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微波灰化仪操作规程

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  • 微波灰化炉基本信息

    [table=1003][tr][td=1,1,21] [/td][td=1,1,742][table=100%,#fdfdfd][tr][td]　[img]http://www.xo-keji.net/images/tb11.gif[/img]　公司新闻 - News Center[/td][/tr][tr][td][table=100%][tr][td][table=100%][tr][td][b]南京先欧科技：微波灰化炉[/b][/td][/tr][/table][table=100%][/table][table=100%][tr][td][b][img]http://www.xo-yiqi.net/upfile/46-6315QQ_103250212_29ptXdhMy654988.gif[/img][url=http://www.xo-keji.net]微波灰化炉[/url][/b]适用范围：灰化、熔融、热处理 用途：实验室灰化实验 微波灰化炉-微波灰化马弗炉，大幅度提高灰化实验效率。 [b]微波灰化炉[/b]简介 针对目前放射性化学分析的前处理步骤繁琐、实验周期长、污染严重等问题，南京先欧仪器制造有限公司整合多项创新技术以及微波制样经验，推出了大容量的生物样品灰化装置，为放射性分析样品前处理提供了崭新的解决方案。 微波灰化炉是以微波能量作为热源进行灰化的仪器，主要针对传统马弗炉易产生污染烟雾等缺点推出的一种广泛应用于各行业的微波灰化仪器，它与传统马弗炉相比可以节约97%的时间，大大提高了实验室工作效率且环保。 微波灰化炉能够进行各种有机物和无机物的灰化、熔融、烘干、腊烧除、熔合、热处理以及灼烧残渣等工作。微波灰化炉性能可提供手动、自动、恒温三种操作模式并可自由切换；触摸屏显示和操作，带操作系统，可设置和保存多条温控曲线，运行记录能自动存储；升温速度快，大大提高了实验室工作效率，物料无污染；可处理对微波耦合程度不同的材料，使微波高温技术真正走向实验室大众化；内置大流量排风系统 ，能够从排气口快速排除材料挥发出的气体；采用无极可调的连续波、高稳定工业微波源，高精度红外测温（直接测量样品温度）；实时温度曲线图显示，实现了烧结处理过程的动态模拟；安全可靠的全微波屏蔽腔体设计；精确、安全：内部的安全锁定机制可在发生意外情况时自动停止仪器运作。微波灰化炉工作环境：通风良好、清洁、无灰尘、无爆炸危险的场所 微波灰化炉适用于核与辐射安全监测部门、疾控中心、职业病防治院、出入境检验检疫、海洋监测、核工业研究机构、核地质、核电站、核科学相关科研院校、第三方检测公司等相关领域，对大量的生物样品如粮食作物、蔬菜、水产品、肉类等进行快速灰化处理。[/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]

  • 【原创】刚刚安装了微波灰化仪

    利用政府财政资金，购买并刚刚安装了一台微波灰化仪。通过安装，实验效果很不错。这为样品前处理又提供了一种既快速又准确的方法，应该是对微波消解仪方法的有益补充。有购买微波灰化仪的朋友，请在此说说购买与使用心得。[em09505]

  • 【讨论】有人用过微波灰化仪吗？

    刚刚安装了一台微波灰化仪，准备用于试验方法开发研究与平时的实验检测。 板油们是否有这方面的经验，谈谈使用心得以便于大家能够互相参考，借鉴经验。

  • 【求购】微波灰化哪家的好，大家帮忙支个招！！！

    最近想买一台微波灰化，起初调研的是美国CEM公司的 Phoenix和上海屹尧微波化学技术有限公司 WX-2 微波马弗炉，两者的报价整整相差一倍，由于以前没有使用过，对其指标性能仅从技术资料上无法很好的进行比较，希望有使用过这两台仪器的板油帮忙分析一下，或者介绍一下这两台仪器各自的优缺点。

  • 【求购】有微波灰化专用坩埚吗？

    [color=#013add][size=4]我们单位新近购买了一台微波马弗炉，用于样品的灰化处理。仪器配的石英坩埚不好用，我们用的普通瓷坩埚，用过2~3次后坩埚开始掉瓷。请教一下各位老师有没有微波专用瓷坩埚啊。哪里有卖的，都有什么规格的？谢了。[/size][/color]

  • CEM密闭微波消解系统操作规程

    CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项：1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化学品·漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤：1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。注意事项：① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml 溶液总体积20ml)。注意事项：① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。② 溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控， H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。4、容器安装：① 确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系：6-25罐（600W[font=宋

