液相色谱仪使用手册

液相色谱使用手册谁有？

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正相、反相和极性胶联柱使用手册注意此色谱柱填充的是改性硅胶材料。向柱内导入碱性溶剂（pH7.0）或酸性溶剂（pH2.0）会导致柱子损坏。在使用这个柱子之前，你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。未正确地使用不能享受保修待遇。1．简介此柱填充的是反相或者极性胶联型态的硅胶基质材料的硅胶。硅胶形态的柱子用于正相（非水）条件。反相（C8，C18，ODS，RP-8和RP-18）通常用于反相条件（水相）。极性胶联型（APS，diol，CN和NH2）依照应用目的，可以用于正相和反相条件。建议不要将一个相同的柱子用于差别非常大的条件下，这是因为柱子在特定的条件下，固定相的性质会发生变化，所以在其他的条件下，会影响柱效。也不建议将硅胶柱用在反相条件下或者将方向柱用在正相条件下，这是因为这种过程会发生重复性差的问题（每一次注射之间和柱与柱之间的比较）。2．色谱柱老化在开始分析工作以前，柱子必须经过正确的老化。一个没有正确老化的柱子可能会带来问题，诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。A．在反相条件下老化要老化这类柱子，首先要使用乙腈或者甲醇淋洗，然后你选用的洗脱液进行平衡。在发货以前，每根柱子都已经测试过并进行了老化。因此没有必要在第一次使用时用水冲洗）。如果流动相中使用了添加物（例如缓冲液或离子对试剂），建议使用正确比例的但不含此添加物的流动相进行缓冲冲洗。缓冲冲洗应当首先以低流速进行，最后再使用正常流速。B．在正相条件下老化柱效可能会受水与固定相的键合的严重影响。柱子的干燥（激活）或润湿（失活）可能是需要的。使用的溶剂可能是水饱和的或者是无水的。干燥柱子可以使用无水的二氯甲烷。C．对于极性键合柱的特殊说明由于这些柱子可以用于反相或者正相条件，在进行老化以前，一定要首先检查你要使用的淋洗溶剂或洗脱液是否可以与封装在柱子里的溶剂相混溶。如果这些溶剂不能混溶，必须先使用一个合适的缓冲溶剂进行冲洗。

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[u][size=12px] 刚踏入工作岗位，小白一枚，接触了液相色谱仪。在校期间学习了液相色谱仪的的工作原理和注意事项，实验课上进行了标准曲线制作，仅此而已。 工作后，通过实际检测项目的开展，和细心指导的单位老师的培养，对于液相色谱仪的了解更加深入了。通过工作多年的实践积累，正好有仪器信息网的本次线上活动，在工作之余，总结凝练了一些经验心得，在这里分享给大家，希望对大家的工作有一定的帮助：一、[u]液相色谱仪[/u]器发展简介 [u]液相色谱仪[/u]根据所要分析的化合物性质的不同，可以选择不同类型的检测器进行检测。同时因检验检测效率要求的不断提高，该类仪器已逐渐向超高效[u]液相色谱仪[/u]发展。 二、使用心得1理论联系实际： 使用[u]液相色谱仪[/u]器之前，要做好理论知识的学习和积累，如它的工作原理、仪器结构、关键部件、色谱柱、流动相等方面；之后如有相关检验检测项目，建议开展一两项，检测的样品量可以由少至多，通过实际操作实践，进一步理解理论知识；在此基础上，如有相关仪器公司、网络培训、单位内部培训等，建议再进行专业系统的知识培训，对自己以往掌握的知识进行查缺补漏，进一步丰富知识树。2遇到问题多思考，多与工程师交流： 在实践操作过程中，难免会出现各种状况，包括压力过高、压力过低、不进样、进样器堵塞等情况，遇到问题建议第一时间回忆仪器经历了什么，与本次出现的这种状况是否有关系，找到可能的问题所在，通过自己动手、查找资料（一些仪器公司有专门的维修维护操作模块，或者一些相关视频）、咨询工程师等，对怀疑的问题所在进行检查或维修等操作，使得仪器恢复正常。因每家仪器的具体结构，易出状况等各不相同，所以建议出现问题自己不能解决时，及时联系工程师，他们处理的状况比较多，经验也更为丰富，可以更好的进行指导。3要把[u]液相色谱仪[/u]看做是有生命的个体，待测成分在仪器中要以流动的状态进行思考： 尽管我们工作中所使用的仪器是没有生命的，但还是建议大家把它内部的相关工作想象为动态的过程，比如说进样的过程想象为一个生命体吃饭的过程，流动相载着样品经过色谱柱、检测器等，想象为生命体摄入的食物经过体内相关器官，当出现柱压过高情况，想象为脑梗等，这样对于一些故障等就更容易理解，也有助于我们快速的解决。[/size][/u][size=24px][font=微软雅黑][/font][/size]

