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电迁移粒径谱仪原理

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电迁移粒径谱仪原理相关的论坛

  • 不同原理的粒度仪与粒径

    由于颗粒形状的复杂性,颗粒测量只能采用等效粒径的概念,和间接测量的方式。不同原理的粒度仪器,采用不同的等效粒径:激光衍射(散射)仪器采用的是散射粒径,近似等于等效截面粒径。沉降粒度仪采用的斯托克斯粒径(沉降速度与同质球体等效)。库尔特(电阻法)粒度仪采用的是体积等效粒径。 如果使用球形颗粒,各种仪器测量结果应该相同。 对于非球形颗粒,各种仪器测量结果差别不可预测,因为颗粒形状太复杂。但是对同一种非球形颗粒,不同仪器测量结果有规律可循。为此微纳公司研制了数据校准软件。根据用户提供的样品和相关目标仪器的粒度分布数据,交给具有一定的学习功能软件,今后遇到同类样品即使大小不同,也可给出相关性令人满意的结果。

  • 【讨论】一次粒径和二次粒径问题

    粒度测试有一个不太好定性的问题,那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒,它有一定的大小,广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了,我们对颗粒进行粒度分析时,到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢?举个例子:某硫酸钡粉体,电镜拍摄的照片显示,单晶颗粒都在几百纳米级别,但是激光粒度仪测试结果微米级别的粒度分布,相差一个数量级。有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠,是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类问题晶粒如果处理后的样品体系中,超微粒子是均匀的,检测方法一般是一次粒度分析。如直观观测法,主要采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、隧道扫描电镜(STM)、原子力显微(AFM)等手段观测单个颗粒的原始粒径及型貌。但如果处理后的样品微粒是不均匀的,且团聚体是不易分散体,此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因此,对处理后的物料体系必须作二次粒度统计分析。目前,较先进的3种典型方法按原理上可分为高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 这个问题其实也是一个粉体分散问题,测试粒度分布时,到底使用什么手段分散?分散到什么程度才是正确的?希望各路高手一起探讨,也让小弟多开阔眼界。

  • 用于化学分析的土壤的粒径有什么要求?

    用于化学分析的土壤的粒径有什么要求?我在实验室条件下做石油类污染物在土壤中的迁移情况,采集过来的土壤是否还需要处理,用处理后的土壤测得的数据能否说明自然条件迁移情况?

  • 离子迁移谱IMS相关资料

    离子迁移谱IMS好像在仪器信息网上的相关帖子很少,所以给大家提供一份相关的资料让大家可以先了解一下。资料是关于离子迁移谱一些原理及目前相关应用领域的简单介绍。而至于用离子迁移普测试农残,水产等相关物质的标准检测方法目前还在研讨与制定之中。所以,目前还无法提供相关资料给大家。但是我想应该用不了多久就应该有结果了。因为我目前也正在做相关的工作。离子迁移谱IMS在很早就有人研究探索过,但是直到目前为止,国内似乎还没有发现有相关仪器公司能够自己研发一款能够用于农残,水产等检测的IMS仪器投放市场。不过很快就会有相关仪器投放市场了。在此不加以细说,因为我不是搞销售的。如果对离子迁移谱感兴趣的朋友也可以买一本《离子迁移普》(第2版)【美】Gary A.Eiceman&Zeev Karpas 著 郭成海 曹树亚 译 国防工业出版社 出版的书籍看一下。而且这本书也是目前唯一一本对离子迁移谱IMS做出比较详细介绍的书籍。本人很少发帖,所以有什么做得不好的地方还请各位朋友海涵!

