涂层中含量测试标准

IQTC13C01玩具油漆涂层中总铅含量的测定能力验证计划结果报告http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306290907_448294_1827064_3.jpg这次能力验证，使用ICP仪器来测的实验室比例是76.5%，不满意的结果有八家实验室，有问题的结果有四家实验室。测定玩具油漆涂层中总铅含量，版友们釆用什么酸、设备和最高温度多少度来消解的样品，测的结果满意吗？

【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用微波消解——船舶涂料等特殊油漆涂层中Cu含量的测定前言船舶防腐涂料：常规船舶防腐涂料是在一般条件下，对金属船舶等起到防腐蚀的作用，保护船舶使用的寿命。特性：1.船舶防腐涂料能在苛刻条件下使用，并具有长效防腐寿命，金属防腐涂料在化工大气和海洋环境里，一般可使用10年或15年以上，即使在酸、碱、盐和溶剂介质里，并在一定温度条件下，也能使用5年以上。2.厚膜化，质量好，是船舶防腐涂料的重要标志。3.船舶防腐涂料附着力强：涂层与基体结合力强，涂料组成物中含有羟基（-OH），金属基体提供正离子，能形成化学键结合，在涂料中的偶联剂帮助下，甚至实现共价链的结合。在空间网状结构维系下，涂料组合物中含有的金属、金属氧化物纳米材料和稀土氧化物超微粉体，帮助涂层形成一个致密的界面过渡层，使其综合热力学性质与基体相匹配。4、船舶防腐涂料具有高效方便、施工简便，真正实现无机涂料的常温自固化的优点，可实现优异的抗盐雾，耐老化。涂层具有自我修补性，外力造成的局部划痕仍可受到保护，涂层不受切割及焊接损伤，带涂层焊接不影响焊接质量。5、船舶防腐涂料使用方法灵活：无机聚合物防腐涂料即可单独使用也可作为防腐低层涂层与有机漆配套使用，单层的无机聚合物防腐涂料作为底漆时可与环氧系、丙烯酸系、聚氨酯系、氯化橡胶系、沥青系等面漆配套使用，附着力强。分类：面漆：1、氟碳面漆系列；2、聚硅氧烷面漆系列；3、环氧面漆系列；4、醇酸面漆系列；5、聚氨酯面漆系列；6、丙烯酸面漆；7、氯化橡胶云铁面漆；8、各色氯化橡胶面漆等。防锈底漆：1、普通防锈底漆：无机硅酸锌车间底漆、云母氧化铁防锈底漆、铁红防锈底漆、铝粉防锈底漆、锌黄防锈底漆、磷酸盐防锈底漆等；2、磷化底漆；3、富锌涂料：环氧富锌底漆、无机富锌底漆；4、带锈涂料：厚浆型带锈涂料。防污漆：1、乙烯共聚体防污漆；2、无锡长效防污漆；3、自抛光防污漆系列；4、绿色环保型防污漆系列；5、渔船防污漆系列等。甲板涂料：可复涂聚氨酯甲板漆系列、环氧甲板漆系列、特种舰船甲板系列等。储罐储槽漆：环氧储罐漆、导静电涂料、无溶剂型环氧储罐、液舱漆。耐高温漆：有机硅耐高温漆系列、环氧酚醛高温漆系列、铝粉耐高温漆。防火涂料：水性膨胀阻燃涂料。船舶防腐涂料是中国涂料行业对外开放最早的领域：在中国经济强劲增长的拉动下，中国涂料行业近年来呈现高速增长的态势。除建筑涂料大幅增长外，工业涂料中成长最快、占市场份额最高就是船舶涂料和防腐涂料。包括船舶、集装箱、海洋工程、石油化工、铁路、公路、桥梁、基础设施、建筑钢结构、地坪等众多领域用的防腐涂料产量达100多万吨。注：前言资料介绍整理自百度。实验部分1. 材料船舶用特种油漆2. 试剂及分析仪器硝酸，盐酸，氢氟酸，Cu标准溶液。微波消解仪，ICP-OES。3. 前处理 称取约100 mg 样品放于消解罐中，向每个消解罐中加入8mL HNO3和1 mL HF，待样品在室温下与酸的初始反应结束后，根椐微波仪器说明书将消解罐密封。在大约20分钟内，将样品升温到190℃，然后保持15分钟。冷却开罐后加入过量硼酸至每个消解罐中，让它与HF络合以保护ICP 的石英等离子体炬。 CEM的微波消解仪，采用easyprep的超高压消解罐http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031249_461903_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031238_461897_2329805_3.jpg看到没，有点浅蓝，含有铜离子。。。4. 仪器分析条件

不确定度评定是一个检测项目中综合运用最多，要求数学和计量知识最多的过程。CNAS要求校准实验室所有项目的都要有评定不确定度，每份校准证书上都要出具不确定度。检测实验室要求有评定不确定的程序，必要时出具不确定度。不确定度在日常检测中有非常重要的作用，例如：我们实验室曾经出现过情况，检测标准要求是40PPM,但是我们检测的限值是39PPM。这种情况下就不能贸然下结论，否则对实验室的影响是很大，这种情况下需要注明在95%置信区间（一般是95%，K=2）的情况下，结果 是39正负4ppm,在预见的情况下，合格结论的概率大于不合格的概率。但是没有具体的合格还是不合格，这就是一个利用不确定度判定最典型的例子。如果贸然说合格，但是其他实验室测试出来可能就是大于40PPM的，这对于实验室的声望来说是非常不好的。附件是本实验室利用光谱ICP评定油漆涂层中的不确定度的典型应用。