作者:罗丽娟; 于晓; 黄浩;(广东省汕头市药品检验所;)摘要:目的建立同时测定除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Diamonsil(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.5)-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长为310nm。结果甲硝唑和替硝唑质量浓度分别在2.205~205.24μg/mL和2.002~200.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000(n=8),甲硝唑和替硝唑的平均回收率分别为98.80%和98.45%,RSD分别为2.20%和2.46%(n=6)。结论所建立的HPLC法简便易行、准确、重现性好,可同时用于祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑两种禁用物质的检测。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271052_386345_1606903_3.jpg
10,抽取5个版友);中奖名单:夏天的雪(注册ID:bingwang228)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)zyl3367898(注册ID:zyl3367898)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702131523_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702131523_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================高效液相色谱法测定面刺霜中甲硝唑、氯霉素的含量方法:HPLC基质:面霜应用编号:102835固定相:Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18, 250 x 4.6mm色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18 250×4.6 mm, 5μm (Cat#:99903) 流动相:甲醇-水(50:50) 流速:1.0mL/min 柱温:30 ℃ 进样量:10μL 检测器:紫外检测器,280nm文章出处:中国药房 2004,4(15):241-242关键字:高效液相色谱法,面刺霜,甲硝唑,氯霉素,含量测定,Diamonsil C18,钻石一代谱图:摘要 目的:建立同时测定面刺霜中甲硝唑和氯霉素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm ×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50:50),检测波长为280nm.结果:甲硝唑、氯霉素在10.0~250.0μg/mL浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均为0.9 998,平均回收率分别为100.54%、100.53%,相对标准差分别为0.79%,0.56% 结论:本方法分离度好、快速、简便,可用于含甲硝唑、氯霉素霜剂的质量控制.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/94-7(1).jpg
固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑[color=black] [/color][font=宋体][color=black]甲硝唑(MNZ)属于硝基咪唑类广谱抗生素,广泛用于预防和治疗组织滴虫病、球虫病等疾病,甲硝唑因疗效明显,价格低廉,被蜂农广泛使用,造成了甲硝唑药物在蜂蜜中残留[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][1,2][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black],研究发现甲硝唑对人体具有潜在的致癌和致畸作用[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][3,4][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。1998年欧盟禁止甲硝唑使用于食品动物,2002年美国食品与药物监督管理局禁止在进口动物源性食品中使用甲硝唑[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][5,6][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。我国农业部和国家药品监督管理局2002年规定甲硝唑及其盐、酯及制剂不准以促进动物生长为目的在所有食品动物饲养过程中使用,且不得在动物源食品中检出[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][7,8][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。目前甲硝唑的测定方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][9][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。其中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-串联质谱法因选择性强、灵敏度高、检出限低而成为测定甲硝唑的优势方法[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][10][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。本文将蜂蜜用乙酸乙酯萃取,提取液浓缩后经 [/color][/font][color=black]MCS [/color][font=宋体][color=black]固相萃取柱快速富集净化样品的前处理方法,减少前处理的操作步骤,同时降低基质干扰,利用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法—串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的方法,内标法定量,提高了检测效率,适合大批量样品检测。 [/color][/font][color=black]1.