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水中二氧化硫测定标准

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  • 【资源整理】空气中二氧化硫的分析测定等资料汇总贴

    本贴为空气中二氧化硫的分析、测定等问题以及相关资料汇总贴,请勿灌水!二氧化硫的相关资料:二氧化硫(化学式:SO2)是最常见的硫氧化物。无色气体,有强烈刺激性气味。大气主要污染物之一。火山爆发时会喷出该气体,在许多工业过程中也会产生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫化合物,因此燃烧时会生成二氧化硫。当二氧化硫溶于水中,会形成亚硫酸(酸雨的主要成分)。若把SO2进一步氧化,通常在催化剂如二氧化氮的存在下,便会生成硫酸。这就是对使用这些燃料作为能源的环境效果的担心的原因之一。物理性质无色,常温下为无色有刺激性气味的有毒气体,密度比空气大,易液化,易溶于水(约为1:40)密度2.551g/L,(气体,标准状况下)熔点:-72.4℃(200.75K) 沸点:-10℃(263K)化学性质二氧化硫可以在硫磺燃烧的条件下生成。硫化氢可以燃烧生成二氧化硫 。加热硫铁矿,闪锌矿,硫化汞,可以生成二氧化硫 。二氧化硫对食品有漂白和防腐作用,使用二氧化硫能够达到使产品外观光亮、洁白的效果,是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂,超范围或标准使用会影响人体健康。工商和质量监督部门曾多次查出部分商贩或食品生产企业为追求其产品具有良好的外观色泽,或延长食品包装期限,或为掩盖劣质食品,在食品中违规使用或超量使用二氧化硫类添加剂。健康危害易被湿润的粘膜表面吸收生成亚硫酸、硫酸。对眼及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。大量吸入可引起肺水肿、喉水肿、声带痉挛而致窒息。原创类:【第二届原创参赛】环境空气及废气中二氧化硫分析方法培训幻灯【第四届原创参赛】大气中二氧化硫、二氧化氮调查结果分析求助类:【求助】二氧化硫截距过大【求助】定电位电解二氧化硫分析仪??【求助】有关空气采样二氧化硫的问题【求助】空气中二氧化硫的测定方法【求助】求关于二氧化硫的问题【求助】二氧化硫标样用什么稀释?【求助】二氧化硫如何检测【求助】二氧化硫的测定方法【求助】求问甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测二氧化硫的斜率问题【求助】请教关于比色法测定空气二氧化硫曲线的问题【求助】环境空气中二氧化氮的浓度一定小于二氧化硫浓度吗【求助】二氧化硫 曲线【求助】甲醛法 测二氧化硫【求助】实测二氧化硫值太低,加测标准样正常是什么原因【求助】甲醛法二氧化硫标准曲线斜率一半的问题【求助】二氧化硫的曲线【求助】二氧化硫空白值与温度的关系【求助】空气中二氧化硫测定时全程序空白高怎么办?【求助】测定二氧化硫中副玫瑰苯胺的问题【求助】气体中硫化氢和二氧化硫检测问题【求助】请问紫外吸收法测二氧化硫参比光波长一般选多少?【求助】环境空气中二氧化硫测定的奇怪现象[u

  • 关于空气中二氧化硫的测定问题及资料汇总

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  • 饮料中二氧化硫的测定

    请教大家一下:在测定饮料中二氧化硫时 如果饮料本身就有颜色 那会对实验结果有影响吗我用的是盐酸副玫瑰苯胺法

  • 测定无组织大气中二氧化硫

    如题,用甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定无组织大气中二氧化硫,样品吸光度竟然比空白还低,实验室空白和现场空白吸光度都是0.030,而样品吸光度才0.026,而且做的曲线线性和相关系数都很好,质控测定值也很正常,请问大家是什么原因呢?