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液相色谱仪是在实验室里用。想知道有没有大号的液相色谱仪被用在工业生产中来出产品？ 或者液相色谱仪的工作原理有在工业中使用来生产什么东西吗？

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岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作手册

高效液相色谱仪的使用1．色谱柱它包括空柱和填料。空柱是内壁抛光的不锈钢管，内径为4～5mm，长100～250mm。按[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中洗涤空柱的方法洗净，用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中，用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液，用正己烷（含0.05%甲醇）或甲醇：水（83：17）为流动相测定柱效及分离度塔板数在2～3万/ml以上及分离度在1.5以上者，柱效好。为防止柱污染，常用1个50mm长，4~5mm内径，装有硅胶（40-50mm）或立柱相同填料的保护柱（预柱）接在主柱之前，以延长色谱柱的寿命。反相键合相柱用毕。必须用水充分流经，以洗去盐类、酸碱等杂质防止柱生锈及填料中杂质的积聚，再用甲醇流经洗涤使色谱柱获得再生。　　2．流动相的洗脱方式配好经脱气的流动相放于贮液瓶中，经过有滤过头、内径2mm的聚四氟乙烯管流入高压泵进入色谱柱，最后自检测器流出或收集或作废液回收。用流动相洗脱的方式有恒溶剂脱洗法（isocratic dlution），即自洗脱开始到结束，溶剂的配比恒定。另一类为梯度洗脱法（gradicnt clution）,即使溶剂的极性强度在色谱过程中逐渐增加。须按一定程序不断改变流动相的浓度配比，从而使同一个试样中组分性质相差较小的及较大的都能在一次色谱过程中很好分离，而整个色谱过程缩短。必须注意，梯度洗脱法不能用于分子排阻色谱及用电化学检测的反相高效液相色谱法中。　　3．检测器适用于血药浓度的检测器有紫外线吸收，荧光发射和电化学三种。紫外检测器应用于对紫外光有吸收的药物，大多数药物分子对紫外光有吸收，故能较普遍采用，检测限有0.1μg左右。紫外检测器有固定波长型、可变波长型及扫描器，既能使流动相停流作组分的定性定量检测，又能提高测定灵敏度，重现性较好。荧光发射检测器对能产生荧光的药物才能使用。80年代应用激光替代氙灯光源，光强度增加了3~4倍，对某些药物的检测限可达pg级。电化学检测器是由一个碳糊或破碳做成的蒲层电解池。常用于检测儿茶酚胺类及有酚类基团的各种药物和代谢物。流出组分进入2μl的薄层电解池，在一暄电压下电解产生电流，放大后检测，检测限pg级。　　4．数据处理现代高效液相色谱仪带有数据处理系统，除记录谱外，还能自动记录峰的保留时间，能自动积分求算峰面积，并能按照预定的程序作有关计算，报告分析结果。高效液相色谱仪使用过程中常见问题及其解决方法 1 液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成（如图1所示）。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件，同时也是容易出事故的主要场所。 2 常见问题及解决方法2．1 针对柱压问题（表1）柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值，而是指压力波动范围在50PSI之间。压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题，但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。值得注意的是在使用梯度洗脱时，进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑[1]。首先考虑柱子是否被堵，此时可更换一根新柱子进行检测。2．2 针对保留时间漂移的问题 [2，3] （表2）保留时间的改变是很多液相色谱使用者常碰到的问题，其包括了保留时间增大和减小。它的产生与很多原因有关。2．3 针对异常色谱峰问题[2-4] 异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。具体情况与原因分析如表3。3 高效液相色谱仪的保养[5-7]3．1 HPLC的日常操作条件 工作温度10～30℃； 相对湿度80％； 最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 3．2 泵的保养 使用流动相尽量要清洁；进液处的沙芯过滤头要经常清洗；流动相交换时要防止沉淀；避免泵内堵塞或有气泡。3．3 进样器的保养 每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。3．4 柱的保养 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；当柱子和色谱仪连接时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高粘度的溶剂作为流动相；进样样品要提纯；严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭。3．5 检测器(UV)的保养 紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。同时样品池要保养。4 结语 在高效液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，从而确定假定因素与问题之间的联系；如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，从而避免浪费；养成良好的记录习惯，一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。 总之，在使用高效液相色谱时一定要注意样品的前处理与仪器的正确操作和保养，仪器系统的干净是用好仪器和维护维修仪器的关键。

