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电子自动数粒仪原理

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  • 解析恒奥德仪器便携式交流电子脱扣器校验装置引言概述原理工作流程
    解析恒奥德仪器便携式交流电子脱扣器校验装置引言概述原理工作流程 引言概述:电子脱扣器是一种广泛应用于电子设备中的关键元件,其工作原理是通过控制电流流过特定的电路,实现对电子器件的脱扣操作。本文将详细介绍电子脱扣器的工作原理,包括其基本原理、工作流程、应用场景、优势以及未来发展方向。一、基本原理1.1 电磁感应原理:电子脱扣器利用电磁感应原理,通过电流流过线图产生的磁场,引起磁铁的吸引或排斥,从而实现脱扣操作。1.2 磁铁工作原理:电子脱扣器中的础能够产生足够的磁场强度,以实现可靠日永磁材料,具有较强的磁性1.3电路控制原理:电子脱扣器中的电|电流的大小和方向,调节磁场的强弱和方向,从而实现对磁铁的控制脱扣操作。 二、工作流程:2.1 输入信号检测:电子脱扣器首先要检测输入信号,通常是通过传感器或开关来实现,一旦检测到输入信号,即可触发脱扣操作。2.2 电路控制:一旦输入信号被检测到,电子脱扣器会根据事先设定的参数,通过控制电路来调节电流的大小和方向,以实现对磁铁的控制。2.3 脱扣操作:当电子脱扣器控制电路调世刚合适的状态后,磁铁会受到电磁力的作用,实现脱扣操作,将电子器件从离出来。 3.1 电子产品制造:电子脱扣器广泛应用于电子产品的制造过程中,用于将电子器件从 PCB板上脱离,以便进行后续的加工和组装。3.2 电子设备维修:在电子设备维修过程中,电子脱扣器可以帮助技术人员快速、安全地分离电子器件,减少损坏的风险。3.3 生产自动化:随着生产自动化水平的提商,电子脱扣器被广泛应用于自动化生产线上,提高生产效率和质量。 优4.1 高效快速:电子脱扣器能够在短时间内完成脱扣操作,提高生产效率。4.2 精准可靠:电子脱扣器能够精确控制电流和磁场,确保脱扣深作的准确性和可靠性。4.3 安全环保:电子脱扣器在脱扣过程中不会产生大量的热量和噪音,对环境和操作人员都比敦安全。五、未来发展方向:5.1 智能化:未来的电子脱扣器将更加智能化,能够根据不同的工作环境和需求进行自动调节和优化。5.2 多功能化:电子脱扣器将会融合更多的功能,例如温度检测、电流监测等提供更全面的服务。g5.3 节能环保:未来的电子脱扣器将更加一源的节约和环境的保护,采用更高效的电路和材料。
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应
    这里是TESCAN电镜学堂第三期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系,下面对常见的电子信号和衬度做一个总结,如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象,如荷电效应,它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中,我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理,电子束源源不断的轰击到试样上,根据图2-6,只有原始电子束能量在v1和v2时,二次电子产额δ才为1,即入射电子和二次电子数量相等,试样没有增加也没减少电子,没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件,都要形成吸收电流以满足电荷的平衡, i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡,就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言,观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说,多余的电荷不能导走,在试样表面会形成积累,产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射,这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响,比如:① 异常反差:二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,一部分变暗;② 图像畸变:由于荷电产生的静电场作用,使得入射电子束被不规则偏转,结果造成图像畸变或者出现阶段差;③ 图像漂移:由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移;④ 亮点与亮线:带点试样经常会发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点与亮线;⑤ 图像“很平”没有立体感:通常是扫描速度较慢,每个像素点驻留时间较长,而引起电荷积累,图像看起来很平,完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响,所以只有消除或降低荷电效应,才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种,这里介绍一下常用的方法。首先,在制样环节就要注意以便减小荷电:1) 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻:这样可以增加试样的导电性。2)镀膜处理:给试样镀一层导电薄膜,以改善其导电性,这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种,常用的导电膜一般是金au和碳,如果追求更好的效果,还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性,还能提高二次电子激发率,而且现在的膜厚比较容易控制,一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点,镀膜之后会有膜层覆盖,影响样品的真实形貌的,严重的话还会产生假象,对一些超高分辨的观察或者一些细节(如孔隙、纤维)的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38,石墨在镀pt膜后,产生假象;如图2-39,纤维在镀金之后,导致显微变粗,孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前(左)后(右)的图像除了制样外,还要尽可能寻找合适的电镜工作条件,以消除或减弱荷电的影响:3) 减小束流:降低入射电子束的强度,可以减小电荷的积累。4) 减小放大倍数:尽可能使用低倍观察,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷积累越迅速。5) 加快扫描速度:电子束在同一区域停留时间较长,容易引起电荷积累;此时可以加快电子束的扫描速度,在不同区域停留的时间变短,以减少荷电。6) 改变图像采集策略:扫描速度变快后,图像信噪比会大幅度降低,此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果;帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用,但是图像不能有漂移,否则会有重影引起图像模糊。如图2-40,样品为高分子球,在扫描速度较慢时,试样很容易损伤而变形,而快速扫描同时进行线积累的采集方式,试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7)降低电压:减少入射电子束的能量(降至v2以内)也能有效的减少荷电效应。如图2-41,试样是聚苯乙烯球,加速电压在5kV下有明显的荷电现象,降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低,也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8)用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察:在有大量荷电产生的时候,会有大量的二次电子被推向上方,倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多,产生荷电,尤其在浸没式下,此时使用极靴外的探测器,其接收的电子信号量相对较少,可以减弱荷电效应,如图2-42;另外,背散射电子能量高,其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多,所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应,如图2-43,氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内(左)和镜筒外(右)探测器对荷电的影响图2-43 SE(左)和BSE(右)图像对荷电的影响9) 倾转样品:将样品进行一定角度的倾转,这样可以增加试样二次电子的产额,从而减弱荷电效应。 除此之外,电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电,最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段,但是需要电镜自身配备这种技术。10)低真空模式:低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电,从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下,原始电子束会被气体分子散射,所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44,生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE(左)和SE(右)的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋,请您关注“TESCAN公司”微信公众号,后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下,空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响?(快关注微信去留言区回答问题吧~)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程,请关注微信查阅以下文章:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理
  • 【综述】红外热像仪工作原理及电子器件分析
    疫情期间使得红外热像仪的市场大大增加,在商场、机场、火车站等人流密集的地方随处可见,无需接触即可准确测量人体温度。那么红外热像仪是怎样工作的呢?本文对有关知识做简要介绍,以飨读者。红外热像仪,是利用红外探测器和光学成像物镜接受被测目标的红外辐射能量分布图形反映到红外探测器的光敏元件上,从而获得红外热像图,这种热像图与物体表面的热分布场相对应。通俗地讲红外热像仪就是将物体发出的红外光转变为可见的热图像,热图像的上面的不同颜色代表被测物体的不同温度。使用红外热像仪,安全——可测量移动中或位于高处的高温表面;高效——快速扫描较大的表面或发现温差,高效发现潜在问题或故障;高回报——执行一个预测性维护程序可以显著降低维护和生产成本。但在疫情爆发之前,红外热像仪在工业测温场景使用得更广泛,需求也更稳定。在汽车研究发展领域——射出成型、引擎活塞、模温控制、刹车盘、电子电路设计、烤漆;在电机、电子业——电子零组件温度测试、印制电路板热分布设计、产品可靠性测试、笔记本电脑散热测试;在安防领域的隐蔽探测,目标物特征分析;在电气自动化领域,各种电气装置的接头松动或接触不良、不平衡负荷、过载、过热等隐患,变压器中有接头松动套管过热、接触不良(抽头变换器)、过载、三相负载不平衡、冷却管堵塞不畅等,都可以被红外热像仪及时发现,避免进一步损失。对于电动机、发电机:可以发现轴承温度过高,不平衡负载,绕组短路或开路,碳刷、滑环和集流环发热,过载过热,冷却管路堵塞。红外热像仪通过探测目标物体的红外辐射,然后经过光电转换、电信号处理及数字图像处理等手段,将目标物体的温度分布图像转换成视频图像。分为以下步骤:第一步:利用对红外辐射敏感的红外探测器把红外辐射转变为微弱电信号,该信号的大小可以反映出红外辐射的强弱。第二步:利用后续电路将微弱的电信号进行放大和处理,从而清晰地采集到目标物体温度分布情况。第三步:通过图像处理软件处理放大后的电信号,得到电子视频信号,电视显像系统将反映目标红外辐射分布的电子视频信号在屏幕上显示出来,得到可见图像。在不同的应用领域,对于红外热像仪的选择有不同的要求,主要考虑因素有热灵敏度——热像仪可分辨出的最小温差(噪音等效温差)、测量精度。反应到电路上,最应注意的既是第二步电信号的放大和采样。实际上,从信号处理,到数据通信,到温度控制反馈,都有较大的精度影响因素。红外热像仪的电路框图如图所示,基本工作步骤为:FPA探测器——信号放大——信号优化——信号ADC采样——SOC/FPGA整形与预处理——信号图形及数据显示,其间伴随TEC(热电制冷器)对探测器焦平面温度的反馈控制。热像仪中需要采集的信号为面阵红外光电信号,来源于红外探测器,通过将红外光学系统采集的红外信号FPA转换为微弱电信号输出,选择OP AMP时需要注意与FPA供电类型匹配及小信号放大。根据红外热像仪的使用场合,去选择适合的运放,达到最优的放大效果和损耗最小的放大信号。运放的多项直流指标都会直接影响到总的误差值。比如,VOS、MRR、PSRR、增益误差、检测电阻容差,输入静态电流,噪声等等。需要根据实际应用的特点,择取主要误差项目评估和优化。比如 CMRR 误差可以通过减小 Bus 电压纹波优化。PSRR 误差,可以通过选用 LDO 给 OPA 供电优化。提供一个好的电源,LDO 的低噪声和纹波更利于设计,选用供电LDO。在图三中的光电信号放大处,使用了TPH250X系列的OP AMP,特点是高带宽、高转换速率、低功耗和低宽带噪声,这使得该系列运放在具有相似电源电流的轨对轨 输入/输出运放中独树一帜,是低电源电压高速信号放大的理想选择。高带宽保证了原始信号完整性,高转换速率保证了整机运算的第一步速度,低宽带噪声保证了FPGA/SOC处理的原始信号的真实性。对于制冷型红外探测器,热电制冷器必不可少,它保障了FPA探测器的焦平面工作温度温度的稳定和灵敏,对于制冷补偿的范围精度要求较高。用电压值表示外界设定的FPA工作温度,输入高精度误差运放,得出差值电压,经过放大器运算后,对FPA进行补偿,从而使FPA温度稳定。在该系统中,AD转换芯片的性能决定了FPA的相位补偿量,决定了后端红外成像的质量。根据放大后输出信号的电压范围和噪声等效温差及响应率,可以计算AD转换芯片的分辨率,此处使用了16 bit高分辨率的单通道低功耗DAC,电源电压范围为2.7V至5.5V。5v时功耗为0.45 mW,断电时功耗为1 μW。使用通用3线串行接口,操作在时钟率高达30mhz,兼容标准SPI®、QSPI™和DSP接口标准。同时满足了动态范围宽、速度快、功耗低的要求。对于一般的工业红外热像仪的补偿来说,TPC116S1已经足够。此外,对于整体的供电而言,FPGA/SOC的分级供电,电源管理芯片的选择要适当。对于运放和ADC的供电,为减小误差,需要低噪声的LDO,以保证电源电压恒定和实现有源噪声滤波。LDO输出电压小于输入电压,稳定性好,负载响应快,输出纹波小。具有最低的成本,最低的噪声和最低的静态电流,外围器件也很少,通常只有一两个旁路电容。而在总体的供电转换中,使用了DCDC——TPP2020,它的宽范围,保证了电源设计的简洁。内置省电模式,轻载时高效,具有内部软启动,热关断功能。DC-DC一般包括boost(升压)、buck(降压)、Boost/buck(升/降压)和反相结构,具有高效率、宽范围、高输出电流、低静态电流等特点,随着集成度的提高,许多新型DC-DC转换器的外围电路仅需电感和滤波电容,但是输出纹波大,开关噪声较大、成本相对较高,故在电源设计中,用量少且尽量避开灵敏原件,以避免对灵敏原件的干扰。红外热像仪既可以走入民用,成为各个家庭的健康小帮手,也可以是精密工业电子的好伙伴。面对不同的市场,组成它的电子元器件也有不同的选择。而不变的是,精密的设计对于真实的反映,特别是模拟器件。
  • 扫描电子显微镜的基本原理(一)
    自1965年第一台商品扫描电镜问世以来,经过50多年的不断改进,扫描电镜的分辨率已经大大提高,而且大多数扫描电镜都能与X射线能谱仪等附件或探测器组合,成为一种多功能的电子显微仪器。在材料领域中,扫描电镜发挥着极其重要的作用,可广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究,如图1所示的纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜。图1 纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜场发射扫描电镜组成结构可分为镜体和电源电路系统两部分,镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空系统组成,电源电路系统为单一结构组成。1.1 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。1.2 信号收集检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。1.3 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染,一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。1.4 电源电路系统电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。图3为扫描电镜工作原理示意图,具体如下:由电子枪发出的电子束在加速电压(通常200V~30kV)的作用下,经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统,电子束被聚成纳米尺度的束斑聚焦到试样表面。与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束,在试样表面的微小区域内进行逐点逐行扫描。由于高能电子束与试样相互作用,从试样中发射出各种信号(如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子等)。图3 扫描电镜的工作原理示意图这些信号被相应的探测器接收,经过放大器、调制解调器处理后,在显示器相应位置显示不同的亮度,形成符合人类观察习惯的二维形貌图像或者其他可以理解的反差机制图像。由于图像显示器的像素尺寸远大于电子束斑尺寸,且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率,显示器上的图像相当于把试样上相应的微小区域进行了放大,而显示图像有效放大倍数的限度取决于扫描电镜分辨率的水平。早期输出模拟图像主要采用高分辨照相管,用单反相机直接逐点记录在胶片上,然后冲洗相片。随着电子技术和计算机技术的发展,如今扫描电镜的成像实现了数字化图像,模拟图像电镜已经被数字电镜取代。扫描电镜是科技领域应用最多的微观组织和表面形貌观察设备,了解扫描电镜的工作原理及其应用方法,有助于在科学研究中利用好扫描电镜这个工具,对样品进行全面细致的研究。转载文章均出于非盈利性的教育和科研目的,如稿件涉及版权等问题,请立即联系我们,我们会予以更改或删除相关文章,保证您的权益。
  • 阿基米德原理自动柴油密度仪操作步骤
    一、概 述 SH102C全自动石油密度测定仪是采用阿基米德原理进行自动测量石油产品的密度,适用于测定石油产品、化工溶液、现化能源、石油燃料、精细化工的密度,仪器符合ASTM D1298标准规范,自动显示密度值、API度。二、功能特点 山东盛泰仪器有限公司厂家直销 镀金陶瓷电容传感器;标准的RS232数据输出功能,可连接打印机自动打印。;全自动零点跟踪、蜂鸣器报警、超载报警功能蓝色背光液晶显示;测量时间 约10秒三、步骤 山东盛泰仪器有限公司厂家直销 1. 将挂钩悬挂在液体专用架的正中央, 按下’ZERO’扣除挂钩的重量2.使用挂钩将标准的玻璃砝码钩起来,数值稳定后按ENTER保存。3.取50-60ml要测量的液体样品到烧杯中,并放在黑色的支撑板上4.使用挂钩将标准玻璃砝码钩起,悬挂在装满待测量液体烧杯中,要确保测量液体有高于玻璃砝码,而且玻璃砝码不可以碰到烧杯。5.数值稳定后,按下ENTER 自动显示被测液体的密度值。按MODE切换波美度.浓度按print打印出测量数字,按SET返回测试下一个样品.
