微波消解仪操作规程

我单位新进了一台微波消解仪，要写操作规程。有哪位有此类的操作规程，请发一份，谢谢！qg722@yahoo.com.cn

谁有微波消解的操作规程，请帮着写写啊！！！

有WR-3A微波消解仪的操作规程吧？？？[em26] [em25] [em24]

哪位朋友有德国利曼SW-4微波消解仪的作业指导书（操作规程），麻烦发一份，仪器是很多年以前买的，相关资料已经没有了。

CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项：1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化学品·漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤：1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。注意事项：① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml 溶液总体积20ml)。注意事项：① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。② 溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控， H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。4、容器安装：① 确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系：6-25罐（600W[font=宋

求WX-4000微波快速消解系统 说明书操作规程等，谢谢

今年我们的微波消解爆罐3次了，每次都把女同事吓得要死要活的，万幸没有真正伤到人，仪器暂时也没有大问题，就是罐毁了因为是化验员操作，本人也没有参与，经询问，都说有参照操作规程来做，问了厂家也说可能是压力太大，但是感觉两者这回复有点敷衍，有点郁闷使用的是国产设备，信息如下，请各位有经验的同志们多分享下经验啊谢谢名称：多通量微波消解/萃取系统制造商：上海新仪微波化学科技有限公司型号：JUPITER-B

其实我们一直以来都没有一个所谓的微波消解仪的期间核查规程。安装仪器我们本想写一个，但咨询仪器供应商时，说是没有必要的，自己也很难操作。上个星期，实验室认可委的专家来我们实验室审核，指出我们的微波消解仪没有检定规程。并已经开在了不符合项里，要求整改。领导现在把这一任务交在我身上，可我怎么想也不知道如何写起。上网查，也一直没查到。于是在此请教各位帮忙，感激不尽。

微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免，在此，我们罗列一下关于微波消解仪的操作规程及注意事项。 操作规程1. 检查仪器运行正常。2. 检查转子是否干净，容器已经清洗。3. 称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。4. 在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂里要求至少8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。5. 关上门，根据样品编写或者调出程序。6. 按START，开始程序。7. 结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸发或定容。8. 清洗容器。 注意事项1. 微波消解仪在运行过程中，或在运行结束时，只要压力数字显示值不是“0”时，请不要按“清零”键；2. 微波制样过程中，最大使用80%的加热功率；如制样罐少于4只时，要使用50%以下功率；3. 在使用中除了可加热敞口容器中的水外，其它任何酸或碱、盐或固体物质，均不要单独在开口容器中加热；4. 使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在，以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩，否则将出现打火或击穿；微波制样中一定避免将金属物质（如导线、金属块等）误放入谐振腔中；5. 微波消解系统的制样容器用塑料制作，不能用强的机械力，其螺纹易于滑丝，应用力量要适度，这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大，否则易损坏；6. 制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样，请在开口状态下保持制样容器在通风橱内进行反应，待反应平静后，盖上容器盖，把容器放入制样系统中；7. 制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%；8. 把控制罐放在zui右侧样罐架上（即离压力传感器通道口zui远的位置）；注：这一个罐不用安全膜，否则工作过程中无压力显示，容易出现事故。9. 微波消解仪工作完成后，待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时，取下压力控制系统，取出样品罐，根据下一步测试要求将样品转移；10. 从制样系统中取出样品罐后，不要用凉水冲凉，否则将导致制样罐外罐变形或破裂；11. 千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗，也不要用水冲洗谐振腔。 微波消解仪适用于科研、教学领域样品等的研究；广泛适用于有大批量样品前处理需求的食品，化妆品，环境，生物和药物等行业的分析实验室。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