8大重金属的不确定最后都有数据。　　依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL10：2006《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》。应用现代统计学理论对于整个过程的不确定度的来源评定和评估，确定了测试结果的置信区间。以及对于用同一种制样方法不同的样品的不确定度评定只要考虑样品基体对于测试的影响就可以，具有很强的代表性。　　1. 分析方法和测试程序　　第一步：刮下样品涂层，称取样品 取样(刮油)　　样品称量　　ICP校准　　样品消解(用浓硝酸加热消解)　　结 果　　样品过滤和体积定容　　制备标准溶液体 液　　ICP测试　　重量0.2394g到烧杯中。　　第二步：加入10ml浓硝酸进行电热板消解(剩下约3-4ml)，将样品过滤后，定容到50ml的容量瓶中，摇动容量瓶使其混合均匀。　　第三步：利用标准溶液采用最小二乘法对仪器ICP校准。　　第四步：用ICP—OES测试由此得到溶液中各元素的含量，计算材料中可溶性元素的含量。　　第五步：计算结果并出具测试报告。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108101455_309589_2961690_3.jpg　　2.被测量及其数学模型　　样品中重金属含量即为被测量，报告要求结果用每千克样品中含重金属的质量R来表示：　　= 其附加参数为：R：每千克样品中含重金属的质量R(mg/kg)　　Vml：消解液的体积(mL)　　m：样品的质量(g)　　d：稀释因子，由于样品没有稀释，因此d=1.　　C0：在消解溶液中各重金属的浓度(mg/L)　　其中： = mg/L　　其中： C0：在消解溶液中各重金属的浓度(mg/L)　　B0：校准曲线的截距　　B1：校准曲线的斜率　　A0：消解溶液中金属的吸光度　　3. 测量不确定度来源分析　　产生不确定的因素通常包括检测仪器、实验环境、标准物质、前处理方法、人员操作和分析方法。本次评定主要考虑A类不确定度(测试重复性的标准偏差)和B类不确定度(包括天平误差和分辨率引入的不确定度、标准物质引入的不确定度、容量瓶误差引入的不确定度、测试设备引入的不确定度、温度变化引入的不确定度等)。　　4.不确定度分量的评定　　4.1 样品质量的测量不确度　　以FA2004N电子天平为例来计算，通常称量先扣除皮重后由天平直接读数给出，此时，称量的不确定度主要包括：测量重复性、分辨率(数字天平的量化误差)及误差，而误差产生的不确定度主要是其线性分量。(0.2394克样品称量引入的不确定度)　　4.1.1 天平的测量重复性引入的标准不确定度：　　电子天平说明书中确认其重复性标准偏差为：0.0002g，　　4.1.2天平分辨率引入的标准不确定度：　　电子天平说明书中确认其实际分辨率为0.0001g，为均匀分布。　　=2.89×10-5 g　　4.1.3 天平误差引入的标准不确定度：　　天平制造商说明书标明其误差为：±0.0005g，为均匀分布。　　=2.89×10-4 g　　表1 样品质量m的测量不确定度来源及其分量计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108101456_309591_2961690_3.jpg　　因此称量样品质量(0.2394g)的合成标准不确定度为：　　u(m)=3.53×10-4 g　　称量0.2394g样品质量的相对标准不确定度为：　　urel(m)=3.53×10-4 /0.2394=0.15%　　4.1 定容体积V引起的不确定度　　玩具可溶性有害元素分析采用50mL容量瓶，其体积不确定度一般有：容量仪器误差、测量重复性、实验室温度波动三个影响分量。　　4.2.1容量仪器误差：50mL容量瓶在20℃的体积为50±0.05mL，为均匀分布,其引入的标准不确定度为：　　=0.03 mL　　4.2.2测量重复性：由于充满容量瓶的变化引起的不确定度可通过该容量瓶的典型样品的重复性实验来评估。对典型的50mL容量瓶充满10次并称量的实验，得出A类不确定度：　　S=0.01mL　　4.2.3温度波动：根据制造商提供信息，该容量瓶已在20℃校准，而实验室的温度在±5℃之间变动。该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀，因此，只需考虑前者即可。水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1,因此产生体积变化为:　　±(50×5×2.1×10-4)= ±0.052mL　　计算标准不确定度时假设温度变化为均匀分布，即：　　=0.03 mL　　表2 定容体积V的测量不确定度来源及其分量计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108101457_309592_2961690_3.jpg　　合成标准不确定度为：　　u(v)=0.044 mL　　相对标准不确定度为：　　urel(v)=0.044/50=0.088%　　4.1 样品溶液重金属浓度的ICP测量不确定度　　采用ICP—OES进行玩具有害元素分析，一般先通过对空白溶液和系列标准溶液测定，根据测得的响应值，仪器按最小二乘法线性回归，建立回归方程并绘制工作曲线，然后对样品溶液直接测定后可自动计算出待测元素浓度。