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石墨炉原子吸收原理

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石墨炉原子吸收原理相关的论坛

  • 原子吸收石墨炉

    原子吸收石墨炉在做胶囊的时候，在进第一次样的时候石墨炉燃烧了两次……这是什么原因？

  • 原子吸收石墨炉

    用原子吸收石墨炉测乳中的镉时，虽然范围是60-120%，但回收率很低，基本上不来，40%-60%之间，请问有什么好的方法吗？？？谢谢

  • 【原创】原子吸收石墨炉分析中光温控制技术原理介绍

    【原创】原子吸收石墨炉分析中光温控制技术原理介绍

    [color=#DC143C]近期、版面有版友问及关于石墨炉使用光温控制器的问题，故此写下小记，以满足有兴趣的版友需求。[/color]一、概 述：众所周之，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计在分析某些高温元素或低含量元素时，使用石墨炉原子化器比火焰原子化器的灵敏度要高的多，故应用较为普遍。 目前仍有一部分商品仪器对于石墨炉升温还是采用单纯电流控制方式。即通过专用的石墨炉电源按照不同的升温阶段提供相应的恒定电流并流经石墨管后产生焦耳热，从而使石墨管中的样品里的待测元素被原子化后进行吸收测定。 但是上述的供电方式给石墨炉原子化器带来一些不可避免的问题。其中最主要的是：在原子化阶段，石墨管从灰化阶段的低温状态突然上升到原子化的高温状态需要一个平衡的时间过程，这是由石墨管的物理特性所决定的，由此便产生出一个“升温速率”的概念。 当石墨管温度很低时，升温速率V与电流强度I的平方成正比（V/I² ）。升温速率的快慢不仅影响测试的灵敏度而且还影响石墨管的热性能。升温速率越快，石墨管到达热平衡状态就越早，则可保障待测元素绝大部分均被原子化，故灵敏度可得以提高。当升温速率减缓后，石墨管到达原子化的温度时间就被延长，从而致使一部分待测元素在还未被充分原子化之前就损失掉了（一般是被载气吹跑了，所以有的仪器在原子化阶段停止载气供给就是出于此原因），造成了测试灵敏度的下降。图－1就是石墨炉在采用恒流供电及光温控制技术的两种方式下，用同一浓度的铅样品各重复三次的测试结果比较；由此不难看出，使用光温控制技术的结果优于恒流控制。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809181542_109307_1602290_3.jpg[/img] [B] [size=4] 图－1[/size][/B]由于一般石墨管采用的是恒电流供电方式，所以升温速率势必受到限制。如果采用光温控制技术则可以使升温速率得到很大的提高。[color=#DC143C]结 论：光温控制技术的实质就是提高升温速率的手段。[/color]二、光温控制技术的简单原理：（1）石墨管随着温度的改变其发出的光辐射的强度也随着改变；（2）让石墨管在仪器允许的范围从最低温度开始做连续加热升温直至最高允许温度，其发出的光辐射强度势必是连续递增的，即加热电流与光辐射强度（或温度）形成了一定的逻辑关系曲线。（3）用光导器件（一般是光导纤维和光敏二极管组成）将上述石墨管连续递增变化的光辐射信号实施连续跟踪采集并转化为电信号后传送到电脑中存储，也就是使电脑产生了一个加热电流与温度的比例关系的连续控制信号，并加以记忆，以实施对石墨炉的升温控制；这就组成了：石墨炉电源——石墨炉——光温控制器——石墨炉电源 这样一个闭环控制系统；如图－2所示：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809181542_109308_1602290_3.jpg[/img] [B] [size=4][size=3]图－2[/size][/size][/B]（4）在原子化阶段升温的开始瞬间，石墨炉电源不是按照常规的参数设定的恒流电流供电（如果是那样石墨管的升温速率仍是缓慢，即温度曲线上升沿仍然不陡直），而是提供了一个大大超越了预设的升温电流（基本处于饱和状态，参阅图－3右图）； 根据前面所介绍的， “升温速率V与电流强度I的平方成正比 （V/I² ）”这样一个理论为依据，石墨管的升温速率很快就提高了；当石墨管到达了预设的温度后，此时的光辐射被光温控制器立即检测到，并迅速反馈给电脑以达到控制石墨炉电源恢复到预先设计的恒流电流来维持升温的目的；这样一举两得、即提高了升温速率又保障了石墨炉的设置温度。图－3是石墨炉原子化升温时恒流控制与光温控制的比较示意图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809181543_109309_1602290_3.jpg[/img] [size=4][B] 图－3[/B][/size]三、使用光温控制技术的优点：（1）提高了检测的灵敏度（前面已经谈到）；（2）提高了测试的重现性(因为原子化较为彻底)；（3）减少了背景和基体的干扰（背景物质同样被彻底烧出）；（4）延长了石墨管寿命（从图－3可以看出，由于使用了光温控制技术，使石墨炉升温速率得以提高，这样石墨炉有效原子化的时间比电流控制的有效时间要长；于是可以适当地减少原子化的时间，从而到达延长石墨管的寿命效果）；四、使用光温控制技术的注意事项：（1）每次更换新石墨管后均要重新做光温曲线的校正，即第二段中的第（3）项。（2）更换不同类型的石墨管后，尤其要重新做光温校正。（3）平时注意光导器件的清洁，尤其是接收光束的传导窗口免于遭到污染，否则会影响到升温的误差，甚至不能执行光温控制之功能。（4）光温控制器调整分为手动和自动两种。旧式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]一般是手动设置，其供电电流的翻转点的调整就很重要了，这个翻转点称为“阈值”，它的位置准确以否直接影响光控的效果；例如日立的老式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url] 180-80、Z-8000等型号，均属于此类。目前市面上出售的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]仪器基本已经趋于自动化了。五、后 记：此文是参照日立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]来写的，故只是侧重了光控原理，而没有过多涉及电路原理，其原因是可能与其他厂家的光路、电路设计方面有出入；但目前上市的商品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]（进口仪器居多）基本都设计了光温控制系统，其原理大同小异。值得一提的是：目前许多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]操作者对其原理不甚清楚，甚至舍弃此项功能而不用，甚为憾事。故、今做小记，以飨网友。