[color=#333333] 目前市面上微波消解仪主要[/color][color=#333333]采用区别于家用微波炉，拥有完全自主知识产权的工业级大炉腔设计，可同时放置1-50个100ml超高压消解罐；全罐压力传感器，实时监测每个消解罐内实际反应压力。微波消解炉适用于食品、医药、农业、林业、环保、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、矿石等化学分析之前的样品消解处理，微波消解炉还可用于微波消解完成后的赶酸任务。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]微波消解仪采用数字电路PID方式控制温度的先进技术，微波消解炉具有安全可靠，消解快速、高效、便捷等优点，微波消解炉作为高性价比的微波样品消解工具，以比同类产品更低的价格提供同等的消解性能和安全性。专业的均匀炉腔(微波谐振腔)设计保证所有样品同步处理，采用多层PFA喷涂炉腔，抗高温，耐腐蚀，确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。[/color][color=#333333] 智能微波消解仪为了进一步适应并满足用户和市场需求，保留了原智能微波消解仪的优异特性，在智能微波消解仪外观、界面设置和消解罐材料等面作了改进和升级，推出了智能微波消解仪进一步提高了产品的稳定性和安全性。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　微波消解仪安全操作准则说明：[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　使用前要进行专业操作知识的培训。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　未经厂家许可，不得私自拆装仪器，不得转载厂家提供的文件和软件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　实验室应具备安装此仪器的条件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可将仪器置于通风橱中。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可用酸浸泡外层消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可烘烤样品消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　高压微波消解仪保持了国内领先开发的非脉冲连续微波加热技术，微波消解仪弹出式缓冲防爆平移炉门结构，当反应异常时，弹出式缓冲结构确保突发情况下操作人员人身安全和炉门结构完整无损，多通量样品处理，完美地实现微波功率根据压力、温度变化而自动闭环控制，从而达到了准确控制反应参数与显示反应过程中压力和温度对应关系及变化过程的目的，同时可随时切换成压力、温度和时间的走势曲线供操作者观察和分析。采用上述结构后的电热消解仪采用功率开关管，实现输出功率的精确调节，继而可以实现加热过程的精确控制。定量垂直爆破泄压技术配合复合纤维材料外罐的应用，杜绝了因消解时突发反应或违规制样所致的横向爆裂造成人员和仪器的伤害，从而真正意义上实现垂直爆破的安全设计理念。高压微波消解仪组合被动保护措施，弹出式缓冲安全防爆平移炉门结合高强度安全防护罩构成立体的安保防护体系，让操作更为放心。[/color]

使用微波消解仪的心得体会可以从多个方面来阐述，以下是我基于一般经验和理解整理的一些要点：1. 高效与便捷微波消解仪的最大亮点在于其高效性。相较于传统的加热消解方法，微波消解能够显著缩短样品处理的时间，这对于实验室来说意味着更高的工作效率和更快的出结果速度。同时，一键式操作或预设程序的便利性也大大降低了操作难度，使得即使是初学者也能较快上手。2. 加热均匀，提升结果准确性微波加热能够穿透样品内部，实现内外同时加热，这保证了样品在消解过程中的均匀性。这种均匀加热有助于减少因局部过热或未热透而导致的误差，从而提升了分析结果的准确性和可靠性。3. 节能环保微波消解仪在节能方面也有显著优势。由于微波加热具有选择性，能够直接作用于样品中的极性分子，因此相比传统加热方式，它更加节能。此外，微波消解通常不需要大量的化学试剂，这也符合绿色化学和可持续发展的理念。4. 注意安全性使用微波消解仪时，安全性是必须高度重视的问题。由于消解过程中涉及高温高压，因此必须严格遵守操作规程和安全标准。在操作过程中，要确保消解罐密封良好，避免样品泄漏或爆炸等事故的发生。同时，对于易燃易爆的样品要特别小心处理，并采取相应的安全措施。5. 样品前处理的重要性虽然微波消解仪本身功能强大，但样品的前处理同样重要。合适的样品量、适当的消解试剂和消解条件都是影响消解效果的关键因素。因此，在使用微波消解仪之前，需要对样品进行充分的前处理，以确保消解过程的顺利进行和结果的准确性。6. 定期维护与保养微波消解仪作为一种精密仪器，需要定期进行维护和保养。这包括清洁消解罐、检查密封性能、校准仪器等。通过定期维护，可以保持仪器的良好状态，延长其使用寿命，并确保分析结果的准确性和可靠性。7. 结合实际应用场景最后，使用微波消解仪还需要结合实际应用场景进行灵活调整。不同的食品样品可能需要不同的消解条件和试剂配方。因此，在使用过程中需要根据实际情况进行探索和优化，以找到最适合自己实验室和样品的消解方案。综上所述，微波消解仪是一种高效、便捷、节能且准确的样品处理设备。在使用过程中需要注意安全性、样品前处理、定期维护与保养以及结合实际应用场景进行灵活调整。只有这样，才能充分发挥微波消解仪的优势，为食品检测和分析工作提供有力支持。

