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水质硫化物测定标准

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水质硫化物测定标准相关的资讯

  • 雷磁DGB-480携手新标准HJ 1226-2021,硫化物无处遁形
    一、背景介绍为了保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,HJ 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》于2021年12月16日发布,于2022年3月1日正式实施。HJ 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》与GB/T 16489-1996《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》相比,主要差异如下: 对比项目GB/T 16489-1996HJ 1226-2021适用范围本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。方法检出限当取样体积为100 ml,使用1cm 光程比色皿时,方法检出限为 0.005 mg/L当取样体积为 200 ml,使用10 mm光程比色皿时,方法检出限为 0.01 mg/L;使用30mm光程比色皿时,方法检出限为 0.003 mg/L沉淀分离法有删除“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法无新增30mm光程比色皿仅用于地下水或低于第|一类标准的低浓度海水的测定,前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。质量保证和质量控制无新增废物处置无新增 二、仪器推荐根据标准要求,我司推荐使用雷磁DGB-480型多参数水质分析仪进行水质硫化物的测定,下面我们来看DGB-480“连线”HJ 1226-2021后的具体表现。 DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、高锰酸盐指数、CODCr、总磷、挥发酚、硫化物等50多种检测项目和方法,方法直接调用,配套雷磁专用试剂盒,测量快速、简便。方便现场测定,并满足实验室分析。● 硫化物检测方法原理经过前处理的样品在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应,生成亚甲基蓝,再特定波长处测定其吸光度,硫化物含量与吸光度值成正比。● 主要参数参数方法号方法检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差硫化物42亚甲基蓝法0.010.01-1.002.00%±0.05mg/L● 试剂硫化物试剂包:硫化物试剂A、硫化物显色剂粉剂、硫化物显色剂溶剂、硫化物试剂B硫化物校准液:ρ=100.0mg/L(以S计)● 仪器操作流程 ● 推荐理由HJ 1226-2021标准要求使用分光光度计配套10mm光程和30mm光程比色皿做标准曲线后进行测试,分光光度计体积较大,操作繁琐,不方便移动,无法携带至现场。雷磁DGB-480型多参数水质分析仪,体积小,配套专用试剂和辅助工具,“一箱”搞定现场水质检测。
  • 水中硫化物的测定 你要注意这些“东西”
    试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却,所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液,常常出现不溶物或混浊现象,应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末,酸性溶液为无色透明液体,冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化,为黑色,配制出的溶液为褐色,空白值偏高,且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝,用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠,其结晶表面常含亚硫酸盐,从而造成测定误差,所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时,在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后,容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前,必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌,摇匀,放置3~5 min,使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应,生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液,使水样的pH值在10~12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-,二是生成Zn(OH)2絮状沉淀,这种絮状物有吸附作用,在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀,达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠,否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时,一定充分摇匀已固定的样品,使预处理样品均匀,真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时,氮气纯度应大于99.99%,否则,空白值增大;整个吹气装置密封性必须好,接口处应用标准磨口,否则漏气影响测定结果的准确度;水浴锅温度要保持60~70 ℃,水温过高而室温较凉时,反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体,影响测定结果准确度;注意磷酸的质量,当磷酸中含有氧化性物质时,可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合,加入Fe3+后,溶液先变成红色,生成中间体化合物,继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成,所以水样的测定必须与校准曲线相同;显色时,加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸,应沿管壁徐徐加入,并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失;文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时,实验的温度选择在18~22 ℃为宜,随着显色温度的增高或降低,亚甲基兰的吸光度均降低;试剂加入顺序不能颠倒,否则,显色度明显降低。
  • 应用方案|安杰科技为您送来硫化物测试解决方案,请您查收
    -2价硫的化合物统称为硫化物。地表水以及饮用水中检测的硫化物通常为硫化氢以及可溶性硫化物,硫化物是水体污染的重要指标。硫化氢有强烈的臭鸡蛋味,水中只要含有零点零几mg/L的硫化氢,就会引起异味;硫化氢的毒性也很大,可危害细胞色素、氧化酶,造成细胞组织缺氧,甚至危及生命;另外,硫化氢在细菌作用下会氧化生成硫酸,从而腐蚀金属设备和管道。一、产品介绍安杰科技AJ-1000流动注射分析仪,在《HJ 824-2017 水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 824-2017)、《生活饮用水标准检验方法 第5部分:无机非金属指标-N,N-二乙基对苯二胺分光光度法》(GB T 5750.5-2023)等标准基础上进行开发的一款全自动快速分析仪器,该仪器从进样到测试全程采用自动化流程,可以实现无人值守测试,自动数据分析,自动保存报告等人性化功能,具有操作简单测试速度快,结果准确等优点。二、产品优势与传统检测方法对比,AJ-1000有显著的优势:试剂添加上:传统方法需要人工添加各种反应试剂,不仅操作繁琐,而且容易出错同时也存在一定的健康风险;AJ-1000采用蠕动泵自动添加样品以及试剂,全程不需要人工干预,简便快捷不会引入人为误差,同时也最大限度降低了健康风险。反应过程上:传统方法加入试剂后需要等待显色反应达到稳定后再进行检测,显色温度会随环境温度变化,而且样品量大时显色时间很难统一;AJ-1000精确控制反应管路长度并且内置恒温装置,温度、流速以及反应时间均由PC端精准控制,显色稳定,重现性好,大大提高了检测的准确度和稳定性。检测效率上:传统方法需要人工添加各种反应试剂,手动比色,费时费力;AJ-1000采用蠕动泵自动连续进样,所有反应均在毛细管中流动状态下完成,实现了非稳态检测,不需要等待反应完全,大大提高了检测速度。并且检测数据由软件自动处理,可以立即出具检测结果,效率远高于传统方法。准确度上:传统方法精密度10%;检出限0.020mg/L;AJ-1000精密度2%;检出限0.003mg/L。三、技术参数标准曲线的测定精密度的测定检出限的测定
  • 安杰科技水质氮硫化物检测技术全面进入石油化工领域并获重要认可
    中国石油和化学工业联合会、中国化工环保协会于2018年在全国范围内开展了适用于石油和化工行业环境保护、清洁生产工作的先进技术和装备的征集、评选工作,历时三个月的严格评审,评选结果于11月15日在陕西西安召开的环保技术交流会上公布。安杰科技的AJ系列气相分子吸收光谱仪从100余项先进技术(装备)中脱颖而出,被成功评选为“石油和化工行业环境保护与清洁生产重点支撑技术”。AJ系列气相分子吸收光谱仪主要用于水质氨氮、总氮、硫化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮、硫化物等的快速测定。近年来安杰科技将该技术已经推广至国内五大国有石油化工企业(中国石油安全环保技术研究院、中国石油化工股份有限公司武汉分公司、中国石化集团重庆川维化工有限公司、陕西长庆油田技术监测中心、华北油田环境监测站、延长石油延安能源化工有限责任公司、永坪炼油厂、大庆中石油供水公司等)中,并且获得了广泛的好评。安杰科技作为国际上率先研发并将气相分子吸收光谱分析法并投入应用领域的高新技术企业,将继续致力于产品的高端创新发展方向,并将这一拥有我国自主知识产权的产品推向世界。
  • 关于举办国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》标准宣贯及研讨会的通知(附日程安排 )
    p style="text-align: center "img title="1212212.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/174ded8a-e6eb-40a3-b70f-1384506ddb63.jpg"//pp  关于举办国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》标准宣贯及研讨会的通知/pp  各有关单位:/pp  由全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)归口的国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》已于2016年12月13日由中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会批准发布,并于2017年7月1日起正式实施。该项标准为首次制定实施,与其它现行相关标准存在较大的技术差异。/pp  为了满足标准使用相关方的实际需求,加深对标准的理解,减少标准使用过程中的偏差,保证标准的有效实施,全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)决定联合标准制定单位中国测试技术研究院和安捷伦科技(中国)有限公司于2017年8月31日至9月2日在四川成都共同举办该项标准的宣贯及相关技术研讨会,由标准主要起草人进行系统的标准宣讲,并开展气体分析领域相关技术研讨。现将有关事项通知如下:/ppstrong  一、参会对象/strong/pp  与气体分析相关的企业(石化行业)、环境监测、质检部门、第三方检验检测机构、仪器厂家等标准使用相关方的专业技术人员、管理人员等。/pp strong 二、宣贯及研讨内容/strong/ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 28px "td width="617" height="28" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext " colspan="5"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "会议报告日程/span/strong/p/td/trtr style="height: 28px "td width="72" height="28" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "日期/span/p/tdtd width="107" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "时间/span/p/tdtd width="233" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "日程安排/span/p/tdtd width="196" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "报告人/span/p/tdtd width="121" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "报告人单位/span/p/td/trtr style="height: 28px "td width="72" height="28" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "8/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "月/spanspan style="font-size: 16px "31/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "日/span/p/tdtd width="107" height="28" style="border-style: none solid none none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "全天/span/p/tdtd width="439" height="28" style="border-style: none solid none none padding: 0px 7px border-right-color: black border-right-width: 1px " colspan="3"p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "报到/span/p/td/trtr style="height: 28px "td width="72" height="28" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px " rowspan="6"p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "9/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "月/spanspan style="font-size: 16px "1/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "日上午/span/p/tdtd width="107" height="28" style="border-style: solid solid solid none padding: 0px 7px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "9/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "00-9/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "30/span/p/tdtd width="439" height="28" style="border-style: solid solid solid none padding: 0px 7px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px " colspan="3"p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "欢迎致辞/span/p/td/trtr style="height: 69px "td width="107" height="69" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "9/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "30-10/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "30/span/p/tdtd width="180" height="69" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "GB/T 33318-2016/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "《气体分析/span span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "硫化物的测定硫化学发光气相色谱法》标准条款释义/span/p/tdtd width="88" height="69" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "李志昂/span span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "副研究员/span/p/tdtd width="180" height="69" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国测试技术研究院/span/p/td/trtr style="height: 28px "td width="107" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "10/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "30-10/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "50/span/p/tdtd width="439" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext 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"午餐、休息/span/p/td/trtr style="height: 48px "td width="72" height="48" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px " rowspan="6"p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "9/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "月/spanspan style="font-size: 16px "1/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "日下午/span/p/tdtd width="107" height="48" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "14/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "20-15/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "00/span/p/tdtd width="247" height="48" 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"中国/spanspan style="font-size: 16px ")/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "有限公司/span/p/td/trtr style="height: 45px "td width="107" height="45" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "15/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "00-15/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "40/span/p/tdtd width="180" height="45" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "石化行业相关气体标准物质的正确使用/span/p/tdtd width="104" height="45" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "邓凡锋/span