  • 【分享】二氧化硫测量技术的进展

    一、引言二氧化硫的测量可分为两种:短期测定和连续测定。短期测定反映二氧化硫短时间的排放状态,主要应用于环境监测部门;连续测定是对二氧化硫作长期、连续在线的监测,反映二氧化硫在某段期间的排放状况,目前主要应用于国家施总量控制项目的重点污染源的排放监测[1]以及工业实是在线检测过程中。在短期测试中使用的仪器主要有采样器、恒电位电解法二氧化硫测定仪、电导率法二氧化硫浓度测试仪、碘量法二氧化硫浓度测试仪。在长期测试使用的测量二氧化硫的仪器主要有:热管采样直接测试烟气中二氧化硫浓度连续监测系统、稀释采样测定衡释后气体中二氧化硫浓度连续监测系统、直接将测试二氧化硫探头插入被测介质中测试二氧化硫浓度连续监测系统。从总体上讲,国产二氧化硫测试仪器与世界发达国家的同类产品相比,无论在短期还是在长期连续测试技术方面,都有较大差距。但目前我国科技开发人员正投身于参数测试技术领域的新产品开发中,并且取得了一定的成就,非凡在连续监测系统的生产方面有了长足的进步,研制出具有性能好、独创性、新奇性的监测产品。二、二氧公硫短期测量技术1.定电位电解法二氧化硫浓度测量仪便携式定电位电解法二氧化硫浓度测量仪是一种小型、轻便、便于携带的快速测试二氧化硫浓度的仪器。仪器核心部件是二氧化硫传感器,当待测气体介质进入传感器气室,通过渗透膜进入电解槽,使在电解液中被扩散吸收的二氧化硫在规定的氧化电位下进行定电位电解,根据电解电流求出二氧化硫浓度,当工作电极达到规定的电位时,被电解质吸收的二氧公硫发生氧化反应,产生电解电流,在一定范围内其大小与二氧化硫浓度成正比。由于定电位电解法二氧化硫测试仪具有小型、轻便、快捷等优点,在我国应用较多。但我国二氧化硫测试仪中传感器还不过关(主要是精度、寿命、设计、工艺水平、外观等)大部分需引进进口传感器,所以二氧化硫传感器的研制仍是科技开发人员的一个课题,该方法将成为二氧化硫浓度的标准分析方法。2.电导率法二氧化硫浓度测试仪。电导率法二氧化硫浓度测量仪的工作原理是利用溶液在温度恒定时,有与其浓度相对应的电导率。当该种溶液吸收气体或与气体发生反应时,其电导率发生变化,测出电导率从而求出气体浓度二氧化硫测试仪所用溶液为硫酸酸性双氧水溶液或碘溶液,吸收气体介质中的二氧化硫,二氧公硫被双氧水或碘氧化成硫酸,然后由标准电极(铂电板)和工作电极测出溶液增加的电导率从而求出二氧化硫浓度。该种仪器的电极可长期使用,仪器出厂前,用二氧化硫标准气体进行标定,但不能一标永逸,非凡是当吸收液的电导率与标定时吸收液的电导率相差较大时,必须重新标定,采样管必须加热。1997年后仪器在小型化、自动化、智能方面取得很大的进展,实现了自动加液、自动清洗电极和吸收瓶、自动采样,具有显示二氧化硫浓度测量结果和数据存储的功能。该方法同样将成为二氧化硫浓度的标准分析方法。3.碘量法二氧化硫浓度测量仪碘量法二氧化硫浓度测量仪是在采样前把淀粉指示剂加入碘标准溶液中,采样过程中生成SO3-2与碘发生反应,使溶液由蓝色变成无色,达到反应终点。通过控制吸收液的温度和控制气体介质中二氧化硫与吸收液中碘的反应时间(3~6min)以及采样气体流量,防止碘挥发损失,保证准确的测量结果,这种方法也称直接碘量法。另外采样器是利用间接碘量法,利用溶液吸收二氧化硫,然后加淀粉指示剂,最后由碘标准溶液滴定至蓝色终点。测定结果表明,直接碘量法、间接碘量法、定电位电解法、电导率法之间不存在系统误差。

