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色谱柱使用操作说明书

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色谱柱使用操作说明书相关的资讯

  • 安全无小事 论化学品安全技术说明书的正确使用
    p style=" text-align: justify "   化学品安全技术说明书(Safety data sheet for chemical products, SDS)是涵盖化学品基本特性、燃爆性能、健康及环境危害、安全处置和储存、泄露应急处理以及法规遵从性等信息的综合文件,共包括16部分内容。GB/T 17519-2013《化学品安全技术说明书编写规定》对每部分内容进行了规范。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/5d67db2d-e0d4-46b8-b4e8-84215bbf2e7c.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 实验安全无小事,1997-2016年间全国高校实验室共发生110多起典型事故。这些事故中有相当一部分是由于实验人员不规范操作造成的或者是由于对化学试剂性质不了解,在事故发生时处理不当使得事态进一步扩大。对这类事故的一个有效预防手段就是合理使用SDS。 /strong /span /p p style=" text-align: justify "   首先,对每一个进入实验室进行实验操作的工作人员在进入实验室之前都应该经过专门培训,熟知常用化学试剂的性质,掌握一般事故发生时的处理措施 其次,每一个实验室都应该配备一份本实验室所有试剂的SDS或者制作成化学品安全周知卡,如图1所示,摆放在实验室中最容易被拿到的地方以备事故发生时实验人员可以第一时间找到该化学品危险性概述、急救措施和消防措施。确保实验人员能有针对性的采取正确的措施将事故损失降到最低。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/79dcf67e-e0dd-4a92-9500-96aaad674a15.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 图1 实验室化学品安全周知卡 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 16部分内容进行简单介绍 /strong /span /p p style=" text-align: justify "    strong 第一部分,化学品及企业标识。 /strong /p p style=" text-align: justify "   主要描述化学品的中英文名称、俗名、生产企业的具体信息。 /p p style=" text-align: justify "   strong  第二部分,成分/组成信息。 /strong /p p style=" text-align: justify "   主要描述化学品的有害成分、含量及CAS号。 /p p style=" text-align: justify "    strong 第三部分,危险性概述。 /strong /p p style=" text-align: justify "   主要描述化学品危险性类别、侵入人体的途径、健康危害、环境危害以及燃爆危险。如western blot常用的丙烯酰胺是一种蓄积性的神经毒物,主要损害神经系统。中毒主要因皮肤吸收引起。该物质可燃,有毒,为可疑致癌物。 /p p style=" text-align: justify "    strong 第四部分,急救措施。 /strong /p p style=" text-align: justify "   人体在没有防护措施的情况下暴露于大量的化学品时应该采取的紧急处理措施,如苯酚进入眼睛时应立即翻开上下眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟,就医。 /p p style=" text-align: justify "    strong 第五部分,消防措施。 /strong /p p style=" text-align: justify "   主要描述化学品的危险特性,如甲醇遇明火、高热能会引起燃烧爆炸 其蒸汽比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃,灭火剂可用抗性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土扑救。再比如盐酸能与一些活性金属粉末发生反应,放出氢气,如遇火情,灭火时应选用碱性物质如碳酸氢钠、碳酸钠、消石灰等中和,也可用大量水扑救。 /p p style=" text-align: justify "    strong 第六部分,泄露应急处理。 /strong /p p style=" text-align: justify "   描述化学品泄露之后的应急处理措施。该部分描述了各种化学品小量泄漏及大量泄漏时针对性的处理措施。 /p p style=" text-align: justify "    strong 第七部分,操作处置与储存。 /strong /p p style=" text-align: justify "   主要描述了操作注意事项与储存注意事项:比如盐酸应贮存于阴凉、通风的库房,库温不超过30℃,相对湿度不超过85%,由于盐酸易与胺类、碱金属、易(可)燃物发生反应,因此存放时应与这些物质分开存放,同时储存区应备有泄露应急处理设备和合适的收容材料。 /p p style=" text-align: justify "    strong 第八部分,接触控制/个体防护。 /strong /p p style=" text-align: justify "   描述了化学品最高容许浓度、监测方法以及呼吸系统、眼睛、身体、手的防护。其中手防护是我们实验过程中最常使用,也是最容易做到的一种防护措施。但是不同性质的化学物质需要使用相应材质的手套才能达到防护效果,比如使用盐酸时应佩戴橡胶耐酸碱手套 使用乙腈时应佩戴橡胶耐油手套,实验室常用的丁腈手套就属于橡胶耐油手套。选购手套时最好看清材质与说明,不要乱用一通。 /p p style=" text-align: justify "    strong 第九部分,理化特性。 /strong /p p style=" text-align: justify "   主要描述了化学品的外观与性状、熔沸点、闪点、爆炸上限以及溶解性和主要用途。 /p p style=" text-align: justify "    strong 第十部分,稳定性和反应性。 /strong /p p style=" text-align: justify "   主要描述了化学品的稳定性、禁配物、避免接触的条件、聚合危害以及分解产物信息。 /p p style=" text-align: justify "    strong 第十一部分,毒理学资料。 /strong /p p style=" text-align: justify "   主要描述了引起化学品急性、亚急性、慢性中毒的中毒剂量,中毒表现以及致癌、致畸、致突变特性。 /p p style=" text-align: justify "    strong 第十二部分,生态学资料。 /strong /p p style=" text-align: justify "   主要描述化学品的生物降价性、非生物降解性以及生物富集性。例如,汞是常见的重金属污染物之一,主要以颗粒物、元素蒸汽、二氯化汞蒸汽、无机亚汞、甲基汞化合物等形式释入环境。大部分汞以无机的和苯基的形态进入水环境、通过细菌的甲基化活动进入水生生物链,进一步在鱼虾类动物体内发生生物蓄积,最终通过这些生物的食用进入人体。 /p p style=" text-align: justify "    strong 第十三部分,废弃处理。 /strong /p p style=" text-align: justify "   主要描述了化学品的废弃物性质以及废弃处置方法。一般情况下实验室废弃试剂都是交由有专业资质的部门统一回收处理,实验室工作人员通常只需做好废弃物保管工作即可。 /p p style=" text-align: justify "    strong 第十四部分,运输信息。 /strong /p p style=" text-align: justify "   主要描述化学品的危险货物编号、包装标志、包装方法以及运输注意事项。每一种化学试剂根据其理化特性的不同,包装是有一定区别的,比如高氯酸的包装方法有以下几种:玻璃瓶或塑料桶(罐)外全开口钢桶 磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱 安瓿瓶外普通木箱。 /p p style=" text-align: justify "    strong 第十五部分,法规信息。 /strong /p p style=" text-align: justify "   主要描述相关法律法规中对该化学品安全生产、使用、储存、运输、装卸等方面的相应规定。 /p p style=" text-align: justify "    strong 第十六部分,其他信息。 /strong /p p style=" text-align: justify "    strong 化学品安全技术说明书的获取方式: /strong /p p style=" text-align: justify "   1、生产企业应随化学品向用户提供该文件,所以您可以在购买产品时向化学品供应商索要 /p p style=" text-align: justify "   2、将要查询的化学品输入以下网址即可查询http://www.somsds.com/msds.asp(这个网址还是挺实用的哦)。 /p p style=" text-align: justify "   (本文作者:杨慧 河北医科大学) /p
  • 国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告
    国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告(2022年第72号)根据药品不良反应评估结果,为进一步保障公众用药安全,国家药品监督管理局决定对羟乙基淀粉类注射剂(包括羟乙基淀粉20氯化钠注射液、羟乙基淀粉40氯化钠注射液、高渗氯化钠羟乙基淀粉40注射液、羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、高渗羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液)说明书内容进行统一修订。现将有关事项公告如下:  一、上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定,按照羟乙基淀粉类注射剂说明书修订要求(见附件),于2022年12月2日前报国家药品监督管理局药品审评中心或省级药品监督管理部门备案。  修订内容涉及药品标签的,应当一并进行修订,说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品,不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。  二、药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究,采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训,指导医师、药师合理用药。  三、临床医师、药师应当仔细阅读上述药品说明书的修订内容,在选择用药时,应当根据新修订说明书进行充分的获益/风险分析。  四、患者用药前应当仔细阅读药品说明书,使用处方药的,应严格遵医嘱用药。  五、省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作,对违法违规行为依法严厉查处。  特此公告。
  • 牛细小病毒(CPV)ELISA检测说明书
    牛细小病毒(CPV)ELISA检测说明书本试剂盒仅供研究使用。 96T使用目的 :本试剂盒用于测定牛血清,血浆及相关液体样本中细小病毒(CPV)表达。实验原理 :本试剂盒采用双抗体夹心酶联免疫法(ELISA)测定标本中牛细小病毒(CPV) 。用纯化的牛细小病毒(CPV)抗体包被微孔板,制成固相抗体,可与样品中细小病毒(CPV)抗原相结合,经洗涤除去未结合的抗体和其他成分后再与 HRP 标记的细小病毒(CPV)抗体结合,形成抗体-抗原-酶标抗体复合物,经过彻底洗涤后加底物 TMB 显色。TMB 在 HRP酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。用酶标仪在 450nm 波长下测定吸光度(OD 值) ,与 CUTOFF 值相比较,从而判定标本中牛细小病毒(CPV)的存在与否。试剂盒组成 :1 30 倍浓缩洗涤液 20ml×1 瓶 7 终止液 6ml×1 瓶2 酶标试剂 6ml×1/瓶 8 阳性对照 0.5ml×1 瓶3 酶标包被板 12 孔×8 条 9 阴性对照 0.5ml×1 瓶4 样品稀释液 6ml×1 瓶 10 说明书 1 份5 显色剂 A 液 6ml×1 瓶 11 封板膜 2 张6 显色剂 B 液 6ml×1 瓶 12 密封袋 1 个标本 要求 :1.标本处理:血清、血浆标本可直接检测2.标本按要求制备后尽早进行实验。如不能及时检测,可将标本在-20℃保存一个月,但应避免反复冻融。3.不能检测含 NaN3 的样品,因 NaN3 抑制辣根过氧化物酶的(HRP)活性。操作步骤 :1. 编号:将样品对应微孔按序编号,每板应设阴性对照 2 孔、阳性对照 2 孔、空白对照 1孔(空白对照孔不加样品及酶标试剂,其余各步操作相同)2. 加样:分别在阴、阳性对照孔中加入阴性对照、阳性对照(标准品)50μl。然后在待测样品孔先加样品稀释液 40μl,然后再加待测样品 10μl。加样将样品加于酶标板孔底部,尽量不触及孔壁,轻轻晃动混匀,3. 温育:用封板膜封板后置 37℃温育 30 分钟。4. 配液:将 30 倍浓缩洗涤液用蒸馏水 30 倍稀释后备用5. 洗涤:小心揭掉封板膜,弃去液体,甩干,每孔加满洗涤液,静置 30 秒后弃去,如此重复 5 次,拍干。6. 加酶:每孔加入酶标试剂 50μl,空白孔除外。7. 温育:操作同 3。8. 洗涤:操作同 5。9. 显色:每孔先加入显色剂 A 50μl,再加入显色剂 B 50μl,轻轻震荡混匀,37℃避光显色15 分钟10. 终止:每孔加终止液 50μl,终止反应(此时蓝色立转黄色) 。11. 测定:以空白空调零,450nm 波长依序测量各孔的吸光度(OD 值) 。 测定应在加终止液后 15 分钟以内进行。结果判定 :试验有效性:阳性对照孔平均值≥1.00 阴性对照平均值≤0.15临界值(CUT OFF)计算:临界值=阴性对照孔平均值+0.15阴性判定:样品 OD 值 临界值(CUT OFF)者为细小病毒(CPV)阴性阳性判定:样品 OD 值≥ 临界值(CUT OFF)者为细小病毒(CPV)阳性注意事项1.操作严格按照说明书进行,本试剂不同批号组分不得混用。2.试剂盒从冷藏环境中取出应在室温平衡 15-30 分钟后方可使用,酶标包被板开封后如未用完,板条应装入密封袋中保存。3.浓洗涤液可能会有结晶析出,稀释时可在水浴中加温助溶,洗涤时不影响结果。4. 封板膜只限一次性使用,以避免交叉污染。5.底物请避光保存。6.试验结果判定必须以酶标仪读数为准,使用双波长检测时,参考波长为 630nm7.所有样品,洗涤液和各种废弃物都应按传染物处理。终止液为 2M 的硫酸,使用时必须注意安全。保存 条件及有效期1.试剂盒保存: ;2-8℃。2.有效期:6 个月
  • 《化妆品标签说明书管理规定》 预计4月1日实行
    根据12月21日公布的中国国家食品药品监督管理局提交给世界贸易组织(WTO)的通知,中国计划于2013年4月1日采纳《化妆品标签说明书管理规定》,于6月1日起强制执行。自实施1年后生产或进口的化妆品,其标签和说明书标签应当符合规定要求,此前已生成或进口的产品,在其有效期内继续有效。目前全球公众咨询已经开放,截止为2013年2月18日。   《化妆品标签说明书管理规定》要求化妆品标签上应标注产品名称、生产企业名称、生产企业地址、化妆品生产企业卫生许可证编号(国产产品)、原产国或地区(进口产品)、化妆品批准文号或备案号(如有)、成分、净含量、生产日期和保质期或生产批号和限期使用日期、安全警示用语(必要时)。对净含量不大于15g或15ml的,或供消费者免费使用并有相应标识(如标识为赠品、非卖品等)的化妆品,在其标签上可无需表明生产企业地址、化妆品生产企业卫生许可证编号及成分信息。   《化妆品标签说明书管理规定》还要求化妆品标签和说明书内容除注册商标、境外企业地区和其他必须使用外文的信息外所用文字应为规范汉字。如同时出现多种文字,化妆品标签同一可视面内规范汉字的字体不得小于对应的其他文字。   此外,化妆品标签和说明书不得标注涉及适应症、疗效、医疗术语的内容 虚假夸大宣传的内容 使用他人名义保证或以暗示方法使人误解其效用的内容 特殊用途化妆品的宣传超过其含义的内容 其他法律法规、标准规范禁止标注的内容。
  • 2021年|药品说明书修订成常态,不规范按假药论处?
