电化学式分析仪原理

PlamSens3掌上型电化学分析仪,携带方便，直接USB供电，操作方便，易于上手。仪器灵敏度高，应用于生物传感器，可以得到更好的实验数据。详细请下载附件文件。

随着电池行业的迅猛发展，人们对电池检测技术提出了更高的要求，迫切需要一种高效，能测量体现电池反应过程参数的检测设备。本课题目的在于研发一种综合电化学工作站满足上述需求。综合电化学工作站是一套完整的、数字化的、电化学体系的检测分析设备。它把恒电位仪，恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合到一起，既可以做常规的基本测试如动电位扫描、动电流扫描试验和电化学交流阻抗测量，也可以做基于这三种基本试验的程式化试验，如恒电流充电-电化学交流阻抗测量，电池寿命循环试验-电化学交流阻抗测量试验，从而完成多种状态下电化学体系的参数跟踪和分析。它可以快捷、精确的检测电池的容量、测量体现电池反应机理的交流阻抗参数。本文以交流阻抗谱为理论依据，在既定电位范围、精度、分辨率和响应速度等性能指标的要求下构建出上下位机多层次硬件体系结构，有针对性地设计了下位机的接口电路板和测量电路板，并在此设计方案下进行了大量的硬件功能调试，达到了预期的性能指标。本文的主要内容可概括为以下三点：(1)电化学工作站的功能原理研究与硬件系统设计。介绍了电化学工作站的三种基本功能和性能指标，电化学交流阻抗测量的原理，并进而提出了电化学工作站的硬件系统结构，构建了电化学工作站的硬件结构设计；(2)下位机的接口电路板和测量电路板设计，在设计中力图提高系统精度、灵活性。实现对电池电压和电流的测量和控制功能，使工作站测量和控制功能达到了功能多样化精确化，为电化学交流阻抗测量等功能实现打下基础；(3)实验及误差分析。对电化学工作站的硬件测量和控制功能进行了实验验证，分析了误差产生得原因，对固有误差进行了补偿，对不同幅值直流信号和不同幅值、频率的交流信号进行测量，达到了精确测量的性能指标。

AFM型号：Easyscan 2 FlexAFM LS测量模式：Dynamic轻敲式悬臂探针： NCLR附件仪器：CH Instruments电化学分析仪制作好的铜片样品（工作电极）用鳄鱼夹夹好，鳄鱼夹应远离溶液避免可能的腐蚀。样品与Ag/AgCl参比电极，对电极组成电化学体系。所有电极均浸泡在100mM NaCl水溶液中。图1为测试前铜片的形貌像，使用的是动态轻敲模式。开路电位（OCP）为-0.347V，做Tafel曲线和点蚀测量以确定点蚀电位。加一个0.6V阳极电位1分钟在体系上后，测量铜片的形貌像，如图2所示，可以看到铜片表面发生了一些变化。再过1分钟后，可以看到溶液中产生了一些气泡，图3为此时的铜片形貌像，可以看到在铜片表面有相当多的变化，由于铜的电化学腐蚀导致材料表面产生了一些物质，在铜样品周围有一些小颗粒。颗粒沉积的痕迹能在形貌像中看到。再过1分钟后，着这个阶段已经不可能看到形貌像，因为腐蚀物质形成的混浊液体的干扰遮挡住了激光光束。在这个阶段铜样品被取出彻底冲洗后，放入新的液体中，再一次进行AFM测量，形貌像显示出表面的凹点（如图4）。通过软件可得到凹点的平均深度和直径。用不锈钢做相同的试验，电位为+1V，甚至10分钟后形貌像仍没有发生改变（图5和6），抗腐蚀能力没有发生变化。

