海光原子荧光做标准

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ng· ml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μ g· g-1 and 38μ g· g-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ng· g-1, which was much lower than the value of 4μ g· g-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS Traces of lead Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120g· L-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3mol· L-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 g· L-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μ g· ml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2 仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400ml· min-1，屏蔽气800 ml· min-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

砷及含砷的化合物具有较高的生物毒性，长期食用会引起中毒。所以在保健食品卫生监督中，砷被列为重点检测元素。目前砷的测定方法有银盐法、砷斑法。银盐法灵敏度低，干扰大，砷斑法，准确度不够。本文用原子荧光光谱法对保健品中砷的测定方法进行了研究，以盐酸作氢化物发生的介质，断续流动方式进样，干法消解样品。得出本法相对标准偏差为0.94%-2.24%，平均回收率为96.40%。实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。

高压消解-原子荧光光谱法测定粳米中的汞。ZH高压消解罐，在烘箱中使用温度可以达到200℃，耐受压力50kg。内杯采用实验级高纯聚四氟乙烯（PTFE）材料，金属元素空白值低，铅、铀含量小于0.01ppb,无溶出与析出，未添加回料具有极低的本底，外罐采用国标不锈钢，而且内杯还可以配套滨海正红赶酸器在后期做赶酸、消解实验。

强氧化剂加热湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷。该方法在一个较宽的检测限（0—120 ng/mL）范围，相关系数0.9999，加标回收率在93.1%--103.5%,测试数据的RSD4%,方法准确可靠，是测定较高含量砷的快速、灵敏、具有推广意义的方法。

Hg是有害毒素之一，对人体的神经系统、肾、肝脏等可产生不可逆的损害，并能够通过食物链的传递而在人体蓄积。我国现行食品卫生标准和无公害食品规定汞的最高限量为0.01mg/kg。目前原子荧光光谱法为测汞的通用方法，但汞的测定受仪器条件影响较大。本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 第一法 原子荧光光谱分析法》，并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Hg的含量。本方法采用微波消解的方法进行样品前处理，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含的汞还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞被激发至高能态，在去活化回到基态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

铅是一种有毒有害的微量元素，它被人体吸收后很难排出体外，积累到一定量会造成铅中毒，出现神经衰弱和中毒性多发神经炎等症状，给身体健康带来严重危害。钼酸铵作为一种重要的化工原料，其产品标准对不同牌号产品的铅含量做了具体要求。因此为了减少铅对人体健康的危害，获得合格产品，必须控制好产品中的铅含量，准确测定铅含量就尤为重要。国标规定采用石墨炉原子吸收光谱法测定钼酸铵中的铅，此方法的分析范围较窄、测定速度慢、仪器价格昂贵，不适合日常生产任务批量检测。目前，新方法、新仪器、新技术不断出现，原子荧光光谱法作为一种较新的理化检测方法日益受到重视，其具有线性范围宽、基体干扰小、检出限低、仪器价格便宜、耗时短等特点，更适合公司生产样品的检测，因此本文主要探究了采用原子荧光测定钼酸铵中痕量铅的方法。

在酸性介质中,水样中的铅与以硼氢化钠或硼氢化钾反应生成铅的挥发性氢化物(PbH),由载气带人石英原子化器,在特制铅空心阴极灯的激发下产生原子荧光,其荧光强度在--定范围内与被测定溶 液中铅的浓度成正比,与标准系列比较定量。

本文根据国家标准 GB/T 12684-2018 中原子荧光测定的方法，并经过检测条件的优化，建立了 AF-7500 原子荧光光度计测定硼酸中的砷元素的方法，该方法具有应用范围广、操作方便等优点，可供相关人员参考。

在酸性条件下,水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,由载气带人石英原了化器中,在特制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定 范围内与被测定om溶液中镉的浓度成正比，与标准系列比较定量.

汞是有害元素，本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 第一法 原子荧光光谱分析法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的汞含量，灵敏度高，稳定性好，所测样品中汞含量符合国家标准。

砷是有害元素，本文根据国标GB/T5009.11-2003 《食品中总砷及无机砷的测定 总砷的测定 第一法 氢化物原子荧光光度法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的砷含量，灵敏度高，稳定性好，所测样品中砷含量符合国家标准。

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ngml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μgg-1 and 38μgg-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ngg-1, which was much lower than the value of 4μgg-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS Traces of lead Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120gL-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3molL-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 gL-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μgml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2 仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400mlmin-1，屏蔽气800 mlmin-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

本文介绍了原子荧光光谱法测定化妆品中汞的不确定度评定方法，分析和识别在分析过程中的不确定度来源，较为全面地评定了测量不确定度。根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度，采用极差法评定测量次数较少时引起的标准不确定度。对原子吸收法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法和原子荧光光谱法等测定结果的不确定度的评定具有参考作用。

试样经酸消解法或干灰化法进行前处理，经原子荧光光谱仪进行测定。在一定范围内，荧光强度与被测溶液的锑浓度成正比，根据标准曲线进行比较定量。

利用加拿大欧罗拉TRANSFORM680型微波消解系统，配合Lumina3300型原子荧光光谱仪，采用微波消解，原子荧光法测定土壤中汞，样品预处理快捷，微波酸融消解技术先进，消解过程用酸量少，密闭式酸融对环境污染小。经国家有证标准物质验证，该方法测定准确度能够满足环境样品的测试要求，适宜在土壤环境监测仲推广使用。

摘 要 目的 建立罐头食品中锡的微波消解-氢化物原子荧光测定方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解体系消解后,以硫脲和抗坏血酸作预还原剂,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡。同时研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气及屏蔽气流速等因素对测定的影响。结果 锡含量在0.00~200.0μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数大于0.9990,该法检出限为0.079μg/L。对锡加标含量为50μg/L的样液,测得方法RSD为0.86%~1.85%,标准加入回收率在89.4%~103.5%之间。结论。该方法各项指标均达到的要求,进一步实现罐头食品中锡测定的快速化、简单化、准确化,有效地预防锡及其化合物的食物中毒。

摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。

本文章采用微波消解-原子荧光方法检测效率高，方法简单，准确的高！方法使用的微波消解，原子荧光等设备普及率高

汞是有害元素，本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 第一法 原子荧光光谱分析法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的汞含量，灵敏度高，稳定性好，所测样品中汞含量符合国家标准。

砷是有害元素，本文根据国标GB/T5009.11-2003 《食品中总砷及无机砷的测定 总砷的测定 第一法 氢化物原子荧光光度法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的砷含量，灵敏度高，稳定性好，所测样品中砷含量符合国家标准。

利用加拿大欧罗拉TRANSFORM680型微波消解系统，配合Lumina3300型原子荧光光谱仪，采用微波消解，原子荧光法测定土壤中砷，样品预处理快捷，微波酸融消解技术先进，消解过程用酸量少，密闭式酸融对环境污染小。经国家有证标准物质验证，该方法测定准确度能够满足环境样品的测试要求，适宜在土壤环境监测仲推广使用。

目的建立废水中痕量汞的原子荧光测定方法。方法在盐酸介质中, 以硼氢化钾为还原剂, 使汞离子生成原态汞蒸气, 由氩气带入原子荧光光谱仪中进行检测。同时, 还研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等分析条件对测定汞的影响。结果在优化的条件下, Hg 在0～20 ng/ml 浓度范围内线性关系良好( r=0.998) , 检出限为0.04 ng/ml, 11 次平行测定5 ng/ml 标准溶液的相对标准偏差为1.9%, 样品加标回收率为96%～104%。结论该方法快速, 准确, 灵敏度高, 精密度好,适用于环境废水样中汞的测定。

硫磺来自于石油和天然气的回收以及硫铁矿等副产品，是一种重要的工业原料。工业硫磺广泛应用于橡胶制品、硫酸、染料、食品添加剂、化妆品制造等领域。硫磺中的砷会在生产加工时残留在产品中，进而对人体健康造成危害。根据国家标准GB/T 2449-2021，砷含量是硫磺产品检测的的重要项目，也是制约硫磺质量等级的重要技术指标之一。 本实验根据出入境检验检疫行业标准SN/T 5350.2-2021，建立了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的分析方法，该方法具有样品用量少、所需试剂种类少、环境污染小、操作简单、快速、灵敏度高、测量数据准确等优点，适合硫磺中微量砷含量的检测。

RGF-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光光度计，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术,完全满足GB/T 22105.1—2008，GB/T 22105.2—2008，GB/T 22105.3—2008国家标准的测试方法。独有的模块化体系结构设计，方便用户随时对产品升级和更新。最新的顺序注射断续流动联用技术，可使样品检测速度提高50%。

摘 要：本文采用高压消解-原子荧光光谱法测定大米中的重金属汞的含量，选定了大批样品的最佳处理方法，并优化了测定条件。得到回归方程为：A=1055.323*C+0.355，相关系数为:0.9995；检出限为：0.415μg/kg，线性范围为：0~2 ng/mL；回收率为：95%~102% 相对标准偏差为1.0%-6.5%；结果满意。

目前，砷和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测水处理剂中砷和汞元素均单独检测。本研究参考GB/T 33086-2016，采用硝酸消解前处理，原子荧光光谱法双通道同时测定水处理剂：聚氯化铝26%、聚氯化铝28%、聚氯化铝30%和聚合硫酸铁样品中砷和汞两种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为水处理剂中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。

试样经消解后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷。在酸性介质中,硼氢化钾使汞还原成原子态汞,砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中,在特制的汞、砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,利用荧光强度在特定条件下与被测液中的汞、砷浓度成正比的特性,对汞、砷进行测定。

利用HN03-HCl04混合酸消解样品，采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定牡蛎中镉的含量。在优化的仪器工作条件下，镉的质量浓度在0.20～1.50μ g/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9992，检出限为0.10μ g/L，测定结果的相对标准偏差为4.48％(n=12)，加标回收率为94.3％～106.1％。测定了标准物质贻贝GB08571中镉的含量，测定结果与标准值一致。该方法可满足牡蛎中微量镉的分析测定。

随着矿产资源的不合理开发和利用、污水灌溉、化肥、农药的大量使用、工业化和城镇化的迅速发展，土壤重金属污染日益严重，可能导致农作物重金属含量超标，从而进入到人或动物的食物链，最终危害人类的健康。世界各国都非常重视环境污染的治理。2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。文中明确指出土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属为监测重点。因此，土壤中重金属的检测很有必要。目前，土壤中砷、汞和锑的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。但是，目前文献报告的采用原子荧光光谱法测土壤中砷、汞和锑元素，一般都是单道测定或双道测定，还未发现三通道同时测定砷、汞和锑的报道。聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）研究参考HJ 680-2013，采用王水微波消解前处理，原子荧光光谱法三通道同时测定土壤中砷、汞和锑三种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为土壤中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。

使用原子荧光光度计检测食品中重金属含量是一种常见的实验方法。以下是一般的实验操作步骤：实验准备：仪器准备： 确保原子荧光光度计（Atomic Fluorescence Spectrometer）处于良好状态，并进行仪器的日常校准和质量控制。标准品准备： 准备一系列重金属的标准溶液，以便构建标准曲线。这些溶液应该包括待检测重金属的不同浓度。样品处理： 如果食品样品中有固体颗粒，需要进行样品前处理，例如酸溶解或者微波消解，以释放重金属。