流动性颗粒分布检测

求问有哪家的测试颗粒流动性的仪器符合GB/T 21060-2007的标准？结构很简单，如下图，感觉可选的厂家仪器非常少。。。[img=,619,563]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161607_01_2154788_3.jpg!w619x563.jpg[/img]

我拍的SEM照片，颗粒之间都连在一块啦，不知这样用什么方法进行粒径分布统计啊！我也看了别人文章的SEM图，似乎也连在一块啦，但人家也给出了一个粒径分布，还请高人指教啊！具体见附件[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624065_1723337_3.jpg[/img]

日前，山东菏泽定陶区南王店的崔先生向齐鲁晚报反映，其女儿在南王店中心卫生院看病即将输完第一瓶葡萄糖时，发现瓶中有一只蚂蚁尸体。该事件受到了社会的广泛关注，相关卫生部门已经介入调查。我们将从颗粒检测的角度来分析这次事件，在颗粒检测方面，死蚂蚁在也是属于颗粒物的一种，在中国药典2015版中对颗粒有明确规定，具体如下：可见异物的检测规定： 可见异物是指存在于注射剂、眼用液体制剂和无菌原料药中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50μm。 中国药典2015版中规定，供试品中不得检出金属屑、玻璃肩、长度超过2mm 的纤维、最大粒径超过2mm的块状物以及静置一定时间后轻轻旋转时肉眼可见的烟雾状微粒沉积物、无法计数的微粒群或摇不散的沉淀，以及在规定时间内较难计数的蛋白质絮状物等明显可见异物。不溶性微粒检测规定： 所谓注射液中的不溶性微粒是指药物在生产或应用中经过各种途径污染的微小颗粒杂质，其粒径大小在1μm-50μm之间，是肉眼不可见，易动性的非代谢的有害粒子简称微粒。大量的实验证明，这些微粒对人体产生难以发现的，潜在的危害。中国药典2015版对于不溶性微粒(光阻法)的具体规定如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607261028_601787_3181_3.jpg 因此，根据中国药典的规定，从颗粒检测方面的规定可以看出，死蚂蚁是属于可见异物的一种，并且粒径大于2mm，从药典的规定是不应该出现在注射液中，代表这瓶注射液不符合要求。解决方案：AccuSizer 780SIS 系列仪器是美国PSS粒度仪公司专为对定量样品作精确的粒径分析设计的一款产品，其使用最简洁易用的系统和操作可对样品进行精确计数和粒度分布计算。其拥有高达512个的高分辨率检测通道，用户只需通过简单的单击鼠标操作，即可完成检测。拥有符合21CFRPart11法规的软件和配套文件，可为企业建立一个符合cGMP标准的操作规程（SOP）。同时美国PSS粒度仪可提供在线监测的仪器设备，可以在生产过程中实时监测注射液生产线中颗粒物的变化，提高注射液产品的质量。AccuSizer 780SIS工作原理：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607261029_601788_3181_3.jpgAccuSizer780SIS技术优势：ü 宽广的检测范围0.15μm-5000μm，实现从不溶性微粒到可见异物的颗粒计数概念；ü 512个数据通道，32个自定义数据通道；ü 可搭载自动进样系统；ü 符合21CFR Part 11软件；ü 仪器校准方便，无需返厂；