    药品说明书是患者了解药品情况的重要途径,在指导临床用药方面起着非常重要的作用。其内容应包括药品的品名、规格、生产企业、药品批准文号、产品批号、有效期、主要成分、适应症或功能主治、用法、用量、禁忌、不良反应和注意事项。中药制剂说明书还应包括主要药味(成分)性状、药理作用、贮藏等。为什么要修订药品说明书?近年来,许多药品生产企业不重视说明书的书写,甚至故意删除某些项目,也不注重药品不良反应的收集。为了针对这一乱象,2020年5月15日CDE发布了《药品说明书和标签管理规定》修订稿。此次经CDE修订后的《药品说明书和标签管理规定》新增了14个条款,修订了2个条款。更为关键的是,新增了说明书存在信息不准确、不真实、存在误导性或不主动修订说明书的信息,该药将被判为假药,按《药品管理法》有关假药的规定处罚。预计2021年药品说明书的修订将成常态,“尚不明确”、“未见异常”等含糊不清的词语将逐渐消亡。药品说明书修订什么内容?2021年,国家药品监督管理局陆续发布7种药品的说明书修订文件,包含5种中成药,1种抗生素药物,1种注射剂,修订内容主要集中在【不良反应】、【禁忌】和【注意事项】。根据说明书修订要求,5种中成药均修订为孕妇禁用。1月12日,国家药监局发布修订关节止痛膏、大活络制剂说明书的公告。19日,发布修订速效救心丸、湿毒清制剂、血府逐瘀制剂说明书的公告。《公告》提醒,药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究,采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训,指导医师和患者合理用药。梳理修订要求发现,5种中成药均在【禁忌】项写明,对该药品及所含成份过敏者禁用,孕妇禁用。此外,湿毒清制剂另增修订要求: 已知有本品或组方药物肝损伤个人史的患者禁用;关节止痛膏另增修订要求:皮肤破损处禁用。各药具体不良反应和注意事项如下,望患者用药前仔细阅读药品说明书,使用处方药的,应严格遵医嘱用药。关节止痛膏处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加:上市后不良反应监测数据显示本品可见以下不良反应:皮疹、瘙痒、潮红、过敏或过敏样反应、用药部位发热、疼痛、红肿、水疱等。二、【禁忌】项应当增加:1.对本品及所含成份过敏者禁用。2.皮肤破损处禁用。3.孕妇禁用。三、【注意事项】项应当增加:1.本品含有刺激性药物,忌贴于创伤处,有皮肤病者慎用,皮肤过敏者停用。2.本品含盐酸苯海拉明,哺乳期妇女慎用。3.过敏体质者慎用。 关节止痛膏非处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加:上市后不良反应监测数据显示本品可见以下不良反应:皮疹、瘙痒、潮红、过敏或过敏样反应、用药部位发热、疼痛、红肿、水疱等。二、【禁忌】项应当增加:1.对本品及所含成份过敏者禁用。2.皮肤破损处禁用。3.孕妇禁用。三、【注意事项】项应当修改为:1.本品为外用药2.本品含有刺激性药物,有皮肤病者慎用,皮肤过敏者停用。3.本品含盐酸苯海拉明,哺乳期妇女慎用。4.青光眼、前列腺肥大患者应在医师指导下停用。5.儿童、老年患者应在医师指导下使用。6.本品不宜长期或大面积使用,用药后皮肤过敏如出现瘙痒、皮疹等现象时,应停止使用,症状严重者应去医院就诊。7.过敏体质者慎用。8.本品性状发生改变时禁止使用。9.请将本品放在儿童不能接触的地方。10.如正在使用其他药品,使用本品前请咨询医师或药师。 大活络制剂说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加:上市后不良反应监测数据显示大活络制剂可见以下不良反应:消化系统:恶心、呕吐、胃不适、腹胀、腹痛、腹泻、便秘、口干等,有肝功能异常个案报告。皮肤:皮疹、瘙痒等。神经系统:头晕、头痛等,有局部麻木个案报告。心血管系统:心悸等,有心律失常个案报告。其他:胸闷、乏力、过敏或过敏样反应等,有少尿个案报告。二、【禁忌】项应当增加:1.孕妇禁用。2.对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当增加:1.本品不宜长期服用。2.用药后如果出现心悸,心慌,胸闷,口、舌、四肢等局部麻木症状,请咨询医生。 速效救心丸说明书修订要求一、警示语应当包括:孕妇禁用二、【不良反应】项应当增加:监测数据显示,本品可见以下不良反应:恶心、呕吐、口干、头痛、头晕、皮疹、瘙痒、潮红、乏力、过敏及过敏样反应等。三、【禁忌】项应当增加:1.孕妇禁用。2.对本品及所含成份过敏者禁用。四、【注意事项】项应当增加:过敏体质者慎用。 湿毒清制剂说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加:监测数据显示,本品有恶心、呕吐、腹泻、腹痛、皮疹、瘙痒、胃不适、口干、头晕、头痛、过敏反应等不良反应报告,有肝损伤个例报告。二、【禁忌】项应当包括:1.对本品及所含成份过敏者禁用。2.孕妇禁用。3.已知有本品或组方药物肝损伤个人史的患者禁用。三、【注意事项】项应当包括:1.忌烟酒、辛辣、油腻及腥发食物。2.用药期间不宜同时服用温热性药物。3.有肝病史或肝生化指标异常者慎用,且应在医师指导下服用。4.用药期间如发现肝生化指标异常,或出现全身乏力、食欲不振、厌油、恶心、尿黄、目黄、皮肤黄染等与肝损伤有关的临床表现时,应立即停药及时就医。5.儿童、老年、哺乳期患者应在医师指导下服用。6.高血压、心脏病、糖尿病、肾病、肿瘤等患者应在医师指导下服用。7.本品不宜长期服用,服用7天症状无缓解,应去医院就诊。8.本品不宜用于湿疹、皮炎的急性期。9.患处不宜用热水洗烫。10.过敏体质者慎用。11.本品性状发生改变时禁止使用。12.儿童必须在成人监护下使用。13.请将本品放在儿童不能接触的地方。14.如正在使用其他药品,使用本品前咨询医师或药师。 血府逐瘀制剂说明书修订要求一、【不良反应】项应当包括:不良反应监测数据显示,本品可见以下不良反应:恶心、呕吐、腹胀、腹痛、腹泻、皮疹、瘙痒、潮红等,有过敏反应病例报告。二、【禁忌】项应当增加:1.孕妇禁用。2.对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当增加:1.忌食辛冷食物。2.本品建议饭后服用。3.脾胃虚弱者慎用。4.过敏体质者慎用。5.不宜与藜芦、海藻、京大戟、红大戟、甘遂、芫花同用。 药品安全与我们的生命安全息息相关,上市药品的不良反应监测是确保药品安全的一道重要闸门。因此,新药上市许可持有人应主动收集药品的安全性、有效性的信息。高度重视不良反应监测工作,认真研判药品严重不良反应报告,及时采取控制措施,以科学完善的机制确保药品安全。
  • 欧盟发布REACH豁免物质情况说明书
    日前,欧盟化学品管理署(ECHA)发布了REACH豁免产品的详细情况说明书,进一步澄清了具体在哪些情况下,这些物质可以宣称REACH豁免而可以在不提供注册号的情况下合法置于欧盟市场销售。同时强调了即使是物质受豁免的企业也应该履行信息传递义务以保证物质的安全使用:主要是物质的安全数据表(SDS)和拓展性安全数据表(E-SDS)的传递。这份情况说明书可以为在专业领域或工业活动中使用豁免物质而不断判断物质是否是合法置于市场的下游用户、已经向其客户提供安全数据的供应商等利益相关者提供相关的帮助。   REACH法规第2(7)款阐述了受豁免物质的具体情况:   1、包括在附件IV中的物质,这些物质由于其内在特性所能产生的风险极低   2、附件V涵盖的物质,这些物质被认识是不合适的或不必要的,而且从这些篇章中免除这些物质不会损害REACH法规的目标   3、从欧盟回收过程中得到的已经注册的物质   4、出口再进口的已经注册的物质   详情参见:   http://www.echa.europa.eu/documents/10162/13655/reach_factsheet_on_communication_obligation_en.pdf
  • 顺铂注射剂等5种已上市抗肿瘤药品说明书增加儿童用药信息
    近日,国家药监局发布公告,国内已上市的顺铂注射剂、注射用异环磷酰胺、硫唑嘌呤片、注射用门冬酰胺酶和注射用硫酸长春地辛5种抗肿瘤药相应规格可以参照公告要求递交修订说明书的补充申请,增加儿童用药信息。这是国家药监局开展已上市药品说明书中儿童用药信息规范化项目以来,发布的第二批已上市药品说明书增加儿童用药信息公告。根据公告,5种抗肿瘤药药品说明书的适应症或用法用量中增加了儿童用药内容。以顺铂注射剂为例,该药是目前临床应用较广泛的化疗药物之一,应用于肺癌、肉瘤和膀胱癌等肿瘤适应症,目前我国共有27个顺铂注射剂批准文号。公告在原药品说明书基础上,在【用法用量】项下增加儿童相关内容:“单药治疗,推荐以下两种剂量:50~120mg/㎡每3~4周一次;15~20mg/㎡/d连续5天,每3~4周重复;如果联合化疗,推荐用量为20mg/㎡或更高剂量,每3~4周一次,但不可超过顺铂单药剂量。根据儿童体重,本品需用适量氯化钠注射液稀释滴注。”。【用法用量】项下对儿童用药的明确表述,将有助于本品在临床的规范安全使用。儿童用药问题一直备受关注。近日国务院印发的《中国儿童发展纲要通知(2021-2030年)》中特别提到,“完善儿童临床用药规范,药品说明书明确表述儿童用药信息”。国家药监局高度重视儿童用药说明书规范问题,为指导企业完善药品说明书,提高儿童用药的可及性和使用安全性,促进临床规范合理用药,国家药监局药品审评中心与国家儿童医学中心(北京儿童医院)于2018年6月共同设立“上市药品说明书中儿童用药信息规范化项目”,研究论证对儿童临床常用药品增补儿童用药信息。国家药监局在严格遵循科学性的前提下合理利用真实世界证据,今年6月,发布第一批已上市药品氟哌啶醇片、利培酮口服制剂和氟西汀口服制剂3种药品说明书增补儿童用药信息。此次在总结前期工作经验基础上,继续发布第二批5种已上市抗肿瘤药说明书增加儿童用药信息,惠及更多儿童患者。据了解,今年9月,国家药监局药品审评中心发布《化学药品和治疗用生物制品说明书中儿童用药信息撰写的技术指导原则(试行)》。这是我国首个针对药品说明书中儿童用药信息规范化撰写与修订的专项指导原则。该项指导原则的发布将有力促进我国药品说明书儿童用药信息的进一步完善,提升儿童用药安全水平。
  • 国家药监局修订六味地黄制剂说明书,涉及700余家药企
    2月18日,国家药监局决定对六味地黄制剂(包括丸剂、胶囊剂、片剂、合剂、煎膏剂、颗粒剂)说明书【不良反应】【禁忌】和【注意事项】三项进行统一修订,旨在进一步保障公众用药安全。公告要求,所有上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定,按照相应说明书修订要求修订说明书,于2021年5月2日前报省级药品监督管理部门备案。修订内容涉及药品标签的,应当一并进行修订;说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品,不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。公开资料显示,涉及生产六味地黄制剂的药企有700余家,包括江中药业、科伦药业、光大制药等。其中,六味地黄丸607家、六味地黄胶囊107家、六味地黄片51家、六味地黄膏2家、六味地黄颗粒1家。药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究,采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训,指导医师和患者合理用药。省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作,对违法违规行为依法严厉查处。六味地黄制剂处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加:监测数据显示,六味地黄制剂有腹泻、腹痛、腹胀、恶心、呕吐、胃肠不适、食欲不振、便秘、瘙痒、皮疹、头痛、心悸、过敏等不良反应报告。二、【禁忌】项应当包括:对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当包括:1.忌辛辣、不易消化食物。2.感冒患者慎用。六味地黄制剂非处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当包括:监测数据显示,六味地黄制剂有腹泻、腹痛、腹胀、恶心、呕吐、胃肠不适、食欲不振、便秘、瘙痒、皮疹、头痛、心悸、过敏等不良反应报告。二、【禁忌】项应当包括:对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当包括:1.忌辛辣、不易消化食物。2.感冒患者慎用。3.服药期间出现上述不良反应时应停药,如症状不缓解应去医院就诊。4.高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等严重者应在医师指导下服用。5.按照用法用量服用,儿童、孕妇、哺乳期妇女应在医师指导下服用。6.服药2~4周症状无缓解,应去医院就诊。7.过敏体质者慎用。
  • 实用贴士 | 液相色谱柱的使用
