激光粒度仪测试原理

1. 什么是光散射现象？光线通过不均一环境时，发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射，这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上，从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋，光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上，当一束光照在颗粒上，除部分光发生了散射，还有部分发生了反射、折射和吸收，对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时，这些散射光相干后形成了特定的衍射图样，米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形，在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时，会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中，通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测，将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算，就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪，由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点，该方法仪器使用最广泛，通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长（可见光激光波长在几百纳米）和颗粒尺寸的关系有以下三种情况：a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时，艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解，即夫琅和费衍射理论，老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时，颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加，可能表现出艾里斑的反常规变化，此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数，由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时，颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态（称作瑞利散射），且随粒径变化不明显，使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说，激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm，根据所搭配附件的不同，既可测量在液体中分散的样品，也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测（动态光散射）分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量，一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征，动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价，即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小，颗粒在介质中的布朗运动速率越快，仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而，当颗粒大至微米极后，颗粒的布朗运动速率显著降低，同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视，限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因，动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性，纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后，带电颗粒被驱动做定向地电泳运动，运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似，纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高，体系内颗粒互相排斥，更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多，电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征，包括：利用动态光散射测量纳米粒径，利用电泳光散射测量Zeta电位，利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪，激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪，而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是，由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光，而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时，会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径，即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时，它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述，在选购粒度分析仪时，基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍：a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下，激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析；纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析，这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径，Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽，即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品，可以根据质量评价的需求选择合适的仪器，例如要对纳米钙的分散性能进行评价，关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例，有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级，激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化，则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒，可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后，用纳米粒度仪测试，结果可能具有更好的指导性，当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒，如果只是定性判断，纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感，如果需要定量分析，则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品，我们经常需要合适的进行样品前处理，根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品，从分布图和数据重现程度上看，1um以下，纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪；1um以上颗粒的量的测试，激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪；同时对于这样的少量较大颗粒，动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感（测试的光能数据百分比更高）。在此案例的测试仪器选择时，最好根据质控目标来进行，例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪；如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸，或要优化工艺避免微米极颗粒的存在，则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试，纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试，对于颗粒物含量较高的样品及粉末，需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品，通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散，分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广，多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品，如果测试尺寸在两者都许可的范围内，优先推荐使用纳米粒度仪，通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定，通常需要根据颗粒在介质体系的状况，例如是否微溶，是否亲和，静电力相互作用等，进行测试方法的开发，例如，通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等，使得颗粒不易发生聚集且保持稳定，大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然，在对颗粒进行分散的同时，宜根据质量分析的目的进行恰当的分散，过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据，但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品，超声可能破坏颗粒结构，使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说，颗粒分散粒径越细越不容易沉降，因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时，则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外，选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位，是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关，任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析，要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量，可以将多种分析方法的结果进行综合分析，也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分，结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。

p style="text-indent: 2em "strong编者按：/strong如今激光粒度的应用越来越广泛，技术和市场屡有更迭，潮起潮落，物换星移，该如何全方位掌握激光粒度仪的技术和应用发展，如何更好地让激光粒度仪成为我们科研、检测工作中的好战友呢？仪器信息网有幸邀请在中国颗粒学会前理事长，真理光学首席科学家，从事激光粒度仪的研究和开发工作近30年的张福根博士亲自执笔开设专栏，以渊博而丰厚的系列文章，带读者走进激光粒度仪的今时今日。/pp style="text-indent: 2em text-align: center "strong激光粒度仪应用导论之原理篇/strong/pp style="text-indent: 2em "当前，激光粒度仪在颗粒表征中的应用已经非常广泛。测量对象涵盖三种形态的颗粒体系：固体粉末、悬浮液（包括固液、气液和液液等各类二相流体）以及液体雾滴。应用领域则包含了学术研究机构，技术开发部门和生产监控部门。第一台商品化仪器诞生至今已经50年，作者从事该方向的研究和开发也将近30年。尽管如此，由于被测对象——颗粒体系比较抽象，加上激光粒度仪从原理到技术都比较复杂，且自身还存在一些有待完善的问题，作者在为用户服务的过程中，感觉到对激光粒度仪的科学和技术问题作一个既通俗但又不失专业性的介绍，能够帮助读者更好地了解、选择和使用该产品。本系列文章的定位是通俗性的。但为了让部分希望对该技术有深入了解的读者获得更多、更深的有关知识，作者在本文的适当位置增加了“进阶知识”。只想通俗了解激光粒度仪的读者，可以略过这些内容。/pp style="text-indent: 2em "首先应当声明，这里所讲的激光粒度仪是指基于静态光散射原理的粒度测试设备。当前还有一种也是基于光散射原理的粒度仪，并且也是以激光为照明光源，但是称为动态光散射（Dynamic light scattering，简称DLS）粒度仪。前者是根据不同大小的颗粒产生的散射光的空间分布（认为这一分布不随时间变化）来计算颗粒大小，而后者是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化规律来分析颗粒大小；前者适用于大约0.1微米以粗至数千微米颗粒的测量，而后者适用于1微米以细至1纳米（千分之一微米）颗粒的测量。激光粒度仪在英文中又称为基于激光衍射方法（Laser diffraction method）的粒度分析技术。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "【进阶知识1】严格地说，把激光粒度仪的原理说成是“衍射方法”是不准确，甚至带有误导性的。从物理上说，光的衍射和散射是有所区别的。“光的衍射”学说源自光的波动性已经被实验所证实，但是还没从理论上认识到光是一种电磁波这一时期，大约是19世纪上半叶。在更早的时候，人们认为光的行进路线是直线，就像一个不受外力作用的粒子作匀速直线运动那样。这一说法历史上被称为“光的粒子说”。后来人们发现光具有波动形。那个时候人们所知道的波只有水波，所以“衍”字是带水的。“光的衍射”描述的是光波在传播过程中遇到障碍物时，会改变原来的传播方向绕到障碍物后面的现象，故衍射又称做“绕射”。描述衍射现象的理论称为衍射理论。衍射理论在远场（即在远离障碍物的位置观察衍射）的近似表达称为“夫朗和费衍射（Fraunhofer diffraction）”。衍射理论不考虑光场与物质（障碍物）之间的相互作用，只是对这一现象的维像描述，所以是一种近似理论。它只适用于障碍物（“颗粒”就是一种障碍物）远大于光的波长（激光粒度仪所用的光源大多是红光，波长范围0.6至0.7微米），并且散射角的测量范围小于5° 的情形。/span/pp style="text-indent: 2em "麦克斯韦（Maxwell）在19世纪70年代提出电磁波理论后，发现光也是一种电磁波。光的衍射现象本质上是电磁场和障碍物的相互作用引起的。衍射理论是电磁波理论的近似表达。严谨的电磁波理论认为，光在行进中遇到障碍物，与之相互作用而改变了原来的行进方向。一般把这种现象称作光的散射。用电磁波理论能够描述任意大小的物体对光的散射，并且散射光的方向也是任意的。不论是早期还是现在，用激光粒度仪测量颗粒大小时，都假设颗粒是圆球形的。如果再假设颗粒是均匀、各向同性的，那么就能用严格的电磁波理论推导出散射光场的严格解析解（称为“米氏（Mie）散射理论”）。/pp style="text-indent: 2em "现在市面上的激光粒度仪绝大多数都采用Mie散射理论作为物理基础，因此把现在的激光粒度仪所用的物理原理说成是衍射方法是不准确的，甚至会被误认为是早期的建立在衍射理论基础上的仪器。/pp style="text-indent: 2em "世界上第一台商品化激光粒度仪是1968年设计出来的。尽管当时Mie理论已经被提出，但是受限于当时计算机的计算能力，还难以用它快速计算各种粒径颗粒的散射光场的数值。所以当时的激光粒度仪都是用Fraunhofer衍射理论计算散射光场，这也是这种原理被说成激光衍射法的缘由。这种称呼一直延用到现在。不过现在国际上用“光散射方法”这个词的已经逐渐多了起来。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d07b19f0-4c57-4748-9d53-229c65c56d4e.jpg" title="图1：颗粒光散射示意图.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "颗粒光散射示意图/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪是基于这样一种现象：当一束单色的平行光（激光束）照射到一个微小的球形颗粒上时，会产生一个光斑。这个光斑是由一个位于中心的亮斑和围绕亮斑的一系列同心亮环组成的。这样的光斑被称为“爱里斑（Airy disk）”，而中心亮斑的尺寸是用亮斑的中心到第一个暗环（最暗点）的距离计算的，又称为爱里斑的半径。爱里斑的大小和光强度的分布随着颗粒尺寸的变化而变化。一种传统并被业界公认的说法是：颗粒越小，爱里斑越大。因此我们可以根据爱里斑的光强分布确定颗粒的尺寸。当然，在实际操作中，往往有成千上万个颗粒同时处在照明光束中。这时我们测到的散射光场是众多颗粒的散射光相干叠加的结果。/pp style="text-indent: 2em "strong 编者结：/strong明了内功心法，下一步自然会渴望于掌握武功招式。本文深入浅出地介绍激光粒度仪的原理，激光粒度仪的结构自然是读者们亟待汲取的“武功招式”。欲得真经，敬请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之结构篇。/pp style="text-indent: 0em text-align: right "（作者：张福根）/p

各位尊敬的客户：　　您好!　　德国Fritsch GmbH是一家实验室样品处理以及粒度分析仪器设计和生产的专业性公司，凭借对客户认真负责的态度，已经在全球拥有了相当多的客户群。并且得到了客户的一致好评！ 我司自2011年成为FRITSCH激光粒度仪在中国的独家代理商。 现代理的&ldquo analysette 22&rdquo 系列激光粒度仪有以下2种型号：型号量程MicroTec plus0.08-2000 umNanoTec湿法：0.01-2000 um干法：0.1-2000 um 以上产品均适用于干粉或悬浮液或乳剂中颗粒度分布测试。其中Micro Tec plus是德国FRITSCH公司最具代表性的新型大量程激光粒度仪，它除了将主流的反傅里叶技术与它专利的移动样品池技术相结合，使测量范围达到0.08um～2000um，以及利用高品质的零件将光学平台垂直设计节省了很多的空间之外，还具有以下优势： 选用了分辨率最好的光束，双激光束设计: 绿色 (532nm)， 红色 (ca. 940nm)； 可调节的超声波探头及水泵动力； 模块化设计，将干法分散仪、湿法分散仪、检测系统独立分开，并且在10-20S就能实现干、湿法的转换； 高效的自动光束测量阵列 可调节容积, 通过电脑可实现选择：300、400、500ml 适用于在水相及大多数有机相（例如异丙醇） 中使用 先进的曲光系统 测量时间ca. 10 sec. 测量单元使用 Cardridge-like 设计 - 易于转换改变 优秀的软件系统：采用图形设计的能够支持新32位操作系统的各项功能，标准功能非常广泛，用户也可在多处对程序机型修改从而满足不同的需要。德国FRITSCH公司一直为全球的用户提供免费的产品测试服务，在欧洲甚至有专门的实验车，可以亲临现场为用户服务。因为我们认为，只有经过实验，才能为用户选择最为合适的产品。为将这一服务带到中国，我司现已成立粒度分析实验室，为广大的国内用户提供免费的样品测试服务，您只需按照以下步骤即可轻松享受这一服务： 在《资料中心》下载《测试申请表》填写后发送至我司邮箱，我司工作人员会在3个工作日内主动与您联系；您也可直接拨打我司服务电话，由我司工作人员为您服务；经我司确认后，您可选择将样品邮寄或送至我司，我司热忱欢迎广大客户亲临我司参与检测过程；测试完成后我司可提供正式的检测分析报告。欢迎广大客户前来测试！我司联系方式：邮寄地址：北京市海淀区中关村东路18号财智国际大厦A座1505室电 话：010-82600826-19传 真：010-82382580E-MAIL：info@chinyee.cn lt@chinyee.cn

p　　粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。/pp　　激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液，乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点，是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。/pp　　strong激光粒度仪的光学结构/strong/pp　　激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成，主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区，以便仪器获得样品的粒度信息。/pp　　strong激光粒度仪的原理/strong/pp　　激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。/pp　　米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，θ角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。/pp　　为了测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时，光信号将被转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行数字信号处理，就会准确地得到粒度分布了。/pp　　strong激光粒度仪测试对象/strong/pp　　1.各种非金属粉：如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。/pp　　2.各种金属粉：如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。/pp　　3.其它粉体：如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。/pp　　strong激光粒度仪的应用领域/strong/pp　　1、高校材料/pp　　2、化工等学院实验室/pp　　3、大型企业实验室/pp　　4、重点实验室/pp　　5、研究机构/pp　　文章来源：仪器论坛（http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115）/ppbr//p

