氨氮絮凝沉淀法标准

氨氮用絮凝沉淀法水样需要加硫酸锌后用氢氧化钠调至PH到10.5左右再过滤后测吸光度，那需要用去离子水代替水样同样加硫酸锌调PH吗？我做过去离子水加硫酸锌调PH后空白值很高的，第一次做氨氮不知道结果是不做空白准还是减空白值

氨氮絮凝沉淀预处理怎么做，我们是加1毫升硫酸锌，调ph到10-11，这个要很准确吗，然后放置一晚上，第二天取上清液测定，取的时候你们要过滤吗还是离心？

氨氮标准曲线斜率总是在0.0085左右，质控样在范围之内，这曲线能用吗？地下水的水样絮凝沉淀法做不出来是什么原因，是药品的原因吗？空白也需要絮凝沉淀吗？絮凝沉淀如需要的药品大家用的是什么厂家的呢，定性滤纸是哪个长家的呀？

做氨氮实验过程中用絮凝沉淀法时加硫酸锌过多对实验结果有什么影响?

[em0701]做氨氮实验过程中用絮凝沉淀法时加硫酸锌过多对实验结果有什么影响?

如题，地下水氨氮检测需要预处理，做絮凝沉淀法。按照国标取我100毫升的样品水，加1毫升的硫酸锌，再加几滴氢氧化钠，之后要求调节ph约10.5。过滤。结果浓度都很大。怀疑ph没调节好，不知道如何保证调节ph到10.5左右。我是用滴管滴的。或者有更好的办法。先谢谢了。

做过几次氨氮，但是有的时候水样比较浑浊，需要絮凝沉淀，加入适量的硫酸锌和氢氧化钠调制10.5左右，用的定性滤纸过滤，结果空白值从0.03*-0.04*直接变成0.3**，样品值也升到0.4**，小弟不明白怎么回事，望高人指导，谢谢

纳氏分光光度法测氨氮前处理需要絮凝沉淀，加氢氧化钠调到pH10.5，我想问下大家氢氧化钠加多或是加少了对数据有什么影响吗？大家做样的时候是用pH试纸判定吗？我们平时水样有一两百个，不可能做到pH试纸判定。

清洁的地表水做氨氮是直接加试剂测吸光度还是絮凝沉淀后再加试剂测吸光度？

刚接触氨氮分析，还望多多指点。纯水空白吸光度大约在0.013—0.020之间，多次用纯水絮凝沉淀后测定吸光度0.080—0.1之间。絮凝沉淀时候加1ml硫酸锌，四滴氢氧化钠，充分静置后取上清液分析，离心后也一样高。最可能的原因是：硫酸锌？氢氧化钠？pH？

做地表水的絮凝沉淀比不做的数据要大。我想知道这是怎么回事，我分别做了实验，滤纸无影响，只有加硫酸锌的有问题。而且。

氨氮纳氏试剂法，絮凝沉淀后有少量悬浮，规范HJ535-2009中说可以过滤或是离心处理，我选用的离心分离，请问都有哪些需要注意的地方！

请教，水样有色，做氨氮能否用氢氧化铝悬浊液絮凝沉淀？

某样品，加酒石酸钾钠后直接呈黄色，吸光度0.596，加纳氏试剂后0.769。加硫酸锌和氢氧化钠絮凝沉淀时没出现沉淀，分别加大硫酸锌和氢氧化钠的量也没出现沉淀。

之前用絮凝沉淀没有出现这种问题，然后在三月左右突然发现值变得很高。之后进行一次对比，发现没有经过絮凝的比经过絮凝的低很多。

之前不知道是不是絮凝沉淀的原因，但之后做过一次对比，发现絮凝后的样品的吸光度比没有经过絮凝的要高好几倍，，不知道是什么原因？？？

连续测了三个水样，加硫酸锌和氢氧化钠絮凝沉淀后的测量结果，比不絮凝直接测水样的结果还高。水样色度不深，不做前处理直接显色测量，显色也都正常，但是絮凝之后测反而结果更高，有没有遇到这种情况的，大家帮忙分析一下。

