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狭缝光束分析仪原理

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狭缝光束分析仪原理相关的资讯

  • 激光器光束质量分析检测技术介绍
    如今,激光器已经广泛应用于通信、焊接和切割、增材制造、分析仪器、航空航天、军事国防以 及医疗等领域。激光的光束质量无论对于激光器制造客户还是激光器使用客户都是重要的核心指标之 一。许多客户依赖激光器的出厂报告,从而忽略了对于激光器光束质量测试的重要性,往往在后面激 光器使用过程中达不到理想的效果。通过下方的对比图可以看出,同样的功率情况下(100W),如果焦点产生微小的漂移,对于材 料加工处的功率密度足足变化了 72 倍!所以,激光器仅仅测试功率或能量是远远不够的。对于激光光束质量的定期检测,如激光光斑尺寸大小、能量分布、发散角、激光光束的峰值中心、几何中心、高斯拟合度、指向稳定性等等,都是非常必要的。我公司对于激光光束质量的测试有着丰富且**的经验,对于不同波长、不同功率、不同光斑大小的激光器都可以提供具有针对性的测试系统和方案。相机式光束分析仪相机式光束分析仪采用二维阵列光电传感器,直接将辐照在传感器上的光斑分布转换成图像,传输至电脑并进行分析。相机式光斑分析仪是目前使用*多的光斑分析仪,可以测试连续激光、脉冲激光、单个脉冲激光,可实时监控激光光斑的变化。完整的光束分析系统由三部分构成:(1)相机针对用户激光波长以及光斑大小不同的测量需求,SPIRICON 公司推出了如下几类面阵相机:● 硅基 CMOS 相机通常为 190nm ~ 1100nm;● InGaAs 面阵相机通常为 900 ~ 1700nm;● 热释电面阵相机则可覆盖13 ~ 355nm 及 1.06 ~ 3000μm。相机的芯片尺寸决定了能够测量的光斑的*大尺寸,而像素尺寸则决定了能够测量的*小光斑尺寸;通常需要 10 个像素体现一个光斑完整的信息。相机型号SP932ULT665SP504S波长范围190-1100nm340-1100nm芯片尺寸7.1×5.3mm12.5×10mm23×23mm像.大.3.45x3.45μm4.54×4.54μm4.5x4.5μm分.率2048x15362752×21925120×5120相机型号 XC-130 Pyrocam III HR Pyrocam IV波长范围900-1700nm13-355nm&1.06-3000µ m13-355nm&1.06-3000µ m芯片尺寸9.6*7.6mm12.8mm×12.8mm25.6mm×25.6mm像元大小30*30um75µ m×75µ m75µ m×75µ m分辨率320*256160×160320×320灵敏度64nw/pixel(CW)0.5nJ/pixel(Pulsed)64nw/pixel(CW) 0.5nJ/pixel(Pulsed)饱和度 1.3 μW/cm2 @ 1550 nm3.0W/cm2 (25Hz)4.5W/cm2(50Hz))3.0W/cm2 (25Hz)4.5W/cm2(50Hz)) (2)光束分析软件Spiricon 光斑分析软件BeamGage 界面人性化,操作便捷, 功能强大,其Ultra CAL**逐点背景扣除技术,可将测量环境中的杂散背景光完全扣除掉,使得测量结果真实,得到更精准的ISO 认证标准的光斑数据(详情见 ISO 11146-3-2004)。(3)附件针对用户的特殊要求或者激光的特殊参数设定,SPIRICON 公司推出了一系列光束分析仪的附件,如:分光器、衰减器、衰减器组、扩/缩束镜、宽光束成像仪、紫外转换模块等等。对于微米量级的光斑,传统面阵相机受到像素的制约,无法成像或者无法显示完整的光斑信息。我们有两类光束分析仪可供选择。狭缝扫描光束分析仪NanoScan 2s 系列狭缝扫描式光束分析仪,源自2010 年加入OPHIR 集团的PHOTON INC。PHOTON INC 自 1984 年开始研发生产扫描式光束分析仪,在光通讯、LD/LED 测试等领域享有盛名。扫描式与相机式光斑分析仪的互补联合使得OPHIR 可提供完备的光束分析解决方案。扫描式光束分析是一种经典的光斑测量技术,通过狭缝 / 小孔取样激光光束的一部分,将取样部分通过单点光电探测器测量强度,再通过扫描狭缝 / 小孔的位置,复原整个光斑的分布。扫描式光束分析仪的优点 :● 取样尺度可以到微米量级,远小于 CCD 像素,可获得较高的空间分辨率而无需放大;● 采用单点探测器,适应紫外 ~ 中远红外宽范围波段;● 适应弱光和强光分析;扫描式光束分析仪的缺点 :● 多次扫描重构光束分布,不适合输出不稳定的激光;● 不适合非典型分布的激光,近场光斑有热斑、有条纹等的状况。扫描式光束分析仪与相机式光束分析仪是互补关系而非替代关系;在很多应用,如小光斑测量(焦点测量)、红外高分辨率光束分析等方面,扫描式光束分析仪具备独特的优势。自研自产的焦斑分析仪系统及附件STD 型焦斑分析系统● 功率密度 / 能量密度较大,NA 小于 0.05(约 3°),且焦点之前可利用距离大于 100mm,应当考虑使用本型号。● L 型焦班分析系统的标准版,采用双楔,镜头在双楔之间。● 综合考虑了整体空间利用率、对镜头的保护等因素。● 可进一步升级成为双楔在前的型号,以应对特别大的功率密度 /● 能量密度。● 合适用户 : 科研和工业的传统激光用户,高功率高能量激光用户, 超长焦透镜用户,小 NA 客户。02 型焦班分析系统● 功率密度 / 能量密度较小,或 / 和 NA 大于 0.05(约 3°),或 / 和焦点之前可利用距离小于100mm,应当考虑使用本型号。● 比 STD 更好调节;物镜更容易打坏。● L 型焦班分析系统,采用双楔,镜头在双楔之前。如遇弱光,可定制将双楔换为双反射镜。● 02 型机架不用匹配镜头尺寸,通用,可按需选择镜头。● 非常方便对焦。● 合适用户 : 使用小于 100mm 透镜甚至显微镜头做物镜的用户(表面精密加工);LD/ LED+ 微透镜的生产线做质检附件STA-C 系列 可堆叠 C 口衰减器&bull 18mm 大通光孔径。&bull 输入端为 C-Mount 内螺纹,输出端为 C-Mount 外螺纹。&bull 镜片有 1°倾角,因而可以堆叠使用。&bull 标称使用波段 350-1100nm。VAM-C-BB VAM-C-UV1 可切换式衰减模组&bull 18mm 通光孔径。&bull 标准品提供两组四片可推拉式切换的中性密度滤光片。&bull 用于需要快速改变衰减率的测量过程。&bull BB 表示宽波段,即 400-1100nm,提供 1+2、3+4 两组四片中性密度滤光片镜组。&bull UV1 表示紫外波段,即 350-400nm,提供 0.1+0.2、0.3+0.7 两组四片中性密度滤光片镜组。LS-V1 单楔激光采样模组&bull 20mm 大通光孔径。&bull 内置单片 JGS1 熔石英楔形镜采样片,易于拆卸和更换的楔形镜架。&bull 标称使用波段 190-1100nm。其他波段可定制。&bull 633nm 处 P 光采样率 0.6701%;S 光采样率 8.1858%。&bull 355nm 处 P 光采样率 0.7433%;S 光采样率 8.6216%。&bull 前端配模组母接口;后端配模组公接口及 C-Mount 外螺纹接口。DLS-BB 双楔激光采样模组&bull 15mm 通光孔径,体积紧凑。&bull 内置两片互相垂直的 JGS1 熔石英楔形镜采样片,无需考虑偏振方向。&bull 标称使用波段 190-1100nm,其他波段可定制。&bull 633nm 处采样率 0.05485%。&bull 355nm 处采样率 0.06408%。&bull 后端可配 C-Mount 外螺纹接口。SAM-BB-V1 SAM-UV1-V1 采样衰减模组&bull 20mm 大通光孔径。&bull BB 表示宽波段,即 400-1100nm,提供四个插槽和 0.3、0.7、1、2、3、4 六组中性密度滤光片镜组。&bull UV1 表示紫外波段,即 350-400nm,提供四个插槽和 0.1、0.2、0.3、0.7、1、2 六组中性密度滤光片镜组。&bull 前端配模组母接口;后端配 C-Mount 外螺纹接口。DSAM-BB DSAM-UV1 双楔采样衰减模组&bull 15mm 通光孔径,体积紧凑。&bull 内置两片互相垂直的 JGS1 熔石英楔形镜采样片,633nm 处采样率 0.05485%;无需考虑偏振方向。&bull BB 表示宽波段,即 400——1100nm,提供四个插槽和 0.3、0.7、1、2、3、4 六组中性密度滤光片镜组。&bull UV1 表示紫外波段,即 350——400nm,提供四个插槽和 0.1、0.2、0.3、0.7、1、2 六组中性密度滤光片镜组。&bull 后端配 C-Mount 外螺纹接口对于大功率激光器客户,如增材制造应用以及光纤激光器客户,我们还有专门的光束分析仪系统BeamCheck 和 BeamPeek 集成 CCD 光束分析仪直接探测高功率激光的光斑,以及一台功率计用于实时监测测量激光的功率。特殊的分束系统使其可以直接用于高功率激光,极小部分功率被分配给光束分析仪进行光斑分析,而大部分功率由功率计直接探测激光功率。可在近场或焦点处测量。BeamCheck 可持续测量不大于600W 的增材加工激光,BeamPeek 体积更为小巧,可测量*大1000W 的增材加工激光不大于2 分钟,然后自然冷却后进行下一轮测试。 型号BeamCheck BeamPeek波长范围1060-1080nm532nm 1030-1080nm功率测试范围0.1-600W10-1000W可持续测试性持续测试2min at 1000W光斑大小37µ m-3.5mm34.5µ m-2mm焦长范围200-400mm150-800mm OPHIR 的 BeamWatch 非接触式轮廓分析仪通过测量瑞利散射,捕获和分析波长范围为 980nm - 1080nm 的高功率工业激光。该分析仪包括全穿透光束测量技术、无运动部件、轻便紧凑型设计等特征,非常适合于高功率工业激光进行分析。主要参数 BeamWatch波长范围980-1080nm最小功率密度2MW/cm2最小焦斑大小55µ m最大入射口径12.5mm束腰宽度准确度±5%束腰位置准确度±125µ m焦点漂移准确度±50µ m接口方式GigE Ethernet仪器尺寸406.4mm×76.2mm×79.4mm
  • 关于光学仪器可调狭缝的误区解读
    在某些光学仪器产品指标里,经常看到关于光谱带宽或狭缝的类型写为&ldquo 连续可调&rdquo 式。其后仔细一问:其实就是几档固定狭缝式的,如下图:    这种狭缝一般分为若干固定宽度档,但不是可调的更不是连续的,仅仅是&ldquo 可选的&rdquo 。  真正的连续可调狭缝如下图。这种狭缝的两个刀口,一个为固定的,另一个可以左右移动从而来改变狭缝(带宽)的宽度。    固定可选狭缝的优点:带宽不会改变,重复性好。  固定可选狭缝的缺点:狭缝宽度限制死了,不能灵活使用 尤其是作为红外伺服式可变宽度狭缝则不能胜任。  连续可调式狭缝的优点:使用宽度灵活性好 可以作为伺服式场合应用。  连续可调式狭缝的缺点:同一狭缝宽度在重复设定时,其宽度的重复精度很难保证。要想保证带宽的精度,要先行设置到零点(onm)处,然后再调整到预设的宽度,较为繁琐。  之所以有些仪器厂家的产品指标将二者混淆而谈,一是概念不清,二是难免有故意有偷梁换柱之嫌。作者:仪器信息网网友 夕阳
  • CINOGY光束质量分析仪—角度响应校准:应用于大角度发散角的激光光束测量
    Cinogy光束质量分析仪—角度响应校准:应用于大角度发散角的激光光束测量1.1 应用范围有不同种类的应用需要考虑角度响应。这些应用大多使用(非常)发散的光束。在这种情况下,我们在一幅图像中有连续的入射角范围。照相机的灵敏度取决于激光束的入射角,这是由过滤器和传感器造成的。1.2 角度线性原因1.3过滤器这里,我们将只考虑吸收滤波器。如果光束没有垂直入射到滤光器上,则通过滤光器的路径较长。较长的路径导致较强的吸收,因此相机(滤光片和传感器)的响应较低。与过滤器相关的效果是各向同性的。但是,如果滤光器相对于传感器倾斜(取决于相机型号),则会在滤光器倾斜的方向上产生各向异性。入射角αin的线性透射可以用数学方法描述,如果透射指数为垂直光束T0和折射率n已知。因为对吸收性滤光片来说,T0与波长有很大的线性关系,与入射角度有关的相对透射率Trel也与波长密切相关。1.4 传感器角度响应取决于传感器技术、传感器类型、波长和微透镜。通常它不是各向同性的。图1:KAI-16070对单色光(未知波长)的角度线性灵敏度。参考:KAI-16070的 数据表图2 CMX4000白光的角度线性灵敏度如这些示例所示,对于不同类型的传感器,角度响应可能完全不同。因为这种效应还 取决于波长和单个传感器(每个传感器表现出稍微不同的行为),取决于波长的校准是必要的。两个传感器都显示出各向异性。为了考虑校准中的各向异性,需要比仅在x和y方向上更复杂的测量。2 涂层通过一种特殊的涂层,我们可以消除(主要是抑制)传感器本身的角度产生。剩余的影响角度的灵敏度是由滤波器引起的。这产生了以下主要优点:1)剩余的角度响应是各向同性的,这意味着它不再取决于入射角的方位角。2)剩下的角度响应的校正系数更小,因此更不容易出错。下面的图表显示了CinCam cmos Nano 1.001在940nm下的两个角度响应测量值,前面有CMV4000传感器和OD8吸收滤光片。第1张图表中的摄像机采用默认设置,没有特殊涂层。图3:CMV 4000传感器在x(蓝色)和y(橙色)方向的角度响应,前面有OD8吸收滤光片,在940nm处测量。上半部分显示相对角度响应,下半部分显示测量点和蕞佳拟合曲线之间的相对偏差。第二张图中的相机是用特殊涂层制作的。图4:CMV 4000传感器在x(蓝色)和y(橙色)方向的角度响应,该传感器具有特殊涂层,前面有OD8吸收滤光片,在940纳米处测量。上半部分显示相对角度响应,下半部分显示测量点和蕞佳拟合曲线之间的相对偏差。这里,角度响应是各向同性的、平滑的,对于大角度,下降效应不太明显。CinCam CMOS Nano Plus-X针对传感器和外壳正面之间的极短距离进行了优化。这使得入射角度高达65°时的角度响应测量成为可能。3 角度响应的拟合函数拟合函数是Zernike2多项式,其中入射角的正弦用于半径。这些多项式为入射角的任意方向提供了x和y方向的简单插值。用这种方法,我们可以用少量的系数描述高达±60度的测量结果。4 均匀性由于生产原因,涂层并不在任何地方都具有完全相同的厚度。这导致照相机灵敏度的不均匀性增加。这个缺点通过进一步的均匀性校准来补偿。图5:940纳米无涂层传感器(紫色)和均匀性校准后(绿色)的相对灵敏度。5 精度整体精度取决于以下几点:1)拟合精度。2)角度响应的各向同性。3)垂直光束位置(x,y)的精度。4)顶点到传感器的光学距离的精度(z)。5)蕞大角度下的角度响应下降。通过特殊的涂层,我们可以提高拟合精度和角响应的各向同性。此外,大角度灵敏度的相对下降要弱得多。6 RayCi中的校正要求为了根据角度响应校正图像数据,必须满足以下要求:1)角度响应校准数据必须可用于每个波长。该数据由蕞佳拟合的Zernike多项式系数组成。2)为了生成从每个像素到相应入射角的映射,必须知道光束垂直的x和y传感器位置。3)需要传感器和激光焦点位置之间的光学距离。4)CINOGY Technologies提供外壳和传感器之间的光学距离作为额外的校准数据。5)外壳和焦点之间的距离必须由用户提供。6)软件版本必须是RayCi 2.5.7或更高版本。 昊量光电提供的德国Cinogy公司生产的大口径光束分析仪,相机采用CMOS传感器,其中大口径的CMOS相机可达30mm,像素达到惊人的19Mpixel。是各种大光斑激光器、线形激光器光束、发散角较大的远场激光测量的必不可少的工具。此外CinCam大口径光束分析仪通用的C/F-Mount 接口设计,使外加衰减片、扩束镜、紫外转换装置、红外转换装置更为方便。超过24mm通光孔径的大口径光束分析仪CinCam CMOS-3501和CinCam CMOS-3502更是标配功能齐全的RayCi-Standard/Pro分析软件,该软件可用于光束实时监测 、测量激光光斑尺寸 、质心位置、椭圆度、相对功率测量(归一化数据)、二维/三维能量分布(光强分布) 、光束指向稳定性(质心抖动) 、功率稳定性 (绘制功率波动曲线)、发散角测量等 ,支持测量数据导出 ,测试报告PDF格式文档导出等。主要特点: 1、芯片尺寸大,可达36mm 2、精度高,单像元尺寸可达4.6um 3、支持C/C++, C#, Labview, Java语言等多种语言二次开发主要技术指标:RT option: CMOS/ccd-xxx-RT:响应波长范围:320~1150nmUV option:CMOS/CCD-xxx-UV:响应波长范围:150nm~1150nmCMOS/CCD-xxx-OM:响应波长范围:240nm~1150nmIR option:CMOS-xxx-IR:响应波长范围:400~1150nm + 1470nm~1605nm 关于昊量光电昊量光电 您的光电超市!上海昊量光电设备有限公司致力于引进国外先进性与创新性的光电技术与可靠产品!与来自美国、欧洲、日本等众多知名光电产品制造商建立了紧密的合作关系。代理品牌均处于相关领域的发展前沿,产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,所涉足的领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及前沿的细分市场比如为量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等。我们的技术支持团队可以为国内前沿科研与工业领域提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务,助力中国智造与中国创造! 为客户提供适合的产品和提供完善的服务是我们始终秉承的理念!