p style="text-indent: 2em "在粒度测量的诸多手段中，激光粒度仪无疑占据着统治地位。但在激光粒度仪的实际应用中，人们经常遇到一个令人困惑的现象：同一个样品给不同品牌甚至同一品牌不同型号的激光粒度仪测量时，所得结果有很大差异（指大于合理的允许误差范围）。span style="text-indent: 2em "剔除取样代表性、操作过失等人为因素的影响，作者认为这种差异本质上来自于当前各种激光粒度仪的内在技术缺陷。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "本文首先简述激光粒度仪的工作原理，阐明在理想条件下不同仪器应该能得到相同的测试结果的道理。然后讨论当前具有代表性的几种激光粒度仪的光学系统缺陷，这些缺陷造成承载被测颗粒大小信息的散射光分布信号不能被完全接收，从而导致最终的误差。不同仪器有不同的光学缺陷以及为弥补光学缺陷采取了各自独立的软件修饰方法，导致相互间结果出现差异。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "另外作者所在研究团队发现，对透明颗粒，激光粒度仪得以建立的基本物理规律（颗粒越小，散射角度越大）在有些粒径区间并不成立，我们称之为爱里斑的反常变化（ACAD）现象[1]。如果用通常的（把散射光分布转换成粒度分布）反演算法，该现象会导致反常区域内测量结果的不稳定或明显偏离真实（例如出现不应有的多峰分布）。为了掩饰这种偏差，不同的仪器厂家也用了不同的修饰方法，从而导致相互之间结果的不可比。下文将逐一展开讨论。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "一、激光粒度仪的工作原理/span/strong/h1p style="text-indent: 2em "激光粒度仪所依据的物理原理是：当光束照射到颗粒上时，会偏离原来的传播方向。当颗粒较大，尤其当颗粒具有较强的吸收性时，这种偏离的规律可以用光的衍射理论[2]描述，因此该仪器在诞生时的正式名称是“激光衍射法粒度分析仪”。但是在更一般的情况下，例如颗粒尺寸小于光波长，或者颗粒尺寸与光波长的尺度相近，并且对照明光透明，衍射理论不再适用，这时就需要用严格建立在麦克斯韦电磁波理论基础上的米氏散射理论[3]来描述。近年来国际上越来越多地把这种仪器称为“静态光散射法粒度分析仪”。/pp style="text-indent: 2em "这里强调“静态”，是因为还有一种“动态”光散射粒度仪，又称为“动态光散射纳米粒度仪”。这是两种不同原理、适用于不同粒径范围的粒度分析仪，但都用激光作为光源，且都利用了颗粒的散射光信号。静态光散射粒度仪认为在某个测量点上，散射光的信号不随时间变化（因而是静态的），测量粒度是利用不同散射角上的散射光信号，即散射光的空间分布；而动态光散射粒度仪是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化。/pp style="text-indent: 2em "在一定条件下，颗粒越大，散射光的分布范围越广，见图1。当颗粒为理想圆球时（粒度测量中，都假设颗粒是理想圆球），散射光斑由中心的亮斑和外围一系列明暗相间的同心圆环组成，这样的光斑称为“爱里斑（Airy Disk）[2]”。中心亮斑包含了衍射光（从一般意义上说，颗粒的散射光可近似看成衍射光和几何散射光的相干叠加，但是几何散射光不包含颗粒大小的信息，换言之，颗粒大小信息只包含在衍射光的分布中）总能量的83.8%[2]，因此通常把中心亮斑的角半径（从光斑中心点到第一个暗环的角距离）作为爱里斑的半径，或作为颗粒对光的散射角，如图1中的。业界普遍认为：颗粒越小，越大。或者说：颗粒大小与爱里斑大小有一一对应关系。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0a92c26f-9514-44bb-81eb-2b9a575840f3.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图1 颗粒对光的散射现象示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的原理图见图2。从激光器发出的细激光束经过空间滤波和准直，成为一束平行、纯净的扩展光束，然后照射到测量池内。被测颗粒分散悬浮在池内的分散介质（例如，水）中。入射光如果遇到颗粒，就被散射，形成散射光；没有遇到颗粒的光仍然是平行光，沿着原来的方向传播。后者经过傅里叶透镜后被会聚到光电探测器的中心，并穿过中心上的小孔，被中心探测器接收。散射光经过傅里叶透镜后，相同散射角的光被聚焦到探测器的同一点上。因此探测器上的一个点代表一个散射角。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/30adc066-e066-49ea-a9b0-fa68ea9f5877.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图2 激光粒度仪工作原理示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "探测器由多个独立的探测单元组成，每个单元对应一个散射角区间。单元序号从探测器的中心往外，逐渐增大。探测单元的中心对应的散射角以及单元的接收面积均随着序号增大呈指数式增大。每个单元输出的光电信号正比于投射到该单元上的散射光功率（习惯上称为“光能”）。所有单元输出的信号组成了散射光能分布。虽然任意大小的颗粒的散射光斑的中心亮斑都是中心强而边缘弱，但是散射光能分布的峰值则总是处在某个探测单元上。颗粒越小，散射光斑越大，散射光能分布的峰值就越往外，如图3所示。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/44cd191a-2d5a-4371-8182-a1550ac56046.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图3 散射光能分布示例/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 461px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8cf88b1b-9997-41d5-888c-b955ff8a0543.jpg" title="4.png" alt="4.png" width="664" height="461" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "从形式上看，仪器通过测量直接得到散射光的分布后，求解上述线性方程组，就可得到粒度分布 ，即粒度分布。但实际上该方程的系数矩阵的阶数高达30以上，通常是病态的，不能直接求解，而只能通过一种特定的迭代算法求出。这个迭代算法是激光粒度仪的关键技术之一，称作“反演算法”。/pp style="text-indent: 2em " 由于现实的仪器都存在测量误差，即直接测量得到的散射光分布 与被测颗粒散射形成的真实的散射光分布有一定的偏差，因而通过反演计算获得的粒度分布也与真实的粒度分布有一定的偏差。在此将反演计算得到的粒度分布记为 ， 与之对应的光能分布为/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 279px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/023a9645-5777-486c-b9ed-bd67278142bf.jpg" title="5.png" alt="5.png" width="664" height="279" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "从以上叙述可以看出，激光粒度仪能给出准确测量结果的要素有三：/pp style="text-indent: 2em "（1）获得足够准确的散射光能分布；/pp style="text-indent: 2em "（2）粒径与散射光能分布之间有足够好的一一对应关系（下文称为“特异性”）/pp style="text-indent: 2em "（3）反演算法合格（通过模拟计算可以验证）/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪经过几十年的发展，已经有多种公开报道的可用于实际的反演算法[4]，实现上述第（3）条并不难。所以，只要第（1）、（2）条得到满足，就可获得足够准确的粒度分布数据。而正确的结果只有一个，因此如果不同的激光粒度仪都能给出正确的结果，那么这些结果在合理的误差范围内就应该是一致的。下面看一个实测的例子：/pp style="text-indent: 2em " 图4是两种不同仪器测量同一样品的测量数据。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/930ad661-7e73-4959-ac40-7bbf2d0edac8.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg" style="text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center text-indent: 0em "（a）真理光学LT2200仪器的测量结果/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/248a96bb-e7d6-4c67-abda-dab786cc7b47.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "（b）某国外仪器的测量结果/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图4 两种激光粒度仪测同一种陶瓷介子粉的测试报告/strongbr//pp style="text-indent: 2em "这两种仪器给出的D50值分别为75.76µ m和75.93µ m，相对误差0.2%；D90值分别为127.02 µ m和126.13 µ m，相对误差0.7%；D10值分别为41.51µ m和44.28µ m，相对误差6.5%。可见这两个结果的吻合度相当好。/pp style="text-indent: 2em "下文讨论造成仪器之间结果不一致的两个内在因素。span style="text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "二、大角散射光测量盲区对亚微米颗粒测量的影响/span/h1p style="text-indent: 2em "颗粒的散射光分布在0到180° 的所有方向上。当颗粒远大于光波长时，散射光的中心光斑主要分布在前向较小的角度上。随着颗粒的减小，散射光的分布范围逐步扩大，直至后向（大于90° ）。因此，一台理想的激光粒度仪应该能够在全角度上测量散射光。然而目前商品化的激光粒度仪都不能完全覆盖0到180° 的范围。/pp style="text-indent: 2em "图2所示的激光粒度仪的光学系统是经典的光学系统。早期的激光粒度仪几乎全都采用这种光路。它只能测量前向的散射光，其最大散射角的接收能力受傅里叶透镜的孔径限制。现存的采用经典光路的仪器的透镜孔径对测量池中心的最大张（半）角，从空气中看为40° 。如果颗粒悬浮在水介质中，那么从水中看，该系统能接收的最大散射角只有29° 。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/70eab1d0-34e5-4aca-bcbe-278bb8d77fe9.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图5 逆傅里叶变换系统示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "图5是当前较流行的一种光学系统，称为“逆傅里叶变换系统”。它用会聚光照明被测颗粒。通过数学推导可以知道，在小散射角上，它与经典傅里叶变换系统一样，也能实现同方向散射光的理想聚焦。但在大角度上聚焦不良，不过可通过光学计算，在散射光能矩阵上对聚焦不良带来的不利影响加以弥补。它的好处是突破了傅里叶透镜孔径对系统接收角的制约，扩展了激光粒度仪的测量角。/pp style="text-indent: 2em "虽然突破了傅里叶透镜孔径的限制，它的测量角的上限还要受光线全反射规律的限制。假设颗粒处在水中，散射光从水中传播到玻璃再到空气，经过了两次折射。由于空气的折射率低于水的折射率，由光的折射定律可以知道，光线在空气中的出射角总是大于水中的入射角。当照明光垂直入射到测量池时，水中散射光的散射角等于散射光对玻璃的入射角。当水中的散射角约为49° 时，空气中的出射角等于90° ，如图6（a）所示。/pp style="text-indent: 2em "散射角再增大时，散射光将被玻璃/空气界面完全反射，不能出射到空气中。这种现象称为“光的全反射”，而此时的入射角称为“全反射的临界角”。实际的激光粒度仪不可能把探测单元放置在90° 的位置。例如某国外仪器空气中的最大角探测器位置为60° （见图6（b）），对应于水中的散射角为41° 。所以该仪器能接收的最大前向散射角是41° 。在后向上也放置了最大60° 的探测器，故后向只能接收139° （=180° 41° ）以上的 散射光。这样，这种光学系统就存在41° 到139° 的测量盲区，盲区跨度共98° ，见图8（a）。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 314px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e096d92-88f4-479c-9808-233c5400f1a1.jpg" title="9.png" alt="9.png" width="500" height="314" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "真理光学提出了一种斜置的梯形窗口方案，见图7。在该方案中，窗口玻璃倾斜10° 放置，可把散射光的临界角扩展7° 左右，同时前向玻璃加厚，把玻璃/空气界面的一部分做成30° 的斜面，使原本在玻璃/空气界面上接近或大于临界角的散射光的入射角小于临界角。这种结构能让可接收的最大散射角（在水中看）扩展到80° ，后向的最小散射角则减到45° ，测量盲区为80° 到135° ，盲区跨度共55° ，见图8（b）。 /pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 557px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bf64a724-c11f-4ca3-b5ce-44dfb1b6587d.jpg" title="10.jpg" alt="10.jpg" width="500" height="557" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图7 斜置的梯形测量窗口示意图/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b795291d-52ad-4d40-9fc4-b8e3ad37af0a.jpg" title="11.jpg" alt="11.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图8 两种典型的逆傅里叶变换系统的散射光测量盲区/strong/pp style="text-indent: 2em "图9(a)是0.3，0.25，… , 0.05 µ m的颗粒产生的理想的散射光能分布图，其中假设探测器的面积和位置如本文第1节所述，光波长为0.633 µ m，颗粒折射率为1.59，介质折射率为1.33。如果采用通常的逆傅里叶变换系统接收，能得到的实际散射光能分布范围如图9(b)所示。用这种光路测量散射光，丢失了0.3 µ m及以细颗粒散射光能分布的所有峰值信息，而峰值信息所包含的粒度特征最多，即特异性最强。图9(c) 是斜置梯形窗口系统能获得的散射光能分布曲线，基本包含了所有颗粒的峰值信息。据此可以大体推断，后者对测量0.3µ m以细颗粒有更好的效果。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7b617d96-cd21-42fe-ab14-c07932f50905.jpg" title="12.jpg" alt="12.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "（a）散射光的全角度分布图/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b791938f-c40a-433b-a01b-6ad5838f5343.jpg" title="13.jpg" alt="13.jpg"/ /strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "（b）通常的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eb6b3e68-866c-42e1-8601-4780c83d6dfa.jpg" title="14.jpg" alt="14.jpg"//strong （c）采用斜置梯形窗口的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图9 多种细颗粒（小于0.3µ m）的散射光能分布以及实际被接收到的光能分布/strong/pp style="text-indent: 2em "下面举一个实际测量例子。样品是一种水性石墨烯。图10（a）是用真理光学LT3600Plus仪器（采用了斜置梯形窗口技术）测得的粒度分布。图10（b）是对应的实测光能分布与反演拟合的光能分布的对比。所得结果D50、D10、D90分别为0.135µ m、0.047 µ m和0.405 µ m，粒度分布曲线呈单峰，拟合残差1.27%，数值在合理范围内。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/56de073e-fb37-4161-82b2-065fa3ae79bb.jpg" title="15.jpg" alt="15.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图10 一种水性石墨样品用真理光学LT3600Plus测量的结果/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong（a）粒度分布；（b）实测光能与拟合光能对比曲线/strong/pp style="text-indent: 2em "图11是某国外仪器（采用通常的逆傅里叶变换光学系统）对上述水性石墨烯的测量结果。图11（a）和（d）都是该仪器在同一次取样进行多次测量时给出来的粒度分布数据，两个结果来回跳动；图（b）和（d）是对应的实测光能和拟合光能分布的对比曲线。按照结果1，D50、D10、D90分别为0.084µ m、0.055µ m和0.477 µ m；按照结果2，D50、D10、D90分别为0.119µ m、0.062 µ m和0.227 µ m。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b824343e-5812-45c4-bce0-b2e068f7388c.jpg" title="16.jpg" alt="16.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图11 一种水性石墨样品用某国外仪器测量的结果/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong（a）粒度分布1；（b）实测光能与拟合光能对比曲线1/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong（c）粒度分布2；（b）实测光能与拟合光能对比曲线2/strong/pp style="text-indent: 2em "和图10所示结果对比，看得出来两种仪器的结果相差颇大。不过可以基本判定真理光学仪器的结果更加可靠。理据是：真理光学的结果（A）结果稳定，（B）粒度分布的峰形比较合理，（C）拟合残差比较小；而国外仪器的结果（A）测量结果在两组数之间来回跳动，很不稳定，（B）其中一种结果是双峰，不符合常理，（C）两种结果的光能拟合情况都很差，残差都在7%以上。/pp style="text-indent: 2em "各家仪器都有自己独特的光路，但都未能完全解决全角度测量问题，不过各家解决的程度有不同，因而遇到颗粒很小的情况时，有的测量结果更接近真实，有的有较大偏离，从而造成结果不一致。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "三、爱里斑的反常变化（ACAD）对0.4µ m10µ m粒度测量的困扰/span/strong/span/h1p style="text-indent: 2em "strong3.1 ACAD现象及其规律/strong /pp style="text-indent: 2em "自激光粒度仪诞生直到前不久的近50年来，业内人士都不曾怀疑过这样的光散射规律: 颗粒越小，散射光的分布范围越大（爱里斑越大），即散射光的分布范围随着颗粒的减小而单调增大，从而保证了颗粒大小与散射光分布之间的一一对应关系。这是激光粒度仪能够正常工作的物理基础。但是真理光学和天津大学的联合研究团队却发现[ 1]，对于透明颗粒，上述规律在某些特定的粒径区间不成立，即有时会出现颗粒越小，爱里斑也越小的现象。/pp style="text-indent: 2em "图12是波长取0.633µ m，颗粒折射率1.59，介质折射率1.33时，2至4µ m之间的各种颗粒的散射光斑图样。其中3µ m颗粒的爱里斑尺寸是7.98° ，而3.5µ m颗粒的爱里斑尺寸则是13.31° ，出现了反常现象，我们称之为爱里斑的反常变化（Anomalous Change of Airy Disk，ACAD）。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a3b9bd33-50a4-4238-b6bb-c7e195895891.jpg" title="17.jpg" alt="17.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图12 爱里斑的反常变化现象/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 94px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/5466a2bf-0e34-4d60-aef8-563ced5c2c4e.jpg" title="AAA.png" alt="AAA.png" width="664" height="94" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "蓝色曲线是采用米氏理论计算得到的爱里斑尺寸随无因次参量变化的曲线，红色曲线则是用夫琅禾费衍射理论计算得到的爱里斑尺寸变化曲线。由于米氏理论是物理学界公认的严格理论，因此蓝色曲线的结果反映了爱里斑变化的真实情况。图中的m表示颗粒相对于分散介质的相对折射率（本例中，实部为1.59/1.33=1.20），其虚部为0，表示颗粒是透明的。从中可以看出，爱里斑尺寸随着粒径的增大而振荡变化。虽然总体趋势是减小的，但在某些局部是增大的，我们把这样的区域称为反常区，而把反常区内蓝色曲线和红色曲线的交点称作反常区的中心，图中共有3个反常区。/pp style="text-indent: 2em "我们进一步推导出反常区中心位置的一般公式：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3b4b49c7-4e34-4f6b-b133-0b17f2954913.jpg" title="BBB.png" alt="BBB.png"//pp style="text-indent: 2em "（1）爱里斑的反常现象存在于任意的透明颗粒中。/pp style="text-indent: 2em "（2）对任一给定的折射率，都有无数多个反常区。/pp style="text-indent: 2em "（3）即使相对折射率小于1，例如水中的气泡，也会发生反常现象。/pp style="text-indent: 2em "不过由于粒径分段时，序号越大，段间隔也越大，所以会干扰粒度分布反演计算的主要是第一个反常区，令k=1，得/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/50c20884-7c84-4285-96c8-2c29163bf224.jpg" title="ccc.png" alt="ccc.png"//pp style="text-indent: 2em "从上式可以计算任意折射率的透明颗粒的第一个反常区中心位置。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6019ad6-a2d4-490a-b435-dd01f6457d90.jpg" title="18.jpg" alt="18.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图13 爱里斑尺寸随无因次参量的变化/strong/pp style="text-indent: 2em "颗粒如果具有吸收性，那么随着吸收系数的增大，反常现象会逐步减弱，直至消失。在图14中，图（a）表示颗粒吸收系数为0.05时的爱里斑大小随无因次参量的变化曲线，可以看出，曲线的振荡幅度显著减小；图（b）表示颗粒吸收系数为0.10时，曲线的振荡完全消失。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/03a274c8-4d56-4052-9c0a-25e6d8498cb5.jpg" title="19.jpg" alt="19.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图14 反常现象随着颗粒吸收系数的增大而减弱/strong/pp style="text-indent: 2em "strong3.2 ACAD对粒度测量的困扰 /strong/pp style="text-indent: 2em "ACAD将导致在反常区附近一个爱里斑尺寸最多可对应3个不同的粒径。如图15，等3个不同的无因次参量对应的爱里斑尺寸都是10° 。从散射光能分布看，反常现象会导致光能分布峰值位置出现颠倒。在正常的散射情况下，颗粒越大，散射光能的峰值位置越靠近坐标的中心；而在图16中，4.0µ m颗粒的峰值位置在3.5微米峰值位置的外侧。可见不论从散射光强分布（爱里斑）角度还是散射光能分布角度看，ACAD都导致了颗粒尺寸与散射光场分布的一一对应关系的破坏，从而使处在反常区的颗粒的粒度测量结果变得不稳定或者结果不真实（一般体现为粒度分布曲线的振荡，见图17）。文献[5]对此有更严谨的论证。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cad6ffb6-1581-412f-b399-14274f5b71a8.jpg" title="20.jpg" alt="20.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图15 同一爱里斑尺寸对应3个不同的粒径 /strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9c4d156e-24cb-451f-bed2-8d6cd2ffae49.jpg" title="21.jpg" alt="21.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图16 在反常区附近散射光能分布的峰值位置出现了颠倒/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "图17 是某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果，出现了两个峰，并且两个峰的峰值位置都不在3.0µ m上。聚苯乙烯颗粒的折射率为1.59，分散在水中时，相对折射率为1.20。从表1可以查到，反常中心位置为3.20 µ m。可见该颗粒正好处在反常区中心附近，故而得不到正确的测量结果。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ff19f16e-aa24-4082-b60b-1e56c8b82ed9.jpg" title="22.jpg" alt="22.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图17 某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果/strong/pp style="text-indent: 2em "尽管ACAD作为一种客观的物理现象，一直都存在，并且困扰着激光衍射法粒度测量技术的应用，但是在本团队的论文发表前，都没有公开的相关报导，仪器制造商更没有提出解决这一困扰的根本办法。目前所做的，对单分散样品（大多指标准微粒），厂家提供的操作指引上指定选“单峰窄分布”模式，这时对聚苯乙烯材料的3µ m标样，进行“特殊处理”，以得到看上去正确的结果。对一般的透明样品，如果粒径分布范围部分或全部处在反常区，则在进行反演分析时，人为给折射率加上一个虚部，例如，0.1。对一个给定的颗粒折射率，只要人为加上去的吸收系数足够大，那么在计算散射矩阵（各种粒径散射光能分布的组合）时，光能分布峰值位置颠倒的情况就会消失。但颗粒实际还是无吸收的，强行认为颗粒有吸收，将造成实测的光能分布与反演计算时认为的光能分布不相符。在不加修饰的情况下，反演结果将在粒径1µ m附近鼓起一个假峰（Ghost Peak）。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0f7136f6-c723-48ff-88e4-db914e4f69ac.jpg" title="23.jpg" alt="23.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图18 人为给透明颗粒加吸收系数造成反演数据出现假峰/strong/pp style="text-indent: 2em "下面用一个数值模拟的例子进行说明。图18（a）中的蓝色曲线是事先设定的一种颗粒样品的粒度分布。假设颗粒透明，折射率为1.50，处在水介质中。它对应的散射光能分布如图（b）中的蓝色曲线所示。假如给颗粒加上一个0.1的吸收系数，那么该颗粒样品产生的散射光能分布如图（b）中的红色曲线所示。蓝、红两种曲线相比，蓝色曲线在35到45单元之间鼓起一个小峰，这个小峰等效于一定比例的绿色曲线，也可视为某种粒度分布对应的散射光能分布。图18（b）中三种曲线或散射光能分布用公式可表达为/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 21px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4c2c1f38-4beb-4d73-8420-e51489fb0299.jpg" title="24.png" alt="24.png" width="600" height="21" border="0" vspace="0"/br//pp style="text-indent: 2em "式中，是esubR/sub、esub0/sub、esubD/sub是归一化、矢量形式的散射光能分布，分别表示无吸收颗粒的散射光能分布（即本实验设定颗粒真实的光能分布）、吸收系数为0.1时相同颗粒样品产生的散射光能分布，以及这两种光能分布之差。后者等效于一个粒径1µ m左右的颗粒样品产生的散射光能分布。因此，如果用0.1吸收的散射矩阵去反演计算一个透明颗粒样品产生的光能分布，如图18（b）中蓝色曲线所示的散射光分布，就会得到图18（a）中红色曲线所示的粒度分布，这个粒度分布相较于蓝色曲线所示的粒度分布（即原本的粒度分布），在1µ m附近多了一个假峰。/pp style="text-indent: 2em "下面再举一个实际测试的例子。图19是一种陶瓷泥浆样品实际测量得到的粒度分布曲线。蓝色曲线表示吸收系数取0得到的粒度分布，红色曲线表示吸收系数取0.1得到的粒度分布。两条曲线相比，红色曲线在1µ m附近颗粒含量明显偏高。/pp style="text-indent: 2em "所以给透明颗粒人为加吸收系数，虽然能掩饰ACAD带来的测试结果不稳定或者振荡，但同时会使1µ m附近产生一个假的峰，或者引起1µ m附近颗粒含量的测试值高于实际值。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6aa48cfb-e661-4bd7-a47b-55c4fda3bf9d.jpg" title="25.jpg" alt="25.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图19 一种陶瓷泥浆样品的实测粒度分布/strong/pp style="text-indent: 2em "为了修饰这个假峰，某国外仪器在算法上强行抹平这个假峰。但这会带来新的问题：如果被测样品在1µ m附近真的有一个峰，也会被强行抹掉，从而造成测量结果的失真。/pp style="text-indent: 2em "图20是一种人为配制出来的三个峰的二氧化硅样品。用国外仪器测量时，如果取“通用模式”，则结果如图（a）所示，只有一个峰；如果取“多峰窄分布模式”，则在主峰的右侧（大颗粒侧）出现一个小峰。该样品用真理光学LT3600测量时，共有3个峰：在主峰的左右各有一个小峰，左侧的小峰在1到3µ m之间。图21是该样品的电镜照片。从图（a）460倍放大照片看，确实存在30µ m左右的大颗粒；从图（b）8000倍放大照片看，也存在1µ m到2µ m颗粒。可见1到3µ m的颗粒是真实存在的，而国外仪器没有测到这些颗粒。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e8ab13f-8d7a-4661-a744-51e8adb0ea73.jpg" title="26.jpg" alt="26.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图20 一种二氧化硅样品“”的粒度测量结果/strongstrong style="text-indent: 0em " img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/616caea4-21d1-4f17-bf0c-d4ef061356e1.jpg" title="27.jpg" alt="27.jpg"//strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图21 一种二氧化硅样品的电子显微镜照片/strong/pp style="text-indent: 2em "从本节的讨论可以看出，当被测的透明颗粒处在反常区时，通常的反演算法得出的粒度分布是不稳定或者振荡的。目前大多数仪器厂家的处理办法是，在反演计算时给颗粒加上吸收系数。这会使得反演得到的粒度分布曲线稳定、平滑，但是同时在1µ m附近鼓起一个假的峰，或者1µ m附近颗粒含量变高。也有的厂家在算法上强行抹平这个假峰，但会导致仪器在1µ m附近测量灵敏度降低。真理光学团队在对ACAD规律透彻理解的基础上，改进了反演算法，使其能在大多数情况下对处在反常区的透明颗粒进行真实的粒度分布反演，如图20（c）的结果。对3µ m聚苯乙烯标样也能成功反演。/pp style="text-indent: 2em "所以，由于ACAD的困扰，造成各个仪器厂家采取了不同的、有些是修饰性的（并非符合科学的）算法，从而导致相互间结果不一致。/pp style="text-indent: 2em "strong3.3 ACAD影响的粒径范围以及对激光粒度仪用户的建议/strongspan style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d97f35cb-9fbe-4a00-9be0-546df3eb57ae.jpg" title="28.png" alt="28.png" width="664" height="112" border="0" vspace="0" style="text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 112px "//pp style="text-indent: 2em "如果介质折射率区1.33，空气中波长取0.633 µ m，那么可以得到如表1所示的分别用无因次参量和粒径表达的各种折射率下第1个反常区中心位置的数值。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong表1 各种折射率下的反常区中心位置/strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a349395c-f611-4105-900a-8013cc4eb93d.jpg" title="29.png" alt="29.png"//strong/pp style="text-indent: 2em "假设颗粒分散在水中，那么m=1.05对应于绝对折射率1.40，接近已知固体材料折射率的下限，此时反常区的中心粒径为13.0µ m。m=2.40对应于绝对折射率3.19，接近已知固体材料折射率的上限，此时反常区的中心粒径为0.396µ m。在颗粒折射率未知的情况下，如果被测颗粒的粒径大于13 µ m，那么就可确定颗粒不在反常区内，不论用哪家的粒度仪，都不必给颗粒人为地加吸收系数（颗粒实际有吸收的情况除外），这样各种激光粒度仪得到的粒度测试结果应该是基本一致的，就如本文图4所举的例子。/pp style="text-indent: 2em "如果颗粒折射率已知，又是不吸收的，可以查表1或者用本小节的公式计算第1个反常区中心的位置，如果被测粒径分布不在反常区中心附近，那么也不必人为给颗粒加吸收系数，这样可以得到更真实因而也更可比的结果。span style="text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 176, 80) "strong四、结语/strong/span/h1p style="text-indent: 2em "激光粒度测试技术发展到今天，还不能说是很完善的技术。本质原因是物理上存在两大缺陷：大角散射光测量盲区和爱里斑的反常变化（ACAD）。前者影响0.3µ m以细颗粒的测量，后者影响0.4µ m至13µ m颗粒的测量。所以，概略地说，对于13µ m以粗颗粒的测量，当前技术是比较成熟的，不同仪器的测量结果应该有较好的可比性。/pp style="text-indent: 2em "对0.3µ m以细颗粒的测量，有的厂家解决得好一些，有些差一些，但是都没有完全解决。这需要全体激光粒度仪厂家的共同努力。如果都能解决全散射角的测量问题，那么各家仪器的测量结果就应该是一致的。/pp style="text-indent: 2em "对0.4µ m至13µ m的颗粒，最根本的是要解决ACAD条件下的反演算法问题。目前真理光学已经较好地解决了这个问题，但其他品牌多采取人为加吸收系数的办法，这只让测试结果看上去比较正常，数值则已偏离实际；而且不同的厂家对由此引起1µ m附近的假峰的处理方法不一，造成相互间结果难以对比。对于用户来说，可参照表1的数据或者同一节中的公式，先查找或计算被测样品的反常区中心位置，如果被测粒度远离反常中心，则尽量不要给透明颗粒加吸收系数，这样能得到更真实的粒度结果，不同仪器的用户都能这么做，相互间的可比性也更好。/pp style="text-indent: 2em "最后，呼吁中国市场上的所有激光粒度仪厂家，能够正视激光粒度测试技术内在的缺陷问题，努力解决这些问题，尽快实现粒度测试结果的全面可比。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-indent: 2em "strong参考文献/strong/pp style="text-indent: 2em "1. Linchao Pan et. al. Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles. Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer 170 (2016) 83–89/pp style="text-indent: 2em "2. M. 玻恩，E. 沃耳夫. 光学原理（上册）. 科学出版社 1978. P.517/pp style="text-indent: 2em "3. Van de Hulst HC. Light scattering by small particles. New York: Dover 1981/pp style="text-indent: 2em "4. Santer R , Herman M . Particle size distributions from forward scattered light/pp style="text-indent: 2em "using the Chahine inversion scheme. Appl Opt 1983 22:2294–301 ./pp style="text-indent: 2em "5. Linchao Pan et. al. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the/pp style="text-indent: 2em "anomalous size ranges. Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer 199 (2017) 20–25/pp style="text-indent: 2em "strong作者简介：/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 110px height: 124px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cb2b6104-1423-4066-b06f-ec34a1cec7f1.jpg" title="张福根：不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" alt="张福根：不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" width="110" height="124" border="0" vspace="0"/珠海真理光学仪器有限公司首席科学家，天津大学兼职教授、博导。主要从事颗粒表征、微粉材料制造和3D测量及显示技术的研究和产品开发。主持了多种型号的激光粒度仪、电阻法颗粒计数器、图像法粒度仪以及3D测量和显示设备。发表学术论文30多篇，获得专利授权30多项。曾担任中国颗粒学会副理事长、常务理事，现任全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会副主任委员，中国颗粒学会颗粒测试专委会副主任。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "（注：本文由张福根教授供稿，文章为张老师结合其所在团队的科研成果，与读者进行分享交流，不代表仪器信息网本网观点）/p

