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智能交波检测器

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  • 【求助】液相色谱的检测器只能检测紫外吗???

    【求助】液相色谱的检测器只能检测紫外吗???

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306142027_445152_2741773_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306142028_445153_2741773_3.jpg请问一下液相检测器是不是只能检测紫外区波段的,红外是不是不能用的,我实验室在515nm的时候基线走不稳,放大看是很多峰的,在紫外区波长就不会的,到底是什么原因,工程师也不是很明白,请老师们指导一下会是什么原因造成的

  • 紫外检测器波长设置

    高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中的紫外检测器(型号为SPD-20A)只能用一个检测波长吗。问题:样品中有几种待测物质,但是他们的最大检测波长不一样。如果想要同时检测这几种物质并根据标准品溶液定性,可以设置多检测波长吗。听朋友说过DAD检测器可以同时设置几个检测波长并在这几个检测波长下分别出色谱图。哪个大神可以帮忙解答一下。

  • 【求助】检测PCB是不是只能用ECD检测器?

    大侠们好: 请问检测PCB时是不是只能用ECD检测器啊?氢火焰的检测器可以吗?要开展这方面的工作,可是自己实验室没有带ECD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],只有氢火焰的,好郁闷啊!谢谢热心的朋友告知!

  • 【求助】2475 多波长荧光检测器,如何选择波长?

    如果是一种新物质,以前不知道最大吸收在什么位置,怎么通过荧光检测器的3D扫描知道它的最大吸收?我知道紫外检测器遇到这种情况是用紫外分光光度计进行全波长扫描来确定最大紫外吸收,但是荧光检测器我就不是很明白,请求各位网友不吝赐教!

  • 关于紫外检测器双波长模式的问题

    客户给我一个检测方法,上面写着所用仪器为:waters 2695,检测器型号:w2487,使用双通道模式检测,通道1设置254nm,通道2设置650nm,我们的检测器是岛津SPD-20A紫外检测器,按照这两个波长设置的时候,提示超出波长设置范围,只能是要么两个波长都设置在紫外区,要么都设置在可见光区,这是怎么回事呢?难道waters的仪器可以一个设置在紫外区,一个设置在可见光吗?有明白的高手吗?

  • FPD检测器是不是只能检测硫和磷

    请问各位专家,气相色谱的FPD检测器,是不是应该,只检测含硫和磷化合物,对别的化合物不响应,也就是里面有别的化合物也不会出峰,但是我们新买的这个(我就不说是哪家了,),FPD检测器却只能测噻吩,而且溶剂(比如正庚烷)居然也出峰,而二苯并噻吩居然不出峰,只出一个溶剂峰,开始我以为只要带FPD检测器的色谱应该都是一样的,所以我怀疑是他们的检测器的问题,我们以前用的那个,不同的硫化物都会出峰,溶剂是不会出峰的,我还没有付钱,真不知该不该退掉,退掉厂家肯定不会乐意。希望专家们解释一下,能不退,我就不退了,对了他们给用的是极性PE色谱柱,谢谢!

  • 检测器信号波动

    问题是这样的:我们的气相是上海精科的GC-9310,双通道FID检测器,一个填充柱一个毛细管柱,以前一直用填充柱做样,最近需要用到毛细管柱,这两天装上一根TM-624的柱子(中等极性吧?),国标条件下进了一针二硫化碳中苯系物,出峰什么的还正常,但是不知道怎么回事就是基线太大(超过80),后来在逐个排查原因的时候,一直排除到我把毛细管柱子以及检测器收集极都拆开了,但是电脑工作站上显示的基线波动仍然相当厉害,跟拆卸前一样,然后让我百思不得其解的是另外一个填充上的检测器(同样为了对比,填充柱被我拆掉)却是正常的,为什么同样的不接柱子,同样的工作站(量程及灵敏度也是相同的),为什么一个正常,一个波动那么厉害~我还到底要不要清洗检测器啊? 说的有点乱,各位大侠帮我想想原因是什么啊?

