智能输液检测器

我们一台老的安捷伦1100，用的是A版软件。最近使用时，发现一个问题：如果开启荧光检测器，则输液泵这个模块不能显示流量、压力。只要不开荧光检测器，一切正常。 感觉好像荧光检测和泵不兼容。所有硬件是好的。我们改变各模块间网线连接方式，故障依旧。改用B版软件，故障依旧。请问各位，你们是否遇到过这情况？如何解决？

[align=center]岛津LC 10(配置控制器、自动进样器、紫外检测器、输液单元、柱温箱）维修[/align][align=left]朋友从仓库里找到了LC 10的几个分析单元（包括控制器SCL-10Avp/输液单元LC-10ATvp/自动进样器SIL-10A/紫外检测器SPD-10AV/柱温箱CTO-10AC），存货还不少。我本着友爱互助、相互学习的精神，给他维修装机了一次，这是一套岛津经典款的液相分析仪器，表面洁净，而且没什么灰尘，足以说明仪器本身的质量，也看得出使用人员操作时的爱护。 [/align][align=left]自动进样器SIL-10A进样针松动，无法从进样小瓶抽取样液，检查发现进样针无法固定在底座上，需更换新的进样针。这个只能等新的进样针回来后才能修好咯。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031709568306_9908_5031963_3.jpeg[/img][/align][align=left] 柱温箱CTO-10AC温度控制范围为5-80℃，作为可控低温的老牌柱温箱，还是很受客户的欢迎，检查发现没什么大问题，只是箱门开关不畅，稍微拧松箱门咬合，并将磁铁调下位置，箱门开关不畅的问题瞬间解决。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031709568882_9077_5031963_3.jpeg[/img][/align][align=left]紫外检测器SPD-10AV输液单元LC-10ATvp自检均能通过，这两个单元没什么问题，下一步就是连接各单元，并通电。[/align][align=left]确认分析装置的各单元（输液单元、自动进样器、检测器、柱温箱）与控制器的正确连接，注意自动进样器应与控制器的SIL接口连接，输液单元、检测器、柱温箱等可与控制器的3、4、5连接（此时注意分别在输液单元、检测器、柱温箱的控制面板上按func键，找到LOCAL均输入0，再找到ADES，其他各单元输入与控制器连接的对应数字，此时可看到各单元的remote灯亮，表明各单元连接成功）。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031709570415_5326_5031963_3.jpeg[/img][/align][align=center][/align][align=left]然而此时新的状况发生了，控制器和各单元连接好后，检测器报警了，控制器上竟无法找到检测器，换另一台控制器安装后，顺利连接，怀疑控制器问题，拆卸控制器后，万能表检测主板纽扣电池电压2.1V左右，检测新的纽扣电池电压为2.9V左右，遂换上新的纽扣电池，重新连接后顺利通过检测（如下图所示，即为各交换单元和控制器连接成功）。控制器通过RS-232C与客户端电脑连接。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031709571431_3168_5031963_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031709572183_1806_5031963_3.jpeg[/img][/align][align=center][/align][align=left]下一步就是开启软件，进入工作站后，在仪器项下找到系统配置，双击仪器（通讯设置），出现下图右界面，选择正确型号和通讯方式。然后按照下图左界面正确配置各分析单元，正确设置后仪器会显示就绪，表明配置成功。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031709573745_2090_5031963_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031709574605_4947_5031963_3.jpeg[/img][/align][align=left][/align][align=left]我们通过照片也能看到仪器的外壳和内面都是比较干净整洁的。整个维修过程还是比较顺利，各个交换单元的问题也是能很快就能解决，等朋友订购的进样针到货后，再去帮忙安装。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]