激光粒度仪是一种常用的粒度测试仪器，广泛应用于制药、化工、能源、建材、地矿、环保等行业，以及高校、科研院所、军工等领域；按工作原理，主要分为静态光散射激光粒度仪（俗称“静态激光粒度仪”）和动态光散射激光粒度仪（俗称“纳米粒度仪”）。为了更好的了解激光粒度仪市场，仪器信息网对2021年激光粒度仪中标标讯整理分析，供广大仪器用户参考。（注：本文数据来源于公开招中标信息平台，共统计激光粒度仪中标公告234条，不包括非招标形式采购及未公开采购项目，主要反映激光粒度仪科研市场变化，结果仅供定性参考。）从时间维度来看，2021年激光粒度仪月度中标数量波动较大。1-5月份科研市场采购需求疲软，招投标市场表现低迷；6月份中标数量激增，达到全年峰值，主要原因在于马尔文帕纳科在本月分别中标一批Mastersizer 3000激光粒度仪与一批Zetasizer Pro纳米粒度及电位分析仪；下半年中标数量虽有波动，但整体保持在相对高位。从季度分布来看，2021年激光粒度仪中标数量逐季增加，与2020年趋势基本相似。据公开招中标信息平台统计，2021年激光粒度仪招标单位覆盖29个省份、自治区及直辖市。广东省中标数量再列第一，排名二到五位的依次为江苏、北京、浙江、山东；激光粒度仪采购需求连续两年集中在以上五个省市。四川、山西、河北、辽宁、河南各省中标数量排名位于第二梯队，其中，河北与河南两地浮现激光粒度仪“采购大户”，2021年，河北化工医药职业技术学院、河北省药品医疗器械检验研究院、郑州大学分单次或多次采购了一批激光粒度仪，仪器总价均超过200万元。2021年激光粒度仪采购用户单位类型对采购单位分析发现，2021年，来自大专院校/科研院所的采购比例有所提升，高达79%；而企业占比缩减至5%。“十四五”期间，科技创新被提到前所未有的高度，国家实验室及研究机构的建设浪潮势必为科学仪器市场带来新的机遇，激光粒度仪厂商应高度关注，提前布局。2021年中标激光粒度仪类型分布从中标激光粒度仪类型来看，2021年纳米粒度仪采购需求激增，中标数量占比47%，创历年新高。近年来，随着新能源、生物医药、纳米技术等行业的迅速发展，对纳米颗粒尺寸表征的需求呈现指数般增长态势，国内外激光粒度仪生产厂商积极响应市场需求，纷纷推出纳米粒度及电位分析仪。2020年，马尔文帕纳科重磅发布Zetasizer Advance系列纳米粒度电位仪，包括Lab，Pro，Ultra三个型号；2021年，丹东百特隆重推出BeNano系列纳米粒度及 Zeta 电位仪，包括BeNano 90 Zeta、BeNano 180 Zeta、BeNano 180 Zeta Pro等多个型号；珠海欧美克高调发布NS-90Z纳米粒度及电位分析仪，成功引进和吸收了马尔文帕纳科纳米颗粒表征技术。随着各方入局及新产品的推出，纳米粒度仪市场迎来良好发展机遇。2021年激光粒度仪中标价格分布纵观整体中标价位分布，30万元以上的中高端激光粒度仪更受科研用户青睐，合计占比达67%。长期以来，国产品牌往往占据中低端市场，进口品牌则在高端市场占绝对优势；值得一提的是，国产品牌开始逐渐向高端市场渗透，2021年，多条中标讯息显示，丹东百特激光粒度仪中标单价超过40万元。2021年进口/国产品牌中标数量占比2021年激光粒度仪各品牌中标数量占比分布2021年激光粒度仪中标市场上，国产占比35%，进口占比65%，与2020年相比保持稳定。聚焦中标品牌，马尔文帕纳科以41%的占比稳坐榜首；丹东百特位列第二，占比19%，持续领跑国产品牌榜；麦奇克凭借7%的占比重回前三；济南微纳与珠海欧美克紧跟其后，并列第四，占比6%；布鲁克海文与安东帕中标数量旗鼓相当，各占比5%。其他表现较好的品牌还有新帕泰克、HORIBA、真理光学、Sequoia、贝克曼库尔特、美国PSS等。根据2021年中标数据信息，仪器信息网整理了2021年招投标市场“出镜率”较高的激光粒度仪明星型号，榜单如下：仪器类型品牌型号纳米粒度及Zeta电位仪马尔文帕纳科Zetasizer Pro激光粒度仪马尔文帕纳科Mastersizer 3000激光粒度仪丹东百特Bettersize2600纳米粒度及Zeta电位仪丹东百特BeNano 90 Zeta纳米粒度及Zeta电位仪安东帕Litesizer 500纳米粒度及Zeta电位仪麦奇克Nanotrac Wave II纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook Omni纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook 90plus PALS激光粒度仪欧美克LS-909激光粒度仪济南微纳Winner802

粒度是粉体材料的主要性能指标，粒度测试已经成为粉体材料生产、应用、研究的一项重要的基础性工作。粒度测试的方法很多，常见的有筛分法、沉降法、显微镜法、电阻法、光散射法、电超声法等。其中，光散射法以其显著特点已在颗粒测量领域及国际市场上占据了主导地位。基于光散射原理的激光粒度仪主要分为静态光散射激光粒度仪（俗称“静态激光粒度仪”）和动态光散射激光粒度仪（俗称“纳米粒度仪”）。静态光散射法具有测量动态范围宽、测试速度快、重复性好、操作简便、可实现在线测量等优点，是目前应用最广泛的粒度测试方法；动态散射法具有准确、快速、重复性好等优点，已成为一种常规的纳米粒度表征方法。前者主要用于测量微米、亚微米颗粒，后者则主要用于测量纳米颗粒及Zeta电位。目前，激光粒度仪应用领域非常广泛，包括制药、化工、能源、冶金、建材、地矿、环保、食品、化妆品、半导体等行业，以及高校、科研院所、军工等领域。为了更系统地了解我国激光粒度仪的市场情况，仪器信息网特别对激光粒度仪用户进行抽样调研，对主流激光粒度仪厂商进行采访，并对2020-2021年千里马招标网、各省市政府采购网招中标信息，仪器信息网激光粒度仪专场流量，大型科研仪器国家网络管理平台数据进行统计分析，撰写了《激光粒度仪（中国） 市场调研报告（2021版）》。本报告内容主要包括：中国激光粒度仪市场现状、竞争格局及发展趋势，激光粒度仪用户抽样调研分析，招中标、仪器导购专场、共享仪器平台大数据统计分析。报告链接：https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=241如对本报告感兴趣，可通过以下邮箱survey@instrument.com.cn联系我司相关人员，咨询报告相关细节!　　附报告目录：第一章 激光粒度仪概述1.1激光粒度仪定义及分类1.2激光粒度仪发展历程第二章 激光粒度仪市场综合分析2.1激光粒度仪市场概览2.2 2020-2021年激光粒度仪新品一览第三章 激光粒度仪用户市场调研分析3.1激光粒度仪用户地域分布3.2激光粒度仪用户行业分布3.3不同品牌激光粒度仪用户数量分析3.4激光粒度仪用户采购行为分析3.5 激光粒度仪使用困扰因素分析3.6激光粒度仪产品及售后改进建议第四章 激光粒度仪大数据统计分析4.1激光粒度仪2020年中标盘点4.2激光粒度仪导购专场访问量统计分析4.3共享仪器平台激光粒度仪品牌盘点第五章 激光粒度仪技术与市场发展趋势5.1激光粒度仪技术发展趋势5.2.激光粒度仪市场发展趋势参考文献附录马尔文帕纳科 丹东百特麦奇克新帕泰克 珠海欧美克济南微纳真理光学

p　　激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布来分析颗粒大小的仪器。现在许多用户在市场上挑选激光粒度仪的时候，都感到非常为难，因为一方面对激光粒度仪的了解不太多 另一方面市场上鱼龙混杂，各个厂家都说自己的粒度仪是最好的，不知听谁的好。/pp　　挑选激光粒度仪首先要十分注重仪器的准确度和重复性。分辨是否只要用亚微米的标准颗粒测试一下就可分辨 粒度范围宽，适合的应用广，最好的途径是全范围直接检测，这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定带来误差。激光粒度亿一般选用2mW激光器，功率太小则散射光能量低，造成灵敏度低 另外，气体光源波长短，稳定性优于固体光源。/pp　　在挑选激光粒度仪还要要了解其分散方式是怎样的，一个样品要得到一个客观的测试结果，只有分散的好，才能测出正确的结果。最后要检查激光粒度仪的检测器，因为激光衍射光环半径越大，光强越弱，极易造成小粒子信/噪比降低而漏检，所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。/pp　　原帖链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/3443446/p

p style="text-indent: 2em "涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法，应用广泛，测试速度快，测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射，散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同，根据米氏散射和弗氏衍射理论，可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，能够使样品颗粒得到充分分散，被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散，然后再经过光路系统，计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同，测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试，但是干法测试也有其优点：测试速度快，操作简单，可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试，通过分析测试结果，讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响，并讨论了测试结果之间的重复性。/pp style="text-indent: 2em "/pp style="text-indent: 2em "1 实验部分/pp style="text-indent: 2em "1.1 主要原料及仪器br//pp style="text-indent: 2em "钛白粉：Ｒ－2196，中核华原钛白有限公司 滑石粉：T－777A，优托科矿产( 昆山) 有限公司；石墨烯:SE1132，常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪：德国新帕泰克公司，镜头测试范围( Ｒ) 为Ｒ1( 0.1 ～ 35μm) 、Ｒ3( 0.5～175μm) 、Ｒ5 ( 0.5～875μm) 。/pp style="text-indent: 2em "1.2 试验方法/pp style="text-indent: 2em "(1) 干法测试/pp style="text-indent: 2em "称取一定量充分混合均匀的样品，在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min，除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试，遮光率控制在7%～10%。span style="text-indent: 2em "(2) 湿法测试/span/pp style="text-indent: 2em "湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合，保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂，调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率，选择合适的镜头，开始测试。遮光率在8%～12%之间。span style="text-indent: 2em "1.3 粒径分布参数/span/pp style="text-indent: 2em "Xb = a μm：表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%；VMD: 体积平均粒径。/pp style="text-indent: 2em "2 结果与讨论/pp style="text-indent: 2em "2.1 钛白粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.1.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.6 MPa；震动槽速率60%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title="1.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图1)：X1 = 0.20μm；X50 = 0.60μm；X99 = 1.80μm；VMD为0.69μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title="2.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图2)：X1=0.11μm；X50=0. 84μm；X99=2.52μm；VMD为0.90μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title="3.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图3)：X1=0.11μm；X50=0.66μm；X99=2.08μm；VMD为0.74μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出，2种方法的测试结果相近，干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比，2种方法的X1值相差0.09 μm，X50值相差0.06μm，X99值相差0.28μm，VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂，样品在分散介质中无法充分分散，样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大，合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散，保证测试的准确性。/pp style="text-indent: 2em "2.2 滑石粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.2.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.3MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title="4.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图4)：X1=0.57μm；X50=4.35μm；X99=19.19μm；VMD为5.41μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图5)：X1=0.61μm；X50=6.21μm；X99=22.01μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图6)：X1=0.60μm；X50=5.73μm；X99=23.63μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出，湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大，在干法测试的过程中，选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中，加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近，可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。/pp style="text-indent: 2em "2.3 石墨烯粒度分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.3.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.1MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title="7.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图7)：X1=0.62μm；X50=3.86μm；X99=8.10μm；VMD为3.89μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.2 湿法测试(不加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title="8.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图8)：X1=1.94μm；X50=9.69μm；X99=20.37μm；VMD为10.19μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.3 湿法测试(加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title="9.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图9)：X1=1.34μm；X50=7.45μm；X99 = 18.04μm；VMD为7.95μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从石墨烯2种方法的测试结果可以看出，干法的测试结果偏小，湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小，会浮在分散介质上，样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm，X50值相差3.59μm，X99值相差9.94μm，VMD相差4.06μm，说明石墨烯样品难于在水中较好地分散，干法测试更适合石墨烯。湿法测试中，添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大，说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。/pp style="text-indent: 2em "2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "干法和湿法虽然测试的结果比较接近，但是由于两者的分散介质的折射指数不一样，两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析，最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适，在保证可以分散好样品的情况下，尽量选择较小的压力，减少对样品颗粒的冲击，避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品，比如氧化铁，密度较大，需要选择较大的分散压力，否则无法取得好的分散效果，或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整，同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻，可漂浮在分散介质上的样品，要延长样品的测试时间，以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡，否则会在结果中形成拖尾峰。/pp style="text-indent: 2em "2.5 干法和湿法测试的重复性比较/pp style="text-indent: 2em "2.5.1 干法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标，是指同一个样品多次测量结果之间的偏差，通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系，样品分散的好，则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title="10.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "2.5.2 湿法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title="11.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看，干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。/pp style="text-indent: 2em "影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度，所以测试前取样要保证样品的均匀性，对于容易团聚的样品，其重复性较差，所以无论是干法测试还是湿法测试，均要做好样品的前处理工作。干粉状样品，要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品，需要在分散介质中加入分散剂，设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品，需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品，由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系，所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大，容易和分散介质( 水) 发生反应，或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品，使用干法测试分散性较差，可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂，延长超声时间，提高搅拌速率，使样品可以充分分散，从而提高样品的测试重复性。/pp style="text-indent: 2em "3 结语/pp style="text-indent: 2em "讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说，干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异，对于同一个样品，测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中，样品会浮在分散介质上，要加入六偏磷酸钠等表面活性剂，降低分散介质的表面张力，提高样品的分散度，才能保证样品在分散介质中充分分散。/pp style="text-indent: 2em "在保证准确的仪器设置条件下，激光粒度仪测试的重复性较好，钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试，乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性，湿法测试2次结果的偏差小于1%。/p

