正己烷中石油类标准

有谁知道正己烷中石油类标准样品，337304这个批次真值为4.34mg/l的不确定度是多少

我是在上海这边第三方检测，今天拿到了扩项审核的盲样，专家和我说石油类的盲样不用稀释，直接做，超过标线再稀释……但是以前的盲样都是5配100做的，各位老师说下直接做的情况要注意什么么，如果我用的正己烷和盲样的正己烷不同，对吸光度影响是不是也蛮大的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001061803367080_4974_4070133_3.png[/img]

我用GB17378.4-2007（海水分析检测）中的方法做水中石油类测定时，按照标准上做标线时，曲线总是向下偏移（标准点浓度分别是5mg/L,10mg/L,15mg/L,20mg/L,25mg/L),然后我将标准浓度降低（标准点浓度分别是0.2mg/L，0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，3mg/L，5mg/L，7mg/L，10mg/L）时，曲线在3mg/L之前的曲线线性就很好，到5mg/L以后就发生偏移了，我用的光学纯的正己烷作为萃取剂（225nm透光率大于90%），我用低浓度曲线做加标会也很好，然后我用光谱扫描正己烷吸光度和标样的吸光度，也没什么问题，就是标样在225nm处有很大吸光度，但在256nm处吸光度很低（基本没什么吸光度，因为我也参考了一下生活水标准中紫外测石油类的标准，说石油类有重质油和轻质油之分，重质油在256nm处有最大吸光度，轻质油在225nm处有最大吸光度），现在就搞不清楚按照GB17378.4-2007（海水分析检测）中的方法为什么曲线做不出来，降低浓度就可以，是不是做石油类标准溶液也分好几种吗？

目前石油类发布了征求意见稿，如果石油类的新标准发布，你们实验室会选择哪个或者哪几个标准？说说理由？相关标准如下：1、水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法，其萃取剂是四氯乙烯，当取样体积为1000 ml，萃取液体积为50 ml，使用4 cm 比色皿时，检出限为0.03 mg/L。当取样体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4 cm 比色皿时，检出限为0.06 mg/L。适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。2、水质 石油类的测定 紫外分光光度法，其萃取剂是正己烷，当取样体积为500 ml，萃取液体积为25 ml，使用2 cm 比色皿时，方法检出限为0.01mg/L。适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。3、水质 石油类的测定 荧光分光光度法，其萃取剂是正己烷，当取样体积为500 ml，萃取液体积为25 ml，使用1 cm 比色皿时，方法检出限为0.005mg/L。适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。4、水质 油类的测定 重量法，其使用溶剂是正己烷，当取样体积为1000 ml 时，油类和石油类检出限为3 mg/L；同时测定石油类和动植物油类时，石油类和动植物油类检出限为5 mg/L。

有没有人做过海水中石油类的项目，求个标准曲线，看的标准上是正己烷作溶剂的但是实在买不到这个溶剂的标液，有知道的版友能告知下吗？谢谢

本人是刚刚开始做环境检测项目，今天第一次做用紫外法测地下水中的石油类，在配标曲的过程中发现随着标曲浓度上升（0；1；2；4；8；16mg/L）,该曲线的吸光度一直为0，用的是2cm石英比色皿，正己烷用的是科密欧家的HPLC级，用2cm测过他的透光率在83%，石油标液用的是坛墨家的正己烷中石油类标准物质（BW902301-1000-B），请大神指点为什么会出现这种情况？实验室温度在20℃。

请教高手：在按照海水化学分析中的方法测定海水中石油类时，加正己烷震荡之后，有机相呈泡沫状，多静置一会儿情况会有改善，但是泡沫还是很多，量根本就不够上机测试用，没有办法只好将萃取体积增加为20mL。样品之间这种情况有的轻，有的重，有一个样品直接就呈浆糊状，完全无法测定了。测试的结果显示吸光值也不大，在0.02左右。请问，出现这种情况究竟是什么原因？有什么方法可以防止？

正己烷中石油类标物，北京坛墨的和生态环境部的，是不是有很大差异，做标曲吸光度差很多

最近做了一个石油类的标样，自己算出的浓度是14.9，而结果是15.4±8%mg/L，质保那边说是范围15.32-15.48，而我觉得应该是14.168-16.632，到底哪个正确？

