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液相色谱使用说明书

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液相色谱使用说明书相关的资讯

  • 实用贴士 | 液相色谱柱的使用
    色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分,在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件,对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命,还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同,在测试中需保证方法一致性)。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: 流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果,同时又降低柱压,延长柱子的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。流动相配制好后,一定要进行脱气,除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书,注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶,可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶,请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂,作为置换溶剂,逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久,要及时换新,以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂,并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1mL/min,对于内径4.0mm柱,流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量)。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色,是样品分离的核心,正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果,提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵&修复精灵智能判断流动相中气泡的存在,主动排气,自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制,流速逐渐增加至柱温设定值,保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器,实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相,方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块,防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取,共流出峰切割,线性范围拓展
  • 安徽大学120.20万元采购气相色谱仪,液相色谱仪
    基本信息 关键内容: 气相色谱仪,液相色谱仪 开标时间: 2021-12-01 10:00 采购金额: 120.20万元 采购单位: 安徽大学 采购联系人: 刘欢 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 安徽省招标集团股份有限公司 代理联系人: 余亚林 代理联系方式: 立即查看 详细信息 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 安徽省-合肥市 状态:公告 更新时间: 2021-11-24 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 发布时间:2021-11-24 13:55 项目概况 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标项目的潜在投标人应在优质采云采购平台(http://www.youzhicai.com/)获取招标文件,并于2021年12月01日10点00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 招标编号:ZF2021-05-0682 任务书编号:FSKY2021-00147 项目名称:安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目 预算金额:120.2万元 最高限价:120.2万元 采购需求:安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目,包括气相色谱仪2套、高效液相色谱仪1套、气体固定床催化装置1套、旋转圆盘圆环电极装置1套。一个包,包括所有货物的供货、包装运输(包括卸车及就位至招标人指定的安装地点)、安装、调试、验收、技术服务、培训、售后服务等内容。 合同履行期限:合同签订之日起,90个工作日内完成交货、安装及调试;气相色谱仪和高效液相色谱仪的质量保证期不少于2年,气体固定床催化装置和旋转圆盘圆环电极装置的质量保证期不少于1年,质量保证期均自项目验收合格之日起计算。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目不属面向中小企业预留项目,不适用; 3.本项目的特定资格要求: 至投标截止时间,投标人不得存在下列有效情形之一: (1)被人民法院列入失信被执行人名单的; (2)被税务机关列入重大税收违法案件当事人名单的; (3)被列入政府采购严重违法失信名单的; (4)被市场监督管理部门(或工商行政管理部门)列入严重违法失信企业名单的。 注:“有效”是指“情形”规定的程度、起止期间处于有效状态。 三、获取招标文件 时间:2021年11月10日至2021年11月17日17时30分(北京时间) 地点:“优质采云采购平台”(http://www.youzhicai.com/) 方式:免费在线下载 售价:0元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 时间:2021年12月01日10点00分(北京时间) 地点:安徽省招标集团股份有限公司2楼第4开标室(合肥市包河大道236号招标集团大厦)通过“优质采云采购平台”(http://www.youzhicai.com/)在线开标 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目相关信息同时在“安徽省政府采购网、优质采云采购平台”媒介上发布。各媒介发布的公告内容如有不一致,则以安徽省政府采购网为准。 2.本项目落实的节能环保、中小企业扶持等相关政府采购政策详见招标文件。 3.政府采购电子化交易要求: (1)潜在投标人/供应商须登录“优质采云采购平台”(网址:,以下称“优质采平台”)参与本项目招标采购活动。首次登录须办理注册手续,请务必选择注册为“投标人角色”类型。注册流程见优质采平台“用户注册”栏目,咨询电话:400-0099-555。因未及时办理注册手续影响参加招标采购活动的,责任自负。 (2)已注册的潜在投标人/供应商可登录优质采平台获取招标采购文件(含其他资料)。本项目对招标采购文件的澄清、答疑、变更及相关补充文件通过安徽省政府采购网、优质采云采购平台发布,招标人/代理机构不再另行书面通知,潜在投标人/供应商应及时关注、查阅。因未及时查看导致不利后果的,责任自负。 (3)已注册的潜在投标人/供应商若注册信息发生变更(如:与初始注册信息不一致),应及时网上提交变更申请。因未及时变更导致不利后果的,责任自负。 (4)本项目采用全流程电子化招标采购方式,潜在投标人/供应商须办理CA数字证书(以下简称CA),CA用于电子投标/响应文件的签章及上传(上传投标/响应文件需使用CA进行加密);CA办理按《关于优质采平台数字证书办理的须知》(http://www.youzhicai.com/nd/a_8f80a7ec-911f-4c4d-a123-f8849880f045.html)办理;咨询热线:400-0099-555。 (5)电子投标/响应文件必须使用“优质采投标文件制作工具”制作生成并上传。下载地址:http://toolcdn.youzhicai.com/tools/BidderTools.zip,使用说明书及视频教程下载地址: http://file.youzhicai.com/files/BidderHelp.rar。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:安徽大学 地 址:安徽省合肥市经开区九龙路111号 联系方式:刘欢0551-63861283 2.采购代理机构信息 名 称:安徽省招标集团股份有限公司 地 址:合肥市包河大道236号 联系方式:余亚林、张腾飞0551-62220252、62220259、62220254 应急客服电话:0551-62220153(接听时间:8:30-12:00,13:30-17:30,节假日除外。潜在投标人应优先拨打项目联系人联系电话,无人接听时再拨打该“应急客服电话”) 3.项目联系方式 项目联系人:余亚林 电 话:0551-62220254 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:气相色谱仪,液相色谱仪 开标时间:2021-12-01 10:00 预算金额:120.20万元 采购单位:安徽大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:安徽省招标集团股份有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 安徽省-合肥市 状态:公告 更新时间: 2021-11-24 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 发布时间:2021-11-24 13:55 项目概况 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标项目的潜在投标人应在优质采云采购平台(http://www.youzhicai.com/)获取招标文件,并于2021年12月01日10点00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 招标编号:ZF2021-05-0682 任务书编号:FSKY2021-00147 项目名称:安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目 预算金额:120.2万元 最高限价:120.2万元 采购需求:安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目,包括气相色谱仪2套、高效液相色谱仪1套、气体固定床催化装置1套、旋转圆盘圆环电极装置1套。一个包,包括所有货物的供货、包装运输(包括卸车及就位至招标人指定的安装地点)、安装、调试、验收、技术服务、培训、售后服务等内容。 合同履行期限:合同签订之日起,90个工作日内完成交货、安装及调试;气相色谱仪和高效液相色谱仪的质量保证期不少于2年,气体固定床催化装置和旋转圆盘圆环电极装置的质量保证期不少于1年,质量保证期均自项目验收合格之日起计算。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目不属面向中小企业预留项目,不适用; 3.本项目的特定资格要求: 至投标截止时间,投标人不得存在下列有效情形之一: (1)被人民法院列入失信被执行人名单的; (2)被税务机关列入重大税收违法案件当事人名单的; (3)被列入政府采购严重违法失信名单的; (4)被市场监督管理部门(或工商行政管理部门)列入严重违法失信企业名单的。 注:“有效”是指“情形”规定的程度、起止期间处于有效状态。 三、获取招标文件 时间:2021年11月10日至2021年11月17日17时30分(北京时间) 地点:“优质采云采购平台”(http://www.youzhicai.com/) 方式:免费在线下载 售价:0元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 时间:2021年12月01日10点00分(北京时间) 地点:安徽省招标集团股份有限公司2楼第4开标室(合肥市包河大道236号招标集团大厦)通过“优质采云采购平台”(http://www.youzhicai.com/)在线开标 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目相关信息同时在“安徽省政府采购网、优质采云采购平台”媒介上发布。各媒介发布的公告内容如有不一致,则以安徽省政府采购网为准。 2.本项目落实的节能环保、中小企业扶持等相关政府采购政策详见招标文件。 3.政府采购电子化交易要求: (1)潜在投标人/供应商须登录“优质采云采购平台”(网址:,以下称“优质采平台”)参与本项目招标采购活动。首次登录须办理注册手续,请务必选择注册为“投标人角色”类型。注册流程见优质采平台“用户注册”栏目,咨询电话:400-0099-555。因未及时办理注册手续影响参加招标采购活动的,责任自负。 (2)已注册的潜在投标人/供应商可登录优质采平台获取招标采购文件(含其他资料)。本项目对招标采购文件的澄清、答疑、变更及相关补充文件通过安徽省政府采购网、优质采云采购平台发布,招标人/代理机构不再另行书面通知,潜在投标人/供应商应及时关注、查阅。因未及时查看导致不利后果的,责任自负。 (3)已注册的潜在投标人/供应商若注册信息发生变更(如:与初始注册信息不一致),应及时网上提交变更申请。因未及时变更导致不利后果的,责任自负。 (4)本项目采用全流程电子化招标采购方式,潜在投标人/供应商须办理CA数字证书(以下简称CA),CA用于电子投标/响应文件的签章及上传(上传投标/响应文件需使用CA进行加密);CA办理按《关于优质采平台数字证书办理的须知》(http://www.youzhicai.com/nd/a_8f80a7ec-911f-4c4d-a123-f8849880f045.html)办理;咨询热线:400-0099-555。 (5)电子投标/响应文件必须使用“优质采投标文件制作工具”制作生成并上传。下载地址:http://toolcdn.youzhicai.com/tools/BidderTools.zip,使用说明书及视频教程下载地址: http://file.youzhicai.com/files/BidderHelp.rar。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:安徽大学 地 址:安徽省合肥市经开区九龙路111号 联系方式:刘欢0551-63861283 2.采购代理机构信息 名 称:安徽省招标集团股份有限公司 地 址:合肥市包河大道236号 联系方式:余亚林、张腾飞0551-62220252、62220259、62220254 应急客服电话:0551-62220153(接听时间:8:30-12:00,13:30-17:30,节假日除外。潜在投标人应优先拨打项目联系人联系电话,无人接听时再拨打该“应急客服电话”) 3.项目联系方式 项目联系人:余亚林 电 话:0551-62220254
  • 珀金埃尔默向环境和食品检测实验室推出创新高效液相色谱方案
    珀金埃尔默向环境和食品检测实验室推出创新高效液相色谱方案预配置PAH分析器帮助加快小批量试验和最大化运行时间PerkinElmer生命和分析科学,是一个具有全球领先技术的专注于检测和分析的公司,日前宣布了该公司的预配置多环芳烃分析系统 (PAH) ,有机污染物广泛的分布在环境中,累积到一定浓度水平会导致致癌性。PAH分析系统针对环境和食品检测提供了一套完整的高效液相色谱解决方案,能满足有特定方法要求的PAH样品分析任务要求。PAH分析系统将支持环境和食品安全领域的实验室,也包括政府实验室和医药领域实验室。“有很多实验室,包括独立研究的实验室,若想要寻求一种满足分析多样性和高难度的分析手段,包括空气的分析、水井和废水容器以及实物中的农药”。埃里克齐格勒,PerkinElmer生命和分析科学色谱分析副主席说道:“PAH是第一个以顾客为中心的交换钥匙解决方案,能满足实验室的色谱分析需要。”土壤、水和食品中的PAH分析是评价污染程度和产品质量的最重要测验手段之一,齐格勒说,交换钥匙系统基于PerkinElmer专业的使用说明书通过一步步分析步骤指导用户如何快速逐步掌握技术要领并增加产出。“环境和食品安全现已成为全球的热点话题,顾客现在面临日益加大的关于扩大生产、监管标准双重压力的挑战”,齐格勒指出,PAH分析仪器最大程度地发展,能够允许顾客把时间集中在其他重要的商业方面。PAH交钥匙系统包含了需要运行系统的所有信息,包括高效液相色谱方案的正确配置指示,数据操作软件,标准和关于所需方法的应用指导。 影响未来业绩的因素此新闻稿包含的前瞻性声明依据 1995 年“美国私人证券诉讼修正法案”(United States Private Securities Litigation Reform Act of 1995) 中的有关规定发布,其中包括但不限于与未来每股股票收益、现金流和收入增长及其它财务结果的预测和估计有关的声明、与我们的客户和最终市场有关的发展以及与企业发展机会相关的计划。“相信”、“意图”、“期待”、“计划”、“期望”、“预计”、“预想”、“将会”等词汇及其相似表达均可作为判定前瞻性声明的依据。此类声明是基于管理层的当前设想和预期做出的,我们无法保证所有的设想或预期都完全正确。许多重要的风险因素可能会导致实际结果与任何前瞻性声明中所描述的、暗示的或预计的结果存在显著差异。这些因素包括但不限于:(1) 公司未能及时推出新产品;(2) 执行采集和获得许可技术的能力、或将已收购业务和许可技术成功整合到公司现有业务中或从中赢利的能力;(3) 未能充分地保护公司的知识产权;(4) 公司失去任何许可或许可权;(5) 公司进行强有力竞争的能力;(6) 公司的季度运营结果出现波动以及调整公司的运营来解决意外变故的能力;(7) 生产足够数量的产品来满足公司客户需求的能力;(8) 未能严格遵守适用的政府法规;(9) 法规更改;(10) 经济、政治以及与外部运营相关的其它风险;(11) 与重要人员保持雇佣关系的能力;(12) 公司信用协议中的限制;(13) 认识到无形资产完全价值的能力以及 (14) 其它因素,这些因素在最新的 10-K 年度报表和 10-Q 季度报表中的“风险因素”(Risk Factors) 标题下以及我们向美国证券交易委员会提供的档案中进行了说明。在此新闻稿发出后,本公司放弃就发生的进展更新任何前瞻性声明的意图和义务。 其他信息健康科学终端市场包括高通量遗传性筛查,环境,服务,生物药和医学形象。珀金埃尔默有限公司是一家技术领先的全球公司,始终如一地推动健康科学和光电子学领域的发展、促进创新、不断改善生活质量。据报道,该公司 2006 年收入为 15.5 亿美元,拥有 8,500 名员工,为超过 125 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。详细信息请登陆我们的网站或者致电 1-877-PKI-NYSEscreen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 岛津云学院丨课后答疑系列 液相色谱篇
    “岛津云学院”系列开播以来,得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中,收到了很多提问,岛津十分重视各位用户提出的问题,今天将开启岛津云学院答疑系列,为大家作详细解答! ★请问老师一般液相废液怎么处理?答:需要明确的是,液相色谱的废液中含有大量的有机溶剂以及所测试的样品,大部分情况下是有毒有害的,因此不能直接倾倒至环境中,或者流入实验室下水道中,需要集中处理。一般而言,可以根据不同的情况进行处理:1、如果废液量较少:如分析型色谱的废液,可先行收集,然后等待集中处理(尤其是含有剧毒成分的),比如寻找专业的废液回收机构;如果所在单位/机构不支持集中处理,则可以找安全的地方焚烧或填埋(含酸的需用废碱中和,含盐的可以直接倒掉)。2、废液量很大:如制备色谱的废液,则考虑通过精馏系统,将废液分馏后再次使用。3、也可以通过“循环阀”,将未污染的流动相再次回收利用。如岛津针对分析型液相和制备型液相都可以提供相应的“溶剂循环阀”,将分析过程中未受到污染的流动相,如色谱峰之间平直的基线(仅限于等度条件下)回收至溶剂瓶中,将能够大大提升溶剂使用效率,降低实验室成本。 ★新买色谱柱如何进行测试?答:对于液相色谱柱来讲,拿到一根新的色谱柱,先测柱效、拖尾因子、柱压(减去系统压力),并记录结果。之后使用过程中应定期测试,追踪色谱柱性能。因不同类型色谱柱差别较大,因此对于所使用的方法,请根据说明书上的液相条件和测试样品进行,同时需要确保仪器的状态正常。 ★色谱柱用什么冲洗?答:反相与正相体系清洗方式有所不同: 反相色谱柱1、日常清洗:10%甲醇水(去除极性大的杂质)→纯甲醇(去除非极性杂质)。2、流动相中含有离子对试剂:50%有机溶剂(10倍柱体积)→10%有机溶剂(20倍柱体积)→100%有机溶剂(20倍柱体积)→保存。3、生物样品(蛋白质/多肽)污染的色谱柱:B 5% →B 100%的梯度洗脱×3次(A:0.1%TFA B:0.1%TFA in CH3CN)→100%有机溶剂(20倍柱体积)→保存。 正相色谱柱亲水性杂质吸附太强,常规清洗效果不明显,可以逐级增加洗脱强度,每级至少确保10倍柱体积。 I级:100%正己烷II级:100%乙酸乙酯III级:50%三氯甲烷-50%甲醇 注意:回归到最初流动相条件时,请务必先用异丙醇过渡。 ★用反相色谱的液相系统可以跑正相吗?刚刚老师提到用异丙醇冲洗管路,那我跑完反相的用异丙醇冲洗是不是就可以跑正相了?答:一般来讲,当把一台液相色谱仪即当作正相色谱用,也当做反相色谱用的时候,在两个不同分析模式之间切换时需要用异丙醇做充分的过渡(比如通宵低流速异丙醇冲洗管路),其主要是利用异丙醇可以分别与正/反相溶剂互溶的特性,避免流动相残留造成的影响。但有一点需要注意的是,所使用的液相色谱仪是否适用于正相溶剂。通常液相色谱仪的主要设计目的是适用于反相体系使用,因此在使用正相体系前,最好与供应商确认,尤其是使用特殊溶剂前(如HFIP,DMF等)。 如您还有其他关于液相色谱的疑问,请扫描以下二维码提交问题,小编会把问题交给讲师解答,答案将在后续答疑系列中推送,敬请留意。?相关精彩岛津配合防疫,开启线上学习司小令大讲堂!司小令大讲堂丨第二期 流动相中产生气泡所引起的问题卫健委《消毒剂使用指南》解读和应对-色谱篇岛津LC助力消毒用品及输液器具检测全面“正偏离”——岛津液相色谱仪全优迎接新版液相色谱仪国家标准发布与实施
  • 复旦大学509.60万元采购液相色谱仪