  • 电喷雾离子源原理-离子迁移搬运机理的应用探讨

    电喷雾离子源原理-离子迁移搬运机理的应用探讨

    [align=center][b][font=黑体]电喷雾离子源原理与离子迁移搬运机理的应用探讨[/font][/b][/align][align=center][font=宋体]罗杰鸿[/font][sup]1*[/sup][/align][align=center](1.[font=宋体]广东安纳检测技术有限公司,[/font][font=宋体]广东[/font][font=宋体]广州[/font]510000)[/align][b][font=宋体]摘要[/font]: [/b][font=宋体]自从[/font][font=宋体]电喷雾现象被发现,对于以[/font]ESI[font=宋体]为代表的软电离现象中,物质如何带电荷依然存在着争论。科学家们从不同的角度描述了这一个过程,但现今的理论依然无法完全解释众多的实验现象。同时,由于理论的不成熟,制约了软电离在技术方面的应用,比较直接地表现为,理论的缓慢发展,制约了离子源的设计与研制工作,使得离子源从实验室走向商业化遇上了不少的瓶颈。本文通过简述现有的离子源原理,并对离子迁移搬运机理的应用进行了探讨和展望。[/font][b][font=宋体]关键词[/font]:[/b] [font=宋体]电喷雾现象;[/font][font=宋体]离子源理论;离子源的设计;商业化;[/font][b][font='Times New Roman',serif]The principle of ionspray ion source -- Application of ion migrate and transport mechanism[/font][/b][align=center]Luo Jiehong[sup]1*[/sup][/align][align=center](1.Guangdong Anna testing co, ltd[font=宋体],[/font] Guangzhou510000[font=宋体],[/font] China)[/align][b]Abstract:[/b]Since the discovery ofelectrospray spray phenomenon, there is still a debate about how to chargesubstances in the soft ionization phenomenon represented by ESI. Scientistshave described this process from different perspectives, but the current theorystill cannot fully explain many experimental phenomena. At the same time, dueto the immaturity of the theory, the application of soft ionization intechnology is restricted, which is directly reflected in the slow developmentof the theory, which restricts the design and development of the ion source,and makes the ion source meet many bottlenecks from the laboratory tocommercialization. In this paper, the principle of existing ion sources isbriefly described, and the application of ion migration and transportationmechanism is discussed and prospected.[b]Key words[/b]: electric spray phenomenon Ion source theory Design of ionsource Commercialization 1913[font=宋体]年,著名英国物理学家汤姆逊采用一台简陋的抛物线装置研究[/font] “[font=宋体]正电[/font]”[font=宋体]射线,非有意之中诞生了质谱学。[/font]1917[font=宋体]年,电喷雾物理现象被发现(一个伟大的发现,可是当时并非为了在质谱仪器上使用),人们使用静电喷雾法进行喷漆、燃料物化、静电乳化等。区别于[/font]EI[font=宋体]等高能量碰撞使得物质带电的硬电离模式,电喷雾带电等模式被称为软电离模式。[/font][font=宋体]自从学者们发明电喷雾离子源[/font]ESI[font=宋体]以来,其气相离子形成的机理一直争论了很长一段时间[/font][1-9][font=宋体]。其中,离子蒸发机理[/font](IEM )[font=宋体]、带电残基机理[/font](CRM)[font=宋体]、链弹射理论[/font](CEM)[font=宋体]是比较常见的气相离子形成机理。最近,基于相关实验结果,笔者等提出[/font]“[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]的机理[/font][10][font=宋体]。本文对近年来关于离子源原理的研究工作进行简述,并对离子迁移搬运机理的应用进行探讨和展望。[/font][b]1 [font=宋体]电喷雾离子源的基本原理[/font][/b][font=宋体]电喷雾离子源[/font]ESI[font=宋体]利用电场产生带电液滴,经过各种作用最终实现待测物质的分子离子化。待测物质能够成功地实现电喷雾离子化,一般经过几个步骤[/font][11][font=宋体]:形成带电液滴、液滴变小、最后形成气相离子。带电液滴形成过程、带电液滴变小过程已经得到相关实验的验证,但怎样形成气相离子,受限于缺乏精密仪器,依然存在着争论。对于最后步骤,学者们从不同的角度去说明这个过程[/font][11-12][font=宋体],[/font]IEM[font=宋体],[/font]CRM[font=宋体],[/font]CEM[font=宋体]等三个理论,有一定的适用范围,也能应用于解释一些的实验现象,但依然存在许多实验现象无法应用这些理论来解释。[/font][b]1.1 [font=宋体]朱一心的实验与理论[/font] [/b]IEM[font=宋体],[/font]CRM[font=宋体],[/font]CEM[font=宋体]是比较常见的几种观点,许多论文已经详细讲述这些原理[/font][1-9][font=宋体]。[/font]IEM[font=宋体],[/font]CRM[font=宋体],[/font]CEM[font=宋体]等理论,至今也无法解释以下两个问题:[/font]1[font=宋体]、为什么电喷雾离子源中存在多电荷现象,尤其是蛋白质电荷分布近似于高斯分布[/font]? 2[font=宋体]、为什么电喷雾离子源存在离子抑制现象[/font]? [font=宋体]而且,在解释热裂解测定,负离子模式测定等常见的实验现象中,也存在着一定的困难。[/font][font=宋体]朱一心等认为,根据电磁场理论,介质在电场中,正负电荷是以成对的形式存在的,不可能形成正负离子分离,在电极的同一端更不可能产生正、负离子分离的现象,因此并不认为多余的电荷是来自于液滴[/font][13,14][font=宋体]。通过其研制的一款新型离子源[/font](Coanda Effect ESI Source)[font=宋体]进行实验分析,朱一心等[/font][14][font=宋体]提出并证明:电喷雾离子化过程中的质子来自于[/font]Taylor Cone[font=宋体]外的气氛,离子化室的氛围是影响电喷雾离子化过程的重要因素,通过有效控制离子化室的氛围,可以提高分析物分子离子化的效率。[/font][b]1.2 “[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]的机理[/font][/b][font=宋体]朱一心等认为质子来源于泰勒锥外的空气中,而实际上,我们常用离子加合进行待测物测定[/font][15][font=宋体],离子加合,例如铵根离子加合,其中的铵根离子,来源于通过在流动相添加乙酸铵,可以看出,大部分情况下,质子等加合离子是来源于流动相的。常见的钠离子、钾离子等正离子加合,空气中一般不存在钠离子、钾离子等,离子源的负离子模式测定或者热裂解测定,更是不需要任何的质子来源。[/font][font=宋体]笔者长期从事离子加合测定和热裂解测定,结合笔者的相关研究内容[/font] [16-18][font=宋体],笔者等提出[/font]“[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]的机理。新机理表述归纳为三点。[/font][font=宋体]首先,在离子源里,通过各种脱溶剂作用,在毛细管尖端周围空间迅速形成存在大量的[/font]H[sup]+[/sup][font=宋体]、[/font]NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup][font=宋体]、[/font]Ac[sup]-[/sup][font=宋体]、[/font]Cl[sup]-[/sup][font=宋体](加三氯甲烷等)、[/font]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][font=宋体](添加含[/font]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][font=宋体]离子的物质)、[/font]Na[sup]+[/sup][font=宋体]等加合离子[/font][font=宋体]的流动相蒸气[/font]-[font=宋体]氮气辅助气氛围。这些条件,为离子在空气中的迁移提供了电泳条件。假设当毛细管电压为正时,检测器电压看作负,加合离子在这样含有流动相蒸汽的脱溶剂气氛围中发生迁移。[/font][font=宋体]而此时流动相里的待测物在相似的脱溶剂条件下形成裸露的分子。在一定温度下,这些裸露的分子有可能进一步裂解成离子,发生迁移后被测定,如灭菌丹[/font][10][font=宋体]。热裂解测定需要离子源达到一定的温度,对离子源有一定的要求。