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氯唑西林的液相检测

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  • 【分享】瘦肉精的液相检测方法条件

    液相色谱法测定肉类食品中瘦肉精残留量摘要 瘦肉精是一种动物用药，将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期，国内双汇火腿肠出现食品安全问题所引发的“瘦肉精”事件令国人对食品安全颇为堪忧，因此 ,对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的监督检测显得十分必要。为此南京科捷应用LC-600液相色谱仪，探讨肉类样品中瘦肉精（盐酸克伦特罗）的前处理方法 ,了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况。用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量 ,我们用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩 ,可以有效去除干扰 ,简便 ,灵敏度高 ,适于在日常检测工作中推广使用。残留监测作为食品安全的重要课题。使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。关键词 瘦肉精 盐酸克伦特罗 兽药 农药残留 高效液相色谱法1. 本方法的应用范围本方法的检测思路可供食品中农药、兽药残留检测的借鉴。如兽药残留动物源食品中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(国标GBT14931．1)阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。农药残留氨基甲酸酯农药、有机磷农药、百草枯、杀草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并眯唑类杀菌剂、利谷隆、灭草隆及敌草隆、三嗪类多种农药的检测。2.实验步骤(1)仪器和设备 ①LC-600高效液相色谱仪整套配置如下P600宝石恒流泵 1台 UV600紫外检测器 1台7725i六通进样阀 1只 WS600色谱工作站 1套②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计 ⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱 （2）试剂①盐酸克伦特罗标准品 ②乙醚；分析纯 ③正己烷：分析纯 ④甲醇：色谱纯 ⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmol／I。盐酸溶液 ⑦0．05mol／L乙酸缓冲液 ⑧0．3mol／L乙酸缓冲液 ⑨lmol／LNaOH溶液 ’ ⑩甲醇液：甲醇—重蒸水(75+25) (2)仪器和设备 ②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计 [size=

  • 60.4 高效液相色谱法测定呋喃西林溶液中呋喃西林含量

    60.4 高效液相色谱法测定呋喃西林溶液中呋喃西林含量

    作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邓芳 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif万莉 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif崔小平 Author：Deng Fang Wan Li Cui Xiaoping 作者单位：重庆市涪陵区中心医院,重庆,408000 重庆市万州药品检验所,重庆,404000 重庆三峡中心医院,重庆,404000摘要： 建立呋喃西林溶液中呋喃西林含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm x4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(40:60:0.1),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.结果 呋喃西林进样量的线性范围为O...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201647_384759_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定测定血清中替卡西林水平