  • 海洋光学可更换狭缝的光谱仪提供应用多样化
    海洋光学(Ocean Optics)准确的激光切割狭缝和光圈组件技术为其生产的Jaz、Torus和QE65 Pro微型光谱仪增添了灵活性。可更换的狭缝在光谱仪的设计上提供了更多自由度,用户只需通过替换一些螺丝就能轻松地从一个应用功能转换至另一个应用功能。模块化的光谱学通过在各种配置中混搭光具座和其它组件来实现数千种应用功能。Jaz、Torus和QE65 Pro光谱仪利用现场可更换的狭缝为顾客提供了另一种灵活性。光 谱仪器的设计标准是反复权衡各种利弊后的结果。光谱仪是否理想,取决于其应用。对于一些用户来说,最令人苦恼的权衡之一就是如何选择入口光圈(狭缝)。大 一点的狭缝会增加吞吐量,但是却以光学分辨率为代价。小一点的狭缝会提高光圈分辨率,但是会降低吞吐量。一般来说,要更改狭缝就要在制造商的设备上进行光 谱仪的返工。有了可更换的狭缝,用户可以在现场直接更改光谱仪的性能。只需几分钟就可以完成狭缝的更改,并无需重新对齐。例如,QE65 Pro用户如果需要低光度应用下的高敏感性,比如荧光性,可以将大狭缝更改为小狭缝,避免了吸光度应用中的饱和。或者Torus用户可以将配置好的用于解 决一个应用中紧密对齐的发射峰的Torus进行调整,从而为另一个应用提供低光度水平的测量。如想要了解更多信息,请登陆www.OceanOptics.com以及www.OceanOptics.cn网站;或拨打电话86(21)6295 6600、发邮件至asiasales@oceanoptics.com联系海洋光学应用工程师。
  • 全球首台狭缝分光拉曼样机投入生产试运行
    中石化石油工程技术服务公司《拉曼激光录井气体检测仪研制》项目,由西南石油工程公司地质录井分公司负责承担,继去年10月份成功研制出全球首台狭缝分光拉曼样机后,经过一年多的室内检测调试,在大量的实验数据基础上通过持续优化,解决了样机存在的诸多技术难题,已于近日投入生产试运行,目前样机运行正常。  该台样机所采用的很多技术在国内外均无先例,属于原创技术,需要一步一步摸索着干。像采用的“自适应聚焦算法”,很好地解决了多组分在线连续分析重组分相似拉曼特征谱的解谱难题,“分频技术”解决了分析范围和分析精度不能兼顾的问题,这些原创技术的提出,彰显了拉曼激光录井气体检测仪研制项目团队的创新精神,极大地促进了国内气体多组分在线连续分析技术和市场的发展,为中国在拉曼激光气体分析技术上增添了一道亮丽的风景。
  • 中国原子吸收的“前世今生”——访北京瑞利分析仪器有限公司前总工章诒学
    1954年,澳大利亚物理学家A.Walsh提出了有关原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)分析方法的理论。1958年,第一台商品型火焰AAS 仪器问世。自此,开启了原子吸收光谱的发展历程。  谈到中国原子吸收的生产制造历史,不得不提到北京第二光学仪器厂(二光),很多的&ldquo 第一&rdquo 发生在二光。而对于中国原子吸收仪器的研发、制造历史的亲身经历,对于未来技术发展方向的了解&hellip &hellip 莫过于北京瑞利分析仪器有限公司的前总工章诒学。  到2014年,章诒学研制原子吸收光谱已有33年历史,亲身经历、参与和见证了中国的原子吸收光谱仪器怎样从无到有,从简单到复杂,从低端到高端,产量和市场从少到多,成为一种量大面广、可以和国外仪器一比高下的科学仪器。而如今,章诒学还工作在研发的第一线,另外,每年参加PITTCON等光谱方面学术会议与展览会,积极了解原子吸收的最新进展。  日前,仪器信息网的编辑就中国原子吸收的过去、现在与未来,采访了章诒学。北京瑞利分析仪器有限公司的前总工 章诒学中国原子吸收的&ldquo 里程碑&rdquo   国内第一台商品原吸  上世纪60年代,在中国,分析仪器市场需求已经打开,但是商品化的光谱仪器国内几乎没有。当时原子吸收正经历从科研装备向商品化仪器转变的过程。据章诒学回忆,根据国家规划,当时机械工业部向北京市机电工业局下达了建立&ldquo 物理光学仪器生产基地&rdquo 的任务。北京光学仪器厂部分物理光学仪器、北京科学仪器厂物理光学仪器的研发人员、装配人员、设计图纸、装配工具以及初步样机等全部打包&ldquo 搬&rdquo 到了二光。二光成立于1968年12月, 1988年更名为北京瑞利分析仪器有限公司,现归属北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司公司(文中统称&ldquo 二光&rdquo )。  我国原子吸收商品仪器的研制始于北京科学仪器厂的倪国栋(浙大光仪系毕业)原子吸收研发团队,该团队1971年加入到二光。在已有研发的基础上,1972年即推出了国内第一台商品原子吸收WFX-Y2型,火焰原子化方式。不过据章诒学介绍,这款仪器并没有大批量推向市场,只生产了10多台。是什么原因导致了中国第一台原子吸收没有成功产业化呢?章诒学说,Y2的研制过程中,有色院、矿冶院作为合作方试用了Y2,而试用结果是认为Y2有不太成熟的地方,需要继续改进。  获得国家科学技术奖项、国内第一台石墨炉原吸  在从原子化、火焰稳定性、喷雾器供气等方面不断对Y2改进的同时,国际上出现了石墨炉原子吸收仪器,专家们和研发团队建议我国开展石墨炉技术的研制。  说到这里,章诒学是1972年加入到了原子吸收团队,Y2研制时处于学习阶段 在1973年初开始石墨炉原子吸收WFX-Y3型研制的时候,章诒学已经开始负责Y3石墨炉机械设计 1979年倪国栋由于个人原因离开二光的时候,章诒学开始担任原子吸收团队的负责人。  Y3的研制中,中科院环境化学所倪哲明团队的马怡载先生起到了非常积极的作用,马怡载先生对石墨炉原子化技术非常感兴趣。当时由于中国还没有开放,很多工作都需要自己动手。中国石墨炉原子吸收的研制是从寻找高纯度、高密度、高强度要求的石墨材料开始的,马怡载先生与章诒学分别赶赴兰州炭素厂和哈尔滨电炭厂,最终从兰州炭素厂找到了符合要求的石墨材料。之后,在大量的石墨炉分析试验中,了解到热解镀层石墨管的寿命长、灵敏度高,章诒学找到了北京电子管厂和航天部1院703所王恩福,正巧王恩福与章诒学二人是北大校友,其部门是研制火箭头上使用的石墨部件,巧的是为响应军转民号召,正在积极寻找民用项目。二人交流了原子吸收仪器中石墨管的技术需求,王恩福部门的大型进口设备、技术能力完全可以解决该问题。说起来非常有意思的是,后来王恩福看到了原子吸收石墨管的市场空间和前景,自己成立了专门公司,一直运营到现在。  历经了两年的时间,解决了石墨材料、热解石墨管加工、电源设计等技术难题,1975年二光推出了WFX-Y3型石墨炉原子吸收。Y3技术革新的地方不只是增加了石墨炉法,还实现了数字化。当然,这个数字化和现在所说的数字化不一样,原来的Y2是指针显示,Y3则实现了数码管显示。这两方面的技术进步,都是填补了国内空白,并且可以说与国际先进技术保持了同步。令人印象深刻的是,Y3还在1978年获得了第一届科学大会奖,科学大会奖是现在国家科学技术奖项的前身,Y3能够获得国家级大奖,其意义和分量不言而喻。  计算机化的原吸  1978年,由于改革开放,中国很多行业受到了巨大冲击,其中,电子工业首先垮台。如现在很火的798文化创意园的前身是中国电子元器件产业园,目前主要依靠收取文化创意工作室的租金生存。这种冲击肯定是给国家工业发展带来负面影响,不过换个角度来讲,例如,对于分析仪器行业来说,大量国外的质量好、价格也不贵的电子元器件涌进来,使得电路板整体故障率下降,促进了分析仪器质量的提升。  章诒学一直坚持&ldquo 追寻国际先进技术不断改进&rdquo 的观念,认为产品改进是无止境的。改革开放之后,中国与国际接轨、信息更通畅,原子吸收的研发人员积极地学习电子、光学等方面先进技术。&ldquo 当时原子吸收的市场、应用已经多起来了,普及程度大,已被列为量大面广的分析仪器。&rdquo 章诒学说道,&ldquo 当时在原子吸收技术进步方面,最主要的发展是计算机化。&rdquo   1985年二光推出了采用计算机进行控制的WFX-1F型原子吸收产品。当然,当时还是286、386等单板机 并且仪器内置了一个9寸电视机显示屏幕。由于计算机的引入,可以实时检查原子化过程中信号变化,达到了毫秒级响应速度,发现了一些原理性问题。另外,1F还推出了自吸收扣背景技术,说到自吸,当时是与广西化工所马治中先生合作的。马治中先生实验室有一台二光的Y2,马先生虽然是研究分析化学的,但是对电子技术很感兴趣,他通过改动Y2的电路实现了自吸收背景校正。  WFX-1F的技术进步较多,在1986年获得了国家科技进步三等奖,是原子吸收光谱历史上获得的第二个国家级奖项。  在1984年国家鼓励技术引进的时候,原子吸收方面也引进了日立、精工等产品。对于技术引进,章诒学说从中学到了很多,如一种新型的原子化技术&mdash &mdash 钨舟电热原子化,才知道原来原子化方式不只有火焰和石墨炉,后来,这种原子化技术的变更-钨丝电热原子化应用在了二光后来的910型便携原子吸收仪器上。另外,更主要的还是学到了装配、机械加工技术,在工业设计等方面也受到了启发。  发展塞曼原吸  塞曼效应背景校正是近年来最受关注的原子吸收扣背景技术,章诒学对于恒磁场塞曼效应背景校正技术一直比较偏爱,尤其关注日立公司的恒磁场技术。可以说二光的塞曼原子吸收仪器研发上受日立公司技术影响较多。章诒学介绍,日立的原子吸收从170、180、5000、2000,一直到3000型,始终坚持在恒磁场塞曼效应背景校正技术方向上改进,并且不断有新&ldquo 东西&rdquo 出来,&ldquo 这种坚持自己技术路线不断进步的理念值得学习。&rdquo   二光的塞曼背景校正技术是与广州测试所的何华焜先生合作的,何先生是中国最早研究塞曼背景校正技术的人之一。1988年的时候何华焜先生与二光合作推出了交变磁场塞曼背景校正技术的WFX-1G,不过,虽然该样机通过了鉴定,但在后期的试验中发现由于交变磁场部件振动导致基线&ldquo 振荡&rdquo 显著,并且由于该技术不能应用于火焰原子吸收上,最终,WFX-1G没有批量生产。不过这也为二光继续研究塞曼背景校正技术打下了基础,仍然是与何华焜先生合作,经过了3年研究,在2006年,二光推出了并列式火焰与石墨炉原子化系统、恒定磁场横向塞曼效应背景校正WFX-810。  1975年WFD-Y3石墨炉、1985年WFX-1F计算机、2006年WFX-810塞曼代表了中国原子吸收的技术进步的步伐。其中,像石墨炉技术、自吸收扣背景技术等的研发几乎与国际同步,而自吸扣背景还可能早于国外。  中国原子吸收早期的应用领域主要是冶金、地质,后来扩展到了环境、食品、医药等领域。国产厂商除了二光之外,还有北分、上分、南分、沈分等。原子吸收技术的&ldquo 现在与未来&rdquo   &ldquo 单光束与双光束&rdquo 之争  &ldquo 单光束与双光束&rdquo 之争这个话题是章诒学提出的,她还自豪的说在单光束与双光束的光路设计方面是我们中国影响了外国。事件源于上世纪八十年代初,当时大量的进口原子吸收产品涌进了中国,进口原子吸收多采取了双光束的光路设计,而大部分国产原子吸收则是采取单光束设计方式。单光束光路设计简单、光强高,弱点是基线漂移、稳定时间长。而双光束的基线稳定性好,弱点是光路复杂、光强弱,砷等弱光元素受影响较大。  当时国外公司极力宣传双光束的优势,基线稳定、不用预热、开机就能使用等。当时,邓勃、马怡载、何华焜、吴廷照等老一辈原子吸收学者们组织了一次PK活动,现场测试、比较国内外原子吸收仪器的稳定性。PK的结果是,单光束的原子吸收仪器效果更好,虽然其基线漂移是缺陷,需要稳定一定时间才能使用,而且当时的元素灯稳定性没有现在的好,稳定时间多在十五或二十分钟。但是单光束原子吸收的光能量强、信噪比好。如今,随着光源制作技术的发展,元素灯的预热时间变短了很多,性能更稳定 而且由于计算机技术的引进,调零方便,基线漂移很容易解决。  相反,双光束仪器设计的镜子多,而多一块反射镜最少也要损失15%~20%的能量,原子吸收本就是减弱光强度的过程,如此导致检测到的信号非常弱。那次PK之后,可以说,国外仪器公司也有不坚持双光束的了,至少将双光束当作卖点进行大力宣传的少了很多。  原吸&ldquo 短板&rdquo 之多元素同时检测  分析速度慢、一次只能分析一个元素是原子吸收的固有缺陷。而2004年,德国耶拿公司在世界上首次推出了连续光源火焰原子吸收光谱商品仪器。耶拿的连续光源原子吸收是通过采用脉冲氙灯作为连续光源、中阶梯光栅的分光系统、CCD 检测器等技术,实现了多元素连续检测。  不过,不同元素的原子化条件差异很大,即使是采用连续光源,真正实现多元素同时测定仍有难度,仍需要发展新的技术。另外,连续光源原子吸收仪器的结构与运行都相对复杂,而且,中阶梯光栅等技术具有一定难度,国内短时间内无法达到。  在这种情况下,国内的原子吸收走了另外一条技术路线:多元素灯+CCD。多元素灯,用两种以上金属合金制作的空心阴极灯,据了解相关部件供应商现在最多已经可以做到8元素灯。&ldquo 今后可以根据用户的需求定制特色多元素灯,不过哪些元素适合组合在一起还需要进一步研究开发,&rdquo 章诒学说。  大势所趋之现场检测、小型化  就像标题所说的,小型化、便携化,能够现场检测,是分析仪器&ldquo 大&rdquo 的发展方向,也是原子吸收的发展方向之一。  随着全社会对于环境健康和人类健康问题越来越重视,包括原子吸收光谱仪在内的各类重金属检测仪器发挥的作用越来越大,现场小型化、便携式、车载等专用的重金属检测仪也得到长足的发展。从另一个方面来讲,随着大型直读光谱、质谱仪器的迅速发展,原子吸收要保持其仪器和操作上简便易用的特长,应使原子吸收仪器向小型化、专用化方面发展。  2010年,二光推出了便携式原子吸收WFX-910型,采用CCD检测器和钨丝电热原子化器,实现了三元素同时检测。不过,章诒学也说道,仍然有许多的工作要做,如:真正实现多元素的同时检测 软件和整体结构的继续改进 目前910在现场还是手动操作,未来可以自动化程度更高些,如远程控制、无线网络数据传输等,逐步实现江河湖海的实时监测,因为我国的很多江河的源头都是在远离人烟的地方,如果仪器能够远程控制开机、采样、运行、报数据等将为国家水环境事业解决了实际问题 样品处理和分析条件方面需要进行更深入的研究,以便实现真正能拿到野外使用。  章诒学还遗憾地说道,910推出后,由于没有方法标准的支持,检测出的结果不被认可,使得该仪器的市场推广成了大问题。  多功能化是方向吗?  近年来一些仪器公司推出了多功能的原子吸收,如沈阳华光推出过一台集合了火焰原子吸收、石墨炉原子吸收、氢化物发生原子荧光、紫外可见分光光度计、火焰光度计于一身的原子吸收。北京华夏科创公司推出主要用于饮用水标准中11项指标检测的原子吸收和原子荧光&ldquo 二合一&rdquo 的多功能原子吸收光谱仪。  不过,对于这种多功能的原子吸收,其实用性、客户反应如何,还有待进一步的考察。  &ldquo 样品前处理仪器化&rdquo 缺乏  样品前处理技术的仪器化,是所有分析仪器都面临的问题,章诒学指出,&ldquo 前处理技术是开启新应用市场的关键。&rdquo 样品前处理是分析工作的一道坎,分析化学的人不会&ldquo 搞&rdquo 仪器,&ldquo 做&rdquo 仪器的人不了解分析,所以,目前,样品前处理属于两边都够不着的&ldquo 空白区&rdquo 。  说到这里,章诒学举了一个例子,当时910便携原子吸收推出后,蒋仕强老师非常看好910在饲料行业原料进厂前的检测应用,推荐去联系廊坊一家饲料企业,该企业质控经理看过测试数据后,认为910 能够满足企业的需求。不过,企业的分析人员水平较低,无法胜任复杂的样品前处理技术,对此,质控经理提出了一个要求,能否将910的前处理做成自动、&ldquo 傻瓜相机&rdquo 式的?对于这样的要求,章诒学说自己受到了&ldquo 刺激&rdquo ,&ldquo 太难了,仪器厂家对于这方面很外行,不过这一定是一个方向。&rdquo   仪器小型化的目的是为了在现场能够进行检测,恰恰目前还缺少了一个环节&mdash &mdash 样品前处理,未来在这方面有大量的工作可做。全自动化、半自动化的前处理技术或发现新的处理方法解决传统方法不好解决的问题,再或者,另辟蹊径&mdash &mdash 发展直接进样技术。也谈国内外的差距  &ldquo 总的来说,中国的原吸与国际发展方向一致、同步,&rdquo 章诒学说道,&ldquo 国产原子吸收仪器研发力量越来越弱,国内仪器企业的光机系统、分析软件、电路设计的人才很缺乏。&rdquo   长期稳定性之殇  总体来说,国内外原子吸收之间最大的差距是在于长期稳定性。国产原子吸收的长期稳定性较差,这也是用户购买国产原子吸收不自信的地方。用户普遍反应是&ldquo 使用时间长了之后,故障多,数据重现性差。&rdquo   国内外制造水平存在差距之外,关键零部件如光电倍增管、固态检测器等目前几乎都是进口的。很多业内人士建议,国家应该大力扶持关键零部件产业的发展。  一揽子解决方案的&ldquo 真与假&rdquo   国产原子吸收的用户多是县级单位、企业的用户,仪器操作人员的技术水平较低,更加需求全面解决方案。国外厂家的一揽子解决方案真正做到了包含前处理方法、配套试剂等环节。而国内真正能够做到全面解决方案的厂家还不多。  究其原因,章诒学认为,国产仪器厂家的人才结构上存在缺陷,不愿意养、也养不住分析化学人才 而且对于&ldquo 不只造仪器,还要教用户用仪器,最好还能配套前处理设备或方法&rdquo 这种需求缺少意识,然而恰恰这些方面对于占领市场很重要。  同质化、低价竞争的怪圈  &ldquo 国产原子吸收的现状不是很好,同质化、低价竞争现象较严重,&rdquo 章诒学说道。国产原子吸收多是中低档产品,低价竞争的结果是利润薄、研发投入下降。对于相关产业联盟一直没能真正建起来,章诒学感到困惑,&ldquo 不形成联盟,在应对国外竞争时将毫无优势可言。&rdquo   另外,章诒学也谈到目前在仪器招投标中存在的一些弊端,如&ldquo 明明两个灯就够了,偏偏要配八个灯?!灯多了之后,稳定性变差、仪器结构与运行都变得复杂。还有狭缝的个数也是,并不是越多越好,一些仪器厂家往往将这些参数宣传成了&lsquo 噱头&rsquo 。&rdquo   采访编辑:刘丰秋
  • 普析PF7原子荧光光度计:开启双光束原子荧光仪器时代
    ——访北京普析通用仪器有限责任公司原子光谱产品事业部总经理宋雅东此前,备受业内关注的“食品检测仪器竞赛”落下帷幕,最终普析PF73原子荧光光度计获得金奖。那么普析这款产品何以在其中脱颖而出?仪器本身又有哪些值得大家关注的地方?带着这些疑问仪众国际记者来到普析通用,面访了普析通用原子光谱产品事业部总经理宋雅东。首创双光束原子荧光光度计据宋总介绍,PF7原子荧光产品开发项目公司投入了大量的人力物力,开发周期历时两年,最终成功开发出这款产品。其实,PF7产品开发项目包含PF5和PF7原子荧光光度计以及SA5和SA7原子荧光形态分析仪四大系列,十个型号的产品。这四个系列产品的面世大大丰富了普析原子荧光的产品线,使之生产线更加丰满,竞争力也大大提升。而且与此前PF6系列产品相比,PF7主要面向中高端市场,可以说这次无论从仪器性能还是用户感受都有了很大的突破。北京普析通用仪器有限责任公司原子光谱产品事业部总经理宋雅东谈起PF7开发过程,宋总讲到:“当时我们没有意识到双光束的作用,起初做的也是现在市场上普遍应用的单光束技术产品,当我们做出这款样机以后,分析人员用了将近两个月测试仪器的性能指标,他们认为我们在产品结构设计等各方面完成了任务书的目标,但是发现长期稳定性指标还是不尽人如意。因为仪器使用的元素灯不是我们自己生产,这些部件的质量是我们不能把控的。分析人员每天从上午测试到下午,仪器工作一段时间后汞、砷等元素灯就开始漂移,这些漂移对我们的指标影响很大。早上做的很好,但临近下班时就发现指标偏差很大了。”“所以当时虽然产品出来了,但是在长期稳定性方面还是没达到我们的预期,最后我们又推翻了原始设计,重新做,经过工程师反复研究讨论提出了用双光束扣除元素灯漂移的技术方案。因为我们是做光学仪器出身的,我们的光学底蕴还是很雄厚的,我们的紫外等设备都是双光束,所以我们敢于研发双光束原子荧光仪器。这样又通过两个多月的努力,我们将双光束技术应用到了PF5以及PF7系列产品中。这时候再测试就发现稳定性得到了质的提升。”而之所以在比赛中胜出,宋总认为最大的原因就在于双光束技术和气源流路技术的应用,双光束技术保障了元素灯的稳定性,气源流路技术保障了氢化物反应系统的稳定性。宋总表示将双光束单检测器技术应用在原子荧光产品上可以说是普析首创,因为其是单检测器,测量光和参比光具有相同的变化量,元素灯的参比光和测量光的漂移量就被扣除了,从这次比赛中砷、汞的长期稳定性指标就可看出它的优势。另外宋总也指出原子荧光是我们的民族品牌,最早起源于中国。欧美国家为什么没有推出原子荧光产品,是因为没有相关标准支撑。目前国外大量采用氢化物原子吸收法,所以一般都是用我们的原子吸收产品配氢化物物发生器。但是我们也注意到普析原子荧光产品的出口数量逐年递增,我相信在不久的将来随着行业标准的推广,原子荧光这个民族品牌会越来越被国外所接受。“两免三更加”普析产品一直以贴近市场,方便用户著称。而此次普析推出PF7系列新一代原子荧光光度计,研发过程中在市场调研与用户体验方面做了大量的工作。宋总指出普析产品研发过程中都执行IPD流程,IPD流程起源于美国,主要是IBM等一些大企业先期使用的。多年实践证明这一流程还是非常有效的,所以普析也引进了IPD流程管理。PF7产品开发项目立项时就成立了PDT产品开发团队,这一开发团队由各代表组成,有研发代表、服务代表、市场代表、测试代表、制造代表以及客户代表等,这些代表通过调研提出各种需求,他们共提出了178项需求,而PDT产品开发团队采用了177项。在用户感受方面,客户代表更能清晰的表达客户夙愿。宋总讲到:“这个项目中的客户代表是一个专家级的分析人员,但也不是他自己做的需求报告,他作为代表要收集操作者的需求。我记忆最深的是,当时我们在概念阶段都设计好了原理样机,他突然又提出一个需求,就是有的分析人员认为PF7与PF6的高度相同,元素灯太高了不便于观察。所以我们又重新推翻之前的结构设计,将元素灯的位置下调了15公分,还有用户提出换泵管麻烦,我们就采用气源流路技术,用氩气压力及流量输送液体,这样一来流路就变成了无磨损流路系统了。这些都是用户提出意见,而我们的研发人员都尽最大努力实现以满足用户需求。从这方面看,我们是十分重视用户体验与感受的。”