材料与方法[/color][size=16px][color=black] [/color][/size][color=black]1.1 仪器与试剂[/color][color=black]Waters Xevo TQ-S三重四极杆质谱仪(美国Waters),配有电喷雾离子源(ESI) Heidolph Multi Reax全能型振荡器(德国海道夫) 氮吹仪(美国Organomation);高速低温离心机(湘仪) 乙腈、甲醇(色谱纯,德国Merck);甲酸(色谱纯,上海麦克林);乙酸乙酯(色谱纯,美国Fisher);氨水(分析纯,天津科密欧);盐酸(优级纯,北京化工厂);MCS固相萃取小柱(天津,艾杰尔):500ml/6ml;甲硝唑标准品、D4-甲硝唑(纯度均大于99.0%)。实验用水为超纯水(电阻率为18.2mΩ.厘米)。[/color][color=black]1.2 样品前处理[/color][color=black]1.2.1 样品提取 称取蜂蜜5g(精确到 0.01 g)于50ml离心管中,加入100μlD4-甲硝唑内标应用液(20.0ng/ml),加水10ml,混合溶解,再加入10mL乙酸乙酯,涡旋1min,震荡提取 10min,1000rpm 离心 2min,吸取上层乙酸乙酯相 5mL 于10mL 试管,50℃氮气吹干后,加入 0.1mL 甲醇溶解,再加入 1.9mL 40mmol/L盐酸溶液,超声溶解 1min,转入 2mL 离心管,12000rpm 离心 2min,上清液待净化。[/color][color=black]1.2.2 样品净化 依次用 5mL 甲醇、5mL 水、5mL 40mmol/L 的盐酸溶液活化平衡MCS 固相萃取柱,然后转移上述上清液至 MCS 柱内,待样品过柱后,用 5mL水淋洗除杂,真空抽干柱内液体后加入 5mL 乙酸乙酯洗脱,再用 5mL 甲醇淋洗除杂,真空抽干后用 5mL 5%氨化甲醇洗脱,收集于 10mL 具塞试管内,得甲硝唑洗脱液;洗脱液在 50℃下用氮气吹干,分别先加入 0.1mL 甲醇超声溶解残留物,再加入0.9mL 10%甲醇/水溶液混匀,过 0.22μm 滤膜后待 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 分析。[/color][color=black]1.3 仪器条件[/color][color=black]1.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件 色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相A为0.05% 氨水溶液,B为乙腈,流速为 0.3 mL/min,柱温:40 ℃,进样量 5.0 μl。[/color][color=black]1.3.2 质谱条件 电喷雾离子源:ESI;质谱多重反应监测方式:MRM;正离子模式(ESI+);毛细管电压:0.5 kV;离子源温度150 ℃;脱溶剂气温度400 ℃;脱溶剂气流量800 L/h。其它质谱参数见表1。[/color][align=center][color=black]表1 [/color]甲硝唑的质谱参数与保留时间[/align][table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]母离子[/align][/td][td][align=center]子离子[/align][/td][td][align=center]碰撞能量(eV)[/align][/td][td][align=center]锥孔电压(V)[/align][/td][td][align=center]保留时间(min)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲硝唑[/align][/td][td][align=center]172.2[/align][/td][td][align=center]128.1*[/align][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]18[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]54[/align][/td][td][align=center]1.40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D4-甲硝唑[/align][/td][td][align=center]176.2[/align][/td][td][align=center]128.1*[/align][align=center]49.0[/align][/td][td][align=center]22[/align][align=center]22[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.39[/align][/td][/tr][/table]注:*为定量离子[color=black]结果与讨论[/color][color=black] 前处理方法优化 针对蜂蜜样品和目标物的性质,比较了3种不同的前处理方式,包括:(1)采用水直接溶解蜂蜜,再将蜂蜜水溶液进行固相萃取净化;(2)加水溶解蜂蜜后,加入乙酸乙酯萃取目标物,取乙酸乙酯层并将溶剂吹干后加入超纯水溶解残渣,再进行固相萃取净化;(3)采用pH=8.8的磷酸缓冲液溶解蜂蜜,再将样品溶液进行固相萃取净化.通过加标回收实验比较回收率表明,本实验采用方法(2)的回收率明显高于其他2种方式,故对蜂蜜试样采用方法(2)前处理方式。[/color][color=black] 基质效应的影响 基质和干扰组分的存在影响待测物的离子化效率,从而影响定量结果的准确性,常表现为基质增强或基质抑制效应[/color][sup][size=13px][11][/size][/sup][color=black]。分别采用空白蜂蜜,按照实验方法提取与净化后的定容液和初始流动相作为标准溶液的稀释溶剂,通过测定标准溶液的峰面积的比值考察基质效应的强弱。结果表明:两者的峰面积比值为0.757,即蜂蜜基质对甲硝唑的测定具有一定的抑制效应,本实验选择同位素内标法定量,从而有效地降低样品的基质效应的对测定结果的影响。[/color][color=black]2.3 质谱条件的优化 将甲硝唑标准工作液注入质谱,启用质谱智能方法开发程序,优化碰撞能量,碰撞池电压等参数,进一步优化其他质谱参数使灵敏度和离子化效率达到最优时保存为质谱方法。离子对、碰撞能量、锥孔电压、电离方式见表1。[/color][color=black]2.4 方法的线性关系和检出限 以甲硝唑与相应同位素内标的色谱峰面积比(y)为纵坐标,以甲硝唑的质量浓度(x)为横坐标,绘制工作曲线,线性回归方程为Y=1.004X+0.1243,相关系数r:0.9996,线性关系良好。