直读光谱分析数据检测

[b][color=#cc0000]我国高铁发展迅猛，轨道质量必须要得到保障，高铁轨道成分分析检测是否是的是直读光谱？或着还是ICP？[/color][/b]

直读光谱仪又叫原子发射光谱仪，应用于铸造，钢铁，金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检，质检等单位。随着CCD技术的不断发展，直读光谱仪开始朝小型化、全谱型方向发展。小型化仪器功耗小，占用空间小且易于维护；全谱直读光谱仪能够获得全波段范围内的光谱，满足多基体分析要求，谱线选择灵活，可以有效扣除光谱干扰，分析更准确，而多道直读光谱仪只能检测有限数量的光谱，很难做到这一点。直读光谱仪分类1.根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪2..根据光栅所处的环境不同，可分为真空型和非真空型直读光谱仪，其中非真空型直读光谱仪又可分为空气型直读光谱仪和充惰性气体型直读光谱仪（可以测定真空紫外元素）；2.根据仪器的结构不同，又可分为多道直读光谱仪和全谱直读光谱仪，其中前者多采用光电倍增管作为检测器，后者多采用阵列检测器。4.根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为棱镜光谱仪, 衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪.直读光谱仪器的误差来源分析1.系统误差也叫可测误差，一般包括仪器的本身波动；样品的给定值和实际值存在一定的偏差（标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致，这样检测结果会有方法上的差异；同一种方法的检测结果也存在一定的波动）；待测样品和系列标样之间存在成分的差异，可能导致在蒸发、解离过程中的误差，如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。 2.偶然误差是一种无规律性的误差，如试样不均匀；检测时周围的温湿度、电源电压等的变化；样品本身的成分差异等。3.过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果，可以避免。如制样不精确，样品前处理不符合要求，控样和待测试样存在制样偏差，选择了错误的分析程序等。

ICP分析的数据可以作为法律仲裁依据。直读光谱分析的数据是否可以作为法律仲裁依据？

OBLF直读光谱分析操作中有个伪元素设置，为什么要进行伪元素设置？伪元素在分析数据中有什么作用？

为什么现在国内没有一个用直读光谱检测锡基合金的标准？有什么技术原因不能用直读光谱来检测锡基合金呢？

需要直读光谱仪对锡基合金进行成分分析，希望哪家有这台仪器可对外接受检测，可站内联系！

大家都知道光电直读光谱分析需要控样，资料上也说这是为了保证与分析试样保持接近的化学成份和组织状态，使数据更准确。但为什么组织状态不同会影响数据准确呢？请专家能详细讲解一下，谢谢！

火花直读光谱仪检测过程中的注意事项（西安国联质量检测技术股份有限公司 材料室姚超旭）仪器名称：SparkCCD 6000 火花直读光谱仪品牌：钢研纳克/ncs 型号：SparkCCD 6000波长范围：130～640nm 通道数：全谱刻线数：2700条/mm 焦距：光栅焦距500mm激发方式：火花 检测器类：电荷耦合元件（CCD）1.试样的制备A.试样应采用研磨，抛光或机加工的方式去除表面的氧化皮，脏污，镀层等影响检测结果的因素，硬度较低的有色金属不可用研磨的方式去除表面的不良因素，因为在研磨的过程中因有色金属硬度较低，会把砂轮磨下的碎屑磨进试样，导致检测结果出现偏差，如铝合金，应采用机加工方式制样B.试样检测面制备后应平整，以保证试样被测点到电极保持良好的距离，形成凝聚放电，如果不平整很可能会扩散放电，这样测出的数据无效。试样表面纹路要均匀清晰，这样火花激发出的点越充分，设备激发状态越好。C.样品的大小应符合仪器的检测要求，过小的样品可以通过配置专用夹具来实现检测，但要注意样品和电极的距离，原则上样品最小，待测面积不能小于激发点面积。2.标准化的操作A.狭缝的描迹主要是防止室内温度的变化，但狭缝定位以后一般不要随意变动，非恒温恒湿室的1天描迹一次，实验室条件比较好的恒温恒湿室一周描迹一次即可。B.全局标准化和类型标准化都是一个校正的过程，都应激发两点以上，且两点激发数据误差不得超过10%，在类型标准化之后应在分析一次标准块，观察标准化以后所做的数据是否有偏差，如有偏差应在检测试样时，对结果进行修约。C.磨标准样时不同的钢种的标快应用不同的砂轮片面，防止不同钢种研磨后的碎屑磨进其他标快，磨之前应把砂轮片用硬毛刷清理下，有条件最好用新砂轮片。3.检测时应注意的问题A.听声音，如果激发的声音较大，有漏气漏光时，试样就没有放好或表面不平整。B.查看激发放电斑点，不同牌号的金属有不同的激发点特征，如不锈钢大多中间发白有明显的激发痕迹，外圈发黑，且激发的点较大，这样就是好的，如果出现小白点或激发点较小就是不正常的。C.激发的点不能重叠，每个试样检测至少两次以上，激发点位置无气孔，杂质，砂眼等不良现象。火花直读光谱仪的检测是很注重细节的，不管是制样，标准化，检测试样，我们都应注重每一个细节。