  • 聚光科技二氧化碳分析仪——助力实现碳达峰
    聚光科技二氧化碳分析仪——助力实现碳达峰2021年1月,生态环境部印发关于统筹和加强应对气候变化与生态环境保护相关工作的指导意见》,明确提出加强温室气体监测,逐步纳入生态环境监測体系统筹实施的要求。2021年9月12日,生态环境部办公厅印发《碳监测评估试点工作方案要求以破达峰目标与碳中和愿景为引领,落实减污降碳总要求,聚焦重点行业、重点城市和重点区域,开展碳监测试点工作。产品介绍AQMS -450 CO2分析仪采用 GFC NDIR 技术,具备高响应度,高重复性和操作简便等优点。产品原理AQMS -450采用了 GFC ( Gas Filter Correlation ) NDIR测量原理。经过 GFC 轮的两束光进入怀特腔中,通过参比室的光束光强不受腔内 CO2影响,测得为参考信号 R ,而通过测量室的光束光强会因腔内CO2吸收辐射而有衰减,测得为测量信号 M ,根据朗伯比尔定律,通过比较两个信号的比值( M / R )即可反演得到待测气中 CO2的浓度。产品特点●具有高响应度、高重复性和操作简捷等优点●量程达2000 ppm ,测量范围宽、检测限低●集成 CO2 ,吹扫装置,消除环境 CO2 ,浓度波动对仪器测量产生的干扰●采用怀特腔设计,光学器件表面均采用特殊的防腐处理技术,稳定性好,使用寿命长
  • 沉积物岩芯扫描分析仪的研制
    成果名称沉积物岩芯扫描分析仪的研制单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介:作为岩矿成分测试发展的方向,分析工作从传统单元素化学分析向以大型分析仪器为主的多元素同时分析、从实验室内分析向野外现场分析转变已成趋势。其中X射线荧光分析方法作为典型应用,已列入了十一五国家科技发展规划中。传统思路下的荧光分析仪分析精度、速度已接近理论值,但仍与市场需求还存在差距,这制约了相关仪器分析方法的发展。与此不同,扫描型元素分析仪的应用可以有效地提高元素分析精度,提高样品分析速度,在地球科学基础研究和矿产勘探等领域发展前景广阔,市场空间巨大。2009年,北京大学城环学院周力平教授申请的&ldquo 沉积物岩芯扫描分析仪的研制&rdquo 得到第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该仪器综合了微区X射线荧光分析技术(X-ray fluorescence)、数字X射线成像技术(digital x-ray micro radiography)和光学成像技术等多种分析手段,沿设定的样品轴向(沉积物岩芯轴向)可同时连续自动完成针对多种元素的高灵敏度检测、数字X射线成像(样品密度分布)以及高清晰光学图像采集等分析任务。该仪器的研制始于2007年,项目组通过与北京北达燕园微购分析测试中心有限公司合作,自筹经费开始试制&ldquo 岩芯沉积物X射线荧光分析扫描仪&rdquo ,已基本解决了线扫描相机、先进的SDD能谱探测器、专用的X射线光源和运动单元等技术问题。在第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的有力支持下,该项目进一步完善了扫描仪的光路设计,通过采用X射线全反射狭缝技术将沿岩芯轴向的荧光理论分辨率提高至0.1mm,并设计了专用的岩芯能谱分析软件,提高仪器的检测水平。该项目目前已经顺利结题,项目研制的&ldquo 沉积物岩芯扫描分析仪&rdquo 样机实现了预定功能与指标,相关工作已进入成果转化阶段。此外,仪器研制中的关键成果也为进一步申请相关应用课题奠定了基础。应用前景:扫描型元素分析仪的应用可以有效地提高元素分析精度,提高样品分析速度,在地球科学基础研究和矿产勘探等领域发展前景广阔,市场空间巨大。
  • 金坛亿通可吸入颗粒分析仪
    概要:公司最新研发ED-6C可吸入颗粒分析仪,微电脑触摸屏。该仪器使用符合劳动行业标准《空气中粉尘浓度的光散射测定法》、卫生部标准《公共场所空气中可吸入颗粒物(PM10)测定方法-光散射法》。结构检测器外部空气进入吸引口,经迷宫式切割器除去粗大粒子,遮掉外部光线,进入检测器暗室。暗室内的平行光与受光部的视野成直角交叉构成灵敏区(图中斜线部分),粉尘通过灵敏区时,其90℃方向散射光透过狭缝射进光电倍增管转换成光电流,经光电流积分电路转换成与散射光成正比的单位时间内的脉冲数。因此记录单位时间内的脉冲数便可求出粉尘的相对质量浓度。本仪器相对质量浓度单位使用CPM(Count Per Minute),意为&ldquo 每分钟的脉冲计数&rdquo ,质量浓度单位使用mg/m³ 。使用场所◎劳动卫生呼吸性粉尘 ◎总粉尘浓度的测定◎工矿企业生产现场 ◎粉尘浓度连续监测◎公共场所可吸入颗料物(PM10)以及环境监测部门大气飘尘的快速测定等方面主要性能指标○检测灵敏度:型 1CPM=0.01 mg/M³ ;(平 均粒径0.3&mu m几何标准偏差1.25的硬脂酸粒子校正的值)○测定原理:光散射原理 微电脑触摸屏 ○测定范围:0.01~100 mg/M³ ;○环境温度:0~40℃ ○测定精度:± 10%(相对校正粒子) ○数据:可以存储200级数据,操作界面:微电脑 触摸屏,K值和校正系数,任意设置,走读浓度。○输 出:与PC机相连,可打印输出数据可以传入数据。○电 源:12V充电电池,可连续使用12小时,附220V/12V充电器。○测定时间:标准时间为1分钟,任意设定。○电脑显示屏:数字显示0~100 mg/M³ ,响应速度6秒90%,K值任意设定。○ 重 量:3 Kg○配置:主机(内置PM10切割器) 一台、 铝合金 便携箱 一只12V充电器 一只、 使用说明和合格证各 一份和计算机连接软件 一套江苏金坛市亿通电子有限公司地 址:金坛市经济开发区华兴路180号 传 真:0519-82613699电 话:0519-82616576 82616366 邮 编:213200www.kx17.net.cn www.eltong.com
  • 热失重分析仪:工作原理、设备构成及实验流程
    热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它能够提供有关材料性质的重要信息,如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置,实时监测样品在加热过程中的质量变化,并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据,从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量,要求具有极高的精度和稳定性;加热装置则为样品提供加热环境,要求具备可调的加热速率和温度范围;数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号,并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤:首先,将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数;然后开始加热,同时数据采集装置开始工作;在加热过程中,持续观察并记录样品的质量变化;最后,通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中,需要注意安全事项。首先,要确保实验室内有良好的通风系统,避免长时间处于高温环境下;其次,要随时观察样品的状态变化,避免发生意外情况;最后,在实验结束后,要对设备进行及时清洗和维护,确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析,可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析,可以得出样品在不同条件下的性能表现,为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述,热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容,我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值,对于科研工作者来说具有重要的意义。
  • 小知识—紫外检测器应用原理
    紫外检测器小知识  1、原理  紫外吸收检测器简称紫外检测器(ultraviolet ?detector,UVD),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器,其工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率,然后取负对数得到吸收度。  大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见光吸收基团,因而有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UVD既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围,是液相色谱中应用广泛的检测器。  为得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。  紫外检测器的波长范围是根据连续光源(氘灯)发出的光,通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。波长范围应该是根据光源来确定的,不同光源波长范围也不一样。  光波根据光的传播频率不一样而划分的。紫外的测量范围一般为0.0003---5.12(AUFS),常用为0.005---2.0(AUFS)。紫外光的范围一般指200-400 nm。吸收度单位AU (absorbance unit) 是相当于多少伏的电压,范围的大小应该适中较好,实际工作中一般就需要1AU左右。  2、用途  紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质。紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm 延伸。  紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测。一般当物质在200-400 nm 有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。  3、优点  紫外吸收检测器不仅灵敏度高、噪音低、线性范围宽、有较好的选择性,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。紫外检测器对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此即使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。  不足之处在于对紫外吸收差的化合物如不含不饱和键的烃类等灵敏度很低。
  • 热重分析仪原理简介
    p  热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热重分析仪基本结构/strong/span/pp  热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。/ppstrong热天平/strong/pp  热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title="电压式微量热天平.png"//pp style="text-align: center "strong电压式微量热天平/strong/pp  热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。/pp  TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。/pp  天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。/pp  天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。/pp  物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。/ppstrong加热炉/strong/pp  炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title="炉体结构图.png"//pp style="text-align: center "strong炉体结构图/strong/pp  1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝/ppstrong程序控温系统/strong/pp  加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。/pp  当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。/ppstrong气氛控制系统/strong/pp  气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热重分析仪测量曲线/strong/span/pp  热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。/pp  当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。/pp  引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。/pp  同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。/p
  • 领先世界的“压力”——访瑞绅葆市场部工程师夏烽
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "在使用大型波长色散X射线荧光光谱仪(XRF)检测样品时,样品的制备无疑是检测工作中重要的一环,而样片的质量将直接影响检测的结果。瑞绅葆分析技术(上海)有限公司作为XRF分析制样设备的专业研发生产商,具有丰富的产品线,涵盖了全系列压片机(含超高压制样系统)、研磨机(含振动研磨机,行星式球磨机,冷冻研磨机)、循环水冷机、熔样机(含高频熔样机,电热熔样机)、重熔机(含真空金属重熔炉,铸铁重熔机,离心浇筑重熔机)等系列产品,可为XRF用户提供优质的“一站式”制样设备采购服务。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "在第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2019)期间,仪器信息网编辑在瑞绅葆展位前采访到了瑞绅葆分析技术(上海)有限公司市场部工程师夏烽先生,他向编辑介绍了瑞绅葆最新的UHPS型超高压制样系统。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 447px height: 627px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/35641a0e-7ea8-443a-a8b3-fa0df04cec71.jpg" title="PSCAN.jpg" alt="PSCAN.jpg" width="447" height="627"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongBCEIA2019 瑞绅葆展位/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "据介绍,2013年,瑞绅葆研发了第一款80T压片机,而当时世界上还没有60T以上的压片机。而后,随着技术的不断发展,瑞绅葆又陆续推出了100T、120T等压力更高的压片机,直至后来的200T、320T超高压制样系统,其中320T的UHPS超高压制样系统是世界现有的唯一一款超高压制样系统。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 427px height: 448px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/f4c7ee15-b200-4f59-a035-a175ab6f4e64.jpg" title="微信图片_20191029150517.jpg" alt="微信图片_20191029150517.jpg" width="427" height="448"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongUHPS超高压制样系统/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "对于自身粘结性较差的样品(如砂质岩石,煤等),使用较低压力(40T)的制样系统压制样品难以成型,通常需要加入粘接剂,才能得到较好的样片。而采用超高压制样系统制取样品,可以无需粘接剂而使样品直接成型,制得的样品光滑、致密,很好地减少了粒度效应。且解决了一些样片表面龟裂分层、脱落,污染X光管的风险。随着压力的增大,样片的致密度也有所增加,表面光洁度更高,下图所示即不同压力下样品的照片。此外通过分析检测发现,压力增大之后还减小了背景散射,重现性、精密度、准确度都有明显改善,可以达到更好的检测效果。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 497px height: 331px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/e69d9139-5007-4eee-a242-52174fc97785.jpg" title="101.jpg" alt="101.jpg" width="497" height="331"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong煤样品在不同压力下制得的样品/strong/pp style="text-indent: 0em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 499px height: 352px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/cb90520e-9764-41d4-895b-41ef00f5dcb1.jpg" title="121.jpg" alt="121.jpg" width="499" height="352"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong水系沉积物标准物质GSD3a在不同压力下的样品照片/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "对于UHPS型超高压制样系统目前的应用情况,夏烽说:已有多个领域专家证明了UHPS型超高压制样系统可应用于钢铁、地质、生物及煤炭等行业,且已有数篇使用该制样系统的文章在国内外多个领域的专业期刊上发表。UHPS型超高压制样系统不仅解决了XRF制样过程中的难题,还为光电直读光谱检测不规则样品开创了先河,是一种高效、节能、安全、环保的制样设备。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "据夏烽介绍,未来瑞绅葆还将继续拓展产品线,提供更多更全面,更优质的产品,也会为用户提供全方位的个性化定制服务。/p
  • 仪器论坛线上活动第三期:原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置(火热讨论中!)