  • 【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布
    纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能,被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布,直接关系到相应产品的性能质量及安全性,需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜(SEM)作为最直观、准确的显微测量仪器之一,在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749:2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》,从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法,对于采用不同扫描电子显微镜(SEM)得到的颗粒测量结果一致性评判,具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定,本标准中涉及到的方法,也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样,很多情况下也会存在聚集、团聚的现象,这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等,具有较强的针对性,但缺乏系统性,特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中,在符合等同采用国际标准的要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域;同时,在一些习惯性表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院,主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司(上海)管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如SEM性能验证方法、典型样品(宽窄分布颗粒样品)制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法(算法)等均进行了方法学验证,验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749:2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体,甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定,以确定所用SEM的性能范围,这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时,也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法,其中每一步都会影响最终的测试结果。因此,根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求,可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程,从一般原理到设备校准,样品制备到测试参数选用,图像采集到数据处理,均给出了较为详细的阐述,并在附录中给出了实用的案例。术语及定义:包括纳米技术的通用术语,图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理:概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备:较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程,并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求,采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法,一方面确保硅片的洁净,另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层,以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网,可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时,一般而言假设颗粒是对数正态分布的,本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法:给出了SEM成像能力的影响因素,包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等,具体的验证方法在附件中有较为详细的描述,此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集:重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略,取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率,当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄,以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法:手动分析可能准确率很高,能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒(例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒),但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时,阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响,必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析:给出了筛选数据可采用的统计学方法(方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法)、模型拟合方法的参考,重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果,阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者: 黄鹭 副研究员; 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部 Email:changhq@nanoctr.cn
  • X射线光电子能谱(XPS)的原理及应用
    01 原理XPS是利用 X 射线辐射样品,使得样品的原子或分子的内层电子或者价电子受到激发而成为光电子,通过测量光电子的信号来表征样品表面的化学组成、元素的结合能以及价态。X 射线光电子能谱技术作为一种高灵敏超微量的表面分析技术,对所有元素的灵敏度具有相同的数量级,能够观测化学位移,能够对固体样品的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析,广泛地应用于元素分析、多相研究、化合物结构分析、元素价态分析。此外在对氧化、腐蚀、催化等微观机理研究,污染化学、尘埃粒子研究,界面及过渡层研究等方面均有所应用。02 应用1 XPS在木质材料中的应用XPS 技术成为木质材料分析、应用领域的重要手段。XPS 对木材领域的分析不仅可以获得材料本身的元素组成和物质结构,而且对木材的修饰、应用等方面的研究有重要意义。运用 XPS的表层与深层分析,在木材加工、合成、防护等领域都有着重要作用,在测得材料成分的含量与性质后,也可以得知涂饰性能、风化特性、硬度、抗弯度等基本性质,再对木材分类以进行定向加工,这将极大提高木材的利用效率,扩大应用领域。2 XPS在能源电池中的应用麦考瑞大学黄淑娟和苏州大学马万里等人报道了在钙钛矿表面沉积同源溴化物盐以实现表面和本体钝化以制造具有高开路电压的太阳能电池的策略。与先前工作给出的结论不同,即FABr等同源溴化物仅与 PbI2反应在原始钙钛矿之上形成大带隙钙钛矿层,该工作发现溴化物也穿透大部分钙钛矿薄膜并使钙钛矿中的钙钛矿钝化。通过吸光度和光致发光 (PL) 观察到的小带隙扩大;在飞行时间二次离子质谱 (TOF-SIMS) 和深度分辨 X 射线光电子能谱 (XPS) 中发现溴化物元素比例的增加。各种表征证实了钙钛矿器件中非辐射复合的明显抑制。使用同种溴化物钝化的非封装器件在环境储存2500 小时后仍保持其初始效率的97%,在85°C下进行520小时热稳定性测试后仍保持其初始效率的59%。该工作提供了一种简单而通用的方法来降低单结钙钛矿太阳能电池的电压损失,还将为开发其他高性能光电器件提供启示,包括基于钙钛矿的串联电池和发光二极管 (LED)。3 XPS的表面改性物质表面的化学组成改变和晶体结构变形都会影响材料性能,如黏附强度、防护性能、生物适应性、耐腐蚀性能、润滑能力、光学性质和润湿性等。一种材料可能包含几种优良性能。XPS 分析技术广泛应用于材料的表面改性,主要有以下几点原因:(1) XPS对表面测量灵敏度高,用其进行表面改性是一种有效方法;(2) 由于 XPS分析技术可以获得相应的化学价态信息,因此通常用来检测改性时的表面化学变化;(3) 由于 XPS 只能检测样品表面 1~10 nm 的薄层,故 XPS 可以测量改性表层的化学组成分布情况。4 XPS在生物医学中的应用XPS 逐渐被应用在生物医学研究以及生物大分子的组成、状态和结构等方面。由于生物试样在制备过程中有一定难度,因此 XPS在医学上的应用仍处于探索阶段。03 来源文献[1]杨文超,刘殿方,高欣,吴景武,冯均利,宋浅浅,湛永钟.X射线光电子能谱应用综述[J].中国口岸科学技术,2022,4(02):30-37.[2]Homologous Bromides Treatment for Improving the Open-circuit Voltage of Perovskite Solar Cells[J]. Advanced Materials, 2021.
  • 纤维电子器件连续自动化制备技术及设备研制
    成果名称纤维电子器件连续自动化制备技术及设备研制单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介:纤维电子器件是近年来在国际上兴起的热点研究领域。它是在纤维上集成光、电、热、磁等功能,并最终可以直接以纤维形态应用的新形态电子器件。目前国际上报道的真正意义上的纤维电子器件包括纤维太阳能电池、纳米压电机、纤维电容器、纤维发光二极管等。这些光电子器件的最终应用形态是纤维状的,故可以利用成熟的纺织工业技术生产各种便携式、可穿戴的电子设备。因此,如何将纤维电子器件的制备方法与最终织物制造工艺相结合,实现从基本材料到纤维器件再到织物电子设备的制备是一个亟待解决的重大课题,也是国际、国内相关技术领域的一个空白和潜在的原创性产业技术开发机会。2012年,北京大学化学学院邹德春教授申请的&ldquo 纤维电子器件连续自动化制备技术及设备研制&rdquo 项目获得了第四期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。在基金的支持下,通过相关部件的购买和材料的加工,该课题组开展了富有成效的工作,包括:(1)纤维基底表面连续处理技术的研究;(2)功能超薄膜纤维基底上的连续沉积、生长技术的研究;(3)由功能纤维自动组装纤维电子器件技术研究;(4)纤维电子器件制备系统的计算机控制。通过以上工作,相关原理样机试制成功,项目顺利结题。应用前景:该项目的成果和经验可以发展成为工业化制备纤维电子设备的蓝本,为将来的纤维太阳能电池在内等多种纤维电子器件的规模化生产奠定了基础。
  • 实验室全自动洗瓶机的清洗原理和流程,你知道吗?
    实验室全自动洗瓶机是一种专为清洗实验室玻璃瓶皿和其他容器而设计的设备。通过一系列的清洗程序和先进的技术,它能够有效地去除瓶子内部的残留物、污垢,确保瓶子的清洁度和安全性。下面将详细介绍实验室全自动洗瓶机的清洗原理与流程。一、清洗原理1. 高温高压喷水技术:全自动洗瓶机采用高压喷水技术,将水流以极高的压力从喷头喷出,冲击瓶子内部表面。这种高压水流能够剥离并冲刷掉残留物和污垢,确保瓶子内部的洁净。2. 化学清洗:根据需要,全自动洗瓶机还可以添加特定的酸碱清洗液,与瓶子内部的残留物发生乳化剥离作用,使其更容易被清除。二、清洗流程预处理:在开始清洗之前,首先对瓶子进行预处理,包括倒空瓶子、检查瓶身有无破损等。装载:将待清洗的瓶子放入全自动洗瓶机的指定位置,确保瓶子摆放整齐、稳定。启动程序:选择相应的清洗程序或预设的清洗模式,启动洗瓶机。喷水清洗:高压喷水技术开始工作,水流冲击瓶子内部表面,剥离并冲刷掉残留物和污垢。漂洗:使用纯水进行进一步漂洗。 烘干:最后,洗瓶机进行烘干程序,去除瓶子表面的水分,确保瓶子干燥。取出:完成清洗和烘干后,瓶子可以从洗瓶机中取出,备用。实验室全自动洗瓶机的清洗原理和流程是实现高效、自动化清洗的关键。可以清除瓶子内部的残留物、污垢,确保瓶子的清洁度和安全性。这大大提高了实验室的工作效率,降低了操作风险,并节省了人力资源和水资源。转载自:www.hzxpz.com
  • 微电脑自动数粒仪全新升级!操作更方便,数粒更准!
    微电脑自动数粒仪全新升级!操作便捷,数粒准,高效科研!
  • 激光粒度原理及应用
    p  粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。/pp  激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液,乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点,是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。/pp  strong激光粒度仪的光学结构/strong/pp  激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成,主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区,以便仪器获得样品的粒度信息。/pp  strong激光粒度仪的原理/strong/pp  激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。/pp  米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。/pp  为了测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时,光信号将被转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件对这些信号进行数字信号处理,就会准确地得到粒度分布了。/pp  strong激光粒度仪测试对象/strong/pp  1.各种非金属粉:如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。/pp  2.各种金属粉:如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。/pp  3.其它粉体:如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。/pp  strong激光粒度仪的应用领域/strong/pp  1、高校材料/pp  2、化工等学院实验室/pp  3、大型企业实验室/pp  4、重点实验室/pp  5、研究机构/pp  文章来源:仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115)/ppbr//p
  • 聚焦离子束(FIB)技术原理与发展历史
    20世纪以来,微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速,当前,纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一,发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近,表面和界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应以及电学,磁学,光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质,对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度,多维度,稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛,其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来,由于现代加工技术的小型化趋势,聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中,成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的,从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多,即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍,这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光,离子的重质量同样能在固体表面溅射原子,可用作直写加工工具;FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积,所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源,而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心,较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发,这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源,通过热阴极发射的电子,加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离,这类离子源多用于质谱分析仪器,束流不高,能量分散小。2、气体放电型离子源,由气体等离子体放电产生离子,如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源,这类离子源束流大,多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子,这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外,其余离子源均在大面积空间内(电离室)生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低,离子源面积大,不适合聚焦成细束,不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源(liquid metal ion source,LMIS)。图1:LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针,然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上,外加加强电场后,液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端(约5 nm的泰勒锥),尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下,液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小,离子电流虽然仅有几微安,但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右,亮度在20μA/Sr左右,为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世,确实使FIB系统成为可能,并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂,动态过程也很复杂,因为LMIS发射面为金属液体,所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变,金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在,所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件:(1)发射表面具有一定形状,从而形成一定的表面电场;(2)表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速;(3)表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失,从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度,LMIS稳定发射的一个最关键条件:制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起,才能够确保液态金属很好地流动,这一方面能够确保发射液尖的形成,同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性:(1) 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上;电压超过阈值后,发射电流增加很快。(2) 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右;发射角随着离子流的增加而增加;大发射角将降低束流利用率。(3) 角电流密度分布较均匀。(4) 离子能量分散大(色差)。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大,这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多,同一加速电压时离子速度比电子速度低得多,离子源发射前沿空间电荷密度很大,极高密度离子互斥,造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流,但低于2uA后色差很难再下降,维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定,呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加,加重了束斑弥散。(5) LMIS质谱分析表明,在低束流(≤ 10 μA)时,单电荷离子几乎占100%;随着束流增加,多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加,这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下,最佳工作束流应小于10μA,此时,离子能量分散与发散角都小,束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料,因为镓熔融温度仅为29.8 ºC,工作温度低,而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展,除Ga以外,Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源;有的必须制成共熔合金(eutectic alloy),使某些难熔金属转变为低熔点合金,不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多,但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一,在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同,都是由离子发射源,离子光柱,工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样,将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点:离子具有远小于电子的荷质比,因此磁场不能有效的调控离子束的运动,目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单,不发热,但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束,在外加电场( Suppressor) 的作用下,形成一个极小的尖端,再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属,从而导出离子束。第一,经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径(Variable aperture),可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成,利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后,通过第二级静电透镜,离子束被聚焦到非常精细的束斑,分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面,产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子,离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射,在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射,弹性散射不损失能量,但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当,离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失,所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因,一是原子核的损失,离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞,将一部分能量传递给原子,使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离,这种现象即为溅射,刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失:将能量传递给原子核周围的电子,使这些电子或被激发产生二次电子发射,或剥离固体原子核周围的部分电子,使原子电离成离子,产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟,具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面,据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率;2.随机选取散射角与散射平均自由程,计算散射能量的核损失与电子损失;3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量,并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中,衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料,相比之下晶体是有晶向的,存在着低指数晶向,也就是原子排列疏密有致,离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍,即“沟道效应”(channeling effect)。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来,离子束已使用百年之久,但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的,有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统,并使用了气场电离源(GFIS)。1975年:Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源:液态金属离子源,FIB技术的离子源正式进入到新的时代,LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来,在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统,离子束与电子束成一定夹角安装,使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像,又可进行离子束处理,且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统,因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立,次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜,氦离子显微镜是以氦离子作为离子源,尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多,由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像,并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体,再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力,可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍,因此具有更高的实用性,加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比,进步飞快,FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成,并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备,广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献:[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.
