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溶剂残留量判定标准

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  • 【分享】食品包装类溶剂残留量的检测

    一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题近期,随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光,社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……(載:国家质量技术监督局GB/T 200中明文规定:包装食品类溶剂残留量应≤10mg/m2,其中苯类溶剂残留量≤3mg/m2)意即:如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准,那么残留溶剂中的甲苯,二甲苯,丁酮,异丙醇,乙酸乙酯等物质将形同无形杀手一般对人体安全产生巨大威胁!所以,“严格控制有机溶剂残留量”这一社会重任已不容置移地将我们的软包企业推上了风头浪尖。那么,究竟何种原因导致了溶剂残留量超标?该如何进行生产的过程控制?专用的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]- 2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量?检测实验中应注意哪些问题?对已超标的复合薄膜又将做何处理?以下作详细说明。 二、溶剂残留异味的成因及对策对软包装厂而言,造成溶剂残留超标(有异味)的因素有很多,诸如:选择基材不当、生产工艺不规范,设备过于简陋老化,生产各环节没有进行必需的检测控制等等,都与超标(异味)有着直接或间接的影响。拿原料基材上讲:油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度,胶粘剂的品质、涂布量等,有机溶剂的纯度和配比量以及与基材的相符性,都将影响溶剂的残留量。另外,软包生产设备过于简陋老化致加热温度不合适,烘干风量不足,或无明晰之作业指导书,员工操作不规范,开机印刷速度不达标,添加剂不足,涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等,都是造成其超标的主要因素。特别值得一提的是:为数不少的软包企业在整个生产过程当中,完全省略了“品质检测”这一重要控制环节,根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备,就“包装袋异味”的检测,仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定,这一毫无科学而言的陈式随意,极大程度地增加了溶剂超标的发生机率,给使用企业及社会将造成重大危害。引据前段时间与我司有着广泛接触的某企业为例:9月初其将已产成的有严重异味的口罩制袋,拿来我公司用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测,结果发现:苯类含量已达7mg/m2!严重超标造成异味!予该企业造成的直接经济损失达上百万(还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用)!试想:如果该企业提早注意加强重要过程的品质控制、配备了专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],是否可避免此结果的发生? 综合以上分析,可以定论的是:合理的复合层结构,合理的原材料采购和使用,正确的生产工艺,配置必须专业的检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],执行严格标准的检测手法,生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测重点介绍山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。 三、软包领域专业检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用(图片、及波峰图)色相色谱的工作原理:以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分,分配在流动相和固定相两相中,色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时,不断发生反复地吸附和脱附,或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同,沿载气方向移动速度不同,相继从柱中洗脱出的时间则不同,从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器,将化学信号转变成电信号被记录下来,得出各组分的定性和定量信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品的溶剂残留含量及检测溶剂的纯度的高精度智能化检测系统,具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点: 1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称,如:异丙醇,乙酸乙酯,丁酮,苯类(甲苯,二甲苯),而且不需核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克( mg/m² )的溶剂残留含量,结果直观、方便、数据精确可靠。 2、除可检测包装膜的溶剂残留含量,还可检测所使用溶剂的纯度鉴别无味溶剂的成份特性,如异丙醇,乙酸乙酯,丁酮,苯类(甲苯,二甲苯)等溶剂,经过色谱检测,均可直接快速测得各含量及杂质等未知物,此举可有效防止溶剂的掺杂使假,杜绝不合格品的使用。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测,可为包装企业有效调整生产工艺,控制溶剂使超标提供准确方向,例:如苯类超标,可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数,提高溶剂的挥发效率;若乙脂超标,则可判断干复工艺存在问题,需要调整;对印刷半成品进行检测,则可有效判定印刷过程溶剂量指标,为生产质量控制提供指引,对复合过程进行检测,则可有效判别复合过程该溶剂的指标。 那么如何在生产中检测溶剂的残留量呢? 比较简单原始的方法就是闻味,食品生产厂可取0.2m2的包材迅速裁成10mm×30mm的碎片,放入广口玻璃瓶中,再放到60℃的烘箱中加热一个小时,检验瓶中有无强烈的异味,但要区分包材本身含有的轻度味道。如果气味刺鼻,那么包材中的残留溶剂一定不少。但这种方法原始落后,对于现代化的大型包装企业来说,有效准确的检测方法就是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂,首先取10×10cm的包装膜样品,用刀快速割成小条后放入专用测试瓶中,封好后,送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]通过对检验材料进行加温,使材料中残存的溶剂气化,并用一种与之不发生反映的载气将试样气体带入色谱层析柱进行分离,分离的部分用鉴定器进行鉴别,从而达到分析的目的。 色谱仪进行分析主要依靠流动相和固定相,流动相(即载气)多为N2,H2等气体,固定相则是填装在金属或玻璃柱内的吸附力极强的固体吸附剂或涂在多孔惰性载体表面上稳定性好、沸点高的有机化合物。根据固定相的物理状态,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]又可以分为气固色谱(固定相为固体物质)和气液色谱(固定相为载体表面的固定液)两种。目前所使用的色谱属于气固色谱。现在,多数印刷材料所使用的溶剂都是使用对人身体有害的甲苯,丁酮等物质,所以说残留溶剂的检测是必不可少的,相信随着科技的进步,醇溶性油墨,水性复合胶水必将为越来越多的厂家所使用,包装材料的环保性也将进一步提高。所以通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明,来判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标,是否需要重新开发生产工艺,对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持,可以从根本上全面控制残留量超标的产生。值的重要一提的是:取样代表性、复合前的首检以及熟化后的检验都是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。 四、山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的扩展应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经济实用,性能优越,价格合理。连接色谱工作站,五阶程序升温可更加快捷准确的检测被测物质,具备五种检测器供客户选择,以满足不同的检测领域: FID离子氢火焰检测器用于检测有机化合物的含量;TCD热导检测器用于检测分析永久气体,水和低碳化合物;FPD火焰光度检测器适用于农药残留,硫磷分析;ECD电子捕获检测器使用于农药含氯溶剂分析;NPD氮磷监测器适用于痕量氮磷检测。五.配置方案名称 配置 数量 备注 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F FID (中文显示器,自动点火,五阶程升 )色谱工作站 N2000 (电脑自备) 专用分析柱 1 顶空进样器 (自动进样 微机控制) 氮氢空一体机 (高纯气体发生器 )