[b][b][u]水质石油类测定方法变更选择[/u][/b][/b][table][tr][td][b] [/b][/td][td][align=center][b]标准编码[/b][/align][/td][td][align=center][b]HJ637-2018[/b][/align][/td][td][align=center][b]HJ970-2018[/b][/align][/td][td][align=center][b]HJ637-2012[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]水质石油类和动植物油油测定[/b][/align][/td][td][align=center][b]水质石油类的测定[/b][/align][/td][td][align=center][b]水质石油类和动植物油油测定[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2[/b][/align][/td][td][align=center][b]方法[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度法[/b][/align][/td][td][align=center][b]紫外分光光度法[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度法[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3[/b][/align][/td][td][align=center][b]发布时间[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2018.10.10[/b][/align][/td][td][align=center][b]2012.2.29[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4[/b][/align][/td][td][align=center][b]实施时间[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2019.01.01[/b][/align][/td][td][align=center][b]2012.6.1[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5[/b][/align][/td][td][align=center][b]适用范围[/b][/align][/td][td][align=center][b]工业废水和生活污水[/b][/align][/td][td][align=center][b]地表水，地下水，海水[/b][/align][/td][td][b]地表水，地下水，工业废水和生活污水[/b][/td][/tr][tr][td][align=center][b]6[/b][/align][/td][td][align=center][b]检出限[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.06mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.01mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.01-0.04mg/L[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]7[/b][/align][/td][td][align=center][b]测定下限[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.24mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.04mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.04-0.16mg/L[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b] [/b][/align][/td][td][align=center][b]主要仪器[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度计[/b][/align][/td][td][align=center][b]紫外分光光度计[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度计[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]8[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取剂[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯乙烯[/b][/align][/td][td][align=center][b]正己烷[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯化碳[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]9[/b][/align][/td][td][align=center][b]波长[/b][/align][/td][td][align=center][b]2930、2960、3030[/b][/align][/td][td][align=center][b]225nm[/b][/align][/td][td][align=center][b]2930、2960、3030[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]9[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取剂要求[/b][/align][/td][td][align=center][b]在2930,2960,3030处特征吸收度为0.34,0.07,0[/b][/align][/td][td][align=center][b]使用前用水作参比，测定透光率需要90%否则需要脱芳处理[/b][/align][/td][td][align=center][b]空气作参比，吸收度0.12[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]10[/b][/align][/td][td][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯乙烯体系标准品[/b][/align][/td][td][align=center][b]正己烷体系标准品、污染水体中标准油、20号重柴油和润滑油[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯化碳标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]11[/b][/align][/td][td][align=center][b]取样体积[/b][/align][/td][td][align=center][b]500ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]500ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]500-1000ml[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]12[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取体积[/b][/align][/td][td][align=center][b]50ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]25ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]25-50ml[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]13[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取比[/b][/align][/td][td][align=center][b]10[/b][/align][/td][td][align=center][b]20[/b][/align][/td][td][align=center][b]10-40[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]14[/b][/align][/td][td][align=center][b]比色皿[/b][/align][/td][td][align=center][b]4cm石英比色皿[/b][/align][/td][td][align=center][b]2cm石英比色皿[/b][/align][/td][td][align=center][b]1、4cm石英比色皿[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]15[/b][/align][/td][td][align=center][b]总油定义[/b][/align][/td][td][align=center][b]油类[/b][/align][/td][td][align=center][b]油类[/b][/align][/td][td][align=center][b]总油[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]16[/b][/align][/td][td][align=center][b]样品制备[/b][/align][/td][td][align=center][b]细节比之前标准更详细且加了玻璃棉类似挥发酚和阴离子标准，但本身之前一直教他们也是如此操作[/b][/align][/td][td][b]萃取-脱水-硅酸镁吸附[/b][/td][td][align=center][b]萃取-脱水-硅酸镁吸附[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]17[/b][/align][/td][td][align=center][b]前处理设备[/b][/align][/td][td][align=center][b]旋转振荡器改成水平振荡器[/b][/align][/td][td][align=center][b]分液漏斗[/b][/align][/td][td][align=center][b]旋转振荡器[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]18[/b][/align][/td][td][align=center][b]质控[/b][/align][/td][td][align=center][b]1.对测不同样品是否是同一瓶四氯乙烯有检查要求2.对于浓度大于130mg/L样品测定有稀释要求3.空白四氯乙烯明确了要求4.校正系数检验已明确加了检验要求[/b][/align][/td][td][b]1.保证样品和空白使用同一批正己烷2.明确了标准品测定偏差范围要求[/b][/td][td][align=center][b]1.校正系数测定是否与标准品对比偏差满足要求[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]19[/b][/align][/td][td][align=center][b]废液处置[/b][/align][/td][td][align=center][b]1.明确了废液处置和器皿通风橱晾干后清洗要求[/b][/align][/td][td][b]2.废液集中处置且送有资质单位处置[/b][/td][td][align=center][b]密闭容器妥善处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]20[/b][/align][/td][td][b]重点在于[/b][/td][td=3,1][b]1.适用范围和对象有区别，新标准类似与非甲烷总烃，低浓度用紫外，高浓度用红外，这将会是以后国标发展更新的一个趋势，分行业和对象出一一对应标准2.标准品，新方法标准品体系都不一样 3.质控要求更完善些4.[color=#ff0000]新方法970需要扩项，不然地表水没有资质接石油类测定业务 ，GB3838-2002地表水环境质量标准1，2，3，类限值为0.05mg/L GB/T14848-2017地下水无石油类限值；GB3097-1997海水质量标准第一，二类海水石油类限值也为0.05mg/L[/color] 新方法637-2018需要变更标准检出限和萃取剂更换 需要更换采购新的萃取剂和标品5.目前实验室紫外有点饱和，建议再采购一台，且新方法扩项和变更，需要采购正己烷和四氯乙烯萃取剂和比色皿6.目前市面上四氯乙烯产品难以确定哪家可靠，就目前未深入了解，仅知道百灵威和赛孚瑞提供[/b][/td][/tr][/table]