电池行业的发展对电池检测技术提出了更高的要求，迫切需要高效智能的检测设备。本课题目的是设计一种满足功能和精度要求的综合电化学工作站。综合电化学工作站在电池检测中占有重要地位，它将恒电位仪、恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合，既可以做三种基本功能的常规试验，也可以做基于这三种基本功能的程式化试验。在试验中，既能检测电池电压、电流、容量等基本参数，又能检测体现电池反应机理的交流阻抗参数，从而完成对多种状态下电池参数的跟踪和分析。本文从结构设计的角度，对综合电化学工作站进行了研究。根据恒电位测量、恒电流测量、交流阻抗测量三种功能的工作原理和相应的性能指标，提出以DSP处理器为控制核心的硬件结构体系。在该设计方案下，进行了大量的硬件设计调试工作和软件设计调试工作。本文的内容包括以下三点：(1)电化学工作站的系统分析。详细分析了电化学工作站三种基本功能的工作原理和性能指标，确定了电化学工作站的硬件系统结构—以DSP处理器为整个系统的控制核心，实现对六个通道的电池测量和控制，以及将数据送往PC机进行储存和处理。(2)系统硬件设计。硬件设计主要集中在DSP电路板、接口电路板、测量控制电路板的设计上。DSP电路负责发出控制信号和处理测量信号；测量电路直接与被测对象相连接，实现具体测量、控制；接口电路是DSP电路板与测量控制电路板之间的桥梁。从电路结构、芯片选型到最后布局，将各个功能电路进行细化，分步骤设计。(3)系统软件设计。结合系统工作特点和硬件结构，确定了软件总体架构。重点研究了过采样滤波软件算法和快速傅立叶变换（FFT）测算交流阻抗软件算法。

电化学阻抗谱（EIS）是一个强大的技术，它使用一个小振幅交流电信号去探测电解池的阻抗特征。交流信号在大频率范围扫描以产生一个测试中电化学电解池的阻抗谱。EIS与直流电技术的区别在于它可以对发生在电化学电解池的电容性，电感性和扩散过程进行研究。EIS背后的理论比直流技术更加复杂，所以建议您在入门前先对基本原理有一个基础的了解。EIS有深远的应用包括涂层，电池，燃料电池，光伏，传感器和生物化学。这个指南将集中于EIS技术在涂覆铝面板腐蚀性能分析方面的应用。先知道一些关于被调查的电化学系统的知识也是很有帮助的。有了对系统的基本了解，就可以知道电化学工作站是否能够收集所需的信息且收集到的数据是否满足精度要求。

本文中使用一次性抛弃式的碳丝印电极，避免电极交叉污染；利用磁性增强检测物质的富集能力，检测系统中嵌入PalmSens便携式电化学分析仪进行循环伏安法和交流阻抗的电化学测试。

电化学仪器在我们的生活及实际生产中发挥着重要的作用，在电化学分析中只有选择合适的电极，才能保证实验的精确度与准确性。

交流阻抗发式电化学测试技术中一类十分重要的方法，是研究电极过程动力学和表面现象的重要手段。特别是近年来，由于频率响应分析仪的快速发展,交流阻抗的测试精度越来越高，超低频信号阻抗谱也具有良好的重现性，再加上计算机技术的进步，对阻抗谱解析的自动化程度越来越高，这就使我们能更好的理解电极表面双电层结构，活化钝化膜转换，孔蚀的诱发、发展、终止以及活性物质的吸脱附过程。

将聚合物基质的糖分析专用柱SUCREBEAD Ⅱ和脉冲式电化学检测器PAD组合在一起，对含有脂肪族羟基的化合物进行分析的应用例如下。此方法可应用于不含生色基团，难以进行光学检测的化合物。同示差折光检测器相比，此方法表现出了更高的检测灵敏度。

光谱电化学是一种将电化学测量与原位光谱测量相结合的实验方法。光谱测量可以透射或反射进行。光谱测量在电化学测量过程中提供有用的补充信息。它可用于在电化学测量过程中识别反应中间体或产物结构。本文着重介绍电化学工作站与光谱仪的联用，并进行了实例分析。

糖作为自然界中广泛存在的有机化合物，从单糖、低聚糖到多糖种类繁多。由于其结构中不具有生色基团，因此为达到高灵敏度检测必须进行繁琐的衍生化前处理。脉冲式电化学检测器可用于糖的高灵敏度检测。此次，我们通过改良金工作电极和检测池垫片，实现了糖的高灵敏度分析。