p style="text-align: left text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体 text-indent: 2em font-size: 16px "激光粒度仪测试报告显示的其他参考性数据大概有以下几类：/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:Symbol"· span style="font-size: 9px font-family: ' Times New Roman' " /span/spanstrongspan style="font-family:宋体"遮光比/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"遮光比是表征颗粒在分散介质中的浓度的指标。浓度太高，会导致散射光被颗粒散射2次以上（称为“复散射”），从而使测量结果失真；浓度太低，则散射信号太弱，信噪比低，测量结果重复性差，有时还会降低粗颗粒的测量灵敏度。一般而言，10%的遮光比是一个有参考意义的数值。当颗粒较粗，比如大于50a name="_Hlk520921096"/aµ m，遮光比可以适当提高；颗粒较细，比如小于1µ m，遮光比应该适当降低/spanspan style="font-family:宋体"。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:Symbol"· span style="font-size: 9px font-family: ' Times New Roman' " /span/spanstrongspan style="font-family:宋体"拟合残差/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体" /spanspan style="font-family:宋体"拟合残差用以表征反演获得的粒度分布所对应的光能分布与实测的光能分布之间的方均根误差。如果颗粒是圆球形、散射光能分布的测量误差为零、反演计算准确无误，那么拟合残差应该为零。但实际上由于测量误差的存在，颗粒形状大多偏离球形，以及反演算法的不完善，拟合残差为0是极少出现的。一个可以参考的数值是1%。大多数情况下拟合残差都小于1%。如果拟合残差显著大于1%，比如达到甚至大于2%，那么就要怀疑测量结果的可靠性了。导致拟合残差过大的原因有以下几种可能：（1）散射光能测量误差过大（一般出现在仪器测量范围的边缘，例如0.05µ m）；（2）颗粒折射率的输入值与实际值严重偏离；（3）反演计算失败。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:DengXian color:#0070C0"【进阶知识5】拟合残余过大时，为了查找原因，可以掉看 “光能拟合曲线”（如果仪器提供了这个功能）。结合激光粒度仪的原理，用户或者仪器供应商的技术支持人员可以分析造成拟合残差过大的原因。具体的分析涉及许多专业知识和经验，在此不展开讨论。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:Symbol"· span style="font-size: 9px font-family: ' Times New Roman' " /span/spanspan style="font-family:DengXian"比表面积/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"比表面积用以表征颗粒样品的表面积大小，其定义是单位重量或单位体积颗粒样品的表面积之和，单位是msup2/sup/g或者msup2/sup/ml。如果颗粒是圆球形的，那么知道了样品的粒度分布，我们就可以计算出样品的比表面积。计算公式如下：/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-size:14px font-family:' Calibri' ,' sans-serif' "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/e3d1f33b-c695-4d0f-b962-2695a2e9b4a9.jpg" title="12.png"//span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"体积比表面积除以颗粒的密度，就得到重量比表面积。可以想象，如果颗粒是非球形的，那么激光粒度仪根据粒度分布给出的比表面积就小于实际的比表面积。所以这个比表面积只有参考意义。/span/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体"编者按：/span/strongspan style="font-family:宋体"本文承接激光粒度仪应用导论之报告解读篇，对激光粒度仪测试报告进行了条分缕析，再加上之前的原理篇和结构篇，相信即使是零基础的读者朋友都对激光粒度仪不再陌生。张福根博士系列专栏对激光粒度仪的基本科普也告一段落。在后续的系列文章中，张博士将就主流激光粒度仪的性能特点、前沿技术等内容进行梳理品评，并将给出激光粒度仪选型的建议，敬请期待。/span/pp style="text-align: right "（作者：张福根）/p

p style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"经典的激光粒度仪的光学结构如下图所示。它由激光器、空间滤波器、准直镜、测量池、傅里叶透镜和环形光电探测器这列组成。此外还有数据采集板和计算机。从激光器发出的激光束经过空间滤波器后，变成一束发散但波前纯净的光束，经准直透镜后，变成一束平行光，照射到测量池中的待测颗粒上，被颗粒散射。散射光透过测量池的玻璃，被傅里叶透镜收集起来。在傅里叶透镜的后焦面上，放置了一个环形探测器阵列。探测器阵列由数十个独立的探测单元组成，每个单元都是一个环带，所有环带对应于相同的圆心。环带的平均半径从圆心往外数呈指数式增长，理想情况下环带的有效探测面积与环带的平均半径成正比。环带的共同圆心上开了一个直径约/span100span style="font-family:宋体"微米的通孔（也有做成实心反射面的）。通孔的中心（也是环带的圆心）位于光学系统的光轴上。通孔的后方斜置了一个独立的探测器，通常被称为“零环探测器”或“中心探测器”，而中心外的其他单元从里往外数分别称为/span1span style="font-family:宋体"环、/span2span style="font-family:宋体"环、/span3span style="font-family:宋体"环，/span??span style="font-family:宋体"。未经散射的光被聚焦到中心孔内，穿过探测器阵列平面，照射到零环探测器上。/span/pp style="text-align: center text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/60fa3bb2-9d98-450f-b12b-5e01a5441cfe.jpg" title="图2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"激光粒度仪工作原理示意图/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"傅里叶透镜把相同散射角的光线聚焦到探测平面相同的半径位置上，因此每个探测单元接收到的散射光代表一个确定的散射角范围内散射光能的总和。未被颗粒散射的光被聚焦到中心探测器上。该探测器根据测量池中放入被测颗粒前后接收到的光信号的相对变化（称为“遮光比或遮光度”），可以判断待测颗粒在测量池中的浓度。颗粒浓度应该控制在适合的范围内，以保证散射信号既有足够高的信噪比，又不会发生复散射（即入射光只被颗粒散射一次）。其他探测单元用来接收散射。散射光被探测器转换成电信号，再经数据采集板放大和/spanA/Dspan style="font-family:宋体"转换，变成数字信号，然后传输给计算机。计算机软件根据散射光能分布计算散射颗粒的粒度分布。这个计算过程是一个求解高阶、病态的线性方程组的过程，行业中通常称为“反演过程”，具体的算法称为“反演算法”。计算机同时还担负整个仪器系统的协调控制任务。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family:宋体"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a2d22faa-0b31-42c2-bba4-f49b51e620e4.jpg" title="微信图片_20180803162750.png"//span/ppbr//pp style="text-indent: 2em "strongspan style="font-size:15px line-height:107% font-family:宋体"编者按：/span/strongspan style="font-size:15px line-height:107% font-family:宋体"本文带我们了解了激光粒度仪的基本结构，与“激光粒度仪应用导论之原理篇”一起，为读者构建了激光粒度仪的理论基础，然而掌握理论不等于善于应用，编者通过走访和论坛冲浪发现，不少激光粒度仪初级用户在解读粒度分析报告时都犯了难。别着急，张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之报告解读篇，就将照方抓药，为你答疑解惑。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: right "span style="font-size:15px line-height:107% font-family:宋体"（作者：张福根）/span/ppbr//p

p style="text-indent: 2em "在线激光粒度分析仪由一般由采样系统、物料稀释系统及激光测量系统三大部分组成。其与常规离线的激光粒度粒度分析的区别主要在于采样和稀释不同。/pp style="text-indent: 2em "采样系统：/pp style="text-indent: 2em "水和浆料会同时流过取样阀两条管道，管道一接着粒度测量系统，管道二是生产线的旁路。当系统发出采样信号时，取样阀会旋转180度，从管道二取出一部分样品进入了管道一，被输送到下一个部件–稀释器。为保证取样的代表性，每次采样阀动作5次，即采5个2.5ml的样品，再进行稀释测量。/pp style="text-indent: 2em "稀释系统：/pp style="text-indent: 2em "结合使用预稀释器和级联稀释器。预稀释器是一个装有气动搅拌器以及用于控制稀释状态的液位传感器的容器。浆料样品自动地注入预稀释罐进行第一步的稀释，样品通过罐内的搅拌器自动混合，高低位传感器自动地控制预稀释罐的填充和清空。级联稀释器以同轴文氏管为基础，没有运动部件，可以同时稀释和同时分散。联稀释器的设计使用了流体力学模型软件。每个文氏管的动力来自于外部的供水，当通过文氏管区域的时候流体的速度增加。能加入额外的文氏管来增加稀释率。两个稀释仪均可进行自我清理，以便最大限度地减少任何应用中的稀释液用量。级联稀释器内部的文氏管喷更有效分散颗粒使测量数据准确可靠，防止稀释休克。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的测量基本原理是：当粒子流通过光学测量池时探测器收集特定时刻特定范围内的散射光，通过大量的扫描并对结果取平均值，得到具有代表性的散射模式。根据Mie理论，光碰到圆形的粒子时发生散射，如果知道粒径和粒子的光学特性，如折光率和吸光度，就能够精确地预测光的散射模式。每种尺寸的离子具有它自身的特征散射模式，就象指纹一/pp style="text-indent: 2em "样，没有一个是重复的。从这一理论反推，确定一系列粒子的散射模式，就可以得到这个系列的粒径及各种粒子所占比例，即粒度分布。/pp style="text-indent: 2em "在线激光粒度仪具有如下的性能特点：/pp style="text-indent: 2em "1.能给出极为详尽的粒度分布数据。包括粒度分布表、粒度分布曲线、中位径、平均粒径、边界粒径（能根据用户需求界定粒度分布范围）。/pp style="text-indent: 2em "2.测量范围大,能覆盖的整个粒度范围。在一个量程内就能测量小至亚微米(约0.1 μ m)，大至数百微米的粉体粒度。/pp style="text-indent: 2em "3.测量速度快。测量一个样品只需3分钟左右,相当快捷。操作方便。现场安装完毕后，可在计算机上进行远程操作。/pp style="text-indent: 2em "在线激光粒度仪可实现实时监测产品的粒度，具有操作简单、快速、准确的特点，在浆料性质变化不大的条件下，在线分析数据趋势比较平稳，分析稳定性较好。数据分析具有一定的代表性。随着工业生产对粒度检测实时性和速度的要求越来越高，在线激光粒度仪的研究和应用也日益广泛。/pp style="text-indent: 2em "关于在线的粒度检测标准，冶金行业已有YB/T 4605-2017《烧结矿在线自动采样、制样、粒度分析及转鼓强度测定》和YB/T 4547-2016《焦炭在线自动采样、制样、粒度分析及机械强度测定技术规范》，但所用的方法都为筛分法。在线激光散射/衍射法相关粒度检测尚无国家及行业标准出台。另外，值得一提的是，烟台德信仪表有限公司有企业标准Q/0600YDX 001-2017 《在线粒度分析仪》出台。/p

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在制药行业中，粉体的颗粒特性已成为胶囊、药片、口服制剂等产品开发和质量控制中至关重要的因素之一。原料药的粒度分布会对产品的性能产生显著的影响，如：溶解度、生物利用度、含量均匀度、稳定性等。此外，原料药和辅料的粒度分布也会影响药物的可生产性，如：颗粒流动性、总混均匀度、可压性等，最终可能影响药物的安全性、有效性和质量。所以无论是制粉还是制粒都对药物的粒度分布有一个很严格的要求。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/872d1979-fedc-4a32-883a-a72710391b9c.jpg" title="图片1.jpg" alt="图片1.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong图1 显微镜下采集的原料药颗粒形貌/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px "strong粒度测试方法选择依据大揭秘/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "原料药和辅料的粒度测试，要根据它的特性选择合适的粒度测试方法。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "首次测量样品的第一步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如一些样品易和湿分散介质起反应，比如可能溶解或和液体接触时膨胀，就应选择干法测试。干法测试的方法是：采用空压机气体为分散介质，利用紊流分散原理，配合高精度进料装置和粉料喷射枪（专利），无油静音气源，保证样品被充分分散，得到准确的粒度数据。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如样品能在水中均匀分散，且不溶解或膨胀，应选择湿法测试，尤其是液体或乳液类原料。湿法测试的方法是：将样粉放入样品池，进行超声波分散、机械搅拌循环测试。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "取样、分散小技巧分享/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "粒度测试还应有完善的粒度分析标准，包括取样、分散方法、仪器参数设置、管理员进入密码、数据分析和说明等。其中取样和分散至关重要，关系到样品最终测试的准确性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong1、取样/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药物的粒度测量是通过对少量的样品，进行粒度分布测试来表征大量粉体粒度分布的，因此要求所测的样品必须具有充分的代表性。取样应注意以下几点：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "①从生产线中取样时要从料流中截断料流取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "②从大堆物料中取样时要从不同深度、不同部位多点取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "③从实验室样品中取样首先要混合均匀，多点（至少四个点）取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "④从悬浮液中取样时应充分搅拌均匀，从液面到器皿底之间摇匀抽取。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong2、样品分散方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于粒径小或有粘性的颗粒，这些颗粒有聚集的趋势，选择合适的样品分散方法至关重要，样品分散的目的是尽可能地减弱样品分析中颗粒的聚集，同时避免过度使用分散力而造成颗粒损耗。以湿法测试为例，常见的分散方式有：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "1、介质湿润：粒度测量通常是将样品置于某种液体介质中，形成一定颗粒浓度的均匀悬浮液，这种均匀悬浮液通过测量窗口时就可以进行粒度测量。这里所用的液体是起媒介作用的物质，称为介质（可以是自来水、蒸馏水、纯净水等）。粒度测量的介质要求：①.纯净②不与被测样品发生化学反应。③使样品具有适当的沉降状态。④与样品具有良好亲和性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "2、搅拌：通过搅拌叶片产生的剪切力使颗粒与介质分散。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "3、超声波分散：通过超声波产生的高频率机械振动信号传输到介质中，将聚集颗粒分散。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "4、分散剂：分散剂是指加入到粒度测量介质中能提高颗粒表面与介质间亲和性，使颗粒/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在介质中达到易浸润又保持分散状态的物质。常用的分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠、表面活性剂（包括洗涤剂）等。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "仪器推荐/span/strong/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e3b5c3d3-4b77-441d-9e41-070036056ae7.jpg" title="图片2.jpg" alt="图片2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong图2 JL-6000 激光粒度仪主机、辅机组合说明/strong/span/pp style="text-indent: 0em "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=389F5AC676FAE8E19C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongbr//strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "成都精新自主研发的JL-6000集干法测试和湿法测试于一体，满足了新药研发对于药物粒度的测试需求。软件按照SOP标准化流程操作，提供D10、D50、D90、D97等典型粒径值，并有体积平均粒径、面积平均粒径、比表面积，累计粒度分布曲线、粒度分布数据等,设置管理员权限和审计追踪。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/4065fc9c-5b28-466b-badd-befbe3fac3a8.jpg" title="图片3.jpg" alt="图片3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "图3 粒度报告典型粒径值/span/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/344eb23c-0cec-44bb-8458-3f6eb2e0045b.jpg" title="图片4.jpg" alt="图片4.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "图4 曲线区间粒度分布数据与直方图/span/strong/pp style="text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: right "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "作者：李梅/span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: right "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "成都精新粉体有限公司测试中心工程师/span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-size: 18px color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun "更多相关仪器欢迎点击进入仪器信息网a href="https://www.instrument.com.cn/zc/470.html" target="_self"span style="font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "激光粒度仪专场/span/a了解/span/strong/span/pp style="text-align: left text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "（注：本文由成都精新供稿，不代表仪器信息网本网观点）/span/strong/p

