氰戊菊酯回收率检测

最近用的方法检测菊酯类农药氟氰戊菊酯、溴氰菊酯及顺式氰戊菊酯回收率超低的，请问有什么好的方法做比较好

最近做了几种菊酯的回收率测试。氯氟氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯回收率基本在78%左右。想请教：菊酯检测使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]761方法检测，出现回收率低的情况大家有过吗？761菊酯测定在哪些环节影响结果偏低？SPE柱过滤后会有部分菊酯农药难以洗脱吗？

有网友问溴氰菊酯的回收率高的问题：我单做溴氰菊酯。前处理是2g小麦粉加5ml水润湿，加5ml乙腈，超声20分钟。加4g氯化钠，漩涡2分钟，离心6000rpm，20分钟。标曲我是用乙腈配的。出了三个峰。当然网上大多数说出2个，我也不纠结了，标品，条件有差异。都是同分异构体。但我的加标回收率150%左右。高惰性衬管也试过。普通衬管也做了。之前我不知道那个样的是高惰性衬管。换的时候我寻思咋不一样，但看长度一致就换上了。柱箱250度，15分钟。进样口260，检测器300。

做氰戊菊酯、溴氰菊酯、两者的回收率都在60%左右。平行样三个偏差不大。考虑不是前处理的原因。如何解决？用基质标会好吗？加标量0.064 mg/kg

同时做溴氰菊酯和氰戊菊酯，氰戊菊酯回收率90以上，溴氰回收率不到70？基质标仍然不到70，想不通了？

刚接手做饲料中三聚氰胺的检测，遇到一个郁闷的事情！！NY/T 1372-2007《饲料中三聚氰胺的测定》做了N次加标回收率实验，结果均在75%——81%之间！！之前用配合饲料做基质，发现不好之后又用玉米粉做基质，结果还是老样子！！重新配试剂后还是没有好转！！真是郁闷啊！！请高手分析一下问题出在哪里！并给出一些建议吧！！

用Quchers方法做蔬菜水果中的农残，称取15g样品，加15ml 1%的醋酸乙腈提取，加盐包净化处理，离心，取2ml上清液氮吹至近干，用1ml正己烷溶解过滤上机，结果六六六，狄氏剂，腐霉利，氯菊酯的回收率都在85-95之间，而氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的回收率是272和275，这是为什么呢？造成回收率高的原因是什么？

GBT 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中a、浓度43.2标液--------------------------------------直接上机检测------峰面积：384万-----------稀释倍数：1b、奶酪样品2g，加10g海沙--------------------------完整检测-----------峰面积：0---------------稀释倍数：5c、奶酪样品2g，加浓度43.2标液1ml，加10g海沙----完整检测----------峰面积：28.3万----------稀释倍数：5d、浓度43.2标液1ml，加10g海沙---------------------完整检测----------峰面积：42.7万----------稀释倍数：5e、浓度43.2标液1ml----------------------------------直接用1%三氯乙酸定容到25ml，然后吸取5ml，加水5ml，再进行3.4.2进行净化操作--------峰面积：57.0万----------稀释倍数：5这样如果直接按照标液计算回收率的话分别为：c：28.3*5/384=36.8%d：42.7*5/384=55.6%e：57.0*5/384=74.2%请问为什么回收率这么低啊，你们的回收率是多少啊？

HPLC检测三聚氰胺回收率高，原因及解决方案？

氯氰菊酯出现了四个峰，溴氰菊酯出现了三个峰，氰戊菊酯出现了三个峰，谱图上要单个单个峰积分还是一起积分呢?回收率计算单个单个峰计算，还是以一种物质所有峰面积加起来计算？比如，氯氰菊酯要四个峰要分开计算回收率，还是四个峰总面积计算回收率？

前处理是NY761-2008，溴氰菊酯与氟胺氰菊酯浓度为10ug/mL，吸250uL加入到25g蔬菜中，加标量为0.1mg/kg，进行前处理，上气相进样，结果分别为0.13mg/kg与0.121mg/kg，回收率分别为120%与130%，该方法规定回收率70-120%为正常，那么130%的回收率为不正常的，回收率高是什么原因造成的？在前处理上应该注意什么问题？

