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射线荧光光谱法标准

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射线荧光光谱法标准相关的论坛

  • 【资料】X射线荧光光谱法进展(共32讲)

    [B][center]X射线荧光光谱法的进展（1）——X射线光谱法的发展历程[/center][/B]X射线荧光（以下简称XRF）光谱法的基本原理是当物质中的原子受到适当的高能辐射的激发后，放射出该原子所具有的特征X射线。根据探测到该元素特征X射线的存在与否的特点，可以定性分析；而其强度的大小可作定量分析。该法具有准确度高，分析速度快，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点，它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6，与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F～U的所有元素。一些较先进的X射线荧光分析仪器还可测定铍、硼、碳等超轻元素。而多道XRF分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。伦琴在1895年发现X射线。其后1927年用X射线光谱发现化学元素Hf，证实可以用X射线光谱进行元素分析。1948年美国海军实验室首次研制出波长色散X射线荧光光谱仪。20世纪60年代中期开始在工业部门推广这项技术，我国在那时开始引进刚开始商品化的早期X射线荧光光谱仪。山于半导体探测器的出现，70年代开始出现能量色散X射线光谱仪。由于微型计算机的出现，70年代末到80年代初，使X光谱分析技术无论在硬件、软件还是方法上都有突飞猛进的发展。进入90年代以来，随着空间、生物、医学、环境和材料科学的发展，其需求进一步刺激X射线光谱学的发展，主要体现在各种新探测器、新激发源及相关元器件的开发上，新器件的优越性又促成新的测试技术。X射线光谱学又面临一个大发展的局面。由于XRFA在主次量元素分析上的无可比拟的优势，以及现代X射线荧光光谱仪器的发展，XRFA已经成为一门成熟的成分分析技术，在冶金、地质、建材、石油、生物、环境等领域均有广泛的应用。

  • 【资料】X射线荧光光谱法（ 共37讲）

    [B][center]射线荧光光谱法（1） [/center] [/B] 主讲人 binfu 1 X射线荧光光谱法（X Ray Fluorescence Spectrometry）X射线荧光（以下简称XRF）光谱法的基本原理是当物质中的原子受到适当的高能辐射的激发后，放射出该原子所具有的特征X射线。根据探测到该元素特征X射线的存在与否的特点，可以定性分析；而其强度的大小可作定量分析。在XRF定量分析中，鉴于高灵敏度和多用途的要求，多数采用高功率的封闭式X射线管为激发源，配以晶体彼长色散法和高效率的正比计数器和闪烁计数器，并用电子计算机进行程序控制、基体校正和数据处理。该法具有准确度高，分析速度快，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点，它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6，与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F～U的所有元素。一些较先进的X射线荧光分析仪器还可测定铍、硼、碳等超轻元素。而多道XRF分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。

  • 【资料】X射线荧光光谱法测铅，汞，铬，镉，溴

    X射线荧光光谱法测铅，汞，铬，镉，溴测试方法。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51343]X射线荧光光谱法测铅，汞，铬，镉，溴[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51344]X射线荧光光谱法测铅，汞，铬，镉，溴[/url]

