玩具可迁移元素检测

求助：大家有木有玩具中可迁移元素的检出样品，能否友情提供点，急需，非常感谢，感激涕零http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif！

玩具元素8大可迁移能力验证/测量审核 那个元素容易不过啊 8P也是

做玩具可迁移元素和总铅要不要做平行样？如果要做 一般玩具样品有些涂层量很少，做一份量都不够又怎么能做平行呢？标准上也没说要平行。有行家能解答吗？

本单位参加了2次玩具涂料可迁移元素的测量审核，第一次标曲0.5到10，ph1.41样品处理同标准，结果通过；第二次处理和第一次一样只是ph1.16但结果偏高了，想知道原因。标准上ph限定1.0到1.5，2次测定都符合标准要求的啊

大家好，请问一下有谁知道圆珠笔可迁移元素检测时是怎么取样的吗

关于欧标可迁移元素中的有机锡，大家都做了没？在信息网上下载了不同版本的71-3的标准，看到对有机锡检测的表述有点不太一样。LC-ICP-MS检测六价铬，能不能买到标准上相当的色谱柱？

有朋友去参加广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心玩具实验室于2009年12月9日举办的玩具检测能力验证计划技术研讨会吗？我们实验室参加了这个验证，结果不太理想，但没有去参加这个研讨会。会议有讨论哪些因素主要影响重金属元素迁移的结果吗？振荡速率，温度，pH值等参数

[font=宋体][color=#623434]近日，欧洲标准化委员会（CEN）发布了玩具安全标准EN 71-3的修订版本：EN 71-3:2019+A1:2021 《玩具安全 - 第3部分：特定元素的迁移》。[/color][/font][b][font=宋体][color=#623434]本次修订了有关铝元素的迁移限值：[/color][/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体][color=#623434]● I[/color][/font][font=宋体][color=#623434]类玩具材料：铝的迁移限值从5625 mg/kg变为2250 mg/kg；[/color][/font][font=宋体][color=#623434]● II[/color][/font][font=宋体][color=#623434]类玩具材料：铝的迁移限值从1406 mg/kg变为560 mg/kg；[/color][/font][font=宋体][color=#623434]● III[/color][/font][font=宋体][color=#623434]类玩具材料：铝的迁移限值从70000 mg/kg变为28130 mg/kg[/color][/font][b][font=宋体][color=#623434]新的铝元素迁移限值将于2021年5月20日执行。[/color][/font][/b][font=宋体][color=#623434]标准EN 71-3:2019+A1:2021将被赋予CEN成员国国家标准的地位，与其相冲突的国家标准将最晚在2021年10月底被取代。该标准预计将会得到欧盟委员会批准，在欧盟官方公报(OJEU)上发布之后，被列为玩具安全指令2009/48/EC的协调标准。[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]对于玩具相关进出口企业，在新的标准发布后需尽快全面掌握新标准，提高产品的材质要求，在产品的设计、生产和检验等环节满足新标准的规定要求。[/font]

玩具迁移元素测定，检出限在报告中经常有该项目，但是看到的一些报告检出限数据有些困惑：以Ba为例，某机构检测报告，使用方法为EN71-3，方法检出限MDL为10ppm。并且MDL几个ppm的报告比较多。按照EN71-3-2013中定义：检出限：Note 1 to entry: The use of k=3 will usually suffice. 就是3倍空白标准偏差， 定量限： Note 1 to entry: For the purpose of this standard, the limit of quantification is twice the limit of detection. 也就相当于6倍空白标准偏差；按GB6675.4-2014：测试方法的检出限：实验室采用测试方法进行空白试验所得测试结果的标准偏差的3倍。按照这两个定义，ICP-OES测试Ba检出限基本上应该都小于1 ppm，本实验室测出来的3倍标准偏差只有0.0045，这就跟经常见到的报告上的MDL相差甚远。这个方法检出限到底该怎么理解，又该如何定值？[img]file:///C:\Users\Administrator\AppData\Roaming\Tencent\Users\147763420\QQ\WinTemp\RichOle\0DL5YM_L({UAD8BI(6X8WND.png[/img]

单位准备申请玩具中可溶性金属元素的迁移项目的认可，现需要做方法确认。请问方法确认应该怎样做？我个人觉得加标回收不适用，因为前处理是用酸液来浸泡样品再进行检测的，而加进去的标液本身就是液体，不存在浸提效率的问题（也就是样品中的金属元素泡不泡得出来，效率有多高这个问题）。如果是买标准样品来测，请问应该买什么标准样品？（请告诉我具体的名称和在哪里可以买到）。或者是不是还有其他方法来做方法确认。谢谢！我们一般是采用质控样、加标回收、人员比对、实验室间比对等这几个方式来做方法确认的。

