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当技术规范推荐检测

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当技术规范推荐检测相关的资讯

  • 关于发布《医疗机构消毒技术规范》等2项推荐性卫生行业标准的通告
    关于发布《医疗机构消毒技术规范》等2项推荐性卫生行业标准的通告   卫通〔2012〕6号   现发布《医疗机构消毒技术规范》等2项推荐性卫生行业标准。其编号和名称如下:   WS/T 367-2012 医疗机构消毒技术规范   WS/T 368-2012 医院空气净化管理规范   以上标准自2012年8月1日起实施。   特此通告。   二〇一二年四月五日
  • 最新!卫健委解读《新冠病毒核酸20合1混采检测技术规范》
    《新冠病毒核酸20合1混采检测技术规范》解读  为进一步做好新冠病毒核酸检测,给疫情防控争取宝贵时间,在目前5合1、10合1混采检测基础上,国务院联防联控机制医疗救治组积极组织专业机构和专家论证,研究提出进一步提高核酸检测效率的技术方法。经开展临床真实样本验证,在确保核酸检测质量的基础上,决定稳步实施20合1混采检测技术,并组织制定了《新冠病毒核酸20合1混采检测技术规范》(以下简称《规范》)。  20合1混采检测可大幅度提高检测效率,更加适用于大规模人群核酸筛查工作。与10合1混采检测技术相比,主要是在采样管方面做出调整。《规范》共分为10个部分,主要包括:样本采集耗材规格、采集地点要求、采集流程、标本送检、实验室接收、标本检测与质量控制、检验结果处理、检测后样本处理、技术人员基本要求、生物安全防护等。  新冠病毒核酸20合1混采检测技术规范  为指导各地开展新冠病毒混采检测工作,进一步提升核酸检测能力和效率,在已有10合1混采检测技术的基础上,针对新冠病毒核酸20合1混采检测(20-in-1test)技术(指将采集自20人的20支拭子集合于1个采集管中进行核酸检测的方法),制定本规范。  一、样本采集耗材规格  (一)病毒采集管。管帽和管体应当为聚丙烯材质,螺旋口可密封,松紧适度。管体透明,可视度好。采集管高度(含管帽)(100±5)mm,容量企业定标20-30ml,内含11-12mL胍盐或其他有效病毒灭活剂的保存液。保存液应当带有易于观察、辨识的颜色(如粉红色),并保持一定的流动性,方便取样。  (二)采集拭子。宜选用聚酯、尼龙等非棉质、非藻酸钙材质的拭子,且柄部为非木质材料。折断点位于距拭子头顶端3cm左右,易于折断。  二、采集地点要求  选择空旷、通风良好的场地作为大规模人群筛查集中采集地点。根据原有场地条件,划分为等候区、采集区、缓冲区和临时隔离区,有效分散待检人员密度。应当设置急救设备备用。  (一)等候区。设置人行通道,同时设置一米线保证等候人员的防护安全。根据天气条件配备保温、降温,遮阳、遮雨等设施。老年人、儿童、孕妇和其他行动不便者优先采集。  (二)采集区。根据气候条件,配备帐篷、冷/暖风扇、适量桌椅,保证医务人员在相对舒适环境下工作。配备采集用消毒用品、拭子、病毒采集管,并应当为受检人员准备纸巾、呕吐袋和口罩备用。标本如无法及时运送至实验室,需准备4℃冰箱或低温保存箱暂存。应当制定防止病原微生物扩散和感染的应急预案。  (三)缓冲区。空间应当相对密闭,可供采集人员更换个人防护装备,放置与采样点规模相匹配的防护用品、采集用消毒用品、拭子和采集管,户外消杀设备。  (四)临时隔离区。用于暂时隔离在采集过程中发现的疑似患者或高危人群。  三、采集流程  (一)标识及信息登记。  1.登记流程。工作人员在采集前分配20个受检者为一组,采集前收集并登记受检者相关信息(包括姓名、性别、身份证号、联系电话、采集地点、采集日期和时间),按照组别进行采集管编号。因20人相对较多,为避免不同组人员弄混,采样时,可采用2米线将下一组等候人员与正在采集的一组人员严格分隔开来,该组人员采完后,下一组人员才能有序进入采样区。  2.登记要求。推荐使用身份证读卡器、二维码条码等信息化手段关联受检者信息,提高信息读取效率和准确性。  (二)采集方法。被采集人员头部微仰,嘴张大,发“啊”音,露出两侧咽扁桃体,采集人员将拭子越过被采集人员舌根,在两侧咽扁桃体稍微用力来回擦拭至少3次,然后在咽后壁上下擦拭至少3次。操作完毕后,将拭子头置入管中、拭子折断点置于管口处,稍用力折断使拭子头落入采集管的液体中,弃去折断后的拭子杆,旋紧管盖,将采集管置于稳定的置物架上。每例采集后采集人员均应进行手消毒。  (三)混合拭子。依照上述采集方法依次采集其余19支拭子,将完成采集的拭子放入同一采集管中,动作轻柔,避免气溶胶产生。连续采集20支拭子以后,旋紧管盖,防止溢洒。注意咽拭子需浸入保存液内。如采集管内拭子不足20支,应做好特殊标记并记录。  四、标本送检  (一)核对信息。核对采集管标签与混采登记表信息,确保准确完整,编号一致。  (二)标本放置要求。将核对后的采集管放入透明塑料密封袋(一层容器)中并封严袋口,用75%乙醇喷洒密封袋外部。将密封袋放入二层容器(可选内配适量吸湿材料的包装盒或双层医用垃圾袋),密封后用75%乙醇喷洒消毒。将二层容器放入具有“生物危害”标识的专用标本转运箱(推荐使用符合《危险品航空安全运输技术细则》A类物品运输UN2814标准的转运箱),二层容器和转运箱之间应当放置降温凝胶冰袋。二层容器应当固定在转运箱中,保持标本直立。密封转运箱后,使用75%乙醇喷洒消毒,转运箱表面洁净无污染。  (三)标本转运要求。标准转运箱应当由专门标本运送人员负责运送。标本应当在采集后2-4小时内送至实验室。不能立即送检的,应当配备专门的冰箱或冷藏箱保存,并做好标本接收、保存登记。标本采集后24小时内可置于4℃保存。  五、实验室接收  (一)标本签收。运送和接收人员应当对标本进行双签收。接收人员检查转运箱、二层容器有无破损。  (二)标本打开。应当在生物安全二级实验室核心区打开转运箱,取出二层容器。在生物安全柜中打开二层容器,用75%乙醇喷洒或擦拭消毒后,取出密封袋,用75%乙醇试剂喷洒或擦拭消毒,并检查是否密封完好。  (三)标本检查。取出采集管,检查管壁是否有破损、管口渗漏等,确认无破损、渗漏后用75%乙醇喷洒或擦拭消毒。如有破损、渗漏,应当立即停止操作,用吸水纸覆盖后使用0.55%含氯消毒剂进行消毒处理,做好不合格登记后销毁。  (四)标本保存。不能及时检测的标本放入专用冰箱保存。24小时内检测的标本可置于4℃保存。24小时内无法检测的标本应当置于-70℃或以下温度保存。如无-70℃保存条件,则于-20℃暂存。避免标本反复冻融。设立专库或专柜保存标本,双人双锁管理。  (五)转运容器移出。使用后的二层容器内外壁经75%乙醇擦拭消毒后移出生物安全柜,实验结束后使用紫外灯照射消毒。  六、标本检测与质量控制  按照《医疗机构新冠病毒核酸检测工作手册(试行第二版)》相关要求执行。  七、检验结果处理  新冠病毒核酸定性检测报告应当包括检测结果(检出/阳性、未检出/阴性)、方法学、检测限等。  (一)结果判断。依据所用扩增试剂说明书,判断检测结果为未检出/阴性或者检出/阳性。  (二)阳性结果复核。  1.混采检测结果为阳性、灰区或单个靶标阳性,通知相关部门对该混采管的20个受试者暂时单独隔离,并重新采集单管拭子进行复核。  2.复核单管核酸检测如均为阴性,则按照阴性结果回报。暂时隔离人员即解除隔离;如检测结果阳性,按程序上报。  八、检测后样本处理  检测后的标本处理按《全员新型冠状病毒核酸检测组织实施指南(第二版)》相关要求进行。  九、技术人员基本要求  采样人员和检测人员要求应满足《医疗机构新型冠状病毒核酸检测工作手册(试行第二版)》要求。  十、生物安全防护  标本采集和运送人员、实验室工作人员的防护按照《新型冠状病毒肺炎防控方案(第八版)》相关要求进行。
  • 2020版全国艾滋病检测技术规范发布:核酸检测、抗体检测阳性均可给出确诊
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020年4月27日《全国艾滋病检测技术规范(2020年修订版)》由中国疾病预防控制中心批准 [中疾控办发(2020)30号],目前已下发至全国艾滋病检测实验室及有关单位。《全国艾滋病检测技术规范》自1997年颁布第一版以来,2004、2009和2015年进行了修订更新。每次规范修订都结合我国艾滋病检测的需要,紧跟国内外检测技术进展,引进新的技术方法、策略和标准,最大程度的满足艾滋病检测工作需要。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/72153fc4-a80b-4004-9c0e-eea825d545d1.jpg" title=" 全国艾滋病检测技术规范 0200820224859.png" alt=" 全国艾滋病检测技术规范 0200820224859.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 新版修订主要体现四个方面 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 全国艾滋病检测技术规范(2020年修订版)与旧版本相比主要修订了以下4个方面:1.新增了检测总流程图、检测样本类型、自我检测及传递检测、输入性抗体核酸检测及HIV-2核酸检测;2.优化了抗体检测流程和抗体确证检测不确定结果的随访要求;3.强化了核酸检测的诊断价值和生物安全;4.完善了新发感染检测策略、核酸检测策略、婴幼儿诊断及各类检测报告。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 此外,规范强调了HIV核酸检测实验室要求:实验室人员和要求培训改为市级以上培训,厂家补充为“相关技术设备及检测产品提供商”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 艾滋病检测必知的三个文件 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 从事艾滋病临床诊断的医生及实验室检测技术人员必须了解的三个文件: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《艾滋病和艾滋病病毒感染诊断》(简称行标)是临床诊断的依据,《中国艾滋病诊疗指南》(简称指南)是临床诊断和选择各项临床检测指标的指引,《全国艾滋病检测技术规范》(简称规范)是实施各项实验室检测的标准流程和策略。在实践中,临床医生和实验室检测技术人员都应该了解这三个文件,临床医生了解“规范”可以更好地利用和有效选择各项检测方法,实验室检测技术人员了解“行标”和“指南”可以更好地了解临床需求,为诊断提供精准技术支持。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 谁来诊断艾滋病? /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由临床医生根据“行标”与“指南”做出诊断,“行标”与“指南”的诊断原则和条件一致,“指南”在诊断原则下细化了更多具体内容。实验室检测的作用是为医生诊断提供实验室依据。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e1eb73d1-eca3-425f-8e4b-2f866d2caa38.jpg" title=" HIV核酸检测20200820231537.jpg" alt=" HIV核酸检测20200820231537.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 关于补充实验的修订要点 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 实验室检测的基本原则是先做筛查试验,筛查试验阴性的,直接提供阴性结果报告,筛查试验有反应的样本不能直接给出阳性结果报告,必须进一步做补充试验。请注意:针对科研和项目实施过程中阳性样本反复检测的结果,不在常规监测和检测范畴,可根据科研用途处理结果,不能作为个体诊断反复出具阳性报告,以免给常规监测和报告系统带来混乱。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 抗体检测和核酸检测 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在这次新冠肺炎疫情中,核酸检测可谓是功不可没。其实在艾滋病检测也会用到核酸检测。由国家卫生健康委员会发布,2019年7月1日开始实施的《艾滋病和艾滋病病毒感染诊断》WS-293-2019,就已经将核酸检测纳入艾滋病诊断标准。