  • X射线荧光光谱法分析石油产品中的铁镍钒

    近年来，随着原油开采深度加大，及生产工艺愈加完善，世界原油资源逐渐向着重质化的方向发展，重质原油产品中的金属含量通常是常规原油的数倍，如镍（Ni）、铁（Fe）和钒（V）。在石油炼制过程中，这些金属元素需要持续监测，主要是因为它们对精炼过程中的影响。比如，石油馏分中的镍和铁容易导致加氢装置和催化裂化装置中使用的催化剂中毒，促使产品质量下降，并导致焦炭超标，增加炼油厂的额外成本。而加工原油中镍和钒等重金属对外部环境的污染问题也一直受到环境保护部门的重视和关注。因此准确测定其含量具有重要意义。目前，有两种常用的元素分析技术可实现对石油产品中铁、镍、钒元素的含量进行测量：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）（ASTM D5708B）和 X射线荧光光谱法（XRF）（ASTM D8252）。对于测量灵敏度可达ppb级别的ICP方法来说，样品必须首先经过一个耗时且过程复杂易存在污染的样品制备过程，通常需要4-10小时才能完成，且需要经过专门培训的操作人员才可完成。而X射线荧光光谱法直接测试，减少污染环节，通常可以在不到五分钟的时间内得到结果，操作简单方便，可作为一种经济高效的替代方法，节省数小时的样品制备时间。但在实际应用中，基质影响、元素干扰、以及样品中颗粒物的存在造成的沉降效应等一直是XRF方法目前存在的问题，导致相应元素检测下限和重复性无法满足检测需求。美国XOS公司推出的Petra MAX高精度X射线荧光多元素分析仪，采用单通道激发能量色散X荧光技术（HDXRF），通过单色X荧光照射待测样品，大大突破传统能量色散X荧光检测下限, 适用于亚 ppm 级别的铁、镍和钒等主要元素分析检测，可分析检测原油、柴油、汽油、喷气燃料和润滑剂等碳氢化合物，以及煤炭等固体样品，实现无损分析。创新的“侧照式”进样系统可降低颗粒物沉降带来的数据干扰，并可将意外溢出的液体引至滴液盘，远离重要部件，降低因样品意外泄漏对检测窗及内部重要部件的损坏，避免频繁维护。图 1 美国XOS公司Petra MAX高精度X射线荧光多元素分析仪案列和数据分享：欧洲一家大型炼油厂对Petra MAX的性能进行了相应测试，因为他们认为在5分钟内获得镍、钒和铁元素的含量极具价值，可作为其内部测试流程的潜在补充。该炼油厂进行了一系列元素分析研究，对比了Petra MAX（ASTM D8252）和ICP（ASTM D5708B）在不同油品样品下的精准度。以下仅为VGO样品的数据对比结果：表1：Petra MAX和 ICP标准方法在VGO样品中铁（Fe）含量的数据对比待测元素：铁（Fe）样品类型：VGOPetra MAX测试结果（mg/kg）ICP方法测试结果（mg/kg）结果差异（mg/kg）样品10.530.300.23样品20.650.470.18样品30.990.800.19样品40.220.500.28样品50.710.300.41样品60.830.400.43样品70.200.200.00样品80.280.100.18样品90.160.100.06样品100.170.200.03表2：Petra MAX和 ICP标准方法在VGO样品中镍（Ni）含量的数据对比待测元素：镍（Ni）样品类型：VGOPetra MAX测试结果（mg/kg）ICP方法测试结果（mg/kg）结果差异（mg/kg）样品10.190.160.03样品20.390.370.02样品30.520.500.02样品40.120.100.02样品50.240.200.04样品60.120.100.02样品70.140.100.04样品80.300.200.10样品90.310.230.08样品100.190.320.13表3：Petra MAX和ICP标准方法在VGO样品中钒（V）含量的数据对比待测元素：钒（V）样品类型：VGOPetra MAX测试结果（mg/kg）ICP方法测试结果（mg/kg）结果差异（mg/kg）样品10.500.330.17样品20.860.800.06样品31.071.100.03样品40.430.300.13样品50.210.100.11样品60.370.200.17样品70.250.200.05样品80.310.300.01样品90.130.100.03样品100.570.560.01总结：如表1、表2和表3所示，Petra MAX的结果与ICP方法的结果相比，在三种元素浓度的测量中，两种方法测试结果之间的差异均在这些方法的再现性范围之内。作为X射线荧光光谱法分析设备，Petra MAX操作简单，5分钟内即可得到测试结果，采用单波长激发能量色散X射线荧光技术（HDXRF），大大突破传统能量色散X荧光检测下限，满足日常控制分析需求。Petra MAX是一款可以精准测定VGO及其他类似石油产品中镍、钒和铁元素浓度的宝贵工具，可使实验室更快的做出相应关键决策。

  • 【分享】X射线荧光光谱法学习（ppt）

    X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其众寡变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法.它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少等优点.x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=138141]X射线荧光光谱[/url]

  • GB/T《电子电气产品中限用物质筛选应用通则 X射线荧光光谱法》国标修订

    根据国家标准化管理委员会 “关于下达2022年第二批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知” （国标委发[2022)22号）安排，GB/T 33352-2016《电子电气产品中限用 物质筛选应用通则X射线荧光光谱法》修订工作正式立项（计划号：20220412-T-469)。 该标准由全国电工电子产品与系统 的环境标准化技术委员会有害物质检测方法分技术委员会(SAC/TC297 /SC3)组织修订。 为推动该标准修订工作进展并广泛吸纳相关方参与， 经研究， 现公开征集起草单位，详见附件。联系人：申刚 国标工作组秘书处