2009年6月30日，欧盟官方公报公布了新的欧洲玩具指令2009/48/EC，对玩具饰品及部件的材料种类、化学元素以及迁移限量做了规定。新的玩具指令定于2013年7月21日开始正式实施。玩具或其部件中化学元素的迁移限量适用于可能被使用或考虑到儿童的行为方式可能接触到的玩具或者部件。而因吮吸、舔、吞咽或长期触碰等方式而接触到玩具的方式则不包括在迁移限量的范围内。

新玩具指令19种可迁移物质检测仍然按EN71-3:1995吗？明年7月20日就开始执行新玩具指令化学要求了，用什么检测标准？EN71-1:2011是出来了。

求助：玩具油漆中可迁移重金属的盲样或者是有证标准物质，就是含8个重金属元素的 ，要用来做质控样和做实验室间比对的，我找了好久都找不到，请有相关信息的同学不吝介绍解答，谢谢！

各位前辈好。我有个问题请教：买了一盒浙江某地生产的超轻泥土。颜色鲜艳。但是拿到之后，发现其中有一盒里面已经长霉了。然后我问客服，客服回复说这一批货忘记添加防腐剂了。所以发霉了。在粘土的盒子上标注 ：无毒，环保。产品经过 欧盟指令2009/48/EC-元素迁移我搜了一下超轻粘土，发现已经有网友说，粘土的色素里可能有有毒重金属。我的问题是：1.欧洲那个标准是怎么回事呢？ 2.如何检测粘土里有没有重金属？希望能得到大家帮助。毕竟现在粘土是孩子最常见的玩具，我觉得不是退款、退货这么简单的事情。

感觉GB6675对可迁移元素测试范围说的不大清楚，在C.1.3有个判断吮吸、舔食或吞咽的产品范围的准则，难道附录C只针对能被儿童吮吸、舔食或吞咽的部件？ 对于假手指能触及的但不能被舔舐的要不要做可迁移元素含量？C. 1. 3判断吮吸、舔食或吞咽的产品范围的准则 为执行附录C，下列准则适用于判断吮吸、舔食或吞咽的产品范围: 所有供与食物/嘴接触的玩具、化妆品玩具和属玩具类的书写工具; 供6岁及以下儿童使用的玩具，即所有可能与嘴接触的可触及部分和部件(参见附录C. D) , 在考虑到儿童的正常和可预见的行为时，如果某些玩具或玩具部分由于它们的可触及性、功能、质量、尺寸或其他特征可明显排除因吮吸、舔食或吞咽造成的危险，则这些玩具不适用附录C要求

做玩具元素迁移实验的ph计用什么型号好啊？GB 6675上要求pH计的分辨率为+—0.2，以及可以避免交叉污染，请各位大哥推荐一下哪个牌子好以及用什么电极最合适，谢谢各位了！

求助：《ICP-AES测定玩具中17种元素的特定迁移量》一文

我们参加了华测CNCA-18-B12玩具油漆涂层中可迁移元素的能力验证，一共寄过来两个样品，一个是粉末状态，另一个感觉粉末受潮了似的，[color=#000000]跟华测沟通后说是正常的，[/color]可是我们测了一下，第一个平行性还可以，第二个平行性很不好，不知大家的样品是不是都是这种状态？

测定玩具中的可迁移元素。如果样品测定值，比空白还要低这个合理吗？出现负值是什么原因呀。下边是我做的样品的结果[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204161457384416_7563_5556702_3.png[/img]

大家做玩具可迁移元素测试时都使用什么容器进行前处理？锥形瓶？离心管？我们测试时称取0.3g，加15 ml0.07 的盐酸，用的50 ml离心管，后来跟50 ml锥形瓶做的比对了下，数值还是差的比较多的？大家有没有遇见过这种情况？求指导，谢谢！

EN 71-3:2019 玩具安全 第3部分：特定元素的迁移（中文翻译）需要的版友可以下载。

CNAS T0578 玩具油漆涂层中可迁移重金属检测 诶，发现样品量少啊，根本没有文件上说的2g。大家做的怎么样了？一起交流讨论一下

在玩具重金属元素迁移量测试中对于样品称量、仪器分析、标样都正确的情况下，样品尺寸、提取液的酸度、器皿尺寸（关系到样品流动性）、提取温度、加提取液后的pH值、振荡频率、滤纸等主要因素影响有多大？最好能说明一下做过验证而且相应影响量是正影响还是负影响。