文章中采用了Gamary电化学工作站，GAMRY Reference 600+软件功能强大，操作简便。硬件设计独特，性能稳定。GAMRY Reference 600+电化学综合测试仪可以满足电池、材料表征、生物传感器、电化学机理、点分析化学、腐蚀与防护、痕量物质检测、电化学合成等多种电化学研究领域。

原理及特点 微量氧的分析方法主要有比色法、化学电池法、黄磷发光法、浓差电池法和气相色谱法。其中比色法是较早采用的分析方法，它是标准规定的方法，利用铜氨溶液进行比色分析，由于操作复杂，准确度难以保证，并且不能实现自动在线分析，现在已很少采用，不过它还是一种仲裁方法。黄磷发光法是利用氧气与黄磷氧化燃烧进行分析，具有分析速度快，可以连续分析的特点，但该方法采用的黄磷是危险化学品，生成的产物具有腐蚀性，并且检测限低，所以现在已很少采用。在这里主要介绍化学电池法、浓差电池法和气相色谱法。

摘要:为了建立一种便携、灵敏的黄酮类化合物浓度监测方法，本文建立了一种新的电化学传感方法。通过使用氮掺杂碳化聚合物点(N- CPDs)锚定少层黑磷烯0D-2D异质结构(N-CPDs@FLBP)和金纳米颗粒(AuNPs)作为修饰剂，以碳离子液体电极和丝网印刷电极(SPE)作为基板电极，分别构建了传统的电化学传感器和便携式无线智能电化学传感器。详细地研究了芦丁在所制备的电化学传感器上的电化学行为与分析性能。由于芦丁的电活性基团，纳米复合材料与芦丁之间的π-π堆积和阳离子-π相互作用，芦丁在AuNPs/N-CPDs@FLBP修饰电极上的电化学反应明显增强。在最佳条件下，可实现芦丁的超灵敏检测AuNPs/N-CPDs@FLBP/SPE的检测范围为1.0 nmol L−1 至220.0 μmol L−1检测限为0.33 nmol L−1(S/N = 3)。最后，用两种传感器进行了实时性测试样品并得到了满意的结果。

碳纤维表面呈现化学惰性,缺乏活性官能团,限制了碳纤维作为电化学分析电极的应用。目前,许多手段被用于碳纤维的表面改性处理。采用电化学氧化方法,在磷酸溶液中对碳纤维进行了处理,并进行了红外光谱和循环伏安试验。结果发现:处理后碳纤维的表面接上了活性官能团,大量活性碳原子被剥离出来。在K4 Fe (CN) 6 加KCl、FeSO4 加HClO4 两组混合溶液体系中的电化学响应明显改善,适合作为电化学分析电极。

本文介绍一种测定人体尿液中肿瘤标志物高香草酸（HVA）的新方法。基于中空纤维的液相微萃取（HF-LPME）和差分脉冲伏安法（DPV，PalmSens4便携式电化学分析仪）在阴极预处理的硼掺杂金刚石电极（BDDE）上的组合用于这些目的。

在微流控芯片器官系统中，3D组织模型通过MultiPalmSens4多通道电化学分析仪施加电化学信号，其作用方式就像微芯片上微型的器官。这样，生理过程——例如肿瘤的生长——就可以在人体外重现和观察。该研究小组创建了一个集成微传感器和微流体的芯片设计，可以直接原位测量细胞的代谢物。在他们的系统中，从单个干细胞中培育出乳腺癌微型肿瘤，并使用电化学传感器在一周的时间内监测细胞氧气和葡萄糖消耗以及乳酸的产生。