济南微纳颗粒仪器股份有限公司是集研发、生产、销售激光粒度仪仪器设备于一体的高新技术企业（证券名称：“微纳颗粒”，证券代码430410）。公司的前身为山东建材学院颗粒测试研究所，研究激光粒度测试技术自1982年承担国家七五科技攻关项目伊始，至今已有35余年的历史。 济南微纳35年专业研发激光粒度仪，30余项专利技术，从成功研发中国第一台激光粒度仪至今连创中国十多个第一!!! 济南微纳是行业领先品牌—"中国颗粒测试技术的领航者"、"中国颗粒测试第一股"！ 主要产品激光粒度分析仪、纳米激光粒度仪、喷雾激光粒度仪、颗粒图像分析仪等系列均代表同行业最高水平. 激光粒度仪咨询电话： 4000-1919-82 0531-88873312 （济南微纳颗粒仪器股份有限公司） 公司总部员工有100人左右，其中高级工程师、工程师20人，拥有一支高科技含量的技术研发团队。微纳颗粒公司以高校为依托，培养了一流的技术开发团队，90%的员工具有本科以上学历，其中包括光学、电子、计算机、化工、材料各方面的专家和教授。公司的首席专家任中京教授，是我国激光粒度分析技术的开创者，在颗粒测试领域享有崇高声誉。 微纳颗粒公司以“发展与普及当代先进的颗粒测试技术”为己任，研制的激光粒度仪、纳米粒度仪、颗粒图像分析仪、喷雾粒度仪、在线粒度监测仪、颗粒计数器等系列的颗粒分析仪器均代表了国内同行业最高水平，并于2006年推出代表世界先进水平的在线测试激光粒度仪，2007年推出动态颗粒图像分析仪，2009年推出国内第一台动态光散射原理的光相关纳米粒度仪。将中国颗粒测试技术推向一个全新的高度。多年来济南微纳以先进的科技实力及过硬的产品质量，为中国科学学院、山东省科学院、北京大学、清华大学、上海交通大学等高校科研院所、及中国石化胜利油田有限公司、鞍钢集团、立邦涂料有限公司、中国民用航空总局等各行业的龙头企业提供技术支持与服务，获得了广大用户的好评。 济南微纳从成功研发中国第一台激光粒度仪至今连创中国十多个第一。济南微纳在颗粒测试领域不仅技术上遥遥领先，而且引领着中国颗粒测试技术的发展方向，并且多项产品和技术获得国家专利。 中国第一台激光粒度仪！ 中国第一台干法激光粒度仪！ 中国第一台动态颗粒图像仪！ 中国第一台喷雾激光粒度仪！ 中国第一台纳米激光粒度仪！ 中国第一个在线粒度监测系统！ 为追求公司的长远战略，实现更大空间的跨越式发展。在山东省济南市和高新区政府的大力支持下，我公司于2010年完成了股份制公司改制，2013年通过新三板上市评估流程。2014年作为中国颗粒测试行业的第一支股票，证监会核定微纳公司证券名称为：“微纳颗粒”，证券代码为：430410。并于2014年元月24日在北京《全国中小企业股份转让系统》进行上市挂牌。微纳公司成功登陆新三版，实现了中国颗粒仪器界在股市上零的突破，代表着一个行业走向成熟的里程碑。微纳公司将秉承自身作为中国颗粒测试技术的领航者的职责，再接再厉为中国粒度测试技术赶超世界一流水平做出不懈努力。

p style="text-indent: 2em "实际科研检测生活中，我们先明确该选择什么原理的粒度仪呢？激光粒度仪是根据静态光散射原理（传统上称“衍射法”）测量颗粒大小。可靠的测量范围是0.1微米至1000微米。具有动态范围大、测量速度快、重复性好、分散介质选择余地大、操作方面等优点，缺点是分辨率不高。因此对于粒度分布范围不超出0.1微米至1000微米，对分辨率及少量粗颗粒和细颗粒的测量灵敏度要求不是太高的样品，都可以选用激光粒度仪。/pp style="text-indent: 2em "真正纳米级（100纳米以细）颗粒（是指分散良好的纳米颗粒）的测量，不宜用激光粒度仪。可以选动态光散粒度仪或电子显微镜。但要注意，有的纳米颗粒实际是团聚体，其单体尺寸或许小于100纳米，但团聚体的尺寸在100纳米以粗甚至几个微米，这时仍然应该选用激光粒度仪。/pp style="text-indent: 2em "对分布特别窄的样品，比如复印机和激光打印机用的碳粉、单分散标准颗粒、高精度磨料微粉等等，应该用电阻法颗粒计数器或显微图像法粒度仪。/pp style="text-indent: 2em "如果需要测量粒度分布主峰以外的低含量粗颗粒或细颗粒，就不能按常规方法用激光粒度仪测量。而要用沉降法分离出粗颗粒或细颗粒后再用激光粒度仪测量。也可用其他方法比如显微镜辅助观察。/pp style="text-indent: 2em "接下来就是选什么品牌、什么型号的激光粒度仪的问题了。如果把激光粒度仪的品牌分为国内和国外两类，那么如今国内外品牌仪器在性能上可以说是旗鼓相当。仪器型号如何选择？由于各品牌的型号各自定义，难以用简练统一的标准去分类。下面按照仪器的光学结构划分，讲述各类仪器的测量范围。/pp style="text-indent: 2em "对于只接收前向散射光的仪器，一般而言实际测量下限只能达到0.3微米左右。真理光学的同级别产品由于使用了斜置的平行平板玻璃窗口，下限可以达到0.2微米。/pp style="text-indent: 2em "有前向也有后向接收，但是使用普通平行平板玻璃测量池，单光束正入射的仪器，由于全反射盲区缺口巨大，后向散射光实际难以有效利用，测量下限也只能到0.3微米左右。/pp style="text-indent: 2em "采用红光和蓝光双光束照明的仪器（这类仪器都有后向接收），在结构合理、数据处理良好的情况下，测量下限能达到0.1微米或略小。但是如果结构不合理或者数据处理上有缺陷，则可能在0.3至0.5微米范围内不能正确测量。/pp style="text-indent: 2em "真理光学的LT3600plus由于解决了爱里斑的反常变化问题，采用了改进的梯形窗口玻璃，并且有后向散射光的探测，在0.1微米至1000微米的范围内的任何粒径区间都能得到正确的结果。/pp style="text-indent: 2em "最后，笔者对用户选用激光粒度仪有一点忠告：即使资金充裕，也不要盲目地唯价格论，而要客观、科学地去研究和评估，选择最适合自己科研和检测工作的激光粒度仪！/pp style="text-indent: 0em text-align: right "span style="text-align: right "（作者：张福根）/span/pp style="text-indent: 2em "strong编者结：/strong张福根专栏|激光粒度仪应用导论至此连载结束，从原理、结构、到报告解读、参数拾遗、再到性能特点、技术问题、选型建议，张福根博士以其近30年的研究积累，为读者们从浅入深，从内而外地，全方位讲解了激光粒度仪的应用概论。洋洋洒洒几万言的心血结晶，让读者们受益匪浅。更多张福根博士连载章节，可点击a href="http://www.instrument.com.cn/zt/YYMMG" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "激光粒度仪应用面面观/span/a专题学习浏览。对于本系列文章，读者朋友们有何收获和想法，以后还想了解哪些与粒度粒型检测相关的内容和领域，都欢迎在文章下方畅所欲言，仪器信息网将为你带来更多精彩篇章。/p

p style="text-indent: 2em text-align: justify "激光粒度仪作为粉体材料粒度表征的重要工具，已经成为当今最流行的粒度分析仪，在各领域得到广泛应用。现在市场上激光粒度仪品牌较多，有时对同一样品的测试结果也有较大差异，给用户造成很大的困扰。那么造成这种差异的原因是什么呢？除了样品制备和操作人员的差异外，最主要的原因是各激光粒度仪厂家采用的反演算法有很大差异。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/5398ee10-96c5-4b67-8e3e-64d47f2d388e.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "激光粒度仪的两个核心部分是光路系统和数据处理系统。光路系统主要影响测量范围，数据处理系统主要影响的是结果的准确性。数据处理系统包括信号的滤波、提取和反演算法，本文主要讨论反演算法。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/411dfc8a-5f31-4902-9cf3-db0c0f27f982.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "什么是反演？反演就是对反问题的求解过程。科学上的反问题很多，如精确制导、无损探伤、天气预报、CT技术、法医学、考古学等都是反问题，对这些问题的求解过程就是反演。还有我们常做的游戏“闻声识人”，一个人在唱歌，你通过歌声判断这个唱歌的人是谁，这和激光粒度仪通过光散射信号反推粒度分布很相似。如，如果是大合唱，那么你需要通过合音来推算出都有哪些人在参加大合唱，每个人的音量在合音中的贡献比例是多少（类似于多分散样品）。这些事例说明“反演”存在于生活中的方方面面。反演算法是通过数学的方法求解反问题，它的准确性完全依赖所用算法的适应性。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/d40b218f-6d73-4224-8144-e9de64c69092.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "激光粒度仪中的反演算法是对线性代数中的病态矩阵求解，病态矩阵是指对因数值的很小改变导致解有很大改变的矩阵。激光粒度仪中Mie散射系数矩阵A就是病态矩阵，且条件数较大，求解过程更复杂。我们可以通过矩阵关系式Ax=b，其中A为Mie散射系数矩阵，b为光散射向量，即激光粒度仪每个通道的信号组成的一维矩阵，x就是要求解的粒度分布数据。当b光散射向量有微小波动都会造成粒度分布x有剧烈波动，这是激光粒度仪反演算法的难点所在，并会直接影响激光粒度仪的重复性和准确性。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "本文所说的全程自适应反演算法是指适应单分散、多分散、双峰、多峰等都能得到准确的、稳定的粒度分布结果的任何分布类型样品的反演算法。目前在市面上，很多激光粒度仪厂家在软件中会设置很多分析模式来适应不同类型的样品，如通用模式、单峰模式、多峰模式等。从下图结果可以看出，不同分析模式对同一样品测试结果会产生巨大差异，常用的“通用模式”分布图形较平滑，但它偏离样品的真实分布却很大，反而其它两种模式更适合样品的真实分布，当然这是在我们知道样品粒度分布特征的前提下进行的有针对性的模式选择。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/42d3f04c-f6de-4673-88e3-93114dbcd653.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "与此不同的是，本文作者开发了另外一种全程自适应算法来测试样品的结果，这种算法是以非负最小二乘为基础，采用正则化参数动态变化的数学方法来实现的，软件中没有分析模式选项就直接进行反演计算，适合所有分布类型的样品，不论是单峰的、多峰的、单分散的、宽分布的都能得到准确的结果。目前这种算法已经应用到丹东百特所有型号的激光粒度仪中。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/0beae131-887f-498b-936d-ed14f8bddbcd.jpg" title="5.png" alt="5.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "反演算法是激光粒度仪的灵魂，它就像一个黑盒子，你看不到它的内部，不清楚它的过程，但它对得到准确的粒度测试结果是至关重要的。现在，很多用户不太清楚反演算法对粒度测试的重要性，对测试结果准确性的判断不够客观，以为进口仪器测的结果就是准确的。还有不少人追求粒度分布图形光滑、漂亮，这些都是可能造成错误的结果。出现这种现象的原因是国外激光粒度仪进入中国较早，而他们给出的结果大多都是平滑好看的分布曲线，如R-R分布、正态分布等。此文的目的是告诉广大激光粒度仪用户，要进行客观地去判断仪器的优劣，而不是迷信哪一种仪器。最好的方式是配制几种已知粒度分布的样品来验证激光粒度仪及其反演算法，只要在同一个模式下所测结果与实际值一致，这种激光粒度仪及其反演算法就是真实可靠的。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "激光粒度测试反演算法对粒度测试结果有着决定性的影响。通过歌声就能猜对唱歌人，是对声音和旋律有深刻了解的人才能做到的。/pp style="text-indent: 2em text-align: right "strong作者：/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: right "丹东百特仪器有限公司/pp style="text-indent: 2em text-align: right "研发总监/pp style="text-indent: 2em text-align: right "范继来/p

2010年4月23日，丹东市百特仪器有限公司收到了总部设在瑞士日内瓦的世界最大的认证机构&mdash &mdash SGS（Societe Generale de Surveillance S.A.）签署的CE认证证书，宣告百特激光粒度仪通过了CE认证，百特由此成为中国首个通过CE认证的激光粒度仪品牌。 十五年来，丹东市百特仪器有限公司在产品的技术性能、质量控制、安全性能、售后服务等方面投入了大量的人力、物力、财力，使百特激光粒度仪的测试范围、重复性、准确性、自动化程度、安全性能等方面达到了同类产品的领先水平。在此基础上百特在产品质量控制上倾注了大量的心血，从元器件的采购与加工、装配工艺、检验程序、包装运输等方面制定了严格的质量规程，使百特激光粒度仪质量稳定可靠，无故障运行时间大幅度延长，受到用户的信赖。 在注重产品质量和性能的同时，百特在低压安全和电磁兼容性等方面一直坚持按国际标准进行改造和设计，全部采用通过认证的、符合安全和电磁兼容性的电子元器件，在系统布局和电路设计上采取了大量的符合安全标准、减少电磁辐射以及抗干扰设计，取得可喜成果。2010年年初，国际权威的SGS实验室对百特激光粒度仪进行了全面的测试，证明百特激光粒度仪完全符合EN61010-1:2001和EN61326-1:2006标准，一次性通过低电压安全（LVD）和电磁兼容（EMC）测试，据此测试结果，SGS向百特颁发CE认证证书。 获得CE认证证书，是百特打造精品战略所取得的又一个成果，标志着百特激光粒度仪的综合性能和质量达到了国际标准，标志着百特取得了进入国际市场特别是欧美发达国家市场的通行证。百特将以此为契机，在打造精品的道路上继续前行，为创国际知名的激光粒度仪品牌继续努力。

仪器信息网讯 2012年9月14日，“欧美克新产品上市暨颗粒技术交流会”在北京召开。来自业内的80多位专家、用户及媒体出席了此次TopSizer新品发布会。　　据欧美克介绍，TopSizer的真实测量范围0.02-2000微米，达到国际一流水平 重复性误差≤0.5%(标准粒子的D50偏差)，达到国际先进水平。TopSizer激光粒度仪欧美克总经理贾尔斯西姆科克致辞　　欧美克总经理贾尔斯西姆科克在致辞中讲到，这是欧美克公司(以下简称欧美克)被思百吉集团(以下简称思百吉)收购以来的第一次的新品发布会，思百吉是一家在伦敦证券交易所上市的专门从事仪表检测及控制的公司。思百吉可以让欧美克以子公司的身份在管理流程和程序方面共享丰富的经验，使欧美克在产品设计上得到最大的增强，从而提供可靠的、重复性良好的、性能卓越的仪器。另外，成为思百吉的一员也使欧美克能共享进口供应商的关键部件，提高仪器的可靠性。同时作为思百吉的一员，欧美克还可以在技术共享的协议下，获得其它专利技术。以上这些因素共同促成了TopSizer这款新产品的问世。营销总监吴汉平先生　　会上，欧美克营销总监吴汉平介绍了欧美克的发展历程，据吴汉平介绍，TopSizer是国产激光粒度仪中最先进的，是国产仪器中测试性能最好、可靠性最高的激光粒度仪 也是国产仪器中最高端的激光粒度仪。“TopSizer的上市标志着国产高端激光粒度仪已达到国际先进水平。这次新产品的发布也标志着欧美克可以站在一个新的高度、新的起点。”吴汉平说。欧美克总经理贾尔斯西姆科克和两位专家为新产品揭幕欧美克研发总监蔡斌　　会上，研发总监蔡斌先生详细地解读了激光粒度仪的原理、应用，以及此次推出的新产品TopSizer的技术特点。另外，蔡斌先生还特别透露，欧美克此次推出的新产品采用了折叠光路和双光源技术，使得其真实测量范围宽于国内其他品牌，填补了国内空白，标志着国产激光粒度仪性能又上了一个大台阶。河北工业大学教授梁广川介绍了激光粒度仪在锂电池行业的应用河北工业大学教授何豫基介绍了激光粒度仪在CaCO3行业的应用　　TopSizer激光粒度仪技术特点　　※采用新型折叠光路设计专利，保证仪器结构紧凑，稳定而且光学性能优越 　　※国内第一款采用双光源设计仪器，测量动态范围更宽更精准 　　※真实测量范围0.02-2000微米，达到国际一流水平 　　※重复性误差≤0.5%(标准粒子的D50偏差)，达到国际先进水平 　　※采用进口高稳定，低噪声，偏振氦氖激光器为仪器提供高质量测试光源，确保测试结果准确和稳定 　　※仪器光电探测器阵列和光学器件等核心零件大量采用原装进口器件, 保证仪器稳定可靠，测试性能优越 　　※全新进样系统设计,全面提升样品分散、悬浮和清洗能力，满足各种不同特性样品测试需求 　　※全程采用米氏理论和单镜头设计,测试结果更准确可靠 　　※全新开发的测试软件和数据分析内核, 具备大容量光学分析数据库和丰富测试分析功能, 全面提升测试性能和体验。

