氮气纯度分析仪原理

概述本文阐述了LCMS仪器对氮气的要求，以及设计和选择氮气发生器时应考虑的问题，包括氮气纯度和氮气质量，以及氮气发生器的选择对LC-MS运行的影响。介绍杜瓦罐和钢瓶高纯氮的纯度一般是99.999%，也可采购到更高纯度的氮气，例如GC载气（是的，发生器也可用于提供载气！）纯度高达99.9999%。工业上传统的深冷空分制氮法，以空气为原料，利用液氧和液氮的沸点不同，采用低温蒸馏的方式，使它们分离来获得氮气。氮气是一种惰性气体，无法直接测试，氮气纯度主要指非氧化气体的含量，其中包括氮气和其他惰性气体等。通常我们会看到LC-MS适配的氮气发生器显示纯度在98-99.5%之间，为什么不提供99.999%的纯度呢？为什么所有LC-MS仪器制造商都建议氮气发生器产气的纯度大于95%就足以满足质谱的要求？（本文中所提到的LC-MS用气指的是离子源部分用的雾化干燥气，作为碰撞气用的高纯氮气，耗气量很少，一般由钢瓶提供）让我们先来看看LCMS的技术特点：简单来说，氧气并不会影响LCMS信号强度。事实上无碳氢化合物、无颗粒、干燥的空气是完全可以用于LC-MS分析的。我们选用氮气的原因是，在电离阶段，有机溶剂+氧气+高热+高压会导致爆炸，这不仅是一个巨大的安全风险，而且会对昂贵精密的LC-MS造成极大的损害。纯度实际上只是我们评估氮气的一个参数。仅仅因为一种气体纯度高，并不意味着其中没有像碳氢化合物（实验室溶剂挥发产生的VOC）、邻苯二甲酸酯类、硅氧烷类和其他影响灵敏度和基线的有机化合物，以及水份和会污染离子源的灰尘颗粒等，这些会造成昂贵的仪器清洁、维护和维修的成本。LC-MS离子源部分需要一个低氧环境，且不含颗粒和有机污染物，以防止发生爆炸，减少维护和离子源的清洁操作，以保证仪器本身的性能。接下来让我们看看氮气发生器的技术特点：从氮气发生器生产商的角度来看，有两个看起来一样但实际上是完全不同的概念，即氮气纯度和氮气质量。氮气纯度是指主要是指非氧化气体的含量（因为氮气不能直接测量，一般以氧气的含量来推算）。氮气质量定义了氮气中其他杂质的含量，通常是通过分析氧气、水分、碳氢化合物和其他有机物质的含量，这些物质可以通过分析方法分别进行测试和报告。氮气纯度通过良好的产品设计、生产工艺可实现纯度在98-99.5%之间的氮气。空气由78%的氮气、21%的氧气和1%的其他气体组成。通过分离得到的氮气，纯度要求越高，需要的空气也越多。纯度要求越低，所需空气就越少。而空气消耗与氮气纯度之间的关系不是线性的，详细见下图。尤其是当氮气纯度大于99.5%时，所消耗的空气量呈指数增长。关于氮气发生器原理的文章请点击以下链接(http://www.peakscientific.cn/articles/yuanli/)。毕克用于气相色谱载气的氮气发生器纯度99.9999%，这一纯度通过测量氧残余量、水份和碳氢化合物得出（有趣的是，要想测量这些氮气中的残余物，我们只能利用GC才能做到，其他的仪器设备都无法检测这种量级的残留物杂质）。但如图所示，在这种氮气纯度下，我们需要大约12-14倍的空气量。但因气相色谱仪用气量较少，所以如此高的空气消耗量就不是主要问题。但一般的LCMS离子源部分的氮气用量在24-30l/min，有些仪器高达60l/min，以纯度99.999%为例，我们需要向氮气发生器提供325-750l/min的空气。然而，在纯度为99.5%时，空气消耗量为75-150l/min。因此对氮气发生器的总体成本、尺寸、噪音和功耗都有很大的影响。所以，当使用氮气发生器时，高纯度氮气用于对LCMS离子源供气是不可取的。用户在选购发生器的时候需要注意什么？首先，若看到用于LC-MS离子源部分的氮气发生器宣称氮气纯度可高于99.5%，应有所质疑，因为我们知道，考虑到发生器的尺寸、噪音和成本，这其实是不合理的。客户还应选择信誉可靠的气体发生器生产商，因为如果氧气含量超过4%，那么在工作条件下，爆炸风险很高，而设计不佳的氮气发生器往往不能很好地控制氧含量。另外，过滤系统，特别是除水系统，应是高质量的，并根据使用情况定期更换。这将大大降低LC-MS维护的成本。氮气质量如前文所述，氮发生器选择性地去除氮气以外的其他分子，包括氧气、水份等。分离过程中还有哪些分子未被除去呢？首先是氩气，但由于是惰性气体，不会对LC-MS的灵敏度、离子源污染或爆炸造成任何风险。所以，将其归入氮气含量中是完全没有问题的。但其他的像碳氢化合物、硅氧烷类、邻苯二甲酸酯类、灰尘、溶剂、清洁用化学品（例如地板清洁材料等）等都会污染离子源，并出现在质谱图上。实际上，氮气发生器产生氮气的质量还取决于周边的空气质量。如今的环境污染日益增多，诸如汽车尾气、电站以及化工厂排放、化学制品、食品生产加工、日常工作中使用的溶剂、VOC（想想买新车或家具以及粉刷我们的办公室或公寓时的味道，我们将花费大量的时间和精力来去除这些气味，这些气味通常是VOC释放的）等都将出现在环境空气中。因此，一个好的氮气发生器需要一个完善的去除杂质的过程。 在我以往的经验中，有很多次遇到此类问题。我最美好的记忆是当我在家乡附近的一个食品检测实验室工作时。我的家乡是特伦特河畔伯顿镇，是英格兰中部的一个小镇。它以坐落在特伦特河上而闻名，特伦特河是英国最好的淡水来源之一。正因为如此，它拥有庞大的啤酒酿造业，也以马麦酱而闻名（我叫它英国臭豆腐）。正是这些生产过程，使这个区域周围的空气中总是含有化学物质，这些物质会干扰各种分析测试过程。我记得有一个案例，一位客户在LCMS校准过程中测到了硅氧烷物质，来源不明，经摸索，结果发现实验室有一个新的玻璃隔板，密封玻璃用的密封剂挥发产生了小分子链的硅氧烷，而污染了室内空气。另一个问题是汽车内部制造商试图制造低VOC含量的产品，但是当比较塑料材料释放出的VOC量与周围背景空气时，他们发现环境背景空气VOC含量变化很大，就像风向一样难以预测。那么用户可以从中学习到什么呢？由于氮气分离工艺不能去除这些物质，氮气发生器应具有去除这些杂质的过滤装置，且应根据使用情况定期更换。这将减少离子源的维护和清洗，并防止谱图上出现鬼峰等其他干扰。我们的用户在高质量的分析级溶剂上花费了大量的时间和成本，同样也应该重视气源的质量。希望这篇文章能为用户提供有用的信息。