求ETHOS E微波萃取仪的操作规程？求MILLIPORE Q超纯水的操作规程？请各位大虾帮帮忙啊？仪器还没到，但是要写操作规程啊？

鉴于版内微波消解讨论话题许多涉及CEM的讨论帖，可能使用CEM微波消解仪的版友比较多，故对CEM的讨论话题做下整理，希望对CEM的用户有帮助，也希望对其它微波消解仪的用户有借鉴意义，后期如果其它品牌的讨论帖多的话，也会做专项整理。1.【讨论】CEM光纤传感器使用注意事项 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130206/4560584/2.【原创】CEM微波消解问题？ http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120503/4012988/3.【讨论】CEM MARS5的微波力矩扳手问题？ http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130314/4618429/4.【讨论】CEM MARS5 主控罐消解问题？ http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130331/4648938/5.【讨论】CEM消解罐套管用久了沿口出有点变形了，你们是否还会继续使用？ http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130311/4613473/6.【讨论】CEM MARS 5 称样注意啦！！否则上万元的消解管可能报废！！！http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120815/4193518/7.【求助】CEM微波消解冷启动怎么回事？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111116/3650268/8.【讨论】CEM新力矩扳手 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130326/4640828/9.【讨论】CEM的各种罐子类型各有什么优缺点？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130228/4591100/10.【讨论】CEM MARS系列各有什么优缺点？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130228/4591104/11.【讨论】CEM微波消解罐耐温程度？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130125/4538280/12.【分享】CEM微波消解安全操作原理和仪器指南 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130126/4539580/13.【分享】CEM密闭微波消解系统操作规程 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130126/4539568/14.【讨论】刚刚用上mars6，消解罐太长了，老挂壁怎么办？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130104/4490479/15.【讨论】CEM MARS5微波消解的技术特点？ http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121230/4475520/16.【原创】关于微波消解的一些心得https://bbs.instrument.com.cn/topic/708032517.【第十二届原创】微波消解仪爆炸了之后https://bbs.instrument.com.cn/topic/7244391

各位童鞋，公司刚买了一台热电的ICP,用来测量原油中的金属，原油用微波消解进行前处理，以前没做过这东西，有哪位大大做过，给个操作规程呗，还有注意事项！！跪求！拜谢了！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

是否有版友用王水消解样品，而且是在微波消解仪上操作的？逆王水我用过，很多版友也用过，那王水呢，用过的版友最高做过多少度消解的？反应是否剧烈？

我单位刚买了微波消解仪,不知如何操作,有哪位好心者可提供操作视频.

微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

微波消解操作要注意哪些安全知识？

[font=Arial][size=19px][color=#333333]1[/color][/size][/font][url=http://www.huaketiancheng.com/][b][font=Arial][size=19px][color=#333333]. ICP[/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]检测[/color][/size][/font][/b][/url][font=宋体][size=19px][color=#333333]需要消解样品，不要直接消解大块的金属样品；对于操作条件，选取合适的耐压管、设定合适的压力警告线。不要消解易爆的物品比如氯酸盐等等。其实只要严格依照操作规程进行，微波消解还是比较安全的。[/color][/size][/font][font=Arial][size=19px][color=#333333]2. [/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]、禁止消化含有炸药、燃料、推进剂（肼等）、高氯酸盐、乙炔化合物、有机硝化物等易爆炸物。[/color][/size][/font][font=Arial][size=19px][color=#333333]3[/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]、当样品含有二元醇、酮、醚、烷烃、丙烯炔漆等[b]易引火化学品[/b]时，不建议用微波消解。当这些物质含有大量时，严禁用微波消解。[/color][/size][/font][font=Arial][size=19px][color=#333333]4[/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]、乙醇和甘油也有过[b]爆炸[/b]的先例，当含量高时不建议微波消解。[/color][/size][/font][font=Arial][size=19px][color=#333333]5[/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]、严禁使用高氯酸[/color][/size][/font][font=Arial][size=19px][color=#333333]6[/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]、样品最好都冲入容器底部，不要粘附在壁上[/color][/size][/font][font=Arial][size=19px][color=#333333]7[/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]、对于未知样品或者脂肪等较多的样品，最好是加入硝酸后放置[/color][/size][/font][font=Arial][size=19px][color=#333333]15-30min[/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]以后再消解。[/color][/size][/font][font=Arial][size=19px][color=#333333]8[/color][/size][/font][font=宋体][size=19px][color=#333333]、根据容器的大小，控制样品量或和溶液总量[/color][/size][/font][font=Arial][size=19px][color=#333333][/color][/size][/font]