    色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分,在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件,对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命,还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同,在测试中需保证方法一致性)。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: 流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果,同时又降低柱压,延长柱子的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。流动相配制好后,一定要进行脱气,除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书,注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶,可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶,请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂,作为置换溶剂,逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久,要及时换新,以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂,并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1mL/min,对于内径4.0mm柱,流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量)。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色,是样品分离的核心,正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果,提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵&修复精灵智能判断流动相中气泡的存在,主动排气,自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制,流速逐渐增加至柱温设定值,保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器,实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相,方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块,防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取,共流出峰切割,线性范围拓展
  • 消失的洋医械维修说明书背后的秘密
    最近十多年,骆汉生感觉在自己的工作岗位上能做的事越来越少。之所以闲下来,是因为他们医院的进口医疗器械没有维修说明书了。   技师自费参加会议只为揭露黑幕   骆汉生是湖北省人民医院的一名副主任技师,主要负责医疗器械维修与管理。以前,当这些医疗器械出问题时,骆汉生可以对照着随机附送的维修手册自行解决。但现在,他们只能花高价求助于厂家。   消失的维修说明书背后,是一个巨大的市场。数据显示,进口医疗器械的维修利润是销售利润的三倍。骆汉生对记者说,他们医院有一份一台990万元的ct机的合同,每年保修费用高达140万元。   多年来,骆汉生一直在为医疗设备反垄断的事奔波。因此,当得知首届中国医疗设备民族工业发展大会要讨论&ldquo 打破中国医疗设备售后服务垄断坚冰&rdquo 后,骆汉生不请自来,自费赶到了北京会场。   11月8日这天,骆汉生在包里塞了一沓盖着自己印章的材料,在会场找了个位置坐下。参会嘉宾包括医院领导、本土医疗器械企业以及业内观察人士。嘉宾演讲时,骆汉生主动举手要求发言,因为激动,他的胳膊一直在颤抖。   &ldquo 这件事,整个中国的医疗机构是受害者,中国的老百姓更是最大的受害者。&rdquo 骆汉生说。   不提供技术说明书因为涉及专利秘密?   骆汉生回忆称,大概在2000年以前,供应商在向医院等用户交付进口医疗器械设备时,随机文件会附有技术说明书,说明书中有带有电路图纸的维修手册。但渐渐地,这些供应商在交货时不再提供这一关键的资料了。   由于没有维修资料,中国的维修师无法自行对设备进行维护和修理。自此,只要仪器设备出现故障,都只能再花钱找厂家解决。   然而,找厂家解决价格不菲。骆汉生说,目前,各医院的大型设备如ct机、核磁共振仪(mri)等,基本只能依赖购买保修合同来保证设备运行,年保修价格更从十几年前占合同费用的6%飙涨到了目前的近15%。   而每当中国方面质疑其保修价格时,外资企业会解释技术说明书有许多属于专利的秘密信息,必须进行保护。&ldquo 但同样是设备维修领域,波音飞机等却并非由厂家维修。&rdquo 骆汉生质疑。   &ldquo 这不是专利问题,是不履行技术说明书的提供义务的问题。&rdquo 他说,进口医疗设备基本上都有维修软件,而使用这些软件所需要的技术说明书是货物的组成部分。   外资企业的利润主要来自售后维修   据透露,外企的另一个垄断行为是为维修软件设置密码。   在不需要密码的时代,骆汉生不到两个小时就可以维修一台ct机。设置密码后,维修成本增加了,效率反而降低了,而且&ldquo 维修时间延长了,实际上是种安全隐患&rdquo 。   作为这一市场多年的观察者,《中国医疗设备》杂志社社长金东亦深有同感。他对记者说,外资医疗企业在中国香港并不是这么做。   金东说,外资企业在内地的利润主要来自售后维修,它们不向购买者提供维修相关文件以垄断售后市场,并借机赚得高额利润。   在8日的会场上,金东给出了一串数据:外资品牌在中国医疗器械市场的利润主要分为销售利润和售后维修利润,两者所占比例分别为25%和75%。售后市场才是外资企业在中国经营医疗器械利润的主要来源,而这一售后市场正处于被外资企业垄断状态中,导致维修价格昂贵。   中国法律明确规定需配产品说明书   面对中国技师的&ldquo 指控&rdquo ,一家知名外资医疗器械公司的相关负责人对记者说,外资医疗器械公司在中国并不存在&ldquo 垄断&rdquo 的说法。&ldquo 我们一直都按中国的法律法规办事。&rdquo   然而,按照中国的法律,进口医疗器械的产品说明书是不应该消失的。今年6月1日起实施的新版《医疗器械监督管理条例》第四十二条有明确规定:&ldquo 进口的医疗器械应当有中文说明书、中文标签。说明书、标签应当符合本条例规定以及相关强制性标准的要求。&rdquo   国家食药监总局也出台过更详细的规定。根据《医疗器械说明书、标签和包装标识管理规定》,医疗器械说明书一般应当包括&ldquo 产品的性能、主要结构、适用范围&rdquo 、&ldquo 安装和使用说明或者图示&rdquo 、&ldquo 产品维护和保养方法,特殊储存条件、方法&rdquo 。其中对于医疗器械说明书中有关安装使用的内容,包括&ldquo 产品安装说明及技术图、线路图&rdquo 、&ldquo 产品正确安装所必需的环境条件及鉴别是否正确安装的技术信息&rdquo 以及&ldquo 其他特殊安装要求&rdquo 。   骆汉生认为,根据现有的法律法规,随机文件是否缺少关键的技术维修信息,还需要相关部门加强监督检查。   今年以来,种种迹象表明,政府正希望在医疗器械特别是高端医疗设备领域推进&ldquo 国产化&rdquo 进程。今年5月,国家主席习近平在上海考察调研期间,专门视察了上海的一家医疗设备公司,并表示:&ldquo 现在一些高端医疗设备基层买不起、老百姓用不起,要加快高端医疗设备国产化进程,降低成本,推动民族品牌企业不断发展。&rdquo 几天后,卫计委官方网站发布通知,表示会组织优秀国产医疗设备产品的遴选工作。   分析称,卫计委的这一举动将改变行业格局,并对外资医疗器械巨头公司在中国的地位产生冲击,涉及企业包括ge、飞利浦、西门子等。当前,外资公司已经感觉到了危机,在医疗器械市场上,本土企业和外资企业都在拼命研发新的产品,两者似乎成了&ldquo 对立面&rdquo 。
  • 《保健食品说明书标签管理规定》征求意见
    关于征求《保健食品说明书标签管理规定(征求意见稿)》意见的函 食药监食监三便函〔2013〕98号 2013年09月30日 发布   有关单位:   为进一步规范保健食品说明书和标签管理,根据打击保健食品“四非”专项行动中发现的突出问题,在前期制定的《保健食品说明书标签管理规定(征求意见稿)》基础上,进行了修改和完善。现进一步公开征求意见,请将修改意见于2013年10月15日前反馈我司。   联 系 人:李 琼   传  真:(010)88374394   电子邮件:liqiong@sfda.gov.cn   附  件:保健食品说明书标签管理规定(征求意见稿)   国家食品药品监督管理总局食品安全监管三司   2013年9月30日   附件: 保健食品说明书标签管理规定(征求意见稿)   第一条 为加强保健食品监督管理,规范保健食品说明书和标签,保护消费者合法权益,根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例、《保健食品注册管理办法(试行)》等有关规定,制定本规定。   第二条 在中华人民共和国境内生产销售的保健食品,其说明书和标签应当符合本规定要求。   第三条 本规定所称保健食品说明书是指包装中对产品注册、生产、使用等相关信息进行介绍的文字材料。   保健食品标签是指保健食品包装上的文字、图形、符号及一切说明物。   第四条 保健食品包装上应当按照规定印有或者贴有标签,可单独销售的包装应当附有说明书。如果标签内容包含了说明书全部内容,可不另附说明书。   第五条 保健食品包装内除产品说明书和标签外,不得夹带任何宣传材料。   第六条 保健食品生产者应对其生产的保健食品说明书和标签内容负责。   进口保健食品的中国境内的办事机构或者代理机构对其保健食品说明书和标签内容依法承担相应责任。   第七条 保健食品生产者应当主动跟踪保健食品上市后的安全、功能等情况,需要对保健食品说明书进行修改的,应当及时提出申请。根据科学研究的进展,国家食品药品监督管理总局也可以要求保健食品生产者修改保健食品说明书。保健食品说明书获准修改后,保健食品生产者应当按要求及时使用修改后的说明书和标签。   第八条 保健食品说明书相关内容应当按照以下顺序书写:   (一)产品名称   (二)引言   (三)主要原料   (四)功效成分或者标志性成分及含量   (五)保健功能   (六)适宜人群   (七)不适宜人群   (八)食用量及食用方法   (九)规格   (十)保质期   (十一)贮藏方法   (十二)注意事项   (十三)生产企业名称   (十四)生产许可证编号(进口保健食品除外)   (十五)生产企业地址、电话、邮政编码   第九条 保健食品标签应当标注保健食品标志、产品名称、批准文号、主要原料、功效成分或者标志性成分及含量、保健功能、适宜人群、不适宜人群、食用量及食用方法、净含量(包装规格)、保质期、生产企业名称、生产企业地址、生产许可证编号、注意事项、贮藏方法、生产日期、生产批号。   进口保健食品标签应标注原产国或者地区名称,以及在中国境内的办事机构或者代理机构的名称、地址和联系方式。   第十条 单独销售的包装最大表面面积小于10平方厘米难以标注标签规定内容的,至少应标注保健食品标志、产品名称、批准文号、规格、保质期、注意事项、贮存条件、生产企业、生产许可证编号、生产日期、生产批号。   非单独销售的包装至少应标注保健食品名称、规格、生产日期、生产批号。   第十一条 保健食品说明书和标签中不得标注下列内容:   (一)明示或者暗示具有预防、治疗疾病作用的内容   (二)虚假、夸大、使消费者误解或者欺骗性的文字或者图形   (三)具有描述性或者欺骗性夸大宣传以及易导致消费者误认误购的商标   (四)涉及的企业或单位名称,不得出现非生产经营企业名称,如:“XX监制”、“XX合作”、“XX推荐”、“XX授权”等   (五)未经批准的保健食品名称   (六)封建迷信、色情、违背科学常识的内容   (七)法律法规和标准规范禁止标注的内容。   第十二条 保健食品说明书和标签应当符合以下要求:   (一)应当清晰、醒目、持久、真实准确、通俗易懂、易于辨认和识读,科学合法,字体、背景和底色应采用对比色   (二)保健食品说明书和标签涉及批准证书内容的,应当与保健食品批准证书一致   (三)应当以规范的汉字为主要文字,可以同时使用汉语拼音、少数民族文字或者外文,但应当与汉字内容有直接对应关系,且书写准确,字体不得大于相应的汉字。进口保健食品应当有中文说明书和标签   (四)计量单位应当采用国家法定计量单位   (五)不得以直接或者暗示性的语言、图形、符号,误导消费者将购买的保健食品或者保健食品的某一性质与另一产品混淆,不得以字号大小和色差误导消费者   (六)保健食品标签和说明书标注的生产企业或者进口保健食品在中国境内的办事机构或者代理机构名称和地址,应当是依法登记注册的名称、地址。