周所周知,浓缩的方法很多,有蒸馏浓缩,旋转蒸发仪,氮吹,真空等等那么你知道K-D浓缩吗?你知道他的原理吗?他的优势在哪?那缺点呢?
[font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7357230[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]很多国家标准里面都有提到用旋转蒸发仪负压蒸馏,比如农残的[/back][/color][/font][color=black][back=white]761[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],但是一直我都是用氮吹替代这个旋蒸的。我想问问各位前辈,在这种实验中,需要蒸发掉溶剂的,这个旋蒸需要配冷凝管吗?[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发与氮吹浓缩都是利用组分间的挥发性差异除去部分溶剂,以达到浓缩目的。在实际工作中,我们经常将两者搭配使用,先用旋转蒸发仪将大体积液体浓缩成小体积,再用氮吹仪将其浓缩至所需体积,以充分发挥各自优点,有效避免彼此缺点。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪是通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态,瓶内溶液在负压、恒温水浴、恒速旋转下扩散蒸发,可用于分离提纯。该方法操作简单,性能稳定,可快速蒸发大量易挥发性溶剂,[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]但其样品通量较小,每次仅能旋蒸一个样品[color=black]。有些溶剂使用旋转蒸发仪浓缩时容易爆沸,不仅不易操控,而且容易造成样品损失,该情况下可用氮吹仪代替。[/color][/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]氮吹仪是采用氮气对加热样品进行吹扫,使待处理样品快速浓缩,达到分离纯化的效果。该方法操作简便,节省人力,可同时处理多个样品,极大缩短了浓缩时间,适用于小体积液体样品的浓缩。当用氮吹仪浓缩大体积液体时,为保证回收率,需严格控制氮气流量和加热温度。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]结合旋转蒸发仪和高通量氮吹仪的优点,目前市场上已出现高通量真空平行浓缩仪,其原理等同于旋转蒸发仪,可同时浓缩多个样品,浓缩效率得到提高,部分产品还可将溶液直接浓缩至目标体积,省去氮吹浓缩环节。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪主要由以下五部分组成:([/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])真空系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]减压泵,为系统提供负压,以降低溶剂沸点;([/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])加热系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]水浴锅,提供热量,使溶液温度接近溶剂沸点,加快蒸发;([/back][/color][/font][color=black][back=white]3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])冷凝系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]冷凝管,将热蒸汽快速冷凝,加快蒸发速率;([/back][/color][/font][color=black][back=white]4[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])旋转系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]马达,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积,同时可防止溶剂爆沸:([/back][/color][/font][color=black][back=white]5[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])溶液盛接系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]磨口蒸馏烧瓶(梨形或圆底烧瓶),用于盛待处理溶液;磨口接收瓶,用于收集冷凝液体。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
[b][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/]真空离心浓缩仪[/url][/b]是一种常用的浓缩仪产品,主要用于各种样品的浓缩合成物的溶剂去除,具有操作简便、使用灵活、可靠性高等优点。今天赫西仪器就主要来介绍一下真空离心浓缩仪使用说明书,希望可以帮助到大家。[align=center] [url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/102.html][img]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/3b52a6646cb85b3707a2a7cdddc01c7f.jpg[/img][/url][/align][align=center][b]赫西仪器:ZLS-1型真空离心浓缩仪[/b][/align] [align=left][b]真空离心浓缩仪的工作原理:[/b][/align]综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂,将样品进行浓缩,可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气,对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态,降低溶剂的沸点,加快溶剂的蒸发速率。下面我们一起来看看真空离心浓缩仪工作原理、优缺点及应用领域。