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序号分析方法分析原理优点缺点备注1库仑滴定法试样中各种形态的含硫化合物,在高温的含氧气流中转变为SO2 ,并随气体进入滴定池,SO2被滴定池内电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算出油品中总硫的含量操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围广,因而在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用需要高温燃烧过程,而原油一般较黏稠。一是过程在线精确取样较难;二是因其黏稠,雾化比较困难,因而难以保证试样充分燃烧,燃烧后生成物成分也较为复杂;三是该检测过程是间歇性过程,所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测测量受卤素干扰,无法消除,一般不用于在线2醋酸铅法试样与过量的H2混合,连续经过反应器,在高温条件下生成H2S,然后与醋酸铅带接触,发生反应生成硫化铅,在白色的带子上留下棕黑色的痕迹。采用光电二极管和LED光源通过极其灵敏的光纤测量颜色的变化速率,从而测得H2S的含量,进而可计算出总硫的含量适宜在线长期自动监测气体中H2S的含量,用于实验室测定气体中H2S浓度也很方便、准确该方法与库仑滴定法有相似之处,由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂,实际应用难以保证长周期可靠运行,所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测维护量大;醋酸铅纸带的寿命短,更换成本高;需要经常更换反应试剂;当硫化氢浓度过高时无法处理加拿大Galvanic加拿大EVT大多用于硫磺回收、天然气输送和烟气监测3化学发光法试样在真空中与足量的H2,空气混合,然后进入反应炉,在高温下生成的硫化物和其他燃烧产物,再流入反应室,在臭氧O3不断加入的情况下,产生激发态的SO2,激发态的SO2不稳定,在向常态SO2转化时发出化学光。采用光电倍增管将光子转换成微电流信号输出,硫的含量与该电流成正比,进而可得出试样中总硫的含量与醋酸铅法一样灵敏度最高,可达1ppb应用于乙烯、丙烯聚合反应过程需要加入氢气、空气和臭氧等。与醋酸铅法一样,由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂,实际应用难以保证长周期可靠运行,所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测。国内外也没有这种在线分析仪表加拿大CI仅应用于乙烯、丙烯聚合4紫外荧光法试样被引入到高温裂解炉后发生裂解氧化反应。在1050℃ 左右的高温下,试样被完全气化并发生氧化裂解,其中的硫化物定量地转化为SO2。反应气由载气携带,进入反应室SO2受到特定波长的紫外线照射,吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时,过量的能量就以光的形式释放出来,发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原试样中硫的含量成正比。操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围窄,仅在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用。但是ASME5453和SH0698规定此方法为检定的标准方法需要高温燃烧过程,而原油一般较黏稠。雾化比较困难,因而难以保证试样充分燃烧,燃烧后生成物成分也较为复杂;二是该检测过程是间歇性过程,所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测美国ThermoFisher美国PAC上述两家多用于汽柴油评定在中石油、中石化汽柴油加氢装置中多用美国AMETEK
碳硫分析仪的原理,就是将试样在高温炉中(如电阻炉也称管式炉、电弧炉、高频感应燃烧炉等)通氧燃烧,生成并逸出CO2和SO2气体,用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离,然后测定CO2和SO2的含量,再换算出试样中的碳硫含量。一般的测定方法有以下几种: 1.红外光度法:试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。 2.容量法:常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定最常用的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。 3.重量法:常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。 4.电导法:用电导法测定碳、硫,其特点是准确,快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定 5.测定金属中的碳、硫含量,还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围。
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