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每天用足够的时间来平衡色谱柱，您就会在处理问题方面获得最大的"补偿"，而且您的色谱柱的寿命也会变得更长！------ 一定得做！ 　　新的色谱柱在使用之前应该在您自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且，在以后的使用中，应时常对色谱柱进行测试。 卡套柱的安装（不加预柱） 1．将卡套架套入柱芯 2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使柱芯高于夹套（见下图） 3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片 4．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧 5．然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 6．连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手 注意：使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。 卡套柱的安装（加预柱） 1．将卡套架套入柱芯 2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使夹套高于柱芯（见下图） 3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片 4．将"子弹头"预柱放入卡套片内 5．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧 6．然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 7．连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手 更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片（同时可以修补色谱柱） 注意：在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前，应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲洗，而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈，以避免在取出滤网和玻璃棉滤片时带出柱子内的填料。 1．将修补工具中的2套入柱芯的顶端 2．将修补工具中的3轻轻地旋入已套着2的柱芯中，并顺时针方向旋转到旋紧 3．一手握柱芯，另一只手轻轻地向外拉3，取出柱芯顶端的滤网 4．用一个小铲子轻轻地取出滤网下面的玻璃棉以及被污染的填料 5．将新的填料用甲醇润湿，然后填入挖去的部位，压平 6．照（下图）装上新的玻璃棉滤网，并用修补工具中的4将玻璃棉压入柱芯顶端 7．柱芯顶端套上2，然后参照（下图）将滤网放入 8．压紧，然后取下2，再用4将滤网的边缘压平 平衡色谱柱 　反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉，因此在用流动相分析样品之前，应使用10－20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱；如果您所使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水"过渡"。 　　硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡 如何平衡色谱柱？ 　　平衡过程中，将流速缓慢地提高 　　用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线（缓冲盐或离子对试剂度如果较低，则需要较长的时间来平衡） 色谱柱的再生 　　进行色谱柱再生时，应使用一个谦价的泵，我们建议最好不使用您的高效液相色谱仪上的泵。 表1　建议用来冲洗的溶剂体积 色谱柱尺寸 柱体积 所用溶剂的体积 125-4 1.6ml 30ml 250-4 3.2ml 60ml 250-10 -20ml 400ml 请根据下表选择您的再生方法： 极性固定相（如Si，NH2*，DIOL基色谱填料）的再生： 正庚烷→氯仿→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水** 非极性固定相（如反相色谱填料RP－18，RP－8，CN等）的再生： 水→乙腈→氯仿（或异丙醇）→乙腈→水 0.05M稀硫酸可以用来清洗已污染的色谱柱 注意： 在对NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能成铵根离子的形式存在，因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。 **如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质，用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。 色谱柱的维护 1．使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度） 2．大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围 3．避免流动相组成及极性的剧烈变化 4．流动相使用前必须经脱气和过滤处理 5．如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕柱子冲洗干净，并保存大乙腈中 6．压力升高是需要更换预柱的信号