    岁月荏苒,转瞬之间,又至盛夏季节。论坛的线上活动不因时间的流逝而停滞,我们陆续推出第一期与第二期后,第三期的线上活动——“塞曼吸收之原理、参数设置”也如期来临,本期我们邀请了论坛专家anping老师主讲。anping老师从1976年起在地质部门从事分析仪器维修工作,工作年限已经达到32年之久,他经验丰富,知识渊博,涉及到光谱领域的各个方面;其主要擅长原子吸收、紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、液相色谱、氨基酸分析仪等的维修工作。anping老师首先举例分析Z-2000的光学系统,再详细阐述了塞曼方式扣除背景的简单原理和特点;anping老师在此次的线上活动的讲座中重点从灯电流的设置方法、狭缝的设定原则、时间常数的选择等仪器条件和参数设置的注意事项。图文并貌,让人一目了然。如果您对塞曼吸收这个方面感兴趣,或者您正在从事或研究这个方面的,欢迎您参与讨论。anping老师和论坛的其他专业人士将与您一起交流心得、切磋观点、分享经验。(参与讨论连接地址:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/) 相关活动连接:第一期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/(气路系统  主讲:水中月)第二期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/(华山论剑之能谱篇主讲人:德国工兵)第三期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/(原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置 主讲:anping)后记:第四期的线上活动anping老师将针对塞曼吸收的常见故障进行分析。
  • 综合热分析仪:基本原理、应用场景
    综合热分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、物理等领域的仪器,能够同时测量物质的多种热学性质、设备综合热重分析仪TGA及差示扫描量热仪DSC等。本文将介绍综合热分析仪的基本原理、应用场景及其优劣比较。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪的基本原理是热平衡法,即通过加热和冷却待测物质,并记录物质在不同温度下的热学性质。在具体操作中,将待测物质放置在加热炉中,加热炉会按照设定的程序进行加热和冷却,并使用热电偶等传感器记录物质在不同温度下的热学性质。通过数据处理软件,可以将这些数据转化为物质的热容、热导率、热膨胀系数等参数。综合热分析仪在各个领域都有广泛的应用。在材料科学领域,可以利用综合热分析仪研究材料的热稳定性、相变行为等性质,以确定其加工和制备工艺;在化学领域,可以利用综合热分析仪研究化学反应的动力学过程和反应速率常数,为新材料的开发和优化提供依据;在物理领域,可以利用综合热分析仪研究物质的热学性质和物理性能,为新技术的开发和应用提供支持。综合热分析仪的优点在于其能够同时测量物质的多种热学性质,且测量精度高、重复性好。此外,综合热分析仪还具有操作简便、自动化程度高等特点,可以大大减少实验操作的时间和人力成本。然而,综合热分析仪也存在一些缺点,如价格昂贵、维护成本高、对实验条件要求严格等。总之,综合热分析仪是一种重要的仪器,具有广泛的应用场景和优劣比较。在实际使用中,应根据具体需求选择合适的综合热分析仪,以获得更准确的实验结果。随着科技的不断发展,相信未来综合热分析仪将会在更多领域得到应用,并推动材料研究和开发的进步。
  • 东西分析应对《水泥化学分析方法》国标
    水泥是一种良好的建筑材料,在建筑行业中具有广泛的使用范围。近些年来,我国经济水平在不断地提高,建筑行业也有了很大地发展。如果要保证建筑的质量,就必须保证所使用水泥的质量,因此对于水泥的化学分析变显得十分重要。本文通过对GB/T176-2017《水泥化学分析方法》的研读,整理出一套东西分析应对水泥化学分析的解决方案,希望对水泥生产厂商、建筑施工方及第三方检测分析检测人员提供便利。国标检测对象本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本标准的其它水泥和材料。国标涵盖内容本标准规定了水泥化学分析方法、X射线荧光分析方法和电感耦合等离子体发射光谱法对烧矢量(LOI)、SO3、不溶物(IR)、SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、Cl-、K2O、Na2O、S2-、MnO、P2O5、CO2、ZnO、F-、游离氧化钙(CaO)、SrO的测定。水泥化学分析方法又分为基准法和代用法,如果同一成分列了多种测定方法,当有争议时以基准法为准。东西分析应对方案(基准法)原子吸收分光光度法(AAS法)水泥中MgO(氧化镁)成分测定 AAS法水泥中 ZnO(氧化锌)成分测定 AAS法AA-7050原子吸收分光光度计三十年来,东西分析一直致力于原子吸收光谱仪器和分析技术发展,共研发出五代原子吸收分光光度计,继续领跑国产原子吸收新技术。AA-7050型原子吸收分光光度计,一款全功能、全自动仪器,使客户在工作中可以更加便捷、直观和高效,简化客户分析过程。示例:紫外-可见分光光度法(UV法)水泥中Fe2O3 (三氧化二铁)成分分析 UV法 水泥中TiO2(二氧化钛)成分分析 UV法水泥中MnO(氧化锰)成分分析 UV法Cintra 系列紫外-可见光分光光度计 双光束光学系统,具有长时间稳定性、准确性;配合Cintral 软件,能够进行波长扫描、时间扫描和固定波长测量,还具有定量分析和系统性能验证等应用特性;采用Czerny-Turner单色器,标配1.5nm固定狭缝宽度,可升级成1.0nm-3.0nm范围内狭缝连续可调。附录:水泥中全部检测成分及方法关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有三十年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV  分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁  谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化  提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息  荧光光谱法FS  分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光  谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化  提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息  红外吸收光谱法IR  分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁  谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化  提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率  拉曼光谱法Ram  分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射  谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化  提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率  核磁共振波谱法NMR  分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁  谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化  提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息  电子顺磁共振波谱法ESR  分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁  谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化  提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息  质谱分析法MS  分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离  谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化  提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息  气相色谱法GC  分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关  反气相色谱法IGC  分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力  谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线  提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数  裂解气相色谱法PGC  分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型  凝胶色谱法GPC  分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布  热重法TG  分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化  谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线  提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区  热差分析DTA  分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化  谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线  提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息  TG-DTA图  示差扫描量热分析DSC  分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化  谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线  提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息  静态热―力分析TMA  分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化  谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线  提供的信息:热转变温度和力学状态  动态热―力分析DMA  分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化  谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线  提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM  分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象  谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象  提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等  扫描电子显微术SEM  分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象  谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等  提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等  原子吸收AAS  原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。  (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP  原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。  X-raydiffraction,x射线衍射即XRD  X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。  满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。  高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)  CZE的基本原理  HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。  MECC的基本原理  MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。  扫描隧道显微镜(STM)  扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。  原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)  原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。  俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES  俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 分析仪器应用中常见的12个有关技术问题的探讨
    李昌厚 教授 博士生导师(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233) 摘要:本文通过具体例子,讨论了科技工作者们在日常分析检测、招标、投标、撰写科技论文、撰写有关的科技文档等工作中经常碰到的12个有关的技术问题,并且对这些问题提出了正确的描述和表示方法。0、前言最近,作者参加了一些有关仪器招标、仪器评审、仪器论文审稿等工作,感到我国很多从事分析仪器及开发其应用的科技工作者,对仪器学中的很多问题一知半解,没有真正搞清楚这些有关问题的物理意义、表述方法,并且随意生造一些有关的名词、随意使用早已过期或淘汰的物理学(仪器学)名词,人为的造成混乱、不与国际接轨等等。本文对这些问题进行了讨论,对广大有关科技工作者有重要的参考价值。1、 “招标书”、“规格书”和“分析仪器的技术指标”概念表述模糊有些科技工作者将“招标书”和“分析仪器的技术指标”混为一谈,并且把“招标书”说成“规格书”。“招标书”是招标的依据,指的是招标的内容、要求、程序等;而所谓的“规格书”实际上是指产品的“技术指标”。“招标书”不是“规格书”,二者不能混为一谈。我们招标,写标书时不应该把“招标书”写成“规格书”。对“技术指标”也不应该写成“规格书”,而应该写“仪器的技术指标”。这些糊涂概念不但在我国存在,在国外也同样存在,必须予以更正。2、“招标书”中对“仪器总性能要求”的表述模糊不清有些仪器招标书中对仪器的总要求写了七、八条,与仪器的技术指标根本无关,例如: 要求仪器具有“先进性”、“前瞻性”、“功能性”、“自动化”等等;这些名词或表述都是泛指的、没有针对性的,是到处都可以使用的语言,而“可靠性”是分析仪器最关键的内容,但是,所谓的“规格书”中只是写了几行字。其实“可靠性”的内涵非常丰富,它包括仪器分析检测数据的准确性、仪器的故障率、仪器的稳定性和售后服务等,应该是招标书的重点描述内容。但是,经常被有关的科技工作者忽视。作者认为:任何使用者对仪器总的要求,一般都应该围绕“六性”来描述;即:1)实用性、2)可靠性、3)智能性、4)经济性、5)工艺性、6)美学性。,因为内容过多此不赘述,请读者参阅:李昌厚著,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,2008,P121。这个“六性”实实在在的包含了所谓“招标书”中所讲的七、八个方面,但是它在国际接轨、规范性、科学性等方面都比较切合实际,建议有关的科技工作者认真参考。3、关于“仪器技术指标”的描述招标书和投标书中的仪器技术指标是最关键的问题,是用户评价、挑选分析仪器的最主要依据,它决定仪器分析检测数据的准确性、可靠性。可以说,仪器技术指标是分析检测工作中得到的可靠数据的关键,是科研和生产工作质量产生风险的最主要原因之一!所以应该特别重视对仪器关键技术指标的描述和选择,例如:讲仪器技术指标中的“量程”,应该是指一个范围,但是有些标书(招标书和投标书)和技术文件中讲:“量程:1000g”、“量程:200g”、“量程:120g”,到底量程是从多少范围?这个“程”字怎么体现?这种模糊其词的提法,很不规范!我们应该明确给出量程的范围。类似的问题很多,此不赘述。特别是对准确度、精密度和精度三者的关系和区别,目前国内外很多科技工作者都是眉毛胡子一把抓。其实,准确度是指测量值与真值之差;精密度是指测量值的重复性;精度包括准确度和重复性两个方面。但是国内外很多科技工作者随意乱用,产生这些问题的主要原因是没有搞清楚这些名词的物理概念,所以有关的科技工作者应该,也必须重视这些问题。4、关于杂散光和噪声有些标书或技术文件中,比如在“微量紫外分光光度计”中,对杂散光的要求写成“SL 0.01%T”。作者认为没有必要这么小,因为作者研究的结果显示:0.05%T的杂散光就可以满足全世界所有的常规分析检测工作的要求(请读者参阅:《李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008,P21-24》和《李昌厚,紫外可见分光光度计,北京:化学工业出版社, 2005,P72-82》)。5、关于“变异系数”“变异系数”应该改为精密度;“CV”应该改为“RSD”;“精密度CV”应该改为“RSD”。因为“变异系数”、“CV”等的定义早在1982年就被国际物理学年会废除了,国际上早就改用“精密度”、“RSD”了。6、关于“工艺要求”与“技术指标”的描述很多技术文件和标书中多处出现“工艺要求”,实际上这里说的是“技术指标”,应该将“工艺要求”改为“技术指标”。因为“技术指标”是国际接轨的、规范的、正确的说法。技术指标不是“工艺”问题,二者不是一个概念,不能混为一谈。7、关于u和µ的问题作者发现,技术文件中很多地方经常出现ul、ug、umol等等,这些都是错误的表述。这个错误有的是误笔或偷懒,没有认真查阅有关资料,力求正确表述;有些是概念不清,不知道μ和u有什么区别。这里应该写成μL、μg、μmol等等。因为μ是指10-6,是指百万分之一,而u不是这个概念,u不能说明什么问题。8、关于分析仪器的稳定性问题有些技术文件对ICP-MS的描述中,将一般的稳定性(RSD)写成“长期稳定性(RSD):3%(2 hrs)”。2hrs不能说是长期稳定性,应该改成“2hrs稳定性”。并且有些科技工作者说“漂移小就是稳定性好”,这也是不对的,漂移很小,不一定仪器的稳定性就好。因为稳定性包括漂移和重复性两个方面,一台仪器的漂移非常小,但是这台仪器,对于不同的人、不同的时间、不同的地方使用,对同一样品检测数据的结果都不一样,这台仪器好吗?肯定不好,因为重复性差。所以,一台仪器的漂移小,并不等于这台仪器的重复性也好。这个问题,目前国内外的科技工作者都没有引起足够的重视。9、关于LC-MS中的LC、选择性、非选择性和准确度的“±”符号问题有些技术文件中讲LC-MS联用仪“使用超高效液相…” ,一般LC-MS不是采用超高效液相,而是采用高效液相色谱;有些技术文件中讲:LC-MS为了“实现更高的选择性,它比过去的紫外和荧光检测来说,具有适应性广、选择性好的特点”。这些说法都是不对的!因为传统的HPLC紫外检测器、荧光检测器都是选择性的检测器,而MS是质量型检测器、是非选择性的检测器!非选择性是MS作为HPLC的检测器最主要优点之一!还有“质量准确度:全质量轴范围(5-3000Da)内≤0.1 amu”,这里的表述“≤0.1 amu”不准确。既然讲准确度,就应该有“+”、有“-”,所以应该写为“±≤0.1 amu”等等。总之,建议对技术指标中的一些不妥当的、不与国际接轨的、不与标准接轨的、不规范的提法,一定要注意改正过来。10、关于对荧光分光光度计技术指标的描述问题“灵敏度大于 1000RMS,大于 15000RMS(BG)”,这种表述荧光分光光度计灵敏度的方法很不专业,应该改用S/N或能检测的硫酸奎宁的最小量表述灵敏度,才是与国际接轨的、科学的、专业的表述方法。11、关于狭缝宽度和光谱带宽问题有些仪器和使用者写:“分辨率 1.0nm;狭缝1-20nm”,也很不专业。因为一般分光光度计的分辨率都是用光谱带宽表示,光谱带宽可调时,最小光谱带宽就是分辨率;狭缝宽度是指光谱仪器狭缝的几何宽度,用mm计;而光谱带宽是指出射狭缝谱面上,单位长度上的光谱数,用nm表示。国内外很多科技工作者(特别是我国的很多使用进口仪器的科技工作者中),经常把光谱带宽说成狭缝宽度。实际上狭缝宽度和光谱带宽相差一百万倍,所以这些将光谱带宽说成狭缝宽度的表述是不对的,应该用 “光谱带宽(nm)0.1、0.2、0.4、0,8、1.0、2.0、…分档可调,或光谱带宽(nm)0.1-2.0连续可调”。12、吸光度和光密度问题目前还有很多分析仪器使用者,经常把吸光度(Absorbance-Abs)说成光密度“Optical Densit-OD”。实际上吸光度Abs的物理概念,是指物质对光的吸收,而光密度OD不能说明这个概念,所以1982年国际物理学年会一致通过废除光密度这个名词。但是很多分析仪器使用者(也有少数仪器研发、制造者)还在很多文件或文章中经常使用“OD”这个废除了40多年的旧名词,这是不对的,建议一定要改正之。主要参考文献[1]李昌厚著,《紫外可见分光光度计及其应用》,北京:化学工业出版 社,2010。[2]李昌厚著,《紫外可见分光光度计》,北京:化学工业出版 社,2005。[3] Wensted,lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry KimptonPublishersLondon,1971.[4]李昌厚著,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,2008 [5]李昌厚,用好AAS的一些关键问题,仪器信息网,2020/8/17[6] A. J .Owen. 1988. The Diode-Array Advantage in UV/Visible Spectroscopy. Printed in theFederal Republic of Germany 03/88. (Hewlett-Packard Publication No. 12-2954-8912)[7] Tony Owen,Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy,1996,Germany Hewkett-Packard publication number 12-5965-123-E 作者简介 李昌厚,男,中国科学院上海营养与健康研究所(原中国科学院上海生物工程研究中心)研究员、教授、博士生导师;国务院政府津贴终身享受者;原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任;先后任天津大学、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国物理光学仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、国家认证认可《实验室资质认定评审员》(原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员);《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部 “十五”、“十一五”、“十二五”、“十三五”多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要研究方向:主要从事光谱仪器及其应用研究、色谱仪器及其应用研究;在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成了15项科研成果,其中5项获得省部级以上科技奖励(含国家发明奖1项);以第一作者身份,发表论文280篇(退休前发表183篇、退休后发表97篇);以个人身份出版了:仪器学理论与实践、光谱仪器及其应用、色谱仪器及其应用等的专著5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家顾问组组长、《仪器信息网》等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员。先后在全国各省市、自治区、大专院校、科研院所作学术报告、讲课、技术培训等600次上。为中国的民族分析仪器及其应用做出了应有的贡献!