  • 紫外检测器的应用及畅想

    [align=center][size=21px]紫外检测器的[/size][size=21px]应用[/size][size=21px]及畅想[/size][/align][size=18px] 紫外检测器应用很广,在很多检测设备里都有运用,用到不同的检测现场及检测领域。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]应用最多的一款检测器,具有灵敏度高、选择性好、精密度、准确度高等多种优良特性,广泛应用在食品检测、药品检测、环境检测、水质检测、石化、化妆品、生命科学等领域。 紫外分光光度计,这种仪器核心部件其实也是一款紫外检测器,不同之处是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器检测池是流通池,可对流过的样品进行连续检测。紫外分光光度计检测池是比色皿,检测时需要把样品装到比色皿中,然后放到检测池检测,它只能一次一次单独检测,检测数据也只是每一个样品单独的数据。当然现在也有人把这个比色皿做成了一个类似流通池的部件(比色皿有一个进液口一个出液口),用一个泵连续不断的给比色皿中输送样品,这样其实和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器的功能也差不多了,只是灵敏度、精密度等指标会差一些。 这两种检测器的特点都是检测时,在某一时刻只能选择一个检测波长,某一时刻到检测器的样品只能是单一的样品才能检测,混合样品只能通过前处理或色谱柱分离后检测,检测有一定局限性。 环境检测设备中也有用到紫外检测器的,比如黑碳仪,紫外分析仪,高温紫外分析仪等在线检测设备中都是采样紫外检测器检测的。像紫外分析仪这种仪器可实时检测环境样气中的NO、NO2、SO2、NH3等气体浓度。要知道这几种气体的检测波长可不是一个固定的,而且在某一个组分的检测波长下可能还会有别的组分对检测干扰,检测难度也是挺大的。他们采用一种叫差分法的方法,经过一系列运算、处理,最终实现了较快速、灵敏、准确、稳定的检测。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中还有一种紫外检测器,二极管阵列检测器,这种检测器采样三维立体色谱图检测,也能同时检测较复杂的样品,检测效果和环境检测设备检测的类似。但这种仪器具有结构复杂、造价高、灵敏度低等特点,应用也是具有一定局限性。 用的多了就会有一点想法。大家是不是可以把环境检测设备这种紫外检测器原理也应用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器呢,也采用差分处理方法处理。虽然这种方法不会对所有样品都适用,但最起码对某些样品会适用,对于那些如样品较多、种类较固定、通过前处理或色谱柱难分离的样品的用户,如果有这么一款仪器,对于他们来说会非常适用非常受欢迎。 这种技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器及其它领域仪器中可能已经有应用或研究,希望早日成熟,广泛推广。[/size]

  • 紫外检测器的波动

    紫外检测器基线波动原因与处理方法 在日常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中,经常遇到基线不稳,上蹿下跳等情况,我们来分析一下它的原因以及相应的处理方法。若是基线出现有规律波动,大概率是由气泡引起,? ① 检测器流通池进气泡(有时只是流通池内有少量气泡,将柱子换成两通增大一倍流速冲洗流通池2min即可)。② 流动相管路持续产生气泡(将流动相超声脱气或抽滤);③ 流动相吸滤头污染导致持续吸入气泡(将吸滤头放异丙醇中超声清洗);④ 色谱柱进气泡(色谱柱内无盐前提下,用乙腈或异丙醇冲洗色谱柱至基线平稳);⑤ 也有可能是由于在低波长下,流动相中的一相低比例运行,导致基线规律波动(根本原因可能是混合器的问题);⑥ 基线噪声大,有时点灯失败,检测器氘灯能量低(查看氘灯使用更换记录,更换氘灯)。2. 若是基线出现无规律波动或基线漂移,大概率是污染导致,?① 色谱柱污染(见前面文章《色谱柱清洗与再生》);② 检测器污染(用异丙醇冲洗流通池或用注射器吸取6M硝酸溶液打入流通池清洗);③ 流动相污染或纯度不够(使用色谱纯流动相)。

  • 关于示差检测器基线波动

    最近做示差检测器测定有关物质,流动相是缓冲液-甲醇-乙腈(80:10:10),用两通接检测器,基线很平,接上色谱柱(c18,250mm,4.6um)就不平了,上下波动的厉害。请问这是为什么?