[/font][font=宋体]最后,[/font]H[sup]+[/sup][font=宋体]、[/font]NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup][font=宋体]等加合离子,与不带电荷的裸露小分子通过氢键、范德华力、离子键等作用力结合在一起,发生迁移而到达质谱检测器。加合离子和裂解产生的离子(包括热裂解产生的离子,负离子模式产生的离子)是迁移的主体,是实际上产生迁移物质,它们充当着[/font]“[font=宋体]搬运工[/font]”[font=宋体]的角色,通过作用力,它们能够把蛋白质等待测物质迁移到质谱。示意图如图[/font]1[font=宋体]所示。[/font][font=宋体]离子迁移搬运机理可以简述为:假设当毛细管为正,而质谱检测器为负时,由流动相、脱溶剂气或者空气等提供电泳条件。此时,[/font]H[sup]+[/sup][font=宋体]、[/font]NH[sup]4+[/sup][font=宋体]等加合离子发生迁移,当它们迁移的时候,通过作用力,把裸露的小分子或者蛋白质搬运到质谱检测器。搬运的对象可以是裸露的小分子或者蛋白质,也可以是团簇小溶剂,也可以是空气中的小分子物质。[/font][font=宋体]迄今为止,软电离技术关于物质如何带电这个现象的解释,强调的是物质是如何带电荷,但离子迁移搬运理论指出,并不是物质带电荷,而是电荷带物质,迁移的中心是电荷,而不是待测物质,电荷才是真正迁移的主体。同时[color=black]我们认为[/color][/font][font=宋体][color=black],[/color][/font][font=宋体]电荷带物质的[/font][font=宋体][color=black]原理同样适用于与[/color][/font][color=black]ESI[/color][font=宋体][color=black]类似的化学电离[/color][/font][color=black](Chemical ionization, CI)[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][align=center][img=,639,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151536523466_4523_3237657_3.png!w690x196.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 “[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]机理示意图[/font][/align][align=center]Fig. 1 Schematic diagram of "ion migrate andtransport" mechanism [/align][b][color=black]2[/color][font=宋体]多电荷现象、离子抑制现象的初步解释[/font][/b][font=宋体]利用[/font]“[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]机理对离子源的某些实验现象,例如多电荷现象、离子抑制现象等等,进行初步的解释。蛋白质在结构紧凑时,内部形成内核,加合离子只能结合在其外部的位点,而当蛋白质结构展开时,加合离子能够结合其链条上的位点,从而产生不同的多电荷现象。[/font]“[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]机理可以对多电荷的电荷分布现象进行初步解释,当迁移一定的距离时,对于一定分子量的大分子,需要一定量的加合离子,通过其相互作用力,使得其实现向离子源的迁移,但当加合离子数量过多的时候,相互之间的排斥力增大,因此,蛋白质的多电荷呈现中间高,两端低的类似于高斯分布现象。从原理进行推论,能够检测到的蛋白质的电荷分布,与接口到检测器之间的距离有关,与形成的加合离子数目有关(加合离子数目与接口的氧化还原反应等因素有关,与流动相添加的物质有关),与蛋白质的结构有关。辅助气氛围中含有一定数量的加合离子,不同分析物会竞争结合这些加合离子,从而出现离子抑制现象。[/font][b][color=black]3 [/color][font=宋体][color=black]离子源设计思路的探讨[/color][/font][/b][color=black] [/color][font=宋体][color=black]上世纪[/color][/font][color=black]60[/color][font=宋体][color=black]年代,[/color][/font][color=black]Dole[/color][font=宋体][color=black]等研制了第一台采用电喷雾现象的质谱仪,并用于分析了聚苯乙烯大分子,但仍然不能测定蛋白质[/color][/font][color=black][5][/color][font=宋体][color=black]。之后[/color][/font][color=black], Fenn[/color][font=宋体][color=black]等[/color][/font][color=black][21][/color][font=宋体][color=black]发现了[/color][/font][color=black] Dole[/color][font=宋体][color=black]所设计的离子源存在的问题,修正了离子源喷针和端板之间的距离[/color][/font][color=black], [/color][font=宋体][color=black]从而降低了喷针电压。自从[/color][/font][color=black]1917[/color][font=宋体][color=black]年以来,软电离模式(主要为电喷雾,[/color][/font][color=black]CI[/color][font=宋体][color=black])中物质如何带电成为了一个争论不休的领域,其一定程度上制约了科学家们研制新的离子源。[/color][/font][font=宋体][color=black]待测物质能够被检测,一般情况下采用三种方式。[/color][/font][color=black]1. [/color][font=宋体][color=black]电场、热、光等物理因素直接裂解待测物质,产生离子,例如灭菌丹测定[/color][/font][20][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black]2.[/color][font=宋体][color=black]电场、热、光等物理因素通过各种反应,产生待测物质的单电子离子。[/color][/font][color=black]3.[/color][font=宋体][color=black]通过不同的方式产生加合离子,再与待测物质结合后,产生迁移而被测定。现今主流离子源设计一般采用以上三种方式。[/color][/font][color=black] “[/color][font=宋体][color=black]离子迁移搬运[/color][/font][color=black]”[/color][font=宋体][color=black]机理指出,以质子为代表的加合离子是否来源于流动相并不是最重要的,关键的问题是怎样形成含有加合离子的电泳条件,对于辅助气氛围是否含有流动相及其对灵敏度的影响,有待进一步研究。提高离子源的分子离子化率,怎样使得待测物质分子离子化率的效率更高,响应值更高,依然是现今离子源研制的一项重要工作,也是蛋白质组学最大的技术瓶颈之一[/color][/font][color=black][22][/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black] [/color][b][color=black]4 [/color][font=宋体][color=black]质谱仪等其它部件研制思路的探讨[/color][/font][color=black] [/color][/b][color=black] [/color][font=宋体]从原理进行推论,[color=black]我们认为,待测物质在加上加合离子后,加合离子与待测物质之间存在[/color]一定的作用力,而待测物质在被搬运的过程中,经过质谱仪等各个核心部件时,如果作用力不够强或者受到的外力过大,可能导致加合离子与待测物质分离。因此,[/font][color=black]“[/color][font=宋体][color=black]离子迁移搬运[/color][/font][color=black]”[/color][font=宋体][color=black]机理有望应用于液相质谱的其它部件的研制上。[/color][/font][b]5 [font=宋体]总结与展望[/font] [/b][font=宋体]本文提出,软电离技术的基本原理并不是物质带电荷,而是电荷带物质,迁移的中心是电荷,而不是待测物质,电荷才是真正迁移的主体。[/font][font=宋体]离子源原理的研究,对于离子源的设计与研制有着重要的作用,理论的发展,为解决当前离子源设计上的问题提供了良好的发展基础。当前离子源的设计与研制,在某些问题的解决上发展缓慢[/font][23-25][font=宋体]。离子源理论发展的缓慢,制约了离子源的设计与研制工作,使得离子源从实验室走向商业化遇上了不少的瓶颈。因此,发展离子源的理论具有重要意义,将是未来研究的重要方向。[/font][b][font=宋体]参考文献:[/font][/b][1] [font=宋体]赵霞[/font],[font=宋体]步芬[/font],[font=宋体]邹丽敏[/font],[font=宋体]李博[/font].[font=宋体]电喷雾解吸质谱及其应用[/font][J]. [font=宋体]价值工程[/font], 2012, 31(02): 326-328.[2] [font=宋体]张维冰,高方园,关亚风,张玉奎[/font]. [font=宋体]电喷雾离子源中样品离子化能量转移理论的初探[/font][J]. [font=宋体]色谱,[/font]2014[font=宋体],[/font]32(04): 395-401.