  • 国产自主分析仪器迎来重大机遇
    2024年4月7日,北京市发展和改革委员会发布《进一步加大对重点领域设备购置与更新改造贷款贴息的实施方案(征求意见稿)》,确定推进重点行业设备更新改造,发展新质生产力。方案明确提出“鼓励企业更多采购首台(套)重大技术装备、国产自主品牌设备。”各类自主分析检测仪器是目前国外对我国施行“卡脖子”的重点,要实现国家的可持续高质量发展,科学技术的发展首当其冲,国产自主科研设备的发展当之无愧为新质生产力发展的主要方向。国产自主分析仪器安杰科技气相分子吸收光谱仪——当之无愧的“国产好仪器”1、技术创新与突破安杰科技创始人臧平安,于1987年开创了气相分子吸收光谱法并实现应用,该方法最大的特点是与传统检测原理不同,具有自主创新的化学反应方法。气相分子吸收光谱仪所采用方法是将氮、硫化物从待检测液体中转换为气态进行光谱检测,由于气体浓度与吸光度在一定范围内呈现线性关系,而气体密度在平衡的化学反应体系中又与被测成份浓度呈线性关系,因此所测定的吸光度即与样品中被测成份浓度呈线性关系。因此该方法不受待测物的浊度、色度、干扰金属离子等的影响。2、性能稳定与可靠在目前自动化仪器行业中,无论是产品中的哪个组件的故障,都可能导致整个仪器停机。而安杰科技的气相分子吸收光谱仪,可以做到:(1)直线型光路设计,光源、狭缝无需切换;(2)流动式洗针池,避免交叉污染;(3)在线漏液、温度、压力实时监控,保障仪器安全运行;(4)全过程自动检测,避免人工操作引入的危险与误差。实时监测设备的运行状态及性能参数,提供设备的关键数据并发出警报以指示潜在故障。为此,实验人员可以及时发现问题并采取适当的维护措施,预防计划外停机,最大限度降低额外成本,提高实验人员安全保障。3、高性价比与优质服务仪器具有全自动检测,测量速度快,抗干扰性强,绿色环保等特点,广泛应用于生态环境监测、水文水资源监测、城市排水监测、石油化工环境监测、第三方监测等水质分析。安杰科技售后服务团队五星级认证,售后工程师均具有丰富的经验,拥有覆盖全国快速响应的售后服务团队,可以为客户提供高效优质的售后服务。4、自主品牌荣誉与认证本仪器先后荣获中国仪器仪表学会科技进步二等奖、中国光学工程学会“金燧奖”银奖;先后入选《国家绿色低碳先进技术成果目录》和《上海市绿色低碳技术产品名单》。5、绿色环保与可持续发展生态环境是人类生存发展的基本条件,是经济和社会发展的基础。我国生态环境脆弱,人均资源不足,只有坚持可持续发展战略,保护环境,重建生态平衡,才能协调社会、经济与生态的关系,实现人与自然的和谐永共。
  • 从原理到应用,6大类元素分析仪大比拼
    p  元素定义:是strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称/span/strong,到目前为止,人们在自然中发现的元素有90余种,人工合成的元素有20余种./pp  元素(element)又称化学元素,指自然界中一百多种基本的金属和非金属物质,它们只由几种有共同特点的原子组成,其原子中的每一原子核具有同样数量的质子,质子数来决定元素是由种类。/pp  明白了我们要检测的东西是什么,接下来就进入正题,看看各元素分析仪器的分析过程及性能对比。/pp style="text-align: center "strongspan style="text-align: center color: rgb(0, 112, 192) "主要元素分析仪器/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "1.紫外\可见光分光光度计(UV) /span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "  2.原子吸收分光光度计(AAS) /span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "  3.原子荧光分光光度计(AFS) /span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "  4.原子发射分光光度计(AES) /span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "  5.质谱(MS) /span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "  6.X射线分光光度计(XRF ) /span/strong/pp  常见分析仪器的归属类型:/pp  ICP-OES:是原子发射光谱的一种,原名ICP-AES后改名为ICP-OES /pp  ICP-MS: 无机质谱(MS),用于分析元素含量,也用于同位素分析 /pp  FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨炉原子吸收和氢化物原子吸收,都属于原子吸收一类。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "各种元素分析仪器分析过程、特点及应用/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "紫外\可见光分光光度计(UV)/span/strong/pp  strong1.分析过程:/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/e2fdc87e-0993-48a6-befd-0ce8f87e01a0.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp  strong2.原理:/strong/pp  利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ为摩尔吸光系数,对于固定物质为常数 b为样品厚度 C为样品浓度 A为吸光度。很明显,在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。/pp  strong3.主要特点/strongstrong:/strong/pp  (1)灵敏度高/pp  (2)选择性好/pp  (3)准确度高/pp  (4)适用浓度范围广/pp  (5)分析成本低、操作简便、快速、应用广泛/pp  strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "原子吸收和荧光分光光度计/span/strong/pp  strong1.分析过程:/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4893d001-558b-4388-a325-5cf4e753ce51.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp  strong2.原子吸收光谱法原理:/strong/pp  原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。/pp  公式:A=KC/pp  式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。/pp  原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。/pp  strong3.原子吸收主要特点:/strong/pp  (1)灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属 /pp  (2)原子吸收谱线简单,选择性好,干扰少。/pp  (3)操作简单、快速,自动进样每小时可测定数百个样品 /pp  (4)测量精密度好,火焰吸收精密度可以达到1-2%,非火焰可以达到5-10%/pp  (5)测定元素多,可测试70多种元素,利用化学反应还可间接测试部分非金属。/pp  strong4.原子荧光主要特点:/strong/pp  (1)有较低的检出限,灵敏度高。/pp  (2)干扰较少,谱线比较简单。/pp  (3)仪器结构简单,价格便宜。/pp  (4)分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。/pp  (5)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。/pp  strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "原子发射分光光度计/span/strong/pp  strong1.分析过程:/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/3f0e5fdc-f945-4e01-9c4f-7238f511c132.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-indent: 2em "strong2.原理/strong/pp  原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s),迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出显,即得到发射光谱(线光谱)。/pp  发射的光波长为:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/465515c6-4eaa-4a6b-b16a-785849c6c925.jpg" title="0.png" alt="0.png"//pp  每个元素有自己独特的特征光谱,从而进行元素定性分析。/pp  strong3.主要特点/strong/pp  (1)高温,104K /pp  (2)环状通道,具有较高的稳定性 /pp  (3)惰性气氛,电极放电较稳定 /pp  (4)具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm /pp  (5)ICP稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1% /pp  (6)基体效应小 /pp  (7)光谱背景小 /pp  (8)自吸效应小 /pp  (9)线性范围宽。/pp  span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong质谱分析法/strong/span/pp  strong1.分析过程:/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/389e5ec2-0606-4be5-bad8-d1e0e9dd7a52.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp  strong2.原理/strong/pp  使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,进入质量分析器,通过电磁场按不同m/e的变化,分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息。/pp  strong3.主要特点:/strong/pp  (1)质量测定范围广泛 /pp  (2)分辨高 /pp  (3)绝对灵敏度,可检测的最小样品量。/pp  strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "X荧光光度计(XRF)/span/strong/pp  strong1.分析过程:/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/908c4b76-7454-4801-876b-f21696fadca4.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp  strong2.原理:/strong/pp  受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。/pp  strong3.主要特点:/strong/pp  (1)快速,测试一个样品只需2min-3min /pp  (2)无损,测试过程中无需损坏样品,直接测试 /pp  (3)含量范围广 /pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "几种元素分析仪器对比/span/strong/pp  strong1.工作范围/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1eceb58a-ba37-4cb0-b29a-24f3ef593b8a.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp  strong2.无机分析产品的检出限/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/d55d223e-1a23-4835-af62-3185baa3e6b5.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp  strong3.干扰/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4958e1cd-ea8c-4447-bf43-4ce9ce5b38b4.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//pp  strong4.费用/strong/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/72e71f99-335a-49ba-85f8-7a850e6b86e4.jpg" title="9.jpg" alt="9.jpg"/  /pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/818.html" target="_self" style="color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(192, 0, 0) "医用原子吸收光谱仪会场/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/646.html" target="_self" style="color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(192, 0, 0) "金属多元素分析仪会场/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/476.html" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) "span style="color: rgb(192, 0, 0) "有机元素分析仪会场/span/a/p
  • 普析T10双光束紫外可见分光光度计通过鉴定
    仪器信息网讯 2012年8月31日下午,北京普析通用仪器有限责任公司(简称普析公司)T10双光束紫外可见分光光度计技术鉴定会在北京世纪金源大饭店召开。该鉴定会专家组由清华大学金国藩院士、中国分析测试协会张渝英副理事长、北京市科学技术研究院张经华研究员、中国分析测试协会汪正范研究员、中国检验检疫科学研究院储晓刚教授、北京理工大学生命科学与技术学院邓玉林教授、清华大学邓勃教授、北京市计量检测科学研究院沈正生教授级高工、北京同洲维普科技有限公司孙宏伟高工组成。其中,金国藩院士担任本次鉴定专家组组长,中国分析测试协会张渝英副理事长任鉴定专家组副组长。鉴定会现场北京普析通用仪器有限责任公司田禾总经理  北京普析通用仪器有限责任公司田禾总经理首先对各位专家的到来表示热烈地欢迎,并对公司紫外可见分光光度计的生产背景做了简单的介绍。田禾总经理介绍到,“国内大量的高档紫外产品一直被国外仪器厂商占领,普析公司生产紫外产品已经有近二十年的历史了,做出能够达到甚至超过世界先进水平的分光光度计是公司的核心愿望。今天,基于几代人工作的基础,历时三年,普析公司终于提交了一份答卷,希望各位专家提供宝贵的意见,让T10产品稳扎稳打的走进市场”。  对于市场需求,田禾总经理谈到:“经过半年时间的调研,我们发现国家在计量系统以及昂贵药品成分检测等方面对高档紫外可见分光光度计的需求还是很迫切的。因此普析公司希望通过T10规模化的生产,能够扭转国内高档紫外市场长期被进口仪器垄断的局面,为我国分析检测事业提供先进的手段,带动国内先进分析仪器的进步与发展”。北京普析通用仪器有限责任公司分子光谱产品总监刘景会先生  北京普析通用仪器有限责任公司分子光谱产品总监刘景会先生做了“T10双光束紫外可见分光光度计”的研制报告。该报告包括项目背景、目标及达成、设计方案、关键技术、项目成果、典型应用、项目投入、工程化及产业化、产品主要特点等九个方面。  刘景会先生介绍到,“保守的估计UV的全球市场有几十亿的规模,PerkinElmer、岛津、Varian、Beckman、Hitachi等大公司占大部分,中国也只能在其它的20%的份额中占据一个小分量。目前,国内UV规模化的生产厂家有40多个,但是存在打价格战的无序竞争现象,走低端路线,不利于行业的发展”。  在报告中,刘景会先生还详细介绍了T10产品的特点:通过对单色器系统的自主创新设计,仪器在220nm的杂散光指标超过了千万分之四的水平,360nm杂散光指标超过了千万分之二的水平,充分满足高吸光度样品的测试要求 双单色器光栅同步驱动正弦机构设计,实现全波长准确度优于±0.2nm和波长重复性小于0.1nm 仪器样品池光斑大小和光谱带宽(0.1nm~5.0nm)连续可变设计,可广泛满足客户测试的需求 光学系统具备氮气吹扫功能,最短测试波长可达180nm 仪器采用独特的密封和防尘设计,有效延长光学系统寿命 UVWIN紫外软件工作站功能强大、界面友好,用户操作简单 开放式仪器应用平台,方便用户对检测手段的二次开发。  报告最后,刘景会先生还展望了今后UV市场的前景:希望未来在全球的UV市场中中国制造的市场份额能占到22%!T10双光束紫外可见分光光度计北京市计量检测科学研究院理化分析中心工程师杨洋先生、北京市理化分析测试中心武彦文博士、北京普析通用仪器有限责任公司PDT经理田玉平女士  随后,北京市计量检测科学研究院理化分析中心工程师杨洋先生宣读型批报告,北京市理化分析测试中心武彦文博士宣读用户试用报告,北京普析通用仪器有限责任公司PDT经理田玉平女士宣读查新报告。  按照会议流程,鉴定专家组认真听取了研制报告、型式评价报告、查新报告和试用报告,审查了有关资料,并实际查看了样机,经质询和充分讨论,形成以下意见:  1. 通过对单色器系统的自主创新,仪器在220nm杂散光达到千万分之四、360nm杂散光达到千万分之二的水平,满足高吸光度样品的测试需求   2. 采用双单色器光栅同步驱动正弦机构的设计,全波段的波长准确度±0.2nm、波长的重复性≤0.1nm   3. 仪器样品池光斑大小连续可变,光谱带宽为0.1nm~5.0nm连续可调,可满足不同用户的使用需求。光学系统具备氮气吹扫功能,扩展波长范围至180nm。仪器采用独特的密封和防尘设计,可有效保证光学系统长期稳定。设有开放式仪器应用平台,方便用户对检测手段的二次开发   4. UVWIN紫外软件工作站功能强、界面友好,使用Wi-Fi可实现远程控制   5. 仪器采用工业化设计,布局合理,外观新颖   6. 提供的鉴定资料齐全,符合鉴定要求。  综上所述,北京普析通用仪器有限责任公司的T10系列双光束紫外可见分光光度计具有多项自主知识产权,总体指标居于国内领先,其中杂散光指标达到国际先进水平。鉴定专家组一致同意通过技术鉴定。
  • 分析仪器研发、生产、使用中的几个关键理论问题