span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "副研究员/span/p/tdtd width="180" height="45" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国测试技术研究院/span/p/td/trtr style="height: 28px "td width="107" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "15/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "40-16/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "00/span/p/tdtd width="439" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px " colspan="3"p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "茶歇/span/p/td/trtr style="height: 46px "td width="107" height="46" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "16/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "00-16/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "40/span/p/tdtd width="180" height="46" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "环境监测气体分析相关技术法规介绍/span/p/tdtd width="105" height="46" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "付强/span span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "科技处处长/spanspan style="font-size: 16px "//spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "研究员/span/p/tdtd width="180" height="46" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国环境监测总站/span/p/td/trtr style="height: 40px "td width="107" height="40" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "16/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "40-17/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "20/span/p/tdtd width="180" height="40" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "VOCs/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "气体标准物质在环境污染物监测中的应用/span/p/tdtd width="105" height="40" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "周鑫/span span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "副研究员/span/p/tdtd width="180" height="40" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "pspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国测试技术研究院/span/p/td/trtr style="height: 28px "td width="107" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "18/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "00-20/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px ":/spanspan style="font-size: 16px "00/span/p/tdtd width="439" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px " colspan="3"p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "晚餐/span/p/td/trtr style="height: 92px "td width="72" height="92" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "9/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "月/spanspan style="font-size: 16px "2/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "日/span/p/tdtd width="107" height="92" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "全天/span/p/tdtd width="439" height="92" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px word-break: break-all " colspan="3"pspan style="font-size: 16px "1/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "、标准项目承担单位(中国测试技术研究院)气体分析实验室考察。br//spanspan style="font-size: 16px "2/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "、石油化工、环境监测领域气体检测技术与行业发展方向交流研讨。br//spanspan style="font-size: 16px "3/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "、交流与答疑;/span/p/td/tr/tbody/tablep strong 三、宣贯时间、地点及费用/strong/pp  1、会议时间:2017年8月31日到9月2号(8月31号报到)。/pp  2、会议地点:瑞升· 芭富丽大酒店(成都市成华区玉双路7号) /pp  会务组不负责接送,请各位代表自行前往酒店,可参考以下路线:/pp  (1) 乘坐机场专线1号线至地铁省体育馆站下车,乘坐地铁三号线,至市二医院站转地铁四号线,至玉双路站A出口出站,步行400米可到达。/pp  (2) 乘坐机场专线3号线,火车南站东站下车,步行174米,至天和西二街中环路口站乘坐74路,水碾河站下车,步行600米可到达。/pp  (3) 双流国际机场打车至瑞升· 芭富丽大酒店,约23公里,出租车费约70元。/pp  3、会议费:800元/人(含资料、餐费等费用)。/pp  4、会议住宿费(费用自理):360元/间(标间或大床房)。/pp strong 四、会务承办单位:/strong成都思创睿智科技有限公司 /pp strong 五、注意事项/strong/pp  1、请各位代表于8月20日前将会议所有回执(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/pp  2、会务组只收取会务费、开具会务费发票 住宿费由酒店收取、酒店开具发票。请各位代表提前将开票信息、发票邮寄信息登记表(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/ppstrong  六、报名参会联系方式/strong/pp  秘书处联系人:潘 义(13880777735),(028)84403610 /pp  王维康(18980409695),(028)84403036 /pp  黄慎敏(18111280301),(028)84403036 /pp  秘书处电子邮箱:TC206SC1@126.com /pp  会务承办单位联系人:金慧琳 (13096377829),13806895@qq.com。/pp  附件:宣贯会议回执。/pp style="text-align: right "  全国气体标准化专业技术委员会/pp style="text-align: right "  气体分析分技术委员会秘书处/pp style="text-align: right "  2017年8月7日/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/94828823-01ef-4fc1-bfbe-93a719fa7451.doc"附件 宣贯会会议回执.doc/a/ppbr//p
  • 关于举办国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定硫化学发光气相色谱法》标准宣贯及研讨会的通知
    p style="text-align: center "strong  全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会/strong/pp style="text-align: center "strong  分析秘字〔2017〕 8号/strong/pp /pp style="text-align: center "  关于举办国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定硫化学发光气相色谱法》标准宣贯及研讨会的通知/pp  各有关单位:/pp  由全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)归口的国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》已于2016年12月13日由中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会批准发布,并于2017年7月1日起正式实施。该项标准为首次制定实施,与其它现行相关标准存在较大的技术差异。/pp  为了满足标准使用相关方的实际需求,加深对标准的理解,减少标准使用过程中的偏差,保证标准的有效实施,全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)决定于近期联合标准制定单位中国测试技术研究院和安捷伦科技(中国)有限公司共同举办该项标准的宣贯及相关技术研讨会,由标准主要起草人进行系统的标准宣讲,并开展气体分析领域相关技术研讨。/pp  因会议时间按国标委要求临时提前,报名截止时间延迟到8月20日,欢迎参会。现将有关事项通知如下:/ppstrong  一、参会对象/strong/pp  与气体分析相关的企业(石化行业)、环境监测、质检部门、第三方检验检测机构、仪器厂家等标准使用相关方的专业技术人员、管理人员等。/ppstrong  二、宣贯内容/strong/pp  1、GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》标准制定概况及条款释义 /pp  2、分析检测实验过程的试验技巧、重点及注意事项 /pp  3、其他相关硫化物分析技术介绍 /pp  4、石油化工、环境监测领域气体检测技术与行业发展方向交流研讨。/pp  5、交流与答疑 /pp  6、标准项目承担单位(中国测试技术研究院)气体分析实验室考察。/ppstrong  三、宣贯时间、地点及费用/strong/pp  1、会议时间:2017年8月31日到9月2号(8月31号报到)。/pp  2、会议地点:瑞升· 芭富丽大酒店(成都市成华区玉双路7号) /pp  会务组不负责接送,请各位代表自行前往酒店,可参考以下路线:/pp  (1) 乘坐机场专线1号线至地铁省体育馆站下车,乘坐地铁三号线,至市二医院站转地铁四号线,至玉双路站A出口出站,步行400米可到达。/pp  (2) 乘坐机场专线3号线,火车南站东站下车,步行174米,至天和西二街中环路口站乘坐74路,水碾河站下车,步行600米可到达。/pp  (3) 双流国际机场打车至瑞升· 芭富丽大酒店,约23公里,出租车费约70元。/pp  3、会议费:800元/人(含资料、餐费等费用)。/pp  4、会议住宿费(费用自理):360元/间(标间或大床房)。/pp strong 四、会务承办单位:/strong成都思创睿智科技有限公司 /pp  strong五、注意事项/strong/pp  1、请各位代表于8月20日前将会议所有回执(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/pp  2、会务组只收取会务费、开具会务费发票 住宿费由酒店收取、酒店开具发票。请各位代表提前将开票信息、发票邮寄信息登记表(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/ppstrong  六、报名参会联系方式/strong/pp  秘书处联系人:潘 义(13880777735),(028)84403610 /pp  王维康(18980409695),(028)84403036 /pp  黄慎敏(18111280301),(028)84403036 /pp  秘书处电子邮箱:TC206SC1@126.com /pp  会务承办单位联系人:金慧琳 (13096377829),13806895@qq.com。/pp style="text-align: right "  全国气体标准化专业技术委员会/pp style="text-align: right "  气体分析分技术委员会秘书处/pp style="text-align: right "  2017年7月4日/pp  附件:标准宣贯报名回执表/pp  表1 参会代表回执登记表/ptable width="568" border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 35px "td width="88" height="35" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "姓名/span/strong/p/tdtd width="149" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//tdtd width="58" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "性别/span/strong/p/tdtd width="81" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//tdtd width="85" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "职称/span/strong/p/tdtd width="107" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 30px "td width="88" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "单位名称/span/strong/p/tdtd width="480" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="5"br//td/trtr style="height: 30px "td width="88" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "邮寄地址/span/strong/p/tdtd width="288" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="3"br//tdtd width="85" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: justify text-justify: distribute-all-lines "strongspan style="font-family: 楷体 "邮编/span/strong/p/tdtd width="107" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 34px "td width="88" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "电子邮箱/span/strong/p/tdtd width="288" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="3"br//tdtd width="85" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: justify text-justify: distribute-all-lines "strongspan style="font-family: 楷体 "手机/span/strong/p/tdtd width="107" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 30px "td width="88" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " rowspan="2"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "住宿预订/span/strong/p/tdtd width="207" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "普标(/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "360/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "元/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "间/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "天)/span/strong/p/tdtd width="81" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//tdtd width="85" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "是否合住/span/strong/p/tdtd width="107" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 30px "td width="207" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "普单(/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "360/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "元/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "间/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "天)/span/strong/p/tdtd width="273" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="3"br//td/trtr style="height: 28px "td width="88" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "入住日期/span/strong/p/tdtd width="207" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//tdtd width="81" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "离会日期/span/strong/p/tdtd width="192" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//td/trtr style="height: 28px "td width="88" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "是否参加交流考察/span/strong/p/tdtd width="207" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//tdtd width="81" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "身份证号/span/strong/p/tdtd width="192" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//td/trtr style="height: 35px "td width="568" height="35" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="6"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "请正确填写通讯信息,以便邮寄发票/span/strong/p/td/trtr style="height: 45px "td width="568" height="45" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="6"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "请于/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "8/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "月/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "20/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "日前将电子版的注册回执(/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "word/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "文档)发至:/span/strong/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: Times New Roman "TC206SC1@126.com 13806895@qq.com/spana name="_GoBack"/a/strong/p/td/tr/tbody/tablep  *如不参加考察交流则不用填身份证号码/pp  *如同一单位多人参会,请复制上表,重新填写,谢谢!