  • 干灰化法的讨论，有在用这个方法的可以发表一下看法！

    其实在版内大部分版友目前集中讨论的前处理方法都为湿法消解或者微波消解，就是需要用到酸来破坏样品有机物，达到消化目的。但现行方法中还是一种比较有力的消解方法那就是：干灰化法，其实在许多标准中是提到该方法的，但是用的人不多。 本人也基本不用该方法，所以并没有太多发言权，但我发帖的目的是希望有用过的，或者用过之后有自己的心得体会的，希望能出来发表一下看法，比如说哪些样品比较合适、什么元素不合适、或者过程是否繁琐、或者灰化效果以及经验分享。 目前我们实验室已订购微波灰化，有用过的也可出来说一下其优缺点。

  • 关于水分测定仪操作及维护规程操作规程

    水分测试仪操作及维护规程操作规程—— 1.1接通电源.打开仪器电源开关;1.2开启“Burette"，使卡氏滴定剂循环回流，使之均匀.1.3开启“Pump”，加无水甲醉于滴定杯中，开启“Stirrer"搅拌.1.4设定方法，先标定卡尔菲休试剂浓度，依据标准用卡尔菲休试剂滴定试样中的水分.1.5设备使用完后.关掉仪器电源开关，并切断电源.2水分测试仪（在线微波水分仪）维护规程2.1仪器设备使用人员要严格按照操作规程进行操作，如发现异常要及时切断电源，待仪器冷却后检查并做适当处理.2.2设备在高温运行状态下.取放样品要注意安全，以免烫伤.2.3定期清洁仪器表面，用蘸有酒精的布清洁滴定仪.2.4当电极响应时间退化时，应该清洁电极.可以用去离子水超声清洗或铬酸浴中60s,然后用水或乙醇清洗电极。2.5当系统不再密封时.需要更换螺帽的0形圈.2.6当特氟龙密封不再紧密时，窝要更换泵管.2.7若卡尔非休溶液漂移值偏高。就需要更换分子筛或干燥剂.2.8检查泵钮.电磁搅拌、电池等，及时更换.2.9做好相应的维护检修记录.转载——中国仪器仪表网

  • 【讨论】微波消解和灰化的差别

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]分析食品或者植物样品中使用微波消解可以很好的处理样品，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]对总可溶性固体要求较为严格，不知道哪位做过这样一个比对试验，就是采用灰化后的样品与微波消解的样品使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]分析时，由于TDS所造成的基体效应有多大的差别，我想微波消解肯定没有方法把样品中的有机质完全除掉或者没有把其中的碳完全去除，因此可能测定时需要更大的稀释倍数。不知哪位有类似的文献共享！ 谢谢

  • 食品中铜干灰化法和微波消解法结果偏差5倍，为什么

    本人测猪肉中铜，采用国标中干灰化法，测出来值为1.5mg/kg,采用微波消解法（5ml硝酸微波消解，定容50ml）测出来值为0.27mg/kg，茶叶的质控样品微波消解在偏差范围内，干灰化法偏高1.2倍，这是什么原因啊，怎么会偏差这么大呢？哪位大侠碰见过类似的情况，请赐教！

  • 【资料】－微波论文资料

    压缩包内包括:微波应用论文索引.doc其他微波应用论文索引.pdf微波萃取论文索引.pdf微波灰化论文索引.pdf微波消解论文索引.pdf微波有机合成论文索引.pdf如感兴趣,请支持一下.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=8954]微波论文资料[/url]