p style="text-indent: 2em "本文简述了作者团队近几年已经完成的部分研究成果或已经发现而正在解决的激光粒度仪的理论和技术问题。用户了解这些内容对正确认识和更好利用粒度仪器及其输出的测试结果会有所裨益。/pp style="text-indent: 2em "1 爱里斑的反常变化（Anomalous Change of Airy disk，简称ACAD ）对及其对激光粒度测量的影响/pp style="text-indent: 2em "前文已经叙述过，激光粒度仪是建立在“颗粒越大，散射光斑（爱里斑）越小”这一物理现象之上的。这一现象使得爱里斑的尺寸与颗粒大小呈现一一对应关系。而作者团队的研究成果（参见论文：L. Pan, F. Zhang, et al. Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles [J]. Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer, 2016,170: 83-89）表明，这种物理现象对吸收性颗粒来说，或者透明颗粒从粒径变化的大尺度上看是正确的。但如果颗粒是透明的，那么从某些较小的粒径区间看，有时会出现相反的情况，即：颗粒越大，爱里斑也越大。我们把这种现象称作爱里斑的反常变化（英文简称“ACAD”）。/pp style="text-indent: 2em "下图是基于Mie散射理论，用数值计算的方法绘制的散射光斑模拟图，形象地显示出光斑大小的变化。这里假定颗粒分散在折射率为1.33的水介质中，照明光波长0.633微米。先看第一行，颗粒折射率取1.59，故相对折射率为1.20。从（a1）到（a4），颗粒直径分别为2.88μm, 3.28μm, 5.30μm, 6.06μm，逐步增大；对应的散射光斑角半径（从亮斑中心到第一个暗环的角距离）分别为8.09° ，13.06° ，5.08° ，7.90° ，时大时小。粒径从2.88μm增大到3.28μm,时，爱里斑尺寸则从8.09° 增大到13.06° ，属于反常变化；粒径从5.30μm增大到, 6.06μm，爱里斑尺寸从5.08° 增大到7.90° ,也属于反常变化。图7中的（b1）到（b4）是m 为1.1，颗粒直径分别为5.91μm，6.82μm，10.90μm，11.81μm对应的散射光斑，角半径分别为4.24° ，7.02° ，2.61° ，4.35° ，也是振荡减小的。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3ad14d66-db52-460b-b9e1-ba3ee2c52995.jpg" title="1.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong 爱里斑图像随着粒径增大而变化/strong/pp style="text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/4f396c68-da7c-44fd-8227-d1b3f65bcafc.jpg" title="2.png"//pp style="text-indent: 2em "图中红色曲线是根据Fraunhofer衍射理论得到的爱里斑尺寸随无因次参量的变化，它是一条单调下降的曲线。蓝色曲线是根据Mie理论计算的透明颗粒的爱里斑尺寸变化曲线，可以看出它是振荡的。我们把爱里斑尺寸随粒径的增大而增大的粒径区域，称为“反常区”。图中还表达出折射率实部仍然取1.2，但颗粒有吸收时爱里斑尺寸的变化。可以看出，随着吸收系数的增大，反常现象会逐步消失。在该图所设定的情形中，吸收系数达到0.1时，反常现象即完全消失（绿色曲线）。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9059b5e1-eadd-4451-b427-f6642c42419e.jpg" title="3.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong 爱里斑尺寸随粒径变化曲线/strong/pp style="text-indent: 2em "凭直觉我们就能想到，反常现象的存在可能导致爱里斑尺寸与颗粒大小不再一一对应，从而使得仪器根据光能分布反演粒度分布产生困难。作者团队进一步的研究表明，爱里斑的振荡随着粒径的增长会反复出现直至永远。其振荡周期会趋近于一个常数。而反常现象对粒度分布反演的困扰主要发生在第一个反常区（参考文献：L. Pan, B. Ge, and F. Zhang. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the anomalous size ranges[J]. Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer, 2017, 199:20-25）。/pp style="text-indent: 2em "作者团队已经推导出第一个反常区的中心粒径（反常区内Mie理论曲线与Fraunhofer曲线的交点）公式为：/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/be81374b-33fc-4075-a312-18647c7e952f.jpg" title="4.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 2em "从上式可以看出，反常现象对任意折射率的透明颗粒都存在。颗粒折射率越大，第一个反常中心的数值就越小。当被测颗粒的粒径分布落在反常区域，即上述公式给出的粒径位置周围时，将出现两个不同的粒度分布对应于相同的光能分布的情况，从而给粒度分布的反演带来不确定或者错误的结果。对此现象，各激光粒度仪厂商各有应对的方法，比如，真理光学的研发团队就在对ACAD现象深入研究的基础上，成功地解决了该现象对粒度测量的困扰，并已应用在真理光学的激光粒度仪产品中。/pp style="text-indent: 2em "2 平行平板测量池带来的全反射盲区/pp style="text-indent: 2em "所谓“全反射”就是当光线从折射率较大的空间（光密媒质）射向折射率较小的空间（光疏媒质）时，如果入射角较大，则光线将全部反射回光密媒质，不能传播到光疏媒质中。在激光粒度仪中，如果用液体分散待测颗粒（称为“湿法测量”），由于光电探测器总是安装在空气中，那么散射光就是从光密媒质向光疏媒质传播。目前市面上流行的激光粒度仪都是用平行平板玻璃作为测量池的窗口，这就会带来全反射的问题。如下图所示，当散射角比较小时，散射光能够穿过平行平板玻璃进入到空气，从而被光电探测器接收。假设分散介质是水（折射率1.33），那么根据折射定律可以算出全反射角为48.57° ，即在入射光垂直于玻璃表面的情况下，当散射角达到该角度时，光线进入空气的折射角等于90° （称为“全反射临界角”）；当散射角继续增大，散射光将全部被玻璃-空气界面反射，回到测量池内，故称全反射。此时没有任何散射光出射到空气中。实际上置于空气中的探测器不可能摆在90° 的方向，常见的最大角为70° 左右，对应于水中的散射角为45° 。所以对前向散射来说，仪器只能接收散射角小于45° 的散射光。45° 到90° 的散射光不能被探测，这个角度范围即为测量盲区。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/62269a7f-254a-4c5d-8872-c0062969f795.jpg" title="5.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong散射光在平行平板玻璃测量池内的全反射现象示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "对采用平行平板玻璃的测量池，即使设置了后向散射探测器，其后向能接收的最小散射角为135° （=180° -45° ）。就是说45° 到135° 之间是测量盲区。该盲区对应于0.3到0.1微米的颗粒。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/51eeae4c-813c-4ec8-90a6-5f99ce16cd00.jpg" title="6.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center " strong双光束照明的光学结构/strong/pp style="text-indent: 2em "引入另一束不同波长的照明光（以下称为“辅助照明光”或“辅助光束”），是加强激光粒度仪对亚微米颗粒测量能力的一种手段，如上图所示。一般来说辅助光束应该以较大的倾斜角入射到测量池中，从而使得测量池内大于45° 的散射光也能出射到空气中。例如，辅助光从空气入射到测量池的入射角为43° ，则对应于水中的倾斜角为31° 。该光束被颗粒散射后，逆时针方向最大76° （=31+45）的散射光，相对于水-玻璃界面，入射角也只有45° ，所以能够出射到空气中被探测器接收。另一方面，辅助光一般采用波长较短的蓝光，以扩展测量下限。/pp style="text-indent: 2em "真理光学则采用了梯形玻璃的测量窗口，能够较好地解决全反射对亚微米颗粒测量的影响。下图是真理光学LT3600plus激光粒度仪的结构示意图。该仪器包含了多项创新成果。就激光粒度仪的核心技术之一——光学结构来说，主要有两项：一是用一体化的偏振滤波取代了传统的针孔滤波，使仪器的抗震能力极大地提高，完全避免了针孔滤波所固有的易偏移，难调节的麻烦；二是用独创的改进型梯形窗口取代了传统的平板窗口。本文重点讨论第二点。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/fe3173a2-dec7-4250-bf55-92c9a964348d.jpg" title="7.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong真理光学LT3600plus的光学结构示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "梯形玻璃测量池的工作原理见下图。在这种结构中，前向的平板玻璃被换成了梯形玻璃，同时在梯形玻璃的平行面与斜面相交的棱上加了一片防串条，并且给超大角探测器设置了遮光格栅。当光轴上方的超大角（大于全反射角）散射光传播到玻璃—空气界面时，正好落在玻璃的斜面上。此时散射光到达斜面的入射角总是小于玻璃-空气界面的全反射角，因此能够出射到空气中，从而解决了平板玻璃结构的全反射问题。必须说明的是，这种梯形结构20多年前就有人提出过。但是这种结构在应用中存在一个麻烦的问题，就是从平面出射的散射光和从斜面出射的散射光在空气中会相互串扰。真理光学通过前述的防串条和遮光格栅，巧妙地解决了串扰问题，故此能把梯形玻璃测量池应用在实际的粒度仪中。该方案用一束照明光解决了全反射盲区问题。下图（第二张）是LT3600Plus仪器对对0.1、0.2、0.4、0.5、1.0微米单分散标准颗粒的测量结果综合。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/24748398-5f6f-41b3-9d65-6a2a6dfd5d7b.jpg" title="8.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center " strong改进的梯形玻璃测量池工作原理图（不包含后向接收）/strong/pp style="text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/0f4aa241-55ef-4927-b1b4-8ff2a4bb20e1.jpg" title="9.jpg"//strong/ppbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong LT3600Plus测量各种亚微米颗粒的结果综合/strong/pp style="text-indent: 2em "3 折射率数据获取的困难及解决之道/pp style="text-indent: 2em "用激光粒度仪测量样品时，需要预先输入样品的折射率。折射率数值如果不对，将导致错误的测量结果。目前一般是通过查找文献资料获得颗粒的折射率数值（粒度仪厂家虽然在仪器软件中也提供了部分物质的折射率数据，但也是从公开的文献中引用过来）。但是在实际操作中，折射率数据的问题，还是会困扰激光粒度仪的使用。主要原因是：/pp style="text-indent: 2em "（1）有些样品的折射率在公开文献中查不到；/pp style="text-indent: 2em "（2）有时查到的折射率数据与实际折射率不符。原因是：/pp style="text-indent: 2em " （2a）物质中的杂质含量会影响折射率的数值。如果待测物质的实际杂质含量与文献提供数据所对应的杂质含量不一致，那么待测物质的实际折射率与文献提供的折射率数值也不一致。/pp style="text-indent: 2em "（2b）物质的折射率随照明光的波长变化。激光粒度仪的主光束通常是红光，波长大约633纳米到655纳米。文献提供的折射率数据对应的光波长很少是这个范围的。最常见的折射率是用钠黄光（波长589纳米）测量得到的。因此实际折射率与文献提供的数值可能不一致。/pp style="text-indent: 2em "准确地获得被测颗粒的折射率，成为激光粒度仪应用的重要问题之一。/pp style="text-indent: 2em "在各种解决方法之中，真理光学的研发团队提出了一种利用激光粒度仪测量得到的散射光分布本身计算待测颗粒的折射率的方法（已申请发明专利）。可以自动测定颗粒尺寸远大于光波长情况下颗粒的折射率。/pp style="text-indent: 2em "本方法所依据的基本原理是：当颗粒的尺寸远大于光波长（典型值为10倍以上），且只考虑小角度（通常小于5º ）范围内的光强分布时，散射光分布可以用Fraunhofer衍射理论比较精确地描述。而Fraunhofer衍射理论给出的光能分布与颗粒的折射率无关，只与颗粒尺寸有关；同时在小角范围内，Fraunhofer衍射理论与Mie理论的数值高度吻合，因此我们可以根据散射光在小角范围内的分布和衍射理论确定样品的粒度分布，再利用大角散射光及前面用衍射理论获得的粒度分布，通过简单的迭代算法，计算出颗粒的折射率实部和虚部。/pp style="text-indent: 2em "4 其他问题/pp style="text-indent: 2em "衍射法粒度测量还存在一些其他的值得进一步研究的问题。例如当颗粒浓度很高时，散射光被颗粒多次散射（称为“复散射”）对测量结果的影响，颗粒形状偏离球形是怎样影响测量结果的等等，这些问题都有待研究者们继续探索下去。/pp style="text-indent: 2em "本文中，张福根博士基于自己多年来的研发成果，深入探讨了激光粒度仪存在的几个前沿问题，激光粒度仪的复杂性由此可见一斑，其未来的发展仍然让人期待。不过作为粒度粒型检测分析的重要仪器，有关激光粒度仪的话题不仅是高山流水的学术研究，同时也是日常实验检测中的亲密伙伴，在实际应用中我们应该选择什么样的激光粒度仪呢？下一篇张福根专栏|激光粒度仪选型建议将为你提供参考。/pp style="text-indent: 0em text-align: right "（作者：张福根）/pp style="text-align: left text-indent: 2em "更多精彩内容尽在a href="http://www.instrument.com.cn/zt/YYMMG" target="_self" title="" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "激光粒度仪应用面面观/span/a。br//p

仪器信息网讯 激光粒度仪是基于光衍射现象设计的仪器，当光通过颗粒时产生衍射现象（其本质是电磁波和物质的相互作用）。衍射光的角度与颗粒的大小成反比。不同大小的颗粒在通过激光光束时其衍射光会落在不同的位置，位置信息反映颗粒大小；同样大的颗粒通过激光光束时其衍射光会落在相同的位置。衍射光强度的信息反映出样品中相同大小的颗粒所占的百分比多少。激光粒度仪主要由激光器、样品池、光学系统、信号放大及A/D转换装置、数据处理及控制系统组成。目前，激光粒度仪的技术已经逐渐发展成熟，基础性创新成果鲜有问世，但是技术性的革新却依然层出不穷，与行业相关的应用型研究也十分活跃。近年来，随着纳米技术的发展，激光粒度仪在纳米材料的研究和生产中得到了广泛的应用。同时，激光粒度仪的技术也在不断更新和完善，分辨率和测试范围不断提高，能够满足更多领域的需求。为帮助380万+用户解决选型的痛点和困惑，仪器信息网特开设“Easy选型”直播节目，从选型原则、技术进展、行业标准、市场表现、用户口碑、使用反馈、应用支持、售后服务、案例分享、真机测评等多个维度，为用户了解技术采购带来一些实用经验。6月6日，仪器信息网将启动第40期“激光粒度仪”选型直播， 届时将邀请领域专家与仪器厂商畅谈选型经验，与直播间网友进行互动，欢迎报名预约。扫码预约观看直播直播日程日期日程邀请嘉宾14:00-15:00专家对话和互动答疑1、 激光粒度仪关键技术2、激光粒度仪研发及应用趋势3、激光粒度仪选型注意事项4、直播间互动答疑专家团队嘉宾1：蔡小舒 上海理工大学能源与动力工程学院教授嘉宾2：李雪冰 百特技术总监主持人：仪器信息网资深编辑 杨厉哲15:00--15:40丹东百特粒度仪生产制造云参观15:40--16:10纳米粒度电位仪的原理和选型宁辉 百特产品总监 16:10--16:20用户互动答疑16:20--16:30抽奖及结束语报告嘉宾简介蔡小舒，上海理工大学能源与动力工程学院教授。研究领域涉及到颗粒测量、两相流在线测量、燃烧检测诊断、排放和环境监测、湍流实验研究、热能工程、透平机械、生命科学等测量方法、技术和应用的研究。先后负责了两机重大专项项目、973、863、国家自然科学基金重点项目、仪器重大专项项目和面上项目、科技部和上海市项目等纵向项目，国际合作项目以及企业委托项目。发表论文200多篇，获发明专利20多项。曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等的副理事长、常务理事、理事、理事长等，担任4个SCI刊物副主编、编委和多个国内学术刊物编委，多个国内外学术会议的名誉主席，主席等。李雪冰博士，现任职丹东百特仪器有限公司技术总监CTO，颗粒表征综合解决方案专家，中国科学技术大学纳米材料方向博士毕业。具有十几年颗粒表征研究和应用经历，熟悉国内外各种品牌的颗粒分析仪器性能和特点，长期担任颗粒协会会员、仪器信息网物性检测评审专家、粉体网颗粒表征专家等职务，常年受邀参加新能源、制药、化工领域等会议并做相关报告，是一位具有丰富实践经验的颗粒表征技术专家。宁辉博士，丹东百特仪器有限公司产品总监CPO，是全国纳米技术标准化技术委员会委员，具有十几年产品研发和产品应用的研究经历，他带领团队成功研制了动态光散射纳米粒度和电泳光散射Zeta电位仪，产品性能达到国际先进水平，填补了国内空白，是一位具有技术过硬与实践经验的颗粒表征技术专家。6月6日下午2点，专家坐镇直播间，分享案例，讲解经验，还有多种精美礼品赠送。仪器信息网视频号，扫码一键预约

pstrong亲爱的颗粒：/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/5ea7f545-2ef0-46b8-866d-d993ddade40f.jpg" title="一封写给颗粒的情书.jpg"//strong/pp style="text-indent: 2em "单色光是为了照亮单纯的你，即使被生活散射，也装满了关于你的独家记忆。我们是激光粒度仪，我们或许不能了解你痛苦的原因，但却能体贴到你心中大大小小的“伤痕”。我们知道相恋总是以完美的伪装开始，但却宁愿提前将自己的关键部件条分缕析，因为不愿你所托非人，日后因选择了错误的我而哭泣。/pp style="text-indent: 2em "strong你是我的眼——激光器/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/2293bada-4cc9-49fb-b744-87acc12e2a21.jpg" title="1.jpg"//strong/pp style="text-indent: 2em "一般来说，我们激光粒度仪应用最广泛的主要有两种激光器——气体激光器和半导体激光器。/pp style="text-indent: 2em "气体激光器的应用时间最是久远，技术也相应的最为成熟，其中最常见的是氦氖激光器，其发出的氦氖激光具有很好的单色性、相干性和准直性，适合在精密测量领域大展拳脚。但是高精密性也带来了相应的高购买和高维修成本，需要高压直流供电，而且占地面积较大。/pp style="text-indent: 2em "自从20世纪80年代被研制出来后，半导体激光器（LD激光器）就是我们激光粒度仪使用基数最大的激光器种类，并且应用的范围不断扩大。这种激光器采用低压恒流供电方式，成本低，使用安全，而且便于维护，而且可实现多种功率甚至功能之间的调制。虽然在信噪比、单色性、准直性等精密性指标上略逊色于氦氖激光器，但是仍在快速地发展中。不过半导体激光器作为光源时，需要搭配恒温设施才能保证输出功率的稳定，这也使得其电路较为复杂。/pp style="text-indent: 2em "strong切莫泪水涟涟——样品池/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/38eeca83-970c-45d9-b4e3-d672625ecee2.jpg" title="2.jpg"//strong/pp style="text-indent: 2em "样品池顾名思义是盛放待测样品的所在，其外表面一般是玻璃材质，在潮湿的天气容易发生结露现象。激光粒度仪主要是应用光散射的原理，通过测量被测颗粒散射角的大小来确定粒度的，如果样品池结露，微小的水珠也会对光进行散射，对粒度测试会带来极大的误差，甚至会造成背景测试直接异常。/pp style="text-indent: 2em "当出现样品池结露现象时，可以通过擦拭样品池外表面、除湿器除湿或升温的方式解决。由于样品池结露是一个经常会遇到的困扰，因此在选择激光粒度仪时，样品池在粒度仪主机内部还是外部，构造是否方便维护、是否带有露点温度自动监测装置等因素都值得考量。/pp style="text-indent: 2em "strong收到爱的讯号——探测器/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/40bde4a2-b92d-4ef3-b1c4-37d445332b84.jpg" title="3.jpg"//strong/pp style="text-indent: 2em "当激光遇到傅里叶透镜和被测颗粒颗粒后，散射光是被光电探测器所接收，进而转为数字信号在PC端完成分析。因此探测器的数量、几何形状、和排布方式，对我们激光粒度仪测量范围、准确度、重现性等关键指标都有直接的影响。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪用的探测器大概经过了三个发展阶段。一开始是直接采用十字星型探测器，后来又发展出环形探测器，接收散射光的面积有所扩大。而现在最理想的探测器排列是采用前向、后向、侧向、大角度等方向多个探测器，呈非均匀性交叉的三维扇形矩阵状排列，这种排列方法能够进一步充分提升信号探测的全面性。/pp style="text-indent: 2em "另外，一般来说，探测器数量即探测器通道数量，与粒度测量的效果是呈正相关的。因此国内优秀的激光粒度仪品牌光电探测器数量都很可观，珠海欧美克的topsizer探测通道数就有98个之多，享誉已久的丹东百特Bettersize2000探测器数量也高达90个，济南微纳的winner系列激光粒度仪多款产品探测器通道数都超过100个。成都精新的JL-6000探测器数量也有80个之多，最大检测角度可达165° 。/pp style="text-indent: 2em "strong款曲万千绣春刀——数据处理和控制系统/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/d5937274-05d0-48a7-aea5-c9a4714728b4.jpg" title="一封写给颗粒的情书2_仪器信息网.jpg"//strong/pp style="text-indent: 2em "我们激光粒度仪的性能除了与硬件部件有关外，软件也是重要一环，主要用于控制仪器和数据分析。一般来说在使用激光粒度仪采集到光电信号后，需要通过软件进行反演分析。根据ISO13320国际标准，当处理粒径在几十微米以下样本的数据时，软件需要采用用米氏散射理论而不是夫琅禾费衍射，而最新的研究更表明了在微米、纳米全量程使用米氏散射理论的重要性。/pp style="text-indent: 2em "除此之外，数据输出功能、量程扩展功能、报告格式设计等功能也都是衡量一个数据处理软件是否优秀的重要因素，而整个系统良好的SOP流程也对激光粒度仪检测效率的提高大有裨益。/pp style="text-indent: 2em "看到这里，亲爱的颗粒，你是否对我们激光粒度仪有一定了解了呢？或许这封情书可以帮助你在众多的我们中，遇到最合适的我。或许渴望倾诉也正是爱的证明，我们多想陪你聊到天明，如果你也有意，带着你们的检测工作者进入“a href="http://www.instrument.com.cn/news/20180518/464153.shtml" target="_self" title="" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "激光粒度仪用户有奖调研问卷/span/a”吧，留下你的暗号，更多关于我的悄悄话，我会慢慢说给你听。 /pp style="text-align: right "strong爱你一生一世的激光粒度仪/strong/pp style="text-align: right "strong2018年5月21日/strong/p