    李昌厚 (中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233)摘要本文论述了面广量大的光吸收类分析仪器研发、生产、使用中必须注重的几个关键理论,以及理论与实践结合的问题。讨论了透过率误差、吸光度误差和吸光度理论值或真值的关系、杂散光与吸光度相对误差A/A和吸光度真值A之间的关系、光度噪声N与吸光度相对误差ΔA/A和吸光度真值A的关系、光谱带宽(SBW)与分析检测误差的关系等等,同时提出了解决这些问题的方法和建议。0、前言由于分析仪器是“四两拨千斤”的产业,它在各国的国计民生中已经显示出五大作用:①科学研究的“先行官”;②工业生产的“倍增器”;③军事上的“战斗力”;④人类活动中的“物化法官”;⑤民生领域的“安全保证”等。所以可以说,分析仪器在“农、轻、重、海、陆、空、吃、穿、用”各行各业已经无所不在,无所不有。同时基于分析仪器在科技、经济、国防和社会发展中所处的重要战略地位等等,加速分析仪器产业的发展、生产已成为全世界各国关注的重点之一。作者认为,全球分析仪器事业正处在日新月异、突飞猛进的变化时期。但是,全球的分析仪器行业还普遍存在一些理论问题,以及理论与实践相结合的问题。这些问题具体体现在没有解决好对仪器学理论的认识和理解、没有解决好在研发、制造、使用者中,真正重视仪器学理论和理论与实践相结合的问题上。本文为了保证研发者、生产者使用者能研发出优质分析仪器、使用者能真正用好分析仪器,作者将根据仪器学理论、分析化学理论和作者长期从事分析仪器研发、应用研究的实践经验、教训,从研发者、生产者和使用者的角度,从分析仪器的优质制造的更高要求的角度,以及分析仪器面临的紧迫使命等方面出发,寻找分析仪器行业优质制造中的问题,找差距、找瓶颈、找解决问题的办法,以保证我国分析仪器的优质制造,促使我国分析仪器更高速发展,尽快提高分析仪器的水平。作者写本文目的是抛砖引玉,希望引起分析仪器领域研发仪器、制造仪器、使用仪器的广大科技工作者们的高度重视,并且积极参与讨论这些问题。希望大家共同为提高全球分析仪器,特别是提高我国分析仪器研发、制造、使用水平而努力奋斗。作者认为,分析仪器要振兴、要发展,就必须要注重并处理好本文提出的仪器学理论问题,必须处理好、解决好理论与实践结合的问题。本文可供分析仪器(特别是紫外吸收类分析仪器)的研发者、制造者、使用者和有关领导们参考。1、透过率误差、吸光度误差和吸光度理论值或真值的关系[1]-[15]分析仪器的基础理论非常重要。分析仪器属于光、机、电、计算机和应用五为一体的、技术密集的高科技产品,涉及到的基础理论很多,如果不搞清楚其中的关键理论问题,大家闭着眼睛抓麻雀,或者是知其然不知其所以然,是不可能研发、生产出优质分析仪器的,使用者也不可能用好各类分析仪器、不可能得到准确可靠的分析检测数据。例如:紫外可见分光光度计(UVS)中的透过率误差△T与吸光度误差△A的关系,△T和△A与吸光度测量值Am、吸光度理论值A0的关系[1],杂散光(S.L.)与吸光度相对误差△A/A0的关系[2]、[3]、[4]、[11],光谱带宽(SBW)、噪声(N)与△A/A0的关系[3]等等。这些仪器学理论问题如果搞不清楚,既研发不出优质仪器,也用不好分析仪器。目前,国际上许多UVS的研发者、生产者,在仪器的使用说明书中,一般都给出吸光度范围、吸光度误差和透过率范围、透过率误差等等,但是,都未搞清它们之间的关系,有些是随便写的。许多厂商,只要是自己认为是所谓高档UVS,就千篇一律的写为:透过率从0-100%T时(甚至更高),透过率误差(△T)都为0.3%T,这是不对的、绝对做不到的。而吸光度误差都写为: 0.002Abs(0-0.5Abs)和0.004Abs(0.5-1.0Abs)。这里的△T和△A0是矛盾的,,绝大多数UVS生产厂商的产品都是如此,此现象很严普遍。对这个问题的研究工作,作者已经发表不少文章[1]、 [2]、[3]、 [4]、[15],请读者自己查阅。透过率误差与吸光度误差和吸光度真值的关系,目前国际上很少有人系统的、认真的研究过。在这方面存在许多糊涂概念。作者对此作了深入研究,现在,我们来讨论透过率准确度、透过率误差与吸光度准确度和吸光度误差的关系,以及他们和吸光度真值A的关系。作者从比耳定律的原始表达公式入手,认真研究了这些关系。比耳定律指出:①A=-logT,故T=10-A;② C=(-1/ab)logT, 故,T=10-abc;①和②中:A为吸光度真值,T为透过率真值,a为摩尔吸光系数,b为光程,C为被测试样的浓度。由此可见,A、T、C之间有着密切的关系。由于A或T的测量误差,可引起对被测试样浓度C的测量误差。若设T的误差为ΔT,则可求出不同ΔT的情况下,相对吸光度误差ΔA/A (ΔA为吸光度真值A与测量值Am之差)与A的关系,或求出不同A下ΔA/A与ΔT的关系。作者研究了ΔA/A与ΔT和A的关系,导出了ΔA/A与ΔT和A的关系之间的理论计算公式如下,它具有普遍的指导意义。设:T-Tm=ΔT (1-1)A-Am=ΔA (1-2)(1-1)式、(1-2)中:Tm为透射比的测量值;Am为吸光度的测量值;由(1-1)式得:Tm=T-ΔT (1-3)根据比耳定律:A=-logT,可得: T=10-A (1-4)(1-4)式代入(1-3)式,得Tm=T-ΔT=10-A-ΔT (1-5);由(1-2)式得:Am=A-ΔA (1-6)根据比耳定律:Am=-log Tm (1-7)(1-5)式代入(1-7)式,则: Am=-log Tm=-log(10-A-ΔT) (1-8)(1-8)式代入(1-6)式,则:A-ΔA=-log(10-A-ΔT);所以,ΔA=log(10-A-ΔT)+ A (1-9)(1-9)式为吸光度误差ΔA与吸光度真值A和透射比绝对误差ΔT关系的理论计算公式。由此可见:①ΔA与A和ΔT的数学关系式比较复杂;②当ΔT一定时,ΔA可通过不同的A求得;。③当A一定时,ΔA可通过不同的ΔT求得;由(1-9)式可得到表1-1~7(因为篇幅冗长,此不赘述;请具体参阅:李昌厚著,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,P176,2008),由表1-1~7可得下图、表。这些图、表是作者长期研究的经验总结,是一项从理论到实践的、非常重要的仪器学科研成果。在光学类分析仪器的设计、制造、使用和维修工作中很有参考价值,它可以适用于(或覆盖)全世界所有的紫外可见分光光度计。透过率误差ΔT与吸光度误差ΔA和吸光度真值A的关系2、杂散光与吸光度相对误差A/A和吸光度真值A之间的关系[1]-[14]、[6]、[9]、[14] 、[15]作者对杂散光(S)进行了理论推导,得到了S与吸光度相对误差ΔA/A和吸光度真值A之间的关系为:ΔA=log(Tm/T)=log[(T+S)/T(1+S)] (令Tm=(T+S)/(1+S)和S/T=10A S则ΔA=log [(T+S) /T(1+S)]=log [(1+10AS)/(1+S)]; 作者根据该计算公式,算出了14种常见的杂散光下,吸光度相对误差A/A和吸光度真值A之间的关系[1](如文献[1]中的表5-8所示;因为篇幅所限、表格太长,此处不能列出此表,请读者自己查阅)。作者根据表5-8,绘制了以下12条曲线。表5-8和这12条曲线非常重要、非常实用,是作者的一项重要科研成果。表5-8和曲线对紫外可见分光光度计的设计、制造、使用、维修者非常有用,它可以适用、覆盖全世界所有的紫外可见分光光度计。杂散光S与与吸光度相对误差A/A和吸光度真值A之间的关系杂散光对紫外可见分光光度计分析测试误差的影响可分成两种形式,第一种形式是杂散光的波长与测试波长相同。它是由于测试波长因为某些原因而偏离正常光路,在不通过试样的情况下,直接照射到光电转换器上。引起这种杂散光的原因,大多数是由于光学元件、机械零件的反射和漫射所引起。这种杂散光可以通过一个对测试波长不透明的样品来检查。当发现放在比色皿中的不透明样品的透射比不为零时,说明仪器中有这种杂散光存在。但必须注意,当仪器存在零点误差时,有可能造成混淆。如果在不透明的样品上涂上白色,则可增加样品本身反射和散射的效果,可以提高测量灵敏度。杂散光的第二种形式是指测试波长以外的、偏离正常光路而到达光电转换器的光线。它通常是由光学系统的某些缺陷所引起的,如光学元件的表面被擦伤、仪器的光学系统设计不好、机械零部件加工不良,使光路位置错移等等。通常情况下,我们所讲的杂散光,是指包括上述两种杂散光在内的杂散光。假设Is为杂散光的总和,It为光电转换器检测到的总能量,它包括测试波长的能量I和杂散光的能量Is,即It=I+Is。在实际分析测试工作中,我们需要知道的是杂散光能量Is相对于总能量It的比值。我们常称之为杂散光的量S=Is/It。由于:I » Is,因此,可以近似的认为It=I,所以,可以认为S=Is/I 。S=Is/I表示:当测试波长的能量降低时,杂散光比例就会相应增加。对紫外可见分光光度计的边缘波长来说,光源的强度、光电转换器的灵敏度和单色器的透过率都是比较低的,这时杂散光的影响就会更加明显。所以,在紫外可见分光光度计中,应该首先检查200~220nm处的杂散光。我们知道,杂散光对参考光束和样品光束的影响是相同的。因此,根据比耳定律,可得到:A=-log(It+Is)/(I+Is);因Is=SI,所以A=-log(It+ SI)/(I+ SI)=-log(It+ SI)/[I(1+ S)]=-log[(It/I)+S] /(1+S)= -log(T+S) /(1+S)=-log(T+S) + log(1+S)。当T=10%,S=0%时,A=-log0.1=1当T=10%,S=1%时,A=-log(0.1+0.01)+ log1.01=0.9629由此可见,当样品的透射比为10%时(即吸光度为1时),1%的杂散光,可使其吸光度从1.000降到0.9629。同理:透射比为10%时,0.1%的杂散光,将使吸光度从1.000降到0.963。一般使用者在紫外可见分光光度计的分析工作中,试样的吸光度都在1Abs以下,如果仪器的杂散光为0.05%时,对1Abs的试样测试时,测试误差仅为0.0019左右(见前述图、表)。因此,杂散光为0.05%时,就基本上能满足绝大部分分析工作的要求。如果紫外可见分光光度计的杂散光为0.01%时,杂散光对分析测试的结果就基本上没有影响了。目前,国际上许多高档紫外可见分光光度计的杂散光都在0.01%以下。虽说杂散光0.01%时,杂散光对分析测试的结果就基本上没有影响了。但是,为了证明制造厂的加工水平,国外最高级的紫外可见分光光度计的杂散光达到8×10-7(0.00008%),普析的国产最高级的紫外可见分光光度计的杂散光,达到了4×10-7(0.00004%),处国际领先水平。杂散光对分析测试结果的误差影响是随着吸光度值增大而增大的。因此,吸光度值越大,对误差的影响也越大。如果吸光度A=3(即T=0.001),则杂散光为1%时,分析测试的结果将由A=3变成A=1.963(A=-log(0.001+0.01)+ log1.01=1.9568+0.0043=1.963)。由此可见,吸光度A=3时,1%的杂散光可使分析测试的结果将由A=3降到2以下。作者的理论研究和长期使用紫外可见分光光度计的实践表明:当紫外可见分光光度计的杂散光为0.05%时,杂散光对分析测试误差的影响就很小了。这时,对吸光度为1.00A的试样进行分析测试,其结果为0.998A,相对误差为A /A=0.002/1 =0.002(即0.2%)。所以,作者认为,从理论和实践结合的角度看,紫外可见分光光度计的杂散光为0.05%时,就基本能满足常规分析测试和质检工作的要求。3、噪声N与吸光度相对误差ΔA/A和吸光度真值A的关系[1]、[4]、 [5]、[6]、[7]、[16]、[17]从理论与实践的结合上讲,光度噪声对分析测试误差的影响很大,必须重视之。在光度分析中,特别在紫外、可见光度分析中,可以说光度噪声是影响比耳定律偏离的最主要因素之一,它是紫外仪器最主要分析误差的来源。若已知光度噪声为N,则可根据A.J.Owen提出的计算公式:噪声误差(%)=N100/A,计算出不同噪声N的情况下,吸光度的相对误差A/A(A为吸光度绝对误差,A为吸光度真值)与A的关系,或求出不同A的情况下,A/A与N的关系。例如:若紫外可见分光光度计的噪声N=±0.002A,吸光度真值为0.5A,则:根据A.J.Owen提出的计算公式,噪声误差(%)(即由噪声引起的相对误差AN/A)=0.002×100/0.5=0.2/0.5=0.4(%)。,即由噪声引起的相对误差AN/A为0.4%。目前国内外的紫外可见分光光度计制造者和使用者们,很多都不注重仪器的光度噪声。他们并不了解光度噪声对使用者的分析测试结果有多大的影响。、,很少有人从理论上或从理论与实践结合的角度,对此进行认真的研究。有的厂商甚至在样本上不给出光度噪声这个重要指标,有些厂商(技术人员)在测试光度噪声时只测3分钟或15分钟,最多的只测30分钟。这些都是不对的,都是很值得注意的重要问题。作者认真研究了光度噪声N与吸光度的相对误差A/A和吸光度真值A的理论关系,从理论上计算了N与A/A和A的关系。作者研究的结果如文献[1]的表5-10~15所示,因为篇幅所限、表格太长,此处不能列出此表,请读者自己查阅。作者还根据文献[1]的表5-10~表5-15,绘制了12条误差曲线,如下图所示。这是作者多年研究的科研成果,它可以覆盖目前世界上任何不同类型的紫外可见分光光度计,该成果对设计、制造、使用和维修者具有重要的实用参考价值。噪声 N与吸光度相对误差ΔA/A和吸光度真值A的理论关系4、光谱带宽(SBW)与吸光度误差(分析检测误差)的关系1)SBW的定义:光谱仪器的单色器出射狭缝谱面上的光谱数,就叫SBW。若以谱线轮毂法(一种测试方法)表示,则51%峰高处的谱线宽度,就是SBW。具体描述,可见下图所示。光谱带宽(SBW)是非常重要的技术指标,它直接影响分析测试数据的准确度。作者[1]和Owen [5]对SBW做了比较深入的研究,因篇幅所限,请读者自己查阅,此不赘述。 2)光谱带宽对吸收光谱测量误差关系的理论推导:光学类的分析仪器中,光谱带宽非常重要。不同的样品要求用不同的光谱带宽测试,对同一样品,不同的光谱带宽有不同的分析误差。每一个样品,都有自己的最佳光谱带宽,只有在最最佳光谱带宽下才能得到最佳的分析数据。 从理论上讲,比耳定律只适用于单色光,但在实际的吸收光谱仪器中,绝对不可能从光谱仪器的单色器上得到真正的单色光,只能得到波长范围很窄的光谱带。因此,进入被测样品的光束仍然是在一定波段范围内的复合光。由于物质对不同波长的光具有不同的吸光度,因此,在实际工作中即使用很高级的吸收光谱分光光度计、采用很小的光谱带宽,仍然会产生比耳定律的偏离(即产生吸光度测量误差)。作者根据仪器学理论,对光谱仪器的SBW从理论上作了详细研究[1]。作者研究表明:假设SBW为Δλ,它所对应的波长范围为λ1∽λ2 。对λ1而言,设其入射光强度为I01 ,透射光强度为I1 ,摩尔吸光系数为ε1 ,吸光度为A1,则:A1=lg I01/I1=ε1bc;I1=I01×10-ε1bc 对λ2而言,设其入射光强度为I02 ,透射光强度为I2 ,摩尔吸光系数为ε2,吸光度为A2,则:A2=lg I02/I2=ε2bc, I2=I02×10-ε2bc因在实际测量时,对应的入射光强度为I01+ I02 ,透射光强度为I1+I2 。 因此,吸光度值为:A= lg (I01+ I02)/(I1+I2)=lg (I01+ I02)/(I01×10-ε1bc+ I02×10-ε2bc ) (4-1)若ε1=ε2=ε, 则 (4-1) 式可写成:A= lg 【(I01+ I02)/(I01+I02)×10-ε1bc 】=lg (1/10-ε1bc)=lg10εbc=εbc。此时,A与C成线性关系。但实际上,摩尔吸光系数ε是有色物质的与波长有关的特征常数,对同一有色物质而言,不同波长有不同的ε值。在实际测量中,常取某一光谱带宽,它对应的波长范围为λ1∽λ2 ,λ1和λ2各对应ε1和ε2 ,但ε1和ε2 不可能完全相等。所以,在吸收光谱仪器中,对某一光谱带宽的入射光,A与c不可能真正成线性关系。由于光谱带宽的影响,产生了比耳定律偏离,或产生了分析测量误差。3)光谱带宽对吸收光谱分析测量误差的影响:设ε1〉ε2 ,并且,对选定的仪器而言,常规分析时,光程b是常数,被分析样品的浓度是变数;若将 (4-1)式相对bc微分,则:dA/d(bc)=ε1-[(I02 /I01) ×(ε1-ε2) ×10(ε1-ε2)bc]/[1 +(I02 /I01)×10(ε1-ε2)bc] (4-2)当试样的吸光度非常小时(bc→0),则:dA/d(bc)= [ε1+( I02 /I01)×ε2]/[1+( I02 /I01)] (4-3)当试样的吸光度很大时(bc→∞), (4-2)式中的10ε1bc » 10ε2bc ,则:dA/d(bc) =ε2 (4-4)因为光谱带宽一般都很小,所以,Δλ对应的λ1∽λ2 的光强度一般也相差甚微。或者说几乎相等。则:(I02 /I01)=1;则: (4-2)式可写成:dA/d(bc) =(ε1+ε2)/2 (4-5)从 (4-4)、 (4-5)两式,可以清楚看出:在低吸收时,仪器测得的A-C曲线的极限斜率是ε1和ε2的均值;而在高吸收时,极限斜率是ε2 。显然,ε2[(ε1+ε2)/2] ε1 。 因此,在低吸收时,测量误差较小,在高吸收时,测量误差较大。这是光谱带宽影响的结果,广大分析工作者应特别引起注意。光谱带宽对吸收光谱测量误差的影响可以根据下式计算:A obs =log∫IλSλdλ/ IλSλ10-Adλ ( 4-6) (4-6))式中: A obs为实测吸光度值,Iλ为入射光强度,Sλ为光接收器的光谱灵敏度,A为吸光度理论值(真值)。式(4-6)说明了实测吸光度值不但与吸收曲线(A-C曲线)的形状有关,而且与光源的波长分布、光接收器的光谱响应特性有关。在实际测量工作中,对已选定的仪器来说,在同一光谱带宽内,入射光强度和光接收器的光谱灵敏度是一个常数。实际分析检测工作中,光谱带宽对分析检测结果影响很大,直接影响分析检测数据的可靠性。例如下图示,两个很好的峰,由于选择的光谱带宽不同,分析检测的结果相差很大,最坏的情况是两个检测峰变成了一个峰。如下图所示,当用1nm光谱带宽测试时,可得出一个很漂亮的光谱图;还是这台仪器、还是这个样品、还是这个分析工作者,当他分别改用5nm、10nm、20nm、50nm光谱带宽测试时,得到的谱图,明显比用1nm光谱带宽测试的峰高低很多。在20nm光谱带宽测试时,两个很漂亮的峰就变成了一个马鞍形的峰。特别在50nm光谱带宽测试时,1nm光谱带宽测试时的两个峰就变成一个馒头峰。由此可见,光谱带宽对分析测试误差有多大的影响。但是,目前国内外广大分析工作者还远远没有认识到光谱带宽是紫外可见分光光度计分析误差的主要来源这个非常重要的问题。作者从理论上证明了光谱带宽会引起吸收光谱仪器的分析测试误差,并给出了计算公式。目的是想以此引起广大分析工作者重视对光谱带宽问题的重视,以便提高分析测试结果的可靠性、提高分析测试技术水平。5、分辨率的物理概念及其重要性分辨率定义:如下图所示,两条等高的峰,能够分到80%高度时,就被认为分开了,这就是著名的瑞利准则。但是两条完全相等的谱线是没有的。同时为了便于测试,若从光谱带宽的角度考虑,从谱线轮毂法(下图右)表示,人们定义了最小光谱带宽就是分辨率。如果光谱带宽固定,则该光谱带宽就是分辨率。分辨率决定了光谱仪器能够分开两条谱线的能力,特别是在较复杂的样品分析检测时,仪器的分辨率显得非常重要。所有从事分析检测工作的科技工作者都应该对此引起重视。6、结束语长期以来,我国的仪器制造厂商和国外有关的仪器厂商一样,大家生产的很多光吸收类的分析仪器,给出的△T都是错误的、△T和△A都是自相矛盾的。有的厂商不给N、不注重对SBW的研究等,就是不注重对分析仪器的基础理论研究的结果。因此,作者认为,我们国家有关部门和工厂企业、研究者、制造者和使用者们,都应高度重视分析仪器的理论问题,并且用以指导实践。大家千万不要满足低水平的重复,不能闭着眼睛捉麻雀。只有在实践中重视分析仪器的理论问题,并在实践中注重理论和实践的结合,知其然知其所以然,才有可能制造出高质量的分析仪器。只有这样,才能进一步提高分析仪器的水平。因此,作者认为:在仪器学领域、在理论和实践的关系上,首先要重视仪器学理论和分析化学理论,同时重视理论和实践的结合,这才是提高分析仪器水平的重要基础和途经,才有可能尽快赶超国际分析仪器的先进水平。7、主要参考文献[1]李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008。[2]M.R.Shape,Stray Light of UV/VISS, Analytical Chemistry, Vol.56, No.2,p339A,1984[3]李昌厚,杂散光与吸光度相对误差关系的研究,中国仪器仪表学报,53,1,2001.[4]李昌厚,略论比耳定律及其有关问题,光学仪器,4,20,1984。[5] A. Owen ,The diode-array advantage in UV/VISS,Hewllet Packrd,PrinnTED in Germany,03/88,p15. [6]Wensted,lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry Kimpton Publishers London,1971.[7]Li chang hou,’99 Industrial instrumentation and automation conference,Internationalinstrumentation and automation(specialsupplement) ,p257,1999.[8]李昌厚,论中国分析仪器的十大关系,科学时报(科学装备B1版),2001年5月.[9]瓦里安, CAry 6000i UV/VIS/NIRSpectrophotometer,说明书[10] Shimadzu,2401PC/2501PC 紫外可见分光光度计(样本)[11]李昌厚,透光度误差与吸光度误差关系的研究,现代科学仪器,25,1,2000[12]李昌厚,提高可靠性,迈上新台阶,科学时报(科学装备B1版2000年11[13]Tony Owen, Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy, Printed in Germany 09/96,(HP puplication number 12-5965-5123E), P106, 1996[14]李昌厚著,紫外可见分光光度计,北京:化学工业出版社,2005[15] 李昌厚著,紫外可见分光光度计及其应用,北京:化学工业出版社,2010[16]李昌厚著,原子吸收分光光度计,北京:科学出版社,2006[17]李昌厚著,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014作者简介李昌厚,男,中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,1992年开始,终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向:长期从事分析仪器开发研究和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、激光拉曼光谱等)及其应用研究;色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项;由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项);以第一作者身份发表论文280篇(退休前发表论文183篇、退休后发表论文97篇),出版专著5本;曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国物理光学专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、《生命科学仪器》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等职。曾任北京普析公司、美国ISCO公司等十多个高科技公司的技术顾问、技术专家组组长;为各省市、自治区、有关学会和有关公司召开的各类技术交流会、技术培训的讲课600次以上,为中国民族分析仪器的发展做出了应有的贡献。