本公司欲聘请一位直读光谱或钢化分析的检测人员，如有兴趣可电邮至67107352@qq.com，公司为上海国企，希望有合作机会

[b][color=#cc0000]元素的分析谱线有多条，直读光谱如何选择合适的分析谱线才能达到最终的分析检测目的？[/color][/b]

炉前分析用光电直读光谱仪,用于检测铝合金中Fe、Si、Cu、Ca、Mg、Mn、Zn、V、Ti、Pb、As、Cd几种元素含量，想知道配置PMT及CCD检测器哪种比较合适？

[align=center][b]火花直读光谱仪检测过程中的注意事项[/b][/align][align=center][b]国联质检材料室——姚超旭[/b][/align]仪器名称：SparkCCD 6000 火花直读光谱仪品牌：钢研纳克/ncs 型号：SparkCCD 6000波长范围：130～640nm 通道数：全谱刻线数：2700条/mm 焦距：光栅焦距500mm激发方式：火花 检测器类：电荷耦合元件（CCD）1.试样的制备A.试样应采用研磨，抛光或机加工的方式去除表面的氧化皮，脏污，镀层等影响检测结果的因素，硬度较低的有色金属不可用研磨的方式去除表面的不良因素，因为在研磨的过程中因有色金属硬度较低，会把砂轮磨下的碎屑磨进试样，导致检测结果出现偏差，如铝合金，应采用机加工方式制样B.试样检测面制备后应平整，以保证试样被测点到电极保持良好的距离，形成凝聚放电，如果不平整很可能会扩散放电，这样测出的数据无效。试样表面纹路要均匀清晰，这样火花激发出的点越充分，设备激发状态越好。C.样品的大小应符合仪器的检测要求，过小的样品可以通过配置专用夹具来实现检测，但要注意样品和电极的距离，原则上样品最小，待测面积不能小于激发点面积。2.标准化的操作A.狭缝的描迹主要是防止室内温度的变化，但狭缝定位以后一般不要随意变动，非恒温恒湿室的1天描迹一次，实验室条件比较好的恒温恒湿室一周描迹一次即可。B.全局标准化和类型标准化都是一个校正的过程，都应激发两点以上，且两点激发数据误差不得超过10%，在类型标准化之后应在分析一次标准块，观察标准化以后所做的数据是否有偏差，如有偏差应在检测试样时，对结果进行修约。C.磨标准样时不同的钢种的标快应用不同的砂轮片面，防止不同钢种研磨后的碎屑磨进其他标快，磨之前应把砂轮片用硬毛刷清理下，有条件最好用新砂轮片。3.检测时应注意的问题A.听声音，如果激发的声音较大，有漏气漏光时，试样就没有放好或表面不平整。B.查看激发放电斑点，不同牌号的金属有不同的激发点特征，如不锈钢大多中间发白有明显的激发痕迹，外圈发黑，且激发的点较大，这样就是好的，如果出现小白点或激发点较小就是不正常的。C.激发的点不能重叠，每个试样检测至少两次以上，激发点位置无气孔，杂质，砂眼等不良现象。火花直读光谱仪的检测是很注重细节的，不管是制样，标准化，检测试样，我们都应注重每一个细节。[align=right][b] 国联质检材料室——姚超旭[/b][/align]

