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荧光增白剂中间体检测

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荧光增白剂中间体检测相关的资讯

  • 生活用纸制品中荧光增白剂的检测解决方案
    生活用纸制品中荧光增白剂的检测解决方案 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 荧光增白剂是一种能提高纤维织物和纸张等白度的有机化合物,被广泛应用于纺织、造纸、洗涤等行业的生产中。其增白的原理是吸收不可见的紫外光,转换为波长较长的蓝光或紫色的可见光,因而可以补偿基质中的微黄色,同时反射出更多的可见光,从而使纸张、衣物等显得更白、更亮、更鲜艳。但是过量的荧光增白剂可能会对人体造成危害,有潜在的致癌风险,因此必须对其含量严格控制。 荧光增白剂的种类有很多,按其结构可分为二苯乙烯型、香豆素型、吡咪唑型、苯并氧氮型、苯二甲酰亚胺型,在结构上都具有环状的共轭体系。采用荧光分光光度计通过比色法进行荧光增白剂的检测,不仅操作简便,能获得更低的检测限,并得到准确的定量结果。在荧光增白剂的所有类型中,二苯乙烯型产量最大,品种最多,在造纸业中所应用的荧光增白剂有有80%属于二苯乙烯型。本方案采用F9600S荧光分光光度计,可对生活用纸中的二苯乙烯型荧光增白剂进行定量检测。 1、仪器与试剂 1.1 F9600S荧光分光光度计(上海舜宇恒平科学仪器有限公司) 1.2 去离子水 1.3 荧光增白剂标准品 2、检测条件 激发波长350nm,发射波长430nm。 3、 实验步骤 3.1 标准溶液的配置:准确称取荧光增白剂标准品,配置一定浓度的标准储备液,临用前再配置成一系列浓度的标准测试溶液。 3.2 样品提取:将生活用纸裁为大小1cm左右,称取0.05g置于锥形瓶中,加入50ml去离子水,于80℃水浴中提取2h,不时振荡。在暗处冷却至室温后,过0.45um滤膜,即为样品溶液。 3.3 检测:样品提取后在30min内测定。 4、 仪器配置及技术指标 型号 F9600S 激发光源 采用进口氙灯 激发波长 Ex:250~750nm可选(本方案配置350nm) 发射波长 Em:200~900nm(C-T单色器) 带宽 激发:10nm 发射:10nm 检测灵敏度 水拉曼峰S/N 150 波长精度 发射单色器:± 1nm波长重复性 发射单色器:&le 0.5nm 扫描速度 10档切换选择,高速30000nm/min,精细15nm/min 时间扫描 可任意设定,最高为60000s 增益 17档可选 稳定性 优于1.5%/10min 响应时间 (0.1~4)s 6档切换选择 线性误差 优于2% 荧光值显示范围 0.00~600.00 数据传输 USB2.0 外形尺寸 442*392*205(mm) 联系方式:上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地址:上海市虹漕路456号8号楼5~6楼 电话:021-64956777 64951010 E-mail:info@hengping.com http://www.hengping.com
  • 蓝月亮洗衣液被检测出含有致癌物质荧光增白剂
    “中国打假第一人”王海近日在微博上指出,由杨澜代言的蓝月亮洗衣液被检测出含有致癌物质荧光增白剂,并且出具了相关的检测报告,引起了网友的极大关注。   昨日(6月23日),广州蓝月亮实业有限公司副总经理邓岗对《每日经济新闻》表示,国家的《QB/T2953-2008洗涤剂用荧光增白剂》的行业标准允许在洗涤剂中添加两类荧光增白剂,而且美国、日本和欧盟等地都允许在衣物洗涤剂中使用。   中国洗涤用品工业协会针对此事发表的特别说明称,行业标准所规定使用的荧光增白剂安全可靠,不会对人体和环境造成负面影响,同时可以改善和提高洗涤效果。被检出含有荧光增白剂   北京的王峰是蓝月亮洗衣液的消费者,有一次他的小孩穿了使用蓝月亮洗衣液手洗的衣物啼哭不止,因此他怀疑有可能是衣物上残留的洗衣液刺激导致的。   今年3月3日,王峰将购买的蓝月亮洗衣液(深层洁净亮白增艳包装和深层洁净包装)送到了天津市产品质量监督检测技术研究院检测,检测发现该洗衣液中含有荧光增白剂。王海向《每日经济新闻》记者提供了该检测报告,在报告检测结果一栏中,显示检测出荧光增白剂。   王海表示,荧光增白剂是国家安全生产监督管理总局《职业病危害因素分类表》定性的化学毒物,是一种致癌物质。“然而,蓝月亮洗衣液的外包装并没有标注警示信息,相反除‘安全环保’外,还明确说明‘婴幼儿衣物、内衣同样适用’,是一种虚假宣传行为。”   为此,王海成为王峰的代理人,将蓝月亮、杨澜等起诉到了北京市第一中级人民法院。   无独有偶,广州的消费者叶先生在使用蓝月亮深层洁净护理洗衣液后,手臂出现轻微红肿发痒等不适症状。停用该产品后,上述症状消失。王海作为其代理人,日前已向广州市天河区人民法院起诉,在起诉书中,广州蓝月亮实业有限公司生产的一款洗衣液被指含有荧光增白剂。昨日,广州市天河区人民法院已经受理该案。蓝月亮:国家允许使用   “关于荧光增白剂在洗涤剂中的使用,国家有相关的行业标准,是允许使用的,而且在国际上,日本、美国和欧盟等地都允许在衣物洗涤剂中使用,目前国内的洗衣粉、洗衣液均广泛使用标准规定的两类荧光增白剂。”广州蓝月亮实业有限公司副总经理邓岗对《每日经济新闻》记者说。   2008年9月1日起正式实施的《QB/T2953-2008洗涤剂用荧光增白剂》的行业标准规定,衣物洗涤剂中可以使用荧光增白剂二苯乙烯基联苯类和双三嗪氨基二苯乙烯类。该标准由发改委于2008年3月12日发布。邓岗告诉记者,蓝月亮所使用的是二苯乙烯基联苯类增白剂。   不过,王海指出,荧光增白剂的主要用途是染料,并非洗涤衣物去污必需的有效成分,相反因其附着力强而难以去除,累积在衣物上还会导致白色衣物发黄彩色衣物发暗。对此,邓岗表示,之所以要在洗涤剂中添加荧光增白剂,主要是可以起到增白的效果。   邓岗指出,公司还将蓝月亮洗衣液(亮白增艳)的产品送到了广东省疾病预防控制中心进行检测。记者在检测报告中看到,检测结果显示该产品对新西兰家兔的一次完整皮肤刺激属无刺激性。   对此,中国洗涤用品工业协会于6月20日发表了关于衣物洗涤剂用荧光增白剂的特别说明。该协会指出,国际国内大量的研究权威报告证明,《洗涤剂用荧光增白剂》行业标准所规定使用的荧光增白剂安全可靠,不会对人体和环境造成负面影响,同时可以改善和提高洗涤效果。   事实上,虽然国家允许在洗涤剂中使用荧光增白剂,但我国食品卫生法第六条规定,食品、食品包装纸、餐巾纸禁止使用荧光增白剂。
  • 《纸张中可迁移性荧光增白剂检测方法》国标征求意见
    关于对拟立项国家标准项目《纸张中可迁移性荧光增白剂检测方法》征求意见的通知   各有关单位:   经研究,国家标准委决定对拟立项的《纸张中可迁移性荧光增白剂检测方法》国家标准项目(见附件)公开征求意见。征求意见截止时间为12月25日。   请将意见回复表发至电子信箱:plan@sac.gov.cn。   附件1: 拟立项国家标准项目.xls   附件2: 国家标准立项意见回复表.xls   二o一o年十一月二十六日
  • 影院爆米花桶或含荧光增白剂
    小图:嘉禾万柳影城所出售的规格为85oz的大爆米花纸盒(内侧)在波长为365nm的紫外分析仪下呈蓝色。(含荧光增白剂)   大图:嘉禾万柳影城所出售规格为64oz的中爆米花纸桶(内侧)在紫外分析仪下呈自然乳白色。   一边看电影,一边美美地吃着在影院购买的爆米花,这一习以为常的动作,殊不知却埋藏着健康安全隐患。记者近日走访市场调查发现,京城多家影院的爆米花桶使用情况可谓是良莠不齐,多数影院内的爆米花桶都没有生产日期、生产厂家以及生产许可QS标识等基本信息 此外,有些包装在生产过程中使用含荧光增白剂的非食品级用纸,即由“社会白卡纸”制成,严重危害身体健康。   链接   荧光增白剂   一种荧光染料,可提高纤维织物和纸张等白度。荧光物质一旦进入人体,会对人体造成伤害,如果剂量达到一定程度还可能使细胞发生变异,成为潜在致癌因素。   爆米花桶内侧   主要有俩颜色   走访   记者走访北京嘉禾、华星、星美、万达、东都等多家影院并购买了不同规格大小的爆米花发现,从颜色上区分,这些爆米花桶基本可分为两类:一部分爆米花桶内侧看上去颜色较白较亮,另一部分爆米花桶内侧呈自然乳白色。   “这种看上去白亮的桶很可能是加入了大量的荧光增白剂”,业内权威人士告诉记者,制作爆米花桶的材料必须是“食品级白卡纸”,国家要求不能使用废纸、不能含荧光增白剂。然而有些生产厂家为了降低成本,用回收来的废纸生产,但又由于纸浆质量不过关,还要让杯子看上去更白,就加入大量的荧光增白剂。   “检测食品包装纸中是否含有荧光增白剂时,一般使用紫外分析仪检测”,上述人士告诉记者,使用“社会白卡纸”制成的包装在紫外分析仪下会呈现出鲜亮刺眼的蓝色,“食品级白卡纸”制成的包装在紫外分析仪下,则会呈现自然的乳白色。   合格与不合格产品被混用   试验   记者在位于海淀区巴沟路2号华联万柳购物中心5层的北京嘉禾万柳影城购买爆米花时发现,大爆米花(85oz)使用纸盒装,盒上无QS生产许可以及生产厂家信息等内容。记者随后与国际食品包装协会秘书长、著名食品包装打假专家董金狮联系,将该爆米花桶经紫外分析仪观察后发现,85oz的纸盒在紫外分析仪下呈蓝色,董金狮表示,这证明桶中肯定含有荧光增白剂。而该影院售卖的中桶爆米花(64oz)则呈乳白色(对比图片见图),底部上写有“北京中钜铖国际商贸有限公司”字样。   记者在众多影院发现,用来包装爆米花的桶可谓是鱼龙混杂,将合格包装的爆米花和不合格包装的爆米花一起出售。“这极有可能是为了应付送检”,董金狮分析认为,出售给消费者的可能是价格低廉的、不合格包装的爆米花,而在送检时拿出的却是合格的包装。   记者采访调查也发现,UME华星国际影城华星店以及万达影城石景山店的爆米花桶在紫外灯下呈现的都是乳白色。   有QS生产许可也散发蓝光   在金源时代购物中心5层星美国际影城(金源店),记者发现,该影院存在的问题较为严重。   该影院主要出售130oz的大爆、85oz的中爆以及46oz的小爆三种规格的爆米花,外形上与“北京中钜铖国际商贸有限公司”的桶相似,但后来在紫外分析仪下观察发现,所有桶样品都呈鲜亮刺眼的蓝色,证明是使用含有荧光增白剂的社会白卡纸。记者注意到,该影院所使用的桶底部写有“QS33-10202-00050”字样,记者通过国家质检总局网站查询发现,该产品由台州市路桥海军塑胶有限公司生产。   “很显然,这些产品虽然获得QS生产许可,但其产品可能存在着严重的隐患”。董金狮这样表示。   一个有趣的细节是,4月14日,记者在该影院购买爆米花时,希望了解桶是否安全并要求查看,该影院工作人员以各种借口拒绝,并表示:“你们是买爆米花的,还是来查我的桶的?”   不合格“爆桶”成本价低两成   调查   记者采访中了解到,一桶不起眼的爆米花就能卖出15-30元。一位生产食品包装企业负责人向记者透露,这些加包装的爆米花成本其实非常低。   记者在家乐福超市发现,一桶净重90克的爆米花售价4.9元。而记者从星美国际影城购买的一桶规格为46oz的爆米花,经电子天平测量显示,桶重16.22g,爆米花(含桶)总重为118.97g,而其价格则卖到19元。   上述业内人士还透露,不合格包装产品的价格平均要比合格产品低20%。   另据了解,有些影城票房收入仅占影城总收入的60%左右,其余40%收入全靠卖爆米花、饮料、冰激凌等附属产品。   超市“爆桶”也存安全隐患   记者昨天走访发现,各大超市内售卖的爆米花桶质量也参差不齐。   在欢乐谷公园东门正对面的乐购超市(欢乐谷店),记者发现了一桶外形酷似电影院中销售的有“中钜铖国际商贸有限公司”字样的爆米花,售价5元。但其桶身很软,此外,桶身上印有“QS42-10202-00365”的生产许可标识。记者随后通过质检总局网站查询得知,该生产许可证编号为武汉市江岸区永安纸品加工厂。而在紫外分析仪下检测时,该桶呈蓝色。   政府部门应加大监管力度   专家建议   据了解,自2009年开始,我国对食品用纸包装、容器、工具等制品实施市场准入制度。然而为什么在食品用纸包装、容器等制品生产许可证无证查处开展两年以来,市场上的无证纸桶仍会这么畅销?   “究其根本原因还是当地质监部门和工商部门的监管力度不够”,董金狮认为,质监部门应该主动出击,不要等产品出了问题才想到查一查。对使用不合格原辅材料进行生产的企业,要加大处罚力度。其次,工商部门应加强监管力度,对销售不合格产品的经销商不能手软。
  • 美白面膜被指含荧光增白剂 存健康隐患
