油水分仪电解液标准

在锂离子电池的制造过程中，有很多东西是必须严格控制的，一是粉尘，二是金属颗粒，三是水分。水分对锂离子电池影响巨大，主要会造成以下不良后果： 1、电解液变质，使电池铆钉生锈。2、电池内部压力过大，爆裂使得电解液喷溅，电池碎片也容易伤人。 3、高内阻(High ACR)，不能进行大电流放电，电池的功率比较低。4、高自放电(HSD)，电池在不使用的情况下，电量也会损耗。5、低容量，电池内部水分过高，损耗了电解液的有效成分，也损耗了锂离子，使得锂离子在电池负极片发生不可逆转的化学反应。6、低循环寿命 7、电池漏液，当电池内部的水分多的时候，电池内部的电解液和水反应，其产物将是气体和氢氟酸，氢氟酸是一中腐蚀性很强的酸，它可以使电池内部的金属零件腐蚀，进而使电池最终漏液。 目前市场上水分含量测定的技术方法最常用的是卡尔费休方法和加热失重方法，由于锂电池行业所测样品含水量极低，加热失重法水分测定仪的精度根本达不到，这种方法被直接排除。卡尔费休方法检测，精度没有问题，但是由于样品本身固体粉末无法溶解，直接进样的方法会污染反应杯和电极，样品也无法检测，因此，采用卡尔费休间接进样的方法，也就是用卡式加热炉（也有叫卡式干燥炉）进样，结合卡尔费休水分测定仪检测就成为目前唯一的可以选择的测量方式。卡式加热炉作为卡尔费休水分测定仪的辅助组成部分，它要求加热后的样品水分挥发后能够无任何残留地进入到卡尔费休水分仪电解池中测量，这对仪器的加热组件，管路组件，密封组件等提出了非常高的要求，长期以来，国产仪器厂家在这一块儿是个空白，被国外公司所垄断，进口仪器价格十分昂贵，在十几万和二十几万之间，日常维护成本也非常高。另外，国内一些卡尔费休水分仪的生产厂家声称自己的产品可以应用在锂电行业，但也仅仅局限于电解液等液体样品，正负极材料，极片等固体样品根本无法检测。早在2011年，在浙江大学，中科院宁波材料所等一批老师的帮助下，我们开始进行卡式加热炉结构设计和材料筛选的工作，经过几年摸索，样机成型，并结合我禾工公司的AKF-3库伦法卡式水分测定仪，组成一套国产的第一台带卡式加热炉的卡尔费休水分测定仪，AKF-BT2015C锂电池水分测定仪客户二次购买率超过60%！锂电市场占有率40%，国产设备占有率100%。 AKF-BT2010C锂电池专用水分测定仪：采用卡尔费休间接进样的方法，用卡式加热炉（也有叫卡式干燥炉）进样，加热后的样品水分挥发后能够无任何残留地进入到卡尔费休水分仪电解池中测量。适用于锂离子动力电池行业正负极材料及其原材料，电解液等，包括磷酸铁锂材料、磷酸铁、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、三元材料，负极膜片，石墨粉等，同时适用其他不溶解固体材料的测量。 典型用户：钱江锂电科技有限公司（4套）、个旧圣比和实业有限公司（1套）、海门容汇锂业有限公司（2台）、惠州基安比新能源有限公司（1台)、山东临沂杰能新能源（2套）、南阳嘉鹏新能源（1套）、山西中科忻能科技有限公司（2套）、四川南光新能源有限公司（1套）、新乡中科科技公司（1套）、浙江谷神能源（2套）、无锡市明杨电池有限公司（2套）、北京般若涅利（1套）、包头石墨烯材料研究院（1套）、重庆中欣维动力（1套）、贵州赛德丽新能源（1套）......

