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射线衍射仪操作规程

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  • 【资料】D/max-rA X-射线衍射仪操作规程

    一.准备与开机 1.合上仪器的总电源开关,然后启动循环冷却水系统。 2.开启仪器的电源开关,待TMP DRIVE UNIT 面板 的POWER和READY 灯亮后,将真空操作开关转向 OPERATE 位置,真空系统自动运转。 3.待真空度指示灯中10-5灯亮后,即可开动XG CONTROLLER 面板 的T-REV(转 靶)开关,READY 灯亮后,开动X-RAY ON 开关,X-RAY 指示灯亮,X-射线正常启动,然后将电压加到40 KV,再将电流加到80MA即可。 二.样品制备与数据采集 1.块状样品须选一平整表面作为衍射平面,然后将待测样铝放入样品架的方框内,用橡皮泥固定好即可。 2.粉末样品则选用玻璃样品架,将样品放入样品架的凹槽内,用毛玻璃将样品压平即可。 3.制备好试样后,将试样插入样品台,关好防护门,即可开始实验测试。 4.在XRD 界面上选择“数据采集”,然后选择“叠扫”,再根据提示输入从样品名到扫描范围的相应内容,最后选择“执行”,衍射仪开始扫描,待扫描完成后,根据提示保存数据即可。

  • X射线衍射仪样品制备及操作

    X射线衍射仪在材料表征方面有着非常重要的作用,也是科研常用的设备之一,只有正确进行样品制备以及条件设定才能得到正确的结果。本视频主要介绍了X射线衍射仪的主要应用以及可测试的样品种类,讲解了不同类型样品应

  • 【转帖】X射线衍射原理

    特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线,它具有与靶中元素相对应的特定波长,称为特征(或标识)X射线。如铜靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程: 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。   当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时(图1),在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中(图2b)所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。  X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构,β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面:   物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。   精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。   取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。   晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。   宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。   对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。   合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。   结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。   液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。   特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。   此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。   X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。 爱心捐助

  • X射线衍射仪对人体是否有伤害?

    X射线衍射仪没接触过,但无损探伤的X射线机倒是知道,X射线机对人体危害非常危险,X射线衍射仪的操作者长时间使用,是不是也有很大伤害,怎么来加以保护人身安全呢?====版主模式====标题稍微改了一下.

  • X射线衍射仪!

    请教各位大侠,粉末X射线衍射仪,单晶X射线衍射仪和多晶X射线衍射仪在结构和应用性能有什么区别啊?

  • 【求助】关于多糖射线衍射

    大家好:)我是做多糖结构鉴定的.看文献说X射线衍射可应用在多糖的结构鉴定,想请教大家用多糖做射线衍射的话,样品有什么要求,需要怎么处理?具体操作是怎么样呢?谢谢

  • X射线衍射仪

    想知道X射线衍射仪高压开启但不使用光管,会对X射线衍射仪的光管寿命产生影响吗?

  • X射线衍射

    立体化合物结构确证时,经常会用到X射线衍射,但看到有的地方说单晶X射线衍射法,有的又说粉末X射线衍射法,这两者有区别吗?分别用于什么情况呢?

  • 【资料】X射线衍射原理及应用介绍

    X射线衍射原理及应用介绍特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8cm)相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇格定律: 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时(图1),在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中(图2b)所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。   X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构,β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面:   物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。   精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。   取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。   晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。   宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。   对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。   合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。   结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。   液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。   特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。   此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。 X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。[color=#DC143C][size=4]希望对大家有用。[/size][/color]

  • 【资料】x射线衍射中单晶衍射与多晶衍射的区别!

    [size=4][font=楷体_GB2312]X射线衍射法因晶体的是单晶还是多晶分为x射线单晶衍射法和X射线多晶衍射法。  [b]单晶X射线衍射分析的基本方法[/b]为劳埃法、周转晶体法和四圆单晶衍射仪法。书上还会有别的方法,因不太常用在此不再啰述。现在最常用的是四圆单晶衍射仪测单晶。  [b]劳埃法[/b]改变波长、以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品,用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同,劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制,是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成,每一个劳埃斑相应于晶面的1~n级反射,各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。  [b]周转晶体法[/b]:周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品,用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线,在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度,适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)。  [b]四圆单晶衍射仪法[/b]是转动晶体。以四个圆的转动变量φ、χ、ω和2θ进行晶体和计数器的转动,以实现倒格点与埃瓦尔德(Ewald)衍射球球面相遇产生衍射的必要条件。φ圆对应于安置晶体的测角头的自转转动,χ圆对应于测角头在其所坐落的仪器金属χ环内侧圆上的转动,ω圆对应于金属χ环绕中垂线(Z轴)进行的转动,2θ圆则对应于为保持衍射方向相对于入射X射线为2θ的角度所需进行计数器的转动。是常用的测量单晶衍射的方法[/font][/size]

  • X射线衍射仪的危害有多大?

    x射线衍射仪的危害大吗?我单位刚买了一台设备,设备安装后隔壁办公室的人都不敢在那正常工作了?请问这个对操作人员和隔壁屋的人员有什么影响?不行就得换房间了!急求!!谢谢!!