[font=宋体]标准HJ535-2009《[font=宋体]水质[/font][font=宋体]氨氮的测定[/font][font=宋体]纳氏试剂分光光度法》中 [/font]絮凝沉淀所用滤纸定量滤纸和定性滤纸有没有区别，对结果影响差异有没有影响？ 过滤前是否必须用无氨水多次淋洗滤纸来[/font][font=宋体]减少滤纸引入的测量误差？[/font]

昨天接了个水样，加了硫酸锌和氢氧化钠后，不像往常一样是白色沉淀，而是绿色的了。。。。然后我拿原样直接过滤，取了50ml后，加酒石酸钾钠，结果变黄了。。。。再加纳氏试剂，整个管子变得像泥水一样浑浊是存在什么干扰么？会是什么呢？最后还是取了絮凝后的上清液做的，加酒石酸钾钠和纳氏试剂，一切都很正常水是工业废水，进处理设施前的水

混凝是凝聚和絮凝的总称。凝聚是指向污水中投加低分子电解质和胶体微粒的电荷，降低电位，使得胶体脱稳沉降；絮凝是指向污水中投加少量高分子聚合物时，聚合物分子即被迅速吸附结合在胶体微粒表面上，一个高分子链状物同时可吸附多个胶体微粒，各微粒依靠高分子连接作用构成某种聚集体或结合为絮状物而沉淀分离。实际上，在污水混凝处理过程中两者不是分开的。问题1：目前做了一个酸洗磷化废水的调试，具体工艺是这样的。工艺简介：生产过程中所产生的生产污水先经过调节池处理后，经过提升泵流入反应池，在反应池中加石灰水（Ca(OH)2），以调节PH值在9.5～10.5，接着水进入混凝反应池，在混凝中加入助凝剂，使废水中的污染物在合适的酸碱环境下以较大的颗粒状态存在，并具有良好的沉降性能。通过斜管沉淀池对废水进行有效的固液分离，经沉淀池处理后的废水进入中和池调节PH值到6～9后排入砂滤池进行深度处理后达标排放。沉淀池的污泥由污泥管道压入污泥浓缩池，经压滤机压榨后定期清运。PH值调节采用石灰水和H2SO4，混凝剂采用聚丙烯酰胺(PAM)。进水COD1800，出水COD是450，不能够达到110的一级标准。想请教这种废水需要加PAC絮凝吗？需要，它的PH值控制在多少？目前要想达标，应该如何改进一下呢？该废水能不能应用于回用？回用里面的离子会不会影响产品？应该达到什么标准后回用？答：工艺没有问题要投加PAC的，否则絮体太小了，效果不好。PH值不要低于8.5这样除磷效果较好。问题2：现阶段主导产品包括3-氯-4-氟苯胺、3-氯-4-氟硝基苯、2-氟-3-氯硝基苯，每天处理水量30---38T/d，pH用试纸测的，不怎么准确处理工艺为：A/O法。原水（pH为5---6）----电解池（28个立方）-----中和暴气池（好久没加石灰，pH为6.5左右）-----压滤机-----水质调整池（pH为6---6.5）----厌氧池（pH为6.5左右，自流进好氧池，长3.5米，宽3米，有效水深3米。颜色黄色透明。量筒取后时间长了颜色变深，非黄色）----好氧池（pH为7.5，自流到二沉池，2个池子，1号池子留到2号池子，2号池子SV比1号池子小，每个长8.5，宽4米，有效水深3米，颜色有点深，灰褐色。滤纸过滤了,颜色和厌氧池差不多,滤纸上残留灰黑色）-----（2号好氧池自流到）二沉池（污泥回流到好氧池或厌氧池或中和暴气池）----出水池目前水质调整池的COD1000-1400（比以前低），出水400-700左右生化1号池SV：4%（为了增加进水浓度比以前低，之前投了一个星期的磷酸三钠没什么效果啊？出水是用滤纸过滤了,颜色和厌氧池差不多,滤纸上残留黑色的，应该是暴气过度,泥被打碎了？），以前是上午7点15和下午17点分别进水3小时，分别曝气8小时。现在想调整，早上一次性进水5小时，进完水后暴气八小时，同时投加工业葡萄糖或淀粉，尿素，磷酸三钠，之前投了一个星期的磷酸三钠没什么效果啊，考虑生化性是不是太差了？厌氧池停留时间24小时。这样怎么样？什么时候加合适？进水开始就加？进完水后再加？还是？刚开始进水时直接加到厌氧池还是等进完水后分别加到厌氧池和曝气池？答：1、废水生化性不高，具体可以检测一下B/C比，这个检测还是很有必要的，自己不能测的话，委托外部检测机构检测一下。2、如果想很低，另外检测的话，需要测2个样品，一个是原水，一个是进入好氧池的废水。3、目前你所提到的好氧池情况，主要还是难降解有机物进入生化池导致的。请让废水在厌氧池的停留时间加以延长看看。