  • ST120G不规则颗粒硬度计的原理及技术特点
    ST120G全自动硬度计是按研究所特殊要求研制生产的,不规则的颗粒自动硬度的检测原理为:根据自动成像软件及单片机软件相结合,自动测量出不规则颗粒的面积及硬度。面积的测定采用自动成像原理,成像传感器自动感应上压板向下加压的接触面积,并自动计算接触面积,单片机软件通过判定自动计算出颗粒的硬度值,硬度的单位可以选择Mpa或者Kg/cm3.。试验方法规定研究开发采用现代机械设计理念和微机处理技术进行精心合理设计的一种新型高精度智能型试验仪,采用先进的元器件、配套部件、单片微机,进行合理的构造和多功能设计,配置液晶中文显示,具有标准中包含的各种参数测试、转换、调节、显示、记忆、打印等功能。产品特点1.机电一体化现代设计理念,结构紧凑,外观美观大方,维修方便;2.仪器采用上压板固定式,高精度称重传感器,保证仪器力值数据采集的快速性和准确性;测量精度高。3.采用高速ARM处理器,自动化程度高,数据采集快,全自动测量,智能判断功能,安全可靠具有强大的数据处理功能,可直接得出各项数据的统计结果,并且能自动复位,操作方便,容易调节,性能稳定。4.可显示压力和变形量,实时显示抗压力,变形量等信息;5.采用模块式一体型热敏打印机,打印速度快,换纸方便;6.中英文双语操作菜单(中文-English),并可随时切换;7.可连接计算机软件,具有实时显示抗压曲线功能及数据分析管理、保存、打印等功能
  • 全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述
    全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述南京第四分析仪器有限公司成立于1976年,是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等,分析仪器的种类很多,欢迎来电垂询,电话:025-57332233 57330555 传真:025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定(碳采用气体容量法、硫采用碘量法)原理设置而成,品牌电脑控制,配备电子天平实现了不定量称样测定,Windows界面下的全中文菜单式操作,并可贮存8条工作曲线,使用进口传感器,确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印,碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位,其精度已优于中国国标。QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数测量范围:碳:0.010~6.000%硫:0.003~2.000%测量时间:45秒测量精度:符合GB223.69-2008,GB223.68-1997标准QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点采用气体容量法定碳,碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动;利用微机系统进行智能程序控制,精密数据采集;Windows界面下的中文菜单操作;碳硫元素同时可保存八条标样曲线,测试结果长时间大容量保存,并具有自动、手动两种打印方式,且可任意查询分析数据;配套电子天平,实现不定量称样。全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述南京第四分析仪器有限公司成立于1976年,是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等,分析仪器的种类很多,欢迎来电垂询,电话:025-57332233 57330555 传真:025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定(碳采用气体容量法、硫采用碘量法)原理设置而成,品牌电脑控制,配备电子天平实现了不定量称样测定,Windows界面下的全中文菜单式操作,并可贮存8条工作曲线,使用进口传感器,确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印,碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位,其精度已优于中国国标。QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数测量范围:碳:0.010~6.000%硫:0.003~2.000%测量时间:45秒测量精度:符合GB223.69-2008,GB223.68-1997标准QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点采用气体容量法定碳,碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动;利用微机系统进行智能程序控制,精密数据采集;Windows界面下的中文菜单操作;碳硫元素同时可保存八条标样曲线,测试结果长时间大容量保存,并具有自动、手动两种打印方式,且可任意查询分析数据;配套电子天平,实现不定量称样。
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统
    这里是TESCAN电镜学堂第四期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!扫描电子显微镜主要由电子光学系统、信号收集处理系统、真空系统、图像处理显示和记录系统、样品室样品台、电源系统和计算机控制系统等组成。第一节 电子光学系统电子光学系统主要是给扫描电镜提供一定能量可控的并且有足够强度的,束斑大小可调节的,扫描范围可根据需要选择的,形状完美对称的,并且稳定的电子束。电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光镜、光阑、扫描系统、消像散器、物镜和各类对中线圈组成,如图3-1。图3-1 SEM的电子光学系统§1. 电子枪(Electron Gun)电子枪是产生具有确定能量电子束的部件,是由阴极(灯丝)、栅极和阳极组成。灯丝主要有钨灯丝、LaB6和场发射三类。① 钨灯丝电子枪:如图3-2,灯丝是钨丝,在加热到2100K左右,电子能克服大约平均4.5eV的逸出功而逃离,钨灯丝是利用热效应来发射电子。不过钨灯丝发射电子效率比较低,要达到实用的电流密度,需要较大的钨丝发射面积,一般钨丝电子源直径为几十微米。这样大的电子源直径很难进一步提高分辨率。还有,钨灯丝亮度差、电流密度低、单色性也不好,所以钨灯丝目前最高只能达到3nm的分辨率,实际使用的放大倍数均在十万倍以下。不过由于钨灯丝价格便宜,所以钨灯丝电镜得到了广泛的应用。图3-2 钨灯丝电子枪② LaB6电子枪:要提高扫描电镜的分辨率,就要提高电子枪的亮度。而一些金属氧化物或者硼化物在加热到高温之后(1500~2000K),也能克服平均逸出功2.4eV而发射热电子,比如LaB6,曲率半径为几微米。LaB6灯丝亮度能比钨灯丝提高数倍。因此LaB6灯丝电镜有比钨灯丝更好的分辨率。除了LaB6外,类似的还有CeB6等材料。不过目前在扫描电镜领域,LaB6灯丝价格并不便宜,性能相对钨灯丝提升有限,另外就是场发射的流行,使得LaB6灯丝的使用并不多见。图3-3 LaB6电子枪② 场发射电子枪:1972年,拥有更高亮度、更小电子束直径的场发射扫描电镜(FE-SEM)实现商品化,将扫描电镜的分辨率推向了新的高度。场发射电子枪的发射体是钨单晶,并有一个极细的尖端,其曲率半径为几十纳米到100nm左右,在钨单晶的尖端加上强电场,利用量子隧道效应就能使其发射电子。图3-4为场发射电子枪的结构示意图。钨单晶为负电位,第一阳极也称取出电极,比阴极正几千伏,以吸引电子,第二阳极为零电位,以加速电子并形成10nm左右的电子源直径。图3-5为场发射电子枪的钨单晶灯丝结构,只有钨灯丝支撑的非常小的尖端为单晶。图3-4 场发射电子枪结构示意图图3-5 场发射电子枪W单晶尖端场发射电子枪又分为冷场发射和热场发射。热场发射的钨阴极需要加热到1800K左右,尖端发射面为100或111取向,单晶表面有一层氧化锆(如图3-6),以降低电子发射的功函数(约为2.7eV)。图3-6 热场发射电子枪钨单晶尖端冷场发射不需加热,室温下就能进行工作,其钨单晶为310取向,逸出功最小,利用量子隧道效应发射电子。冷场电子束直径,发射电流密度、能量扩展(单色性)都优于热场发射,所以冷场电镜在分辨率上比热场更有优势。不过冷场电镜的束流较小(一般为2nA),稳定性较差,每个几小时需要加热(Flash)一次,对需要长时间工作和大束流分析有不良影响。不过目前Hitachi最新的冷场SEM,束流已经能达到20nA,稳定性也比以往提高了很多,能够满足一些短时间EBSD采集的需要,不过对于WDS、阴极荧光等分析还不够。热场发射虽然电子束直径、能量扩展不及冷场,但是随着技术的发展,其分辨率也越来越接近冷场的水平,有的甚至还超越了冷场。特别是热场电镜束流大,稳定性好,有着非常广阔的应用范围。从各个电镜厂商对待冷场和热场的态度来看,欧美系厂商钟情于热场电镜,而日系厂商则倾向于冷场电镜。不过目前日系中的日本电子也越来越多的推出热场电镜,日立也逐步推出热场电镜,不过其性能与自家的冷场电镜相比还有较大差距。① 各种类型电子源对比:各类电子源的对比如表3-1。表3-1 不同电子源的主要参数SEM的分辨率与入射到试样上的电子束直径密切相关,电子束直径越小,分辨率越高。最小的电子束直径D的表达式为:其中D为交叉点电子束在理想情况下的最后的束斑直径,CS为球差系数、CC为色差系数、ΔV/V0为能量扩展、I为电子束流、B为电子源亮度,a为电子束张角。由此可以看出,不同类型的电子源,其亮度、单色性、原始发射直径具有较大的差异,最终导致聚焦后的电子束斑有明显的不同,从而使得不同电子源的电镜的分辨率也有如此大的差异。通常扫描电镜也根据其电子源的类型,分为钨灯丝SEM和冷场发射SEM、热场发射SEM。§2. 电磁透镜电磁透镜主要是对电子束起汇聚作用,类似光学中的凸透镜。电磁透镜主要有静电透镜和磁透镜两种。① 静电透镜一些特定形状的并成旋转对称的等电位曲面簇可以使得电子束在库仑力的作用下进行聚焦,形成这些等电位曲面簇的装置就是静电透镜,如图3-7。图3-7 静电透镜静电透镜在扫描电镜中使用相对较少。不过电子枪外的栅极和阳极之间,自然就形成了一个静电透镜。另外一些特殊型号的电镜在某些地方采用了所谓的静电透镜设计。② 磁透镜电子束在旋转对称的磁场中会受到洛伦兹力的作用,进而产生聚焦作用。能使产生这种旋转对称非均匀磁场并使得电子束聚焦成像的线圈装置,就是磁透镜,如图3-8。图3-8 磁透镜磁透镜主要有两部分组成,如图3-9。第一部分是软磁材料(如纯铁)制成的中心穿孔的柱体对称芯子,被称为极靴。第二部分是环形极靴的铜线圈,当电流通过线圈的时,极靴被磁化,并在心腔内建立磁场,对电子束产生聚焦作用。图3-9 磁透镜结构磁透镜主要包括聚光镜和物镜,靠近电子枪的透镜是聚光镜,靠近试样的是物镜,如图3-10。一般聚光镜是强励磁透镜,而物镜是弱励磁透镜。图3-10 聚光镜和物镜聚光镜的主要功能是控制电子束直径和束流大小。聚光镜电流改变时,聚光镜对电子束的聚焦能力不一样,从而造成电子束发散角不同,电子束电流密度也随之不同。然后配合光阑,可以改变电子束直径和束流的大小,如图3-11。当然,有的电镜不止一级聚光镜,也有的电镜通过改变物理光阑的大小来改变束流和束斑大小。图3-11 聚光镜改变电流密度、束斑和束流物镜的主要功能是对电子束做最终聚焦,将电子束再次缩小并聚焦到凸凹不平的试样表面上。虽然电磁透镜和凸透镜非常像似,不过电子束轨迹和光学中的光线还是有较大差别的。几何光学中的光线在过凸透镜的时候是折线;而电子束在过磁透镜的时候,由于洛伦兹力的作用,其轨迹是既旋转又折射,两种运动同时进行,如图3-12。图3-12 电子束在过磁透镜时的轨迹§3. 光阑一般聚光镜和物镜之间都有光阑,其作用是挡掉大散射角的杂散电子,避免轴外电子对焦形成不良的电子束斑,使得通过的电子都满足旁轴条件,从而提高电子束的质量,使入射到试样上的电子束直径尽可能小。电镜中的光阑和很多光学器件里面的孔径光阑或者狭缝非常类似。光阑一般大小在几十微米左右,并根据不同的需要选择不同大小的光阑。有的型号的SEM是通过改变光阑的孔径来改变束流和束斑大小。一般物镜光阑都是卡在一个物理支架上,如图3-13。图3-13 物理光阑的支架在电镜的维护中光阑的状况十分重要。如果光阑合轴不佳,那将会产生巨大的像散,引入额外的像差,导致分辨率的降低。更有甚者,图像都无法完全消除像散。另外光阑偏离也会导致电子束不能通过光阑或者部分通过光阑,从而使得电子束完全没有信号,或者信号大幅度降低,有时候通过的束斑也不能保持对称的圆形,如图3-14,从而使得电镜图像质量迅速下降。还有,物镜光阑使用时间长了还会吸附其它物质从而受到污染,光阑孔不再完美对称,从而也会引起额外的像差,信号的衰弱和图像质量的降低。图3-14 光阑偏离后遮挡电子束因此,光阑的清洁和良好的合轴,对扫描电镜的图像质量来说至关重要。光阑的对中调节目前有手动旋拧和电动马达调节两种方式。TESCAN在电镜的设计上比较有前瞻性,所有型号的电镜都采用了中间镜技术,利用电磁线圈代替了传统的物镜光阑。中间镜是电磁线圈,可以受到软件的自动控制,并且连续可调,所以TESCAN的中间镜相当于是一个孔径可以连续可变的无极孔径光阑,而且能实现很多自动功能。 §4. 扫描系统① 扫描系统扫描系统是扫描电镜中必不可少的部件,作用是使电子束偏转,使其在试样表面进行有规律的扫描,如图3-15。图3-15 扫描线圈改变电子束方向扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。扫描发生器对扫描线圈发出周期性的脉冲信号,如图3-16,扫描线圈通过产生相应的电场力使得电子束进行偏转。通过对X方向和Y方向的脉冲周期不同,从而控制电子束在样品表面进行矩形的扫描运动。此外,扫描电镜的像素分辨率可由X、Y方向的周期比例进行控制;扫描的速度由脉冲频率控制;扫描范围大小由脉冲振幅进行控制;另外改变X、Y方向脉冲周期比例以及脉冲的相位关系,还可以控制电子束的扫描方向,即进行图像的旋转。图3-16 扫描发生器的脉冲信号另外,从扫描发生器对扫描线圈的脉冲信号控制就可以看出,电子束在样品表面并不是完全连续的扫描,而是像素化的逐点扫描。即在一个点驻留一个处理时间后,跳到下一个像素点。值得注意的是扫描电镜的放大率由扫描系统决定,扫描范围越大,相应的放大率越小;反之,扫描的区域越小,放大率越大。显示器观察到的图像和电子束扫描的区域相对应,SEM的放大倍数也是由电子束在试样上的扫描范围确定。① 放大率的问题有关放大率,目前不同的电镜上有不同的形式,即所谓的照片放大率和屏幕放大率,不同的厂家或行业有各自使用上的习惯,故而所用的放大率没有明确说明而显得不一样。这只是放大率的选择定义不一样而已,并不存在放大率不同的问题。首先是照片放大率。照片放大率使用较早,在数字化还不发达的年代,扫描电镜照片均是用照片冲洗出来。业内普遍用宝丽来的5英寸照片进行冲洗。所用冲洗出来的照片的实际长度除以照片对应样品区域的实际大小之间的比值,即为照片放大率。不过随着数字化的到来,扫描电镜用冲洗出来的方式进行观察已经被淘汰,扫描电镜几乎完全是采用显示器直接观察。所以此时用显示器上的长度除以样品对应区域的实际大小,即为屏幕放大率。同样的扫描区域,照片放大率和屏幕放大率会显示为不同的数值。不过不管采用何种放大倍数,在通常的图片浏览方式下,其放大率通常都不准确。对于照片放大率来说,只有将电镜图像冲印成5英寸宝丽来照片时观察,其实际放大倍数才和照片放大率一致,否则其它情况都会存在偏差;对屏幕放大率来说,只有将电镜照片在控制电镜的电脑上,按照1:1的比例进行观察时,实际放大倍数才和屏幕放大率一致。否则照片在电脑上观察时放大、缩小、或者自适应屏幕,或者照片被打印成文档、或者被投影出来、或者不同的显示器之间会有不同的像素点距,都会造成实际放大率和照片上标出的放大率不同。不过不管如何偏差,照片上的标尺始终一致。所以在针对放大率倍数发生争执时,首先要弄清楚照片上标的放大倍数为何种类型,尽量回避放大率的定义,改用视野宽度或者标尺来进行比对。 §5. 物镜扫描电镜的物镜也是一组电磁透镜,励磁相对较弱,主要用于电子束的最后对焦,其焦距范围可以从一两毫米到几厘米范围内做连续微小的变化。① 物镜的类型:物镜技术是相对来说比较复杂,不同型号的电镜可能其它部件设计相似,但是在物镜技术上可能有较大的差异。目前场发射的物镜通常认为有三种物镜模式,即所谓的全浸没式、半磁浸没式和无磁场式,如图3-17。或者各厂家有自己特定的名称,但是业界没有统一的说法,不过其本质是一样的。图3-17 全浸没式(左)、无磁场式(中)、半磁浸没式(右)透镜A.全浸没式:也被称为In-LensOBJ Lens,其特点是整个试样浸没在物镜极靴以及磁场中,顾名思义叫全浸没模式。但是其试样必须做的非常小,插入到镜筒里面,和TEM比较类似。这种电镜在市场里面非常少,没有引起人们的足够重视。B.无磁场式:也叫Out-lensOBJ Lens,这也是电镜最早发展起来的,大部分钨灯丝电镜都是这种类型的物镜。此类电镜的特点是物镜磁场开口在极靴里面,所以物镜产生的磁场基本在极靴里面,样品附近没有磁场。但是绝对不漏磁是不可能的,只要极靴留有让电子束穿下来的空隙,就必然会有少量磁场的泄露。这对任何一家电镜厂商来说都是一样,大家只能减少漏磁,而不可能彻底杜绝漏磁,因为磁力线总是闭合的。采用这种物镜模式的电镜漏磁很少,做磁性样品是没有问题的。特别是TESCAN的极靴都采用了高导磁材料,进一步减少了漏磁。TESCAN的VEGA、MIRA、LYRA系列均是采用此种物镜。C. 半磁浸没式:为了进一步提高分辨率,厂商对物镜做了一些改进。比较典型的就是半浸没式物镜,也叫semi-in-lens OBJ Lens。因为全浸没式物镜极少,基本别人忽视,所以有时候也把半浸没式物镜称为浸没式物镜。半浸没式物镜的特点是极靴的磁场开口是在极靴外面,故意将样品浸没在磁场中,以减少物镜的球差,同时产生的电子信号会在磁场的作用下飞到极靴里面去,探测器在极靴里面进行探测。这种物镜最大的优点是提高了分辨率,但是缺点是对磁性样品的观察能力相对较弱。为了弥补无磁场物镜分辨率的不足和半浸没物镜不能做磁性样品的缺点,半磁浸没物镜的电镜一般将无磁场式物镜和半磁浸没式物镜相结合,形成了多工作模式。从而兼顾无磁场和半浸没式的优点,做特别高的分辨率时,使用浸没式物镜(如TESCAN MAIA3和GAIA3的Resolution模式),做磁性样品的时候,关闭浸没式物镜使用一般的物镜(如TESCAN的Field模式)。从另一个角度来说,在使用无磁场模式物镜时,对应的虚拟透镜位置在镜筒内,距离样品位置较远;使用半浸没式物镜时,对应的透镜位置在极靴下,距离样品很近。根据光学成像的阿贝理论也可以看出,半浸没式物镜的分辨率相对更高,如图3-18。图3-18 无磁场式(左)和半磁浸没式(右)透镜对应的位置① 物镜的像差电磁透镜在理想情况下和光学透镜类似,必须满足高斯成像公式,但是光学不可避免的存在色差和像差以及衍射效应,在电子光学中一样存在。再加上制造精度达不到理论水平,磁透镜可能存在一定的缺陷,比如磁场不严格轴对称分布等,再加上灯丝色差的存在,从而使得束斑扩大而降低分辨率。所以减少物镜像差也一直是电镜在不断发展的核心技术。A.衍射的影响:由于高能电子束的波长远小于扫描电镜分辨率,所以衍射因子对分辨率的影响较小。图3-19 球差、色差、衍射的对束斑的影响B.色差的影响:色差是指电子束中的不同电子能量并不完全相同,能量范围有一定的展宽,在经过电磁透镜后焦点也不相同,导致束斑扩大。不同的电子源色差像差很大,也造成了分辨率的巨大差异。C.像差的影响:像差相对来说比较复杂,在传统光学理论中,由于成像公式都是基于旁轴理论,所以在数学计算上做了一定的近似。不过如果更严格的考虑光学成像,就会发现在光学成像中存在五种像差。a. 球差:电子在经过透镜时,近光轴的电子和远光轴电子受到的折射程度不同,从而引起束斑的扩大。而电镜中的电子束不可能细成完美的一条线,总会有一定的截面积,故而球差总是存在。不过球差对扫描电镜的影响相对较小,对透射电镜的影响较大。b. 畸变:原来横平竖直的直线在经过透镜成像后,直线变成曲线,根据直线弯折的情况分为枕形畸变和桶形畸变,如图3-20。不过在扫描电镜中因为倍数较大,所以畸变不宜察觉,但是在最低倍率下能观察到物镜的畸变。特别是扫描电镜的视场往往有限,有的型号的电镜具有了“鱼眼模式”,虽然增加了视场但却增加了畸变。TESCAN的电镜很有特点,利用了独特的技术,既保证了大视野,又将畸变减小到了最低甚至忽略不计,如图3-21。图3-20 透镜的畸变图3-21鱼眼模式和TESCAN的视野模式c. 像散:像散是由透镜磁场非旋转对称引起的一种像差,使得本应呈圆形的电子束交叉点变成椭圆。这样一个的束斑不再是完美对称的圆形,会严重影响电镜的图像质量。以前很多地方都说极靴加工精度、极靴材料不均匀、透镜内线圈不对称或者镜头和光阑受到污染,都会产生像散。但是,像散更是光学中的一种固有像差,即使极靴加工完美,镜头、光阑没有污染,也同样会有像散。当然由于加工及污染的问题,会进一步加大像散的影响。在光学理论中,不在光轴上的物点经过透镜后,用屏去截得到的光斑一般不再是圆形。其中有三个特殊位置如图3-23,一个叫做明晰圆位置,这里的光斑依然是圆形;而另外两个特殊的位置称为子午与弧矢,这里截到的是两条正交的直线;其它任意位置截到的是一个会随位置而变化的椭圆。图3-22 电镜中的消像散图3-23 光学理论中的像散 对于电子束来说也一样,原来圆形的束斑在经过电磁透镜后,会因为像散的存在变得不再是完美的圆形,引起图像质量的降低。要消除像散需要有消像散线圈,它可以产生一个与引入像散方向相反、大小相等的磁场来抵消像散,为了能更好的抵消各个方向的像散,消散线圈一般都是两组共八级线圈,构成一个米字形,如图3-24。如果电镜的像散没有消除,那么图像质量会受到极大的影响。图3-24 八级消像散线圈d. 慧差和像场弯曲:慧差也总是存在的,只是在扫描电镜中不易被发觉,不过在聚焦离子束中对中状况不好时可以发现慧差的存在;由于扫描电镜的成像方式和TEM等需要感光器件的仪器不同,像场弯曲在扫描电镜中也很难发现。慧差和像场弯曲在扫描电镜中都可以忽略。 福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋,请后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】哪种物镜设计的扫描电镜可以观测磁性样品(特指可充磁性样品)?(快关注微信去留言区回答问题吧~)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程,请关注微信“TESCAN公司”查阅以下文章:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应
  • 【综述】红外热成像无损检测技术原理及其应用