  • 【转贴】食品安全问题与软包装溶剂残留量的检测

    不久前,央视每周质量报告曾经对“甘肃食品袋毒袋”事件的暴光,社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注:2005年1月份,甘肃一家食品厂的薯片即将上市,却在质量检测时发现产品中出现了一种奇异的怪味,几经波折,最后确定怪味来自残留在包装袋里的苯。甘肃省政府对这次事件非常重视,随即展开了专项抽查。抽查的结果不容乐观,最为严重的则是一家包装企业生产的奶粉袋,苯残留竟然超出国家标准10倍之多,如果投入生产,就相当于把奶粉装进了剧毒的口袋,也就是公众所知的“有毒奶粉袋”事件。目前,我国加工业软包装的工艺中所用到的印刷油墨和复合胶粘剂它们本身就含有一定量的溶剂,同时在加工过程中还需要加入一定量的稀释溶剂来调节粘度,以适应印刷及复合的工艺条件。 印刷油墨等材料常用的稀释溶剂有甲苯、丁酮、异丙醇、二甲苯等;干式复合胶粘剂所用到的稀释溶剂有醋酸乙酯,醇溶剂胶粘剂所用到的溶剂有乙醇、甲醇等;它们都是残留溶剂的源头之一。印刷复合的基材虽然通过烘干系统,但是仍然不能完全排除残留的各种溶剂,所以,“控制溶剂残留量,保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。 为此,北京兰德梅克包装器材有限公司(北京兰德梅克仪器设备开发中心)专门针对溶剂的残留现象开发出了2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],该仪器可以快速有效地检测出包装溶剂残留物的成分以及是否超出国家标准。 我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定,要求溶剂总量一般要求小于10mg/m² ,但未指明什么溶剂,对在10mg/m² 的范围内,可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则(试行)》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m² ,国内现在一般都参照此指标。 欧美发达国家对卫生性能要求较高,一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m² 。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m² 并标明某种溶剂的残留量。例如,某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m² ,甲苯残留量1mg/m² 。我国由于标准制定时间相对较早,对于这一范围要求与国际标准相差太远(美国、日本则要求残留溶剂≤2mg/m² )。我国的包装标准要求今后也会向欧美等国家的标准慢慢靠拢。软包装溶剂残留量的检测:○1、准确判定残留溶剂的途径:2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行定性、定量检测检测仪器:2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、检测器(氢火焰检测器)、烘箱(80℃-200℃)、工作站(N-2000双通道)、PⅢ以上配置计算机一台、打印机一台等色谱柱: 毛细柱 0.53mm×1.2μm×30m毛细柱: 100mL两个载气: 氮气 燃气: 氢气 助燃气: 空气 (高纯度99.999%)注意:开机时先通氮气,然后通氢气和空气,正常情况下三气比例为3:4:10,(氢气:氧气=1:10);关机时先关氢气和空气,等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]柱温30℃,检测器温度100℃时关闭电源,最后关氮气。盐水瓶 : 250mL容量瓶〈玻璃〉:25mL 、 50mL 、 100mL 、 500mL移液管〈玻璃〉:1mL 、 10mL微量注射器 :取液体样品用1uL,10uL各准备几个电子分析天平一台:(万分之一精度)检测条件:柱温:60 ℃ 检测器温度:200 ℃ 气化室温度:100 ℃~150 ℃留溶剂分析判断过程: 首先,准备一个玻璃瓶,裁取0.2m² 所测样品,将要检测的样品剪成1cm×3cm大小的碎片,放入瓶中,然后盖好瓶塞,把玻璃瓶放入烘箱中以100℃左右的温度干烘约半小时,使残留溶剂均匀气化、各种稀释溶剂的沸点和挥发速率,再用1mL注射器取样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行残留物溶剂检测。 2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感,最小检测器可达10-9克,而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器,因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感,具有其他常用检测器无法比拟的操作特性,是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是,氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。它以作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分,分配在流动相和固定相两相中,色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时,不断发生反复的吸附和脱附,或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同,沿载气方向移动速度不同,相继从柱中脱出的时间则不同,从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器,将化学信号转变成电信号被记录下来,得出各组分的定性和定量信息。2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能型检测系统,具有定性定量分析速度快、对比表现直观和数据精确可靠等一系列特点:1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称,如:异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类(甲苯、二甲苯),而且无须核算和计算可直接显示出包装膜的溶剂残留含量,结果直观、方便、数据精确可靠(见图色谱检测试验)。 2、除可检测包装膜的溶剂残留含量外,还可以检测所使用溶剂的纯度,鉴别无味溶剂的成分特性,如异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类(甲苯、二甲苯)等溶剂,经过色谱检测,均可直接快速测得各含量及杂质等未知物,此举可有效防止溶剂的掺杂使假,杜绝不合格产品的使用。 