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据2020版“规范”,补充试验可以选择抗体检测,也可以选择核酸检测。抗体补充试验即抗体确证阳性可以作为诊断HIV感染的依据,核酸检测阳性也可以作为诊断HIV感染的依据。需要注意的是:选择核酸定性检测,其结果为阳性可以直接报告阳性,选择核酸定量检测(即病毒载量)作为诊断依据需要检测值大于等于5000拷贝,5000拷贝以下的需要进行第二次检测或2-4周后随访。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 核酸检测主要是PCR法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前,HIV核酸定性检测主要有实时荧光定量PCR方法、荧光探针PCR法及以焦磷酸化激活聚合酶(PAP)反应为基础的核酸扩增PCR方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 疾控实验室的常规工作可利用已经建立的抗体确证实验室条件进行抗体补充试验,必要时可应用核酸试验进行疑难样本和特殊样本的检测。临床医院实验室,如果具备核酸检测条件,推荐优先选择核酸检测,检测结果为阳性即可以作为诊断依据,也可以了解感染者和病人的病毒复制情况,有助于抗病毒治疗效果的判断。(标准方法源于中国疾控中心) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/133.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong PCR仪器看这里,点击进入PCR专场查看更多仪器信息: /strong /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/133.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong /strong /span /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/133.html" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c148f606-02cb-4ac6-9f5f-f1ce15c0cb8b.jpg" title=" PCR专场5-1a2fc4739d8d.jpg" alt=" PCR专场5-1a2fc4739d8d.jpg" / /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong /strong /span br/ /p p br/ /p
  • 山东出台低浓度废气监测技术规范
    p   为了获得准确的监测数据,必须对监测过程各环节进行全程序的质量保证和质量控制。尤其对实现超低排放的燃煤电厂和工业锅炉(窑炉)等固定污染源进行监测,对监测手段、标准方法、质量控制和保证,都提出了更高的要求。 /p p    strong ●现行的《固定污染源废气监测技术规范》(HJ/T 397-2007)缺少新的监测分析方法、技术和仪器设备方面的规定,已无法满足目前对固定源废气低浓度排放的监测要求和环境管理需要。 /strong /p p strong   新的《技术规范》可以规范、指导废气低浓度排放的监测工作,便于获取更加准确的监测数据,督促排污单位继续加强治污减排力度。 /strong /p p strong   ●固定污染源低浓度排放监测是一个严密、复杂的系统工程,包括监测方案制定、仪器设备和试剂的准备,样品采集和回收、分析,监测数据处理和结果报出等环节。要保证监测数据准确,需要对监测各环节进行全面质量控制。 /strong /p p   山东省质量技术监督局日前发布2015年第12号山东省地方标准公告,发布《固定污染源废气低浓度排放监测技术规范》(以下简称《技术规范》)等地方标准。 /p p   据了解,《技术规范》规定了废气低浓度排放监测的具体要求和内容,包括监测方案的制定、监测条件的准备和对污染源的工况要求等,增加了《固定污染源废气 氮氧化物的测定 非分散红外法吸收法》等方法内容,明确了采样频次和采样时间的要求,补充了废气净化装置性能测试的内容,对废气污染源监测的各个环节制定了质量保证和质量控制方面的要求。 /p p   山东省环保厅副厅长谢锋告诉记者:“《技术规范》填补了废气低浓度排放监测技术规范的空白。其发布实施,可以规范、指导废气低浓度排放的监测工作,便于获取更加准确的监测数据,督促排污单位继续加强治污减排力度。” /p p    strong 现行规范无法满足低浓度排放的监测要求 /strong /p p strong   部分燃煤机组实现超低排放,多项废气监测分析方法陆续出台,许多新的监测技术和仪器在实际监测中应用,现行技术规范缺少新监测分析方法、技术和仪器设备方面的规定 /strong /p p   去年以来,山东省燃煤机组在实现达标排放的基础上,开始试点超低排放技术改造,颗粒物、二氧化硫、氮氧化物排放浓度可分别达到5mg/m3、35 mg/m3、50mg/m3以下,远优于国家要求的燃煤机组污染物排放标准。目前,全省已有19台燃煤机组完成超低排放改造,总装机容量达6415兆瓦,预计今年年底前全省完成超低排放改造的燃煤机组可达62台,总装机容量达11783兆瓦。 /p p   山东省环境监测中心站副站长潘光对记者说:“为了获得准确的监测数据,必须对监测过程各环节进行全程序的质量保证和质量控制。尤其对低浓度排放的固定污染源进行监测,对监测手段、标准方法、质量控制和保证,提出了更高的要求。” /p p   据介绍,近年来,《固定污染源废气 氮氧化物的测定 非分散红外法吸收法》、《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外法吸收法》等多项废气监测分析方法陆续出台。而且,随着环境管理日趋严格和环境污染治理技术的不断进步,许多新的监测技术和仪器设备已在实际监测工作中应用,有的已逐渐成为日常监测的重要手段。 /p p   潘光表示,现行的《固定污染源废气监测技术规范》(HJ/T 397-2007)缺少新的监测分析方法、技术和仪器设备方面的规定,已无法满足目前对固定源废气低浓度排放的监测要求和环境管理需要。为做好固定污染源废气低浓度排放监测,获得有代表、准确的监测数据,编制新的《技术规范》很有必要,具有重要的现实意义。 /p p    strong 先定方案 严格采样 /strong /p p strong   了解固定污染源生产装置的工艺过程和性能等技术资料,确定监测项目和监测方法,接着选择仪器、采样点和采样孔,随后采样、分析处理 /strong /p p   “《技术规范》对废气低浓度排放监测全程工作做了详细规定,主要包括:监测方案制定、监测条件准备,测定方法、采样位置和采样点确定,样品的采集和回收分析,以及监测数据处理等。” 山东省环境监测中心站工程师宋毅倩说。 /p p   《技术规范》要求,监测前要制定监测方案。具体做法是,首先收集相关的技术资料,了解固定污染源生产装置的工艺过程和性能、环保设施的性能,根据污染源的环保设施净化原理、工艺过程,以及主要技术指标和排放的主要污染物种类、浓度范围,结合环境监管需要,确定监测项目和监测方法。 /p p   《技术规范》列举的监测方法主要包括定点位电解法、非分散红外吸收法、紫外吸收法、傅里叶变换红外光谱法。监测仪器由采样管、预处理装置(由过滤装置、加热装置或除水装置组成)、抽气泵、分析仪主机等组成。 /p p   《技术规范》指出,监测分析方法的选用应充分考虑相关排放标准的规定、被测污染源排放特点、污染物排放浓度高低等因素。相关排放标准中有监测分析方法规定的,应采用标准中规定的方法。相关排放标准未规定监测分析方法的,应选用国家环境保护标准和环境保护行业标准规定的方法。根据选用的监测方法以及监测项目的需要,选择确定监测仪器。 /p p   选择了监测方法和仪器,接着选择采样点。《技术规范》规定,采样点位应优先选择在垂直管段,避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。手工采样点位应位于自动监测设备采样点下游,且在互不影响测量的前提下,尽可能靠近。专家认为,这样选择采样点的位置,是为了使采取的污染物样品更接近污染源排放的污染物浓度。 /p p   《技术规范》对采样点位置的选定,还规定了具体的计算公式,对采样孔内径大小也做了详细的规定。还区别矩形、正方形烟道和圆形烟道等不同情况,规定了对采样点和采样孔位置的不同选择确定方法。 /p p   为了使采取的污染物样品更准确地反映污染物实际排放情况,《技术规范》要求,必须在生产和环保设施稳定运行的工况下采样。 /p
  • 地下水现场必检项目如何选仪器?——《地下水环境监测技术规范》(HJ 164-2020)解读
    一、背景介绍地下水的利用与开采是工业用水的重要来源,为了保护地下水水质和防治地下水污染,做好地下水环境的监测工作是重中之重。《地下水环境监测技术规范》(HJ 164-2020)为首次修订,将于于2021-03-01 实施。在《地下水环境监测技术规范》(HJ/T 164-2004)的基础上,结合十余年地下水污染物监测方法的更新情况和全国实际应用经验进行修订完善,增加了监测井布设、建设和管理等适应当前地下水环境监测需求的内容。该标准的发布实施,将进一步规范地下水环境监测工作,为水污染防治提供有力的技术支撑。 二、标准介绍1. 《地下水环境监测技术规范》(HJ 164-2020)地下水环境监测时的气温、地下水水位、水温、pH、溶解氧、电导率、氧化还原电位、嗅和味、浑浊度、肉眼可见物等监测项目为每次监测的现场必测项目。2. 《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)地下水质量检测指标推荐分析方法(部分)序号检测指标推荐分析方法1浑浊度散射法2pH玻璃电极法3. 《地下水质检验方法》(DZ/T 0064系列)序号检测指标分析方法标准名称1电导率电极法DZ/T 0064.7-19932氧化还原电位电极法DZ/T 0064.7-1993 三、仪器配置方案●《地下水环境监测技术规范》(HJ 164-2020)要求的必检项目:气温、地下水水位、水温、pH、溶解氧、电导率、氧化还原电位、嗅和味、浑浊度、肉眼可见物等。●“雷磁”提供2种现场检测方案:方案1:配置便携式检测箱,现场取样检测。检测箱配置满足水温、pH、溶解氧、电导率、氧化还原电位、浑浊度的测量,可以选配嗅和味、肉眼可见物的检测配置。方案2:配置便携式检测箱,现场原位检测。检测箱内置DZB-715便携式原位水质检测仪和配套试剂,可以直接投入监测点进行原位测定,满足水位、水温、pH、溶解氧、电导率、氧化还原电位和浑浊度的原位检测。现场必检项目雷磁仪器配置方案测试项目检测方法现场监测仪器型号及名称(方案1)现场监测仪器型号及名称(方案2)水位//DZB-715型原位水质监测仪水温电极法DZB-718L型便携式多参数分析仪(选配ORP电极)pH玻璃电极法氧化还原电位电极法溶解氧电极法电导率电极法浑浊度散射法WZB-175型便携式浊度计注:其他监测项目,请联系销售获取具体方案
  • PM2.5监测技术规范《PM2.5监测设备选购及使用指导意见》将出台
    中国证券报记者从环保部中国环境监测总站获悉,环境监测总站目前正抓紧完成与去年底出台的《环境空气质量标准》相关的技术规范、标准等技术文件的起草和上报工作。同时,环境监测总站正在牵头制定的《PM2.5监测设备选购及使用指导意见》也将陆续发布实施。   根据环保部部署,今年将在京津冀、长三角、珠三角等重点区域以及直辖市和省会城市开展细颗粒物(PM2.5)等项目监测,2015年覆盖所有地级以上城市。全国政协委员、环保部副部长吴晓青预计,我国未来PM2.5监测站数目为1500台。据环境监测总站相关人士透露,今年中央财政计划用于各地 PM2.5设备采购的补贴达28亿元。   除上述工作外,环境监测总站还将及早开展PM2.5监测仪器的适用性检测,做好PM2.5监测培训,督促指导地方站点能力建设,做好数据传输与网络化质控等准备工作。   相关券商分析认为,预计今年PM2.5监测设备采购的预算有望达到6.61亿元。就第一阶段的技术要求和区位分布来看,国外厂商的优势较大,有望获得今年60%以上的市场份额,现阶段国内厂商将主要居于跟随地位。   《指导意见》提出的基本原则是,在国产PM2.5监测设备未形成统一技术规范之前,今年将推荐各地主要使用经过国外权威机构认证的设备。未来PM2.5的监测不仅限于城市,诸如火电、钢铁等工业污染源的监测和治理也将加速推进。
  • 国家公布新冠核酸20合1混采检测技术规范!