    常规的无损检测技术如射线检测、超声波检测、磁粉检测、渗透检测等,这些方法在实践应用中都有各自的缺点及局限性。红外热成像无损检测技术是近年来应用逐渐广泛的一种新兴检测技术,广泛应用于航空航天、机械、医疗、石化等领域。与其他的无损检测技术相比,红外热成像技术的特点有:1. 测量速度快,因为红外探测器通过物体表面发射的红外辐射能来测得物体表面的温度,所以响应极快,能测得迅速变化的温度场;2. 非接触性,拍摄红外图片时,红外摄像仪与被测物体是保持一定距离的,对被测温度场没有干扰,操作安全、方便;3. 测量结果直观形象,热像图以彩色或黑白的图像形式对结果进行输出,从图上可以方便地读取各点的温度值,并且热像图中还包含有丰富的与被测物体有关的其它信息;4. 测温范围广,由于是采用辐射测温,与玻璃测温计和热电偶测温计相比,测温范围大大扩展,理论上可从绝对零度到无穷大;5. 测量精度高;6. 易于实现自动化和实时观测。红外热成像无损检测原理红外线是一种电磁波,为0.78~1000 μm,可分为近红外、中红外和远红外。任何物体只要不是绝对零度,都会因为分子的旋转和振动而发出辐射能量。红外辐射是其中一种,如果把物体看成是黑体,吸收所有的入射能量,则根据斯蒂芬-玻尔兹曼定律,在全波长范围内积分可得到黑体的总辐射度为:式中:为黑体的光谱辐射度;c1、c2为辐射常数,c1=3.7418×108 Wm-2μm4,c2=1.4388×104 μmK;σ为斯蒂芬-玻尔兹曼常数,为5.67×10-8 Wm-2K-4。实际大部分人工或天然材料都是灰体,与黑体不同,灰体材料的发射率ε≠1,灰体表面能反射一部分入射的长波(λ>3 μm)辐射,因此灰体表面的辐射由自身发射的和环境反射的两部分组成,用红外探测器可直接测量灰体发射和反射的总和Map,但无法确定各自的份额。通常假设物体表面为黑体,将Map称为表观辐射度,为便于理解,一般将其转换为人们较熟悉的温度单位,称为表观温度Tap,即:上述表观温度Tap即为红外探测器测量所得温度,在无损检测中测量距离一般较近,可以忽略大气的影响,故被测物体的表面发射率ε的取值是否准确是影响测量精度的关键因素。检测方式1. 主动式检测为了使被测物体失去热平衡,在红外热成像无损检测时为被测物体注入热量。被测物体内部温度不必达到稳定状态,内部温度不均匀时即可进行红外检测的方法即为主动式红外检测。该种检测方式是人为给试样加载热源的同时或延迟一段时间后测量表面的温度场的分布。从而确定金属、非金属、复合材料内部是否存在孔洞、裂缝等缺陷。2. 被动式检测被动式红外热成像无损检测利用周围环境的温度与物体温度差,在物体与环境进行热交换时,通过对物体表面发出的红外辐射进行检测缺陷的一种方式。这种检测方法不需要加载热源,一般应用于定性化的检测。被测物本身的温度变化就能显示内部的缺陷。它经常被应用于在线检测电子元器件和科研器件及运行中设备的质量控制。红外热成像技术在无损检测中的应用1. 材料热物性参数检测与其它的测温技术相比,红外热像仪能迅速、准确地测量大面积的温 值,且测温范围宽。因此,当需要准确测量较大范围的温度边界条件时,红外热像仪具有其它测温仪器不可比拟的优越性。哈尔滨工业大学的研究人员针对焊接温度场中材料的传热系数随温度升高而变化的情况进行了研究,证明了焊接过程热传导系数反演算法的可行性,结合红外热像法与热电偶测量了LY2铝合金固定TIG点焊过程的焊接温度场,通过计算分别获得了加热和冷却过程的热传导系数随温度变化的曲线。热传导反问题的研究,具有广泛的工程应用前景,近年来在热物性参数的识别、边界形状的识别、边界条件的识别、热源的识别等多方面已经取得了很多研究成果。在进行传热反问题研究时,采用红外热像技术测量研究对象的温度图,可以方便快捷地解决温度边界的测量问题,该方法在热传导反问题的研究中已被广泛采用。2. 结构内部损伤及材料强度的检测目前利用红外热像技术进行的结构损伤研究有混凝土内部损伤检测、混凝土火灾损伤研究、焊缝疲劳裂纹检测、碳纤维增强混凝土内部裂纹检测等,由于损伤部位的导热系数的变化,导致红外热像图中损伤位置温度异常。与常规的探伤方法如X射线、超声波等相比,红外热像技术具有不需要物理接触或耦合剂,操作简单方便、无放射性危害等优点。同济大学的研究人员采用红外热像技术对混凝土火灾损伤进行了实验研究,得出了火灾损伤混凝土红外热像的平均温升随时间的变化曲线,及混凝土红外热像的平均温升与其受火温度与强度损失之间的回归方程。将红外热像技术应用于火灾混凝土检测,在国际上尚属首创,突破了传统的检测模式,为进行混凝土的火灾损伤评价开创了一条新途径。但将该方法运用于实际工程检测中,尚有许多问题需要解决,如混凝土强度等级、碳化深度、级配、火灾类型等对检测结果的可靠性的影响,以及检测时的加热措施等。近年在光热红外技术的基础上发展的超声红外技术发挥了红外技术和超声技术的优点,该方法以超声脉冲作为激发源,当超声脉冲在试件中传播遇到裂纹等缺陷时,缺陷引起超声附加衰减而局部升温,从而利用红外热像技术可以检测出这些裂纹缺陷。南京大学的研究人员将红外热像仪与超声波发射器结合起来,用超声波发射器对有疲劳裂纹的铝合金试件进行热量输入,拍摄红外热图像,与计算机模拟计算结果进行比较,试验表明超声红外热像技术对裂纹缺陷、不均匀结构及残余应力非常敏感。3. 在建筑节能中检测的应用在建筑物节能检测方面,瑞典早在1966年就开始采用红外热像技术检测建筑物节能保温,美国、德国等许多国家的研究人员也都进行过这方面的研究工作。在我国随着对建筑节能要求的提高,建筑物的节能检测势在必行。目前我国对建筑围护结构传热系数的检测多采用建筑热工法现场测量,红外热像技术只作为辅助手段,通过检测围护结构的传热缺陷,综合评价建筑物的保温性能。目前我国红外热像技术在节能检测领域的研究尚属于起步阶段,还没有确定的指标对建筑物的红外热像图进行节能定量评价,由于建筑物立面形式和饰面材料的多样性,编制专用的图像分析与处理软件和建立墙体内外饰面材料的发射率基础数据库成为该项研究中一个重要环节。4. 在建筑物渗漏检测中的应用建筑物的渗漏有由供水管道引起的渗漏和屋顶或外墙开裂引起的雨水渗漏等,由于渗漏部位的含水率和正常部位不一样,造成在进行热传导的过程中二者温度有差异,因而可以用红外热像仪拍摄湿度异常部位墙面的红外热图像,与现场直接观察结果进行对比分析,可以找出渗漏源的位置。结语红外热像技术在无损检测中的应用前景非常广泛,相应的研究工作也取得了初步的研究成果,并逐步地从定性研究走向定量研究,但总体来说在目前尚属起步阶段,能应用于实际工程中的研究成果不多,且多属一些定性的结论,缺乏相应的操作规范。因此,应加强定量研究工作,提高对红外热像图的处理能力。
  • 气质联用仪的基本原理
    p style="line-height: 1.5em " 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。br//pp style="line-height: 1.5em "  strong基本应用/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。/pp style="line-height: 1.5em " strong GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。/strong/pp style="line-height: 1.5em "  strong一、色谱部分/strong/pp style="line-height: 1.5em "  色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器,而是将MS作为检测器。此外,在色谱部分还带有分流/不分流进样系统,程序升温系统,压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此,如果色谱仪使用填充柱,必须经过一种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱,因为毛细管中载气流量比填充柱小得多,不会破坏质谱仪真空,可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。/pp style="line-height: 1.5em " strong 二、气质接口/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。/pp style="line-height: 1.5em "  strong三、质谱仪部分/strong/pp style="line-height: 1.5em "  质谱仪既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离,最后在检测器部分产生信号,并放大、记录得到质谱图。/pp style="line-height: 1.5em "  strong1.离子源/strong/pp style="line-height: 1.5em "  离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:/pp style="line-height: 1.5em "  strong电子轰击离子化/strong(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。/pp style="line-height: 1.5em "  strongEI特点:/strong/pp style="line-height: 1.5em "  ⑴结构简单,操作方便。/pp style="line-height: 1.5em "  ⑵图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。/pp style="line-height: 1.5em "  ⑶所得分子离子峰不强,有时不能识别。/pp style="line-height: 1.5em "  本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。/pp style="line-height: 1.5em "  strong化学离子化/strong(chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。/pp style="line-height: 1.5em "  strongCI特点/strong/pp style="line-height: 1.5em "  ⑴不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。/pp style="line-height: 1.5em "  ⑵分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。/pp style="line-height: 1.5em "  strong场致离子化/strong(fieldionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。/pp style="line-height: 1.5em "  strong场解吸离子化/strong( field desorption ionization,FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。/pp style="line-height: 1.5em "  strong负离子化学离子化/strong(negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。/pp style="line-height: 1.5em "  strong2.质量分析/strong/pp style="line-height: 1.5em "  其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:/pp style="line-height: 1.5em "  strong四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer)/strong/pp style="line-height: 1.5em "  原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。/pp style="line-height: 1.5em "  strong扇形质量分析器/strong/pp style="line-height: 1.5em "  磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。/pp style="line-height: 1.5em "  特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。/pp style="line-height: 1.5em "  strong双聚焦质量分析器/strong(double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。/pp style="line-height: 1.5em "  strong离子阱检测器(iontrap detector)/strong/pp style="line-height: 1.5em "  原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。/pp style="line-height: 1.5em "  检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。/pp style="line-height: 1.5em "  strong真空系统/strong/pp style="line-height: 1.5em "  由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵/pp style="line-height: 1.5em " strong 主要性能指标/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。/pp style="line-height: 1.5em "  质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。/pp style="line-height: 1.5em "  分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。/pp style="line-height: 1.5em "  质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为0.1u。/pp style="line-height: 1.5em "  扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。/pp style="line-height: 1.5em "  质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。/pp style="line-height: 1.5em "  动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。/pp style="line-height: 1.5em "  strong测定方法/strong/pp style="line-height: 1.5em "  strong总离子流色谱法(totalionization chromatography,TIC)/strong--类似于GC图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod,RSM)--按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(masschromatography,MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。/pp style="line-height: 1.5em "  strong选择性离子监测(selectedion monitoring,SIM)/strong--对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。/pp style="line-height: 1.5em "  strong质谱图/strong--为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。/ppbr//p
  • “你真的了解电子天平吗?”之三——大有讲究的“校准”术
    前情回顾在本系列上一期关于电子天平水平调节的分享中,小编主要针对水平调节的必要性、原理、以及调节方法等方面进行了详细的梳理和通俗易懂的阐述,特别是就容易搞错的调节规则与手法为大家总结了详细的法则,相信小编手把手式的经验传授应该能为大家的实际操作起到实质性的帮助吧。水平调节的话题告一段落,本期小编将搬上天平的前期准备工作中最重要也是最有讲究的一环——校准,那么在天平的校准中,又有哪些值得关注的点呢? 老司机也难免会混淆的微妙概念 早在中学物理课本里,我们就学过物体的重量G=mg(m为物体的质量,g为重力加速度),对于同一个物体,无论把它放置在地球上的任一位置,它的质量都是不会发生变化的。然而,重力加速度g的值在地球上的不同地方是会有微小差异的,因此同一物体在不同地方的重量是不相同的。而电子天平则是采用电磁力与被测物体的重力相平衡的原理来测量物体的重量,并经过内部程序计算和显示出物体的质量,这与托盘天平的称量原理是不同的,所以就会出现同一台电子天平在不同地方称量同一个物体会显示不同的质量结果。此外,诸如温度、湿度等环境因素也会影响电子天平的传感器,导致称量结果的误差。 为了避免不确定因素带来的不良影响,就需要在使用电子天平之前进行校准,并在使用周期中进行定期的校准,特别是在对称量结果准确度和精确度敏感的应用中。校准(Calibration),是通过一组称量活动,来检测天平的各项计量性能,包括误差和不确定度的分析等。作为一种良好的称量习惯,校准能够有效地保证称量的可靠性。通过校准,能够检测出天平的工作性能,避免物料浪费、返工、过渡使用后的产品召回,定期校准并执行日常测试是降低相关风险的最佳方法。 然而,对于一字之差的“校正”,含义却有微妙的差别。校正(Adjustment),又称标定,是在测量系统中进行的一组操作,提供与将要测量的数量的给定值一致的规定指示。天平在投入使用前、工作一段时间以后、或者变更位置后,都需要进行校正,以消除重力加速度、环境干扰因素等导致的称量误差。通常,需要使用高精度的标准砝码来对天平进行量程校正。综上所述,通过定期的校准和校正,可以减少天平的称量误差,并且对天平的计量性能有一个全面的把握,确保称量结果满足实验和生产的要求。 在日常工作中,大家往往比较容易混淆“校准”和“校正”的概念,对于这种严格意义上微妙差别,习惯上大家会有一定程度的通用性,校正也可以被认为是狭义上的校准,本文接下来的内容主要是在此基础上进行讨论。 走近极致考究的校准术A. 关于砝码的学问谈到校准,起到至关重要作用的就是砝码。砝码是具有一定物理特性和计量特性且能够复现质量值的一种实物量具,关于其形状、尺寸、材料、表面状况、密度、磁性、质量标称值、最大允许误差等指标都有非常严格的规定。作为标定、校验衡器的最普遍也是最重要的工具,国际法制计量组织(OIML)对砝码进行了明确的等级划分,共分为9个等级:E1、E2、F1、F2、M1、M1–2、M2、M2–3、M3,等是按照不确定度来分,等砝码有修正值;级是按照示值误差来分,级砝码没有修正值,只要其示值误差在此范围内都是认为合格的。在砝码的众多指标当中,和校准关联度最高的就是最大允许误差(MPE)了,国际相关法规条款对各个等级的砝码的MPE有明确的规定,以下表格是对电子天平所常用质量标称值砝码MPE的说明(误差值以毫克为单位): 从上图可看出,在相同质量标称值的情况下,MPE的大小跟砝码等级的高低成反比;在相同砝码等级的情况下,MPE的大小跟质量标称值的大小成正比。 同时,在国家标准的相关规定里,根据检定分度值e和检定分度数n将电子天平分为四个准确度级别,由高到低依次为特种Ⅰ、高Ⅱ、中Ⅲ、普通Ⅳ准确度级。结合砝码MPE的变化趋势可得出,准确度越高的天平需要用越高等级的砝码进行校准,这样校准天平的数据就越精准。比如十万分之一和万分之一天平应选用E级系列砝码校准,千分之一天平应选用E2或F1级砝码进行校准,以此类推。B. 校准的分类从校准的用途上来讲分为“量程校准”和“线性校准”,在制造和维修过程中需要结合两种校准方式共同实施,而日常使用过程一般只需做量程校准。 量程校准主要是在当前称量环境下对天平进行赋值,通过称量一个已知质量的砝码,来获得实际值和显示值之间的比例关系,作为以后称量显示值计算的系数,目的是消除不同纬度及海拔高度对称量结果的影响、环境温度变化对称量结果的影响,以及天平使用一段时间后积累的误差。通常,量程校准采用比较简单的两点校准法,第一个点为零点,第二个点为天平的最大量程,日常操作起来比较容易,能够使天平快速适应当前的称量环境,保证整个量程范围内的称量准确,是实验室工作人员一种普遍的校准方法。 线性校准主要是通过对全量程范围内的多个点的称量结果的线性化来消除误差,使得显示称量结果与参考质量的比例接近相同。一般来说是在3个点设置电子天平,即零点、半量程和最大量程。天平经过线性校准后,其全量程线性误差通常表现为S型,即在零点、半量程、满量程3个校准点误差很小,在1/4,3/4满量程点误差相对较大。为获得更好的线性,可以采取多点修正的方式,比如制造过程中往往采用更科学的5点线性法。当然数学修正只是辅助的,天平的示值误差还是取决于其本身的真实性能。 以上两图描述了电子天平在实际载荷m和称量示值W之间的线性关系,左图的直线为理想线性特征曲线,右图为实测曲线(非线性曲线)与理想直线的对比,其中非线性就是指不按比例、不成直线的关系,且函数的一阶导数不为常数。m0处的NL为称量示值与实际负载间的非线性误差。在天平的称量规格说明书中,线性通常表述为在不断增加负载的测试中得到的最大误差值(以克为质量单位),误差值越小,说明线性度越高,称量越准确。 由于线性校准采用的是分段误差比较,节点越多,非线性误差就越小,实测曲线就越接近于理想的拟合直线,因此线性校准是保证每一个称量范围都做到最大程度的准确,从而对校准的条件会有更加严格的要求。通常,线性校准过程在恒温恒湿的环境下,由机械手自动完成。校准时需准备相应的多个砝码,非专业人员严禁私自进行操作,否则不能恢复原有程序,影响天平的正常使用。 综上所述,量程校准和线性校准各有各自的特点和用途,将二者结合能够有效提升校准的质量。 从校准的方法上来讲分为内校和外校。内校是指利用电子天平内部安装的校准砝码并遵循内部标准程序进行校准。校准时只需按一下校准键,电机会驱动带内置砝码的升降装置,对天平进行加载,从而实施并完成校准。 外校是指利用外部砝码对天平本身误差进行修正的方式进行校准。事先需检查外部砝码是否通过检定,并在检定有效期内,主要是为了确保砝码满足相关标准对实物量具的控制要求。开始校准时先按下校准键,再通过手动把指定量程的砝码放到电子天平秤盘上,来完成校准过程。 通常,外部砝码可能会受到灰尘沾染、日常磨损和酸碱腐蚀等自然因素的不良影响,所以为了保证计量工作的准确性,外部砝码也需要定期进行校准,常常需付费请省(市)级计量院做测试;再加上人为拿错砝码的可能性,因此外校型天平对人为操作的要求会更加苛刻。而内置砝码的天平一般不会出现这些情况,并可以通过修改天平的校正程序参数来修正偏差。综上所述,内校可以有效避免不确定因素所造成的误差,相比外校是一种更加节约成本的方法。 无论是内校还是外校,电子天平在使用之前都必须进行预热(万分之一位天平需要至少1个小时的预热),其次进行水平调节,之后就可以开始进行校准了(以下步骤为传统校准方法,具体不同品牌和型号的天平会有一定的差异): 第一,确保秤盘上没有称量物品时应稳定地显示为零位。 第二,按“CAL”键,启动电子天平的校准功能。 第三,内校型天平的显示器由“C”变成零位时,表示校准结束;外校型天平的显示器上首先显示需要准备的砝码的质量值,其次将与天平准确度级别相对应等级的标准砝码放在天平的秤盘上。当屏幕显示值不变时,取出砝码,屏幕显示“Done”之后说明已经完成校准。 第四,如果在校准中出现错误,电子天平显示器将显示“Err”,或“Time out”,应重新进行校准。 校准术的变革——奥豪斯AutoCal™ 全自动校准技术怎么样,看过了上面的详细介绍,你有没有发现校准是一门相当有技术含量的学问呢?其实,随着称量技术日新月异的发展,校准手段也越来越趋于人性化。如果你还在为传统校准方法中麻烦的人为操作而发愁,那不妨来看看为天平校准带来全新变革的奥豪斯AutoCal™ 全自动校准技术吧! 奥豪斯AutoCal™ 是针对环境温度漂移和时间触发的专业全自动校准技术,在传统的内校基础上进行了全新的改良,在温度漂移值超过±1.5℃或间隔3~11小时之间(用户可自定义内部校准时间)时,天平校准自动触发,避免了未进行定时校准或手动校准砝码不当等造成天平称量不准确的潜在因素。 目前,AutoCal™ 全自动校准系统在庞大的奥豪斯天平家族里有广泛的应用,特别是Explorer准微量天平采用了两组内置砝码,同时拥有量程校准和线性校准功能。在校准过程中,通过同时加载砝码m1和m2,以及分别加载砝码m1和m2校准半载点的方法,可测试天平的线性并自动进行线性校准。 此外,Explorer系列十万分之一以下的分析和精密天平以及Adventurer™ AX系列天平的AutoCal™ 通过配备的一个内置砝码,可进行量程校准功能,用户可根据具体的使用需求做灵活的选择! 听了小编全面细致的讲解,你是不是摸到了校准的门道呢?是不是也想马上动手操作感受一下AutoCal™ 技术的强大之处?如果你有更多关于天平校准的疑难咨询,或正在寻求更专业细致的选型指导,请及时联系我们,我们的工程师们将会在第一时间为您提供专业的解答和建议。最后,小编再次祝大家在旺旺狗年生活幸福吉祥,工作顺心顺意!
  • 简述电子点天平的组成部分
    电子天平构造原理基本构造是相同的。主要由以下几个部分组成:    (1)秤盘    秤盘多为金属材料制成,安装在天平的传感器上,是天平进行称量的承受装置。它具有一定的几何形状和厚度,以圆形和方形的居多。使用中应注意卫生清洁,更不要随意掉换秤盘。    (2)传感器    传感器是的关键部件之一,由外壳、磁钢、极靴和线圈等组成,装在秤盘的下方。它的精度很高也很灵敏。应保持天平称量室的清洁,切忌称样时撒落物品而影响传感器的正常工作。    (3)位置检测器位置检测器是由高灵敏度的远红外发光管和对称式光敏电池组成的。它的作用是将秤盘上的载荷转变成电信号输出。    (4)PID调节器    PID(比例、积分、微分)调节器的作用,就是保证传感器快速而稳定地工作。    (5)功率放大器    其作用是将微弱的信号进行放大,以保证天平的精度和工作要求。    (6)低通滤波器    它的作用是排除外界和某些电器元件产生的高频信号的干扰,以保证传感器的输出为一恒定的直流电压。    (7)模数(A/D)转换器    它的优点在于转换精度高,易于自动调零能有效地排除干扰,将输入信号转换成数字信号。    (8)微计算机    此部件可说是电子天平的关键部件了o它是电子天平的数据处理部件,它具有记忆、计算和查表等功能    (9)显示器    现在的显示器基本上有两种:一种是数码管的显示器 另一种是液晶显示器。它们的作用是将输出的数字信号显示在显示屏幕上。    (10)机壳    其作用是保护电子天平免受到灰尘等物质的侵害,同时也是电子元件的基座等。    (11)底脚    电子天平的支撑部件,同时也是电子天平水平的调节部件,一般均靠后面两个调整脚来调节天平的水平。下面为欧洲瑞德威电子天平的图片:
  • 万深发布万深SC-H手机拍照款自动种子数粒仪新品
    万深SC-H手机拍照款种子自动数粒仪一、 用途:快速便捷地自动计数种子等的数量二、技术指标:可一键化拍照自动数粒,精准获得种子等的数量,并清晰标记以核对正确性。可自动数粒的种粒大小1~20mm,自动数粒误差:玉米、小麦、油菜籽、小米、高粱籽、大豆、红豆、绿豆、蚕豆、白芸豆、大麦、南瓜籽、花生仁、萝卜籽、辣椒籽等近似圆形种粒≤±0.1%。实粒稻谷、芝麻、瓜籽等略长形种粒≤±0.5%,数粒时间约5秒/次,可自动数粒标记各种粒并保存图,数粒结果可输出。背光灯板可选:小灯板的最大数粒区250*200mm,标配灯板的最大数粒区400*250mm,野外用灯板的最大数粒区400*285mm(带5V移动电源可背光照明4小时)。三、供货清单:1套背光灯板(硬件质保1年)+透明种盘、手机APP软件下载使用二维码。在万深官网用手机浏览器扫二维码下载软件(或支付软件扫描+复制链接下载,或者安卓手机直接点链接),可进入试用或使用订购界面。注:需自备能拍照的智能手机应用万深分析仪器 发表的中外学术论文已逾506篇创新点:将种子的自动数粒问题用智能手机的拍照计算来实现,极大地提高了使用方便性。万深SC-H手机拍照款自动种子数粒仪