各位大神有没有做玩具日标ST 2016检测的，请教个问题。着色物质迁移，只有三个比对组，蓝色组、红色组、黄色组，如果是白色油漆或者黑色油漆在比色的时候跟什么做对比呢？

ASTM F963 8.3玩具八大迁移元素做测量审核只做了4个元素的 网上申请文审能过吗

今年参加了2012 广东检验检疫局的玩具油漆涂层中总铅和蜡笔中可迁移重金属检测能力验证，现在对蜡笔中可迁移重金属检测一点头绪也没有，蜡笔该如何除蜡呢？EN71-3中只提了用正庚烷进行萃取除蜡，GB 6675中也只是说用1,1,1—三氯乙烷萃取除去，没讲具体的步骤。哪位之前做过此验证的呀，可否告知实验方法，先谢谢啦！有SOP 的请发至我的邮箱tjs99@163.com,再次感谢！

各位大大，今天刚收到一个涂层可迁移元素的能力验证。请问有没有大大知道有没有类似的标准物质，做为质控。

在自然界中，铬主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))的形式存在。有研究表明，Cr(III是人体必需的微量元素;而Cr(VI)则具有很大毒性。Cr(VI)化合物具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性等，其致癌性目前已被国际癌症研究机构(IARC)及美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)确认。　　近年来，限制玩具中有害物质含量，一直是全球关注的一个焦点话题。欧盟于2009 年6 月18 日通过的欧盟玩具安全新指令(2009/48/EC)，将玩具中可迁移重金属元素由原来的8种增加到了17 种，还提出了元素价态分析的要求，包括Cr(III)、Cr(VI)和有机锡。新玩具指令将玩具材料分成三类：I类是干燥易碎的固体材料，例如粉笔;II类是粘手的材料或者液体，例如指画涂料和彩笔墨水;III类是可刮下来的材料，例如油漆涂层。新玩具指令对I/II/III类玩具材料中的可迁移Cr(VI)的限值分别是0.02，0.005和0.2 mg/kg。欧盟在2013年6月正式发布了EN71-3：2013，作为玩具指令2009/48/EC的协调标准。按照EN71-3：2013的规定，测定可迁移元素的前处理方法的稀释倍数为50倍。除以稀释倍数后，Cr(VI)在迁移液(migration solution)中的浓度仅为0.4，0.1和4μg/L。　　现有的Cr(VI)检测方法，主要有分光光度法(UV/VIS)、离子色谱(高效液相色谱)柱后衍生法(IC(HPLC)-UV/VIS)、以及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪法(HPLC-ICPMS)。UV/VIS法使用最为广泛，被大量的国际、国内标准方法所采用(例如国标《GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分：六价铬 分光光度法》)。UV/VIS法的检测原理是利用六价铬具有强氧化性，在酸性环境下可以氧化二苯基碳酰二肼并且络合成有颜色的络合物，在540nm处测定它的光吸收，从而通过朗伯比尔定律定量分析。但UV/VIS检出限一般10 μg/L左右，难以满足玩具样品的要求。IC(HPLC)-UV/VIS法与UV/VIS的检测原理大同小异，只是多了IC(HPLC)的分离降低了干扰，并且把二苯卡巴肼衍生过程自动化了，检出限虽比单独的UV有所改善但仍难以满足玩具样品的要求。UV/VIS与IC(LC)-UV/VIS这两种方法都是测定衍生产物分子的光吸收，因此有颜色的样品干扰会比较大;衍生的条件(例如温度、酸度等等)需要严格控制，对衍生过程有影响的基体也会造成干扰(例如一些高价态的过渡金属离子，能氧化二苯卡巴肼，容易造成假阳性)。　　HPLC-ICPMS是近年来迅速发展起来的分析技术，也是EN71-3：2013推荐用于检测玩具样品中可迁移Cr(VI)的分析方法。 http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/2014111015021.jpghttp://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/2014111014560.jpg　　当HPLC-ICPMS用于分析EN71-3的铬形态分析时，六价铬在PH大于6.8时以阴离子CrO42-的形式存在，可以和TBAOH形成离子对;三价铬大多采用EDTA络合，形成螯合物阴离子 1-，也可以和TBAOH形成离子对;两种离子对在C8上的保留时间不同，三价铬的离子对先出来，六价铬的离子对后出来;ICP-MS检测Cr52离子，形成色谱图。　　该方法需要先把迁移液的pH值调节到7.1左右，再加入含有EDTA的流动相在50 ℃温浴2小时。这个步骤耗费了大量的时间和人力，而且容易带入污染和误差，导致不同操作者、不同实验室之间的结果重复性差。由于有的玩具样品经过迁移后，迁移液含有高浓度的Al/Zn/Cu/Fe/Ca等金属离子，这些离子不但会与三价铬竞争EDTA的络合，而且它们与EDTA形成的络合离子又会干扰Cr(VI)的分析，造成保留时间漂移、分离度差、回收率不理想等情况。同时，迁移液中含有高浓度的氯离子，会改变Cr(VI)的保留时间，并且形成Cl35O17和Cl35O16H1的多原子离子对Cr52产生质谱干扰。为了降低样品基体的干扰，目前的方法大多采用流动相把迁移液稀释10的做法，Cr(VI)也被稀释了10倍，这样会造成方法检测限急剧升高，甚至高于I/II类玩具的限值。