    【原创大赛】高效液相色谱法测定测定血清中替卡西林水平

    高效液相色谱法测定测定血清中替卡西林水平 卡替西林是一种半合成的抗假单胞菌青霉素，对于严重革兰阴性菌感染特别有效，除了用于治疗单胞菌感染，替卡西林也用于经验用于免疫受损的宿主。通常，这两种情况下，卡替西林总是与氨基糖苷类或头孢菌素联合应用。与青霉素联用的毒性一般是最小的，但当血清中水平高时，也会出现中枢神经系统的副作用。虽然不是常规要求，但是对于肾功能不全患者，特别与其他的β-内酰胺类抗生素联合用药时血清水平监测是很有必要的。 传统替卡西林的测定是通过微生物分析方法测定，该方法虽然划算，但这些方法总是缺乏与生化测定或免疫测定联用的特异性和精确度，而且需要最少8小时的孵育过程，不利于剂量调整。高效液相色谱法定量测定血清中替卡西林水平以及药剂中青霉素和头孢菌素和血清及尿液中替卡西林的测定在文献中均有报道，但均对于临床应用不宜，本实验做了调整优化，对于临床应用实用性较强。材料和方法： 替卡西林/替莫西林均购自药店，甲醇，氯仿，冰乙酸，盐酸，正戊醇，醋酸铵，磷酸二氢钠为分析纯或色谱纯。流动相为85（醋酸铵液）：15（甲醇）醋酸铵液：醋酸铵液浓度为0.1M，并以冰醋酸调节PH为4 样品提取溶液预先配置室温保存：包含0.4N的盐酸，氯仿：正戊醇（3：1），0.1M磷酸盐缓冲液（PH=7），磷酸盐缓冲液用前按1：10用水稀释，去离子水。 标准，对照的配置：替卡西林二钠用灭菌的去离子水溶解后加入加热灭活的人血清中，配置浓度为50，100，200，400ug/ml,，并以同样方法配置250ug/ml作为对照。标准和对照血清分别以0.5ml分装，-70度保存。替莫西林以去离子水溶解于灭菌去离子水制成150ug/ml.，同法保存。标准和对照血清以及内标替莫西林用前融化。 样品制备：血清样品，标准和对照血清分别为0.35ml,加入0.15ml内标溶液，0.25ml 0.4N的盐酸，3.5ml的氯仿-正戊醇于带有螺旋盖的试管中。混合均匀后离心10分钟。上层弃去留下层。下层再加入0.35ml的磷酸盐缓冲液，混合均匀后离心10分钟。移取上层，4度保存备用。 液相条件：沃特斯2487配DAD检测器 water bondapak C18柱 （10um×4.6mm×150mm），检测波长242nm. 进样量20ml, 流速1.5ml/min 定量：标准曲线通过替卡西林的峰高与内标峰高的比率以及内标峰浓度进行绘制。 提取效率：替卡西林和内标的回收率通过比较血清提取以及相同浓素的含水制剂的峰高 精密度：日内通过向正常血清中加入替卡西林，(75ug/ml，150 ,ug/ml，300ug/ml),进行测定，日间通过三周内10次测定获得。 样品获得：该试验中应用的血清样本来自临床上那些替卡西林水平需要监测的患者。结果：1、血清中内标和替卡西林的提取后分析图谱如下：（内标和替卡西林的保留时间分别为5.4min,6.8min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300942_520789_2204138_3.png2、绝对回收率替卡西林血清回收率在29-385ug/ml范围内平均值为71%，而内标的回收率为67%，相对回收率，替卡西林在75-300ug/ml范围内平均为97%，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300943_520790_2204138_3.png3、下图为替卡西林标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300943_520791_2204138_3.png讨论： 1、本实验开发了一种运用高效液相测定血液中替卡西林水平的方法，将血清加入替卡西林作为内表。采用氯仿-正戊醇进行萃取，后反萃取于磷酸盐缓冲液中。以反向C18柱，乙酸铵-甲醇水为流动相，240nm下进行检测。虽然头孢西丁，头孢噻吩，头孢呋辛等与替卡西林保留行为相似，但抗生素联合使用对于替卡西林的检测没有影响。试验表明本方法对于单用及联用抗生素时对于卡替西林的快速检测是准确，可重现的 2、本试验所采用的高效液相法分析血清中替卡西林的方法准确、重现性好，当患者联合用药时也能快速检测不干扰。 3、本试验采用内标的方法，从而克服了样品到样品间提取的变数，因为结构相似我们采用替莫西林作为内标。在提取过程和色谱行为方面也证明了采用替莫西林的可靠性。 4.该方法可用于抗生素联合用药时患者血清中替卡西林的水平测定，在患者的服用剂量调整范围内也是可适用的。