  • 沃特斯2414示差波长检测器?

    一个客户买的沃特斯2414示差波长检测器,配的有7725手动进样阀,新买的N3000色谱工作站,他想在扳动阀的同时,工作站采集数据和检测器清零。我最后弄了半天,都不能让检测器在扳下阀时清零,而是在向上扳的时候清零!还请接过的高手指点。

  • 【原创】关于二极管阵列检测器波长问题

    我知道:紫外-可见光(UV-VIS)检测器 原理: 基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。  二极管阵列检测器(diode-array detector, DAD): 以光电二极管阵列(或CCD阵列,硅靶摄像管等)作为检测元件的UV-VIS检测器.它可构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号,然后,对二极管阵列快速扫描采集数据,得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通UV-VIS检测器不同的是,普通UV-VIS检测器是先用单色器分光,只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池,然后通过一系列分光技术,使所有波长的光在接受器上被检测。二极管阵列检测器可以获得全波长的样品信息,而且可以根据吸收光谱辅助定性。但相对来说,专门的紫外检测器灵敏度能高一些。二极管阵列检测器是检测的全波长,但是我做的产品需要打印特定波长下的谱图。现在我只会一个一个在离线下改波长。但我听说lc solution是可以在一开始做样前改方法的,不知道怎么弄,希望前辈能指点!谢谢!

  • 【求助】关于紫外检测器中基线波动的问题 \

    关于紫外检测器中基线波动的问题我是在实验室做分析的,最近我的高相液相出了个让我很头疼的问题:应该是检测器的问题,打开检测器,不管开不开泵,基线都跳得特厉害,基本是呈锯齿状的,而且这种现象只有在低波长(210nm)下才会出现,当我把波长调到(259nm)时,基线就是一条很平的直线了。一直都没找出是什么原因,我刚开始怀疑是吸收池被污染了,可是洗了吸收池之后没什么好转,后来又觉得会不会是氘灯坏了,不过换了个新氘灯还是不行。有没有人遇到过我这种情况啊?你们是怎么解决的?

  • 荧光检测器的波长选择

    各位用荧光检测器时,如何确定最佳的激发和发射波长呢?我先固定了激发波长,扫最大的发射波长,然后固定发射波长去扫激发波长,分别找出了最佳的激发和发射波长,可是用这两个波长做出的图的峰高比原来的峰高要小很多。还有,如果我一个化合物选择225作为激发波长,可以选择320作为发射波长呢?还是说发射波长必须在可见光范围内呢?谢谢

  • 【求助】热导检测器,基线呈波浪

    最近在用一台国产气相色谱做实验,用的是热导检测器,实验中基线总是呈波浪 ,漏气问题可以排除了,还是不行,还该从哪些方面考虑如何解决呢?参数设置是柱温100度,检测器100度,桥流080