通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测,可以为软包装企业有效地调整生产工艺,控制溶剂的使用,为防超标提供供标准方向。例如苯类超标,可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数,提高溶剂的挥发率;若乙酯超标,则可判断干复工艺存在的问题,需要调整;对印刷半成品进行检测,则可有效地判定印刷过程溶剂量指标,为生产质量控制提供了指引,对复合过程进行检测,则可有效判别复合过程该溶剂的指标。 通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明,就能准确快速地判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标,是否需要重新研发新的生产工艺,对所采用的基材是否恰当等提供理论依据与技术支持,可以及时地从根本上控制残留量超标产品的产生。 2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经济实用,性能优越,操作简便,价格合理。具有柱头进样器(汽化室)用于填充柱恒温分析。可选配多种辅件如:弹性石英毛细管(大小口径)分析附件,程序升温控制附件,顶空分析附件,甲烷化装置和气体六通阀进样装置等,特别适合化工残留溶剂的分析,如:白酒分析,煤矿品质分析,高纯气体中的微量CO、CO2分析,空分中微量有机杂质分析,丙烯中微量CO、CO2分析等。因此可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境保护、生命科学等多个领域,因此,2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是软包装厂商和食品生产厂商检测溶剂残留量和控制溶剂残留量的首选检测仪器。转自:实验室信息网

  • 气相色谱与塑料包装的溶剂残留量检测

    复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中,若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等,将会危害人们的身体健康,影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜,应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定,要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2,但未指明什么溶剂,对在10mg/m2的范围内,可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则(试行)》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2,国内现在一般都参照此指标。欧美发达国家对卫生性能要求较高,一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如,某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m2,甲苯残留量1mg/m2。溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。那么,作为塑料包装生产厂家,需要配备什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]设备呢?根据对部分厂家的调查,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应该含以下配置:主机,最好能含FID(氢火焰离子)、TCD(热导)两个检测器,精度要高。工作站(含软件、电脑、打印机)苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱(可选)氮气、氢气、空气气源这种配置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],不但能够测定包装中的溶剂残留,还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量,为生产食品、药品包装的必备仪器。检测溶剂残留时采用氮气做载气,温度控制在70~90℃。检测室的温度控制在90~150℃。推荐条件如下:• 色谱柱:10% 聚乙二醇20u,有机提体401,2m不锈钢柱• 载气:氮气• 燃气:氢气• 助燃气:空气• 柱箱温度:70℃~90℃• 检测室温度:约120℃• 气化室温度:约150℃按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品,分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品,换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中,送入(80±2)℃的烘箱中加热30min后,迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体,注入色谱仪中进行测定,以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。裁取0.2m2所测样品,将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片,放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中,用橡胶塞密封好后和进样器一起送人(80±2)℃烘箱中,加热30min后,迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定,以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量,试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法(试行)》复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量,所使用的薄膜基材的性质,粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前,毒性较大的溶剂(如苯类)对人体危害很大,故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势,而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量,需要行业内有识之士献计献策。