4、投加磷酸三钠并没有提高底物浓度，所以，没必要投加的，是否要投加氮磷，最简单的办法是检测出水的氮磷含量是否接近1级排放标准即可。5、投加淀粉等应该可以提交污泥活性，不过，投资较大，不宜长期投加。如果要投加，就投在进入好氧池的水体中。问题3：废水中的主要成分是苯胺，环己胺，还有一些苯系副产物树脂等。废水在物化处理的时候，絮凝沉降后，很清澈透明，ph持续增加到14的过程中，也未见沉淀物了。然后经过生化后，调节ph后，絮凝物很多，这时候的ph值在11左右，怀疑是在废水中存在碱溶的物质，在经过生化以后，改性在碱性条件下析出了。不知道是否有道理。考察过混入废水中的部分生活污水，在碱性条件下未发现这股水的水中有能够沉淀的钙鎂等能够沉淀的物质。还有一个就是，此类水在生化后，絮凝的过程中，加入PAC，PAM，还有氢氧化钙，发现沉淀池表面，有白色，好像水里下了雾的感觉。不知道是否是石灰的作用。停止加入石灰还是有这种情况，不知道是怎么回事？难道是沉淀池底层的未排泥，沉淀的氢氧化钙的作用？答：生化系统出水SS不低，故投加PAC、PAM后形成絮体所致，因活性污泥被PAC、PAM絮凝后，絮体容易夹杂气泡而形成浮渣，沉淀池液面可能与此有关。问题4：采用的是SBR工艺，污水在进入生化池前有一个絮凝沉降过程，加的是聚合氯化铝铁和PAM。这样操作会对活性污泥有影响，因为原水内的氯含量本身就偏高（水的SS在300左右），这样混凝以后氯岂不是更高。是否有必要这样做？答：对微生物有影响的是游离的氯，聚合氯化铝铁，不会产生有利的氯。不用担心的，进入生化系统，进行物化预处理是对的。问：为什么该废水经过化学加药后进入生物的COD会比兼氧+好氧的出水COD低呢?这种情况在什么条件下会出现？ 回答：先需要知道，微生物也是有机物，同样会导致COD上升，也就是说，出水含有较多微生物絮体的话，测出来的废水COD就会比较高了。问题5：由于进水浓度低,有加面粉和尿素的.加PAM对于污泥回流有没有影响?如果不加PAM,让老化的污泥随水带走,这样做好不好?答：1、加PAM对生化系统不好的。2、老化污泥流出对系统没有影响的，一方面也是被动的应对负荷过低，所以正常保护状态。问题6： 气浮后出水COD反而升高了，加药聚铝，200mg/t，是不是加药多了？答：聚合氯化铝为无机絮凝剂，加药多了也不会导致出水COD上升的，看看其他方面有没有问题。比如絮凝效果不好了（对胶体的捕集不够）等。问题7：问有没有高效能的PAC（可以去除莹光效果的染料）以前用的是碱式氯化铝和聚合氯化铝对它完全不起作用~~还有就是放完年假回来厌氧池长了好多一条一条细细的虫，是什么原因？问题大吗？答：1、莹光效果的染料，用混凝沉淀效果不是太好的。2、厌氧池出现后生动物，问题不大，恢复进水后，系统稳定后，会有有所改善的。纯厌氧状态下，该类原生动物无法生存的。问题8： 调试是增白剂废水，工艺是物化+AO，物化是采取fenton氧化，如果用硫酸调的PH，大量的硫酸根和部分亚铁离子进入缺氧池，产生的硫化氢和亚铁使发黑发臭，影响处理效果。如何调整？ 答：是否可以通过投加氢氧化钙，再混凝沉淀去除。问题9： 一般公司的重金属废水采用的物化处理，每日处理量为100t，工艺如下：中和——凝聚——絮凝——竖流沉淀——二级反应池——斜管沉淀，处理前水质：总银≤2.6mg/L，总镉≤800mg/L，总镍≤800mg/L，总锌≤300mg/L，总铜≤1000mg/L；处理后的水质镉严重超标，中和剂试过硫化钠、氢氧化钠、石灰，凝聚剂试过聚合硫酸铁、PAC，可总是超标。答：处理浓度时比较高了。1，中和请使用氢氧化钙三氯化铁。2、混凝使用三氯化铁+PAM如果浓度太高，出水回流再次处理，用以稀释原水浓度。问题10：经调试一清洗废水（生产阀门的工厂）7T/D主要是COD及石油类的COD=1500-2000石油类=900PH=7-7.5要求COD=100石油类=5工艺为重力隔油-调节池-反应池1-反应池2-碳滤-出水反应池1加石灰.PAC.PAM反应池2为FENTON反应先加H2SO4调PH至3左右再加FESO4和H2O2反应一个小时加石灰调中性最后加PAM絮凝调试中有超多泡沫反应池2中FENTON反应后絮凝沉淀总会浮上来。答：主要还是在双氧水和硫酸亚铁的比例上，你可以在实验室用不同比例组合看看效果及泡沫情况的