以信噪比S/N=3时对应的浓度为方法检出限为0.05[/color]μg/kg[color=black],S/N=10时对应的浓度为方法定量限为0.15[/color]μg/kg。标准工作曲线见图1。[align=center][color=black]图1 甲硝唑工作曲线[/color][/align][color=black]2.5 方法的精密度和回收率 [/color]以5g空白蜂蜜样品作为本底,分别加入高、中、低3种不同浓度标准应用液,得到浓度为1[color=black]μg/kg[/color]、5μg/kg、20μg/kg的加标样品,充分混匀后按样品处理方法进行处理,平行测定6次,计算其加标回收率和相对标准偏差(RSD),加标回收率分别为87%~96.3%,RSD在2.23~6.17%之间,结果表明,此方法具有良好的准确性和精密度。[color=black]2.6 样品检测[/color][font=calibri][size=13px] [/size][/font][color=black]采用本方法对市售30份不同蜂蜜样品进行检测,其中1份检出甲硝唑残留,含量是0.27 [/color]μg/kg,检出率为3.3%。3 结论本研究建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法—串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的含量的方法,样品前处理采用乙酸乙酯提取,固相萃取柱富集和净化,净化效果好,提取效率高。不同蜂蜜样品基质效应使甲硝唑在质谱中存在不同程度的基质抑制效应,实际测定中蜂蜜的种类繁多,若使用外标法定量应尽量使用与待测样品基质相同的样品作基质匹配工作曲线,基质不同需要配置不同的曲线系列,大大增加了工作量。本研究采用同位素内标法定量,降低了样品的基质效应的影响,只需配置一套工作曲线,提高了工作效率。本方法快速、准确、灵敏,能够满足日常蜂蜜样品中甲硝唑残留的大批量检测。参考文献[1]梁明.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法对蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留的测定分析[J].中国高新科技,2019(17):72-73.[2]张晓艺,张秀尧,蔡欣欣,李瑞芬.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用三重四极杆质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素[J].预防医学,2019,31(02):212-216.[3]周贻兵,吴坤,李磊,林野,刘利亚.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑[J].理化检验(化学分册),2017,53(08):946-949.[4]丁燕玲,陈彤,黄婷,钟名琴,吴雯娟,罗燕.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定鸡肉中甲硝唑、二甲硝唑及其代谢物的方法研究[J].广东化工,2018,45(13):245-248+252.[5]王春民,张秋萍,吴春霞.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法检测蜂蜜中的甲硝唑含量[J].食品安全质量检测学报,2016,7(05):1813-1817.[6]章剑,李昌安,李建伟,董骏,张克才.固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑[J].安徽预防医学杂志,2018,24(01):16-20.[7]刘伟,张楠,李兵,范赛,屠瑞莹,吴国华,薛颖,赵榕.固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-同位素稀释串联质谱法测定蜂蜜中的甲硝唑和氯霉素[J].分析科学学报,2017,33(01):145-148.[8]肖国军,蔡超海,王生,覃玲.固相萃取高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留[J].中国卫生检验杂志,2018,28(01):22-25.[9]高何刚,杜赛,王瑞,陈理.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留[J].预防医学,2017,29(09):969-972.[10]高何刚.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留[J].广东化工,2017,44(15):255-256.[11]图雅,崔建平,赵宏.同位素内标-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑[J].中国食品卫生杂志,2017,29(04):450-453.
作者:文远大; 马柯; 赵士冶;(怀化市第一人民医院; 常德市药品检验所;)摘要:目的建立高效液相色谱测定复方己唑乳膏中己烯雌酚、氯霉素和甲硝唑含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18column(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-水(55∶5∶40);流速:1 mL.min-1;测定波长252 nm;柱温35℃;进样20μL。结果该方法不受处方中基质干扰。己烯雌酚、氯霉素、甲硝唑的线性范围分别为0.016 8~0.184 8μg(r=0.999 8,n=6)、1.593 6~17.529 6μg(r=0.999 9,n=6)、1.587 2~17.459 2μg(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为99.5%、99.8%、99.9%,RSD分别为0.84%、1.2%、1.1%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于复方己唑乳膏中己烯雌酚、氯霉素和甲硝唑的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061056_381735_1606903_3.jpg
作者:吴惠爱 胡容融 麦小虹 (广州侨光制 药有限公司 ,广东 广 州)摘 要:目的:建立测定复方甲硝唑片中甲硝唑与维生素B6含量及溶出度的方法。方法:高效液相色谱法。选用钻石C18柱,流动相:ψ(甲醇:0.075 mol/L磷酸二氢钾溶液)=13∶87,检测波长:291 nm。结果:同时测定了甲硝唑与维生素B6的含量。甲硝唑平均回收率为99.7%,RSD为O.17%,n=6;维生素B6平均回收率为100.1%,RSD为O.27%,n=6。线性范围甲硝唑为20.12~100.60 μg/mL、维生素B6为2.04~10.20μg/mL。,结论:本法简便、快速、准确,可用于复方甲硝唑片的质量控制。谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161418_377864_1606903_3.jpg