/pp  表2 参会单位开票资料/pp  如需要增值税专用发票请填写下表:/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 13px "td width="130" height="13" valign="top" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "单位名称/span/strong/p/tdtd width="438" height="13" valign="top" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 13px "td width="130" height="13" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "纳税人识别号/span/strong/p/tdtd width="438" height="13" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 15px "td width="130" height="15" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "地址、电话/span/strong/p/tdtd width="438" height="15" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtrtd width="130" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "开户行及账号/span/strong/p/tdtd width="438" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/tr/tbody/tablep  如不需要增值税专用发票请填写下表:/ptable width="559" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 34px "td width="143" height="34" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="color: black font-family: 楷体 "开票单位名称/span/strong/p/tdtd width="416" height="34" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 34px "td width="143" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="color: black font-family: 楷体 "纳税人识别号/span/strong/p/tdtd width="416" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/tr/tbody/tablep  *同一单位多人参会,发票是否合并开具? (请填写是或否)/pp /pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/9344811b-8070-466c-b357-0400af407fd1.pdf"20170704-GC-SCD国家标准宣贯通知.pdf/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/d79b2f98-ff39-4321-b598-c33c4d03cf09.pdf"GBT 33318-2016 气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法.pdf/a/ppbr//p
  • 是时候来了解硫化物在线分析了
    硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大,有强烈的气味。而且会引起酸雨,导致催化剂(昂贵)中毒,降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢(H 2S)、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求,这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的,也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况: 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内,两级冷肼,一级除水,一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温,待测组分解析后由载气携带进入分析柱内,进行分离,随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此,硫化物在线监测体系需要满足如下条件:1 样品的采集、富集、解析、分离和分析,整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理,确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环,由于是在线分析体系,所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术,对不锈钢的表面进行惰性处理后,其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好。 针对硫化物分析,一个是最常使用的MXT专用填充柱Rt - XLSulfur 分析化合物:中文名称CAS分子式1 硫化氢7783-06-4H2S2 羰基硫463-58-1COS3 甲硫74-93-1CH4S4 乙硫75-08-1C2H6S5 二甲硫75-18-3C2H6S6二甲基二硫624-92-0C2H6S2 分析谱图:分析条件: 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID
  • 最新发布9项国家生态环境标准:水质的气相分子吸收光谱法测定标准3项
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中氨氮、总氮和硫化物的测定方法,制定《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》和《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》共3项标准。三项标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,自 2024 年6月1日起实施,规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮、总氮和硫化物的气相分子吸收光谱法。《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 195—2023代替HJ/T 195—2005)《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T195—2005)首次发布于2005 年,起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本次为第一次修订,主要修订内容如下:①增加了氨氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容;②删除了方法适用范围中活饮用水、气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容;③修改了试剂的配制、样品的采集和保存、结果计算与表示;④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、标准曲线的建立;⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位:江西省生态环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站。本标准验证单位:重庆市生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心、甘肃省酒泉生态环境监测中心。《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 199—2023代替HJ/T 199—2005)《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T199—2005)首次发布于2005年,起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站。本次为第一次修订,主要修订内容如下: ①增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容; ②删除了气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容;③修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂的配制、样品的采集和保存、校准曲线的类型和建立、结果计算与表示;④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、试样的制备;⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位:江西省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心。本标准验证单位:湖南省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、四川省生态环境监测总站、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心。《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 200—2023代替HJ/T 200—2005)《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T200—2005)首次发布于2005年,起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本次为第一次修订,主要修订内容如下:①增加了硫化物的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容;②删除了方法适用范围中生活饮用水、气液分离装置的描述、碱性除氧去离子水等内容;③修改了试剂的配制、絮凝沉淀分离法、样品的采集与保存以及结果计算与表示;④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、标准曲线的建立;⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位:江西省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、重庆市生态环境 监测中心。本标准验证单位:安徽省生态环境监测中心、山西省生态环境监测和应急保障中心、湖北省生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心。附件:水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ 195-2023代替HJT195-2005).pdf水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ 199-2023代替HJT199-2005).pdf水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法(HJ 200-2023代替HJT200-2005).pdf
  • 氢风徐来-岛津Nexis SCD-2030助力燃料电池用氢气中硫化物在线分析
    我国 “双碳”目标的提出彰显负责任的大国形象,亦是可持续高质量发展的内在需求。在此宏观愿景下,“零碳排放”的氢能产业方兴未艾,燃料电池汽车作为氢能应用的重要场景,其能量供应体氢气质量的优劣至关重要。近期,中国测试技术研究院技术人员通过长期、深入、系统的研究,开发出一整套燃料电池用氢气中痕量硫化物的低温富集-GC-SCD在线分析系统,研发成果文章发表于Chinese Chemical Letters, 作为分析系统检测部分的核心,岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器大显身手。 氢燃料电池是很有前途的能源之一,它可以实现能源的循环生产,避免温室气体或污染副产品的排放。然而,即使在痕量水平(nmol/mol)的硫化物(SCs)也会导致催化剂不可逆的毒化作用,损伤并缩短燃料电池的寿命。此外,高反应活性的SCs可能会在复杂的环境中导致反应产生不同种类和浓度的SCs,为了更好地实时动态的监控SCs含量,在线分析系统至关重要。 在此背景下,研究人员开发了基于不同来源的氢气中9种典型SCs的低温富集与GC-SCD相结合的在线分析系统,结果表明此系统的校准曲线的相关系数高于0.999,仪器检出限不高于0.050 nmol/mol,方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol,精密度和准确度令人满意(RSD5%,SD15%)。开发的系统成功地应用于实际样品分析。图1. 低温富集-GC-SCD在线分析系统示意图 该系统由基准参考混合气体(PRGM)在线稀释、低温富集和GC-SCD三个主要部分组成,模块编号为1至14,分别代表1:压力传感器、2:开关阀门、3:临界流锐孔、4:H2纯化器、5:质量流量计MFC1、6:三通管、7:质量流量计MFC2、8:气泵、9:六通阀、10:低温捕集阱、11:GC、12:总硫分析用非保留色谱柱、13:形态硫分析用毛细管色谱柱、14:SCD检测器。 图2. 低温富集-GC-SCD在线分析系统数据示意图 混合气体标准物质的GC-SCD色谱图(出峰顺序为:H2S、COS、CH3SH、C2H5SH、CH3SCH3、CS2、CH3SC2H5、C4H4S和C2H5SC2H5),浓度为0.1、0.2、0.5、1、4、8、10、15、20、30和40 nmol/mol(从内到外)(左)并放大0.1、0.2,0.5和1 nmol/mol(右)。 表1. 某实际样品的数据分析结果表 实验结果表明,该在线分析系统可以实现快速在线、高灵敏度、精密度和准确度测定H2中SCs混合物。如上表实际样品分析案例所示,测定实际样品中的SCs,分析结果可低至0.09 nmol/mol,样品分析时间小于30分钟,证明该在线分析系统是快速、高效测定实际H2样品中痕量硫化物的理想解决方案。岛津新一代Nexis SCD-2030硫化学发光检测器
  • 北京博赛德直播课程分享丨硫化物的分析应用和便携气质的技术应用分享
    3月4日-6日,我们积极响应当前“停工停课不停学”的号召,举办了三场在线直播课程。课程得到了老师们的积极响应和一致好评,甚BCT有些老师还表示意犹未尽,咨询针对硫化物的分析有无分享,问何时再直播?为响应各位老师的号召,我们又安排了两场精品直播课程,分享给大家:一 硫化物的分析应用分享时间:3月13日 上午10:00—12:00讲师:可贵秋内容概述:1 现有硫化物标准方法解读;2 BCT硫化物分析方案;3 硫化物采样分析常见问题、解决方案及注 意事项二 便携气质的技术应用分享时间:3月17日 上午10:00—12:00讲师:张国振内容概述:1、为什么需要便携式气质?便携式气质和实验室气质的区别;2、便携式气质必须具备的特性及核心技术介绍;3、便携式气质的应用和实际案例。对此课程有需要和感兴趣的专业人士都可以联系我们,参加课程直播。前期三场在线直播课程,从大气VOCs在线监测的难点、常见问题及解决方案,到各类前处理设备:顶空、吹扫捕集、苏玛罐、热解析、热裂解等的技术应用、使用注意事项,再到以苏玛罐系统为主的实验室采样、分析、质控、数据审核的一些实用经验分享,满满的全是干货。前 期 回 放
  • 硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤
    硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤个硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤 -哺乳动物的大脑极易遭受缺氧影响- 大脑对缺氧敏感的机制尚不完全清楚。H2S是一种抑制线粒体呼吸的气体,缺氧可以诱导H2S的积累。Eizo Marutani等人研究发现,在小鼠、大鼠和自然耐缺氧的地松鼠中,大脑对缺氧的的敏感性与SQOR的水平及分解硫化物的能力成反比。硫醌氧化还原酶(sulfide: quinone oxidoreductase , SQOR)是一种谷胱甘肽还原酶家族的膜结合黄素蛋白,为硫化物氧化解毒的一种关键酶。沉默的SQOR增加了大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性的SQOR表达则阻止了缺氧诱导的硫化物积累、生物能量衰竭和缺血性脑损伤。降低线粒体中SQOR的表达,不仅增加了大脑对缺氧的敏感性,也增加了心脏和肝脏对缺氧的敏感性。硫化物的药理清除维持了缺氧神经元的线粒体呼吸,并使小鼠能够抵抗缺氧。相关研究于2021年5月发表在Nature子刊Nature communications上,题为《Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury》,该研究由美国马萨诸塞州总医院以及哈佛医学院共同完成。该研究团队一开始的研究方向并不是寻找可以治疗脑卒中的靶点,他们的研究方向是「人体冬眠」,就像以往科幻电影里的那种,得了某种不治之症,然后进行冷冻或者其他技术的冬眠,等待科技进步以后,再次复苏。一开始,他们是要寻找可以对小鼠进行催眠的物质,锁定在了H2S。期初,吸入H2S的小鼠进入了一种「冬眠」状态,体温下降,无法动弹。但是,令人惊讶的是,小鼠很快就对吸入H2S的影响产生了耐受性。到了第五天,他们行动正常,不再受到H2S的影响。更有趣的现象是,研究团队发现,对H2S耐受的小鼠,对缺氧也能非常好的耐受。因而研究团队提出了SQOR基因在耐缺氧中起发挥重要作用的假设。实验方法描述所有小鼠都被饲养在12小时的昼/夜循环中,温度在20-25°C之间,湿度在40%-60%之间。 -间歇性H2S吸入- 小鼠暴露于80 ppmH2S的空气中连续5天,每天4小时。实验过程中实时监测H2S浓度和FiO2。每天在H2S吸入前后测量直肠温度,以检查H2S对体温的影响。 -CO2产生量的测量- 最后一次的吸入空气或H2S24小时后,在对照组或硫化物预处理小鼠中测量二氧化碳的产生。将小鼠放置在全身体积描记系统内,并测量二氧化碳的产量。 -小鼠的缺氧和缺氧耐受性- 为了测量缺氧耐受性,在最后一次空气或H2S吸入24小时后,将小鼠放入透明的塑料室中。然后,用低氧气体混合物以1 L/min连续冲洗腔室,以达到所需的FiO2。在缺氧暴露期间连续观察小鼠最多60 min,当小鼠出现严重痛苦迹象(扭动或发作、呼吸频率低于6/分钟和尿失禁)时,将其取出,用5%异氟烷安乐死并视为死亡。 -组织采集- 将小鼠采用异氟醚麻醉,呼吸机机械通气。用空气或缺氧气体混合物通气3 min后,将小鼠进行安乐死,开始取材。实验数据a:对照组和硫化物预处理组(SPC)小鼠的体温b:二氧化碳产生率(VCO2) c:血浆中硫化物的浓度d:血浆中的硫代硫酸盐、脑组织中的硫化物浓度f:脑组织中的硫代硫酸盐、 g:存活率h:小鼠在5% O2低氧下的VCO2i:常氧和5%低氧下,脑组织中的硫化物j:per sulfide,k NADH/NAD+比l:乳酸水平。m脑组织中的SQOR相对表达量,n、o:脑组织和心脏组织中 SQOR蛋白水平p、q:离体脑线粒体的氧气消耗速率 (OCR)r:计算得到的 ATP转换率。地松鼠的缺氧耐受性和硫胺分解代谢增强研究团队用RNA沉默SQOR,发现可增加大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性SQOR的表达可阻止缺氧诱导的硫化物积聚、生物能衰竭和缺血性脑损伤。SQOR可改善神经元细胞的线粒体功能降低线粒体的SQOR基因的表达,不只是大脑,而且心脏、肝脏对缺氧的敏感性都增加了。硫化物清除剂的作用通过药物清除硫化物,可维持缺氧神经元的线粒体呼吸过程,使小鼠耐受缺氧。该研究阐明了硫化物分解代谢在缺氧时能量平衡中的关键作用,并确定了缺血性脑损伤的治疗靶点。 在自然界中很多强有力的证据可以证明该研究的结论。例如,已知雌性哺乳动物比雄性哺乳动物更能抵抗缺氧,而前者的SQOR水平更高。当女性的SQOR水平被人为降低时,她们就更容易缺氧(雌激素可能是观察到的SQOR增加的原因),例如更年期。此外,一些冬眠动物,如地松鼠,对缺氧有很强的耐受性,这使得它们能够在冬季身体新陈代谢减缓的情况下生存下来。一只地松鼠的大脑比同样大小的老鼠的SQOR高出100倍。该研究的主要研究者说:“人脑的SQOR水平非常低,这意味着即使是少量的H2S积累,就可以影响神经元的健康。我们希望有一天我们研发出像SQOR一样有效的药物,这些药物可以用来治疗缺血性中风,以及心脏骤停引起的缺氧。 -塔望科技-解决方案- 全身体积描记系统小鼠放置于体积描记器内,可以实时监测呼吸,也可进行低氧干预、H2S暴露。可进行低氧耐受实验,也可监测动物的 耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。全身暴露染毒系统可以进行长期H2S暴露染毒、低氧实验等。动物能量代谢系统可以综合评估动物不同处理后的各种表型变化:进食量、进水量、进食进水模式、活动量、耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。动物低氧高氧实验系统各种常压/低压/高压下的缺氧/高氧实验。可进行恒定低氧,也可进行间歇低氧。 -相关文献- Marutani E, Morita M, Hirai S et al. "Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury".[J]. Nat Commun 12, 3108 (2021). &bull end &bull
