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水中丁二醇气相检测

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水中丁二醇气相检测相关的论坛

  • 气相检测水中乙醇和乙酸的含量

    请问用气相直接检测水中乙酸和乙醇的含量可以吗?小虫的是FID 氢离子火焰检测器,这样不晓得对柱子影响大不?还是先用什么有机溶剂溶解了?如果是这,用什么好呢?请各位大神说说http://emuch.net/bbs/images/smilies/hand.gif

  • 【求助】2,3丁二醇检测的问题

    如何快速检测2,3丁二醇?不用气相!谢谢!我是做发酵的,现在遇到2,3丁二醇检测的问题,但不知道该如何检测,不用气相色谱!

  • 顶空固相微萃取-气相色谱检测生活饮用水中增塑剂邻苯二甲酸二乙酯的方法

    顶空固相微萃取-气相色谱检测生活饮用水中增塑剂邻苯二甲酸二乙酯的方法

    顶空固相微萃取-气相色谱检测生活饮用水中增塑剂邻苯二甲酸二乙酯的方法赵熙睿余伟杰范义锋(上海新拓分析仪器科技有限公司)前沿塑化剂(增塑剂)是一种高分子材料助剂,也是环境雌激素中的酞酸酯类(PAEsphthalates),其种类繁多,最常见的品种是DEHP(商业名称DOP)。DEHP化学名邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,是一种无色、无味液体,工业上应用广泛。塑化剂从化学结构分类有脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类(包括邻苯二甲酸酯类、对苯二甲酸酯类)、苯多酸酯类、苯甲酸酯类、多元醇酯类、氯化烃类、环氧类、柠檬酸酯类、聚酯类等多种。塑化剂种类可达百余种。2011年台湾地区不法企业添加的是DEHP、DINP等。DEHP和DINP急性毒性均较低。动物试验发现长期大量摄入DEHP和DINP,会产生内分泌干扰作用,可造成生殖和发育障碍,并能诱发动物肝癌。但尚无证据表明对人类具有致癌性。邻苯二甲酸二乙酯属于苯甲酸酯类的塑化剂。因此,检测邻苯二甲酸二乙酯在水中的含量具有重要意义。本实验主要采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱的方法检测自来水中的邻苯二甲酸二乙酯,从而达到监控水中塑化剂的目的。SPME 发明于1990 年,被广泛应用于不同食物基质、环境样本特别是水样中的挥发或半挥发性物研究。这项独特技术之所有被广泛接受,主要是由于其强大的应用优势。SPME通过将提取和预浓缩合并为简单的一步而极大地降低了有机溶剂用量。此外,它还使原本极耗费时间的样本处置和前处理效率显著提高。自动化的SPME 是一种高效、适用于常规分析的前处理手段。本次实验采用MASS-6027全自动固相微萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司)实现与安捷伦7890B气相色谱的全自动SPME联用,对自来水中可能存在的代表性增塑剂邻苯二甲酸二乙酯进行了定量分析。实验条件本次实验采用MASS-6027全自动固相微萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司),安捷伦7890B气相色谱配备FID检测器。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30m×320μm×0.25μm)。固相微萃取探针SPME-C-01(75 um PDMS)(上海新拓分析仪器科技有限公司)。样品前处理标准样品配制:通过逐级稀释法分别配制不同浓度的邻苯二甲酸二乙酯标准水样(25、50、100、200、400、600、800、1000μg/L)各50 mL于容量瓶。分别取10mL标准水样于20 mL顶空瓶中,放入干净的磁子一颗,密封顶空瓶并将其放置在自动样品盘上。通过程序控制实现SPME批处理程序操作,之后经过气相色谱分析,整个SPME过程勿须手动操作。整个流程图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606131456_596749_2205858_3.pngfile:///C:\Users\fantuantuan\AppData\Roaming\Tencent\Users\470501220\QQ\WinTemp\RichOle\TI0.png自动SPME分析自动SPME批处理程序包括将样品从样品盘位置转移到顶空萃取位中,使待测目标物挥发,并通过固相微萃取探针吸附萃取,之后通过热解吸将待测目标物从固相微萃取探针脱附到气相进样口;同时,净化清洗(老化)固相微萃取探针避免影响下一个样品的萃取。自动SPME参数: SPME探针75μm PDMS(SPME-C-01)老化时间5min萃取温度80℃萃取时间45min解析时间5min搅拌速度1000rpm气相色谱参数: 载气:N2 1.0mL/min进样口温度:250℃FID检测器检测器温度 300℃,空气流量:400 mL/min,氢气流量:20 mL/min色谱柱:HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxane 0℃-325℃:30m ×320μm×0.25μm柱温箱:45℃,保持1min。以40℃/min升至130℃,保持5min。以12℃/min升至180℃。以7℃/min升至[color=#2F

  • 【实战宝典】如何使用液相色谱法检测水中邻苯二甲酸二甲酯?