    据中国之声《央广新闻》报道,美白面膜几乎是每个爱美女性手上必备的单品之一,据统计,亚洲城市女性平均每周至少做一次面膜。然而,有消费者通过测试发现,某些美白面膜最有效的“美白成分”竟为荧光增白剂,甚至用清水也无法洗掉。   北京服装学院材料学院的副教授龚研成认为,面膜实际上是一种载体,它是用无纺布以及各种各样的材料作为载体,把皮肤需要物质放上去。从专业术语上,面膜实际上是改变了传统化妆品的给寄方式,能够有一种很好的持续性保养作用,当然这也是发明面膜的初衷。但是由于面膜本身的膜材料并不是营养来源,所以它的功效就取决于面膜液,而面膜液目前在市场上分为几大类,有水性成分、油性成分,再加上一些营养成分,包括氨基酸、蛋白质之类的。   有网友说,他们喜欢原来的胶水型面膜,喜欢面膜定型之后从脸上撕下来的感觉,觉得毛孔里的杂质和灰尘都这面膜一撕就下来了。龚研成说这种面膜是有一定的好处,它能够清除毛孔里的污垢 但是也有不好的地方,撕面膜的时候,人体的毛细血管比较丰富,就会遭到破坏 另外经常用这种面膜,毛孔可能就会变粗变大,甚至会影响到汗腺。所以龚研成教授建议消费者在选购产品的时候不要马上拿自己的脸做实验,一定要在手上或者胳膊上先试一试,看看有没有过敏的现象。   龚研成教授同时也提到,现在荧光增白剂被滥用,不仅仅是面膜也不仅仅是美白的化妆品,有一些面制品也会增加荧光增白剂。荧光增白剂有合成的也有天然的,很多面膜特别白特别亮,很有可能就是增加了荧光增白剂。   他说,根据最初的研究认为,荧光增白剂在医学上存在一定的安全隐患。去年8月份的时候,福建的一名女顾客因为怀疑服用了某一种美白成分的面膜,之后脸色发黑,鼻孔流血,突然猝死。对此龚研成说,出了事情之后,企业用最低的标准来说他们达标了,实际上是一种不负责任的态度。从医学角度,直接用于面膜致死的可能性并不大,但是由于皮肤过敏或者由于面膜里面含有一些香精、香料等能够催眠,甚至导致人窒息,这种可能性也不排除。所以要避免这样的事情再次发生,就需要业内专家参与,把因果关系来找到。对于消费者而言,选择美白面膜的时候也必须要谨慎。
  • 注射剂中间体质量标准制定策略
    药物成品之前的都是中间体。根据产品特点及工艺情况,综合确定关键中间体,关键中间体需要制定质量标准,并检验控制。对于注射剂而言,关键中间体一般是指在配液罐中完成调配的药液。对于注射剂产品,一般会将性状、含量、pH值列为中间体检查项,参考成品的质量标准,将含量和pH值的限度收一收。但光是这样做就有些粗糙了,我们应该根据剂型的特点,产品的特点,有目的地设定中间体检查项,更好地做好产品的质量控制。一、性状对于无色溶液,一般简单地规定“无色澄明液体”即可。但对于有色溶液,特别是灭菌后颜色会加深的产品,建议中间体增加溶液颜色检查项。这样一旦成品颜色比正常情况要深,便于分析是配液工序还是灭菌工序发生的异常。有些冻干产品,随着药液储存时间的延长,溶液颜色也逐渐加深,而一旦冻干开始,颜色即不再变化。这类产品更应建立溶液颜色检查项,并以此检查项确定配液灌装工序的储存时限。基于中间体检查需要简单、快速的特点,一般对比色号即可,不建议使用溶液颜色测定仪。二、含量可以认为,制剂成品的含量控制限度即是药物可以在人体内起效的限度,低于这个限度,药效降低。而制定中间体含量标准的目的就是要保证含量在药品有效期内符合其质量标准。对于非常稳定的品种而言,假如成品的含量限度是90.0%-110.0%,那么中间体含量限度定在95.0%-105.0%即可;假如成品的含量限度是95.0%-105.0%,中间体含量限度可定在97.0%-103.0%。由于含量在效期内基本不会发生变化,中控范围只需能够包容检测方法产生的系统误差。对于储存期间含量逐渐下降的品种,中控含量限度除了要包容方法的误差外,还要包容含量降低的幅度。假如成品的含量限度是90.0%-110.0%,含量在效期内预期降低6%,检测误差不会超过2%,则中控限度应定为98.0%-102.0%。对于冻干产品,由于其标示量和水针不同,影响产品含量的还包括装量。灌装机总是有精度误差的,因此在制定中控含量标准时,还应考虑这一因素。下面用一张图表示某冻干产品制定中控含量限度的思路。 对于其他特殊情况,如采用半透性包材包装的注射剂,也应根据其特点制定做相应的调整。此外,由于尚未灌装的药液不存在标示量这一概念,注射剂的中控含量采用浓度表示(如4.8-5.2mg/ml)较为规范。为了方便理解,企业可以在内部文件中注明浓度对应的百分比。如4.8-5.2mg/ml(96.0-104.0%)。三、pH值大多数的注射剂都对pH值非常敏感,一般不能将成品的pH值标准简单收紧作为中控pH值范围。如硫酸阿托品注射液,中国药典规定pH3.5-5.5,但pH低于4时水解速度明显下降;又如氨茶碱注射液,USP规定pH8.0-9.0,但事实上pH低于8.5原料根本无法溶解。因此,一般以药物最适的pH值范围作为中控范围,同时注意不要触及成品pH值的上下限。四、渗透压摩尔浓度因为渗透压的检测方法非常简单快捷,所以建议成品有渗透压检测项的也在中间体制定,有时投料出现偏差能及时发现。所有的输液产品都会规定渗透压检查项,水针品种用法中包含有静脉推注给药方式的要进行渗透压检测。需要注意的是,有的产品,虽然给药方式是静脉推注,但并不等渗。如地西泮注射液和托拉塞米注射液,限于API溶解性或稳定性的原因,处方中加入了较大量的有机溶剂,形成高渗溶液。这类产品建议也增加渗透压检查项,对产品质量形成更有效的控制。五、有关物质一般终端灭菌的注射剂不需在中间体进行有关物质检测。对于极不稳定的某些产品,如易水解的冻干制剂,可在中控中加有关物质项。并以此验证配液和灌装的试产。六、抗氧剂按照要求,制剂产品放行标准应包括所含的抗氧剂的含量测试,以保证有足够的抗氧剂保留在制剂中,能在整个货架期和所拟的使用期间一直对制剂起到保护作用。 依据上述理念,亚硫酸盐这类属于还原剂的抗氧剂的含量还是非常有必要定在中控标准中的,因为配液及药液在配液罐放置过程中,亚硫酸盐即在被消耗。而依地酸二钠的含量不会发生变化,因此无需进行控制。EMA在《药品注册上市许可申请材料中对辅料的要求》(Guideline on Excipients in the dossier for application for marketing authorisation of a medicinal product)中也指出抗氧剂应提供药品生产过程中的控制方法,但不适用于增效剂,如依地酸二钠。七、微生物负载对于注射剂的微生物负载,国内的GMP有很明确的规定,即:对于除菌过滤前非最终灭菌产品微生物的限度标准一般为:10CFU/100ml对于最终灭菌的无菌产品微生物的限度标准一般为:100CFU/100ml但对于微生物负载的取样位置,各企业却有不同的做法。有的企业会在配液罐中取,有的企业会在药液过0.45μm滤芯后取。后一种做法的依据是:GMP中规定最后一步除菌过滤前,料液的微生物含量应不大于 10CFU/100ml。但其实这样做是有些违背GMP理念的。在欧盟《药品、活性物质、辅料和内包材灭菌指南》中,有如下描述:In most situations, a limit of NMT 10 CFU/100 ml (TAMC) would be acceptable for bioburden testing. If a pre-filter is added as a precaution only and not because the unfiltered bulk solution has a higher bioburden, this limit is applicable also before the pre-filter and is strongly recommended from a GMP point of view. A bioburden limit of higher than 10CFU/100 ml before pre-filtration may be acceptable if this is due to starting material known to have inherent microbial contamination. In such cases, it should be demonstrated that the first filter is capable of achieving a bioburden of NMT 10 CFU/100 ml prior to the last filtration. Bioburden should be tested in a bulk sample of 100 ml in order to ensure the sensitivity of the method. Other testing regimes to control bioburden at the defined level should be justified.翻译如下:大多数情况下不超过10 CFU/100 ml(TAMC)的限度对于生物负载测试是可接受的。如果仅作为预防措施添加预过滤器而不是因为未过滤溶液具有更高的生物负载,则此限度也适用于预过滤器,并且从GMP的角度强烈推荐。如果由于已知具有固有微生物污染的起始物料,则预过滤前的生物负载限度高10CFU/ 100ml是可接受的。在这种情况下,应该证明第一个过滤器能够在最后一次过滤之前达到不超过10CFU/100ml的生物负载。生物负载应在100ml的样品中进行测试,以确保该方法的灵敏度。其他在特定浓度控制生物负载的测试方案应该是合理的。 显然,欧盟是建议在配液罐中取样进行微生物负载检测的。GMP的一个核心理念即是“可控”。要知道即使药液微生物负载很大了,经过预过滤滤芯后也会有几个数量级的下降。数据虽然好看了,但焉知预过滤前未知的微生物负载会不会导致细菌内毒素的失控?有的营养性药物,浓度大,确实适合微生物生长,但如果确知微生物的种类,在可控的前提下进行预过滤,是可以接受的。八、细菌内毒素建议在配液罐中取药液进行检测,与中控含量检测同步进行。九、可见异物、不溶性微粒这两个检查项可以取药液过滤后的样品,取滤芯后或灌装初始样品,各企业可以按照自己的习惯进行管理。不溶性微粒的中控标准制定必然是1ml药液含有多少微粒,而制剂成品的标准是每支样品中含有多少微粒。应注意换算关系,确保中控标准严于成品标准。
  • 肯德基回应全家桶增白剂超标称:检测符合国家标准
    影院爆米花桶被曝光查出含荧光增白剂后,有广州媒体记者从超市随机抽出7个品牌的纸杯,连同肯德基的全家桶与可乐杯送往华南理工大学食品工程系做检测,结果显示,除去两个纸杯合格外,其他均有可能含过量荧光增白剂。   对此,上海肯德基有限公司4月26日发布声明称,全家桶使用的纸容器,根据国家环保产品质量监督检验中心于2011年3月21日提供的检验报告显示,荧光性物质检测符合国家标准。   而华南理工大学食品工程系吴博士当时的检测则显示,“除了两个纸杯的荧光增白剂含量极低,基本合格,其他的都比较明显,在紫光检测仪的照射下,蓝色的光斑面积较大。”初步判断,光斑较多的纸杯与全家桶的增白剂较有可能超标,卫生安全指标低一点。“最终结果需要质检部门做进一步的检测。”吴博士说。   荧光物质如果进入人体,危害极大。国际食品包装协会在近日发布的一份调查报告称,根据医学临床实验,荧光物质一旦进入人体,就可能对人体造成伤害,如果剂量达到一定程度还可能使人体内的细胞发生变异,成为潜在的致癌隐患。   肯德基在声明称:“肯德基高度重视食品安全,使用的所有食品用纸容器均符合国家相关标准。关于肯德基全家桶使用的纸容器,根据国家环保产品质量监督检验中心于2011年3月21日提供的检验报告显示,荧光性物质检测符合国家标准。”   据悉,国际食品包装协会26日已介入调查此事。   国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮表示,“我们已经开始调查。”企业一般对盛饮料的纸杯要求会非常严格,但对全家桶这样的纸容器可能会有些忽视。   “根据相关法规要求,食品包装纸生产企业必须通过生产许可(QS),不得人为添加荧光增白剂。”董金狮说,“但实际调查发现,一些生产企业虽有QS生产许可,但其产品也被检测出含有荧光增白剂,存在严重的隐患。”   快餐企业从汉堡包的包装纸、装薯条的纸盒、装饮料的纸杯,到打包用的纸袋,处处都离不开纸,但是这些包装纸上绝大部分都没有标示出QS标志。
  • 顶级专家云集北京证言荧光增白剂安全环保