  • 溶剂残留量

    测定溶剂残留量用什么做基体油,大豆油和玉米油可不可以都用大豆油作为基体油呢

  • 化学药物有机溶剂残留量研究技术指导原则

    化学药物有机溶剂残留量研究技术指导原则 (第二稿)二OO四年三月一日目录概述一、有机残留溶剂的确定(一)、通则(二)、确定进行残留量研究的有机溶剂时需要考虑的问题1、原料药制备工艺2、制剂及其临床应用特点(三)、残留溶剂分类及研究原则1、第一类溶剂2、第二类溶剂3、第三类溶剂4、第四类溶剂二.研究方法的建立及方法学验证(一)、研究方法的建立1.GC法2.其他检测方法8(二)方法学验证1.专属性2. 检测限3. 定量限4. 线性5. 准确度6. 耐用性三、研究结果的分析及质量标准的制定(一)、有机溶剂残留量表示方法1、允许日接触量2、浓度限制3.两种表示方法的比较(二)、制定质量标准的一般原则及阶段性要求1、第一类溶剂2、第二类溶剂3、第三类溶剂四.需要关注的几个问题(一)、附录中无限度规定和未收载的有机溶(二)、未知有机挥发物(三)、多种有机溶剂综合影响(四)、中间体的有机溶剂残留量(五)、制剂工艺对制剂有机溶剂残留的影响(六)、辅料有机溶剂残留的研究及对制剂的影响 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用或产生的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。根据国际化学品安全性纲要、美国环境保护机构、世界卫生组织等一些国际组织的研究结果,很多有机溶剂对环境、人体有一定的危害,因此,为保障药物的用药安全,控制产品质量,需要进行有机溶剂残留量的研究和控制。本指导原则是在参考人用药物注册技术要求国际协调会(International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use,ICH)的有机溶剂残留量研究指导原则,美国药典(the United States Pharmacopoeia,USP)25版、英国药典(British Pharmacopoeia, BP)2002年版、欧洲药典(European Pharmacopoeia,EP)2003年版、中国药典(Chinese Pharmacopoeia, CP)2000年版相关内容的基础上,以药物研究开发本身的规律为出发点,同时结合我国药物研发的特点,通过分析、研究有机溶剂残留问题与药物的安全性、有效性及质量可控性之间的内在关系,总结形成的对有机溶剂残留问题的一般认识,希望可以帮助药物研发者科学合理的进行有机溶剂残留方面的研究,也为药物评价者提供一些指导。本指导原则主要讨论原料药的有机溶剂残留问题,通过对原料药的讨论,探讨和总结药物研究过程中对有机溶剂残留问题的一般性原则;同时建议药物研发者关注制剂和辅料的有机溶剂残留问题。考虑到药物研究开发的阶段性,本指导原则适用于药物研发的整个过程。一、有机残留溶剂的确定(一)、通则从理论上讲,药物制备过程中所使用的有机溶剂均有残留的可能,均应进行残留量的研究。但是,药物研发者可以通过对有机溶剂的性质、药物制备工艺等进行分析,提出科学合理的依据,有选择性的对某些溶剂进行残留量研究,并根据研究结果制定质量标准,这样,既可以合理有效的控制产品质量,又有利于降低药物研究的成本,避免不必要的浪费,也是可行的。因此,药物研发者在进行有机溶剂残留量研究之前,需要首先对药物中可能存在的残留溶剂进行分析,以确定何种溶剂是需要进行残留量的检测和控制。(二)、确定进行残留量研究的有机溶剂时需要考虑的问题药物中有机残留溶剂与制备工艺密切相关,同时也需要结合制剂及其临床应用特点来考虑如何对可能残留的溶剂进行研究。1、原料药制备工艺原料药制备工艺中可能涉及的溶剂主要有三种来源:合成原料或反应溶剂、反应副产物、合成原料或其它溶剂引入。其中作为合成原料或反应溶剂是最常见的残留溶剂来源,本部分主要对此进行讨论。影响终产物中残留溶剂水平的因素较多,主要有:合成路线的长短,有机溶剂在其中使用的步骤,后续步骤中使用的有机溶剂对之前使用的溶剂的影响,中间体的纯化方法、干燥条件,粗品精制方法和条件等等。1.1 合成路线由于有机化学反应及后处理工艺的复杂性,对于在得到终产物之前的第几步工艺中使用的溶剂可能在终产物中残留是不可能有一般性的定论的。但是,一般来说,后面几步中使用的溶剂的残留可能性较大,因此,对于较长路线的工艺,尤其需要关注后几步所使用的各类溶剂。1.2 后续溶剂的影响后续使用的溶剂对此前使用溶剂的影响是非常复杂的,取决于各溶剂的性质、后续反应中物料状态以及后续步骤除去溶剂的方法等。1.3 中间体的影响中间体的处理方法、纯化方法和干燥条件等影响中间体的有机溶剂残留情况,从而对终产品的溶剂残留量产生影响。2、制剂及其临床应用特点控制原料药和/或辅料中残留溶剂的最终目的是控制制剂的残留溶剂,使之符合规定。原料药作为制剂的活性成分,其有机溶剂残留量是制剂有机溶剂残留量的重要组成部分。有时候根据制剂的一些特点,可能对原料药有机溶剂残留的研究和限度要求进行特殊性的考虑。需要注意,以下所列的因素并不是孤立的,在考虑下列因素时需要注意它们之间的相互影响。2.1 剂型、给药途径不同制剂发挥疗效的机理不同,对其有机溶剂残留量的要求也可能有所不同。例如对于注射剂,与某些局部使用局部发挥药效的皮肤用制剂相比,需要更加关注有机溶剂残留量的研究。2.2 处方辅料的残留溶剂也是制剂残留溶剂的组成部分。通过对处方中所使用辅料的残留溶剂水平的了解,有利于合理估算原料药中所能允许存在的溶剂残留水平。2.3 工艺制剂的制备工艺可能引入新的溶剂,也可能使原料药和辅料中的残留溶剂水平降低。例如素片包衣可能引入新的残留溶剂,干燥工艺可能降低残留溶剂水平等。2.4 适应症出于治疗一些特殊疾病的考虑,有时候较高水平甚至超出安全值水平的溶剂残留量也可能被允许,但需要进行充分的利弊分析。2.5 剂量、用药周期对于高剂量、长

