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前段时间买了一批11mm口径的钳口瓶(大小和2mL进样瓶差不多)和配套的压盖器,但是压好后发现盖子是能转动的(虽然是牢牢地扒在瓶口,但是能转动),感觉这样子应该是没压紧吧?然后装了正己烷室温25℃放了一天后称量发现重量有减少,应该就是没有密封好。联系过工厂,给出的解释是因为隔垫是PTFE光面,而玻璃口也是光滑的,所以就会转动,但我看网上很多说法是钳口瓶不能转动才是压紧了,所以很苦恼,想问下大家有什么比较好的压盖方法?或者别的什么解决方法?PS:使用钳口瓶是为了来分装标液储存的,因为之前有买过螺纹口的,放久了有的会有变化,不知道是我买的螺口不好还是什么问题,然后了解到钳口瓶密封效果更好所以买来尝试,发现依然行不通。或许各位老师们有没有什么好用的存储瓶推荐(因为分装量不超过500μL所以使用2mL瓶进行分装;标液溶剂为正己烷),求!!![img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208242310571159_2171_5351564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的样品引入装置之前,需要将热解吸_热脱附装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行连接,包括气路连接和信号触发连接。热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用,其根本原理是将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此,常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断,然后与热解吸装置预留的两个接口(传输线接口和气源接口)连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/6e/9e66e8c50977b7f7db2302b1c4bdc511.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进行气路连接包括三个步骤:(1)裁切进样口载气管路;(2)连接进样口与热解吸装置传输线;(3)连接载气与热解吸装置及辅助气与热解吸装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在热解吸装置的实际安装过程中,[color=red]多数情况下仪器使用人员不愿意裁切进样口载气管路[/color],以免仪器的完整性被破坏,本文提供热解吸_热脱附装置与机械阀控制进样口流量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的简便气路连接方法,该方法不需要截断进样口管路,但是基本原理不变。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于常见的机械阀控制进样口流量(柱前压/流量、分流流量和隔垫吹扫流量)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言,其气路系统图可以参加下图(使用稳流阀-背压阀模式):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/af/c9/3afc9b375686e58f8ae260e7ffb79f5e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与热解吸装置连接时,一般是在[color=red]上图所示红色箭头处[/color]截断进样口载气管路,然后将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口载气流路中(下图)——即截断的载气管路左侧接入热解吸装置后的[back=#d9d9d9]载气入口[/back],截断的载气管路右侧(临近进样口)与热解吸装置的传输线连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/29/f272929cfcc0aba8fcd3e24f9c934c32.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于实际仪器而言,进样口的载气管路通过螺帽和O型圈连接在进样口的稳流阀上,因此可以不用截断进样口的载气管路而直接将载气管路从稳流阀上取下并堵死——相当于将截断点平移至稳流阀(下图)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/68/f4/868f4dbec1f4e8c430eb554d44076e36.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具体的操作过程是:[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路从稳流阀出口处取下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/72/3a3723222e3f6d63bd67b869723f15b4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用两通、抽芯铆钉等将进样口载气管路堵死[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c0/ff0c065acd723028f01ac58be1bc68b6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用2mm外径不锈钢管路将稳流阀载气出口和热解吸装置的载气入口连接即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/5f/5735fd25a349631aed182c85d6994788.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进行以上操作之后,将热解吸装置的传输线通过插针方式接入进样口,即可完成热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的载气气路连接;再完成辅助气的连接(即上图中的氮气进口)、信号触发线的连接之后即可正常使用热解吸装置进样和分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于安捷伦等使用电子流量控制装置(EPC)控制进样口载气流量的自动化仪器,由于进样口载气管路与EPC之间通过特有的部件连接,因此不能使用上述方式,仍然需要裁切管路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/20/82/a2082ee93ac1760813357b05e6a4e3be.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行连接时候,应当根据实际情况进行一些微小的调整,最终目的还是确保仪器的正确使用,同时保证分析测试的准确性[/font]
上周末,去媳妇的实验室耍,碰巧她们实验室买了一台气相(GC-2010PLUS),要加一个热裂解装置,因为她们主要是做高分子,如果进行气相或者气质分析的话需要先进行裂解,因此就在现场看了个够,第一次看见这玩意儿,比较新鲜,热裂解仪是SGE的,只知道SGE的微量注射器比较牛,没发现还做这玩意儿,仔细看了一番之后,感觉这个东西并不是很复杂,简单说就是一个高温装置,通了一路气体。比较奇妙的是那个固体样品进样针,就是一个看起来和普通微量注射器差不多的针,可以进固体样品,挺神奇的。 还有个小插曲,就是仪器装好之后,工程师做验收,先进了一针乙醇,结果没出峰!我也挺纳闷的,为啥没出峰,后来把裂解进样装置的压力调大以后进样就出峰了,原因比较简单,就是裂解装置的压力和进样口的压力差别太小,压力梯度不明显,造成样品难以进入柱子,所以没出峰,通常裂解装置的压力都要比进样口的高10个psi左右你们实验室有没有热裂解装置?使用效果如何?主要分析什么样品?欢迎大家分享