从 植物 叶片提取的植物总蛋白不但是家养类动物生长发育的重要营养物质，而且是具有潜力的新一代营养保健食品，因而掌握植物叶蛋白的提取方法至关重要，让我们一起了解这整个实验原理和过程吧。一、实验目的熟悉植物叶蛋白的几种提取原理和方法，了解其意义及其应用价值。二、实验原理植物叶蛋白或称绿色蛋白浓缩物(leaf protein concentration，简称LPC)，是从新鲜植物叶片中提取的高质量浓缩蛋白质，不仅是畜禽生长发育和生产畜产品的主要营养物质，而且目前也正成为人类的保健营养理想食品之一。天然蛋白存在于为数甚多的植物体内，对其分离应依据人们的利用目的及提取蛋白含量和品质加以考虑。天然蛋白质一般在溶液中呈稳定的亲水胶体状态，故LPC 亦称叶蛋白胶。其特点是：(1)水化作用 即蛋白质分子表面附有能有效防止蛋白质分子沉淀析出的水化膜;(2)电荷排斥作用 水化膜外还有电荷层(具阴、阳离子)能有效地防止蛋白质分子的凝集。故溶液蛋白质颗粒(溶质)呈溶解状态;(3)欲提取植物组织中的蛋白质必须利用溶解度的差异进行分离纯化(如盐析、有机溶剂分级沉淀法、疏水层析、结晶、加热、离心分离等法)，利用分子大小和形状差异进行分离纯化(分子筛层析法);还可利用电荷性质的差异分离纯化(离子交换法)。只要创造上述影响因素，即可使蛋白质从植物叶片中分离并沉淀出来。植物叶蛋白提取一般遵循如下基本原则：尽可能提高样品蛋白的溶解度，抽提最大量的总蛋白，减少蛋白质的损失;减少对蛋白质的人为修饰;破坏蛋白与其他生物大分子的相互作用，并使蛋白质处于完全变性状态。根据该原则，植物叶蛋白制备过程中一般需要有四种试剂①离液剂：尿素和硫脲等;②表面活性剂：又称去垢剂，早期常用NP-40、Tritonx-100等非离子型去垢剂，离子型去垢剂有SDS、胆酸钠、LiDS 等，还有象CHAPS(含它的蛋白溶液可以冻存)与Zwittergent 等双性离子去垢剂;③还原剂：DTT、DTE、TBP、Tris-base 等;④蛋白酶抑制剂及核酸酶：EDTA、PMSF、蛋白酶抑制剂混合物(Protease inhibitor cocktails)等，如为了去除缓冲液中存在的痕量重金属离子，可在其中加入0.1～5 mmol/LEDTA，同时使金属蛋白酶失活。三、仪器和试剂仪器离心机、移液器、研钵、离心管、冰箱。试剂1. 20 mL 样品提取缓冲液：2.5 mL 0.5 mol/LTris-HClhttp://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/10/A1381399946_small.jpg3. -20 ℃下预冷丙酮(含0.07% β-巯基乙醇)4. -20 ℃预冷的80%丙酮(含0.07% β-巯基乙醇)5. 饱和硫酸铵溶液 称取(NH4)2SO4 80 g，加蒸馏水100 mL，加热50～60 ℃，搅拌溶解，室温过夜，用浓氨水调pH 至7.06. 0.05 molpH7.0的磷酸缓冲液10%NaCl 0.1mol 醋酸95%乙醇7. 植物叶片(草本植物、木本植物叶片等都可)四、实验步骤植物叶蛋白的提取主要有盐析法、有机溶剂沉淀法、加热法(含逐步和快速加热)、 离心分离法、结晶和重结晶法等。