[align=left][3] Cech N B,Enke C G. Practicalimplications of some recent studies in electrospray ionization fundamentals.[J].Mass spectrometry reviews,2001,20(6).362-387.[/align][align=left][4] Iribarne J V[font=宋体],[/font]Thomson B A[font=宋体].[/font]On the evaporation ofsmall ions from charged droplets[J]. The Journal of Chemical Physics[font=宋体],[/font]1976[font=宋体],[/font]64(6):2287-2294.[/align][align=left][color=black][back=white][5] [/back][/color][color=black][back=white]Dole[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],[/back][/color][/font][color=black][back=white]Malcolm. Molecular Beams of Macroions[J]. Journal of ChemicalPhysics[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],[/back][/color][/font][color=black][back=white]1968[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],[/back][/color][/font][color=black][back=white]49(5):2240.[/back][/color][/align][align=left][6] Iavarone A T,Williams E R.Mechanism of charging and supercharging molecules in electrosprayionization.[J]. Journal of the American Chemical Society[font=宋体],[/font]2003[font=宋体],[/font]125(8)[font=宋体],[/font]2319-2327.[/align][align=left][7] Ahadi E[font=宋体],[/font]Konermann L.Modelingthe behavior of coarse-grained polymer chains in charged water droplets: implications for the mechanism ofelectrospray ionization[J]. J Phys Chem B[font=宋体],[/font]2011[font=宋体],[/font]116: 104-112[color=black][back=white].[/back][/color][/align][align=left][8] Konermann L[font=宋体],[/font]Rodriguez A D[font=宋体],[/font]Liu J . On the Formationof Highly Charged Gaseous Ions from Unfolded Proteins by ElectrosprayIonization[J]. Analytical Chemistry[font=宋体],[/font]2012[font=宋体],[/font]84(15):6798-6804.[/align][align=left][9] [font=宋体]裴继影[/font],[font=宋体]侯壮豪[/font].[font=宋体]质谱电喷雾离子源中电化学与电晕放电氧化还原反应的研究进展[/font][J].[font=宋体]分析测试学报[/font],2018,37(12):1508-1513.[/align][align=left][10] [font=宋体]罗杰鸿[/font]. [font=宋体]电喷雾离子源原理的一些理论探讨[/font][J].[font=宋体]广东化工,[/font]2020[font=宋体],[/font]47(13):78-79.[/align][align=left][11] [font=宋体]高方园,张维冰,关亚风,张玉奎[/font]. [font=宋体]电喷雾离子源原理与研究进展[/font][J].[font=宋体]中国科学[/font]:[font=宋体]化学,[/font]2014[font=宋体],[/font]44(07):1181-1194.[/align][align=left][12][font=宋体]张维冰,高方园,关亚风,张玉奎[/font]. [font=宋体]电喷雾离子源中样品离子化能量转移理论的初探[/font][J]. [font=宋体]色谱,[/font]2014[font=宋体],[/font]32(04):395-401.[/align][align=left][13]de la Mora J F. Electrosprayionization of large multiply charged species proceeds via Dole’s chargedresidue mechanism[J]. Anal Chim Acta. 2000 406:93-104.[/align][align=left][14][font=宋体]朱一心[/font],Georgia Dolios,Rong Wong,[font=宋体]张玉奎[/font]. [font=宋体]电喷雾离子化过程中的质子来源分析[/font][C]. [font=宋体]中国化学会、国家自然科学基金委员会[/font].[font=宋体]中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会会议摘要集[/font].[font=宋体]中国化学会、国家自然科学基金委员会[/font]:[font=宋体]中国化学会[/font],2015:175.[/align][align=left][15]Richard B. Cole,Junhua Zhu.Chloride anion attachment in negative ion electrospray ionization mass spectrometry[J].Rapid Communications in Mass Spectrometry,1999,13(7),607-611.[/align][align=left][16][font=宋体]罗羚丰[/font],[font=宋体]罗杰鸿[/font].[font=宋体]液相质谱测定中离子加合应用的一些研究[/font][J].[font=宋体]食品安全导刊[/font],2019(17):72.[/align][align=left][17][font=宋体]李健文[/font],[font=宋体]罗杰鸿[/font].[font=宋体]液相质谱中离子加合现象与原位化学反应测定研究进展[/font][J].[font=宋体]广东化工[/font],2019,46(07):134-135.[/align][align=left][18] [font=宋体]刘纲勇[/font],[font=宋体]罗杰鸿[/font],[font=宋体]黄锦波[/font].[font=宋体]液相质谱测定非极性或弱极性物质的研究进展[/font][J].[font=宋体]广州化学[/font],2020,45(01):60-65.[/align][align=left][19] [font=宋体]农有全[/font],[font=宋体]罗杰鸿[/font].[font=宋体]液相质谱原位化学反应测定研究进展[/font][J].[font=宋体]广东化工[/font],2020,47(10):151-152.[/align][align=left][20] [font=宋体]汤祝华,梁晓涵,王海灵,等[/font]. [font=宋体]超高效液相色谱串联质谱测定苹果中灭菌丹残留量[/font][J]. [font=宋体]热带农业科学,[/font] 2018[font=宋体],[/font]38(12):99-102.[/align][align=left][21]Yamashita M, Fenn JB.Electrospray ion source. Another variation on the free-jet theme. J Phys Chem,1984, 88: 4451–4459.[/align][align=left][22][font=宋体]朱一心[/font],[font=宋体]吕婷婷[/font],[font=宋体]葛林泽[/font]. [font=宋体]一种应用于质谱仪的电喷雾离子源及质谱分析方法[/font][P]. [font=宋体]浙江省:[/font]CN105304451B,2017-06-16.[/align][align=left][23][font=宋体]李宝强[/font],[font=宋体]张众垚[/font],[font=宋体]孔景临[/font],[font=宋体]张琳[/font],[font=宋体]郭成海[/font],[font=宋体]李翠萍[/font].[font=宋体]敞开式离子化质谱技术研究进展[/font][J].[font=宋体]质谱学报[/font],2020,41(03):221-235.[/align][align=left][24][font=宋体]贺玖明[/font],[font=宋体]李铁钢[/font],[font=宋体]何菁菁[/font],[font=宋体]罗志刚[/font],[font=宋体]再帕尔[/font][font=宋体]阿不力孜[/font].[font=宋体]常压敞开式离子化质谱技术研究进展[/font][J].[font=宋体]分析测试学报[/font],2012,31(09):1151-1160.[/align][align=left][25][font=宋体]丁薛璐[/font],[font=宋体]段忆翔[/font].[font=宋体]等离子体常压解吸离子源质谱[/font][J].[font=宋体]中国科学[/font]:[font=宋体]化学[/font],2014,44(05):672-679.[/align]