    中国洗涤用品工业协会8月2日在北京中国科技会堂召开“洗涤剂用荧光增白剂安全性”专家媒体见面会。各路专家从各自专业的角度,对荧光增白剂进行了权威解读,并得出结论:洗涤剂用荧光增白剂对人体安全,对环境友好,是洗涤产品中难以替代的功能性助剂。   荧光增白剂是光学调理剂   荧光增白剂研究专家、华东理工大学博士生导师沈永嘉教授说,荧光增白剂是一种光学调理剂。它的作用原理是将不可见的紫外光转化成肉眼可见的蓝光,与织物本身的黄光相叠加,发出白光,达到柔和、赏心悦目的增白效果,早已广泛应用于纺织、造纸、洗涤剂、塑料等众多领域。沈教授认为荧光增白剂是在衣服上涂了一层白色的东西来遮盖污渍这种说法很可笑,因为荧光增白剂与水一样,都是透明无色的,根本就无法遮盖污渍。我们把它添加到洗衣液中是因为它有任何产品都无法替代的色彩调理功能。   毒理学家、华中科技大学同济医学院劳动卫生与环境卫生学系吴志刚教授强调,洗涤剂用荧光增白剂的急性毒性等级与食盐相当,无致畸、无致癌、无致突变性,对皮肤无刺激、不会引起皮肤过敏、不会经皮吸收,对伤口愈合无不良影响。即使误食,也不会在体内蓄积,通过正常代谢可很快完全排出体外。另外,他也提到洗涤剂用荧光增白剂对环境安全无危害,易降解,不会在生物体内蓄积。衣物洗涤剂用荧光增白剂在全球也已使用了40多年,其安全性获得各国科学家、政府部门和权威机构的广泛认可。   来自空军总医院的皮肤科专家赵小忠博士说,目前临床上没有任何证据表明荧光增白剂会对皮肤造成过敏和刺激。   纺织印染专家、中国纺织科学研究院于范芹研究员说,荧光增白剂使用于纺织品到现在大概有70年的历史,由于它在纺织品上特有的增白增艳的效果,深受科技工作者和消费者的喜爱。   中国日用化学工业研究院教授级高工杜志平说,科学的洗涤剂配方应该是一个科学和艺术相结合的领域,需要在洗涤性和表观上给大家美的享受。表面活性剂是洗涤剂中最基本的成分,在洗涤剂配方中起关键作用,但如果没有好的助剂,尤其是功能性添加剂,很难达到消费者的需求。荧光增白剂可以增白和增艳,是优良的功能性添加剂。从上世纪70年代起,国际上众多机构和学者对荧光增白剂的毒理学和生态学做了大量研究,证明目前在洗涤剂中使用的荧光增白剂对人体是安全的。   中国日用化学工业研究院教授级高工、洗涤剂标准专家姚晨之说,衣物洗涤用品在我国都建立了一整套标准,包括洗衣液、洗衣皂等都有行业标准。荧光增白剂作为一个洗涤剂用原料,也有相应的行业标准。日本、欧盟、美国、韩国等均允许在获得环境标志产品认证的衣物洗涤剂中使用荧光增白剂。我国的环境标志产品认证的衣物洗涤剂中也同样允许使用荧光增白剂。   中国日用化学工业研究院院长、教授级高工王万绪在会上表示,一直以来,国家就高度重视洗涤剂的安全问题。合成洗涤剂问世以来就加有荧光增白剂,国内外许多研究机构和企业对包括荧光增白剂在内的合成洗涤剂原料进行了广泛的安全性研究,结论是合成洗涤剂(洗衣液、洗衣粉)中,按标准添加荧光增白剂的产品是安全的,大家可以放心使用。   荧光增白剂专家张贵民博士说,目前市场上衣物洗涤剂,90%以上都是使用荧光增白剂的,只要符合国家及行业标准就是安全的。   荧光增白剂暂无替代品   张贵民博士说,目前来说,能够替代荧光增白剂的物质还没有出现,有人提到用光漂白剂可以达到替代的效果,这是一种对概念的混淆,根本不可能代替荧光增白剂的光学效应。   沈永嘉教授补充说,化学漂白取代不了荧光增白,荧光增白也取代不了化学漂白,一个棉花你要想让它白首先要经过化学漂白,但是你多次漂白以后它的纤维就烂了,这个强度就没有了,它只能适可而止。到后来再要提高白度就只能靠荧光增白剂。那么现在可能有一些不良信息混淆了老百姓的思想,我认为那些消息是不负责任的。   姚晨之高工说:“我很少在市场上购买洗涤剂,因为我自己就是做洗涤剂的,我做的洗涤剂里面就含有荧光增白剂,我用的时候很放心。”   沈永嘉教授说,作为一个消费者,他买洗涤剂时,专挑添加了荧光增白剂CBS的品牌,虽然贵一些,但增白效果非常好。他还经常建议他的中学老师和邻居都去买。因为很多人买洗涤剂喜欢买便宜的,便宜的不一定洗涤效果好,这是他买洗涤剂的体会。   皮肤科专家赵小忠博士说:“像我是医务工作者,会特别喜欢有增白的洗涤剂。”   专家认为,“衣物洗涤剂中添加荧光增白剂是为了降低成本”是一个学术笑话。衣物洗涤剂的洗涤效果取决于洗涤剂中的表面活性剂,它的价格比荧光增白剂便宜的多。世界上公认最优秀的荧光增白剂CBS,其价格是常用表面活性剂的10倍以上,衣物洗涤剂中添加荧光增白剂实际上会大大增加成本。生产厂商添加荧光增白剂,是为了达到更好的色彩调理效果,提高衣物洗涤剂的档次。   最后,专家们齐声呼吁,要认识荧光增白剂的安全性,了解荧光增白剂是衣物不可缺少的色彩调理剂,大大丰富了人们的生活。让广大消费者切勿轻信谣言,继续放心选用自己信赖的洗衣剂品牌。
  • 小学生查出鲜蘑菇9成被增白剂漂白 工行局称“不科学”
    据中国之声《新闻纵横》报道,近日,北京西城阜外一小六年级学生张皓,对市场上的鲜蘑菇调查发现,大约九成的鲜蘑菇都被荧光增白剂污染。专家说,增白剂被人体过量吸收,会成为潜在的致癌因素。但是北京市工商局相关人士称,张皓的实验及调查结果“不具科学性”。   资料图片:白蘑菇(图右)与普通蘑菇对比。广西新闻网记者 雷倩倩 摄   张皓同学的调查如何得来?是否可信?   一个小学六年级学生是如何想到要对食用菌(蘑菇)进行检测的呢?小张皓说自己很爱吃蘑菇:   张皓:就是特别喜欢吃蘑菇,然后那次去吃烧烤,我妈不让我吃蘑菇了,她听说被泡过啊什么的,我就想知道这是不是一件真事。   张皓是西城区青少年科技馆“科学探究班”的学员。科技馆老师刘建华介绍说,作为科技指导老师自己也十分支持张皓的调查研究,帮助他查找资料。   刘建华:咱们目前国家没有荧光增白剂在食用菌中检测手段的一个国家标准,而四川省出台了一个四川省检测荧光增白剂的一个地方标准,张皓在做这个实验过程中,他是参照了四川省的地方标准。   在妈妈的大力支持下张皓在北京最大的农产品批发市场新发地以及5家市内的社区菜市、超市选择了不同产地的十六种食用菌样品。   张皓:调查了一下大家都喜欢什么样的食用菌,我妈妈开车来回的买,大概去了六个地方,从市中心和郊区各种类型的市场,在一天的时间内买了这些食用菌,就是在一天之内。   “鲜蘑菇是否被荧光增白剂污染”的实验,是在中国农业大学的微生物实验室做的,并由校外专家、中国农业大学微生物实验室高瑞芳博士指导,实验使用的方法是“暗室中紫外线条件照射观察荧光”。小张皓经过两天的实验最后的出了这样的结论。   张皓:发现我调查的那些鲜食用菌里头,都有不同程度受荧光增白剂的浸泡,食用菌干货一般不残留,很少有,也有可能是塑料上沾上的,部分包装上残留量也较多,容易沾染到食用菌上,不同市场销售的食用菌受荧光增白剂的污染程度也不一样,残留量较多的蘑菇,主要残留在菌的边缘和菌的根部。   张皓的妈妈王女士也向记者展示了实验中所拍摄的检测物的照片:   张皓妈妈:这个照片为了压缩能够打印扫描出来,它失真了已经,但是这里面也可以看到,这个光线也有点问题,有和没有都能看出来,亮晶晶的。   刘建华老师介绍说“暗室中紫外线条件照射观察荧光”这种检测方法是目前通用的一种检测方法。记者检索发现,兰州市工商局06年发布的《关于开展食用菌违法使用荧光增白剂专项执法检查的通知》中所推广的监测方法就是“紫外线照射观察荧光”法。四川省地方标准---《食用菌中荧光增白剂检验规程》中也明确了使用“台式紫外分析仪暗室照射观察法”进行检测。因此刘老师表示,这个调查不过是一个常规实验,技术上并不存在太高的门槛,因此,“北京市工商局相关人士表示张皓的实验及调查结果不具科学性。”的说法有些草率。   刘建华:从我这个角度来讲我觉得有点太绝对,我不太知道他们看没看过孩子的研究报告,如果说不科学可能也就只能说他的选取样本是随机挑选的16种,具体的检测方法,包括实验的条件、实验的仪器、检验的步骤应该是比较科学的。   记者在网络上输入“蘑菇增白剂销售”四个字后,赫然就显现出一千多条销售信息,而价格也从数千元一公斤到几十元一公斤不等。记者拨打了其中的一个销售商的号码,向其咨询蘑菇增白使用哪种增白剂好。商家竟也直言不讳。   商家:便宜点30块钱的。   记者:用在蘑菇上行吗?   商家:可以的,就是这个型号的,就用这个型号的可以的。但是我跟你说明,这个增白剂是洗涤用增白剂,用的心里踏实一点。   记者:用多大量?   商家:千分之三。   商家:增白以后你可以把它清洗一下,处理一下,喷一下,增白效果出来以后,喷一下就出来了。   记者了解到,作为一类精细化工产品,根据《食品添加剂使用卫生标准》及相关国家食品安全管理规定,荧光增白剂严禁在食品加工中使用。而使用荧光增白剂增白蘑菇,既不符合国家标准的规定,也违反国家食品安全管理的法规。
  • 七部委:面粉中禁添“增白剂”
    3月23日,记者从商务部网站获悉,卫生部、商务部等七部门联合发布公告,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙。据了解,这两种物质均被称作面粉的“增白剂”。   公告要求,自5月1日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙 有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。   不过,此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。   《食品安全法》关于食品添加剂的要求是,应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围的规定。据介绍,随着我国小麦品种改良和面粉加工工艺水平的提高,现有的加工工艺能够满足面粉白度的需要,因此食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要。   同时,我国消费者普遍要求小麦粉保持其原有的色、香、味和营养成分,追求自然健康,尽量减少化学物质的摄入。因此,卫生部等七部委联合发布公告,撤销过氧化苯甲酰和过氧化钙作为食品添加剂。   七部委要求,各级食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强食品安全监督检查,依法查处将过氧化苯甲酰、过氧化钙作为食品添加剂进行生产、销售和使用的违法行为。   另据卫生部食品安全综合协调与卫生监督局局长苏志介绍,为加强国际食品添加剂标准跟踪评估,补充完善我国食品添加剂标准,2010年共制定发布新的95项食品添加剂标准,即将公布7项新的食品添加剂标准和58项新指定的食品添加剂标准。   资料:增白剂   是一类能提高纤维织物和纸张等白度的有机化合物,又称光学增白剂、荧光增白剂。织物等常因含有色杂质而呈黄色,过去采用化学漂白,现在采用添加增白剂的办法。其作用是把制品吸收的不可见的紫外线辐射,转变成紫蓝色的荧光辐射,与原有的黄光辐射互为补色成为白光,提高产品在日光下的白度。
  • 迪马科技发布小麦粉中“增白剂”含量检测方案
    前言: 面粉增白剂的主要原料是过氧化苯甲酰 ,学名叫稀释过氧化苯甲酰,它是我国八十年代末从国外引进并开始在面粉中普遍使用的食品添加剂。过氧化苯甲酰在面粉中水和酶的作用下,发生反应,释放出活性氧来氧化面粉中极少量的有色物质达到使面粉增白的目的,加快面粉的后熟,同时生成的苯甲酸,能对面粉起防霉作用。 2011年3月1日,卫生部等多部门发公告,自2011年5月1日起,禁止生产、在面粉中添加食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙,同时设置两个月合理过渡期。 迪马科技应用实验室按照国标要求,使用高效液相色谱法对小麦粉中的过氧化苯甲酰进行测定,并将测试方法公布于众,希望能给您的检测工作带来帮助。 原理: 由甲醇提取的过氧化苯甲酰,用碘化钾作为还原剂将其还原为苯甲酸,高效液相色谱分离,在230 nm 下检测。 样品制备: 制备方法: 称取样品5 g(准确至0.1 mg)于50 mL 具塞比色管中,加10.0 mL甲醇,在涡旋混合器上混匀1 min,静置5 min,加50%碘化钾水溶液5.0 mL,在涡旋混合器上混匀1 min,放置10 min。加水至50.0mL,混匀,静置,吸取上层清液通过0.22 &mu m 滤膜,滤液置于样品瓶中备用。 分析条件: 色谱柱: Spursil C18 250× 4.6 mm,5&mu m (Cat#:82006) 流动相: 甲醇 : 水(含0.02 mol/L 乙酸铵) = 10 : 90 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: UV 230 nm 进样量: 10 &mu L 实验谱图: 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 拉曼光谱新应用:原位光谱观测多种关键反应中间体