  • [活动]谁有X射线,衍射,衍射仪,衍射方法,衍射仪检定等方面相关的标准请在此回帖并上传

    衍射及X射线衍射与衍射仪等作为一个行业,一定有一些国家标准或者国际标准,不知道哪位牛人能方便弄到一些,请上传。先说一声谢谢!通过搜索,发现本论坛的资料库中已有几个标准:超细粉末粒度分布的测定 X射线小角散射法 GB8359-87高速钢中碳化物相的定量分析 X射线衍射仪法 GB8360-87金属点阵常数的测定方法 X射线衍射仪法 GB8362-87钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射仪法水泥X射线荧光分析通则水泥X射线荧光通则 四圆单晶X 射线衍射仪测定小分子化合物转靶多晶体X 射线衍射方法通则 发现特别缺少“X射线衍射仪检定方法的国家标准”。这个标准对于购买X射线衍射仪的单位和个人在选择合适的厂家的时候非常重要。有些国外的厂家就不认我们的标准,而我们事先可能还不知道国家有这个标准,等到东西到货了,发现有些技术指标不如意,却又没有办法。如果事先了解了这些东西,知道该怎么去看人家的宣传资料中介绍的各种技术参数,无疑对我们的使用单位和使用人是很有用的。发现还有其它的标准,如仪器辐射量的大小的标准等等,都是对大家有用的东西。有些东西本人看到过,但手头上却没有,有时候特别想看看,相信做这一行的人都有这种想法,哪位牛人能上传无疑是大功一件啊。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22130]各种标准名称[/url]

  • 【分享】X射线衍射仪

    [url=http://baike.baidu.com/image/8b527d278fe8dd10918f9de9][img]http://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/8b527d278fe8dd10918f9de9.jpg[/img][/url]X射线衍射仪是利用[url=/view/59839.htm]衍射[/url]原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域.  X射线衍射仪是利用X射线衍射原理研究物质内部微观结构的一种大型分析仪器,广泛应用于各大、专院校,科研院所及厂矿企业。  基本构造 X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似, 图4为X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。  (1) 高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。  (2) 样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。  (3) 射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。  (4) 衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。

  • 【讨论】关于国产X射线衍射仪的问题

    实验室想买一台X射线衍射仪,可经费不够,只能买国产的,对国产仪器有些疑惑,请大家帮帮忙:[B][color=#DC143C]大家有谁用过国产X射线衍射仪?用的是哪家产的?型号是什么?不知道国产X射线衍射仪的辐射防护做的怎么样?[/color][/B]

  • 【求助】做材料中石棉检测,那种X射线衍射仪好?

    想做材料中石棉检测,同时还想做为涂料中重金属检测的筛选? 请问这两种检测可以同时实现吗? 能定量到什么程度?那种X射线衍射仪好? 资料只说是X射线衍射仪,以前没接触过,这个领域什么X射线衍射仪好,那个牌子和型号,价格大约多少, 用起来复杂不? 需要什么专业的人员操作? 了解的指点一下, 谢谢.另外再弱弱问一下,X射线衍射仪和X射线荧光光谱仪 有啥区别,都用在那里?

  • 《X射线衍射仪(XRD)操作手册汇编》-五大厂家典型仪器-1116页(带书签)

    《X射线衍射仪(XRD)操作手册汇编》-五大厂家典型仪器-1116页(带书签)

    [b]《X射线衍射仪(XRD)操作手册汇编》-五大厂家典型仪器-1116页(带书签)[/b]——助你掌握X射线衍射仪操作方法,各大仪器中英文操作手册,仪器使用方法,所用仪器软件数据处理,可视化教程,原创作品集一册在手,X射线衍射仪轻松上手![b]主要内容:[/b][color=#3366ff]● 各仪器中英文操作手册● 常见数据处理软件方法● 常见仪器故障解决办法● 仪器相关培训视频教程● 仪器用户心得原创作品[/color][color=#3366ff]● 带书签+1116页[/color][img=,690,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305081523541201_1590_1622715_3.png!w690x447.jpg[/img]

  • 【讨论】X射线衍射仪对人体的伤害?

    各位网友,哪位知道X射线衍射仪对人体的伤害到底大不大?单位新买了一台日本理学公司的rigaku 2500X射线衍射仪,它的辐射大吗?希望网友帮助,谢谢!!

  • 【原创】x射线衍射仪?

    请教一个问题。x射线衍射仪一般就是做物相鉴定的吧?x射线应力仪是测应力的?那么x射线衍射仪能即用来测物相,又测应力,又测织构么?同一台机器,是不是要配很多配件才能实现这些功能呢?

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