委托生产的保健食品,应当分别标注委托企业(单位)、受委托企业的名称和地址及受委托企业的生产许可证编号   (七)注意事项中应当标明“本品不能代替药物,不能用于疾病预防、治疗”   (八)标签不得与包装物(容器)分离。说明书和标签中与生产日期、保质期相关项目不得以粘贴、剪切、涂改等方式进行修改或者补充。   第十三条 保健食品标签还应当符合以下要求:   (一)保健食品标志、名称和批准文号应当标注在保健食品包装物(容器)容易被观察到的版面即主要展示版面上。   (二)保健食品标志应当标注在主要展示版面的左上方,颜色为蓝色,当版面的表面积大于100平方厘米时,保健食品标志最宽处的宽度不得小于2厘米。   (三)保健食品名称应当完整、显著、突出,其字体、字号、颜色应当一致,大于其它内容的文字,不得擅自添加其它商标或者商品名,应当在横版标签的上方或者竖版标签右方的显著位置标出。   (四)注意事项和不适宜人群以及贮藏方法应当在标签的显著位置标注,字体不小于“适宜人群”字体。   (五)产品净含量及规格应当与产品名称在包装物或者容器的主要展示版面标注,且应当与主要展示版面的底线相平行。一个销售包装内含有多个独立包装可单独销售产品时,其包装在标注净含量的同时还应当标注规格。   (六)生产日期、生产批号和保质期的标注应当清晰、准确。生产日期和保质期应按年、月、日或者年、月的顺序标注日期,如果不按此顺序标注,应当注明日期标注顺序。生产批号和生产日期相同的,可以合并标注。保质期可标注为“XX个月(天、年)”。   (七)联系方式应当至少标注生产者地址、邮编和电话。   (八)包装最大表面面积大于35平方厘米时,标注内容的文字、符号、数字的高度不得小于1.8毫米。   第十四条 营养素补充剂产品还应当在产品名称的同一版面上标注“营养素补充剂”字样,并在说明书和标签保健功能项中注明“补充XX营养素”,不得声称保健功能。   第十五条 保健食品标签使用除产品名称外商标的,应当印刷在保健食品标签的右上角,含文字的,其字体以单字面积计不得大于产品名称字体的二分之一。   第十六条 同一批准文号的保健食品标签应当使用相同的商标。   第十七条 经电离辐射处理过的保健食品,应当在保健食品标签注意事项中标注“辐照食品”或者“本品经辐照”字样。经电离辐射处理过的任何原辅料,应当在该原辅料名称后标明“经辐照”字样。   第十八条 供消费者免费使用的保健食品,其说明书和标签规定与生产销售的产品一致。   第十九条 保健食品标志应按照国家食品药品监督管理规定的图案标注。保健食品批准文号应当在保健食品标志下方,并与保健食品标志相连,清晰易识别。   第二十条 净含量、版面面积和包装表面积按照《食品安全国家标准预包装食品标签通则》(GB7718-2011)的规定计算。   第二十一条 本规定由国家食品药品监督管理总局负责解释。   第二十二条 本规定自2013年 月 日起实施。2014年 月 日起生产或者进口的,其说明书和标签应当符合本规定,此前已生产或者进口的产品,在其保质期内可继续销售。   以往发布的规定,与本规定不符的,以本规定为准。
  • 给气相色谱仪使用者的11条建议
    1、按仪器说明书的规程操作  验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。 2、准备一份色谱柱测试标样  色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是,此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助于确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。 3、使用纯度合乎要求的载气  载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。 4、及时更换石墨密封垫石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更多的时间,即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。  5、定期更换气体净化器填料变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。 6、使用性能可靠的气体减压器  新的减压器在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。 7、定期更换进样衬垫  进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。 8、及时清洗注射器  保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。 9、定期检查并清洗进样衬管  仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意,在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。 10、更换零部件要逐一进行  修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因,同时避免不必要的开支。 11、做好仪器使用和分析记录并定期归档  这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。
  • 干货|色谱柱安装、使用和保存的正确方式
    色谱柱的安装 色谱柱在使用过程中避免强烈的碰撞和震动。各个厂家生产的色谱柱在接口尺寸上会有差异,如果柱头类型和不锈钢毛细管接头两者类型不匹配,将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长,不易拧紧而漏液;接头比柱头深度短,柱头内留有空隙而产生死体积,使谱带展宽和峰拖尾。色谱柱的使用 色谱柱平衡指的是用完整的分析程序,运行几遍测试,等观察到峰形、保留时间和峰面积稳定为止,平衡即完成。另外,在使用缓冲盐时,应该先使用同等比例的水过渡,再将缓冲盐引入色谱柱,以防止盐析发生,从而损坏色谱柱。同理,使用缓冲盐之后,一定要用较大比例的水相冲洗60min以上,将色谱柱中的缓冲盐彻底冲洗干净,防止盐析。如果不使用缓冲盐流动相,也需要冲洗,用大比例的有机相彻底冲洗柱内的有机物,防止其沉积影响柱效或影响下一次实验谱图。色谱柱的保存最好遵守色谱柱说明书中的保持方式。在实际应用中为了方便也可以如下使用:短期保持用所用的流动相保存为佳,这样做可以减少下次使用的平衡时间。一般情况下,建议长期用80%甲醇或乙腈来保存反相柱。纯有机相保持有最大限度减少键合相水解的作用,但纯甲醇(乙腈)又会将已水解而暂时吸附在柱内的键合相洗脱出去,使固定相流失进程加快,缩短寿命;另外,纯有机相保存时,溶剂易挥发,导致柱床变干,也会容易损坏色谱柱。正相柱一般应保持在所用流动相中。
  • 实验室必看!液相色谱柱维护保养全攻略,轻松延长使用寿命
    色谱柱是液相系统分离的“心脏”,是实现混合物分离的关键部件。心脏是一个坚韧而娇嫩的器官,它的持续跳动确保身体各系统正常运转,而它的任何病症都会影响人体的状态甚至生命。同样地,色谱柱的状态也直接决定了液相色谱分离效果和数据结果的准确性。因此,保持色谱柱的健康稳定至关重要。色谱柱的耐受性与使用寿命主要取决于三个关键因素,其中90%的色谱柱损坏是由后两个因素引起的:先天身体素质——色谱柱填料本质上的化学稳定性生活环境——样品与流动相对色谱柱的污染作息养生习惯——色谱柱使用维护规范那么,本文就围绕液相色谱的样品与流动相的前处理和色谱柱的日常维护保养规范展开,帮助大家延长色谱柱使用寿命和提高分析的准确性、可靠性。 样品和流动相前处理 样品和流动相中含有的固体颗粒物质或者微生物都会堵塞色谱柱入口端的筛板。当筛板被堵住后,会引起污染物富集,液流不均,不仅会引起柱压的升高也会导致色谱峰型拖尾、变宽,从而使柱效下降。样品溶解的样品进样前建议用合适的针式过滤器过滤,以除去不溶物。流动相配置流动相的溶剂需使用色谱级别(HPLC级)的,水需要用娃哈哈或者屈臣氏的纯净水。流动相使用前用微孔薄膜过滤。同时还需要超声波除去流动相中因溶解或因混合而产生的气泡(气泡会导致流量不准,基线波动)。装保护柱即便是样品和流动相经微孔滤膜过滤后也仍然不能完全消除固体颗粒物质,因为输液泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生一些微小固体颗粒物质,这些固体颗粒物质被流动相带入色谱柱,导致堵塞筛板。所以建议在色谱柱前端加装保护柱,可以有效保护色谱柱前端的筛板不被堵塞和柱前端的填料不被污染。 液相色谱柱的日常维护保养规范 色谱柱使用中最重要的一点就是一定要看使用说明书。因为色谱柱的使用说明书中包含了色谱柱日常维护保养的关键内容。1.全新液相色谱柱柱效测试因为色谱柱属于易耗品,全新的液相色谱柱在使用前,建议按照色谱柱出厂报告中的条件进行色谱柱的性能测试,并将结果保存起来,有利于日后监测色谱柱的损耗情况。更能保证检测结果的准确和稳定。2.色谱柱的使用方向(Flow)液相色谱柱通常都是有流向要求的,色谱柱出厂时都会标明色谱柱的使用方向(Flow)。3.压力和温度避免任何的压力突然变化;柱温不超过色谱柱的温度使用范围。4.pH使围用范由于目前所用的色谱柱大多是以硅胶为基质的,流动相的pH值过小时,会导致键合相的断裂;当pH值过大时,固定相颗粒硅胶易溶解。所以色谱柱的pH使用范围非常关键,一旦发生超出pH使用范围的情况发生,色谱柱入口处就会塌陷,导致色谱峰异常。5.色谱柱的贮存、冲洗和再生01 色谱柱的使用及贮存色谱柱的保存建议使用色谱柱说明书的储存溶液进行保存,柱子不能保存在纯水或含盐水溶液中,否则会引起微生物的滋生。反相色谱柱使用及贮存:新色谱柱的活化:首次使用时,用纯有机相冲洗30倍柱体积,将泵流速设置为0.1mL/min(或最低设置)并在30分钟内增大至正常流速。过渡流动相:有机相和水相的组成与分析流动相比例相同,但是不含缓冲盐的溶液,过渡20倍柱体积。样品分析:流动相平衡20倍柱体积,基线平稳后,开始进样。分析完成后冲洗:再用过渡流动相以1.0mL/min 冲洗色谱柱30倍柱体积,然后保存溶剂冲洗30倍柱体积保存。短期保存 :不超过四天,按日常维护冲洗至系统基线平稳,保存在纯有机溶剂中,然后确认色谱柱堵头已塞紧。长期保存 :超过四天,请将色谱柱贮存在出厂保存溶剂中,并确认色谱柱堵头已塞紧。超过两个月不使用 :请每两个月用出厂保存溶剂冲洗一次,避免干涸。注意事项:*切勿使用缓冲液或离子对试剂贮存色谱柱;*避免纯水冲洗色谱柱,用纯水短时间内冲洗色谱柱,通常不会对色谱柱立刻造成较大的损伤,但如果长时间用水冲洗色谱柱则可能引起固定相流失、固定相塌陷现象和柱效下降。正相色谱柱使用及贮存:用异丙醇低流速冲洗色谱柱30倍柱体积,然后用测试流动相平衡色谱柱即可,保存在出厂溶剂中。02 色谱柱的再生色谱柱的再生是指通过一些手段将色谱柱的部分性能恢复。色谱柱是易耗品,通常都是有使用寿命的。随着时间和进样次数的增加,一些保留性较强的物质会积累在柱头,流动相溶液成分不足以把这些物质洗脱,以致于会出现色谱峰降低,峰宽变大或者“鬼峰”,柱效下降的情况。为了有效地延长色谱柱的使用寿命,建议进行必要的再生清洗。下面是实验室常用的色谱柱再生方法,供大家参考。反相固定相的再生使用下列每种溶剂20-30倍柱体积,流速为典型流速的1/5到1/2进行冲洗:100%甲醇—100%乙腈—100%异丙醇—100%二氯甲烷或100%正己烷—100%异丙醇—100%甲醇。正相固定相的再生使用下列每种溶剂20-30倍柱体积,流速为典型流速的1/5到1/2进行冲洗:100%正己烷→100%氯仿→100%乙酸乙酯→100%丙酮→100%乙醇→100%异丙醇。
  • 盛瀚赞助“色谱仪检定方法与操作、使用技术高级培训班”顺利举行
    1月7日-8日,“色谱仪检定方法与操作、使用技术”高级培训班在山东青岛顺利举办,此次培训班由中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办,青岛盛瀚色谱技术有限公司作为支持。会议中,色谱仪计量检定规程的主要起草人解读、讲解新规程,并从色谱仪的检定方法与操作、使用技术等方面给大家做讲解,希望通过此次培训班帮助计量检定企事业单位解决工作中遇到的实际问题,提高管理人员与技术人员技能水平。来自全国各计量院(所、室)的有关人员;全国石油炼制、石油化工、化学工业、制药工业、生物化工、环境监测等行业的相关管理人员、计量人员/技术人员;仪器厂的相关管理人员、技术人员等参加了此次培训。此次培训班邀请规程主要起草人中国计量科学研究院何海红老师和山东省计量科学研究院许爱华老师做了有关内容的培训,主要包含色谱仪综述;涉及到的计量检定新规程及新规程的条文解析等;会议第二天,青岛盛瀚色谱技术有限公司的张习志总工给大家做了离子色谱相关知识的培训,包括离子色谱仪的选型及使用、结构原理、故障诊断维护等;离子色谱仪分析条件的选择及各领域中的应用及最新进展;建标及注意事项等。(青岛盛瀚色谱技术有限公司王群参与《JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程》的起草) 课程培训结束后,会议人员到青岛盛瀚色谱技术有限公司进行技术交流和现场观摩。来访人员和盛瀚相关技术人员进行了激烈的技术探讨,场面热烈,为此次培训班的圆满完成画上了句点。
  • 叮!您有一份色谱柱维修报告,请注意查收!