    在 BBC 纪录片《蓝色星球》第二季中,担任解说员的“世界自然纪录片之父”大卫爱登堡(David Attenborough)为了探究二氧化碳对海洋的危害,拜访了一位科学家。▲图 | 大卫爱登堡(左一)和一位海洋科学家(来源:见水印)后者把稀释的酸倒向水中,结果贝壳开始“消失”。贝壳由碳酸钙构成,而酸会溶解它们。构成珊瑚礁的材质,和贝壳是一样的。科学家认为,在 21 世纪之前,珊瑚礁有可能会消失。背后的“罪魁祸首”便是二氧化碳,它们溶解在海水中会变成碳酸。空气中的二氧化碳越多,海水酸性就越强,“死去”的珊瑚礁就越多。有证据显示,燃烧矿物燃料是造成二氧化碳浓度上升的主要原因。因此,全球许多国家都在致力于碳中和。实现“双碳”目标(2030 年前碳达峰、2060 年前碳中和)是中国为应对全球气候变化做出的重大战略决策和庄严承诺,也是构建人类命运共同体和促进人与自然和谐共生的必然选择。其中的战略路径选择之一,是实现碳化工与碳利用产业结构重构,比如利用风能、水能、太阳能等可再生能源,将CO2电催化成为高附加值的化工产品和化学燃料。目前,在用于CO2还原反应的各类催化剂中,铜(Cu)基材料是最具潜力的催化剂,因为其能直接将CO2电催化还原为多种高碳氧和碳氢化合物。此外,人们还可通过调整铜催化剂的形貌、晶面、孔径、颗粒间距离、次表面原子和晶界等参数,来实现特定的催化反应活性和选择性。因此,在实际的电化学反应条件下,原位研究铜表面上CO2的电催化反应、及其反应中间体是非常重要的,这有助于我们更深入地了解 CO2电催化反应机理,并借此设计出更合理、高效的催化剂。尽管目前许多原位表征测试技术,比如表面增强拉曼光谱(SERS,Surface-Enhanced Raman Scattering)、表面增强红外吸收光谱(SEIRAS,Surface-enhanced infrared absorption spectroscopy)、衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR,Attenuated total reflectance-Fourier transform infrared)、X射线吸收光谱、和X射线光电子光谱等,在研究CO2电催化还原反应中取得了快速的发展。但是,如何全面识别其众多表面反应中间体、理解其表面吸附物种之间的相互作用,仍然是一个巨大的挑战。基于此,南京工业大学材料化学工程国家重点实验室邵锋团队及其合作者针对上述挑战,结合运用电化学-壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱 (EC-SHINERS,electrochemical shell-isolated nanoparticle-enhanced Raman spectroscopy)技术、以及从头算分子动力学(ab initio molecular dynamics,AIMD)模拟,对铜表面的一氧化碳电催化反应过程进行系统而深入的研究,首次用全光谱(40-4000cm-1)观测了多种关键反应中间体,指认了中间体的特征拉曼峰,提出了表面吸附物种相互作用机理,并通过同位素标记实验进一步获得证实。▲图 | 大卫爱登堡(左一)和一位海洋科学家(来源:见水印)概括来说,本研究主要关注CO2电催化还原反应中间体和机理的基础研究,以期指导新型高效铜催化剂的设计与制备。▲图 | EC-SHINERS 技术示意图、(FDTD,Finite-difference Time-domain)以及 AIMD 模拟示意图(来源:PNAS)近日,相关论文以《原位光谱电化学探测铜单晶表面一氧化碳氧化还原过程》(In situ spectroelectrochemical probing of CO redox landscape on copper single-crystal surfaces)为题,发表在 PNAS 上[1]。邵锋教授(南京工业大学)担任第一兼通讯作者,李景国博士(瑞典乌普萨拉大学)和兰晶岗博士(瑞士洛桑联邦理工大学)担任共同通讯作者。▲图 | 相关论文(来源:PNAS)邵锋表示:“(投稿期间)印象最深的一个插曲,是在我们的返回第一轮审稿意见大概两个月后,编辑给我发来邮件说其中的一个审稿人失去联系了,准备再重新找一个新的审稿人开启新一轮的审稿。”而当时正是俄乌冲突发生最激烈的时候,并且欧美也开始了各类制裁和限制俄国和俄裔人士的风潮。课题组担心其中之一的审稿人可能是俄国或俄裔科学家,因此,或多或少会受到了一点影响,也耽误了审稿的进程。“因此我们的论文从投稿到接收,确实经历耗时很久。虽然虚惊一场,好在最后还是得到了编辑的肯定,最终论文被接收了!”邵锋说。同时审稿人表示,论文的光谱实验部分非常令人兴奋,包含大量有价值的信息,对研究反应机理非常有帮助。此外,理论计算部分质量也很高,预测了各种可能中间体的特征振动图谱,并能与实验结果很好地吻合。其还称,这是一项非常扎实的工作,进行了大量的控制实验和对比实验,同时结合了 AIMD 计算,故论文的论证路线和数据分析令人信服。此外,审稿人也提出了非常重要的建议:即对于特征拉曼峰的归属指认,如何排除其他接近的拉曼峰的重叠与干扰?例如,课题组首次观测并指认了 1220 和 1370cm-1 处的拉曼峰,为 CO-CO 耦合后迅速夺取表面水分子的质子而形成的*HOCCOH 中间体的特征峰。然而,这些峰的位置与反应过程中共存的 *HCO3–/*COOH /*CO32–/*CO2– 等表面中间体的拉曼峰十分接近。因此,该团队需要进行严格的对比实验,来排除可能的重叠与干扰。通过控制实验和理论计算相结合,课题组对这些中间体的特征拉曼峰进行了明确归属,并由此提出了相应的电催化反应机理和路径。研究中的第一步是对原位检测技术的选择。鉴于其具有明确的表面状态以及光电性质,铜单晶表面被用作电催化反应基底。常用的 SERS 技术很难应用于单晶界面研究,而基于红外的光谱技术又难以提供低波数范围(至-0.8 V);2. 不同反应氛围(CO 与 Ar 饱和溶液);3. 不同反应阳离子(CsOH、KOH 与 LiOH);4. 不同反应晶面(Cu(100)、(111)与(110)晶面5. 不同反应 pH 值(CsOH、CsHCO3 与 CsCl 溶液);6. 不同同位素标记(13CO 与 D2O 溶液);7. 不同中间体的稳定性(*OCCO、 *HOCCO, 和*HOCCOH物种)。8. 不同特征峰的重叠(*HCO3–/*COOH /*CO32–/*CO2– )等。值得注意的是,课题组的 AIMD 的计算还表明,溶剂水分子不太可能与铜表面吸附的一氧化碳形成氢键,这意味着 *CO 在较低的过电位下,难以直接从溶剂水分子里得到质子进而形成 *COH/*CHO。与此同时,之前文献报道的 *OCCO 和 *HOCCO 作为 C-C 耦合的关键中间体,它们在铜表面依旧拥有较高的反应活性而发生进一步的反应,最终形成 *HOCCOH 中间体。其中,吸附于铜表面的水分子可以作为质子源参与反应,同时还能留下 Cu-OHad 这一表面吸附物种。下一步,该团队计划开展基于新材料的 CO2捕获富集、催化转化与产物分离耦合的过程研究,以提高传统反应过程的资源和能源利用率为目标,助力“双碳”目标的高质量实现。参考资料:1.Shao, F., Wong, J. K., Low, Q. H., Iannuzzi, M., Li, J., & Lan, J. (2022). In situ spectroelectrochemical probing of CO redox landscape on copper single-crystal surfaces. Proceedings of the National Academy of Sciences, 119(29), e2118166119.
  • 【瑞士步琦】近红外快速检测药物原料与中间体
    近红外快速检测药物原料与中间体近红外应用”1简介维生素 C 也被称为抗坏血酸,是一种对人体至关重要的营养物质,不仅支持免疫系统的正常运作,还帮助伤口愈合并促进铁的吸收。虽然许多水果和蔬菜,如柑橘类果实、草莓和西兰花,都是维生素 C 的天然来源,但目前已经开发出了将这种重要维生素在实验室中大规模生产的方法。本文将介绍两种主要的维生素 C 工业制备方法——传统的雷施勒法和改良的双阶段发酵法。2雷施勒法:经典方法的现代应用1930 年代,瑞士化学家 Tadeus Reichstein 开发了一种结合有机化学合成和微生物工程的方法来生产维生素 C。这个过程始于一种称为山梨醇的糖醇,通过以下步骤转化为维生素 C:首先在微生物的帮助下,山梨醇被转化为山梨酸,然后山梨酸经过一系列化学反应,最终转化为2-酮-L-古龙酸(2-KLG),最后通过催化加氢,2-KLG 被还原成为抗坏血酸。这种方法不仅高效,而且能够以相对低成本在全球范围内生产和供应维生素 C,满足各种商业和健康需求。3双阶段发酵法:生物技术的力量随着科技进步,双阶段发酵法应运而生,这是一种更环保且依赖生物过程的生产方法。这种技术利用两种不同的微生物,将山梨醇转化为维生素 C:山梨醇通过特定的细菌转化为山梨酸,再利用另一种微生物通过发酵过程将山梨酸转化为 2-KLG,最后 2-KLG 经由化学或生物催化剂还原成维生素 C。这种方法强调了生物转化的效率和环保性,减少了对传统化学试剂的依赖,同时保持了高产率和产品质量。无论哪种制备方式,山梨醇和古龙酸都是重要的原料及中间产物,因此对其含量的准确测定关系到最终产品的收率和质量。原料山梨醇因体系简单,仅需测定其水分就能推断出山梨醇的含量,而中间体古龙酸就需要对水分和有效成分含量同步检测。常规测定中间产物中古龙酸含量的方法有高效液相色谱、紫外可见分光、比色法以及酶联免疫吸附测定等方法,但以上常规方法均需要对样品进行处理且需消耗一定试剂或耗材,同时伴随长短不一的等待时间。近红外光谱法能够对同一种样品的多个指标同时进行快速测定,既不需要复杂的前处理步骤,又不用漫长的等待流程。下面就介绍使用步琦近红外光谱仪测定山梨醇和古龙酸的案例。4实验内容分别准备山梨醇样品 60 个和古龙酸样品 59 个,已知山梨醇样品水分和古龙酸样品中水分和古龙酸含量,并用 BUCHI ProxiMate 测量上述样品的近红外光谱,随后使用软件 AutoCal 自动建模,所得模型如下:▲ 图1 山梨醇水分模型▲ 图2 古龙酸水分模型▲ 图3 古龙酸含量模型上述模型评价指标如下表:_山梨醇古龙酸属性水分水分古龙酸范围25.6-27.71.66-6.3685.65-94.17SEC0.3600.0900.441SECV0.4480.1170.5874结论▲ BUCHI ProxiMate 近红外光谱仪上述案例中使用的是BUCHI 的 ProxiMate 近红外光谱仪,具有 IP69 的高防护等级及 FDA 认证的外壳设计,能够胜任各种复杂条件下的测量工作,固定阵列光栅也无惧振动环境的干扰,上下两种照射方式及各式检测附件能够满足多种样品状态的测量需求。如果您对 BUCHI 近红外产品及应用或是其它仪器感兴趣,欢迎通过下面联系方式咨询。
  • 面粉增白剂禁用 这是民意决策而非科学决策
    卫生部等7部门发布关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告,公告称自2011年5月1日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙 有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。   这是一个民意决策,而非科学决策。   “面粉增白剂”是中国小麦粉行业对过氧化苯甲酰(加上争议相对小的过氧化钙)的俗称。   依据表面字意,似乎过氧化苯甲酰在小麦粉中的作用就是增白,但这种理解并不正确。过氧化苯甲酰在小麦粉中的作用不仅仅是增白,而且还有加速小麦粉后熟、抑制小麦粉霉变、提高小麦出粉率等作用。特别是用来生产馒头和面包类食品,会出现皮色暗、不发面、易塌陷收缩,而且组织不均匀等问题,但是小麦粉经过一段时间的贮藏(主要是被氧化)后,上述缺点就会得以改善,这种现象称为小麦粉的“后熟”,又称为熟化、成熟和陈化。   使用增白剂还有一个作用是提高小麦出粉率。粉色是小麦粉的主要指标之一,除了加工工艺及设备,小麦的出粉率对粉色的影响很大,出粉率越高,小麦粉的粉色越差。使用过氧化苯甲酰后,可以使小麦粉增白,小麦粉加工设备水平不再成为影响小麦粉色泽的主要因素,过氧化苯甲酰可以使小麦在同一等级小麦粉方面相应提高出粉率。   检测表明,过氧化苯甲酰一般可以使小麦粉的白度提高4%-6%,并提高2个-3个百分点的出粉率。小麦出粉率的提高,对于中国粮食生产是一件有积极意义的事情。   在中国现行的《食品添加剂使用标准》中,过氧化苯甲酰被允许作为面粉处理剂在小麦粉加工中使用,最大使用限量为60毫克/千克。   按中国《食品安全法》规定,必要性与安全性是食品添加剂的两大要件。   “禁白派”的理由更多集中于安全性,一些食品加工专业人士称,“过氧化苯甲酰致癌、损坏肝功能”,甚至“过氧化苯甲酰含有苯,长期食用会造成苯中毒”,国家粮食局、国家质检总局在对一些食品加工企业做违规查处时,亦宣称这种添加剂“有害”。   而在国际上,建立在严密毒理评价基础上的一系列规定都给出一个结论:合理使用过氧化苯甲酰作为面粉添加剂是安全的。   过氧化苯甲酰被FDA(美国食品和药品监督管理局,食品和药品安全方面全球公认的权威机构)列为安全类食品添加剂。   过氧化苯甲酰在面粉中最终会形成苯甲酸,这是世界各国普遍使用的一种食品防腐剂,不会影响面粉的安全。而国际经济合作与发展组织对过氧化苯甲酰做过详细的毒理试验,其报告认为,过氧化苯甲酰对人体没有遗传毒性和致癌性。   世界公认的《食品添加剂法典通用标准》,在2007年将过氧化苯甲酰正式列入面粉添加剂,其在面粉中的最大使用量为75毫克/千克。美国、加拿大、日本、韩国、菲律宾、中国台湾等国家及地区均允许使用过氧化苯甲酰。   欧盟目前批准的食品添加剂是307个品种,中国准许的食品添加剂有2000多种,许多没有被欧盟列入,也包括过氧化苯甲酰。中国有关部门曾咨询欧盟关于过氧化苯甲酰的问题,欧盟答复称,过氧化苯甲酰目前没有列入到欧盟的食品添加剂目录中去,欢迎中国企业和单位向欧盟申报过氧化苯甲酰在欧盟面粉中的使用标准——“未列入”与“禁用”不是一个概念。   而澳大利亚和新西兰则把过氧化苯甲酰列入食品加工助剂,可以用于所有的食品,事实上比中国使用范围更宽。   中国卫生部的两次征求意见稿,均明确表示“过氧化苯甲酰按规定使用未发现安全性问题”。撤销,是源于必要性要件的缺失:“随着我国小麦粉加工工艺的改进,面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。”   即使认为过氧化苯甲酰的毒性会累积、长期食用对人体有毒副作用的中国农业大学教授、面包工艺专家李里特也承认,他并没有看过相关的试验结论和论文。   需要指出的是,一种添加剂即使被评估为安全,一般也需要控制人体日摄入量。过氧化苯甲酰用作面粉处理剂,联合国粮农组织/世界卫生组织所属的食品添加剂专家联合委员会对其设定的安全值为:每日每千克体重允许摄入40毫克,特殊情况为75毫克。   将这个安全值换算过来,一个60千克体重的成年人,每天摄入过氧化苯甲酰的安全上限值是2400毫克,依据中国目前允许添加的标准(每千克面粉添加60毫克)计算,这相当于每天吃下去40千克的面粉。   这意味着:即使面粉加工过程中添加的增白剂略有超标甚至超标数倍,对人体依然是安全的。   行业内人士表示,中国的过氧化苯甲酰添加标准只有60毫克/千克,而实际上,根据中国的小麦品种,80毫克/千克-100毫克/千克的添加量为最佳。一些小型面粉厂在使用过氧化苯甲酰时就加到了80毫克/千克-100毫克/千克,这样出来的面粉质量更好、出粉率更高。但是大型面粉厂不敢超量添加,因为一些执法部门对大型面粉厂的检查和经济处罚较为严厉。   消费者在面粉生产过程中禁用过氧化苯甲酰的意见比较统一,而多数反映意见的面粉企业建议不禁用,过氧化苯甲酰的生产企业则反对禁用。   每一项食品标准的本质都是利益妥协。   事实上,由于在中国的食品添加剂监管体系方面,形成了主要由卫生部和国家质检总局进行监管,工商总局和食品药品监督管理局参与,同时涉及环保、农业、粮食等多个部门共同干涉的格局。不同部门之间标准、规定打架并不少见,这也是面粉增白剂长久争执不下的原因之一。最终食品安全永远第一。