  • 液相色谱在食品安全检测中最好的应用

    在食品安全检测中最好的应用本文将从样品前处理的固相提取技术、HPLC及LC／MS技术角度讨论在食品、饲料及农产品中农药、兽药残留、生物毒素及其他有毒有害残留物质的分析。残留监测作为食品安全的重要课题，需要使用多种样品前处理手段与分析检测手段。使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。不同的是：食品及农产品之残留分析对灵敏度、重现性与选择性的要求非常高，常常需要在复杂的基质中检测ppb级甚至更低浓度水平的痕量残留物质。若想达到上述目标，不仅可能需要良好的样品前处理手段来净化复杂的食品及农产品本底，浓缩目标组分，而且需要选择高性能、高灵敏度的HPLC或LC／MS系统进行检测分析。2.于样品前处理的固相提取技术1978年，Waters首次将SPE技术推向商品化。并注册了名为sep-Pak的固相提取产品商标，此后，Sep-Pak固相提取技术得到了非常广泛的应用。高效提取与净化食品及农产品样品，改善检测选择性与灵敏度无论使用LC，GC，LC／MS及从等仪器方法，皆须对样品进行前处理。在众多方法中，固相提取技术是近年来发展最快，应用范围越来越广泛的技术之一。固相提取技术(SPE)是、采用固体色谱填料净化样品本底或提取溶液中目标组分的样品前处理技术。与液液萃取技术相比，SPE技术操作简便、提取效率高、溶剂消耗低、容易自动化，更容易获得高回收率的结果。在食品和农产品及饲料残留检测中，多次采用SPE实现样品净化及目标组分富集的目的。肉中抗生素类药物(如四环素类、氯霉素等)、磺胺药物、喹诺酮类药物、激素类(如己烯雌酚)、克伦特罗、呋喃唑酮、呋喃西林等兽药；氨基甲酸酯、有机磷等农药；黄曲霉素、棒曲霉素等毒素均可采用SPE手段进行。SPE技术固相提取填料有反相、正相、离子交换等多种类型，有Cl8，C8，C2，-NH2，-Diol，-CN，Silica，Flofisil，氧化铝，聚合物基质，阴／阳离子交换及DNPH等多种吸附剂。1996年，又推出新型通用性填料OasisHLB和具有高选择性的双重机理填料(如OasisMCX／MAX-同时具有离子交换和反相双重机理)，可用于酸性、碱性和中性有机化合物的同时提取，以及酸性或碱性化合物的高选择性分别提取。新型Oasis填料的推出，又进一步拓展了SPE技术的应用领域，建立了SPE技术回收率、重现性及通用性等性能的新标准。3.技术：残留检测的重要工具HPLC可用于难挥发、极性较强物质的分析。据估计，GC方法仅能解决20％左右有机物分析，而80％左右的有机物可用HPLC方法进行分析。兽药的特点使之通常比较适合HPLC分析；中亦有不少采用了HPLC方法。与其它常规HPLC应用不同的是：残留分析需要高灵敏度与重现性。高灵敏度方可达到对复杂基质中痕量目标组分的良好检测结果；而高重现性是获得高置信水平判断的基本保证。为达到上述目的，需要对HPLC系统进行优化。日本、台湾及美国均有研究人员使用PDA检测器化合物确认。利用PDA检测器不仅获得了各个被测物质的紫外光谱，可用此光谱进行光谱比较以确认目标组分，排除假阳性结果，而且优化了不同残留物质的紫外检测波长。所检测的残留物质包括在动物组织、肉、、蛋等食品或农产品基质中磺胺药物、喹诺酮类、硝基呋喃类、尼卡巴嗪、氯羟吡啶(clopido1)、喹乙醇等。3．4 HPLC在残留检测中的应用●兽药残留动物源食品中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)、磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)、喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(GB／T14931．1)、阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。饲料中农药分析亦可采用HPLC法。Alan和Bushway使用Waters仪器开发了饵料中快速分析多种农药(rotenone鱼藤酮，warfarin杀鼠灵，carbaryl西维因，strychnine士的宁或番木鳖碱)的方法。饲料中的其他农药亦可采用HPLC方法，如Thiamphenicol甲砜霉素，四环素等。尽管此项应用不在残留分析之列，但相应方法思路可供借鉴。HPLC色谱亦适合于以下类型样品的残留分析，如：●过渡金属(牛奶中)及碱土金属分析。●生物毒素及其他有毒有害残存物质——毒素：黄曲霉素、棒曲霉素；●外因性内分泌干扰物质——激素类(己烯雌酚)、多环芳烃、五氯酚；4.液相色谱与质谱联用技术：快速筛选方法的首选工具质谱检测器可以检测多种样品，且具有高灵敏度，可以获得不同与常规HPLC检测器的大量而丰富的结构信息。然而，尽管质谱常常可以得到化合物分子离子及碎片的信息，但混合物的质谱解析往往难以实现。液相色谱与质谱联用，可以首先将混合物分离为单一组分，之后再用质谱检测器进行检测。如此过程不仅可以得到更有意义的质谱数据，而且可以在一定程度上排除基质干扰，克服离子抑制现象，优化质谱检测信号。HPLC的分离能力与质谱检测器的丰富信息与高灵敏度，使采用质谱检测器作为HPLC检测手段的成为目前发展最迅速的分析手段之一。

  • 环境检测用标液哪些项目可以分装到西林瓶保存？

    做环保检测时，经常遇到安瓿瓶装的标液、盲样，打开后不易存放，请问下各路大神，哪些项目的标液、盲样，打开后可以分装到西林瓶中，有什么注意事项？总磷、汞等这些易变质、易挥发的标液是否可以分装到西林瓶？