  • 热机械分析仪原理简介
    p  热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式),测量试样形变与温度关系的技术,使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。/pp  热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动,探头上的负载由力发生器产生,探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑,通过加马力马达对试样施加载荷,位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上,或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title="热机械分析仪结构示意图.jpg" width="400" height="339" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 339px "//pp style="text-align: center "strong热机械分析仪结构示意图/strong/pp style="text-align: center "1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样/pp  TMA的核心部件是LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title="TMA常用测量模式示意图.jpg" width="400" height="134" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 134px "//pp style="text-align: center "strongTMA常用测量模式示意图/strong/ppstrong压缩或膨胀/strong/pp  两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片,以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时,作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。/ppstrong针入模式/strong/pp  这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试,开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触,加热时如果试样软化,则探头逐渐深入试样,接触面积增大,形成球星凹痕,导致测试过程中压缩应力下降。/ppstrong三点弯曲/strong/pp  这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。/ppstrong拉伸模式/strong/pp  适合薄膜或纤维。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "典型的TMA测量曲线/span/strong/ppstrong热膨胀系数测量曲线/strong/pp  热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)也简称为膨胀系数。/pp  大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下:/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title="TMA-1.jpg"//pp式中,dL为由温度变化dT引起的长度变化 Lsub0/sub为温度Tsub0/sub(通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10sup-6/supKsup-1/sup。/ppstrong玻璃化转变的TMA测量曲线/strong/pp  测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处,由于热膨胀系数增大,导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点,即为玻璃化转变温度。/ppstrong测量杨氏模量的DLTMA曲线/strong/pp  如果采用振动负载,即负载呈周期性变化,则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA),该模式为TMA的扩展功能,可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同,就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。/pp  从原理上来说,DLTMA曲线类似于DMA曲线,傅里叶分析可得到应力应变之间的关系,可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因,这些计算并不准确,特别是用弯曲模式。因此,若想测定储能模量和损耗模量,最好用动态热机械分析DMA。/p
  • 热分析仪核心部件原理简介
    p  常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA),差热分析仪(DTA),差示扫描量热仪(DSC),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。/pp  热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong电子天平/strong/span/pp  电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件,是测量试样质量的关键。/pp  电子天平采用了现代电子控制技术,利用电磁力平衡原理实现称重。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title="电压式微量热天平.png"//pp style="text-align: center "strong电压式微量热天平/strong/pp  天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内,当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时,天平梁发生倾斜,用光学方法测定天平梁的倾斜度,光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时,磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,可用下式表示:/pp style="text-align: center "F=KBLI/pp  其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I即可知道物体的质量m。/pp  无论采用何种控制方式和电路结构,其称量依据都是电磁力平衡原理。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热电偶传感器/strong/span/pp  热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件,用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。/pp  热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点,并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号,并且输出直流电压信号,使得显示、记录和传输都很容易。/pp  热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect),即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度。/pp  热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差,而不是热电偶冷端与工作端,两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定,热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来,构成一个闭合回路,当导体A和B的两个连接点之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在回路中形成一个大小的电流。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong位移传感器/strong/span/pp  位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动,来测定试样的尺寸变化。/pp  LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。/p
  • Bettersize2600激光粒度分析仪检测脂肪乳粒度研究
    图1. 脂肪乳结构图脂肪乳自1962年瑞典成功开发以来,不仅作为能量补给剂,而且更加广泛地用作制药领域的药物载体。由于脂肪乳属热力学不稳定体系,有聚集和絮凝等现象,脂肪乳初乳的颗粒大小又对成品粒度有着重要的影响,而成品乳粒的粒度和分布是注射液脂肪乳质量的核心,关系到注射液的稳定性、有效性和安全性,因此需要在生产过程中对乳粒粒度进行严格控制。本次研究采用《中国药典 通则 0982第三法 光散射法》对脂肪乳进行粒度及分布测试。使用的仪器是丹东百特Bettersize2600激光粒度分析仪,所测的脂肪乳是经不同高压均质条件下得到脂肪乳。图2. Bettersize2600激光粒度分析仪脂肪乳的高压均质过程是利用液压动力所产生的超高压能量使物料通过狭缝瞬间释放,在剪切效应、空穴效应、碰撞效应的作用下使初乳达到均质、分散、乳化效果。用Bettersize2600对不同高压均质次数的三种脂肪乳进行粒度分布及体积平均径测试,得到如图3所示的结果。图3. 高压均质机工作原理及不同高压均质次数的粒度分布从图3可以看出,经过第一次高压均质后体积平均粒径D[4,3]为0.629μm,不符合药典小于0.5μm的要求,且1μm以上的乳粒超过10%;经过第二次均质后体积平均粒径D[4,3]为0.390μm,已经符合药典要求,但1μm 以上的乳粒还有约1%,还存在不符合药典的风险;经过第三次均质后体积平均粒径D[4,3]为0.312μm,已经没有1μm以上的乳粒,粒度分布也更窄,完全符合药典的要求。除了均质次数之外,温度、压力、乳化剂、稳定剂等条件也的影响脂肪乳粒度的重要条件。图4. 不同高压均质次数后的的脂肪乳显微图像对将经过一次、二次、次均质后的脂肪乳用显微图像系统拍摄乳粒图像,验证Bettersize2600激光粒度分析仪对大颗粒的测试结果。从图像上可以看出,一次均质后还有不少几微米的大颗粒,二次均质后这种大颗粒就明显减少,三次均质后就完全没有大颗粒了。结论:用Bettersize2600激光粒度分析仪可准确检测脂肪乳注射液的粒度分布和体积平均径,对脂肪乳及其制品的生产过程进行有效的质量控制。
  • 动态热机械分析仪原理简介
    p  动态热机械分析(或称动态力学分析)是在程序控温和交变应力作用下,测量试样的动态模量和力学损耗与温度或频率关系的技术,使用这种技术测量的仪器就是动态热机械分析仪(Dynamic mechanical analyzer-DMA)。br//pp  DMA仪器的结构及重要部件如图所示:/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/26b5a0aa-c61a-4937-9512-91ce4103c5fd.jpg" title="DMA结构.jpg" width="400" height="238" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 238px "//pp style="text-align: center "strongDMA的结构示意图(左:一般DMA的结构 右:改进型DMA的结构)/strong/pp style="text-align: center "1.基座 2.高度调节装置 3.驱动马达 4驱动轴 5.(剪切)试样 6.(剪切)试样夹具 7.炉体 8.位移传感器(线性差动变压器LVDT) 9.力传感器/pp  DMA核心的部件有驱动马达、试样夹具、炉体、位移传感器、力传感器。/ppstrong驱动马达/strong—以设定的频率、力或位移驱动驱动轴/ppstrong试样夹具/strong—DMA依据所选用夹具的不同,可采用如图所示的不同测量模式:/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/18bffd85-0be9-4361-927f-8be409b209c8.jpg" title="DMA测量模式.jpg" width="400" height="152" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 152px "//pp style="text-align: center "strongDMA测量模式/strong/pp style="text-align: center "1.剪切 2.三点弯曲 3.双悬臂 4.单悬臂 5.拉伸或压缩/ppstrong炉体/strong—控制试样服从设定的温度程序/ppstrong位移传感器/strong—测量正弦变化的位移的振幅和相位/ppstrong力传感器/strong—测量正弦变化的力的振幅和相位。一般DMA没有力传感器,由传输至驱动马达的交流电来确定力和相位/ppstrong刚度、应力、应变、模量、几何因子的概念:/strong/pp  力与位移之比称为刚度。刚度与试样的几何形状有关。/pp  归一化到作用面面积A的力称为机械应力或应力σ(单位面积上的力),归一化到原始长度Lsub0/sub的位移称为相对形变或应变ε。应力与应变之比称为模量,模量具有物理上的重要性,与试样的几何形状无关。/pp  在拉伸、压缩和弯曲测试中测得的是杨氏模量或称弹性模量,在剪切测试中得到的是剪切模量。/pp  在动态力学分析中,用力的振幅FA和位移的振幅LA来计算复合模量。出于实用的考虑,用所谓的几何因子g将刚度和模量两个量的计算标准化。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/feb82561-d2c4-43db-a8c4-44864e46f3b1.jpg" title="DMA-1.jpg"//pp可得到/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c69705fc-1d40-430b-ab24-80b16e80df41.jpg" title="DMA-2.jpg"//ppFsubA/sub/LsubA/sub为刚度。所以测定弹性模量的最终方程为/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08ff85ae-0c32-4333-a18d-1aef926a698d.jpg" title="DMA-3.jpg"//pp模量由刚度乘以几何因子得到。/pp  各种动态热机械测量模式及几何因子的计算公式见下表:/pp style="text-align: center "表1 DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1a1ebfe9-d3d3-4205-b263-c6348668361f.jpg" title="DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式.jpg" width="400" height="276" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 276px "//pp  注:表中b为厚度,w为宽度,l为长度。/ppstrongDMA测试的基本原理:/strong/pp  试样受周期性(正弦)变化的机械振动应力的作用,发生相应的振动应变。测得的应变往往滞后于所施加的应力,除非试样是完全弹性的。这种滞后称为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅和应力与应变间的相位差。/pp  测试中施加在试样上的应力必须在胡克定律定义的线性范围内,即应力-应变曲线起始的线性范围。/pp  DMA测试可在预先设定的力振幅下或可在预先设定的位移振幅下进行。前者称为力控制的实验,后者称为位移控制的实验。一般DMA只能进行一种控制方式的实验。改进型DMA能在实验过程中自动切换力控制和位移控制方式,保证试样的力和位移变化不超出程序设定的范围。/ppstrong复合模量、储能模量、损耗模量和损耗角的关系:/strong/pp  DMA分析的结果为试样的复合模量Msup*/sup。复合模量由同相分量M' (或以G' 表示,称为储能模量)和异相(相位差π/2)分量M' ' (或以G' ' 表示,称为损耗模量)组成。损耗模量与储能模量之比M' ' /M' =tanδ,称为损耗因子(或阻尼因子)。/pp  高聚物受到交变力作用时会产生滞后现象,上一次受到外力后发生形变在外力去除后还来不及恢复,下一次应力又施加了,以致总有部分弹性储能没有释放出来。这样不断循环,那些未释放的弹性储能都被消耗在体系的自摩擦上,并转化成热量放出。/pp  复合模量Msup*/sup、储能模量M' 、损耗模量M' ' 和损耗角δ之间的关系可用下图三角形表示:/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/51080aa0-2961-4541-81f5-b04011690e46.jpg" title="复合模量三角形关系.jpg" width="400" height="191" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 191px "//pp  储能模量M' 与应力作用过程中储存于试样中的机械能量成正比。相反,损耗模量表示应力作用过程中试样所消散的能量(损耗为热)。损耗模量大表明粘性大,因而阻尼强。损耗因子tanδ等于黏性与弹性之比,所以值高表示能量消散程度高,黏性形变程度高。它是每个形变周期耗散为热的能量的量度。损耗因子与几何因子无关,因此即使试样几何状态不好也能精确测定。/pp  模量的倒数成为柔量,与模量相对应,有复合柔量、储能柔量和损耗柔量。对于材料力学性能的描述,复合模量与复合柔量是等效的。/pp 通常可区分3种不同类型的试样行为:/pp纯弹性—应力与应变同相,即相角δ为0。纯弹性试样振动时没有能量损失。/pp纯粘性—应力与应变异相,即相角δ为π/2。纯粘性试样的形变能量完全转变成热。/pp粘弹性—形变对应力响应有一定的滞后,即相角δ在0至π/2之间。相角越大,则振动阻尼越强。