  • 水质中氰化物测定环保标准发布
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,环境保护部批准《水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法》为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  《水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法》(HJ 659-2013)。   该标准规定了测定水中氰化物、氟化物、硫化物、二价锰、六价铬、镍、氨氮、苯胺、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐和化学需氧量等污染物的真空检测管法。本标准为首次发布,自2013年9月20日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。
  • 地质地球所提出硫化物颗粒的高精度硫同位素分析方法
    硫化物是自然界中常见的一类矿物,其形成往往与地质运动或生命活动相关。硫化物中的硫同位素组成是示踪生命活动,厘定地质过程的重要依据。传统离子探针硫同位素分析精度虽然可以达到0.1-0.2 &permil ,但其束斑一般为10-30 &mu m,不适用于微生物活动相关的微细硫化物颗粒(5 mm)和硫化物复杂环带等样品的硫同位素分析。纳米离子探针具有高空间分辨的特点,但通常其分析精度较传统离子探针逊色,前人在~2 mm空间分辨下,硫化物硫同位素分析的精度仅为2-4&permil ,制约了其在地球科学中的应用。  为获得更高的空间分辨和分析精度,中国科学院地质与地球物理研究所地球与行星物理院重点实验室张建超工程师与其合作者以纳米离子探针为平台,开展了超高空间分辨与高精度的硫同位素分析方法研究。QSA效应(电子倍增器无法记录几乎同时到达的两个离子而造成的测量误差)是制约高精度同位素分析的关键因素,该研究创新性地提出了精确校正QSA效应方法,并成功研发了不同空间尺度内硫同位素高精度分析的实验方法,其空间分辨和外部分析精度分别为:~5 mm尺度内分析精度0.3&permil 、 ~2 mm尺度内分析精度0.5&permil 、 ~1 mm尺度内分析精度1&permil 。这一结果是同等空间分辨下最优的分析精度,处于国际领先水平层次,能够满足微米-亚微米尺度的硫化物颗粒(如草莓状黄铁矿)及复杂环带的高精度硫同位素分析的需求。  该研究成果近期发表在国际分析技术刊物Journal of Analytical Atomic Spectrometry 上(Zhang et al. Improved precision and spatial resolution of sulfur isotope analysis using NanoSIMS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2014, 29(10) : 1934-1943)。  地质地球所提出硫化物颗粒的高精度硫同位素分析方法
  • 【格哈特应用方案】赛默得通氮蒸馏仪—聚焦中草药二氧化硫/粮食磷化物/土壤硫化物等检测,为您提供通氮蒸馏应用方案!
    一、仪器简介基于享誉全球的TURBOTHERM 特博森红外快速加热系统,德国格哈特专门开发了先进的通氮快速蒸馏系统,专业用于样品中二氧化硫、硫化物、氰化物、高氯废水COD、氟化物、磷化物、甲醛、挥发酚、挥发性脂肪酸、二硫代氨基甲酸酯等的检测分析。先进红外加热技术,加热和冷却时间短,蒸馏效率明显提高。整体化设计,结构紧凑,带专业滴漏盘的专用支架放置冷凝管和高效吸收冷阱,操作安全便利,节省空间。独立冷凝系统,确保冷凝效果。可调气体流量计,4个蒸馏管流量可独立精准控制。二、特点1.自动程序控制①自动控制蒸馏时间和加热功率;②先进的程序控温,确保温度稳定,高重现性;③可设定和储存9个程序,每个程序可设定多达9步的加热条件/时间。工作过程可随时手动调整,应用灵活方便;④工作状态液晶清晰显示,随时提示程序步骤。2.仪器组成由红外快速加热系统基本单元、玻璃冷凝管、高效吸收阱、玻璃滴液漏斗、蒸馏管、气体流量计、带滴漏盘的专业支架,磁力搅拌器(可选)等。3.多功能性①批处理4个样品,蒸馏条件一致,稳定可靠;②两种蒸馏管和吸收冷阱可选,满足不同样品不同应用的需求;③磁力搅拌功能可选,提供更灵活应用;④可拓展为凯氏消化系统,可配套各种规格试管。⑤也可扩展作为流动注射的消化系统或湿灰化系统。4.高效吸收冷肼专业设计,无损收集蒸馏产物,极高的回收率,安全环保。三、应用资料基于Gerhardt一百多年专业知识的应用数据库,结合国内相关标准,我们可提供药典中二氧化硫残留量的测定、土壤和沉积物硫化物的测定、粮食磷化物残留量测定等通氮蒸馏应用方案。德国Gerhardt为实验室用户提供最全面的蒸馏解决方案,特点鲜明的“蒸馏家族成员”VAPODEST(维普得)水蒸汽蒸馏仪、THERMODEST(赛默得)通氮蒸馏仪、KJELDEST(凯尔得)直接蒸馏仪,总能满足您各种蒸馏应用需求。更多蒸馏应用方案,欢迎您致电咨询了解!
  • 青岛能源所硫化物全固态电池失效机制研究获进展
    近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所研究员崔光磊带领的固态能源系统技术中心,在硫化物基全固态电池失效机理研究和性能提升方面取得重要进展。相关成果发表在《科学通报》(Science Bulletin )上。   由高理论容量的高镍层状正极材料和锂金属负极组成的硫化物基全固态锂金属电池有望解决目前商用锂离子电池能量密度低、安全性差等问题,是颇具前景的下一代高比能电池技术之一。实验研究表明,全固态电池存在循环寿命短、库仑效率低、容量衰退快等问题,影响了其进一步的发展与应用。由于缺乏合适的表征手段,全固态电池的衰退机制尚不清晰,因而需要准确、可靠的先进表征手段来剖析电极材料降解失效原理以阐明电池内在的衰退机制。   科研人员采用先进高分辨无损三维同步辐射X射线断层扫描成像技术(SXCT),对LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM)|Li6PS5Cl|Li固态电池衰退机制开展研究。实验结果表明,因正极电化学-机械力学耦合失效诱导的反应异质性产生不均匀的锂离子通量并传输到负极,进而产生不均匀的锂沉积、溶解行为及死锂的产生等。锂负极不均匀的电化学反应行为又反作用于正极并强化其反应异质性,形成一种正负极衰退互相促进的正强化机制。随着电池继续循环,正负极不均匀反应加剧造成结构破坏,同时正负极体积缩胀引起电解质的塑性变形,最终致使电池失效。对比实验表明,采用LiZr2(PO4)3 (LZP)对正极进行改性,有效抑制了正极的电化学-机械力学耦合失效,并显著提高了负极锂沉积-溶解均匀性和电解质的结构完整性。该工作揭示了硫化物基全固态电池中由锂离子传输动力学的动态演变引起的正负极之间正强化的衰退机制,首次提出了全固态金属锂电池正负极相互信赖、相互关联的失效行为,为进一步优化和发展全固态电池提供了新的思路和指导方向,并为开发下一代高能量密度与高安全性的高镍三元硫化物基全固态电池奠定了研究基础。   研究工作得到国家自然科学基金、中科院战略性先导科技专项、中科院青年创新促进会和山东能源研究院等的支持。青岛能源所硫化物全固态电池失效机制研究获进展
  • 中国科大全固态电池新突破 硫化物电解质成本降92%
    中国科学技术大学马骋教授团队开发了一种用于全固态电池的新型硫化物固态电解质,其原材料成本仅14.42美元每公斤,不到其它硫化物固态电解质原材料成本的8%。该成果近日发表在国际著名学术期刊《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。全固态电池有望克服锂离子电池难以兼顾续航和安全性的瓶颈,从而突破目前电池技术的玻璃天花板。固态电解质是成功构筑全固态电池的关键,性能优异的硫化物则被普遍认为最有希望实现全固态电池的实际应用。“日本丰田、韩国三星等知名企业,都在过去的十几年内对此类材料进行了大量的研发投入。”马骋说,但硫化物固态电解质的成本普遍超过195美元每公斤,远高于实现商业化所需要的50美元每公斤。这一问题的根源,在于硫化物固态电解质的合成需要使用大量昂贵的硫化锂(不低于650美元每公斤)。在此次研究中,马骋开发了一种不以硫化锂作为原料的硫化物固态电解质——氧硫化磷锂,该原材料成本仅14.42美元每公斤,具有很强的成本竞争力。据介绍,氧硫化磷锂保留了硫化物固态电解质独特优势。它和锂金属组成的对称电池能实现4200小时以上的室温稳定循环,而它和硅负极、高镍三元正极组成的全固态软包电池,在60℃下循环200次后,仍具有89.29%的容量保持率。马骋说:“我们的工作表明硫化物固态电解质的成本问题并非无解。氧硫化磷锂作为一种新材料,在性能上仍有望实现进一步提升,我们也在为此继续努力。”
  • 【创新方案】氢燃料电池用氢中痕量硫化物杂质分析
    加拿大ASD公司推出的痕量硫化物应用方案得到了强烈的市场反响。近期,我们升级了痕量硫化物专用气相色谱分析系统KA8000plus-S,该系统重点用于超痕量水平检测氢燃料电池用氢中的所有硫基化合物,具有无需预浓缩,直接探峰1~5ppb,检测限小于0.5ppb(以重复性计),高稳定性、高灵敏度等优势,为痕量硫化物分析带来全新的解决方案。硫化物专用气相色谱KA8000plus-S该系统采用100%ASD自主技术及相关设备,其中增强型等离子体放电检测器Epd,可用于所有检测,包括已知难以分析的硫化合物和甲醛。与传统的SCD和FPD/PFPD相比,Epd技术是固态的,仅需要惰性的载气即可运行。对于包括H2S在内的硫成分,它也不需要预浓缩,直接测量样品浓度1~5ppb, 检测限0.5 ppb,是一种非常可靠的解决方案。同时结合PLSV嵌入式密封阀技术(对整个系统性能有着重要作用),和我们先进创新的信号处理以及先进的GC平台,大大提高了整体技术,成为现市场中强大而简单的解决方案。未来几个月,将有更多类似的系统投入全球使用。案例:西南化工研究院实验室KA8000plus-S系统---氢燃料电池用氢质量分析方案特点 直接探峰1~5ppb,检测限 0.5ppb 无需样品预浓缩 操作仪器不需要燃料气,只需氦气即可 高稳定性、高灵敏度方案基本配置◆ KA8000plus-S硫化物专用气相色谱仪 包括:SePdd 增强型等离子体放电检测器 PLSV 惰性6通阀+2ml惰性定量环◆ ASDPure载气体纯化器(出口杂质1ppb):纯化5N氦气方案应用详情请联系:fzhu@asdevices.cn
  • 基于单层过渡金属硫化物的单光子源研究获进展
    近日,华南师范大学物理与电信工程学院/广东省量子调控工程与材料重点实验室副研究员朱起忠与香港大学博士翟大伟、教授姚望合作,在单层过渡金属硫化物的激子特性方面取得重要研究进展。他们在理论上提出了基于层内激子产生偏振与轨道角动量锁定的单光子源及其阵列的方案。相关研究发表于国际权威学术期刊Nano Letters。  单光子源在量子信息和量子通讯中具有重要的应用价值。近些年来,研究人员发现单层过渡金属硫化物(TMD)中的激子可以作为很好的单光子源,具有高度的可集成性和可调控性,并且莫尔周期外势中的激子普遍被认为可以实现单光子源阵列。这引起了研究人员的广泛兴趣和大量研究。  然而,目前研究的基于TMD的单光子源发出的光子只有偏振自由度,而我们知道光子除了偏振自由度外还有轨道角动量自由度。能否利用TMD中的激子来产生携带轨道角动量以及偏振和轨道角动量纠缠的光子呢?如果可以做到,这将在充分利用TMD中单光子源的优势的基础上提供一个新的产生内部自由度纠缠的单光子源,预期将在领域内引起广泛的兴趣。  最新研究中,研究人员在考虑TMD层内激子的能谷轨道耦合的基础上,发现通过利用将TMD铺在各项同性的纳米泡上产生的各向同性的应力束缚势,应力外势中的激子本征态具有能谷和轨道角动量纠缠的特性。利用光与激子的耦合理论,他们进一步证明了这样得到的能谷和轨道角动量纠缠的激子可以被携带轨道角动量的光子激发,也可以通过激子复合发出偏振和轨道角动量纠缠的单光子。  研究组又进一步提出,基于转角氮化硼衬底产生的大周期莫尔外势,TMD中的带电激子在此基础上可以形成发出偏振和轨道角动量纠缠的单光子源的阵列。  该研究工作提出了基于TMD中的激子产生偏振和轨道角动量纠缠的单光子源及其阵列的一种新方案,对基于TMD的单光子源研究起到了推动作用,具有潜在的应用前景。  上述研究得到了国家自然科学基金和广东省自然科学基金的支持。华南师范大学硕士研究生张迪为该论文第一作者,朱起忠为通讯作者,华南师范大学为第一单位。
  • LA-ICPMS和SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析
    p style="text-align: justify "  硫化物(特别是黄铁矿)可形成于各类地质环境中,在金属矿床的成矿早期一直延续到成矿后期。在观察原生硫化物及其在成岩后的变质作用、热液交代作用下生成的增生边、重结晶的次生硫化物时,通过光学显微镜和背散射图像,根据矿化、蚀变期次及矿物共生组合,可将不同结构的硫化物划分为不同期次的产物,再与LA-ICPMS硫化物原位微量元素点分析数据和面扫描图像相对应,就可知悉不同期次的硫化物各自的地球化学特征,即硫化物的地球化学分带性,这对研究沉积作用、变质作用、岩浆作用、热液交代作用如何影响硫化物中微量元素(例如Au元素)的富集行为至关重要。/pp style="text-align: justify "  对于金矿床来说,通过研究硫化物中不同微量元素与Au富集行为的耦合程度,有助于探讨Au在硫化物中的赋存形式及Au在硫化物晶体中的置换反应。藉由LA-ICPMS点分析的时间分辨(time-resolved)信号谱图,还可以获得硫化物样品在同一位置不同深度上的元素丰度分布,进一步讨论Au在硫化物中的赋存状态。/pp style="text-align: justify "  微量元素在硫化物中主要有三种赋存形式:/pp style="text-align: justify "  (1)以固溶体的形式赋存在硫化物晶格中,不可见 /pp style="text-align: justify "  (2)纳米级的矿物包裹体(包裹体直径 0-1μm,如自然金或硫化物Fe-As-Sb-Pb-Ni-Au-S),不可见 /pp style="text-align: justify "  (3)微米级的矿物包裹体,可见。/pp style="text-align: justify "  值得注意的是,这里的“可见”与“不可见”是相对于1930年的显微镜观测水平界定的,“不可见金”/pp style="text-align: justify "  这一表述最早是由Bü rg在1930年使用的。通过高角度环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)和高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM),直径数十纳米级的矿物包裹体现在已经可以被直接观测。若微量元素以固溶体形式赋存在硫化物晶格中,原来硫化物的晶格将被扭曲变形,通过特定区域的电子衍射谱图(SAED)可以直接观测晶格是否发生扭曲。/pp style="text-align: center "img title="640.webp.jpg" alt="640.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/d7a67cbc-2c52-40d4-805a-59ef459693bd.jpg"//pp style="text-align: center "  俄罗斯某金矿 层状黄铁矿-石英脉中赋存的黄铁矿核部LA-ICPMS时间分辨输出信号谱图/pp style="text-align: justify "  在LA-ICPMS的时间分辨信号谱图上,若某微量元素的信号强度随剥蚀时间的增加而保持平缓或近似平缓,显示束斑剥蚀的纵深线上成分保持均匀性,一般认为该元素可能以固溶体的形式赋存在晶格中 抑或以微米级的硫化物包裹体存在,包裹体中该元素总量少于LA-ICPMS的检测限,信号也不会随时间发生大的波动。/pp style="text-align: justify "  若某微量元素的信号强度随剥蚀时间的增加而出现峰值,则指示着富含该元素的微米级矿物包裹体的存在。Large et al. (2007)采用这种方法确定了微米级的富含Bi-Ag-Au-Te的方铅矿包裹体(图)和富含Au-Te-Ag矿物包裹体(图4b)的存在。这种方法的缺点是不能区分微量元素在硫化物中上述第(1)和第(2)种赋存方式。尽管如此,该方法现被广泛应用于Au在硫化物中的赋存形式的判断。/pp style="text-align: justify "  节选自:范宏瑞等. 2018. LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程. 岩石学报, 34(12): 3479-3496/pp style="text-align: justify " 附件:/pp style="line-height: 16px "img style="margin-right: 2px vertical-align: middle " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="www.cn-ki.net_LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程.pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/c92b9c13-20c7-4160-b0e4-a9dd0b888c02.pdf"www.cn-ki.net_LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程.pdf/a/pp /p
  • 物理所吴凡团队:硫化物固态电解质与有机液态电极固-液界面兼容性新突破