Cilas公司日前发布了全新的激光粒度仪产品线。新的cilas激光粒度仪在原有激光粒度仪最可信赖、高精确度和最易操作的基础上增加了更多自动化元素。包含多项最新专利的设计使其能够得到最高精确度和准确度的测试结果。　　最新的符合工效学要求的取样界面使操作人员能够更高效的分析湿法和干法样品。短光具座专利技术使其坚固耐用，免校验。　　Cilas公司新的产品线优势包括：将图像分析和激光衍射法完美的结合在一起。每一款Cilas激光粒度仪都可以配置形态专家图像分析系统。形态专家图像分析系统通过一个倒置的光学显微镜来分析颗粒的形态。这种综合的设计方式使样品同时可以进行粒径和形态的测定。每个系统都可以与干法和湿法模式进行完美的结合。这种专利的设计方式可以免去操作人员进行诸多手工调整的麻烦。分散模式之间的转换可以通过粒度专家软件进行完美的控制。新型干法喷射流分散系统内置一个新型文丘里管系统，增强了所有颗粒流参数的软件控制。新型的数字调节器精确的控制气压并使样品的分散达到最优。新的电路设计提高了系统的自动化水平。使用颗粒专家软件，所有的功能均可实现自动化。这种设计降低了能耗并且满足RoHS环境标准。　　Cilas 新产品家族包括990, 1090 和1190激光粒度仪。三款激光粒度仪都可以配置湿法，干法，或是干湿两用。Cilas干湿两用机是目前市场上唯一一款干法和湿法分散模式完美结合的仪器。两种分散模式转换时无需进行硬件的重新排列。

p style="text-indent: 2em "编者按：谈到粒度，激光粒度仪怎能缺席？目前，在各行各业的粒度检测领域，激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居，到制药、食品、环保，甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业，都能看到激光粒度仪活跃的身影。/pp style="text-indent: 2em "那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢？我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述，无疑将给我们带来启示……/pp style="text-indent: 2em "strong专家观点：/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是:/pp style="text-indent: 2em "1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ～ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /pp style="text-indent: 2em "2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /pp style="text-indent: 2em "3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /pp style="text-indent: 2em "4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。/pp style="text-indent: 2em "当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。/pp style="text-indent: 2em "光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r λ时,Rayleigh 散射理论r λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。/pp style="text-indent: 2em "粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。/p

日前，百特智能激光粒度仪&mdash &mdash BT-9300Z激光粒度仪正式投入批量生产并投放市场，为国产高性能激光粒度仪增添了新的成员。该仪器具有以下突出特点，一是简化操作，减少人为误差，提高准确性和重复性，操作甚至简化到只需按一下鼠标，其余所有操作如进水、消泡、对中、背景、浓度调整、分散时间、测试过程、打印与保存结果、排放清洗等全部由电脑控制下自动完成。二是内置独立的吸水系统和水位探测系统，可以从放在地上的水桶里抽水，真正实现自动进水。三是内置80个探测器（前向68个，侧向8个，后向4个）和高精度的信号处理系统，具有很高的分辨率和稳定性，重复性误差小于1%；四是高精度的三维自动对中系统使仪器始终处于最佳状态；五是进口半导体激光器使仪器的性能更稳定，仪器寿命更长；此外，软件系统具有多语言功能、报告单转换（Excel、word 等格式）功能、报告单格式编辑功能、准确性标定（自校准）功能。使该仪器是集激光技术、软件技术、光电子技术和控制技术于一体的新一代高性能粒度测试仪器，测试范围达到0.1-460微米，是高等院校、研究院所、大中型企业的实验室粒度测试的理想仪器。

近日，在2021浦江创新论坛全体大会上，中国工程院院士、军事科学院研究员陈薇透露，其团队与康希诺合作研发的吸入式重组新冠病毒疫苗（腺病毒载体），已经获得了国家药监局扩大临床的批件，目前正在申请紧急使用授权。吸入式新冠疫苗，有何不同？雾化吸入式疫苗只需针剂疫苗的五分之一的剂量，且不用一瓶一瓶装，可有效解决疫苗瓶子的瓶颈问题。同时，减少疫苗用量意味着，1个剂量未来可以变成5个剂量，相当于在疫苗产能不变的情况下，实际供应量变成了原来的5倍，有望降低疫苗接种的成本，提高疫苗的可及性。所谓雾化吸入免疫，即采用雾化器将疫苗雾化成微小颗粒，通过呼吸吸入的方式进入呼吸道和肺部，从而激发黏膜免疫。吸入式疫苗就是通过口腔、鼻腔等黏膜部位给药，刺激鼻腔黏膜和呼吸道黏膜产生免疫反应的疫苗类型。相较注射式疫苗形成的体液免疫、细胞免疫，吸入式疫苗还可形成黏膜免疫，这三重免疫是最理想的状态。新冠病毒的感染部位是人体的呼吸道黏膜系统，如果能够建立起呼吸道黏膜的免疫屏障，对于预防病毒传播感染，将是一种非常有效的防控措施。粒度控制对吸入式疫苗免疫效果至关重要雾化吸入剂要发挥治疗作用，必须有效沉积到鼻腔或者呼吸道和肺部。雾化颗粒粒径是影响肺部沉积性能的主要因素，粒径的大小直接影响吸入颗粒在肺部沉积的位置和分布情况。对于吸入式新冠疫苗，需要控制其雾化形成的雾滴粒径大小，粒度测试是吸入式新冠疫苗研发和质量控制中不可缺少的重要环节。中国药典规定，吸入制剂中原料药物粒度大小通常应控制在10μm以下，其中大多数应在5μm以下；吸入制剂的雾滴（粒）大小，在生产过程中可以采用合适的显微镜法或光阻、光散射及光衍射法进行测定。其中，激光衍射法具有测量速度快、粒级分级多，准确度和重复性好，且操作简便等优点，是目前应用最广泛的粒度测试方法，是雾化吸入制剂研发和生产过程中进行快速的处方筛选、装置评价和质量控制的理想方法。吸入式新冠疫苗仍采用腺病毒载体的疫苗的生产路线，吸入式腺病毒载体疫苗与年初获得附条件批准上市的注射式腺病毒载体疫苗，在毒种、细胞库、原液生产工艺、制剂生产工艺、制剂配方等均相同。因此，吸入式新冠疫苗一旦获得使用授权，可立即进行大规模生产，助力全球疫情防控。而吸入式疫苗的大规模生产，也将为激光粒度仪生产厂商带来商机，激光粒度仪仪器厂商应抢占先机，乘势而为。吸入式雾化颗粒粒度表征解决方案近日，针对吸入式疫苗雾化颗粒粒度表征，多家激光粒度仪厂商纷纷推出详细解决方案，助力吸入式新冠疫苗研发。欢迎其他相关厂商补充完善。1、马尔文帕纳科马尔文帕纳科 Spraytec 实时高速喷雾粒度仪是专为鼻喷和吸入制剂设计的粒径分析仪。0.1-2000μm的超宽动态测量范围和最高10 kHz 超高采样频率，能够产生 100 微秒时间间隔的粒径大小分布，通过实时记录喷雾粒径随时间变化的过程对雾化和分散的动态过程进行精确分析。Spraytec实时高速喷雾粒度仪2、德国新帕泰克 德国新帕泰克 HELOS & INHALER 激光衍射粒度仪，专门针对干粉吸入剂DPI、定量吸入气雾剂MDI、雾化吸入溶液Nebulizer、柔雾剂Soft mist和喷雾器分析开发的粒径分析仪。能够实现在 0.25 - 1750μm 范围内的粒度测量。采用新帕泰克专业的人工喉管以及泵系统完美连接，确保吸入测试条件符合要求，并且通过适配器可与各种不同的吸入装置适配，广泛应用于气雾剂装置的开发与评估、处方研究的粒度分析等。HELOS & INHALER 气雾激光粒度仪3、麦奇克AEROTRAC II 能应用于不同的领域，包括来自喷嘴的液滴、雾化器、杀虫剂、护肤液、加湿器、喷雾分离器、粉体涂料和不同的粉体。AEROTRAC II 光学系统的优势是具有非常宽的测量空间，并且提供多种类型的测量，提供不同的附件以适合不同客户的应用。Microtrac 喷雾粒度分析仪AEROTRAC II4、济南微纳颗粒济南微纳颗粒仪器股份有限公司研究开发的Winner311XP喷雾激光粒度分析仪能够对雾化液滴、烟雾、油雾等雾滴颗粒的粒度分布进行快速准确的测试分析并给出测试报告。Win311XP喷雾激光粒度仪是以Mie散射为原理，可以对各种小型喷雾装置进行测试，融和了济南微纳多种研发技术，外观小巧，能很好地对小型喷雾粒度进行测试，并实现数据的快速采集，能够可靠地在喷雾过程中实时连续测量雾化液滴的粒度分布，1分钟内即可完成测量，并提供详细的数据报告。能够有效指导生产厂家进行成品检验和科技研发。Winner311XP喷雾激光粒度分析仪更多请查看激光粒度仪专场：https://www.instrument.com.cn/zc/470.html

为帮助380万+用户解决选型的痛点和困惑，仪器信息网特开设“Easy选型”直播节目，从选型原则、技术进展、行业标准、市场表现、用户口碑、使用反馈、应用支持、售后服务、案例分享、真机测评等多个维度，为用户了解技术采购带来一些实用经验。 6月6日，仪器信息网启动第40期“激光粒度仪”选型直播，本次活动邀请到上海理工大学能源与动力工程学院教授蔡小舒、丹东百特技术总监李雪冰以及丹东百特产品总监宁辉畅谈选型经验与粒度技术的发展。此次线上活动现场累计超3400人观看，专家互动答疑环节观众提问踊跃。仪器信息网资深编辑杨厉哲（左）、上海理工大学能源与动力工程学院教授蔡小舒（中）、丹东百特技术总监李雪冰（右）上海理工大学能源与动力工程学院教授蔡小舒上海理工大学能源与动力工程学院教授蔡小舒从80年代末开始接触光散射颗粒测量，在颗粒测量领域已经有30多年的经验。蔡小舒在讨论环节提到，Mie’s理论、大角度探测技术、反演算法在激光粒度仪发展过程中起到了重要作用，并以牙齿清洁剂和奶粉团聚现象为例介绍了激光粒度仪应用的重要意义。蔡小舒认为，激光粒度仪选型要充分结合自己的需求和价格的考量，注意准确性、重复性、分辨力等关键指标。同时，蔡小舒老师表示，仪器的可靠性和测量范围有时候其实是矛盾的关系，要根据应用和需求做平衡。谈到激光粒度仪未来的发展趋势，蔡小舒认为未来激光粒度仪的发展趋势是在线检测、原位检测、形貌检测等方向。丹东百特技术总监李雪冰丹东百特技术总监李雪冰求学时，当时纳米材料非常火热，毕业后因为兴趣原因投身于工业界，在那时开始接触到光散射和粒度仪，后面转到了粒度测试行业。李雪冰博士补充道，反傅里叶光路技术和正反傅里叶光路技术是激光粒度仪发展中的两大重要技术。李雪冰博士更是从个人角度，直接地推荐了他心目中最经典的两款激光粒度仪型号：Mastersizer2000和Bettersize2600。李雪冰博士认为，在仪器选型时要充分结合所在行业的特点，如制药行业更加关注合规性和可靠性、高校科研用户更关注仪器的新颖性等，同时李雪冰博士还建议用户在调研时关注仪器的核心技术、历史底蕴、开发时间、光路结构、核心算法等细节，尽量考虑有实力的供应商，优先选择市面上保有量大的仪器型号，因为相应厂商在售后服务上的经验也会更加丰富。李雪冰认为，未来激光粒度仪的趋势是激光粒度仪的均衡性和多场景的应用。直播间互动答疑丹东百特粒度仪生产制造云参观丹东百特产品总监宁辉博士活动最后，丹东百特产品总监宁辉博士介绍了百特纳米粒度电位仪的发展历程纳米粒度电位仪的原理和选型并解答了用户提问。精彩内容之外，直播间还进行了众多丰富的互动抽奖活动，获得了听众们的积极相应。至此，仪器信息网“Easy选型”第40期“激光粒度仪”选型节目圆满结束。下一期，将为大家带来全自动凯氏定氮仪的选型秘诀，之后还有更多仪器品类的“Easy选型”将与观众见面，敬请关注。本期精彩内容回放可以扫码下方二维码查看。

从事粒度测试研发工作近二十年，对激光粒度仪充满了感情，与其说是对事业的追求，不如说是一种情怀，那是探索的情怀，是提升与超越的情怀！2002年我参加工作时，我们的激光粒度测试技术同欧美相距甚远，那时我就梦想有朝一日赶上和超过他们，这个梦想使我找到了不断钻研和探索的动力。经过多年的努力，百特激光粒度仪得到了飞跃发展，获得了7项发明专利，22项实用新型专利，9项著作权，并参与起草了5项国家标准。特别是在光学系统和数据处理方面，百特激光粒度仪的创新技术已居于世界领先地位。光学系统是激光粒度仪的基础，它决定了仪器测量范围和测量精度。目前，国际先进的激光粒度仪的测量范围已经涵盖纳米到毫米范围，而百特自主研发的双镜头激光粒度仪、正反傅里叶结合光学系统激光粒度仪，散射光探测角度几乎达到了0-180°，测量范围同样涵盖了纳米到毫米的广阔范围，并且重复性精度甚至达到了0.1%，这就是百特独创的光学系统的神奇效果。要实现激光粒度测试中大角度散射光的接收，首先要解决激光在水中全反射角的限制。国外激光粒度仪普遍采用双光源方式来突破这个限制，但双光源存在波长不同、折射率不同、功率不一致、数据连接点凸起等问题，影响测量结果。而百特另辟蹊径，采用单一光源的双镜头和正反傅里叶结合光学系统，这种系统获得的散射信号是连续的，基准是一致的，折射率是唯一的，而探测角度却与双光束光学系统有相同的效果，因此百特光学系统优于双光束系统，是被理论和实践反复证明了的。 对激光粒度仪而言，光学系统好比人体的肌肉，而以Mie散射理论为基础的反演算法则像人体的中枢神经，它对激光粒度仪的内在性能——准确性、重复性和分辨力——有着直接的影响。由于反演算法首先对高阶病态矩阵求解，而病态矩阵求解是令数学家都头疼的难题，稍不留神就可能得出千奇百怪的结果，正所谓“差之毫厘谬以千里”。就是这项技术，我和我的研发团队用了十几年的时间，费尽了“洪荒之力”，终于在非负最小二乘法基础上找到了全局优化、大角度差分、智能降噪和自由拟合的合理方法，保证了百特激光粒度仪的准确性、重复性和分辨力全面超过进口品牌。我始终有一个情怀，那就是中国的激光粒度仪要达到甚至超越国际先进水平。通过多年努力研究，现在我们可以骄傲地说，以百特为代表的中国的激光粒度测试技术已经达世界先进水平，我和我的同事为此感到自豪和骄傲。我们当然不会满足，还要激情满怀地在提升激光粒度仪的道路上继续前行。

激光粒度仪主要由光学检测系统，分散进样系统及控制分析软件组成，而光学检测系统又包括光源，光路及检测器等关键部分。在选择激光粒度仪时要特别注意以下几点：　　1、 光源　　光源主要有氦氖气体激光器和半导体固体激光器两种 氦氖激光器具有线宽窄，单色性极好，而半导体激光器具有体积小，供电电压低，使用寿命较长，当颗粒较小时，根据瑞利散射理论，选用短波长的激光器更能提高小颗粒检测时的信号强度及信噪比。　　2、 在光路配置上，需要考虑稳固的光学平台，自动对光功能，无需更换透镜就可以测量宽的粒径范围 如果需干法测量，粒径测量范围下限是否能达到0.1微米而同时上限可达1000微米以上。　　3、 检测器是激光粒度仪的最关键部件之一，选择时不能只考虑检测器中检测单元的数量，还要看检测器的几何形状，排列方式，检测单元的面积及其真正的物理检测角度。 　　4、样品分散进样系统是保证样品正确分散和进样的重要附件，湿法分散进样器需要有内置超声和搅拌及足够力量的循环泵干法分散进样器需要有振动进样功能，样品池是否容易拆卸清洁也非常重要。　　5、 软件是用于仪器控制和数据分析的，数据采集速度越快越好。如果颗粒粒径小于几十微米，在软件中需要有折射率和吸收率的数据库并能补充输入这些光学参数获得更为准确的结果。　　6、 激光粒度仪测量的准确度和重现性或精度等指标，应该是针对标准样品，只在仪器样本上简单地标上0.5%或更小而不指明针对性，势必会误导　　本文摘取自马尔文仪器有限公司资深工程师秦和义发表文章的部分内容　　如果您觉得选购因素过多而无从下手，推荐您来激光粒度仪专场，包含马尔文、丹东百特、新帕泰克、麦奇克等近40家厂商的百余台主流产品。仪器信息为保证质量均经过人工严格审核，便捷导购，安心之选。　　仪器信息网搜索：激光粒度仪 http://www.instrument.com.cn/zc/partical.asp