[b]真空离心浓缩仪的优缺点:优点: [/b]1、干燥时间快,常规样品(24X1.5ML)4小时左右2、可干燥样品容量规格多样1.5ml—250ml3、可处理所有液相样品,特别是强腐蚀性样品4、可在多种温度下处理样品,保证生物活性,及加速干燥时间5、混合物样品可分别回收,以便进一步利用,或方便处理[b]缺点:[/b] 1、无法处理固相样品2、样品无法彻底干燥3、最大单个样品体积较小(250ML)4、单次最大可处理样品体积小(2L)[align=center][img=赫西真空浓缩仪,700,525]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2018-05-24/a41bd55cf4f988781e505128fffa114a.jpg[/img][/align][align=center][b]赫西真空浓缩仪+冷阱+真空泵[/b][/align][align=center] [/align][b]真空离心浓缩仪应用领域[/b]真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除,具有浓缩效率高,样品活性留存高的特点。 1、DNA/RNA的浓缩; 2、药物、代谢物的浓缩; 3、液相色谱的前后处理; 4、免疫球蛋白的浓缩等;赫西仪器ZLS系列真空离心浓缩仪主要特点分别适用于小容量、较大容量、大容量样品的真空离心浓缩。1、防腐内腔设计,有机玻璃窗口,便于观察。2、微电脑控制系统,显示温度、时间、开/关盖、转速等重要过程和系统参数。4、采用TFT真彩4.3寸屏,触摸按键双控系统,智能化的微处理器 控制以及简单直接的操作界面。5、延迟启动。在达到固定转速后,启动真空,避免样品混合。6、干燥室采用合金铝制造,干燥腔内部有涂层防腐处理。。7、免维护非接触式驱动旋转系统8、多种转头配套使用。 透明的盖板,便于观察进展情况9、浓缩时间:0~99h59min 可与冷阱连用。10、可与冷阱联合使用。[b]真空离心浓缩仪系统组成:[/b]一个完整的离心浓缩系统由:真空离心浓缩仪、浓缩仪转子、冷阱、真空泵、冷凝瓶等部分组成。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/264.html][img]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/b4debd0f4122bee250ce756506dd5928.jpg[/img][/url][/align][align=center]这款旋片式真空泵是配合赫西仪器生产的真空离心浓缩仪和冷阱最佳伙伴之一。[/align]真空离心浓缩仪浓缩干燥样品的原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发,所以,真空泵的选择是第一位的,选择合适的真空泵对实验效率、样品活性、经费都是一个很大的影响。[align=right]来源:赫西仪器,转载注明。[/align]
样品浓缩常用仪器比对是每一个化学实验室都要涉及的问题。旋转蒸发器以前,主要是采用旋转蒸发仪进行浓缩,但是,采用旋转蒸发仪进行浓缩缺点明显:浓缩速度慢,操作麻烦,尤其不适合小量样品。氮吹仪曾经是廉价的样品浓缩方式,现在因为其对环境污染的致命弱点,已经逐步被市场淘汰。从试管内被氮气吹扫而挥发出来的有机溶剂不经任何处理,直接散发到周围环境中,这些溶剂常常是强酸、强碱以及强腐蚀性物质。直接操作的实验人员极易因此出现健康问题,而这些溶剂挥发到空气里,也会对周围环境造成危害,包括办公室工作人员,周围绿化等。真空离心浓缩仪综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来进行溶剂蒸发,可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气,对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态,降低溶剂的沸点,加快溶剂的蒸发速率。勤诚盛达自主研发浓缩仪,灭菌器,脱水机等产品,在市场上备受好评。以质量求生存,以价格服务广大客户。自主品牌——勤诚灭菌器系列J系列高压蒸汽灭菌器是我公司面向一般用户研发的一款全自动高压蒸汽灭菌器。使用简单方便。A系列是我公司面向中端客户推出的一款灭菌器,此款灭菌器最大特点是带有溶解和保温功能,并且是一款全自动高压蒸汽灭菌器。C系列是我公司面向高端用户推出的一款顶级灭菌器,此款灭菌器最大特点是带有预真空并且带有后真空干燥,并且包含其他灭菌器的全部特点。为了更加贴近客户的实际需求,我们逐步把精力从低端产品转移到高端产品的研发上来。自主品牌——勤诚浓缩仪系列ZLNS-1真空浓缩离心仪是我公司研发的一款性价比型的实验室常规仪器。ZLNS-2真空浓缩离心仪是一款微电脑控制,真空泵内置,大容量,磁力驱动的高档专业仪器。自主品牌——脱水机系列KS-I型酶标板脱水仪是我公司为生物公司定制的一款,酶标板专业脱水仪器。特点是脱水快,一次可放置18块酶标板。
thermo electron 离心浓缩系统介绍为什么用离心浓缩?对于 生物样本 脆弱样本 采用电泳,GC,HPLC 等方法分析和处理的样本都很适于采用离心浓缩离心浓缩的目的浓缩样本,同时还避免以下问题:• 交叉污染• 样本丢失• 样本变性• 样本活性下降• 氧化同时兼备以下优点:• 高的回收率• 对环境无害• 操作简单与离心技术的区别• 离心分离 将悬浮的固体从液体中分离出来• 离心浓缩 溶液–偶尔, 样品会完全干燥–在这种情况下, 样品必须是无机物,或者在干燥后马上被取走离心浓缩技术• 抽真空,降低气压,从而降低溶剂的沸点,使溶剂能在低温下蒸发• 给腔体施加热量 (能量) ,从而提高蒸发速率- 样本温度不会升高 !• 样本在适宜的离心转速下离心,产生少量的“g”离心力• 这样就防止了由于“暴沸”而产生的样本损失,或者由加热和离心浓缩很容易引起的离心管内布满泡沫现象原理 – 真空效益• 在既定的气压下,溶剂的沸点bp是固定的.• 对不同的溶剂施加不同的能量 have 但对样品温度不会产生任何影响 因为样品的特定的气压下沸点是一定的, 只要蒸发还在进行,样品的温度就没有变化原理 – 真空效益• 降低溶剂的气压 (提高真空度) 这是一个关键因素!.• 液体的沸点在真空状态下会降低.• 真空同时还能…–将未浓缩的气体从腔体中吸走,从而减少蒸汽流向冷阱时的遇到干扰和阻力.–通过快速蒸发溶剂,可保持样品的低温状态原理 – 能量需求• 能量(热量)的输入,可补充蒸发过程所需要的能量,对于加快蒸发速度是非常重要的• 能量必须是间接施加给样品,否则,样品必然会被局部加热,从而导致损害样品.–真空状态下对流是不可能发生的,因此采用辐射加热• 腔体温度能高达 80°C ,而样品的温度却能保持在起沸点下 (或许是 5°C) ,直到样品完全干燥了温度才会上升–如果样品在真空状态下沸点很低,在不给样品施加能量的情况下让样品如果持续蒸发,样品很可能会结冰… 浓缩也就不可能了!