/pp DMA分析的各个物理量列于下表:/pp style="text-align: center "表2 DMA物理量汇总/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="284" style="border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"应力/span/p/tdtd width="284" style="border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "σ(t)=σsubA/subsinωt=FsubA/sub/Asinωt/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"应变/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "ε(t)=εsubA/subsin(ωt+δ)=LsubA/sub/Lsub0/subsin(ωt+δ)/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"模量/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "M*(ω)=σ(t)/ε(t)=M’sinωt+M’’cosωt/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"模量值/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "|M*|=σsubA/sub/εsubA/sub/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"储能模量/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "M’(ω)=σsubA/sub/εsubA/subcosδ/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"损耗模量/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "M’’(ω)=σsubA/sub/εsubA/subsinδ/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"损耗因子/span/p/tdtd width="284" style="border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "tanδ=M’’(ω)/M’(ω)/span/p/td/tr/tbody/tablepstrong温度-频率等效原理/strong/pp  如果在恒定负载下,分子发生缓慢重排使应力降至最低,材料因此而随时间进程发生形变 如果施加振动应力,因为可用于重排的时间减少,所以应变随频率增大而下降。因此,材料在高频下比在低频下更坚硬,即模量随频率增大而增大 随着温度升高,分子能够更快重排,因此位移振幅增大,等同于模量下降 在一定频率下在室温测得的模量与在较高温度、较高频率下测得的模量相等。这就是说,频率和温度以互补的方式影响材料的性能,这就是温度-频率等效原理。因为频率低就是时间长(反之亦然),所以温度-频率等效又称为时间-温度叠加(time-temperature superposition-TTS)。/pp  运用温度-频率等效原理,可获得实验无法直接达到的频率的模量信息。例如,在室温,几千赫兹下橡胶共混物的阻尼行为是无法由实验直接测试得到的,因为DMA的最高频率不够。这时,就可借助温度-频率等效原理,用低温和可测频率范围进行的测试,可将室温下的损耗因子外推至几千赫兹。/ppstrong典型的DMA测量曲线:/strong/pp  DMA测量曲线主要有两大类,动态温度程序测量曲线和等温频率扫描测量曲线。/pp  动态温度程序测量曲线,是在固定频率的交变应力条件下,以一定的升温速率(由于试样较大,通常速率较低,以1~3K/min为佳),进行测试。得到的是以温度为横坐标、模量为纵坐标的图线,图中可观察储能模量G' ,损耗模量G' ' ,和损耗因子tanδ随温度的变化曲线,反应了试样的次级松弛、玻璃化转变、冷结晶、熔融等过程。/pp  等温频率扫描测量曲线,是在等温条件下,进行不同振动频率应力作用时的扫描测试。得到的是以频率为横坐标、模量为纵坐标的图线,图中可观察储能模量G' ,损耗模量G' ' ,和损耗因子tanδ随频率的变化曲线。等温测试的力学松弛行为与频率的关系又称为力学松弛谱,依据温度-频率等效原理,可将不同温度条件下的力学松弛谱沿频率窗横向移动,来得到对应于不同温度时的模量值。/p
  • 同步热分析仪:基本原理、工作流程及实际应用
    同步热分析仪是一种重要的材料科学研究工具,它可以同时提供热重(TG)和差热(DSC)信息,对于材料科学研究与开发具有重要意义。本文将介绍同步热分析仪的基本原理、工作流程及其在实际应用中的意义和作用。上海和晟 HS-STA-002 同步热分析仪同步热分析仪的基本原理是基于热重和差热分析技术的结合。热重分析是一种测量样品质量变化与温度关系的分析技术,可以研究样品的热稳定性、分解行为等。差热分析是一种测量样品与参比物之间的温度差与时间关系的分析技术,可以研究样品的相变、反应热等。同步热分析仪将这两种分析技术结合在一起,可以在同一次测量中获得样品的热重和差热信息,从而更全面地了解样品的热性质。同步热分析仪的工作流程包括实验前的准备、实验过程中的操作和数据处理等步骤。实验前需要选择合适的坩埚、样品和实验条件,将样品放入坩埚中,然后将坩埚放置在仪器中进行测量。在实验过程中,仪器会记录样品的重量变化和温度变化,并将这些数据传输到计算机中进行处理和分析。数据处理包括绘制热重曲线和差热曲线、计算样品的热性质等。同步热分析仪在实际应用中具有广泛的意义和作用。它可以帮助科学家们更好地了解材料的热性质和化学性质,从而为材料的开发和应用提供重要的参考。例如,在研究高分子材料的合成和加工过程中,同步热分析仪可以用来研究材料的熔融、结晶、氧化等行为,从而指导材料的制备和加工过程。此外,同步热分析仪还可以在药物研发、陶瓷材料等领域得到广泛应用。
  • 油液监测|油液分析的几种方法——分析仪铁谱仪
    得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。颗粒计数油液分析颗粒计数油液分析方法能够对一定容量的油样中所含固体颗粒按照粒度尺寸大小进行计数,由此得到油样中与大小相关的颗粒数目。油液颗粒计数器只推荐用于磨损速率低,磨损颗粒量少的液压系统或比较洁净的润滑油系统,这种颗粒计数油液分析方法速度快,但是颗粒计数器本身也比较昂贵。铁谱油液分析铁谱分析仪通常包括直读铁谱仪、分析铁谱仪和旋转铁谱仪三种。铁谱油液分析是利用高梯度强磁场的原理,将润滑油中的磨损颗粒分离出来,这些磨粒按照一定的规律排列在谱片上,然后通过铁谱显微镜对磨损颗粒的特征进行观察,从而对其进行定性定量油液分析。铁谱油液分析可以判断设备摩擦副的磨损程度和磨损类型,但是这种方法质谱片时间较长,而且对分析人员的素质要求较高。section style="margin: 0px 8px padding: 0px outline: 0px max-width: box-sizing: border-box overflow-wrap: break-word !important background-image: url(" wx_fmt="png") " background-position:="" background-repeat:="" background-size:="" border-radius:=""油品理化性能油液分析油品常规理化油液分析是机器设备润滑管理中通用的方法,它可以有效延长在用油的换油期限。油品理化分析的测试项目大体包括粘度、水分、总碱值、闪点、凝点、灰分、氧化、硝化、硫化、添加剂消耗等十几项内容。常用的油品性能油液分析仪器有粘度计、滴定仪和红外光谱仪等。相关仪器ENDA1031油液颗粒污染度检测仪是依据GB/T 18854-2002、ISO11171-1999、DL/T432-2007、GJB 420B、NAS1638、ISO4406等标准研制的用于油液中污染粒子的分布大小尺寸及等级检测的仪器。油液颗粒计数器采用光阻法(遮光法)原理研制,适用于液压油、润滑油、抗燃油、绝缘油和透平油等颗粒污染度的检测。可提供快速、准确、可靠、可重复的检测结果及完整的污染监测分析报告。广泛应用于航空、航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造等领域。仪器特点1.采用国际液压标准光阻(遮光)法计数原理。2.高精度激光传感器,测试范围宽,性能稳定,噪声低,分辨率高。3.采用精密注射泵取样方式,可自行设定取样体积,进样速度稳定,取样精度高。4.采用了正负压结合的进样系统,可实现样品脱气,适合不同粘稠度的检品测试。5.内置空气净化系统,保证测试不受污染。6.内置多重校准曲线,可兼容国内外常用标准进行校准。7.内置GJB-420B、NAS1638、ISO4406和ГOCT17216-71等8种常用标准,支持自定义标准测试,并可根据客户需求设置所需标准。8.可采用标准取样瓶或取样杯等多种取样容器,满足不同行业的检测要求。9.彩色触摸屏操作,内置打印机,结构简洁大方,操作简单方便。10.全功能自动操作,中文输入,具有数据存储、打印功能。11.内置数据分析系统,可根据标准自动判定样品等级。12.具有RS232接口,可连接电脑或实验室平台进行数据处理。13.可有偿提供颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”校验报告。技术参数• 光源:半导体激光器• 粒径范围:0.8um~500um• 检测通道:8通道任意设置粒径尺寸• 分辨力:优于10%• 重复性:RSD2% • 粘度范围:350mm2/s(cSt)• 取样体积:0.2~1000ml • 取样精度:优于±1%• 取样速度:5mL/min ~80mL/min• 气压舱真空:0.08MPa• 气压舱正压:0.8MPa • 极限重合误差:10000粒/mL• 工作电源:AC220V±10%,50HzEND红外光谱仪 定货号:DH108红外光谱仪使用傅里叶转换红外光谱仪(FTIR)对在用油品的质量和污染状况进行检测,可以检测油液衰化变质,氧化,水解,添加剂含量等,分析速度快,2分钟可得到所有参数的测试结果,应用于工矿企业,石化和运输行业。适用标准:ASTM E2412红外光谱法润滑油监测标准、GB/T 23801-2009中间馏分油中脂肪酸甲酯(生物柴油)含量的测定(红外光谱法)仪器特点:1、采用了抗振傅里叶干涉仪,从根本上解决了傅里叶红外光谱仪过于娇嫩,故障率过高的固有缺陷,使仪器可以适应各种恶劣环境的要求。2、采用了DTRANTM进样系统,不需清洗试剂,大大加快了分析速度,也避免了对操作人员的健康损害。3、仪器操作简单,软件界面友好,操作人员需简单培训就可以使用仪器。4、可以分析包括润滑脂在内的多种油液油脂而不需要样品处理。5、对各种油液中水分的测量下限达50ppm,从而提高了红外光谱仪的分析效能(其它红外光谱仪对水分的测量下限为500 ppm)。6、特有的各种油液分析方法库和各项指标的界限值数据库。技术参数:• 规 格:20×20×10 cm• 工作温度:-10oC至50oC• 进样系统:钻石透射池进样系统• 分 束 器:人造宝石• 光谱分辨率:为0.5cm-1• 分析速度:1-2分钟/每个样品• 光谱范围:7800-350 cm-1• 检 测 器:DTGS检测器• 信 噪 比:大于20000:1• 重 量:4KgEND分析仪铁谱仪 定货号:DK101分析仪铁谱仪是一种借助磁力将油液中的金属颗粒分离出来,并按照颗粒的大小排列在基片上,并对颗粒的物理属性和磨损形态作出进一步分析的仪器。可以分析机械设备的磨损状态,早地预报机械设备的异常状态。应用于类机械设备的磨损监控、磨擦状态及磨损机理的研究以及润滑油油品评定。仪器特点:1、采用8英寸工业级高清触摸屏,操作方便。2、油样和清洗液输送流量快慢可调,可满足不同分析要求。3、油样和清洗液采用双泵系统,减少故障。4、壳体采用2mm钢板,坚固稳定,并配有调水平装置,保实验要求。5、磁性材料选用钕铁硼,保磁力的耐久稳定。6、清洗瓶采用GL45标准瓶口,容量250mL。具有清洗液防溢功能。7、显微镜国产可选,并配置图像分析系统。技术参数:• 磁场:狭缝中心场强1.0T 磁场梯度 5.0T/cm • 泵送系统:1~100级速度可调• 油样输送流量:0.16~2.5mL/min 快速:100ml/min• 清洗液输送流量:0.16~5.0mL/min 快速:100ml/min• 谱片: 铁谱片尺寸:0.17×24×60mm 铁谱片安装倾角:2º、 3º、 4º(有级可调)• 定时器范围:0到99分钟(可蜂鸣)• 工作电源:AC220V,50HZ• 外形尺寸:400mm×300mm×300mm• 功 率:500W• 重 量:15KgENDA1190自动闭口闪点测定仪适用标准:GB/T261-2008、GB/T 21615-2008、ASTM D93,测试样品的使用环境为密闭环境时(如变压器油),测定石油产品的闭口闪点值。以触摸屏代替键盘操作,液晶大屏幕LCD全中文显示人机对话界面,全屏触摸按键提示输入,方便快捷,开放式、模糊控制集成软件,模块化结构,符合国标、美国、欧盟等标准。是理想的**仪器替代产品。广泛应用于铁路,航空,电力,石油行业及科研部门等。仪器特点1. 采用彩色液晶大 屏幕显示,全中文人机对话界面,触摸屏式按键,对可预值温度、试样标号、大气压强、试验日期等参数具有提示菜单导向式输入。2. 模拟跟踪显示温升与试验时间的函数曲线,具有中文误操作软件提示修改功能,配试验日期 、试验时间等参数提示功能。3. 配有标准RS232、485计算机接口,下位机储存120组历史数据,与计算机相连可大容量存储数据并可长期保存传送数据,上位机可修改下位机参数。4. 自动校正大气压强对试验的影响并计算修正值。微机检测,系统偏差自动修正。5. 开盖、点火、检测、打印数据自动完成,电子引火,强制风冷。技术参数• 量 程:室温~350℃• 分辨性:0.1℃• 样品量:70ml• 重复性:≤2℃ • 再现性:≤4℃ • 升温速度:符合GB/T261-2008标准• 点火方式:电子引火、气体火焰• 环境温度:5℃~40℃ • 环境湿度:85%• 整机功耗:≤400W• 工作电源:AC220V±10%,50Hz• 外形尺寸:505mm*320mm*310mm• 重 量:16kg
  • 2021红外/近红外光谱新品盘点:做适合应用场景的分析仪器
    随着应用需求的拓展,红外/近红外光谱技术也在不断的发展。相较于高分辨率、成像等高性能指标,越来越多的仪器厂商将重点放在了实用上,从细节处着手,着重解决用户使用过程中的实际问题。据统计,申报仪器信息网2021年度“科学仪器优秀新品评选”活动的红外/近红外光谱类仪器共计12台,其中红外光谱仪8台(含附件),近红外光谱仪4台。另外,还有7台基于红外/近红外光谱原理的专用化仪器。虽然红外光谱仪已经相对比较成熟,但是其发展却从未停滞。随着应用需求的变化,红外光谱仪近年来的发展也呈现多样化。各大厂商相继在操作的灵活性、便捷性、智能化及兼容性等多方面入手,提升仪器的性能和使用体验。2021年度,荧飒光学仪器(上海)有限公司推出多台红外光谱新品,包括,研究型傅里叶变换红外光谱仪Foli20、双样品腔傅里叶变换红外光谱仪 Foli10-R-S、移动式傅里叶变换红外光谱仪Foli10 Plus、傅里叶变换红外光谱仪 Foli10-R-T等。其中,研究型傅里叶变换红外光谱仪Foli20首次实现入光口/出光口多光路设计,光源和检测器自动切换,增加了科研的灵活性和扩展性。该产品全光谱的分辨率优于0.4cm-1,具备升级更高分辨率的能力;双样品腔傅里叶变换红外光谱仪 Foli10-R-S实现积分球漫透射及常规透/反射测量于一体。仪器可测量不同弧度的样品,可兼容不同反射角测量附件,可配置室温检测器和/或低温电制冷、低温液氮MCT检测器,双通道A/D采集自适应;移动式傅里叶变换红外光谱仪Foli10 Plus主机和平板可智能化充电,可实现户外即开即用。该产品的集成智能化红外特征峰峰位识别功能及多组分连续差减功能,可实现混合物的快速搜索,并可更换各类测量附件,一键式卡扣锁紧,适合不同应用场景;傅里叶变换红外光谱仪 Foli10-R-T,采用双样品腔双通道设计,相互独立且等效使用,并可同时实现2种大型红外附件的测试,可同时配置室温检测器和低温液氮MCT检测器,双通道A/D采集自适应,实现最快60K扫描速度。此外,天津港东科技股份有限公司推出的傅里叶变换红外光谱仪FTIR-650S在多重防潮设计和抗电磁干扰设计方面也进行了创新,产品采用了更大容量干燥剂筒结构设计,更优异的干涉仪和探测器防潮设计,大幅降低更换干燥剂的频率,有效保护红外光谱仪的光学系统和探测系统。作为一类比较成熟的仪器分析方法,红外光谱已经得到了广泛的应用,特别是在制药、生物研究以及食品和饮料的终端用户中应用非常广泛。质量控制是中药评价的关键问题,而采用单一的化学成分分析方法无法适用于成分复杂的中药体系。应用现代仪器分析手段,建立于中药整体系统上的光谱量子指纹图谱技术是中药质量一致性评价的新方法,特别FTIR红外光谱测定快速,指纹特征性强,是开展中药原料药物和中成药质量控制的简单易行方法。天津市能谱科技有限公司推出的中药红外量子指纹一致性评价系统(LZ9000FTIR)通过FTIR红外光谱法原理,对中药红外光谱指纹进行分析测试。该产品把连续光谱量子指纹化,它能按照官能团量子指纹特征峰类型对化合物进行官能团分类的定性和定量分析,通过对其准确分析进行评价,可揭示数据背后的质量变异而作为中药的质控依据,为建立中药红外量子指纹图谱提供大量特征信息数据。随着FTIR光谱仪器技术的不断进步,红外附件也在不断发展,从而促使红外光谱技术得到更加广泛的应用。比如,天津市能谱科技有限公司的珠宝漫反射附件 IRA-51是一款设计独特的仓外大样品漫反射附件产品,测量平台位于仓外,大尺寸样品可直接置于样品台上,完全摆脱了珠宝尺寸大小的局限;Specac的Arrow系列一次性ATR单次反射附件采用最新的Si芯片技术,是一款可抛弃型ATR样品盘,其采用可回收聚丙烯制成,专门用于污染、腐蚀、胶黏、强酸碱性样品。一次使用一片,即插即用,用完即可抛弃。作为一类实用型的分析方法,近红外光谱仪器的创新也更多以更加适合应用场景为目的。仪器操作的简单便捷,让近红外光谱仪走入了更多的应用领域,得到越来越多不同类型用户的认可,而小型化的产品设计给在线及系统集成提供了更多的便利。2021年度,福斯分析仪器公司推出了近红外多功能品质分析仪NIRS DS3,产品采用全新设计的操作软件ISIscan Nova,可预约定时开机,定时自检。新的软件系统将实时监控光源使用情况,并在预期寿命结束前500小时给出提醒,而且光源连接使用全新设计,无需任何工具即可徒手更换,更快更简便。海洋光学亚洲公司也推出了两款近红外光谱仪,其中高灵敏度NIRQuest+近红外光谱仪采用增强光学台和孔径设计,改善光谱仪的响应,实现更低的检测极限。同时,由于灵敏度的提升,积分时间缩短,从而降低了检测时间,在流水线或流动液体样品检测时具有很大优势;Flame-NIR+ 近红外光谱仪无移动部件,坚固耐用,可用于严苛环境。产品的小尺寸非常适合集成在手持系统中,并且客户可以根据自己的应用自行更换狭缝,来调整光谱仪的通光量及分辨率。任何一类仪器都不可能“放之四海而皆准”,针对不同行业或领域开发的专用化仪器不仅可以针对性地解决问题,而且可以提高通用仪器的利用率,并在一定程度上支撑国家产业和科技的高质量发展,成为当前科学仪器的一个重要发展方向。从2021年度申报的红外/近红外光谱仪器新品来看,在气体和油品检测方面有多款新品推出。在气体检测方面,谱育科技的EXPEC 1900 傅里叶红外气体遥测仪将可见光成像+红外成像+化学成像三合一叠加显示。对比常规的可见成像+化学成像的图像显示,增加了红外成像的叠加显示。红外成像不仅可以在夜间提供视野支持,同时可利用红外热像显现检测区域内的高温污染云团、排口等,叠加显示于化学成像的图像上,可辅助研究污染气体云团的分布与扩散趋势。另外,产品采用了云台扫描与振镜扫描相结合的速扫描方式,提高扫描效率的同时,提升了检测区域的准确性;北京乐氏联创科技有限公司推出了9100FIR 傅里叶红外气体分析仪,这是一款便携式傅里叶变换红外气体分析仪,其采用PLS偏最小二乘法,高分辨率分析模式(1cm-1的分辨率),开放气体组分化学计量方法模型构建功能,适用于对各种排放气体进行现场在线分析,包括工业废气、锅炉烟气排放、焚烧炉排放,也可用于环境空气中无机气体、有机气体的快速应急检测;此外,常州亿通分析仪器制造有限公司也推出了红外一氧化碳气体分析仪(CO) ET-3015AF。在油品检测方面,深圳市德沃仪器有限公司推出了用于成品油检测的近红外光谱仪DW-NIR-PD。该仪器属于光栅扫描型,采用德州仪器的数字镜像整列微型近红外光谱仪InGaAs探测器。据悉,该产品收集了1000多份汽油和柴油的样品和数据,样品覆盖全国各地的大小炼油厂和检测机构的数据,并针对国内使用的油样自行开发近红外数据模型;此外上海昂林科学仪器股份有限公司推出了全自动便携式红外测油仪OL1025,山东格林凯瑞精密仪器有限公司推出了新款含油量检测红外分光测油仪GL-7100,分别在仪器的便携性和智能化方面进行了改进和创新。
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