由于运用光散射参数的组合不同，形成了众多基于散射的颗粒粒径测量理论，米氏散射理论，夫朗和费衍射，衍射式散射，全散射，角散射等，不同理论的运用形成了多种粒度测试仪器共存的现状。　　米氏理论是对均质的球形颗粒在平行单色光照射下的电磁方程的精确解，它适用于一切大小和不同折射率的球形颗粒。而夫朗和费衍射理论只是经典米氏理论的一个近似或一个特例，仅当颗粒直径与入射光波长相比很大时才能适用。这就决定了基于夫朗和费衍射理论的激光粒度仪的测量下限不能很小。正因如此，应用经典米氏散射理论的激光粒度仪以其适用范围广，在小粒径范围测量的极高精度，受到了广泛认可。

pstrongspan style="font-family:宋体" 编者按：/span/strongspan style="font-family:宋体"在/span8span style="font-family:宋体"月初，张福根博士的激光粒度仪导论从原理、结构、报告解读、参数拾遗四个维度对激光粒度仪进行了条分缕析，仪器信息网特设专栏刊登了张福根博士的四篇论述文章。好文如佳酿，兴难尽而回味长，幸而大家手笔未歇，从今日起，激光粒度仪应用导论的后续珠玉，将继续晦养读者的头脑，本文飨食读者的，是激光粒度仪导论之性能特点篇/span~/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体"激光粒度仪导论之性能特点篇/span/strong/ppspan style="font-family:宋体" /spanspan style="font-family:宋体"这里所谓的“性能特点”，是激光粒度仪相对于其他原理的粒度测量仪器而言的。除激光粒度仪外，当前市面上主流的粒度仪还有：（1）颗粒图像仪，分为动态和静态两类；（2）电阻法（Electric sensing zone 或 Electric resistance）颗粒计数器；（3）沉降法粒度仪，按照沉降力的来源分为重力沉降和离心沉降两类；按照沉降速度的测量方法分为光透沉降、X-线沉降、沉降管和沉降天平等多种；（4）动态光散射（Dynamic light scattering）粒度仪。鉴于动态光散射仪器只测量纳米和亚微米颗粒，与激光粒度仪的测量范围重叠部分很少，不应放在一起比较。本文讨论的激光粒度仪性能特点是相较于以上前3类仪器而言的/spanspan style="font-family:宋体"。/span/pp style="text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"动态范围大/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"所谓动态范围是指仪器在一个量程内能测量的最大粒径与最小粒径之比。现在大部分品牌的激光粒度仪都无需调整量程（通过更换傅里叶透镜或调节测量池位置实现），所以仪器的测量范围就是仪器的动态范围。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"激光粒度仪的动态范围是由仪器同时能测量的最大散射角和最小散射角决定的。从原理分析，如果只测量前向散射光，测量下限能达到0.3µ m左右；如果光的探测角度范围扩展到后向，那么测量下限可达到0.1µ m。测量上限则由仪器的等效焦距和探测器最小单元的扇形平均半径决定（参考文献：胡华, 张福根等. 激光粒度仪的测量上限. 光学学报, 2018, 38(4): 0429001）。大多数品牌都能轻松测到1000µ m。可见激光粒度仪的动态范围能达到3300:1（无后向散射）或10000:1。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"需要说明的是，大多激光粒度仪厂商都把自己产品的测量下限宣传得很小，例如0.01微米（即10纳米），而把上限说得很大。有些是缺乏科学基础的。用户采信时要谨慎。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"不管怎样，其他3类粒度仪的动态范围都在/spanspan style="font-family:宋体"100/spanspan style="font-family:宋体"左右或者更小。可见激光粒度仪的动态范围远大于其他原理的仪器，这给用户使用带来极大的方便。/span/pp class="MsoListParagraph" style="margin-left:24px"strongspan style="font-family:宋体"测量速度快/span/strong/pp span style="font-family:宋体"激光粒度仪的测量过程主要包括背景测量、投样和搅拌循环、散射光测量、数据反演计算以及报告显示等。整个过程大约需要1分钟左右。当然这里不包括前期的样品制备过程。对难分散样品，在投入仪器的分散槽之前，需用外置的高功率超声分散器进行预处理，这个过程从数秒到几分钟，视样品不同而异。不过难分散样品的预分散对任何仪器都是必须要做的。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"预处理后的测量时间，电阻法仪器也很快，整个过程也在1分钟左右。沉降法仪器每次测量都要等整个沉降过程完成，同时为了满足斯托克斯定律要求的层流条件，沉降速度还不能太快。这样就造成测量过程需要30分钟甚至更长。静态图像法需要一幅一幅地处理图像，还需要人工干预，测一个样需要30分钟或更长。动态图像仪需要数分钟。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"综上所述，激光粒度仪的测量速度是所有现存的粒度仪中最快的仪器之一。/span/pp class="MsoListParagraph" style="margin-left:24px"strongspan style="font-family:宋体"重复性和再现性好/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"重复性是指将制备好的颗粒样品输送到测量池后，让仪器进行多次测量，不同次测量结果之间的一致性。重复性又称“测量精度”。重复性通常用多次测量结果的相对均方差或标准差来表示。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"有必要提醒的是，同一台仪器，量程的中段往往测量精度高，两端的测量精度低。在不加说明的情况下，都是指量程中段的精度。另外对粒度测量，重复性还跟样品的特性有关。首先是粒度分布宽度的影响。宽度越宽，重复性越低。其次跟样品在介质中的分散难易有关，容易团聚的样品，重复性低。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"激光粒度仪比较典型的精度指标是：对单分散（即理论上认为所有颗粒有相同的粒径）样品，D50重复性误差小于/spanspan style="font-family:宋体"0.5%/spanspan style="font-family:宋体"，甚至/spanspan style="font-family:宋体"0.2%/spanspan style="font-family:宋体"。对一般的多分散样品（最大最小颗粒之比/spanspan style="font-family:宋体"10/spanspan style="font-family:宋体"到/spanspan style="font-family:宋体"20/spanspan style="font-family:宋体"倍），国际标准/spanspan style="font-family:宋体"ISO13320/spanspan style="font-family:宋体"（/spanspan style="font-family:宋体"2009/spanspan style="font-family:宋体"版）的要求是：”/spanspan style="font-family:宋体"D50/spanspan style="font-family:宋体"重复误差小于/spanspan style="font-family:宋体"3%/spanspan style="font-family:宋体"，/spanspan style="font-family:宋体"D10/spanspan style="font-family:宋体"和/spanspan style="font-family:宋体"D90/spanspan style="font-family:宋体"重复误差小于/spanspan style="font-family:宋体"5%/spanspan style="font-family:宋体"。如果粒径小于/spanspan style="font-family:宋体"10/spanspan style="font-family:宋体"微米，相对误差可以翻倍”。现行的商品化激光粒度仪，/spanspan style="font-family:宋体"重复性误差大多远小于国际标准的要求/spanspan style="font-family:宋体"。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"再现性是指不同的人对同一样品进行测量（有时为了简便，也有同一个操作者，对同一样品多次取样再测量），得到的结果之间的一致性。显然，重复性是再现性的基础。由于受取样的代表性、样品制备方法（比如分散，移样的手法等）的差异的影响，再现性误差总是大于重复性误差。不过由于激光粒度仪有很高的重复精度，并且取样量比其他测量方法大，因此再现性也可以做到很高。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family: 宋体"不论是重复性误差还是再现性误差，一般都是用相对或绝对均方差来表示的。我们了解到有的用户对粒度测量误差的物理意义不甚了解或不甚准确，在此特意再解释一下：/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family: 宋体"我们首先要弄清楚，不论是平均粒径、边界粒径或者用户特别感兴趣的其他测量值，每一次的测量值跟上一次都不可能完全一样，因此每一个量的测量都存在误差。现在假设某一个量（例如D50）在n 次测量中，得到的数值分别为asub1/sub，asub2/sub，?，asubn。/sub/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-size:14px font-family:' Calibri' ,' sans-serif' "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/06638399-24f9-44c5-9f0f-6f0309d6149d.jpg" title="专栏5图1.png"//span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family: 宋体"举个例子：设我们对一个颗粒样品进行了10次测量，每次的测量值见表2。其平均值和标准差分别为14.139微米和0.021微米。所以/spanspan style="font-family: Symbol"`/spanspan style="font-family: 宋体"a +S=14.139+0.021=14.160/spanspan style="font-family: 宋体"（微米），把测量值和这个上边界值对比，可以发现第4、第5共2个测量值超出；/spanspan style="font-family: Symbol"`/spanspan style="font-family: 宋体"a -S=14.139-0.021=14.118/spanspan style="font-family: 宋体"（微米），把测量值和这个下边界对比，可以发现第6、第10共2个测量值超出；总共有4个测量值超出/spanspan style="font-family: Symbol"`/spanspan style="font-family: 宋体"a-S,/spanspan style="font-family: Symbol"`/spanspan style="font-family: 宋体"a+S/spanspan style="font-family: 宋体"的区间，占测量值个数的40%，换言之，有60%的测量值在这个区间内。/span/pp style="text-align:center text-indent:29px"span style="font-family: 宋体"表2 测量误差的含义举例/span/ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" width="547"tbodytr style=" height:25px" class="firstRow"td width="113" nowrap="" rowspan="2" style="border-style: solid border-color: windowtext windowtext black border-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"序号/span/p/tdtd width="95" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"单次测量值（微米）/span/p/tdtd width="94" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"测量值与上边界的差/span/p/tdtd width="80" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"正值表示超出/span/p/tdtd width="91" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"测量值与下边界的差/span/p/tdtd width="50" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"负值表示超出/span/p/tdtd style="border: none " width="0" height="25"br//td/trtr style=" height:30px"td style="border: none " width="0" height="30"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"1/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.149/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.011/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.031/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"2/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.152/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.008/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.034/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"3/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.138/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.022/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.02/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"4/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px background-color: yellow padding: 0px 7px background-position: initial initial background-repeat: initial initial " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.174/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.014/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"Over/span/p/tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.056/span/p/tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"5/span/p/tdtd width="95" 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border-right-width: 1px background-color: yellow padding: 0px 7px background-position: initial initial background-repeat: initial initial " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.108/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.052/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.01/span/p/tdtd 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border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"Over/span/p/tdtd style="border: none " width="0" height="20"br//td/trtr style=" height:21px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"均值/spanspan style="font-family: 宋体" (/spanspan style="font-family: 宋体"微米/spanspan style="font-family: 宋体") /span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.139/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd style="border: none " width="0" height="21"br//td/trtr style=" height:21px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体" /spanspan style="font-family: 宋体"标准差 (微米) /span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"0.021/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd style="border: none " width="0" height="21"br//td/tr/tbody/tablepspan style="font-family: 宋体" /span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"【strong进阶知识6/strong】粒度测量误差的表述及误差的统计理论。人们都希望测量误差越小越好，但是误差却不可避免。误差可分为三类：一是系统误差，二是随机误差，三是疏忽误差。系统误差是指测量系统（包括测量设备和操作者）对一个物理量的进行多次测量得到的平均值与该物理量真值之间的偏离。随机误差是多次测量中的某一次测量值对多次测量平均值的偏离。系统误差反映测量系统的准确性（/spanstrongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"Accurac/span/strongstrongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"y/span/strongspan style="font-family: 宋体 color:#0070C0"），随机误差反映测量系统的精度（/spanstrongspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"Precision/span/strongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"）或重复性。在实际操作中，误差一方面来源于测量仪器本身，另一方面来源于操作，包括取样误差，操作失误等等。在颗粒仪器行业，为了客观地考察仪器，尽量避免人为影响，一般采用一次投样，重复测量，考察每次测量结果相对于多次测量的平均值之间的误差来评估仪器精度或重复性。/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"而把不同次取样甚至不同操作者测量同一个样品得到的结果之间的相对误差，叫做再现性/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"（/spanstrongspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"Reproductivity/span/strongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"）。重复性和再现性都反应随机误差的大小。疏忽误差是指测量仪器处于不正常状态或者操作者操作错误得到的测量结果与真值之间的偏差。这里不讨论此类误差。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"粒度测量与其他物理量的测量相比有两个特殊性：一是大多数情况下，粒度不存在或者难以确定真值。这是因为多数情况下颗粒的形状是不规则的，客观上不存在一个真实的“直径”。所谓的颗粒直径都是等效的圆球直径。等效的原理不同，结果也不同；甚至等效的原理相同，数据处理的方法不同，也会造成结果的差异，此其一（关于激光粒度仪的等效粒径，作者曾进行过初步研究，有兴趣的读者可参考“张福根等.棒状和片状颗粒在激光粒度仪中的等效粒径（一）、（二）.中国颗粒学会首届年会论文集，1997，267-278”）。其二，即使颗粒是圆球形的，但是粗细不均，客观上也难以用绝对方法（指更可靠、更高精度的方法，比如显微镜）测定足够多的颗粒，最终给出在计量学上有说服力的真值。粒度只有在一种很特殊的情况下才能在一定误差范围内获得真值，这就是粒度分布很窄（称为“单分散”）的圆球形颗粒。现在都用这样的颗粒制作微粒标准物质（/spanstrongspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"Reference Material/span/strongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"）。所以颗粒测量仪器声称的“准确性”，都是相对于单分散的标准物质来说的。用户需要注意的是，两台不同的粒度仪测标准样时都足够准确，但测量实际样品却可能得出不一样的结果。这是许多用户很费解的事。原因就在于颗粒形状的不规则、大小的不均匀和数据反演算法的差异。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"第二个特殊性是，粒度测量结果的完整表述是由一组数（往往达到几十个）组成的粒度分布，而不是一个数，因此就存在用哪个数或哪几个数来衡量测量误差的问题。通常用平均粒径（如D[4,3]、D[3,2]或者D50，以及上下边界（累积）粒径D10、D90的测量误差来衡量。用户如果有特别关注的某个测量值，比如说碳酸该行业的2µ m以细的含量，也可以用这个测量值的误差来衡量仪器误差。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"下面再谈误差的表达的问题。用标准误差表达重复性或者再现性已经在正文做过简单介绍。这里再补充几点：/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体 color:#0070C0"（1）置信度和置信区间/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"正文已经谈到，单次测量值落在/spanspan style="font-family:Symbol color:#0070C0"`/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"a-S,/spanspan style="font-family:Symbol color:#0070C0"`/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"a+S/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"区间内的概率是/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"68.3%/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"。这个区间又叫置信区间，/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"68.3%/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"叫做置信度。这里假设了误差的分布满足正态分布规律（注意，这是误差分布，不是粒度分布）。根据概率论中的中心极限定律，如果测量误差是由多个相互独立的因素引起的，只要因素的数量足够多，那么误差的概率分布就满足正态规律。正态分布曲线见下图/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0", /spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"一定区间范围内曲线以下的阴影面积就代表发生在该区间内的测量值的概率。/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "由此我们可以推断出，测量值落在μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-2σ,μ+2σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "区间内的概率是/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "95.4%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "，μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-3σ,μ+3σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "的概率是/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "99.7%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "。μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-σ,μ+σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "、μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-2σ,μ+2σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "或μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-3σ,μ+3σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "叫做测量值的置信区间，对应的/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "68.3%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "、/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "95.4%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "和/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "99.7%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "称为相应的置信区间内的置信度。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a45cdca6-a484-4a8d-83ee-30adc265602d.jpg" title="专栏5图2.jpg"//pp style="text-align:center"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"随机误差的概率分布/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体 color:#0070C0"（2）方均根误差与标准误差/span/pp style="margin-left: 29px text-align: center "span style="font-size:14px font-family:' Calibri' ,' sans-serif' "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/18f3b470-d0b2-49f0-b9b5-22caa8d02452.jpg" title="专栏5图3.png"//span/pp style="margin-left:29px"span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 宋体 font-size: 16px "显然，标准误差大于均方根误差。当n趋于无穷时，二者趋于一致。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体 color:#0070C0"（3）t分布/span/ppspan style="font-family:宋体 color:#0070C0" /spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"可以想象，如果我们用n次测量的平均值/spanspan style="font-family: 宋体"a /spanspan style="font-family: PMingLiU, serif"?/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"作为测量的报告值，那么一般而言随机误差会减少。具体会减小多少？或者说置信区间和置信度会发生什么变化？需要用到概率论的t分布函数，有兴趣的读者可以自行参考有关书籍。/span/pp style="text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"适用多种类型的分散介质/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"绝大部分粒度仪都需要把待测颗粒分散在介质中才能测量。具体选择什么介质，首先取决于颗粒本身的特性，比如颗粒与介质不能发生化学反应，能在介质中良好分散等等。其次是介质的使用成本，越低越好。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"激光粒度仪测量颗粒时，既可用液体介质（称为“湿法分散”）也可用气体介质（称为“干法分散”），其中液体介质可以是最常见的水，也可以是各种有机溶剂。从而为用户选择适用且经济的介质提供便利。/span/pp style="text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"操作方便/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"不论使用什么类型的仪器，粒度测量都需要操作者认真仔细地进行，否则就可能引入人为误差。相对而言，激光粒度仪相较于其他粒度仪，操作起来要方便得多。主要表现在：/span/ppspan style="font-family:宋体" /spanspan style="font-family:宋体"（1）对大多数激光粒度仪而言，不需要调整仪器量程。由于动态范围大，0.1微米至1000微米的任何样品都可以在仪器固有的量程范围内完成，无需预先估计样品的粒度分布范围，然后设置好仪器的量程才能测量（目前个别品牌的激光粒度仪还需要选量程，但大多数不需要）。作为对比，电阻法仪器、图像法仪器、沉降法仪器等等，都需要选择量程。/span/pp span style="font-family:宋体"（/span2span style="font-family:宋体"）对分散介质的纯度没有太高要求。这是因为激光粒度仪在测量中有一个“减背景“的操作，杂质颗粒形成的散射光的影响在一定范围内可以通过这个操作消除掉。/span/pp style="text-indent:21px"span style="font-family:宋体"（/span3span style="font-family:宋体"）一次测量所用的样品量较大，代表性好。另外样品浓度对测量结果的影响也较小。/span/pp span style="font-family:宋体"（/span4span style="font-family:宋体"）大多产品都具有/spanSOPspan style="font-family:宋体"功能，进一步降低了操作人员和操作手法不一致带来的测量结果差异。/span/pp style="text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"局限性/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"上面介绍了激光粒度仪的诸多优点。凡事有优点必然就有缺点。以下是激光粒度仪的缺点：/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"（1）分辨率低：所谓分辨率是指仪器分辨两个不同粒径的单分散样品的能力。行业一般认为激光粒度仪只能区分粒径相差/spanspan style="font-family:宋体"3/spanspan style="font-family:宋体"倍的两个单分散样品。比如把一个/spanspan style="font-family:宋体"5/spanspan style="font-family:宋体"微米的样品和/spanspan style="font-family:宋体"15/spanspan style="font-family:宋体"微米的样品混合起来，仪器可以测出两个分布的峰。分辨率优异的品牌能够做到/spanspan style="font-family:宋体"1.5/spanspan style="font-family:宋体"倍左右。在实用中，需要去区分两个粒径相近的单分散样品的情况很少见，但是分辨率低意味着仪器对样品分布宽度的变化不敏感。有些对粒度均匀性要求很高的样品（比如单分散的标准微球、激光打印机用的碳粉等等）就不适合用激光粒度仪测量了。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"（2）对处在样品的粒度分布范围两端的颗粒不敏感。这是因为激光粒度仪直接测量的是所有颗粒散射光分布叠加在一起的结果，处在粒度分布两端的颗粒占总颗粒的比例很低，例如0.1%，对总光能的贡献很小，容易被噪声淹没。因此用户如果很关注Dmax和Dmin，那么就要注意，激光粒度仪给出的这两个数值是不可靠的。/span/pp strong编者结：/strongspan style="font-family:宋体"在本文中，张福根博士一根妙笔对激光粒度仪的优势和局限娓娓道来。在下篇系列文章中，张福根博士就激光粒度仪研究界的几个前沿技术问题与大家深度剖析，精彩不容错过！/span/pp style="text-align: right "span style="font-family:宋体"（作者：张福根）/span/p