1 目的规范MDS-2002A微波消解仪的操作程序，以正确使用仪器，保证样品微波消解制备工作的顺利进行和设备安全。2 适用范围适用于MDS-2002A微波消解仪的使用操作。3 职责3.1 MDS-2002A微波消解仪操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，做好使用登记。3.2 保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。3.3 科室负责人负责仪器综合管理。4　MDS-2002A微波消解仪微波消解前的准备工作　　4.1　消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附（除溶样杯内）；　　4.2　外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用；　　4.3　弹性体标准厚度14mm，当用到中心厚度小于13mm时，需更换；若弹性体发硬、出现裂缝，则必须更换；　　4.4　检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换；　　4.5　检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。5 溶样杯的清洗　　5.1　稀酸浸泡清洗法　把溶样杯和杯盖（密封碗不必卸下）放入已配制好的稀酸（可用盐酸或硝酸，我单位用硝酸）里浸泡数小时或过夜后取出，用自来水和去离子水洗净，备用。　　5.2　蒸气清洗法　在作微量、痕量元素分析时，溶样杯可用此法清洗。在溶样杯中加入5mL硝酸，装好罐在仪器上预置压力为0.5MPa，加热时间为2分钟，待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净，备用；若单体消解罐溶样杯里出现了黑色的炭化圈或样品粘罐，可加5mL硝酸、1mL高氯酸，在仪器上设置：第1工步0.5MPa1分钟，第2工步1.0MPa1分钟，第3工步1.5MPa1分钟，第4工步2.0MPa1分钟，待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净，备用。6　　MDS-2002A微波消解仪使用注意事项　　6.1　每次盖溶样杯盖前都必须对密封碗进行扩口（扩口器平时应放在盛有1%稀硝酸溶液的清洗杯中，以防污染）。　　6.2　溶样杯与杯盖应一一对应，以保持密闭性；　　6.3　装溶样杯之前必须检查罐体内是否已放好垫块，装入溶样杯之后，用手指从罐底的顶出孔顶一下垫块，没有松动感即可，如有松动感，需检查溶样杯。　　6.4　消解罐使用前所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附（除溶样杯内）。防止沾上酸溶剂等杂质，否则微粒和液滴将吸收微波，引起过热炭化，损坏容器。　　6.5在微波加热过程中，若出现酸气泄漏，应立即停机（按“停止”键），过3分钟后再打开炉门，取出消解罐，待压力下降后将消解罐拆开，清洗并检查罐体。　　6.6　第1工步预设压力应≤0.5MPa，之后每个工步预置压力相差≤0.5MPa。若有压力过冲现象出现，说明消解方法不正确。减缓压力过冲的方法：⑴在微波加热前将样品预处理；已经预处理的，增加预处理时间和温度；⑵将消解程序第1工步的预置压力降低，增加后续工步数，缩短每个工步预置压力的间距。

微波消解的历史微波加热装置不像其他加热装置，它可以进行真实的控制，因为我们可以停止微波能量输出或者不断的中断微波加热。微波热量传输方式跟传统的方式也有很大不同，微波能量是通过体系内的物体吸收转化为热量，然后再带动整个体系温度升高。热量在容器内的试剂和样品混合物中传递并最终通过导体消散到周围环境。为了充分利用微波加热技术的优点，就需要给微波消解装置加上压力和温度反馈控制装置，以通过反馈结果控制微波源的开关，合理有效的利用微波能量。微波消解罐的发展在过去的20几年里，作为微波消解技术重要组成部分的消解罐有了很大的发展，从最初的只能单罐操作、操作压力很低的消解罐到现在的高温高压高通量消解罐。这个发展使微波消解的工作效率大大提高。消解罐一般由先进的能穿透微波的惰性复合材料制成，这些材料一般为透明色，非常结实，能让微波能量集中到样品混合物上，使反应更好的进行。 而消解罐的操作条件也由一开始的温度160℃，压力120psi发展到现在的操作温度可达240℃以上，耐温达300℃，操作压力可达800psi以上，耐压达1500psi。这使得微波消解的应用领域不断扩大。

食用油的微波消解如何操作？

我这里现在仅有微波消解仪一台,不知道能不能用于进行微波萃取实验?萃取剂为丙酮和正己烷查过一些资料,好像是用丙酮有一定的危险性不知道能否使用微波消解仪进行萃取操作如果能的话 温度和压力应该控制在何种范围内比较好呢?