  • 酸碱滴定法测定食品中二氧化硫的方法验证及应用实例分析

    酸碱滴定法测定食品中二氧化硫的方法验证及应用实例分析

    [align=center][size=20px]酸碱滴定[/size][size=20px]法测定食品中二氧化硫[/size][size=20px]的[/size][size=20px]方法验证[/size][size=20px]及应用实例分析[/size][/align][align=left]摘要:为验证在本实验室条件下采用充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的准确性与可靠性,本文对《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》(GB 5009.34-2022)第一法酸碱滴定法进样方法验证,通过优化充氮流量、加热条件,以及简化冷却循环水装置的方式,分别对试剂空白、检出限、精密度和准确度等参数进行验证。实验结果证实在此条件下,能够达到标准方法的各项技术指标要求,具备开展此项检测的能力。再对30份食药同源物进行实测分析,超标样品经第三方比对,结果均满意。该方法操作简便,对设备环境要求不高,性价比适宜,适合在基层检验机构推广;同时也建立了一个食品新国标检测方法验证的案例模板,供读者参考。[/align][align=left]关键词:方法验证、二氧化硫、检出限、精密度、准确度、实例分析[/align][align=left]1 材料与方法[/align][align=left]1.1 原理:试样在酸性条件下,通过加热充氮气蒸馏使样品中的亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫,用过氧化氢溶液吸收蒸馏物,氧化生成硫酸,以氢氧化钠标准溶液滴定,根据氢氧化钠的消耗量计算试样中二氧化硫的含量。[/align][align=left]1.2 适用范围:适用于液态、固态和半流体食品中二氧化硫的测定。[/align][align=left]1.3 试剂与标准品:按照GB5009.34-2022第一法配制,氢氧化钠标准滴定溶液为采购的有证标准物质(部分试剂及标液见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838416216_1219_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838419386_2102_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]1.4 仪器和设备: 玻璃充氮蒸馏装置(包括1000ml双开口的圆底烧瓶1个、竖式回流冷凝器1个、带刻度具塞分液漏斗1个、100锥形瓶30个、控温电热套1个,氮气源、气体流量器),电子天平,25ml、50ml滴定管,粉粹机。[/align][align=left]1.5 实验方法:充氮蒸馏装置的组装(见下图);图一为标准方法里提供的蒸馏装置示意图;图二为改进后的简易蒸馏装置图,氮气源采用高纯氮气(99.999%),分压调至0.1-0.2MPa,通过分压阀转换连接透明载气软管,接入气体流量器,进一步调低氮气压力至1.5L/min,最后接入刻度分液漏斗下部连体的氮气流入口,通过连体的玻璃管插入圆底烧瓶中的液面下;从分液漏斗上部加入10毫升盐酸溶液后,密闭活塞旋钮,同时打开电热套加热装有样品水溶液的圆底烧瓶至沸,保持微沸1.5小时,氮气即可在液面下吹扫出生成的二氧化硫,通过二氧化硫导气管进入吸收液瓶内液面下反应生成硫酸。吸收瓶内预先装好50毫升3%过氧化氢,且用0.01mol/L氢氧化钠调成黄色。蒸馏结束,将吸收液放冷后摇匀,用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色20秒不褪色。试样中二氧化硫含量的计算公式如下:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838421782_6880_2694188_3.png[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838424561_5080_2694188_3.png[/img][/align][align=left] 图一,标准方法中的蒸馏装置示意图[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838425851_4367_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838427308_6103_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]图二,本法改进后的蒸馏装置示意图[/align][align=left][/align][align=left]1.6 方法改进及优化[/align][align=left]1.6.1 冷凝水温度优化:标准方法要求通入冷凝水温度[font='calibri']<[/font][font='calibri']15[/font][font='calibri']℃[/font][font='calibri'],本法采用冷却水管[/font][font='calibri']直接[/font][font='calibri']接入自来水,通过加长接入水管的长度,缠绕多圈后置于水盆中,在水盆中加入大量的冰块制成[/font][font='calibri']低温[/font][font='calibri']冰水浴[/font][font='calibri']环境[/font][font='calibri'],以长距离冷却水管泡于冰水浴的方式对接入循环的管内自来水进行降温,[/font][font='calibri']水温能达到20[/font][font='calibri']℃[/font][font='calibri']以下,[/font][font='calibri']经过加标[/font][font='calibri']回收[/font][font='calibri']验证[/font][font='calibri'],测试[/font][font='calibri']结果[/font][font='calibri']能够[/font][font='calibri']达到要求。[/font][/align][align=left]1.6.2 加热条件优化:根据标准方法要求,蒸馏时应尽快加热至沸,并保持微沸1.5小时。由于同时通入氮气,液面一直会有气泡产生,无法判断是通氮气还是加热至沸造成。通过先不通氮气加热至沸调节电热套温度控制设置,并保持此设置,在相同条件下加热蒸馏进行样品测定可达到最佳回收率。[/align][align=left]1.6.3 氮气流量优化:标准方法给出氮气流量为1-2 L/min,实际操作过程中发现,流量过低会影响二氧化硫吹出,使回收率偏低,流量过大又会使圆底烧瓶的溶液沸泡剧烈,样品溶液飞溅粘于内壁上部,也会造成回收率不稳定。通过多次试验发现流量适宜时(本法最宜流量为1.5 L/min),上述两种情况影响最小,能够达到最佳回收率。[/align][align=left][/align][align=left]2 方法验证结果[/align][align=left]2.1 空白及检出限:量取35毫升纯水于1000ml圆底烧瓶中,加入纯水250毫升,水样酸化后按上述方法操作6次,空白消化氢氧化钠标准溶液均为0毫升。检出限以滴定管最小刻度体积计算,样品称样量为 35 g,氢氧化钠标准溶液浓度为 0.01 mol/L时,检出限为1 mg/kg,定量限以10倍检出限计算,定量限为 10 mg/kg。(滴定色见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838430419_6223_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left][/align][align=left]2.2 准确度(空白加标回收率)[/align][align=left]2.2.1 临用时按如下方法配制1000 mg/L二氧化硫标准溶液,称取2.0 g亚硫酸氢钠溶于200 mL四氯汞钠吸收液中放置过夜,上清液用滤纸过滤后,用硫代硫酸钠标准溶液标定其准确浓度。标定后用四氯汞钠吸收液将该二氧化硫标准稀释至1000 mg/L待用。[/align][align=left]2.2.2 按照低中高三个浓度组,分别在空白中加入二氧化硫标准溶液50mg/L,500mg/L,1000mg/L同方法条件下蒸馏测定6次,计算其回收率。[/align][align=left]2.3 精密度:按照低中高三个浓度组,测量空白加标回收率6次,计算其相对标准偏差(RSD%)。结果见下表:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838431915_1707_2694188_3.png[/img][/align][align=left]3 食药同源物实测验证[/align][align=left]3.1 样品来源及前处理,采购自各农贸超市集市等流通环节的草果、八角、桂皮、党参、黄芪等食药同源物共30份,每份采集500克;样品前处理,采取四分法缩分或多点各部位取样方式,将样品放入粉碎机中粉碎,制备均质粉状待测样。