    当您的色谱柱出现异常,您知道其中的原因和预防方案吗?今天小编就为您带来一份色谱柱的维修报告,让我们一起来看看反相液相色谱柱的常见污染现象,查找其中的原由,并学习多种可行的预防方案。01 填料污染异常表现:柱压变高,柱效变低,出峰峰形异常等。原因分析:1、中药类样品成分复杂,如前处理方式不当,则容易引起强保留成分积留在色谱柱入口端,导致色谱柱压力升高,柱效下降,峰形异常,或在色谱图中出现“鬼峰”。2、蛋白类样品积累:生物类样品易在柱头累积,导致柱压升高,柱效下降。3、其他:如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除,也会积压在筛板和柱头端,引起柱压升高。4、流动相一次配置使用超过12小时变质,生成的絮状物导致色谱柱的污染。预防方案:1、中药等成分复杂的样品:开发合适的前处理方法,采用SPE小柱、萃取等方法,减少样品溶液中的易污染成分。2、蛋白类样品的积累:定期进行色谱柱的冲洗维护,推荐使用乙腈-水-三氟乙酸(50:50:0.1)作为洗脱试剂,低流速过夜冲洗。3、其他:如胶状、絮状等样品无法通过过滤去除,从而污染柱筛板和柱头的情况,建议最好在样品处理或方法工艺上去优化解决。4、使用保护柱,且在保护柱能力下降后,要及时地更换新的保护柱芯。柱压升高10%;柱效下降10%;分离度下降10%,均是需要更换保护柱芯的信号。5、对于检测复杂样品的色谱柱,建议定期按色谱柱说明书的异常再生方法进行色谱柱的再生维护,目的是定期去除柱头的强保留污染物质。6、12小时最长不超过24小时更换流动相以及储液瓶。02 填料板结异常表现:1、柱压升高,柱效低,峰形拖尾或前延等现象。2、色谱柱填料板结,打开色谱柱后,会发现,填料颜色不变,但填料成片状、块状、结晶等结块现象。原因分析:1、流动相配置时间过长,流动相长菌,或乙腈等有机相长时间放置产生絮状沉淀。2、如上述填料污染的原因中,样品成分复杂,容易被柱头端填料吸附,特别如样品中含有蛋白类物质,在柱头端填料进行富集,则易导致填料污染板结。3、其他:如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除,样品进入色谱柱后积压在筛板和柱头端。预防方案:1、流动相按需配置,纯水流动相一次配置使用不超过24小时,其他含有有机相流动相一次使用不超过3天。2、检测复杂样品的色谱柱污染预防方案,可参见上文一中的填料污染预防。03 填料塌陷异常表现:一般会出现柱压高,柱效低,峰形拖尾或前延,出峰漂移等。此类损伤的色谱柱,异常再生或维修一般无法改善。原因分析:1、除了特殊说明,硅胶基质的色谱柱的长期使用pH范围是2-8,流动相或样品溶液的pH较高或较低,均会加快键合相的脱落和硅胶的破碎。2、柱温较高,加快了缓冲盐对硅胶基质的攻击,导致键合相脱落和填料塌陷。3、小基团键合相,本身的性质较易脱落,是属于正常的填料性质表现的现象。4、长期在高压条件下使用色谱柱等。预防方案:填料塌陷有两种填料异常的形式:键合相脱落和基质破碎。● 避免键合相脱落1、样品溶液和流动相的pH控制在长期适宜的使用范围内,样品溶液pH异常,使用保护柱,或者更换月旭LP(耐受pH≤2)系列或Xtimate 系列(耐受pH≥8)。2、根据色谱柱的键合相性质,选择合适的试剂作为流动相。如非极性键合相,避免使用非极性溶剂;中级性键合相,避免使用中等极性溶剂;极性键合相,避免使用极性溶剂。3、参考月旭液相色谱柱说明书中的存储条件。● 避免基质破碎1、除特殊说明,硅胶基质色谱柱使用的流动相和样品溶液pH不超过8。2、按照色谱柱说明书,选择适宜的柱温,避免高温。3、避免压力脉冲,高压等。需要注意,月旭的反相液相色谱柱一般建议正向使用,反接冲洗。但对于已经存在填料塌陷的色谱柱,不建议反接冲洗色谱柱,以免对色谱柱造成进一步的损伤。04 筛板堵塞异常表现:一般会出现柱压高,柱效低,峰形拖尾等。原因分析:1、使用的过滤膜材质不对或质量不好,引入了新的物质到流动相或样品中,导致筛板和填料污染。2、仪器系统长时间未经过彻底清洗。3、流动相中的缓冲盐和离子对试剂使用前后没有过渡和有效的冲洗,析出,堵塞筛板和填料。4、在梯度使用的过程中,有机相比例高于60%,变换速率过快,有缓冲盐析出。5、不当的运输引起的颗粒物脱落等堵塞筛板。预防方案:1、更换更加耐受、质量更好的过滤器材(请参考月旭微信公众号中关于过滤材质选择的文章)。2、泵后清洗溶剂和洗针溶剂定期更换,建议一周更换一次,仪器系统定期使用40度温水,有机溶剂等彻底清洗。3、色谱柱使用前后用过渡流动相过渡掉系统中高有机溶剂或者高盐相(参考月旭液相色谱柱说明书中新柱活化项下方法)。4、减缓流动相的变化速率,降低最高有机相的比例。5、新柱子严格按照说明书活化后使用,如活化时发现压力偏高,说明运输及保存过程中色谱柱保存溶液有损失,此时宜选用低流速过夜的方式活化色谱柱。如低流速过夜活化色谱柱后,压力依然偏高,则可能是不当运输引起了筛板堵塞,需要联系厂家寄回维修排查。
  • 霉菌培养箱操作使用注意事项
    霉菌培养箱操作使用注意事项霉菌培养箱一般应用于医疗卫生、生物制药、农业科研、环境保护等研究应用领域,是水体分析、BOD测定,细菌、菌种、微生物的培养、保存和植物栽培、育种实验生物培养的专用设备。要菌培养箱使用时的注意事项具体如下:1、用霉菌培养箱底部调节螺钉调节高度,使箱体安置平稳2、搬运时必须小心,搬运时与水平面的夹角不得小于45°3、加湿器的安装:将加湿器的电源插头插在仪器背面的电源插座上,再将仪器的加湿管与加湿器相连,相连处一定要紧密连接。加湿器水箱里加水一定要按说明书上正确操作作。4、当使用温度较低时,应定期倒掉位于箱内底部积水盘内的积水.5、如箱内不用杀菌时,应将面板上的杀菌开关置于“关”的位置.6、当温度设定好之后,不能随便将控温旋钮来回多次旋转,以免压缩机启动频繁,造成压缩机出现过载现象,影响压缩机的使用寿命。7、仪器背部装有二组保险盒,2A为制冷加热负载保险丝盒,8A为控制电源保险丝盒,若机器运转出现故,例如控温失灵,不加热或不制冷,须切断电源,分别检查保险丝是否完好,再检查相应部位。8、当湿度传感器长时间处于高湿状态,会形成结露即湿度显示值会居高不下,若需要准确的湿度显示值,则应关机后,将培养箱箱门打开,让湿度传感器处于室温中,自然干爆后,即可继续使用。9、为了保证设备的外观完好,禁止用酸或碱及其它腐蚀性物品来擦表面,箱内可以用干布定期擦干。激活 Windows转到“设置”以激活Wind10、当仪器在停止使用时,应拔掉电源插头。 ● 仪器试用环境适用于恒温试验、环境试验、低温培养、冷藏保存等场合。是水体分析培养、发酵、各种恒温试验、环境试验、水体分析、 BOD测定、微生物培养物质变性试验和培养基、血清、药物等物品的储存等。广泛应用于医疗卫生、生物制药、农业科研、环 境保护等研究应用领域。●仪器特点◆ 配备进口带刹万向脚轮,外形小,承重性好,双轮设计转动顺畅,移动安全便捷。◆ 门与箱体之间采用耐高温之高张性密封条以确保测试区的密闭,保证测试数据的精度和稳定。 以高质量抗菌不锈钢材质和经圆边处理而制成的光滑表面.易于清洁和保持完美的清洁度。◆ 独特的风道结构,进口风扇马达搭配耐高、低温的多翼式结构循环搅拌风叶,以达到空气的强制对流垂直扩散循环效果。◆ 采用模糊PID智能控制方式,具有可编程的程序运行模式,温度控制输出功率由微电脑自动演算,以达高精度及高效率之 用电效益。◆ 配备外部RS232通讯接口及警报输出端口,方便用户连接外部PC机对试验数据进行监控显示和打印输出。加强了人机对话功能,有效确保了试验的直观性。◆ 标配有漏电保护、独立的可调温度安全装置、压缩机过压保护、冷却风机过热保护、开门报警、停电报警、传感器报警 等功能确保用户使用的绝对安全性。◆ 控制系统具有自动除霜和手动除霜两项除霜功能供用户选择(做长期试验时建议选择自动除霜功能),可有效避免设备 运行中因蒸发器结霜严重而造成设备箱体内温湿度产生漂移等现象。◆ 配置进口品牌压缩机和德国EBM散热风机.霍尼韦尔PT1000三芯高精度温度传感器。◆培养箱内部可以选配万用防水插座,便于用户在培养箱内使用其它实验设备。◆具备超大可视观察窗,能在外门不被开启的情况下,全方位、立体式观察设备内部各个区域的实验情况。风道结构:独特的风道结构,进口耐高温电机搭配耐高温的多翼式结构循环搅拌风叶,以达到空气的强制对流垂直扩散循环效果。放置隔板::用户可随意调节测试区域隔板间间距和 言密,具跳也瓦方便安装和取出雨板
  • 石油运动粘度测定仪的使用说明
    石油运动粘度测定仪(或称为石油粘度计)用于测定石油及其产品的运动粘度。这些设备通常用于石油工业、化学工业以及实验室分析中。以下是使用石油运动粘度测定仪的一般说明:使用说明1. 准备工作检查设备:确保仪器的各个部件(如温度计、粘度计管、计时器等)功能正常且无损坏。校准仪器:根据仪器说明书进行必要的校准,以确保测量的准确性。准备样品:确保待测样品在适当的状态下(如混合均匀、温度适宜)。2. 设置选择合适的温度:根据样品的特性和标准要求设置测定温度。石油粘度通常在40°C或100°F下进行测试。设置测量管:根据测量标准选择合适的测量管(如Kinematic Viscometer)。3. 测量过程样品准备:将样品放置在样品瓶中。如果需要,加热样品到所需温度。注入样品:将样品注入粘度计管或测量器中。确保没有气泡和杂质。开始测量:启动测量程序,通常需要在设定的温度下进行一定时间的稳定化。4. 记录数据观察粘度计:记录液体流过粘度计的时间,通常是通过刻度线测量。计算粘度:根据记录的时间和仪器的校准数据,计算样品的运动粘度。运动粘度的单位通常是厘斯(cSt)。5. 清洁和维护清洁仪器:每次使用后,及时清洁粘度计管和其他接触样品的部件,防止残留物影响下一次测试。定期维护:按照设备手册进行定期维护,检查和更换必要的部件,确保仪器始终处于良好状态。注意事项样品处理:某些石油产品可能需要特殊处理,如去气泡或加热,以确保测试结果的准确性。安全操作:处理石油及其产品时要遵循安全操作规程,佩戴适当的个人防护装备。参考标准许多国家和行业都有相关的测试标准,例如ASTM(美国材料试验协会)标准。确保您的测试方法符合相关标准要求,以确保结果的有效性和可比性。如果您有特定型号的设备或需要进一步的帮助,建议参考设备的用户手册或联系制造商提供的技术支持。
  • 石油产品低温闭口闪点测定仪使用说明
    低温闭口闪点仪测试前的准备工作1、使用本仪器前应仔细阅读使用说明书。2、仔细阅读中华人民共和国标准GB/T 5208《闪点的测定 快速平衡闭杯法》,了解并熟悉标准所阐述的试验方法、试验步骤和试验要求。3、按GB/T 5208标准所规定的要求,准备好试验用的各种试验器具、材料等。4、检查仪器的工作状态,使其符合说明书所规定的工作环境和工作条件。5、检查仪器的外壳,必须处于良好的接地状态,电源线应有良好的接地端。 低温闭口闪点测定仪安装与调整1、将仪器放于工作间平台上,首先进行外观检查,注意各部件有无损坏,紧固件是否松动,配件是否齐全。2、将准备好的液化气罐用软管与仪器背面气接头连接好。3、插上电源,接通电源开关,听到“砰”的一声轻响,说明气控电磁阀得电,说明仪器基本正确。4、打开液化气罐上的阀门,点燃引火器,调节检测箱上煤气调节旋钮及开盖机构上的小旋钮,顺时针调节为减小,反之增大(一般出厂已调整好),应能使点火火焰调整成直径为3~4mm的球状火焰(即方法规定的火焰形状),检查有无漏气现象。5、用软管连接好仪器与冷却水的连接。如上述情况均正常,则仪器可正常操作运行。