PULL 8.1分析仪器软件全中文化、英文化、日文化、韩文化等十多种文字版本满足不同国家的人员使用； 油液粒子计数器第七代油液颗粒度分析仪 炫彩第七代双激光颗粒计数器 炫彩第七代双激光颗粒计数器 的双激光窄光传感器再创稳定性、长寿命、准确性新高；炫彩工控机精准触摸设计，让您的实验不再寂寞和无聊；1000通道超强检测，再次引领行业尖端技术；引入第三方公正质检机构普研检测，实现质检、生产、研发、销售专业化运作；更加精准服务每一个客户；采用普洛帝核心技术—“光阻测量颗粒”，并采用油液行业经典方法NAS1638和ISO4406，并可根据用户的要求，内置用户所需多种标准。引用精密柱塞泵和超精密流量电磁控制系统，实现进样速度恒定和进样体积精确的双控制，取样量1ml~无限大随意设定，准确无误。 内置统计、粒径曲线和脉冲阻值,可设定通道粒径值。 集成式全自动取样装置，内设压力系统和搅拌装置，使仪器可实现样品脱气、均匀和高粘度样品的检测。 采用大屏幕液晶显示,触摸屏菜单操作，键盘、触摸双输入，外形美观功能及全。 数据处理功能强大丰富;可根据用户需求给出油液等级和数据，绘制分布直方图等。 内置操作系统和微型打印机,无需外接电脑和打印机可直接测试和打印。 具有标准串行RS232口，可外接计算机存储检测结果,方便数据分类、检索。 可按ISO11171和ISO4402等标准进行标定、校准。 根据客户要求可有偿提供国家级颗粒度计量测试站鉴定报告。 提供行业独有的“OIL17服务星” 签约式服务，365天无忧使用。具体详情请电询普洛帝中国服务中心！ 普洛帝、Puluody、普勒、Pull为PLDMC公司在中国大陆注册的商标！ 有关技术阐述、参数、服务为普洛帝测控独家拥有，普洛帝保留对经销商、用户的知情权！普洛帝为贵公司提供：激光油液颗粒度分析仪、油液颗粒度检测仪、油液颗粒计数器、油液颗粒技术系统、油液粒子计数器、油液颗粒度分析仪，颗粒度检测仪、颗粒计数器、油液激光颗粒计数器、颗粒计数系统、自动颗粒计数器、激光油液颗粒计数系统、实验室激光油液颗粒计数系统、实验室颗粒计数器、实验室油液颗粒度分析仪、实验室油液颗粒计数器、实验室激光油液检测仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647907_1937_3.jpg

用于激光颗粒测试技术的非球形颗粒的椭圆衍射模型任中京　王少清( 山东建材学院科研处　济南250022)提要：激光颗粒大小测试的结果与颗粒形状密切相关。通过对椭圆衍射谱的研究, 提出在激光粒度分析中以椭圆谱代替球形颗粒谱。计算机模拟计算与对金刚砂实测的结果表明椭圆衍射模型可以有效地抑制粒度反演结果的展宽, 更准确地获得非球形颗粒群的粒度分布。关键词　激光衍射, 椭圆模型, 颗粒大小分析, 颗粒形状, 反演1　引言　　由于颗粒大小对粉末材料的重要影响, 颗粒粒度测试在建材、化工、石油等许多领域已经成为一种不可缺少的检测技术。由于颗粒形状的多样性, 无论何种测量方法, 均需要颗粒模型。通常假定颗粒为球体, 与被测颗粒等体积的球体直径称为粒径, 或称等效粒径 。然而球体模型在激光衍射(散射) 粒度分析技术中却遇到严重困难—对非球形颗粒测试常常产生较大误差, 表现为所测得的粒度分布较真实分布有展宽且偏小。来自日本和美国的颗粒测试报告也有相同的倾向 。从光学原理上看，激光粒度分析技术是通过检测颗粒群的衍射谱来反演颗粒群的尺寸分布的。