    【工作介绍】锂金属由于其最高的能量密度而被认为是最理想的锂电池负极材料,但传统的锂金属-液体电解液电池系统存在着低库仑效率、SEI重复破裂生成和锂枝晶生长等问题。由锂金属、芳香烃和醚类溶剂组成的室温液态锂金属可从根本上抑制锂枝晶形核生长,从而解决以上问题,并且比高温熔融的碱金属或碱金属合金更容易控制、更稳定、更安全。然而,室温液态锂金属与硫化物固态电解质界面不兼容,会发生剧烈的化学反应。基于此,中科院物理所吴凡团队在解决硫化物固态电解质与有机液体电极之间长期存在的固-液界面相容性难题上取得了突破。开发出了包括PEO和β-Li3PS4/S在内的多种兼容性强的界面保护层,实现了大于1000h的长时间稳定循环。这种稳定硫化物固态电解质和有机液态锂负极之间的固-液界面的技术方法,成功地解决了界面副反应的关键问题,使这种电池构造在长周期运行中安全稳定。这为进一步提高锂电池的循环寿命和安全性开辟了新的路径。该成果以“Stable Interface Between Sulfide Solid Electrolyte and-Room-Temperature Liquid Lithium Anode”为题发表在ACS Nano上,通讯作者为中国科学院物理研究所吴凡研究员,共同第一作者为彭健博士,伍登旭硕士和姜智文硕士。【背景介绍】在锂离子电池中,固-液界面的化学和电化学不稳定性对电池特性有重要影响,如充放电效率、能量效率、能量密度、功率密度、循环性、使用寿命、安全性和自放电。不稳定的固体电解质界面(SEI)和暴露的表面会消耗锂源,降低循环性能/放电效率,增加内阻,产生气体,并降低安全性。解决固-液界面的化学/电化学不稳定问题是电池有效运行的关键。因此,对界面问题的研究是锂离子电池基础研究的核心。为了稳定电极-电解质界面,研究人员通常对电极/电解质材料或电极/电解质表面进行改性,或在电解质中添加添加剂以形成更稳定的SEI层,以获得良好效果。硫化物固体电解质(SE)表现出与液体电解质相当/超过液体电解质的高离子传导性和理想的机械硬度。然而,硫化物SE和有机液体电极(LE)之间的固-液界面问题一直是一个难以克服的挑战,研究结果非常有限。如果这个界面问题能够得到很好的解决,硫化物SE的应用范围可以从全固态电池(ASSB)系统进一步扩大到半固态电池(SSSB)系统。例如,在锂硫(Li-S)电池系统中,硫化物SE被用来形成固-液混合电解质,可以有效防止锂-硫电池中的穿梭效应,进一步提高循环性能。此外,在这项工作和以前的相关工作中,硫化物SE被应用于液体金属锂(Li-BP-DME)电池。在这种新的电池配置中,带有PEO保护层的硫化物SE和Li-BP-DME溶液可以保持稳定和兼容的界面,从而提高循环稳定性。然而,深入的降解机制仍然是缺失的,没有得到理解。为了清楚准确地了解硫化物SE(Li7P3S11(LPS))-有机LEs(液态金属Li-BP-DME)电池的固-液界面的形成和演变机制,本工作利用各种先进的表征技术对界面进行了研究,如X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)等。此外,基于对界面的深入研究,有效地设计和控制了有机LE/硫化物SE界面。因此,在有机LE和硫化物SE之间的固-液界面相容性这一长期难题上取得了突破性进展。获得了多种化学/电化学稳定、高锂电导率、电子绝缘的与有机LEs(液态金属锂-BP-DME)和硫化物SEs(LPS)兼容的界面保护层,包括PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面层。对液态金属锂(Li-BP-DME)与保护层反应形成的SEI层进行了深入表征。此外,在使用两种界面保护层的硫化物SE(LPS)/界面保护层/有机LE(Li-BP-DME)对称电池中获得了长周期性能。在使用PEO-LiTFSI聚合物界面保护层的对称电池中,在循环1000小时后,阻抗和极化电压值仍然很小。同样,带有β-Li3PS4/S界面保护层的对称电池也可以稳定地循环1100h,而且阻抗很小。这些结果证明了两个界面保护层的有效性,它们可以长期稳定硫化物SE(LPS)和有机LE(Li-BP-DME)之间的固-液界面。这种稳定固-液界面的技术方法成功地解决了硫化物SE(LPS)-有机LE(Li-BP-DME)电池体系中界面副反应的关键问题。因此,"液态金属锂(Li-BP-DME)"可以提供优异的性能,如高安全性、优异的树枝状物抑制能力、低氧化还原电位0.2V-0.3V vs Li/Li+,以及室温下12mS cm-1的高电导率,并且电池系统可以长期安全循环。该技术方法为解决硫化物SE和有机LE的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法,对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【核心内容】为了研究裸露的硫化物SE(Li7P3S11)和液体金属锂BP-DME之间的SEI,我们组装了Li1.5BP3DME10/LPS/Li1.5BP3DME10对称电池(图1a-1c)。有机LE与硫化物SE接触,形成固-液界面,如图1c所示。图1a显示了对称电池的电压曲线,显示了逐渐增加的过电位(从0.123V到2.45V)和不稳定的循环,在30℃下电流密度为0.127mA cm-2,持续200小时。对称电池的阻抗持续增加表明在界面上发生了副反应,硫化物SE(LPS)和有机LE(Li-BP-DME)之间的化学/电化学稳定性很差。这也可以从循环前后的LPS的XRD数据中得到证实(图1d)。循环后,LPS片材表面的特征峰几乎完全消失,表明LPS表面几乎完全反应或分解了。循环后裸露的硫化物SE的横截面和平视形态由SEM进行了表征。由于硫化物SE的面积比有机LE的面积大,LPS有两个区域。一个是暴露于Li-BP-DME的反应区,另一个是未暴露于Li-BP-DME的非反应区,如图1e所示。图1f-g显示了循环后的LPS片的SEM图像,它显示了LPS片的反应区和非反应区的细节。结果显示,许多界面侧面反应的产物堆积在反应区,而未反应区是光滑、平坦和密集的。图1g的EDS映射图见图1h。比较反应区和未反应区的C、O、P和S元素含量,未反应区的P和S元素含量明显高于反应区,而反应区的C和O元素含量则高于未反应区。这些结果表明,界面副反应导致了硫化物SE的分解,大量的有机物质在反应区积累。图1i-1j分别显示了非反应区、轻度反应区、轻度严重反应区和严重反应区的细节。与图1i中的非反应区相比,在从非反应区向反应区过渡的过程中,界面侧的反应程度逐渐加强。轻度反应区的反应物的形态特征是光滑的球形小颗粒堆积,而轻度反应区的反应物是小绒球状颗粒,有不连续的薄层和裂缝。那些在严重反应区的颗粒的特点是更多的颗粒堆积在一起,形成一个更厚的界面层,它是崎岖不平的,有许多孔隙。图1m-1p是LPS片界面的SEM和EDS图谱。图1n中严重反应区的横截面形态显示,反应后的LPS片变得松散,具有多层结构。这表明在LPS界面和内部发生了化学反应,产生了更多的反应产物。反应产物很大,导致固体电解质层之间出现断裂和撕裂。由于反应产物的离子传导能力比原来的LPS SE弱,而且整个电解质片的离子传导通道不均匀,对称电池的极化不断增加。图1o清楚地显示了一个蓬松的、较厚的SEI层,厚度约为1.5μm。图1o的EDS映射图显示在图1p。可以看出,SEI层中C和O元素的含量高于LPS片,而LPS片中P和S元素的含量则高于SEI层。这些结果表明,SEI层的成分中含有大量的有机物和部分无机物,导致其具有蓬松而非致密的特点,离子传导率低。 图2显示了Li7P3S11的XPS分析以及它们与液体金属锂的反应。P 2p光谱可分为131.4 eV和133.1 eV的两个峰,分别对应于P2S74-和PS43-物种。随着反应的加剧,P2S74-的峰面积比从散装Li7P3S11的61%下降到严重反应区的48%。这一现象的原因是在Li7P3S11的DME溶解产物中,P2S7相比PS4相更易溶解。P2S7相的逐渐溶解导致Li7P3S11电解液表面不断形成孔和裂缝,这与SEM的结果很一致。在块状Li7P3S11中,S 2p信号可由三种不同的硫物种描述,在161.3、162.0和163.4 eV处发现峰值,它们分别对应于P-S-Li、P=S和P-S-P硫物种。峰区产生的P-S-Li、P=S和P-S-P硫磺物种的比例约为7:3:1,与Li7P3S11结构模型的理论值非常吻合。在Li7P3S11的轻度和重度反应区,属于P2S7相的P-S-P的峰面积比下降,这也证实了P2S7相的溶解。此外,在严重反应区,159.9 eV的新峰被赋予Li2S,这源于Li7P3S11 SE与液体金属锂的反应。至于C 1s光谱,Li7P3S11中284.8和286.7 eV的信号分别对应于-(CH2)-键和-O-CH2-键,这归因于样品杂质(脂肪族、不定形碳)。以284.8 eV为中心的碳峰被用作参考峰。在轻度反应区,在288.6 eV处出现了另一个C 1s信号,它源于DME分解的-O=C-O-。在严重反应区,也检测到了来自碳酸盐物种(如Li2CO3和ROCO2Li)的-OCO2-(在289.6 eV)。Li7P3S11中的O 1s光谱由两个主要贡献描述。位于531.2和532.9 eV的峰值分别属于Li-O-(Li2O)和C-O-C。Li2O是另一种常见的相位杂质。在轻度反应区,发现来自酯类(-COOR)的C=O键(在532.4 eV)。在严重反应区,C=O(-COOR和-OCO2-)的峰面积比明显增加,这与上述C 1s光谱的分析一致。在Li 1s光谱中,55.4 eV的峰可以归属于Li-O(Li2O,LiOH,Li2CO3)或Li-S(Li-S-P,Li2S),这些材料的BEs非常接近,因此这里用一个宽峰来近似地拟合Li 1s光谱。为了进一步研究SEI,通过TOF-SIMS技术对循环后的LPS裸片进行了测量。补充图1显示了LPS表面的SEI带负电和正电的片段的质谱,其中包含了关于SEI带电片段的信息。质谱包含了大量的正负离子碎片,包括无机离子碎片离子碎片。无机物包括LiC(C-)、LiH(Li2H+)、Li2O(Li3O+)、多硫化锂LiSx(S-、S2-、S3-、Li2S+、Li3S+)、Li3P(P-)、Li3PO4(P-、PO2-、Li2PO2+)、Li2SO3或LiSxOy(SO-、S2O-、SO2、 Li2SO+,Li3SO+),LiOH(LiO2H2-),LiSH(SH-,Li2SH+),Li2CO3(Li3CO3+),一些硫化物的分解产物(PS-,PS2-,PS3-,PSO-,PS2O-),以及由一些杂质元素产生的LiF,LiCl。有机化合物包括烷氧基碳酸盐ROCO2Li(O-)、烷氧基亚硫酸盐ROSO2Li(SO-、S2O-、SO2-、Li2SO+、Li3SO+)、乙炔化合物(CH-、C2H-)、烷基化合物(CH3+)、非芳香族化合物硫醇RSH(SH-)、甲酸锂HCOOLi(CHO2-)、乙酰基锂HCCOLi(C2HO-)和其他有机化合物。C6H5+苯环离子的存在表明联苯的分解。虽然不同反应区(轻度反应区和重度反应区)的SEI形态特征不同(图1j-1l所示),但不同区域的离子碎片基本相同,而只有个别离子种类不同。例如,Li2S+(m/z=46)、Li2SO+(m/z=62)、Li3SO+(m/z=69)和Li2PO2+(m/z=77)无机离子碎片没有出现在严重反应区,而CH3OLi2+(m/z=45)、CH3O2+(m/z=47)和 C6H5+(m/z=77)有机离子碎片没有出现在温和反应区。这表明严重反应区的SEI层比轻微反应区的SEI层含有更多的有机产物,这样,严重反应区的SEI层的形态是由大量的有机物堆积形成的笨重而松散的结构。为了研究这些反应产物物种的空间分布,测量了负离子和正离子模式的映射图像,如图3a,图3b所示。从图3a中可以看出,C-、O-、CH-、C2H-、S-和SH-有机二次离子表现出相对较高的强度,而其他无机二次离子表现出相对较低的强度。这意味着SEI层的表面,即靠近有机LE的一侧,主要由有机物组成,而无机物的比例较少。图3b显示Li+二次离子的强度相对较高,说明在SEI形成过程中,锂源被部分消耗,SEI表层的有机产物含有大量的锂元素。根据LPS片在负离子和正离子模式下循环后的深度曲线(图3c-3f),无机离子片段(Sx-(S-,S2-,S3-),SxOy-(SO-,SO2-,S2O-),PSxOy-(PS-,PS2-,PS3-,PSO-),P-,PO2-,SH-、 LiO2H2-, LiS-, Li+, Li2+, Li2H+, Li2SH+, Li2OH+, Li3O+, Li3CO3+, LiSxOy+ (Li2S+, Li3S+, Li2SO+, Li3SO+), Li2PO2+) 随着分析深度的增加而增加、 而有机离子碎片(C-, O-, CH-, C2H-, CH2O-, CHO2-, CH3+, CH3O2-, C6H5+, CH3OLi2+)的强度随着深度的增加而降低,表明SEI是双层结构,外层和内层分别由有机和无机相组成。这与主流的SEI层模型和镶嵌模型中的双层模型是一致的(即SEI层由两层物质组成,靠近液态电解质的松散有机物和靠近金属锂的致密无机物)。从深度剖面曲线也可以确认SEI的厚度,大于166nm(10nm min-1 SiO2标准,1000s),比传统液态电解质金属锂电池的厚度(10~20nm)。从二次离子的三维分布(图3g),可以观察到二次离子随深度变化的趋势。二次离子的三维分布与图3c-3f中二次离子随深度变化的趋势一致。值得指出的是,硫化物SE (Li7P3S11)的分解产物(PS-, PS2-, PS3-, PSO-, PS2O-)的含量随深度增加,说明大量的硫化物SE (Li7P3S11)被分解,分解产物在硫化物SE附近的表面聚集。总之,裸露的硫化物SE和有机液体金属锂-BP-DME之间的界面层是一个松散的界面层,其中有机和无机产物是随机堆积的。松散的界面层没有形成一个薄而密的连续无机界面层来阻挡有机Li-BP-DME,而是让液态金属锂不断地通过这个界面层与硫化物SE发生反应,从而消耗了电池中的锂源,降低了电池的循环性能,导致电池的内阻增加,最终失效。 根据上述特征分析,由硫化物SE和有机LE Li-BP-DME反应形成的SEI不能稳定地兼容。因此,有必要设计出化学/电化学稳定、高锂导电性和电子绝缘性并与有机LE Li-BP-DME和硫化物SE兼容的人工SEI层。此文选择了四种可能适用于硫化物SE和液体有机阳极的界面层材料,包括LIPON、富含LiF的界面层、PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S(图4a-4d)。LIPON界面层的厚度为200纳米,通过磁控溅射在硫化物SE片上,如图4e所示。图4f显示了在固定电流为0.127 mA cm-2时,由Li7P3S11、Li-BP-DME和LIPON界面层组装的对称电池的电压曲线。对称电池显示出低的初始过电位(0.08V),但在循环200小时后电压迅速上升到0.68V。低的初始过电位表明在循环前有一个小的界面阻抗和良好的界面接触,但迅速增加的电压表明LIPON和Li-BP-DME之间有严重的反应。因此,LIPON界面层并没有起到稳定界面的作用。由LIPON和Li-BP-DME之间的反应产生的SEI不具有化学/电化学稳定性和高离子传导性,这样的LIPON界面层就不适合做界面保护。富含LiF的界面层是在Li7P3S11片材的表面原位形成的,实验过程见图4b。从界面层的照片(图4g)可以看出,界面层的厚度均匀性较差,界面层中出现了材料聚集的现象,部分区域出现了可观察到的白色材料聚集。带有富含LiF的界面层的Li7P3S11和Li-BP-DME溶液在0.127 mA cm-2的固定电流下被组装成一个对称电池。电压曲线如图4h所示,这与带有LIPON界面层的对称电池相似。稳定性差的循环200h后,极化电压从0.135V逐渐增加到1.3V,表明界面阻抗逐渐增加。这种界面层不能发挥兼容作用,因此不适合硫化物SE和液体电解质电池系统。PEO-LiTFSI聚合物具有良好的化学/电化学稳定性,可以作为硫化物SE和金属锂之间的界面层,起到良好的界面保护作用。因此,尝试将PEO-LiTFSI聚合物引入硫化物SE和液态金属负极体系中,具体制备过程见图4c。图4i所示为制备好的带有PEO界面层的Li7P3S11薄片,它被组装成一个对称电池。电压曲线如图4j所示。该对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下稳定循环200h,极化电压0.115V几乎没有变化,表明PEO-LiTFSI聚合物和Li-BP-DME之间反应形成的SEI与硫化物SE Li7P3S11兼容。这种SEI具有良好的化学/电化学稳定性,在室温下具有高的Li+导电性,以及理想的电子绝缘性能。另一个有效的界面层是β-Li3PS4/S。该界面层的制备过程如图4d所示,它也是在原地生成的。图4k显示了制备好的带有β-Li3PS4/S的Li7P3S11片,它被用来组装对称电池。对称电池的电压曲线如图4l所示,显示了对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下200h的稳定循环,以及几乎不变的0.075V的极化电压。因此,β-Li3PS4/S界面层适用于硫化物SE和液体电解质电池系统。总之,通过实验筛选,从四种可能的兼容界面层材料中选出了两种具有实际效果的界面层材料(即PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S)。为了获得具有最佳化学/电化学稳定性和Li+电导率的PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面保护层,对两种界面层的制备参数进行了详细研究。PEO界面层有两个关键参数,一个是界面层的厚度,另一个是界面层中锂盐LiTFSI的浓度。首先探讨了PEO界面层的最佳厚度,如图5a所示。探讨了两种LiTFSI浓度(EO/Li+=24和EO/Li+=8)的PEO界面层的不同厚度。通过在Li7P3S11片材上浸泡不同数量的PEO溶液来控制界面层的厚度,PEO溶液的浸泡量为20μL、30μL、40μL和50μL。具有不同厚度参数的界面层的Li7P3S11片被组装成对称的电池。结果表明,在两种锂盐浓度下,不同量的PEO溶液(或不同厚度)的PEO界面层,对称电池在稳定循环200h后,在0.127mA cm-2的电流密度和0.15V左右的小极化电压下表现出良好的循环性能。接下来,我们探讨了不同浓度的锂盐LiTFSI的界面层在相同厚度下的有效性(图5b)。在固定的PEO溶液体积(40μL)下,研究了不同锂盐浓度EO/Li+=120、62.5、30、24、12和8的界面层并组装成对称电池。结果表明,在电流密度为0.127 mA cm-2、极化电压为0.15V左右的小电流下,具有不同锂盐LiTFSI浓度的界面层的对称电池也显示出良好的循环稳定性(200小时)。对PEO界面层的两个最佳参数的探索实验表明,PEO-LiTFSI系统的界面层在实验探索的广泛参数范围内具有良好的有效性。依次探讨了β-Li3PS4/S界面层的最佳厚度参数(图5c)。β-Li3PS4/S界面层的厚度是通过控制硫化物SE Li7P3S11片在β-Li3PS4/S前驱体溶液中的提拉次数来调节的。提拉次数分别为2、4、6、8、10、20和40。可以看出,随着拉动时间增加到10,对称电池的稳定性明显提高,但提拉次数为20和40时,对称电池就失效了。提拉次数少于10次的对称电池失败是因为β-Li3PS4/S界面层的厚度很薄,与Li-BP-DME发生了反应。提拉次数为20次和40次的对称电池的失败原因是β-Li3PS4/S界面层太厚,在原位加热过程中出现裂纹现象(图6i-m)。因此,Li-BP-DME溶液渗透并与硫化物SE Li7P3S11反应,导致对称电池失效。因此,当提拉次数为10时,β-Li3PS4/S界面层的厚度参数是最佳的。极化电压0.08V几乎没有变化,界面阻抗也没有增加,说明这个参数的β-Li3PS4/S界面层是最有效的。循环后的PEO和β-Li3PS4/S界面层的特征由SEM描述,如图6所示。图6a-6h显示了循环后PEO界面层的SEM图像,其中图6a-6d显示了平视形态,图6e-6h显示了横断面形态。图6a显示了循环后带有PEO界面层的Li7P3S11板材。片材的中间部分与Li-BP-DME接触以产生SEI,而片材的边缘部分是涂在Li7P3S11片材上的原始PEO薄膜,没有与Li-BP-DME接触。PEO界面层与Li-BP-DME反应的部分的形态与Li7P3S11片材的未反应区域明显不同。图6c显示了未反应区域的PEO层的放大SEM图像,它是光滑、平坦和致密的。图6b和6d显示了SEI区域的放大SEM图像,它也是致密的,而不是裸Li7P3S11片材的充满裂纹的片材(图1k和1l)。SEI表面是凹凸不平的鱼鳞层,说明靠近Li-BP-DME的SEI表面是以有机物为主体。图6e-6h显示了PEO界面层的横截面形态。循环前的SEM图像为图6e和6g,显示了3.56μm的PEO界面层的致密和平整。图6f和6h显示了循环后PEO界面的SEM图像,其厚度为3.29μm,与循环前相比,其厚度略有减少。然而,它仍然是致密和相对平坦的,没有裂缝。在PEO界面层下的Li7P3S11薄片也得到了很好的保护和致密,没有出现裸Li7P3S11的分层(图1n)。从这两个角度来看,PEO界面层可以有效地阻止液态金属锂-BP-DME对硫化物SE Li7P3S11的侵蚀。β-Li3PS4/S界面层也通过SEM进行了表征,如图6i-6p所示。图6i和图6k是循环前的β-Li3PS4/S界面层的平视形态图。结果显示,界面层的边缘是平坦而致密的,但在界面层的较厚部分存在一些裂缝。图6j和图6l显示了循环后的界面层的平视形态。界面层表面存在裂缝,球形的有机物在裂缝处聚集/生长,而没有裂缝的地方则是平坦而密集的。图6m-6p显示了界面层的横截面形态,其中循环前的界面层光滑、致密、平整,厚度为2.05μm(图6m和图6o)。循环后的界面层厚度约为0.67μm(如果包括上面的凹凸不平的有机层,则1μm),但裂缝出现并增长,使β-Li3PS4/S界面层爆裂(图6n和图6p)。因此,β-Li3PS4/S界面层失败的原因不是它与Li-BP-DME的反应,而是由于其不均匀的厚度所引起的裂缝。Li-BP-DME溶液通过这些裂缝与硫化SE Li7P3S11反应,导致Li7P3S11和β-Li3PS4/S之间的界面反应产物的增长,使界面层破裂。在形成更多的裂缝后,当β-Li3PS4/S界面层被破坏时,对称电池就会失效。为了了解PEO-LiTFSI界面层与硫化物SE Li7P3S11/有机LE Li-BP-DME兼容,以便在室温下实现良好的Li+传导,通过TOF-SIMS技术测量了循环后的PEO@Li7P3S11片。结果显示,大量的无机和有机界面反应产物积累。无机产物包括LiF(F-,Li2F+,Li3F2+),Li2CO3(Li3CO3+),Li2NO3(NO2-,NO3-),Li3P(P-),Li2S(S-),LiH(Li2H+),LiCx(C-,C2-,C4-,C6-,Li3C3+),Li2O(O-),Li3PO4(PO2-,Li3P2O2、Li3P2O3-, Li2PO2+, Li4POH4+),Li2SO3(Li3SO+),LiSH(Li2SH+),LiOH(Li2OH+),微量硫化物SE Li7P3S11的一些分解产物(PS2-,PSO-),以及由微量杂质元素产生的LiCl(Cl-)。有机产品包括乙炔化合物(CH-,C2H-),烷基化合物(CH3+,C2H3+,C2H5+,C3H7+,C4H7+),烯基化合物(C3H5+),甲酸锂HCOOLi(CHO2-)、乙酰化锂HCCOLi(C2HO-),LiTFSI的有机分解产物(OFH3-、CH2OF-、C2O2F-、CNO-)和残留的乙腈(ACN)小分子(CN-)。从负离子(图7a和补充图6)和正离子(图7b)模式的映射图像可以看出,除了C-和Li+的分布相对均匀外,无机和有机二级离子片段的分布并不均匀。这些二次离子碎片的聚集分布与循环后PEO界面层的SEM图像(图6d和图6h)的粗糙表面一致。根据负离子和正离子模式的深度曲线(图7c-7f),S-、SH-和Li+二次离子碎片的信号强度随着深度的增加而增强,这表明SEI层中越来越多的Li2S(S-)、LiSH(SH-)无机物。一些无机离子碎片(如F-、PSO-、PS2-、PO2-、P-、Li3P2O2-、Li2+、Li2OH+、Li2F+、Li3F2+和Li3O+)的信号强度随着深度的增加先减后增,说明这些无机物在SEI表面或深层的分布较多,而在SEI表层的分布较少。其中,无机物LiF(F-、Li2F+、Li3F2+)、LiOH(Li2OH+)、Li3PO4(Li3P2O2-)、Li2O(Li3O+)都是有利于Li+传导的成分。其他无机二次离子碎片如NO2-、NO3-、Li3CO3+、Li2H+、Li3C3+和Li4POH4+的信号强度随着深度的增加而降低,说明Li2NO3(NO2-、NO3-)、Li2CO3(Li3CO3+)、LiH(Li2H+)、LiC(Li3C3+)等无机物更多地分布在SEI层的表面,在SEI层内部分布很少。CN-、CH2OF-、CH-和C2H-的信号强度很强,但随着深度的增加而降低,表明这些有机物主要分布在靠近SEI的表面。CN-的存在表明小的乙腈分子仍然存在,而CH2OF-是LiTFSI的分解产物。其他有机离子碎片C7H5-, C2HO-, CHO2-, OFH3-, C2O2F-, CNO-, CH3+, C2H3+, C2H5+, C3H5+, C3H7+, C4H7+, C3H6O+, CH2OLi+的信号强度随深度增加而明显下降,说明这些有机物只分布在SEI的表面。这些离子碎片的信号强度随深度变化的信息在三维分布图中得到了更直观的体现(图7g)。