  • 元宵检测严防增白剂防腐剂 勿买带冰霜或冰碴产品
    昨天上午,在对本市元宵进行现场抽检时,北京市食药监局食品生产监管处处长李键说:“今年立春早,元宵节气温较往年同期偏高,这对元宵的储存环境也提出了更高的温度要求”。据悉,截至2月7日,本市126批次元宵汤圆抽检样本全部合格,检测覆盖现场摇制、预包装销售等各个环节。  北青报记者了解到,此次在生产环节抽取了稻香村、全聚德仿膳、宫颐府、好利来等销售量较大的生产企业30批次,在食品市场抽取30批次,在商场超市内抽取样本66批次,检测结果显示,126个样本均合格,合格率为100%。  今年的元宵节恰逢周六,预计会出现一个食品销售和消费的小高峰。市食药监局食品生产监管处处长李键表示:“今年立春早,元宵节气温较常年同期偏高,因此,我们要求企业加强对仓储、物流配送环节的温度控制,特别是保证速冻元宵、汤圆产品的储存、物流运输条件要符合速冻产品的温度要求,确保食品质量安全。”  市食药监局提醒消费者,选购元宵汤圆时,千万不要购买带冰霜或冰碴的产品,带冰霜或冰碴表明产品储存温度不稳定,会使产品微生物超标,对产品质量影响较大。  “快速检测主要检测元宵面皮中是否含有增白剂、馅料中甜味剂和防腐剂是否超标等”,据介绍,糖精钠等项目的检测结果仅两三分钟就出结果,经过与标准色卡的比对,现场抽检的元宵样本中无不合格产品。
  • 面粉业上演超标添加增白剂安全之争
    又一场关于食品添加剂的争论正在面粉行业上演,这背后既有商业利益的博弈,也有关于标准的重新考量。   昨日(9月21日),山东德州三家面粉厂联合宣告抵制超量添加“面粉增白剂”。据报道,山东发达面粉集团负责人于明星在宣誓仪式上表示,面粉增白剂主要有效成分是过氧化苯甲酰,过氧化苯甲酰在达到对面粉增白效果的同时,破坏了面粉的营养成分,降低了面粉的营养价值。   “禁白派”还称,医学实验表明,过氧化苯甲酰反应完成后产生苯甲酸,食用后会在人体肝脏内进行分解,长期食用极易加重肝脏负担,会对肝脏造成严重的损害,引发多种疾病。据了解,除发达外,另两家参与宣誓的企业为山东巨嘴鸟工贸公司和山东永乐食品。   一石激起千层浪。德州三家面粉厂的高调举措遭到了河南等地面粉厂商的群起反对。   河南南阳大华食品化学有限公司以反禁派身份公开表示,“禁白派”的理由并无确凿证据。据他介绍,由韩国承担毒理学研究,国际经济合作与发展组织(OECD)此前公布了过氧化苯甲酰详细的毒理性试验评估报告,详细论述了该食品添加剂对人体没有危害。该报告是目前唯一关于面粉增白剂的安全评估报告。   反禁派还称,国际目前通用的《食品添加剂法典通用标准》(GSFA)也规定,每一种食品添加剂的批准使用和禁用,是建立在一整套科学严密的毒理性评价基础上的,主要依据包括慢性毒理试验、急性毒理试验(LD50)、ADI值以及JECFA等指标。GSFA规定,过氧化苯甲酰在面粉中的最大使用量为75mg/kg。   喧嚣的背后更多的是利益之争。“面粉增白剂禁与不禁的争议,实际上是一场商业利益的博弈。”中国工程院院士陈君石如是说。   据介绍,我国《食品安全法》相关细则规定过氧化苯甲酰在面粉中最大使用量为60mg/kg。陈君石认为,该标准基本能够满足后熟的需要,即生成的苯甲酸能对面粉起防霉作用,但要完全满足白度要求,需要的添加量在80~100mg/kg之间,并由此导致不少面粉厂家的“超标”添加。   曾将面粉增白剂引进中国,如今转而力挺“禁白派”的中国粮油学会营销分会秘书长于俊波分析称,面粉增白剂之所以能够在中国长期大行其道,不仅因为它迎合了中国消费者“面粉越白越好”的消费理念误区 而且面粉增白剂可提高面粉出成率,让设备技术相对落后于大企业的中小企业找到了“商机”。   在日益严格的执法监管下,大型面粉厂不敢顶风,而有些小型面粉厂“超标”添加行为却不易被发现。加之“面粉越白越好”的消费误区,最终造成“加了增白剂的面粉厂占便宜,大企业不加反倒卖不出去”的尴尬局面。这或许正是大型面粉厂联合呼吁禁用面粉增白剂的真正原因。   陈君石透露,目前,美国食品与药物管理局(FDA)未对面粉增白剂的使用量作出限制,加拿大规定的使用量为150mg/kg。“如果参考国外标准,适当合理的调整过氧化苯甲酰在我国面粉中的使用量,一切问题也就迎刃而解了。”   但据了解,欧盟和澳大利亚等国则已明文规定,禁止使用面粉增白剂。
  • 重要科研用试剂核心中间体研发 申报指南
    关于发布“十一五”国家科技支撑计划重点项目“重要科研用试剂核心中间体研发与产业化应用示范”课题申报指南的通知 各有关单位:   为贯彻落实《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》,满足我国科学研究对试剂需求日益增长的需要,科技部在认真总结前期工作的经验、成果并广泛征求各有关部门(单位)、地方对科研用试剂提出的需求的基础上,决定启动“十一五”国家科技支撑计划重点项目“重要科研用试剂核心中间体研发与产业化应用示范”。通过本项目的实施,将进一步完善产学研相结合的机制,在政府的引导下构建更加完善的科研用试剂产学研用联盟 发挥和提升我国科研用试剂的自主创新及产业化的能力,进一步推动我国科研用试剂行业的稳步发展,为科研提供更有力的支撑。   为充分调动各方的积极性,促进科技资源优化配置,公平、公开、公正地选择课题承担单位,科技部对本项目的课题采取公开申报,择优委托的方式选择课题承担单位,现将项目课题申报指南发给你们,请按照指南要求,做好组织申报工作。   联系人:王建伦 010-58881698       wangjl@most.cn   附件:“十一五”国家科技支撑计划重点项目“重要科研用试剂核心中间体研发与产业化应用示范”课题申报指南   科技部科研条件与财务司   二〇〇九年六月二十三日
  • 食品安全国家标准修订在即 面粉增白剂仍未判死刑
    业内人士透露,针对面粉增白剂的存废,以国家粮食局为代表的主废派和以卫生部为代表的主存派已争论多年。   食品安全法出台后,这一争论进一步升级。曾有粮食系统领导拍着桌子质疑面粉增白剂是否确有必要,“离了增白剂,是蒸不成馒头、擀不成面条、烙不成大饼还是炸不成油条?”   这是一份关乎十几亿人食品安全的重要国家标准———9月12日,卫生部组织修订的《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(征求意见稿)将停止征求意见。   但在允许使用的食品添加剂名单中,面粉增白剂仍赫然在列。   在这份标准的第23页和24页,标注着两个拗口的化学名词:过氧化苯甲酰和过氧化钙。   将二者用玉米(资讯,行情)淀粉或磷酸钙稀释后,就成为了与人们日常生活紧密相关的面粉增白剂。它能让刚产出的面粉迅速增白,但却破坏了面粉中的叶黄素和胡萝卜素。   这是一种可有可无的食品添加剂。因为它只是加速了面粉的氧化,如果没有它,只要降低小麦(资讯,行情)的出粉率和延长面粉储存时间,也可以达到同样的效果。   但近20年来,关于面粉增白剂的存废在相关部门之间引起了长时间争论。如今,除了卫生部,几乎所有涉及食品安全管理的部门都已一致认为应该禁用面粉增白剂。   “面粉增白剂是食品添加剂中危害最严重的一个,完全是一个反派角色,可以说臭名昭著。”国家粮食系统一名内部人士对《法治周末》记者说。   香精大米引出增白剂之忧   同面粉增白剂相比,“香精的危害小多了”,因为大米香精没有在全国泛滥,只不过在东北地区部分使用。而在全国生产的所有面粉中,除小包装以外,几乎全部都使用了增白剂   今年4月,《法治周末》曾报道江苏某面粉增白剂厂将石灰粉掺入增白剂。此后,关于面粉增白剂是否危害人体及其存废的争论再次甚嚣尘上。   关于食品安全的警报并未解除。7月,央视曝光了国内部分大米生产企业掺假制假行为,这些企业将普通大米中加入香精,冒充知名的“五常稻花香”大米。   强大的舆论漩涡中,卫生部的举措可谓及时、准确。7月26日,卫生部公布《食品用香料、香精使用原则(征求意见稿)》,其中列出了不得添加食用香料、香精的食品名单。   这其中,大米位列其中。卫生部有关负责人指出,所列食品没有加香的必要,因此不得添加食品用香料、香精。   同在面粉增白剂存废上的立场相比,卫生部此次可谓态度迥然。   一名粮食系统专家说,同面粉增白剂相比,“香精的危害小多了”,因为大米香精没有在全国泛滥,只不过在东北地区部分使用。而在全国生产的所有面粉中,除小包装以外,几乎全部都使用了增白剂。   在香精大米的处理上,是部门协作的结果。国家粮食局一位内部人士告诉《法治周末》记者,事件发生后,卫生部即致函国家粮食局,希望粮食局给出处理建议。   国家粮食局向国内20多家大型大米生产企业发出了调查问卷,这些企业包括中粮集团、北大荒(600598,股吧)米业、金健米业(600127,股吧)等行业龙头。结果,四五天后问卷收回,这些企业无一例外地支持禁用香精。   其实,关于香精的国家标准早已有之,但标准里只是规定哪种香精能用,哪种香精不能用。用在哪里和用量却没有任何规定。为此,去年食品安全法出台后,国家质检总局打了四五次报告,向卫生部“要说法”。   2009年10月,卫生部专门就大米不许使用香精、香料发出过公告。此次《食品用香料、香精使用原则(征求意见稿)》的公布,则是进一步更细致的举措。   同国家质检总局相比,国家粮食局则“专攻”面粉增白剂。一名内部人士告诉《法治周末》记者,“香精问题我们粮食局为什么不主动提啊?怎么不给卫生部打报告啊?因为我们认为它没有面粉增白剂严重。”     食品安全法无法判增白剂“死刑”   食品安全法出台后,曾有粮食系统领导拍着桌子质疑面粉增白剂是否确有必要,“离了增白剂,是蒸不成馒头、擀不成面条、烙不成大饼还是炸不成油条?”   在香精大米事件中,处理方式其实本应十分简单,事件最初国家粮食局内部就有反应:“按食品安全法办就行了。”   2009年6月1日,食品安全法正式实施。这部经过了四审、横跨三年、历时一年多方才出台的法律,被认为代表着中国食品安全从监管理念到监管模式的全方位转变。   针对食品添加剂领域,食品安全法可谓亮点颇多,正在征求意见的国家标准即是其一。   食品安全法规定,国务院卫生行政部门应当对现行的食用农产品(000061,股吧)质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准和有关食品的行业标准中强制执行的标准予以整合,统一公布为食品安全国家标准。   最核心的是,食品安全法确定了食品添加剂的使用原则,“食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用的范围”。也就是说,食品添加剂必须“确有必要、安全可靠”。   从这点理解,大米香精、香料完全可以禁用。但同一标准,在面粉增白剂上却“卡壳”了。   业内人士透露,针对面粉增白剂的存废,以国家粮食局为代表的主废派和以卫生部为代表的主存派已争论、博弈多年。   食品安全法出台后,这一争论进一步升级。曾有粮食系统领导拍着桌子质疑面粉增白剂是否确有必要,“离了增白剂,是蒸不成馒头、擀不成面条、烙不成大饼还是炸不成油条?”   全国人大常委会法工委副主任信春鹰在介绍新出台的食品安全法时说:“我们接受了世界上对食品添加剂管理的一个非常先进的理念,就是技术上确有必要。比如现在很多的面粉中加增白剂、加荧光剂,有的人说这个对身体没有害,但是按照食品安全法的规定,只要技术上不是确有必要,那就不要添加。”   王瑞元和陈君石的“针尖对麦芒”   就目前而言,几乎国内所有的面粉厂,都已被裹挟进面粉增白剂的“怀抱”之中   在面粉增白剂的历史中,王瑞元是一个关键人物。