    近日,一份名为《关于印发新冠病毒核酸20合1混采检测技术规范的通知》的内部文件流出。文件指出为了指导各地做好新冠病毒混采检测工作,进一步提升核酸检测能力和效率,落实“四早”要求,在目前新冠病毒核酸10合1混采的基础上制定了《新冠病毒核酸20合1混采检测技术规范》。
  • 《化妆品安全技术规范》即将实施,检测项目与检测方法激增
    p   近两年,化妆品铅超标、重金属超标问题层出不穷,其中也不乏国际大牌产品深陷其中。针对一系列化妆品质量安全问题,国家对化妆品领域的监管趋势总体趋向严格。仅2015年一年,就有新《广告法》正式实施,新《化妆品监督管理条例(修订草案送审稿)》出台,《已使用化妆品原料名称名录》首次调整,《化妆品安全风险评估指南》征求意见稿发布以及变化最大、影响最深的《化妆品安全技术规范》出台。 /p p   《化妆品安全技术规范》是原卫生部印发的《化妆品卫生规范》(2007年版)的修订版。该技术规范在2015 年 11 月经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过,由国家食品药品监督管理总局批准颁布,自 2016 年 12 月 1 日起施行。 /p p   自霸王、资生堂防晒等行业事件曝光后,二噁烷、镉等更多化学组分引起业内关注,新法规相应调整了铅、砷的限量要求,新增镉、二噁烷为限量组分,石棉为不得检出。将铅的限量要求由 40mg/kg 调整为 10mg/kg,砷的限量要求由 10mg/kg 调整为2mg/kg,增加镉的限量要求为 5 mg/kg,二噁烷不超过 30mg/kg,石棉为不得检出。 /p p   新规范是在原《卫生规范》与全球主要国家和地区(包括欧盟、美国、日本、韩国、加拿大和中国台湾等) span style=" color: rgb(255, 0, 0) " span id=" _baidu_bookmark_start_6" style=" line-height: 0px display: none " ? /span span id=" _baidu_bookmark_start_8" style=" line-height: 0px display: none " ? /span span id=" _baidu_bookmark_start_8" style=" line-height: 0px display: none " /span /span a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 化妆品相关法规标准 /strong /span /a span id=" _baidu_bookmark_end_9" style=" line-height: 0px display: none " ? /span span id=" _baidu_bookmark_end_7" style=" line-height: 0px display: none " ? /span 进行比对分析的基础上,加以调整修订而成,其适应性与可操作性进一步提高。 /p p   在禁限用组分的数量上,其与《化妆品卫生规范》(2007年版)相比变化如下: /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 表格1.PNG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/6818f16c-e604-4fb5-a271-5000c70a3104.jpg" / /p p   除此之外,新版技术规范中增加了大量的化妆品检测和评价方法,另删除了原理化检测方法中的锶和总氟检测方法,同时对于检测方法进行详细分类,更加清晰明确,且每一种检测方法都具备很好的可操作性,涉及的方法仪器主要有HPLC(UV)、HPLC(DAD)、HPLC(荧光)、HPLC(离子色谱法)、HPLC-MS、GC、GC-MS、ICP-MS,原子吸收仪、汞分析仪等。对比《化妆品卫生规范》(2007年版),其针对各项禁限用物质的检测方法数量的变化如下: /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 表格2.PNG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/36e4d32d-3abc-4ba8-b39f-cd1daca039ee.jpg" / /p p   从各组分检测方法的大幅增加可以看出,CFDA对化妆品的监管变的更为苛刻严格,加大加强了监管力度。增加组分的检测在官方指定检测机构或是第三方检测机构大都可以检测,新政出台后,检测方法与检测仪器与时俱进,各检测机构的仪器配备和检测实力却让企业有所担心,检测方现有的仪器配备明显不足以匹配激增的检测物质和方法,尤其是各类高端、精密仪器方法的引入,都会带动化妆品检测市场仪器需求量增加。 /p p   一系列法律法规的出台使得化妆品行业的法律环境空前严格,这将大大增加企业违法的成本,帮助行业进一步走向规范、健康以及可持续,保障化妆品使用人群的安全,也必将带动化妆品第三方检测机构及检测仪器厂商的发展。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201601/ueattachment/10126c62-9fc5-403a-a9e0-b5bfdc96a053.pdf" 《化妆品安全技术规范》(2015年版).pdf /a /p p br/ /p
  • 浅谈​北京VOCs走航监测和评价技术规范
    近期,北京地方标准-VOCs走航监测和评价技术规范正式发布,本着分享和前瞻性研讨的原则,对该技术规范附带的编制说明做了部分摘录和简单延伸阅读,以飨读者。  挥发性有机物车载移动监测技术现状  目前挥发性有机物车载移动监测中主要依靠质谱类方法进行监测,对比传感器法及光学法而言,具有响应准确,灵敏性高,抗干扰强等优势,对比色谱法则有数据分辨率高的优势。具体技术路线分为软电离路线以及硬电离路线。软电离路线即通过分子离子定性,简单来说通过紫外灯能量激发或者质子转移技术等手段,实现让待测VOCs分子带电,进而进入质量检测器进行分离检测。软电离技术路线可以使未经过色谱分离的复杂的待测样品进行快速的定性定量分析。缺点是对于无法软电离为分子离子的VOCs无法开展检测,这使得其检测物质受限。  而硬电离路线一般为双通道并联构造,其中一路连接色谱,另一路直接采用质谱硬电离检测。在车载移动监测过程中一般只开启直接质谱检测通道,当发现浓度较高时,对问题点位开展色谱检测精细化分析。该技术路线优势是可以借助色谱,对问题点位开展准确精细化分析工作,但缺点是色谱分析需要时间较长,不适用于移动过程中的分析,而单质谱通道因为采用硬电离,得到的是多种物质碎片强度信息,无法对待测物质准确定性,定量效果也较差。整体来看现阶段挥发性有机物车载移动监测技术发展较快,但各技术之间均存在一定局限与不足,亟需相关规范统一及引导。  编制说明表7-1 主要相关标准基本情况  编制说明提到:本次技术规范相对于上述标准具有较大创新性,其主要体现在以下几个方面:  一是对VOCs目标化合物做了更细致的规定,相比于其他相关规范仅规定了部分芳香烃作为基本目标化合物,本文件规定了18类现有技术手段可以准确检测,且对环境影响较大的VOCs作为基本目标化合物,扩充后基本目标化合物加和得到的总挥发性有机物浓度能更好代表环境空气的实际情况。(小编注:随着含氧VOCs对臭氧贡献的重要性的认知日益提高,本次技术规范中在18类污染物中仅包含了两类含氧VOCs只能说是对走航仪器的最基本要求。后续提升出在于验证走航仪器对更多含氧VOCs,尤其是对分子量小于55且对臭氧贡献大的oVOCs(包含但不限于甲醛,乙醛,甲醇,乙醇,乙腈,丙烯腈,丁烯酮,或它们的同分异构体)的快速监测和准确定量能力。)  二是对车载移动监测仪器的时间分辨率进行了具体规定,对仪器的精准溯源能力进行了规范,以便于更好的服务车载移动监测工作。(小编注:长三角技术规范中‘每25米一套数据’间接对车载仪器时间分辨率(更准确来说,移动监测车整体响应时间)做了规定,当然这个与监测车辆行驶速度息息相关。但通常会被忽略的一点的是从移动监测车顶采样口到车载仪器进样口,样品在采样管路中的停留时间。现行移动监测车技术规范只是对车内采样管长度做了大致规定。一般车顶到车内的主采样管长度在3米左右,如因某些车载仪器采样方式限制,不能配备合适引流泵,样品在采样管内的停留时间会远远大于仪器的响应时间(本技术规范中为5秒或更短)。  基于VOCs移动监测这一特定课题和具体业务需求,小编觉得更加应该关注‘整车响应时间’,也就是样品在采样管内的停留时间和车载仪器响应时间之和。具体测量方式是从车顶进样口引入某个浓度标准样品到车载仪器上出现对应稳定信号的时间。例子请点击(我们来真的--Vocus PTR-TOF仪器响应时间现场展示)  三是在车载移动监测仪器的性能指标方面,相比现有相关规范补充了方法检出限、稳定性和残留等参数要求,能更好的保证数据质量。  四是目前尚无标准和技术规范对监测数据的评价方式作出规定,本文件创新了高值的确定方式,规定了按均值和高值两种评价方式对监测区域的挥发性有机物浓度开展评价,填补了国内相关领域的空白。(小编注:本次技术规范基于北京周边重点产业园区/集聚区的实测数据,对高值点规定尤其是评价方式的确立非常有借鉴意义。  针对高值点这个话题,基于移动监测车的测量经验和众多客户反馈,小编觉得‘当出现高值点,如何判别这是一次真实的测量,同时如何第一时间进行确认’这个看起来非常简单的问题也值得一论。  移动监测车在行驶过程中,一个污染点源恰好在车行驶轨迹的上风向不远处,大家可以想象的是,车载仪器信号会出现一个完整的信号上升,稳定,随后快速下降的这么一个过程,也就是相当于对污染点源在早期扩散过程中被做了一个剖面分析。这里的讨论其实大家可能也想到了,跟上面提到的‘整车响应时间’非常有关系。这是因为一般移动监测车的行驶速度在20-30 公里每小时,路边的这样一个污染点源留给仪器做记录的时间大概只有几秒钟。假设一台移动监测车因车载仪器时间分辨率所限(比如5秒或更长),且进样管路样品气体停留时间较长(比如10秒或者更长),那这样的瞬时污染点源在车载仪器电脑上只会留下一两个数值相对较高的数据点。在这里我们套用气相/液相色谱分析解谱中常用的概念:对一个色谱峰如需进行精确的定量分析,至少需要10个或者更多的数据点‘高密度’覆盖这个色谱峰。小编认为色谱解谱的这个认知也可以‘借用到’移动监测过程中如何对单个高值点进行高可靠性分析的问题上。这也对整车响应间(主要取决于车载仪器时间分辨率)提出更严苛的要求。当然这里的讨论不适用于多个相邻污染源或污染面源的场景。)  图1. 常规气相/液相色谱峰解析中一般需要多个数据点覆盖(来源于网络)  图2. 某次走航过程中Vocus PTR-TOF捕捉到的二甲苯浓度的瞬时时序变化  案例解析:在某次保障任务中,利用车载Vocus PTR-TOF质谱仪对某区域进行了连续走航监测,质谱仪采样频率为1秒/全谱。图2展示了某段走航轨迹上二甲苯浓度随时间变化图。可清楚看到,从第7秒开始测到污染,仪器信号从基线快速上涨,然后迅速下降,约第17秒仪器信号回归到初始基线水平。换句话说,此次污染事件共持续10秒,此过程中的仪器录得峰值浓度为196.4 ppbV,平均浓度为100.0 ppbv。如采用5秒或更慢的车载仪器采样频率,在10s的瞬时污染过程内获取到的污染数据点不足以完整还原出这个高值点完整升降变化过程。更重要的是,能否精确捕捉到高值点位污染气团的瞬时‘真实峰值’会打上一个问号。一方面是低时间分辨率低的车载仪器输出的浓度数值其实更等同于‘平均浓度’ 另外气体样品如在采样管路内停留时间过长,其实也相当于瞬时高浓度事件因为扩散和稀释作用等被拉伸成了时间跨度更长的低浓度事件,而这发生在仪器分析之前。  上述文字只是小编一家之言,不妥及不完善处,权当抛砖引玉之用,在此希望各位读者和老师们多给予指导意见,一同进步!稿件来源:TOFWERK
  • 《地表水自动监测技术规范》征求意见
    关于征求国家环境保护标准《地表水自动监测技术规范》(征求意见稿)意见的函 各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定国家环境保护标准《地表水自动监测技术规范》。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面修改意见返回我部科技标准司。征求意见截止时间为2010年4月30日。   联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景   通信地址:北京市西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传真:(010)66556213   附件:1《地表水自动监测技术规范》(征求意见稿)   2.《地表水自动监测技术规范》(征求意见稿)编制说明
  • PM2.5监测技术规范临盆 中外产品逐鹿28亿市场
    中央财政即将补贴全国PM2.5设备采购,广东省拟优先投入粤东西北地区   全国有74个城市,共计505个点位要在今年实施PM2.5等新国标监测,目前时间已不足半年,各地在抓紧配备硬件设施为监测做“冲刺”的同时,围绕PM2.5的话题也从监测本身蔓延到监测设备的选择与市场的角逐。   近日,多家媒体援引环保部中国环境监测总站的消息称,《PM2.5监测设备选购及使用指导意见》即将发布实施,而今年中央财政计划用于各地PM2.5设备采购的补贴达28亿元。不过从各地PM2.5监测仪器采购情况来看,由于技术以及标准化水平等原因,国外厂商基本占据了今年60%以上的市场份额,国内厂商仍主要处于跟随地位。   动态▶ ▶   28亿PM2.5监测设备市场,进口厂商占主导   南方日报记者从省环保部门相关人士了解到,目前珠三角先行监测的62个站点中,既有国产设备也有进口设备,但在较为成熟的站点中,进口设备数量仍占有优势。相关负责人透露,无论对于进口还是国产设备,目前我省PM2.5设备采购都是通过招标进行,同时必须达到现有的监测长期稳定性的国家指标考核。而即将下达的PM2.5设备采购财政补贴,重点很可能投入到监测能力相对薄弱的粤东西北地区。新的《环境空气质量标准》已出台了大半年,但国家对于PM2.5监测方法的技术指导仅限于《环境空气 PM10和PM2.5的测定重量法》去年9月份颁布的行业标准。   据悉,国家环境监测总站目前正抓紧完成与“新国标”相关的技术规范、标准等技术文件的起草和上报工作。同时,环境监测总站正在牵头制定的《PM2.5监测设备选购及使用指导意见》也将陆续发布实施。   根据环保部部署,今年将在京津冀、长三角、珠三角等重点区域以及直辖市和省会城市开展细颗粒物等项目监测,具体涉及74个城市,共计505个点位 到2015年监测要覆盖所有地级以上城市, 对此,环保部副部长吴晓青预计,我国未来PM2.5监测站数目为1500台。而环境监测总站相关人士透露,今年中央财政计划用于各地PM2.5设备采购的补贴达28亿元。   不过,面对庞大的市场蛋糕,国内厂商到底能分多大一杯羹?目前来看并不乐观。隶属环保系统的《中国环境报》昨天撰文指出,从全国各地PM2.5监测仪器采购情况来看,国外厂商基本占据了今年60%以上的市场份额,现阶段国内厂商将主要处于跟随地位。   该文章还援引中国环境科学院副院长柴发合等专家的观点称,国外设备纷纷向国内倾销,若全部(或大部分)采用国外进口设备,将面临一定的风险。但目前国内的颗粒物监测设备除个别采样器外,核心部件和技术均依赖国外产品或国外专利,在PM2.5监测体系建设初期,过度依赖进口仪器设备,将在今后的设备维护、零部件更换、人员培训等方面持续受国外设备制造商牵制。同时“国外监测仪器主要针对较低污染浓度设计,在我国较高污染条件下和特殊地区监测条件下的适用性还需要进行系统验证”。   瓶颈▶ ▶   自动监测数据尚需与手工比对,国家出台技术指导迫在眉睫   事实上,自从PM2.5话题引爆以来,由中外监测数据差异延伸出的进口与国内仪器的准确性问题,就一直纷纷扰扰,“新国标”实施时间表确定后,中外厂商在仪器采购市场更加群雄逐鹿,国家指定规范的技术指导已迫在眉睫。   去年12月,环保部副部长吴晓青就坦言,在此前试点监测的过程中,“发现不同型号的监测设备在监测结果上存在一定的差异。因此,正抓紧组织对PM2.5监测设备进行比对实验,以指导全国做好监测设备选型工作。”而中国环境监测总站网站也在同日提到,前期开展的研究表明,PM2.5采用振荡天平法的监测结果较β射线法偏低15%-17%。   目前业界的共识是,PM2.5质量浓度的测量可通过手工称重法(也称标准法,天平称重法)和自动监测仪进行,其中自动监测仪的测量主要有β射线法、振荡天平法等。但几种方法各有利弊。   其中手工称重法是在空气监测中用滤膜收集颗粒物进行称量检验其浓度,优点是准确性高,可以分析PM2.5中各污染物的组成,缺点是测量时间过长,从取样到监测结果的最后确定,需要一个月的时间。目前广东的监测人员大多以这种方法为基准,与β射线法、振荡天平法的结果进行比对。   β射线法、振荡天平法优点是都能实现实时自动监测,即时传输数据。缺点却是与手工称重法相比,一个数值偏高、一个偏低。   广东大气超级站的陈多宏博士表示,从已有的比对结果来看,β射线法和标准法比较高7%,振荡天平法要低8%,故振荡天平法的测定结果平均低于β射线法15%。而目前常用的方式是通过加装滤膜补偿测量,可基本满足手工称重法的等效要求。   今年刚刚投入使用的位于江门鹤山的广东大气超级站,投入了3000多万元购买仪器设备,它和国内重庆、上海等其它4个城市一起,承担起了使用不同仪器和方法获得数据的比对工作。本报记者早前在该站参观时了解到,该站就有7台机器在监测PM2.5,当中既有国产也有进口,既有β射线法也有振荡天平法。   不过对于哪种仪器更为优秀,监测站人士并不肯正面回答。“数据会汇总到环保部。供环保部参考出台规范,推荐一批型号的机器。各个地方根据自己的温度、湿度等气候条件,选择适合自己的监测仪器。由于是实时发布,监测过程中也要克服仪器故障导致出现无效数据等情况。”陈多宏说。   而在监测站现场调试机器的武汉天虹公司技术人员告诉记者:“我们的仪器操作十分简单,安装好后,简单维护就可自动读数。跟国外仪器没有多大差别”记者也发现国产设备和进口设备的外形几乎一模一样。但同外形的设备,国外设备价格一般在20万至38万元之间,国产设备价格在10万至20万元之间,只有国外设备价格的一半。   不过,昨天监测部门的专家也告诉记者,由于国家大规模采购PM2.5设备的消息接连出台,目前进口和国产设备都在降价,差价有所缩小。
  • 生态环境标准解读——工业产品中ODS监测方法及监测技术规范