基于TOF-SIMS的表征结果表明,当温度高于玻璃状态时,PEO-LiTFSI界面层中Li+的传导模式不再是PEO分子链运动引起的Li+的跳跃性传导、而是在PEO界面层中产生了大量的无机锂导体(LiF、Li2CO3、Li2NO3、Li3P、Li2S、LiH、LiCx、Li2O、Li3PO4、Li2SO3、LiSH、LiOH)。一般认为,单一的化合物不能实现理想的SEI膜的理想功能,因为当不同的化合物成分共存于SEI中时,它们可以相互合作,形成异质结构,从而改善阳极面的离子导电性和电子绝缘性能。此外,氰基和甲氟烷的作用进一步改变了Li+在PEO层中的传输模式,因为氟具有很强的电子汲取能力,可以削弱含氟有机物(OFH3-、CH2OF-(甲基氟醚))与Li+的相互作用。此外,含氟有机物可以与含氟阴离子(TFSI-)相互作用,抑制阴离子的运输,从而减少浓度极化。作为增塑剂的小乙腈分子和液体锂金属Li-BP-DME的残留物也可以促进Li+在电解质中的迁移。在无机锂盐、甲醚和增塑剂的共同作用下,界面层可以有效地运输Li+。Li-BP-DME溶液作为一种活性电子间接转移引发剂,可以引发环氧乙烷的阴离子活性聚合,生成PEO。因此,高分子量的PEO与Li-BP-DME具有良好的化学稳定性。因此,该界面层具有化学/电化学稳定性、高Li+导电性和电子绝缘性。由于TOF-SIMS的检测限制,测试深度只能达到500nm,这与SEM显示的2.6μm的界面层厚度不同(图6f和图6h)。因此,TOF-SIMS只测试SEI的表面层和SEI内层的一部分。根据这部分信息,无机产物的信号强度随着深度的增加而增加,而有机化合物的信号强度则随着深度的增加而减少。可以推测,在靠近硫化物SE的一侧积累了更多的无机产物,而在靠近Li-BP-DME的一侧存在更多的有机产物。β-Li3PS4/S能够作为硫化物SE和有机LE电池系统的界面层的机制是由于β-Li3PS4/S与醚基液体电解质反应的唯一产物是DME溶解的Li3PS4,它不溶于各种有机极性溶剂,从而阻止了β-Li3PS4/S的进一步溶解,从而阻止了硫化物SE Li7P3S11被有机LE Li-BP-DME侵蚀的现象。为了了解β-Li3PS4/S界面层如何有效地工作,通过TOF-SIMS技术测量了循环后的β-Li3PS4/S@ Li7P3S11片层。β-Li3PS4/S表面的SEI带负电和正电的片段的质谱显示在补充图8。可以看出,在界面上产生了一些无机和有机产物。无机物有Li2CO3(Li3CO3+), Li2NO3(NO2-), Li3P(P-), Li2S(S-), LiH(Li2H+), LiCx(C-), Li2O(O-), Li3PO4(PO2-, Li4POH4+)、 LiSH(SH-),LiOH(OH-),硫化物SE Li7P3S11(PS2-,PSO-)的分解产物,以及由杂质元素氟产生的LiF。有机化合物包括乙炔化合物(CH-,C2H-),烷基化合物(CH3+,C2H5+,C3H7+,C4H7+),烯基化合物(C2H3+,C3H5+),甲酸锂HCOOLi(CHO2-),乙酰锂HCCOLi(C2HO-)和其他有机化合物。从负离子(图8a)和正离子(图8b)模式的映射图像可以看出,各种界面产物均匀分布。有机物质CH-、C2H-、C-、O-和无机物质Li2OH+的信号强度很强,说明SEI表面基本上是由有机物质和少量无机LiOH组成。根据负离子和正离子模式的深度曲线(图8c-8f),Li2H+、Li3CO3+、Li4POH4+和Li2F+(杂质碎片离子)的信号强度随深度增加而降低,说明SEI层表面存在Li2H(Li2H+)、Li2CO3(Li3CO3+)、Li3PO4(Li4POH4+)和LiF(Li2F+)。其他无机离子片段,如S-、S2-、SH-、P-、PS-、PS2-、PSO-、Li2+、Li2S+、Li3S+、Li3O+和Li2OH+的信号强度随着深度的增加而增加,表明Li2O(Li3O+)、Li3P(P-)、LiSx(Li2S+, Li3S+)、 LiOH(Li2OH+)、LiSH(SH-)和与Li7P3S11有关的离子性物种PSx-(P-、PS-、PS2-、PSO-是PSx-的氧化产物)在SEI层的分布相对较多,在SEI表层的分布较少。与无机物的信号强度相比,大多数有机物(CHO2-, C2HO-, CH3+, C2H3+, C2H5+, C3H3+, C3H5+, C3H7+, C4H7+)的信号强度较弱,并随着深度的增加而降低,说明它们只分布在SEI表面。相反,CH-和C2H-信号强度较强,并随深度的增加而减少,表明SEI中的有机物质。这些二级离子片段的信号强度随深度变化的信息在三维分布图中得到了更直观的体现(图8g)。从上述数据中,可以得到一个相对清晰的SEI结构。β- Li3PS4/S界面层被分为两层。靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S,因为在这层中同时存在着与Li3PS4有关的离子物种PSx-和与DME有关的有机离子物种CH-, C2H-, CHO2-, C2HO-。此外,一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH(Li2OH+)和LiSH也存在于该层中,它们相互配合,提高了Li+的导电性和负极端的电子绝缘性。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的致密的β-Li3PS4/S层。受TOF-SIMS测量范围的限制,SEI的深度为500nm,小于SEM显示的SEI层厚度的1μm(图6n和图6p)。然而,根据有机和无机物质随深度增加而变化的趋势,可以推断出SEI具有上述的双层结构。经过一系列的表征分析,得到了裸Li7P3S11以及PEO-LiTFSI和-Li3PS4/S界面保护层的SEI信息,如图9a-9c所示。裸硫化物SE Li7P3S11的SEI结构(图9a)由两层组成。靠近有机LE Li-BP-DME的一侧是一个松散多孔的有机层,它是由Li-BP-DME的联苯和二甲醚分解形成的。这种可被液态金属锂渗透的SEI层包括一个相对密集的无机内层和一个富含有机物的外层。在Li7P3S11的一侧是一个无机松散层,其中分布着少量的有机物。因此,Li-BP-DME溶液可以穿透这层非致密的SEI,继续与硫化物SE反应,导致这个电池系统的失败。还得到了一个清晰的PEO-LiTFSI界面保护层的SEI结构(图9b)。这个SEI层由PEO框架组成,它与Li-BP-DME的化学性质稳定,其中存在大量的无机Li+导电成分(LiF, Li2CO3, Li2NO3, Li3P, Li2S, LiH, LiCx, Li2O, Li3PO4, Li2SO3, LiSH, LiOH)。这些无机成分相互合作,以提高Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。再加上少量的乙腈小分子和甲氟烷(CH2OF-)的作用,SEI层在室温下可以有效地传导Li+。图9c显示了β-Li3PS4/S界面保护层的SEI结构,它由两层组成,靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的密集的β-Li3PS4/S层。同时,一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH(Li2OH+)和LiSH相互配合,提高了Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。在明确了PEO-LiTFSI和β- Li3PS4/S界面层的机制后,组装了具有两个界面层的对称电池,以测试硫化物SE Li7P3S11对Li1.5BP3DME10阳极的界面稳定性。图10显示了Li-BP-DME//β-Li3PS4/S//Li7P3S11//β-Li3PS4/S//Li-BP-DME电池和Li-BP-DME//PEO//Li7P3S11//PEO//Li-BP-DME电池在固定电流为0.127 mA cm-2和面积容量为0.254 mAh cm-2的电压曲线。两种电池都表现出低的初始过电位(PEO和β-Li3PS4/S约为0.11V)。带有PEO界面层的电池可以稳定地循环约1000小时(电压上升到0.8V),而带有β-Li3PS4/S界面层的电池可以稳定地循环约1100小时(电压上升到0.2V)。与Li-BP-DME/裸露的LPS/Li-BP-DME对称电池相比,这些带有PEO和β-Li3PS4/S保护层的电池显示出更好的循环稳定性(~1000小时和~1100小时)。【结论】总之,通过一系列系统的表征,明确了硫化物SE Li7P3S11与有机LE Li-BP-DME之间的界面反应机制。在此基础上,设计并探索了硫化物SE (Li7P3S11)与有机LE (Li-BP-DME)之间稳定的界面层材料,从而突破了硫化物SE与有机LE之间长期存在的固-液界面相容性难题。事实证明,PEO-LiTFSI聚合物界面层和β-Li3PS4/S界面层在近1100h和1000h的长期稳定循环中是有效的。此外,对这两种界面层进行了详细的描述,以深入了解其保护机制。该工作为解决硫化物固体电解质与有机液体电极之间的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法,对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【作者及团队介绍】 第一作者:彭健,男,博士毕业于中科院物理所。研究方向为新型电极材料、新型硫化物固态电解质材料及电池研究。伍登旭,男,本科毕业于北京理工大学化学与化工学院,现为中科院物理所E01组研究生。主要研究方向为硫化物固态电解质及其界面问题。姜智文,男,本科毕业于南京工业大学,现为英国南安普顿大学研究生。主要研究方向为硫化物固态电解质及其界面问题。 合作作者:陈立泉:中科院物理所博士生导师。中国工程院院士。北京星恒电源股份有限公司技术总监。曾任亚洲固体离子学会副主席,中国材料研究学会副理事长,2004年至今任中国硅酸盐学会副理事长。主要从事锂电池及相关材料研究,在中国首先研制成功锂离子电池,解决了锂离子电池规模化生产的科学、技术与工程问题,实现了锂离子电池的产业化。近年来,开展了全固态锂电池、锂硫电池、锂空气电池、室温钠离子电池等研究,为开发下一代动力电池和储能电池奠定了基础。曾获国家自然科学奖一等奖、中科院科技进步奖特等奖和二等奖,2007年获国际电池材料协会终身成就奖。2001年当选为中国工程院院士。合作作者:李泓:中国科学院物理研究所研究员,博士生导师。主要研究方向为高能量密度鲤离子电池、固态鲤电池、电池失效分析、固态离子学。提出和发展了高容量纳米硅碳负极材料,基于原位固态化技术的混合固液电解质高能量密度鲤离子电池及全固态电池等。发表了470余篇学术论文,引用47000次,授权70余项发明专利,H因子115。国家重大人才工程B类专家,荣获国家杰出青年科学基金资助。目前是科技部和工信部+四五储能和智能电网重点专项实施方案与指南编写组的总体组组长,国家新能源汽车创新中心学术委员会委员。国际固态离子学会、国际鲤电池会议、国际储能联盟科学执委会成员。围绕固态电池,推动孵化成立了多家企业。 通讯作者:吴凡:中科院物理所博士生导师、共青团常州市委副书记。入选国家级人才计划、中科院人才计划、江苏省杰出青年基金。获全国青年岗位能手(共青团中央)、全国未来储能技术挑战赛一等奖、全国先进储能技术创新挑战赛二等奖(国家工信部)、江苏青年五四奖章等荣誉。
  • 《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》等五项国家生态环境标准征求意见
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,生态环境部组织编制了《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》等五项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。请于2022年8月8日前将意见建议书面反馈生态环境部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司杜祯宇。水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(征求意见稿)(点击下载)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环 境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中氨氮的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮的气相分子吸收光谱法。 本标准是对《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 195-2005)的修订。修订的主要内容如下: ——增加了氨氮的定义、试样制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等条款; ——删除了气液分离装置、无氨水的制备; ——修改了方法适用范围、规范性引用文件、试剂配制、样品保存时间、校准曲线标准物质以及结 果计算与表示; ——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、校准曲线类型等内容; ——细化了仪器参考条件。水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法(征求意见稿)(点击下载)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中总氮的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中总氮的气相分子吸收光谱法。本标准是对《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 199-2005)的修订。主要修订内容如下:——增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等条款;——删除了气相分子吸收光谱法的术语和定义、无氨水的制备; ——修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、样品的采集与保存;——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、前处理方式、校准曲线类型、结果计算与表示;——细化了仪器参考条件。水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法(征求意见稿)(点击下载)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋 环境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中硫化物的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的气相分子吸收光谱法。 本标准是对《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 200-2005)的修订。主要修订内容如下: ——增加了硫化物的术语和定义、质量保证和质量控制、废物处置; ——删除了适用范围中的“饮用水”、气相分子吸收光谱法的术语和定义、气液分离装置; ——修订了样品的采集与保存、絮凝沉淀分离法、载流液(酸化剂)的配制、计算公式; ——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、校准曲线的建立、结果与表示。铜水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(征求意见稿)(点击下载)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环 境污染,改善生态环境质量,规范铜水质自动在线监测仪的技术性能,制定本标准。 本标准规定了铜水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。 本标准为首次发布。镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(征求意见稿)(点击下载)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环 境污染,改善生态环境质量,规范镍水质自动在线监测仪的技术性能,制定本标准。 本标准规定了镍水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。 本标准为首次发布。征求意见单位名单(点击下载)
  • 对话欧洲石油巨头TOTAL | 岛津新一代硫化学发光检测器 SCD-2030助力石油化工中硫化物可靠性分析
    内容概要 Nexis™ SCD-2030是岛津为解决实验室需求而开发出的新一代硫化学发光检测系统。其卓越的高灵敏度与稳定性、易维护性以及行业首创的自动化功能,显著提升实验室工作效率。 欧洲石油巨头道达尔公司(以下简称:TOTAL)与岛津欧洲公司(以下简称:SHIMADZU)目前在石油化工领域开展深度合作,其研发部门Giusti博士和Piparo博士使用硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030开展油品中硫化物的痕量分析研究并取得不错的成果。 岛津欧洲创新中心采访了道达尔研发部门的Giusti博士和Piparo博士,针对在使用Nexis™ SCD-2030期间:硫化学发光检测器解决了哪些问题?生物燃料未来将面临哪些挑战?双方未来将在哪些方面开展深入合作等话题进行了专访… … SHIMADZU:Giusti博士,感谢百忙之中接受这次采访。首先,请您介绍下您团队的研究方向及目前已取得的成果。道尔达研发部门的Pierre Giusti博士(左)和Marco Piparo博士(右) TOTAL:谢谢岛津公司提供这次交流机会。Piparo博士和我所属道达尔公司研发&分析部门,工作最大的聚焦点在提供最新分析工具,主要是仪器和方法。部门始终的要求是不断寻找和评价具有实用性的分析技术,适用于日程或未来的工作需求。关于实用性这点,对我们而言,最真实的需求是将研发部门建立的稳定可靠的分析方法,成功地转移到质控部门,无论分析人员的技术是否熟练,均可获得稳定的检测结果。我们部门也会提供技术指导和支持对于公司其他部门。我们时刻面临诸多挑战,例如:生物燃料的开发及使用,塑料制品的回收与再生利用等问题。 SHIMADZU:为何考虑在这方面开展研究工作? TOTAL:能源市场由于全球气候问题,技术发展以及社会因素在不断变化,能源行业正处于巨变前沿。我们的研究工作主要改善并提升石油传统分析方法,同时建立全新油品、石油燃料、聚合物的分子指纹图谱,成为全球能源市场的重要参与者。最终实现2050年二氧化碳的净零排放量这一社会目标,普及低二氧化碳排放量燃料的使用,减少对石油燃料的依赖。 SHIMADZU:关于目前开展的合作项目,为什么考虑岛津公司作为合作伙伴呢? TOTAL:我们研发部门通常会开展多个项目,而每个项目需要创新和好的想法,这需要有合作伙伴共同实现。不仅如此,仪器厂商还需要愿意倾听我们用户的真实需求和问题,持续不断地从客户角度出发,关注开发用户所需求的产品和技术,岛津公司符合以上预期和要求。在此情况下,双方开展项目合作,以及计划共同开发含氧化合物的专属分析系统并申请专利。 道达尔公司研发人员与岛津应用专家交流探讨 SHIMADZU:岛津仪器在项目中解决了哪些问题? TOTAL:岛津公司一直提供多种先进的仪器和分析方法,对我们日常研发工作起到很大的帮助。其中硫化学发光检测器(SCD),采用全新技术开发的产品,使我们可以在复杂基质中,准确地检测到痕量硫化物。同时岛津质谱仪在使用高速扫描模式采集数据时,没有发生质谱歧视或灵敏度大幅下降的情况发生,以上仪器特点对我们日常工作非常重要。此外,这么多年使用岛津仪器的感受,产品非常皮实耐用,稳定性也非常好,确保日常分析结果的准确、可靠。 岛津全新硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030 Piparo博士提到之前使用SCD-2030检测器分析柴油中硫化物的应用案例。为了考察检测器的选择性、重现性和等摩尔浓度,采用脱硫柴油基质,加入七种与柴油相关的不同含硫化合物(分别为硫化物、硫醇和噻吩),目标硫化物的S添加浓度为下表。 通过实验结果发现在S的最低浓度点,所有加标样品的面积重现性均低于4%(n=6);回收率为92%~106%(n=3)。“SCD-2030能够有效避免油品中复杂基质的干扰,实现硫化物的高灵敏和高选择性检测,可获得良好的重现性和回收率。” Giusti博士补充道。 最低浓度点Level1的七种硫化物的色谱图(S: 1 to 4mg/L) SHIMADZU:最后,谈谈未来的合作方式及合作方向? TOTAL:基于iC2MC实验室,希望未来双方可以建立一个项目推进讨论平台,与岛津研发人员定期进行项目探讨,开展头脑风暴等,交流最前沿的元素分析,质谱分析技术,色谱分离等不同分析技术。此外,计划两年内,开发出用于生物燃料研究的专属含氧化合物的分析系统。该系统将结合岛津的气相色谱技术以及道达尔公司的技术,以及法国波城大学和西班牙奥维耶多大学的联合研究成果,为推动生物燃料的开发、生产改善做出贡献。 *iC2MC(https://ic2mc.cnrs.fr/) 道达尔研发人员与岛津欧洲创新中心经理平冈合影 参考文献:(1) R. L. Tanner, J. Forrest, L. Newman, “Determination of atmospheric gaseous and particulate sulfur compounds. [Atmospheric SO2 sampling, calibration, and data processing],” Brookhaven National Laboratory, Upton, NY, USA, Tech. Rep. BNL-23103. Jan. 1977.(2) X. Yan, “Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors,” J. Sep. Sci., vol. 29, pp. 1931-1945, Jun. 2006.(3) Y. Nagao, ”Reliable Sulfur Compounds Analysis in Diesel using Sulfur Chemiluminescence Detector Nexis SCD-2030,” Shimadzu Application News.