正是如今已70多岁的王瑞元,将增白剂引入了国内,而此后,王瑞元却转变成了一个坚定的反增白剂者。   现担任中国粮食行业协会小麦分会理事长的王瑞元,1986年时任原商业部粮油工业局局长。   或许是受那个改革开放初期“尝天下先”的风气感染,1986年,在王瑞元的推动下,商业部在新颁布的小麦粉标准里,允许添加过氧化苯甲酰。卫生部同步将过氧化苯甲酰列入了《食品添加剂使用卫生标准》,允许每公斤面粉添加60毫克过氧化苯甲酰。   在这个国家标准里,王瑞元的签字起到了至关重要的作用。   其时,英国等一些国家允许使用面粉增白剂,但在增白剂进入中国之后,王瑞元却对面粉中的“漂白味”愈发敏感,而后,这份敏感变成了反感。   王瑞元开始关注过氧化苯甲酰在国外的命运,在一次出国考察之后,他猛然发现,“坏了,欧洲开始禁用了”。   到了1997年,欧盟所有成员国已全部禁用面粉增白剂。在这些国家里,过氧化苯甲酰和三聚氰胺一样,不允许用于食品生产。   同王瑞元“针锋相对”的,是反对禁用增白剂的代表人物、中国工程院院士陈君石。陈君石院士曾多次公开表示,食品添加剂是食品行业的灵魂,使用国家批准的食品添加剂是安全的,没有任何证据证明食品添加剂是有害健康的。   陈君石院士的另一个职务,是全国食品添加剂标准化技术委员会主任。   对于面粉增白剂,陈君石院士认为,“没有任何证据证明它是有害于健康的。国际食品发展委员会的食品添加剂也是允许使用的,我国也是允许使用的”。   陈君石院士的另一个观点,在于他认为主张禁用增白剂,是大面粉厂对小面粉厂施加的不正当竞争手段。   但就目前而言,几乎国内所有的面粉厂,都已被裹挟进面粉增白剂的“怀抱”之中。   允许用量超美国标准6倍多   过氧化钙在用量上,美国允许使用量是75ppm,加拿大允许使用量是100ppm,且只允许在面包中使用。我国是500ppm,作为面粉增白剂。   正是看到过氧化苯甲酰作为增白剂,在国内有被滥用的不良趋势,1998年,过氧化钙被批准使用。颇为费解的是,其申请单位是名称与食品并无关系的“核工业理化工程科学院”。   据称,当时申请单位的初衷是看到过氧化苯甲酰被滥用,想找一种毒害较小的东西替代它。   到目前为止,过氧化钙在世界上只有三个国家批准其作为添加剂使用:美国、加拿大和中国。而在美国和加拿大,过氧化钙只允许在面包中使用,而非在面粉中使用。   而在用量上,美国允许使用量是75ppm,加拿大允许使用量是100ppm,我国是500ppm。   同过氧化苯甲酰类似,过氧化钙也是一种强氧化剂。被加入面粉后产生活性氧,能使面粉中的β-胡萝卜素等色素的共轭双键氧化断裂而产生漂白作用。   但在漂白面粉的同时,过氧化钙也破坏了面粉中的脂类成分,使面粉失去天然光泽,呈呆白色。面粉中各种维生素也会遭到破坏,面粉的风味成分不复存在,制成的食品会失去麦香味。   不管是添加何种成分的面粉增白剂,都还面临着一道难以克服的技术难题:分散不均匀。   一名粮食专家告诉《法治周末》记者,每公斤面粉里只加入60毫克过氧化苯甲酰,怎么可能流散均匀?   我国绝大多数面粉加工企业是通过微量喂料器将过氧化苯甲酰添加到面粉输送绞龙中,由于喂料器的添加流量和面粉流量具有波动性,添加很难保证均匀,即使管理规范的大企业也会发生局部超标的现象。   “如果要添加均匀,企业必须增添预混或配粉等设备,投资很大,一般企业难以承受。”这名专家说。   一般情况下,生产厂家均是用玉米淀粉稀释过氧化苯甲酰制成增白剂,但有些厂家为了降低成本,选用其他稀释剂,结果只能是流散性更差。   “不管是哪个牌子的面粉,只要去抽查,一次不行查两次、三次,肯定有一次抽查结果是过氧化苯甲酰超标。”这名专家说。   实际上,在粮食专家看来,面粉天然变白如今也可实现。   在粮食严重短缺时代,我国粮食加工的基本原则是尽可能提高出品率。当时小麦的加工出粉率一般控制在85%左右,即100斤小麦加工出85斤面粉,加上当时的小麦品质较差,制粉工艺、设备落后,小麦粉的粉色和筋力都比较差,面粉并不“白”。   但如今,出粉率为75%的“七五粉”和出粉率为65%的“特精粉”均已非常常见,面粉中麸皮含量大幅减少,面粉颜色自然变白。   存废背后的利益博弈   添加增白剂本身就是一种名副其实的造假行为,增白剂的真实作用是能够通过改变面粉的色泽将低等级面粉伪造成高等级面粉   面粉增白剂的存废,远不止一种添加剂的存留这么简单,其背后纠缠了巨大的利益博弈。   陈君石院士曾指出,主张禁用增白剂,是大面粉厂不正当竞争的手段。但在粮食专家看来,这种不正当竞争的主体却“调了个”。   “添加增白剂本身就是一种名副其实的造假行为,增白剂的真实作用是能够通过改变面粉的色泽将低等级面粉伪造成高等级面粉。”一位不愿透露姓名的专家对《法治周末》记者说。   除了面粉厂的博弈,这场争论不可避免地牵涉了国内的增白剂厂商。这是一个薄利且集中的行业,国内专门的面粉增白剂厂家不过20多家,其中大多集中于河南省郑州市,以郑州海韦力食品工业有限公司为龙头。   面临多部门的“挤压”,这些增白剂厂商也在选择“奋力抗争”。   据了解,这些企业多次向国务院办公厅、国家信访办、卫生部、质检总局投诉,矛头则指向国家粮食局“不懂科学”。   事实上,这些企业也的确需要“抗争”,因为一旦面粉增白剂被禁用,这些企业则只有停产这一种命运。在食品添加剂中,过氧化苯甲酰和过氧化钙别无他用。   过氧化苯甲酰本身是一种治疗皮肤病的药品,这只能说明一条悖论,因为食品安全法第五十条规定,生产经营的食品中不得添加药品。   这场旷日持久的战争已经过了诸多重要战役。   2001年10月,中国粮食行业协会、中国粮油学会联合国内65家大型面粉加工企业联名上书,向国家标准化管理委员会递交了“关于修改《食品添加剂使用卫生标准》禁止使用面粉增白剂”的建议。   2007年,中国粮食行业协会小麦分会年会上,70家大型面粉加工企业再次联合呼吁禁止使用面粉增白剂。   2008年10月,中国粮食行业协会组织100家大型面粉加工企业,再次向卫生部、国标委递交了书面材料,呼吁禁止使用面粉增白剂。   国家标准化管理委员会下设的“全国粮油标准化技术委员会”,负责小麦粉国家标准的修订工作。在2004年6月和2005年7月,该委员会两次开会审议小麦粉国家标准的修订稿。   在这两次会议上上演了群情激愤,全体与会人员一致要求禁用增白剂,但最后依然没有成效。   微小的转折出现在三聚氰胺事件后。2008年12月1日,中国储备粮管理总公司下发了《关于禁止使用面粉增白剂的通知》,明确要求系统内面粉加工企业禁用面粉增白剂。   据有关部门2008年的调查,全国已经有12个省份军地双方联手开展了军粮小麦粉禁用增白剂的统一行动,其中两省两市一区(吉林、上海、河南、广西、重庆)的军粮小麦粉已经彻底禁用增白剂。   但是,能够扭转整场战争胜负方向的钥匙握在卫生部一家手中,因为卫生部负责制定食品添加剂的国家标准。   以面粉为例,我国的各种监管呈现“九龙治水”局面。“国家粮食局只负责面粉的标准,面粉的生产归质检总局管,食用安全归卫生部管,面粉到了市场上归工商管,如果出口归商务部管。”一名粮食系统专家笑称。
  • 面粉增白剂被禁用 替代品或引发新隐忧
    面粉增白剂的存废之争终于有望见分晓。卫生部监督局网站上周对是否禁止使用面粉增白剂--- 过氧化苯甲酰和过氧化钙公开征求意见,同时为尽可能降低撤销过氧化苯甲酰对产业的影响,将设置一年过渡期。记者了解到,今年9月结束征求意见的《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中,面粉增白剂依然被列入面粉处理剂,所谓以粮食局为代表的主禁派和卫生部所代表的反禁派似乎还要将此持续了多年的添加剂安全之争延展下去。   此后卫生部办公厅才逐渐松口,在对"关于再次建议尽快出台新的小麦粉国家标准"的答复中表示,全国食品添加剂标准委员会审查同意注销过氧化苯甲酰,且卫生部已据此启动注销面粉增白剂及其善后处理措施的论证。但在正式了结这一纷争之后,不良厂商可能寻找另一种添加剂的可能,则引发业界新的担忧。   增白剂24年入华历史终结   记者了解到,面粉增白剂1986年进入中国,不仅可使又黄又黑的粗面转眼变成雪白细腻的精面,还可以加速本需3至4周才能完成的后熟工序,并将面粉保质期延长到3个月。按照《食品添加剂使用卫生标准》,允许每公斤面粉中添加60毫克过氧化苯甲酰,而1吨增白剂的价格只在1万元左右,如此便宜又好用的东西立刻受到面粉制造商的青睐。   但增白剂作为一种氧化剂,会将面粉中的叶酸、胡萝卜素等人体发育所必需的元素部分氧化,过量使用还可能危害肝脏。因此当年亲自引入面粉增白剂的前国家粮油局局长王瑞元后来就是最强硬的反对者,其从2000年开始呼吁禁用,在其倡议下,全国面粉龙头企业先后四次联名写信给上级主管部门,国家粮食局也站到了主张禁用的一方,2003年后开始组织研究机构修订小麦粉国家标准草案。但卫生部、食品添加剂企业、食品添加剂标准化委员会则认为,只要按照国家标准规定的使用量,过氧化苯甲酰并不会造成人体健康危害,争议多年后才终于有所了断。   禁用增白剂亟须消费环境   中投顾问食品行业研究员周思然表示,考虑到面粉增白剂可能存在的安全隐患,禁用在情理之中,但目前消费者在面粉制品的购买上大多还是以感官为主,此举可能影响面粉下游企业的经营状况。"而为了改变面粉制品的卖相和口感,一些不良厂商也有可能寻找另一种添加剂甚至加入石灰粉,相对过氧化苯甲酰而言,其安全性更加令人怀疑 一些正规面粉加工企业则可能使用优质小麦和引入配粉工艺,这样便增加了加工成本,压缩了利润空间。"   中投顾问发布的报告显示,关于过氧化苯甲酰的使用与否国际一直存在两种声音,一方认为其会破坏面粉中的营养物质,不利于健康,欧盟、澳洲、新西兰等明确禁用,另一方认为其主要是用于小麦粉的后熟,增白作用在其次,且没有相关数据证明对人体有害,美国不限量,加拿大的可使用量也是中国的2.5倍。
  • 爆炸级反应安全化!炸药中间体苦味胺的连续合成
    苦味胺作为关键中间体用于合成DATB、TATB等高能材料,在染料行业被用于制备2,4,6-三硝基苯肼的前体。Scheme1: 对硝基苯胺一步硝化法制苦味胺&bull 先前苦味胺的合成主要是通过邻/对位硝基苯胺的再硝化得到(scheme1),但是硝酸会氧化氨基导致收率下降。有报道称,苦味胺可通过苦味酸和尿素(摩尔比1:3)在173℃@36hr 条件下合成得到,但收率仅有88%。这条路线的风险主要是高温和较长反应时间带来的潜在过程安全风险。截至目前,文献中报道大规模生产苦味胺的工艺具有很大的安全风险且难以放大。&bull 微反应器为此反应提供了机会,在微反应器中,极佳的传热和传质效率可以大大缩短反应的停留时间,在任何时间点上都只有很少量的原料、中间体和产物,对于高能材料而言可显著提升反应的安全性。来自印度的Ankit Kumar Mittal等人开发了一种从对硝基甲醚到苦味胺的连续合成路线(scheme2)。Scheme2: 对硝基苯甲醚两步法制苦味胺&bull 首先进行了step-1的条件筛选和优化,分别优化了不同的温度、停留时间和硝酸用量(Table1):Table1: step1连续合成条件筛选和优化 &bull 根据实验结果,选择硝酸用量2.5e.q.,温度80℃,停留时间2.5min,此条件下中间体TNAN含量最高且杂质苦味酸含量相对较少。&bull Step-1放大至16ml盘管中生产,15min可以得到6.27gTNAN,相当于25g/hr的产量,分离收率90%,纯度99%。&bull 同时做了step-1的连续流和釜式工艺的结果对比,釜式75min仅能达到25%收率,而连续流2.5min就可以达到90%的收率(Table2):Table2: step-1釜式和连续流工艺对比&bull 随后进行了step-2的条件筛选和优化,NH3 用量5.e.q.,温度70℃,停留时间30s,苦味胺纯度100%(Table3):Table3: step-1连续合成条件筛选和优化 &bull Step-2放大由于受到设备(10ml盘管)自身参数的限制,选择了60℃和1min的停留时间,15分钟可以拿到6.68g产品,相当于26g/hr的产能,纯度99%。Scheme3: step-2放大&bull 总结:&bull 1. 使用微反应器成功开发了苦味胺的连续合成工艺,产能26g/hr&bull 2. 两步的条件都很温和,可以在优化后的条件下成功放大&bull 3. 该工艺可以安全、经济地进行苦味胺的工业化生产&bull 4. 后续结合自动监控装置可以更有效地保障工艺的安全性和稳定性参考文献:An Asian Journal Volume 18 Issue 2 Pages e202201028Journal---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------集萃微反应创新中心: 打造微通道反应器定制开发、绿色合成工艺研发、化工连续化与自动化生产技术、化工在线检测与在线数据处理平台;提供连续化、自动化、智能化生产技术、化工高效分离技术、副产物的高效回收与综合利用、在线检测与大数据收集等,实现化学合成生产过程 “连续化、微型化、信息化、智能化”。如您有连续流工艺开发、转化方面的需求,欢迎联系我们!