  • 【讨论】谁用顶空进样测定豆粕中的溶剂残留量呀?

    如题,最近测定大豆粕中的溶剂残留量。方法就是采用GB/T5009.37-2003植物油的溶剂残留量的检测方法。可是在做标准曲线时,应该用什么做基体呢?可定不能用植物油吧?可是如果用豆粕,加标肯定和实际的 豆粕不同的。溶剂不会进入豆粕,很容易被气化,而样品中溶剂残留就很难被气化。大家有没有什么好办法呀?

  • 【转帖】包材、油墨“溶剂残留量”的检测方法

    仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器(氢火焰离子检测器) 色谱柱:25%FEG-1500,301有机担体,柱长2m,内径2mm(也可以采用专业的毛细管柱) 条件:柱室温度90℃检测器温度:150℃气化室温度:150℃ 1.包装材料溶剂残留量的检测 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或等同原理的仪器,按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品,用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、 3μl和4μl样品,换算成质量。将样品分别注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的500ml三角瓶中,送入80±2℃恒温烘箱中放置30 分钟后,用5ml注射器从瓶中取1ml气体,迅速注入色谱仪中测定。以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。 裁取0.2m2样品,将样品迅速裁成10mm×30mm碎片,放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml三角瓶中,用硅胶塞密封,送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后,用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量,试验结果以mg/m2表示。 2.油墨溶剂残留量的检测 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或等同原理的仪器,按产品标准要求的溶剂种类配制标准溶剂,将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注入1μl标准溶剂,放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出,隔日再放入50±1℃恒温烘箱中20小时以上,取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试,做出标准曲线。 将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样,悬空放置2小时,将试样裁切成4条,规格为5cm×10cm,总面积为200cm2,立即置于300ml输液瓶中塞紧瓶口,置于80±1℃恒温烘箱中30分钟,取出后用1ml注射器抽取气体,注入色谱仪测定,以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量,试验结果以mg/m2表示。