    基本信息 关键内容: 液相色谱仪 开标时间: 2021-11-08 10:00 采购金额: 509.60万元 采购单位: 复旦大学 采购联系人: 许老师 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 上海国际招标有限公司 代理联系人: 王晓 代理联系方式: 立即查看 详细信息 复旦大学液相色谱离子淌度超高分辨质谱联用仪采购国际招标重招公告 上海市 状态:公告 更新时间: 2021-10-16 复旦大学液相色谱离子淌度超高分辨质谱联用仪采购国际招标重招公告 发布日期:2021-10-15 项目概况 复旦大学液相色谱离子淌度超高分辨质谱联用仪采购国际招标 招标项目的潜在投标人应在复旦招采系统获取招标文件,并于2021年11月08日 10点00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:0705-214020202889 项目名称:复旦大学液相色谱离子淌度超高分辨质谱联用仪采购国际招标 预算金额:509.6000000 万元(人民币) 最高限价(如有):509.6000000 万元(人民币) 采购需求: 1、招标条件 项目概况:液相色谱离子淌度超高分辨质谱联用仪采购 资金到位或资金来源落实情况:本次招标所需的资金来源已经落实 项目已具备招标条件的说明:已具备招标条件 2、招标内容: 招标项目编号:0705-214020202889 招标项目名称:液相色谱离子淌度超高分辨质谱联用仪采购 项目实施地点:中国上海市 招标产品列表(主要设备): 序号 产品名称 数量 简要技术规格 备注 1 液相色谱离子淌度超高分辨质谱联用仪 1套 具备离子淌度功能,可测定CCS值,离子淌度分辨率 100 预算金额:人民币509.6万元合同履行期限:签订合同后4个月内 合同履行期限:合同履行期限:签订合同后4个月内 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 3.本项目的特定资格要求:投标人应具备的资格或业绩:(1) 投标人应为符合《中华人民共和国招标投标法》规定的独立法人或其他组织; (2) 投标人应为投标产品的制造商或其合法代理商,代理商投标应提供投标产品的制造商针对本项目的唯一授权; (3) 投标人须在投标截止期之前在国家商务部认可的机电产品招标投标电子交易平台(以下简称机电产品交易平台,网址为:http://www.chinabidding.com)上完成有效注册; (4) 本项目不接受联合体投标; (5) 本项目不接受分包和转包。是否接受联合体投标:不接受未领购招标文件是否可以参加投标:不可以 三、获取招标文件 时间:2021年10月15日 至 2021年10月22日,每天上午8:00至14:00,下午12:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:复旦招采系统 方式:在线 售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2021年11月08日 10点00分(北京时间) 开标时间:2021年11月08日 10点00分(北京时间) 地点:复旦招采系统 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 4、招标文件的获取 招标文件领购开始时间:2021-10-15 招标文件领购结束时间:2021-10-22 招标文件领购地点:复旦招采系统 招标文件售价:¥0/$0 其他说明:有兴趣的潜在投标人应于2021年10月15日起至2021年10月22日16:00止(北京时间),通过招标人指定的复旦大学招采进宝电子招投标系统(以下简称复旦招采系统,网址为:http://fudan.zcjb.com.cn/ebidding)在线领购招标文件,招标文件售价零元,在上述规定的招标文件出售截止期之后将不再出售本项目的招标文件。未从招标机构处领购招标文件的潜在投标人将不得参加投标。 5、投标文件的递交 投标截止时间(开标时间):2021-11-08 10:00 投标文件送达地点:复旦招采系统 开标地点:复旦招采系统 6、投标人在投标前应在____()或机 电产品招标投标电子交易平台()完成注册及信息核验。评标结果将在____和中国国际招标网公示。 7、联系方式 招标人:复旦大学 地址:上海市邯郸路220号 联系人:许老师 联系方式 :86-21-65641327 招标代理机构:上海国际招标有限公司 地址:中国上海延安西路358号美丽园大厦14楼 联系人:王晓、马骎 联系方式 :86-21-32173692 8、汇款方式 招标代理机构开户银行(人民币): 招标代理机构开户银行(美元): 账号(人民币): 账号(美元): 其他: 1.通过境内账户用人民币形式提交投标保证金银行账户信息。1.1.开户银行:招商银行股份有限公司上海曹家渡支行。1.2.户名:上海国际招标有限公司。1.3.账号:215080920510001。2.通过境外账户用外币或人民币形式提交投标保证金的银行账户信息。2.1.收款人开户银行:(ACCOUNT WITH INSTITUTION)。2.1.1.Bank: CHINA GUANGFA BANK, H.O.。2.1.2.Swift Code: GDBKCN22。2.1.3.Address: No.713 EAST DONGFENG RD. YUEXIU DISTRICT, GUANGZHOU, GUANGDONG PROVINCE CHINA CHN。2.2.收款人名称、地址和账号:(BENEFICIARY)。2.2.1.Beneficiary: Shanghai International Tendering Co., Ltd.。2.2.2.Address: 14/F.358 Yan An Road(W), Shanghai 200040, P.R.China。2.2.3.A/C No.: 9550880025773600153(CNY) CNAPS:306290003671。2.2.4.A/C No.: 9550880025773600333(USD)。2.2.5.A/C No.: 9550880025773600513(EUR)。2.2.6.A/C No.: 9550880025773600423(JPY)。 9、其他补充说明 其他补充说明: 复旦招采系统是由第三方机构独立运营的电子采购平台,有关该平台的使用方法及注意事项请参见该平台的供应商使用说明,在参与投标的过程中若遇到该平台的操作及技术问题,请咨询平台运营机构(机构名称:上海汇招信息技术有限公司,联系电话:4000192166 转 4、4006166620)。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:复旦大学 地址:上海市邯郸路220号 联系方式:联系人:许老师 联系方式 :86-21-65641327 2.采购代理机构信息 名 称:上海国际招标有限公司 地 址:中国上海延安西路358号美丽园大厦14楼 联系方式:联系人:王晓、马骎 联系方式 :86-21-32173692 3.项目联系方式 项目联系人:王晓、马骎 电 话: 86-21-32173692 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:液相色谱仪 开标时间:2021-11-08 10:00 预算金额:509.60万元 采购单位:复旦大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:上海国际招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 复旦大学液相色谱离子淌度超高分辨质谱联用仪采购国际招标重招公告 上海市 状态:公告 更新时间: 2021-10-16 复旦大学液相色谱离子淌度超高分辨质谱联用仪采购国际招标重招公告 发布日期:2021-10-15 项目概况 复旦大学液相色谱离子淌度超高分辨质谱联用仪采购国际招标 招标项目的潜在投标人应在复旦招采系统获取招标文件,并于2021年11月08日 10点00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:0705-214020202889 项目名称:复旦大学液相色谱离子淌度超高分辨质谱联用仪采购国际招标 预算金额:509.6000000 万元(人民币) 最高限价(如有):509.6000000 万元(人民币) 采购需求: 1、招标条件 项目概况:液相色谱离子淌度超高分辨质谱联用仪采购 资金到位或资金来源落实情况:本次招标所需的资金来源已经落实 项目已具备招标条件的说明:已具备招标条件 2、招标内容: 招标项目编号:0705-214020202889 招标项目名称:液相色谱离子淌度超高分辨质谱联用仪采购 项目实施地点:中国上海市 招标产品列表(主要设备): 序号 产品名称 数量 简要技术规格 备注 1 液相色谱离子淌度超高分辨质谱联用仪 1套 具备离子淌度功能,可测定CCS值,离子淌度分辨率 100 预算金额:人民币509.6万元合同履行期限:签订合同后4个月内 合同履行期限:合同履行期限:签订合同后4个月内 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 3.本项目的特定资格要求:投标人应具备的资格或业绩:(1) 投标人应为符合《中华人民共和国招标投标法》规定的独立法人或其他组织; (2) 投标人应为投标产品的制造商或其合法代理商,代理商投标应提供投标产品的制造商针对本项目的唯一授权; (3) 投标人须在投标截止期之前在国家商务部认可的机电产品招标投标电子交易平台(以下简称机电产品交易平台,网址为:http://www.chinabidding.com)上完成有效注册; (4) 本项目不接受联合体投标; (5) 本项目不接受分包和转包。是否接受联合体投标:不接受未领购招标文件是否可以参加投标:不可以 三、获取招标文件 时间:2021年10月15日 至 2021年10月22日,每天上午8:00至14:00,下午12:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:复旦招采系统 方式:在线 售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2021年11月08日 10点00分(北京时间) 开标时间:2021年11月08日 10点00分(北京时间) 地点:复旦招采系统 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 4、招标文件的获取 招标文件领购开始时间:2021-10-15 招标文件领购结束时间:2021-10-22 招标文件领购地点:复旦招采系统 招标文件售价:¥0/$0 其他说明:有兴趣的潜在投标人应于2021年10月15日起至2021年10月22日16:00止(北京时间),通过招标人指定的复旦大学招采进宝电子招投标系统(以下简称复旦招采系统,网址为:http://fudan.zcjb.com.cn/ebidding)在线领购招标文件,招标文件售价零元,在上述规定的招标文件出售截止期之后将不再出售本项目的招标文件。未从招标机构处领购招标文件的潜在投标人将不得参加投标。 5、投标文件的递交 投标截止时间(开标时间):2021-11-08 10:00 投标文件送达地点:复旦招采系统 开标地点:复旦招采系统 6、投标人在投标前应在____()或机 电产品招标投标电子交易平台()完成注册及信息核验。评标结果将在____和中国国际招标网公示。 7、联系方式 招标人:复旦大学 地址:上海市邯郸路220号 联系人:许老师 联系方式 :86-21-65641327 招标代理机构:上海国际招标有限公司 地址:中国上海延安西路358号美丽园大厦14楼 联系人:王晓、马骎 联系方式 :86-21-32173692 8、汇款方式 招标代理机构开户银行(人民币): 招标代理机构开户银行(美元): 账号(人民币): 账号(美元): 其他: 1.通过境内账户用人民币形式提交投标保证金银行账户信息。1.1.开户银行:招商银行股份有限公司上海曹家渡支行。1.2.户名:上海国际招标有限公司。1.3.账号:215080920510001。2.通过境外账户用外币或人民币形式提交投标保证金的银行账户信息。2.1.收款人开户银行:(ACCOUNT WITH INSTITUTION)。2.1.1.Bank: CHINA GUANGFA BANK, H.O.。2.1.2.Swift Code: GDBKCN22。2.1.3.Address: No.713 EAST DONGFENG RD. YUEXIU DISTRICT, GUANGZHOU, GUANGDONG PROVINCE CHINA CHN。2.2.收款人名称、地址和账号:(BENEFICIARY)。2.2.1.Beneficiary: Shanghai International Tendering Co., Ltd.。2.2.2.Address: 14/F.358 Yan An Road(W), Shanghai 200040, P.R.China。2.2.3.A/C No.: 9550880025773600153(CNY) CNAPS:306290003671。2.2.4.A/C No.: 9550880025773600333(USD)。2.2.5.A/C No.: 9550880025773600513(EUR)。2.2.6.A/C No.: 9550880025773600423(JPY)。 9、其他补充说明 其他补充说明: 复旦招采系统是由第三方机构独立运营的电子采购平台,有关该平台的使用方法及注意事项请参见该平台的供应商使用说明,在参与投标的过程中若遇到该平台的操作及技术问题,请咨询平台运营机构(机构名称:上海汇招信息技术有限公司,联系电话:4000192166 转 4、4006166620)。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:复旦大学 地址:上海市邯郸路220号 联系方式:联系人:许老师 联系方式 :86-21-65641327 2.采购代理机构信息 名 称:上海国际招标有限公司 地 址:中国上海延安西路358号美丽园大厦14楼 联系方式:联系人:王晓、马骎 联系方式 :86-21-32173692 3.项目联系方式 项目联系人:王晓、马骎 电 话: 86-21-32173692
  • 液相色谱,你问我答(五)
    今天,小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢?答:首先我们需要找到产生拖尾的原因,拖尾通常由以下几个原因造成:柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的,这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因?答:首先要仔细观察色谱图,在不知道样品性质和色谱条件的情况下,色谱图可以提供很多线索,再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高,观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了,为了确认是否真的过载,可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害,可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致,那么有两个可能:1)柱床损坏,2)是图谱中所有样品组分化学结构类似,拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应,能说明下吗?怎么解决?答:化学效应有好几种,最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾,通常带有-COOH、-NH2、-NHR、-NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用,进而产生拖尾。解决途径: 1)分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂,TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基,用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2)酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值,尽量使酸质子化,可以通过向流动相中加入竞争的有机酸,如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果,并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3)提高流动相中缓冲盐的浓度,抑制离子作用。4)在流动相中添加离子对试剂,反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂,改善峰型和增加化合物保留。5)选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱,例如:月旭Ultimate Polar-RP,Xtimate C18 等。4但我在有些色谱图中,会看到色谱峰前沿,是什么会导致前沿呢?答:首先我们也需要找到前沿的原因,前沿通常有以下几个原因:柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况,我们也是通过降低样品浓度来验证,如果低浓度依然前沿,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,所有峰,看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害,可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致,那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢?答:1)溶剂效应导致的峰前沿,在反相LC中,如使用100%有机溶剂或100%强溶剂,大体积进样时,将使色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形,可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品,如果一定要使用强溶剂溶解,那需要减少进样体积。2)柱外效应导致的峰前沿,我们需要减少仪器系统的死体积,进而解决前沿现象。3)对于样品性质导致的峰前沿,可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度,而增加流动相中的离子强度,减少因静电的作用引起的前沿,或者在流动相中加适量的四氢呋喃(通常加入的量在5%内即可),当然升高柱温也是一个不错的选择。4)色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快,从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当,或填充柱床塌陷。5)假前沿两个物质未分离开,但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析:C18,流动相是水-甲醇(55:45),做出来的对照品和样品峰都前延?1)样品是否过载。降低进样浓度,看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适,不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂(如纯甲醇)洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是:正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的,浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短,应还未被流动相充分稀释,洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在,将使部分样品被洗脱的速度加快,导致峰前延。3)增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度,减少因静电的作用(有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间)引起的前延。4)流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度,很多色谱工作者都知道和使用,但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5%以内即可,需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答:对于液相色谱柱而言,每根色谱柱在装运之前都经过了测试,并存放在测试洗脱液中进行运输。因此,在首次使用时,反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时,再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂(如缓冲液或离子对试剂),建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链(例如C8、苯基、CN)键合相的色谱柱,应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性,并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的,这一点不能忽略。对于新购柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶,请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大,会导致柱压升高,适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时,为什么目标物的保留时间会不稳定,逐渐前移呢?答:这是由氨基柱的特性造成的,因为氨基柱在分析糖类时,典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液,当在使用过程中,填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性,导致硅胶和键合相缓慢的水解,随着时间的推移,脱落的键合相越来越多,就会导致目标物的保留时间发生变化,同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答:色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题,首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点:1. 色谱柱入口筛板堵塞;2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出;3. 色谱柱污染;4. 流动相粘度过高;5. 在线过滤器或者保护柱堵塞;6. 管线堵塞;7. 聚合物色谱柱:溶剂改变导致溶胀。解决途径:1.用标准流速的1/4流速反冲色谱柱,不接检测器,去除筛板堵塞物。(除1.8µm粒径色谱柱外)2.尽量选用流动相做样品溶剂,减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后,应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积,再保存在适宜的溶剂中。3.色谱柱污染,需要对色谱柱清洗再生。4.尽量选择粘度小的溶剂做流动相,或者升高柱温。5.检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯,必要时更换。6.拆卸管线以便确证,必要时更换。7.对于聚合物基质的色谱柱,需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答:色谱柱压力降低,首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点:1. 溶剂进口过滤芯堵塞;2. 连接管路泄漏或其他备件(泵头密封垫);3. 溶剂或流速改变;4. 泵入口阀失灵;5. 泵出口阀失灵;6. 色谱柱失效,固定相流失。解决途径:1、检查各管路及密封垫等备件;2、更换色谱柱;3、检查色谱条件是否改变;4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答:1)死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。2)延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点(通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中)与LC柱头之间的体积。
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    p  现代高效液相色谱分析中,色谱柱的选择直接影响了分离效果的好坏,选择合适的色谱柱可以缩短方法开发所需的时间,并且使方法更具稳定性。但是现在市场上色谱柱种类繁多,不同类型的色谱柱分离对象不同,因此,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。/pp  色谱柱参数/pp  物理性质/pp  柱长,内径,如250*4.6mm。一般柱长在2—250mm,柱越长,分离度越高,但柱压更高,分离所需时间更长 但分离度与理论塔板数的平方根成正比,所以一昧增加柱长并不是最有效的分离手段,一般情况下,150mm、5um的填料可以提供足够的塔板数。/pp  centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205781977068668.jpg" width="640" height="195"//centerp/pp /pp  粒径,影响色谱分离度。粒径越小,分离越快,柱效越高,但柱压力越高,柱容易被污染,导致柱寿命降低。常见分析柱通常使用5um填料,复杂的多组分样品分离一般使用3.5um粒径,更大内径的制备色谱柱通常使用更大的粒径。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小的粒度的填料是很有用的。3.5um填料填充柱的柱效比相同条件下的5um填料的柱效提高近30% 然而,3.5um的色谱柱的背压却是5um的2倍,因此如何选择填料粒径需要根据现实情况而定。/pp  centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205794940065273.jpg" width="268" height="153"//centerp/pp /pp  孔径,60A,120A,300A等。孔径小,则含孔率高,比表面积大,载碳量高 色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配,保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配,通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上,一般小分子使用80—120A,大分子使用300A。/pp  centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205810572019417.jpg" width="336" height="186"//centerp/pp /pp  颗粒形状,一般有球形和不规则形,当使用黏度较大的流动相时,球形颗粒可以降低柱压,延长色谱柱寿命。/pp  centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205819292003604.jpg" width="428" height="166"//centerp/pp /pp  比表面积,指的是每克填料的表面积,如180m2/g—350m2/g,与粒度和含孔率有关 比表面积大,会增加样品与键合相之间的反应,增加保留和分离度 比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间,并不是比表面积大或者小就更好,需要选择合适的比表面积。/pp  化学性质/pp  硅胶基质:最通用的基质,强度大,化学修饰容易,但使用的pH值范围有限(一般为2—8,特殊修饰的可以达到1—12)。/pp  聚合物基质:多为聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂,化学稳定,应用pH范围宽,具有更强的疏水性,对蛋白质等样品分离效果较好 但强度较小,有机溶剂可能导致聚合物溶胀而受损,批次重复性较差,商品化色谱柱不多,一般价格较贵。/pp  载碳量:基质表面键合相的比例,载碳量高,则保留增加,适合分析非极性化合物。/pp  键合相:键合试剂不同,对化合物的选择性不同,一般长链的烷基键合相(C18 C8)比短链的(C4 C3)稳定 非极性的键合相比极性的键合相(-NH2)稳定。/pp  封端:用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起来,以减少残留的硅醇基,减轻待测组分与酸性硅羟基反应而引起的色谱峰拖尾现象。尤其对于极性样品而言,未封端处理的色谱柱分离效果较差。/pp  正相& 反相色谱/pp  目前市场上主要以反相色谱为主,约占80%的比例。 /pcenterimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205763928073622.png" width="621" height="98"//centerp  在了解了色谱柱的基本知识后,色谱柱的选择也就迎刃而解了。/pp  柱长及内径的选择/pp  长度的选择:柱越长,总柱效越高(n值越大),柱越长,分析时间也越长。250—300mm是最普遍的柱长,实验室一半以上的工作都是采用此规格柱子,一般用来分离l0到50个组份的中等至复杂混合物 500—600mm,要求较高分辨率的应用,—般用来分离大于50个组份或包含有难分离物质的复杂样品程序升温分析。/pp  内径:柱效率与柱半径平方成反比,内径越小柱效越高,但内径越大,柱容量也增加,允许进样量就越多。当进样量超过柱容量时,则因柱内每块理论板内不能建立真正的平衡,将会导致色谱蜂畸变,柱分辨率降低,重现性不好。因此对于复杂样品需要精确分离,必须使用小内径柱子。另一方面若样品中存在具有很不相同浓度组份化合物,为了增加样品容量就必须使用内径大的柱子,目前实验室使用最常见的柱子内径一般是4.6mm。/pp  一般选择原则:分析大分子量化合物选择大孔径色谱柱 对于高pH值或者碱性化合物需要选择高封端或者特殊封端的色谱柱,以改善峰形,延长色谱柱使用寿命等。/pp  现在商品化的液相色谱柱琳琅满目,根据色谱柱的参数可以给我们提供一个初步的选择,但由于各个仪器厂商的填料技术和键合技术都有差异,即使都是C18柱,同一品牌不同系列都有不同的功能,有能耐受低pH值的、有耐高温的、有适合碱性样品的等等。所以在选择色谱柱前要好好研究色谱柱参数,仔细阅读色谱柱说明书,才能找到合适的色谱柱和适宜的分离方法。/p/p/p/p/p