  • LA-MC-ICP-MS微区硫化物Fe-Cu-S同位素测试技术研究进展
    矿产资源是自然资源的重要组成部分,是经济发展和科技进步的重要物质基础。运用现代分析测试技术能够获取详实准确的矿石和矿物数据信息,掌握区域内矿石和矿物的分布情况,阐明岩石矿物的经济价值和应用价值,进而为矿产资源的开发和利用提供科学决策,为保障国家能源安全和实施新一轮找矿突破战略行动提供技术支撑。 为促进学术交流和思想碰撞,国家地质实验测试中心主办期刊《岩矿测试》携手仪器信息网于2023年8月24日组织召开新一期“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会。期间,中国地质大学(武汉)副研究员张文将分享报告《LA-MC-ICP-MS微区硫化物Fe-Cu-S同位素测试技术研究进展》。激光剥蚀多接收等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)是目前发展速度最快的同位素微区分析测试技术,已经被成功应用于铁、铜、锆、锂、硼、镁、硅、硫等多种同位素的高精度准确分析。通过仪器关键部位的改进、仪器分析条件的调整、数据处理模式优化等方面进行技术研发,目前LA-MC-ICP-MS可以更准确地刻画和校正同位素分馏行为,使激光微区稳定同位素分析测试精密度达到0.05‰-0.1‰水平,空间分辨率提升至 10m尺度, 有助于地质学家更准确地识别出矿物颗粒在微米尺度上的微弱同位素分馏信息,为示踪重要地质过程提供关键的地球化学证据。欢迎大家报名听会,在线交流。附:“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会 参会指南1、进入会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis230824/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年8月23日。3、报名并审核通过后,将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)6、赞助联系人:张老师(电话:010-51654077-8309 邮箱:zhangjy@instrument.com.cn)
  • 五项国家生态环境标准意见,涉及水质、氮氨的仪器检测
    关于公开征求《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(征求意见稿)》等五项国家生态环境标准意见的通知  索 引 号000014672/2022-00260  分  类环境标准  发布机关生态环境部办公厅  生成日期2022-07-07  文  号环办标征函〔2022〕22号  主 题 词关于公开征求《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(征求意见稿)》等五项国家生态环境标准意见的通知    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》等五项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2022年8月8日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司杜祯宇  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:1.征求意见单位名单     2.水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(征求意见稿)     3.《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(征求意见稿)》编制说明     4.水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法(征求意见稿)     5.《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法(征求意见稿)》编制说明     6.水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法(征求意见稿)     7.《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法(征求意见稿)》编制说明     8.铜水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(征求意见稿)     9.《铜水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(征求意见稿)》编制说明     10.镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(征求意见稿)     11.《镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(征求意见稿)》编制说明  生态环境部办公厅  2022年7月4日  (此件社会公开)
  • 吉天仪器解读国家环境新标准,FIA引领水质检测潮流
    随着国务院“水十条”的颁布,实验室水质检测能力的提高迫在眉睫,新的环境标准也应运而生。2017年3月30日,环保部发布了七项国家环境保护标准(水质),其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法;标准自2017年5月1日起实施。四项标准涉及流动注射仪器分析方法  什么是流动注射技术?  流动注射分析技术(Flow injection analysis,FIA)是在1974年由丹麦分析化学家Ruzicka和Hansen首先命名并取得专利。FIA技术摆脱了溶液化学分析平衡理论的老技术的局限,它可以使测定时反应时间和混合状态高度重现,在非平衡状态下高效率地完成了试样的在线处理与测定,从而触发了化学实验室中基本操作技术的一次根本性的变革。  流动注射技术打破了几百年来分析化学反应必须在物理化学平衡条件下完成的传统,使非平衡条件下的分析化学成为可能,从而开发出分析化学的一个全新领域。  流动注射分析仪的工作原理是什么?  新环境标准上说明,仪器的工作原理,即:在封闭的管路中,将一定体积的试样注入连续流动的载液中,试样与试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。  新标准针对哪些检测项目?有何意义?   这四项新环境标准都是首次发布,规范了水中挥发酚、氰化物(总氰)、阴离子表明活性剂和硫化物这四种检测项目的测定方法,分别为《水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 825-2017)、《水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 824-2017)、《水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法》(HJ 823-2017)和《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 826-2017)。  新环境标准的公布有利于流动注射技术(FIA)应用的发展和普及,对实验室水质检测能力的规范和提高具有深远意义。流动注射分析仪分析所需水样量少,分析速度快,可避免人工操作带来的不确定因素,从而提高样品的分析效率和准确度。仪器较高的自动化程度以及较快分析的速度、极低的操作费用和极好的重现性都是其重要优势。  聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)的口碑产品FIA6000+以及新产品iFIA7流动注射分析仪,仪器的线性范围、检出限、精密度等技术指标都完全符合新环境标准的要求。  国内流动注射技术的发展如何?  在“十五”国家科技攻关重大项目《科学仪器研制与开发》—《样品自动化前处理仪器设备的研制与开发》课题中,吉天仪器研发了“FIA-6000全自动流动注射分析仪”。此项仪器的研发,填补了国内流动注射分析仪的空白。吉天仪器FIA6000全自动流动注射分析仪  这几年来,吉天仪器的全自动流动注射分析仪参与了北京市科委、北京出入境的“首都科技条件平台国产检测仪器设备验证评价研究与应用”课题的实际案例应用验证,是首批接受验证的仪器;并多次助力环保、疾控行业会议,在各单位水质检测能力提升方面做出了重要贡献,获得了权威专家和市场的广泛认可。吉天仪器iFIA7全自动流动注射分析仪 吉天仪器试剂包解决方案  吉天仪器FIA6000+和iFIA7的技术不但符合环境新标准HJ 825-2017、HJ 824-2017、HJ 823-2017和HJ 826-2017,还符合GB/T 8538-2008、HJ 666-2013、HJ 668-2013等国家、行业标准以及ISO、EPA标准。配合仪器推出的试剂包解决方案,提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。仪器检测项目全面,广泛应用于水质分析、环境分析、食品分析等多个领域。
  • 吉天仪器解读国家环境新标准,FIA引领水质检测潮流
    随着国务院“水十条”的颁布,实验室水质检测能力的提高迫在眉睫,新的环境标准也应运而生。2017年3月30日,环保部发布了七项国家环境保护标准(水质),其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法;标准自2017年5月1日起实施。 什么是流动注射技术?流动注射分析技术(Flow injection analysis,FIA)是在1974年由丹麦分析化学家Ruzicka和Hansen首先命名并取得专利。FIA技术摆脱了溶液化学分析平衡理论的老技术的局限,它可以使测定时反应时间和混合状态可高度重现,在非平衡状态下高效率地完成了试样的在线处理与测定, 从而触发了化学实验室中基本操作技术的一次根本性的变革。流动注射技术打破了几百年来分析化学反应必须在物理化学平衡条件下完成的传统,使非平衡条件下的分析化学成为可能, 从而开发出分析化学的一个全新领域。 流动注射分析仪的工作原理是什么?新环境标准上说明,仪器的工作原理,即:在封闭的管路中,将一定体积的试样注入连续流动的载液中,试样与试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。 新标准针对哪些检测项目?有何意义? 这四项新环境标准都是首次发布,规范了水中挥发酚、氰化物(总氰)、阴离子表面活性剂和硫化物这四种检测项目的测定方法,分别为《水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 825-2017)、《水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 824-2017)、《水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法》(HJ 823-2017)和《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ 826-2017)。新环境标准的公布有利于流动注射技术(FIA)应用的发展和普及,对实验室水质检测能力的规范和提高具有深远意义。流动注射分析仪分析所需水样量少,分析速度快,可避免人工操作带来的不确定因素,从而提高样品的分析效率和准确度。仪器较高的自动化程度以及较快分析的速度、极低的操作费用和极好的重现性都是其重要优势。吉天仪器的口碑产品FIA6000+以及新产品iFIA7流动注射分析仪,仪器的线性范围、检出限、精密度等技术指标都完全符合新环境标准的要求。 国内流动注射技术的发展如何?在“十五”国家科技攻关重大项目《科学仪器研制与开发》—《样品自动化前处理仪器设备的研制与开发》课题中,北京吉天仪器有限公司研发了“FIA-6000全自动流动注射分析仪”。此项仪器的研发,填补了国内流动注射分析仪的空白。吉天仪器FIA6000全自动流动注射分析仪 这几年来,吉天的全自动流动注射分析仪参与了北京市科委、北京出入境的“首都科技条件平台国产检测仪器设备验证评价研究与应用”课题的实际案例应用验证,是首批接受验证的仪器;并多次助力环保、疾控行业会议,在各单位水质检测能力提升方面做出了重要贡献,获得了权威专家和市场的广泛认可。 吉天仪器iFIA7全自动流动注射分析仪 吉天仪器试剂包解决方案 吉天仪器FIA6000+和iFIA7的技术不但符合环境新标准HJ 825-2017、HJ 824-2017、HJ 823-2017和HJ 826-2017,还符合GB/T 8538-2008、HJ 666-2013、HJ 668-2013等国家、行业标准以及ISO、EPA标准。配合仪器推出的试剂包解决方案,提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。仪器检测项目全面,广泛应用于水质分析、环境分析、食品分析等多个领域。
  • 85项《地下水质分析方法》标准发布 7月1日起实施
    近日,《地下水质分析方法》等85项系列行业标准已通过全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会审查,现予批准、发布,自2021年7月1日起实施。编号及名称如下表所示。(文末附下载链接)据了解,本次发布的《地下水质分析方法》系列行业标准主要包括色度、pH值、电导率、砷、钙、镁、硬度、总铬、六价铬、铁等项目的测定,并涉及了比色法、电极法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰发射光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱法及气体同位素质谱计等多种水质分析方法。近些年,我国人口不断上升,经济发展迅速,社会对于地下水的需求量也日益增大,尤其是城市污水、工业废水的肆意排放,农药化肥的过量使用,使我国地下水位严重下降,污染程度逐步加深。相关部门对于地下水的监测力度也相应加大。相关数据表明,2019年,全国10168个国家级地下水水质监测点中,I~III类水质监测点占14.4%,IV类占66.9%,V类占18.8%。全国2830处浅层地下水水质监测井中,I~III类水质监测井占23.7%,IV类占30.0%,V类占46.2%。超标指标为锰、总硬度、碘化物、溶解性总固体、铁、氟化物、氨氮、钠、硫酸盐和氯化物。保护地下水环境的安全和稳定迫在眉睫,这要求不仅要建立健全的地下水环境监管体系,强化监督检查,还需要不断完善相应的法规标准、加强执法管理。与大气监测和地表水监测相比,地下水监测还有很多工作要做,对于地下水监测工作,国家已陆续投资几十亿元,未来两年全国地下水监测项目的市场比较可观。  85项系列行业标准编号及名称序号行业标准编号标准名称代替标准号1DZ/T 0064.1-2021地下水质分析方法 第1部分:一般要求DZ/T 0064.1-19932DZ/T 0064.2-2021地下水质分析方法 第2部分:水样的采集和保存DZ/T 0064.2-19933DZ/T 0064.3-2021地下水质分析方法 第3部分:温度的测定 温度计(测温仪)法DZ/T 0064.3-19934DZ/T 0064.4-2021地下水质分析方法 第4部分:色度的测定 铂-钴标准比色法DZ/T 0064.4-19935DZ/T 0064.5-2021地下水质分析方法 第5部分:pH值的测定 玻璃电极法DZ/T 0064.5-19936DZ/T 0064.6-2021地下水质分析方法 第6部分:电导率的测定 电极法DZ/T 0064.6-19937DZ/T 0064.7-2021地下水质分析方法 第7部分:Eh值的测定电位法DZ/T 0064.7-19938DZ/T 0064.8-2021地下水质分析方法 第8部分:悬浮物的测定 重量法DZ/T 0064.8-19939DZ/T 0064.9-2021地下水质分析方法 第9部分:溶解性固体总量的测定 重量法DZ/T 0064.9-199310DZ/T 0064.10-2021地下水质分析方法 第10部分:砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法DZ/T 0064.10-199311DZ/T 0064.11-2021地下水质分析方法 第11部分:砷量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法DZ/T 0064.11-199312DZ/T 0064.12-2021地下水质分析方法 第12部分:钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.12-199313DZ/T 0064.13-2021地下水质分析方法 第13部分:钙量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法DZ/T 0064.13-199314DZ/T 0064.14-2021地下水质分析方法 第14部分:镁量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法DZ/T 0064.14-199315DZ/T 0064.15-2021地下水质分析方法 第15部分:总硬度的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法DZ/T 0064.15-199316DZ/T 0064.17-2021地下水质分析方法 第17部分:总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法DZ/T 0064.17-199317DZ/T 0064.18-2021地下水质分析方法 第18部分:总铬和六价铬量的测定 催化极谱法DZ/T 0064.18-199318DZ/T 0064.20-2021地下水质分析方法 第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.20-199319DZ/T 0064.21-2021地下水质分析方法 第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.21-199320DZ/T 0064.22-2021地下水质分析方法 第22部分:铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法DZ/T 0064.22-199321DZ/T 0064.23-2021地下水质分析方法 第23部分:铁量的测定二氮杂菲分光光度法DZ/T 0064.23-199322DZ/T 0064.24-2021地下水质分析方法 第24部分:铁量的测定硫氰酸盐分光光度法DZ/T 0064.24-199323DZ/T 0064.25-2021地下水质分析方法 第25部分:铁量的测定 火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.25-199324DZ/T 0064.26-2021地下水质分析方法 第26部分:汞量的测定冷原子吸收分光光度法DZ/T 0064.26-199325DZ/T 0064.27-2021地下水质分析方法 第27部分:钾和钠量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0064.27-199326DZ/T 0064.28-2021地下水质分析方法 第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法DZ/T 0064.28-199327DZ/T 0064.29-2021地下水质分析方法 第29部分:锂量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0064.29-199328DZ/T 0064.30-2021地下水质分析方法 第30部分:锂量的测定火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.30-199329DZ/T 0064.31-2021地下水质分析方法 第31部分:锰量的测定过硫酸铵分光光度法DZ/T 0064.31-199330DZ/T 0064.32-2021地下水质分析方法 第32部分:锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.32-199331DZ/T 0064.33-2021地下水质分析方法 第33部分:钼量的测定催化极谱法DZ/T 0064.33-199332DZ/T 0064.36-2021地下水质分析方法 第36部分:铷和铯量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0064.36-199333DZ/T 0064.37-2021地下水质分析方法 第37部分:硒量的测定催化极谱法DZ/T 0064.37-199334DZ/T 0064.38-2021地下水质分析方法 第38部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法DZ/T 0064.38-199335DZ/T 0064.39-2021地下水质分析方法 第39部分:锶量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0064.39-199336DZ/T 0064.42-2021地下水质分析方法 第42部分:钙、镁、钾、钠、 铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法DZ/T 0064.42-199337DZ/T 0064.43-2021地下水质分析方法 第43部分:酸度的测定滴定法DZ/T 0064.43-199338DZ/T 0064.44-2021地下水质分析方法 第44部分:硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法DZ/T 