(见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838433412_2413_2694188_3.jpeg[/img][font='times new roman'][size=0px][color=#000000] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838433634_2198_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]3.2 样品检测:称取35.0克均质样品,按照上述方法进行蒸馏测定。当样品二氧化硫含量较高,重新取样复检时可减少取样量至10.0克。(见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838436953_1494_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838436627_8387_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]3.3检测结果:对含量较高的超标样品另外送至第三方检测实验室进行比对,结果相对误差均符合要求。(见下表)[/align][table][tr][td]样品名称[/td][td]检测份数[/td][td]含量范围/mg/kg[/td][td]均值/mg/kg[/td][td]检出率/%[/td][td]超标率/%[/td][/tr][tr][td][align=left]草果[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]4.57[font='calibri']~16.4[/font][/align][/td][td][align=left]12.8[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]八角[/align][/td][td][align=left]10[/align][/td][td][align=left]5.67[font='calibri']~75.8[/font][/align][/td][td][align=left]20.3[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]桂皮[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]3.20[font='calibri']~7.39[/font][/align][/td][td][align=left]5.05[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left][color=#ff0000]党参[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]5[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]354[/color][font='calibri'][color=#ff0000]~2736[/color][/font][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]1557[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]100[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]80[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=left]黄芪[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]6.39[font='calibri']~14.6[/font][/align][/td][td][align=left]10.9[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][/table][align=left]4 结果与分析[/align][align=left]4.1 方法验证的结果分析[/align][align=left]4.1.1 试剂配制过程中,所用水均为无氧水,可用氮气吹脱去氧;试验前检查整个管理的气密性,在玻璃磨砂口处可用水进行液封或是涂抹凡士林,以免漏气;加热前,应先打开氮气,加热完毕后,取走吸收液之后再关闭氮气。实验过程中,保证氮气流速均匀。[/align][align=left]4.1.2 在未进行样品测试前进行空白试验时,测得滴定液体积均为0,而在蒸馏过样品后,再进行空白蒸馏,测得空白滴定液在0.2[font='calibri']~[/font][font='calibri']0.5毫升,提示[/font][font='calibri']蒸馏器内有二氧化硫[/font][font='calibri']残留,尤其高浓度样品蒸馏后残留更多,[/font]应注意蒸馏样品间的器皿清洗,或者蒸馏清除残留后再进行下一份样品测试。[/align][align=left]4.1.3 本方法验证的准确度采用空白加标回收率来表示,结果回收率比较满意,但未考虑样品基质影响问题,可能存在一些缺陷。一些文献资料显示,在样品中比如八角,加入二氧化硫标准溶液后进行蒸馏做加标回收测试,结果回收率都有不同程度的偏低,分析原因为八角样品中可能存在氧化性物质,与加入的二氧化硫发生反应,导致测定的回收率偏低。[/align][align=left]4.1.4 本方法验证采用的蒸馏器套装价格比较低廉,性价比高,缺点是每次只能对一份样品进行测试,而蒸馏时间又长,大约需要两个小时才能完成一份样品测试。本标准是2022年新国标,不少仪器厂家也跟进研发了很多针对此方法的专门的二氧化硫测定仪,有很多通道选择,原理都是一致,实现了蒸馏自动化,但都价格不菲。若是专门为此采购,对一些样品量少且不经常开展此项目检测的实验室可能不太适宜。[/align][align=left]4.1.5 国家食品标准GB 5009.34二氧化硫的测定标准几经更新,说明该方法存在不同程度的缺陷,探寻一种更稳定更灵敏更准确更广谱的测量方法就成为了标准不断更新的推力。如2003版的盐酸副玫瑰苯胺比色法虽然具有灵敏度高、再线性好、操作简单的优点,但也存在线性范围窄、试剂污染环境、二氧化硫标准不稳定、结果受颜色干扰等缺点;2016版删除盐酸副玫瑰苯胺法,保留直接滴定法,限制了适用范围,但该法又存在乙酸铅吸收液滴定时终点颜色突变不明显等缺点。2022版更好的解决了上述的一些问题,效果如何,还需要大量的实测数据来验证。[/align][align=left][/align][align=left]4.2 样品实测的结果分析[/align][align=left]4.2.1 食品中二氧化硫的来源分为内源性生成和外源性添加。内源性生成主要来自食品加工过程或环境因素。目前,人们广泛关注食品中的二氧化硫主要来自食品添加剂的外源性添加。二氧化硫是国内外允许添加的一种食品添加剂,具有漂白、防腐、抗氧化的作用,常用在蜜饯、凉果、米粉、白糖、干货等食品中,达到改善外观和延长保质期的目的。二氧化硫随食品进入人体后形成的硫酸盐产物最终随尿排出。一般情况下,少量的二氧化硫使用量对人体是安全无害的,但在食品中过度添加二氧化硫其残留量会对人体造成一定的损害。[/align][align=left]4.2.2食疗滋补在我国具有广泛的群众基础,党参是一种家庭常用的炖汤滋补中药材。硫熏法是传统的中药材加工方法,一方面可以加快药材的干燥,另一方面可以达到杀菌、防霉防 蛀、增白护色等目的,但过度用硫磺熏蒸会造成二氧化硫残留量超标。现代科学研究发现硫磺熏蒸后的主要残留物亚硫酸盐具有一定的毒性,可与蛋白质的巯基发生可逆反应,刺激消化道黏膜,破坏 B族维生素,长期摄入会对肝脏造成损害。我国药典规定党参中二氧化硫残留量限值为400mg/kg,本次抽查5份党参样品,其中有4份超标,含量都超过一千毫克每公斤,最高一份含量达到2736 mg/kg,另一份不超标但含量也有354mg/kg接近临界状态,反映党参中二氧化硫超限使用比较严重,应引起关注;其他四类食药同源物二氧化硫含量都比较低,未发现超标现象。由于本次抽样量比较少,缺乏广泛代表性,应加强这方面的监督抽检。[/align][align=left][/align][align=left]5、结论[/align][align=left]《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》2022年更新版于2022年12月30日实施,本实验室通过优化实验条件后对新方法进样了验证,建立了方法验证程序,证实了具备该检测能力。通过检测30份食药同源物二氧化硫残留量,结果发现党参中二氧化硫残留量较高,最高值超出限值6倍,从食品安全风险评估考虑存在暴露风险,尤其一些膳食摄入党参较多的特殊人群更应引起关注。[/align]