  • 44万!复旦大学高效液相色谱仪采购国际招标
    项目概况复旦大学高效液相色谱仪采购国际招标项目 招标项目的潜在投标人应在复旦大学招采进宝电子招投标系统(http://fudan.zcjb.com.cn/ebidding)获取招标文件,并于2022年02月22日 09点00分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:0705-224002028001项目名称:复旦大学高效液相色谱仪采购国际招标项目预算金额:44.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):44.0000000 万元(人民币)采购需求:招标项目编号:0705-224002028001招标项目名称:高效液相色谱仪采购项目实施地点:中国上海市招标产品列表(主要设备):序号产品名称数量简要技术规格备注1高效液相色谱仪1套流速精密度:≤0.07%RSD预算金额:人民币44万元 合同履行期限:签订合同后3个月内合同履行期限:签订合同后3个月内本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:详见招标文件3.本项目的特定资格要求:(1)投标人应为符合《中华人民共和国招标投标法》规定的独立法人或其他组织;(2)投标人应为投标产品的制造商或其合法代理商,代理商投标应提供投标产品的制造商针对本项目的唯一授权;(3)投标人须在投标截止期之前在国家商务部认可的机电产品招标投标电子交易平台(以下简称机电产品交易平台,网址为:http://www.chinabidding.com)上完成有效注册;(4)本项目不接受联合体投标;(5)本项目不接受分包和转包。三、获取招标文件时间:2022年01月29日 至 2022年02月10日,每天上午9:00至12:00,下午12:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:复旦大学招采进宝电子招投标系统(http://fudan.zcjb.com.cn/ebidding)方式:有兴趣的潜在投标人应于2022年1月29日16:00时起至2022年2月10日16:00时止(北京时间),通过招标人指定的复旦大学招采进宝电子招投标系统(以下简称复旦招采系统,网址为:http://fudan.zcjb.com.cn/ebidding)在线领购招标文件,招标文件售价零元,在上述规定的招标文件出售截止期之后将不再出售本项目的招标文件。未从招标机构处领购招标文件的潜在投标人将不得参加投标售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2022年02月22日 09点00分(北京时间)开标时间:2022年02月22日 09点00分(北京时间)地点:复旦招采系统五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、招标文件的获取招标文件领购开始时间:2022-01-29招标文件领购结束时间:2022-02-10是否在线售卖标书:否获取招标文件方式:现场领购招标文件领购地点:复旦大学招采进宝电子招投标系统(以下简称复旦招采系统,网址为:http://fudan.zcjb.com.cn/ebidding)招标文件售价:免费其他说明:有兴趣的潜在投标人应于2022年1月29日16:00时起至2022年2月10日16:00时止(北京时间),通过招标人指定的复旦大学招采进宝电子招投标系统(以下简称复旦招采系统,网址为:http://fudan.zcjb.com.cn/ebidding)在线领购招标文件,招标文件售价零元,在上述规定的招标文件出售截止期之后将不再出售本项目的招标文件。未从招标机构处领购招标文件的潜在投标人将不得参加投标2、投标文件的递交投标截止时间(开标时间):2022-02-22 09:00投标文件送达地点:复旦招采系统开标地点:复旦招采系统3、投标人在投标前应在必联网(https://www.ebnew.com)或机 电产品招标投标电子交易平台(https://www.chinabidding.com)完成注册及信息核验。评标结果将在必联网和中国国际招标网公示。4、联系方式招标人:复旦大学地址:上海市邯郸路220号联系人:许老师联系方式 :021-65641327招标代理机构:上海国际招标有限公司地址:中国上海延安西路358号美丽园大厦14楼联系人:马骎联系方式 :021-321736765、汇款方式招标代理机构开户银行(人民币):招标代理机构开户银行(美元):账号(人民币):账号(美元):其他: 1、通过境内账户用人民币形式汇款的银行账户信息 (1)开户银行:招商银行股份有限公司上海曹家渡支行 (2)户名:上海国际招标有限公司 (3)账号:215080920510001 2、通过境外账户用外币或人民币形式汇款的银行账户信息 (1)收款人开户银行:(ACCOUNT WITH INSTITUTION) (a)Bank: CHINA GUANGFA BANK, H.O. (b)Swift Code: GDBKCN22 (c)Address: No.713 EAST DONGFENG RD. YUEXIU DISTRICT, GUANGZHOU, GUANGDONG PROVINCE CHINA CHN (2)收款人名称、地址和账号:(BENEFICIARY) (a)Beneficiary: Shanghai International Tendering Co., Ltd. (b)Address: 14/F.358 Yan An Road(W), Shanghai 200040, P.R.China (c)A/C No.: 9550880025773600153(CNY) CNAPS:306290003671 (d)A/C No.: 9550880025773600333(USD) (e)A/C No.: 9550880025773600513(EUR) (f)A/C No.: 9550880025773600423(JPY)6、其他补充说明其他补充说明: 【1】关于复旦招采系统:复旦招采系统是由第三方机构独立运营的电子采购平台,有关该平台的使用方法及注意事项请参见该平台的供应商使用说明,在参与投标的过程中若遇到该平台的操作及技术问题,请咨询平台运营机构(机构名称:上海汇招信息技术有限公司,联系电话:4000192166 转 4、4006166620)。【2】本项目属于分散采购限额标准以下招标人自行采购的项目。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:复旦大学     地址:上海市邯郸路220号        联系方式:许老师、021-65641327      2.采购代理机构信息名 称:上海国际招标有限公司            地 址:中国上海延安西路358号美丽园大厦14楼            联系方式:马骎、021-32173676            3.项目联系方式项目联系人:马骎电 话:  021-32173676
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp  气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp  GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。/pp  而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp  因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp  故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp  GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp  需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp  GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。/pp  而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。/pp  因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp  在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp  strong下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp  1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp  2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:/pp  ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp  ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。/pp  ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp  3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp  综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p
  • 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法(BJS202103)解读
    链霉素和双氢链霉素(DHSTR)属于氨基糖苷类抗生素,对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果,可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病,在养蜂行业应用普遍,但由于管理和使用的不科学,会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品,会对健康产生一定的危害,尤其是听觉神经。因此,国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》(NY/T 752-2012)中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg;英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg;德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中,链霉素检出率较高。因此,建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法,对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景  原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项,这三个标准存在如下问题:(1)在流动相或提取剂中使用离子对试剂,离子对试剂的使用会污染色谱柱,且与质谱检测器不兼容,易造成离子源污染和信号抑制,甚至造成其他目标物无法检测;(2)净化方式均采用双柱串联,检测成本较高,步骤繁琐、耗时、检测效率低;(3)对花粉含量较高的蜂蜜,净化时易造成固相萃取柱的阻塞;(4)采用液相色谱法测定链霉素,需衍生化,重现性差,对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此,各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年,蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介  本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素,经离心和过滤后,HLB固相萃取柱净化,混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。  本标准与原有检测标准相比,具有以下优势:(1)摒弃了离子对试剂,与质谱检测器更好地兼容;(2)突破常规的双柱串联固相萃取方式,采用单柱净化模式,提高了检测效率,节约了检验成本。技术要点  蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖,为了达到去除杂质的目的,需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势,虽不能直接保留目标物,但是借助一定的提取溶剂,两种化合物均能得到很好地保留。  链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物,易溶于水,难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂,因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大,文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法,以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底,对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染,因此,本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现,含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时,回收率较高且比较稳定,之后再增加溶液的pH,回收率逐渐下降。  在实际样品测定中,用2%TCA(pH 6.8)提取后,不同蜂蜜样品之间回收率差别较大,且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定,发现pH在3.5~6.2之间,这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸,而提取液无缓冲能力,经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题,研究人员在提取液中加入10 mmol/L~50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明,50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好,样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素,50 mmol/L磷酸盐缓冲液(含20 g/L三氯乙酸,pH 6.8)作为最终的提取溶剂。  研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察,甲酸-乙腈-水(2: 5:93,v/v/v)溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项  蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶,为保证分析结果的准确性和代表性,对无结晶的实验室样品,直接将其搅拌均匀;对有结晶的样品,检验前,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,分出0.5 kg作为待测试样用于检验。  在标准溶液配制过程中还需注意,若采用非本标准中形式的标准物质,需进行分子量折算后再进行标准品称量;若经常使用,建议将标准储备液分装成小包装,每次将小包装解冻使用。此外,氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附,实验过程中尽量使用塑料器皿;提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果,因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。  SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团,醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸,影响物质的保留时间与重现性,因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用  BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施,已列入2022年全国食品安全风险监测计划中,在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持,对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院 薛 霞
  • 液相色谱仪的使用方法介绍
    液相色谱仪的品牌、种类很多,各家的使用方法也不尽一样,主要看你是那一款的液相色谱仪,当初购买设备时,厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法:内容:1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机",进入联机界面。1.4 排气:1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。1.4.2 右键单击“泵"图标区域,选择“方法̷"选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标,点击“控制̷"选项,选中“ON",点击“确定",则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标,点击“方法̷"选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标,点击“方法̷"选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱",“检测器"图标,点击“方法̷"选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制" 选项,“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"-“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项,进入下一选项卡。2.3 方法信息:在“方法注释"中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定:在“流速"处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定: 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定: 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中,选中“ 数据采集",点击“确定"。2.9 从“方法"菜单,选中“方法另存为̷",输入一方法名,如“测试",点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中,选择“样品信息"选项,选择合适的路径,在“数据文件"中选择 “前缀/计数器",输入样品瓶的位置,点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟,从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"-“序列表",输入“样品瓶"“样品名称",“进样次数",选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"-“序列参数",选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间"为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单,选中“序列另存为̷",输入一序列名,如“测试",点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析(脱机状态使用)5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中,点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名。点击“ 确定",则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)5.4 做谱图优化:从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分:6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项,选择合适的“斜率灵敏度",“峰宽",“最小峰面积",“最小峰高"。点击 ,自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"-“校正设置",输入“含量单位"。7.2 点击“校正"-“新建校正表",点击确定。输入“化合物名称"和“含量",点击“确定",按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正"-“添加级别",点击确定,输入“含量",依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项,点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角,选中“外标法",其它选项不变,点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告",则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"-“另存为"-“方法",把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件"-“调用"-“方法"下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)9 关机9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • 厦门市仙岳医院315.00万元采购生物安全柜,氮气发生器,液相色谱仪,液质联用仪,自动进样器,脱气、...