非球形颗粒的衍射谱与球体有很大不同: 前者是非圆对称的, 而后者是圆对称的。欲使二者具有可比性需要新的物理模型, 新的模型应满足: 1) 更加逼近真实颗粒；2)对一系列颗粒有普遍的适用性；3)可给出衍射谱解析式；4)在激光测粒技术中能校正颗粒形状引起的测量误差；5)能函盖球体模型。本文将证明椭圆衍射模型是满足以上条件的最佳选择。2　非球形颗粒衍射模型的椭圆屏逼近颗粒虽然是三维物体, 但是在激光测粒技术中其横截面是使光波发生衍射的主要几何因素, 因此只需研究与入射光垂直的颗粒横截面。球体衍射模型即是取颗粒的体积等效球的投影圆作为该颗粒的衍射模型。如图1 所示, 将形状任意颗粒的横截面视为一衍射屏。可分别做出其轮廓的最大内接圆和最小外接圆。设外圆直径为2b, 内圆直径为2a。分别以2a, 2b 为长短轴做椭圆。下面将证明该椭圆屏即为与图1 所示的颗粒横截面等效的非圆屏的最佳解析逼近。2. 1非圆屏与椭圆屏的几何关系由图1 可见，与非球颗粒相对应的椭圆屏的面积S e 恰好为其横截面外接圆与内接圆面积的几何中值，而与该椭圆屏面积相等的圆( 面积等效圆) 的直径Do 恰好为其长短轴2a 与2b 的几何中值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281105_441929_388_3.jpg此颗粒对球体的偏离可用形状系数K 表示, K 定义为:K=b/a[fon

当代激光颗粒分析技术的进展与应用任 中 京( 济南微纳颗粒仪器股份有限公司 济南 250022)摘 要：简要介绍了当代激光颗粒分析技术的最新主要的进展。内容涉及测试原理的发展、仪器结构的改进、数据处理技术的突破、多次散射的处理、样品分散系统的多样化、颗粒形状对测试的影响、颗粒散射模型、工业在线应用等一系列理论和应用问题。关键词：激光，粉体，颗粒，散射，测试1 前言著名物理学家费曼曾说: 假如由于某种大灾难，所有的科学知识都丢失了，只有一句话传给下一代，那么怎样才能用最少的词汇来表达最多的信息呢? 我相信这句话是原子的假设，所有的物体都是用原子构成的 。”可见物质组成在人类文明中具有多么重要的意义。20 世纪，人们对于宏观与微观的物理世界已经有了相当深入的了解，但是对于微观粒子到宏观物体之间的大量物理现象却知之甚少。颗粒正是二者之间的中介物。如大颗粒主要表现为固体特性。随着颗粒变小，流动性明显增强，很像液体；颗粒进一步变小，它将像气体一样到处飞扬了；颗粒尺度再小，它的表面积则迅速增大，表面的分子所处状态与大颗粒完全不同，颗粒的性质将发生突变，显示出某些令人震惊的量子特性! 现在, 世界上许多优秀的科学家正在这个介观领域辛勤耕耘，大量具有特殊性能的材料将在这一领域诞生。导致颗粒性质发生如此变化的第一特征是它的大小。颗粒大小在人们的生活和生产中也非常重要。如水泥颗粒磨细些，水泥早期强度将明显提高；药品粒度越细，人体对它的吸收越好；磁性记录材料越细，存储密度越高。这样的例子不胜枚举。因此，颗粒超细化已经成为提高材料性能的重要手段。颗粒大小测定受到人们重视也就不足为奇了。人们为了测定颗粒大小，几乎采用了可以想到的一切办法。由于篇幅所限，本文只介绍激光颗粒分析技术的概况。2 激光怎样测量颗粒大小激光测量颗粒大小的方法有多种，其中包括光散射、光衍射、多普勒效应、光子相关谱、光透法、消光法、光计数器、全息照相等，本文所说的激光颗粒分析专指通过检测颗粒群的散射谱分布，分析其大小及分布的激光散射( 衍射) 颗粒分析技术。