高效液相色谱仪中的检测器是三大关键部件（高压输液泵、色谱柱、检测器）之一，主要用于监测经色谱柱分离后的组分浓度的变化，并由记录仪绘出谱图来进行定性、定量分析。常用的检测器有紫外吸收检测器（UVD）、折光指数检测器（RID）、电导检测器（ECD）和荧光检测器。检测器的分类按检测的对象分类（1）整体性质检测器检测从色谱柱中流出的流动相总体物理性质的变化情况。如折光指数检测器(RID)和电导检测器(CD)，它们分别测定柱后流出液总体的折射率和电导率。此类检测器测定灵敏度低，必须用双流路进行补偿测量 易受温度和流量波动的影响，造成较大的漂移和噪声 不适合于痕量分析和梯度洗脱。（2） 溶质性质检测器此类检测器只检测柱后流出液中溶质的某物理或化学性质的变化。例如，紫外吸收检测器(UVD)和荧光检测器(FD)，它们分别测量溶质对紫外光的吸收和溶质在紫外光照射下发射的荧光强度。此类检测器灵敏度高，可单流路或双流路补偿测量，对流动相流量和温度变化不敏感。但不能使用对紫外线有吸收的流动相。它们可用于痕量分析和梯度洗脱。按适用性分类（1） 择性检测器它对不同组成的物质响应差别极大，因此只能选择性地检测某些物质，如紫外吸收检测器、荧光检测器和电导检测器。（2） 通用型检测器它对大多数物质的响应相差不大， 几乎适用于所有物质。折光指数检测器属于通用型检测器，但它的灵敏度低，受温度影响波动大，使用时有一定局限性。上面提到的UVD，RID，FD，ECD 4种检测器皆属于非破坏性检测器，样品流出检测器后可进行馏分收集，并可与其它检测器串联使用。对荧光检测器因测定中加入荧光试剂，其对样品会产生玷污，当串联使用时应将它放在最后检测。

请问各位专家，气相色谱的FPD检测器，是不是应该，只检测含硫和磷化合物，对别的化合物不响应，也就是里面有别的化合物也不会出峰，但是我们新买的这个（我就不说是哪家了，），FPD检测器却只能测噻吩，而且溶剂（比如正庚烷）居然也出峰，而二苯并噻吩居然不出峰，只出一个溶剂峰，开始我以为只要带FPD检测器的色谱应该都是一样的，所以我怀疑是他们的检测器的问题，我们以前用的那个，不同的硫化物都会出峰，溶剂是不会出峰的，我还没有付钱，真不知该不该退掉，退掉厂家肯定不会乐意。希望专家们解释一下，能不退，我就不退了，对了他们给用的是极性PE色谱柱，谢谢！

大侠们好： 请问检测PCB时是不是只能用ECD检测器啊？氢火焰的检测器可以吗？要开展这方面的工作，可是自己实验室没有带ECD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，只有氢火焰的，好郁闷啊！谢谢热心的朋友告知！

1、仪器及方法：黄曲霉毒素检测，waters柱后衍生系统，衍生液为0.05%碘溶液，反应温度70℃，流速0.2ml/min2、现象：衍生液不输液（上机检测过程中，几个小时之后会出现不输液或者是输液量降低，压力为0或者是降低为100psi（正常压力1100psi左右））3、故障排查：将衍生液（0.05%碘溶液)更换为屈臣氏水（超声10min)。 a、滤芯拆掉，做prime，仍然不出液。不是滤芯的问题， b、拆卸4个单向阀，超声，之后做prime，正常输液。、 c、单独断开衍生泵走0.2ml/min的流速，按时间计时，出液量正常。压力稳定950-1000psi d、将屈臣氏水更换为衍生液（0.05%碘溶液)，按照abc三个步骤做。出液量正常。0.2ml/min流速压力正常1000-1150psi e、上机检测黄曲霉毒素，运行20h，正常。正常关机。大约3h之后，断开衍生泵。将衍生液更换为屈臣氏水，做prime，直至出液正常。更换为衍生液（0.05% 碘溶液)，用0.2ml/min流速直至出液正常，压力正常1000-1150psi f、二次上机检测黄曲霉毒素，晚上运行，第二天上班（已经运行15h），经看样品曲线，运行6h之后，基线不稳，可以看出是输液量不正常，压力显示为150psi。做prime不出液。经和waters工程师沟通，可以再超声单向阀。超声之后按照abcd四个步骤操作，更换新开封的碘配置的碘液。0.2ml/min的流速压力2h内从950上升到1150psi。4、[b]疑问[/b]：上机检测前半时间衍生泵还是正常输液，后半段时间输液就不正常，是什么原因导致的？仅仅是单向阀的问题还是有别的地方存在故障。请大神解答。