现阶段，不管直读光谱仪的种类如何，它的应用已经很广，如此一来，人们对它的使用也渐渐细分了，针对直读光谱仪有它一定的市场，看其直读分析的特点说明：(1)、在某些条件下，直读光谱仪可测定元素的存在方式，如测定钢铁中的酸溶铝、酸不溶铝等。此处还有一个就是光电光谱分析的不足之处：光电光谱法也仅适用于金属元素及部分非金属元素的成分分析，对于元素的价态的测量仍无能为力，有待于与其它分析方法配合使用。然后就是：它仍是一个经验相对的分析方法，试样组成、结构状态、激发条件等难于完全控制，一般需用一套相应的标准样品进行匹配，使光电光谱分析的应用受到一点限制，(2)、精度高。采用摄谱法的光谱分析，因感光板及测光方面引入的误差一般在1％以上，而采用光电法时，测量误差可降至0.2％以下，因而具有较高的精确度，有利于进行样品中高含量元素的分析。(3)、检出限低。光电光谱分析的灵敏度与光源性质、仪器状态、试样组成及元素性质等均有关。一般对固体的金属、合金或粉末样品采用火花或电弧光源时，检出限可达0.1～10ppm，对液体样品用ICP光源时检出限可达1纳克－1微克/毫升。用真空光电光谱议时对碳、硫、磷等非金属也有很好的检出限。(4)、校准曲线线性范围宽。由于光电倍增管对信号的放大能力很强，对于不同强度的谱线可使用不同的倍率(相差可达一万倍)，因此光电光谱法可用同一分析条件对样品中含量相差悬殊的很多元素从高含量到痕量可同时进行测定。(5)、自动化程度高、选择性好、操作简单、分析速度快、可同时进行多元素定量分析。如在1-2分钟之内可同时对钢中20多个合金元素进行测定，控制冶炼工艺，加速炼钢过程。对于直读光谱仪的使用，可以总结为在钢铁及有色金属的冶炼中控制冶炼工艺具有极其重要的地位，而在地质系统找矿、环保、农业、生物样品中微量元素的检测高纯金属及高纯试剂中痕量的测定以及状态分析方面，光电光谱法都是相当有效的一种分析手段，是其他方法无法取代的。因此就是说直读光谱仪在物理学、化学、生物学等基础学科以及冶金、地质、机械、化工、农业、环保、食品、医药等领域都有其广泛的用途。根据一上对直读光谱仪的特性和使用场所的描述，可以看出直读光谱仪未来的发展趋势，相关的资料还有： 三坐标测量机 工业显微镜 硬度计磁翻柱液位计 耐磨热电偶 硅橡胶电缆 真空滚揉机龙门铣床 龙门刨床 龙门磨床 吸料机 中央供料 料斗干燥机[siz

现在网上流行“给力”一词。光谱分析数据的结果几乎都受氩气纯度的影响，所以说在直读光谱分析行业应该是“给气”。

据初步了解，各主流直读光谱仪厂商设置的分析间隙各不相同，像ARL设定的是3mm，Spcetro设定的是3.4mm。你们设备分析间隙是多少，分析间隙的大小会对分析数据有怎样的影响，欢迎大家讨论！

[b][color=#cc0000]ICP等离子光谱，AAS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]，OES原子发射光谱（直读光谱），它们之间的检测限是如何递增或递减？[/color][/b]