  • 【原创大赛】饲料中锰的测定能力验证—干灰化法与微波消解法结果比对

    【原创大赛】饲料中锰的测定能力验证—干灰化法与微波消解法结果比对

    饲料中锰的测定能力验证—干灰化法与微波消解法结果比对fengxueyixiao摘要：本次能力验证实验，先经过预实验了解能力验证样品的大概含量，再调整样品的称样量和标准曲线的浓度范围，使得后面的实验能够顺利进行。本次实验，CFAPA-074-371干灰化法结果：77.27mg/kg，微波消解法结果：75.46 mg/kg，结果相对平均偏差1.19%；CFAPA-074-444干灰化法结果：65.64mg/kg，微波消解法结果：65.43 mg/kg，结果相对平均偏差0.16%，比对结果没有明显差异，两种前处理方法的加标回收率在97.4~107.1%，加标回收率良好，质控样标准物质灌木枝叶测定结果：64.62 mg/kg，在标准值61±5mg/kg允许范围内，故在以后元素分析的能力验证或实验室比对中可以用微波消解法进行比对分析，以验证结果的准确性。关键词：能力验证；锰；干灰化；微波消解前言 一直以来组织饲料中微量元素检测的能力验证的单位较少，以往是参加中国合格评定国家认可委员会（CNAS）组织的饲料中粗蛋白质、粗纤维、铅含量测定或者是辽宁和山东出入境检验检疫技术中心的大豆粉中总砷的能力验证，2014年，我们检测中心的质量计划中安排了饲料中锰的能力验证，刚好2014年大连中食国实检测技术有限公司组织CFAPA-074 饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰和锌含量检测能力验证，在8月份就报名参加了，直到12月3日才收到样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031136_553243_1703125_3.jpg 收到样品后，第二天就用干灰化法进行样品的预实验,得到样品中锰的大概含量分别为81和64mg/kg。接下来调整标准曲线浓度范围和称样量，再进行干灰化法和微波消解法对样品进行前处理后测试，具体的实验步骤、有关经验和大家共同分享，希望大家以后都能顺顺利利通过能力验证。实验部分1 原理 将样品用干灰化法或微波消解法处理好，然后导入原子吸收分光光度计的空气-乙炔火焰中原子化，测定锰元素的吸光度，并与锰元素校正溶液的吸光度比较定量。2 试剂和仪器2.1 试剂配制2.1.1 盐酸溶液：c（HCl）= 6 mol/L，在2L的大烧杯中加入500mL超纯水，再加入500mL优级纯盐酸，用玻璃棒搅拌均匀，即可。2.1.2 Mn标准工作溶液：用移液枪(经校准)吸取1mL标准储备溶液（1000μg/mL，编号GSB 04-1736-2004，研制单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心）加入50mLA级容量瓶中，加入5mL 6 mol/L盐酸，用超纯水稀释定容制成Mn含量为20μg/mL标准工作溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031138_553244_1703125_3.jpg2.1.3质控样：灌木枝叶（GBW 07603 国家一级标准物质、地矿部物化探研究所）锰标准值:61±5mg/kghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031142_553252_1703125_3.jpg2.1.4 1.0 μg/mL锰标准溶液质控样：用移液枪(经校准)吸取1mL 100 μg/mL锰标准溶液（GBW（E）08137 国家二级标准物质、核工业北京化工冶金研究院）加入100mLA级容量瓶中，加入10mL 6 mol/L盐酸，用超纯水稀释定容制成Mn含量为1.0 μg/mL锰标准溶液质控样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031143_553255_1703125_3.jpg注：所有试剂均使用优纯级，实验用水符合GB/T 6682-2008二级用水。2.2 仪器设备2.2.1分析天平：称量精度到0.1mg。2.2.2 瓷坩埚：内层光滑没有被腐蚀，使用前用20%硝酸溶液浸泡至少24h，再用纯水冲洗,烘干待用。2.2.3 所有容器，包括配制校正溶液的刻度吸管等，使用前用20%硝酸溶液浸泡至少24h，再用纯水冲洗，晾干待用。2.2.4 电热板和电炉2.2.5 马弗炉：温度能控制在550℃±15℃。2.2.6 原子吸收分光光度计：日立Z-2000型原子吸收分光光度计，带有空气-乙炔火焰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031145_553256_1703125_3.jpg2.2.7 测定Mn所用的空心阴极灯。3 前处理方法3.1 干灰化法称样：称取能力验证样品约1.0000g放进瓷坩埚，每个样品称取5个平行样，其中有3个作为平行测试样，2个作为加标回收样，再称取约1.0000g国家一级标准物质灌木枝叶作为质控样，同时做试剂空白。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031148_553257_1703125_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031148_553258_1703125_3.jpghttp://n