    [b][font=宋体]问题描述:[back=white]按照[/back][/font][back=white]HJ/T 72-2001[/back][font=宋体][back=white]方法对标准曲线溶液处理后上机后没有出峰,是什么原因?改用[/back][/font][back=white]C[sub]18[/sub][/back][font=宋体][back=white]色谱柱,流动相采用甲醇,甲醇做溶剂,标准曲线线性非常好。明显用反相色谱柱分离效果好,为什么标准选择了正相色谱分离,正相色谱的优势在哪里?[/back][/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white])由于[/back][/font][back=white]HJ/T 72-2001[/back][font=宋体][back=white]《水质[/back][/font][font=宋体][back=white]邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定[/back][/font][font=宋体][back=white]液相色谱法》中在配制标准物质工作溶液时,是将甲醇中的标液用正己烷进行萃取,在萃取的过程中可能导致标准物质损失,可以尝试不萃取进样,如果出峰,则基本可以断定是萃取的问题。[/back][/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]2[/back][font=宋体][back=white])实际上检测[/back][/font][font=宋体]水中邻苯二甲酸二甲酯的方法有很多种,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法等。根据文献记载,液相色谱法[back=white]检测[/back]水中邻苯二甲酸二甲酯,正相色谱法和反相色谱法都可以满足检测要求。[/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white])该标准方法测定的是水和废水中邻苯二甲酸酯,包含了[/back][/font][font=宋体]邻苯二甲酸二甲酯等[/font][back=white]4[/back][font=宋体][back=white]个组分,而非[/back][/font][font=宋体]邻苯二甲酸二甲酯单个组分[back=white]。当然,如果在实际检测过程中,使用反相色谱分离[/back]邻苯二甲酸二甲酯[back=white]效果比较好,完全可以采用反相色谱法来检测,但需要对该方法进行评估和验证。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【原创大赛】顶空固相微萃取-气相色谱检测生活饮用水中增塑剂邻苯二甲酸二乙酯的方法