我们知道直读光谱仪测量C，P，S不是强项，许多人反应直读光谱仪分析C，P，S数据总是不稳，直读光谱仪分析C，P，S到底是否可靠？请大家说说自己的看法。

在体系管理中，计量检测设备需要进行检定，直读光谱做为检测设备也需要制定自检规程，大家的直读光谱设备有自检规程吗？在自检规程中都应该包括哪些内容？

最近参加了理化培训，理化分力学性能，化学分析和金相。化学分析中材料化学分析实验是手工操作的，比如是使用滴定管进行分析。培训结束后要求写小结，内容为自己公司材料分析主要测定哪些元素？试验是手工操作还是用直读光谱仪？以测定锰为例，直读光谱仪测定锰的原理是什么？分别用手工试验和光谱仪测定的数据若结果不同，原因是什么？等等。我公司是压力容器制造单位，主要原材料为Q345R。公司没有任何设备或仪器，都是外包的，所以对小结无从下手。

直读光谱激发样品时，气氛的存在在很大程度上影响了光谱的放电特性，同时也影响着分析结果的准确度和检测限。当样品在惰性气体气氛中激发时，由于惰性气体取代了空气中的氧和氮，防止了样品在激发过程中的选择氧化，使放电状态稳定，有利于提高光谱分析的精密度，同时减小了CN、CO、NO等分子的带状光谱，降低了背景，增加了谱线强度。另外，还排除了对远紫外有强烈吸收的氧气，使C、P、S、B、As、Sn、N等灵敏线可被使用，扩大了直读光谱分析的范围。在控制气氛是使用上，氩气应用的最广泛，实际上氖和氪也是一种理想的气体，但是他们的价格太昂贵；氦会增强二级离子光谱，易产生一个强的连续背景，使检测限变差；氮气的存在提供了一个一级和二级离子光谱线的平衡，易产生N2+和CN-分子光谱，使应用上均受到限制。而氩气的存在增强了中性原子的光谱线，背景也减少，可提供较高的信背比，且价格也较便宜，又易得到，因而获得广泛的应用。

氩气作为光谱仪重要的分析条件，对检测正常使用，结果准确有至关重要的作用，一般要求99.999%纯度的氩气，但在现实中，由于氩气厂家自己大多都没有检测这么高纯度的设备，全凭经验，氩气厂层次不齐，标注为5个9的氩气，实际使用可能达不到，我们自己也只能靠检测过程的各种特征现象分析氩气是否纯度足够。(1) 普通氩气纯度一般不会高于四个9,氩气的的主要功能是对钨电极保护作用,一般光谱激发时由于瞬间电压高、电流大,激发温度都很高,如果氩气纯度不够，对钨电极就会损伤，而且一些高溶点的物质如硅等就激发不充分，在金属表面就会有很多白点，造成检测数据不准。(2) 普氩还是不要用，几个月后就会激发不了样子了，当然，如果氩气净化器是新的，还能多撑一段时间，不过普氩里杂质较多，对光路尤其是透镜的损坏较大，强烈推荐不用普氩(3) 氩气不纯，影响最大的是透镜，导致透镜污染，影响直读光谱仪分析谱线；再者激发时声音表现无力，激发点不充分燃烧，直接影响分析数据，所得数据偏离实际值，不准确。(4) 高纯氩作为火花室保护气的主体，其纯度高才会形成需要的“聚能放电”否则就是所谓的“扩散放电”引起不良的激发。样品的组织结构越复杂，对氩气的纯度要求就越严格。(5) 直读光谱仪使用的氩气纯度要求≥99.996%。

