顶空进样如何配置标准

请问一下大神们，怎么用顶空进样做硅氧烷标准曲线？我是用硅氧烷溶解在甲醇里，配置成1000ppm，然后稀释至10ppm，往顶空瓶中分别加1微升、3微升、5微升，顶空进样运行。数据处理的时候就以峰面积为纵坐标，那横坐标是什么呢？以质量（mg）为可以吗？感谢！！！

请问顶空进样如何做好标准曲线？感觉要做起来有点困难

如题。顶空进样的时候是不是标准色列也要做顶空啊！标准的介质和样品如何进行匹配啊！如果介质不同，他们的相图肯定不一样啊！

劳驾大家帮忙分析下顶空进样器市场需求有多大？ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]配置顶空进样的比例大概有多少？

劳驾大家帮忙分析下顶空进样器市场需求有多大？ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]配置顶空进样的比例大概有多少？

怎样用气相色谱仪测药液过滤器的环氧乙烷残留量 我们是从事医疗器械产品检测的 这边的配置有顶空进样器，7890A气相色谱仪。一般的产品比如 麻醉用针、麻醉导管之类的我们都是将产品弄碎，然后一克产品五毫升水，密封 顶空进样测其环氧乙烷残留量，药液过滤器太大，弄碎也不现实，这个怎么测其含量？还有若或我们要测环氧乙烷的浓度 气相色谱仪还需要哪些配置及哪些技术？谢谢了

大家好： 我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]为国产sp-2000，毛细管， 长60米，直径0.53m测定发酵液中酒精的含量方法为手动顶空进样，内标为正丁醇。 当进样量为0.6ml时，可得到标准曲线 y=0.0626x R2=0.9923，在曲线范围内，取多点检验较符合，重复性也可以，用发酵液测定也较符合但现在的问题是：老板要求做20%（酒精体积浓度），质量浓度158g/L以内的曲线，因为发酵液可以不用稀释，直接进行测定，同时也能减少误差。 今天下午，我将水浴温度调整为50度，在重复性方面没问题（96.580g/L的配制标样，进4针，相对标准偏差为4.69%),但线性关系差。 我将温度调整为47.5度，将内标含量提高到319.784g/L(在酒精含量为17.302g/L,乙醇峰面积为正丁醇峰面积的1.86倍，当酒精含量为159.034g/L,乙醇峰面积为正丁醇峰面积的2.75倍 我现在认为： 1 温度的影响较大 （温度从50度降到47.5度，乙醇峰面积差不多 减少了一半） 2 我增加内标的含量，应提高温度或保持原温度 我想请大家帮我分析一下，谢谢，以前我没弄过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]

各位大侠，请问顶空进样可以依据哪些标准，求助，谢谢。之前没做过顶空，现在遇到一些问题，希望得到大家指点哦。

请教一下，在GCMS上配置了顶空进样器和吹扫捕集进样器，在评审时专家说需要检定，有没有什么检定标准类似JJG之类的或需要检定的参数呢？可以验证进样器的效率

我们现在用的顶空进样器是安捷伦7694E顶空，气相是安捷伦6890，按照2010版中国药品检验操作规范“正式测定时，两份对照品溶液各进样2次，4个校正因子相对标准偏差不得大于2.0%”的要求，那么现在问题是：我配制两份对照品溶液，每份对照品需平行进样2次，那么现在我有两种处理方法：1是将同一份对照品溶液装在一个顶空瓶中，采用7694E连续进样两次，2是将该份对照液溶液分别装入两个顶空瓶中，每个顶空瓶进样一次，加起来进样两次来作为平行进样2次呢？如果采用前一种连续进样方法的法，由于第一次顶空进校对照品体积或浓度发生变化，是否会影响第二次平行进样的结果呢？如果采用第二种处理方法又感觉有点烦索。盼各位指导

请问：我检测产品甲醇，顶空进样，配置样品时样品在DMSO中不好溶解，通过热水加热溶解之后在进行检测，这样会导致甲醇残留偏大吗？现在的检测结果正常了，唯一的区别就是样品没用热水加热溶解（这是产品的原因还是顶空进样就没必要提前溶解），请问顶空检测配制样品如何才是正确的操作？希望有高手指点一下。

公司买了顶空进样器，也有标准溶液，还需要买标准气体吗？可不可以用顶空加标准溶液去做标准气体的曲线呢？公司是做环境监测的。。求大神帮忙。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif

想问下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]即配置的有顶空进样器，又有二次热解析仪，能安装吗？有没有这样安装的朋友？（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和顶空都是安捷伦的）

我在做加替沙星的甲苯，乙醇残留是，采用顶空进样方式进样按照标准上的方法配置供试品，进样后，会出现3个峰（一个是内标正丙醇），但是峰面积很小，只有5~6的样子，别的同事做的面积有100+，我问了他们，也没有经过其他特殊的处理，我想问一下，有什么方面的原因回导致这样的结果呢？可以采用什么样的方法来测试，能够查到具体原因？

顶空进样器是如何进样的？也是进样针直接抽取顶空瓶里的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]吗？比较常见的进样方式是怎样的？

最近做的标准有设计到顶空进样，但实验室条件有限，没有顶空进样器，查资料说不用顶空进样器也可以的，但具体还是不知道怎么操作，以现有条件也不知道还要购买哪些东西，向各位请教了现在没有顶空进样的任何条件，只知道要买顶空进样瓶和气体进样针，一般多大规格不太清楚，看有的顶空瓶是100ML，有的是20ML