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    食品中二氧化硫检测仪介绍

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311201046271910_5585_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  随着人们对食品安全问题的关注度不断提高,食品中二氧化硫的检测也变得越来越重要。二氧化硫是一种常见的食品添加剂,具有防腐、漂白和抗氧化的作用,但过量使用会对人体健康造成负面影响。因此,使用食品中二氧化硫检测仪进行检测,对于保障食品安全和消费者健康具有重要意义。  食品中二氧化硫检测仪是一种专门用于检测食品中二氧化硫含量的仪器,它采用了先进的化学传感器技术,能够快速、准确地检测出食品中的二氧化硫含量。该仪器具有操作简便、检测精度高、稳定性好等优点,能够满足各种食品检测的需求。  使用食品中二氧化硫检测仪进行检测,可以有效地监控食品中二氧化硫的添加量,防止因过量使用而对人体造成危害。同时,也可以帮助企业加强食品安全管理,提高产品质量和竞争力。此外,对于消费者来说,使用食品中二氧化硫检测仪也是一种有效的保障自身健康的方式。  总之,食品中二氧化硫检测仪是一种非常实用的食品安全检测设备,它能够为保障食品安全和消费者健康做出重要的贡献。随着人们对食品安全问题的关注度不断提高,相信这种设备将会得到越来越广泛的应用。  ?