紫外石油类使用的石油醚，哪家比较好？就不用预处理的，直接透光率都90%的。是不是要用光谱纯？不好意思，一下写错了，使用的是正己烷，谢谢指正。

紫外法测定石油类，要求正己烷透光率大于90%，麻烦有经验者，推荐厂家和级别？

HJ 637-2018 新标准的四氯乙烯中石油类的标准溶液哪里有购买

我们现在只做废水中的石油类和动植物油的测定，海水中石油类的测定和废水中石油类的测定有什么不同吗？

四氯化碳中石油类标样，205954和205951的标准值是多少？？急求

生态环境部近日印发了《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》（以下简称“紫外法”）《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（以下简称“红外法”）等两项国家环境保护标准，生态环境部生态环境监测司负责人就标准的相关问题回答了记者提问。　[b]　问：为什么要同时出台两项适用于水中油测定的监测方法标准？ 　　答：[/b]原标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ 637-2012）采用的萃取剂四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B第二类受控物质，为推进《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》国际履约进程，实现我国关于2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳（CTC）的承诺，满足现行环境质量标准和污染物排放标准中石油类和动植物油的监测要求，有必要对该标准进行修订。　　经过对技术路线和替代萃取试剂的认真研究，最终选用四氯乙烯替代即将禁用的四氯化碳作为萃取剂，并对四氯乙烯的稳定性和保存条件进行了反复研究。但由于更换萃取剂后，方法的测定下限较高，不能满足《地表水环境质量标准》（GB 3838-2012）标准中Ⅰ-Ⅲ类水质限值的监测要求，因此又开展了紫外法等的转化研究。　　[b]问：两项标准分别有何特点？　　答：[/b]紫外法灵敏度高，设备普及率高，操作简便，易于推广，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定，且标准提出了明确的质量保障和质量控制要求，能确保方法使用中监测数据的科学性和准确性。1996年以前我国环境监测中石油类测定采用石油醚萃取紫外分光光度法，一定程度可保证水质石油类测定的延续性。　　红外法灵敏度高、定性定量准确，以四氯乙烯作为萃取剂替代破坏臭氧层的四氯化碳，有利推进了《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》的国际履约进程，为保护臭氧层做出贡献。修订后的标准术语表达更加科学准确，试样的制备方式更加灵活。但方法检出限比原标准升高，适用于污水中的石油类和动植物油类的测定。　[b]　问：两项标准同时发布，如何使用？ 　　答：[/b]紫外法和红外法的适用范围不同。紫外法灵敏度高，检出限低，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。红外法检出限高，适用于污水中油类（石油类和动植油类）的测定。