用液相色谱检测生物柴油，检测器只能用蒸发光散射检测器吗？

今天接到一个投诉，某患者在医院输液时，发现输了一半液体的输液瓶内有絮状物沉淀，立刻投诉，要求检测絮状物为什么物质，是否有害。该输液为两种药配伍而成。而药检机构对于开封过的样品，是不予检测的。大家觉得有什么办法可以处理这样的事情啊，有没有检测机构能检测出絮状物为何物啊？

只有四万五千块钱，求一台二元高压紫外检测器的液相，是个梦么？配置：两个高压输液泵＼一个紫外检测器＼一个手动进样器＼一个混合器＼一套软件．其余配件自己有．

下面我们开始正式讨论如何减小RID的基线噪音：1溶液输送部分，其实就是泵：1.1压力脉动：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵的输液脉动会使大部分的检测器（紫外，荧光，示差）产生一定的基线噪音，但是通常这种影响不会很致命，我们只要观察[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的压力波动小于2%，那么压力波动产生的基线波动通常都是可以接受的；1.2混合问题：虽然RID不会使用梯度方法，但还是不排除会有使用混合溶剂的情况，在这种情况下，泵的混合精度和效率会对RID的基线噪音有致命的影响，因为混合不均匀会导致每时每刻经过检测器的液体的折光率都在变化！通常我们应该使用预混好并进行脱气过的流动相进行试验，并且只使用仪器的单一流路进行输液，对于单元泵和二元泵，只要使用一个泵进行输液即可，对于四元泵，我们需要做些改造工作—短接四元比例阀—即把从脱气机出来的溶液管线直接接到泵的入口阀上，以保证彻底摆脱混合问题；1.3脱气问题：虽然进行了溶液的预混，但是仍旧不能保证在实验过程中会有少量气体溶解在流动相中，而这些气体很可能以气泡的形式干扰RID的基线，气体和液体的折光率差异大的无法比较，所以在线脱气机对保持RID基线稳定非常重要；