  • 玩具涂料国标出台 市场鲜见涂料说明书
    玩具是孩子最亲密的伙伴,有些玩具表面上色彩鲜艳、造型新奇,其实暗藏着很多问题。10月1日起,我国首部《玩具用涂料中有害物质限量》强制性国家标准正式实施。该标准对玩具涂料中的铅、砷、汞等有害物质含量制定了上限,玩具安全问题再次成为市民关注的焦点。新标准实施近一个月,南宁市面上卖的玩具是否符合新标准?21日、22日,记者就此进行采访发现,市场上很少见玩具用涂料说明。   新规出台   经营者、市民多数不了解   记者从自治区质监部门了解到,《玩具用涂料中有害物质限量》对儿童玩具涂料中五类有害物质进行了具体规定:在产品明示的配比条件下,按相关检测要求,玩具涂料铅含量不得超过600mg/kg,砷含量不得超过25mg/kg,汞含量不得超过60mg/kg,甲苯、乙苯、二甲苯的比例不得超过0.3%,以及八项可溶性元素、六类邻苯二甲酸酯的限量要求。   21日、22日,记者在南宁的一些玩具市场走访时发现,一些经营者并不了解此规定,在民主路一家经营婴幼儿用品的店内,当记者拿着一款涂有涂料的电动玩具询问是否符合标准时,售货员称从没听说过这个标准。   质监部门称,该标准对玩具涂料中的铅、砷、汞等有害物质含量制定了上限,新国标将有利于规范玩具生产,家长给孩子买玩具也更放心。   对已经实施的新标准,有市民表示,虽然对那些涂有涂料的玩具不太放心,但不太了解已经出台的新标准,希望主管部门多多宣传。   市场走访   玩具鲜见涂料说明   连日来,记者走访了南宁市几个大型超市和批发市场,发现市场上售卖的儿童玩具没有任何关于涂料的标识,大部分玩具有合格证、安全认证和生产厂家,可有的玩具连生产厂家都没有标示。   22日上午,记者来到朝阳路上的一家大型超市,发现该超市大部分儿童玩具皆明示了生产厂家、适用年龄、执行标准和合格证,还带有“在成人监视下使用”、“防止小物件被食用引发窒息”、“勿与酸碱性强的物质共同摆放”等警告,有些玩具还标识了“100%无毒材料”、“无毒塑胶,放心使用”等标志,但没给出这些“无毒材料”的成分。   记者注意到,在玩具产品说明中,只有使用安全警示,没有明确玩具具体用哪种涂料。对此,销售员表示:“涂料只是为了让玩具更吸引眼球,正规厂家生产的玩具,材料应该没问题。”   在济南路一家大型批发市场,记者走访了几家玩具店后发现,不少玩具标识不清晰,有的只有警告,有的只有厂家,有的包装上全是日语、英语,有的什么都没有。记者拿起一袋彩色塑料玩具问售货员是否安全,售货员表示:“得看着孩子玩,不能让他塞进嘴里。”   在采访中记者发现,大多数玩具都是用塑料、静态塑胶、小五金和木头等材质做成,色彩亮丽,适用年龄不等,不过鲜见玩具用涂料说明。   专家提醒   别把问题玩具带回家   在济南路某批发市场一玩具店里,南宁市民吴女士正在为自己的孩子选购玩具枪。她说:“买玩具会看有没有生产厂家,但是没注意过涂料成分。”   质监部门的专家表示,玩具直接接触孩子的身体,一旦玩具涂料中的有害物质超标,可能导致儿童肝肾功能下降、血液中红细胞减少,甚至有致癌危险,影响儿童的身体健康。消费者购买玩具时,首先要注意玩具的材料组成是否含有毒性。例如在选择塑料玩具时,聚乙烯(PE)类的塑料是无毒的,聚氯乙烯(PVC)中的增塑剂含有有害物质。玩具上所涂的颜料通常都含有砷、铅、汞等有毒物质,在选购时应尽量选含量低于标准的产品。小孩玩玩具时,家长最好在旁监视,并要求小孩玩完后洗手。
  • 2012年北分瑞利色谱仪操作使用培训通知
    北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司2012年色谱仪产品技术培训计划 期 数 办班时间 天 数 培训班名称 培 训 主 要 内 容 计划人数 培训费 第一期 4月11日 - 4月19日4月11日全天报到 9天 气相色谱综合班 SP-3400系列、SP-2100系列、SP-1000系列气相色谱仪结构原理、键盘操作、色谱柱填充及应用分析,基本的仪器维护及常见故障处理。 30—40人 1450元 第二期 5月9日 - 5月17日5月9日全天报到 9天 气相色谱综合班 SP-3400系列、SP-2100系列、SP-1000系列气相色谱仪结构原理、键盘操作、色谱柱填充及应用分析,基本的仪器维护及常见故障处理。 30—40人 1450元 第三期 9月5日 - 9月13日9月5日全天报到 9天 气相色谱综合班 SP-3400系列、SP-2100系列、SP-1000系列气相色谱仪结构原理、键盘操作、色谱柱填充及应用分析,基本的仪器维护及常见故障处理。 30—40人 1450元 第四期 10月17日 - 10月25日10月17日全天报到 9天 气相色谱综合班 SP-3400系列、SP-2100系列、SP-1000系列气相色谱仪结构原理、键盘操作、色谱柱填充及应用分析,基本的仪器维护及常见故障处理。 30—40人 1450元注:如用户参加培训,请将期次、计划参加人数注明,传真或邮寄回本公司。培训期间食、宿费用自理。乘车路线:西客站下车:出北地道口乘坐623路公交车到塔园村站下车换乘688(或418)公交车到陈各庄下车,到锦江之星宾馆。 北京站下车:出站乘坐地铁2号线到建国门换乘1号线到国贸换乘10号线到三元桥下车换乘967路公交车到七零一厂下车,到锦江之星旅馆。Http://www. jinjianginns.com 北京南站下车:出站乘坐4号线到海淀黄庄换乘10号线到到三元桥下车换乘967路公交车到七零一厂下车,到锦江之星宾馆。回函请寄: 单位地址:北京市朝阳区酒仙桥路14号A5楼 邮 编: 100015单位名称:北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 联系电话: 010-84347149 13691361683 联 系 人:姜晓妍 Http://www. bfrl.com.cn E-mail:yyjiangxy@bfrl.com.cn 传 真: 010-84347146*********************************************************************************************************************************************************** 北分2012年第 期《色谱培训班》报名表回执 序号 姓名 性别 年龄 民族 文化程度 职务或职称 选择培训仪器型号 1 2 3 4 派送单位名称 派送单位地址 邮编 电话 ( ) 联系人 注:如参加培训,请将此表填好后,传真或寄回本公司。 2012年 月 日 派送单位(盖章): 下载报名表:http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/files/2012221161024.doc
  • 莱顿公司推荐-色谱工作者的良好习惯
    1. 按仪器说明书的规程操作 验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。特别在保修期,如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时,厂商是不会为你免费维修的。 2. 准备一份色谱柱测试标样 色谱柱的性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助与确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命的记录。另外用过一段时间后,应对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能有的污染物,然后用测试标样评价色谱柱。 3. 及时更换毛细柱密封垫 石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使是同一柱上卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更长的时间。即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄的不好会拧断色谱柱。 4. 使用纯度合乎要求的气体 载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一跟色谱柱的价格是一瓶氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜捡芝麻。检测器用辅助气最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可使用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。 5. 定期更换气体净化气填料 变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。 6. 使用性能可靠的压力调节阀 仪器上装什么阀也许我们不能控制,但装在钢瓶上的减压阀一定要保证质量。有一些质量不好的新阀也会漏气,所以,经常检漏,随时发现问题是一个好的习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时就悔之晚矣。 7. 定期更换进样口隔垫 进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。仪器要有自动检漏功能当然好一些,但也不能保证发现微小的漏气,更别说没有自动检漏功能的仪器了。曾经有一个初作GC/MS的操作人员,有一次他的一瓶氦气一昼夜就用光了,且发现MS图上有一些含硅的离子峰。检查各个阀及管路均未发现问题,最后才发现是隔垫使用太久,中间已有一个透光孔!氦气是从此漏掉的。另外隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室就可能导致鬼峰,上面的故事就是一例。 市售隔垫一般有三种类型,普通型(可耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和高温型(可耐温400℃)。耐高温和抗老化性能越好、寿命越长,价格就越高。操作人员可根据实际分析条件选择使用,常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质隔垫就可以了,做高温GC分析时最好用高温隔垫。至于多长时间换一次隔垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样隔垫。无论如何,一个隔垫的连续使用时间不要超过一周。有经验的操作人员根据进样时的手感就可判断是否需要更换隔垫。 8.及时清洗注射器 干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。 9.定期检查并清洗进样口衬管 仪器长期使用后,会发现衬管内积有焦油状物质,这是样品中不挥发成分造成的。此外还有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质),这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,即可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。 10. 保留完整的仪器使用记录 这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。工厂企业往往有严格的操作程序,这方面要做的好一些。有一些实验室有时不太注意这个问题,实在不是一个好的习惯。 11. 更换零部件要逐一进行 修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一个。这样可能更准确的判断故障原因,同时避免不必要的开支。