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1．色谱柱它包括空柱和填料。空柱是内壁抛光的不锈钢管，内径为4～5mm，长100～250mm。按[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中洗涤空柱的方法洗净，用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中，用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液，用正己烷（含0.05%甲醇）或甲醇：水（83：17）为流动相测定柱效及分离度塔板数在2～3万/ml以上及分离度在1.5以上者，柱效好。为防止柱污染，常用1个50mm长，4~5mm内径，装有硅胶（40-50mm）或立柱相同填料的保护柱（预柱）接在主柱之前，以延长色谱柱的寿命。反相键合相柱用毕。必须用水充分流经，以洗去盐类、酸碱等杂质防止柱生锈及填料中杂质的积聚，再用甲醇流经洗涤使色谱柱获得再生。　　2．流动相的洗脱方式配好经脱气的流动相放于贮液瓶中，经过有滤过头、内径2mm的聚四氟乙烯管流入高压泵进入色谱柱，最后自检测器流出或收集或作废液回收。用流动相洗脱的方式有恒溶剂脱洗法（isocratic dlution），即自洗脱开始到结束，溶剂的配比恒定。另一类为梯度洗脱法（gradicnt clution）,即使溶剂的极性强度在色谱过程中逐渐增加。须按一定程序不断改变流动相的浓度配比，从而使同一个试样中组分性质相差较小的及较大的都能在一次色谱过程中很好分离，而整个色谱过程缩短。必须注意，梯度洗脱法不能用于分子排阻色谱及用电化学检测的反相高效液相色谱法中。　　3．检测器适用于血药浓度的检测器有紫外线吸收，荧光发射和电化学三种。紫外检测器应用于对紫外光有吸收的药物，大多数药物分子对紫外光有吸收，故能较普遍采用，检测限有0.1μg左右。紫外检测器有固定波长型、可变波长型及扫描器，既能使流动相停流作组分的定性定量检测，又能提高测定灵敏度，重现性较好。荧光发射检测器对能产生荧光的药物才能使用。80年代应用激光替代氙灯光源，光强度增加了3~4倍，对某些药物的检测限可达pg级。电化学检测器是由一个碳糊或破碳做成的蒲层电解池。常用于检测儿茶酚胺类及有酚类基团的各种药物和代谢物。流出组分进入2μl的薄层电解池，在一暄电压下电解产生电流，放大后检测，检测限pg级。　　4．数据处理现代高效液相色谱仪带有数据处理系统，除记录谱外，还能自动记录峰的保留时间，能自动积分求算峰面积，并能按照预定的程序作有关计算，报告分析结果。高效液相色谱仪使用过程中常见问题及其解决方法 1 液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成（如图1所示）。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件，同时也是容易出事故的主要场所。 2 常见问题及解决方法2．1 针对柱压问题（表1）柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值，而是指压力波动范围在50PSI之间。压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题，但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。值得注意的是在使用梯度洗脱时，进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。 在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑[1]。首先考虑柱子是否被堵，此时可更换一根新柱子进行检测。2．2 针对保留时间漂移的问题 [2，3] （表2） 保留时间的改变是很多液相色谱使用者常碰到的问题，其包括了保留时间增大和减小。它的产生与很多原因有关。2．3 针对异常色谱峰问题[2-4] 异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。具体情况与原因分析如表3。3 高效液相色谱仪的保养[5-7]3．1 HPLC的日常操作条件 工作温度10～30℃； 相对湿度80％； 最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 3．2 泵的保养 使用流动相尽量要清洁；进液处的沙芯过滤头要经常清洗；流动相交换时要防止沉淀；避免泵内堵塞或有气泡。3．3 进样器的保养 每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。3．4 柱的保养 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；当柱子和色谱仪连接时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高粘度的溶剂作为流动相；进样样品要提纯；严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭。3．5 检测器(UV)的保养 紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。同时样品池要保养。4 结语 在高效液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，从而确定假定因素与问题之间的联系；如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，从而避免浪费；养成良好的记录习惯，一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。 总之，在使用高效液相色谱时一定要注意样品的前处理与仪器的正确操作和保养，仪器系统的干净是用好仪器和维护维修仪器的关键。