微波消解仪是否需要计量校准，如果需要的话，需要按照什么规程，需要校准哪些参数。上次华南计量院只给我们计量了压力这个参数，后来审核机构建议我们计量压力和功率。不知道大家有什么好的建议。

我自编的CEM微波消解仪操作维护程序，不知道编的对头不？概况近年来由于政府、各大学院校、民间学术机构以环境监测代检业界等多方面积极的合作，中国环境科学学会和中国化工学会环境保护学会在多位专家学者的指导下，微波消解法取代传统分析方法已成为世界各国环境保护检测技术发展趋势。对于饮用水、地面水、地下水及井水、废水等水样的萃取消解，可依据分析元素不同的特性选择使用单一浓硝酸或适当浓硝酸及浓盐酸作为消解试剂，在密闭式微波消解消化装置中加热。加热程序设定10分钟内到达170±5℃，并在此温度下维持加热10分钟。冷却后消解液经静置、分层、过滤或离心，并稀释定容，即可利用电感耦合等离子法ICP法，原子吸收分光光度法(AAS)进行多种常规重金属元素之分析工作。方法选择CEM方法：MARS系统中CEM目录包括了中国环保部和美国环保署方法，微波功率测试程序。中国地方行业标准HJ 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 微波酸消解土壤的方法。美国环境保护署方法微波消解方法:SW-3015 微波酸消解水溶液法、SW-3051微波酸消解淤泥、土壤和半沉积物法、SW-3052微波酸消解硅酸基质物质法、NPDES 废水消解法。注意：确保方法中的罐子型号和您选的罐子一致,以上方法只适用于XP1500和HP500罐子。功率方法：800W-Beaker 1600W-BeakerQC方法：QC ESP/RTP (斜坡/阶梯)升压模式 操作步骤：1. 将仪器放置在坚固的工作台上，将排气管放入通风厨。注意：MARS的排气量为5.8m3/min。2. 将电源开关(仪器右后下侧)置于"on"的位置。仪器开始自检，以上界面将以次出现，最后进入主菜单界面。3. 从CEM Method Menu中选择从USER目录 选择调入所需方法。4. 在主菜单界面移动光标至“Load Method”，按“SELECT”键选择。5. 移动光标选择“User Directiory”，按“SELECT”键6. 移动光标选择所需要的方法(根据HJ491-2009行标，CEM公司工程师已经预设好方法)，该选中的方法就会在主菜单上显示为当前方法。7. 按“1”键显示当前方法的具体程序8. 装好仪器消解罐转盘，将罐子对称放置在转盘上。9. 确定屏幕上显示当前方法为所需方法，如果不是，请重新在“Load Method”中选择。按键启动。冷却1. 当程序运行完毕，或者按下“STOP”键，仪器将执行冷却过程，冷却时间在“SETUP”中设置。2. 在冷却完成后，仪器给出4声提示音。注意冷却完成后转盘停止转动，屏幕温度数值也就停止更新了。维护：3. 微波腔----每月保证清洁一次，可用不掉屑的半湿软布彻底清洁。可用性质比较温和的清洁剂而不可使用磨砂的4. 清洁剂。使用时保证内腔干燥。5. 排气管----每月保证清洁一次，清洁沉积灰尘和酸，使用时保证干燥。6. 门和互锁----每月检查门完整性，扣合紧闭程度以保证使用安全。注意事项：1. 仪器利用高压激发微波发射，所以应该由专业人员对仪器进行维修服务。2. 消解未知的高有机样品应该小于0.5g。未知样品推荐在开罐状态下预消解15min。3. 为了避免电容故障，在微波停止发射15秒后才能关闭仪器。如果在15秒内关闭了仪器，请在下次开面后进行仪器微波功率检测。4. 不要在通风厨中安装MARS系统，酸和其他化学品烟雾会腐蚀仪器电路和门安全互锁装置。5. 仪器操作注意1. 微波启动后15秒内不能关掉, 微波停止后5分钟之内不得关机2. 温度传感器为精密装置，应避免折压3. 微波腔体必须干燥，没有水滴和颗粒物4. 开关机间隔应大于一分钟6. 样品准备注意事项1. 以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： a. 炸药（TNT，硝化纤维等）、推进剂（肼，高氯酸胺等）、高氯酸盐b. 二元醇（乙二醇，丙二醇等）、航空燃料（JP-1等）、引火化学品c. 漆、醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）、丙烯醛d. 酮（丙酮，甲基乙基酮等）、烷烃（丁烷，己烷等）、乙炔化合物e. 双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）f. 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物、丙三醇（甘油）、乙醇g. 不得使用高氯酸，硫酸、磷酸应有严格的温控措施h. 溶液量不得小于5ml，不大于15mli. 萃取样品量在20g以内；样品不能含有金属颗粒；萃取溶剂应吸收微波，否则应使用加热子。7. 反应罐a) 反应罐支架，外套，内衬罐外壁必须保证干燥清洁b) 内衬罐清洗不得使用硬质物，以免损伤罐子表面c) 支架，外套不得浸泡清洗，必要时用柔软的布蘸水擦拭d) 注意反应罐使用的温度压力限制e) 温度传感器和温控套管内壁必须保持清洁干燥, 否则会损坏温度传感器f) PFA内衬罐不得在烘箱内干燥。