原理 –‘g’ 离心力效应• 当溶剂蒸发 (沸腾), 会形成气泡 = 溶剂往往会“暴沸”或起泡,会有小液飞溅到管外.• 让样品在离心浓缩仪里旋转,产生足够的‘g’ 离心力,就能让样品停留在离心管内.–无样品损失.–无交叉污染.• 样品被浓缩了或干燥后附着在管底 对于定量回收是最理想的• 在角转头里,液体的表面积提高了,因此加快了样品蒸发和浓缩的速率原理 – 样品的安全性!非常重要 !• 热敏感样品是不允许被完全干燥的.–在相变过程中能量的吸收引起的低温效应消失了,也就无法给样品提供保护.–真空压力计就可以用于判断是否浓缩的临界点• 开始运行以后,马上观察最大真空度 [最小气压] • 蒸汽的产生会导致气压的上升• 随着溶剂的持续蒸发和减少,产生的蒸汽也会越来越少,气压也会下降.• 在达到最小气压以前停止运行.• 样品仍然是湿的.结论• 如果离心样品–在一个适宜的离心速度 / ’g’ 离心力–在真空状态下–通过辐射给样品补充能量• 样品将在非常安全的状态下被浓缩离心浓缩系统• 完整的系统应包含以下部件 –最简单的配置 : 浓缩仪,转头, 连接管线, 真空泵离心浓缩系统• 完整的系统应包括 –在完善的配制 : 浓缩仪, 转头,隔膜泵,或高真空油泵以及油过滤器,连接管线, 冷阱,烧瓶,化学阱和吸收柱, 真空控制阀,真空压力计,手推车浓缩仪的功能 • 离心• 真空控制–在应用真空以前必须先以足够的rpm离心 –能量–resistance heating of bowl (all models)–盖子上的辐射加热灯–加热盖–腔体上的加热灯• 计时–run timer 控制整个运行时间–heat timer 控制加热时间,防止样品过热,保护样品浓缩仪的设计 – 冷阱冷阱 • SpeedVac 冷阱温度范围: -5°C (药物开发), -50°C, -104°C• 温度最低的型号长用于挥发性极强的溶剂.• 溶剂在冷阱内的玻璃瓶里冷凝.–带快速连接口的玻璃瓶,很容易更换,也能作为溶剂的收集瓶.–热传导液 – Cryocool硅树脂 液体(如果经费紧张,乙醇也可以用 – 但如果用乙醇,请务必每个月更换乙醇,防止玻璃瓶破裂,因为冷凝水太多时会结冰)浓缩仪的设计 – 化学吸收阱化学吸收阱• 吸收未被冷阱捕获的蒸汽,从而保护了真空泵.–SpeedVac System • 一种尺寸, 吸收柱,用于水 +酸或放射性物质 & 有机物浓缩仪设计 – 真空泵真空泵• Thermo 能提供两种类型的真空泵.–Membrane (横隔膜), pumps.-无油泵–2 stage High vacuumoil pumps.2-级高真空旋转叶片油泵• 无油泵非常抗强酸和有机溶剂.• 无油泵不用维护 (不需换油).• 通常情况下都选择无油泵.• 在一些特定应用领域,需要用到高真空泵Oil free (dry) pumps无油泵其它浓缩方法比较离心浓缩干燥的优点• 1)干燥时间快,常规样品(24X1.5 ML)4小时左右。• 2)可干燥样品容量规格多样1.5ml—250ml。• 3)可处理所有液相样品,特别是强腐蚀性样品。• 4)可在多种温度下处理样品,保证生物活性,及加速干燥时间。• 5)混合物样品可分别回收,以便进一步利用,或方便处理离心浓缩干燥缺点• 1)无法处理固相样品• 2)样品无法彻底干燥• 3)最大单个样品体积较小(250ML)• 4)单次最大可处理样品体积小(2L)其他常用干燥方式• 1)冷冻干燥机• 2)旋转蒸发仪• 3)氮吹仪冷冻干燥优点• 1)样品彻底干燥• 2)一次可处理样品体积大• 3)可处理特殊样品:血液,组织,泥浆, 纸张,骨骼等冷冻干燥缺点• 1)处理液相样品需预处理,操作复杂。• 2)干燥时间长,常规样品大于10小时• 3)处理各种规格样品需更换配件价格高• 4)不可处理腐蚀性及放射性样品• 5)处理样品温度单一,无法保证生物活性旋转蒸发优点• 1)干燥速度快• 2)一次可处理单个样品体积较大• 3)价格便宜旋转蒸发缺点• 1)加热方式无法保证生物活性• 2)无法处理高挥发性,强腐蚀性样品• 3)混合物溶剂无法实现分别回收• 4)处理样品规格单一• 5)无法处理微量样品(酶标板,1.5ML管等)氮吹仪缺点• 1)处理样品时间长,常规样品大于12小时• 2)处理样品温度单一(样品温度低于沸点2C)• 3)绝对无法处理腐蚀性或任何对人体有害或污染环境的样品(汽化溶剂直接进入周围环境)• 4)干燥不彻底• 5)样品溶剂无法回收,功能单一• 6)处理样品量大或太少时,大量消耗氮气,成本上升• 7)处理样品规格受限制,只能处理1-50ML 试管样品• 8)针头易腐蚀• 9)易产生样品交叉污染氮吹仪优点• 1)操作方便• 2)价格便宜欢迎与我交流和索取资料 email :yjflemon@sina.com
[list][*] [url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/][b]真空离心浓缩仪[/b][/url],综合利用了离心、抽真空和加热等手段,有效地蒸发溶剂,高效率回收生物或分析样品。广泛地应用到生命科学和化学、制药等领域。它具有批次处理样品量大、几乎不受容器限制、低温保证样品活性、蒸发速度快、不污染环境等众多优点,逐渐被广大科研、生产、检测单位所熟悉。然而,不同的样品浓缩条件是不一样的,需要的浓缩仪配置也不一样,如何挑选合适的主机、[b][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/264.html]真空泵[/url][/b]和/或冷阱,是需要认真考虑的。此文档可以为您选型提供一定的参考意见,欢迎参考。 [b]真空离心浓缩仪的工作原理:[/b]综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂,采用高速离心旋转技术,保证样品处于样品管中不会喷出。将样品进行浓缩,可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气,对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态,降低溶剂的沸点,加快溶剂的蒸发速率。[align=center][img=真空离心浓缩仪,550,413]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/cc52acf154ed30dcc0c8f226fb84298b.jpg[/img][b]赫西真空浓缩仪+冷阱+真空泵[/b][/align] [b]但你知道啥是真空离心浓缩仪配齐吗?[/b]离心浓缩系统:完整的系统应包含以下部件.最简单的配置:[b]浓缩仪+转头+连接管线+真空泵.