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甲醇中种苯系物标准

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甲醇中种苯系物标准相关的论坛

  • 关于甲醇中苯系物 气相色谱

    高手们帮帮我吧。。苦恼了一个多月了。我用的安捷伦7820,做苯系物。只要测苯,甲苯,乙苯,邻间对二甲苯。。。用的甲醇做溶剂。热解析进样。用的强极性柱子DB-WAXETR 30米*0.32毫米*1.0微米条件是 进样口:150度,分流10:1(20:1和40:1都试过) 恒流模式:3.0mL/min 柱温:程序升温50度保持7分钟,10度每分钟升到110,保持5分钟 检测器:250度 尾吹30mL/min买的甲醇中苯系物的标准样品1mg/mL,配成的100微克/毫升,50,20,10,5,0……的浓度,进1微升结果除了甲醇和苯出峰超差,别的都分开,三个在一起的峰勉强分的还行吧。关键溶剂峰甲醇峰拖尾很厉害,在拖尾上就出苯峰了,而且苯峰特别小,50浓度的时候就已经很小了,再低浓度已经没法做了。。上个关于甲醇和苯的出峰图,高手们帮我看看吧。

  • 关于甲醇中苯系物 气相色谱

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  • 怎样做甲醇中的苯系物标曲,,

    甲醇中的苯系物标准浓度(1000ug/ml),,怎样稀释成浓度为0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L的标准曲线,,求大神指点,,最好详细点,,

  • 甲醇中的七种苯系物 求助

    有哪位前辈做过甲醇中的七种苯系物吗 今天开始做 一开始不出峰 只出溶剂峰 然后进标液原液试一下 出峰了 但是除了溶剂峰 只有四个峰 按标液证书上的话应该是七种物质 七个峰么 什么原因呢 是实验条件设置有问题吗 是需要改分流比 柱流量 程序升温 解决这些问题吗 但是就是进原液 出的峰面积也很小 三个40多的 一个147的 这样的峰面积 我该怎么配置标准曲线啊 用的仪器是安捷伦7890B 谢谢各位

  • 甲醇中的7种苯系物混合 盲样考核

    最近做甲醇中的7种苯系物混合 盲样考核,但我没有这种标液,可以用甲醇中的TVOC标液(9种组分)来做标线不? 浓度是10 100 1000ppm 还自己稀释了一些浓度,建好的曲线能把tvoc做准,但不能把甲醇中的7种苯系物做准? 怎么回事啊? 是不是一定要用甲醇中的7种苯系物混合标液来做曲线才行? 大伙有甲醇中7种苯系物的浓度值不? 急求大家解救啊!

  • 甲醇中7种苯系物混合 有好多种浓度

    甲醇中7种苯系物混合 (GSB07-1043-1999)有好多种浓度?尽量 全吧 做voc盲样考核的时候用的这种标液 每3个月更新1次 有哪些同志们买过这个标液 统计下有好多种标准值?

  • 甲醇中的苯系物 怎么做方法检出限

    我目前是个实习生,要做毕业课题,是空气中苯系物的测定。现在是用甲醇做标样,甲醇中苯系物(332408)浓度为237ppm.做曲线是把甲醇稀释成5个浓度点做的。现在已经把苯。甲苯。乙苯。对间二甲苯。邻二甲苯。异丙苯的标准曲线做出来了。我做的标线浓度是10,30,50,70,90ug/ml。可是师傅要求我做方法检出限,我一窍不通,请大家帮帮忙,教我一下。最好说清楚整个过程