    【原创大赛】顶空固相微萃取-气相色谱检测生活饮用水中增塑剂邻苯二甲酸二乙酯的方法

    顶空固相微萃取-气相色谱检测生活饮用水中增塑剂邻苯二甲酸二乙酯的方法赵熙睿余伟杰范义锋(上海新拓分析仪器科技有限公司)前沿塑化剂(增塑剂)是一种高分子材料助剂,也是环境雌激素中的酞酸酯类(PAEsphthalates),其种类繁多,最常见的品种是DEHP(商业名称DOP)。DEHP化学名邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,是一种无色、无味液体,工业上应用广泛。塑化剂从化学结构分类有脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类(包括邻苯二甲酸酯类、对苯二甲酸酯类)、苯多酸酯类、苯甲酸酯类、多元醇酯类、氯化烃类、环氧类、柠檬酸酯类、聚酯类等多种。塑化剂种类可达百余种。2011年台湾地区不法企业添加的是DEHP、DINP等。DEHP和DINP急性毒性均较低。动物试验发现长期大量摄入DEHP和DINP,会产生内分泌干扰作用,可造成生殖和发育障碍,并能诱发动物肝癌。但尚无证据表明对人类具有致癌性。邻苯二甲酸二乙酯属于苯甲酸酯类的塑化剂。因此,检测邻苯二甲酸二乙酯在水中的含量具有重要意义。本实验主要采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱的方法检测自来水中的邻苯二甲酸二乙酯,从而达到监控水中塑化剂的目的。SPME 发明于1990 年,被广泛应用于不同食物基质、环境样本特别是水样中的挥发或半挥发性物研究。这项独特技术之所有被广泛接受,主要是由于其强大的应用优势。SPME通过将提取和预浓缩合并为简单的一步而极大地降低了有机溶剂用量。此外,它还使原本极耗费时间的样本处置和前处理效率显著提高。自动化的SPME 是一种高效、适用于常规分析的前处理手段。本次实验采用MASS-6027全自动固相微萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司)实现与安捷伦7890B气相色谱的全自动SPME联用,对自来水中可能存在的代表性增塑剂邻苯二甲酸二乙酯进行了定量分析。实验条件本次实验采用MASS-6027全自动固相微萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司),安捷伦7890B气相色谱配备FID检测器。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30m×320μm×0.25μm)。固相微萃取探针SPME-C-01(75 um PDMS)(上海新拓分析仪器科技有限公司)。样品前处理标准样品配制:通过逐级稀释法分别配制不同浓度的邻苯二甲酸二乙酯标准水样(25、50、100、200、400、600、800、1000μg/L)各50 mL于容量瓶。分别取10mL标准水样于20 mL顶空瓶中,放入干净的磁子一颗,密封顶空瓶并将其放置在自动样品盘上。通过程序控制实现SPME批处理程序操作,之后经过气相色谱分析,整个SPME过程勿须手动操作。整个流程图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606131456_596749_2205858_3.pngdata:image/png;base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAAAXNSR0IArs4c6QAAAARnQU1BAACxjwv8YQUAAAAJcEhZcwAADsQAAA7EAZUrDhsAAAANSURBVBhXYzh8+PB/AAffA0nNPuCLAAAAAElFTkSuQmCC自动SPME分析自动SPME批处理程序包括将样品从样品盘位置转移到顶空萃取位中,使待测目标物挥发,并通过固相微萃取探针吸附萃取,之后通过热解吸将待测目标物从固相微萃取探针脱附到气相进样口;同时,净化清洗(老化)固相微萃取探针避免影响下一个样品的萃取。自动SPME参数:SPME探针75μm PDMS(SPME-C-01)老化时间5min萃取温度80℃萃取时间45min解析时间5min搅拌速度1000rpm气相色谱参数:载气:N2 1.0mL/min进样口温度:250℃FID检测器检测器温度 300℃,空气流量:400 mL/min,氢气流量:20 mL/min色谱柱:HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxane 0℃-325℃:30m ×320μm×0.25μm柱温箱:45℃,保持1min。以40℃/min升至130℃,保持5min。以12℃/min升至180℃。以7[

  • 【求助】乙二醇甲醚残留的气相检测

    我们的一个产品用到乙二醇甲醚,需对产品中的乙二醇甲醚的残留进行控制。方法如下:色谱柱:DB-624进样口温度:200,检测器温度:300柱温 40保持4min,10/min升温至200保持7min流速:4.0ml/min分流比:1:1顶空条件顶空瓶平衡温度:140,定量环温度:150,传输线温度:160我们遇到的问题是:乙二醇甲醚在这种条件下的响应很低,500ppm的限度下峰面积为41.2,50ppm限度下无响应。而乙二醇甲醚在药典里规定的限度为50ppm请问,我们应该怎么改进条件来检测乙二醇甲醚残留?

  • 求教:水中微量醇的检测

    请教:水中的微量醇如何萃取及检测?我用的仪器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]-质谱联用仪,使用的柱子是HP-5MS。

  • 水性涂料中乙二醇单丁醚的检测

    我们的水性涂料中含有乙二醇单丁醚,设备有GC-2014C,想要检测其中的乙二醇单丁醚的含量,请问谁有标准的方法,具体怎么做,谢谢,还有乙二醇单丁醚有限定要求吗乙二醇单丁醚属于VOC吗?求助

  • 乙二醇单丁醚如何检测

    我们的水性涂料中含有乙二醇单丁醚,设备有GC-2014C,想要检测其中的乙二醇单丁醚的含量,请问谁有标准的方法,具体怎么做,谢谢,还有乙二醇单丁醚有限定要求吗请各位专家给点意见!