请问50万能买到 1气相带2检测器+顶空进样+自动进样器吗色谱仪 ：想要 7890A ，但价格实在拿不下可以换。 两进样口要求 分流/不分流 ，其他的标准配置即可检测器1：FID ，主要是配合 顶空使用检测器2：ECD顶空进样器： 12口即可，要求能配合气相使用自动进样器：16口即可，其他机子使用，要求能适用 GC/MS 6890N/5973N上使用经费预算比较紧张，就这么多，能办到吗？

PE顶空进样器的参数设置中“进样体积计算流量”该如何计算呢？谢谢！

如果要用顶空进样分析溶剂残留的话，是不是样品瓶体积要严格一致且配制的标准溶液体积和样品体积也要严格一致？今天看了一下定量原理，上部空气中的溶剂浓度好像还和相比有关。谢谢！~

6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程，确保仪器的正确使用和维护。2 范围：适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。3 职责：仪器操作人员对本规程实施负责。4 内容：4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相（N2），样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相（气相）和固定相（固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。4.2.3 检查气体管线（空气，氮气，氢气）各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a） Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals[f

色谱仪 ：想要 7890A ，但价格实在拿不下可以换。 两进样口要求 分流/不分流 ，其他的标准配置即可 检测器1：FID ，主要是配合 顶空使用 检测器2：ECD 顶空进样器： 12口即可，要求能配合气相使用 自动进样器：16口即可，其他机子使用，要求能适用 GC/MS 6890N/5973N上使用 经费预算比较紧张，就这么多，能办到吗？

各位大侠： 有没有人做原料药的溶剂残留，比如甲苯和三氯甲烷，标准要求用顶空进样，有没有试过别的方法，最好不要用顶空的？ 我这边有吹扫捕集仪，可不可以用作动态顶空呢？ 现在这边没有顶空进样，所以想尝试一下用的别的方法是否可行？

请教，如何自制顶空进样，公司没买顶空进样器，需要自己做顶空，有经验的请告知一下，谢谢！！

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试食品接触材料及制品，标准曲线是用标准溶液和空白膜做的，但是测样的时候是直接测试的食品复合膜的顶空进样～标准溶液中含有溶剂，这是否会对组分平衡蒸汽压产生影响，有了解顶空这方面原理的吗～麻烦大神给予解答

顶空（加热箱60 定量环70 传输线100）做哌啶，溶剂DMAC,哌啶沸点106。进溶剂空白是哌啶出峰位置处无干扰峰进了2000ppm的哌啶溶液后一直有哌啶残留，升高顶空温度（加热箱100 定量环110 传输线130）后，多次进溶剂空白后，残留峰减小至信噪比为4左右就不再减小了（做样温度：顶空温度 加热箱80 定量环90 传输线130）请问是不是顶空进样器被污染了?如何清洗？

刚用几天Agilent 7694E有一些疑问比如：顶空进样用：20mL顶空瓶内加1mg/L标准品2mL ,通过定量环，然后进样，分流模式10：1和直接进样用：1mg/L标准品1ul不分流进样两种进样方式，进入毛细管柱的标准品浓度相差很大（少说也有几十倍），而顶空进样进入毛细管柱的标准品浓度也就低了很多，那么他们之间检出限也就相差几十倍，检出限都达不到，那顶空进样有何意义？为了避免进样带入的杂质对分析造成干扰，减少对进样口的污染，而牺牲检出限是不是有点过分？请大侠开导开导，或许小弟理解错误！[em09508]

刚用几天Agilent 7694E有一些疑问比如： 顶空进样用：20mL顶空瓶内加1mg/L标准品2mL ,通过定量环，然后进样，分流模式10：1和直接进样用：1mg/L标准品1ul不分流进样 两种进样方式，进入毛细管柱的标准品浓度相差很大（少说也有几十倍），而顶空进样进入毛细管柱的标准品浓度也就低了很多，那么他们之间检出限也就相差几十倍，检出限都达不到，那顶空进样有何意义？请大侠开导开导，或许小弟理解错误！

各位大侠好,我是做水质监测的新手，没见过顶空进样器，现在我们是采用手动式顶空进样。在试验中出现这样的问题，在做水中吡啶的测定时，先做的标准曲线，线性达到0.999，接着处理了一批样品（规定：在水浴锅中平衡30min），进样发现峰面积较理论值偏高50%，试样进样结束以后，又进了先前的标样，标样的峰面积也有相应的升高（标样也同时放置在水浴中）。我的问题是：1、在顶空进样中，样品的平衡时间怎么控制，涉及到大批量操作时，怎么保证每个样品进样前刚好平衡了标准规定的时间？2、样品的平衡时间的长短对峰面积有什么影响？我原来的理解是应该类似于趋于一定时间后，峰面积就基本保持不变了，实验结果是这样的情况，是因为大批量操作，导致平均每个样品的平衡及进样时间较长，峰面积大大增加吗？3、在手动进行顶空进样时，有什么注意事项，怎么保证样品处于动态平衡状态？在手动进样时，峰面积时大时小，是样品处于不平衡状态？还是进样的手法问题？请各位大侠指点，可能问题问的有点外行。详细讲解下顶空进样器的大批量操作相关细节，或手动顶空进样的一些注意事项，传授下经验。谢谢了

大家好： 我们使用顶空进样器的型号为7694，前一个时期使用了二氯甲烷做为溶剂，最郁闷的是，最近要检测样品的二氯甲烷的残留，麻烦可大了，折腾了很长时间，系统仍有二氯甲烷的残留，根本无法检测样品，目前不知如何将顶空进样器中的二氯甲烷清洗出去，请大家支支着

无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。顶空进样器清洗步骤如下：1. 设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off。2. 一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线。3. 在传送带中插入一个空的样品瓶。4. 用手提起样品瓶。5. 用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。6. 降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。7. 再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。8. 将传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇。9. 使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。10. 重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。来源：分析测试百科网