其不确定度主要来源有：工作曲线的非线性、标准溶液浓度值、待测溶液测量重复性。　　4.3.1工作曲线的非线性引入的不确定度urel(C)　　表1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108101458_309593_2961690_3.jpg　　利用表1中数据用一元线性回归拟合校准曲线方程为Y=αX+b,回归系数r=0.999,溶液浓度C的标准不确定度UC由下式求得:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108101459_309594_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108101459_309595_2961690_3.jpg　　4.3.2 标准工作溶液浓度值引入的不确定度urel(std)　　各元素国家标准溶液均购自国家标准物质中心，其中As、Cd、Cr、Hg、Pb、Se、Ba、sb浓度为1000 mg/L。依据标准溶液证书提供的不确定度和标准溶液稀释采用的容量仪器体积不确定度可计算1 mg/I~标准工作溶液的相对标准不确定度urel(std)，结果见表5所列。本文以1 mg/L As标准工作溶液的相对标准不确定度为例，计算如下：　　国家标准物质研究中心生产的1000 mg/L As单元素标准溶液，其标准物质证书扩展不确定度为0.1% ，按正态分布B类评定可得到相对标准不确定度为：0.1%/3=0.033% 。实际测量时，1mg/L工作液的配制是分两步稀释：　　首先用lOml移液管吸lOm1入lOOml容量瓶得100 mg/L As标准溶液，稀释后的100 mg/L标准溶液的相对标准不确定度为：　　Urel=√(0.033%)2+(0.2%)2+(0.1%)2=0.23%　　式中，0.2%为lOml移液管相对标准不确定度，0.l%为1OOml容量相对标准不确定度。　　再次稀释100倍得1 mg/L As标准工作溶液，其相对标准不确定度为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108101500_309596_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbs

广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心组织“玩具油漆涂层中可迁移有机锡含量的测定”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404211317_496886_1954597_3.jpg

LCIOI13C01玩具油漆涂层中总铅含量的测定能力验证计划结果报告分享http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241133_436810_2518341_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241133_436811_2518341_3.jpg

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646512_2518341_3.jpg序：自2010年以来，我们已经组织了16期草根比对，此活动纯属交流切磋之使用。我们希望更多的版友参与进来，共同学习共同提高我们的仪器分析行业的水平。如果有想组织的，请与云飘飘联系（zhanggy@instrument.com.cn或者电话：010-51654077-8126） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_2518341_3.gif草根能力比对之十七：油漆涂层含铅测试首先感谢v2681628版友为本次活动提供样品，第十七期草根能力比主要是针对油漆涂层铅含量进行测试，从事相关检测的版友或实验室，欢迎报名，请下载报名表发送到指定邮箱（zhanggy@instrument.com.cn）欢迎有能力的实验室积极参加，本次活动样品实行到付邮费。参与人员费用：免费提供样品，邮费到付网上报名名额：50家报名截至时间：2013年3月22日样品发放时间：2013年3月23日3月27日结果反馈时间： 2013年4月15日前http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303181603_430855_2518341_3.jpg或者将下面的信息填好短信给我：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303181603_430856_2518341_3.jpg本次活动主要是针对油漆涂层铅含量进行测试，热烈欢迎同行及各类有相关检测能力的实验室参加。