与坛友分享一下关于色谱柱的使用 欢迎各位同行或者朋友批评指正正相、反相和极性胶联柱使用手册注意此色谱柱填充的是改性硅胶材料。向柱内导入碱性溶剂（pH7.0）或酸性溶剂（pH2.0）会导致柱子损坏。在使用这个柱子之前，你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。未正确地使用不能享受保修待遇。 1． 简介此柱填充的是反相或者极性胶联型态的硅胶基质材料的硅胶。硅胶形态的柱子用于正相（非水）条件。反相（C8，C18，ODS，RP-8和RP-18）通常用于反相条件（水相）。极性胶联型（APS，diol，CN和NH2）依照应用目的，可以用于正相和反相条件。建议不要将一个相同的柱子用于差别非常大的条件下，这是因为柱子在特定的条件下，固定相的性质会发生变化，所以在其他的条件下，会影响柱效。也不建议将硅胶柱用在反相条件下或者将方向柱用在正相条件下，这是因为这种过程会发生重复性差的问题（每一次注射之间和柱与柱之间的比较）。2． 色谱柱老化在开始分析工作以前，柱子必须经过正确的老化。一个没有正确老化的柱子可能会带来问题，诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。A．在反相条件下老化要老化这类柱子，首先要使用乙腈或者甲醇淋洗，然后你选用的洗脱液进行平衡。在发货以前，每根柱子都已经测试过并进行了老化。因此没有必要在第一次使用时用水冲洗）。如果流动相中使用了添加物（例如缓冲液或离子对试剂），建议使用正确比例的但不含此添加物的流动相进行缓冲冲洗。缓冲冲洗应当首先以低流速进行，最后再使用正常流速。B．在正相条件下老化柱效可能会受水与固定相的键合的严重影响。柱子的干燥（激活）或润湿（失活）可能是需要的。使用的溶剂可能是水饱和的或者是无水的。干燥柱子可以使用无水的二氯甲烷。C．对于极性键合柱的特殊说明由于这些柱子可以用于反相或者正相条件，在进行老化以前，一定要首先检查你要使用的淋洗溶剂或洗脱液是否可以与封装在柱子里的溶剂相混溶。如果这些溶剂不能混溶，必须先使用一个合适的缓冲溶剂进行冲洗。3． 洗脱液注意第1节和第2节。一定不要使用pH低于2或者高于7的缓冲液，这是由于它们会改变固定相的性质。极性键合柱最好使用在3到5 之间。在使用以前，洗脱液要进行脱气，以及使用0.5微米的滤膜过滤，以免发生检测和泵送问题。一定要在开始使用系统以前检查水溶液中有否微生物生长，否则你的柱子会堵塞，柱压会升高到无法接受的水平。4． 流量和压力柱内径（毫米）流速（ml/min） 最佳最高2.00.21.03.00.42.04.61.04.010.04.718.0注意：最高压力：不锈钢柱：4500psi；玻璃柱：3000psi增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止填充床的扰动。如果你想更换柱子，要降低流量至0，等待洗脱液完全流出柱子为止（2分钟）。拆除柱子而没有等待压力的降低会损坏柱子。高柱压的产生一般是由于不正确地使用柱子的结果。使用保护柱（见第6节）会防止污染物沉积在分析柱上。5． 样品准备保持柱子长寿的关键是进样前适当的的样品处理。你必须防止将疏水性/与流动相极性差别很大的化合物泵入色谱柱， 不管是来自流动相还是样品。特别地，要禁止导入颗粒杂质。这些最终都会造成操作压力的增高而且非常困难或者不可能去除。6． 保护柱[font=宋

《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 出版时间: 2004 年 出版:吉林省出版发行集团 主编:王宇成（化工学院）规格:16开200万字1800? 册数:1CD+四册 编号:28x63 定价: 985.00元[em26] [em25] [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/016764.shtml]《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》电子版》 本 地 火 热 下 载 中 ！[/url][em25] [em26] 版权所有，请在下载后24小时内从硬盘上删除！[em05] [url=http://zongbubook.com/mall/ITEM_DESCR1.php?II=13546]书城下载:《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》电子版，2185p,最好的中文电子书！[/url]详细介绍:第一篇：色谱法概述第二篇：色谱定性与定量第三篇：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第四篇：液相色谱检测方法第五篇：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第六篇：高效液相色谱方法及应用技术第七篇：平面色谱方法及应用技术第八篇：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用技术第九篇：毛细管电泳技术及应用第十篇：色谱分析样品的处理第十一篇：色谱联用技术第十二篇：色谱柱技术第十三篇：色谱仪器维护与故障排除[em27] [em05] [em61] [em45]