  • HALT/HASS试验箱原理概述
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong0 引言/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "随着科技的发展,电子设备的集成度越来越高,升级换代的速度越来越快,随之而来的可靠性问题也越来越突出。传统的可靠性试验已经很难满足发展的要求,因此近些年越来越多机构开始引进高加速寿命试验(HALT:Highly Accelerated Life Testing)/高加速应力筛选(HASS:Highly Accelerated Stress Screening)试验方法,用于克服传统的可靠性试验存在的周期长、成本高和效率低等问题。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a)HALTHALT主要应用于产品的研制阶段,是为了得出产品的设计裕度和极限承载能力(破坏或损伤极限)而设计的一种试验,主要试验步骤有:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1)低温步进应力试验(以5℃或10℃为步长);/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2)高温步进应力试验(以5℃或10℃为步长);/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3)温度循环试验(温度变化速率为60℃/min,5个循环);/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "4)振动步进应力试验(以5 Grms为步长);/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5)综合应力试验(第3)和第4)步综合试验)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "b)HASS/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "HASS应用于产品量产阶段,目的是在极短的时间内发现批量生产的成品是否存在生产质量上的隐患。HASS试验剖面的选择主要是依据HALT的结果、产品性能测试所需要的时间、 产品试验过程中所施加的应力和产品产量等,其一般试验如下所述。 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1)温度循环/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "试验温度一般取工作极限温度范围的80%,试验温度保持时间一般取决于样品温度到达平衡所需要的时间和测试样品工作状态所需要的时间,温度变化速率为40~60℃/min。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2)振动应力/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "振动量级一般取破坏极限的50%,如果超过工作极限,则取工作极限的80%。以上是开展HALT/HASS的基本要求,能满足HALT/HASS试验要求的试验设备要求如下:温度范围为-100~+200℃,温度变化速率为40~60℃/min,气动式三轴六自由度振动台(可产生多轴连续的超高斯宽带伪随机振动信号)的振动频率为5 Hz~10 kHz,振动方向包括X、Y、Z轴向的线加速度和转动加速度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1 设备介绍 /strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于上述试验要求,需要有一套试验设备才能满足HALT/HASS试验的开展。现以广五所研制的HALT/HASS试验箱来阐述其实现原理。本试验箱可用于电子、电工和军工产品按国标、国军标和行业标准进行上述单项环境应力或多环境综合应力组合的可靠性与模拟环境试验。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.1 技术指标和性能/strong /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a)标称内容积:1.0 msup3/sup。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "b)温度范围:-100~+200℃。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "c)温度波动度:≤2 ℃。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "d)温度最大变化速率:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1)≥70℃/min(标准负载下,-80~+150℃,全程平均,试验空间入风区控制点测量);/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2)≥60℃/min(标准负载下,-100~+200℃,全程平均,试验空间入风区控制点测量)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "e)标准负载:10kg铝锭。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "f)气锤振动台:采用三轴6个自由度的随机振动,频率范围为5~10 kHz。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "g)振动能量:100 Grms,90%的振动能量集中在5 Hz~4 kHz低频范围内。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "h)振动稳定度:± 1 Grms(达到稳定设定值1 min内)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "i)控制精度:± 1 Grms(稳定1 min后),最小1 Grms起振,步进1 Grms。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "j)台面振动均匀度:振动台面振动均匀度在30%以内。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.2 主要特点/strong /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a)适用于温度、振动应力综合试验。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "b)控制方式:液氮比例控制阀控制冷量,可实现温度变化速率无级可调,高效节能,控制精度高。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "c)结构紧凑,占地面积少。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "d)噪声低。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong2 试验箱结构及控制原理/strong/span /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "试验箱主要由试验箱体、振动机构、液氮机构和电气控制系统组成。其剖面结构图如图1所示,图中主要功能部件名称为:1. 试验箱体保温层,2. 液氮系统,3. 电机及叶轮,4. 气压平衡口(排气口),5. 加热器,6. 出风口,7. 指示灯,8. 人机界面,9. 控制端子,10. 电控部分,11. 气动部分,12. 气锤振动台,13. 安装座,14. 气锤。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/9afcefb0-fa4e-4345-8b8a-156eb0bfd143.jpg" title="图1.jpg" alt="图1.jpg"//pp style="text-align: center "strong图1 试验箱总体结构/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.1 试验箱体/strong /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "试验箱体由外箱、内箱和保温层组成。外箱为双面镀锌钢板,表面喷塑处理,外箱内侧辅以钣金结构件或型材作为骨架加强。各个零件间采用COsub2/sub气体保护电弧焊、点焊和压铆等工艺进行连接,整体结构牢固美观。内箱材料选用需考虑到满足温度范围、防止生锈、振动和可焊接性等因素,板材方面使用SUS304不锈钢板,具有高的耐蚀性,较好的冷作成型和焊接性,很好的机械性能。在低温、室温和高温下均有较高的塑性和韧性。试验箱体保温层由硬质聚氨脂发泡层和玻璃纤维材料进行绝热保温,硬质聚氨脂板是一种具有保温与防水功能的新型合成材料,其导热系数仅0.022~0.033 W/(m.K)。硬质聚氨脂发泡层通过多异氰酸酯、组合聚醚(多元醇)、阻燃剂、催化剂和发泡剂等其他助剂混合而成,覆盖在外箱内表面。玻璃纤维是一种无机质纤维,具有成型好、体积密度小、热导率低、保温绝热、吸音性能好、耐腐蚀和化学性能稳定等特点。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.2 电气控制/strong /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "本试验箱的电控部分所使用的测量系统、IO模块、HMI和CPU模块都是由广五所研发,使用RS485通讯方式,电控系统的总体框图如图2所示。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/77b077ac-921a-4a77-81e7-40557824311d.jpg" title="图2.jpg" alt="图2.jpg"//pp style="text-align: center "strong图2 试验箱电控总体框图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.3 温度调节机构及控制/strong /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "温度调节结构是温度控制的关键部分,包括加热器、液氮系统和搅拌风机。其中,加热器、液氮雾化喷嘴和搅拌风机按顺序(如图1所示)设置在箱体的气体调节通道内。其工作原理为:采用强制空气对流的方法来进行热量的传递, 以保证试验空间的温度均匀性。 试验箱气体由离心风机叶轮从回风口吸入, 通过导流装置后吹出, 可以使调节通道内的加热器和雾化后的液氮进行充分的热量交换,经过搅拌均匀后的风经导风口吹出进入试验区域, 导风口还可以安装导风管,可以通过导风管使大件样品和散热口不在风流方向的样品内部能以最快的速率实现温度变化。出风口设置有温度测量元件,连接至测量板,测量数据通过通讯电缆传送给CPU单元,算法运算后输出控制量。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "本试验箱要求温度变化速率要超过60℃/min,这是温度控制的关键,升温功能由镍铬丝通电发热实现。镍铬丝具有较高的电阻率,表面抗氧化性好,温度级别高,并且在高温下有较高的强度,有良好的加工性能和可焊性,是现有高效的加热材料,应用时设计为三相平衡。由于机械制冷很难实现这样的降温速率,因此本试验箱采用的是液氮制冷方式。液氮的沸点低,价格相对便宜,常压下液氮的温度为-196℃,1 m3的液氮可以膨胀至696m3、21℃的纯气态氮。虽然液氮汽化后变为氮气,氮气是惰性气体,在大气中重量比75.5%,但是在实验室内,如果试验时氮气不能及时排到室外,可能会造成室内人员缺氧,因此试验箱配有气压平衡装置把氮气排到室外,由于气化过程中压强升高,气体能从试验区顺利排出,避免箱体受压变形,这也是气压平衡装置名称的由来。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "液氮系统是温度调节结构的核心,其结构示意图如图3所示,各个功能部分的名称如下:1.空气压力报警,2.空气调压阀,3.空气电气比例阀,4.液氮比例控制阀,5.液氮管路排气电磁阀,6.液氮压力安全泄压阀,7.液氮压力报警,8.液氮主管路电磁阀,9.保温层,10.液氮雾化喷嘴。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/75049ce4-c225-4da0-8243-899fea2e5ab3.jpg" title="图3.jpg" alt="图3.jpg"//pp style="text-align: center "strong图3 液氮系统图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "液氮由氮气罐接口接入,通过液氮电磁阀控制通断,液氮电磁阀在运行时打开,设备故障或停止时关闭。排气阀的作用是试验前对液氮管路进行排空,保证试验时管路里面都是液态氮,以确保试验的可靠性、稳定性和可重复性。液氮比例控制阀属于节流元件,是控制执行器的关键器件,开度在0~100范围接近线性的输出,以利于大范围的调整,能保证降温时的大流量要求,也可以满足恒定时小流量的需要,具有明显的节能效果。由于液氮在常压下span style="text-indent: 2em "的蒸发温度为-196℃,与试验设定温度相差很大,因而需要精确控制流量才不会造成温度过冲或大幅回升。为了保证对温度的精确控制,就要考虑响应时间的问题,传统的电动执行装置响应时间过长,明显不能满足这个需要。因此本试验箱采用的是气动驱动以保证快速响应。 为了使液氮比例控制阀的响应速率满足要求,我们使用了一个称为电气比例阀的驱动器来控制供气的压强, 它可以把控制输出的模拟电信号转化为压强输出,电气比例阀的输入信号 类型及范围需要和控制输出一致,输出压强范围要和液氮比例控制阀一致,这样才能保证控制精度。为了防止快速升温、降温过程中过冲量过大,还需要做控制算法上的处理,如果不能及时预判当前温差、温度变化的速率,就会造成过冲量大,震荡次数多,或者过早减少输出保证不了速率。针对长距离快速温度变化,对设定曲线增加一些非线性的降温处理,并在降温转恒温阶段由PID控制切换到PI控制。针对短距离步进,使用模糊控制加PID的控制方式,并对输出的范围加以约束。经过液氮比例控制阀的液化氮送到雾化组件进行雾化,雾化组件的核心部件是液氮喷嘴,其作用就是把液氮雾化,喷到通道后快速汽化,雾化后颗粒的大小、喷射角度和流量的多少都要与降温的需要相一致,这样才能保证控制精度。流量决定了降温速率的达成可能性,喷射角度和雾化后颗粒直径决定了换热的效率,颗粒越小越好,喷射角度越大越好。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.3 振动系统及控制/strong /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "振动台系统由振动台、供气系统和控制系统组成。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "振动台有两层结构面板,由结构螺丝连接,上层固定待测物,下层锁紧气锤,其特点是台面质量轻,同时增加台面刚性,刚性加强后可以有更好的振动传导特性,低频振动能量较高。频率范围更宽,扩展到5~1 000 Hz,并且90%的能量都集中在5~4 000 Hz范围内,因为大部分电子产品的失效频率都集中在这一频段内,可以有效地快速激发产品故障。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "振动台上表面采用衬垫式的安装螺孔,并有凸起部分,采用此结构的设计理念,一是可以改善振动的传导特性,把更多的振动激励传导到样品上;第二是凸起结构可以使得样品或夹具和台体表面具有一定的空余间隙,风流可以顺利通过样品或夹具底部从而保证样品的上下表面温度更加均匀。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "振动台面增加陶瓷涂层的结构设计,可以抗腐蚀,耐高低温,更好地保护振动平台和气锤,延长使用寿命;还可以保证设备长时间在高低温环境下运行,延长设备的使用寿命。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气锤分大中小3种不同的型号,多种气锤的组合更有利于台面激励的均匀性,采用高压油雾器对气锤进行润滑,可以降低气锤的故障率,延长气锤的使用寿命。排气时气体统一由消声器排出,降低振动噪音。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "振动台安装在箱内弹簧隔离座上,可起到减震作用,不影响气锤工作时的激励作用。在密封连接处理上,振动台面与试验箱底板采用软连接,需要时可以拆装。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对振动台的控制其实就是对气锤的控制,也就是对进入气锤的气体压强的控制,有点类似于液氮的控制方法,既需要振动的快速性又需要稳定性,这里也用到了电气比例阀。由于加速度的测量不像温度测量那样稳定,需要用到振动信号的转换板,将其转化为模拟信号或者通过通讯反馈到CPU单元,进行算法运算,输出模拟信号给电气比例阀,控制进入气锤的气体压强,从而控制气锤产生的激励。只要气源压力和供气管路保证流量,正常的负反馈控制都可以实现。这里有两个难点,都属于硬件的固有特性方面的问题。一个是加速度传感器的信号微弱,测量值不够精确稳定,需要在测量时做滤波处理,转换为数字量后还可能需要再次做滤波处理,这两次滤波效果会直接影响控制精度和控制品质;另一个就是气锤在较小能量级时整个台面不太稳定,会造成加速度传感器测量跳动比较大,也会影响控制品质,这时候需要更慢的输出变化。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3 结束语/strong /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "本文对HALT/HASS试验箱的结构和工作原理进行了阐述,以上系统经多个客户的使用证明完全满足HALT/HASS的要求。通过该试验箱进行HALT/HASS能切实提高电子设备的可靠性, 大大地降低试验成本。此结构简单紧凑,运行噪声小,能耗适中,可靠性高。此类试验设备在国内的产品化对HALT/HASS试验的推进起到了积极作用,可大大地提高电子行业及其他相关行业产品整体的可靠性。/ppbr//p
  • 一看就懂|动图解析16种仪器原理
    pspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strong紫外分光光谱UV/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/8ab5194e-71c2-423f-ab65-03058376187d.jpg" title="紫外分光光谱UV.jpeg" width="400" height="290" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 290px "//strong/span/ppstrongi分析原理/i/strong:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁/ppistrong谱图的表示方法/strong/i:相对吸收光能量随吸收光波长的变化/ppistrong提供的信息/strong/i:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息/pp style="text-indent: 2em "物质分子吸收一定的波长的紫外光时,分子中的价电子从低能级跃迁到高能级而产生的吸收光谱较紫外光谱。紫光吸收光谱主要用于测定共轭分子、组分及平衡常数。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6122f151-9d54-41a3-88a5-4158748f0d34.gif" title="光线传输.gif"/br//pp style="text-align: center "strong光线传输/strong/pp style="text-align:center"strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/19887b2b-4de7-4f43-99dc-a382338d1c5b.gif" title="光衍射.gif"//strong/pp style="text-align:center"strong光衍射/strongbr//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/f1caf7ed-a3a7-4782-871b-82cd279346a8.gif" title="探测.gif"/br//pp style="text-align: center "strong探测/strong/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/1d7d1318-2fe2-4704-aea6-68c76f901233.gif" title="数据输出.gif"/br//pp style="text-align: center "strong数据输出/strong/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strong红外吸收光谱法IR/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3a428e28-d9fb-4db8-b78c-58b5480e87c9.jpg" title="红外吸收光谱法IR.jpeg" width="400" height="351" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 351px "//strong/span/ppistrong分析原理/strong/i:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁/ppistrong谱图的表示方法/strong/i:相对透射光能量随透射光频率变化/ppstrongi提供的信息/i/strong:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/41b34bed-9a1a-4103-a3c9-c8412dc51e95.gif" title="红外光谱测试.gif"/br//pp style="text-align: center "strong红外光谱测试/strong/pp style="text-indent: 2em "红外光谱的特征吸收峰对应分子基团,因此可以根据红外光谱推断出分子结构式。/pp style="text-indent: 2em "以下是甲醇红外光谱分析过程:/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7de57c9c-db88-40eb-8591-f797776f12eb.gif" title="甲醇红外光谱结构分析过程1.gif"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/c0f4e29c-7ae9-42af-b345-b205ba9a893c.gif" title="甲醇红外光谱结构分析过程2.gif"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a0aa4a60-27be-4d46-b2b5-7afd0dca48d2.gif" title="甲醇红外光谱结构分析过程3.gif"//pp style="text-align:center"strong甲醇红外光谱结构分析过程/strongbr//ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strong核磁共振波谱法NMR/strong/spanbr//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/829af79c-f4b3-40eb-9382-b9eff42334f3.jpg" title="核磁共振波谱法NMR.jpeg" width="400" height="240" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 240px "//strong/span/ppistrong分析原理/strong/i:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁/ppistrong谱图的表示方法/strong/i:吸收光能量随化学位移的变化/ppistrong提供的信息/strong/i:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/39b89c4b-6f7e-4031-aa61-93b6851de8bc.gif" title="NMR结构.gif"/br//pp style="text-align: center "strongNMR结构/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/093bf492-16db-446c-bd23-3a1fe1f1f21e.gif" title="进样.gif"/br//pp style="text-align: center "strong进样/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/00d0be2f-c318-44ef-925d-159a4fe3fd7b.gif" title="样品在磁场中.gif"/br//pp style="text-align: center "strong样品在磁场中/strong/pp style="text-indent: 2em "当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时,射频场的能量才能被有效地吸收,因此对于给定的原子核,在给定的外加磁场中,只能吸收特定频率射频场提供的能量,由此形成核磁共振信号。