    基本信息 关键内容: 生物安全柜,氮气发生器,液相色谱仪,液质联用仪,自动进样器,脱气、除气,柱温箱 开标时间: null 采购金额: 315.00万元 采购单位: 厦门市仙岳医院 采购联系人: 陈先生、 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 福建国诚招标有限公司 代理联系人: 郑先生、 代理联系方式: 立即查看 详细信息 厦门市仙岳医院购置高效液相串联三重四级杆质谱采购项目进口产品专家论证意见公示 福建省-厦门市-思明区 状态:预告 更新时间: 2021-12-14 厦门市仙岳医院购置高效液相串联三重四级杆质谱采购项目进口产品专家论证意见公示 2021年12月14日 15:47 公告信息: 采购项目名称 高效液相串联三重四级杆质谱 品目 货物/通用设备/仪器仪表/分析仪器/质谱仪 采购单位 厦门市仙岳医院 行政区域 厦门市 公告时间 2021年12月14日 15:47 开标时间 预算金额 ¥315.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 郑先生 项目联系电话 0592-5131857/957 采购单位 厦门市仙岳医院 采购单位地址 福建省厦门市思明区仙岳路387-399号 采购单位联系方式 陈先生、5392699 代理机构名称 福建国诚招标有限公司 代理机构地址 厦门市湖里区金泰路318号企鸣财富中心A栋608单元 代理机构联系方式 郑先生、0592-5131857/957 福建国诚招标有限公司受厦门市仙岳医院 委托,根据《中华人民共和国政府采购法》等有关规定,现对高效液相串联三重四级杆质谱进行其他招标,欢迎合格的供应商前来投标。 项目名称:高效液相串联三重四级杆质谱 项目编号:[350200]FJGC[GK]2021017 项目联系方式: 项目联系人:郑先生 项目联系电话:0592-5131857/957 采购单位联系方式: 采购单位:厦门市仙岳医院 采购单位地址:福建省厦门市思明区仙岳路387-399号 采购单位联系方式:陈先生、5392699 代理机构联系方式: 代理机构:福建国诚招标有限公司 代理机构联系人:郑先生、0592-5131857/957 代理机构地址: 厦门市湖里区金泰路318号企鸣财富中心A栋608单元 一、采购项目内容 厦门市仙岳医院购置高效液相串联三重四级杆质谱采购项目进口产品 专家论证意见公示 厦门市仙岳医院就高效液相串联三重四级杆质谱采购项目拟采购进口产品满足使用需求,现将申请采购进口产品的基本情况、专家论证情况及意见进行公示,公示期为2021年12月14日起至2020年12月21日止(五个工作日)。若对专家组论证意见存在异议,可在公示期内提出,并将相关意见和依据,书面报送采购单位和厦门市财政局。 采购人:厦门市仙岳医院 联系人:陈先生 联系电话:13799750406 采购代理机构:福建国诚招标有限公司 采购代理机构地址:厦门市湖里区金泰路318号企鸣财富中心A栋608单元 联系电话:0592-5131857/957 厦门市仙岳医院进口产品专家论证意见公示 采 购 人 厦门市仙岳医院 拟采购产品名称 高效液相串联三重四级杆质谱 拟采购产品金额 315万元 项目组织单位 厦门市仙岳医院 项目使用单位 厦门市仙岳医院 申请理由 1、中国境内无法获取 2、无法以合理的商业条件获取 3、其他 原因阐述 一、我单位因诊疗需求,拟采购高效液相串联三重四级杆质谱,要求如下: (一)主要用途 主要适用于有机小分子化合物定量、定性分析和研究。临床应用中主要用于新筛、维生素D、固醇类激素、氨基酸、脂肪酸、肉碱的检测,治疗药物监测,毒物鉴定方面的定性定量分析。 (二)工作条件 1、环境湿度:小于80%。 2、环境温度:15-30℃。 3、电源:220-240V,单相。 (三)技术指标 1、液相色谱仪 1.1高压二元泵系统 (1)流量范围:0.001mL/min-5.00mL/min (2)输液压力: 66Mpa (3)流量精度:小于0.06%RSD (4)流速准确度 :±1% (5)柱塞冲洗:标配自动清洗柱塞装置 (6)在线脱气机: 5个独立通道 1.2柱温箱 (1)温度控制范围:室温 +10℃ ~ 85℃ (2)温度控制精度:0.1℃以下 ★(3)同时可放至少6根30cm色谱柱(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) 1.3高性能自动进样器 (1)自动进样器内外洗针方式: 3路洗针溶剂并在线脱气, 4种洗针模式,以保证最低交叉污染; (2)进样量设定范围:0.1uL-50 uL (3)样品瓶数目: 100位(1.5ml 2ml样品瓶) (4)进样准确度:±1% (5)交叉污染:小于0.004% 2、三重四级杆质谱主机 2.1质量分析器类型:高效液相串联三重四级杆质谱 2.2离子源 ★(1)标配独立的ESI源和APCI源,质谱仪为桌上台式质谱,方便操作。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) (2)ESI源流速耐受要求:最大流速3mL/min(必须为不分流的情况下,且灵敏度不损失)。投标时提供多菌灵在不同流速:0.4,0.8,1,2,3mL/min下,灵敏度不损失的谱图数据截图证明。 (3)APCI源流速耐受要求:最大流速3mL/min(必须为不分流的情况下,且灵敏度不损失,作为验收指标)。 ★(4)离子源内具有 两路加热雾化气,对称加热,辅助加热气最高温度可达750℃以上,该温度必须在质谱软件上可以设置并实现。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) (5)插拔式可互换ESI及APCI喷针,可在实现ESI源及APCI源的快速更换无需放空质谱真空系统。 (6)采用高纯氮气作为雾化气和碰撞气,无需氩气等额外气源,以节省实验成本和提高方便性。(验收核实) (7)离子传输方式: 采用高压离子聚焦技术,压力大于7 mtorr,以确保最佳的离子聚焦效果和离子传输效率。 (8)离子源内有主动式负压抽气(机械泵抽压),加速废气、液滴及其他中性分子排出,保证离子流的稳定,保证大批量进样离子源的无污染。 ★(9)离子源接口要求采用带气帘气技术的一级锥孔结构(非二级锥孔结构),无毛细管或其它任何管路传输,以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) (10)离子源不同温度对灵敏度的影响:在其他条件不变的前提下,在300-750℃范围内,测定喹乙醇随着离子源温度升高灵敏度升高的数据。投标时至少提供三个温度点下的谱图数据,其中必须包含650℃和750℃温度点。 2.3串联质谱碰撞池技术: 采用180 弯曲碰撞池(投标时提供结构图证明),Dwelltime低至2ms时,灵敏度不损失。 2.4采取LINAC线性加速措施消除 记忆效应 和 交叉污染 2.5检测器:必须为数字脉冲电子倍增器,能够满足长期大量脏样品定量分析的数据可靠性和重复性。 2.6真空系统:特殊的机械泵和长寿命涡轮分子泵组合差分抽气高真空系统, 无需额外水冷却系统,具有自动断电保护功能。 2.7质量分析器:采用弹性系数小的陶瓷镀金材质(投标时提供图片证明),保证长时间的使用。 2.8气体要求:雾化气和碰撞气只需氮气一种气体,无需额外氩气或其它气体。 2.9三重四极杆扫描:全扫描、子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描、MRM扫描。 2.10质谱系统的性能 (1)四级杆扫描质量范围(m/z):低质量端5~2000 amu。 (2)在 半峰宽0.7amu下, 四极杆扫描速度 12000 amu/s (3)MRM最小驻留时间(dwell time) 1ms (4)线性范围: 6个数量级 (5)质量稳定:全质量范围质量优于0.1Da/24hr (6)ESI+灵敏度:1pg 利血平,MRM离子对为m/z609与195,分辨率设置为0.6-0.8 amu(FWHH),过色谱柱,信噪比大于450000:1。 ★(7)ESI-灵敏度:1 pg 氯霉素,MRM离子对为m/z321与152,分辨率设置为0.6-0.8 amu(FWHH),过色谱柱, 信噪比大于450000:1。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) (8)仪器重现性:5ppb和50ppb的利血平连续5次进样RSD小于1%。 2.11液相和串联质谱仪都具有医疗器械注册证。 3、软件 3.1自动实现仪器的功能配置、条件优化、数据采集、数据处理、快速定量。 3.2软件同时控制液相、质谱,能自动地确保系统待用、进行质量校正;能自动优化分析目标物,自动建立MRM的定量分析参数,达到最佳检测限。 3.3能提供 及时 定量数据质量监测,以确定QC或空白样品是否落在用户所需的误差范围内。 3.4配备数据独立专业定量分析软件,具备大规模处理数据的能力,可以在同一界面对成百上千个数据分析,并同一界面对每个需要分析的化合物进行分析,自动积分定量处理。 (四)配置要求 1、液相色谱仪一套:含高压二元泵系统一套、含脱气机一套、高性能自动进样器一套、柱温箱一套。 2、三重四极杆串联质谱主机(含独立ESI和APCI离子源及相关配套硬件):一套。 3、注射针泵:一套。 4、安装调试试剂:一套。 5、软件:一套。 6、备品备件: 6.1透明1.5ml样品瓶:500个; 6.2色谱柱:1根; 6.3 ESI喷雾针:5根; 6.4机械泵油:2瓶。 7、氮气发生器:两台。 8、UPS(10KVA,蓄电两小时):一套。 9、生物安全柜:一台。 10、国产离心机一台,移液器1套。 二、我单位于2021年11月2日-2021年11月9日期间在中国政府采购网上对高效液相串联三重四级杆质谱项目进行产品技术参数公示,在公示期内收到深圳睿弘兴科技有限公司提交的告知函,根据告知函内容,该公司因无法满足需求而提交建议函,且函复内容也未提供明确证明材料,根据《福建省财政厅关于进一步做好政府采购进口产品审核工作的通知》(闽财购〔2021〕6 号)规定,视同无法满足需求。因国产设备不能完全满足以上技术要求,无法满足我单位使用要求,故申请采购进口产品。 论证专家基本情况 姓 名 电 话 职 称 专 业 单 位 连妙春 13696967262 律 师 法律类 国网厦门供电公司 张春松 13950046056 高级工程师 技术类 厦门市海沧区职业中专学校 林伯财 13055505618 高级工程师 技术类 厦门出入境检验检疫局 姚美琳 13328304667 高级工程师 技术类 厦门市海沧区疾病预防控制中心 马明炬 13950197602 高级工程师 技术类 中国国民党革命委员会厦门市委员会 专家论证情况及意见 1、采购人所采购的高效液相串联三重四级杆质谱国内无成熟产品,不属于国家限制进口的产品。 2、具备同等检测需求的产品在中国境内无法获取。 3、国产的产品在技术指标及功能上无法满足项目需要。 4、建议采购进口产品。 拟采购进口产品清单 序号 采购品目 数量 单价(元) 总价(元) 1 高效液相串联三重四级杆质谱 1套 3150000 3150000 二、开标时间: 三、其它补充事宜 四、预算金额: 预算金额:315.0000000 万元(人民币) × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:生物安全柜,氮气发生器,液相色谱仪,液质联用仪,自动进样器,脱气、除气,柱温箱 开标时间:null 预算金额:315.00万元 采购单位:厦门市仙岳医院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:福建国诚招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 厦门市仙岳医院购置高效液相串联三重四级杆质谱采购项目进口产品专家论证意见公示 福建省-厦门市-思明区 状态:预告 更新时间: 2021-12-14 厦门市仙岳医院购置高效液相串联三重四级杆质谱采购项目进口产品专家论证意见公示 2021年12月14日 15:47 公告信息: 采购项目名称 高效液相串联三重四级杆质谱 品目 货物/通用设备/仪器仪表/分析仪器/质谱仪 采购单位 厦门市仙岳医院 行政区域 厦门市 公告时间 2021年12月14日 15:47 开标时间 预算金额 ¥315.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 郑先生 项目联系电话 0592-5131857/957 采购单位 厦门市仙岳医院 采购单位地址 福建省厦门市思明区仙岳路387-399号 采购单位联系方式 陈先生、5392699 代理机构名称 福建国诚招标有限公司 代理机构地址 厦门市湖里区金泰路318号企鸣财富中心A栋608单元 代理机构联系方式 郑先生、0592-5131857/957 福建国诚招标有限公司受厦门市仙岳医院 委托,根据《中华人民共和国政府采购法》等有关规定,现对高效液相串联三重四级杆质谱进行其他招标,欢迎合格的供应商前来投标。 项目名称:高效液相串联三重四级杆质谱 项目编号:[350200]FJGC[GK]2021017 项目联系方式: 项目联系人:郑先生 项目联系电话:0592-5131857/957 采购单位联系方式: 采购单位:厦门市仙岳医院 采购单位地址:福建省厦门市思明区仙岳路387-399号 采购单位联系方式:陈先生、5392699 代理机构联系方式: 代理机构:福建国诚招标有限公司 代理机构联系人:郑先生、0592-5131857/957 代理机构地址: 厦门市湖里区金泰路318号企鸣财富中心A栋608单元 一、采购项目内容 厦门市仙岳医院购置高效液相串联三重四级杆质谱采购项目进口产品 专家论证意见公示 厦门市仙岳医院就高效液相串联三重四级杆质谱采购项目拟采购进口产品满足使用需求,现将申请采购进口产品的基本情况、专家论证情况及意见进行公示,公示期为2021年12月14日起至2020年12月21日止(五个工作日)。若对专家组论证意见存在异议,可在公示期内提出,并将相关意见和依据,书面报送采购单位和厦门市财政局。 采购人:厦门市仙岳医院 联系人:陈先生 联系电话:13799750406 采购代理机构:福建国诚招标有限公司 采购代理机构地址:厦门市湖里区金泰路318号企鸣财富中心A栋608单元 联系电话:0592-5131857/957 厦门市仙岳医院进口产品专家论证意见公示 采 购 人 厦门市仙岳医院 拟采购产品名称 高效液相串联三重四级杆质谱 拟采购产品金额 315万元 项目组织单位 厦门市仙岳医院 项目使用单位 厦门市仙岳医院 申请理由 1、中国境内无法获取 2、无法以合理的商业条件获取 3、其他 原因阐述 一、我单位因诊疗需求,拟采购高效液相串联三重四级杆质谱,要求如下: (一)主要用途 主要适用于有机小分子化合物定量、定性分析和研究。临床应用中主要用于新筛、维生素D、固醇类激素、氨基酸、脂肪酸、肉碱的检测,治疗药物监测,毒物鉴定方面的定性定量分析。 (二)工作条件 1、环境湿度:小于80%。 2、环境温度:15-30℃。 3、电源:220-240V,单相。 (三)技术指标 1、液相色谱仪 1.1高压二元泵系统 (1)流量范围:0.001mL/min-5.00mL/min (2)输液压力: 66Mpa (3)流量精度:小于0.06%RSD (4)流速准确度 :±1% (5)柱塞冲洗:标配自动清洗柱塞装置 (6)在线脱气机: 5个独立通道 1.2柱温箱 (1)温度控制范围:室温 +10℃ ~ 85℃ (2)温度控制精度:0.1℃以下 ★(3)同时可放至少6根30cm色谱柱(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) 1.3高性能自动进样器 (1)自动进样器内外洗针方式: 3路洗针溶剂并在线脱气, 4种洗针模式,以保证最低交叉污染; (2)进样量设定范围:0.1uL-50 uL (3)样品瓶数目: 100位(1.5ml 2ml样品瓶) (4)进样准确度:±1% (5)交叉污染:小于0.004% 2、三重四级杆质谱主机 2.1质量分析器类型:高效液相串联三重四级杆质谱 2.2离子源 ★(1)标配独立的ESI源和APCI源,质谱仪为桌上台式质谱,方便操作。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) (2)ESI源流速耐受要求:最大流速3mL/min(必须为不分流的情况下,且灵敏度不损失)。投标时提供多菌灵在不同流速:0.4,0.8,1,2,3mL/min下,灵敏度不损失的谱图数据截图证明。 (3)APCI源流速耐受要求:最大流速3mL/min(必须为不分流的情况下,且灵敏度不损失,作为验收指标)。 ★(4)离子源内具有 两路加热雾化气,对称加热,辅助加热气最高温度可达750℃以上,该温度必须在质谱软件上可以设置并实现。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) (5)插拔式可互换ESI及APCI喷针,可在实现ESI源及APCI源的快速更换无需放空质谱真空系统。 (6)采用高纯氮气作为雾化气和碰撞气,无需氩气等额外气源,以节省实验成本和提高方便性。(验收核实) (7)离子传输方式: 采用高压离子聚焦技术,压力大于7 mtorr,以确保最佳的离子聚焦效果和离子传输效率。 (8)离子源内有主动式负压抽气(机械泵抽压),加速废气、液滴及其他中性分子排出,保证离子流的稳定,保证大批量进样离子源的无污染。 ★(9)离子源接口要求采用带气帘气技术的一级锥孔结构(非二级锥孔结构),无毛细管或其它任何管路传输,以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) (10)离子源不同温度对灵敏度的影响:在其他条件不变的前提下,在300-750℃范围内,测定喹乙醇随着离子源温度升高灵敏度升高的数据。投标时至少提供三个温度点下的谱图数据,其中必须包含650℃和750℃温度点。 2.3串联质谱碰撞池技术: 采用180 弯曲碰撞池(投标时提供结构图证明),Dwelltime低至2ms时,灵敏度不损失。 2.4采取LINAC线性加速措施消除 记忆效应 和 交叉污染 2.5检测器:必须为数字脉冲电子倍增器,能够满足长期大量脏样品定量分析的数据可靠性和重复性。 2.6真空系统:特殊的机械泵和长寿命涡轮分子泵组合差分抽气高真空系统, 无需额外水冷却系统,具有自动断电保护功能。 2.7质量分析器:采用弹性系数小的陶瓷镀金材质(投标时提供图片证明),保证长时间的使用。 2.8气体要求:雾化气和碰撞气只需氮气一种气体,无需额外氩气或其它气体。 2.9三重四极杆扫描:全扫描、子离子扫描、母离子扫描、中性丢失扫描、MRM扫描。 2.10质谱系统的性能 (1)四级杆扫描质量范围(m/z):低质量端5~2000 amu。 (2)在 半峰宽0.7amu下, 四极杆扫描速度 12000 amu/s (3)MRM最小驻留时间(dwell time) 1ms (4)线性范围: 6个数量级 (5)质量稳定:全质量范围质量优于0.1Da/24hr (6)ESI+灵敏度:1pg 利血平,MRM离子对为m/z609与195,分辨率设置为0.6-0.8 amu(FWHH),过色谱柱,信噪比大于450000:1。 ★(7)ESI-灵敏度:1 pg 氯霉素,MRM离子对为m/z321与152,分辨率设置为0.6-0.8 amu(FWHH),过色谱柱, 信噪比大于450000:1。(需提供产品说明书或产品彩页进行佐证) (8)仪器重现性:5ppb和50ppb的利血平连续5次进样RSD小于1%。 2.11液相和串联质谱仪都具有医疗器械注册证。 3、软件 3.1自动实现仪器的功能配置、条件优化、数据采集、数据处理、快速定量。 3.2软件同时控制液相、质谱,能自动地确保系统待用、进行质量校正;能自动优化分析目标物,自动建立MRM的定量分析参数,达到最佳检测限。 3.3能提供 及时 定量数据质量监测,以确定QC或空白样品是否落在用户所需的误差范围内。 3.4配备数据独立专业定量分析软件,具备大规模处理数据的能力,可以在同一界面对成百上千个数据分析,并同一界面对每个需要分析的化合物进行分析,自动积分定量处理。 (四)配置要求 1、液相色谱仪一套:含高压二元泵系统一套、含脱气机一套、高性能自动进样器一套、柱温箱一套。 2、三重四极杆串联质谱主机(含独立ESI和APCI离子源及相关配套硬件):一套。 3、注射针泵:一套。 4、安装调试试剂:一套。 5、软件:一套。 6、备品备件: 6.1透明1.5ml样品瓶:500个; 6.2色谱柱:1根; 6.3 ESI喷雾针:5根; 6.4机械泵油:2瓶。 7、氮气发生器:两台。 8、UPS(10KVA,蓄电两小时):一套。 9、生物安全柜:一台。 10、国产离心机一台,移液器1套。 二、我单位于2021年11月2日-2021年11月9日期间在中国政府采购网上对高效液相串联三重四级杆质谱项目进行产品技术参数公示,在公示期内收到深圳睿弘兴科技有限公司提交的告知函,根据告知函内容,该公司因无法满足需求而提交建议函,且函复内容也未提供明确证明材料,根据《福建省财政厅关于进一步做好政府采购进口产品审核工作的通知》(闽财购〔2021〕6 号)规定,视同无法满足需求。因国产设备不能完全满足以上技术要求,无法满足我单位使用要求,故申请采购进口产品。 论证专家基本情况 姓 名 电 话 职 称 专 业 单 位 连妙春 13696967262 律 师 法律类 国网厦门供电公司 张春松 13950046056 高级工程师 技术类 厦门市海沧区职业中专学校 林伯财 13055505618 高级工程师 技术类 厦门出入境检验检疫局 姚美琳 13328304667 高级工程师 技术类 厦门市海沧区疾病预防控制中心 马明炬 13950197602 高级工程师 技术类 中国国民党革命委员会厦门市委员会 专家论证情况及意见 1、采购人所采购的高效液相串联三重四级杆质谱国内无成熟产品,不属于国家限制进口的产品。 2、具备同等检测需求的产品在中国境内无法获取。 3、国产的产品在技术指标及功能上无法满足项目需要。 4、建议采购进口产品。 拟采购进口产品清单 序号 采购品目 数量 单价(元) 总价(元) 1 高效液相串联三重四级杆质谱 1套 3150000 3150000 二、开标时间: 三、其它补充事宜 四、预算金额: 预算金额:315.0000000 万元(人民币)
  • 您目前使用的脱气技术是否限制了液相色谱分析的进步?