  • CD-WAX分离甲醇中苯系物,苯峰和甲醇峰分不开

    CD-WAX分离甲醇中苯系物,苯峰和甲醇峰分不开

    大家好!最近买了一根CD-WAX柱子分析甲醇中的苯系物,发现对间二甲苯可以很好的分离,但是甲醇的拖尾峰太大,苯峰在甲醇的拖尾峰上,而且和甲醇中杂质出峰时间相近,头疼,相比其他组分的峰,苯峰响应也很小,请问这是什么原因?该如何解决呢?请问大家在测试空气和水质中苯系物时,都是如何配置标准曲线的呢?我是用甲醇中TVOC标准溶液,经过逐级稀释配置的,然后样品是用二硫化碳萃取或解吸的,请问这样做影响大吗?因为最近一次的盲样考核数据偏大了一些。请问哪里可以买到二硫化碳中苯系物混合标准溶液呢?分析条件如下: 仪器:岛津GC-2010plus;柱子:CD-WAX 30*0.25*0.25;进样口:200;FID:250; 程序升温:初温45,保持1min,以5℃/min升温至80℃,保持1min,以15℃/min升温至110℃.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203091334_353536_2193530_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203091334_353537_2193530_3.jpg

  • 甲醇中苯的标准曲线

    今天甲醇中苯的标准曲线,标准溶液是1ug/ul的,进样体积是0.1,0.2,0.5,1,2,做完前三个点还是准的,第四个点开始峰面积偏小,做了很多次都是,小弟是新手,求高手支招。另外进样的浓度需要按照标准上来吗?稀释的话该怎么稀释,因为这次专家来看,求大神指点迷津。本人用的岛津GC-2014C

  • 甲醇中7种苯系物怎么做?

    最近做甲醇中的7种苯系物混合 盲样考核,但我没有这种标液,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定,可以用甲醇中的TVOC标液来做标线不? 浓度是10 100 1000ppm 还自己稀释了一些浓度,建好的曲线能把tvoc做准,但不能把甲醇中的7种苯系物做准? 怎么回事啊?

  • 甲醇中苯系物

    申请能力验证发的盲样为甲醇中苯系物!但是我这里认证方法为二硫化碳的方法!问了组织单位说不影响!问厂家工程师说出峰会不一样!想请教一下大家用二硫化碳方法做甲醇中苯系物这个问题!

  • 甲醇中的苯系物测定

    我用岛津GC2010Plus,WAX色谱柱测定甲醇中的苯系物,其中苯峰与甲醇试剂峰无法分离,请问各位大虾如何解决这个问题?

  • 甲醇中7种苯系物

    公司增项,审核组老师给的考核样是甲醇中7种苯系物,1.2ml的环保所样品,不知道编号,求问最近有做过的老师们给个浓度,现在知道大概在60~80之间

  • 甲醇中的苯系物

    国产的仪器需要根柱子能将甲醇中的间对二苯系物分开的,给推荐下,急用!!!!!!!谢谢

  • 9种苯系物在甲醇中溶解度

    [font=微软雅黑][color=#444444]最近在做苯系物的GC分析;[/color][/font][font=微软雅黑][color=#444444]水中的苯系物建议使用吹扫捕集的方法,也即是动态顶空;[/color][/font][font=微软雅黑][color=#444444]我在网上找到了水中苯系物的溶解度;[/color][/font][font=微软雅黑][color=#444444]直接进样,我是用甲醇溶解苯系物,因为其在水中溶解度实在太少,人工污染样品体量都很大;[/color][/font][font=微软雅黑][color=#444444]所以就想学下下甲醇中苯系物溶解度;[/color][/font][font=微软雅黑][color=#444444]可是甲醇中苯系物的溶解度数据始终没找到,看起来找资料的能力不过关;[/color][/font][font=微软雅黑][color=#444444]哪位朋友友手头有这样的资源还请提供下啊?不胜感激~[/color][/font]

  • 甲醇中苯系物的气相色谱测定

    [color=#444444]有谁做过苯系物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,我买的标品是甲醇中的苯系物,用的柱子是DB-wax的,可是甲醇作为溶剂又不能直接进此柱子,会造成柱流失,谁知道怎么办呢?还有做出来的具体条件是什么呢?我已经弄坏一根柱子了,好难过啊!谢谢大家了![/color]