吲哚-3-乙酸(IAA)作为一种典型的植物激素，可以调节植物细胞的分裂、生长和分化等生物活性。在本文中，通过自组装程序制备了一种 MXene和多壁碳纳米管复合材料，并在丝网印刷电极 (SPE) 上对其进行了改性，从而构建了一种无线便携式电化学传感器。通过循环伏安法研究了 IAA 的电化学研究，并且可以观察到其不可逆的氧化过程。在SPE修饰电极上实现了 IAA 优异的电分析方法，该方法具有较宽的检测范围为 0.05-125.0 μmol/L和较低的检测限（16.7 nmol/L）。将该传感器用于豌豆幼苗不同部位的IAA含量分析，结果满意。

综述了传统电化学方法在微生物快速检测中的应用。将相关研究归为阻抗(电导)法、伏安分析法、电位电流分析法等三大类，回顾了阻抗法在临床微生物学、环境微生物学、食品卫生学中的研究发展过程，比较了其它几种电化学技术的检测能力和不同特点，最后讨论了电化学微生物检测方法的发展方向。

拉曼光谱系统：共聚焦显微拉曼光谱系统、小型科研拉曼光谱仪多种型号可选。借助各类原位池或者探针台，我们可实现对原始反应状态的样品进行检测而避免将其暴露在空气中，电学可根据需求搭配客户的电化学工作中或源表等电学测量设备。

以乙醛酸作还原剂，Na2EDTA2H20为络合剂，亚铁氰化钾和2,2′-联吡啶为添加剂组成化学镀铜液体系，应用线性扫描伏安法研究分析了络合剂、添加剂对该镀铜体系电化学性能的影响． 只做学术交流，不做其他任何商业用途，版权归原作者所有！

自1898 年 Stewart 提出利用电化学法检测微生物， 电化学法已发展成为一种微生物快速检测的方法 根据检测的参数不同， 电化学微生物检测法可以分为阻抗微生物法和介电常数法 阻抗法主要用于食品工业中微生物的快速检测)， 尤其用于易腐食品的微生物快速检测， 以期实现在其发生明显腐败之前得到检测结果 而介电常数则用于生物发酵过程中的微生物数量的快速测定， 可以实现在线监测微生物数量及生物发酵过程的实时控制 电化学法由于其检测迅速 可以实现自动化检测， 在工业化生产中具有广阔的应用前景。

采用电化学和接触角实验方法研究了硒代胱氨酸自组装膜修饰金电极(SeCys SAMs/Au)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-硒代胱氨酸自组装复合膜修饰金电极(CTAB-SeCys SAMs/Au)的特性. 探讨了细胞色素c(Cyt c)在SeCys SAMs/Au 电极和CTAB-SeCys SAMs/Au 电极上的电化学行为. 实验证明SeCys 可促进Cyt c 在电极上的氧化还原反应, 加入CTAB 后其与SeCys 之间的协同作用可在Cyt c 与电极之间形成一个开放的通道,促进作用更加明显, 且在一定浓度范围内, 随CTAB 浓度(1×10-5-1×10-4 molL-1)的增大, Cyt c 在CTAB-SeCysSAMs/Au 电极上的氧化还原电流增大, 在接近临界胶束浓度处出现极大值. 在CTAB-SeCys SAMs/Au 电极上Cyt c 产生一对氧化还原峰, 其峰电位分别为0.305 和0.235 V, 其电化学过程受扩散控制. 光谱实验证实SeCys对Cyt c 电化学过程的促进作用是由于SeCys 与Cyt c 中赖氨酸残基的结合.

采用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了盐酸阿霉素在玻碳电极上的电化学行为及电极反应机理, 优化了测定盐酸阿霉素的各实验参数。结果表明, 在0.01 mol/L的HCl溶液中, 盐酸阿霉素在-0.40V处出现(vs.SCE) 一灵敏的还原峰, 峰电流与其溶液浓度在0.00000005～0.000001 mol/L ( r = 0.999) 和0.000001～0.00001mol/L ( r = 0.998) 范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.00000001mol/L。并用循环伏安法研究了盐酸阿霉素的峰电流性质, 发现电极反应属于准可逆过程, 出现一对灵敏的氧化还原峰, 体系属准可逆吸附波。利用盐酸阿霉素在玻碳电极的电化学行为建立的分析方法可用于盐酸阿霉素的质量监控及药代动力学研究。