[/b]完善的配制: [b]浓缩仪+转头+隔膜泵或高真空油泵+油过滤器+连接管线,+冷阱+烧瓶+化学阱和吸收柱+真空控制阀+真空压力计+手推车. 浓缩仪系统之:冷阱冷阱(也叫冷捕集器或冷凝器):[/b]是一种阻止蒸气或液体从系统进入测量仪器,或从测量仪器进入系统的一种装置。它能提供一个非常低温的表面,在此表面上,分子能够凝聚,并能提高一至二个数量级的真空度。冷阱是在冷却的表面上以凝结方式捕集气体的肼。是置于真空容器和泵之间,用于吸附气体或捕集油蒸汽的装置。 冷阱可与真空离心浓缩仪连用。蒸发的速率不仅受到摄入能量的影响,而且受到真空泵的泵速影响。较大的样品蒸发表面积是影响真空泵效率的瓶颈所在,而不是样品容量和数量。更为有效的是使用冷阱,而不是用更大的真空泵。由于冷阱的使用,一方面有利于水蒸气凝结,另一方面提高了有机溶剂蒸发密度,更易于凝结。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/104.html][img=http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2018-06-27/31b805d800ac253296435307a72935bc.jpg,550,550]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/f513c981a65e91f40f5b24efd9d7b983.jpg[/img][/url][/align][align=center][b]赫西[url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/104.html]冷阱[/url][/b][/align][b]冷阱特性:[/b]1.循环方式:密闭式循环2. 温度设定范围:常温~-40℃3.容量:4升4.温度调节精度:±1℃5.压缩机冷媒:R404a6.采用赫西TFT真彩4.3寸屏,触摸按键双控系统冷阱温度 。7.冷阱可与真空离心浓缩仪连用。[table][tr][td] [/td][/tr][/table][b]浓缩仪系统之-真空泵[/b]真空离心浓缩仪浓缩干燥样品的原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发,所以,真空泵的选择是第一位的,选择合适的真空泵对实验效率、样品活性、经费都是一个很大的影响。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-09/266.html][img=真空泵,550,550]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/aeac1c3bc5e363efc3c8731f1be55203.jpg[/img][/url][b]赫西能提供两种类型的真空泵.:隔膜真空泵+真空旋转叶片油泵[/b][/align][b]附注:[/b][align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/102.html][img=http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/3b52a6646cb85b3707a2a7cdddc01c7f.jpg]http://www.bio-equip.com/news/2019/2019012335990572.jpg[/img][/url][b]赫西仪器:ZLS-1型真空离心浓缩仪[/b][/align][b]赫西仪器ZLS系列真空离心浓缩仪主要特点[/b]分别适用于小容量、较大容量、大容量样品的真空离心浓缩。1、防腐内腔设计,有机玻璃窗口,便于观察。2、微电脑控制系统,显示温度、时间、开/关盖、转速等重要过程和系统参数。4、采用TFT真彩4.3寸屏,触摸按键双控系统,智能化的微处理器 控制以及简单直接的操作界面。5、延迟启动。在达到固定转速后,启动真空,避免样品混合。6、干燥室采用合金铝制造,干燥腔内部有涂层防腐处理。。7、免维护非接触式驱动旋转系统8、多种转头配套使用。 透明的盖板,便于观察进展情况9、浓缩时间:0~99h59min 可与冷阱连用。10、可与冷阱联合使用。 [b]真空离心浓缩仪应用领域[/b]真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除,具有浓缩效率高,样品活性留存高的特点。1、DNA/RNA的浓缩;2、药物、代谢物的浓缩;3、液相色谱的前后处理;4、免疫球蛋白的浓缩等;[/list]
[font=宋体]发帖人:[/font]cadicy[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867577[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]试剂操作过程中可否用旋转蒸发代替氮吹进行浓缩处理呢?[/font][font=黑体][color=black][b]解答:[/b][/color][/font]1[font=宋体]、旋转蒸发是通过减压蒸馏的原理,边水浴加热边抽真空,让溶剂沸点降低达到沸腾挥发的效果。[/font]2[font=宋体]、氮吹是在常压下,使用氮气吹入管中盛装溶剂:将氮吹管放在水浴加热,氮吹管上方同一路氮气吹扫溶剂液面来达到浓缩的效果。[/font][font=宋体]对于同体积样品来说,特别是大体积样品浓缩,旋蒸的速度远远大于氮吹,较氮吹可以节省较多时间,但是旋蒸速度快,浓缩体积较小时不好控制,很容易浓缩过头,而氮吹管下面一般有[/font]0.5mL[font=宋体]和[/font]1.0mL[font=宋体]的精确刻度,有利于精准定容。针对大体积的样品浓缩建议用旋蒸仪将溶液预浓缩至[/font]5~10 mL[font=宋体]左右再转移至氮吹仪上,旋蒸瓶表面的残留可用二氯甲烷清洗至试管中,最后使用氮吹浓缩至近干(不可吹干溶剂,吹干会大大减少目标物的回收率),定容。[/font]
各位同仁:小弟最近用旋转蒸发浓缩样品,用的是无油隔膜真空泵,发现屋里一大股的溶剂的味道。初步一想,这不是溶剂都到空气中了吗?溶剂是正己烷。我根本没有收集到溶剂。这个倒不是我在意溶剂,我想这样会不会很大的污染室内空气?还有真空泵会不会坏? 我记得读书的时候都是用水泵做旋转蒸发的真空装置的。谢谢大家发表意见。