  • 【原创大赛】甲醇中苯系物考核样的分析

    【原创大赛】甲醇中苯系物考核样的分析

    甲醇中苯系物考核样的分析一、考核原因 所在市整个系统内部上岗考核,虽然本人平时参与的项目很多,但这次上岗考核只安排了一个考核样,已以前天(9.19)获知考核项目为苯系物。这也是广东省推广上岗考核以来,我们第一次参加考核。考核样以昨天(9.20)傍晚达到本人手中,具体考核项目为苯、甲苯、对-二甲苯,浓度范围为10-30mg/L,数量为2支(不同浓度),今天中午开始分析。二、考核样的表面分析 以前碰到的考核样一般是某揭去标签中最关键信息——批号的标准样品,从残留标签上的信息基本上可以判断出考核样的一些信息,如果是混标的话,那其中的单体是可以判断出来的。当然,能判断出的前提条件是有买过类似的、不同批次的产品,从而对其内部组成有比较理性的认识,避免盲目分析(虽然专家告诉我们要考核什么项目,但难免会碰到只要求考核混标中某一组分的情况)。 这次碰到的考核样的外观比较特别,是不同于库存标准样品的20ml装安倍瓶,可见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109212217_318495_1880649_3.jpg 把考核样的外标签揭去,里面原有的标签为“甲醇中苯**考核样”,当然我们可知是“甲醇中苯系物考核样”,至于里面有多少苯系物的单体,暂时还不清楚,最担心的是有间-二甲苯的干扰。三、考核前的准备工作 根据考核样的考核项目,在库存的标样中寻找相应的已知浓度标样,开始找到的是苯系物标样(批号为332408)。到最后数据处理阶段,要制作标准曲线时才发现,苯系物标样(批号为332408)的保质期到2011.8,今天用于分析不妥,但为时已晚,只好将错就错,这是后话。找到这标样的同时,还找来了一支TVOCs的标准溶液,浓度为1000mg/L,因浓度太高而没用上。 一些辅助性的甲醇溶剂、1.5ml样品瓶、封口胶、标签纸、蓝色水的圆珠笔、砂轮、样品瓶密封工具和纸巾等都应准备好,部分用品见下图。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109212221_318498_1880649_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201109212231162468_01_1880649_3.jpg 在通风柜内用砂轮环割考核样的凹陷处几圈,用干净纸巾擦拭割环周边,用几层干净纸巾包裹安倍瓶,用手掰开安倍瓶,迅速把考核样倒入1.5ml样品瓶中,样品瓶盖上铝盖,并用工具密封,贴好标签,标签上应写明样品编号、启用日期和考核项目等信息。所有实验在室温下进行,样品直接上机分析,不做前处理步骤。已知浓度的标样因浓度太高而稀释10倍后使用,具体稀释倍数的确定得通过出峰情况进行判断。 考核样上机分析,考核样用成熟的GCMS SIM方法进行分析,通过第一次进样的结果可以初步判断考核样只含苯、甲苯、对-二甲苯。第2个考核样和已知浓度的标样的准备与第1个考核样的一致,在此不详述。四、考核样的直接上机分析 1、定性分析 所用仪器为GCMS QP2010气相色谱-质谱联用仪,色谱柱为DB-5ms。一般情况下,分析苯系物用-WAX色谱柱,特别是针对要求对-、间-二甲苯分开发报告的样品。实验室有配DB-WAX色谱柱的GC-FID系统(本人懒得开启它),计划用开启好的GCMS系统进行分析,只要这次考核样不含对-二甲苯,则没任何问题,当然最后的分析结果也证明了我的设想。 因原有成熟的用于挥发性有机物的方法SIM分析时间较长,应对方法作适当的修改,如程序升温缩短至比异丙苯出峰时间晚1min的时间,MS采集信号的时间也相应修改。同时把原方法中的组分列表删减至只剩苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯),以减少不必要的麻烦。 