示差检测器，此物全称示差折光检测器，洋名Refractive Index Detector，简称RID，它的工作原理，就是检测折光率的变化，所以，更有逻辑的名字应该叫做“示折光差检测器”...既然是这样，大家应该可以理解这个检测器的工作原理了，流动相的携带样品，当样品经过检测器的时候，由于样品的折光率和流动相不同，使得检测器检测到样品的存在。这类检测器的优点是，通用性很广，可以说是所有液相色谱能用的检测器里面通用性最广的检测器，所有的东西只要能进液相的，基本都可以被它检测；但是它的缺点也是很明显的，第一是灵敏度及其低下，检出/定量限通常都要在mg/mL浓度级别，比起大家喜闻乐见的紫外类检测器要差上几个数量级；另外一个致命的缺点是这货不能用梯度方法...随着技术的发展，示差检测器的应用范围越来越小，但是对于某些特别的化合物类型，它还是很有用武之地的，比如糖的分析。接下来，我们要讲造成RID基线噪音波动的原因和解决它们的办法：首先，要搞明白RID的基线噪音来自哪里，刚才我们说过RID是检测折光率变化的检测器，所以，任何导致折光率变化的原因都是噪音可能的来源，那么，除了样品的引入之外，还有什么能影响到折光率的变化呢？折光率是物质的一个物理特性，取决于物质本身和一些外界因素：本身的原因，任何的液体（透明的固体也会折光，不过和液相色谱没什么关系，就不讨论了）都有一个折光率值，而且是很独特的，就像每个人长的都不同一样，那么当不同的液体混合在一起的时候，混合溶液的折光率就和纯的两种液体不同，而且混合的比例不同，折光率也会不同，这就是为什么RID不能运行梯度方法的原因。外界因素，对于折光率影响最大的因素是温度，液体在不同温度下折光率也会有显著的不同，所以温度稳定对于RID检测器很重要。下面我们开始正式讨论如何减小RID的基线噪音：1溶液输送部分，其实就是泵：1.1压力脉动：液相泵的输液脉动会使大部分的检测器（紫外，荧光，示差）产生一定的基线噪音，但是通常这种影响不会很致命，我们只要观察液相色谱系统的压力波动小于2%，那么压力波动产生的基线波动通常都是可以接受的；1.2混合问题：虽然RID不会使用梯度方法，但还是不排除会有使用混合溶剂的情况，在这种情况下，泵的混合精度和效率会对RID的基线噪音有致命的影响，因为混合不均匀会导致每时每刻经过检测器的液体的折光率都在变化！通常我们应该使用预混好并进行脱气过的流动相进行试验，并且只使用仪器的单一流路进行输液，对于单元泵和二元泵，只要使用一个泵进行输液即可，对于四元泵，我们需要做些改造工作—短接四元比例阀—即把从脱气机出来的溶液管线直接接到泵的入口阀上，以保证彻底摆脱混合问题；1.3脱气问题：虽然进行了溶液的预混，但是仍旧不能保证在实验过程中会有少量气体溶解在流动相中，而这些气体很可能以气泡的形式干扰RID的基线，气体和液体的折光率差异大的无法比较，所以在线脱气机对保持RID基线稳定非常重要；2温度控制：温度控制对RID基线噪音的影响，非常非常大，温度的控制涉及到柱温，检测器温度和环境温度2.1柱温：对于常规的分析，控制柱温有助于得到稳定的保留时间；对于使用RID的方法，还有一个额外的用处—得到更平稳的基线，流动相从色谱柱流入检测器的时候，对于检测器内的温度是有改变的（色谱柱温度和检测器温度设置不同的时候），稳定的控温可以保证这种对于检测器温度变化的影响是一致的，可以说是个“系统误差”，但这本身不减小噪音，只能让噪音水平维持在一个稳定范围上，要减小噪音，就要设置柱温箱的温度让它和检测器的温度尽量接近，以尽可能的减小由于不同温度流动相进入检测器产生的噪音。有些分析方法使用到一些特殊的色谱柱，需要在较高的温度下使用（80摄氏度以上），这个时候使用柱温箱的柱后降温功能就非常重要了，因为示差检测器通常不能维持这么高的工作温度，如果柱温箱不具备降温功能，或者色谱柱长度太大，降温功能会造成色谱柱温度不均匀的时候，可以考虑使用一根比较长的不锈钢管线连接色谱柱出口和检测器并使它尽可能多的暴露在室温下，以充分冷却过热的流动相。2.2：检测器温度，大部分的示差检测器是带有控温功能的，用于控制检测器内部的温度保持稳定以减小由于温度变化造成的基线噪音，比较高级的RID的温度是可调的，通常我们建议把这个温度设置在比室温高5度的温度，以保证控制的稳定性，另外色谱柱的出口温度也应该尽量接近这个温度。2.3：环境温度，通常环境温度不会导致RID的基线噪音变大，但是，会导致基线的漂移，因为环境温度不会剧烈快速的上下波动，而且由于仪器的控温功能，也能抵消绝大部分的剧烈的温度变化，但是如果仪器处在一个温度会缓慢变化的地方，由于控温功能是有一定滞后的，这个时候就会体现出基线漂移的问题。比如，仪器放在空调正对的地方，阳光充足的窗边，暖气附近，都可能到这这种不正常的漂移，应当尽量避免这种“风水”问题...3系统冲洗：通常RID的系统冲洗平衡是个很好使的过程，要保证流路中流动相的完全替换，仪器环境温度的完全稳定，需要几个小时的时间，在RID内，有两个流通池，一个叫做检测池，另一个叫做参比池，顾名思义，检测池就是用来检测信号的，参比池的作用是实时比对检测池中折光率的变化，一旦检测池中的折光信号与参比吃中不同，检测器就会记录出色谱峰，就好象是一台天平，参比池中放的是标准砝码，一旦检测池中的东西与参比池中不同，天平就会倾斜，所以，对于参比池的冲洗是至关重要的，一旦开始实验，参比池中的流动相将不再流动，所以冲洗系统要保证参比池中的流动相与流路中的流动相完全一致，所以我们在配好流动相后，通常要先对参比池进行长时间的冲洗，这个过程通常会持续1，2个小时甚至更长，之后切换流路到检测池，继续冲洗，直到基线噪音在合理水平以内，如果冲洗检测池很长时间也无法得到很好的基线，可以考虑继续冲洗参比池，所以，冲洗参比池除了耗费时间之外，对流动相的消耗也很大，有些厂商的设计考虑到这一点，在检测器上加了一个“循环阀”可以让冲洗参比池的流动相循环利用，如果仪器上没有这个功能，我们也可以自己把示差检测器的出口废液管插回到溶剂瓶里手动循环。如果经过几个小时冲洗仍旧不能得到良好的基线，就要考虑其他模块的不当因素可能带来的影响了。