    您目前使用的脱气技术是否限制了液相色谱分析的进步?您目前使用的脱气技术是否限制了液相色谱分析的进步?★PROBLEMHave your current degassingmethods reached the limit foradvancing your liquidchormatography analyses?高效液相色谱法的关键在于结果一致性。因此,当流动相气体析出时,使用适合流路的在线脱气技术,对于稳定系统流速并提高色谱准确度至关重要。然而,需要考虑因素有很多… … 艺达思提供优质的液相色谱分析脱气技术您可以点击https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101586/ ,获取相关产品信息。或者给我们 400-860-5168转1586 留言,了解更多最新的技术。请关注艺达思微信公众号,微信搜索“艺达思健康与科学,查看相关视频”
  • 安全无小事 论化学品安全技术说明书的正确使用
    p style="text-align: justify "  化学品安全技术说明书(Safety data sheet for chemical products, SDS)是涵盖化学品基本特性、燃爆性能、健康及环境危害、安全处置和储存、泄露应急处理以及法规遵从性等信息的综合文件,共包括16部分内容。GB/T 17519-2013《化学品安全技术说明书编写规定》对每部分内容进行了规范。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/5d67db2d-e0d4-46b8-b4e8-84215bbf2e7c.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong实验安全无小事,1997-2016年间全国高校实验室共发生110多起典型事故。这些事故中有相当一部分是由于实验人员不规范操作造成的或者是由于对化学试剂性质不了解,在事故发生时处理不当使得事态进一步扩大。对这类事故的一个有效预防手段就是合理使用SDS。/strong/span/pp style="text-align: justify "  首先,对每一个进入实验室进行实验操作的工作人员在进入实验室之前都应该经过专门培训,熟知常用化学试剂的性质,掌握一般事故发生时的处理措施 其次,每一个实验室都应该配备一份本实验室所有试剂的SDS或者制作成化学品安全周知卡,如图1所示,摆放在实验室中最容易被拿到的地方以备事故发生时实验人员可以第一时间找到该化学品危险性概述、急救措施和消防措施。确保实验人员能有针对性的采取正确的措施将事故损失降到最低。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/79dcf67e-e0dd-4a92-9500-96aaad674a15.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(127, 127, 127) "图1 实验室化学品安全周知卡/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong16部分内容进行简单介绍/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong第一部分,化学品及企业标识。/strong/pp style="text-align: justify "  主要描述化学品的中英文名称、俗名、生产企业的具体信息。/pp style="text-align: justify " strong 第二部分,成分/组成信息。/strong/pp style="text-align: justify "  主要描述化学品的有害成分、含量及CAS号。/pp style="text-align: justify "  strong第三部分,危险性概述。/strong/pp style="text-align: justify "  主要描述化学品危险性类别、侵入人体的途径、健康危害、环境危害以及燃爆危险。如western blot常用的丙烯酰胺是一种蓄积性的神经毒物,主要损害神经系统。中毒主要因皮肤吸收引起。该物质可燃,有毒,为可疑致癌物。/pp style="text-align: justify "  strong第四部分,急救措施。/strong/pp style="text-align: justify "  人体在没有防护措施的情况下暴露于大量的化学品时应该采取的紧急处理措施,如苯酚进入眼睛时应立即翻开上下眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟,就医。/pp style="text-align: justify "  strong第五部分,消防措施。/strong/pp style="text-align: justify "  主要描述化学品的危险特性,如甲醇遇明火、高热能会引起燃烧爆炸 其蒸汽比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃,灭火剂可用抗性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土扑救。再比如盐酸能与一些活性金属粉末发生反应,放出氢气,如遇火情,灭火时应选用碱性物质如碳酸氢钠、碳酸钠、消石灰等中和,也可用大量水扑救。/pp style="text-align: justify "  strong第六部分,泄露应急处理。/strong/pp style="text-align: justify "  描述化学品泄露之后的应急处理措施。该部分描述了各种化学品小量泄漏及大量泄漏时针对性的处理措施。/pp style="text-align: justify "  strong第七部分,操作处置与储存。/strong/pp style="text-align: justify "  主要描述了操作注意事项与储存注意事项:比如盐酸应贮存于阴凉、通风的库房,库温不超过30℃,相对湿度不超过85%,由于盐酸易与胺类、碱金属、易(可)燃物发生反应,因此存放时应与这些物质分开存放,同时储存区应备有泄露应急处理设备和合适的收容材料。/pp style="text-align: justify "  strong第八部分,接触控制/个体防护。/strong/pp style="text-align: justify "  描述了化学品最高容许浓度、监测方法以及呼吸系统、眼睛、身体、手的防护。其中手防护是我们实验过程中最常使用,也是最容易做到的一种防护措施。但是不同性质的化学物质需要使用相应材质的手套才能达到防护效果,比如使用盐酸时应佩戴橡胶耐酸碱手套 使用乙腈时应佩戴橡胶耐油手套,实验室常用的丁腈手套就属于橡胶耐油手套。选购手套时最好看清材质与说明,不要乱用一通。/pp style="text-align: justify "  strong第九部分,理化特性。/strong/pp style="text-align: justify "  主要描述了化学品的外观与性状、熔沸点、闪点、爆炸上限以及溶解性和主要用途。/pp style="text-align: justify "  strong第十部分,稳定性和反应性。/strong/pp style="text-align: justify "  主要描述了化学品的稳定性、禁配物、避免接触的条件、聚合危害以及分解产物信息。/pp style="text-align: justify "  strong第十一部分,毒理学资料。/strong/pp style="text-align: justify "  主要描述了引起化学品急性、亚急性、慢性中毒的中毒剂量,中毒表现以及致癌、致畸、致突变特性。/pp style="text-align: justify "  strong第十二部分,生态学资料。/strong/pp style="text-align: justify "  主要描述化学品的生物降价性、非生物降解性以及生物富集性。例如,汞是常见的重金属污染物之一,主要以颗粒物、元素蒸汽、二氯化汞蒸汽、无机亚汞、甲基汞化合物等形式释入环境。大部分汞以无机的和苯基的形态进入水环境、通过细菌的甲基化活动进入水生生物链,进一步在鱼虾类动物体内发生生物蓄积,最终通过这些生物的食用进入人体。/pp style="text-align: justify "  strong第十三部分,废弃处理。/strong/pp style="text-align: justify "  主要描述了化学品的废弃物性质以及废弃处置方法。一般情况下实验室废弃试剂都是交由有专业资质的部门统一回收处理,实验室工作人员通常只需做好废弃物保管工作即可。/pp style="text-align: justify "  strong第十四部分,运输信息。/strong/pp style="text-align: justify "  主要描述化学品的危险货物编号、包装标志、包装方法以及运输注意事项。每一种化学试剂根据其理化特性的不同,包装是有一定区别的,比如高氯酸的包装方法有以下几种:玻璃瓶或塑料桶(罐)外全开口钢桶 磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱 安瓿瓶外普通木箱。/pp style="text-align: justify "  strong第十五部分,法规信息。/strong/pp style="text-align: justify "  主要描述相关法律法规中对该化学品安全生产、使用、储存、运输、装卸等方面的相应规定。/pp style="text-align: justify "  strong第十六部分,其他信息。/strong/pp style="text-align: justify "  strong化学品安全技术说明书的获取方式:/strong/pp style="text-align: justify "  1、生产企业应随化学品向用户提供该文件,所以您可以在购买产品时向化学品供应商索要 /pp style="text-align: justify "  2、将要查询的化学品输入以下网址即可查询http://www.somsds.com/msds.asp(这个网址还是挺实用的哦)。/pp style="text-align: justify "  (本文作者:杨慧 河北医科大学)/p
  • 《气液相色谱仪测试用标准色谱柱》国家标准起草工作会召开
    9月27至28日,中国科学院兰州化学物理研究所参与的国家标准《气相色谱仪测试用标准色谱柱》和《液相色谱仪测试用标准色谱柱》起草工作会议在兰州召开。会议由全国工业过程测量和控制标准技术委员会分析仪器分技术委员会主办、兰州化物所协办。会议由全国工业过程测量和控制标准技术委员会分析仪器分技术委员会副主任委员、北京分析仪器研究所所长郑德增高级工程师主持。  来自中国科学院兰州化学物理研究所、兰州中科凯迪化工新技术有限公司 、上海精密科学仪器有限公司、北京北分瑞利分析仪器(基团)有限公司、上海天美科学仪器有限公司、华东理工大学、大连依利特分析仪器有限公司、中国计量科学研究院、北京分析仪器研究所等单位的10多位专家和代表参加了会议。  会上,兰州化物所所长助理、甘肃省化学会色谱专业委员会主任师彦平研究员向与会专家介绍了兰州化物所历史沿革、学科发展、平台建设尤其是分离分析学科和色谱研究方面取得的进展和研究成果。会议通报了《气、液相色谱仪测试用标准色谱柱》国家标准讨论稿的内容,并就一些具体问题进行了详细说明。与会代表就标准讨论稿的内容进行了讨论,提出了补充和修改意见。  郑德增说,标准一定要体现先进性、科学性、合理性和可靠性,参加标准起草的单位,在产品 质量上要率先带头,带动整个行业依照标准规范生产。  会后,与会代表来到兰州化物所,参观了研究所科技展览室和相关实验室,进一步了解了研究所色谱分析学的发展。
  • 分段排查法:液相色谱故障排查必备技能
    液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一,提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了,但是每当仪器出现问题时,小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕,今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法?分段排查法是通过分段试验,逐次缩小故障范围,直到找到故障点,该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域,可以快速,便捷的诊断出故障来源,在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌,我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高,就一定是柱压高了吗?我们不能轻易做出结论,不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成,大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置,系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中,养成良好的实验习惯,记录每天色谱柱及系统背压,当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时,想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的,只需断开色谱柱连接,如图一中3和4的位置,断开3排查色谱柱,断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了,可以用直通连接系统,分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了,如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外,还给我们的流通池提供一定背压,防止流通池内产生气泡,长度是有要求的,请勿随意裁剪,一般装机时废液管是在实验台前端,有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况,这些情况都会造成系统压力升高,我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题,我们进一步往前排查,断开检测器入口处接头,如图一2的位置,若压力降低,那么我们可以判断有可能是流通池堵了,进行相应的冲洗,若无法自行处理,可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低,则堵塞部位应该在其前端,我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单,排查比较方便,我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形,有时peek管路使用时间久了会变形,当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高,此种情况,我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞,需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同,按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型,拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的,代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号,这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高,需要反冲或更换配件;而推注型的自动进样器,由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换,故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高,代表如Wisys5000自动进样器,赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞,那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后,进样器之前的部位,此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等,可拆解超声清洗,必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵,是的!这些部位也是也容易堵,但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的,压力升高,无压力,压力低,压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的,如管路中溶剂跑空,或单向阀处有气泡,无法正常吸液,或密封圈磨损,或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招:对于溶剂跑空的问题,我们有个小妙招可以解决此问题,设置泵的最小压力限值,设置数值如0.01等,另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积,使设定值与溶剂实际量一致,当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液,但流量低于设置流量,此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后,有可能是气泡憋在单向阀位置,适当排气即可解决,或是其他位置有气泡造成,大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况,根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查,为了方便小伙伴们记忆,小编已将思维导图贴在下方。说明:本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查,不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同,请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。
  • 消失的洋医械维修说明书背后的秘密