  • 【求助】原子吸收石墨炉

    咨询一下，就是原子吸收石墨炉使用的时候，吧氩气打开，冷却水也打开，空烧石墨管，显示窗口“石墨炉保护气已断开，不能加热升温”，检查气路是通的，这是什么情况，有遇到过得吗？

  • 原子吸收石墨炉应用-石墨管的使用事项

    石墨管使用须知1、目前石墨管按加热方式的不同，有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有：标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素，如Cd、Pb、Ag 等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素，优点是精度好，消除干扰能力强。横向加热石墨管有：带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素，精度好，消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。2、当石墨锥已使用过，在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理，而后将石墨管装入石墨炉中，校正进样孔。3、启动仪器事先设计好的空烧程序，对石墨管进行空烧，使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁，而同时液滴上端也脱离进样毛细管，以此为准。5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN 分子，产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时，必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验，求得待测元素的最佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记：待测样品溶液绝对不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质，否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品，后用高氯酸赶去氢氟酸的操作，高氯酸必须清除干净，否则就会出现开始标准曲线测得很好，测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大，测试数据无法采用，再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时，吸收值最好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量，这样带来较小的误差，而采用峰高测量时，影响因素太多，会带来较大的误差。9、测定时，烘干、灰化、除残阶段，石墨管内气路、外气路必须通氩气保护 原子化阶段时内气路停气，加热时间一般为2-3 秒 测定中高温原子化元素采用最大功率加热，低温原子化元素采用1 秒或0.X 秒加热。

  • 原子吸收石墨炉法

    各位前辈，我想请教一下，我在做原子吸收石墨炉法，调石墨炉喷嘴位置对准了石墨管的进样小孔了，溶液也打进去了，可是过了几秒溶液就喷出来了，是怎么回事啊？

  • 石墨炉原子吸收

    请问老师们，石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]5750.6水中银，空白吸光值0.02，是不是有点高，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的空白值有要求吗？

  • 国产石墨炉原子吸收真的不行吗？

    目前国产的单火焰原子吸收基本上得到了市场的认可，和进口的没什么差别。但是，总有那么一些声音，认为国产的石墨炉不行，不能用，如湖南市场很多有色金属的事业单位就这么认为。我不知道为什么会有这种舆论，这话说的我们是很不服气，国产的石墨炉真的不能用吗？各位使用过国产石墨炉原子吸收的，来说说你们的使用情况。一定要注明你们的石墨炉原子吸收的厂家，以及检测什么项目。