  • 【原创大赛】X射线荧光光谱法（XRF）测定电子电气产品中氯和溴

    【原创大赛】X射线荧光光谱法（XRF）测定电子电气产品中氯和溴

    X射线荧光光谱法（XRF）测定电子电气产品中氯和溴1．前言 卤素材料中氯和溴主要起到阻燃的作用，被广泛应用在电子电气以及他的附件包括外壳、PCB板、连接线及包装材料中。在电子电气产品中添加氯和溴可以提高燃点，但燃烧时，会散发出卤化气体（氟，氯，溴，碘），迅速吸收氧气，从而使火熄灭。当释放出的氯气浓度高时，引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径，同时氯气具有很强的毒性，影响人的呼吸系统。此外，含氯和溴聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时，会生成腐蚀性有害气体（卤化氢），对一些设备及建筑物造成腐蚀。研究表明卤素的大量添加，燃烧或废弃后这些毒素对人体有致癌、致突变等风险。随着环境保护人士及政府组织的重视，并逐渐开始规定卤素在产品中的添加量，提出无卤化概念。目前对无卤的标准主要由：日本电子电路工业会（JPCA），标准JPCA-ES-01-2003，国际电工委员会（IEC），标准IEC61249-2-2，国际电子工业连接协会（IPC），标准IPC-4101B。同时国际电工协会、国际印刷电路协会及各大厂商都规定了卤素含量的允许限值。氯限值≤900ppm，溴限值≤900ppm，溴+氯含量≤1500ppm。卤素分析仪器中，最常用的分析仪器为ED-XRF（X射线荧光光谱仪）和IC(离子色谱仪)。本文采用X射线荧光光谱法对电子电气中氯和溴进行测定。2 实验部分2.1试验仪器LE型X射线荧光光谱仪（日本岛津）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251149_606715_2042772_3.jpg2.2标准样品ERM-EC680K标准物质，氯含量为102.2mg/kg，溴含量为96mg/kg(IRMM)；ERM-EC681K标准物质，氯含量为800mg/kg，溴含量为770mg/kg(IRMM)；C-H-B-F-5-149HC标准物质，氯含量为820mg/kg，溴含量为310mg/k（日本岛津）；C-H-B-F-5-047E1标准物质，溴含量为300mg/kg（日本岛津）；CTI-AR15023035能力验证用样品，溴含量为905mg/kg（华测检测）.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251150_606716_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251150_606717_2042772_3.jpg3 分析步骤3.1 仪器自校准3.1.1能量检查http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251151_606718_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251151_606719_2042772_3.png3.1.2 管理分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251151_606720_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251151_606721_2042772_3.png3.2标准物质测试 单位mg/kg 类别元素 结果1 结果2结果3结果4结果5结果6平均值RSD（%） EC680K 氯 123 109 112 102 106 96.1 108.0 8.52 溴 96.6 97.5 97.6 99.4 92.5 95.8 96.6 2.41 EC681K 氯 674 633 611 634 629 626 634 3.32 溴 764 758 769 763 764 762 763 0.47 149HC 氯 819 848 833 839 834 810 830 1.66 溴 327 316 323 318[/al

  • JJF1133-2005 X射线荧光光谱法黄金含量分析仪校准规范的校准结果的不确定度

    JJF1133-2005 X射线荧光光谱法黄金含量分析仪校准规范的附录A有几个疑惑：1、表A-2的标样的不确定度50如何得来？2、有效自由度的取法是只进不舍吗？比如按照校准给的规范算得的有效自由度为49.43，结果取了503、给定置信水平p=0.99，有效自由度为50，查t分布得覆盖因子k=t0.99(50)=2.68，为什么我查的结果是2.40？

  • X射线荧光光谱仪

    有谁知道氟化铝标准方法中用X射线荧光光谱法测定元素含量怎么打标样呀

  • X射线荧光光谱技术在燃料油检测中的应用研究

    本文研究了X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、钒、硫含量，成功地将X射线荧光光谱分析技术应用于燃料油多元素分析，避免了传统法灰化过程中，由于燃烧不完全等原因造成分析元素的损失，解决了传统法操作步骤繁多，分析时间长，准确度低等问题，拓宽了X射线荧光光谱分析技术在国内的应用领域，为液体燃料元素分析引入了一种新的快速检测技术。本文分析了X射线荧光光谱法在燃料油分析中出现的一些特殊问题，如液体杯支撑膜对测量的影响及支撑膜的选择依据，油品标准样品的配制和稳定，油品样品的基体效应及校正方法等，进行了仔细的试验和较深入的分析。试验了5种液体杯支撑膜对X射线荧光分析油品的各种影响，针对不同的油品种类和分析要求，选择相应的支撑膜。提出了2种改善油品标准样品在配制和保存过程中的稳定性的方法：通过加入稳定剂来改善油品标准样品的长期稳定性和通过提高溶剂粘度的方法来改善油品标准样品的短期稳定性，初步解决了油品标准样品和分析样的稳定性问题。试验了元素内标、变化的理论α系数等校正方法的校正效果。内标元素可以校正基体组成变化很大的样品的基体效应；变化的理论α系数可以很好地校正基体已知样品的基体效应。结果表明，本方法简便、快速、准确度、精密度较好，所得结果与传统法结果一致，具有较高的应用价值

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