    最近十多年,骆汉生感觉在自己的工作岗位上能做的事越来越少。之所以闲下来,是因为他们医院的进口医疗器械没有维修说明书了。  技师自费参加会议只为揭露黑幕  骆汉生是湖北省人民医院的一名副主任技师,主要负责医疗器械维修与管理。以前,当这些医疗器械出问题时,骆汉生可以对照着随机附送的维修手册自行解决。但现在,他们只能花高价求助于厂家。  消失的维修说明书背后,是一个巨大的市场。数据显示,进口医疗器械的维修利润是销售利润的三倍。骆汉生对记者说,他们医院有一份一台990万元的ct机的合同,每年保修费用高达140万元。  多年来,骆汉生一直在为医疗设备反垄断的事奔波。因此,当得知首届中国医疗设备民族工业发展大会要讨论&ldquo 打破中国医疗设备售后服务垄断坚冰&rdquo 后,骆汉生不请自来,自费赶到了北京会场。  11月8日这天,骆汉生在包里塞了一沓盖着自己印章的材料,在会场找了个位置坐下。参会嘉宾包括医院领导、本土医疗器械企业以及业内观察人士。嘉宾演讲时,骆汉生主动举手要求发言,因为激动,他的胳膊一直在颤抖。  &ldquo 这件事,整个中国的医疗机构是受害者,中国的老百姓更是最大的受害者。&rdquo 骆汉生说。  不提供技术说明书因为涉及专利秘密?  骆汉生回忆称,大概在2000年以前,供应商在向医院等用户交付进口医疗器械设备时,随机文件会附有技术说明书,说明书中有带有电路图纸的维修手册。但渐渐地,这些供应商在交货时不再提供这一关键的资料了。  由于没有维修资料,中国的维修师无法自行对设备进行维护和修理。自此,只要仪器设备出现故障,都只能再花钱找厂家解决。  然而,找厂家解决价格不菲。骆汉生说,目前,各医院的大型设备如ct机、核磁共振仪(mri)等,基本只能依赖购买保修合同来保证设备运行,年保修价格更从十几年前占合同费用的6%飙涨到了目前的近15%。  而每当中国方面质疑其保修价格时,外资企业会解释技术说明书有许多属于专利的秘密信息,必须进行保护。&ldquo 但同样是设备维修领域,波音飞机等却并非由厂家维修。&rdquo 骆汉生质疑。  &ldquo 这不是专利问题,是不履行技术说明书的提供义务的问题。&rdquo 他说,进口医疗设备基本上都有维修软件,而使用这些软件所需要的技术说明书是货物的组成部分。  外资企业的利润主要来自售后维修  据透露,外企的另一个垄断行为是为维修软件设置密码。  在不需要密码的时代,骆汉生不到两个小时就可以维修一台ct机。设置密码后,维修成本增加了,效率反而降低了,而且&ldquo 维修时间延长了,实际上是种安全隐患&rdquo 。  作为这一市场多年的观察者,《中国医疗设备》杂志社社长金东亦深有同感。他对记者说,外资医疗企业在中国香港并不是这么做。  金东说,外资企业在内地的利润主要来自售后维修,它们不向购买者提供维修相关文件以垄断售后市场,并借机赚得高额利润。  在8日的会场上,金东给出了一串数据:外资品牌在中国医疗器械市场的利润主要分为销售利润和售后维修利润,两者所占比例分别为25%和75%。售后市场才是外资企业在中国经营医疗器械利润的主要来源,而这一售后市场正处于被外资企业垄断状态中,导致维修价格昂贵。  中国法律明确规定需配产品说明书  面对中国技师的&ldquo 指控&rdquo ,一家知名外资医疗器械公司的相关负责人对记者说,外资医疗器械公司在中国并不存在&ldquo 垄断&rdquo 的说法。&ldquo 我们一直都按中国的法律法规办事。&rdquo   然而,按照中国的法律,进口医疗器械的产品说明书是不应该消失的。今年6月1日起实施的新版《医疗器械监督管理条例》第四十二条有明确规定:&ldquo 进口的医疗器械应当有中文说明书、中文标签。说明书、标签应当符合本条例规定以及相关强制性标准的要求。&rdquo   国家食药监总局也出台过更详细的规定。根据《医疗器械说明书、标签和包装标识管理规定》,医疗器械说明书一般应当包括&ldquo 产品的性能、主要结构、适用范围&rdquo 、&ldquo 安装和使用说明或者图示&rdquo 、&ldquo 产品维护和保养方法,特殊储存条件、方法&rdquo 。其中对于医疗器械说明书中有关安装使用的内容,包括&ldquo 产品安装说明及技术图、线路图&rdquo 、&ldquo 产品正确安装所必需的环境条件及鉴别是否正确安装的技术信息&rdquo 以及&ldquo 其他特殊安装要求&rdquo 。  骆汉生认为,根据现有的法律法规,随机文件是否缺少关键的技术维修信息,还需要相关部门加强监督检查。  今年以来,种种迹象表明,政府正希望在医疗器械特别是高端医疗设备领域推进&ldquo 国产化&rdquo 进程。今年5月,国家主席习近平在上海考察调研期间,专门视察了上海的一家医疗设备公司,并表示:&ldquo 现在一些高端医疗设备基层买不起、老百姓用不起,要加快高端医疗设备国产化进程,降低成本,推动民族品牌企业不断发展。&rdquo 几天后,卫计委官方网站发布通知,表示会组织优秀国产医疗设备产品的遴选工作。  分析称,卫计委的这一举动将改变行业格局,并对外资医疗器械巨头公司在中国的地位产生冲击,涉及企业包括ge、飞利浦、西门子等。当前,外资公司已经感觉到了危机,在医疗器械市场上,本土企业和外资企业都在拼命研发新的产品,两者似乎成了&ldquo 对立面&rdquo 。
  • 使用液相色谱法一次测定多种水溶性维生素
    维生素是人体重要的营养物质,但有些维生素在人体内无法合成,或合成量不能满足机体需要,要从外界摄取以满足人体需要。维生素根据溶解度的不同,分为水溶性和脂溶性两类,水溶性维生素主要有维生素C、B1、B2、B3、B5、B6、B11和B12。不同水溶性维生素的结构差异较大,化学性质不稳定,分离检测较为复杂困难。 目前水溶性维生素的测定方法主要有分光光度法、分子荧光法和高效液相色谱法等。分光光度法的样品前处理较复杂,且干扰物多,测定结果偏高。分子荧光法的样品前处理也复杂,定量不精确。高效液相色谱法的样品前处理简单,用量少,可一次分析多种水溶性维生素,是目前最合适的测定方法。实验部分 采用离子对试剂(四丁铵)作为流动相,由于离子对试剂易吸附在色谱柱上不易彻底清除,因此建议用来分析水溶性维生素的色谱柱专用。 图1. 9种水溶性维生素标准品的色谱图(上)和等高线图(下)1. 维生素 B1 (硫胺素) * 2. 维生素 B6 (吡哆素) * 3. 烟酰胺 4. 维生素 B12 (氰钴胺素) 5. 抗坏血酸糖苷 6. 维生素 C (抗坏血酸) 7. 异抗坏血酸 8. 维生素 B2 (核黄素) 9. 菸碱酸 使用二极管阵列检测器(简称:DAD),除了色谱图外,还可获得光谱图,两者结合可排除仅通过色谱保留时间定性造成的假阳性峰,能对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析。 图2. 维生素B6的标准曲线 9种水溶性维生素的标准曲线(浓度范围0.1 ~ 50 mg/L)均显示了良好的线性, r2 均≥ 0.996。但采用流动相进行稀释时,维生素C、异抗坏血酸和维生素B12 不稳定,为获得良好的线性,需使用新配制的溶液进行测定。 图3. 保健饮料的测定结果 图4. 营养补充剂的测定结果 该方法可同时检测多种水溶性维生素,标准曲线线性良好。借助二极管阵列检测器,可对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析,排除假阳性性峰的干扰。由于维生素C和异抗坏血酸不稳定,在样品制备过程中或随着时间的推移,二者容易发生分解,因此难以获得良好的线性和重现性。所以,此方法适用于定量分析,在定量分析时,建议对各维生素单独测定。关于日立高效液相色谱仪,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm 日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人,在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商",即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中,生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器(色谱、光谱、热分析)等。
  • 【色谱学堂】使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析
    曲马多最初提取自罂粟,数千年前就用于娱乐和医药用途。罂粟中最活跃的物质是吗啡。19世纪早期,人类就从罂粟中提炼出纯净的吗啡。由于阿片类药物具有成瘾性,因此科学家们研发了合成靶标,用于在维持治疗效果的同时,减少使用者的依赖性。Ultram 等品牌销售的曲马多是一种用于治疗中度至中重度疼痛的阿片类止痛药。1963年,西德的一家制药公司格兰泰(Grünenthal GmbH)申请了曲马多的专利,并于1977年以“Tramal”的商品名推向市场。一些科学文献记载了多种用于曲马多分析的不同色谱柱化学试剂;从氰基色谱柱到C18 烷基相和C8烷基相,再到离子对试剂的添加。不过,由于当代的液相化学试剂的使用,可以无需添加离子对试剂。本文简要介绍了利用带极性内嵌酰胺官能团的表面多孔颗粒色谱柱对曲马多(图 1)进行的分析。图 1.曲马多的化学结构扫描下方二维码,立即下载《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》扫描上方二维码即可下载右侧资料《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》
  • 广西大学200.00万元采购液相色谱仪
    基本信息 关键内容: 液相色谱仪 开标时间: 2021-09-13 09:30 采购金额: 200.00万元 采购单位: 广西大学 采购联系人: 张老师 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 广西建设工程机电设备招标中心 代理联系人: 梁世敏 代理联系方式: 立即查看 详细信息 [公开招标]液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪(GXZC2021-G1-002932-JGJD)公开招标公告 广西壮族自治区-南宁市-青秀区 状态:公告 更新时间: 2021-08-23 [公开招标]液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪(GXZC2021-G1-002932-JGJD)公开招标公告 【信息时间:2021-08-23】 项目概况: 液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪招标项目的潜在投标人应在广西招标网()→投标人入口→广西国资交易电子招标采购平台获取招标文件,并于2021年9月13日上午09时00分(北京时间)前递交投标文件。 项目编号:GXZC2021-G1-002932-JGJD(采购计划备案文号: 广西政采[2021]13825号-001) 项目名称:液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪 采购方式:公开招标 □邀请招标 预算金额:贰佰万元整(¥200.00万元) 最高限价(如有):/ 采购需求: 序号 标的名称 数量及单位 简要技术需求或服务要求 1 液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪 1套 工作电压:220 ± 5% V,操作温度:15–30℃… 合同履行期限(交付时间):国产设备签订合同90日内整体完成供货安装调试;进口设备签订合同120日内整体完成供货安装调试。 本项目不接受联合体投标。 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; .落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目非专门面向中小企业采购; 3.本项目的特定资格要求:国内注册(指按国家有关规定要求注册的),生产或经营范围包含本次采购货物(服务)的投标人; 4.本项目的特定条件:无; 5.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。为本项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加本项目上述服务以外的其他采购活动。 6.对在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn) 、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,不得参与政府采购活动。 公告公布之日起至2021年8月30日下午18:00分前(北京时间); 2.地点:广西招标网(http://www.guangxibid.com.cn/)→投标人入口→广西国资交易电子招标采购平台; 3.方式:在广西国资交易电子招标采购平台注册会员后,在线完成购买及下载采购文件(如有分标,投标人需按对应分标进行获取采购文件,否则投标无效),未按照公告办理网上获取采购文件的,投标无效; 4.售价:采购文件150元(平台管理费),售后不退。 注:广西国资交易电子招标采购平台注册会员具体流程请访问广西招标网首页的常用下载窗口进行查看;用户注册及平台使用咨询:广西国资交易电子招标采购平台 电话:0771-5579209 截止时间、开标时间和地点 1.时间:2021年9月13日上午9时30分00秒(北京时间) .地点:广西建设工程机电设备招标中心有限公司开标室(南宁市青秀区金湖北路52-1号东方曼哈顿三楼广西国资招投标中心)(详见电子显示屏场地安排)。 注:1.投标人应在投标文件提交截止时间前,将投标文件密封送达投标地点,未在规定时间内送达或未按照招标文件要求密封的投标文件,将予以拒收;2.投标人的法定代表人提交投标文件的,须提供身份证原件与法定代表人身份证明原件;投标人委托代理人提交投标文件的,被委托人须提供身份证原件和法定代表人授权委托书原件。对于材料不全或无效的,采购代理机构将拒收。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 1.投标保证金:肆万元整(¥40000.00元)(须足额交纳); 投标保证金的交纳方式:银行转账、支票、汇票、本票或者银行、保险机构出具的保函,禁止采用现钞方式。采用银行转账方式的,在投标截止时间前交至采购代理机构指定账户并且到账:【开户名称:广西建设工程机电设备招标中心有限公司,开户银行:招商银行南宁分行营业部,银行账号:7719 0142 3310 201】;采用支票、汇票、本票或者保函等方式的,在投标截止时间前,投标人应当递交单独密封的支票、汇票、本票或者保函原件。否则视为无效投标保证金。 2.公告发布媒体:中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)、广西壮族自治区政府采购网(http://zfcg.gxzf.gov.cn)、广西招标网()。 3.本项目落实的政府采购政策:政府采购促进中小企业发展;政府采购支持采用本国产品的政策;强制采购、优先采购环境标志产品、节能产品;《关于我区政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(桂财采[2015]24号);三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号)。 4.响应文件递交说明: 根据当前疫情情况,供应商可自行选择到现场递交响应文件或通过邮寄方式寄送,自行决定是否安排授权代表现场参加项目的截标、评审活动,并对响应文件作出澄清、说明或补正(如评标评审过程中需要)。 方式一:现场递交响应文件的,供应商必须在首次响应文件提交截止时间前,将响应文件密封送达首次响应文件提交地点,逾期送达的将予以拒收。(注:现场递交响应文件的每家供应商代表严格按照交易中心现场疫情防控各项要求,各自做好相关防护工作,若因供应商代表不符合现场疫情防控各项要求而无法就进入评标现场,导致无法按时递交文件的,后果由供应商自行负责)。 方式二:响应文件通过邮寄快递的方式送达的: 1)响应文件邮寄地址:广西南宁市青秀区纬武路165号(招标中心301室);收件人:梁世敏;联系电话:0771-2821389; 2)接收邮寄包裹的时间为上午08:00至12:00,下午15:00至18:00(北京时间,法定节假日除外)。响应文件应于响应文件递交截止时间前1小时前送达,且须交由采购代理机构当面签收。采购代理机构签收邮寄包裹的时间即为供应商的响应文件送达时间,逾期送达的响应文件无效,后果由供应商自行承担。 3)采购代理机构将在响应文件递交截止时间前1小时统一将收到的响应文件运送至交易中心开评标场地,以确保本项目能在响应文件递交截止(开标)时间准时截标。供应商应充分预留响应文件邮寄、送达所需要的时间。为确保疫情防控期间邮寄包裹能及时送达,应选择邮寄运送时间有保障的快递公司寄送响应文件,并确保在响应文件提交截止时间一个工作日前送达。 4)供应商在按照采购文件的要求装订、密封好响应文件后,应使用不透明、防水的邮寄袋或箱子再次包裹已密封好的响应文件,并在邮寄袋或箱子上粘牢注明项目信息内容。如下: 邮件外包粘贴表格(格式) 项目名称: 项目编号: 分 标: (如有) 竞标单位地址: 联系电话: 联系电子邮箱: 如采购代理机构收到的邮寄包裹未按上述要求进行标识,造成无法将响应文件提交至该项目截标评审环节的,由此产生的后果由供应商自行承担。 5.关于响应文件澄清的有关要求:(供应商邮寄递交响应文件的,不需参加截标、评审活动) 1)为便于采购代理机构或评委在项目评标(评审)期间与供应商取得联系,做好评标过程中供应商对响应文件的澄清、说明或者补正等工作,供应商务必在响应文件封面务必填写法定代表人或委托代理人的电话联系方式、传真号码或电子邮箱。 2)截标(开标)当天供应商务必保持电话畅通。如果评标(评审)过程中需要供应商对响应文件作出澄清、说明或者补正的,评委会通知供应商在规定的时间内通过电子邮件、传真等方式提交。供应商所提交的澄清、说明或者补正等材料必须加盖供应商的公章确认。 3)如供应商未按上述要求提供联系方式,致使采购代理机构或评委在项目评标(评审)期间无法与供应商取得联系的,或因自身原因未能保持电话畅通或未按评委要求提交澄清、说明或者补正的,后果由供应商自行承担。 6.为避免供应商不良诚信记录的发生,配合采购单位政府采购项目执行和备案,未在政采云注册的供应商需登录政采云(https://www.zcygov.cn/)进行注册,如在操作过程中遇到问题或者需要技术支持,请致电政采云客服热线:400-881-7190。 以下方式联系 1.采购人信息: 名 称:广西大学 地址:广西南宁市大学东路100号 联系人及电话:张老师 0771-3274121 2.采购代理机构信息: 名 称:广西建设工程机电设备招标中心有限公司 地址:广西南宁市纬武路165号 联系人及电话:梁世敏、黄晓维 0771-2821389 3.项目联系方式: 项目联系人:梁世敏、黄晓维 联系电话:0771-2821389 (联系时间:上午08:00至12:00,下午15:00至18:00(北京时间,法定节假日除外) 采购代理机构:广西建设工程机电设备招标中心有限公司 日期:2021年8月23日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:液相色谱仪 开标时间:2021-09-13 09:30 预算金额:200.00万元 采购单位:广西大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:广西建设工程机电设备招标中心 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 [公开招标]液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪(GXZC2021-G1-002932-JGJD)公开招标公告 广西壮族自治区-南宁市-青秀区 状态:公告 更新时间: 2021-08-23 [公开招标]液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪(GXZC2021-G1-002932-JGJD)公开招标公告 【信息时间:2021-08-23】 项目概况: 液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪招标项目的潜在投标人应在广西招标网()→投标人入口→广西国资交易电子招标采购平台获取招标文件,并于2021年9月13日上午09时00分(北京时间)前递交投标文件。 项目编号:GXZC2021-G1-002932-JGJD(采购计划备案文号: 广西政采[2021]13825号-001) 项目名称:液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪 采购方式:公开招标 □邀请招标 预算金额:贰佰万元整(¥200.00万元) 最高限价(如有):/ 采购需求: 序号 标的名称 数量及单位 简要技术需求或服务要求 1 液相色谱-电喷雾离子源-飞行时间质谱联用仪 1套 工作电压:220 ± 5% V,操作温度:15–30℃… 合同履行期限(交付时间):国产设备签订合同90日内整体完成供货安装调试;进口设备签订合同120日内整体完成供货安装调试。 本项目不接受联合体投标。 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; .落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目非专门面向中小企业采购; 3.本项目的特定资格要求:国内注册(指按国家有关规定要求注册的),生产或经营范围包含本次采购货物(服务)的投标人; 4.本项目的特定条件:无; 5.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。为本项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加本项目上述服务以外的其他采购活动。 6.对在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn) 、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,不得参与政府采购活动。 公告公布之日起至2021年8月30日下午18:00分前(北京时间); 2.地点:广西招标网(http://www.guangxibid.com.cn/)→投标人入口→广西国资交易电子招标采购平台; 3.方式:在广西国资交易电子招标采购平台注册会员后,在线完成购买及下载采购文件(如有分标,投标人需按对应分标进行获取采购文件,否则投标无效),未按照公告办理网上获取采购文件的,投标无效; 4.售价:采购文件150元(平台管理费),售后不退。 注:广西国资交易电子招标采购平台注册会员具体流程请访问广西招标网首页的常用下载窗口进行查看;用户注册及平台使用咨询:广西国资交易电子招标采购平台 电话:0771-5579209 截止时间、开标时间和地点 1.