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    各位大虾,我用国标法(5009.34-30)测定米粉中二氧化硫,在做标准曲线时,空白管的显色值高,放置十五分钟后,所有系列全由玫瑰红色变成灰色,而且显色无差异。用紫外法测定的吸光度值是杂乱无章的。请问是什么原因呢?ps: 盐酸副玫瑰苯胺是直接用稀盐酸将0.2%盐酸副玫瑰苯胺样液稀释得到。稀释液呈淡黄色。

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    看到今年食品检测赛区8月《回流法测定食品中二氧化硫残留量》,有点的异议,请大家指教。该方法测定样品中的二氧化硫,实际上是测定样品中的二氧化硫转化的硫酸根含量,再通过数学关系转化为二氧化硫表示。由于样品中的二氧化硫与样品没有分离,直接在样品溶液中转化为硫酸根。所以,该方法测定的是“样品中二氧化硫转化为硫酸根”的量+“样品中含有硫酸根”的量的总和。该方法不能准确确定样品中二氧化硫的含量,但是可以确定“样品中二氧化硫转化为硫酸根”的量+“样品中含有硫酸根”的量的总和。该方法错误的原因是技术途径上没有考虑到的因素引起的。文中试验中的该法回收率高,可能是因为样品本身含有硫酸盐引起的不真实数据。自己的理解,真确与否,请专家评价。也欢迎作者与我一起探讨。原文地址http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110823/3480606/

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    各位同仁,我是做消费品检测的,最近做二氧化硫的项目。采用aoac 990.28的二氧化硫的方法,觉得它的方法有些复杂费时,请问有没有更好的方法可以做食品中二氧化硫的检测。