  • 示差检测器基线波动大是什么原因造成的

    示差检测器基线波动大是什么原因造成的

    [img=,352,125]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705191758_01_3214098_3.jpg[/img][color=#3e3e3e]示差检测器,此物全称示差折光检测器([/color]Refractive Index Detector[color=#3e3e3e],简称RID),它的工作原理,就是检测折光率的变化,所以,更有逻辑的名字应该叫做“示折光差检测器”...既然是这样,大家应该可以理解这个检测器的工作原理了,流动相的携带样品,当样品经过检测器的时候,由于样品的折光率和流动相不同,使得检测器检测到样品的存在。[/color][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e]这类检测器的[b]优点[/b]是,通用性很广,可以说是所有液相色谱能用的检测器里面通用性最广的检测器,所有的东西只要能进液相的,基本都可以被它检测;[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e]但是它的[b]缺点[/b]也是很明显的,第一是灵敏度及其低下,检出/定量限通常都要在mg/mL浓度级别,比起大家喜闻乐见的紫外类检测器要差上几个数量级;另外一个致命的[b]缺点[/b]是这货不能用梯度方法...随着技术的发展,示差检测器的应用范围越来越小,但是对于某些特别的化合物类型,它还是很有用武之地的,比如糖的分析。[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][b]接下来,我们要讲造成RID基线噪音波动的原因和解决它们的办法:[/b]首先,要搞明白RID的基线噪音来自哪里,刚才我们说过RID是检测折光率变化的检测器,所以,任何导致折光率变化的原因都是噪音可能的来源,那么,除了样品的引入之外,还有什么能影响到折光率的变化呢?折光率是物质的一个物理特性,取决于物质本身和一些外界因素:本身的原因,任何的液体(透明的固体也会折光,不过和液相色谱没什么关系,就不讨论了)都有一个折光率值,而且是很独特的,就像每个人长的都不同一样,那么当不同的液体混合在一起的时候,混合溶液的折光率就和纯的两种液体不同,而且混合的比例不同,折光率也会不同,这就是为什么RID不能运行梯度方法的原因。外界因素,对于折光率影响最大的因素是温度,液体在不同温度下折光率也会有显著的不同,所以温度稳定对于RID检测器很重要。[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][b]下面我们开始正式讨论如何减小RID的基线噪音:[/b][/color][/color][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][b]1溶液输送部分,其实就是泵:[/b][/color][/color][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e]1.1压力脉动:液相泵的输液脉动会使大部分的检测器(紫外,荧光,示差)产生一定的基线噪音,但是通常这种影响不会很致命,我们只要观察液相色谱系统的压力波动小于2%,那么压力波动产生的基线波动通常都是可以接受的;1.2混合问题:虽然RID不会使用梯度方法,但还是不排除会有使用混合溶剂的情况,在这种情况下,泵的混合精度和效率会对RID的基线噪音有致命的影响,因为混合不均匀会导致每时每刻经过检测器的液体的折光率都在变化!