  • 求助离子迁移谱与飞行时间质谱的区别

    离子迁移谱和飞行时间质谱 都是依靠时间来确定物质,前者依靠迁移率来分辨,后者依靠质荷比判定。哪位分析下二者的区别,是不是飞行时间质谱在常压下,原理就与离子迁移谱一样了。

  • 粒径测量方法

    本来想加个附件的,居然没传上来,还是发个自己东拚西凑的吧,不过有问题别问我,我只用过筛子和激光粒径,别的都不懂。(1)筛分法:筛分法是一种最传统的粒度测试方法,它是使颗粒通过不同尺寸的筛孔来测试粒度的。这个我的单位最多了。筛分法分干筛和湿筛两种形式,可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率,也可以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率,并计算出百分数。筛分法有手工筛、振动筛、负压筛、全自动筛等多种方式。颗粒能否通过筛子与颗粒的取向和筛分时间等素因素有关,不同的行业有各自的筛分方法标准。(2)显微镜法:测量与实际颗粒投进面积相同的球形颗粒的直径即等效投影面积直径。包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进行边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影面积,根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了。 由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少,对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外,它还常用来观察和测试颗粒的形貌(3)刮板:把样品刮到一个平板的表面上,观察粗糙度,以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法,我以前玩过一次,别人给我看,我看不出有什么区别。(3)沉降法:依据颗粒的沉降速度作等效对比,所测的粒径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。有简单的沉降瓶法和按此原理设计的粒度仪。例如一种纳米颗粒粒度分析仪采用的是差示沉淀法进行颗粒粒度的测量和分析。样品被注入到高速旋转的液体中,然后在离心力的作用下,样品被快速沉淀并通过检测头被检测并拾取。因为大小不同的颗粒到达检测头的时间不同,因此通过记录颗粒到达检测头的时间,就可以知道颗粒的大小,(4)电阻法:电阻法又叫库尔特法,是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间,占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体,使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时,小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号,通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。(5)激光衍射:利用颗粒对激光的散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。一般认为激光法所测的直径为等效体积径。该方法测定速度快,不过从原理上讲颗粒越小,衍射角越大,因此它可能更适合小颗粒,我用的是马尔文的mastersizer2000激光粒径仪。(6)透气法:透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实,将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时,气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗,颗粒之间的缝隙就大,气体流边所受的阻碍就小;样品较细,颗粒之间的缝隙就小,气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值,不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。(7)超声波法:通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。(8)相关法:用光子相关原理测量粒度的一种方法,主要用来测量纳米材料的粒度分布。(9)电镜:有别的专栏介绍,知道可以测的

  • 【求助】离子迁移谱仪用户调查

    离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术,国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质,达到对各种物质分析检测的目的,具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法(IMS)是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法,可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别,同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测,有效提高打击恐怖活动力度,确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测,提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所 本人对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣,希望使用离子迁移谱仪的坛友能支持我的问卷调研,并将填好后的问卷反馈给我,email:luomeina2003@163.com,欢迎大家的参与和讨论。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61734]离子迁移谱仪用户调查[/url]

  • 粒径分布仪的采购问题

    想买台粒径分布仪,用于测量铝钾化合物一种粉末的粒径分布,基本上50%的粒径在10微米左右。大家有推荐的粒径分布仪的国内外品牌吗? 大家谈论下自己实验室有用过什么品牌的,各有什么优缺点,谢谢。

  • 【实战宝典】色谱柱粒径及孔径对保留时间有哪些影响?

    【实战宝典】色谱柱粒径及孔径对保留时间有哪些影响?

    [b][font=宋体]问题描述:色谱柱填料的粒径及孔径大小除了可以增加柱效外,对保留时间有怎样的影响?在其他条件不变的情况下保留时间是延长还是缩短?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])目前,高效液相色谱柱厂家色谱填料粒度从[/font]1μm[font=宋体]到超过[/font]30μm[font=宋体]均有销售,而目前分析用填料主要是[/font]3μm[font=宋体]和[/font]5μm[font=宋体]等粒径。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,柱压越大,柱压的增加限制了粒度小于[/font]3μm[font=宋体]的填料应用。在相同选择性条件下,提高柱效可提高分离度,但不是唯一的因素。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小的粒度的填料是很有用的。[/font]3μm[font=宋体]填料填充柱的柱效比相同条件下的[/font]5μm[font=宋体]填料的柱效提高近[/font]30%[font=宋体];然而,[/font]3μm[font=宋体]的色谱柱的背压却是[/font]5μm[font=宋体]的[/font]2[font=宋体]倍。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])柱效提高意味着在相同条件下可以选用更短的色谱柱,即相同的塔板数或分离能力下,柱长更短,分析时间就可以缩短。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])见图[/font]5-14[font=宋体],[/font]3[font=宋体]种待测组分在[/font]3.5μm[font=宋体]粒径填料色谱柱上分析时间明显比[/font]5μm[font=宋体]时要短很多,但分离度基本不变,可大大提高工作效率。[/font][font=宋体]([/font]5[font=宋体])可以采用低黏度的溶剂做流动相或增加色谱柱的使用温度,比如用乙腈代替甲醇,以降低色谱柱的压力。[/font][font=宋体] [img=,540,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231100598112_6403_3389662_3.jpg!w540x332.jpg[/img][/font][align=center][i][font=宋体]图[/font]5-14 [font=宋体]色谱柱粒径对组分保留时间的影响[/font][/i][/align][i]1—[font=宋体]马来酸;[/font]2—[font=宋体]伪麻黄碱;[/font]3—[font=宋体]二乙酰吗啡[/font][/i][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 等效粒径定义

    简单地说,粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们知道,只有圆球形的几何体才有直径,其他形状的几何体并没有直径,如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。但是,由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量,所以在实际的粒度分布测量过程中,人们还都 ◇ 粒度和粒径的定义 ◇ 等效粒径定义 ◇ 常见粉体的密度 ◇ 粒度分布的表示方法 ◇ 粒度仪器的重复性 ◇ 粒度仪器的准确性 是用粒径来描述颗粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径,另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小,这似乎是矛盾的。其实,在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径,而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时,就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径。   不同原理的粒度仪器依据不同的颗粒特性做等效对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度作等效对比,所测的粒径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪是利用颗粒对激光的散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。

  • 离子迁移谱和质谱的区别

    最近关注离子迁移谱,哪位高手能说说离子迁移谱,我觉得都用离子源离子化,但是质谱仪有四级杆什么的,离子迁移谱有什么部件?有点模糊。

  • 粉体学-粒径的测定方法

    1 、显微镜法 本法主要测定几何学粒径。光学显微镜可以测定微米级的粒径,电子显微镜可以测定纳米级的粒径。本法方便、可靠,能用于测定散剂、混悬剂、乳剂、混悬型软膏剂等粉体粒径,可测粒径范围为 0.2 ~100μm。  2 、筛分法 其是粒径与粒径分布测量中使用最早、应用最广,且简单快速的方法。即利用筛孔将粉体机械阻挡的一种分级方法。将筛子由粗到细按筛号顺序上下排列,将一定量的粉体样品置于最上层,振动一定时间,称量各个筛号上的粉体重量,求得各筛号上的不同孔径重量百分数,由此获得以重量为基准的筛分粒径分布及平均粒径。  3 、库尔特计数法 本法测得的粒径为等体积球相当径,可以求得以个数为基准的粒度分布或以体积为基准的粒度分布,通常可用于测定粉末药物、混悬液、乳剂、脂质体等制剂,也可用于注射剂的不溶性微粒检查。  4 、沉降法 是通过监测混悬液粒子的沉降速度,利用粒子在液体介质中的沉降速度与粒子大小的关系,即Stocks 定律,来测定粒子有效径的方法。  5 、比表面积法 利用粉体的比表面积随粒径的减少而迅速增加的原理,通过粉体层中比表面积的信息与粒径的关系求得平均粒径的方法。