  • 北京市3个食用菌样本检出荧光增白物质
    近日,北京市食品安全办公室对北京市场销售的蘑菇荧光增白物质进行了专项监测。在东城、朝阳、海淀、丰台、石景山、通州、昌平等区县的13家超市、市场共抽取132个样本,其中,3个样本检出荧光增白物质,检测合格率为97.73%。   从检出情况看,3个样本均为表面有荧光增白物质污染,菌体内部均未检出,并且在包裹蘑菇的包装上均检出荧光物质。据专家分析,荧光增白物质来自包装污染。北京市食品安全办公室负责人表示,对本次监测检出不合格样本的经营者,已责成工商部门对同批次产品依据相关程序责令下架退市并立案查处。   抽样包括鲜食用菌46个样本,干制食用菌74个样本,食用菌罐头12个样本。种类有香菇、金针菇、茶树菇、鸡腿菇、平菇、冬菇、黑木耳、草菇、猴头菇、黄花菜等。   据介绍,检测方法为《食用菌中荧光物质的检测》(NY/T 1257―2006)。判定依据全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治公布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(第四批)。   事件回放   近日,众多媒体报道了北京西城阜外一小六年级学生张皓在实验中发现市场上的鲜蘑菇超九成都被荧光增白剂污染。   张皓做这个调查的初衷是因为妈妈不让他吃烤蘑菇,说大多蘑菇都被荧光剂泡过。   在家长的帮助下,张皓在中国农业大学的实验室里完成了实验。他选取了16种不同的样品,得出“鲜食用菌不同程度地使用过荧光增白剂浸泡”,以及“部分包装材料上残留的荧光增白剂较严重,沾染到食用菌上”等六条结论。
  • 卫生部回应推迟禁面粉增白剂 称符合世贸规则
    撤销面粉增白剂拟设一年过渡期”引起热议。29日,卫生部食品安全综合协调与卫生监督局有关负责人向本报回应称,食品添加剂在限量内使用如有安全问题,卫生部会对其立即撤销,但按标准使用面粉增白剂不会对人体产生危害,所以,拟设置合理的过渡期限是必要的。   设过渡期限符合世贸规则   30日,卫生部监督局将结束对撤销在面粉中添加过氧化苯甲酰(俗称面粉增白剂)征求意见。在征求意见稿中,拟对取消添加面粉增白剂设置一年过渡期。   上述负责人对此解释称,有的消费者提出要取消一年过渡期的要求,理由是过氧化苯甲酰限量使用对人体有害。但是按照限量添加面粉增白剂,不会对人体造成安全问题,所以,撤销面粉增白剂与撤销有安全问题的添加剂是不一样的。   “从目前情况看,设置合理的过渡期限是合理和必要的,也符合世贸规则。”该负责人说,在研究设置过渡期限中,征求了各方面意见,大家同意给予合理的过渡期限,因为政策出台,还需要配套的监管等一系列措施的衔接。   卫生部将考虑各方意见   “从消费者角度,不愿意接受含有过氧化苯甲酰的面粉,意见比较统一 反映意见的面粉企业,则建议不取消 但过氧化苯甲酰生产企业则反对取消。”上述负责人说。   他表示,卫生部重视听取社会意见,正在会同有关监管和行业主管部门,认真研究各方面意见。   同时,他也表示,不仅要向社会公开征求意见,同时也要向WTO成员通报。对于设置过渡期限问题,将充分考虑社会各方提出的意见,以及监管措施的实施要求,调整和完善过渡期限,确保撤销工作顺利实施。   近日,方舟子在媒体发表评论称,食品添加剂长久以来已被妖魔化,人们巴不得什么食品都是“纯天然”。其表示,动物实验未发现过氧化苯甲酰对生殖、发育有不良影响,也没有证据能表明它是致癌物。国内有专家称长期服用过氧化苯甲酰“会造成苯慢性中毒”,并没有科学文献支持这种说法。   回顾   ●1986年   过氧化苯甲酰列入《食品添加剂使用卫生标准》。   ●2001年10月   中国粮食行业协会、中国粮油学会联合65家大型面粉加工企业,联名递交“关于修改《食品添加剂使用卫生标准》禁止使用面粉增白剂”的建议。   ●2010年7月   卫生部办公厅对全国政协提案答复中提到,全国食品添加剂标准委员会已审查同意注销过氧化苯甲酰。   ●2010年9月   在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(征求意见稿)中,“面粉增白剂”依然被列入面粉处理剂。   ●2010年12月   卫生部监督局网站发布征求意见公告稿,拟从明年12月起禁用面粉增白剂。   焦点   面粉增白剂安全吗?   回应:限量内使用不会对人体产生危害   过氧化苯甲酰,俗称面粉增白剂,是一种粉末状固体,主要用于各种单体树脂合成的引发剂、化妆品助剂、橡胶硫化剂等。根据食品安全国家标准,也可以作为面粉处理剂、漂白剂使用,添加限量为每公斤0.06克。   上述负责人称,按照批准的使用限量和使用范围,面粉增白剂不会对人体产生危害。其表示,该结论有充足的科研数据,并且是经过了世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)联合专家组评估后得出的结论,现在除欧盟外,大多数国家均允许使用,使用量还高于我国现行的允许使用量。   记者长期关注此事中也发现,主张取消面粉增白剂的专家,普遍认为尽管面粉增白剂未被发现有急性毒害,但加在面粉中长期食用未必是件好事。其还原产物苯甲酸要在肝脏内解毒,势必加重肝脏负担,对肝功能障碍者的损害,有可能成为导致肝癌的叠加因素。   撤销为何争论十年?   回应:此前无法因“无必要性”撤销食品添加剂   很多网友认为,对撤销面粉增白剂征求意见,是多此一举,应该直接撤销。   可记者发现,撤销一种食品添加剂,有严格程序。根据卫生部今年公布实施的《食品添加剂新品种管理办法》,食品添加剂只有在技术上确有必要,并且安全可靠的前提下才可以使用,“两个条件缺一不可”。   上述负责人称,如果食品添加剂有安全性问题,卫生部会立即作出撤销的决定。但是按现行标准规定使用,过氧化苯甲酰不会对人体造成危害,所以本次拟撤销的理由是,因为面粉生产工艺中已不再需要过氧化苯甲酰,也就是说,技术上已经没有必要性。   既然已无使用的必要,为何撤销还要经历十年的争论?该负责人解释说,在2009年6月《食品安全法》实施前,原《食品卫生法》中并没有“工艺必要性”的规定,所以,无法因为一种添加剂因没有“工艺必要性”而撤销。“现行食品安全法弥补了这个空白,并且与国际上的普遍做法相一致。”
  • “面粉增白剂” 5月1日起禁产禁用
    卫生部等部门3月1日正式发布公告,撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙,自2011年5月1日起,禁止生产、在面粉中添加这两种物质。   据介绍,随着我国小麦品种改良和面粉加工工艺水平的提高,现有的加工工艺能够满足面粉白度的需要,很多面粉加工企业已不再使用过氧化苯甲酰作为“面粉增白剂”。我国粮食主管部门经过调查研究提出,我国面粉加工业已无使用过氧化苯甲酰的必要性,同时我国消费者普遍要求小麦粉保持其原有的色、香、味和营养成分,追求自然健康,尽量减少化学物质的摄入。   根据食品安全法规定,食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围。过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,因此卫生部联合工业和信息化部等部门联合发布公告,撤销过氧化苯甲酰和过氧化钙作为食品添加剂。   另据卫生部食品安全综合协调与卫生监督局局长苏志介绍,为加强国际食品添加剂标准跟踪评估,补充完善我国食品添加剂标准,2010年共制定发布新的95项食品添加剂标准,即将公布7项新的食品添加剂标准和58项新指定的食品添加剂标准。   编辑注:面粉增白剂,有效成分过氧化苯甲酰(BPO),学名叫稀释过氧化苯甲酰,它是我国八十年代末从国外引进并开始在面粉中普遍使用的食品添加剂,面粉增白剂主要是用来漂白面粉,同时加快面粉的后熟。
  • 食品添加剂标准修订 或停用“面粉增白剂”
    粮食部门及不少生产企业建议在面粉中停用过氧化苯甲酰(即俗称的面粉增白剂)   9月12日,《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》结束征求意见,截至8月底,秘书处已收到约100条公众建议。   公众建议主要分为三类,其中包括建议修改标准中某些食品分类系统、修改某些添加剂使用范围和使用量的具体指标、建议修改食品添加剂名称。卫生部有关负责人表示,所收集意见建议将进行归类,组织专家召开专题会议,对意见建议进行逐条研究。   在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(征求意见稿)中,被人们俗称为“面粉增白剂的”过氧化苯甲酰,依然被列入面粉处理剂,这再次引来业界关注和讨论。此前,粮食部门及不少生产企业建议在面粉中停用过氧化苯甲酰。对此,卫生部有关负责人表示,卫生部正在协调有关部门,研究撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂及其相关配套政策。   据介绍,根据国家粮食局等提出的撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂建议,卫生部多次组织全国食品添加剂标准化技术委员会(以下简称标委会)进行研究,以及撤消后处理措施的论证工作。   该负责人说,撤销工作涉及面广,为尽可能降低对相关产业和贸易的影响,需要妥善决定撤销政策过渡期、市售产品食品处置、产业影响、进出口贸易等配套政策。   “面粉增白剂”去留引争议   过氧化苯甲酰是我国上世纪八十年代末从国外引进,并在面粉中普遍使用,被俗称为“面粉增白剂”。过氧化苯甲酰在面粉中水和酶的作用下,发生反应,释放出活性氧来氧化面粉中极少量的有色物质达到使面粉增白的目的,同时生成的苯甲酸,能对面粉起防霉等作用。   近年来,是否允许在面粉中继续使用“增白剂”,已成为争论不休的老问题。争论主要集中于两个方面,一是否危害使用者的食用安全,另一方面国家是否已经禁用。   主张禁用过氧化苯甲酰的人认为,过氧化苯甲酰只是面粉增白剂,对面粉只有增白作用,对面粉质量无实质提高。有人甚至认为,长期食用过氧化苯甲酰可能会引起慢性苯中毒。   “这完全是误解。”食品安全专家,中国工程院院士陈君石前日对记者说:“如果说面粉中使用过氧化苯甲酰会带来安全问题,必须拿出数据才能证明。”陈君石曾任中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所副所长,中国毒理学会副理事长。他曾明确表示,不赞同禁用过氧化苯甲酰。   在刚刚结束征求意见的《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中,过氧化苯甲酰被定位为面粉“处理剂、漂白剂”,最大使用量是每公斤0.06克。有关专家表示,这一用量与过去的标准相比,没有发生改变。   “我国对食品添加剂的限量制定标准是非常谨慎的。在这一标准下使用,不会引起安全问题。”陈君石强调,这有明确的实验数据。过氧化苯甲酰其实属于面粉处理剂。比如在烘焙面包时,能使烘焙效果更好。公众将过氧化苯甲酰和增白剂划等号,是最大的误解。   对于“有的国家禁用过氧化苯甲酰”说法,陈君石解释说,这其实也是误解。因为这些国家根本没有企业申请将其作为添加剂,并不是因为过氧化苯甲酰“有毒”。很多国家都是允许使用的。陈君石认为,过氧化苯甲酰已经进入添加剂名单。“要取消一种添加剂,必须是因为食品安全问题。”   有专家透露,粮食部门或者粮食企业主张取消过氧化苯甲酰有另外的原因。在过氧化苯甲酰使用过程中,小企业往往超标添加,会使面粉看起来更白,而一些消费者误认为越白越好,这样会对大企业的销售产生压力。   防腐剂滥用也有风险   我国规定可使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等数十种。广泛用作食品防腐剂,天然存在于酸果蔓、梅干、肉桂、丁香中,是一种芳香族酸,还可以作为香料添加。   “如果没有防腐剂,这个世界会是什么样子?你只能吃新鲜的食品,不能长途运输,就可能造成人类食物不够的问题,还会引来食物涨价。”中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任何计国毫不隐晦地说,无论是不是化学物质,只要在适量范围内使用,就是安全的。   在食品添加剂名单中,防腐剂被定义为,防止食品腐败变质,延长食品储存期的物质。随便一搜索,就能在征求意见稿中,寻找到一连串的防腐剂名称:苯甲酸及其钠盐、硫磺、山梨酸钾……   “防腐剂有利于食物的保存和持续供应。比如饮料,如果腐败变质产生的天然毒素,危害性更高。但是现在主要的问题是,出现了用得太多的风险。所以主要的方式就是要进行严格的使用剂量的管理。”中国疾控中心营养与食品安全所霍军生认为。   “一滴香”是否属添加剂无定论   根据报道显示,“一滴香”的成分中含有“酶解肉膏、水解食物蛋白、氨基酸等”物质。个别餐馆使用“一滴香”作为调味品,制作米线、火锅、麻辣烫等食品,其标榜的“鸡汤”、“大骨汤”实际都是用其调制而成的。   霍军生说,根据目前的信息看,“一滴香”并不都是添加剂,更像复合调味料。氨基酸是添加剂,酶解肉膏也是一种水解蛋白。但是,问题是目前还不知道“一滴香”中是否还有其他物质。北京一轻高级技术学校食品检验专业主任王旭峰也表示,“一滴香”更像是一种复合食品添加剂,就像是商家知道了某一种浓汤的物质成分后,就用化学方法和香精去合成。   对于正规食品添加剂厂家生产的“一滴香”,王旭峰认为,只要符合国家管理规范,在烹饪过程中使用可起到调香作用,但是对于小企业生产的“一滴香”,王旭峰则提醒消费者要多加注意。   虽然目前还没有显示出食用“一滴香”导致伤害的病例,但是王旭峰认为,这表明,食品添加剂已经从食品加工业进入到了餐饮业。厨师没有经过严格的训练,所以不知道在使用时应该加多少剂量。这在用量的监管上提出了新的难题。   对于复合添加剂的监管,霍军生说,添加剂有的时候会很多种一起用,技术监督的时候就比较难。比如牛奶中的增稠剂,有单甘脂、CMC,一般不会使用一种,这样液态奶会显得浓稠。色泽光亮。“现在关于复合添加剂的标准正在制订过程中,相信这个标准的出台会有利于相关产品的质量管理。”   亚硝酸盐限量内使用不会引起中毒   能够进入食品添加剂名单的物质,都要经过毒性的试验,但是在食品添加剂中,却有一种有毒的物质名列其中,它就是亚硝酸盐。亚硝酸盐俗称“硝盐”,主要指亚硝酸钠和亚硝酸钾,是一种白色不透明结晶的化工产品,形状极似食盐。肉类制品中也允许作为发色剂限量使用,由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。   在刚结束征求意见的《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中,记者搜索到了“亚硝酸钾、亚硝酸钠”的名称。   “对于这样的物质,用与不用需要根据情况进行取舍。”何计国说,亚硝酸盐毒性相对比较大。“但是,世界上没有一个国家禁止在香肠里面添加亚硝酸盐。”何计国解释道,它可以抑制肉毒梭状芽孢杆菌,而这种菌所产生的肉毒毒素毒性很强,是已知的最毒的一个毒素,纯品4克就可以毒死50万人。   目前,因食用亚硝酸盐中毒的案例,都为误食。北京就出现过工人误将工地上的亚硝酸盐当做食盐食用,而导致中毒的情况。何计国说,我国在肉食品的亚硝酸盐定了两类标准,中式肉制品是不大于30毫克每公斤,西式是70毫克每公斤。“这也可以理解,中式火腿往往是煮熟了做的,但是西式往往是生肉制作,所以菌会多。不然无法控制肉毒菌的滋生。”他强调说,这两种标准都是安全的。   在腌制的咸菜中,也往往会残留亚硝酸盐,会否危及健康?何计国说,腌菜中的亚硝酸盐主要来自食物本身———肥料中的氮肥。“腌菜刚开始的时候亚硝酸盐较少,后来越来越高,再后来又会变少。”何计国提醒说,一般的大生产厂家的咸菜,已经到了变少之后才会卖给消费者,所以是安全的。
  • 卫生部禁用面粉增白剂公开征民意 设一年过渡期
    禁用面粉增白剂 公开征民意   拟明年12月1日起撤销使用 粮食主管部门称已无添加必要   12月15日,卫生部监督局网站对是否禁止使用面粉增白剂―――过氧化苯甲酰和过氧化钙公开征求意见。这也使“面粉增白剂”存废之争将有结果。   现有工艺易造成超标   过氧化苯甲酰俗称“面粉增白剂”,一直处于存废的争论之中。主禁派分别从是否有使用必要、是否安全等方面对其进行质疑,但是“主存派”则认为过氧化苯甲酰没有安全问题。   今年9月,在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(征求意见稿)中,“面粉增白剂”依然被列入面粉处理剂,本报对此事进行了关注报道。   监督局出具的情况说明显示,随着小麦品种改良和面粉加工工艺水平的提高,现有的加工工艺能够满足面粉白度的需要,很多面粉加工企业已不再使用过氧化苯甲酰。   粮食主管部门经过调查研究,提出面粉加工业已无使用过氧化苯甲酰的必要,消费者也普遍要求小麦粉能保持其原有的色、香、味和营养成分,尽量减少化学物质的摄入,普遍不接受含有过氧化苯甲酰的小麦粉。   同时,在国家标准规定的添加限量下,现有加工工艺很难将其添加均匀,容易造成含量超标,带来质量安全隐患。   情况说明称,尽管过氧化苯甲酰按规定使用未发现安全性问题,但由于面粉加工业已无使用过氧化苯甲酰的技术必要性,因此建议撤销食品添加剂过氧化苯甲酰。   拟设一年过渡期   根据征求意见的公告稿显示,自2011年12月1日起,禁止在面粉生产中使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。   此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至产品保质期结束。对面粉中违法使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的,要予以查处。   情况说明称,为尽可能降低撤销过氧化苯甲酰对产业影响,将设置1年左右的政策调整实施时间,主要考虑面粉生产、销售以及进口周期等情况,同时允许在政策调整日期前生产的、添加了过氧化苯甲酰的食品继续在保质期内销售。   另外,对于同样作为面粉增白剂的“过氧化钙”,鉴于已无技术必要性,拟一并撤销。