    自2018年以来,生态环境部为更好地履行《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》(以下简称《蒙特利尔议定书》),组织开展了工业产品中消耗臭氧层物质(ODS)执法监测工作。中国环境监测总站(以下简称总站)按照生态环境部的统一部署,依据执法监测需求并基于当前标准分析方法处于空白的前提下,排除万难,于2019年快速制定了工业产品中CFC-11等物质执法监测急需的关于硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚的两项检测标准——《组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1057-2019)和《硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1058-2019)。2020~2021年,总站继续开展ODS标准分析方法研究,依据《蒙特利尔议定书》受控物质清单和我国产业结构,联合中国环境科学研究院共同制定了《液态制冷剂CFC-11和HCFC-123的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1194-2021)、《气态制冷剂10种卤代烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1195-2021)、《工业清洗剂HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1196-2021)和《工业用化学产品中消耗臭氧层物质监测技术规范》(HJ 1197-2021)(以下简称技术规范)等4项工业产品中ODS监测方法标准,并于2021年10月正式发布。这些国家生态环境标准的发布,不断完善了工业产品中ODS监测标准方法体系,为履约执法工作提供了科学依据和技术支撑。(一) 消耗臭氧层物质1. 什么是消耗臭氧层物质(ODS)?工业生产和使用的氯氟碳化合物、哈龙等物质,当它们被释放到大气并上升到平流层后,受到紫外线的照射,分解出Cl自由基或Br由基,这些自由基很快地与臭氧进行连锁反应,使臭氧层被破坏。这些破坏大气臭氧层的物质被称为“消耗臭氧层物质”,英文名称为Ozone-Depleting Substances,简称ODS。2.《蒙特利尔议定书》规定的需淘汰的消耗臭氧层物质(ODS)主要包括哪些?《蒙特利尔议定书》经过5次修正和6次调整,截至目前,议定书受控的物质一共包括96种破坏臭氧层物质(ODS)和18种氢氟碳化物(HFCs),共计114种,包括全氯氟烃(15种)、哈龙(3种)、四氯化碳、甲基氯仿、含氢氯氟烃(40种)、含氢溴氟烃(34种)、溴氯甲烷、甲基溴和氢氟碳化物(18种)。3. ODS的来源主要有哪些?ODS用途广泛,可用作制冷剂、发泡剂、清洗剂、气雾剂、灭火剂、化工原料、化工助剂、熏蒸剂及实验室分析用试剂等,涉及的行业包括化工、发泡(PU泡沫、XPS泡沫)、空调和制冷(家用空调、工商制冷、制冷维修)、医药、清洗、消防、农业、烟草、粮食仓储、质检等。图1 ODS来源(部分图片来源于网络)4. 现阶段我国对ODS的消费和淘汰情况如何?中国于1991年加入了《蒙特利尔议定书》,并于2010年首次制定并发布了《中国受控消耗臭氧层物质清单》,将议定书受控的8类物质(HFCs除外)纳入清单。2016年10月14日,《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书基加利修正案》(以下简称《基加利修正案》)正式签署,2019年1月1日起正式生效,我国于2021年6月向联合国交存接受书,同年9月15日《基加利修正案》对我国正式生效(暂不适用于中国香港特别行政区)。《中国受控消耗臭氧层物质清单》于2021年10月修订正式发布,将基加利修正案受控的18种HFCs纳入清单。自此,我国受控物质包括9类114种,消费行业主要涉及泡沫塑料、室内空调、工商业制冷和溶剂行业等。截至目前,我国已全面完成全氯氟烃、哈龙、四氯化碳、甲基氯仿、含氢溴氟烃、溴氯甲烷、甲基溴的淘汰,正在开展含氢氯氟烃和氢氟碳化物的削减和淘汰。(二) 制冷剂5. 两项制冷剂标准中的目标物种类范围是如何确定的?制冷剂,又称冷媒、致冷剂、雪种,是各种热机中借以完成能量转化的媒介物质。制冷行业是蒙特利尔议定书规定禁止、配额生产和消费ODS的重点行业之一,也是《基加利修正案》受控HFCs的重点行业之一。在我国,HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、CFC-11、CFC-12、HCFC-22、HFC-134a、HFC-152a、HCFC-124、HCFC-142b和HCFC-123等物质,曾经广泛应用于制冷剂。其中,CFC-11和CFC-12是氯氟烃(CFCs)物质,按照《蒙特利尔议定书》要求,自2010年1月1日起,除特殊用途外,不得生产和使用,即:若制冷剂中检出CFC-11或CFC-12则为违法;HCFC-22、HCFC-124、HCFC-142b和HCFC-123是含氢氯氟烃(HCFCs)物质,按照《蒙特利尔议定书》要求,我国目前处于企业配额生产和消费阶段,即各企业应该严格按照管理部门配额量进行生产和消费,不得超额生产或使用;HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、HFC-134a、HFC-152a是《基加利修正案》受控物质,于2024年将消费量水平冻结在基线水平。6. 两项制冷剂标准中的检测方法有何意义?涉及上述受控物质的国内外检测标准有20多个,目标物包含制冷剂标准中的单一或多个组分,但这些方法均为纯度的测定,即在知道制冷剂是何种物质的前提下,采用气相色谱仪(配备FID检测器或TCD检测器)检测杂质含量,然后用100%减去杂质含量即为制冷剂纯度,而我国履行《蒙特利尔议定书》执法监测则需要先对制冷剂进行准确定性,即判断制冷剂中是否含有议定书及修正案受控物质,显然,纯度测定的方法并不能满足执法监测需求。本标准采用气相色谱-质谱法,可在未知制冷剂为何种物质的情况下,对制冷剂进行准确定性定量,为执法监测提供技术支撑。(三) 清洗剂7. 清洗剂标准中目标物的种类范围是如何确定的?我国曾经主要使用TCA、CFC-113和CTC等物质用作清洗剂,这些ODS物质均已被淘汰和替代,HCFC-141b是主要的过渡性替代产品。鉴于CFC-113、HCFC-141b、TCA和CTC均属于ODS受控物质,有必要研究建立相应的组成测定方法。8. 建立的清洗剂标准方法有何意义?目前,国内标准仅针对工业用途HCFC-141b和CTC建立了纯度测定的气相色谱标准方法,尚未查询到针对ODS清洗剂组成测定的国内外现行标准方法。在充分研究其他行业上述ODS受控物质相关标准分析方法的基础上,针对清洗行业中曾经或正在使用的TCA、CFC-113、CTC和HCFC-141b等物质建立标准分析方法,适用于工业清洗剂中上述目标物质量分数的测定,弥补了清洗剂中ODS类物质检测方法的空缺。(四) 技术规范9. “技术规范”主要涉及哪些监测过程?“技术规范”基于已发布的方法标准以及开展工业用化学产品中ODS监测的全过程,汲取涉及气态、液态、固态工业用化学产品中ODS的监测方法标准和方法研究结果,规范工业用化学产品中ODS监测,包括监测方案制定、样品采集、运输与保存、分析方法、质量控制、结果表示和注意事项等,对工业用化学产品中ODS监测工作起到规范化和标准化的作用,工业用化学产品中氢氟烃的监测也可参照执行。10. 目前已发布的工业用化学产品中ODS的监测方法标准与 “技术规范”的关系?生态环境部已从2019年起,有计划地在全国范围开展重点行业ODS专项执法行动,对重点行业企业开展全面检查。为配合执法监测,总站根据工业用化学产品类型,先后制定了硬质聚氨酯泡沫和生产原料组合聚醚中全氯氟烃、氢氯氟烃类物质的2项标准,及此次发布的清洗剂、液态制冷剂和气态制冷剂中相关ODS的标准。但由于ODS涉及工业行业比较多,且有时执法监测时取得的样品并不清楚其工艺或材质等相关信息,以上方法标准不能完全满足执法需求,且在一段时期内,也难以建立涉及所有产品和全部ODS项目的方法标准体系。因此,总站又开发通行方法标准,以“技术规范”的形式,作为现有方法标准的有益补充。监测活动适用于已发布方法标准的,按照方法标准执行;无方法标准的,根据“技术规范”建立作业指导书及方法确认,取得实验室资质,按作业指导书执行。
  • 环保部征求《二噁英类监测技术规范》意见
    2010年11月,九部委联合发布《关于加强二噁英污染防治的指导意见》提出二噁英污染防治的路线图和时间表,要在京津冀、长三角、珠三角等重点区域开展二噁英排放总量控制试点工作。到2015年,我国建立比较完善的二噁英污染防治体系和长效监管机制,重点行业二噁英排放强度降低10%,基本控制二噁英排放增长趋势。今后在审批建设项目环境影响评价文件时要充分考虑二噁英削减和控制要求,将二噁英作为主要特征污染物逐步纳入有关行业的环境影响评价中。加强新建、改建、扩建项目竣工环境保护验收中二噁英排放监测,确保按要求达标排放,从源头控制二噁英产生。  《关于加强二噁英污染防治的指导意见》提出,要完善二噁英排放申报登记和信息上报制度。排放二噁英的企业和单位应至少每年开展一次二噁英排放监测,并将数据上报地方环保部门备案。根据《意见》要求,各地要加强对二噁英重点排放源的监督性监测和监管核查,对未按规定和要求实施控制措施的排放源,限期整改。所在地环保部门应对废弃物焚烧装置排放情况每两个月开展一次监督性监测,对二噁英的监督性监测应至少每年开展一次。  针对《关于加强二噁英污染防治的指导意见》国家环保部以环办函(2010)661号文件下发了国家二噁英重点排放源监测方案,对污染源排放的废气以及污染源周边环境中空气、土壤、水等介质中二噁英进行监测。  我国环保部为了规范国内二噁英类的测定方法,于2009年4月1日起颁布实施了四项二噁英类的相关标准,涵盖了水和废水、环境空气和废气、土壤及固体废物等环境介质,具体标准名称、编号为:《水质二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 77.1-2008)、《环境空气和废气二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 77.2-2008)、《固体废物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ77.3-2008)、《土壤和沉积物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 77.4-2008)。同时,相关标准方法还包括:《销毁日本遗弃在华化学武器空气中二噁英类的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》(HJ/T 215-2005)和《销毁日本遗弃在华化学武器废气中二噁英类的测定 同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》(HJ/T124-2003)。  但是在监测调查、布点、采样、样品保存和质量管理和质量控制方面,还是引用目前的技术规范,没有体现二噁英监测分析的特殊性,存在实际工作于规范脱节的问题,因此,目前急需对二噁英的监测分析制定相应规范性要求,从而完善在环境监测领域从标准-规范-分析方法一整套完善的技术体系。  故由中国环境监测总站承担,环境保护部华南环境科学研究所、浙江省环境监测中心和湖北省环境监测中心站参与编制了《二噁英类监测技术规范》。近日,环保部发布征求意见稿,可于2015年12月24日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈环保部。  附件:二噁英类监测技术规范(征求意见稿).pdf
  • 工信部报批94项行业计量技术规范,利好检测仪器市场
    p style=" text-indent: 2em " 计量是实现单位统一、保证量值准确可靠的活动,关系国计民生。计量发展水平是国家核心竞争力的重要标志之一。 /p p style=" text-indent: 2em " 2013年国务院颁布《计量发展规划(2013-2020年)》中明确提出了产业计量这个词的概念:“在现代高新技术产业、战略性新兴产业、现代性服务业等经济社会重点领域,研究具有产业特点的量值传递技术和产业关键领域关键参数的测量、测试技术,研究服务产品全寿命周期的计量技术,构建国家产业计量服务体系”。产业计量对于全国的计量技术机构来说是全新的概念,也是实现创新与突破的重大举措。 /p p style=" text-indent: 2em " 针对此,工信部于近日发布了《型砂热湿拉强度测定仪校准规范》等94项行业计量技术规范报批公示。公示披露了94项行业计量技术规范,涵盖了建材、轻工、石油和化工、通信、有色金属、兵工民品、电子行业、机械和纺织等行业,并就相关规范征集意见。同时,这些行业计量技术规范涉及大量的检测设备。 /p p style=" text-indent: 2em " 本次94个行业计量技术规范标准的出台,涉及10大类行业以及相关的检测设备,含光学仪器、电子测量仪器、物性测试、环境检测仪器等多种类型设备的校准规范和检测规范。行业计量与检测仪器息息相关,行业技术规范标准的实施也有赖于大量的行业相关检测设备。未来标准实施后,相关行业的标准测定也将迎来巨大机遇和市场,而相关的检测设备前景广阔。 /p p style=" text-indent: 2em " 以下为部分计量技术规范编号、名称、主要内容等信息。 /p p strong /strong /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 14px text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/b2356b99-4604-42d8-a743-57bb9b15d09f.doc" title=" 94项部门计量技术规范编号、名称、主要内容等一览表.doc" span style=" font-size: 14px " strong 94项部门计量技术规范编号、名称、主要内容等一览表.doc /strong /span /a /p p strong /strong br/ /p
  • 移动实验室食品检测自动样品前处理系统技术规范团标通过技术审查
    近日,广东出入境检验检疫协会智慧实验室设施标准化技术委员会(GIQA/TC2)团体标准技术审查会在禾信仪器召开。   会上,与会专家认为《移动实验室食品检测自动样品前处理系统技术规范》(送审稿)和《蔬菜水果中农药残留快速筛查飞行时间质谱法》(送审稿)团体标准,编制目的明确,对推动智慧实验室产业标准化、规范化建设管理工作具有重要意义,一致同意通过评审。   GIQA/TC2是由禾信仪器牵头,联合测试、检验、认证等行业上下游有代表性单位共同参与组建的体系化创新合作组织,致力于提高实验室的管理智能水平,提升实验室核心竞争力和创新效能。   本次两项团体标准由禾信仪器主导,联合标委会成员单位共同制定。其中,《移动实验室食品检测自动前处理系统技术规范》对农药、兽药残留及其代谢物残留量检测的前处理全流程进行规范,为前处理流程仪器整合提供标准指引 《蔬菜水果中农药残留的快速检测飞行时间质谱法》有效解决现有快检技术的不足,只需对蔬菜水果进行简单前处理,再利用飞行时间质谱仪进行快速检测,对比其它标准方法,检测时间显著缩短。   会上,两个团体标准参编单位代表先后介绍了制订团体标准的必要性和关键技术内容,专家组和各成员单位对标准编制说明、标准草案文本、核心技术要素等逐条评审,充分肯定了该标准的必要性、专业性和严谨性,其章节划分合理,依据充分,有助于进一步规范和保障智慧实验室建设和管理工作,同时提出了若干专业修改意见。   下一阶段,禾信仪器将根据专家组建议,对两项团体标准相关内容进行调整优化,并提交GIQA/TC2审核确认,制定满足智慧实验室市场创新需求的标准,助力推动智慧实验室标准化、规范化、高质量建设,提高综合管理效益。
  • 福建省市场监管局关于发布《恒温振荡器校准规范》等15项地方计量技术规范及废止《固定污染源烟气排放连续监测系统》等10项地方计量技术规范的公告
    根据《中华人民共和国计量法》和《国家计量技术规范管理办法》有关规定,现批准《恒温振荡器校准规范》等15项地方计量技术规范发布实施,同时废止《固定污染源烟气排放连续监测系统》等10项地方计量技术规范。特此公告。福建省市场监督管理局2024年5月30日批准发布的《恒温振荡器校准规范》等15项地方计量技术规范名录序号计量技术规范编号名称发布日期实施日期1JJF(闽)1145-2024恒温振荡器校准规范2024年5月30日2024年8月30日2JJF(闽)1146-2024经皮黄疸测试仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日3JJF(闽)1147-2024高频电刀分析仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日4JJF(闽)1148-2024油色谱分析仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日5JJF(闽)1149-2024全景成像测量摄像机校准规范2024年5月30日2024年8月30日6JJF(闽)1150-2024排放单位碳计量能力确认技术规范2024年5月30日2024年8月30日7JJF(闽)1151-2024重点排放单位碳计量建模技术指南2024年5月30日2024年8月30日8JJF(闽)1152-2024面筋测定仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日9JJF(闽)1153-2024尿碘分析仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日10JJF(闽)1154-2024光生物安全测试系统校准规范2024年5月30日2024年8月30日11JJF(闽)1155-2024石油产品光安定性测定仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日12JJF(闽)1156-2024锐利边缘测试装置校准规范2024年5月30日2024年8月30日13JJF(闽)1157-2024鞋带耐磨试验设备校准规范2024年5月30日2024年8月30日14JJF(闽)1158-2024快速核酸检测仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日15JJF(闽)1159-2024钢水液面控制仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日废止的《固定污染源烟气排放连续监测系统》等10项地方计量技术规范名录序号计量技术规范编号名称发布日期废止日期1JJG(闽)1021-2015固定污染源烟气排放连续监测系统2015年4月15日2024年5月30日2JJF(闽)1030-2010单光子发射计算机断层成像(SPECT)校准规范2010年3月1日2024年5月30日3JJF(闽)1047-2011能量色散X射线荧光光谱仪校准规范2012年1月10日2024年5月30日4JJG(闽)1086-2018CT放射治疗模拟定位机检定规程2018年4月15日2024年5月30日5JJF(闽)1094-2018电热恒温水浴锅校准规范2018年11月5日2024年5月30日6JJF(闽)1096-2020气溶胶稀释器校准规范2020年1月14日2024年5月30日7JJF(闽)1105-2020加油站油气回收装置校准规范2020年5月19日2024年5月30日8JJF(闽)1110-2020洁净工作台校准规范2020年12月16日2024年5月30日9JJF(闽)1117-2021空气质量自动监测系统校准规范2021年7月19日2024年5月30日10JJF(闽)1119-2021医用冷冻离心机校准规范2021年7月19日2024年5月30日