  • 【原创大赛】一种基于离子迁移谱的气相色谱检测器及其应用

    离子迁移谱作为气相色谱的检测器,兼有色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度,有利于实现复杂混合物的实时在线监测。基于在色谱、离子迁移谱方面的研究基础,本实验室搭建了一套以离子迁移谱为检测器的气相色谱仪,分别对检测器的温度、总电压、尾吹气流速等参数进行了系统优化,并用于碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷4种卤代烃化合物的检测。实验结果表明,参数优化后的离子迁移谱检测器对碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷的检出限可分别达到2,0.02,1和0.1ng,线性范围有两个数量级。离子迁移谱与气相色谱联用,其二维的分离能力可以为复杂混合物的准确定性提供更多的信息,还可以实现不同化合物的选择性检测。

  • 电迁移的微观结构

    电迁移的微观结构

    PCBA表面污染后,在一定电压、温度和湿度条件下,污染物会产生定向迁移。图片显示为有表面保护涂层的PCBA的晶枝生长。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202221140_350486_1635155_3.jpg

  • 【讨论】离子迁移检测技术在国内的发展与应用

    离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术,国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质,达到对各种物质分析检测的目的,具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法(IMS)是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法,可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别,同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测,有效提高打击恐怖活动力度,确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测,提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所本公司对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣,希望使用离子迁移谱仪的用户或有兴趣的朋友共同探讨,email:[email]xiaoyixiao0@163.com[/email],QQ:543694183欢迎大家的参与和讨论。

  • 【分享】差压变送器三种迁移

    零点迁移分为无迁移、负迁移和正迁移三种情况,下面分别加以介绍: 一、无迁移。上图所示,将正负压室分别与容器下部和上部的取压点相连通,并保证正压室与零液位等高;连接负压室与容器上部取压点的引压管中充满与容器液位上方相同的气体,由于气体密度比液体小很多,则取压点与负压室之间的静压差很小,可以忽略。设差压变送器正负压室所受的压力分别为P+和P-,则有: P+=P0+H g,P-=p0 △P=P+ - P-= H g 可见,当H=0时,△P=0,差压变送器未受任何附加静压;当H=Hmax时,△P=△Pmax。这说明差压变送器无需迁移。 二、正迁移。在实际安装差压变送器时,往往不能保证变送器和零液位在同一水平面上,如上图,设连接负压室与容器上部取压点的引压管中充满气体,并忽略气体产生的静压力,则差压变送器正负压室受到的压力分别为 P+= H g+h g+P0 P-=P0 所以 △P=P+ - P-= H g+h g= H g+C, 可见,当H=0时,△P= C差变受到一个附加正压差作用。使其输出I4mA。为使H=0时,I=4mA,就需设法消去C的作用。由于C0,故需正迁移。 三、负迁移。如上图所示,当容器中液体上方空间的气体是可凝的,如水蒸汽,为保持负压室所受的液柱高度恒定,或者被测介质有腐蚀性,常常在差压变送器正负压室与取压点之间分别装有隔离灌,并充以隔离液。设隔离液的密度为ρ2,则 P+=h1 g+H g+P0 P-=h2 g+P0 所以 △P= h1 g+H g- h2 g= H g-B 式中B= h1 g- h2 g 可见,当H=0时,△P=-B0差压变送器受到一个附加的差压作用,使其输出I4mA。为使H=0时,差变输出I=4mA,就要消去-B的作用。由于要迁移的量为负值,因此称负迁移。

  • IMS离子迁移质谱的发展?

    沃特世的SNAPT已经出来好多年了,离子迁移质谱,但是似乎大家热情度不高,除了发表几篇论文,在大分子飘逸上有更好的分离度,按理说这个技术70年代已经出来了,主要在爆炸物,也就是军方分析上用的,目前在蛋白质组学应用也有,大家对于这个技术有什么看法?气溶胶里分子离子飘逸,是否比单纯的真空按照质量去飘逸有好的分离度?各位大家讨论下,我觉得有很好的用途,至少很多的大分子,在色谱不能很好分开的情景下,会有优势!今年沃特世又开始推了,看来是有好的态势哦!