GB/T 22388-2008中GC-MS法检测三聚氰胺，不知大侠们做过的回收率有多少？在实际前处理过程中有没有什么关键点或者心得体会？比如可能与国标中的试剂用量的不同。

我们现在用GB/T 22388检测奶粉中三聚氰胺，可是多次实验结果显示回收率很低，请问各位大侠有什么原因造成的回收率低，请各位指教。

各位同行，请教个液相色谱的问题，用的安捷伦1100仪器，测奶粉中三聚氰胺，用的国标GB/T 22388-2008，完全按照上面的标准操作的，回收率最好能达到65%，可标准上说要80-110%，请问怎么解决这个回收率低的问题啊？

在农残残留检测方法的可靠性等各个因素中，回收率是一个重要的决定方法可行与否的条件。目前回收率的测定一般都是添加回收率的测定，但是这与实际样品的基质可能会有很大的差异，容易引起基质效应等问题。各个实验在回收率的问题及做法上或与有些不同，请大家谈一下各自的测定回收率的方法及对添加回收率的看法、体会。还有，有版友问道：[color=#DC143C]“为何不能用回收率的数值反推实际样品测定值，就是将实际样品的目标物测定含量比上回收率？”[/color]请大家各抒己见！

已知原样品（平菇）中未检出氰戊菊酯，加标样品中氰戊菊酯含量为0.12ppm。测定含量为0.206，加标回收率高达170%，下面是我处理样品的过程，请教各位大神看是哪里出了问题：1.前处理：（1）称取平菇样品4个，每个各取25.00g，编号为1、2、3、4，1号为原样品，不加任何东西，2、3、4号为加标平行样品，每个样品加入一定量氰戊菊酯标准样品，氰戊菊酯含量为0.12ppm（2）4个样品均加入50ml乙腈，振荡30min（3）4个样品均经过抽滤，得抽滤液，将抽滤液加入到100ml比色管中（比色管中提前加入5-7g氯化钠），振荡，盐析，静置1h得上清液（4）取10ml上清液至三角瓶中，旋转蒸干，再加入10ml正己烷溶解（5）正己烷：丙酮=9:1的混合溶液活化弗罗里硅小柱，活化完成加入正己烷溶解溶液，开始接样，用正己烷：丙酮=9:1的混合溶液淋洗小柱，得样品溶液（6）将上述所得样品溶液旋转蒸发，再加入5ml正己烷，过滤膜，得上机样品。2.上机：（1）标准样品：用原样品配制基质标准样品0.1ppm（2）前处理得到3个加标平行样品3,数据处理：（1）基质标样浓度0.1ppm（2）3个加标平行样品浓度分别为0.203,0.210,0.205以上就是全过程，但是回收率特别高，不知道什么原因，求各位老师指点！！！

[color=#444444]我在实验室检测牛奶中三聚氰胺的含量，按照GB22388-2008的方法处理样品，只是国标中超声提取后要漩涡震荡10min而我只震荡了2min，我单独进行过验证试验，发现漩涡震荡的时间2min和10min的差别不大，之后也就一直震荡2min来处理样品，其他步骤和国标中的完全一样。但是回收率一直只有70%上下，而国标的要求起码要80%，求高手帮助，通过改变些实验步骤，来提升回收率。谢谢！！[/color]

去年参加了省里组织的黄瓜中有机磷和菊酯农药的回收率能力验证试验，所用的方法是NY761,结果甲氰菊酯、氯氰菊酯、毒死蜱回收率都偏低，只有50%到60%，但甲胺磷和氧化乐果的后收率都达到了80%多，我在做能力验证样品的时候同时也自己进行了这几种农药的回收添加回收率试验，结果都在70%到110%之间，而且以前做菊酯后收率试验时，回收率都要在100%到120%之间，我认为是有点偏高的，但能力验证的结果都偏低，我实在是想不出原因来，不知道哪个环节出了错，请各位大侠快帮帮我吧，我十分想找到原因，在此先谢谢了！[em0702]