[font=&][color=#666666] 对于初学者来说，分析液相色谱仪方法可能会让人不知所措。此类方法通常包含与实验中每个步骤相关的信息和说明。熟悉实验室中液相色谱仪方法的格式很重要，这样您就可以轻松找到整个过程的方法。[/color][/font][font=&][color=#666666]对液相色谱仪器进行设置[/color][/font][font=&][color=#666666] 准备好一台[url=https://www.risun-tec.com]液相色谱仪器[/url]、色谱柱和化学品，下一步就是开始设置您的仪器进行测试。检查液相色谱仪器的校准状态非常重要。所选仪器必须成功通过所有校准测试；这通常由仪器上的贴纸或标签指示，说明上次和下一次校准的结果和日期。进行校准测试以确保仪器的每个部分都在适当的范围内工作。例如，必须检查泵的流量以匹配数字输入；对检测器、进样器和色谱柱加热器进行了类似的测试。目的是确保实验室中的所有仪器都能正常工作并且在预定的误差范围内。[/color][/font][font=&][color=#666666] 选择仪器后你必须对其进行清洁并准备色谱柱。清洁步骤对于去除之前工作中的任何残留物很重要；因此可以获得稳定的基线和准确的结果。许多方法规定了在测试之前清洗系统的特殊顺序。通常，清洁程序包括先用流水去除任何缓冲液残留物，然后再用纯甲醇或异丙醇/甲醇混合物。最后，将 50% 的有机溶液冲洗通过系统。最终冲洗液的组成很大程度上取决于所使用的色谱类型：反相或正相。还根据色谱柱的类型和要使用的流动相的组成对色谱柱进行冲洗。查阅色谱柱的宣传单以确定适合您的色谱柱的最佳冲洗和储存解决方案。[/color][/font][font=&][color=#666666]用于液相色谱仪测试的溶液的制备[/color][/font][font=&][color=#666666] 首先要制备的溶液通常是流动相。有时，当使用梯度系统时，您需要为您的分析方法制备多个流动相。使用液相色谱仪级水和溶剂来制备流动相非常关键。准备好流动相后，就可以开始用相应的溶液冲洗系统并开始平衡色谱柱了。大多数 HPLC 系统本质上是四元系统，即可以从四个不同的入口管线泵送。如果要使用多条管线（即该方法涉及梯度），那么通过每条管线冲洗的最终溶液应该是与流动相兼容的溶剂。[/color][/font][font=&][color=#666666] 例如，如果流动相的缓冲液含量高，则入口管线必须用至少 50% 的冲洗水溶液冲洗，以防止流动相中的盐析出并堵塞入口管线。所有冲洗液和流动相都应通过微过滤器（0.45 μm 或 0.2 μm）过滤以去除细菌和有机碎片。[/color][/font][font=&][color=#666666] 冲洗系统并开始平衡色谱柱后（在某些情况下可能需要 3 小时或更长时间，具体取决于色谱柱类型和流动相组成），您应该开始处理样品和参考溶液。在许多情况下，您在制备这些溶液时需要采取特殊的预防措施，例如减少暴露在光线或湿气中的时间，以防止分析物降解并产生错误结果。这些特殊的注意事项通常会在分析方法中提及。参考溶液和样品溶液也应通过称为注射器过滤器的特殊过滤器进行过滤（因为它们安装在注射器上）。但是，所用过滤器的类型和材料应与分析物和溶剂兼容，以避免吸附或污染。[/color][/font][font=&][color=#666666]处理色谱图并计算出结果[/color][/font][font=&][color=#666666] 一旦您确定您的系统工作正常，请恢复进样顺序以进样样品溶液。完成序列后，您可以使用特定软件对采集的色谱图进行处理，从而得出有意义的结果。一些软件程序允许您“整合”所有峰，无论它们有多小。计算每个峰下的面积，并使用生成的数字来确定测试结果。液相色谱仪实验后有两种主要的计算方式：首先，通过使用测定来确定一种或多种活性成分的含量，例如计算片剂中扑热息痛的含量。或者，您可能希望确定色谱图，即确定杂质的类型及其相对比例。在您输入分子量和稀释因子后，当前的软件可以进行计算并生成最终报告。[/color][/font]