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b9110f69-6d30-4b94-8ef2-662f88b9449b.gif" style="float:none " title="核磁共振及数据输出1.gif"//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/ed6564f9-3205-46c9-823a-00a4a2b6c0bc.gif" style="float:none " title="核磁共振及数据输出2.gif"//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/054ba93d-f4ce-496b-8506-1ba91c2c0d95.gif" style="float: none width: 400px height: 225px " title="核磁共振及数据输出3.gif" width="400" height="225" border="0" hspace="0" vspace="0"//pp style="text-align:center"strong核磁共振及数据输出/strong/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strong质谱分析法MS/strong/span/pp style="text-align:center"span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/5f727f1c-80fa-4828-b40d-7dd0003c50a1.jpg" title="质谱分析法MS.jpeg" width="400" height="282" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 282px "//strong/span/ppstrongi分析原理/i/strong:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e的变化/ppistrong提供的信息/strong/i:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息/ppistrongFT-ICR质谱仪工作过程:/strong/i/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/0a83da1d-ffb7-45d7-a570-abc02e9e4187.gif" title="离子产生.gif"/br//pp style="text-align: center "strong离子产生/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a8e8b100-15db-4df8-87f9-91152f0656b1.gif" title="离子收集.gif"/br//pp style="text-align: center "strong离子收集/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/8b773803-09e5-4bd3-b849-23005f6bd132.gif" title="离子传输.gif"/br//pp style="text-align: center "strong离子传输/strong/pp style="text-indent: 2em "FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关,因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/087524ac-bea1-4fd4-86bf-3ba50903ac29.gif" style="float:none " title="离子回旋运动1.gif"//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a74c74d2-3aee-41b9-9490-0034951aef52.gif" style="float:none " title="离子回旋运动2.gif"//pp style="text-align:center"strong离子回旋运动/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a80d0b75-1461-443b-96ba-878eb10101f6.gif" title="傅立叶变换.gif"/br//pp style="text-align: center "strong傅立叶变换/strong/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strong气相色谱法GC/strong/span/pp style="text-align:center"span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/bcfdfd69-ffb0-443d-98e7-c514fbb1ad6d.jpg" title="气相色谱法GC.jpeg" width="400" height="364" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 364px "//strong/span/ppistrong分析原理/strong/i:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离/ppistrong谱图的表示方法/strong/i:柱后流出物浓度随保留值的变化/ppistrong提供的信息/strong/i:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/52946bcb-d9e8-4667-b58f-a5371a812992.gif" title="气相色谱仪检测流程.gif" width="400" height="225" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 225px "/br//pp style="text-align: center "strong气相色谱仪检测流程/strong/pp style="text-indent: 2em "气相色谱仪,主要由三大部分构成:载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/aba9a284-7690-4ead-9eae-c331f7742e53.gif" title="注射器.gif" width="400" height="225" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 225px "/br//pp style="text-align: center "strong注射器/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/891e4835-0aca-4ea3-84fd-2fea84ba46c0.gif" title="色谱柱.gif" width="400" height="225" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 225px "/br//pp style="text-align: center "strong色谱柱/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/18227132-52c1-42ed-ae3c-94f85089e5f4.gif" title="检测器.gif" width="400" height="212" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 212px "/br//pp style="text-align: center "strong检测器/strong/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strong凝胶色谱法GPC/strong/span/pp style="text-align:center"span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/ca20b06f-cd93-4c40-8a0e-1f0e6ed7f901.jpg" title="凝胶色谱法GPC.jpeg" width="400" height="298" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 298px "//strong/span/ppistrong分析原理/strong/i:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出/ppistrong谱图的表示方法/strong/i:柱后流出物浓度随保留值的变化/ppistrong提供的信息/strong/i:高聚物的平均分子量及其分布/pp style="text-indent: 2em "根据所用凝胶的性质,可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/85650fe3-b9fe-4f2c-ad1b-e5075277a14f.gif" title="只依据尺寸大小分离,大组分最先被洗提出.gif" width="400" height="294" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 294px "/br//pp style="text-align: center "strong只依据尺寸大小分离,大组分最先被洗提出/strong/pp style="text-indent: 2em "色谱固定相是多孔性凝胶,只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻,只能沿着凝胶粒子之间的空隙通过,因而最大的组分最先被洗提出来。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/9e3e1054-2d80-425c-a62c-fde6ced73425.gif" title="直径小于孔径的组分进入凝胶孔道.gif" width="400" height="225" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 225px "/br//pp style="text-align: center "strong直径小于孔径的组分进入凝胶孔道/strong/pp style="text-indent: 2em "小组分可进入大部分凝胶孔洞,在色谱柱中滞留时间长,会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积最小,可进入所有凝胶孔洞,因而是最后从色谱柱中洗提出。这也是与其他色谱法最大的不同。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/da816fe1-73f4-4370-9c85-fcfed078d003.gif" title="依据尺寸差异,样品组分分离.gif" width="400" height="225" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 225px "/br//pp style="text-align: center "strong依据尺寸差异,样品组分分离/strong/pp style="text-indent: 2em "体积排阻色谱法适用于对未知样品的探索分离。凝胶过滤色谱适于分析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子 凝胶渗透色谱主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量测定。/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strong热重法TG/strong/span/pp style="text-align:center"span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/960f1dd8-e4b6-4197-a18a-7d5d02c82bdd.jpg" title="热重法TG.jpeg" width="400" height="268" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 268px "//strong/span/ppistrong分析原理/strong/i:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化/ppistrong谱图的表示方法/strong/i:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线/ppstrongi提供的信息/i/strong:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/71b6267a-dbf2-47d6-9dd9-9e2d2a35324c.gif" title="自动进样过程.gif" width="400" height="222" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 222px "/br//pp style="text-align: center "strong自动进样过程/strong/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/d1ec9825-832d-45e4-bf8c-6662d7f679d5.gif" style="float: none width: 400px height: 222px " title="热重分析过程.gif" width="400" height="222" border="0" hspace="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/ecb6680e-fae6-48b5-b59c-9564519e7bd3.gif" style="float: none width: 400px height: 222px " title="热重分析过程2.gif" width="400" height="222" border="0" hspace="0" vspace="0"//pp style="text-align:center"strong热重分析过程/strong/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strong静态热-力分析TMA/strong/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/92906ff1-0140-4758-9e8e-3b93244ec676.jpg" title="静态热-力分析TMA.png" width="400" height="400" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 400px "//ppistrong分析原理/strong/i:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化/ppistrong谱图的表示方法/strong/i:样品形变值随温度或时间变化曲线/ppistrong提供的信息/strong/i:热转变温度和力学状态/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/494f42b0-b3a5-423a-a0a1-9af99eed9741.gif" title="TMA进样及分析1.gif" style="float: none width: 400px height: 223px " width="400" height="223" border="0" hspace="0" vspace="0"/br//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b7eab865-5ed6-40fd-9885-cfc0d745c7df.gif" title="TMA进样及分析2.gif" width="400" height="223" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 223px "//pp style="text-align: center "strongTMA进样及分析/strong/ppstrongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "透射电子显微技术TEM/span/strong/pp style="text-align:center"strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/6c591633-0cea-4a5b-a3de-1bfd16ab115e.jpg" title="透射电子显微技术TEM.jpeg" width="400" height="494" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 494px "//span/strong/ppistrong分析原理/strong/i:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象/ppistrong谱图的表示方法/strong/i:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象/ppistrong提供的信息/strong/i:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2d2309eb-5d53-41c3-bcb2-233898451561.gif" title="TEM工作图.gif"/br//pp style="text-align: center "strongTEM工作图/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/e19a3fc4-7276-4112-b30f-613ee8c5c7e4.gif" title="TEM成像过程.gif"/br//pp style="text-align: center "strongTEM成像过程/strong/pp style="text-indent: 2em "STEM成像不同于平行电子束的TEM,它是利用聚集的电子束在样品上扫描来完成的,与SEM不同之处在于探测器置于试样下方,探测器接收透射电子束流或弹性散射电子束流,经放大后在荧光屏上显示出明场像和暗场像。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/80f20816-e715-41f2-944b-beecca86c56a.gif" title="STEM分析图.gif"/br//pp style="text-align: center "strongSTEM分析图/strong/pp style="text-indent: 2em "入射电子束照射试样表面发生弹性散射,一部分电子所损失能量值是样品中某个元素的特征值,由此获得能量损失谱(EELS),利用EELS可以对薄试样微区元素组成、化学键及电子结构等进行分析。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a80b145d-fa22-40cd-81a7-f7ee7853c59e.gif" title="EELS原理图.gif"/br//pp style="text-align: center "strongEELS原理图/strong/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strong扫描电子显微技术SEM/strong/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/316f661e-bd8c-4b0b-a4db-ba28474d90e6.jpg" title="扫描电子显微技术SEM.jpeg" width="400" height="351" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 351px "//ppistrong分析原理/strong/i:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象/ppistrong谱图的表示方法/strong/i:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等/ppistrong提供的信息/strong/i:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/8fb69ade-2a8f-496e-9047-613b586c0e1b.gif" title="SEM工作图.gif"/br//pp style="text-align: center "strongSEM工作图/strong/pp style="text-indent: 2em "入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量(30~50eV)激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子从样品表面逸出成为真空中的自由电子,此即二次电子。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7e005a36-0a5a-4ac5-934f-3ab8ead944a7.gif" title="电子发射图.gif"/br//pp style="text-align: center "strong电子发射图/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6580019e-86ae-4b52-af2f-06b6b1b0d8d8.gif" title="二次电子探测图.gif"/br//pp style="text-align: center "strong二次电子探测图/strong/pp style="text-indent: 2em "二次电子试样表面状态非常敏感,能有效显示试样表面的微观形貌,分辨率可达5~10nm。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/25ee0fc5-785e-476b-9c47-d46588228e0e.jpg" title="二次电子扫描成像.jpeg"/br//pp style="text-align: center "strong二次电子扫描成像/strong/pp style="text-indent: 2em "入射电子达到离核很近的地方被反射,没有能量损失 既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/3b7d3d61-ea3d-4a72-b8bd-55b72ceda02d.gif" title="背散射电子探测图.gif"/br//pp style="text-align: center "strong背散射电子探测图/strong/pp style="text-indent: 2em "用背反射信号进行形貌分析时,其分辨率远比二次电子低。可根据背散射电子像的亮暗程度,判别出相应区域的原子序数的相对大小,由此可对金属及其合金的显微组织进行成分分析。