[align=center][b]两次油漆可迁移元素能力验证计划结果比对及原因分析[/b][/align][align=center][b]山西省产品质量监督检验研究院 郭学桃 李慧青[/b][/align][align=left][b] [/b]2016年、2017年我院连续两次参加油漆可迁移元素（铅、镉、铬、钡、锑、砷、硒）能力验证计划，2016年的结果中有5项元素的检测结果为满意，2项元素的结果是可疑；2017年7项元素的结果全部为满意，且Z比分值均未超过1.0。具体数据结果如下表。[/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][b]测试项目[/b][/align] [/td][td=3,1] [align=center][b]2016年[/b][/align] [/td][td=3,1] [align=center][b]2017年[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]实验室结果[/b][/align] [align=center][b](mg/kg)[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]Z比分值[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]结果评价[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]实验室结果[/b][/align] [align=center][b](mg/kg)[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]Z比分值[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]结果评价[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可迁移铅[/align] [/td][td] [align=center]44.0[/align] [/td][td] [align=center]-0.9[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][td] [align=center]41.2[/align] [/td][td] [align=center]-0.3[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可迁移镉[/align] [/td][td] [align=center]36.3[/align] [/td][td] [align=center]-2.1[/align] [/td][td] [align=center]可疑[/align] [/td][td] [align=center]34.2[/align] [/td][td] [align=center]-1.0[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可迁移铬[/align] [/td][td] [align=center]10.4[/align] [/td][td] [align=center]-0.9[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][td] [align=center]9.80[/align] [/td][td] [align=center]-0.6[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可迁移钡[/align] [/td][td] [align=center]74.1[/align] [/td][td] [align=center]-0.3[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][td] [align=center]70.3[/align] [/td][td] [align=center]-0.5[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可迁移锑[/align] [/td][td] [align=center]23.7[/align] [/td][td] [align=center]2.4[/align] [/td][td] [align=center]可疑[/align] [/td][td] [align=center]17.6[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可迁移砷[/align] [/td][td] [align=center]23.8[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][td] [align=center]22.0[/align] [/td][td] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可迁移硒[/align] [/td][td] [align=center]16.1[/align] [/td][td] [align=center]0.9[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][td] [align=center]13.6[/align] [/td][td] [align=center]-0.2[/align] [/td][td] [align=center]满意[/align] [/td][/tr][/table] 为何能取得这样好的检测结果？