低氯问题。通过采用单波长色散技术方法，Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪不需要气体和高温，操作简单，且无需过多维护。实验数据为了进一步验证Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪的检测能力，美国XOS公司进行了相应的实际样品测试，本次分析的样品类型为：从美国当地加油站抽取的汽油样品来自北美炼油厂的减压柴油样品石脑油样品 以矿物油为基体的0.3 ppm氯标样样品通过一次性滴管加入传统XRF样品杯，并放入仪器中，选择600秒进行分析。根据样品实际测试的结果计算标准偏差和平均值，如表1所示。表1：Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪总氯含量测试结果汽油减压柴油石脑油0.3ppm氯标样测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果#10.29#11.41#10.58#10.30#20.31#21.42#20.54#20.33#30.30#31.44#30.40#30.31#40.33#41.36#40.52#40.31#50.36#51.43#50.49#50.30#60.40#61.35#60.55#60.27#70.36#71.44#70.48#70.23#80.32#81.47#80.47#80.34#90.32#91.39#90.50#90.32#100.31#101.46#100.51#100.34平均值0.327平均值1.417平均值0.510平均值0.305标准偏差0.032标准偏差0.040标准偏差0.050标准偏差0.035所有的结果单位为：ppm结论从上述实验数据结果证明，Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪能够准确、重复地测量各种碳氢化合物样品中小于1ppm级别的氯含量浓度。这种简单的无损测量方法只需要几分钟时间就可以完成，而且不需要消耗任何的气体或溶剂。有效监测原油原料和工艺管路中油品的氯化物浓度是所有缓蚀策略中的关键，通过量化石油产品中低于1ppm水平的氯含量，炼油厂能够减少数十亿美元因腐蚀而造成的成本亏损。

目前，市场上关于煤中煤中碳氢氮含量检测的标准方法，主要采用《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》和《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》，二者分别有何优劣，今天就让小编来给大家做一个全面的比对。1.测试原理《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：采用俗称的二节炉或三节炉，通过吸收剂将煤中碳元素燃烧产生的二氧化碳吸收、氢元素燃烧产生的水蒸气吸收，由吸收剂的增量来确定煤中碳元素的含量。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：采用红外光谱法和热导法，煤样完全燃烧后，煤中碳元素转化为二氧化碳、氢元素转化为水蒸气、氮元素转化为氮氧化物，燃烧后的气体根据朗伯-比尔定律（不同气体在红外区有不同的吸收波段，而在特定波段，气体吸收红外光强与其浓度成一定的函数关系），计算得到被测煤样的碳氢元素含量。取一定量的气体进行还原后，进入热导池测试得到氮元素含量。2.自动化程度《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：仪器主要包括净化系统、燃烧系统、吸收系统三大部分，每个系统均需在使用前填充试剂或其他材料，操作繁琐，若试剂或材料填充不好，将直接影响测试结果。测试结束后，需仔细、小心进行U型吸收管表面的干燥、擦拭及称量操作，稍有不慎，则会导致测试结果异常。从空白样测试（空白试验不成功则无法进行测试样的测定）、气体收集、冷却、称量到计算均需人工操作，过程繁琐、难度大，且测试结果的准确度无法保证。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：每次测试前开启计算机及仪器，点击升温后仪器自动恒温、控温，操作人员只需将当天需测试的所有煤样一次性称量好后放入放样盘即可（预留空白样测试孔位），录入空白样及测试样信息后，点击开始实验，仪器将自动完成所有样品的测试。3.主要试剂及材料《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：铬酸铅（需用蒸馏水调成糊状，挤压成型，放入高温炉中，在850℃下灼烧2h，取出冷却备用）、银丝卷、高锰酸银、二氧化锰、无水高氯酸镁、铜丝卷、氧化铜、氧气、三氧化钨、碱石棉、真空硅脂、硫酸等。三节炉：需用铬酸铅和银丝卷消除硫和氯对碳测定的影响；二节炉：需用高锰酸银热解产物消除硫和氯对碳测定的影响；三节炉/二节炉：需用粒状二氧化锰消除氮对碳的测定的影响。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：氧气、氮气、氦气、氧化钙、无水高氯酸镁、碱石棉、线状铜、铜线、氮催化剂。4.测试时间《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》： 约30min/个《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：约5min/个5.测试示意图《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》： 三节炉和二节炉碳氢测定示意图《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：三德科技SDCHN536碳氢氮元素分析仪测试气路示意图结论《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》与《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》相比，具备以下显著优势：01自动化程度高，操作步骤简单；02所需试剂及材料种类少；03测试速度快。《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》是煤中碳元素测定的优选方法。

维生素E是脂溶性维生素类之一，也是维持正常人体生理功能的重要维生素之一，通常在坚果、谷物和种子中含量最高。维生素E可分为&alpha 、&beta 、&gamma 、&delta 四种亚型，而其中&alpha -生育酚最为广泛的被关注和研究是因为其在四种亚型中的具有较高的生理活性。&alpha -生育酚的生理活性主要表现在对生育功能的改善、对机体的抗氧化作用和清除自由基等方面，故目前食品行业中较为广泛的将&alpha -生育酚作为重要的食品添加剂(E307)和抗氧化剂之一。在对农业作物育种方面，&alpha -生育酚的含量也是对转基因种质筛查的重要项目之一。 岛津公司建立了用GCMS检测&alpha -生育酚的快速分析方案，验证非硅烷化后&alpha -生育酚被检出的可行性。方案中采用岛津新一代的气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra分析了杏仁和花生中&alpha -生育酚的含量，前处理方法简单易行，验证了非硅烷化后&alpha -生育酚被检出的可行性，能有效快速的分析坚果种子中&alpha -生育酚的含量。实验结果线性良好，重现性高，可为农业作物的基因育种选种，食品质量监控等行业提供迅速有效的检测方法。 在本方案中使用了气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra。以满足时代要求为宗旨开发的GCMS-QP2010 Ultra，具备卓越的超快速性能，最高扫描速度达到20,000u/sec 配备ASSP功能，提高了高速扫描时的灵敏度；分析效率大幅提高，分析周期缩短到以往的1/2* ，减少维护时的停机时间约3小时*，色谱柱更换简便，生产效率提高2倍*；GCMS-QP2010 Ultra的分析待机时电量减少36%*，C02排放量减少30%*，是对生态友好的新一代气相色谱质谱联用仪。 (*本公司指定条件下的比较值) 岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra 欲知详情请点击GCMS-QP2010 Ultra检测坚果种子中&alpha -生育酚的含量。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。