  • 原子吸收石墨炉测镉

    最近用普析的原子吸收石墨炉测镉，样品的浓度值都是负值，不知道是什么原因？还望各位大虾给指教指教,先谢谢了！

  • 【分享】石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光度计的异同

    石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光谱仪都属于原子吸收光谱仪，由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。　　主要区别在：　　1、原子化器不同　　火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点：操作简便、重现性好。　　石墨炉原子器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。　　原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化　　原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%　　灵敏度高：其检测限达10-6~10-14　　试样用量少：适合难熔元素的测定　　2、操作条件的选择　　火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)　　石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体最佳原子化温度)　　3、精确度　　火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级　　石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级　　4、火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。　　石墨炉原子吸收采用横向加热石墨管, 加热速度可高达3800K/秒, 可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。

  • 石墨炉原子吸收测定银

    最近在用石墨炉原子吸收测定银！操作方法是按《区域地球化学勘察样品分析方法》P123~124页的方法操作！但是现在遇到一个问题就是在做标准曲线做不好，不成线性 而且相对偏差很大，曲线点高高低低的。我不改变石墨炉的进样系统参数，然后测定铅 曲线相关系数能达到0.9995。石墨管是新的，基本排除硬件问题！ 现在就纳闷儿了 是标准溶液不均匀造成的吗？请问有哪位老师用石墨炉测定过银啊？希望能得到指正和交流！特别是银的标准溶液是如何配置的。酸度保持多少？我用的仪器是耶拿650P！

  • 石墨炉原子吸收

    用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测铬时吸光度非常高，都在1点多abs的以上。而且标样空白比标样值还高。用的是瓦里安的240Z。跪求大佬赐教

  • 国产原子吸收石墨炉技术是否满足需要

    各位老师：我们单位使用的是一台国产的原子吸收，配置有石墨炉，前不久一位有名专家到我们单位指导工作后，直接支持国产原子吸收石墨炉技术不成熟，达不到要求建议我们购买一台进口的，在此想听听各位老师的意见，国产石墨炉的技术在检测铅等金属上真的不能满足相关要求吗？谢谢了

  • 原子吸收石墨炉法

    今天做实验，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测定铅，样品在升温原子化过程中，石墨管会冒一股白烟，而进干净的水、曲线标准点和空白时没有白烟的，这个是什么原因造成的？消解不完全，还是酸没有赶完？或者其他什么原因？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]刚刚接触，在公司属于被放羊的状态，各位大佬支个招，谢谢啦。

  • 【原创大赛】原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定水中砷含量的经验探讨

    原子荧光法与石墨炉原子吸收法 测定水中砷含量的经验探讨摘要：本文探讨了原子荧光法与石墨炉原子吸收法在同时测定水中砷含量的不同仪器性能。通过下面两个方法比较，在水中砷的测定方面原子荧光法要优于石墨炉原子吸收法，是一种值得推广的方法。关键词：原子荧光：石墨炉原子吸收：砷：水前言：砷大量存在于自然环境中，具有很高的毒性，并且易于在有机体中聚积。无机砷的毒性极强，对人体、动物体以及植物体都是有危害，并且还是一种致癌物质，容易引起皮肤癌、肺癌、肝癌等。随着砷在工业中的广泛应用，使得其危害问题更为突出，在水质检测中砷已经被列为重要的项目之一。目前对生活饮用水中砷的测定方法，按卫生部《生活饮用水检验规范》有二乙氨基硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、氢化物原子吸收法和原子荧光法、有些方法操作繁琐费时、灵敏度低、试剂毒性大且测试周期长。本文将原子荧光与原子吸收两种方法比较，对水中砷的检测进行了比对。1 材料与方法1.1仪器 AF-610A原子荧光光度计：砷空心阴极灯。 AA-7000石墨炉原子吸收分光光度计；砷空心阴极灯。1.2试剂（1）砷标准溶液：1000ug/ml,盐酸（优级纯）10%：硼氢化钾（优级纯）2%：介质为氢氧化钾（优级纯）0.2%：硫脲5%-抗坏血酸5%混合溶液；去离子水。（2）砷标准溶液：1000ug/ml,硝酸（优级纯）2%1.3工作方法原理1.3.1原子荧光法在酸性介质中，用硫脲和抗坏血酸使五价砷还原为三价砷。测定时，酸与硼氢化钾反应，产生大量新生态氢，并生成氢化物，以惰性气体(高纯氩)为载体，将氢化物导入原子化器中进行原子化，以砷元素高强度空心阴极灯作激发光源，使砷原子发生荧光，荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比。1.3.2石墨炉原子吸收法样品在经过适当处理后，被注入石墨管中，经过干燥，灰化后，所含的待测元素在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，其基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与砷浓度成正比。1.4仪器工作条件1.4.1原子荧光法负高压：270V; 灯电流60mA; 原子化器高度7mm；载气（高纯氩）流量：900mL/min1.4.2石墨炉原子吸收法波长193.7nm, 灯电流3.36mA, 狭缝0.4mm, 保护气：高纯氩气，流量：0.2L/min; 预热30min; 进样量20uL。2 试验2.1原子荧光法2.1.1[/