农残检测氮吹后回收率低，直接提取就很好（基质曲线），请大家农残检测中氮吹浓缩需要如何提高回收率？

本人做苯并芘检测，回收率总是不稳定，现在不确定是哪方面的原因？ 加标2ppb，回收只有50%左右而且重现性还不好，究竟哪里出问题了呢？请各位大侠帮帮忙啦~~

首先祝大家新年快乐。下面我把色素的前处理步骤和上机条件介绍一下，请各位帮我找找回收率上不去的原因！ 样品：饮料、果胶、肉制品等。 检测项目：日落黄、柠檬黄、亮蓝、苋菜红、胭脂红、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红。 前处理：5g样品+ph4.0的水60°C水域加热溶解——加聚酰胺粉，搅匀——30分钟左右待上部液体澄清，色素完全吸附，过G3漏斗——ph4.0的水淋洗——6：4的甲醇：甲酸淋洗，洗至淋出液物色——大量水洗至中性——7：2：1的乙醇：氨水：水洗脱（约50mL）——电炉或50°C水域过夜蒸至1-2mL——定容10mL——上机 色谱柱：C18 4.6*250*5 流动相：甲醇/20mM乙酸铵=10/90 波长：428、529、600 仪器：安捷伦液相1100 问题：上机条件没有问题，因为前任做过，回收率能达到80%以上，只是我找不到人去问了，前处理也是按前任笔述的去做，但我保证一定是前处理出了问题。 用很多样品做过多次不同的实验，出峰时间可以保证，标曲也能顺利打出，可是回收率只有个位数，希望大家能帮我分析一下，多谢了。

首先祝大家新年快乐。下面我把色素的前处理步骤和上机条件介绍一下，请各位帮我找找回收率上不去的原因！样品：饮料、果胶、肉制品等。 检测项目：日落黄、柠檬黄、亮蓝、苋菜红、胭脂红、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红。前处理：5g样品+pH4.0的水60°C水域加热溶解——加聚酰胺粉，搅匀——30分钟左右待上部液体澄清，色素完全吸附，过G3漏斗——pH4.0的水淋洗——6：4的甲醇：甲酸淋洗，洗至淋出液物色——大量水洗至中性——7：2：1的乙醇：氨水：水洗脱（约50ml）——电炉或50°C水域过夜蒸至1-2ml——定容10ml——上机色谱柱：C18 4.6*250*5 流动相：甲醇/20mM乙酸铵=10/90 波长：428、529、600 仪器：安捷伦液相1100 问题：上机条件没有问题，因为前任做过，回收率能达到80%以上，只是我找不到人去问了，前处理也是按前任笔述的去做，但我保证一定是前处理出了问题。用很多样品做过多次不同的实验，出峰时间可以保证，标曲也能顺利打出，可是回收率只有个位数，希望大家能就温度、时间、pH值、淋洗速度等多方面帮我分析一下，多谢了。

我用GC的ECD做溴氰菊脂,是用甲醇做溶剂,SPE萃取溴氰菊脂,洗脱剂也是甲醇,但是回收率只有10%,不知道怎么搞的,请高手指点!(我曲线都还可以,r有2个9,萃取用C18小柱)

大家好，我刚做中草药中农残的检测，想请教下农残中一般要做到检测限多少？我做的检测限在0.002-0.015ppm。回收率的范围是多少? 我做的回收率在70%-130%能接受不？我看的文献好像是70%-110%.因为现在在写文章，所以想弄清这些，因为在文章中必须要和国标进行比较，所以希望知道的朋友帮忙，非常感谢！

地西泮用AB4500检测地西泮，加标回收率在百分之20左右

按NY/T761-2008做蔬菜中菊酯类农药残留（三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯），回收率普遍达到180%，请教各位高手有什么原因造成回收率这么高？

采用水中月版主《关于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测BHA，BHT》的方法进行食用植物油中BHA、BHT的检测，标准储备液是之前采用GB 5009.30方法CS2溶解，标准使用液用甲醇溶解（未加棕榈油空白），空白样品中加标准储备液，2ml甲醇萃取，测定回收率，BHT的回收率始终不理想，求解！谢谢！

你们好，我们用微波消解茶叶，消解很彻底（透明清澈），以ICP测试，但是铁的回收率不高，也就70-80%，用标准定值的茶叶粉进行质控，与标准值差距也比较大。请问你们有谁做过ICP检测Fe的经验吗？

请问诸位大侠，植物性食品、动物性食品农残检测（有机磷、有机氯等）的回收率能达到多少？

为什么在用高效液相色谱法去检测他的回收率会大于百分百？