Waters的液相+电化学检测器，以前正常，现在只能在极高浓度下才出峰。这是检测器的问题吗？检测器需要定期维护（自己操作或者请工程师）吗？多谢！

帕纳科E5检测器液氮罐加满液氮，温度只能达到-100摄氏度，一般要-140摄氏度以下才行，什么故障？

与检测器有关的故障及其排除1）流动池内有气泡如果有气泡连续不断地通过流动池，将使噪音增大，如果气泡较大，则会在基线上出现许多线状“峰”，这是由于系统内有气泡，需要对流动相进行充分的除气，检查整个色谱系统是否漏气，再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的办法除去气泡（最好不连接色谱柱）；或者启动输液泵的同时，用手指紧压流动池出口，使池内增压，然后放开。可反复操作数次，但要注意不使压力增加太多，以免流动池破裂。2）流动池被污染无论参比池或样品池被污染，都可能产生噪音或基线漂移。可以使用适当溶剂清洗检测池，要注意溶剂的互溶性；如果污染严重，就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或者取出池体进行清洗、更换窗口。3）光源灯出现故障紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰等异常峰，甚至基线不回零。这时需要更换光源灯。4）倒峰倒峰的出现可能是检测器的极性接反了，改正后即可变成正峰。用示差折光检测器时，如果组分的折光指数低于流动相的折光指数，也会出现倒峰，这就需要选择合适的流动相。如果流动相中含有紫外吸收的杂质，使用紫外检测器时，无吸收的组分就会产生倒峰，因此必须用高纯度的溶剂作流动相。在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化，或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