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/1174f921-e05b-4aa4-890b-8cfcfd91ad8a.gif" title="EBSD成像过程.gif"/br//pp style="text-align: center "strongEBSD成像过程/strong/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "原子力显微镜AFM/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/76d50cd6-1fa1-4604-8775-5a7cd72b196c.jpg" title="原子力显微镜AFM.jpeg" width="400" height="176" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 176px "//ppistrong分析原理/strong/i:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的作用力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将在垂直于样品的表面方向起伏运动。从而可以获得样品表面形貌的信息/ppistrong谱图的表示方法/strong/i:微悬臂对应于扫描各点的位置变化/ppistrong提供的信息/strong/i:样品表面形貌的信息/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/eb4b5347-dda5-4b05-883b-dc575ec1768d.gif" title="AFM原理:针尖与表面原子相互作用.gif"/br//pp style="text-align: center "strongAFM原理:针尖与表面原子相互作用/strong/pp style="text-indent: 2em "AFM的扫描模式有接触模式和非接触模式,接触式利用原子之间的排斥力的变化而产生样品表面轮廓 非接触式利用原子之间的吸引力的变化而产生样品表面轮廓。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/19f93f8d-cbeb-4fba-b377-a9008c6fe007.gif" title="接触模式.gif"/br//pp style="text-align: center "strong接触模式/strong/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strong扫描隧道显微镜STM/strong/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/ba6fb6b6-ba14-4416-965f-89ab322f5136.jpg" title="扫描隧道显微镜STM.jpeg" width="400" height="288" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 288px "//ppistrong分析原理/strong/i:隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系,根据隧道电流的变化,我们可以得到样品表面微小的起伏变化信息,如果同时对x-y方向进行扫描,就可以直接得到三维的样品表面形貌图,这就是扫描隧道显微镜的工作原理。/ppistrong谱图的表示方法/strong/i:探针随样品表面形貌变化而引起隧道电流的波动/ppistrong提供的信息/strong/i:软件处理后可输出三维的样品表面形貌图/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/837324a2-f24b-4a6a-9f9a-9376b04fc45d.gif" title="探针.gif"/br//pp style="text-align: center "strong探针/strong/pp style="text-indent: 2em "隧道电流对针尖与样品表面之间的距离极为敏感,距离减小0.1nm,隧道电流就会增加一个数量级。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/4e8408e5-3819-4a73-96e2-916e83952bf7.gif" title="隧道电流.gif"/br//pp style="text-align: center "strong隧道电流/strong/pp style="text-indent: 2em "针尖在样品表面扫描时,即使表面只有原子尺度的起伏,也将通过隧道电流显示出来,再利用计算机的测量软件和数据处理软件将得到的信息处理成为三维图像在屏幕上显示出来。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/41ef7e62-822f-438d-a86d-9afd2f02035b.gif" title="三维图像1.gif" style="float: none "/br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2c900b56-41dd-4ffa-bf83-d69c1a7063b1.gif" style="float:none " title="三维图像2.gif"//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7377f5c3-8b63-4539-bb71-123c11a9996b.gif" style="float:none " title="三维图像3.gif"//ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strong原子吸收光谱AAS/strong/spanbr//pp style="text-align:center"span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/19784e88-861e-4974-b85a-c852cfd9be0c.jpg" title="原子吸收光谱AAS.jpeg" width="400" height="288" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 288px "//strong/span/ppistrong分析原理/strong/i:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/fc84144b-efad-4d04-b8fb-92c01ddc9e8d.gif" title="待测试样原子化.gif" width="400" height="220" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 220px "/br//pp style="text-align: center "strong待测试样原子化/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/fddb2170-90e4-42f0-9ff6-d1a6077e2166.gif" title="原子吸收及鉴定1.gif" style="float: none width: 400px height: 222px " width="400" height="222" border="0" hspace="0" vspace="0"/br//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2085a1cb-a886-4ae9-9d86-97d2363b9a01.gif" title="原子吸收及鉴定2.gif" width="400" height="220" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 220px "//pp style="text-align: center "strong原子吸收及鉴定/strong/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strong电感耦合高频等离子体ICP/strong/span/pp style="text-align:center"span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a52ce051-b73b-42d7-8fe4-1feb42aac661.jpg" title="电感耦合高频等离子体ICP.jpeg" width="400" height="255" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 255px "//strong/span/ppistrong分析原理/strong/i:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/62eea5d0-6859-42fb-aee0-6730cd8a93d5.gif" title="Icp设备构造.gif" width="400" height="219" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 219px "/br//pp style="text-align: center "strongIcp设备构造/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/c6e9d70f-a9a4-4264-9c86-442f2cb16c6d.gif" title="形成激发态的原子和离子.gif" width="400" height="219" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 219px "/br//pp style="text-align: center "strong形成激发态的原子和离子/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6b4acc93-c1b2-4ea1-83fb-9f064d099859.gif" title="检测器检测.gif" width="400" height="219" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 219px "/br//pp style="text-align: center "strong检测器检测/strong/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strongX射线衍射XRD/strong/span/pp style="text-align:center"span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/1e9c1411-08c6-4086-a740-1e5bd2a9ffa0.jpg" title="X射线衍射XRD.jpeg" width="400" height="351" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 351px "//strong/span/ppistrong分析原理/strong/i:X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。/pp style="text-indent: 2em "满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ/pp style="text-indent: 2em "应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/27e70349-3e34-40a6-a2be-ccd119dd64e6.jpg" title="XRD结构.jpeg" width="400" height="421" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 421px "//pp style="text-indent: 2em "以下是使用XRD确定未知晶体结构分析过程:/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/e41c6c4c-3041-4b54-8a0b-ecd0bff7610e.gif" title="XRD确定未知晶体结构分析过程1.gif" style="float: none "/br//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/090f2986-904e-4c2a-8cbd-c6926226bd6a.gif" title="XRD确定未知晶体结构分析过程2.gif"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b1a01d84-aad0-4587-8052-6b07d62015f8.gif" title="XRD确定未知晶体结构分析过程3.gif"//pp style="text-align: center "strongXRD确定未知晶体结构分析过程/strong/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "strong纳米颗粒追踪表征/strong/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/62fda81f-80f4-4f24-9075-3c03b6953aa0.jpg" title="纳米颗粒追踪表征.jpeg" width="400" height="261" border="0" hspace="0" vspace="0" style="text-align: center width: 400px height: 261px "//ppistrong分析原理/strong/i:纳米颗粒追踪分析技术, 利用光散射原理,不同粒径颗粒的散射光成像在CCD上的亮度和光斑大小不一样,依此来确定粒径尺寸 合适浓度的样品均质分散在液体中可以得出粒径尺寸分布和颗粒浓度信息, 准确度非常高。br//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/420ce466-3a17-4f4f-8ffd-7e3b1fcb1f90.gif" title="不同粒径颗粒的散射光成像在CCD.gif" width="400" height="168" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 168px "/br//pp style="text-align: center "strong不同粒径颗粒的散射光成像在CCD/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6dac7839-6888-49da-93ff-d7d6653c643c.gif" title="实际样品测试效果.gif" width="400" height="301" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 301px "/br//pp style="text-align: center "strong实际样品测试效果/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/d0a95acd-0b1a-4d2b-848a-5185852adec2.jpg" title="不同技术的数据对比.jpeg" width="400" height="377" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 377px "/br//pp style="text-align: center "strong不同技术的数据对比/strong/p
  • 采用中和法原理的柴油汽油煤油酸度测定仪
    柴油汽油煤油酸度测定仪适用标准:GB/T264-83 GB/T7599-87 GB258-77, 用于检测变压器油,汽轮机油及抗燃油等样品的酸值分析测量。酸值是中和1克油品中的酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数,用mgKOH/g油表示,它是油品质量中应严格控制的指标之一。该仪器通过机械、光学以及电子等技术的综合运用,采用微处理器,能够自动实现多样品切换、滴定、判断滴定终点、打印测量结果等功能,该系统稳定可靠,自动化程度高。可广泛运用于电力、化工、环保等领域。仪器特点1.液晶大屏幕、中文菜单、无标识按键;2.自动换杯、自动检测、打印检测结果;3.该仪器可对六个油样进行检测;4.采用中和法原理,用微机控制在常温下自动完成加液、滴定、搅拌、判断滴定终点,液晶屏幕显示测定结果并可打印输出,全部过程约需4分钟;5.用试剂瓶盛装萃取液和中和液,试剂在使用过程不与空气接触,避免了溶剂挥发和空气中CO2的影响。技术参数工作电源:AC220V±10% ,50Hz耗电功率: ﹤100W测定范围: 0.0001~0.9999mgKOH/g 分辨率: ≥0.0001 mgKOH/g测量准确度:酸值<0.1时 ±0.02 mgKOH/g酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g重复性: 0.004 mgKOH/g环境温度:10℃~40℃相对湿度:<85%
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之原理篇
    p style="text-indent: 2em "strong编者按:/strong如今激光粒度的应用越来越广泛,技术和市场屡有更迭,潮起潮落,物换星移,该如何全方位掌握激光粒度仪的技术和应用发展,如何更好地让激光粒度仪成为我们科研、检测工作中的好战友呢?仪器信息网有幸邀请在中国颗粒学会前理事长,真理光学首席科学家,从事激光粒度仪的研究和开发工作近30年的张福根博士亲自执笔开设专栏,以渊博而丰厚的系列文章,带读者走进激光粒度仪的今时今日。/pp style="text-indent: 2em text-align: center "strong激光粒度仪应用导论之原理篇/strong/pp style="text-indent: 2em "当前,激光粒度仪在颗粒表征中的应用已经非常广泛。测量对象涵盖三种形态的颗粒体系:固体粉末、悬浮液(包括固液、气液和液液等各类二相流体)以及液体雾滴。应用领域则包含了学术研究机构,技术开发部门和生产监控部门。第一台商品化仪器诞生至今已经50年,作者从事该方向的研究和开发也将近30年。尽管如此,由于被测对象——颗粒体系比较抽象,加上激光粒度仪从原理到技术都比较复杂,且自身还存在一些有待完善的问题,作者在为用户服务的过程中,感觉到对激光粒度仪的科学和技术问题作一个既通俗但又不失专业性的介绍,能够帮助读者更好地了解、选择和使用该产品。本系列文章的定位是通俗性的。但为了让部分希望对该技术有深入了解的读者获得更多、更深的有关知识,作者在本文的适当位置增加了“进阶知识”。只想通俗了解激光粒度仪的读者,可以略过这些内容。/pp style="text-indent: 2em "首先应当声明,这里所讲的激光粒度仪是指基于静态光散射原理的粒度测试设备。当前还有一种也是基于光散射原理的粒度仪,并且也是以激光为照明光源,但是称为动态光散射(Dynamic light scattering,简称DLS)粒度仪。前者是根据不同大小的颗粒产生的散射光的空间分布(认为这一分布不随时间变化)来计算颗粒大小,而后者是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化规律来分析颗粒大小;前者适用于大约0.1微米以粗至数千微米颗粒的测量,而后者适用于1微米以细至1纳米(千分之一微米)颗粒的测量。激光粒度仪在英文中又称为基于激光衍射方法(Laser diffraction method)的粒度分析技术。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "【进阶知识1】严格地说,把激光粒度仪的原理说成是“衍射方法”是不准确,甚至带有误导性的。从物理上说,光的衍射和散射是有所区别的。“光的衍射”学说源自光的波动性已经被实验所证实,但是还没从理论上认识到光是一种电磁波这一时期,大约是19世纪上半叶。在更早的时候,人们认为光的行进路线是直线,就像一个不受外力作用的粒子作匀速直线运动那样。这一说法历史上被称为“光的粒子说”。后来人们发现光具有波动形。那个时候人们所知道的波只有水波,所以“衍”字是带水的。“光的衍射”描述的是光波在传播过程中遇到障碍物时,会改变原来的传播方向绕到障碍物后面的现象,故衍射又称做“绕射”。描述衍射现象的理论称为衍射理论。衍射理论在远场(即在远离障碍物的位置观察衍射)的近似表达称为“夫朗和费衍射(Fraunhofer diffraction)”。衍射理论不考虑光场与物质(障碍物)之间的相互作用,只是对这一现象的维像描述,所以是一种近似理论。它只适用于障碍物(“颗粒”就是一种障碍物)远大于光的波长(激光粒度仪所用的光源大多是红光,波长范围0.6至0.7微米),并且散射角的测量范围小于5° 的情形。/span/pp style="text-indent: 2em "麦克斯韦(Maxwell)在19世纪70年代提出电磁波理论后,发现光也是一种电磁波。光的衍射现象本质上是电磁场和障碍物的相互作用引起的。衍射理论是电磁波理论的近似表达。严谨的电磁波理论认为,光在行进中遇到障碍物,与之相互作用而改变了原来的行进方向。一般把这种现象称作光的散射。用电磁波理论能够描述任意大小的物体对光的散射,并且散射光的方向也是任意的。不论是早期还是现在,用激光粒度仪测量颗粒大小时,都假设颗粒是圆球形的。如果再假设颗粒是均匀、各向同性的,那么就能用严格的电磁波理论推导出散射光场的严格解析解(称为“米氏(Mie)散射理论”)。/pp style="text-indent: 2em "现在市面上的激光粒度仪绝大多数都采用Mie散射理论作为物理基础,因此把现在的激光粒度仪所用的物理原理说成是衍射方法是不准确的,甚至会被误认为是早期的建立在衍射理论基础上的仪器。/pp style="text-indent: 2em "世界上第一台商品化激光粒度仪是1968年设计出来的。尽管当时Mie理论已经被提出,但是受限于当时计算机的计算能力,还难以用它快速计算各种粒径颗粒的散射光场的数值。所以当时的激光粒度仪都是用Fraunhofer衍射理论计算散射光场,这也是这种原理被说成激光衍射法的缘由。这种称呼一直延用到现在。不过现在国际上用“光散射方法”这个词的已经逐渐多了起来。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d07b19f0-4c57-4748-9d53-229c65c56d4e.jpg" title="图1:颗粒光散射示意图.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "颗粒光散射示意图/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪是基于这样一种现象:当一束单色的平行光(激光束)照射到一个微小的球形颗粒上时,会产生一个光斑。这个光斑是由一个位于中心的亮斑和围绕亮斑的一系列同心亮环组成的。这样的光斑被称为“爱里斑(Airy disk)”,而中心亮斑的尺寸是用亮斑的中心到第一个暗环(最暗点)的距离计算的,又称为爱里斑的半径。爱里斑的大小和光强度的分布随着颗粒尺寸的变化而变化。一种传统并被业界公认的说法是:颗粒越小,爱里斑越大。因此我们可以根据爱里斑的光强分布确定颗粒的尺寸。当然,在实际操作中,往往有成千上万个颗粒同时处在照明光束中。这时我们测到的散射光场是众多颗粒的散射光相干叠加的结果。/pp style="text-indent: 2em "strong 编者结:/strong明了内功心法,下一步自然会渴望于掌握武功招式。本文深入浅出地介绍激光粒度仪的原理,激光粒度仪的结构自然是读者们亟待汲取的“武功招式”。欲得真经,敬请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之结构篇。/pp style="text-indent: 0em text-align: right "(作者:张福根)/p
  • 国瑞力恒发布国瑞力恒 土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理新品