石油类标准物质具体指哪些成分？正己烷不属于石油类吗？为什么还会选正己烷作溶剂呢？

正己烷是否属于石油类标准物质？为什么还选正己烷作溶剂呢？

地表水检测石油类，用了紫外分光光度法（HJ970-2018），波长225，用正己烷作参比。曲线用的是标准物质正己烷中石油类1000mg/L的，用正己烷定容的，按照标准配置，然后用紫外分光光度计检测，参比放上去的时候，就跳出来负值了，归零之后还是会跳到负值，后面的曲线全都是负值的，就做不出来，请问是什么原因？

海洋沉积物、河流底质，石油类监测用什么牌子的正己烷比较好？

新的标准，水中石油类红外法，四氯乙烯用分析纯行不行？还是必须用环保级的？

紫外分光光度计测定石油类时，要求以水做参比查看正己烷透光率是否符合要求，具体是怎么操作的？是参比池放蒸馏水比色皿调节透光率为100%，然后再将正己烷比色皿放入参比池查看透光率？还是参比池放蒸馏水比色皿，比色池放正己烷比色池？我使用的紫外分光光度计是UV2550，分别有一个比色池和参比池，求大神告知

请教：海水中石油类用哪个仪器测的比较准？？紫外还是分子荧光，两个仪器测的值为什么不一样呢？？

四氯乙烯测水中石油类，过无水硫酸钠后，油类曲线（蓝色线）那个起步那么高呢，还有跟四氯乙烯中油类标准图形差太大了，是什么原因呢？637-2018那个标准的。求助求助。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104241600340714_7378_3991206_3.png[/img]

水中石油类红外法中经硅酸镁吸附后用滤纸过滤测石油类，滤纸应该如何去除内含的油类呢？

最近石油类新标准即将实施，大家都在风风火火的做方法确认。我们实验室也不例外。做新方法，我们一般都是先对试剂进行检验，看试剂是否符合标准要求，要是试剂不合格，后面做了也白搭。当然HJ970-2018也不例外。HJ970-2018里面明确规定，用纯水作参比，在225nm处，透光率T要大于90%，方可进行实验，否则需要进行脱芳处理。 刚好，我们有三种不同品牌（默克、天地、安谱）的色谱纯正己烷，按照标准要求，用2cm比色皿对正己烷进行检验，发现T%都是在80%左右。这就有点奇怪了，标准编制说明里面清清楚楚写的这三种品牌T%是大于90%。当时甚是不解，我们一边着手进行脱芳处理，一边用1cm比色皿进行T%检验，发现T%均大于90，和编制说明里面提供的透光率相差无几。这时，我再去看看脱芳处理，硫酸相依然是无色，并没有标准里面描述的情况发生。我仔细思考着，难道是我们正己烷质量问题？但是也没有道理三个品牌的质量都有问题。于是，我赶紧咨询一下兄弟站，都喊T%达不到要求。 犹豫了一会，我拨通了标准编制单位的电话，向对方说了自己遇到的问题，并仔细问了一下检验T%到底是用1cm还是2cm的比色皿？对方很热情和耐心回答我们的疑惑，并表示下午给我们回电话。下午快下班的时候，我收到电话说他们去核实了，在检验T%的过程用的是1cm的比色皿。到此，正己烷T%的检验就此告一段落。希望在做此实验的小伙伴，不要再去纠结此事，以免浪费大家宝贵时间。

目前做水质中石油类的检测，想请教一下做加标回收怎么做？用的方法标准是国标HJ 637-2012。急求！！！

紫外分光光度计测定地表水中石油类（HJ 970-2018）,普析的T6新世纪怎么样？有没有用过的小伙伴？我看了新标准征求意见稿的编制说明，做方法验证有单位就是用的这一台紫外

土壤中石油类和总石油烃是否是相同的？分别用什么方法测试？

各位好，最近开始接触土壤中石油类样品的测定，有几个问题需要请教各位，谢谢，问题如下：1、 每批生产的无添加剂的柴油（即基础油）的化学组分一样吗？化学成分主要有哪些？在FID检测器上响应的都是那类物质？2、 每批生产的无添加剂的润滑油（即基础油）的化学组分一样吗？化学成分主要有哪些？在FID检测器上响应的都是那类物质？3、 不同标号的柴油的化学组分一样吗？4、 有符合BS EN 14039-2004和BS EN 16703-2011标准的检测标准油吗？（这2个英国的标准主要针对土壤或废弃物中C10-C40的碳氢化合物进行测量）5、 检测石油类样品的气相色谱仪有特殊要求吗？