  • 激光粒度仪测试气溶胶粒径的研究

    气溶胶(Aerosol)是固体或液体微粒悬浮于气体介质中所形成的系统,气溶胶粒子的大小是决定气溶胶行为的最重要参数。粒子的沉降、扩散、蒸发、凝并、对光的散射等等都与粒子大小有关。我们日常所见到的雾、霾、灰尘等都属于气溶胶,气溶胶除了对我们的生活造成不便之外,还可被广泛应用于各种科学研究中,包括过滤材料对气体中粒子的过滤效率的检测,有害气溶胶对人体危害程度的研究等等,由于粒径大小对于气溶胶的行为影响最为关键,因此,在使用气溶胶过程中,对于粒径大小的检测尤为重要,本研究通过使用Winner311XP型激光粒度仪,在开放空间内(避免气溶胶相互凝并)直接检测,读取气溶胶粒径,为后续的研究工作提供了准确的数据支持。 目前,在使用气溶胶检测空气过滤材料过滤效率的相关标准中,最常用到的是邻苯二甲酸二辛酯(DOP)或与之类似的油性介质(如DOS、DEHP、玉米油等),在一定的压力和特制喷嘴作用下,通入压缩空气,在液体内部产生气泡,气泡上升至液体表面时破裂产生大量气溶胶,将气溶胶通入过滤材料上表面,并在风力作用下穿过过滤材料,对比过滤材料上表面和下表面的气溶胶浓度,即可计算得出过滤效率。除此之外,经常用到的气溶胶介质还有NaCl,将NaCl盐溶液在压力作用下产生气溶胶,并经干燥、除静电后作为检测用气溶胶进行测试。 青岛众瑞智能仪器有限公司专业研发、生产气溶胶发生仪器,用于高效过滤器、口罩等过滤材料的检测,在研制过程中,产生的气溶胶粒径作为最重要的指标之一,一直无法有效确认,由于相关标准规定测试气溶胶的粒径大多为0.3μm~1.0μm之间,属于亚微米级别,国外仪器价格昂贵,国内产品又难以检测亚微米气溶胶粒径,经过反复比较测试,济南微钠颗粒股份有限公司研制的Winner311XP型激光粒度仪检测范围可覆盖 0.1μm~100μm范围,有效检测亚微米级别的气溶胶粒径。现将检测结果报告如下。1仪器与方法1.1仪器与材料:ZR-1300型气溶胶发生器(青岛众瑞智能,油性气溶胶发生器);Winner311XP型激光粒度仪(济南微钠颗粒仪器0.1μm~100μm);PAO-4(聚α烯烃);2%NaCl水溶液。http://club.chem17.com/Services/ForumAttachment.ashx?AttachmentID=20040图一 Winner311XP(青岛众瑞实验室)1.2测试方法:1.2.1 PAO气溶胶粒径检测方法a)打开Winner311XP开机预热,使用标准粒子进行校准;b)将 1LPAO-4油注入 ZR-1300型气溶胶发生器油箱中,接通电源,打开气溶胶发生器开关,调节喷雾压力到合适范围,输出 PAO气溶胶;c)将气溶胶输入到 Winner311XP检测光路通道中,待稳定后,开始采集读数;d)采集读数结束后,形成检测报告。1.2.2 NaCl气溶胶粒径检测方法a)打开 Winner311XP开机预热,使用标准粒子进行校准;b)配制 2%NaCl水溶液,加入到 ZR-1300型气溶胶发生器油箱中,接通电源,打开气溶胶发生器开关,调节喷雾压力到合适范围,输出含水 NaCl气溶胶;c)将含水 NaCl气溶胶通入干燥器中,加热干燥,形成的干燥气溶胶通过除静电装置后,输出测试用 NaCl气溶胶;d)将 NaCl气溶胶输入到 Winner311XP检测光路通道中,待稳定后,开始采集读数;e)采集读数结束后,形成检测报告。2检测结果2.1 PAO气溶胶粒径检测结果 在同一测试条件(包括喷雾压力、喷嘴数量)下,多次反复测试 PAO-4气溶胶粒径,得出检测数据基本一致,Winner311XP仪器测试稳定性好,结果保持了较高的一致性,PAO气溶胶检测结果如图二所示;2.2 NaCl气溶胶粒径检测结果 NaCl气溶胶的检测结果随实验条件变化影响较大,包括盐溶液浓度、喷雾压力等都对粒径的大小有一定影响,可根据标准中对粒径的要求,通过改变实验条件,逐步探寻最佳的喷雾参数,为仪器研发提供很好的数据支持, NaCl气溶胶检测结果如下图所示。http://club.chem17.com/Services/ForumAttachment.ashx?AttachmentID=20039图一PAO气溶胶检测结果 图二NaCl气溶胶检测结果3.Winner311XP在气溶胶检测方面的应用分析 Winner311XP作为一款专业检测气溶胶粒径的高精度分析仪器,检测范围0.1μm~100μm,覆盖了整个常见气溶胶粒径范围,可广泛应用于环境监测、洁净环境检测、科学研究等领域。 环境监测方面,目前全国各地环境监测站普遍将 PM10(空气动力学粒径小于 10μm)及 PM2.5(空气动力学粒径小于 2.5μm)颗粒物检测作为重点,每小时向公众报告检测数据,PM10和PM2.5的粒径选择是通过标准切割器完成的,各种不同流量(包括小流量 16.7L/min、中流量 100L/min、大流量 1.05m /min)的切割器,质量良莠不齐,经过切割的颗粒物粒径是否符合标准规定有待检测,使用Winner311XP可有效解决这个问题,之前国内仅有少量几家国家级检测机构具备测试切割器准确性的能力,如果各地环境监测机构均实现对切割器的切割准确性检测,对于提高我们国家的 PM10、PM2.5检测数据准确性有很大作用。洁净环境检测方面,在高效过滤器检测、药厂洁净厂房检测、生物安全柜等洁净设备检测的应用上,过去对于使用的气溶胶粒径无明确要求,有的采用ISO标准,有的采用美国标准,还有的国内标准允许使用大气自然尘作为气溶胶来源,这些都无法保证检测数据的准确性,随着新的检测标准的推行,对气溶胶粒径提出了明确的要求,这样在检测过程中,检测单位必须要使气溶胶的粒径符合标准的规定,Winner311XP可以很好的满足高效过滤器检测过程中常用的亚微米级别的气溶胶粒径检测需要。 在科学研究方面,生物气溶胶、粉尘气溶胶等特定物质形成的气溶胶特性研究方面,由于粒径是影响其特性的最关键指标,粒径大小的准确测定对于研究其空气动力学特性、对人体的危害程度等都具有非常重要的作用。4结论 Winner311XP激光粒度仪在我们的仪器研制过程中,为产品性能提升、输出气溶胶粒径控制等关键技术突破提供了准确的数据支持,仪器运行稳定、检测数据准确度高、重复性好,产品品质值得信赖。

  • 色谱柱填料粒径问题

    我用两根相同色谱柱(除了填料粒径不同:10微米和5微米),检测同一样品,其杂质结果差了很多,具体就是10微米柱子做的图谱杂质明显少于5微米色谱柱。问题:这是怎么个情况阿???