  • 软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测

    本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题,结合成因及对策,深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题   去年,随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光,社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……(载:国家质量技术监督局GB/T200中明文规定:包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ,其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² )意即:如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准,那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁!   所以,“控制溶剂残留量,保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么,究竟何种原因导致了溶剂残留量超标?该如何进行生产的过程控制?专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量?检测实验中应注意哪些问题?对已超标的复合薄膜又将做何处理?以下将作详细说明:二、溶剂残留异味的成因及对策   对软包装厂而言,造成溶剂残留超标(有异味)的因素有很多,诸如:选择基材不当、生产工艺不规范,设备过于简陋老化,生产各环节没有进行必需的检测控制 等等,都与超标(异味)有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲:油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度,胶粘剂的品质、涂布量等,有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性,都将影响溶剂的残留量。另外,软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适,烘干风量不足,或无明晰之作业指导书,员工操作不规范,开机印刷速度不达标,添加剂不足,涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等,都是造成其超标的主要因素。  特别值得一提的是:为数不少的软包企业在整个生产过程当中,完全省略了“品质检测”这一重要控制环节,根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备,就“包装袋异 味”的检测,仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定,极大程度地增加了溶剂超标的发生机率,给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初,将已产成 的有严重异味的口罩制袋,拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测,结果发现:苯类含量已达7mg/m² !严重超标造成异味!给该企业造成的直接经济损失达上百万(还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用)!试想:如果该企业提早注意,加强重要过程的品质控制,是可以避免这种经济损失的。   综合以上分析,可以定论的是:合理的复合层结构,合理的原材料采购和使用,正确的生产工艺,配置专业的检测设备,执行严格标准的检测手法,生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测,重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用:2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感,最小检测器可达10-9克,而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器,因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感,具有其他常用检测器无法比拟的操作特性,是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是,氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理:以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分,分配在流动相和固定相两相中,色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时,不断发生反复的吸附和脱附,或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同,沿载气方向移动速度不同,相继从柱中洗脱出的时间则不同,从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器,将化学信号转变成电信号,以电压的形式被记录下来,得出各组分的定性和定量信息。  2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统,具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点:   1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称,如:乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类(甲苯,二甲苯),而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克(mg/m² )的溶剂残留含量,结果直观、方便、数据精确可靠。   2、除可检测包装膜的溶剂残留含量,还可检测所使用溶剂的纯度,鉴别无味溶剂的成分特性,如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类(甲苯,二甲苯)等溶剂,经过色谱检测,均可直接快速测得各含量及杂质等未知物,此举可有效防止溶剂的掺杂使假,杜绝不合格品的使用。   通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测,可为软包装企业有效调整生产工艺,控制溶剂,为防止溶剂残留超标提供准确方向,例如苯类超标,可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数,提高溶剂的挥发效率;若乙脂超标,则可判断干复工艺存在的问题,需要调整;对印刷半成品进行检测,则可有效判定印刷过程溶剂量指标,为生产质量控制 提供指引,对复合过程进行检测,则可有效判别复合过程该溶剂的指标。  所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明,来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标,是否需要重新开发生产工艺,对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持,可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是:取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18862]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url]

  • 软包装溶剂残留异味如何检测?

    本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题,结合成因及对策,深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题   去年,随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光,社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……(载:国家质量技术监督局GB/T200中明文规定:包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ,其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² )意即:如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准,那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁!   所以,“控制溶剂残留量,保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么,究竟何种原因导致了溶剂残留量超标?该如何进行生产的过程控制?专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量?检测实验中应注意哪些问题?对已超标的复合薄膜又将做何处理?以下将作详细说明:二、溶剂残留异味的成因及对策   对软包装厂而言,造成溶剂残留超标(有异味)的因素有很多,诸如:选择基材不当、生产工艺不规范,设备过于简陋老化,生产各环节没有进行必需的检测控制 等等,都与超标(异味)有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲:油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度,胶粘剂的品质、涂布量等,有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性,都将影响溶剂的残留量。另外,软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适,烘干风量不足,或无明晰之作业指导书,员工操作不规范,开机印刷速度不达标,添加剂不足,涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等,都是造成其超标的主要因素。  特别值得一提的是:为数不少的软包企业在整个生产过程当中,完全省略了“品质检测”这一重要控制环节,根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备,就“包装袋异 味”的检测,仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定,极大程度地增加了溶剂超标的发生机率,给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初,将已产成 的有严重异味的口罩制袋,拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测,结果发现:苯类含量已达7mg/m² !严重超标造成异味!给该企业造成的直接经济损失达上百万(还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用)!试想:如果该企业提早注意,加强重要过程的品质控制,是可以避免这种经济损失的。   综合以上分析,可以定论的是:合理的复合层结构,合理的原材料采购和使用,正确的生产工艺,配置专业的检测设备,执行严格标准的检测手法,生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测,重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用:  2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感,最小检测器可达10-9克,而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器,因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感,具有其他常用检测器无法比拟的操作特性,是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是,氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理:以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分,分配在流动相和固定相两相中,色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时,不断发生反复的吸附和脱附,或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同,沿载气方向移动速度不同,相继从柱中洗脱出的时间则不同,从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器,将化学信号转变成电信号,以电压的形式被记录下来,得出各组分的定性和定量信息。  2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统,具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点:   1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称,如:乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类(甲苯,二甲苯),而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克(mg/m² )的溶剂残留含量,结果直观、方便、数据精确可靠。   2、除可检测包装膜的溶剂残留含量,还可检测所使用溶剂的纯度,鉴别无味溶剂的成分特性,如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类(甲苯,二甲苯)等溶剂,经过色谱检测,均可直接快速测得各含量及杂质等未知物,此举可有效防止溶剂的掺杂使假,杜绝不合格品的使用。   通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测,可为软包装企业有效调整生产工艺,控制溶剂,为防止溶剂残留超标提供准确方向,例如苯类超标,可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数,提高溶剂的挥发效率;若乙脂超标,则可判断干复工艺存在的问题,需要调整;对印刷半成品进行检测,则可有效判定印刷过程溶剂量指标,为生产质量控制 提供指引,对复合过程进行检测,则可有效判别复合过程该溶剂的指标。  所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明,来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标,是否需要重新开发生产工艺,对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持,可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是:取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18359]软包装溶剂残留异味检测[/url][em61]

