微波灰化仪操作规程

样品：小麦粉摘要：本方法旨在描述利用配备石英纤维坩锅的CEM PHOENIX微波马弗炉（微波灰化系统），测量小麦粉中的灰分含量，仪器要求： CEM PHOENIX微波马弗炉（微波灰化系统） 石英纤维坩锅、石英纤维坩锅垫、移液管、吸收内衬、坩锅钳、感量±0.1mg分析天平试剂要求：乙酸镁 乙醇（95%）方法：1．配液：将乙酸镁和95％乙醇配成0.015:1（质量：体积）溶液。方法如下：称量15g乙酸镁，溶于1000ml95%乙醇中。使用前，进行过滤。2．程序设定：将CEM PHOENIX微波马弗炉（微波灰化系统）温度设定为935℃，然后等待仪器升温到设定温度。3．时间设定：10分钟

有样品比较复杂，前处理难度大，有的样品铅、砷含量较低，取样量太少的话达不到后续分析仪器的检出限。因此需要建立准确、可高、灵敏、快速的分析方法。微波灰化是一种快速处理样品技术，比湿法消化的取样量大的5~10倍，因此大大的提高了仪器的检出限；同时样品的处理时间短、损失少，是比较准确可靠的样品前处理方法。

将安康鱼鲜样制成灰样，计算灰鲜比产品设计参考GB4706.21-2008《家用和类似用途电器的安全微波炉，包括组合型微波炉的安全要求》；GB5959.6-2008《电热装置的安全 第6部分 工业微波加热设备的安全规范》

WL8A-Pro光电直读光谱仪的操作规程

陶瓷墙地砖胶粘剂拉拔试验机适用于干混砂浆、保温材料、陶瓷墙地砖胶粘剂、复层建筑涂料、建筑外墙用腻子的拉伸及粘结强度试验。本操作规程仅供荣计达品牌。LBY-VI型拉拔试验机有效。

明胶空心胶囊中Cr含量石墨炉原子吸收分析标准操作规程1. 范围本规程提供了明胶空心胶囊壳中Cr含量的原子吸收检测方法。2. 参考标准2010版《中国药典》——明胶空心胶囊3. 原理样品经微波消解后，采用石墨炉原子吸收测定明胶空心胶囊中Cr含量。

马弗炉煤质分析缓慢灰化法，分析煤的灰分煤质分析缓慢灰化法为经典的煤质灰分测定方法，其化验过程检测时间较长，分析缓慢，但是结果准确，较为普遍使用。煤质分析测定原理：称取一定量的空气干燥煤样，放入煤质分析仪器马弗炉或快灰仪中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。煤质分析方法要点：称取一定质量的煤样在干燥箱中干燥至空气干燥煤样1g，放入低于100℃的马弗炉中，在30min时间内升温至500℃，在此温度下保温30min，再升至（815±10）℃，烧1h至质量恒定。以灰渣的质量占煤样质量的百分数为灰分产率。煤质分析仪器设备：1. 干燥箱 2.分析天平感量0.0001g3.马弗炉：能保持温度为（815±10）℃，炉膛有足够的恒温区，路后壁的上部带有排烟孔。4. 耐烧的瓷板和石棉板。 5.瓷灰皿 6.送样铲，坩埚架、不锈钢坩埚煤质分析测定步骤：在预先灼烧至质量恒定并已称量（称准至0.0002g）的灰皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g（称准至0.002g），摇匀、摊平。放入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门使炉门留有15mm左右的缝隙，使炉内空气自然流通，促使煤样在空气中充分并完全燃烧，确保慢灰化验结果的精确性。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，管严炉门，在此温度下灼烧1小时。 从炉中取出灰皿，在空气中冷却5min左右，移入干燥箱冷却至室温（约20min）后称量。若灰分大于15％，则进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止，取最后一次灼烧后的质量为计算依据。煤质化验须知：1.样品放置，煤样应置于灰皿中，并平摊、其厚度不应超过0.15g/cm2，2.灰皿要置于专用的灰皿架上放入高温炉中，而不应将灰皿直接置于炉底，灰皿的位置应在热电偶热端附近。用灰皿架，便于批量测定，操作方便。3.升温与控温要求：缓慢灰化法测定灰分采用三段升温法。在500℃前，要缓慢升温。使煤中硫化物分解有足够的时间。在500℃时，要求保持恒温并维持30min，以保证硫化物分解生成的SO2气体通过烟囱充分排出炉外。在500℃后，炉温升至（815±10）℃，此时碳酸盐分解完全，而SO2已从炉内排出，煤样灼烧至恒重（一般为1h），即完成测定。4.灰化条件 如果燃煤灰分含量大于15.00％，则应进行检查性灼烧，每次20分钟，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。用最后一次灼烧后的质量来计算灰分含量。灰化完毕，自炉内取出灰皿，先置于空气中冷却10分钟左右，然后转入干燥箱中冷却至室温，约（15-20）分钟，称重。Aad = （m1-m0）/ （m——m0）×100％m-----加煤样后的质量，g m0---------灰皿质量，gm1--------检查性灼烧后的质量，g

通过使用海能仪器微波消解仪消解过程用时短，操作简便，经过高温灰化后压力降低，安全可靠，消解后溶液澄清透明。

石英砂是一种常见的非金属矿物原料，主要由二氧化硅（SiO2）组成，具有良好的耐高温、耐腐蚀、高硬度等特点。石英砂在工业、农业、建筑等领域具有广泛的应用。 微波消解法是利用微波将封闭容器中的消解液以及样品加热使其快速溶解的消解办法。与干灰化法、湿法消解相比，微波消解是在密闭空间内发生的，且具有高温、高压的条件，故消解的程度、速度等都会增加，并且因此消解酸的需求量也会降低。除此之外，试样空白值降低的同时也可以避免挥发元素损耗、环境污染，提高结果的准确度、精密度。微波消解过程时间短，消解完全，设置简单，是一种革新的样品前处理技术；能够对石英砂进行检验，且检验实施的过程中能够通过调节时间、控制温度，获得良好的检验效果。该种检验技术的操作十分便捷、安全，且准确度较高，与传统检验方式相比优势十分明显。

随着经济和社会的发展，我国土壤污染日益严重，已对土地资源可持续利用与农产品生态安全构成威胁。据报道，目前受重金属污染土地达2000万公顷，严重污染土地超过70万公顷，13万公顷土地因镉含量超标而被迫弃耕，全国土壤环境状况总体不容乐观。土壤成分的复杂性，重金属元素分析需要进行样品前处理。目前常用的消解方法有湿法消解、干灰化法和微波消解等。前两种方法耗费时间长，不能保证消解效果，也有可能造成待测元素损失，同时湿法消解所用挥发性酸易形成酸雾，污染环境，易对实验操作者造成伤害。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，本文对消解温度、消解时间、消解溶剂选择及后续处理方案进行了系统研究及优化。

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冷热冲击试验箱的操作前准备包括检查电源、设备周围空间、电源指示灯和箱体内部；根据试验要求设定温度范围并按“开始”按钮开始试验；随时观察设备状态，如有异常立即停止；试验后自然冷却一段时间再关闭电源。注意事项包括注意安全、保护制冷和加热系统、保持清洁卫生和定期检查维护。