检测糖类物质不得不提到氨基柱和示差检测器，有时候明明是一根新的氨基柱，使用没有问题的情况下，老是感觉基线很难走平，今天咱们就来讨论下关于示差检测器的种种吧~~首先说一说示差检测器，此物全称示差折光检测器，洋名Refractive Index Detector，简称RID，它的工作原理，就是检测折光率的变化，所以，更有逻辑的名字应该叫做“示折光差检测器”...既然是这样，大家应该可以理解这个检测器的工作原理了，流动相的携带样品，当样品经过检测器的时候，由于样品的折光率和流动相不同，使得检测器检测到样品的存在。这类检测器的优点是，通用性很广，可以说是所有液相色谱能用的检测器里面通用性最广的检测器，所有的东西只要能进液相的，基本都可以被它检测；但是它的缺点也是很明显的，第一是灵敏度及其低下，检出/定量限通常都要在mg/mL浓度级别，比起大家喜闻乐见的紫外类检测器要差上几个数量级；另外一个致命的缺点是这货不能用梯度方法...随着技术的发展，示差检测器的应用范围越来越小，但是对于某些特别的化合物类型，它还是很有用武之地的，比如糖的分析。接下来，我们要讲造成RID基线噪音波动的原因和解决它们的办法：首先，要搞明白RID的基线噪音来自哪里，刚才我们说过RID是检测折光率变化的检测器，所以，任何导致折光率变化的原因都是噪音可能的来源，那么，除了样品的引入之外，还有什么能影响到折光率的变化呢？折光率是物质的一个物理特性，取决于物质本身和一些外界因素：本身的原因，任何的液体（透明的固体也会折光，不过和液相色谱没什么关系，就不讨论了）都有一个折光率值，而且是很独特的，就像每个人长的都不同一样，那么当不同的液体混合在一起的时候，混合溶液的折光率就和纯的两种液体不同，而且混合的比例不同，折光率也会不同，这就是为什么RID不能运行梯度方法的原因。外界因素，对于折光率影响最大的因素是温度，液体在不同温度下折光率也会有显著的不同，所以温度稳定对于RID检测器很重要。下面我们开始正式讨论如何减小RID的基线噪音：1溶液输送部分，其实就是泵：1.1压力脉动：液相泵的输液脉动会使大部分的检测器（紫外，荧光，示差）产生一定的基线噪音，但是通常这种影响不会很致命，我们只要观察液相色谱系统的压力波动小于2%，那么压力波动产生的基线波动通常都是可以接受的；1.2混合问题：虽然RID不会使用梯度方法，但还是不排除会有使用混合溶剂的情况，在这种情况下，泵的混合精度和效率会对RID的基线噪音有致命的影响，因为混合不均匀会导致每时每刻经过检测器的液体的折光率都在变化！通常我们应该使用预混好并进行脱气过的流动相进行试验，并且只使用仪器的单一流路进行输液，对于单元泵和二元泵，只要使用一个泵进行输液即可，对于四元泵，我们需要做些改造工作—短接四元比例阀—即把从脱气机出来的溶液管线直接接到泵的入口阀上，以保证彻底摆脱混合问题；1.3脱气问题：虽然进行了溶液的预混，但是仍旧不能保证在实验过程中会有少量气体溶解在流动相中，而这些气体很可能以气泡的形式干扰RID的基线，气体和液体的折光率差异大的无法比较，所以在线脱气机对保持RID基线稳定非常重要；2温度控制：温度控制对RID基线噪音的影响，非常非常大，温度的控制涉及到柱温，检测器温度和环境温度2.1柱温：对于常规的分析，控制柱温有助于得到稳定的保留时间；对于使用RID的方法，还有一个额外的用处—得到更平稳的基线，流动相从色谱柱流入检测器的时候，对于检测器内的温度是有改变的（色谱柱温度和检测器温度设置不同的时候），稳定的控温可以保证这种对于检测器温度变化的影响是一致的，可以说是个“系统误差”，但这本身不减小噪音，只能让噪音水平维持在一个稳定范围上，要减小噪音，就要设置柱温箱的温度让它和检测器的温度尽量接近，以尽可能的减小由于不同温度流动相进入检测器产生的噪音。有些分析方法使用到一些特殊的色谱柱，需要在较高的温度下使用（80摄氏度以上），这个时候使用柱温箱的柱后降温功能就非常重要了，因为示差检测器通常不能维持这么高的工作温度，如果柱温箱不具备降温功能，或者色谱柱长度太大，降温功能会造成色谱柱温度不均匀的时候，可以考虑使用一根比较长的不锈钢管线连接色谱柱出口和检测器并使它尽可能多的暴露在室温下，以充分冷却过热的流动相。2.2：检测器温度，大部分的示差检测器是带有控温功能的，用于控制检测器内部的温度保持稳定以减小由于温度变化造成的基线噪音，比较高级的RID的温度是可调的，通常我们建议把这个温度设置在比室温高5度的温度，以保证控制的稳定性，另外色谱柱的出口温度也应该尽量接近这个温度。2.3：环境温度，通常环境温度不会导致RID的基线噪音变大，但是，会导致基线的漂移，因为环境温度不会剧烈快速的上下波动，而且由于仪器的控温功能，也能抵消绝大部分的剧烈的温度变化，但是如果仪器处在一个温度会缓慢变化的地方，由于控温功能是有一定滞后的，这个时候就会体现出基线漂移的问题。比如，仪器放在空调正对的地方，阳光充足的窗边，暖气附近，都可能到这这种不正常的漂移，应当尽量避免这种“风水”问题...3系统冲洗：通常RID的系统冲洗平衡是个很好使的过程，要保证流路中流动相的完全替换，仪器环境温度的完全稳定，需要几个小时的时间，在RID内，有两个流通池，一个叫做检测池，另一个叫做参比池，顾名思义，检测池就是用来检测信号的，参比池的作用是实时比对检测池中折光率的变化，一旦检测池中的折光信号与参比池中不同，检测器就会记录出色谱峰，就好象是一台天平，参比池中放的是标准砝码，一旦检测池中的东西与参比池中不同，天平就会倾斜，所以，对于参比池的冲洗是至关重要的，一旦开始实验，参比池中的流动相将不再流动，所以冲洗系统要保证参比池中的流动相与流通池的流动相完全一致，所以我们在配好流动相后，通常要先对参比池进行长时间的冲洗，这个过程通常会持续1，2个小时甚至更长，之后切换流路到检测池，继续冲洗，直到基线噪音在合理水平以内，如果冲洗检测池很长时间也无法得到很好的基线，可以考虑继续冲洗参比池，所以，冲洗参比池除了耗费时间之外，对流动相的消耗也很大，有些厂商的设计考虑到这一点，在检测器上加了一个“循环阀”可以让冲洗参比池的流动相循环利用，如果仪器上没有这个功能，我们也可以自己把示差检测器的出口废液管插回到溶剂瓶里手动循环。如果经过几个小时冲洗仍旧不能得到良好的基线，就要考虑其他模块的不当因素可能带来的影响了。以上就是示差检测器使用中可能产生的关于基线噪音的问题和一些解决办法，希望对大家的工作有帮助！来源：液相达人馆