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867577[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体][color=black][back=white]把[/back][/color][/font][color=black][back=white]200ml[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]的二氯甲烷萃取液氮吹至近干,能否用旋转蒸发仪处理呢?[/back][/color][/font][color=black][back=white]200ml[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]用那么细一个吹气口,氮吹得太慢。[/back][/color][/font][font=宋体]解答[/font]:[color=black][back=white]([/back][/color][font='Times New Roman','serif'][color=black][back=white]1[/back][/color][/font][color=black][back=white])旋[/back][/color][back=white]蒸是通过减压蒸馏的原理,边水浴加热边抽真空,让溶剂沸点降低达到沸腾挥发。氮吹是在常压下,氮吹管中盛装溶剂,然后将氮吹管放在水浴加热,氮气吹扫溶剂液面来达到浓缩的效果。对于同体积样品来说,特别是大体积样品浓缩,旋蒸的速度远远大于氮吹,较氮吹可以节省较多时间,但是旋蒸速度快,最后比如要浓缩到[/back][font='Times New Roman','serif'][back=white]1ml[/back][/font][back=white]左右的时候不好控制,很容易浓缩过头,如果要求浓缩干的话倒是无所谓,氮吹的话氮吹管下面一般有[/back][font='Times New Roman','serif'][back=white]0.5ml[/back][/font][back=white]和[/back][font='Times New Roman','serif'][back=white]1.0ml[/back][/font][back=white]的精确刻度,有利于精准定容。[/back][font=宋体][color=black][back=white]([/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])旋转蒸发适合处理样品量大的样品,氮吹一般处理几毫升的样品比较常用。氮吹仪优势在于:一次可处理多个样品,在多因素、多水平的重复实验中优势更为明显。而且实验操作简洁、灵活,可以不受约束地随时调节浓缩的进程,实验中不需要操作者长时间的维护,节省人力。旋转蒸发仪在溶剂沸腾时可能会造成样品的损失,而氮吹仪在浓缩时准确、灵敏可避免样品损失。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
真空离心浓缩仪时应该注意哪些事项呢??1、选择合适的真空泵?设备原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发,所以,真空泵的选择是必需的。真空泵并不是越高级越好,选择要针对实际的实验情况,尤其是溶剂种类来选择。不同的溶剂其沸点与凝固点不同,常压下中低沸点溶剂(如乙醇)和高沸点溶剂如DMSO对泵的要求不同。?2、真空控制功能?由于并不是所有的真空泵能针对真空离心浓缩系统的真空环境的变化调整泵自身的工作情况,如是否需要调整抽气速率、是否需要泵的关与开等,如果任由泵无限抽真空,会导致样品结冰,反而降低浓缩效率;如果一味提高浓缩效率将真空值设得不够高的话,又会对样品活性造成影响,所以为了达到理想的浓缩效果和样品的活性,真空控制功能是第二个要考虑的因素。?3、选择合适的主机和转子?根据样品量大小、盛装样品的容器类型、对浓缩效率的期许和日后浓缩系统的拓宽和升级等诸多情况,综合考虑蒸发面积的影响、温度对蒸发效率的影响、合适的离心机转子、是否需要联用冻干机、是否需要测定样品温度等情况帮你选择佳的主机。?4、是否需要冷阱??冷阱有-55℃,-85℃和-110℃等多种温度,主要选择的依据是凝结什么类型的样品。通常,水溶液选择-55℃冷阱,有机溶剂选择-85℃冷阱。同时,还需要根据您的样品量大小、溶剂是否需要回收利用以及您的经费预算等情况综合考虑。
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1250121[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体][color=black][back=white]样品先用二氯甲烷和甲醇索式提取,然后使用旋转蒸发仪,水浴温度为65度,可是蒸了半天收集瓶中什么都没有。[/back][/color][/font][font=宋体]解答[/font]:[font=宋体][color=black][back=white]([/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])旋转蒸发的速率跟以下条件有关:溶剂的沸点、水浴的温度、真空度、旋转的速率、溶剂在旋蒸瓶上形成的液膜面积、溶剂中是否有水。在这么高的水浴温度下浓缩,应降低水浴温度。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]([/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])明显水浴温度太高,可把圆底烧瓶放在水上面,仅用蒸汽加温,或直接在空气中旋蒸。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
问题描述:浓缩类产品如何选择?解答:[font=宋体]浓缩产品一般有氮吹和减压浓缩两种。氮吹浓缩是在水浴加热的情况下,氮气流吹扫进行浓缩。减压浓缩有旋转蒸发仪以及真空平行浓缩,是在真空和一定的温度条件下,通过旋转或者振荡的原理进行浓缩,并对溶剂进行回收。[/font][font=宋体]按照溶剂沸点来分的话,针对沸点较低的有机溶剂,选择氮吹方式的浓缩产品,通过调节水温和氮吹的气流来提高浓缩效率和目标物回收率;而一些相对沸点较高的溶剂,像乙腈、甲醇等则建议选择减压浓缩的方式,可有效提高浓缩效率。按照物质的特性来说,容易挥发的物质选择减压浓缩效率比较高,如奈。容易氧化的物质也是需要减压浓缩方式,如抗氧化剂。[/font][font=宋体]减压平行浓缩可以批量完成样品的浓缩,相对于旋蒸,效率比较高。选择减压平行浓缩时,要考虑到取出或者追加样品比较方便,仪器对一批次样品溶剂种类、体积的兼容性。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
【讨论】真空离心浓缩仪用于样品浓缩应该可以吧?