  • YunboTM保护柱使用说明
    感谢您选用本公司的保护柱,保护柱对色谱柱具有保护作用,能有效的延长色谱柱的使用寿命,保护柱对色谱柱的保护作用通过以下两种方式来实现。首先,保护柱柱芯的两端各有一个筛板,这两个筛板对流动相具有一定的过滤作用,可以滤去流动相和样品中的微粒污染物,以免其进入色谱柱堵塞筛板和污染柱床。其次,当保护柱的填料与色谱柱填料相同时,保护柱可以除去那些与填料造成强吸附或不可逆吸附的化合物,这也是保护柱所用填料应与色谱柱相同的原因。通过这两种途径,保护柱可极大的提高色谱柱的使用寿命。 本公司推出的YunboTM保护柱,柱芯更换方便快捷,易与色谱柱连接,采用手紧式柱套,拧紧后用扳手稍紧柱套即可达到良好的密封效果,并能耐高达340bar的压力。保护柱柱芯的填料与我公司色谱柱的填料相同,因此能对我公司的色谱柱提供很好的保护。保护柱套件 YunboTM保护柱套件包括1个手紧式柱套、2个1cm长的柱芯、保护柱连接件(含一根peek连接管和两个peek接头,直连式保护柱不需要)。 保护柱的安装1. 将柱芯(柱芯的液路方向没有正反之分)放入保护柱柱套,用手拧紧柱套,然后再用扳手稍稍拧紧;2. 用所配的peek连接管将保护柱与色谱柱相连,连接时应确保保护柱在色谱柱的进样端(与色谱柱上箭头所指的反方向一端);3. 将peek管尽量的往里伸,直至顶到接口底部,在拧紧peek接头将peek管位置固定前应持续保持peek管与接口底部的紧密接触,然后再拧紧peek接头;4. 将连接好的保护柱和色谱柱视为整体的一支色谱柱,保护柱一端为液路入口端,接入色谱系统。操作指导为了保证最佳的柱效和获得较长的色谱柱使用寿命,请注意以下的操作指导:l 保护柱柱芯的填料应尽量与色谱柱内填料类型相同(可以从产品列表中根据您的需要来选择);l 用手拧紧保护柱套后,应用扳手稍稍拧紧;l 不要使用超出色谱柱pH值范围的流动相;l 使用新的保护柱柱芯时,与色谱柱接好后,应通过20ml流动相以使其平衡;保护柱和在线过滤器的维护方法 1. 保护柱的更换时机:通常柱压太高、柱效下降或分离度下降等影响分离的因素出现时就应该考虑更换保护柱。 2. 保护柱的使用和维护: I)一个新的保护柱芯是没有方向的,但是从第一次使用时开始保护柱芯就赋予了方向,因为固体颗粒物质和强保留物质总是从入口端到达保护柱,并在这一端开始累积。所以柱芯在开始使用后应确认好方向。 II)当发现分析过程出现柱压太高、柱效下降或分离度下降等影响分离的因素的时候,需要对保护柱进行一下维护。维护的方法如下: a)在柱套上做好标记,确认保护柱芯的正反方向;取下保护柱,在不打开卡套的前提下将保护柱反接(注意此时不能接色谱柱),用甲醇:水=20:80 以3ml/min流速冲洗10min,然后再用纯甲醇以3ml/min流速冲洗10min; b)冲洗好后将保护柱正接,打开泵除去保护柱和连接管内的空气,再连接好色谱柱,象往常一样使用。 3. 在线过滤器的使用和维护:如果出现柱压高的情况,有可能是固体颗粒物质堵塞了在线过滤器的筛板,需要清洗筛板。具体如下:打开在线过滤器卡套,取下筛板,分别用水和甲醇各超声10min,然后放回卡套,如往常一样使用。产品信息YBFH001 Guard Column Holder柱套YBFH002 Guard Column 柱芯C18 5um 4.6X10,2个/包YBFH004 Guard Column 柱芯C18 5um 4.6X10,4个/包YBFH010 Ghost-Capturer4.6*50如需其他规格保护柱和在线过滤器,欢迎咨询本公司。
  • Waters GPC凝胶色谱柱使用指导
    你知道吗?凝胶渗透色谱柱的使用寿命有限, 并且与其保养和使用状况直接相关。样品和洗脱剂的污染、 频繁的溶剂更换、 操作和储存方法不当以及温度循环都会缩短色谱柱寿命。那么问题来了,如何延长凝胶色谱柱的使用寿命?今天,小编就来教大家如何正确使用Waters Styragel GPC柱。 Waters Styragel GPC柱1、不要选择色谱柱的排阻上限值比您希望保留分离的*分子所需的排阻上限还要大的色谱柱。如果希望测量分子量广泛分布时,使用混合柱床(mixed-bed)或扩展范围(extended-range)色谱柱是恰当的选择,这能够对所有分子量大小提供一致的分离能力。2、为获得更好的分辨率和分子量测量准确度,建议串联2-3根高分辨率的窄分布色谱柱,可以同时兼顾宽分子量范围和高分辨率。3、为获得*的分离度和最长的色谱柱寿命,各色谱柱的流速不得超过1.0 mL/min或反压超过3.5 MPa(500 psi,35 atm,以系统反压作校正)。4、对于溶剂高效色谱柱,为获得*的分离度和最长的色谱柱寿命,各色谱柱的流速不得超过0.3 mL/min或反压超过3.5 MPa(500 psi,35 atm,以系统反压作校正)。这些色谱柱的正常流速为0.3 mL/min。5、避免GPC柱受到机械冲击和振动。6、尽量避免GPC柱温循环升降。7、避免溶剂成分快速改变引起的反压的快速改变。8、当转换到不同粘度的溶剂体系时,必须调整流速以确保系统的操作反压不超过3.5MPa(500psi,35atm)每柱。9、避免溶解在流动相中的聚合物样品重新沉淀。10、总是使用高质量的HPLC级溶剂。11、GPC柱应该固定于某类应用,频繁更换样品和溶剂会缩短GPC柱的寿命,导致柱子分离度的降低。12、串联连接色谱柱的时候,使用内径0.009英寸(0.25mm)U-字型柱连接管附件次第连接每一根柱。13、注意色谱柱系列的顺序: 一般情况下,分析结果与色谱柱组的排列顺序无关。但是,为了提高分离度并延长色谱柱寿命,请按照孔径依次减小的顺序排列色谱柱,推荐的接法是使孔径*的色谱柱最靠近进样器。原因在于: *孔径越大的色谱柱越稳定且越能够耐受外来物质的积累。 *样品中分子量*的物质对样品的粘度影响*。如果先分离分子量*的物质, 那么粘度的下降速度会更快, 色谱柱组的压力将会更小。对于超高分子量的聚合物, 这种分离顺序有利于减小样品的剪切效应。关于GPC柱的保存01如果您打算在24小时内再次使用色谱柱, 则无需进行特殊的保存。但是,应确保色谱柱不得变干。如果储存时间较长,请将色谱柱放回其包装盒中,并塞紧端塞进行储存。在没有溶剂流动的情况下,请勿将色谱柱置于高温环境中。02为获得最长的色谱柱寿命, 应避免温度循环变化。色谱柱未使用时, 应维持在运行温度, 并将流速降低至0.1 mL/min。03要重启色谱柱,将流速维持在0.1 mL/min,并且( 如果适用)在10小时内将温度逐渐升高。然后将流速设置为所需的操作流速。
  • 液相色谱柱使用中须熟知的8个注意事项!
    1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料。因此,在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。2、应逐渐改变溶剂的组成特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。3、一般说来色谱柱不能反冲只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。4、选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。5、经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右。6、保存色谱柱应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。7、色谱柱使用过程中压力升高的原因如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料,只能在pH=2~9范围内使用。柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。8、新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷,使柱效下降,这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后,最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如,ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用,应每隔4~5天开机冲洗15分钟。
  • 【技术指导】泡沫特性测定仪的操作步骤和注意事项
    泡沫特性测定仪操作步骤、注意事项A1080技术指导产品介绍产品名称:泡沫特性测定仪产品型号:A1080概 述: 泡沫特性测定仪适用标准:GB/T12579《润滑油泡沫性能测定法》,测定发动机润滑油、齿轮油、液压油等油品的泡沫特性,用以评定润滑油的泡沫倾向性及泡沫稳定性程度,本仪器采用高精度数字显示控温模式,具有控温精度高,显示直观,操作简便等特点,科技含量高,并配有数字电子计时功能。仪器采用分体、集成组合,移动方便,造型美观。仪器可按GB/T12579《润滑油泡沫性能测定法》试验方法进行操作。适用于化工、电力、石油等行业。 操作步骤1、按装箱单清点零配件及检查仪器外观是否完好。2、使用仪器前,仔细阅读说明书及实试验方法汇编。3、将仪器平稳的放在工作台上,按仪器连接图连接好仪器,插上电源线,24℃浴缸在左侧,93.5C在右侧,将两浴缸加入纯净水,高度具缸上沿60mm为宜,插上电源线,检查无误后,打开电源:电源指示灯亮,左右控温表应显示浴内温度。按控温表说明书设置所需要的温度(详见第六项控温表的使用),打开加热开关、搅拌开关仪器自动进入控温状态,做24℃低温时将投入式制冷器制冷头插入浴内相应孔内,打开制冷开关,制冷器工作。4、将清洁的量筒放入试样(详见GB/T12579《润滑油泡沫性能测定法》试验方法),置于24℃加热浴内,连接好气源,将气体扩散头经胶塞放入试样内,当达到24℃恒温时,在进行吹气操作。93.5℃样品测试与24℃测试方法类同。注意事项 1、试验中要注意控制气体流量,调整好流量计数值。 2、试验结束后应将量筒、气体扩散头清洗,清洗方法见标准中清洗部分,烘干以备下次再用。 3、气体扩散头要保持清洁,以免试样残留物堵塞气体渗透孔,以保证测量精度;清洁时应用丙酮及石油醚反复清洗,在低温下烘干。 4、该仪器为精密仪器,玻璃器皿较多,使用时要轻拿轻放,以免人为损坏。 5、仪器应在无腐蚀干燥的环境下使用,加热器防止在空气中使用,应在浴内加满介质,距浴缸顶部向下60mm为宜。 6、试验结束后,应及时关闭电源
  • 1万多买的新色谱柱柱压猛然飙升?原因竟然只是1个小失误!!