依据今后的开发方向(以饲料为基础，以食品、饮品为开发方向)及简便易行和使用的原则，主要采用盐析法、加热法和有机溶剂法分离提取叶蛋白(冷提和热提)。不同的提取方法，对样品的处理方式、程度和要求不同，结果也有差异。1. (NH4)2SO4 沉淀法提取叶蛋白取0.3 g 植物叶蛋白，用液氮充分研磨转入离心管中，加入3 mL 提取缓冲液，摇匀并放在4 ℃条件下提取1 h，充分溶解蛋白后，4 ℃10000 r/min 离心20 min，弃沉淀，上清液中加入(NH4)2SO4，混匀1 h，按1：2(v/v)加入-20 ℃预冷的80%丙酮，混匀后4 ℃12000 r/min 离心10 min，沉淀在-20 ℃冰箱中放置20 min，使丙酮完全挥发后加适量上样缓冲液，待沉淀充分溶解后，4 ℃12000 r/min 离心5 min，取上清液即为所提取的叶蛋白溶液。2. 改良丙酮沉淀法提取叶蛋白取0.3 g 左右的植物叶片，用液氮研磨，色素多的可按材料鲜重的10%加入PVP，并将充分研磨过的样品转入离心管中，加入4 mL 的提取缓冲液，摇匀并放在4 ℃条件下提取1 h，充分溶解蛋白。放置后的样品充分摇匀，4 ℃10000 r/min 离心30min，弃沉淀，上清液中加入2.5～3倍体积的村-20 ℃条件下过夜，让蛋白充分沉淀。之后，4 ℃10000 r/min 离心30min，其上清，沉淀置于-20 ℃下，使丙酮完全挥发，如有必要加入上样缓冲液溶解沉淀。缓冲液用量300 ul，沉淀充分溶解后，转移至1.5 mL 离心管中，4 ℃12000 r/min 离心15min ，取上清液即为所提取的叶蛋白溶液。该方法提取的蛋白质，提取效率高，杂质干扰少，电泳结果蛋白条带清晰，数量多。 3. 植物叶片总蛋白的提取—三氯醋酸—丙酮沉淀法①在液氮中研磨适量的叶片;②悬浮于含10%的三氯醋酸和含0.07% β-巯基乙醇(可用DTT 代替)的丙酮溶液在-20 ℃条件下冰浴;③让蛋白质沉淀过夜后离心(4 ℃ 10000 r/min 离心30~60min)，弃上清;④重悬沉淀浮于含0.07% β-巯基乙醇的预冷丙酮溶液中;⑤离心(同上)后真空干燥沉淀;⑥用上样缓冲液溶解沉淀，离心;⑦Brandford 法定量蛋白，然后分装至Eppendof 管中保存在-78 ℃备用。4. 分步提取可溶性叶蛋白(1)蛋白质浸出①水溶性蛋白质浸出：用0.05 molpH7.0的磷酸缓冲液(或蒸馏水)将样品制成匀浆液，然后离心15min(4000 r/min)，收集上清液即蛋白质浸出液，再将沉淀物按上述操作重复两次。②盐溶性蛋白质浸出用10%NaCl 将前者剩余沉淀物分离提取两次，收集蛋白质浸出液。(2)蛋白质沉淀用0.1mol 醋酸将蛋白质浸出液pH 值调至蛋白质等电点(pH4.5左右)，即8体积蛋白质浸出液加入1体积0.1 mol 醋酸，混匀，离心15min(3000 r/min)，弃去上清液，沉淀物即为可溶性叶蛋白。(3)蛋白质收集于沉淀物中加入95%乙醇，混匀，用定量滤纸过滤或抽滤，待风干后收集。植物总蛋白的提取方法以有机盐沉淀法为主，本文中介绍到的(NH4)2SO4沉淀法、丙酮沉淀法、三氯乙酸—丙酮沉淀法和分步提取法，各个方法各有特点和适用范围，各位如有更好的植物总蛋白提取方法，欢迎补充。

