气象色谱仪自校规程

气相色谱仪，是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气，亦称流动相)带入色谱柱内，柱内含有液体或固体固定相，样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。那么接下来就让我们来详细的了解一下气相色谱仪的操作规程。一、开机前准备1、根据实验要求，选择*的色谱柱 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏 3、信号线接所对应的信号输入端口。二、开机1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求 当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样 三、关机关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。四、 注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa 2、必须严格检漏 3、严禁无载气气压时打开电源。以上便是本次为大家分享的关于气相色谱仪操作的全部内容，希望大家在看完之后能够对该仪器的使用有更多的了解。

质检总局近日发布公告，新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施，实施后将分别替代原有的3个旧规程。　　全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍，色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠，仪器本身首先要测量准确，这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年 离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今，已经20年没有修订。随着科学的发展，仪器科学不断进步，运用最新检测原理的检测器不断被开发应用，色谱仪的检测范围不断扩大，检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定，确保其本身的量值准确，已经成为一项迫在眉睫的任务。　　据介绍，本次修订，对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如，在液相色谱仪中，蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后，蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时，还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中，而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容 在《离子色谱仪》检定规程的修订中，特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展，离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子，到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。　　旧版规程实施已近20年，很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标，成为本次规程修订的重要内容。例如，随着科技的发展，凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升，原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订，使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。　　检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质，不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性，本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中，荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因，检定中经常出现信号不理想等情况，导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液，避免了上述问题的出现，同时还提高了检定效率 在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中，对标准物质只是规定&ldquo 窄分布聚苯乙烯标准物质&rdquo ，但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充，增加了葡聚糖标准物质，使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。