  • 二氧化硫的产生、危害与治理

    二氧化硫的产生、危害与治理 1 基本概念 1.1 空气污染物 根据ISO定义,空气污染物是指由于人类活动或自然过程排入大气的,并对人或环境有害影响的那些物质。二氧化硫属于气态污染物中的无机气态污染物。 1.2 二氧化硫 二氧化硫又名亚硫酸酐,化学式为SO2,分子量64,熔点-73℃,沸点-10℃,二氧化硫是无色、有硫酸味的强刺激性气体,易溶于水(0℃时为22.8g/100g;20℃时为11.5g/100g;90℃时为2.1g/100g),能与水蒸汽接触生成流酸,对眼睛、呼吸道有强烈的刺激和腐蚀作用,可引起喉咙和支气管发炎,呼吸麻痹,严重时引起肺水肿。它是一种活性毒物,在空气中可以氧化成三氧化硫,形成硫酸烟雾,其毒性要比二氧化硫大10倍。 2 理化特性 二氧化硫有如下化学性质: (1)二氧化硫具有酸性氧化物的通性 能与水和碱反应,与碱反应时,碱的用量不同,可以生成两种盐,硫酸盐和硫酸氢盐。 (2)还原性 由于二氧化硫中硫元素为+4价,属于中间价态,所以二氧化硫既有氧化性又有还原性。与氧气在催化剂存在是反映,但在空气中是不易被氧气氧化的。 (3)氧化性(4)漂白性 二氧化硫能更某些有色物质化合生成不稳定物色物质,从而将某些有色物质漂白。经二氧化硫漂白的无色物质长久放置或被加热又会发生分解,物质恢复原色,所以二氧化硫漂白具有可逆性。 3 主要用途 二氧化硫在生产生活上有着广泛的用途,在生活中二氧化硫被用作防腐剂和酿酒时的抗氧化剂;在化工行业中,二氧化硫被应用于漂白,硫酸合成,制冷剂,溶剂,和污水处理的脱氯过程。 4 产生途径 在自然界中含硫物质及硫元素在燃烧过程中都能产生二氧化硫(SO2)形成大气污染,但与自然源相比,造成大气污染的硫氧化物,主要来自有色金属冶炼(例如:铜、锌、铅的粗炼等)和硫酸制造以及化石燃料(煤、石油等)燃烧过程等人为排放。 硫化精矿是有色金属冶炼的主要原料,在冶炼过程中产生大量的含硫氧化物的烟气。冶炼烟气中SO2浓度一般都高于2%,有时可达11%~13%以上。钢铁企业排入大气中的SO2主要来自烧结过程产生的SO2,钢铁冶炼的主要原料烧结矿使用的铁矿粉、燃料、溶剂等都含有硫。在烧结过程中,物料中的绝大部分的硫被燃烧生成SO2。烧结机烟气含SO2浓度一般为500μmol/mol~1000μmol/mol。以火电为主的我国电力生产,在全国发电量中约占80%左右,燃煤含硫量多在0.5%~2.5%范围,原烟气含SO2在几百至几千μmol/mol数量级。化工行业的硫酸生产排空尾气中SO2浓度可达上百[font=Times New Roman]μmol/mol。 我国有几十万台工业和民用锅炉,以燃煤为主,我国能源的70%来源于燃煤,燃煤释放的SO2构成了污染大气环境的首要污染物。SO2为我国实施总量控制的重点污染物。 5 主要危害 SO2对人及植物的危害很大,其危害程度与 SO2 的浓度和暴露时间有关。SO2 的浓度越高,与人或植物接触时间越长,人或植物受到的危害愈严重。随着人们进入工业时代,大量煤炭的燃烧带来了严重的环境问题,20世纪的英国就曾发生过伦敦烟雾事件,煤炭燃烧后的废气在城市上空笼罩多天不散,高浓度的二氧化硫和烟雾颗粒进入人的呼吸系统后诱发了支气管炎、肺炎、心脏病。伦敦居民的肺结核、咳嗽的发病人数比在世界上其他地方都多,整个伦敦城犹如一个令人窒息的毒气室一样。根据事后统计,在发生烟雾事件的一周中,48岁以上人群死亡率为平时的3倍;1岁以下人群的死亡率为平时的2倍,在这一周内,伦敦市因支气管炎死亡704人,冠心病死亡281人,心脏衰竭死亡244人,结核病死亡77人,分别为前一周的9.5、2.4、2.8和5.5倍,此外肺炎、肺癌、流行性感冒等呼吸系统疾病的发病率也有显著性增加。 SO2进入血液能破坏酶的活动,损害肝脏。当大气中SO2的浓度为400μmol/mol时会使人呼吸困难,机体免疫受到明显抑制。若随可吸入颗粒物一起吸入 SO2,可吸入颗粒物的气溶胶微粒可把 SO2带到肺部使毒性增加 3 倍~4 倍,导致肺气肿。SO2还可以加强致癌物苯并(a)芘的致癌作用。大气中的 SO2达到一定浓度会使园林植物、紫苜蓿叶等受害。SO2 是形成酸雨的主要物质之一,在光合作用下,部分 SO2氧化成 SO3,SO3溶于空气中的水生成硫酸,进一步生成硫酸雾和硫酸盐,腐蚀各类建筑物的表面,影响建筑物的美观,并能减少建筑物的寿命。酸雨能使土壤酸化,造成农作物减产,使大片的森林死亡等。 当二氧化硫溶于水中,会形成亚硫酸。若把亚硫酸进一步在PM2.5存在的条件下氧化,便会迅速高效生成硫酸(酸雨的主要成分)。酸雨不仅会破坏水体,使水质酸化,导致水生态系统变化,浮游生物死亡,鱼类繁殖受到影响,还会危害森林,破坏土壤,使农作物产量降低。除上述破坏之外,酸雨还能腐蚀石刻、建筑,当空气中的二氧化硫浓度达到一定浓度时,还会可引起眼结膜炎、急性支气管发炎,呼吸麻痹,严重时引起肺水肿。 6 监测方法 通过《HJ482-2009环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》测定环境空气中的二氧化硫,当用10mL吸收液采样30L时,本方法测定下限为0.007mg/m3,当用50mL吸收液连续24h采样300L时,空气中二氧化硫的测定下限为0.003mg/m3。 