因为样品数量有限，想参加的同学抓紧时间报名了。参加的同学都留个脚印，我们会不断更新帖子，个人论坛都会给您提醒。下载结果报告单模板http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303181725_430867_2518341_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_2518341_3.gif参加比对注意事项特别说明：如果油漆涂层活动前两次比对效果不满意的版友欢迎重新参加比对1、由于本次活动采取邮费到付邮寄样品，免费提供样品的形式，欢迎大家积极参与，谢谢合作！2、以往有个别报名者未与实验室其他同事沟通，报名后拿到样品，未能在规定的时间内报出结果，浪费样品和大家的时间和精力，也失去了一次大家交流的机会，希望这次不会出现这样的情况。3、申请表填写：请认真填写申请表,特别是地址和联系方式,以方便快递及尽快接收到样品。4、样品邮寄：（1）本次比对纯属相互交流、学习，免费提供样品，样品到达时参加者需付快递费。如果报名表填写完整正确，本人会根据报名表进行快递单填写。（2）样品邮寄时间：2013年3月23日到27日（3）样品收到后请反馈样品已经收到：请发邮件至zhanggy@instrument.com.cn5、检测结果反馈：1） 样品结果反馈时间：请于收到样品时告知的时间前将结果报告单以邮件的形式发送至（zhanggy@instrument.com.cn）。2） 本次比对纯属技术交流自查自纠，请认真对待不要对结果，比对结果不会对实验室产生负面影响。3） 请在能力验证版面（http://bbs.instrument.com.cn/forum_529.htm）发样品操作过程的话题，凡参与者可获得最多50分的奖励，优秀者还可获得仪器信息网提供的精美礼品一份。6、检测结果汇总报告：本人会尽快将大家的结果以编号的形式进行汇总统计，并保证不会泄露大家的联系方式，请放心！如果有版友想策划草根能力比对，能提供测试样品，请与云飘飘联系（zhanggy@instrument.com.cn）往期回顾：第十六期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130221/4579659/第十五期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121225/4462116/第十四期:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121127/4391833/第十三期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121031/4334609/第十二期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120704/4127034/第十一期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120604/4075315/第十期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120511/4028017/第九期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120428/4004033/第八期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120413/3978869/第七期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120306/3905627/第六期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120220/3874086/第五期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111125/3669030/第四期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111109/3636667/第三期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111027/3609373/第二期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101124/2950777/第一期：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101103/2902040/请大家认真填写电话和手机及所在地址，主要是方便邮寄样品