众所周知，一束平行激光照射在颗粒上，将发生著名的夫琅禾费衍射，使用傅里叶变换透镜汇集衍射光，在透镜后焦面可得到此颗粒的衍射谱。如果颗粒是球体，则衍射谱是著名的Airy 图形，中心的Airy 斑直径与颗粒直径成反比。若将一同心环阵光电探测器置于后焦面用于衍射谱的检测，再配以信号处理系统, 即构成基本的激光衍射颗粒分析系统 (见图1) 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221524_579009_3049057_3.jpg当光束中无颗粒存在时，光会聚在探测器中心; 当小颗粒进入光束时, 探测器的光强分布较宽；当大颗粒进入光束时，探测器光强分布较窄。如果进入光束检测区的是具有一定粒度分布的颗粒群, 则探测器的输出为全部颗粒衍射谱的线性叠加，使用反演技术可根据衍射谱反求被测颗粒群的粒度分布 。激光衍射颗粒分析系统适用于粒度大于激光波长很多的颗粒，测量范围大约在6Lm 以上，测量上限决定于透镜焦距，已知最大可测到2000Lm.激光颗粒分析系统的优点是非常突出的，其中包括(1) 测量速度快，其他方法无法比拟；(2)测量过程自动化程度高，不受人为因素干扰，准确可靠；(3)衍射谱仅与颗粒大小有关，与颗粒的物理化学性质无关，因此适用面极广。3 从衍射到散射使用衍射原理的激光颗粒分析系统的主要缺点是在小颗粒范围测量误差很大，特别是无法测量亚微米颗粒的大小。随着颗粒技术的进步，颗粒粒度迅速向超细发展，夫琅禾费衍射已不能满足测试要求，必需采用更精确的Mie 理论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221525_579010_3049057_3.jpgMie 散射理论是球形颗粒对单色光的散射场分布的严格解析解。夫琅禾费衍射是Mie 散射理论在特定条件下的近似。Mie 散射理论指出，当颗粒直径比入射光波长小得多时，颗粒的前向散射与后向散射场分布对称；当颗粒直径与入射光波长近似时，前向散射比后向散射强，且散射场关于入射光轴呈周期分布；当颗粒直径比入射光波长大得多时，颗粒将只有前向散射场，这正与夫琅禾费衍射理论一致(见图2) 。由此可见，Mie 散射理论比夫琅禾费衍射理论适用范围更广，更精确。为了适应小颗粒散射谱的测量，光路也发生了重大变化，原平行光路由会聚光路取代。颗粒样品由置于透镜前改为透镜之后，可接收的散射角达到70b。经改进的颗粒分析新光路测量范围从0.1um 至数百um，只要改变样品位置即可方便地调节测量范围，不必更换透镜 。至此，Mie 散射理论正式担当了颗粒分析的主角。4 多重散射激光散射颗粒分析在原理上要求被测颗粒无重叠随机分散在与光路垂直的同一平面内。但是这一要求在实际上很难做到，例如干粉从喷嘴喷出往往呈三维分布，前面的颗粒使平行激光发生散射，散射光遇到后面的颗粒再次散射，此过程经历多次，散射谱分布大大展宽，这种现象称为多重散射。可以证明，N 次散射光场的复振幅是单次散射光场的复振幅的N重卷积。颗粒分布得越厚，散射谱展宽越严重，颗粒分析结果将严重地向小颗粒偏移。为了抑制多重散射，人们曾采用了多种办法。我国学者分析了多重散射与颗粒浓度的关系，发现颗粒三维分布时仍存在最佳衍射浓度，在此浓度下，多重散射可以得到有效抑制。颗粒分布越厚，最佳衍射浓度则越小。在此理论指导下，我国研制的干粉激光颗粒分析仪，其测量结果可以同湿法激光颗粒分析仪相比。5 反演——追求真实的努力我们的测量对象很少有单一粒径的颗粒集合，往往是有一定粒度分布的颗粒群。