各种检测器介绍紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。低压梯度 low-pressure gradient低压梯度 low-pressure gradient 又称外梯度，是在低压状态下完成流动相强度调整的梯度装置。只需一个高压泵，与等度洗脱输液系统相比，就是在泵前安装了一个比例阀，混合就在比例阀中完成。因为比例阀是在泵之前，所以是在常压（低压）下混合之后再增压输送到色谱柱的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后，通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱，超临界色谱（SFC）和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物，如：碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物，并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。 ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点，不同于紫外和荧光检测器，ELSD的响应不依赖与样品的光学特性，任何挥发性低于流动相的样品均能被检测，不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器（RI）也可以说是一种通用型检测器，打它灵敏度低，并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器，但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。 ELSD的独特检测方法，对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤：（1）用惰性气体雾化脱洗液（2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发（3）样品颗粒散射光后得到检测。 讨论: UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。ELSD可以检测任何挥发性低于流动相的样品。ELSD的通用性响应值使得ELSD响应值比UV响应值更能代表样品的质量 不同于紫外检测只能使用不吸收紫外的流动相，ELSD能与任何的挥发性流动相相容，不论其光学特性。您可根据样品的溶解度或分离特性选择流动相，例如选择氯仿和丙酮用于脂类的分离以提高样品的溶解性。用紫外检测器定量未知物是困难的，因为样品的紫外吸收值往往和代表样品的质量的色谱峰的大小无关。ELSD对几乎所有的样品给出一致的响应因子。因此可以通过和内标比较定量未知化合物，此特性对于使用组合化合技术而合成的系列化合物的定量尤其有用。用组合合成技术合成的化合物通常是用HPLC联合低波长紫外或质谱检测进行分析，但是，在缺乏已表面活性剂非常灵敏，并在梯度脱洗下维知结构参数已知的参照标准品情况下，两种方法都不能准确的定量分析此种系列化合物。

使用VARIAN机型的同仁了解一般光室温度在35度，检测器温度降低到-35度，不过设备使用6年后，光室升温慢了，检测器降温效果也差了，现在基本只能到-31度，而且速率慢了，不能达到理想的温度可能导致噪音提高，影响元素的信背比，检测器的老化问题不容忽视，为了降低噪音，大家该如何去考虑？

转帖：1) 流动池内有气泡　　如果有气泡连续不断地通过流动池，将使噪音增大，如果气泡较大，则会在基线上出现许多线状 “峰”，这是由于系统内有气泡，需要对流动相进行充分的除气，检查整个色谱系统是否漏气，再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的办法除去气泡(最好不连接色谱柱);或者启动输液泵的同时，用手指紧压流动池出口，使池内增压，然后放开。可反复操作数次，但要注意不使压力增加太多，以免流动池破裂。 　　2) 流动池被污染 　　无论参比池或样品池被污染，都可能产生噪音或基线漂移。可以使用适当溶剂清洗检测池，要注意溶剂的互溶性;如果污染严重，就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或者取出池体进行清洗、更换窗口。　　3) 光源灯出现故障 　　紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰等异常峰，甚至使基线不有回零。这时需要更换光源灯。 个人感觉推荐值得一读：《化学化工分析方法选择-研发分析方法开发初探》《高效液相色谱基础理论及液相色谱的方法开发》　　4) 倒峰 　　倒峰的出现可能是检测器的极性接反了，改正后即可变成正峰。用示差折光检测器时，如果组分的折光指数低于流动相的折光指数，也会出现倒峰，这就需要选择合适的流动相。如果流动相中含有紫外吸收的杂质，使用紫外检测器时，无吸收的组分就会产生倒峰，因此必须用高纯度的溶剂作流动相。在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化，或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