    每当遇到关于糖类和糖醇的分析,大家可能马上会想到树脂基质色谱柱。其凭借配位体交换模式对糖类分离的优越选择性和稳定性,在多种糖类分析中,表现出色。糖的种类不同,羟基的立体构象也不同。如下图所示,具有ax-eq-ax结构(Triplet)的糖与金属离子的络合作用力,比羟基ax-eq(Pair)结构的糖与金属离子的络合力强,络合相互作用力根据金属离子种类的不同而不同。树脂基质色谱柱的配位体交换模式即是利用羟基与金属离子形成络合体的相互作用(配位体交换能)来分离。近期我们接到一些客户反映,安捷伦PL1170-6830树脂基质色谱柱,使用的流动相是0.0005M的硫酸,一开始流速1.0ml/min,柱压为4.5Mpa,用到第三天,柱压突然飙升,流速0.6ml/min,压力已为4.9Mpa。这是什么原因呢?后来沟通了解到,原来是在一次使用中,用shutdown程序,没注意关机程序中的流动相是乙腈,点关机程序后才发现用的是100%乙腈作流动相0.2ml/min,重新换回0.005M硫酸作流动相后,0.6ml/min,压力就达到4.8-4.9Mpa了。有什么方法恢复呀?遇到这种情况,我们只能建议按照原色谱柱使用说明书的清洗方法冲洗柱子,能减少柱压,但是估计不可能100%恢复。冲洗后如果还不能满足使用要求,可以倒着试试。如果还不行,就要购买新的色谱柱了。什么?就一个小失误,用错了一次流动相?价格近万的色谱柱就无法恢复了?是的!因为树脂基质的色谱柱,流动相改变会造成树脂溶胀,柱效会下降,压力会升高。这种柱子基本不会用乙腈和甲醇等有机溶剂,如果一定要用,也只能最多10%的浓度。像以上客户用了100%的乙腈溶剂,清洗的后柱压能减少,但是基本不可能完全修复。为了让大家实验中避免发生这种情况,小编罗列了常见的树脂基质色谱柱,用下列色谱柱做实验的时候一定要注意流动相哦~记住:树脂基质色谱柱尽量不要用乙腈和甲醇等有机溶剂!!如果一定要用,也只能最多10%的浓度。Lubex:EcosilsugarH+Agilent:MetaCarb64H MetaCarb67H MetaCarb87H MetaCarbUSPL17 PLHi-PlexHWaters:FastFruitJuice HamiltonHC-75H HamiltonPRP-X200 HamiltonPRP-X300 IC-PakCation IC-PakIonExclusion Shodex:ShodexICY-521 ShodexRSpakKC-811 ShodexSUGARSH1011 ShodexSUGARSH1821Grace-Alltech:AlltechIOA-1000 AlltechIOA-2000 AlltechOA-1000 AlltechOA-2000 ICWescanAnion WescanAnionExclusionBIO-RADLaboratories:AminexFastAcidAnalysis AminexHPX-87HThermoScientific:HyperREZXPCarbohydrateH HyperREZXPOrganicAcidsJordiLabsLLC:JordiGelDVBSulfonatedSCX JordiGelDVBSulfonatedSCXResin JordiSulfonatedPolarPacSCXMitsubishiChemCorp:MCIGELCK08EHMacherey-Nagel:NucleogelION300OA NucleogelSugar810HPerkinElmer:PolyporeHHamilton:PRP-X200Phenomenex:RezexRFQ-FastAcid RezexRHM-Monosaccharide RezexROA-OrganicACidShimadzu:Shim-packSCR-101HSupelco:SUPELCOGELC-610H SUPELCOGELHTOSOH:TSK-GELAminopakShinwa:UltronPS-80H关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 岛津云学院丨课后答疑系列 液相色谱篇
    “岛津云学院”系列开播以来,得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中,收到了很多提问,岛津十分重视各位用户提出的问题,今天将开启岛津云学院答疑系列,为大家作详细解答! ★请问老师一般液相废液怎么处理?答:需要明确的是,液相色谱的废液中含有大量的有机溶剂以及所测试的样品,大部分情况下是有毒有害的,因此不能直接倾倒至环境中,或者流入实验室下水道中,需要集中处理。一般而言,可以根据不同的情况进行处理:1、如果废液量较少:如分析型色谱的废液,可先行收集,然后等待集中处理(尤其是含有剧毒成分的),比如寻找专业的废液回收机构;如果所在单位/机构不支持集中处理,则可以找安全的地方焚烧或填埋(含酸的需用废碱中和,含盐的可以直接倒掉)。2、废液量很大:如制备色谱的废液,则考虑通过精馏系统,将废液分馏后再次使用。3、也可以通过“循环阀”,将未污染的流动相再次回收利用。如岛津针对分析型液相和制备型液相都可以提供相应的“溶剂循环阀”,将分析过程中未受到污染的流动相,如色谱峰之间平直的基线(仅限于等度条件下)回收至溶剂瓶中,将能够大大提升溶剂使用效率,降低实验室成本。 ★新买色谱柱如何进行测试?答:对于液相色谱柱来讲,拿到一根新的色谱柱,先测柱效、拖尾因子、柱压(减去系统压力),并记录结果。之后使用过程中应定期测试,追踪色谱柱性能。因不同类型色谱柱差别较大,因此对于所使用的方法,请根据说明书上的液相条件和测试样品进行,同时需要确保仪器的状态正常。 ★色谱柱用什么冲洗?答:反相与正相体系清洗方式有所不同: 反相色谱柱1、日常清洗:10%甲醇水(去除极性大的杂质)→纯甲醇(去除非极性杂质)。2、流动相中含有离子对试剂:50%有机溶剂(10倍柱体积)→10%有机溶剂(20倍柱体积)→100%有机溶剂(20倍柱体积)→保存。3、生物样品(蛋白质/多肽)污染的色谱柱:B 5% →B 100%的梯度洗脱×3次(A:0.1%TFA B:0.1%TFA in CH3CN)→100%有机溶剂(20倍柱体积)→保存。 正相色谱柱亲水性杂质吸附太强,常规清洗效果不明显,可以逐级增加洗脱强度,每级至少确保10倍柱体积。 I级:100%正己烷II级:100%乙酸乙酯III级:50%三氯甲烷-50%甲醇 注意:回归到最初流动相条件时,请务必先用异丙醇过渡。 ★用反相色谱的液相系统可以跑正相吗?刚刚老师提到用异丙醇冲洗管路,那我跑完反相的用异丙醇冲洗是不是就可以跑正相了?答:一般来讲,当把一台液相色谱仪即当作正相色谱用,也当做反相色谱用的时候,在两个不同分析模式之间切换时需要用异丙醇做充分的过渡(比如通宵低流速异丙醇冲洗管路),其主要是利用异丙醇可以分别与正/反相溶剂互溶的特性,避免流动相残留造成的影响。但有一点需要注意的是,所使用的液相色谱仪是否适用于正相溶剂。通常液相色谱仪的主要设计目的是适用于反相体系使用,因此在使用正相体系前,最好与供应商确认,尤其是使用特殊溶剂前(如HFIP,DMF等)。 如您还有其他关于液相色谱的疑问,请扫描以下二维码提交问题,小编会把问题交给讲师解答,答案将在后续答疑系列中推送,敬请留意。?相关精彩岛津配合防疫,开启线上学习司小令大讲堂!司小令大讲堂丨第二期 流动相中产生气泡所引起的问题卫健委《消毒剂使用指南》解读和应对-色谱篇岛津LC助力消毒用品及输液器具检测全面“正偏离”——岛津液相色谱仪全优迎接新版液相色谱仪国家标准发布与实施
  • 标准物质如何正确使用?这些问题该注意!
    标准物质是化学分析和成分测量过程中量值传递的载体,对于确保化学测量结果的一致和溯源性具有重要意义,因此被形象地称为“化学砝码”。近年来,国家政策大力扶持计量标准物质的产业发展,如国务院制定的《计量发展规划(2013-2020)》就明确指出,开展基础前沿标准物质研究,扩大国家标准物质覆盖面,填补国家标准物质体系的缺项和不足,因此我国标准物质产业也迎来了快速发展期。2021年,十四五开局之年,标准物质领域将迎来怎样的新机遇?标准物质产业又将如何发展?基于此,仪器信息网特推出专题标准物质:“化学砝码”的现状与未来,为广大业内专家及用户介绍标准物质领域现状及未来发展方向。本期邀请迪马科技聊一聊标准物质该如何正确使用! 一、标准品常见的保存方法• 常温保存:通常用于化学性质比较稳定的标准品,建议保存于干燥阴凉的地方,必要时要避光保存。• +4 ℃冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室。• -20 ℃冷冻:用于化学性质不稳定,常温下容易分解的物质,保存于-20℃冷冻室。• -80 ℃保存:一些具有生物活性的物质,需要保存于特定的-80 ℃的冰箱。 对于配制成溶液的标准品的保存大部分的溶液标准物质都是冷藏避光贮存的,使用前于(20±3 ℃ ) 平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用,也可选择一次性制备成中间标准储备溶液保存、使用。对于一些溶质溶解度低,溶液性质稳定的标准溶液,为防止低温下溶质析出,可放置于阴凉干燥的地方室温保存。 对于己经打开使用的标准品如何保存溶液型的产品最好一次性使用完,如果不能一次使用完,建议打开后立即转移到样品瓶密封保存,或一次性制备成中间标准储备溶液,密封好后,冷藏避光保存。固体密封好用封口膜把瓶口包裹,放在温度、湿度均合适(产品 说明书上有)的地方;如果是固体溶解定容后的,将其从容量瓶中移至样品瓶,再将样品瓶置于较大的有盖容器里,放于冰箱中冷冻。液体同样密封好,注意避光,不要经常震动就好,也要注意温度湿度;如果原包装是安瓿瓶的,分装于棕色样品瓶中( 也可根据需要稀释几个梯度保存)。这样保存也是有一定期限的,样品浓度、封存时间等标签要做好。 二、选择标准品还是试剂?标准品的用途是定性或定量。如在色谱中确定检测物的保留时间,建立标准曲线,做内标,以及其他仪器分析中用于定性定量用途的产品,均应购买标准品。除化学标准品外,还有基质标准品或标准物质,用于作为能力验证样品或质控样品等。 三、标准品过期了,可以废物利用吗?按照CNAS 认可准则的要求,过期的标准品是不能用于与检测结果报告的相关检测的。可以这样处理:• 当作废液或者固废统一分类处理;• 用来做内部质量控制;• 对过期标样作一次核查,用新购的标液去定量( 请注意成本考量) ;• 参考一下标准品的理化性质,只要变化不大,可用作回收率试验;• 可用于标准品变化规律的研究;• 在其降解产物响应极弱的前提下,用于色谱分析的峰定性;• 农药做定性分析和快速筛查用;• 实验室内部用来做摸索实验条件用,优化参数。 四、标准品的运输条件相对于长期保存的条件,运输过程由于时间比较短,所以运输条件相对来说要求没有保存条件那么严格。合格的标准品都是经过短期稳定性检验的,短期稳定性检验的条件要比一般的运输条件苛刻。长期保存条件为常温和+4 ℃的标准品都可以在常温条件下运输,-20 ℃保存的标准品在运输时可以放入冰袋来降低温度,而-80 ℃保存的物质则需要在运输时加入干冰。但是干冰的有效时间只能维持1 天左右,所以这类型的物质不适合于长途运输。 五、关于溶剂的选择甲醇、乙腈、丙酮——用于GC、HPLC 均可环己烷、正己烷、异辛烷——基本只用于GC 检测互溶性——丙酮是很好的中间过渡溶剂 六、是否可以将瓶中产品全部溶解,按照产品规格计算?除非特别说明,所有供应商提供的产品规格均不是精确规格,而是指不少于相应质量或体积。如规格100 mg,是指产品不少于100 mg ;规格1 mL,安瓿瓶所装产品通常为1 mL。所以,除特别说明,请用户务必先对产品进行称量,在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。溶剂选择:请客户根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。如果没有参考资料可以用于确定溶剂,请联系我们,我们将与厂家联系看能否提供相关信息供您参考。 七、对少量标准品的称量及溶解方法当样品量非常少时,如何从瓶子中获取所有的纯物质?特别是某些标准品由于非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如1 mg,5 mg,10 mg 等。此时,客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的,这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上,而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。客户可根据具体的实际情况,按照以下操作来获取瓶内所有产品:(1) 擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干。(2) 称量整个瓶子( 等到天平读数稳定),记录数据,精确至0.1 mg。(3) 用合适的溶剂( 能溶解产品并容易挥发) 将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。(4) 中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。(5) 在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,精确至0.1 mg。(6) 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。(7) 用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。 八、标准品如何进行期间核查首先需要明确的是期间核查并没有标准规定,所以期间核查的方式可根据客户自身的经济和技术条件灵活掌握。(1) 最简单的期间核查:检查标准物质的标签、证书及包装的完整性,核查标准物质的有效期及保存条件,核查标准物质的状态(包括颜色、粉末、结晶等)。(2) 对于自己制备的相关储备液,由于没有相关的稳定性和均匀性数据,所以要重点关注量值变化,可利用质量控制图进行趋势分析,也可以通过上下批次的量值比对等方法进行考察。(3) 期间核查的频次:对于预期稳定的标准物质( 比如有机氯农药),可以放宽期间核查的频次;对于预期不稳定的标准物质( 比如维生素类),要求加大审核频次,甚至要求每次进行核对。可参考《CNAS CL01 检测和校准实验室能力认可准则》中涉及标准物质期间核查的描述。 关于迪马科技:迪马科技的xStandard® 标准品的产品优势为:xStandard® 品牌创立于2007年,标准品种类丰富,含有实验室常用的单标及混标,涉及食品、环境、制药、化妆品、纺织品、石油化工等行业。迪马科技紧密跟踪最新国家标准、环境标准、行业标准等法规,及时定制相应的xStandard® 混标。xStandard® 混标严格符合标准中组分、溶度、溶解溶剂的要求,极大节省了分析工作者配制混标的时间,同时提高了分析工作者配制混标的准确度。另外,迪马科技还可根据用户的个性化需求提供混标的定制服务。xStandard® 化学标准品特点:• 农药、兽药、食品添加剂等实验室常用标准品• 紧密跟踪最新法规需求• 长期严格验证兼容性和稳定性• 全面仔细的原料控制程序• 全部去活的玻璃器皿• 详尽的分析证书(COA)• 种类齐全的单标或混标• 更为人性化的小包装量,利于保存,节约成本供稿:迪马科技
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