旋转浓缩是 粗浓缩,氮吹是细浓缩我在处理时,把一批样品在旋转浓缩时,浓缩到了大约10ml,如果用氮吹到1ml,会不会把很多组分吹掉?强烈困惑中!清高手赐教,bow~~~
塑胶玩具的邻苯类测试,每一个邻苯的控制标准是0.1%。请问在前处理过程中会用到旋转蒸发仪,固相萃取柱装置,氮吹仪,真空浓缩仪等辅助仪器吗?仪器供应商向我推荐了一大堆,说会用得上的,一个劲的劝我买下。真让我困惑。那几个仪器我没见过也没用过,哪位高手能给我说说它们的用途,以及我所做的测试真的会用到他们吗?
氮吹浓缩和旋转蒸发浓缩有什么区别?二者是否通用呀?
发现国标规定的样品前处理方式以氮吹、旋蒸居多,而为实验室所试用看好的真空离心浓缩仪却没能进去,这是为啥呀? 真空离心浓缩仪是利用抽真空降低溶剂沸点,靠真空泵的抽真空和/或辅以冷阱及时收集所蒸发出来的蒸气来完成去除溶剂、干燥/浓缩样品的目的的。本身因为持续抽真空,真空条件下溶剂沸点降低,样品温度也会降低,能有效保证样品活性的;一定的离心力会使样品始终沉淀在容器底部,几乎没有任何损失;又可能同时处理很多样品,多种容器存放的样品·········· 个人感觉比氮吹、旋蒸等在样品处理量上、保证样品活性上、浓缩效率上都强多了,用户试用了也反映很好的,估计还是知道的人少吧?另一方面,国标是不是也太经典太滞后了呀·········色谱、气谱等对样品要求很高,一定得配很好的样品前处理手段才成啊,好马配好鞍嘛,看下图彪悍的真空离心浓缩系统(借用德国Christ的一套产品图,谢谢):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205041137_364922_2455456_3.jpg
做农残测定时遇到氮吹浓缩和旋转蒸发浓缩,想知道他们的区别
[em04] 请问各位,采用旋转蒸发仪进行浓缩操作时,如果样品溶液浓缩至干损耗有多大?
旋转蒸发仪真空太大,药物(磺胺类药物)会跟着一起损失掉吗?我们最近进的一台旋转蒸发仪真空好大,又没法调节,所以提取溶液很快就浓缩干了,而我在浓缩前后添加标准,发现回收率相差较大,所以我就不知道是没有完全转移出来还是浓缩时损失了?哪位大侠指教下,先谢了
刚刚开展有机污染物的检测工作,缺乏经验,对于样品浓缩这方面很陌生,想请问下各位大神是如何能直接利用旋转蒸发仪将样品浓缩至1毫升,毕竟旋转的瓶子那么大~~~~~~~~~~~
一般实验室用的最多的浓缩方法有哪些啊?氮吹仪?旋转蒸发器?还是离心浓缩仪?