通常我们应该使用预混好并进行脱气过的流动相进行试验,并且只使用仪器的单一流路进行输液,对于单元泵和二元泵,只要使用一个泵进行输液即可,对于四元泵,我们需要做些改造工作—短接四元比例阀—即把从脱气机出来的溶液管线直接接到泵的入口阀上,以保证彻底摆脱混合问题;[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e]1.3脱气问题:虽然进行了溶液的预混,但是仍旧不能保证在实验过程中会有少量气体溶解在流动相中,而这些气体很可能以气泡的形式干扰RID的基线,气体和液体的折光率差异大的无法比较,所以在线脱气机对保持RID基线稳定非常重要;[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][b]2温度控制:[/b][/color][/color][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e]温度控制对RID基线噪音的影响,非常非常大,温度的控制涉及到柱温,检测器温度和环境温度2.1柱温:对于常规的分析,控制柱温有助于得到稳定的保留时间;对于使用RID的方法,还有一个额外的用处—得到更平稳的基线,流动相从色谱柱流入检测器的时候,对于检测器内的温度是有改变的(色谱柱温度和检测器温度设置不同的时候),稳定的控温可以保证这种对于检测器温度变化的影响是一致的,可以说是个“系统误差”,但这本身不减小噪音,只能让噪音水平维持在一个稳定范围上,要减小噪音,就要设置柱温箱的温度让它和检测器的温度尽量接近,以尽可能的减小由于不同温度流动相进入检测器产生的噪音。有些分析方法使用到一些特殊的色谱柱,需要在较高的温度下使用(80摄氏度以上),这个时候使用柱温箱的柱后降温功能就非常重要了,因为示差检测器通常不能维持这么高的工作温度,如果柱温箱不具备降温功能,或者色谱柱长度太大,降温功能会造成色谱柱温度不均匀的时候,可以考虑使用一根比较长的不锈钢管线连接色谱柱出口和检测器并使它尽可能多的暴露在室温下,以充分冷却过热的流动相。2.2:检测器温度,大部分的示差检测器是带有控温功能的,用于控制检测器内部的温度保持稳定以减小由于温度变化造成的基线噪音,比较高级的RID的温度是可调的,通常我们建议把这个温度设置在比室温高5度的温度,以保证控制的稳定性,另外色谱柱的出口温度也应该尽量接近这个温度。[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e]2.3:环境温度,通常环境温度不会导致RID的基线噪音变大,但是,会导致基线的漂移,因为环境温度不会剧烈快速的上下波动,而且由于仪器的控温功能,也能抵消绝大部分的剧烈的温度变化,但是如果仪器处在一个温度会缓慢变化的地方,由于控温功能是有一定滞后的,这个时候就会体现出基线漂移的问题。比如,仪器放在空调正对的地方,阳光充足的窗边,暖气附近,都可能到这这种不正常的漂移,应当尽量避免这种“风水”问题...[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][b]3系统冲洗:[/b][/color][/color][color=#3e3e3e]通常RID的系统冲洗平衡是个很好使的过程,要保证流路中流动相的完全替换,仪器环境温度的完全稳定,需要几个小时的时间,在RID内,有两个流通池,一个叫做检测池,另一个叫做参比池,顾名思义,检测池就是用来检测信号的,参比池的作用是实时比对检测池中折光率的变化,一旦检测池中的折光信号与参比吃中不同,检测器就会记录出色谱峰,就好象是一台天平,参比池中放的是标准砝码,一旦检测池中的东西与参比池中不同,天平就会倾斜,所以,对于参比池的冲洗是至关重要的,一旦开始实验,参比池中的流动相将不再流动,所以冲洗系统要保证参比池中的流动相与流路中的流动相完全一致,所以我们在配好流动相后,通常要先对参比池进行长时间的冲洗,这个过程通常会持续1,2个小时甚至更长,之后切换流路到检测池,继续冲洗,直到基线噪音在合理水平以内,如果冲洗检测池很长时间也无法得到很好的基线,可以考虑继续冲洗参比池,所以,冲洗参比池除了耗费时间之外,对流动相的消耗也很大,有些厂商的设计考虑到这一点,在检测器上加了一个“循环阀”可以让冲洗参比池的流动相循环利用,如果仪器上没有这个功能,我们也可以自己把示差检测器的出口废液管插回到溶剂瓶里手动循环。如果经过几个小时冲洗仍旧不能得到良好的基线,就要考虑其他模块的不当因素可能带来的影响了。[/color][color=#3e3e3e](转载于:液相达人馆)[/color]