时间:2021年9月13日上午9时30分00秒(北京时间) .地点:广西建设工程机电设备招标中心有限公司开标室(南宁市青秀区金湖北路52-1号东方曼哈顿三楼广西国资招投标中心)(详见电子显示屏场地安排)。 注:1.投标人应在投标文件提交截止时间前,将投标文件密封送达投标地点,未在规定时间内送达或未按照招标文件要求密封的投标文件,将予以拒收;2.投标人的法定代表人提交投标文件的,须提供身份证原件与法定代表人身份证明原件;投标人委托代理人提交投标文件的,被委托人须提供身份证原件和法定代表人授权委托书原件。对于材料不全或无效的,采购代理机构将拒收。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 1.投标保证金:肆万元整(¥40000.00元)(须足额交纳); 投标保证金的交纳方式:银行转账、支票、汇票、本票或者银行、保险机构出具的保函,禁止采用现钞方式。采用银行转账方式的,在投标截止时间前交至采购代理机构指定账户并且到账:【开户名称:广西建设工程机电设备招标中心有限公司,开户银行:招商银行南宁分行营业部,银行账号:7719 0142 3310 201】;采用支票、汇票、本票或者保函等方式的,在投标截止时间前,投标人应当递交单独密封的支票、汇票、本票或者保函原件。否则视为无效投标保证金。 2.公告发布媒体:中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)、广西壮族自治区政府采购网(http://zfcg.gxzf.gov.cn)、广西招标网()。 3.本项目落实的政府采购政策:政府采购促进中小企业发展;政府采购支持采用本国产品的政策;强制采购、优先采购环境标志产品、节能产品;《关于我区政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(桂财采[2015]24号);三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号)。 4.响应文件递交说明: 根据当前疫情情况,供应商可自行选择到现场递交响应文件或通过邮寄方式寄送,自行决定是否安排授权代表现场参加项目的截标、评审活动,并对响应文件作出澄清、说明或补正(如评标评审过程中需要)。 方式一:现场递交响应文件的,供应商必须在首次响应文件提交截止时间前,将响应文件密封送达首次响应文件提交地点,逾期送达的将予以拒收。(注:现场递交响应文件的每家供应商代表严格按照交易中心现场疫情防控各项要求,各自做好相关防护工作,若因供应商代表不符合现场疫情防控各项要求而无法就进入评标现场,导致无法按时递交文件的,后果由供应商自行负责)。 方式二:响应文件通过邮寄快递的方式送达的: 1)响应文件邮寄地址:广西南宁市青秀区纬武路165号(招标中心301室);收件人:梁世敏;联系电话:0771-2821389; 2)接收邮寄包裹的时间为上午08:00至12:00,下午15:00至18:00(北京时间,法定节假日除外)。响应文件应于响应文件递交截止时间前1小时前送达,且须交由采购代理机构当面签收。采购代理机构签收邮寄包裹的时间即为供应商的响应文件送达时间,逾期送达的响应文件无效,后果由供应商自行承担。 3)采购代理机构将在响应文件递交截止时间前1小时统一将收到的响应文件运送至交易中心开评标场地,以确保本项目能在响应文件递交截止(开标)时间准时截标。供应商应充分预留响应文件邮寄、送达所需要的时间。为确保疫情防控期间邮寄包裹能及时送达,应选择邮寄运送时间有保障的快递公司寄送响应文件,并确保在响应文件提交截止时间一个工作日前送达。 4)供应商在按照采购文件的要求装订、密封好响应文件后,应使用不透明、防水的邮寄袋或箱子再次包裹已密封好的响应文件,并在邮寄袋或箱子上粘牢注明项目信息内容。如下: 邮件外包粘贴表格(格式) 项目名称: 项目编号: 分 标: (如有) 竞标单位地址: 联系电话: 联系电子邮箱: 如采购代理机构收到的邮寄包裹未按上述要求进行标识,造成无法将响应文件提交至该项目截标评审环节的,由此产生的后果由供应商自行承担。 5.关于响应文件澄清的有关要求:(供应商邮寄递交响应文件的,不需参加截标、评审活动) 1)为便于采购代理机构或评委在项目评标(评审)期间与供应商取得联系,做好评标过程中供应商对响应文件的澄清、说明或者补正等工作,供应商务必在响应文件封面务必填写法定代表人或委托代理人的电话联系方式、传真号码或电子邮箱。 2)截标(开标)当天供应商务必保持电话畅通。如果评标(评审)过程中需要供应商对响应文件作出澄清、说明或者补正的,评委会通知供应商在规定的时间内通过电子邮件、传真等方式提交。供应商所提交的澄清、说明或者补正等材料必须加盖供应商的公章确认。 3)如供应商未按上述要求提供联系方式,致使采购代理机构或评委在项目评标(评审)期间无法与供应商取得联系的,或因自身原因未能保持电话畅通或未按评委要求提交澄清、说明或者补正的,后果由供应商自行承担。 6.为避免供应商不良诚信记录的发生,配合采购单位政府采购项目执行和备案,未在政采云注册的供应商需登录政采云(https://www.zcygov.cn/)进行注册,如在操作过程中遇到问题或者需要技术支持,请致电政采云客服热线:400-881-7190。 以下方式联系 1.采购人信息: 名 称:广西大学 地址:广西南宁市大学东路100号 联系人及电话:张老师 0771-3274121 2.采购代理机构信息: 名 称:广西建设工程机电设备招标中心有限公司 地址:广西南宁市纬武路165号 联系人及电话:梁世敏、黄晓维 0771-2821389 3.项目联系方式: 项目联系人:梁世敏、黄晓维 联系电话:0771-2821389 (联系时间:上午08:00至12:00,下午15:00至18:00(北京时间,法定节假日除外) 采购代理机构:广西建设工程机电设备招标中心有限公司 日期:2021年8月23日
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 食用香椿,安全上市可少不了高效液相色谱等仪器的功能!
    香椿被称为时令名品、“树上蔬菜”,不仅营养丰富,而且具有较高的药用价值。民间有“常食香椿芽不染病”的说法,现代医学及临床经验也表明,香椿能保肝、利肺、健脾、补血、舒筋等。近期又到了食用香椿正当季,香椿无论是凉拌还是做饼,都非常的美味。相信也勾起了很多人的食欲,征服众多人的味蕾。可是您知道吗?在香椿上市销售之前,实际上还需要经过前期质量检测、产品生产包装等工序。据了解,由于香椿含有一定的亚硝酸盐含量,检测人员一般会借助紫外分光光度法、离子色谱法等检测设备完成亚硝酸盐的含量测定,确保上市的香椿含量不超标。目前市面上的香椿亚硝酸盐含量大概控制在1.4-7.5mg/kg左右。在这些检测亚硝酸盐含量的设备中,离子色谱法能很好地分离硝酸盐与亚硝酸盐,使二者不受干扰,但仪器较为昂贵。另一种方法是常用的分光光度法,适合大部分实验室,但周期较长,且需要具备一定的经验。而用紫外分光光度法过程相对比较简单,且操作方便。有研究证明,由于香椿自身硝酸亚盐含量的特殊性,给采用紫外分光光度法测定香椿中硝酸根含量带来了难度。不过通过标准加入法或在硝酸根标液中加入一定量的亚硝酸根溶液模拟样品状态这两种方法来消除这一基质干扰,既简单便捷,又确保了数据的准确性。另外据报道,香椿叶提取物中含有活性成分——黄酮类化合物,这是一种具有许多益处的成分,如抗衰老、治疗心脑血管疾病、降血糖、抗癌等作用。因此,香椿叶的黄酮类化合物研究备受人们的重视.其测定方法包括紫外分光光度法、高效液相色谱法、高效液相质谱法等。其中,高效液相色谱法用于测定黄酮单体成分,而紫外分光光度法用于测定总黄酮含量。高效液相色谱仪同时,检测人员还需要通过荧光光度计和气质联用仪等设备检测香椿中是否存在农药残留,有没有受到重金属污染等问题,确保香椿质量合格。据了解,一些在工业废水流经的草地、马路两旁生长的香椿等野菜类,由于遭受污水、汽车尾气等污染,导致汞、铅等重金属及其他有害物质含量高,因此建议爱“椿”者到通过质量检测的正规渠道购买,不要采食来路不明的蔬菜。业内表示,上述提及到的检测仪器设备要求比较高,国内机构企业多是采用进口的精密类设备,因涉及产品质量安全问题,需要确保数据的精zhun和稳定性,同时也是为了避免误差或风险。近年来,随着国产制药装备技术逐渐成熟,特别是一些国内企业引进、吸收国外技术后,业内认为,未来这类设备向国产制药装备开放的空间其实是非常大的。“国产企业具备价格优势,有实力和自主创新能力的制药装备企业可以抓住机遇,加强研发创新,早日实现进口替代。”24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 岛津车载液相色谱系统使用培训班在珠海市举办
    将实验室检验仪器安装在车内的“快速检测车”,具有灵活机动、监督检查活动半径大、检测速度快、操作简便易行等特点,在药品打假、违禁化学品检验、食品检测、环境监测等方面极具优势。  岛津车载HPLC系统解决了快速检测车开发中一系列的难题,极大地增强了快速检测车的稳定性与检测能力,大大提高了监管效能,使药品监管进一步上升到了现场确证、现场处理的新阶段,实现了真正的“移动实验室”。     车载高效液相色谱仪Vehicle HPLC  目前新一代药品快速检测车已经在全国范围内普及,为了保证新一代“快速检测车”发挥出其独特优势,更好地完成其现场监控确证的移动实验室功能,2010年3月3~5日,岛津公司在珠海市药品检验所培训中心,举办了广东地区“车载液相色谱系统”使用培训班,来自广东省药检系统的20多位用户参加了此次培训。通过此次培训,学员们详细学习了如何使用、维护车载HPLC以及如何进行被检药物的确证、出具报告等内容。  此次使用培训为广东地区各个分局和药检所能够更加充分地利用快速检测车完成药品移动即时监测工作提供了有效保障。
  • 安捷伦推出具有最高色谱分离度且易使用的1290 Infinity二维液相色谱解决方案
    安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的1290 Infinity 二维液相色谱解决方案 2012年4月19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。 其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。 通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。 安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。” Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。 安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。” 更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/2D-LC。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 普今公司液相色谱仪深度免费培训班圆满结束
    为进一步提高分析人员使用及维护液相色谱仪的水平,12月12~15日分别在常州、南通举办制药及相关行业液相色谱仪深度免费培训班,邀请对象为各药品生产经营企业、原料及中间体生产企业及其他相关单位中使用及维护液相色谱仪两年以上的人员。  授课人员为岛津(中国)公司及普今公司液相色谱资深工程师。此次,交流培训班圆满结束!                          苏州普今生物科技有限公司  2009-12-21
  • 岛津特色质谱技术丨多维液相色谱质谱解决复杂体系分离难点
    药物分析方法开发共性难点岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中,收集以下共性难点反馈:1、基质化合物组成极性范围宽,色谱峰容量不够。2、中药基质复杂,在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰,影响鉴定准确度。3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法,对聚合物杂质进行笼统的总量控制,定量不准确,且无法鉴定聚合物杂质的结构。4、采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中,或者流动相与质谱不匹配。针对以上行业分析难点,岛津多年来持续致力于多维色谱质谱联用解决方案开发,将多类型色谱分离优势和质谱分析优势进行结合。岛津多维液相色谱质谱解决方案全二维液质联用系统&中心切割1二维液质联用系统Nexera-e 全二维液相色谱仪《中国药典》0512高效液相色谱法通则:二维液相色谱可以分为差异显著的两种主要类型:中心切割式二维色谱和全二维色谱。中心切割式二维色谱是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离,面对复杂基质环境时,将一维目标峰切到二维进行更好的分析。全二维色谱是通过接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离,如此两个独立的分离模式正交组合可实现尽可能高的峰容量。二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型,二维色谱可以和质谱联用。详情参考:https://www.shimadzu.com/an/products/liquid-chromatography/hplc-system/nexera-e/index.html2全谱二维液质联用系统极性覆盖范围宽:可一针实现宽极性多目标物的同时分析,可以胜任绝大多数分析项目中宽极性、多组分分析的要求。该系统和岛津最新推出的LCMS-9050高分辨质谱正负极离子同时采集功能结合,能得到4in1技术优势--相比岛津前一代方案,可以节省3/4的样品、分析时间,并减少3/4的质谱污染。3 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱为了解决前述聚合物杂质鉴定难题,岛津与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术,以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点,目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析,并建立质谱数据库。详情参考:https://mp.weixin.qq.com/s/etytDIXLjrICzsNfHOKgAw。4 Trap-Free 二维液质联用系统Trap-Free 2DLC系统是一套支持在线流动相转换的二维液相与色谱-质谱联用仪的组合系统,系统结构示意图见图 1。本系统的第一维液相色谱系统,可使用非挥发性流动相或者与质谱分析不匹配的流动相体系,通过系统中切换阀、程序命令的组合,对第一维液相色谱系统分离的组分进行分馏。本系统的第二维液相色谱系统,可以采用适合 LCMS 分析的液相色谱条件,针对分馏的组分,进行针对性的质量分析。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用分析不同产地当归的活性成分a) 正模式火山图结果 b)负模式火山图结果根据多元统计分析OPLS-DA 结果的 VP 值,可以初步筛选出甘肃产当归和云南产当归的差异活性物质,进一步筛选则通过结合单变量统计火山图结果(P-value 与Fold change) 进行。最终正模式下筛选得到 1351 个差异物质,负模式下筛选得到1716 个差异物质。通过 MSDIAL软件,对化合物进行鉴定,共鉴定出 43种差异性化合物,包括藁苯内酯类有机酸类等天然活性物质,下表为部分差异性化合物鉴定结果表。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-073.pdf岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图本方案一维采用HPSEC系统,磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质,然后采用阀切换技术,使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱,脱盐、分离并质谱鉴定。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H(Mr. 852.09),根据其同位素比例和特征碎片离子信息,推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的,该新颖聚合方式尚未见文献报道。本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法,并探索其用于日常检验的可能性。C1一级质谱图(A)和母离子m/z 870的二级质谱图(B)(ESI+)详情参考:《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378二维液相色谱联用四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱2号峰鉴定配方颗粒特征图谱(1D) 配方颗粒特征图谱(2D)一维液相特征图谱中的2号特征峰切入至 50 μL定量环进行收集,再由二维流动相进行洗脱,该组分在二维液相上的保留时间为 35.267 min。采用岛津 2DLC+LCMS-QTOF对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。经 MS1、MS2质谱图信息、相关文献信息以及标准品确认,最终鉴定2号特征峰为原花青素 B1。本研究为中药配方颗粒特征成分研究提供了思路,为赤芍中药配方颗粒特征图谱标准制定提供参考依据。Trap-Free 2D LC Q-TOF 定性分析宫缩抑制剂阿托西班中的多聚体杂质阿托西班二聚体的[M+3H]3+峰分子式预测结果 阿托西班二聚体解卷积分析结果阿托西班三聚体的[M+2H]2+峰分子式预测结果 阿托西班三聚体解卷积分析结果针对多肽药物中的由两个或多个多肽组成的稳定的多聚体杂质,可利用体积排阻色谱法(SEC)分离相关杂质。本案例采用岛津Trap-free 2DLC+LCMS-9030,既能避免SEC的色谱条件与质谱离子源不匹配,也能有效解决液相色谱分析浓度过高而导致的质谱信号饱的问题。结果显示阿托西班二聚体和三聚体的 MS1的离子质荷比同理论值均小于1mDa。使用 Insight Explore 软件中解卷积功能预测目标物的分子量,预测分子量和理论分子量的误差小于3ppm。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf注:本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据,结果可能随实际情况变动文中涉及最佳、最低类描述,限于实验组别对比结果。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 生态环境部征求五项标准意见 涉及气相色谱、液相色谱等方法