[color=#990000]摘要:真空浓缩过程中,浓缩温度和压强是核心控制参数。本文针对目前浓缩仪器和设备中压强控制存在精度差、波动性大等问题,提出了详细解决方案,并提出采用新型双通道超高精度多功能PID控制器和高速电动阀门来实现浓缩过程中温度和压强的同时准确测量和控制。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]1、问题提出[/color][/size] 真空浓缩的工作原理是将样品在冷冻干燥、离心浓缩和旋转蒸发等状态下,同时采用真空和加热技术使样品中的溶剂快速蒸发、样品体系得到快速浓缩或干燥。由于不同样品对温度有不同的敏感性,同时压强与温度之间存在强相关性,所以在真空浓缩过程中,如何准确控制浓缩温度和压强,就成了使用者最关心的问题。在目前各种常用的真空浓缩设备中,普遍还存在以下几方面问题: (1)压强测量和控制精度普遍不高,特别是低压情况下更是如此,这主要是所采用的传感器和控制器精度不够。压强控制精度不高同时会对温度带来严重影响。 (2)浓缩仪器和设备普遍采用的是下游压强控制方式,即在容器和真空泵之间安装调节阀来实时调控容器的排气速率。这种下游方式适用于较高压强的准确控制,但对10mbar以下的低压则很难实现控制的稳定准确。 (3)目前绝大多数电动调节阀采用的是电动执行机构,从闭合到全开的时间基本都在10秒以上,这种严重滞后的阀门调节速度也很难保证控制精度和稳定性。 (4)由于浓缩过程中有水汽两相介质排出,很多时候介质还带有腐蚀性,这就对下游调节阀耐腐蚀性提出了很高的要求。[size=18px][color=#990000]2、解决方案[/color][/size][color=#990000]2.1 采用高精度压强传感器[/color] 对于真空浓缩过程,压强传感器是保证整个浓缩过程可控性的核心,强烈建议采用高精度压强传感器以保证真空度的测量和控制准确性。一般真空浓缩过程基本都采用机械式真空泵,低压压强(绝压)不会超过0.01mbar,高压压强接近一个大气压,因此高精度压强传感器建议采用电容薄膜规,如图1所示,其绝对测量精度可以达到±0.2%。 如果浓缩仪器和设备使用的压强范围比较宽,建议采用两只不同量程的传感器进行覆盖,如10Torr和1000Torr。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041456355439_1975_3384_3.png!w600x450.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 电容薄膜式真空压力计[/color][/align] 如果采用其他类型的真空度传感器,也需要达到一定的精度要求。[color=#990000]2.2 采用高精度双通道PID控制器[/color] 在真空压力测量和控制中,为了充分利用上述电容薄膜压力计的测量精度,控制器的数据采集和控制至少需要16位的模数和数模转化器。目前已经推出了测控精度为24位的通用性PID控制器,如图2所示。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457090941_3284_3384_3.png!w690x358.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 对于真空浓缩的过程控制,此系列PID控制器具有以下特点: (1)高精度:24位A/D采集,16位D/A输出。 (2)多通道:独立的1通道和2通道。2通道可实现温度和压强的同时测量及控制。 (3)多功能:47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号,可实现不同参量的同时测试、显示和控制,可进行正反向控制(双向控制模式)。 (4)PID控制:改进型PID算法,支持PV微分和微分先行控制。20组分组PID。 (5)双传感器切换:每一个通道都可支持温度高低温和高低真空度的双传感器切换,两通道可形成总共接入四只传感器的控制组合。 (6)程序控制:可自行建立和存储最多20种浓缩程序,进行浓缩时只需选择调用即可开始(程序控制模式)。[color=#990000]2.3 增加上游进气控制和双向控制模式[/color] 目前普遍采用的下游控制模式比较适合压强接近大气压的浓缩过程,但对10mbar以下的低压浓缩过程,就需要引入上游进气控制模式,即在浓缩容器上增加进气通道,通过电子针阀控制进气通道的进气流量来实现压强的准确控制。 如图3所示,目前已有各种流量的国产电子针阀可供选择,结合下游的真空泵抽气,通过上游模式可实现高真空(低压)的精确控制。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,599,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457210338_3059_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align] 为同时满足低压和高压全量程准确控制,可以采用如图4所示的双传感器和双向控制模式。 在图4所示的控制模式中,就需要用到上述VPC-2021系列双通道控制器的正反向控制和双传感器自动切换功能,即在不同气压控制过程中,控制器自动切换相应量程的真空计,并选择相应的电子针阀和高速电动球阀进行控制。[align=center][img=真空浓缩,690,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457335020_3012_3384_3.png!w690x548.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4 双向控制和双传感器自动切换模式示意图[/color][/align][color=#990000][/color][color=#990000]2.4 采用高速电动球阀[/color] 所谓高速阀门一般是指阀门从全闭到全开的动作时间小于1s,这对于气体流量和压力控制非常重要。特别是对于真空浓缩过程,气压控制的快速响应可保证浓缩的准确性、安全性和提高蒸发速率。 目前已经开发出国产高速电动球阀,如图5所示。NCBV系列微型化的高速电动球阀和蝶阀,是目前常用慢速电动阀门的升级产品,与VPC2021系列温度/压力控制器相结合,可构成快速准确的真空压力闭环控制系统。