火花直读光谱仪检测过程中的注意事项 （西安国联质量检测技术股份有限公司 姚超旭）仪器名称：SparkCCD 6000 火花直读光谱仪品牌：钢研纳克/ncs 型号：SparkCCD 6000波长范围：130～640nm 通道数：全谱刻线数：2700条/mm 焦距：光栅焦距500mm激发方式：火花 检测器类：电荷耦合元件（CCD）1.试样的制备A.试样应采用研磨，抛光或机加工的方式去除表面的氧化皮，脏污，镀层等影响检测结果的因素，硬度较低的有色金属不可用研磨的方式去除表面的不良因素，因为在研磨的过程中因有色金属硬度较低，会把砂轮磨下的碎屑磨进试样，导致检测结果出现偏差，如铝合金，应采用机加工方式制样B.试样检测面制备后应平整，以保证试样被测点到电极保持良好的距离，形成凝聚放电，如果不平整很可能会扩散放电，这样测出的数据无效。试样表面纹路要均匀清晰，这样火花激发出的点越充分，设备激发状态越好。C.样品的大小应符合仪器的检测要求，过小的样品可以通过配置专用夹具来实现检测，但要注意样品和电极的距离，原则上样品最小，待测面积不能小于激发点面积。2.标准化的操作A.狭缝的描迹主要是防止室内温度的变化，但狭缝定位以后一般不要随意变动，非恒温恒湿室的1天描迹一次，实验室条件比较好的恒温恒湿室一周描迹一次即可。B.全局标准化和类型标准化都是一个校正的过程，都应激发两点以上，且两点激发数据误差不得超过10%，在类型标准化之后应在分析一次标准块，观察标准化以后所做的数据是否有偏差，如有偏差应在检测试样时，对结果进行修约。C.磨标准样时不同的钢种的标快应用不同的砂轮片面，防止不同钢种研磨后的碎屑磨进其他标快，磨之前应把砂轮片用硬毛刷清理下，有条件最好用新砂轮片。3.检测时应注意的问题A.听声音，如果激发的声音较大，有漏气漏光时，试样就没有放好或表面不平整。B.查看激发放电斑点，不同牌号的金属有不同的激发点特征，如不锈钢大多中间发白有明显的激发痕迹，外圈发黑，且激发的点较大，这样就是好的，如果出现小白点或激发点较小就是不正常的。C.激发的点不能重叠，每个试样检测至少两次以上，激发点位置无气孔，杂质，砂眼等不良现象。火花直读光谱仪的检测是很注重细节的，不管是制样，标准化，检测试样，我们都应注重每一个细节。

直读光谱仪和荧光光谱仪一样，也要建立适合用户的标准样品库，才能将光谱仪的效能发挥到极致，前期要做许多工作，例如收集样品，样品分析，标准样品制备等工作，但“磨刀不误砍柴工”。建立好自己面向应用的标准样品库，可以让自己的检测做到事半功倍的效果 一、直读光谱仪样品： 直读光谱仪样品制备 进行直读光谱分析的样品，是块状。样品制备的情况对测定误差影响很大。样品表面一定要打磨平整。 　　二、直读光谱仪正确选择标样的重要性 　　我们知道标准样品应该和实际测试的样品尽可能相同。但实际上一般标准样品公司的标准样品为了保证其市场通用性，大都和实际检测材料偏离较多。而这大大影响了直读光光谱仪的使用，有时检测的值偏离几十甚至上百倍。直读光谱仪的用户大多是中小型企业，如何将一台数十万的设备如何发挥它的最佳性能，这是其用户最迫切关心的问题。 　　面向应用的标样，实际上就是用户根据自己所需测试的材料，对应其主要组份的同一性进行分类，建立几组需要检测的有害物质含量不同的标准样品。由于这种标准样品和实际产品的组份基本一致，其偏析度很小。在进行样品测试时，可以很精确的测得偏差很小的数据。在一定程度上增加了检测的可确定度。保证用户检测的高校和准确。 　　三、直读光谱仪用户如何选择市场流通的标样 　　如何选择市场流通的标样呢？可以从以下几步实施： 　　1、先将用户要检测的样品材料进行分类，将不同材质的样品分成不同类别。 　　2、同类别的材料再按其基材和主要组份分类。 　　3、同基材的材料按照其主要组份进行归一化分类。 　　4、确认归一化的材料的组份差别控制在可容许范围内，即可选择该系列标样进行曲线的建立。（选自网络）

直读已经获得了很大应用，那么直读光谱的分析样品有那些呢？希望大家能结合自己分析样品说明一下，如果数据够用，那么年底就统计说明一下。希望大家支持哈。踊跃回帖。