  • 【求助】原子吸收石墨炉空白

    请教一下各位：原子吸收石墨炉：做标准空白（1%的硝酸）测Pb时的吸光度一般为多少算合格？我这几天测出来是0.14，0.08，0.18，可以吗？

  • 原子吸收石墨炉法测镉

    今天用石墨炉原子吸收测镉，一开始曲线线性999，只是质控差近一半，我就一直做，没想到后来氘灯扣背景越来越大，曲线也越来越差，能量也降到85左右。哎，石墨管不行了吗？还是哪里出了问题？大师们指点指点吧，从早做到晚，郁闷呢。

  • 【求助】原子吸收石墨炉做铅

    原子吸收石墨炉做铅，由于前一天做铬的含量很高，当时也冲洗仪器，今天做铅时也提前将仪器冲洗过了，结果发现标准系列，数据基本都是负值，没有峰，能是什么原因呢？还是仪器之前被污染？

  • 石墨炉原子吸收的重现性

    各位老师，石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]哪个品牌的重现性比较好？

  • 石墨炉原子吸收的应用问题

    以下是cucumber05 版友的问题，我来代发，请大家一起来讨论。你好，我最近正在做原子吸收石墨炉Pb的测定，是新手啊，也不太懂，想请教你几个问题： 1、绘制标准曲线中的空白溶液应该怎样选择？ 2、为什么石墨炉视频总是闪烁呢？前一段时间还好好的，这几天却总是在闪烁。 3、在相同的条件下测同一样品的Pb浓度会越测越小？这样就导致重置曲线斜率的时候总是失败。不知道是什么原因，所以测出来的数据也不敢用，希望你能解答我这些问题。谢谢！！

  • 测金元素，石墨炉原子吸收和原子荧光火焰法的比较

    原子荧光火焰法与原子吸收石墨炉法测定土壤与矿石中微量金的比对研究倪通文 , 范宁云 , 王宁（甘肃省分析测试中心） 摘要: 本文分别采用了原子吸收光谱石墨炉法和原子荧光火焰法对同一土壤与矿石中的微量金进行了检测，比较了两种仪器检测方法的检出限，线性范围，测试速度，测试成本。结果表明，火焰法原子荧光光谱法检出限于原子吸收石墨炉法基本一样，线性范围、分析速度、测试成本都优于原子吸收石墨炉法。关键词：原子吸收石墨炉法；原子荧光火焰法；微量金引言 目前，有关测定化探样品中的微量金及矿石中的常量金文献报道中都是对样品先进行分离富集，再采用质量法、容量法、原子荧光法及原子吸收光谱等方法进行测定。当前在微量金的测试中，仪器分析占有主导地位，而每年进口的分析仪器花费了大量的外汇，国内的仪器比重较小。本文主要对使用了德国耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪石墨炉法与国产SK-2003双道原子荧光光谱仪火焰法测定化探样品的微量金及矿石中的常量金两方法进行检出限、精密度、分析速度以及直接耗材比对，以找出两种仪器在测定微量金及常量金的优缺点。1实验部分1.1仪器与试剂SK-2003双道原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司），高强度空心阴极灯（荧光专用Au 242.8nm 北京曙光明有限公司）；耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪（ 德国耶拿分析仪器股份公司），空心阴极灯（原子吸收专用Au 242.8nm 日本日立公司）；马弗炉(KDF- S80日本）；盐酸、硝酸、硫脲（均为分析纯）；超纯水器（ELGA UVF-MK2英国）18.2МΩ、热源0.005、TOC

  • 原子吸收石墨炉做镉

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉做镉不出曲线可能是什么原因？求解

  • 【求助】石墨炉原子吸收

    用法石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定粮食中的砷，样品前处理应该怎么处理？

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