  • 【求助】三氯氰胺检测方法是液相，如何检测？

    今天看22点晚间新闻，有关三鹿三氯氰胺的问题以及奶粉、奶制品的检测。其中提及三氯氰胺的检测方法用高效液相色谱法, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]和MS 作为辅助检测方法。现在国家有没有发布有关三氯氰胺的检测国家标准阿？

  • 【求助】求助：生物制品中的氨苄西林检测，峰形很怪！！

    我做的是生物制品中的氨苄西林残留，内标选的阿莫西林。仪器：美国AB3200，液相是岛津LC-20AD。流动相条件：乙腈，甲酸水（甲酸调PH3.1)梯度程序：0.01min 乙腈5%2min 乙腈5%6min 乙腈80%7min 乙腈5%8min 乙腈5%由于基质里面含有不挥发性盐，所以用了切换阀，前三分钟打进废液，后面再进质谱。这个条件一直做的很好，内标在4min出峰，氨苄西林在5.4min出峰。现在的问题是：条件不能重复了，内标峰形很怪(峰分叉，很毛糙），而且出峰时间延迟了0.5min.而氨苄西林没有变化。如果轻微变一下梯度条件，内标峰就变的很好了，所以我认为质谱是没有问题的。现在的问题就出在液相条件上，我找了很多原因，最开始换了色谱柱，换了两根（同品牌，同规格），一根还是新的，但内标出峰还是一样怪！现在就排除了柱子的问题，那么问题是不是就出在流动相条件上？！乙腈用的牌子是默克的，应该没问题吧。水是制的超纯水，以前也一直这样用的，调PH前是校正了PH仪的，PH值应该还是没问题。但问题还是没有解决！是否是梯度程序问题呢？（但以前一直都是用的这个梯度，重复性很好啊）请教高手，帮忙找下原因啊！这个问题困扰我好久了，方法学已经做完了，现在要测样品了，确出现了这种问题，小妹真的很急啊！

  • 宝刀未老，游刃有余， 阿莫西林双氯西林钠胶囊含量测定方法学部分

    宝刀未老，游刃有余， 阿莫西林双氯西林钠胶囊含量测定方法学部分

    前言：这是一个老项目了，对于公开品名，是已经上报了，宝刀系列均是以前的资料，写出来和大家共享一下。由于网络问题，有些图看不到了，我在附件上显示了。建议大家看附件好了，看这个很吃力。望谅解。项目：含量测定（3.2.P.5.2.9）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU) SPD-10A VP(SHIMADZU)万分之一电子天平（Sartorius ABS-124S型）工作站（LCsolutionlite色谱工作站)色谱柱（welchrom 填料：C18，规格：250mm×4.6mm，填料粒径：5μm；pn：wel518425，sn：w10212097）UV检测器（检测波长：225nm）柱温：室温流动相：流动相A为0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-0.018mol/L十二烷基硫酸钠-甲醇-乙腈（275:275:200:250），用磷酸调节pH值至2.0；流动相B为乙腈。按下表进行线性梯度洗脱： 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）090105851579010119010流速：1.2ml/min运行时间：约11分钟系统适用性：理论板数按阿莫西林峰和双氯西林峰计算应均不低于2000，双氯西林与阿莫西林的分离度应符合规定。具体试验操作：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于阿莫西林25mg，双氯西林12.5mg)，置100ml棕色量瓶中，加磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈（550:200:250）并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林和双氯西林对照品，精密称定，加磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈（550:200:250）溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林0.25mg和双氯西林0.125mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积分别计算出供试品中C16H19N3O5S和C19H17Cl2N3O5S的含量。计算公式：标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。3.2.P.5.3.6 含量测定色谱图见附件1367～1442含量测定方法学验证结果概要 项目验证结果波长选择[size=9pt

  • 氯氰菊酯液相色谱检测

    各位专家好。我们实验室在参照标准做氯氰菊酯的液相色谱检测时，四个峰的出锋时间总是不断往后推，从最开始的14分钟出第一个峰，到后来22分钟才出第一个峰。请问这是怎么回事？烦请解答为谢！