  • 毛发中毒品检测“手把手”第一弹——了解技术规范及相关标准
    No.01.司法鉴定技术规范(SFZ)、司法行政行业标准(SFT)差别? 有标准的情况下请尽量参考标准,在没有标准的情况下可以参考技术规范。行业标准的适用性要优于技术规范。No.02.GA/T和SF/T那个标准更适用? GA系列标准归口公安部,SF系列标准归口司法部。鉴定资质和标准授权规范了法鉴定机对检验标准的使用范围,一般司法鉴定机构以SF系列标准的使用为主导,可同步参考GA同类标准及未来即将实施的国家标准。 No.03.毛发检测相关技术规范及行业标准分析 SF/Z JD0107016-2015《毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱检验方法》 SF/Z JD0107022-2018《毛发中△ 9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》 SF/Z JD0107025-2018《毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》 SF/Z JD0107024-2018《尿液、毛发中 S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/T 0065-2020《毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/T 0066-2020《生物检材中芬太尼等31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/T 0094-2021《毛发中 5F-MDMB-PICA 等 7 种合成大麻素类 新精神活性物质的液相色谱-串联质谱检验方法》 从时间轴上分析:司法领域的相关标准发展历程是由2015年开始的。 2015年发布1项技术规范-2018年发布3项技术规范-2020年发布2项行业标准-2021年发布1项行业标准。 2020年以前基本解决了毛发中常见毒品成分鉴定的技术规范,2020年后开始拓展新精活物质的鉴定标准。 现有公安领域的GA/T的行业标准均为气质类仪器分析用的行业标准,但随着国家标准参与度的提升,公安行业也开始起草《55种毛发中滥用药物及代谢物检验液相色谱质谱法》国家标准1项,希望通过液相色谱质谱联用技术改善现有公安行业标准的落后状况。 No.04.SF系列标准的技术优势? 1.样品预处理方案更简单,省去了SPE等高耗时(SPE萃取流程繁琐)、高成本(SPE萃取柱的成本较高)的样品预处理环节;2.采用内标物添加方案,避免交叉污染,省去公安标准要求全部化合物同步外标添加的严苛要求;3.采用液质联用技术,实现更好的检测限,非常适用于毛发中痕量毒品及代谢物的鉴定工作。4.SF系列技术规范和行业标准以实现各类型毒品成分的覆盖,更详尽,更实用。No.05.如何选购液相色谱质谱仪产品呢? 1.考察液质产品的多组分同步扫描能力和仪器的稳定性以岛津三重四极液质联用仪LCMS-8060NX为例: *扫描速率:30000u/sec MAX*正负离子切换速度:5msec 血浆等高蛋白类样品15000次连续进样长期稳定性好。无惧大批量样品连续分析对分析仪器的考验。2.考察液质联用仪对样品中杂质/噪音的去除能力以岛津三重四极液质联用仪LCMS-8060NX为例: LCMS-8060NX前端加载DL毛细管接口技术,中段加持三重主动信号降噪光学透镜设计,又在三重四极杆前后增加预四极和后四极结构。有效实现基质化合物的限制进入和透镜组件(UF-Qarray II+UF-Lens II)的主动信号降噪能力,非常适用于基质复杂的毛发样品分析。 LCMS-8060NX 235种常见毒物毒品精神类药物快速检测,采用半定量分析方法的整体解决方案。 毛发经过取样、称重、清洗、研磨、溶解萃取后配合岛津完善方法包和LC/MS/MS进行多组分同时筛查分析全流程化检测。对于该方法包中的每种化合物,都可根据方法包数据快速确定含量,实现无标准品下的半定量分析。 使用LabSolutions Insight Library Screening谱库分析滥用药物,精神类药物和镇静剂在内的235种化合物快速分析方法,分析时间15分钟。 毛发样品经过粉碎,研磨,简单样品预处理即可上机分析: 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 全国第三次土壤普查土壤样品检测技术规范(征求意见稿)
    按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中,检测实验室通过筛选确定,省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定,分别承担不同职责任务。  检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)》第5部分:样品检测,供相关检测实验室参考。5样品检测各省(区、市)农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室,组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作,按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹,制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.1 土壤容重5.2.1.1 环刀法:《耕地质量等级》附录 E(规范性附录)土壤容重的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2 机械组成5.2.2.1 吸管法:《土壤分析技术规范》第二版,5.1 吸管法。5.2.2.2 比重计法:《耕地质量等级》附录 D(规范性附录)土壤机械组成的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2.3 吸管法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.2.4 密度计法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.3 水稳性大团聚体5.2.3.1 人工筛法:《土壤检测第 19 部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定》(NY/T 1121.19-2008)。5.2.3.2 机械筛选法:《森林土壤大团聚体组成的测定》(LY/T 1227-1999)。5.2.4 土壤田间持水量5.2.4.1 环刀法:《土壤检测 第 22 部分:土壤田间持水量的测定 环刀法》(NY/T 1121.22-2010)。5.2.4.2 环刀法:《森林土壤水分- 物理性质的测定》(LY/T 1215-1999)。5.2.5 矿物组成5.2.5.1 X-射线衍射仪XRD 法:《土壤粘粒矿物测定 X射线衍射法》。5.2.6 pH5.2.6.1 电位法:《耕地质量等级》附录 I(规范性附录)土壤 pH 的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.6.2 电位法:《森林土壤 pH 值的测定》(LY/T 1239-1999)。5.2.7 可交换酸度5.2.7.1 氯化钾交换-中和滴定法:《土壤分析技术规范》第二版,11.2 土壤交换性酸的测定。5.2.7.2 氯化钾交换-中和滴定法(森林土壤):《森林土壤交换性酸度的测定》(LY/T 1240-1999)。5.2.8 水解性酸度5.2.8.1 乙酸钠水解-中和滴定法:《森林土壤水解性总酸度的测定》(LY/T 1241-1999)。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性土壤):《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)。5.2.9.2 乙酸钙交换-容量法(石灰性土壤):《土壤检测第 5 部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006)。5.2.9.3 EDTA-乙酸铵盐交换-容量法:《土壤分析技术规范》第二版,12.1EDTA-乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.9.5 氯化铵-乙酸铵交换-容量法(石灰性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.10 水溶性盐总量5.2.10.1 重量法:《耕地质量等级》附录 F(规范性附录)土壤水溶性盐总量的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.10.2 质量法、电导法(森林土壤):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.11 交换性盐基总量5.2.11.1 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.11.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法/火焰光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.11.3 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性盐基总量的测定》(LY/T 1244- 1999)。5.2.12 电导率5.2.12.1 电导法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化-容量法:《耕地质量等级》附录C(规范性附录)土壤有机质的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.13.2 重铬酸钾氧化-外加热法:《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T 1237-1999)。5.2.14 总碳5.2.14.1 杜马斯燃烧法:《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》。5.2.15 全氮5.2.15.1 自动定氮仪法:《土壤检测第 24 部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法》(NY/T 1121.24-2012)。5.2.15.2 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.3 连续流动分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.4 元素分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.16 全磷5.2.16.1 氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法:《土壤分析技术规范》第二版,8.1 土壤全磷的测定(氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法)。5.2.16.2 碱熔-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.16.3 酸溶法-钼锑抗比色/电感耦合等离子体发射 光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.17 全钾5.2.17.1 氢氧化钠熔融-火焰光度法/原子吸收分光光度法:《土壤分析技术规范》第二版,9.1 土壤全钾的测定。5.2.17.2 碱熔-火焰光度法/原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.17.3 酸溶-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.18 全硫5.2.18.1 硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法:《土壤分析技术规范》第二版,16.9 全硫的测定(硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法)。5.2.18.2 燃烧碘量法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.18.3 EDTA 间接滴定法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.19 全硼5.2.19.1 碱熔-甲亚胺-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.2 碱熔-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.3 碱熔-等离子体发射光谱法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.20 全硒5.2.20.1 酸溶-氢化物发生-原子荧光光谱法:《土壤中全硒的测定》(NY/T 1104-2006)。5.2.21 全铁5.2.21.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.21.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.22 全锰5.2.22.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.22.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.23 全铜5.2.23.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.23.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.24 全锌5.2.24.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.24.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.25 全钼5.2.25.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.26 全铝5.2.26.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.26.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.27 全硅5.2.27.1 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.28 全钙5.2.28.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.28.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.29 全镁5.2.29.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.29.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.30 全钛5.2.30.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.30.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.31 有效磷5.2.31.1 氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法:《土壤检测第 7 部分:土壤有效磷的测定》(NY/T 1121.7-2014)。5.2.31.2 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.3 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.4 氟化铵-盐酸/碳酸氢钠浸提-连续流动分析仪法(森林酸性土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232- 2015)。