在此重点强调的是分流比的确定,因我这的MS,如直接进标液,则浓度在0.1-8.0mg/L范围内较合适,浓度太高则导致响应值(峰高)太高,甚至导致检测器饱和,测得结果肯定不准,如果浓度太低,则响应值太低,也容易导致结果不准。因此第1个考核样的第一次直接进样分析我设了5:1的分流比,分析完后发现响应值还是蛮高的,因此后续实验的分流比定为10:1。两种分离比下的图片见下面两图,上图为分流比5:1,下图为10:1。其实分流比5:1时,仪器响应值在比较理想的范围,当时是想做较高浓度的已知浓度标样,因此把分流比调至10:1。方法参数的设置可以根据个人经验设定,只要能满足分析要求即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221626_318655_1880649_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221639_318661_1880649_3.jpg 2、定量分析 通过考核样1的定性分析,确定好方法的分流比后,后面的实验就相对容易些。考核样2及已知浓度标准样品稀释10倍后的图谱依次见下面两张图片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221635_318660_1880649_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109221640_318662_1880649_3.jpg 分别对2个考核样和已知浓度标样进行平行分析,通过软件的数据比对功能粗略判断平行样的重复性,如差别较大则应作第三次分析、第三次……。样品的重复性实验时,主要影响是自动进样器的进样重复性性能,同时样品状态也会有影响。因吸取了扩项时重复性差的教训,这次所有样品进样完成即可用密封胶片密封样品瓶口,放4度冰箱存放。这次考核样的分析除已知浓度标样作了第三次分析,其它均作了2次分析。通过分析发现,已知浓度标样稀释10倍后的峰面积与1个考核样的比较接近,因此并未做其它稀释倍数的已知浓度标样。通过重复性实验,也发现这次考核样的各单体浓度与已知浓度、库存的标样不一致,且考核样只含三个苯系物单体,以前未曾遇到。因此考核样的结果通过与已知浓度标样进行对比、计算峰面积得到,具体结果在此不详细列出。 在此不得不说的是,因已知浓度标样中对-、间-二甲苯的浓度基本一致,直接进标液分析时,这2种异构体的分离情况不理想。因此对“对-二甲苯”的定量分析采取了含糊的策略,即已知浓度标样中,把对-、间-二甲苯的峰当一个峰进行积分和定量计算,对-二甲苯测得结果乘于2得到考核样中对-二甲苯的“真实结果”。当然这样的定量分析是不科学、不严谨的(日常实际样品分析时会按最佳的方案进行)。 五、考核结果的合格性验证 把分析结果上报室主任(部门主任),由室主任上报单位质量负责人,再上报考核专家,由考核专家检查后告知我们是否通过。结果是通过2个考核样、每个考核样3个单体的考核。整个分析过程从当天中午至下午约5:30,期间被2个考核专家面对面问话考核,具体消耗时间未计算。

  • 关于甲醇中苯系物那种2mL的安瓿瓶

    做甲醇中6中苯系物的标准曲线,买的是那种1000μg/ml的2mL的安瓿瓶装的混标,因为听说得打开就得用掉,觉得舍不得,就没有用液体管,直接打开就用吸管把里面的液体全部转移到容量瓶里去了,然后往下面稀释。做出来的曲线都还还,就一直做曲线。都做完之后,拿一个考核用的盲样一试,坑爹啊。浓度完全不对劲啊,对比下来才发现,那个安瓿瓶里面根本不是2mL吧,只有约1.5mL啊,就这样浪费了我7只标样啊。我取的时候特地非常小心,快速的取的,还用甲醇将安瓿瓶润洗了很多次。我按照国标浓度点做的曲线,0 5 10 20 50 100 μg/ml ,不知道用来考核的盲样的浓度一般是多少呢,会不会太大,有几百?我这边浓度最高点一般只有200的浓度额。。。

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