气质联用正己烷检测

CBEQ-4-108709-4000农残级正己烷指标参数如下： ITEM Specification Assay (by GC) (as n-Hexane) &ge 95.0% Assay (by GC) (as isomers) 98.5% Water (by KF) &le 0.01% Non-volatile matter &le 0.0005% Acidity &le 0.0003 meq/g Signal ECD of pesticide (Lindane to DDT) (as Lindane) &le 5 ng/L Signal PND of pesticide (Ethylparathion to Coumaphos) (as Ethylparathion) &le 5 ng/L Signal FID of 2-Octanol to Tetradecanol (as 2-Octanol) p/t. 报价:560.00元/瓶包装:4瓶/箱整箱起订促销价为448元/瓶促销时间截止2010.11.30

邻苯二甲酸酯类（PAEs）作为塑化剂中的重要组成，其广泛存在于土壤，玩具、塑料包装、壁纸、食品外包装盒、医用血袋、个人护理等多种产品之中，然而有研究表明其对人体生殖发育及神经系统发育有一定的影响。 1）方法一：参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO 13913-2014 土壤中邻苯二甲酸酯类的测定 GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法 2）方法二：结合PAEs 的毒性，就烟草盒包装纸中的邻苯二甲酸酯类塑化剂提出一种气相色谱-质谱联用检测方法（GC/MS），通过检测发现，在检出的质量样品中主要包括DIBP，DBP和DEHP等塑化剂，该方法适用于检测纸质包装盒中6种PAEs含量，并能够适应大规模样品的快速分析要求。 另外GC-MS 也适用于化妆品（特别是指甲油，香水）玩具，纺织（特别是成人内衣，婴幼儿服饰）的相关的PAEs 邻苯二甲酸酯类的检测，是此类分析测试的必备神器。 参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO 13913-2014 土壤中邻苯二甲酸酯类的测定 GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法 采用乙酸乙酯提取，ProElut AL-玻璃固相萃取柱净化，样品前处理后，用安捷伦7820A-5977B及相关不同系列气质联用检测，满足相关测试的要求。 方法一：土壤中17种PAEs的测定方法本方案适用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的检测。相关参考步骤如下：1、标准品配制单标标准储备液：准确称取各标准品，用乙酸乙酯配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用乙酸乙酯配制成10 μg/mL（DBP为6 μg/mL）的混合标准储备液。2、提取 取5 g样品，加入适量无水硫酸钠(一般样品加8-10 g)，搅拌均匀，加入20 mL乙酸乙酯，振荡30 min，静置5 min，收集3 mL上层清液，待净化。3、净化—— ProElut AL-B 1000 mg/6 mL Glass(1)活化： 向柱中加入6 mL乙酸乙酯，弃去流出液；(2)上样： 将待净化液加入柱中，控制流速1滴/秒，收集后1 mL流出液，供GC/MS分析。4.色谱条件：1) 色谱柱：HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)2) 进样口温度：280 ℃3) 升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升温至300 ℃，保持5 min4) 载气：氦气，柱流速：2.69 mL/min5) 进样方式：不分流进样6) 进样量：1.0 μL7) 离子源温度：230 ℃8) 接口温度：280 ℃9) 溶剂延迟：5.5 min10) 电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM） 方法二：食品样品外包装盒的邻苯二甲酸酯类（PAEs）含量检测1. 实验仪器选择Agilent7820A/5977B气 相 色 谱/质 谱 联 用 仪（美国Agilent公司）；METTLER MS105 电 子天 平；SB-5200DT台式数控超声波清洗器。2. 实验方法1）以正己烷为溶剂，配制浓度为10mg/mL的IS溶液。2）取一定量裁剪后的样品称量，精确至0.1mg，并用剪刀将样品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，将碎片置于100mL具塞三角瓶中；加入20mL水，浸润20min；然后加入20mL无水乙醇和50μLIS溶液，超声萃取30min；静置，待萃取液冷却至室温后，取2mL上层清液置于25mL具塞三角瓶中，加入5mL正己烷，在振荡器上以200r/min的转速振荡10min，静置，取上清液进行GC/MS分析。3）采用内标法定量。3.色谱条件：1）色谱柱：HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)2）进样口温度：280 ℃3）升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升温至280 ℃，保持15 min4）载气：氦气，柱流速：1.0 mL/min5）进样方式：不分流进样6）进样量：1.0 μL7）离子源温度：230 ℃8）接口温度：280 ℃9）溶剂延迟：6min10）电离能量：70eV.11）电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM）， 4. 实验结果分析1) 实验将不同体积的正己烷加入到2mL水/乙醇的超声萃取溶液中，通过液液萃取将PAEs从水/乙醇中萃取到有机相中，从而实现对萃取液的净化除杂作用，得到的正己烷层澄清、无色，水相层浑浊或有一定的颜色。2) 检测方法的选择及优化PAEs的分离检测可选用GC/MS检测方法,它能够给出定性信息，具有更强的选择性。实验参考GB/T21911—2008的方法，选用HP-5MS作为分离分析用色谱柱，但在程序升温时，延长了280℃下的保持时间，以便将一些高沸点的杂质赶出色谱柱。PAEs标准溶液及实际样品溶液的总离子流色谱图（TIC） 方法三：使用 Agilent 7820A-5977B 气质联用仪分析玩具中的邻苯二甲酸酯 另外，对于玩具中受监管的六种邻苯二甲酸酯为：邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 、邻苯二甲酸丁苄酯 (BBP) 、邻苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯 (DEHP) 、邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) 、邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP) 以及邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP) 。本应用简报使用 GB/T 22048-2008 标准为参考。 GB/T 22048-2008 描述了一种使用气质联用分析上述六种邻苯二甲酸酯的方法，相关的分析结果见如下的图谱。 推荐最佳方案：安捷伦7820A-5977B 气质联用，助力第三方环境监测 1) Trace Ion Detection (TID)技术 安捷伦独家所有技术 ,降低化学噪音水平 ,改善峰形,提高谱库检索匹配率 2）保留时间锁定RTL技术 通过EPC对压力的精确控制,在不同的柱头压下, 得到目标化合物不同的保留时间,建立起化合物保留时间与柱头压之间的关系.由此通过改变柱头压而调整化合物的保留时间. Agilent7820A-5977B GC-MSD的重要配套仪器，提供高效的分析方案,性价比高，满足多种测试，符合ASTM及相关的多项标准，仪器附带MassHunter软件帮助您完全控制每个步骤，让GC/MSD分析成为常规手段。简化了从仪器设置到数据分析和报告的整个方法开发过程。 安捷伦7820A-5977B 气质联用可以有效地助力第三方环境监测，安捷伦GC－MS 在环境监测中的应用由于安捷伦GC－MS具有灵敏度高，分析速度快，应用范围广等特点，因此很快就被应用于环境样品分析，为环境分析开辟了一条新的途径，同时其正在成为跟踪持续有机物污染的工具。

&mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： 1、样品提取方法：纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 2、固相萃取方法：若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下：（1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化；（2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中；（3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱；（4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明：Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 附件一：气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1&mu L流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定量离子18.351邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.228邻苯二甲酸二乙酯DEP149177311.018邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.788邻苯二甲酸二丁酯DBP149223512.135邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.857邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.231邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.605邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.805邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.97邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.436邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231218.108邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.345邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.511邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.785邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.379邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)