液质联用仪有国家标准，但没有液相色谱仪的检测标准，我能参考液质的前处理和液相色谱仪的条件，用液相色谱仪检测吗？

每天用足够的时间来平衡色谱柱，您就会在处理问题方面获得最大的"补偿"，而且您的色谱柱的寿命也会变得更长！------ 一定得做！ 　　新的色谱柱在使用之前应该在您自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且，在以后的使用中，应时常对色谱柱进行测试。 卡套柱的安装（不加预柱） 1．将卡套架套入柱芯 2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使柱芯高于夹套（见下图）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/02/200502021045_449_1630010_3.jpg[/img] 3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片 4．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧 5．然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 6．连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手 注意：使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。 卡套柱的安装（加预柱） 1．将卡套架套入柱芯 2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使夹套高于柱芯（见左图） 3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片 4．将"子弹头"预柱放入卡套片内 5．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧 6．然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 7．连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手 更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片（同时可以修补色谱柱） 注意：在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前，应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲洗，而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈，以避免在取出滤网和玻璃棉滤片时带出柱子内的填料。 1．将修补工具中的2套入柱芯的顶端 2．将修补工具中的3轻轻地旋入已套着2的柱芯中，并顺时针方向旋转到旋紧 3．一手握柱芯，另一只手轻轻地向外拉3，取出柱芯顶端的滤网 4．用一个小铲子轻轻地取出滤网下面的玻璃棉以及被污染的填料 5．将新的填料用甲醇润湿，然后填入挖去的部位，压平 6．照（左图）装上新的玻璃棉滤网，并用修补工具中的4将玻璃棉压入柱芯顶端 7．柱芯顶端套上2，然后参照（左图）将滤网放入 8．压紧，然后取下2，再用4将滤网的边缘压平 平衡色谱柱 　反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉，因此在用流动相分析样品之前，应使用10－20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱；如果您所使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水"过渡"。 　　硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡 如何平衡色谱柱？ 　　平衡过程中，将流速缓慢地提高 　　用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线（缓冲盐或离子对试剂度如果较低，则需要较长的时间来平衡） 色谱柱的再生 　　进行色谱柱再生时，应使用一个谦价的泵，我们建议最好不使用您的高效液相色谱仪上的泵。 表1　建议用来冲洗的溶剂体积 色谱柱尺寸 柱体积 所用溶剂的体积 125-4 1.6ml 30ml 250-4 3.2ml 60ml 250-10 -20ml 400ml 请根据下表选择您的再生方法： 极性固定相（如Si，NH2*，DIOL基色谱填料）的再生： 正庚烷→氯仿→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水** 非极性固定相（如反相色谱填料RP－18，RP－8，CN等）的再生： 水→乙腈→氯仿（或异丙醇）→乙腈→水 0.05M稀硫酸可以用来清洗已污染的色谱柱 注意： 在对NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能成铵根离子的形式存在，因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。 **如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质，用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。 色谱柱的维护 1．使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度） 2．大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围 3．避免流动相组成及极性的剧烈变化 4．流动相使用前必须经脱气和过滤处理 5．如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕柱子冲洗干净，并保存大乙腈中 6．压力升高是需要更换预柱的信号

谁有液相色谱仪的使用操作程序?

液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。1.高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。2.常见问题及解决方法高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。2.1柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（3.3Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。2.1.1压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。（1）首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；（2）打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，液相色谱仪则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI（6.7Bar）以下，过滤白头正常，在检查；（3）把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。