  • 食用植物油溶剂残留量检测问题

    [color=#444444]自从GB 5009.262实施之后,我们就更改了溶剂残留量的检测方法,但是我们按照国家标准上面的所有的条件进行更改后,都无法的到正确的谱图,出来的谱图问题都比较大,有哪位大神可以帮忙给解决下,万分感谢了!!!!![/color]

  • 赛默飞溶剂残留量

    最近用赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做溶剂残留量,按照国标方法做了0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的标曲,想知道每个浓度里怎么确定这六种溶剂的浓度值分别是多少呢

  • 如何使用岛津GC-2010绘制溶剂残留标准曲线

    本人使用岛津GC-2010分析植物油溶剂残留-参考标准GB 5009.262-2016食品中溶剂残留量的测定(内标法)。求助大神,如何使用GC-2010再解析绘制溶剂残留标准曲线.因为溶剂残留有6个组分,还有一个正庚烷内标,不会使用仪器绘制标准曲线[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em53.gif[/img]

  • 气相法测石油醚残留量应该用什么溶剂啊?

    最近做石油醚残留量测定,现有的是30m*0.25㎜,0.25μm的弱极性柱,试过用无水乙醇作溶剂,根本就看不见石油醚的峰,用DMSO作溶剂,溶剂的杂峰还会与石油醚峰重叠,正处于无头绪阶段,还请高人指点。另外柱子长度影响很大吗

  • 做溶剂残留量的问题

    准备用顶空做包装袋的溶剂残留,查看GB/T10004标准,是用DMF溶剂进行稀释后建外标曲线,目前手上没有DMF(沸点152度),有三醋酸甘油酯(沸点259度),能不能用三醋酸甘油酯替代DMF来稀释?用高沸点的甘油酯会不会不能完全气化,影响建标准曲线?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106072201453011_7487_2932653_3.png[/img]

  • 【求助】GB/T10004-2008中苯类溶剂残留量测定的相关问题?

    GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》其中有一个项目是苯类溶剂残留量,要求用顶空法测定。用约500毫升的三角瓶,烘箱加热,手动进样,比较麻烦。我们现在有顶空进样器,顶空瓶只有22毫升的,不知这样是否可以减小样品的面积,进行测定?有没有做这方面检测的版友,给点建议,多谢了1

  • 药包材溶剂残留量检测相关问题 请教老师

    各位老师好。最近准备搞一个药包材溶剂残留量检测方法,需要请教几个问题。该初始方法来自YBB00312004—2015。根据初始方法,发现只有11个组分(实际12个)。后降低流速,降低初温度,放缓升温速度,可以达到12组分分离。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203051536305603_8751_4115073_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203051536307464_1087_4115073_3.png[/img]

  • GB 10783-2008 辣椒红中己烷残留量的理解

    这几天看到一个标准GB 10783-2008 食品添加剂 辣椒红,其中有两项指标另我比较困惑,a.己烷残留量 b.总有机溶剂残留量 这两个指标索引的检测方法是GB/T5009.37-2003 4.8残留溶剂(方法是测6号溶剂的) 疑惑1:己烷是什么概念?是指正己烷,还是包括全部同分异构体? 疑惑2:总有机溶剂残留量具体包括哪些有机溶剂?怎么样才知道我做的已经包括了全部的有机溶剂? 不知道是个人愚昧,还是遇见了神级标准?按我个人理解己烷的话要包括正己烷的其他异构体,不然这个限量值应该改成正己烷残留量;总有机溶剂残留量应该是按方法的程序升温,所以可以检出的化合物。不知道大家是怎么理解和实际中是怎么去定义的?