5.2.32 速效钾5.2.32.1 乙酸铵浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.32.2 乙酸铵浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.33 缓效钾5.2.33.1 热硝酸浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.33.2 热硝酸浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.34 有效硫5.2.34.1 磷酸盐-乙酸溶液/氯化钙浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测第 14 部分:土壤有效硫的测定》(NY/T 1121.14)。5.2.34.2 磷酸盐-乙酸溶液浸提-硫酸钡比浊法(森林土壤):《森林土壤有效硫的测定》(LY/T 1265-1999)。5.2.35 有效硅5.2.35.1 柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法:《土壤分析技术规范》第二版,20.2 土壤有效硅的测定。5.2.35.2 HOAc 缓冲液浸提-硅钼蓝比色法(森林土壤):《森林土壤有效硅的测定》(LY/T 1266-1999)。5.2.36 有效铁5.2.36.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.3 DTPA 浸提-邻菲啰啉比色法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.36.4 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.37 有效锰5.2.37.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.3 乙酸铵溶液浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263-1999)。5.2.37.4 乙酸铵溶液浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263- 1999)。5.2.37.5 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.37.6 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.38 有效铜5.2.38.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.38.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.39 有效锌5.2.39.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.39.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.40 有效硼5.2.40.1 沸水提取-甲亚胺-H 比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.2 沸水提取-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.3 沸水-硫酸镁浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。5.2.40.4 沸水浸提-甲亚胺-H 比色法:《森林土壤有效硼的测定》(LY/T 1258-1999)。5.2.41 有效钼5.2.41.1 草酸-草酸铵浸提-示波极谱法:《土壤检测第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012)5.2.41.2 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.3 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.4 草酸-草酸铵浸提-硫氰化钾比色法/极谱法:《森林土壤有效钼的测定》(LY/T 1259-1999)。5.2.42 有效硒5.2.42.1 磷酸二氢钾溶液浸提-氢化物发生原子荧光光谱法:《土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法》(NY/T 3420-2019)。5.2.43 交换性钙5.2.43.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)5.2.43.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.43.3 乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.44 交换性镁5.2.44.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.44.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.44.3乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.45 交换性钠5.2.45.1 乙酸铵交换-火焰光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.45.2 乙酸铵交换-火焰光度法(森林土壤):《森林土壤交换性钾和钠的测定》(LY/T 1246-1999)。5.2.45.3 乙酸铵-氢氧化铵交换-火焰光度法(碱化森林土壤):《碱化土壤交换性钠的测定》(LY/T 1248-1999)。5.2.46 水溶性钠和钾离子5.2.46.1 火焰光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47 水溶性钙和镁离子5.2.47.1 EDTA 络合滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47.2 原子吸收分光光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.48 水溶性碳酸根和碳酸氢根5.2.48.1 双指示剂中合法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49 水溶性硫酸根5.2.49.1 土壤浸出液中硫酸根的预测:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.2 EDTA 间接滴定法(含量适中):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.3 硫酸钡比浊法(含量较低):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.4 硫酸钡质量法(含量较高):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.50 水溶性氯根5.2.50.1 硝酸银滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.51 总汞5.2.51.1 氢化物发生原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 1 部分:土壤中总汞的测定》(GB/T 22105.1-2008)。5.2.51.2 催化热解-冷原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解/冷原子吸收分光光度法》(HJ 923-2017)。5.2.52 总砷5.2.52.1 原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)更多资料:《第三次全国土壤普查资料汇编》——仪器+方法+采样+制备+质控(全册)
  • 《个体化医学检测微阵列基因芯片技术规范》发布
    p   近日,国家卫计委发布《发感染性疾病相关个体化医学分子检测技术指南》和《个体化医学检测微阵列基因芯片技术规范》,《指南》介绍了感染性疾病相关的个体化医学分子检测应注意的相关问题、技术方法、结果报告与解释、质量保证及临床应用等内容;《规范》旨在对个体化医学检测中采用微阵列基因芯片检测核酸序列以及基因表达进行一般性技术指导,不包括行政审批要求。具体通知如下: /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 国家卫生计生委办公厅关于印发感染性疾病相关个体化医学分子检测技术指南和个体化医学检测微阵列基因芯片技术规范的通知 /strong /span br/ /p p   各省、自治区、直辖市卫生计生委,新疆生产建设兵团卫生局: /p p   为进一步提高感染性疾病相关个体化医学检测,以及微阵列基因芯片技术的规范化水平,我委组织专家制定了《感染性疾病相关个体化医学分子检测技术指南》和《个体化医学检测微阵列基因芯片技术规范》。现印发给你们(可从国家卫生计生委网站医政医管栏目下载),请参照执行。 /p p style=" text-align: right "   国家卫生计生委办公厅 /p p style=" text-align: right "   2017年12月1日 /p p style=" text-align: right "   (信息公开形式:主动公开) /p p   附件1: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201712/ueattachment/2c01e790-eab0-4d65-9236-df827346c016.doc" 感染性疾病相关个体化医学分子检测技术指南.doc /a /p p   附件2: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201712/ueattachment/3cecb3ff-d95b-4dc8-be88-0b5211f53960.docx" 个体化医学检测微阵列基因芯片技术规范.docx /a /p p br/ /p
  • 《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》发布
    关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知   国食药监许[2010]455号   2010年11月29日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为规范化妆品检测方法的验证程序,《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。   国家食品药品监督管理局   二○一○年十一月二十九日 附录:《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》   化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范   为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导,规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作,明确检测方法验证内容和评价标准,有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性,特制定本规范。   1 适用范围   本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。   本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。   2 依据   《化妆品卫生规范》   3 释义   3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。   3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。   4 定义与术语   4.1 被测物质   是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。   4.2特异性   在确定的分析条件下,检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。   4.3 线性及线性范围   4.3.1 线性   是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。   4.3.2 线性范围   是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果,而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。   4.4检出限和定量下限   4.4.1 检出限:被测物质能被检测出的最低量。   4.4.2 定量下限:能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。   4.5 检出浓度和最低定量浓度   4.5.1检出浓度:按照检测方法操作,方法检出限对应的被测物质浓度。   4.5.2最低定量浓度:按照检测方法操作,定量下限对应的被测物质浓度。   4.6 精密度   在确定的分析条件下,相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度,包括日内精密度和日间精密度。   日内精密度:同一天测定的精密度。   日间精密度:不同天测定的精密度。   4.7回收率   提取回收率:是指在确定的分析条件下,回收到物质的实际浓度的百分比,以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。   方法回收率:是指在确定的分析条件下,被测物质测得值与真实值的接近程度,以百分比表示。   4.8 实验样品   为建立和验证检测方法而使用的化妆品。   4.9 空白样品   能够以可重复方式获得或制备的,不含被测物质的化妆品。   4.10 稳定性   在确定的分析条件下,一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性,包括日内稳定性和日间稳定性。   日内稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。   日间稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。   5 检测方法验证的内容   方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。   实验室内验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。   实验室间验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。   6 检测方法验证的技术要求   6.1 实验室内方法验证   6.1.1特异性   所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰,特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰,一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品,按照确定的样品前处理方法处理后,进样检测分析,考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。   6.1.2 线性及线性范围   线性考察:制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。   方法线性考察:在空白样品中加入被测物质标准品,制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。   必要时,信号响应值可进行数学转换,再进行回归计算。   6.1.3 检出限和定量下限   检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。   6.1.4 检出浓度和最低定量浓度   按照检测方法操作,能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度,能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。   6.1.5 精密度   6.1.5.1日内精密度   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,其中:高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同) 低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同),于同一日内测定至少6次,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。   6.1.5.2日间精密度   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,于不同日测定,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。   6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算, 其中:   6.1.6 回收率   6.1.6.1提取回收率   采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入标准曲线计算被测物质的浓度,计算提取回收率。   6.1.6.2方法回收率   采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入方法标准曲线计算被测物质的浓度,计算方法回收率。   