应用电化学阻抗谱和扫描振动电极技术研究了碳钢基体上含人造缺陷的的水性环氧树脂铝粉涂层浸泡在3.5%NaCl溶液中的服饰电化学行为！ 只做学术交流，不做其他任何商业用途，版权归原作者所有！

测试单位：北京卓立汉光仪器有限公司（Zolix Instrument Co.,LTD）测试对象：光电化学电池（PEC）实验目的：光电化学电池的IPCE

为了提高铝的活化性能和减少铝的腐蚀,用电化学方法研究了碱性甲醇有机体系及加入添加剂饱和Ca (OH) 2对铝阳极( w (Al) = 991999 %) 电化学行为的影响。结果表明:浓度4 molPL KOH2甲醇+ w (H2O) 30 %体系能大幅度抑制铝的腐蚀,但极化程度有所增大 添加剂饱和Ca (OH) 2 ,使铝在浓度4 molPL KOH2甲醇+ w (H2O) 30 % + 饱和Ca (OH) 2中的电化学活性接近在浓度4 molPL KOH 水溶液中的活性 在1120 V 处的电流密度比无添加剂时的提高了11402 倍 开路电位值Eocp 为- 11870 V。同时铝的腐蚀速度降低,缓蚀率为87167 %。

在金属富勒烯的形成过程中，存在从金属到碳笼的电子转移。La系金属富勒烯中，金属原子转移2或3个电子给碳笼形成＋2或＋3价的金属离子和带有大量负电荷的碳笼。尽管如此，金属富勒烯仍具有良好的接受电子的能力。大多数的La系金属富勒烯（Y,La,Ce,Pr,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Lu）的电化学方法研究表明，它们可以接受5到6个电子，但是，Sm的金属富勒烯的氧化还原性质尚未见报道，其主要原因是Sm金属富勒烯的合成产率低，仅是La金属富勒烯的7％，从而使得其分离非常困难，需要通过多步HPLC循环才能得到，高产率地合成与分离是这一金属包合物研究的关键。本文在高产率合成金属富勒烯的基础上，采用更为有效的方法提取了Sm金属富勒烯，首次利用一步HPLC技术分离出Sm@C82(III)纯品，并对其电化学性质进行了研究。

用循环伏安法研究了2 ,2′2 二氨基二缩三乙二醇苯酚醚(DATGPE) 在ITO 电极上的聚合,讨论了实验条件对聚合过程的影响,初步探讨了聚2 ,2′2 二氨基二缩三乙二醇苯酚醚( PDATGPE) 的电化学性质。结果表明,在乙腈/ 水溶液中,DATGPE 与HCl 的浓度比为1/ 3 ,电位扫描20. 2～1. 0 V 时,能发生快速的电聚合反应。形成的导电膜具有良好的电化学稳定性,且对H+ 呈现很好的能斯特响应。

基于金纳米粒子和三维还原氧化石墨烯改性丝网印刷碳电极检测植物调节剂吲哚-3-乙酸的无线电化学传感器植物激素是作物生长和生产中重要的调节物质。在这项工作中，利用金纳米粒子和三维还原氧化石墨烯（AuNPs-3DGR）修饰的丝网印刷碳电极（SPCE）成功建立了一种无线电化学传感器，用于检测植物调节剂吲哚-3-乙酸（IAA）。植物。超声辅助液相分散氧化石墨烯（GO）和Au 3+还原制备AuNPs-3DGR纳米复合材料采用水热法混合。复合材料在SPCE上滴涂改性，通过智能手机控制的无线便携式电化学工作站检测IAA，线性范围更宽（0.25~120.0 μmol/L和135.0~500.0 μmol/L），下限为检测（0.15 μmol/L，3σ/S）。之后，将该传感器应用于绿豆芽不同组织中IAA含量的检测，结果令人满意。改进的SPCE与小型蓝牙工作站和智能手机的结合对于构建便携式、低成本、简单、快速的电化学传感平台非常有用。