  • 【原创大赛】漫谈离子迁移质谱

    【原创大赛】漫谈离子迁移质谱

    漫谈离子迁移质谱离子迁移质谱(IMS)也称之为等离子体色谱在分析领域已应用多年,主要应用包括侦测在战争中化学武器,检测爆炸物,有毒气体等。美国军方和安全机构在IMS上付出了大量的努力使之实用化,在以前某次新闻中好像看到美国陆军向布鲁克订购了IMS类战场气体探测装置。IMS的在安全检查方面研究比较多,前期IMS设备主要设计主要是提高IMS响应速度,快速检测。相比较各种“动物稽查员”和成像设备(涉及隐私泄露),IMS避免了被检查人员不必要的不快感,降低人力成本。但是IMS需要设计为很高的分析速度,相对于票务检查系统,检查时间需要控制到20s以内,这样才可能满足公共场所大量人流快速检查的需要。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042308_394576_2265735_3.jpg图1采用这种装置研制的安检装置未来有可能应用在机场,火车站安检,主要用来检查爆炸物和毒品,目前试验可以检测到1μg的可卡因.。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042327_394588_2265735_3.jpg图2为史密斯探测和美国桑迪亚国家实验室制造的用于检测爆炸物的配备IMS的探测门样机。IMS另一个主要问题是灵敏度,在检测离子在质谱内迁移过程中不可避免的离子扩散过程实际,该过程对离子浓度有一定的稀释作用。提高灵敏度的方法是在IMS设置不同的区域,典型的设计为IMS离子一般包括三个区域,第一个区域用来储存富集离子或者采用离子漏斗(ion funnel)等装置,第二个用电场来分离离子,该部分为离子电场漂移区。第三个区域会改变电压在此再次聚集离子。在与别的质量分析器联合使用的时候第三个区用来作下一级质量分析器的接口,这种设计在目前已有所应用来分析生物样品的联用质谱如IMS-TOF(图3)。后期在生命科学应用的IMS主要设计方向是提高灵敏度,在把MS整合到多级质谱不损失仪器灵敏度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042313_394583_2265735_3.jpg图3印第安纳大学研制的ims-tof装置。配备离子漏斗(富集离子作用)的多级IMS-TOF质谱。知道了IMS的前世今生,下面我们来说说离子迁移质谱的工作过程。离子迁移质谱与其说是质谱不如说它的工作过程更像色谱过程。当带电离子进入漂移区,漂移区分布有电场,在电场的驱动下,带电离子与漂移区的中性惰性气体碰撞并移动,不同的“形状”和重量离子迁移速度不同,迁移速度与离子的迁移常数有关,迁移常数的用以下方程来描述:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042327_394587_2265735_3.jpgK是离子迁移常数,该常数与迁移场电场强度和离子迁移速度直接相关。q是离子电荷,N是缓冲气体密度数,k是波尔兹曼常数,T是绝对温度,m是缓冲气体常数,M是离子质量,Ω是离子跨碰撞区域系数。IMS其实根据离子的“形状”来分离鉴定分析物,它可以提供一定的结构信息,区分质量相同但空间结构不同的异构体。例如:如区分在不同溶液的蛋白质折叠状态,一般认为同一种折叠的蛋白质会迁移的更快,迁移时间更短,这些信息是传统质谱是无法获得的。IMS质谱可以在大气压力和真空环境下运行,并且在大气压力下有更好的分辨率。所以IMS很容易整合到多级串联质谱中,并且因为IMS在不同状态下气压运行的良好耐受力,IMS一般作为多级质谱的第一级,如AB Sciex 在自己的多款质谱中提供整合/不整合IMS的方案。在质谱成像系统中,IMS作为良好的接口,降低了生物组织作为样品的时候质谱离子源设计的难度,对生物组织同时解离的多种物质如:脂类,蛋白质类良好的预分离和筛选作用。 IMS也具有一定的色谱分离能力,并且分离过程更快。在质谱中引入一级IMS,相当多了一维度分离过程。IMS-MS平台提高了蛋白质组学研究的动态范围,提高分析速度 如:高效液相色谱分离复杂生物样品从几分钟到几小时,但是IMS只需要几微秒。有些人认为在小分子分析领域,IMS也许会替代HPLC作为药物分析的一种快速例行分析手段。IMS对气体的捕获能力和研究的分子气态状态的表现行为可以用来探测人类的尿液中的挥发性物质,图4为典型分析IMS三维图,通过多种挥发性物质的统计分析来提高分析的专属性。IMS[/fo

  • UHPLC及亚2μm粒径色谱柱在食品检测领域的适用性

    目前在UHPLC(超高效液相色谱)及UHPLC-MSMS的应用领域,亚2μm粒径色谱柱(2.1mm柱径、1.6~1.8μm粒径)越来越多的被检测人员关注。亚2μm粒径色谱柱以其耐高压(100Mpa)、柱效高、分析时间短(0.5~5分钟)等优势,被各大厂家大肆宣传。但在实际应用中,却有很多弊端往往卖家闭口不谈。 不可否认,亚2μm粒径色谱柱在制药(研发)行业应用有着很大的优势,这是建立在制药(研发)行业的特殊性的基础上;样本比较干净(都是合成药物或中间体、没有蛋白、脂肪等生物成分)、目标物纯度较高。这样的样本只需要溶解稀释即可上机进样,样液在色谱系统中基本不会堵塞色谱柱柱前筛板、不会络合色谱柱填料。 而在食品检测或环境检测领域,各种食品原料(鸡鸭鱼肉蛋菜奶)、食品加工品(各种原料煎炒烹炸到一块)以及环境污水(成份更加复杂),这些样本,就算进行了复杂的前处理净化,其样液也不可能达到制药(研发)行业的水平。这么细的柱径和粒径,仪器分析的状况可想而知:柱前筛板堵塞、填料结合杂质、填料流失、柱压增高。往往连续进样几针后,仪器超压,自动停机;或者色谱柱过赃,后面的样品分离不好,数据无法分析。以上种种完全背离了“超高效”、“快速”的初衷。每每一根进口的色谱柱七八千块甚至上万,在食品检测领域用不了几针就污染了,柱径和填料那么细,冲洗(再生)的话,脏东西也不容易出来;不冲洗又很容易超压,真是恼人啊。 换言之,测试同一个项目,用亚2μm粒径色谱柱,进样需要1个小时,维护需要3~4小时;而用常规色谱柱,进样需要2~3个小时,维护需要2小时。我发现这时间是TMD一样的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em49.gif。可柱子的价格差大了。 欢迎同行批评指导,各抒己见,谢谢。

  • 粒度仪的工作原理!看看也不错,了解下也不错。

    粒度仪的工作原理MIE散射理论用数学语言精确描述了折射率为n、吸收率为m的特定物质的,粒径为d的球型颗粒,在波长为λ单色光照射下,散射光强度随散射角θ变化的空间分布函数,此函数也称为散射谱。根据MIE散射理论可以看出颗粒越大,前向散射越强而后向散射越弱;随着颗粒粒径的减小,前向散射迅速减弱而后向散射逐渐增强。激光粒度仪正是通过设置在不同散射角度的光电探测器阵列,测试颗粒的散射谱,由此确定颗粒粒径的大小。这种散射谱对于特定颗粒在空间具有稳定分布的特征,因此称此种原理的仪器为静态激光粒度仪。由同一粒径颗粒组成的颗粒群称为单分散颗粒群。实际上单分散颗粒群是极少的。颗粒群体通常由大量大小不同的颗粒组成。以粒度为横坐标,以颗粒单位粒径宽度内的颗粒含量(体积含量、个数含量、表面积含量等)为纵坐标,绘出的曲线称为粒度分布曲线(又称频率分布)。如果纵坐标采用某一粒度下颗粒的累积含量则绘出的曲线称为累积分布曲线(又称积分分布)。需要注意的颗粒含量有多种不同的意义,它们之间差别很大。常用的是体积含量,因此称为体积粒度分布曲线。探测器可以做的非常窄大约几个微米,因此分辨率非常高;测试过程颗粒散射不会受到人为因素的干扰,因此测试重复性超群;根据傅立叶变换的平移不变性,颗粒在样品池中的运动速度不会影响频谱分布,因此适用于动态颗粒的测试,这是其他粒度测试方法所无法比拟的,这成为了颗粒在线测试理论依据。

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