6.1.6.3回收率的计算公式   回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100%   6.1.7 稳定性   6.1.7.1日内稳定性   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,在不同时间点分别测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。   6.1.7.2日间稳定性   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,连续多天测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。   6.1.8 实验样品检测分析   选择具有代表性的实验样品,按照《化妆品卫生规范》规定取样,严格按照检测方法进行检测分析。   6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察   化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,按照确定的分析条件,考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。   6.2 实验室间方法验证   6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室   参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定,取得资质认定,其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。   6.2.2 方法验证样品的提供   方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品,并应注意样品的被测物质的本底情况。   6.2.3 方法验证技术要求   实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。   6.3方法验证内容的评价指标   6.3.1特异性   实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。   6.3.2 线性及线性范围   线性范围适宜,能够满足化妆品中被测物质测定要求,且线性良好,线性相关系数≥0.99。   6.3.3 检出限和定量下限   具有足够低的检出限和定量下限,能够满足化妆品中被测物质测定要求。   6.3.4 检出浓度和最低定量浓度   具有足够低的检出浓度和最低定量浓度,能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%,方法回收率要求在80%-120%之间。   6.3.5 精密度   根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求,通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。   表1:精密度的接受范围 被 测 物 精密度RSD 含量 ≤10 µ g / kg 20% 10 µ g / kg < 含量 ≤ 100 µ g / kg 15% 100 µ g / kg < 含量 ≤ 1000 µ g / kg 10% 含量 >1000 µ g / kg 5%   6.3.6 回收率   根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间,如果提取回收率超出85%-115%的范围,则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。   6.3.7 稳定性   要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。   6.3.8 实验样品分析结果   在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。   6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据   采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致,至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致,定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,要求满足阳性结果确证依据和评价指标。   表2:禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差 相对离子丰度比(k) k ≥50% 50 % k ≥ 20 % 20 % k ≥ 10 % k≤ 10 % 最大允许偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%   6.3.10 实验室间验证结果的评价   实验室间验证结果应相符。
  • 北京VOCs走航监测和评价技术规范分享之二
    最近,北京地方标准-VOCs走航监测和评价技术规范正式发布,本着分享和前瞻性研讨的原则,小编对该技术规范附带的编制说明做了部分摘录和简单延伸阅读,以飨读者。(本文除蓝色文字外,均摘录自编制说明原文)01挥发性有机物车载移动监测技术现状(编制说明第6-7页) 目前挥发性有机物车载移动监测中主要依靠质谱类方法进行监测,对比传感器法及光学法而言,具有响应准确,灵敏性高,抗干扰强等优势,对比色谱法则有数据分辨率高的优势。具体技术路线分为软电离路线以及硬电离路线。软电离路线即通过分子离子定性,简单来说通过紫外灯能量激发或者质子转移技术等手段,实现让待测VOCs分子带电,进而进入质量检测器进行分离检测。软电离技术路线可以使未经过色谱分离的复杂的待测样品进行快速的定性定量分析。缺点是对于无法软电离为分子离子的VOCs无法开展检测,这使得其检测物质受限。 而硬电离路线一般为双通道并联构造,其中一路连接色谱,另一路直接采用质谱硬电离检测。在车载移动监测过程中一般只开启直接质谱检测通道,当发现浓度较高时,对问题点位开展色谱检测精细化分析。该技术路线优势是可以借助色谱,对问题点位开展准确精细化分析工作,但缺点是色谱分析需要时间较长,不适用于移动过程中的分析,而单质谱通道因为采用硬电离,得到的是多种物质碎片强度信息,无法对待测物质准确定性,定量效果也较差。整体来看现阶段挥发性有机物车载移动监测技术发展较快,但各技术之间均存在一定局限与不足,亟需相关规范统一及引导。编制说明表7-1 主要相关标准基本情况 编制说明提到:本次技术规范相对于上述标准具有较大创新性,其主要体现在以下几个方面(编制说明第24-25页): 一是对VOCs目标化合物做了更细致的规定,相比于其他相关规范仅规定了部分芳香烃作为基本目标化合物,本文件规定了18类现有技术手段可以准确检测,且对环境影响较大的VOCs作为基本目标化合物,扩充后基本目标化合物加和得到的总挥发性有机物浓度能更好代表环境空气的实际情况。(小编注:随着含氧VOCs对臭氧贡献的重要性的认知日益提高,本次技术规范中在18类污染物中仅包含了两类含氧VOCs只能说是对走航仪器的最基本要求。后续提升出在于验证走航仪器对更多含氧VOCs,尤其是对分子量小于55且对臭氧贡献大的oVOCs(包含但不限于甲醛,乙醛,甲醇,乙醇,乙腈,丙烯腈,丁烯酮,或它们的同分异构体)的快速监测和准确定量能力。) 二是对车载移动监测仪器的时间分辨率进行了具体规定,对仪器的精准溯源能力进行了规范,以便于更好的服务车载移动监测工作。(小编注:长三角技术规范中‘每25米一套数据’间接对车载仪器时间分辨率(更准确来说,移动监测车整体响应时间)做了规定,当然这个与监测车辆行驶速度息息相关。但通常会被忽略的一点的是从移动监测车顶采样口到车载仪器进样口,样品在采样管路中的停留时间。现行移动监测车技术规范只是对车内采样管长度做了大致规定。一般车顶到车内的主采样管长度在3米左右,如因某些车载仪器采样方式限制,不能配备合适引流泵,样品在采样管内的停留时间会远远大于仪器的响应时间(本技术规范中为5秒或更短)。 基于VOCs移动监测这一特定课题和具体业务需求,小编觉得更加应该关注‘整车响应时间’,也就是样品在采样管内的停留时间和车载仪器响应时间之和。具体测量方式是从车顶进样口引入某个浓度标准样品到车载仪器上出现对应稳定信号的时间。例子请点击(我们来真的--Vocus PTR-TOF仪器响应时间现场展示) 三是在车载移动监测仪器的性能指标方面,相比现有相关规范补充了方法检出限、稳定性和残留等参数要求,能更好的保证数据质量。 四是目前尚无标准和技术规范对监测数据的评价方式作出规定,本文件创新了高值的确定方式,规定了按均值和高值两种评价方式对监测区域的挥发性有机物浓度开展评价,填补了国内相关领域的空白。(小编注:本次技术规范基于北京周边重点产业园区/集聚区的实测数据,对高值点规定尤其是评价方式的确立非常有借鉴意义。 针对高值点这个话题,基于公司移动监测车的测量经验和众多客户反馈,小编觉得‘当出现高值点,如何判别这是一次真实的测量,同时如何第一时间进行确认’这个看起来非常简单的问题也值得一论。 移动监测车在行驶过程中,一个污染点源恰好在车行驶轨迹的上风向不远处,大家可以想象的是,车载仪器信号会出现一个完整的信号上升,稳定,随后快速下降的这么一个过程,也就是相当于对污染点源在早期扩散过程中被做了一个剖面分析。这里的讨论其实大家可能也想到了,跟上面提到的‘整车响应时间’非常有关系。这是因为一般移动监测车的行驶速度在20-30 公里每小时,路边的这样一个污染点源留给仪器做记录的时间大概只有几秒钟。假设一台移动监测车因车载仪器时间分辨率所限(比如5秒或更长),且进样管路样品气体停留时间较长(比如10秒或者更长),那这样的瞬时污染点源在车载仪器电脑上只会留下一两个数值相对较高的数据点。在这里我们套用气相/液相色谱分析解谱中常用的概念:对一个色谱峰如需进行精确的定量分析,至少需要10个或者更多的数据点‘高密度’覆盖这个色谱峰。小编认为色谱解谱的这个认知也可以‘借用到’移动监测过程中如何对单个高值点进行高可靠性分析的问题上。这也对整车响应时间(主要取决于车载仪器时间分辨率)提出更严苛的要求。当然这里的讨论不适用于多个相邻污染源或污染面源的场景。)图1. 常规气相/液相色谱峰解析中一般需要多个数据点覆盖(来源于网络)图2. 某次走航过程中Vocus PTR-TOF捕捉到的二甲苯浓度的瞬时时序变化 案例解析:在某次保障任务中,利用车载Vocus PTR-TOF质谱仪对某区域进行了连续走航监测,质谱仪采样频率为1秒/全谱。图2展示了某段走航轨迹上二甲苯浓度随时间变化图。可清楚看到,从第7秒开始测到污染,仪器信号从基线快速上涨,然后迅速下降,约第17秒仪器信号回归到初始基线水平。换句话说,此次污染事件共持续10秒,此过程中的仪器录得峰值浓度为196.4 ppbV,平均浓度为100.0 ppbv。如采用5秒或更慢的车载仪器采样频率,在10s的瞬时污染过程内获取到的污染数据点不足以完整还原出这个高值点完整升降变化过程。更重要的是,能否精确捕捉到高值点位污染气团的瞬时‘真实峰值’会打上一个问号。一方面是低时间分辨率低的车载仪器输出的浓度数值其实更等同于‘平均浓度’;另外气体样品如在采样管路内停留时间过长,其实也相当于瞬时高浓度事件因为扩散和稀释作用等被拉伸成了时间跨度更长的低浓度事件,而这发生在仪器分析之前。 上述文字只是小编一家之言,不妥及不完善处,权当抛砖引玉之用,在此希望各位读者和老师们多给予指导意见,一同进步!北京VOCs走航技术规范编制说明原文链接:https://sthjj.beijing.gov.cn/bjhrb/index/xxgk69/zfxxgk43/fdzdgknr2/zcfb/hbjfw/326071951/326100703/index.html
  • 生态环境部征求四项应急监测类技术规范意见
    p   为规范核与辐射事故应急监测工作,生态环境部决定制定《核事故应急监测技术规范》等四项国家环境保护标准。目前,征求意见稿已印发,相关单位如有意见可于2019年9月6日前将书面意见反馈至生态环境部。 /p p   四项国家环境保护标准分别为:《核事故应急监测技术规范(征求意见稿)》、《辐射事故应急监测技术规范(征求意见稿)》、《应急监测中环境样品γ核素测量技术规范(征求意见稿)》、《就地HPGe谱仪测量土壤中γ核素技术规范(征求意见稿)》。 /p p   详情见附件: /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201908/attachment/83b8baab-4bc5-4cad-be0f-cce3f540c639.pdf" target=" _self" title=" 1.pdf" textvalue=" 1.征求意见单位名单.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1.征求意见单位名单.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201908/attachment/d4a21003-1a13-4ff7-9578-8db662696f99.pdf" target=" _self" title=" 2.pdf" textvalue=" 2.核事故应急监测技术规范(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2.核事故应急监测技术规范(征求意见稿).pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201908/attachment/46d7079f-af8a-4213-8495-20b99050ac2d.pdf" target=" _self" title=" 3.pdf" textvalue=" 3.《核事故应急监测技术规范(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.《核事故应急监测技术规范(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201908/attachment/b3da5953-f6a5-4a6f-9360-6f7805a58d42.pdf" target=" _self" title=" 4.pdf" textvalue=" 4.辐射事故应急监测技术规范(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4.辐射事故应急监测技术规范(征求意见稿).pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201908/attachment/1ac34b32-ec14-4a5c-9943-fb4d196a6445.pdf" target=" _self" title=" 5.pdf" textvalue=" 5.《辐射事故应急监测技术规范(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 5.《辐射事故应急监测技术规范(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201908/attachment/badb3a1a-c842-45ff-91d6-20be6fcc9d41.pdf" target=" _self" title=" 6.pdf" textvalue=" 6.应急监测中环境样品γ核素测量技术规范(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 6.应急监测中环境样品γ核素测量技术规范(征求意见稿).pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201908/attachment/d8ee5ab2-5abc-4a21-8bb5-125ef14b4c0f.pdf" target=" _self" title=" 7.pdf" textvalue=" 7.《应急监测中环境样品γ核素测量技术规范(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 7.《应急监测中环境样品γ核素测量技术规范(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) "    /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201908/attachment/f6dc2e8b-e560-4f39-91f2-eb3b8f26b4f3.pdf" target=" _self" title=" 8.pdf" textvalue=" 8.就地HPGe谱仪测量土壤中γ核素技术规范(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 8.就地HPGe谱仪测量土壤中γ核素技术规范(征求意见稿).pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " & nbsp & nbsp /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201908/attachment/26ba7ac0-8fb7-4461-80f6-209396a64972.pdf" target=" _self" title=" 9.pdf" textvalue="   9.《就地HPGe谱仪测量土壤中γ核素技术规范(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 9.《就地HPGe谱仪测量土壤中γ核素技术规范(征求意见稿)》编制说明.pdf /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/2704b868-7d08-4b72-bc07-1cd44a0ce1c7.jpg" title=" 绿· 仪社.jpg" alt=" 绿· 仪社.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 扫二维码加“绿· 仪社”为好友 了解更多对科学仪器市场的分析评论! /span br/ /p