    p  近日,生态环境部发布了关于征求《污水监测技术规范》等五项国家环境保护标准意见的函,五项标准分别为《污水监测技术规范(征求意见稿)》、《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》。/pp  其中,《污水监测技术规范(征求意见稿)》是对《 地表水和污水监测技术规范》 ( HJ/T 91-2002) 中污水监测技术规范部分的修订。标准中规定了污水手工监测的监测方案制定、监测准备、监测采样、样品保存、运输和交接、监测分析、监测数据处理、质量保证与质量控制等技术要求。/pp  《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》标准中规定了测定水中苯胺类化合物的液液萃取/液相色谱法 《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法 《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》标准中规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法 《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》标准规定了测定水中氯代除草剂的气相色谱法,这四项标准均为首次发布。/pp  附件为标准详细内容:/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/a00ae09c-cf1a-4a7c-b67e-4a6f4f2e3683.pdf" target="_self" title="" textvalue="污水监测技术规范(征求意见稿).pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "污水监测技术规范(征求意见稿).pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/f3b9014a-7643-49d1-be29-3edbcd0c92f6.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《污水监测技术规范征求意见稿编制说明》.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/af19d5bb-a949-4ca6-ae15-fba14c1d8a94.pdf" target="_self" title="" textvalue="水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿).pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿).pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/32ab144c-7fff-4b8b-aa44-3f4b3d827e90.pdf" target="_self" title="" textvalue="《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/6c5cfca4-6ea6-4936-8672-19c4698038ac.pdf" target="_self" title="" textvalue="水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿).pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿).pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/b7568332-8680-4295-8547-7b9572c2aa1c.pdf" target="_self" title="" textvalue="《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/a4efce66-08e5-4e71-8978-d6553929eb0e.pdf" target="_self" title="" textvalue="水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿).pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿).pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/6ee79984-ea8f-4980-aa1e-5612454adec5.pdf" target="_self" title="" textvalue="《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/24e30e8a-2bbb-466d-801f-921deb97b942.pdf" target="_self" title="" textvalue="水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿).pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿).pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/span style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/889c3e96-7f86-4d01-86ae-1c08e0301ae8.pdf" target="_self" title="" textvalue="《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf/a/span/p
  • 世界主流药典标准中液相色谱柱应用情况分析
    p style="text-align: center "  strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(三)/strong/pp style="text-align: right "strong  ——液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/strong/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "3 液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/span/strong/pp  新颁布的2015 年版《中国药典》自2015 年12月1 日起正式实施。新版药典的最大变化是将原来各部的附录整合成了第四部,形成通则并对通则制定了更为合理的编码,液相色谱法列于2015 年版《中国药典》(四部)中通则0512 中。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.1 《中国药典》中使用的各类色谱柱/span/strong/pp  液相色谱方法在新版《中国药典》中得到了更广泛的应用,使用方法也更加合理。以二部化药为例,在修订的415 个品种中,有的新增了液相色谱检测方法,如本芴醇在有关物质检查项下,采用液相色谱法取代原来的薄层色谱法,规定杂质Ⅰ与主成分的分离度,以及杂质峰面积等要求,并列出了杂质Ⅰ的结构信息,这不仅使杂质的信息更加明确,而且对杂质限量的控制更加准确 有的对流动相进行了修订,如叶酸的含量检测中,通过添加离子对试剂―四丁基氢氧化铵,增加了叶酸的保留,流动相中甲醇的比例也从原来的每升80 mL 增加到270 mL,这样有利于防止色谱柱C18 键合相在高水相比例下产生疏水塌陷。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/01c4db8b-eba9-4447-9396-504936620f73.jpg" style="" title="表1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表1 2015 年版和2010 年版中国药典一部中液相色谱柱的使用情况/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/77e42643-539c-48fa-a129-075f52643f0f.jpg" style="" title="表2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表2 2015 年版和2010 年版《中国药典》二部中色谱柱的使用情况/span/strong/pp  但是,与液相色谱柱和填料种类的快速发展相比,在中国药品标准中,包括在《中国药典》中,高效液相色谱柱的应用显得较为单调,缺乏活力。表1、表2 分别列出2015 年版和2010 年版《中国药典》一部和二部使用液相色谱柱的情况。由表2 可以看出,在各类药品分析中,绝大部分方法采用的是反相液相色谱法,色谱柱则是以C18 柱为主 与2010 年版相比,2015 年版《中国药典》中C8 柱的使用数量翻了1 倍 而其他各种类的液相色谱柱使用比例则较少。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.2 各国药典对液相色谱柱规定/span/strong/pp  strong3.2.1 关于色谱柱类型描述的差异/strong/pp  美国药典对色谱柱分类则较为详细,收载的各类液相色谱固定相(柱)类型已经超过80 种,除C18 柱、C8 柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱外,还有C6 柱、C4 柱、C1 柱、五氟苯基(PFP)柱等。根据是否化学改性,是否封端,是否增加多官能基团以及是核壳结构还是多孔型结构等不同,以C18 为基质的色谱柱分类为L1、L2、L42 和L67等,以C8 为基质的色谱柱分别有L7、L28、L42 和L44 等。L1 柱对应于目前使用的各种C18 分析柱,L2柱常作为保护柱使用。由此可知,美国药典提供的可选择的色谱柱比较丰富。/pp  不过,尽管各厂家或品牌C18 在分离效果上存在一定差异,美国药典却没有对各种商品化C18 再进一步细分。/pp  在英国药典中,当用到特定色谱柱时,色谱柱信息描述会具体到色谱键合相类型、尺寸、键合相官能团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。/pp  和欧美药典相比,《中国药典》对液相色谱法的色谱柱描述过于简单粗放,色谱柱的种类明显偏少。方法中仅描述色谱柱填料种类的主要大类:如十八烷基硅烷键合硅胶(C18 柱)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8柱),氰基硅烷键合硅胶(氰基柱)、氨基硅烷键合硅胶(氨基柱),苯基硅烷键合硅胶(苯基柱)等。使用者无法根据不同性质的化合物选择适合分离的色谱柱。/pp  为解决这一矛盾,满足某些特殊分析目的,或为了简化色谱柱选择的过程,新版药典在某些品种的标准正文中对色谱柱给出了具体描述及品牌的信息。/pp  如在新颁布的2015 年版《中国药典》新增品种拉米夫定及片剂中,含量测定及有关物质测定项对所使用的色谱柱描述为“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax XDB-C18,4.6 mm× 250 mm,5 μm 或效能相当的色谱柱)”。检测人员可直接选择对应色谱柱进行检测,避免进行盲目的大量色谱柱筛选工作。但详细列明色谱柱信息描述似乎从一个极端走到了另一个极端,从完全的粗放转到特定的选择。在一定程度上,这种具体至色谱柱厂家或品牌仍不是很客观的方法。因为某种色谱柱并不一定仅有1 家公司生产或提供,除非经过同类型不同厂家多根色谱柱的充分研究和实验对比,才能规定具体的色谱柱品牌,否则就意味着可能放弃了使用分离更好的色谱柱。/pp  表3列举了中国药典与英美药典中几个色谱柱使用实例,以便比较各药典对色谱柱分类及应用情况。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b9c5dbd6-b7db-4675-8dc1-e4583a4f4ce2.jpg" title="表3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表3 中国药典与欧美药典中几个色谱柱使用实例的比较/span/strong/pp  由表3可以看出,美国药典列出了色谱柱的尺寸、填料类型编号 而英国药典不仅列出了色谱柱的尺寸和颗粒粒径,还对固定相进行了详细的描述,如封端的十八烷基键合硅胶,适合高比例水为流动相的烷基键合硅胶,碱去活封端十八烷基硅烷硅胶,二异丙基氰基柱等。/pp  另外,以埃索美拉唑(esomeprazole)缓释胶囊为例,表4 列出在美国药典(USP 35-NF 30)官方网站中可以查询到分析用到的色谱柱信息。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4620d675-45bb-4f17-8713-e21264ea69f6.jpg" title="表4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strong表4 美国药典中埃索美拉唑使用的色谱柱信息/strong/pp  从表4 可见,美国药典对方法中用到的色谱柱进行了归类和详细描述,也列出了替代的色谱柱。对于分析人员来说,提供了色谱柱选择方面的便利性。总之,在中国药典中,无论是色谱柱填料种类,还是色谱柱填料粒径和孔径等方面的描述,均显得较为简单、粗放,科学性和严谨度均有待提高。br//pp  strong3.2.2 关于使用不同色谱柱时的方法转化/strong/pp  为满足系统适用性的要求,当选择1 根合适的色谱柱时,其尺寸应在一定要求的范围内。根据待分离分析药品的特性和实际分析需要,当使用的色谱柱填料尺寸规格发生变化时,各国药典对色谱柱柱径和填料粒径分别有相应的限定。美国药典( 621 CHROMATOGRAPHY)在色谱适应性要求中对色谱柱长度、粒径、内径等变化范围作了限定。在USP 36及以前的版本中,无论是等度还是梯度条件,色谱柱的粒径可以减小50%,不能增大 柱长有70% 的变化选择余地,流速也可有50% 的变化范围,色谱柱的内径以及进样量可根据情况调整。不过,从USP 37 起,在等度条件下,色谱柱尺寸发生变化的范围采用柱长与粒径的比值(L/dp)或柱效N 来进行限定,要求L/dp 保持恒定,或者N 的值介于-25%~+50% 之间。在梯度条件下,则色谱柱尺寸不宜发生变化,否则需要做方法的验证,见表5。!--621--/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/51f50c94-cd62-4ae5-a52a-d6da0390e989.jpg" title="表5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表5 美国药典对色谱柱尺寸及条件变化的限定/span/strong/pp  中国药典虽然对色谱柱柱径和填料粒径也有相应规定,但是仅仅区分亚2 微米柱和常规柱(中国药典现在实际上使用的几乎都是常规柱)。某些特殊分析中,如复杂组分、指纹图谱和有关物质的分离,常对色谱柱有更苛刻的要求,即使明确了色谱柱填料具体种类,常规柱的柱内径和填料粒径范围定义太宽,会由于色谱柱的内径和填料粒径的差异,无法实现理想的分离和重现性的效果。/pp  按照仪器公司商业化的概念,采用亚2 微米色谱柱的方法为超高效液相色谱法,采用常规柱的方法为高效液相色谱法。但是,简单地根据粒径的不同将色谱填料分为亚2 微米填料与常规柱填料(3~10 μm)并不是一种科学的分类法,至少未能涵盖粒径为2~3 μm 的色谱填料柱。以美国药典要求的色谱柱粒径变化要求,当选择粒径2.7 μm 的色谱住替代5 μm的色谱柱时,其变化的范围是允许的,只要保持L/dp或N 值在-25%~+50% 范围内。实际上,填料粒径对色谱分离的影响是一个量变过程,粒径在限制性范围内改变不会引起分离机理的改变。但是,量变到一定程度必然引起质变,质变是量变的必然结果,当粒径降低到一定程度时,高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的质变归因于填料粒径大小降低到一定程度引起的压力突变,进而可导致分离机理的改变和各成分峰的保留时间变化。因此,使用常规柱填料或亚2 微米填料的色谱方法转化时,方法验证是必要的,但是,中国药典还没有明确规定应如何验证以及选择何参数进行验证。/pp  尽管中国药典2015 年版没有将超高效液相色谱法作为一个新方法单独收载,并不是否认此技术革新,而是在高效液相色谱法中作了系统的、科学的、实事求是的描述。这样既解决了概念上混乱的问题,也是对这一技术革新在药物分析,特别是在标准中应用的一种认同,对这一技术在药物分析、药品检验中的广泛应用将起着一定的积极推动、引导作用。毫无疑问,亚2 微米填料以及表面多孔型填料技术将是高效液相色谱发展的一个重要方向。/pp  strong3.2.3 对药典或药品标准中使用和描述色谱柱的建议/strong/pp  由于商品化的色谱柱填料种类、粒径尺寸、颗粒类型或选择性差异等非常丰富,为了避免方法描述中的不确定性,建议对中国药品标准中包括中国药典使用的色谱柱种类进行归纳总结,国家药典委员会适时对各种可在药品中获得应用的色谱柱进行科学的归类划分,建立相应的色谱柱列表,以便药品标准工作者或检验人员参照使用 各色谱柱生产商或供应经销商应对归类划分工作积极密切配合,提供必要、准确、科学、可靠的相关信息和全面的技术支持。同时,为建立方法提供了更多的选择,应鼓励在建立分析方法时,药物分析工作者应大胆尝试使用各种有利于提高选择性的色谱柱,不要仅限于常规C18 柱等。/pp  从欧美药典对固定相描述或提供的信息来看,细化色谱柱的分类能给色谱分离分析带来积极影响:一方面,由于可从一大类填料中选择到最适合的色谱柱用于分析,从而可获得最佳的分离效果 另一方面,在复杂体系分离时,如中药成分分析或化学药有关物质测定中,如在药品标准中明确规定了色谱填料性质参数的描述信息,有利于克服复杂基质的干扰,提高方法的可靠性,或提高色谱柱的选择性。/pp  在建立相关药品标准时,应适当增加色谱柱尺寸如长度、内径、粒径等的描述 必要时,在充分比对验证的前提下,是否对使用何种色谱柱品牌予以具体规定也是可以探讨的。/pp  为了提高色谱柱的使用寿命,当进行一些具有复杂基质或辅料的原料药或制剂分析时,建议尽可能地使用保护柱,并在方法中说明。在许多品种分离分析中,美国药典都采用了预柱,这对保护色谱柱不受污染,提高色谱柱寿命是极为有利的。/pp  建议中国药典适时在相关的通则中增加对方法转化的描述,提出方法转化的要求,这样有利于分析人员在方法转化时有据可依。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "4 结语/span/strong/pp  液相色谱柱技术的发展趋势是高效快速分离,亚2 微米填料色谱柱及亚3 μm 的表面多孔型填料在近年来得到了飞速的发展和应用,各种选择性的色谱固定相和多种分离模式解决了许多分离难题。色谱柱填料类型和种类繁多,在制定药典或相关药品标准时,有必要细化色谱柱的分类,从而有利于更科学、更高效地选择和利用恰当的分离技术实现药物中复杂组分的可靠分析。/pp  span style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/strong/span/ppspan style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong  本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的最后部分,详细介绍了世界主流药典及中国药典中液相色谱柱的使用情况,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供了相关参考。/strong/span/ppbr//p
  • 液相色谱仪器使用小贴士
    贮液瓶的日常维护  清洁是保持流动相贮液瓶正常使用的关键,使用LCMS级的溶剂和试剂。陈旧的流动相和用久了的试剂应定期废弃,防止生长微生物和组分改变。贮液瓶内壁定期清洗,流动相滤头定期清洗或更换。  液相泵的日常维护  泵的密封圈是最易磨损的部件,密封圈的损坏可能引发漏液或剧烈压力波动 单向阀的正常工作至关重要,它若发生故障,将直接影响流速的稳定性。  日常维护应注意以下几点:  ①使用LCMS级的溶剂和试剂   ②确保系统压力在正常范围   ③使用完缓冲液体系后用纯水冲洗干净,防止盐沉积,系统不运行时应存储在无缓冲液的溶液或有机溶剂中   ④密封圈按照各个生产厂商的建议定期更换。  进样器的日常维护  样品预处理对于防止进样针和进样阀堵塞至关重要。  预处理常用方法:  ①超滤   ②溶剂萃取/去盐   ③固相萃取   ④灌注净化/去盐   ⑤色谱分离   ⑥甲醇或乙腈沉淀蛋白   ⑦酸水解,酶解   ⑧衍生化。  色谱柱的维护和保存  ①每次工作结束,用高比例强溶剂冲洗色谱柱,冲去留在柱上的强吸附组分   ②净化样品,样品中的微粒会进入色谱柱,在柱头上沉积下来,造成柱压升高,柱效降低   ③避免撞击色谱柱,如掉落或超声震荡   ④柱压避免急剧变化   ⑤反相柱C18应保存在纯有机相或50%有机相中,一周不用要卸下,两端用堵头密封,避免干枯。  流动相的选择  LCMS常用的流动相为甲醇、乙腈、水和它们不同比例的混合物以及一些易挥发盐的缓冲液,如甲酸铵、乙酸铵等,还可以加入易挥发酸碱如甲酸、乙酸或氨水等调节pH值 LCMS体系要避免使用含磷或氯的缓冲液,含钠和钾的成分必须1mmol/l。(盐分太高会抑制离子源的信号和堵塞喷雾针及污染接口)含甲酸(或乙酸)2%,含三氟乙酸0.5%,含三乙胺1%,含醋酸铵10&mdash 5 mmol/l。  样品的预处理  从保护仪器角度出发,防止固体小颗粒堵塞进样管道和喷雾针,防止污染MS,降低分析背景,排除对分析结果的干扰 从ESI电离得过程分析看,电荷聚集在液滴的表面,样品和杂质在液滴表面相互竞争,不挥发物(如磷酸盐等)妨碍带电液滴挥发,大量杂质妨碍带电样品离子气化,增加电荷中和的可能。
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