0064.44-199339DZ/T 0064.45-2021地下水质分析方法 第45部分:硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T 0064.45-199340DZ/T 0064.46-2021地下水质分析方法 第46部分:溴化物的测定溴酚红分光光度法DZ/T 0064.46-199341DZ/T 0064.47-2021地下水质分析方法 第47部分:游离二氧化碳的测定滴定法DZ/T 0064.47-199342DZ/T 0064.48-2021地下水质分析方法 第48部分:侵蚀性二氧化碳的测定滴定法DZ/T 0064.48-199343DZ/T 0064.49-2021地下水质分析方法 第49部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法DZ/T 0064.49-199344DZ/T 0064.50-2021地下水质分析方法 第50部分:氯化物的测定 银量滴定法DZ/T 0064.50-199345DZ/T 0064.51-2021地下水质分析方法第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法DZ/T 0064.51-199346DZ/T 0064.52-2021地下水质分析方法第52部分:氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法DZ/T 0064.52-199347DZ/T 0064.53-2021地下水质分析方法 第53部分:氟化物的测定茜素络合物分光光度法DZ/T 0064.53-199348DZ/T 0064.54-2021地下水质分析方法 第54部分:氟化物的测定离子选择电极法DZ/T 0064.54-199349DZ/T 0064.55-2021地下水质分析方法 第55部分:碘化物的测定催化还原分光光度法DZ/T 0064.55-199350DZ/T 0064.56-2021地下水质分析方法 第56部分:碘化物的测定淀粉分光光度法DZ/T 0064.56-199351DZ/T 0064.57-2021地下水质分析方法 第57部分:氨氮的测定纳氏试剂分光光度法DZ/T 0064.57-199352DZ/T 0064.58-2021地下水质分析方法 第58部分:硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法DZ/T 0064.58-199353DZ/T 0064.59-2021地下水质分析方法 第59部分:硝酸盐的测定紫外分光光度法DZ/T 0064.59-199354DZ/T 0064.60-2021地下水质分析方法 第60部分:亚硝酸盐的测定分光光度法DZ/T 0064.60-199355DZ/T 0064.61-2021地下水质分析方法 第61部分:磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法DZ/T 0064.61-199356DZ/T 0064.62-2021地下水质分析方法 第62部分:硅酸的测定硅钼黄分光光度法DZ/T 0064.62-199357DZ/T 0064.63-2021地下水质分析方法 第63部分:硅酸的测定硅钼蓝分光光度法DZ/T 0064.63-199358DZ/T 0064.64-2021地下水质分析方法 第64部分:硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠—钡滴定法DZ/T 0064.64-199359DZ/T 0064.65-2021地下水质分析方法第65部分:硫酸盐的测定比浊法DZ/T 0064.65-199360DZ/T 0064.66-2021地下水质分析方法第66部分:硫化物的测定碘量法DZ/T 0064.66-199361DZ/T 0064.67-2021地下水质分析方法第67部分:硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法DZ/T 0064.67-199362DZ/T 0064.68-2021地下水质分析方法第68部分:耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法DZ/T 0064.68-199363DZ/T 0064.69-2021地下水质分析方法 69部分:耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法DZ/T 0064.69-199364DZ/T 0064.70-2021地下水质分析方法 第70部分:耗氧量的测定重铬酸钾滴定法DZ/T 0064.70-199365DZ/T 0064.71-2021地下水质分析方法 第71部分:α-六六六、β-六六六、 γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p, p′-滴滴伊、p, p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定 气相色谱法DZ/T 0064.71-199366DZ/T 0064.72-2021地下水质分析方法 第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法DZ/T 0064.72-199367DZ/T 0064.73-2021地下水质分析方法 第73部分:挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法DZ/T 0064.73-199368DZ/T 0064.74-2021地下水质分析方法 第74部分:氦气、氢气、氧气、氩气、 氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色谱法DZ/T 0064.74-199369DZ/T 0064.75-2021地下水质分析方法 第75部分:镭和氡放射性的测定射气法DZ/T 0064.75-199370DZ/T 0064.76-2021地下水质分析方法 第76部分:总α和总β放射性的测定放射化学法DZ/T 0064.76-199371DZ/T 0064.77-2021地下水质分析方法第77部分:18O的测定CO2-H2O平衡—气体同位素质谱法DZ/T 0064.77-199372DZ/T 0064.78-2021地下水质分析方法第78部分:氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法DZ/T 0064.78-199373DZ/T 0064.79-2021地下水质分析方法第79部分:氚的测定放射化学法DZ/T 0064.79-199374DZ/T 0064.80-2021地下水质分析方法第80部分:锂、铷、铯等40个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法DZ/T 0064.80-199375DZ/T 0064.81-2021地下水质分析方法第81部分:汞量的测定原子荧光光谱法新制定76DZ/T 0064.82-2021地下水质分析方法第82部分:钠量的测定火焰原子吸收分光光度法新制定77DZ/T 0064.83-2021地下水质分析方法第83部分:铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法新制定78DZ/T 0064.84-2021地下水质分析方法第84部分:锶量的测定火焰原子吸收分光光度法新制定79DZ/T 0064.85-2021地下水质分析方法 第85部分:挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法新制定80DZ/T 0064.86-2021地下水质分析方法 第86部分:氰化物的测定流动注射在线蒸馏法新制定81DZ/T 0064.87-2021地下水质分析方法第87部分:13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法新制定82DZ/T 0064.88-2021地下水质分析方法第88部分:14C的测定合成苯-液体闪烁计数法新制定83DZ/T 0064.89-2021地下水质分析方法第89部分:氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法新制定84DZ/T 0064.90-2021地下水质分析方法 第90部分:18O的测定在线CO2-H2O平衡—气体同位素质谱法新制定85DZ/T 0064.91-2021地下水质分析方法第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法新制定标准下载链接:《地下水质分析方法》
  • 原子荧光获水质汞等元素测定标准方法采用
    环保部日前发布两项新的国家环境保护标准:《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)、《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》(HJ 695-2014)。两项标准自2014年7月1日起实施。  《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的原子荧光法测定。继2013年12月发布的《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》使原子荧光法首次成为土壤和沉积物中硒、铋、锑等元素测定的标准方法之后,本次的新标准有望使原子荧光在环境领域中的应用得到进一步的扩展。  《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》则是继2011年发布的《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》之后,又一种土壤中有机碳的测定方法。  附件:  《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》  《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》
  • 一批水质检测标准发布征求意见稿 涉及多种分析方法
    p  今日,生态环境部印发了《水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》和《地表水监测技术规范》四项国家环境保护标准征求意见稿。/pp  按照《国家环境保护标准制修订工作管理规定》(国环规科技〔2017〕1号)要求,生态环境部现就标准(征求意见稿)征求相关单位意见。相关意见可于2020年6月30日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈至生态环境部,逾期未反馈的按无意见处理。/pp  联系人:生态环境监测司孙娟 滕曼/pp  电话:(010)66556826/66556829/pp  传真:(010)66556826/pp  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn/pp  地址:北京市西城区西直门南小街115号/pp  邮编:100035/pp  附件:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/202006/attachment/57bf5794-58de-4fa3-9f96-e644739b8a74.pdf" title="征求意见单位名单.pdf" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) font-size: 16px "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 16px "征求意见单位名单.pdf/span/a/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/951130.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法(征求意见稿)/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spana href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/951132.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法(征求意见稿)》编制说明/span/a/pp  本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准为首次发布。/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/951133.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法(征求意见稿)/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spana href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/951134.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法(征求意见稿)》编制说明/span/a/pp  本标准规定了地下水、地表水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素的微库仑测定方法。本标准是对《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(GB 15959-1995)的修订,本次为第 1 次修订。主要修订内容如下:/pp  ——扩充了标准的适用范围 /pp  ——取消了样品吹脱步骤 /pp  ——增加了干扰物质去除方法 /pp  ——增加了质量保证与质量控制章节。/pp  自本标准实施之日起,《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(GB 15959-1995)废止。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) " /spana href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/951135.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 (征求意见稿)/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spana href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/951137.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 (征求意见稿)》编制说明/span/a/pp  本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。本标准是对《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(GB/T 16489-1996)的修订。/pp  本标准首次发布于 1996 年,原标准起草单位为中国石油化工总公司和中国环境监测总站。本次为第一次修订,修订的主要内容如下:/pp  ——修订了适用范围 /pp  ——修订了方法检出限 /pp  ——删除沉淀分离法 /pp  ——增加了“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法 /pp  ——增加了测定可溶性硫化物的内容 /pp  ——增加了质量保证和质量控制 /pp  ——增加了废物处理。/pp  自本标准实施之日起,原国家环境保护局 1996年4月26日发布的《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(GB/T 16489-1996)废止。/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/951138.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "地表水监测技术规范(征求意见稿)/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spana href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/951140.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《地表水监测技术规范(征求意见稿)》编制说明/span/a/pp  本标准规定了地表水监测的布点与采样,监测项目与分析方法,监测数据处理,质量保证与质量控制,资料整编等内容。本标准的附录A、附录C和附录D为资料性附录,附录B为规范性附录。/pp  本标准是对《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91-2002)中地表水监测技术规范部分的修订。修订的主要内容如下:/pp  ——增加了附录A,将水样保存和容器的洗涤统一为附录A /pp  ——增加了附录B,明确了地表水总磷现场监测前处理规定 /pp  ——增加了附录C,将资料整编章节中表格统一为附录C /pp  ——增加了附录D,将原附表1统一为附录D,更新了地表水监测项目分析方法 /pp  ——删除了流域监测 /pp  ——修改了适用范围、术语和定义中地表水内容的相关表述 /pp  ——完善了布点与采样、监测项目与分析方法、监测数据处理、质量控制与质量保证、资料整编等相关内容。/pp  自本标准自实施之日起,原标准《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91-2002)中涉及到地表水监测的部分废止。/p
  • 5项水质检测国家环境保护标准征求意见
    各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制订《水质 挥发酚的测定 流动注射分析-分光光度法》等5项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2011年4月15日前反馈我部。  联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景  通信地址:北京市西直门内南小街115号  邮政编码:100035  联系电话:(010)66556214  传真:(010)66556213  联系人:环境保护部环境标准研究所 黄翠芳 周羽化  联系电话:(010)84934068  附件:1、征求意见单位名单  2、 《水质 挥发酚的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿).pdf  3、 《水质 挥发酚的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf  4、 《水质 硫化物的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿).pdf  5、 《水质 硫化物的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf  6、 《水质 氰化物和总氰化物的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿).pdf  7、 《水质 氰化物和总氰化物的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf  8、 《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿).pdf  9、 《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf  10、 《水质 总氮的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿).pdf  11、 《水质 总氮的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf二○一一年三月十四日  附件一:  征求意见单位名单  住房城乡建设部办公厅  水利部办公厅  中国气象局办公室  各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)  各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)  各环境保护重点城市环境监测站(中心)  新疆生产建设兵团环境监测中心站  中国环境科学研究院  中国环境监测总站  中日友好环境保护中心  环境保护部对外合作中心  环境保护部南京环境科学研究所  环境保护部华南环境科学研究所  环境保护部环境规划院  环境保护部环境工程评估中心  中国环境科学学会  中国环境保护产业协会  环境保护部标准样品研究所  国家环境分析测试中心  中国疾病预防控制中心  农业部环境保护科研监测所  中国科学院生态环境研究中心  中国城市规划设计研究院  国家城市给水排水工程技术中心  长江流域水资源保护局  中国气象科学院农气所  北京中兵北方环境科技发展有限责任公司  中国船舶重工集团公司第七一八研究所  中国化工防治污染技术协会  泰州市环境监测中心站  上海市浦东新区环境监测站  (部内征求机关各部门意见)
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