我们所测得的谱分布是由颗粒分布函数为权重的颗粒散射谱分布对所有粒径的积分。在颗粒分析中的反演运算即通过所测谱分布反求粒度分布(颗粒的散射谱分布作为理论已知)。反演正确与否直接关系到此技术的成败。本文不想全面论述反演技术，只简要介绍两种反演思路。流行的一种方法是先假定被测颗粒粒度服从某种分布函数( 如正态分布、对数正态分布、R - R 分布等，然后叠代求取分布参数。如果预先的假定是错的，那么反演结果必错。怎样才能获得真实可靠的结果呢? 我国研究人员发展了一种无约束自由拟合反演技术，即对粒度分布函数不作任何约束，令每一权重因子独立地逼近最佳值。此技术已在仪器上应用并取得良好效果，提高了颗粒大小分辨率，保证了反演结果的真实可靠性。此技术在其他场合也有应用价值。6 大小与形状有关吗?通常认为物体的大小与物体的形状是互不相关的两个概念。近期关于颗粒学的研究表明，颗粒大小的表征不仅与颗粒形状有关，而且与颗粒测试的方法有关，这恐怕是人们预料不到的。以沉降法为例来说明。在重力场中，某非球形颗粒A 的最终沉降速度与另一同质球体B的最终沉降速度相同，则定义颗粒A 的粒径即为颗粒B 的球体直径，称为沉降粒径。二者实际体积并不相同。与此相反，体积相同的两颗粒，若形状不同，一为球体另一为非球体，则其沉降粒径也不同。由此看来颗粒大小与形状有关。与沉降法类似，激光散射法所测粒径也与形状有关。截面积相同的两颗粒，非球体的衍射谱比球体的谱宽。若用球体衍射谱度量非球体，则测试结果偏小。为了解决这种矛盾，我国学者引入椭圆颗粒衍射模型，即取非球体颗粒的最小外圆直径为长轴，取其最大内圆直径为短轴，所作椭圆即为该颗粒的椭圆模型。颗粒的球体模型发展到椭圆模型是颗粒学的一个进步，椭圆模型引入的实质就是承认颗粒大小与颗粒形状有关，并把形状因素引入大小度量的范畴。椭圆模型的引入，为激光颗粒分析用于非球形颗粒奠定了理论基础，并有效地提高了测量精度。7 从实验室到工业生产第一线事实上颗粒测试生产线早已需要一种颗粒在线检测设备。例如粉磨设备的主要功能是将原料磨细，因此颗粒大小就成为粉磨工艺的首要检测指标，但是无论是沉降法还是库尔特法，无论是图像法还是超声波法，均难担此重任。目前人们只能靠检测磨机负荷与监听磨机发出的声音来判断它的工作状态，至于产品粒度则需数小时一次间隔取样，到试验室分析，再返回现场调整磨机，由于检测不及时，导致产品过粗或过粉磨现象司空见惯，造成的浪费无法计算。现在，激光颗粒分析技术的出现与成熟，为颗粒在线测试提供了可能。激光颗粒分析技术除前面谈到的许多优点外，还有一些优点尚未引起人们的注意：(1)它可用于运动颗粒群的实时颗粒分析；(2)它不但适用于液体中的颗粒，也适用于气体中的颗粒。所有这些优点都注定了这种测试方法必定要在现代化的颗粒生产线担任在线粒度测试的主角。此技术在粉磨系统的应用必将改变磨机的控制模式，磨机将发挥出更大的潜力，能耗也将得到最大限度的节约。我国在气流粉碎机方面的粒度在线测控研究工作业已取得可喜的成果。预计不久，选粉、造粒、喷雾、干燥、结晶等许多工艺过程都将由激光颗粒分析仪担当在线分析的重任。到那时，此种技术的潜力才可得到较为充分的发挥。8 结束语激光颗粒分析技术的研究从70 年代起步，到今天才不过20 年的时间，它已经在测量精度、测量速度、分辨能力、动态检测能力等方面远远超过传统分析方法，在世界许多实验室与生产企业应用表现出无可比拟的优越性，越来越多的产品正在选择激光颗粒分析技术作为产品检验标准。此种