  • 食药监总局印发食品快速检测方法评价技术规范
    p   2015年新食品安全法出台,规定“采用快速检测方法对食品进行抽查检测,被抽查人对检测结果没有异议的,可以作为行政处罚的依据”,某种程度上给快检结论赋予了法律效力,由此催生食品快检行业及快速检测方法的高速发展。 /p p   2017年3月28日,为保证食品快速检测方法评价工作的科学性和规范性,食品药品监管总局组织制定了《食品快速检测方法评价技术规范》。这也意味着风头正劲的快检技术自此有了评价规范,变得有据可依。详情如下: /p p style=" text-align: center " strong 食品快速检测方法评价技术规范 /strong /p p    strong 1 目的 /strong /p p   为保证食品快速检测方法评价工作科学合理、标准统一,特制定本规范。 /p p    strong 2 适用范围 /strong /p p   本规范适用于食品药品监管部门组织开展的食品(含食用农产品)中农兽药残留、非法添加、真菌毒素、食品添加剂、污染物质等定性快速检测方法及相关产品的技术评价。 /p p    strong 3 评价指标 /strong /p p   3.1 灵敏度 /p p   3.2 特异性 /p p   3.3 假阴性率和假阳性率 /p p   3.4 与参比方法一致性分析 /p p   strong  4 评价方法 /strong /p p   最低检出水平(检出限)设置对于禁用物质或者无残留限量的物质应小于或者等于参比方法的检出限水平,对于存在国家标准限值规定的物质应小于或等于限值规定。所有参数需要在不同种类或者类型的食品中测定的实际结果进行统计。 /p p   4.1 灵敏度 /p p   灵敏度是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时,检出阳性结果的阳性样品数占总阳性样品数的百分比,具体计算要求见附表,评价中可描述为该百分比下方法的检出限。 /p p   4.2 特异性 /p p   特异性是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时,检出阴性结果的阴性样品数占总阴性样品数的百分比,具体计算要求见附表,评价中可描述为方法检出限下不存在干扰的百分比。 /p p   4.3 假阴性率和假阳性率 /p p   假阴性率是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时,阳性样品中检出阴性结果的最大概率(以百分比计),具体计算要求见附表,计算结果为方法最大假阴性率的结果。 /p p   假阳性率是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时,阴性样品中检出阳性结果的最大概率(以百分比计),具体计算要求见附表,计算结果为方法最大假阳性率的结果。 /p p   4.4 与参比方法一致性分析 /p p   快速检测方法应与方法中规定的参比方法进行一致性比较。与参比方法一致性分析统计方法常见卡方检验,具体可见附表中显著性差异(c2)所示,一般: /p p   c2=(?a-b?-1)2/(a+b) /p p   a:样品被待确认方法证实为阳性而参比方法检验为阴性的数目 /p p   b:样品被待确认方法证实为阴性而参比方法检验为阳性的数目。 /p p   c2& lt 3.84表示待确认方法与参比方法的阳性确证比率在95%的置信区间内没有显著性差异。但是如果待确认方法比参比方法存在更高的回收率,则以上两种方法的阳性确证比率存在显著性差异是可以接受的。 /p p   c2& gt 3.84表示两种方法的阳性确认比率在95%的置信区间内有显著性差异。 /p p   如果能够证实待确认方法灵敏度优于参比方法,则两种阳性比例的显著性差异可以接受。 /p p   在考察与参比方法的一致性分析中,也需要考察在检出限或者报告限度水平附近的检测结果与浓度之间的趋势一致性。 /p p    strong 5 评价步骤 /strong /p p   5.1 拟定评价技术方案 /p p   在比较快速检测方法与待评价方法的适用范围、性能指标和要求等符合性情况的基础上,评价机构应针对待评价食品快速检测方法及相关产品制定评价方案。应包括但不限于:方案实施程序、评价内容及依据、评价比较用参考限值标准及方法标准、参考样品制备、参考值选择、参考样品定值及依据、参考样品编码及说明、测试程序、结果判断及统计方式、结论出具等,最终结论的出具应附相关判别依据,并给出相应判别指标。 /p p   5.2 盲样制备 /p p   试验评价需使用盲样检测进行。试验评价盲样涉及空白、阴性、阳性样品等均应进行实验室测定赋值,并出具均匀性和稳定性结果,相应盲样的均匀性和稳定性测试结果计算的重复性相对标准偏差,应为参比方法要求对应浓度应符合重复性相对标准偏差的1/3。可使用有证标准物质、参考物质或者质量控制品等进行溯源参考,测定完成后的各类样品应进行随机编号处理,形成盲样。用于试验评价的盲样或者质量控制样品,可自行制备,应符合: /p p   1)基质符合性和与实际食品样品所含物质成分相似性 /p p   2)考虑成分存在的浓度水平,应涵盖涉及产品的检出水平、标准限量值(标准规定值)、对应标准的检出水平等,选择多个水平进行测定 /p p   3) 根据标准方法规定的食品类别或者评价范围适用的食品,盲样制备时应重点考虑典型样品基质或相似基质,结合相关食品类别和测定目标物存在形式,按照食品宏观组分进行区分,综合考虑蛋白、脂肪、水分、糖分、高聚物或者多聚体物质、色泽、酸碱性等影响检测的组分进行区分选择,必要时应按照食品生产工艺制备添加样品 /p p   4)对于多种成分检测,应选择其分析成分进行分类比较(结构类似程度、危害程度等),综合选择几种代表性成分进行评价 对于易于获得的成分组合,尽可能考虑全部进行试验评价 /p p   5)盲样测定方式按照单位样品量以及添加目标物的情况,样品处理可以采用部分样品、全量处理等方式进行。盲样必须进行批内均匀性检查,对于一定时间范围内检测的样品,需要进行稳定性检查,保证在评价期限内样品稳定,以上均需评价机构提供检测报告。 /p p   5.3 试验测试 /p p   5.3.1 试验评价可按照方法前期验证结果(如有),进行浓度水平和基质设计,应比较空白检测、对照检测、标准方法平行对照检测等内容,附带考察方法操作环境、方法用时、操作难易等情况 对于多检测规格产品,应根据其实际规格制定具体评价浓度范围和水平,并在结果判断中注明适用检测范围。 /p p   5.3.2 评价应进行双盲检测,对待评价食品快速检测方法和用于比较的参比方法平行利用盲样进行测试,并对样品进行平行测定,分别计算获得平均检测结果,用于方法间一致性评价,检测过程中应利用根据检测物在食品中实际可能存在的水平,设置质量控制样品,考察检测稳定性。实验中测试样品包括但不限于: /p p   1) 食品基质空白样品 /p p   2) 测试水平一般应包括标准方法检出水平(或者标准限量值)的0.5、1、2倍水平或者其他可检测区分的水平(不少于3个) 或者方法标称检出限0.5、1、2倍水平或者其他可检测区分的水平(不少于3个) /p p   3) 依据相关分析检测统计计量要求,一般检测样品每种基质空白及每个浓度水平不得少于50例,对于非法添加等重点项目的检测,可考虑在低浓度水平设置为100例,以便更好地评价出假阳性率和假阴性率 /p p   4) 如存在或易获得,应进行阳性样品复核测试 /p p   5) 针对多成分方法,每种典型物质均需有检测结果和相应评价参数结果 /p p   6) 应给出差异比较结果,具备数值的应有统计识别结论,统计方法可根据实际情况进行设定,但需说明理由。 /p p    strong 6 评价结果及报告出具 /strong /p p   6.1 评价结果 /p p   评价结果应计算快速检测方法可检出限度水平的灵敏度、特异性、假阴性率、假阳性率以及检测结果与参与方法的一致性。一般可考虑(但不限定)每个基质每个浓度水平应在数据采集数不少于50例情况下,获得假阴性率和假阳性率的结果。食品快速检测方法技术评价机构应根据项目实际情况给出上述指标评价结果,并提供具有统计意义的说明。 /p p   6.2 报告出具 /p p   专业技术评价机构应出具技术评价报告,对评价整体情况和结果进行汇总整理和分析,报告中应有被评价的食品快速检测方法或相关产品是否符合国家有关规定或产品标称的结论。 /p p    strong 附表:快速检测方法性能指标计算表 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/8b238909-f584-4c8e-b5a9-c3f8fbcc66de.jpg" title=" 2017-03-31_100839.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/dd44e98c-4521-431f-9aaa-5688f8e89803.jpg" style=" " title=" 2017-03-31_100738.jpg" / /p p br/ /p
  • 山东省市场监督管理局发布《电动汽车充电设施计量性能在线监测技术规范》等15项地方计量技术规范
    根据《中华人民共和国计量法》等有关法律法规规定,现批准《电动汽车充电设施计量性能在线监测技术规范》等15项地方计量技术规范发布实施。特此通告。附件:地方计量技术规范发布实施目录山东省市场监督管理局2023年9月5日附件地方计量技术规范发布实施目录序号编号名称实施日期1JJF(鲁)160-2023电动汽车充电设施计量性能在线监测技术规范2023-10-012JJF(鲁)161-2023高压电能表校准装置校准规范2023-10-013JJF(鲁)162-2023中心距卡尺校准规范2023-10-014JJF(鲁)163-2023钢筋重量偏差测量仪校准规范2023-10-015JJF(鲁)164-2023气体采样器综合校准装置校准规范2023-10-016JJF(鲁)165-2023快速核酸检测仪温度、时间参数校准规范2023-10-017JJF(鲁)166-2023回弹仪检定器校准规范2023-10-018JJF(鲁)167-2023吸油烟机能效测试系统校准规范2023-10-019JJF(鲁)168-2023麻醉呼吸机校准规范2023-10-0110JJF(鲁)169-2023单光子发射计算机断层成像系统(SPECT)校准规范2023-10-0111JJF(鲁)170-2023标准表法卧式罐容量校准规范2023-10-0112JJF(鲁)171-2023混凝土搅拌运输车满载容量校准规范2023-10-0113JJF(鲁)172-2023数字滴定器校准规范2023-10-0114JJF(鲁)173-2023微量进样器校准规范2023-10-0115JJF(鲁)174-2023计量体系和能力评价规范2023-10-01
  • 《固定污染源废气 氨排放连续监测技术规范》征求意见
    氨法脱硫、氨法脱硝是废气企业去除二氧化硫、氮氧化物的主要方式之一,但采用该方法会造成不同程度的氨逃逸,而空气中的氨是二次颗粒物的前体物,因此废气中氨排放也是影响 PM2.5的重要原因。基于此,河南、山东、河北三省率先出台了地方性氨逃逸排放限制要求。2019年3月,河南省发布的《2019年大气污染防治攻坚战实施方案》中规定,2019年年底前,水泥窑废气在基准氧含量10%的条件下,氨逃逸不得高于8mg/m3。这是自超低排放概念在水泥行业推出后,地方首次将氨逃逸问题列入监测要求 同样在2019年3月,山东省发布《火电厂大气污染物排放标准DB 37/664-2019》,增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求;2020年3月,河北印发《水泥工业大气污染物超低排放标准》、《平板玻璃工业大气污染物超低排放标准》和《锅炉大气污染物排放标准》三项地方标准,均在严格了烟气颗粒物、二氧化硫、氮氧化物排放限制的基础上,增加了氨逃逸控制指标。但目前尚未出台废气氨排放连续监测技术规范,如果仅仅列出了排放限制,并未规定具体的、经过验证的检测方法,相关标准的颁布恐会流于形式,而无法对氨逃逸控制起到有效帮助。中国环境监测总站在“征集2021年生态环境监测类标准制修订立项建议”中征集“固定污染源和环境空气氨监测相关的技术方法”,说明行业性的非为氨排放连续监测技术规范已受到重视。日前,河南省发布了《固定污染源废气 氨排放连续监测技术规范》(征求意见稿),规定了固定污染源废气排放连续监测系统中的氨排放和有关废气参数连续监测系统的组成和功能、技术性能、监测站房、安装、技术指标调试检测、技术验收、日常运行管理、日常运行质量保证以及数据审核和处理的有关要求。据了解,河南省目前已安装联网489套氨排放在线监控设施,涉及289家企业489个排放口,行业分布和设备型号分布如下。征求意见稿见附件:《固定污染源废气 氨排放连续监测技术规范》(征求意见稿)CEMS是大气质量控制中关键的设备之一,为了解CEMS的使用情况,仪器信息网发起了CEMS有奖调研。点击链接参与调研:https://www.wjx.top/vj/wCA4U4O.aspx调研时间:即日起至5月24日 活动对象:CEMS相关用户及厂商 活动主办方:仪器信息网奖励方式:第一重奖励:活动期间,认真、如实填写完成调研问卷的相关用户,均将获得20元话费奖励,总共300份,先到先得。 第二重奖励:活动期间参与完成问卷,初步确定为有效问卷并获得电话调研资格的用户,将在电话调研后确定为有效问卷的情况下,继续获得10元话费奖励。 注:活动期间参与完成问卷,未被确认为有效问卷,但获得电话调研资格的用户,将在电话调研后确定为有效问卷的情况下,获得20元话费奖励。(活动结束后统一发放)
  • 最新版《地下水环境监测技术规范》发布!2021年3月1日起实施
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 12月2日,生态环境部正式发布国家环境保护标准《地下水环境监测技术规范》(HJ 164-2020),此项标准自2021年3月1日起实施。自本标准实施之日起,《地下水环境监测技术规范》(HJ/T 164-2004)废止。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/0cd09980-a35e-418b-bdac-0eb94a9cca56.jpg" title=" 生态环境部文件.png" alt=" 生态环境部文件.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 《地下水环境监测技术规范》HJ 164-2020& nbsp 标准中规定了地下水环境监测点布设、环境监测井建设与管理、样品采集与保存、监测项目和分析方法、监测数据处理、质量保证和质量控制以及资料整编等方面的要求。 /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " strong 全文下载: /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/974385.shtml" target=" _blank" img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / 地下水环境监测技术规范.pdf /a /p p br/ /p
  • 国家环保标准突发环境事件应急监测技术规范发布
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,防止环境污染,改善环境质量,规范突发环境事件应急监测,国家环保部制定并批准《突发环境事件应急监测技术规范》为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:   突发环境事件应急监测技术规范(HJ 589-2010)   该标准规定了突发环境事件应急监测的布点与采样、监测项目与相应的现场监测和实验室监测分析方法、监测数据的处理与上报、监测的质量保证等的技术要求。   该标准适用于因生产、经营、储存、运输、使用和处置危险化学品或危险废物以及意外因素或不可抗拒的自然灾害等原因而引发的突发环境事件的应急监测,包括地表水、地下水、大气和土壤环境等的应急监测。   该标准不适用于核污染事件、海洋污染事件、涉及军事设施污染事件、生物、微生物污染事件等的应急监测。   该标准自2011年1月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。
  • 新国标《水泥窑协同处置固体废物技术规范》中的检测/监测方法变动
    国家标准GB/T 30760-2024《水泥窑协同处置固体废物技术规范》近日发布,自2024年10月1日起实施。本文件代替GB/T 30760-2014《水泥窑协同处置固体废物技术规范》,与GB/T30760-2014相比,除结构调整和编辑性改动外,主要检测和监测技术变化如下:(1)更改了水泥窑协同处置过程中大气污染物处理和在线监测的部分内容,更改了在线监测的相关要求(见 5.5.3);(2)更改了水泥熟料中重金属含量限值检测方法,增加了电感耦合等离子体发射光谱法和单波长激发能量色散X射线荧光光谱法(见7.2);(3)更改了酸溶消解法测定水泥熟料重金属含量的方法(见附录B,2014年版的附录B);(4)增加了单波长激发能量色散X射线荧光光谱法快速测定水泥熟料重金属含量的方法(见附录C)。
  • 河南省市场监督管理局发布《食品快速检测通用技术规范》征求意见稿
    各有关单位及专家:省市场监管局对《食品快速检测通用技术规范》公开征求意见,反馈意见截止时间为2024年07月24日附件:1、《食品快速检测通用技术规范》(征求意见表)2、《食品快速检测通用技术规范》(编制说明)3、《食品快速检测通用技术规范》(征求意见稿)食品快速检测通用技术规范相关资料.zip
  • 河南省市场监督管理局发布《食品快速检测结果验证技术规范》征求意见稿
    各有关单位及专家:省市场监管局对《食品快速检测结果验证技术规范》公开征求意见,反馈意见截止时间为2024年07月24日附件:1、《食品快速检测结果验证技术规范》(征求意见稿)2、《食品快速检测结果验证技术规范》(编制说明)3、《食品快速检测结果验证技术规范》(征求意见表)食品快速检测结果验证技术规范相关资料.zip
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