  • 使用紫外检测器时应该考虑溶剂的截止波长

    使用紫外检测器时应该考虑溶剂的截止波长 紫外截止波长的定义为“以空气作为参照物,在1cm吸收池内溶剂测得与参照物相等吸收的吸收波长”。一般定义只要到达检测器时的透射光强度被削弱到10%的入射光强时,对应的波长就是紫外截止波长。当检测波长为220nm时,只能选用小于此截止波长的溶剂,如正戊烷、水、甲醇乙腈等溶剂,而不能选用截止波长大于220nm的溶剂,如二氯甲烷、氯仿等。今天80%以上的液相色谱分离分析都用到反相色谱。我认为反相色谱优于正相色谱有两个方面的优势。第一、正相色谱所用的氯仿等溶剂属于剧毒溶剂,就安全性而言不如甲醇乙腈。第二,甲醇、乙腈等的截止波长较低,能够覆盖200到400nm紫外区域,属于广谱的溶剂。

  • 示差检测器基线波动大是什么原因造成的

    检测糖类物质不得不提到氨基柱和示差检测器,有时候明明是一根新的氨基柱,使用没有问题的情况下,老是感觉基线很难走平,今天咱们就来讨论下关于示差检测器的种种吧~~首先说一说示差检测器,此物全称示差折光检测器,洋名Refractive Index Detector,简称RID,它的工作原理,就是检测折光率的变化,所以,更有逻辑的名字应该叫做“示折光差检测器”...既然是这样,大家应该可以理解这个检测器的工作原理了,流动相的携带样品,当样品经过检测器的时候,由于样品的折光率和流动相不同,使得检测器检测到样品的存在。这类检测器的优点是,通用性很广,可以说是所有液相色谱能用的检测器里面通用性最广的检测器,所有的东西只要能进液相的,基本都可以被它检测;但是它的缺点也是很明显的,第一是灵敏度及其低下,检出/定量限通常都要在mg/mL浓度级别,比起大家喜闻乐见的紫外类检测器要差上几个数量级;另外一个致命的缺点是这货不能用梯度方法...随着技术的发展,示差检测器的应用范围越来越小,但是对于某些特别的化合物类型,它还是很有用武之地的,比如糖的分析。接下来,我们要讲造成RID基线噪音波动的原因和解决它们的办法:首先,要搞明白RID的基线噪音来自哪里,刚才我们说过RID是检测折光率变化的检测器,所以,任何导致折光率变化的原因都是噪音可能的来源,那么,除了样品的引入之外,还有什么能影响到折光率的变化呢?折光率是物质的一个物理特性,取决于物质本身和一些外界因素:本身的原因,任何的液体(透明的固体也会折光,不过和液相色谱没什么关系,就不讨论了)都有一个折光率值,而且是很独特的,就像每个人长的都不同一样,那么当不同的液体混合在一起的时候,混合溶液的折光率就和纯的两种液体不同,而且混合的比例不同,折光率也会不同,这就是为什么RID不能运行梯度方法的原因。外界因素,对于折光率影响最大的因素是温度,液体在不同温度下折光率也会有显著的不同,所以温度稳定对于RID检测器很重要。下面我们开始正式讨论如何减小RID的基线噪音:1溶液输送部分,其实就是泵:1.1压力脉动:液相泵的输液脉动会使大部分的检测器(紫外,荧光,示差)产生一定的基线噪音,但是通常这种影响不会很致命,我们只要观察液相色谱系统的压力波动小于2%,那么压力波动产生的基线波动通常都是可以接受的;1.2混合问题:虽然RID不会使用梯度方法,但还是不排除会有使用混合溶剂的情况,在这种情况下,泵的混合精度和效率会对RID的基线噪音有致命的影响,因为混合不均匀会导致每时每刻经过检测器的液体的折光率都在变化!