  • 安徽质监抽查结果 22种小麦粉超量使用增白剂
    安徽省质量技术监督局近日通报小麦粉抽查情况,33种小麦粉产品不合格,其中22组超量使用增白剂。   此次监督抽查检测项目:气味、口味、水分、灰分、加工精度、含砂量、磁性金属物、粗细度、面筋质、脂肪酸值、铅、过氧化苯甲酰、六六六、滴滴涕14个项目。370组样品经检验,合格337组,合格率为91%。其中22组为超量使用增白剂过氧化苯甲酰导致不合格产品,7组粗细度不合格,3组面筋质不合格,2组水分含量不合格,1组灰分不合格,1组含砂量不合格。   不合格产品生产企业名单 序号 产品名称 生产企业名称 规格型号 商标 生产日期/批次 不合格项目 1 小麦粉 固镇县林冲面粉厂 25kg/袋 林冲 2010.9.8 面筋质,过氧化苯甲酰 2 小麦粉 蚌埠市淮丰面粉厂 25kg/袋 - 2010.8.30 过氧化苯甲酰 3 小麦粉 怀远县前昌面粉厂 25kg/袋 前昌 2010.9.22 过氧化苯甲酰4 小麦粉 怀远县天雪面粉有限责任公司 25kg/袋 雁洲 2010.9.21 过氧化苯甲酰 5 小麦粉(特一粉) 亳州市杰事杰面粉有限责任公司 25kg/袋 杰事杰 2010/07/28 水分 6 小麦粉(特二粉) 亳州市杰事杰面粉有限责任公司 25kg/袋 杰事杰 2010/07/28 水分 7 小麦粉(特一粉) 亳州市双发面粉有限责任公司 25kg/袋 双发 2010/07/29 过氧化苯甲酰 8 小麦粉(特二粉) 亳州市双发面粉有限责任公司 25kg/袋 双发 2010/07/29 过氧化苯甲酰 9 小麦粉(雪花特一粉) 亳州市吉星面粉有限责任公司 25kg/袋 / 2010/08/06 灰分 10 小麦粉(特一粉) 亳州市吉星面粉有限责任公司 25kg/袋 / 2010/08/06 过氧化苯甲酰 11 小麦粉 蒙城县振洁粮食加工有限责任公司 25kg/袋 振洁 2010/08/13 过氧化苯甲酰 12 小麦粉 蒙城县宏泰面粉厂 25kg/袋 宏泰 2010/08/13 过氧化苯甲酰 13 通用小麦粉 任丽侠面粉加工点 / / 2010.08.15 过氧化苯甲酰 14 小麦粉 临泉县亿达面粉有限公司 25kg/袋 亿达 2010.08.23 过氧化苯甲酰 15 小麦粉 临泉县韦寨镇永发面粉厂 20公斤/袋 / 2010.08 过氧化苯甲酰 16 小麦粉 淮北市小康面粉厂 25kg/袋 淮新 2010.08.10 过氧化苯甲酰 17 小麦粉 淮北市四方面粉厂 25kg/袋 龙腾 2010.08.09 过氧化苯甲酰 18 小麦粉(饼干粉) 安徽泗州面粉有限公司 25㎏/袋 中原大帝 2010.7. 25 面筋质 19 小麦粉 安徽泗县恒泰制粉有限公司 25㎏/袋 / 2010.7. 24 粗细度 20 小麦粉 宿州市虎强制粉有限责任公司 25㎏/袋 / 2010.7. 29 过氧化苯甲酰 21 小麦粉 宿州市金龙面粉厂 25㎏/袋 / 2010.8.3 过氧化苯甲酰 22 小麦粉 灵璧县阳光面粉厂 25㎏/袋 / 2010.7. 29 含砂量 23 小麦粉 灵璧县中禾面粉加工销售有限公司 25㎏/袋 / 2010.7. 30 粗细度 24 小麦粉 灵璧县磬石面粉厂 25㎏/袋 / 2010.7. 30 粗细度、过氧化苯甲酰 25 小麦粉(特精粉) 安徽省富达制粉有限责任公司 25㎏/袋 / 2010.8.1 过氧化苯甲酰 26 小麦粉 安徽省宏伟制粉有限责任公司 25㎏/袋 / 2010.7. 30 过氧化苯甲酰 27 小麦粉 灵璧县中禾面粉加工销售有限公司 25㎏/袋 / 2010.7. 30 粗细度 28 小麦粉 灵璧县磬石面粉厂 25㎏/袋 / 2010.7. 30 粗细度、过氧化苯甲酰 29 小麦粉 灵璧县永盛制粉有限责任公司 25㎏/袋 / 2010.7. 30 过氧化苯甲酰 30 小麦粉(特制二等) 泗县旭峰面粉有限公司 25㎏/袋 / 2010.7. 23 粗细度 31 小麦粉(特制一等) 泗县旭峰面粉有限公司 25㎏/袋 / 2010.7. 23 粗细度 32 小麦粉 宿州市重实面粉有限公司 25㎏/袋 / 2010.7. 23 面筋质 33 小麦粉 灵璧县大淮制粉有限公司 25㎏/袋 / 2010.7. 30 过氧化苯甲酰
  • ​【诺华新案例】重氮-叠氮-环合,三步全连续制备药物中间体
    欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号,点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中,2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段,化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5(2H-吲唑)的需求迅速增加。项目团队认识到,该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势,从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中,安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段,流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成,团队启动了流动化学的工艺研究,其主要目标是保持反应体积尽可能小,精确控制反应条件,并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a,间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案,然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸(TFA)作为酸性介质和溶剂的存在下进行,可以获得高收率的结果,并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时,观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应,叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂,对这两步反应来说,合适的溶剂既要溶解所有的物料,又要保持高的转化率。其次,作为另一个重点考虑的事项,需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1)溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠,但仅得到了20%的转化率。接着,研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合,可以将反应体系中的物质完全溶解,并得到了很高的转化率。而其它酸的应用,如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等,仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2)工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示,需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠,如果过早加入叠氮化钠,它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟,可产中间体16g/h,完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后,研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1)间歇式工艺缺陷间歇式反应中,10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差,不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言,80°C下反应90分钟的时间太长,会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%,研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2)对铜催化剂和配体的筛选研究者发现,在1当量TMEDA存在下,0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后,研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜(I)和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液,在120°C下,在20分钟的停留时间内,完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明,叠氮化物4a被完全消耗,得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a,其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%,与之前使用的间歇式工艺相比,有了显著的改进。3)停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率,研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜(I)和TMEDA过程中发现,内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜(I),起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明,制备了0.32M的4a溶液,该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合,并在120°C下泵送通过铜盘管,停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后,分离出5.6g吲唑5a,产率为85%,纯度为98%(图5)。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果,研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发,在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积,避免固体叠氮化合物的分离,并确保精确控制反应参数,特别是反应温度和试剂的比例,改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体,并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后,连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门,仅对工艺进行了少量的修改,便用于制备千克规模的5b。参考文献:Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317
  • 丹东百特精密仪器亮相第86届中国国际医药原料药中间体包装设备交易会
    在初夏的美丽羊城-广州,丹东百特携百特激光粒度仪Bettersizer 2600,纳米粒度电位仪BeNano 90 Zeta,智能粉体特性仪 BT-1001,图像颗粒分析仪BT-1600参加了为期三天的第86届中国国际医药原料药中间体包装设备交易会。此次展会吸引了生物制药行业上下游众多企业,同时丹东百特也为制药行业提供了全方位的颗粒检测解决方案。会议开展于广交会展馆,拥有9.2、9.3、10.2、10.3、11.2五个展区,分别展示了制药设备、干燥设备、包装设备、检测设备及原料药和辅药材料,吸引了数以万计的观众前来交流学习。期间,到访百特展位的观众络绎不绝,对于粒度检测比较陌生的观众,百特销售经理从激光粒度仪的原理、测试方法、报告解读以及售后保养等方面为每位观众进行详细全面的介绍。对于前来交流的的老客户,百特销售经理更是细心的询问仪器目前的使用状态是否良好,若出现疑问,销售经理和工程师在现场立刻解决问题,保证每位客户在百特展台的交流都有所收获。耐心的仪器讲解、一丝不苟的做事态度赢得了每一位观众的好评。针对生物制药行业,丹东百特深入研究行业标准,产品均符合ISO13320-2016,21CFR Part 11等制药标准及审计追踪。对于药物颗粒检测,Bettersizer 2600 同时可以具备干湿法分散器及微量耐腐蚀样品池进样方式。正反傅里叶光路设计使得粒度检测范围达到0.02μm-2600μm,重复性和准确性都能达到国际水平。对于纳米颗粒检测,例如蛋白质、脂质体、纳米悬浮液,丹东百特研发的第四代纳米粒度电位仪BeNano 90 Zeta,采用高性能APD和准确的温控系统能够准确测量颗粒的粒度和电位变化。BT-1600图像颗粒分析仪是颗粒检测的眼睛,它能够拍摄到清晰的颗粒照片并通过百特自主研发的高速率分析软件进行颗粒的多项指标分析,例如:长径比、圆形度、单体颗粒和颗粒群等。智能粉体特性仪能够测量粉末的14项粉体特性指标,能够充分表征粉末的物理特性。丹东百特仪器有限公司秉着“诚信经营,以客户为本”的经营方针,为广大制药用户提供全方位的颗粒检测方案,展会还在进行中,百特团队在广交会展馆9.2A06展位期待着您的光临。
  • 蘑菇抽检合格率97% 专家称荧光增白物质为包装污染
    北京市食品安全办公室12月1日公布了近期对北京市场蘑菇产品荧光增白物质的专项监测结果,3个样品表面检出荧光增白物质,抽检合格率为97.73%。据专家分析,蘑菇表面荧光增白物质来自包装污染。   此前有媒体报道称,北京一名小学生调查发现,如今市场上的鲜蘑菇超九成都被荧光增白剂污染,长期吃这样的蘑菇将对人体造成多种危害。为此,北京市食品安全办公室近日组织相关部门对北京市场销售的蘑菇产品荧光增白物质进行了专项监测。   此次专项监测,从东城、朝阳、海淀、丰台、石景山、通州、昌平等区县的13家超市、市场共抽取132个样本。   依据《食用菌中荧光物质的检测》(NY/T1257-2006)、全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治公布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(第四批),北京市食品安全监管部门对132个食用菌样品进行了检测,结果发现3个样本检出荧光增白物质,其余样品均未检出,合格率为97.73%。   3个表面有荧光增白物质污染的蘑菇产品是:北京市丰台区新发地农副产品批发市场菌类大厅7号、北京新发地李宇菌类销售中心销售的散装鸡腿菇;北京市昌平区城南街道水屯村水屯批发市场西区十栋1309号、北京荣善祥瑞食用菌经营部销售的散装白灵菇;北京大洋路农副产品市场有限公司蔬菜批发区64号车位销售的散装白灵菇。   据北京市食品安全办公室介绍,2009年以来,北京市工商局共对北京市场上321个食用菌样本开展了荧光增白物质的检测,有3个样本检出荧光增白物质,总体合格率为99.07%。   北京市食品安全办公室负责人表示,对此次监测检出不合格食用菌样本的经营者,已责成工商部门对同批次产品依据相关程序开展下架退市并立案查处。
  • “增白”蘑菇检测的样品前处理
    近日市面上蘑菇被荧光增白剂污染的话题争议不断,真的如小学生调查的那样,90%的鲜蘑菇被“增白”?食品安全的问题又被推到了风口浪尖。 检测食品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质方法多样,有效无污染的前处理非常重要。 以蘑菇为例,主要的检测方法是使用紫外检测仪,几十种蘑菇样品如何能够快速被粉碎并且不带入杂质污染呢?德国RETSCH(莱驰)的专家型刀式研磨仪GM300是首选,它可快速将样品粉碎至匀浆状态,均质化程度高,保证了取样的代表性。使用它粉碎蘑菇样品,仅需2、3分钟,样品就达到1mm以下。 使用GM300对蘑菇粉碎的结果 它采用高能量的马达驱动锋利的切割刀片,对于含水、含油、含脂类样品进行快速的粉碎,处理量高达4.5L。许多样品,例如土豆和苹果可以不经预切割而进行粉碎。 专家型刀式研磨仪GM300 专家型刀式研磨仪GM300所有的研磨工具都可以高温高压灭菌,即与样品接触的部分都能保证无菌。根据客户需要还可选择无重金属污染的研磨工具,对样品进行了全面的防污染保护。特殊设计的减量顶盖可以适用于不同样品量的样品粉碎。 如此专业的研磨仪就在德国RETSCH(莱驰)——全球最大的生产实验室固体样品前处理专业厂家,产品涵盖研磨仪、筛分仪、粒径粒形分析仪及样品制备辅助仪器。 关注RETSCH, 关注2011!
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