最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册[编 著]： 王宇成[出 版 社]： 吉林省出版发行集团[卷 册 数]： 精装四卷[光 盘 数]： 1张[开 本]： 16开 2185页[出版日期]： 2004[定 价]： ￥985.00元文件格式：PDF（54.3M，压缩后共27包）内容简介： 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》色谱作为一种分离技术与方法，自二十世纪40年代以后，逐渐得到发展，而且其势头越来越猛，从技术到理论，到各分离模式，以及在生物学、医学、药物临床、化学化工、食品卫生、环保、检测、商品检验和法医检验等领域都有广泛的应用并得到了突出猛进的发展，现在已经成为分析化学学科中的一个重要分支。同时为许多重要学科的发展作出了极大的贡献。在人类进入二十一世纪之一际，人们面临着在信息科学，生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速发展的挑战，而色谱的技术则是生命科学、材料科学、环境科学发展必不可少的手段和工具。也即是说，如果没有色谱技术的应用，自然科学和生命科学能发展到今天的现状是很难想象的，因此为适应我国科学技术的飞速发展，我们为广大的工厂企业中从事色谱分析的中高级技术人员、科研院所的科技人员、大专院校的研究甚至管理人员及有关领导提供一套关于色谱技术的参考资料。该简明扼要，深入浅出，通俗易懂，新颖实用。内容力求科学性、系统性和基础性，同时兼顾前沿性，使读者不仅要获得色谱的科学基础知识，也能被引导进入当代色谱科学研究的前沿。 详细目录： 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 第一篇 色谱法概述第一章 色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用第二章 色谱法的特点，分类及性能比较第三章 色谱法的原理第四章 色谱模型理论第二篇 色谱定性与定量第一章 色谱图概述第二章 色谱定性分析第三章 色谱定量分析第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第一章 概述第二章 热导检测器及检测方法第三章 氮磷检测器及检测方示第四章 原子功能发射检测器及检测方法第五章 火焰光度检测器及检测方法第六章 电子俘获检测器及检测方法第七章 化学发光检测器及检测方法第八章 电导检测器及检测方法第九章 氧化铝检测器及检测方法第十章 光电离检测器及检测方法第十一章 多检测器组织检测法第四篇 液相色谱检测方法第一章 检测器的性能指标第二章 示差折光检测器及检测方法第三章 紫外—可见光检测器及检测方法第四章 电化学检测器及检测方法第五章 荧光检测器及检测方法第六章 液相色谱检测技术第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基础第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器及操作第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用进样技术第四章 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第五章 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新技术及其应用第六篇 离效液相色谱方法及应用技术第一章 高效液相色谱法的概述第二章 高效液相色谱分离方法第三章 高效液相色谱分离条件的优化第四章 高效液相色谱法的分析应用第七篇 平面色谱方法及应用技术第一章 平面色谱法概述第二章 滤纸及薄层板第三章 点样与展开第四章 定位与定性第五章 念量的测定第六章 薄层荧光衍生化技术第七章 纸色谱法及薄层色谱法的应用技术第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]概述第二章 离子排斥色谱第三章 离子对色谱（MPIC）第四章 离子交换色谱第五章 外抑型电子检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的应用技术第九篇 毛细管电泳技术及应用第一章 毛细管电泳的基本原理与基本模式第二章 毛细管电泳仪器系统第三章 毛细管制作技术第四章 电渗控制方法第五章 电泳匀性分离技术第六章 小离子与大细胞分离技术第十篇 色谱分析样品的处理第一章 样品采集及样品处理原则第二章 常用样品制备技术第三章 生物样品的制备技术第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]样品制备技术第十一篇 色谱联用技术第一章 色谱联用技术概述第二章 液相色谱-质谱联用技术第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术第四章 色谱-色谱联用技术第五章 色谱-原子光谱联用技术第六章 色-傅里叶变换红外光谱技术第十二篇 色谱柱技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱第二章 高效液相色谱柱第三章 无机基质色谱填料及色谱柱第四章 有机高分子类型液相色谱填料第十三篇 色谱仪器维护与故障排除第一章 概述第二章 色谱仪器故障的预防第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障与排除第四章 液相色谱仪器故障与排除http://media.imhb.cn/myspace/download.aspx?MSAutoID=95674&huid=455732用户名：whdwll密码：123456789

国产液相色谱仪如果开展试用活动：1、你会积极参与吗？2、你认为试用多长时间能看出一台仪器的好坏？3、产家要求你给出评价，你会给出客观的评价，还是多说好话（甚至给你一定的利益）？4、作为液相色谱仪的直接客户，你认为国产液相色谱如何才能最有效的打开市场？