为了纪念捷克斯洛伐克的克朗面世100周年，CNB制造了一枚面值1亿捷克克朗（约为430万美元）的金币。这枚金币是“克朗面世100年”庆祝活动的象征，庆祝活动期间在布拉格城堡皇家马厩展出在整个制造过程中使用X射线荧光分析仪进行现场黄金分析这枚金币是世界第二大金币，纯金制造，重130千克（287磅），直径超过0.5米（1.5英尺）。这枚金币由位于尼斯河畔亚布洛内茨的捷克造币厂制造，在制造过程中使用了Vanta&trade 手持式X射线荧光（XRF）分析仪进行分析。Vanta&trade 分析仪提供各种型号，可对Vanta&trade XRF分析仪检查金币纯度。Vanta&trade 手持式XRF分析仪屏幕上的结果确认这枚金币的含金量为99.9%。世界第二大金币的相关事实捷克造币厂赢得了制造金币的招标。半成品金币几乎是纯金（根据千分纯净度体系为999.9）铸造而成。然后，根据学术派雕塑家和获奖者弗拉基米尔奥普尔的设计对金币进行浮雕。金币的一面用1919年发行的邮票和CNB徽标强调捷克斯洛伐克货币的诞生。而金币的另一面是1922年发行的一枚克朗硬币上的捷克狮子和图案。

一、项目基本情况1.项目编号：SDDX-SDLC-GK-2023018项目名称：山东大学高纯度流式细胞分选仪采购预算金额：500.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：500.000000 万元（人民币）采购需求：高纯度流式细胞分选仪采购，具体内容详见电子招标文件。合同履行期限：质保期：国产设备3年，进口设备1年本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：SDDX-SDLC-GK-2023019项目名称：山东大学单细胞多模态分析仪采购预算金额：400.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：400.000000 万元（人民币）采购需求：单细胞多模态分析仪采购，具体内容详见电子招标文件。合同履行期限：质保期：国产设备3年，进口设备1年本项目( 不接受 )联合体投标。3.项目编号：JZ-202311B-1246-649项目名称：山东大学（青岛）X射线荧光光谱仪采购采购方式：竞争性磋商预算金额：人民币175万元最高限价：同预算金额采购需求：X射线荧光光谱仪，亟需购置，具体内容详见磋商文件。标段划分：划分为1包合同履行期限（质保期）：国产设备3年。本项目不接受联合体报价。二、获取招标文件1.时间：2023年11月23日 至 2023年11月30日，每天上午8:30至11:30，下午13:30至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：山东大学采购网使用CA数字证书或账号密码登录“山东大学电子招投标系统”（http://www.cgw.sdu.edu.cn）方式：本项目采用电子标。潜在供应商需登录山东大学采购网(http://www.cgw.sdu.edu.cn)进行注册，注册完成并通过中心审核后，在获取电子招标文件截止时间前再次登录“山东大学电子招投标系统”在线进行招标项目信息填报，审核成功后下载电子招标文件； 电子招标文件工本费：0元/本； 本项目实行资格后审，获取电子招标文件成功不代表资格后审的通过。售价：￥0.0 元，本公告包含的招标文件售价总和2.时间：2023 年11月24日至2023 年11月30日（提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日），每天上午8:30 至11:30 ，下午13:30 至17:00 （北京时间，法定节假日除外）；方式：本项目采用电子招投标方式采购。供应商需登录山东大学（青岛）招标采购网站（http://www.zbcg.qd.sdu.edu.cn/）进行供应商注册，注册完成审核通过后，在报名截止时间前再次登录系统在线报名本项目。报名审核成功后自助下载采购文件。本项目实行资格后审，获取招标文件成功不代表资格后审的通过。三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：山东大学　　　　　地址：山东大学中心校区明德楼　　　　　　　　联系方式：0531-88365560　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：山东省鲁成招标有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：0531-83196323　　　　　　　　　　　　联系方式：王青东　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：王青东电　话：　　0531-831963234.采购人信息名 称：山东大学　　　　　地址：山东大学青岛校区　　　　　　　　联系方式：李老师0532-58630095　　　　　　5.采购代理机构信息名 称：济南建招工程咨询有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：/　　　　　　　　　　　　联系方式：盛鹏飞13145476881　　　　　　　　　　　　6.项目联系方式项目联系人：李老师电　话：　　0532-58630095