氨氮测验，样品混凝沉淀预处理，所以纯水空白也混凝沉淀预处理，现在是调pH到10.5的话，纯水空白混凝沉淀会变浑浊，把氢氧化钠量少加，但pH值达不到标准的10.5，纯水空白就不会变浑浊？遇到这问题问你处理？标准里混凝沉淀预处理为什么pH要调到10.5

如题，原因可能是因为水样中有部分海水灌入。实验室没条件用预蒸馏法。顺便问问为什么海水氨氮的检测不能用HJ 535-2009 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

如果是清洁水样测定硝酸盐氮，比如清澈的地下水，前处理的时候也  必须树脂吸附和絮凝沉淀么？

麻烦请教一下我们有人比对过氨氮的絮凝沉淀法的离心和滤纸过滤吗？我这边测得的氨氮絮凝后离心的空白在0.08左右，絮凝滤纸过滤的空白在0.8左右，同时和蒸馏法的差别特别大，不知道有哪位大神遇到过类似问题没？有什么好的解决办法吗？

我这里是钢铁厂，要测定钾、钠离子但领导又不想花大钱配备好的设备，想请教各位有没有有关这方面的手动分析的标准呀！最好是沉淀法！谢谢了！

请问下纳氏试剂法测水中氨氮怎么选择前处理方法，有絮凝沉淀法和蒸馏法两种，书上说的是较清洁水用絮凝沉淀法，而较脏水及废水用蒸馏法，那怎么界定水的清洁度呢，因为清洁与否只是相对的，高手解答下

氨氮的预处理分为蒸馏法和絮凝沉淀法，我在现场做检测工作，条件比较差，所以在做氨氮的时候如果水样浑浊的话（低浓度污水）采用的都是絮凝沉淀的方法。最近有些高浓度废水要做氨氮，水样的颜色很深，絮凝沉淀之后颜色还是很深，稀释后的水样颜色基本呈无色，这样絮凝做的水样是不是可以进行测定了呢？

地表水氨氮用絮凝沉淀法和蒸馏法测定的结果相差很大，做了是差不多十次实验，结果都是这样，蒸馏法一直比絮凝沉淀法小很多，这是什么原因？