  • GB 10783-2008 辣椒红中己烷残留量的理解

    这几天看到一个标准GB 10783-2008 食品添加剂 辣椒红,其中有两项指标另我比较困惑,a.己烷残留量 b.总有机溶剂残留量 这两个指标索引的检测方法是GB/T5009.37-2003 4.8残留溶剂(方法是测6号溶剂的) 疑惑1:己烷是什么概念?是指正己烷,还是包括全部同分异构体? 疑惑2:总有机溶剂残留量具体包括哪些有机溶剂?怎么样才知道我做的已经包括了全部的有机溶剂? 不知道是个人愚昧,还是遇见了神级标准?按我个人理解己烷的话要包括正己烷的其他异构体,不然这个限量值应该改成正己烷残留量;总有机溶剂残留量应该是按方法的程序升温,所以可以检出的化合物。不知道大家是怎么理解和实际中是怎么去定义的?

  • 药典上说的溶剂残留的标准,指的是药品主成分的么,还是整个药品的

    药典上说的溶剂残留的标准,指的是药品主成分的么,还是整个药品的

    [img=,690,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902181740213114_5586_3373632_3.png!w690x177.jpg[/img]药典上说的溶剂残留的标准,指的是药品主成分的么,还是整个药品的,举例,比如说醋酸限度0.5%,那么这个0.5%是指谁的0.5%,现有1g某原料药,纯度是0.99g,那么这个醋酸的残留指的1g原料药中的0.5%,还是指有机溶剂残留量比上0.99小于0.5%呢,为什么这么问呢,因为原料药在中间产品阶段是液体,该液体里面有许多其他的杂质,这个环节有机溶剂残留也是0.5%的话,指的整个中间产品药液液体中么,还是药液中中间产品的(中间产品中可不纯,里面有很多杂质的),如果中间产品的话,通过方法我只能知道药液中主成分的量,无法知道整个药液中含有的不纯的中间产品质量

  • 【求助】顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量

    大家好!经常关注此版面,对于一个新手来说,这是个学习的好地方。谢谢各位前辈! 最近一直在做顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量。有几个问题始终没搞清楚,想请教下前辈们,希望大家多多指教。 用的方法是多点外标法,将各分析成份称取2g于50ml容量瓶,用三醋酸甘油酯定容,然后逐级稀释进样,得到图谱。我想问下单位是mg/ml,我怎么才能换算成mg/m2,在软件填浓度梯度时,是不填换算好的。我做出来的差异太大了。2 若是测树脂中溶剂残留,样品该如何处理,如何测试。3 如何测树脂中苯的检测限是多少?

  • 农产品实验室判定标准

    谁有农产品农药残留、农产品重金属、水质(土壤)常规检测及水质重金属检测的判定标准,发出来,供我们参考一下

  • 【求助】顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量

    大家好!经常关注此版面,对于一个新手来说,这是个学习的好地方。谢谢各位前辈! 最近一直在做顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量。有几个问题始终没搞清楚,想请教下前辈们,希望大家多多指教。 用的方法是多点外标法,将各分析成份称取2g于50ml容量瓶,用三醋酸甘油酯定容,然后逐级稀释进样,得到图谱。我想问下单位是mg/ml,我怎么才能换算成mg/m2,在软件填浓度梯度时,是不填换算好的。我做出来的差异太大了。2 若是测树脂中溶剂残留,样品该如何处理,如何测试。3 如何测树脂中苯的检测限是多少?

  • 45.10 顶空毛细管GC法测定硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量

    45.10 顶空毛细管GC法测定硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量

    【作者中文名】王蓓; 黄仕璋; 冯吉;【作者英文名】WANG Bei; HUANG Shi-zhang; FENG Ji(Shenzhen Salubris Pharmaceuticals Co.Ltd.; Shenzhen; Guangdong 518102; China);【作者单位】深圳信立泰药业股份有限公司; 深圳信立泰药业股份有限公司 广东深圳; 广东深圳;【摘要】目的建立测定硫酸头孢匹罗中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用顶空毛细管GC法,用DM-624毛细管气相柱,FID检测器进行测定。结果丙酮、乙酸乙酯两种溶剂在0.1~2.5 mg/mL,二氯甲烷在0.012~0.3mg/mL范围内,呈良好线性关系。丙酮回收率为100.1%(RSD=2.1%),二氯甲烷回收率为99.2%(RSD=1.0%)、乙酸乙酯回收率为99.4%(RSD=1.0%)。结论本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量的测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131722_383582_2379123_3.jpg

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