卡尔费休法是世界公认的测定物质水分含量的经典方法，可快速、准确的测定液体、固体、气体中的水分含量，广泛应用在石油、化工、电力、食品等行业。那么，卡尔费休水分仪常见的问题有哪些呢？又该如何解决呢？1.阳极电解液的颜色不是亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间?颜色太深，电极对电解液的响应能力降低。用纸巾清洗两个铂针电极，去除表面吸附物 检测电极是否正确连接 测量电极可能失效。2.预滴定新鲜阳极液，漂得太高?滴定系统中有残留水份。可更换干燥管中的分子筛和硅胶，检查滴定表的电极接口和插头接口是否紧密，硅脂可适当涂在一些松动的接口上。3.备用滴定中高漂移的原因是什么?阴极池中的水通过膜渗透到阳极池中。可以更换阳极池电解液，向阴极电解槽中加入少量的单组分容量法KarlFischer试剂进行干燥，阳极液的液位保持高于阴极池中液面高度，彻底清洗滴定杯，去除上一次试验剩下的样品所造成的连续副反应，检查滴定系统的密封性。4.样品滴定漂移值高?试样与阳极电解液反应生成水。更换其他种类的阳极电解液或其他样品预处理方法 这种情况发生在组合式干燥箱中，说明样品中的水没有完全蒸发，或样品中的一些挥发物与calfisher试剂发生了副反应。可以调整高炉温度或延长蒸发时间，也可以改进样品预处理方法。5.滴定时间长，滴定不停?控制参数选择不当可采用相对漂移终止作为末端参数，增加相对漂移终止值，增加终点。如果阳极的电导率太低，则需要更换阳极。与干燥炉配合使用时，水分蒸发速度慢且不规律，最大可停机时间，提高了炉温，延长了蒸发时间。6.预滴定时间过长?潜在电解质系统太低(小于350毫伏)，碘生成速度慢的极化电流可以增加到5UA。系统仍然挂水墙，水会逐渐释放，导致太长预滴定。7.试验结果的重现性不好?试样量太小，试样水分含量偏低。可以增加样品量，保证每个样品中1MG~2mg的绝对含水量。由于样品的水分分布不均匀，采样误差会反映在最终结果中。可以加强混合时间，增加样品量，或根据需要对样品进行粉碎、溶解等预处理。另外，样品前处理和添加方法不当对测定结果的重现性有显著影响，特别是对含水率较低的样品。8.滴定结果为何?滴定过早终止，相对漂移可以被适当地降低到继续在剩余的水的反应。不合理加载模式使用的还原方法，以避免使装填不良的错误，特别是，附着力强的样品加载。另一种情况下不溶解于试样溶液以形成乳液，可以在此时更换阳极电解液，电解质溶液或添加助溶剂来提高样品的溶解度。9.双铂针电极和电解电极的颜色变黑。如何解决这个问题?这表明电极表面还有其他物质污染，需要清洗，可以用铬酸洗液去除大部分油，有机的，无机的，然后用蒸馏水清洗，然后用乙醇洗几次，然后吹干空气或氮气。10.你需要多久校准一次滴定剂?什么是校准Kjeldahl滴定剂的最佳方法?典型地，依赖于所采取以便不与污染物相接触的滴定剂和滴定剂措施的稳定性通常导致降低的浓度。常见保护滴定碘溶液或存储在棕色瓶中等的强光敏性 需要从湿气侵入的保护卡的分子筛或硅胶滴定剂 有些是强碱如氢氧化钠需要防止他们的二氧化碳的吸入。可以认为，校准卡尔费休试剂的最佳校准器是纯水。然而，由于水在称重时不稳定，且其分子量不够大，因此不宜作为参考物质。另外，如何准确地称量足够的水，以确保试剂的适当消耗是另一个难题。作为纯水的替代品，可提供不同浓度(0.1 mg/g(ML)至10 mg/g(ML)的标准溶液。所以我们可以确定一个更合适的注入。另一种选择是已知的确切含水量的固体样品，最常见的是酒石酸钠二水合物。标准物质中含有两种晶体水，其含水量仅为15.66%。使用它的好处是，它是一种稳定的，水基细粉..在100%纯净水的情况下，含水量仅为15.66%，实验人员可以参考合理的样品量，以获得良好的效价。本参考品唯一的缺点是不易溶于甲醇，甲醇是最常用的杯状溶剂..通常，约0.15克的物质溶解在40毫升甲醇中。接下来，如果校准浓度值增加，则表明溶解不完全，需要改变新鲜溶剂。11.分离或不滴定细胞含有膜被用于?DL32和dl39库仑湿度计有两个不同的库仑滴定池，带或不带隔膜。在大多数应用中，我们建议使用不带隔膜的滴定池，因为它不需要维护。由于革命性的突破性设计，无隔膜梅特勒-托利多滴定池可直接测定油品的含水量，无需助溶剂。膜片滴定仪适用于酮中水的测定。它也适用于极高精度的测量。12.我如何判断更换Kessler滴定器干管中的分子筛的时间?解决这个问题的最实用的解决方案是在干燥的上部管道添加一些蓝为指示剂的硅胶。只要二氧化硅的表面已成为粉红色标志，尊重替换或再生的分子筛。当然，增加需要更换分子筛是背景的信号漂移值。

卡尔费休水分仪电极怎么活化，卡尔费休水分仪电极的活化方法主要有以下几种，以下是详细的步骤和注意事项：　　丙酮清洗法：　　使用干净的专用纸张，沾取少量丙酮。　　小心翼翼地擦拭电极，确保丙酮能够均匀接触并覆盖电极表面。　　等待丙酮完全挥发后，电极方可继续使用。稀硝酸浸泡法：　　将电极浸入稀硝酸溶液中，浸泡时间通常为24小时。　　取出电极后，用清水进行彻底漂洗，去除残留的硝酸溶液。　　使用滤纸轻轻擦拭电极，直至干净为止。重铬酸钾溶液清洗法：　　使用重铬酸钾溶液对电极进行清洗，清洗时间一般为1分钟。　　该方法可以快速活化电极，提高电极的灵敏度。　　清洗后，用清水冲洗电极，并用滤纸擦干。极细沙纸打磨法：　　在特殊情况下，如样品急需分析，时间紧迫，可采用此方法。　　使用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，注意力度要适中，避免损坏电极。　　擦磨后，用滤纸拭净电极表面。注意事项：　　在进行电极活化时，务必小心谨慎，避免损坏电极。　　使用丙酮、稀硝酸和重铬酸钾溶液时，要注意安全，避免直接接触皮肤和眼睛。　　清洗和活化后，要确保电极表面干燥、清洁，没有残留的液体或污染物。总结：　　卡尔费休水分仪电极的活化方法包括丙酮清洗、稀硝酸浸泡、重铬酸钾溶液清洗和极细沙纸打磨。根据电极的污染程度和实际情况，选择合适的方法进行活化。适当的电极活化可以确保卡尔费休水分仪的准确性和可靠性，延长其使用寿命。