受国家质检总局委托，2009年4月13日~ 4月23日由总局计量司工业计量处高丽调研员任团长、上海市计量测试技术研究院教授级高工任淑贞、姚新红工程师、张波工程师、以及上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站杨德双工程师等五人组成的型式评价现场试验工作组，赴德国RMG Messtechnik GmbH 的生产现场对该公司生产的流量计﹑气相色谱仪的样机进行了型式评价试验以及这些仪器的防爆性能的技术审核。现将相关试验情况报告如下：　　一、 试验概况　　型式评价试验依据OIML R6国际建议《气体容积式流量计的一般规定》、JJG 633–2005《气体容积式流量计》国家计量检定规程、《气体腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、JJG 1030–2007《超声流量计》国家计量检定规程、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》﹑GB3836《爆炸性气体环境用电器设备》等以及相关产品技术文件，在生产现场对RMG申请的腰轮流量计、超声流量计两种原理的流量计﹑气相色谱仪等两类仪器进行了全面的测试及其技术资料审查。　　二、 试验样机　　本次型式评价试验中，德国RMG公司共申请了两种原理、三个系列流量计，其中包括腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格 两种型号过程气相色谱仪。　　依据JJF 1015-2000《计量器具型式评价和型式批准通用规范》中关于“申请单位应提供自己生产的样机。申请单位可以按单一产品提出申请，也可按系列产品提出申请。凡按单一产品提出申请的，一般情况下应提供三台样机 大型或价值昂贵的产品，提供两台或一台样机。按系列产品申请的，每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品 每种规格提供试验样机的数量，按申请单一产品的原则执行 按以上原则，数量太多的，可适当减少样机数量。具有代表性的规格，由受理申请政府计量行政部门与承担试验的技术机构根据申请单位提供的技术文件确定”的试验样机提供原则。　　根据此次试验中申请单位试验样机的具体情况，抽取腰轮流量计两个系列四种型号规格、超声流量计一个系列两种型号规格共六台流量计以及过程气相色谱仪两种型号规格两台色谱仪作为现场试验样机。　　本次型式评价试验现场共抽取八台样机，并对全部抽取样机进行了试验。　　三、 试验过程与资料审查　　试验工作期间，型式评价工作组对RMG公司生产现场的计量标准、检测设备进行了溯源认定。依据型式评价大纲中所制定的试验方案，对德国RMG公司申请的RMG 132-A(两台)、DKZ-04(两台)腰轮流量计，USZ 08(两台)超声流量计、PGC6000和PGC9000型过程气相色谱仪样机进行了全面的性能测试，并按照其技术指标要求对试验数据进行了审定。　　按照试验工作程序，要求申请单位对以上样机做了先期校准试验，并在试验现场对其试验数据做了审核。　　同时对德国RMG公司的腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格共二十二种型号规格的流量计、两种型号的过程气相色谱仪技术资料中的技术指标以及对涉及到所申请的仪器防爆等级进行了全面详尽的审核与确认。　　按大纲要求，还将USZ 08系列超声流量计的电子部分USE 09带回上海市计量测试技术研究院进行电磁兼容试验。　　四、试验考察与技术交流　　试验期间，型式评价工作组考察了德国RMG公司的气体流量计量性能试验、耐压强度和密封性试验、过程气相色谱仪试验装置、环境试验等多项试验设备及测试过程，并进行了溯源认定。与主管计量管理测试的主要工作人员就双方共同关心的计量校准项目等问题进行了交流。　　工作组还参观了德国RMG公司的流量计和色谱仪生产线，听取了公司产品研发经理、计量测试经理、质量管理经理等负责人关于公司及其流量计和色谱仪等产品的介绍并进行了技术交流，对生产厂流量计和色谱仪的生产过程及计量校准测试有了较为详细的了解，为今后的共同合作打下了一定基础。　　考察期间，工作组前往PTB流量实验室进行参观和技术交流。流量计量专家Toebben博士和Mickan博士带领工作组参观了液体流量标准装置(Urel=0.02%，k=2)、气体钟罩流量标准装置(Urel=0.08%，k=2)、低温气体流量标准装置(Urel=0.25%，k=2 最低-60℃)、微流量气体流量标准装置(qmin=5ml/h，而且正在研究更低流量的标准装置)和激光多普勒风速标准装置并就相关问题进行了交流。通过参观和交流，了解了流量计量的国际先进技术和发展水平，为我国在流量计量领域收集第一手材料和发展动态，有利于缩短我国流量计量与国际先进水平的差距。　　五、试验特点　　这次型式评价工作的特点是流量计的口径大、流量大、量程宽 过程气相色谱仪主要应用于工业现场过程气体含量分析测试，现行气相色谱仪检定规程不适用于过程气相色谱仪。对于此次型式评价工作，国家质检总局计量司和上海市计量测试技术研究院高度重视，赴生产现场前，上海计量院热工所、化学所和质量管理处领导参加制定、审阅了型式评价大纲并部署具体工作程序安排，制定了总体技术方案，并多次与德国RMG公司商讨，对试验工作程序及试验样机的选择等问题做了周密的安排和认真细致的准备，对所申请的各种型号规格流量计和色谱仪的技术指标反复审核与确认，以确保现场试验工作万无一失。质量管理处吴建英处长亲自审阅了《腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》，并提出了重要意见，多次强调计量器具质量监督的重要性，从量值传递的角度对此次型式评价工作提出了重要的指导性意见和要求。双方工作人员认真负责，默契配合，获得了大量非常重要、可靠、有效的技术数据，所抽取现场试验的全部样机各项技术指标符合型式评价大纲要求，使型式评价工作圆满完成。　　此次德国RMG流量计和过程气相色谱仪型式评价工作由于领导重视，技术准备工作充分，双方密切合作，试验取得了圆满的结果，顺利完成工作任务，为今后的计量器具产品型式评价工作积累了宝贵的经验。　　六、建议　　1、目前国内计量技术机构对大口径宽量程的流量计以及对高压气体流量计进行型式评价试验的条件有待完善。上海市计量测试技术研究院正在考虑高压气体相关校准检测项目，建议尽快建立高压试验校准平台，以满足型式评价试验及日常校准检测工作的需要，进一步提高我国质量监督和计量技术在国际计量领域的地位。　　2、我国缺乏高不确定度的气体流量标准装置，尤其在气体流量计检定规程修订后我国各级计量机构的标准装置无法进行高精度等级气体流量计的检定及型式评价工作。上海市计量测试技术研究院和德国PTB合作建立一套Urel=0.06%(k=2)的气体钟罩标准流量标准装置，该装置将成为目前国际上不确定度最高的气体流量标准装置，但后续的研究仍需要大量的工作，建议国家总局和上海相关部门加大对该项目的财力、物力的支持力度，将该装置建成国际上最好的气体钟罩标准装置，增强我国在国际计量领域的发言权。　　3、在微流量计量方面我国远落后与国际先进水平，这将制约我国广泛领域的发展，建议国家总局增加该领域的支持力度，支持国家计量院或者上海市计量测试技术研究院在该领域的技术引进和研究，尽快缩小与国际先进水平的差距，支持我国相关领域的发展。　　4、根据我国的规划，在接下来的几年中，我国将建设约四万千米的天然气管线，这将使用大量的流量计以及其他仪表，建议在管线设计时能够考虑流量计和其他仪表的周期检定问题。同时加大对流量计在线检测的支持力度，尽快提出指导流量计在线检测的可行性方案，解决现有和将来要面临的流量计在线检测问题。　　5、我国现行气相色谱仪检定规程适用于实验室用气相色谱仪，而目前气相色谱仪应用于工业过程气体含量分析越来越普遍，由于测量系统涉及到气体的采样系统、流量的控制系统等，因此检测结果不仅与气相色谱仪的性能有关，还与采样、流量系统有关，而且采样和流量系统还是很大的误差来源，所以过程气相色谱仪和试验室气相色谱仪在技术指标上的描述存在很大差异 同时由于该类仪器的使用场合以及涉及易燃易爆气体，因此还必须考虑防爆等级。我国正在讨论起草在线气相色谱仪的检定规程，建议应在充分了解国际上先进生产企业的技术水平，广泛听取生产企业(公司)的意见,尽早完成该规程的制定，有利于指导该产品引进后的后续检定工作，对促进我国同类产品的开发与研究有积极作用。　　我们整个团组成员在外期间明确外事纪律，遵守外事出国管理条例。保守国家秘密，顺利完成在外期间工作任务。　　国家质检总局计量司 ：高丽　　上海市计量测试技术研究院：任淑贞、姚新红、张波　　上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站： 杨德双　　二〇〇九年五月七日