示差检测器只能用单泵吗？也不可以走梯度？为什么啊？

请教各位：ACQUITY QDa质谱检测器是不是只能连waters的仪器？与其它厂家的应该不可能兼容吧？

紫外检测器与示差检测器原理是什么？ 　　紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器，凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统（当然现在糖类elsd很普遍）。　　紫外：只要具有光吸收的都可以.　　示差： 存在光的对比差或折射率　　任意一束光有一种介质射入另一种介质时，由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系，溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。　　紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器，是根据折射原理设计的，属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。　　示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的，当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。　　很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时，为了得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外，应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。　　示差检测器:对于偏转式示差折光检测器，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得，显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2检测池，然后光被检测池后的反光镜反射，再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2检测池，然后光被检测池后的反光镜反射，再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时，光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。　　紫外检测器的原理：被检测物质具有特定的吸收波长，在该波长下，响应值与浓度成正比。示差检测器原理：被测物质具有一定的折光系数。　　各自的用途？　　紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测.　　示差折光检测器对没有紫外吸收的物质，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的，尤其对聚合物，如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大，不适于紫外吸收检测的体系。　　示差折光检测器与紫外可见检测器相比，灵敏度较低，一般不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱。　　紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测，既可测190--350 nm范围的光吸收变化，也可向可见光范围350---700 nm延伸。　　示差检测器属于通用性检测器，如果选择合适的溶剂，几乎所有的物质都可以进行检测。　　紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测.　　示差检测器属于通用性检测器，可以分析绝大多数的物质.　　用途：一般当物质在200-400nm有紫外吸收时，考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。　　它们有什么各自优点？　　紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单.　　示差检测器属于总体性能浓度型检测器，其响应值取决于柱后流出液折射率的变化，采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器，检测限可达1mg/ml－0.1mg/ml。　　紫外检测器灵敏度高，噪音低，线性范围宽，对流速和温度均不敏感，可于制备色谱。由于灵敏高，因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。　　示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器，它可与输液泵，色谱柱，进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统，也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应，某些不能用选择性检测器检测的组分，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等，可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同，因此本检测器通用性强，可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。　　紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱，示差检测器几乎对所有溶质都有响应.　　紫外优点：常用、方便。示差检测器：弱吸收物质定量准确。　　它们之间的区别？　　示差折光检测器这一系统灵敏度低（检测下限为10-7g／ml），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器，示差是通用性检测器；2.紫外检测器灵敏度高，示差检测器灵敏度低；3.紫外检测器可进行梯度洗脱，示差检测器不能进行梯度洗脱；4.紫外检测器对压力和温度不敏感，示差检测器很敏感。　　示差检测在原理上虽然是通用型检测器，但是它的灵敏度低，和梯度脱洗不相容，因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。　　而紫外检测器既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱.（来自网络，侵删）

[color=#444444]最近在做液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]对物质定性，先是使用了岛津的液相仪，与标品的保留时间有偏差，后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]对目标成分定性，质谱打出来后标品的峰非常明显，可样品不论正离子还是负离子模式下全都没有出峰，不知是样品中目标物含量太低还是压根儿就不含有目标成分，考虑到紫外检测器只能满足单波长，于是想用二极管阵列检测器做个三位谱图比较样品和标品的谱图情况，[/color][color=#444444]请问，[color=#444444]发现岛津质谱仪上检测器上面标明的仪器型号是SPD-M20A，老师说这是紫外的检测器，可质谱仪操作界面上的图谱又显示的PDA-spectrum，可是PDA不是二极管阵列检测器的英文缩写吗？还有PDAD，DAD，这些都是二极管阵列检测器的不同叫法吧？然后看到网上写有的商家还称之为多通道快速紫外-可见光检测器，所以这个质谱仪上面的SPD检测器到底是紫外的还是二极管检测器呢？能实现全波长扫描的功能，做出个三维图谱吗？[/color][/color]

液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器，约占总数的85%，然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器，蒸发光散射检测器等，这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好，但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高，不能采用梯度洗脱方式，灵敏度相对不高，一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高，可以采用梯度洗脱方式，但它需要纯度较高的气源，有污染气体排出，稳定性不够理想，问题较高，对气体压力、流量要求较高，一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器，但它能检测大多数的有机物，约80%以上。而且它的灵敏度较高，稳定性较好，能采用梯度洗脱方法，对实验条件及环境要求也不是很高，造价不高，维护、维修简单、方便，危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点，比如灵敏度极高，能到十的十二十三次方，可以检测具有荧光效应的有机物，属于选择性检测器，稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种，也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好，通用型检测器更通用、更强大、完美！选择性检测器选择性更强、更专业！