    GR-3012C型手持式VOCs检测仪产品概述 土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理GR-3012C型手持式VOCs检测仪(以下简称检测仪)是我公司研发的一款PID光离子化检查原理快速测量总挥发性有机物浓度的手持式仪器。本仪器主要用于现场检测环境空气,应急(泄漏)事故监测、职业卫生场所、石化企业安全检测以及储罐、管道、阀门泄漏检测等的总挥发性有机物浓度,根据不同的需求可选配不同量程的传感器。适用范围土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理适用于环境空气,应急(泄漏)事故监测、职业卫生场所、石化企业安全检测以及储罐、管道、阀门泄漏检测等的总挥发性有机物浓度。配备专门的土壤打孔器和取样管可实现对土壤挥发在空气中的有机挥发性气体进行快速检测。依据标准土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理HJ 1019—2019 《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术》GB 12358-2006 《作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求》GB 37822-2019 《挥发性有机物无组织排放控制标准》GB 20950-2007 《储油库大气污染物排放标准》技术特点土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理1. 可选择不同量程的传感器,分辨率可达1PPB,测量量程可达10000PPM;2. 内置上百种VOCs气体的校正系数,测量数据更准确;3. 高灵敏度、高稳定性、响应迅速;4. 传感器气室外置,更换传感器方便; 5. 采用进口采样泵,负载能力强,使用寿命长; 6. 电子流量计、闭环流量控制,流量不受管道负压影响,测量数据更稳定;7. 内置高能锂电池,一次充电可连续工作8小时;8. 便携式,体积小、重量轻;9. 配备蓝牙打印功能,打印项目可自由选择; 10. 报警功能,上、下限报警值可任意设定。11. 测量数据包括平均值、峰值、TWA值、STEL值等多种浓度信息技术指标 表1技术指标主要参数参数范围分辨率准确度采样流量0.7L/min0.01L/min优于±5%VOCs传感器10000PPM1ppb负载流量 20kPa 工作温度(-20~+60)℃数据存储能力1000组电池工作时间大于8小时仪器噪声60dB(A)整机重量约0.9kg外型尺寸(长×宽×高)200×100×50功耗5W创新点:传感器量程精度做了很大的变化,10000ppm分辨率可达到1ppb国瑞力恒 土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理
  • 纳米粒度分析仪的原理及应用
    梓梦科技纳米粒度仪是应用很广泛的一种科学仪器,使用多角度动态光散射技术测量颗粒粒度分布 。动态光散射(DLS)法原理 :当激光照射到分散于液体介质中的微小颗粒时,由于颗粒的布朗 运动引起散射光的频率偏移,导致散射光信号随时间发生动态变化,该变化的大小与颗粒的布朗运动速度有关,而颗粒的布朗运动速度又取决于颗粒粒径的大小,颗粒大布朗运动速度低,反之颗粒小布朗运动速度高,因此动态光散射技术是分析样品颗粒的散射光强随时间的涨落规律,使用光子探测器在固定的角度采集散射光,通过相关器进行自相关运算得到相关函数,再经过数学反演获得颗粒粒径信息。纳米粒度仪的应用领域: 纳米材料:用于研究纳米金属氧化物、纳米金属粉、纳米陶瓷材料的粒度对材料性能的影响。 生物医药:分析蛋白质、DNA、RNA、病毒,以及各种抗原抗体的粒度。 精细化工: 用于寻找纳米催化剂的最佳粒度分布,以降低化学反应温度,提高反应速度。 油漆涂料:用于测量油漆、涂料、硅胶、聚合物胶乳、颜料、 油墨、水/油乳液、调色剂、化妆品等材料中纳米颗粒物的粒径。 食品药品:药物表面包覆纳米微粒可使其高效缓释,并可以制成靶向药物,可用来测量包覆物粒度的大小,以便更好地发挥药物的疗效。 航空航天 纳米金属粉添加到火箭固体推进剂中,可以显著改进推进剂的燃烧性能,可用于研究金属粉的最佳粒度分布。 国防科技:纳米材料增加电磁能转化为热能的效率,从而提高对电磁波的吸收性能,可以制成电磁波吸波材料。不同粒径纳米材料具有不同的光学特性,可用于研究吸波材料的性能。
  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
  • 明华电子发布明华MH4031型 全自动流量/压力校准仪新品
    MH4031型全自动流量/压力校准仪(以下简称校准仪)采用孔口流量测量原理,内置高精度压力传感器。一机多用,可用于VOCs采样器、大气采样器、中流量环境空气颗粒物采样器、便携式烟尘采样器的流量校准,微压、表压的校准以及PT100部分温度的标定。 校准器内置自动校准协议,仅需一根数据线就可实现流量全自动校准的功能,如本公司生产的MH1200系列采样器,后续会陆续开放本公司MH1205恒温恒流大气颗粒物采样器和MH3300型烟气烟尘颗粒物浓度测试仪的自动校准功能,校准器同时也开放外部接口协议,其他公司生产的采样器若采用该协议,亦可实现流量的全自动校准。执 行 标 准HJ/T 368-2007《标定总悬浮颗粒物采样器用的孔口流量计》主 要 特 点功耗低,噪音小,重量轻,超小型化设计,结构紧凑,外形美观,携带方便;多路大范围流量校准,包括两路(10~300)mL/min,两路(0.3~3)L/min,一路(5~130)L/min,一路(200~1200)L/min;大范围自动加压,微压:(0~4000)Pa,表压:(-30.00~+30.00)Kpa;常用PT100烟温标定(包括0℃、80℃、100℃、120℃、200℃以及500℃);孔板集成于仪器内部,在进行流量校准时,不需要频繁的更换孔板;超大7寸触摸电容屏,触感更优,简单明了的界面风格,操作简单易学;内置电池,可供仪器连续工作4小时以上。应 用 领 域环境监测及环境评价卫生防疫及劳动安全科研院所采样分析大专院所教学仪器创新点:与同类产品相比,MH4031型全自动流量/压力校准仪采用孔口流量测量原理,内置高精度压力传感器。一机多用,可用于VOCs采样器、大气采样器、中流量环境空气颗粒物采样器、便携式烟尘采样器的流量校准,微压、表压的校准以及PT100部分温度的标定。而且本仪器体积小,便于携带。明华MH4031型 全自动流量/压力校准仪
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV  分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁  谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化  提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息  荧光光谱法FS  分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光  谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化  提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息  红外吸收光谱法IR  分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁  谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化  提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率  拉曼光谱法Ram  分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射  谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化  提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率  核磁共振波谱法NMR  分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁  谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化  提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息  电子顺磁共振波谱法ESR  分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁  谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化  提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息  质谱分析法MS  分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离  谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化  提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息  气相色谱法GC  分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关  反气相色谱法IGC  分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力  谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线  提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数  裂解气相色谱法PGC  分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型  凝胶色谱法GPC  分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布  热重法TG  分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化  谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线  提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区  热差分析DTA  分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化  谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线  提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息  TG-DTA图  示差扫描量热分析DSC  分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化  谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线  提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息  静态热―力分析TMA  分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化  谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线  提供的信息:热转变温度和力学状态  动态热―力分析DMA  分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化  谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线  提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM  分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象  谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象  提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等  扫描电子显微术SEM  分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象  谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等  提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等  原子吸收AAS  原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。  (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP  原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。  X-raydiffraction,x射线衍射即XRD  X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。  满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。  高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)  CZE的基本原理  HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。  MECC的基本原理  MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。  扫描隧道显微镜(STM)  扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。  原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)  原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。  俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES  俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。4、抑制器抑制器由3个抑制元件组成,这些元件应用于循环回路中的抑制作用,可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗,分析流路外再生, 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器,其优为点:平稳提供H+,基线噪音低,适合各种浓度分析,耐高压、耐有机溶剂、耐重金属,耐腐蚀,噪音低,只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净,将导致基线大幅上升。5、检测器所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导,离子在该双铂电极两端间迁移:阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性,这样便可保证测量条件的重现性。由于离子色谱仪是精密仪器,其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响,因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱,防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生,在进行分析前要确保样品已经进行前处理,以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。06离子色谱常见故障及解决方案1、电导检测器常见故障有哪些?电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。处理方法:(1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性 (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。2、系统压力增高该咋办?压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的,当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始,逐一排查,以找到引起压力增高的具体单元。(1)在线过滤器发生堵塞时,直接更换滤芯;(2)色谱柱入口处滤膜堵塞时,应反接色谱柱用去离子水反复冲洗;(3)单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15 min ~30min,以清除部件上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min,最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。高压系统中常出现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分离柱、保护柱等;(4)检查管路中peek头是否拧得过紧,否则也会导致压力增高。3、分析泵常见故障咋处理?分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法 若泵漏液,可更换泵密封圈。4、抑制器使用中的常见故障怎么排除?抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。(1)峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。(2)背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。(3)漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。5、离子色谱柱该如何维护、保存?色谱柱的保存色谱柱填充料的不同,其保存方法也各异。一般而言,大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存,阳离子分离柱在酸性条件下保存。需长时间保存时(30天以上),先按要求向柱内泵入保存液,然后将柱子从仪器上取下,用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用,每周应至少开机一次,让仪器运行1-2h。 色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。07离子色谱的常见品牌到了这里,相信各位已经对离子色谱仪有很深的了解。那么在这个知识纵横,科技飞跃发展的今天,关于离子色谱仪的常见品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以下品牌不分先后哦~)A. 埃仑通用青岛埃仑通用科技有限公司是国内较早生产离子色谱仪的厂家之一,是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业,是国产离子色谱仪知名品牌。 青岛埃仑通用科技有限公司设计开发了基于积木式结构的高效离子色谱仪系列产品。YC系列离子色谱仪是我公司在传统离子色谱仪基础上,吸收国际先进技术成果,研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型系列离子色谱仪,同时实现了自动化进样。YC9000型更是国内开始采用功能模块化设计,全面集成智能MT技术,是国内现阶段集成度和智能化极高的一款智能型离子色谱仪,其广泛应用于包括军事军工、核工业、科研院所,石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等行业。产品: 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津岛津企业管理(中国)有限公司成立于1999年8月11日,是岛津制作所的海外子公司。岛津制作所是著名的测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商,自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术,开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想,以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础,不断革新,不断挑战,一如既往地对科学技术发展做出贡献。特别是在2002年岛津制作所的田中耕一荣获诺贝尔化学奖,开创了公司研究人员获奖的先河。产品: 岛津离子色谱仪HIC-ESP岛津离子色谱仪Essentia IC-16 等▲ 岛津离子色谱仪HIC-ESPC. 东曹 东曹(上海)生物科技有限公司,是日本东曹株式会社生命科学事业部(Tosoh Bioscience)在中国设立的全资子公司,负责东曹生命科学事业部产品在中国的销售业务。 东曹(上海)生物科技有限公司的产品包括:提供所有常见分离模式的TSKgel® 高效液相色谱柱、TOYOPEARL® 中低压层析分离纯化填料、SkillPak 层析工艺方法筛选用预装柱;还包括EcoSEC® 高效一体化GPC仪器、IC离子色谱仪、多角度光散射检测器。产品: 东曹高通量离子色谱仪IC-8100东曹IC-2010离子色谱仪 等▲ 东曹高通量离子色谱仪IC-8100D. 历元 北京历元公司成立于1993年,公司创建初始就以强劲的技术开发能力,研制生产硅酸根检测仪,磷酸根检测仪,分析型高效液相色谱仪,制备型液相色谱仪,系列离子色谱仪。为配合离子色谱仪的应用,并于1997年研发国内首台实验室用超纯水器,此项产品填补了该产品的国内空白。 产品: 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪北京历元EP-2000离子色谱仪 等▲ 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪E. 普仁青岛普仁仪器有限公司是通过ISO-9001认证的专业从事离子色谱仪及相关配件研发、生产、销售和技术服务的高科技股份制企业,为中国仪器仪表分析仪器分会会员单位。 公司产品全部拥有自主知识产权,荣获国家科技创新基金及青岛科技培育计划专项,被国家工信部认定为“国家食品企业质量安全检测技术示范中心共建单位”,荣获“2012最具竞争力百强中小企业”称号,为央视网离子色谱仪战略合作伙伴。产品: 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪PIC-10A型离子色谱仪 等▲ 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪F. 瑞士万通 瑞士万通中国有限公司 作为当今一家全面涉足各类不同离子分析技术的品牌,产品包括自动电位滴定仪、离子色谱仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪、电化学工作站、手持式/便携式拉曼光谱仪和近红外光谱仪等。瑞士万通旗下拥有以下品牌:“Metrohm”、“Metrohm Autolab”、“Metrohm Process Analytics”、“Metrohm NIRSystems”、“Metrohm Raman”、“Metrohm DropSens”,以其自动电位滴定仪、卡尔费休微量水分滴定仪、离子色谱仪、伏安极谱仪、便携式拉曼和手持式拉曼光谱仪以及近红外光谱仪、在线化学成分分析仪著称,技术先世界。您可以从瑞士万通获得大量有关离子分析和近红外分析的方法和技术。产品: 瑞士万通ECO IC离子色谱仪瑞士万通940 系列谱峰思维TM离子色谱系统 等▲ 瑞士万通ECO IC离子色谱仪G. 赛默飞赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。产品: Thermo Scientific Integrion高压离子色谱赛默飞Aquion RFIC离子色谱等▲ Thermo Scientific Integrion高压离子色谱H. 盛瀚青岛盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年,专业从事离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务,是一家通过ISO 9001质量管理体系认证、ISO 24001环境管理体系认证、ISO 45001职业健康管理体系认证、知识产权管理体系认证的高新技术企业。全部产品拥有自主知识产权,专利、软件著作权等超过百项。 公司现有实验室台式、便携式、在线式、定制化离子色谱仪和离子色谱联用五大产品系列,广泛应用于环保、食品药品、水文地质、石油化工、卫生防疫、电子电气及科学研究等众多行业,基本满足了对阴阳离子、氰根、碘离子、糖、小分子有机酸等常规和痕量检测。目前已为7000+不同行业的用户提供了完善的解决方案,出口到韩国、印度等70多个国家和地区。此外,盛瀚还是全球极少数可实现批量化生产离子色谱柱的企业,打破了国外垄断,填补了国内空白。产品: 盛瀚离子色谱仪CIC-D180离子色谱仪(内置淋洗液发生器)CIC-D160型 等▲ 盛瀚离子色谱仪CIC-D180I. 皖仪安徽皖仪科技股份有限公司是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。产品: 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪皖仪IC6200系列一体式离子色谱仪 等▲ 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪08小彩蛋找靠谱的离子色谱仪器可长按识别下方二维码进入“离子色谱仪”导购专场- END
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