  • 【求助】关于液相检测孔雀石绿

    本人刚开始接触液相，用GB/T19857-2005紫外检测法做水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿，发现一个很奇怪的现象。最早的时候做标准曲线，无色和有色孔雀石绿的峰面积大致相同过了几星期再做，同样浓度下无色孔雀石绿的峰面积大大的缩水了，只有原来的一半左右了再过个阶段，又变小了到最近做的时候稍低浓度的无色孔雀石绿峰几乎看不到了一开始以为是柱后氧化柱（硅藻土：二氧化铅1：1）消耗完了更换后仍无起色请问各位高手，这是什么原因，如何解决？

  • 【讨论】乳制品中青霉素类抗生素的检测

    大家做过乳制品中青霉素类抗生素的谈谈自己的经验以及遇到的各种问题，是用的那种方法，对GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法-液相色谱-质谱质谱法以及GB/T 22975-2008牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定-液相色谱-串联质谱法这两种方法的检测有什么看法，回收率怎么样？基质干扰明显嘛？样品测定液干净吗？大家共同来探讨一下，分享经验，共同进步！

  • 三唑啉酮液相含量检测

    求助，三唑啉酮原药液相含量检测，有没有做过的。液相条件是怎样的?出峰峰型怎么样?有没有版友做过此类的东西，能否分享一下

  • 液相色谱检测孔雀石绿

    用液相检测孔雀石绿，检测器是紫外，国标有说色谱柱与检测器间要连接氧化柱，这是为什么 不连可以吗

  • 【分享】农业部公告第236号（动物性食品中兽药残留检测方法）

    中华人民共和国农业部公告 第236号 根据《兽药管理条例》规定，我部组织制定了12种动物性食品中兽药残留检测方法，现予发布，请各地遵照执行。附件：动物性食品中兽药残留检测方法 中华人民共和国农业部二OO三年一月二十二日 动物源性食品中兽药残留检测方法目录 1、动物源食品中卡巴氧标示残留物检测方法--------------高效液相色谱法2、动物源食品中硝基咪唑类药物残留检测方法------------高效液相色谱法3、动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法--------------高效液相色谱法4、动物源食品中拉沙洛西钠残留检测方法----------------高效液相色谱法5、动物源食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法--------高效液相色谱法6、动物源食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法（鸡）------高效液相色谱法7、动物源食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法（鱼）------高效液相色谱法8、动物源食品中苯唑西林残留检测方法（鸡）------------高效液相色谱法9、动物源食品中青霉素素抗生素残留检测方法（鸡）------高效液相色谱法10、动物源食品中苯唑西林残留检测方法（牛奶）---------高效液相色谱法11、动物源食品中氯霉素残留检测方法（牛奶）-----------高效液相色谱法12、动物源食品中青霉素抗生素残留检测方法（牛奶）-----------微生物法

  • 液相分析样品遇到问题了。不知道怎么解决？？

    液相峰图一直就是上下跳跃的折线大家好， 我刚开始做阿莫西林的活性炭吸附试验。由于我要用到高效液相色谱来检测阿莫西林，刚开始配了标准溶液测它的标准曲线还好，但是昨天做了吸附以后，我发现把吸附完后的溶液用0.45um的滤膜抽滤后装到样品瓶拿去检测，出现的峰图一直就是上下跳跃的折线，（而我做标准曲线的峰是只有一个很大的阿莫西林的峰，其余只有几个很微小的峰，可以忽略不计了），我不知道这是什么原因，还有个很奇怪的现象就是：我把配好的标准溶液（没吸附的）也用那个抽滤装置抽滤下做对比，发现抽滤后的标准溶液中阿莫西林检测出来的峰图也是上下跳跃的折线，我不知道为什么，知道跟抽滤装置有关，但是我觉得我把活性炭吸附完后的溶液用滤膜抽滤得到的清夜拿去液相分析没错啊。。请求大家给予指导！！

  • 液相日常检测步骤

    我们日常检测食品添加剂，使用的大多数是液相色谱。那么在操作液相色谱检测的过程中，有一个基本的流程。第一，制备流动相，过滤超声。（有一些有机相不用超声太长时间，如果试剂符合要求，也可以不进行过滤这一步骤。）第二，开机排气。可使用自动排气或者手动排气。第三，走基线，也可以进空针，我们一般称为走平衡。第四，配置标准曲线（如果已有标准曲线，可以单配一点做验证）第五，走标准曲线，在此过程中可以进行样品的前处理。第六，走样品空白，样品平行，样品加标。第七，走冲洗方法，在此过程中可以处理谱图，打印报告。第八，关机，保存柱子在甲醇流动相中。