[align=center][img=真空浓缩,377,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457527127_514_3384_3.png!w377x500.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图5 国产NCBV系列高速电动球阀[/color][/align][color=#990000][/color][color=#990000]2.5 采用真空控压型调节器[/color] 在目前的真空浓缩仪器和设备中,浓缩是在密闭容器中发生,通过加热和真空手段将蒸发气体冷凝和排出,真空泵是对一个密闭容器进行抽气,并通过抽气流量调节来实现密闭容器内的气压恒定在设定值,这是一个典型的流量控制型恒压模式。这种控流型调压方式相当于一个开环控制方式,容器内部自生气体,且自生气体并没有很明显的规律(如线性变化),这非常不利于容器内部压强的准确控制。对于这种控流型调压方式,如图2所示,会在浓缩容器的前端增加一个进气通道,并对进气流量进行调节以使容器内部真空度控制在稳定的设定值。 对于有些真空浓缩仪器和设备,并不允许增加额外的进气通道,这里就可以用到如图6所示的控压型调节器。[align=center][img=真空浓缩,690,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041458102995_3900_3384_3.png!w690x372.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图6 控压型调节器在浓缩过程真空度控制中的应用[/color][/align] 控压型真空压力调节器实际上一个内置真空压力传感器、微控制器、空腔和两个电动阀门的集成式装置。在真空压力控制过程中,内置传感器测量空腔内压力,如果压力小于设定值,则进气口处阀门打开直到等于设定值,如果压力大于设定值则抽气口处阀门打开直到等于设定值,从而始终保证空腔内压力始终保持在设定值上,而调节器空腔与浓缩容器连通,即调节器空腔压力始终等于浓缩容器压力。 由此可见,控压型调节器是一个自带进气阀的独立真空压力调节装置。如图6所示,控压型调压器也可以外接传感器,设定值可以手动设置,也可以通过PID控制器设置。[align=center]=======================================================================[/align]
平行蒸发浓缩仪已成为有机前处理浓缩过程中不可缺少的设备具备,此类设备操作便捷,使用方便,具备批量处理样品的能力,浓缩过程中化合物不易损失,大大降低样品浓缩时间,已经成为当下实验室分析人员的得力帮手。本文主要介绍睿科MPE高通量真空平行浓缩仪的一般操作。
RT,如何为真空离心浓缩仪选配冷阱?应注意什么?它的温度是怎么确定的?容积跟什么有关?··········望知情人多多帮忙!谢谢
针对样品前处理阶段内微波消解或石墨消解后赶酸的问题,智能真空浓缩赶酸仪(系统)的应用非常必要 可以解决以下一些问题: 1、可以同时进行40位通量赶酸(其中所产生的酸气通过独立通道进行回收,不会回流,从而保证,样品之间无交叉污染) 2、每次赶酸时长30MIN 可节约大量时间 3、可快速冷却至室温,无酸气溢出 4、因其酸气被真空收集,因此不会腐蚀通风厨,对操作人员有强大的保护作用。 产品本身设计采用模块化,形成独立工作区域,电气,加热,真空等区块独立运行空间,有效保护仪器长期有效稳定工作。 与酸液可能接触区域均采用耐酸耐腐材质。 [img=TUPO智能真空浓缩赶酸仪,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401021431382682_8708_6019692_3.png!w690x920.jpg[/img]
根据GB5750.9-2023中取水样250ml用50ml二氯甲烷萃取后,再浓缩至1ml,在旋转蒸发仪上浓缩后,如果确定最后浓缩的体积是1ml
有机样品的前处理过程中需要用到浓缩操作,其中可能会用到旋转蒸发仪。旋转蒸发仪的特点是容量大(可以达到2L,3L,5L甚至更大的圆底烧瓶)通过让圆底烧瓶旋转,从而加大液体的表面积,再配合水浴锅加热,从而蒸馏出低沸点的溶剂。吐槽1:但是。旋转蒸发仪的缺点也是在容量大上。一般即使2L的圆底烧瓶,我朝里边放100毫升的样品萃取液,页嫌液体太少了。然而我如果想最后定容到1毫升的时候,在旋转蒸发仪里也没法操作。需要先蒸馏到10-20毫升左右的时候,再把液体倒出来转移到氮吹仪里,然后用溶剂洗好几次烧瓶,都转移到氮吹仪里,再氮吹浓缩,最后定容。定容两次和转移的步骤,很容易造成样品损失。吐槽2:再加上旋转蒸发仪每次只能蒸馏一个样品。如果我有2个以上样品的时候,旋转蒸发仪就没用了。:吐槽3:对于不需要溶剂回收的操作的时候,旋转蒸发仪那巨大的冷凝管、溶剂回收瓶等,都成了没用用的设备。===================所以我就在想有没有哪家的旋转蒸发仪,纯粹为样品浓缩而生,不再配备冷凝管和溶剂回收瓶。样品的烧瓶改成多个。把五六份样品分别接在五六个旋转的支架上,然后放进仪器里开始转圈。蒸发出来的溶剂通过废气管道排放。这样的旋转蒸发仪才是检测实验室所需要的
昨天固相萃取提取抗生素,完了后没把管子拿出来,就在里边抽真空吹,气流挺大的,感觉浓缩比氮吹快,我就想先这样把溶液吹得少一点了再氮吹。。。但是空气吹与氮吹浓缩相比会对样品产生什么影响?是不是空气里边的杂质会被吹进溶液?我后续是用LC/MSMS检测的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
[B]关于农残检测中的浓缩、定量问题[/B][U]一、浓缩方法[/U]农残检测中对提取溶剂的浓缩是一个必须的步骤;就目前来说浓缩的方法主要有两种:旋转蒸发(减压)和氮吹浓缩(还有K-D浓缩等)。这两种方法各有其适用性。1.旋转蒸发浓缩,这是一种快速的、针对大体积溶液的浓缩方法。由于一般都在抽真空的条件下进行,因此浓缩的速度很快。关于旋蒸浓缩的一些注意事项,在以前的帖子中说过,水浴温度、旋转速率、倾斜角度、真空度等都会影响回收率。2.氮吹浓缩,目前在SPE小柱净化中,一般的溶剂体积较小,这时使用氮吹浓缩是比较方便的方法。氮吹浓缩时,水浴温度、气体流量等也会影响回收率。器皿(见下图),以下是两种常用的玻璃器皿,有其方便之处:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904170813_144699_1613333_3.jpg[/img]