  • 【原创大赛】由现场评审操作规程的小问题延伸发现的

    【原创大赛】由现场评审操作规程的小问题延伸发现的

    2019年8月9号，有一家新建实验室迎来了现场评审，我是9号晚上才赶过去，他们是文审发现有问题后联系上我的，能帮的忙并不多。这是第二次赶上不是周六周日评审的，另外一家直接就没去现场。由于开的不符合项有关于新增硬件的，也可能面临被删除项目的境地，所以第一天结束的时候气氛有些沉闷。~~由于我不是实验室的人，所以在第二天评审的时候，也是尽量不说话，不干扰评审进度。10号下午评审专家离开后，开了十多个不符合项，不过没被删项目，大家终于是松了一口气，实验室总经理让我多留一天，主要聊不符合项如何进行整改，例如现场采样的质量控制，校准仪器的确认，培训体系及内审员证等。尤其最后一个是在查找资料的时候能感觉出，很多情况下负责人找不到相应的文件，在进行授权签字人考核的时候也是回答的很艰难，体系方面知识实在让评审专家担心。这些另外再讲，这里讲他们实验室的仪器操作规程。~~在参观实验室的时候，是技术负责人A带队进行参观的，当询问到现场仪器的运行记录的时候，居然没在现场找到，找了半天，最后是被汇总到了一起放在了档案室，没在现场，这个其实严重点也是个不符合项，当时没开这个。现场文件居然在现场找不到，实验员做实验，称个样品，要跑回档案室签字吗？而做这件事是资料管理员，回答就更有意思了：“以为放在一起好检查。”还是暂且不提这个，说回仪器操作规程。有两台检测仪器和所有的采样仪器没有找到仪器操作规程，当然现场的时候也是没见到其他的仪器操作规程，也被汇总了。开这个不符合项的还是很少见，关键犯错的也很少见。而且我11号的时候翻阅了他们已编写完成的仪器操作规程，基本上是把仪器说明书给照搬上去了。例如石墨消解仪，他们是当做微波消解后的赶酸器在用的，但是操作规程上却是明显写着消解过程和赶酸过程。这个明显就是随便在网上找的或者是照搬说明书的。~~~这实际上就是一种现象，很多实验室都会存在的现象，就是没有写你所做，做你所写。写了怕麻烦，做了怕出错。这样是很难做好的。为什么要做操作规程？一台仪器可能有很多功能，比如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，各种各样的检测器，关键你的仪器上有哪些检测器。如果没有这些检测器，你又何必操作规程上写一笔。各种各样的定量方法，关键你用的是哪一种。如果你只用这一种，又为何其他的也要写上。制定一个操作规程就是把日常检测的流程用于仪器的进行制度化，规范化，简要化。完全照搬说明书，还能看得到重点吗？那是不是不做操作规程，放两本说明书更有说服力呢/还有就是，操作规程应该怎么利用才是最好的？首先，要放在现场，取用方便，这个不用多说，另外，如果可以的话，尽量制作成可视化文件。例如：制作成这样的上墙文件，步骤清晰，可见，可操作，可监督。[img=,306,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151611074768_6500_3295053_3.png!w306x344.jpg[/img]

  • 【分享】TAS-990操作规程(石墨炉)

    TAS-990操作规程(石墨炉)1、 开机 打开电源（稳压器），依次打开计算机电源，自动启动完Windows（DOS）后，再打开仪器电源开关。2、 初始化 启动AAWIN系统，选择联机。系统很快就会进入初始化，初始化成功“OK”（确定）。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。3、寻峰3.1 初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。3.2 选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。设置好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。3.3 单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰，可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。4、石墨炉调整寻峰结束后，程序进入了系统测试状态，选择系统菜单“仪器”下的“原子化器位置”调节滚动条，单击“执行”并观察能量使能量达到最大值，达到能量最大值后单击“确定”。再调节原子化器的上下位置。亦使能量达到最大。（注：在火焰状态下寻峰切换到石墨炉后能量最好能够达到80%左右，一般情况下可以少量调节原子化器高度观察能量是否增加，如果低于40%请检查石墨炉是否有挡光物，位置和高度是否调节到最佳，石墨管是否安装正常。）5、 相关设置5．1元素灯电机与波长电机“+”、“—”正反转电机到能量最大,再选择“能量自动平衡”调整能量到100%左右。5．2单击“参数设置”选择“信号处理”。选择计算方式峰高、滤波系数0.1。5．3石墨炉加热程序设置：选择“加热”快捷键根据样品的需要，具体设置各步加热条件，（干燥、灰化、原子化、净化温度），冷却时间至25秒以上，具体设置数值请查询分析手册或说明书。5．4设置测量样品和标准样品。6、测量步骤 （先打开石墨炉电源，打开氩气，打开水源，测量前先点击开始，空烧一下） 6．1 标准样品测量：用微量进样器吸入10ul各个标准样品，单击“测量”键，进入测量画面，单击“开始”键测量，完成一个个标准样品的测量。 6．2 样品测量，用微量进样器吸入10ul样品，单击“测量”键，进入测量画面，单击“开始“键测量。7、结束测量7．1 如果需要测量其它元素，单击“元素灯”操作如上。7．2 完成测量后，请关闭氩气，水源，电源，切换回火焰状态。8、 关机时退出AA系统，再关闭主机，最后关闭电源。

  • 仪器设备维护计划里的设备必须都要写在操作规程里吗？

    请教大家：1.什么设备是需要写在设备维护计划里的？ 2.写在设备维护计划里的设备，维护内容必须要写在操作规程里吗？即必须要有操作规程，并且操作规程必须要写有设备的维护内容吗？ 3.设备维护工作具体是由哪个去做的？是设备保管员还是设备操作员？还是2者都可以呢？

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