  • 液相色谱测量阿莫西林时吸收波长选择多少

    [color=#444444]有人做过液相色谱测量阿莫西林浓度吗，吸收波长应该选择多少，我选的是270nm，但是出来的峰值很小，导致干扰很大，看到文献上有很多种，不知道应该怎样选择[/color]

  • 【应用数据库有奖问答11.13（已完结）】阿莫西林克拉维酸钾颗粒的检测，应用编号是？

    【应用数据库有奖问答11.13（已完结）】阿莫西林克拉维酸钾颗粒的检测，应用编号是？

    [b]Q：[b][b][b][/b][/b]阿莫西林克拉维酸钾颗粒的检测，应用编号是？（因发题失误，今天答题时间延长至4点30分）[/b]A：103591（因为出题失误，今天回答一律正确）===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）zimeng3211(注册ID：zimeng3211）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)lijing320323(注册ID：lijing320323）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131632000260_5567_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131631572757_528_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103591化合物：阿莫西林样品前处理：1、对照品溶液：阿莫西林 (0.8 mg/mL) 流动相溶解。2、供试品溶液：取样品适量，加水溶解，使阿莫西林含量为0.5 mg/mL，过滤，取滤液。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18（2） 150*4.6 mm，5 μm（Cat#：99901）流动相： 0.05mol/mL磷酸二氢钠溶液（7.8 g磷酸二氢钠加900mL水，10%氢氧化钠或磷酸调pH=4.4）-甲醇=95：5流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 220nm进样量： 20 μL文章出处：天津应用实验室关键字：阿莫西林克拉维酸钾颗粒、阿莫西林、2010药典、Diamonsil C18（2）、HPLC摘要：Diamonsil C18（2）检测阿莫西林克拉维酸钾颗粒中阿莫西林。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/03/1438588907674178.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/03/1438588916104003.png[/img]

  • 【求助】血药浓度液相检测方法

    我的一个好朋友是医院的，他们想用液相色谱做一些抗精神病类药物（主要是氯丙嗪，氟哌丁醇，氯氮平，奋乃静）的血药浓度的检测，但由于他们以前都没有开展这方面的工作，所以他们不知道这些方法，希望板油们能够提供下这些药物的血药浓度的液相检测方法，谢谢！！！！[em09507]

  • 【液相色谱之家】己烯雌酚的检测为何要在三氯甲烷中侵泡5小时

    【液相色谱之家】己烯雌酚的检测为何要在三氯甲烷中侵泡5小时

    【液相色谱之家】己烯雌酚的检测为何要在三氯甲烷中侵泡5小时 来自微友：质量检测-曾http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141931_586966_2960432_3.jpg维A：为什么要溶解在三氯甲烷中5小时挥发干，再检测？使用的检测器为：PDA检测器微B：己烯雌酚具有较大的共轭结构，用三氯甲烷溶解也许是使这种具有两种几何体的结构更容易分开，己烯雌酚反式体比己烯雌酚顺式体极性较大，这两种几何体在三氯甲烷的长时间作用下，由于其结构的特殊性与溶剂产生一定的作用力，使其断键满足分析。微A：我现在遇到的问题是：没有泡过直接用甲醇溶解，只有一个峰，然后样品再经过制备液相后纯化的样品重新HPLC检测，居然多了一个峰，会不会是它的顺反异构的峰讲过流动相的长时间浸泡导致它的出现？微A：我走制备，没有经过三氯甲烷的浸泡，直接走样，只有一个峰，讲收集的溶液进行分析，就多了一个峰。多了后面的峰，就是用甲醇和水的流动相，经过制备收集的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141954_586967_2960432_3.jpg微iA：甲醇泡了一晚上的没有经过制备的乙烯雌酚进行分析没有那个小峰。对此您有什么看法呢？

  • 【求助】液相检测百菌清

    有没有用液相方法检测食品中百菌清残留的同事，一直感觉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测百菌清回收率很低，在考虑用液相试试看，有没有用过液相检测百菌清的，请给予指点，谢谢