  • 二甲基乙醇胺的气相检测

    各位老师好,求助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测二甲基乙醇胺方法:进样口 220℃ 分流比 20:1检测器 FID 300℃色谱柱 CP-Volamine 胺类专用柱(之前试过Db-1 Wel-624 db-wax)柱流速 2ml/min柱温箱 1 , 100℃,保持8分钟,以10℃/min升至220℃,保持20分钟2,80℃,保持8分钟,以10℃/min升至220℃,保持20分钟3,120℃,保持8分钟,以10℃/min升至220℃,保持20分钟4,140℃,保持8分钟,以10℃/min升至220℃,保持20分钟用上述4中升温程序分别测定,结果二甲基乙醇胺与样品中杂峰分不开。图片中的数字对应相对应的升温程序溶液是样品和二甲基乙醇胺的混合溶液[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634101029_3018_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100371_5459_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100404_7859_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100823_6822_3102197_3.png[/img]

  • 怎么分析水中的丙二醇?

    [table=100%][tr][td]检测水中的丙二醇,拿到朋友送来的样品,要检测里边各组分的含量,手中有液相色谱-紫外和气象色谱-质谱,我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱检测。但是要怎么除去水?难道要用干燥剂吸水?丙二醇是水溶性的。用有机溶剂不好萃取。[/td][/tr][/table]

  • 怎么分析水中的丙二醇?

    [color=#444444]检测水中的丙二醇,拿到朋友送来的样品,要检测里边各组分的含量,手中有液相色谱-紫外和气象色谱-质谱,我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱检测。但是要怎么除去水?难道要用干燥剂吸水?丙二醇是水溶性的。用有机溶剂不好萃取。[/color]

  • 顶空法检测水中三氯乙醛的问题

    最近做饮用水中三氯乙醛的检测,遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时,不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右,酸性,水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30min,定量环温度80℃。气相采用程序升温,初始温度40℃,以10℃速率升至120,进样口温度200℃,检测器ECD,温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准,纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中,发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷,而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。求助各位做过这个项目的大大们,到底问题出在哪里?是不是正常现象,有没有遇到同样问题的啊?

  • 检测邻苯二甲酸二丁酯DBP

    高效液相色谱检测水中的微量邻苯二甲酸二丁酯,该选择什么液相柱?前处理使用固相萃取,萃取柱是一次性使用还是多次重复使用?做定量分析是使用液相色谱还是气质联用(气相色谱)效果好?

  • 【求助】顶空法测水中的乙醇

    各位好! 我用顶空法检测水中的乙醇,最近乙醇峰总是拖尾,分别在毛细管和填充柱上试过 ,拖尾的情况相近,请问是什么原因呢 ?

  • 呋虫胺中间体2-羟甲基-1,4-丁二醇怎么检测

    呋虫胺中间体“2-羟甲基-1,4-丁二醇”http://images.chemnet.com/suppliers/chembase/275/394275_1.jpg有哪位前辈检测过,做过MS-LC,可是紫外没吸收,气相又不出峰,但好像有人用FID检出来的,可我这一直做不出,我GC是FID,弱极性HP-5柱子,有知道的,希望帮帮忙啊。。。

  • 【分享】石油液化气中(二甲醚/水/甲醇)检测配置

    石油液化气中(二甲醚/水/甲醇)检测配置 SP7890 :1、TCD +填充柱进样系统+六通阀进样) 2、色谱专用工作站(电脑打印机自配) 3、色谱柱:液化气中二甲醚分析专用柱 4、氢气发生器 5、随机附件  此配置满足国家标准:   (1) GB 10410.3-89《液化石油气组分气相色谱分析法》 (2) SH/T 0230-92《液化石油气组成测定法(色谱法)》 检测石油液化气中二甲醚分析专用气相色谱仪分析成份及检测限适用于C5以下气态烃分析,不包括炔烃。成份:空气、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)、异丁烷(iH10)\正丁烷(nH10)、正丁烯(1-H8)、异丁烯(iH8)、顺丁烯(cH8)、反丁烯(tH8)、1,3-丁二烯、正戊烷(H10)、异戊烷(H10)

  • 关于用气相FID检测器检测聚乙二醇400的残留限度

    [color=#444444]本人最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做聚乙二醇400残留溶剂方法的摸索;用的毛细管柱,从极性柱到非极性柱,基本都试了一遍;聚乙二醇400就是不出峰,用的溶剂是DMF,聚乙二醇400的浓度为250ug/ml。请问有人做过类似的实验吗,最好还是FID检测器,用的毛细管柱。[/color]

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