通常我们应该使用预混好并进行脱气过的流动相进行试验,并且只使用仪器的单一流路进行输液,对于单元泵和二元泵,只要使用一个泵进行输液即可,对于四元泵,我们需要做些改造工作—短接四元比例阀—即把从脱气机出来的溶液管线直接接到泵的入口阀上,以保证彻底摆脱混合问题;1.3脱气问题:虽然进行了溶液的预混,但是仍旧不能保证在实验过程中会有少量气体溶解在流动相中,而这些气体很可能以气泡的形式干扰RID的基线,气体和液体的折光率差异大的无法比较,所以在线脱气机对保持RID基线稳定非常重要;2温度控制:温度控制对RID基线噪音的影响,非常非常大,温度的控制涉及到柱温,检测器温度和环境温度2.1柱温:对于常规的分析,控制柱温有助于得到稳定的保留时间;对于使用RID的方法,还有一个额外的用处—得到更平稳的基线,流动相从色谱柱流入检测器的时候,对于检测器内的温度是有改变的(色谱柱温度和检测器温度设置不同的时候),稳定的控温可以保证这种对于检测器温度变化的影响是一致的,可以说是个“系统误差”,但这本身不减小噪音,只能让噪音水平维持在一个稳定范围上,要减小噪音,就要设置柱温箱的温度让它和检测器的温度尽量接近,以尽可能的减小由于不同温度流动相进入检测器产生的噪音。有些分析方法使用到一些特殊的色谱柱,需要在较高的温度下使用(80摄氏度以上),这个时候使用柱温箱的柱后降温功能就非常重要了,因为示差检测器通常不能维持这么高的工作温度,如果柱温箱不具备降温功能,或者色谱柱长度太大,降温功能会造成色谱柱温度不均匀的时候,可以考虑使用一根比较长的不锈钢管线连接色谱柱出口和检测器并使它尽可能多的暴露在室温下,以充分冷却过热的流动相。2.2:检测器温度,大部分的示差检测器是带有控温功能的,用于控制检测器内部的温度保持稳定以减小由于温度变化造成的基线噪音,比较高级的RID的温度是可调的,通常我们建议把这个温度设置在比室温高5度的温度,以保证控制的稳定性,另外色谱柱的出口温度也应该尽量接近这个温度。2.3:环境温度,通常环境温度不会导致RID的基线噪音变大,但是,会导致基线的漂移,因为环境温度不会剧烈快速的上下波动,而且由于仪器的控温功能,也能抵消绝大部分的剧烈的温度变化,但是如果仪器处在一个温度会缓慢变化的地方,由于控温功能是有一定滞后的,这个时候就会体现出基线漂移的问题。比如,仪器放在空调正对的地方,阳光充足的窗边,暖气附近,都可能到这这种不正常的漂移,应当尽量避免这种“风水”问题...3系统冲洗:通常RID的系统冲洗平衡是个很好使的过程,要保证流路中流动相的完全替换,仪器环境温度的完全稳定,需要几个小时的时间,在RID内,有两个流通池,一个叫做检测池,另一个叫做参比池,顾名思义,检测池就是用来检测信号的,参比池的作用是实时比对检测池中折光率的变化,一旦检测池中的折光信号与参比池中不同,检测器就会记录出色谱峰,就好象是一台天平,参比池中放的是标准砝码,一旦检测池中的东西与参比池中不同,天平就会倾斜,所以,对于参比池的冲洗是至关重要的,一旦开始实验,参比池中的流动相将不再流动,所以冲洗系统要保证参比池中的流动相与流通池的流动相完全一致,所以我们在配好流动相后,通常要先对参比池进行长时间的冲洗,这个过程通常会持续1,2个小时甚至更长,之后切换流路到检测池,继续冲洗,直到基线噪音在合理水平以内,如果冲洗检测池很长时间也无法得到很好的基线,可以考虑继续冲洗参比池,所以,冲洗参比池除了耗费时间之外,对流动相的消耗也很大,有些厂商的设计考虑到这一点,在检测器上加了一个“循环阀”可以让冲洗参比池的流动相循环利用,如果仪器上没有这个功能,我们也可以自己把示差检测器的出口废液管插回到溶剂瓶里手动循环。如果经过几个小时冲洗仍旧不能得到良好的基线,就要考虑其他模块的不当因素可能带来的影响了。以上就是示差检测器使用中可能产生的关于基线噪音的问题和一些解决办法,希望对大家的工作有帮助!来源:液相达人馆

  • 【求助】waters 2487检测器可否进行波长扫描?

    紫外-可见检测器分为固定波长检测器、可变波长检测器和光电二极管阵列检测器。。。我用的检测器是waters 2487,不知道属于上面的哪种?麻烦大家看看这句话什么意思? Two modes have been applied: UV detection with wavelength programming and diode array detection (DAD).

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