  • 【求助】如何用液相做茶叶吡虫啉的检测？

    有哪个大哥做过茶叶中的吡虫啉吗？我们公司要求测吡虫啉，我初次做农残，根据《GBT 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》检测送过外检有检测出吡虫啉的茶叶（茶粉），哎，测了几次却测不出来，[em09509]，想问过是不是我的回收率有问题？如何正确的加标样，是称样后加入标样隔夜再加乙腈检测，还是称样后加标样马上加乙腈提取？麻烦知道的教下，谢谢！

  • β- 内酰胺类药物检测国内标准比较解读

    [align=center][size=21px]β[/size][size=21px]- 内酰胺类药物检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]β[/size][size=18px]-内酰胺类抗生素(β-lactams)[/size][size=18px]是[/size][size=18px]指[/size][size=18px]分子[/size][size=18px]结构中具有β-内酰胺环的一大类抗生[/size][size=18px]素，[/size][size=18px]主要包括[/size][size=18px]青霉素[/size][size=18px]类、[/size][size=18px]头孢[/size][size=18px]类[/size][size=18px]，硫霉素类、单环β[/size][size=18px]-内酰胺类等。[/size][size=18px]这[/size][size=18px]类抗生素具有杀菌活性强、[/size][size=18px]毒性低、适应症广[/size][size=18px]等[/size][size=18px]优点[/size][size=18px]，[/size][size=18px]在我国动物[/size][size=18px]养殖领域[/size][size=18px]应用非常广泛，为促进畜牧业健康发展提供了重要保障。但抗生素的长期使用、滥用或不[/size][size=18px]遵守[/size][size=18px]休药期使用[/size][size=18px]容易导致[/size][size=18px]动物体内残留，[/size][size=18px]进而[/size][size=18px]通过食物链传给人类，干扰人体正常菌群、[/size][size=18px]危害人体健康[/size][size=18px]。因此[/size][size=18px]GB/T 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定了[/size][size=18px]部分β[/size][size=18px]-内酰胺类药物在食品中的最大限量值[/size][size=18px]，并颁布了一系列该类药物的检测方法标准，现将这些标准归纳、总结如下：[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T18932.25-2005 蜂蜜中青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法[/td][td]试样用去离子水溶解后，溶液用 HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]6 种：青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用 0.15mol/L 磷酸 二氢钠(pH=8.5)缓冲溶液提取，经离心上清液用C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液提取，提取液浓缩后，用缓冲溶液溶解，HLB固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹干后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱测定，外标法定量。[/td][td]11 种：羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液提取，提取液浓缩后，用缓冲溶液溶解，C18固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹干后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱测定，外标法定量。[/td][td]2 种：头孢匹林、头孢噻呋[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]SN/T 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水提取样品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉旋至乙腈，加入缓冲溶液，HLB固相萃取小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]3 种：头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]用乙腈、磷酸盐缓冲溶液提取，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]4 种：头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液（3+1）提取，磷酸盐稀释，HLB固相萃取小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]9 种：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 22960-2008 河豚鱼和鳗鱼中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，旋转蒸发去除乙腈，用水定容，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]5 种：头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用磷酸 二氢钠缓冲溶液提取，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]5 种：头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]SN/T 2050-2008 进出口动物源食品中 14 种β内酰胺类抗生素残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱/质谱法[/td][td]样品用乙睛水溶液提取，旋转蒸发除去提取液中乙睛加入磷酸盐緩冲溶液。提取液用 HLB 固相萃取柱净化，洗脱液氮气吹干后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]14 种：羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素、头孢氨苄、头孢吡啉、头孢唑啉[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]农业农村部 358号公告-3-2020 饲料中 7 种青霉素类药物含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]）[/td][td]配合饲料、浓缩饲料、精料补充料用 20%乙腈溶液提取，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量；维生素预混合饲料经 Na 2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取，HLB 小柱净化，洗脱吹干后，用 20%乙腈溶液溶解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。[/td][td]7 种：青霉素、青霉素 V、氯唑西林、苯唑西林、氨苄西林、阿莫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]农业农村部 316号公告-3-2020 饲料中 17 种头孢菌素类药物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样经 40%乙腈溶液提取，甲酸溶液稀释后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配标准溶液校准，外标法定量。[/td][td]17种：头孢曲松、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟、头孢噻呋、头孢噻吩、头孢羟氨苄、头孢呋辛、头孢他定、头孢克洛、头孢丙烯[/td][/tr][/table]

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