微波消解仪需要校准或检定吗？根据什么规程？

[size=18px]实验室的ICP是德国耶拿的，其前处理设备微波消解仪一直没有校准过，网上没查到校验规程，目前还没有相关的校验规范吗？[/size][size=18px]是不是不管有没有校准规范，实验室都应该想办法校准呢？[/size][size=18px]实验室内部也没有核查的方法和做过核查动作，这算不算缺失？[/size]

[align=center]微波消解仪的选购技巧[/align]微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射，微波频率为2450Hz，波长为12.2cm。微波能是非电离辐射，只能导致分子运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应。因此，微波消解仪作为密闭微波消解设备，通过提高反应罐内的温度和压力，加速反应物彻底、快速分解，不仅提高了样品分解的效率，而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点，越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法。目前，市场上的微波消解仪品牌众多，如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验，正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。安全性[b][/b]样品消解离不开强酸或混合酸的使用，而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程，无疑增加了样品前处理过程的安全隐患，因而，安全性是考察微波消解仪器的首选指标。[b]微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。[/b]主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患；被动安全防护——在危险到来之后，可以减少损失的措施。主动安全防护是以预防为主，而被动安全防护是以补救措施为主，因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施，而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。准确性[b][/b]目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式，温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高，样品反应速度和消解的程度越高；压力越大，消解罐的耐压要求越高，相对危险性越高。因此，温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性，非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪最重要也最基本的配置，一些厂商为了吸引客户的关注度，出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理，探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。消费者在购买时，可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教，理性思考和选择。故障率[b][/b]微波消解仪是样品前处理设备，大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数，一味的去追求高温、高压、高精度指标，而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性，造成机器故障频发，从而使消费者陷入不必要的困扰。那么，怎样避免消费者购买到故障率高的机器呢？[b]1、口碑[/b]从同行业中了解厂商的口碑效应，包括机器品质与维修服务能力。[b]2、考察[/b]如果条件允许，可以到仪器厂商生产车间或厂商已有用户中参观考察；也可以参观行业展会，在展会中体验和试用仪器。[b]3、试用[/b]可以向厂商申请试用，试用满意后，再进行购买。耗材成本[b][/b]买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是，消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本，造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。综上所述，微波消解仪是样品前处理行业的重要仪器，帮助消费者正确的选择微波消解仪是所有微波消解仪厂商不可推卸的责任。

微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射，微波频率为2450Hz，波长为12.2cm。微波能是非电离辐射，只能导致分子运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应。因此，微波消解仪作为密闭微波消解设备，通过提高反应罐内的温度和压力，加速反应物彻底、快速分解，不仅提高了样品分解的效率，而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点，越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法，如《2010药典》。目前，市场上的微波消解仪品牌众多，如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验，正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。详细内容请参看附件！

[b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是，高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大，一般在0.5g以内。针对这些同题，产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解，对安全没有后顾之忧，而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较，聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点： ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题，因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出，避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出，无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应，提高消解反应的稳定性和安全性，且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中，手工操作试剂较多，当处理不同样品时，同一批次中密封消解只能采用一种方法，会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作，可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩，还可以实现，一机同时多种样品独立程序控制，同时使用六个不同的程序，处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器，对不同的溶剂有不间的限制温度，一般不能高于300℃，而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器，温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统，但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素，加上密封式微波消解系统中的冷却时间，聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外，聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作，免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率，降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活，具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时，密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹，其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。