《HJ483二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》使用5mL吸收液采样30L时,空气中二氧化硫的检出限为0.005mg/m3,测定下限为0.020mg/m3,测定上限为0.18mg/m。当用50mL吸收液,采样为288L时,测空气中二氧化硫的检出限为0.005mg/m3,测定下限为0.020mg/m3,测定上限为0.19mg/m3。 7 标准与浓度范围 7.1 环境空气 表 1 环境空气质量标准 污染项目平均时间浓度限值单位一级[font='Times New Roman']二级二氧化硫年平均2060μg/m324小时平均501501小时平均150500 环境空气标准对空气中二氧化硫最高含量做出规定,一级标准是20μg/m3,二级是60μg/m3——《环境空气质量标准》(GB3095-2012)。 根据统计,2022年1-12月,全国339个地级及以上城市SO2平均浓度为9μg/m3。 根据日照市生态环境局发布的2021年日照市环境质量状况,SO2的年平均浓度为8μg/m3。 [b]7.2 污染物排放 大气污染物排放标准是为了控制污染物的排放量,使空气质量达到环境质量标准,对排入大气中的污染物数量或浓度所规定的限制标准,其中二氧化硫的排放标准见下表: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408162105426684_6169_2429565_3.png!w550x264.jpg 根据《中华人民共和国环境保护法》 第四十二条 排放污染物的企业事业单位和其他生产经营者,应当采取措施,防治在生产建设或者其他活动中产生的废气、废水、废渣、医疗废物、粉尘、恶臭气体、放射性物质以及噪声、振动、光辐射、电磁辐射等对环境的污染和危害。排放污染物的企业事业单位,应当建立环境保护责任制度,明确单位负责人和相关人员的责任。重点排污单位应当按照国家有关规定和监测规范安装使用监测设备,保证监测设备正常运行,保存原始监测记录。严禁通过暗管、渗井、渗坑、灌注或者篡改、伪造监测数据,或者不正常运行防治污染设施等逃避监管的方式违法排放污染物。 经过处理,二氧化硫都能满足现行污染物排放标准要求以及相关超低排放要求。 8 治理措施 控制燃料燃烧产生的二氧化硫污染,应优先采用低硫燃料、清洁燃料。对二氧化硫污染的治理技术主要可分为四类:燃烧前脱硫,燃烧中脱硫燃,燃烧后烟气脱硫、煤转化过程中脱硫。脱硫治理工艺可分为湿法、干法和半干法等,常用工艺包括:石灰石/石灰-石膏法,烟气循环流化床法、双碱法、氨法、镁法、海水法、吸附法、炉内喷钙法、旋转喷雾法等。脱硫技术的基本原理都是以一种碱性物质作为二氧化硫的吸收剂(即脱硫剂),按脱硫剂的种类又可分为:以CaCO3(石灰石)为基础的钙法:以MgO为基础的镁法;以Na2SO3为基础的钠法;以NH3为基础的氨法;以有机碱为基础的有机碱法等,其中普遍使用的商业化技术是钙法,所占比例在90%以上。 二氧化硫污染治理,首先必须执行国家或地方相关的技术政策、规范和排放标准,例如: (1)燃煤电厂烟气脱硫应符合以下规定:采用石灰石/石灰-石膏法工艺时应符合HJ/T179的规定;采用烟气循环流化床工艺时应符合HJ/T178的规定:燃用含硫量≥1.5%煤、或总蒸发量大于410t/h等级的锅炉,当周围80km内有可靠的氨源时,经技术经济比较,宜用氨法工艺并对副产物进行深加工利用;燃用中低硫燃料的海边电厂,可用海水法脱硫或以海水为工艺水的钙法脱硫。 (2)工业锅炉、炉窑烟气脱硫应符合HJ/T288、HJ/T319和HJ462的相关规定例如,根据《工业锅炉及炉窑湿法烟气脱硫工程技术规范》(HJ462-2009)的规定:当采用石灰法、钠钙双碱法、氧化镁法、石灰石法等工艺,配用在蒸发量≥20t/h(14MW)的燃煤工业锅炉或蒸发量<400t/h的燃煤热电锅炉以及相当烟气量炉富的湿法烟气脱硫工程时,脱硫装置的设计脱硫效率不宜小于90%。对于65t/h以下工业锅炉脱硫装置在满足排放标准和总量控制要求的前提下,设计脱硫效率可适当降低,但不宜小于80%。 (3)钢铁行业根据烟气流量和二氧化硫浓度,结合吸收剂的供应情况,宜选用半干法、氨法、石灰石/石灰-石膏法脱硫工艺。 (4)有色冶金工业中硫化矿冶炼烟气中二氧化硫含量大于3.5%时,应生产硫酸或其他产品。烟气制造硫酸工艺,应当采用稀酸洗净化双转双吸或三转三吸工艺,其尾气应经脱硫或其他方法处理。 根据《中华人民共和国环境保护法》 第四十二条 排放污染物的企业事业单位和其他生产经营者,应当采取措施,防治在生产建设或者其他活动中产生的废气、废水、废渣、医疗废物、粉尘、恶臭气体、放射性物质以及噪声、振动、光辐射、电磁辐射等对环境的污染和危害。排放污染物的企业事业单位,应当建立环境保护责任制度,明确单位负责人和相关人员的责任。重点排污单位应当按照国家有关规定和监测规范安装使用监测设备,保证监测设备正常运行,保存原始监测记录。严禁通过暗管、渗井、渗坑、灌注或者篡改、伪造监测数据,或者不正常运行防治污染设施等逃避监管的方式违法排放污染物。

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