我们管理人员与检测人员及时对检测过程进行了总结分析，撰文如下，以与同行朋友们共享，并期望持续提高实验室的质量控制水平，保证检测结果的准确可靠。[b]1 参加能力验证计划的基本情况[/b]1.1 2016年参加能力验证计划情况1.1.1 2016年的样品情况及作导书要求 样品为1瓶油漆粉末，约1.1克，样品已过筛，不需要对样品进行粉碎和过筛，如有结块，可称量前轻敲样品使其分散。要求样品在阴凉、干燥、室温下储存。作业指导书要求在测试前做好准备工作，样品打开后尽快开展测量工作，建议最小取样量为0.1克，样品的独立测定次数不少于2次，在报告单中给出重复测定2次的实际测定值和平均值，测试结果保留3位有效数字，且无需乘以校正因子。1.1.2 2016年实验室开展测试的情况 参加本次能力验证计划，我们采用的测试方法是GB 6675.4-2014《玩具安全第四部分特定元素的迁移》（ISO 8124-3：2010，Safety of toys---Part 3:Migration ofcertain element ,MOD），测试仪器是赛默飞公司生产的电感耦合等离子体发射光谱仪ICAP6300，振荡方式采用旋转蒸发仪回旋式，振荡频率为130次/分。样品前处理过程是：取样量0.200g，加入萃取液体积10mL，萃取容器：茄形烧瓶，容器体积250mL，萃取液是浓度为0.07 moL/L的盐酸溶液，对萃取后的样品溶液检测时经过稀释，稀释比为2.5：1，稀释介质为0.07 moL/L的盐酸溶液。测试曲线基体同样是0.07 moL/L的盐酸溶液。[b]1.2 2017年参加能力验证计划情况[/b] 在2017年参加能力验证计划时，样品与2016年的基本相同，只是质量增加了少许，为1.2克。作业指导书与2016年的相比，新增以下要求：明确要求前处理液的PH值需调整至1.1--1.3；萃取时加入盐酸应严格控制为样品质量的50倍；萃取液在避光恒温振荡并静置处理后，立即过滤收集萃取液；萃取液经膜过滤后是否需要离心分离视情况而定。 实验室实际测试过程：振荡方式采用了往复式恒温水浴振荡，振荡频率为120次/分，这一点明显不同于上一次的旋转蒸发仪回旋式。萃取容器：具塞锥形瓶，容器体积50mL。避光振荡并静置处理后，立即过滤收集萃取液。萃取液未经过离心分离。对萃取后的样品溶液检测时未经过稀释。[b]2 取得全项满意的原因分析2.1 仪器及试验条件优化[/b] 2017年参加能力验证与2016年的相比，测试过程主要的区别有：按照标准要求，购置恒温水浴振荡器，采用恒温水浴往复式振荡方式；严格控制水浴温度为37±1℃；避光恒温振荡1h并避光静止1h后，立即过滤收集萃取液，无需离心；保证ICP仪运行状态稳定，环境温湿度恒定。[b]2.2 盐酸萃取液pH的调节[/b] 按标准要求，样品加入萃取液后需调节pH值为1.1-1.3之间。由于调节pH采用试纸测定法，测试误差较大，且易造成试样萃取液损失。故试验中采用质控样品同时进行实验，经多次试验结果表明，滴加2mol/mL盐酸溶液调节pH后，导致试验结果偏高；不进行pH调节的试验结果较为满意。故决定样品加入萃取液后不再进行pH调节。[b]2.3 多次试验总结经验[/b] 试验人员在参加2017年能力验证计划时，结合2016年参加能力验证计划的实验方案和结果，认真总结经验，经多次试验，积极改进实验方法，严格把控样品处理的各个环节，最终取得较为满意的结果。[b]3 持续提高能力验证计划水平的措施及方法[/b] 不可否认，目前不是所有的检测机构、检测人员对每项能力验证计划都能够象平时检测投入的精力、所遵循的程序一样，做到从容面对，而是往往从管理人员到检测人员，都会加倍重视，投入更多的精力，从设备、标准物质、试剂、环境等要素方面进行加强控制，增加检测次数，常常会把参加一次能力验证计划当成是一件十分隆重的事情。事实上，保证检测结果的准确可靠是每一个检测机构的基本要求，检测机构对于自身所出具的每一个数据都应当保证准确可靠。因此，尽管取得了能力验证计划的满意结果，但我们还应持续提高，真正做到能力验证日常化，日常检测规范化，具体的措施及方法如下：[b]3.1 检测人员要认真研读检测方法标准，严格按标准要求开展检测[/b] 对方法标准，要经过验证，确保实验室的检测条件及检测人员的能力能达到标准要求，保证检测结果的准确可靠性。[b]3.2 重视管理体系文件，特别是第三层次文件作业指导书的建设[/b] 如果方法标准中对检测过程的规定不是十分具体，实验室应当制订作业指导书，详细描述、规定检测过程，从而保证检测过程不因检测人员的不同、检测时间的差异而出现大的波动；如果方法标准中规定的检测程序不完全适用于实验室，实验室需要对方法标准规定的检测程序进行修改，则实验室应当组织专业人员制定相应的实验室方法，并进行非标方法的确认，之后方可在检测中按非标方法检测。[b]3.3 养成的良好检测素养[/b] 准确可靠的结果来自良好的检测过程控制，检测人员在检测过程中要养成良好的素养。首先牢固树立依据标准、作业指导书开展检测的意识，不能随意改变标准要求，走捷径，找“窍门”；其次要始终保持良好的实验室内务，按要求控制实验室环境，保持仪器状态，维持检测条件，从而保证检测过程能够始终规范地进行。[b]结束语：[/b]实验室取得能力验证计划结果的满意，是其良好检测水平的一个反映，但实验室不应当止步于此，而是应当认真总结经验，不断进步，持续提高，做到能力验证日常化，日常检测规范化，这样，实验室才能真正保证其所出具的每一个检测数据可靠放心，才能有效降低和防范检测风险的发生，成为优秀的检测机构。

有做T0745蜡笔中可迁移元素的测定的吗？进来讨论一下！