GBT 20744-2006 蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
作者:蔡敏(湖北省京山县人民医院,431800)摘要:目的 探讨同时测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑和氯霉素含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 um),流动相为甲醇一水(50:50),检测波长为290 nm.结果 替硝唑、氯霉素在20~120 ug/ml浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为100.62%、100.54%,相对标准差分别为0.67%、0.52%.结论 本方法分离度好、快速、简便,可用于含替硝唑、氯霉素的质量控制.谱图:无
【作者中文名】刘年开; 李昕; 徐兵;【作者英文名】LIU Nian-kai1; LI Xin2; XU Bing2(1.Depatrment of Pharmacy; Traditional Chinese Medical Hospital of Zhuzhou; Zhuzhou Hunan 421000; 2.Depatrment of Pharmacy; Third Hospital of Changsha; Changsha 410005);【作者单位】株洲市中医院药剂科; 长沙市三医院药剂科; 长沙市三医院药剂科 湖南株洲;【摘要】目的建立高效液相色谱法测定塞克硝唑膜剂中塞克硝唑的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(73∶27),检测波长320 nm。结果塞克硝唑在2.95~23.6μg.mL-1浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),方法平均回收率为99.1%,RSD=0.75%(n=9)。结论该法简便、可靠、专属性强,适合于该制剂的含量测定及产品的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061358_381864_2379123_3.jpg
十分荣幸获得月旭核壳柱的试用资格,盼了好久终于收到柱子了。先给他来个特写吧!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282306_591847_2204446_3.jpg柱子正面特写,还是蛮高大上的,比W、A、D三大国外厂家的柱子好不逊色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282309_591848_2204446_3.jpg柱子侧面特写,规格型号一目了然。很是喜欢月旭蓝色的包装盒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282311_591850_2204446_3.jpg千呼万唤始出来,短小而精干的柱体,第一眼就喜欢上了它. 下面的内容就是开始认证阅读使用说明书,按照说明书要求,0.2ml/min95%乙腈冲洗过夜。第二天早上,上班就开始准备工作今天的样品很简单的。甲硝唑片的含量测定,依据《中国药典》2015年版二部,流动相为80%甲醇水溶液,进样量20微升,C18柱、波长320nm。色谱条件很简单,就从他开始吧。 仪器为我的老搭档-Agilent1260 配 四元泵 、VWD。时间稍瞬即逝,从平衡仪器到流动性的配置再到样品的稀释处理,两个小时过去了。仪器压力、噪声等各项参数就绪之后。把样品和标准溶液放入仪器自动进样器内,开始编辑序列,一切就绪之后,点下序列运行按钮。仪器开始测定。不一会就出峰了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282340_591858_2204446_3.jpg这是标准溶液的峰很是漂亮吧!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667554_2204446_3.jpg这是供试品的峰也很英俊。下面再看一下其他色谱柱的甲硝唑的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282344_591860_2204446_3.jpg这是月旭XB-C18 250mm的标准溶液色谱图,柱子用了有两三个月了,峰明显的宽了许多。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282344_591861_2204446_3.jpg这是月旭XB-C18 250mm的供试品溶液色谱图,2min还有个杂质峰,甲硝唑主峰明显的宽了许多,还稍微有点拖尾。试用心得: Boltimate色谱柱相比较XB色谱柱优势很是明显,出峰时间要早近4min,这样我们的一批样品的检测时间要缩短近一个小时。流动相大概要节省60ml。一个月我们生产40批甲硝唑片的话,检测时间就能节省40个小时,流动相节省2400ml。如果核壳柱的寿命能保持持一年的话,我们一年的检测成本将会大大降低。这只是一个简单等度的检测,为了更好地检测核壳柱的性能,我还计划做一个难度大点的测试-—中药材最常用的梯度洗脱,如果核壳柱遇到高盐流动相、梯度洗脱性能会怎么样呢?尽情期待本人的后续实验结果。
作者;王晓燕;高丹; (解放军第二三O医院;)摘要:目的:建立反相高效液相法测定酮甲霜中酮康唑和甲硝唑含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(74∶36);检测波长:239nm;流速:1.0ml/min。结果:酮康唑在0.06~2.10μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为98.89%,RSD=1.40%;甲硝唑在0.06~2.10μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.75%,RSD=1.10%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于酮甲霜中酮康唑和甲硝唑的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201421_384718_1606903_3.jpg
采用LC/MS/MS检测蜂蜜中氯霉素和甲硝唑,甲硝唑有检出,但含量很低,氯霉素基本未检出。大家有检测过吗?
CNCA-15-A05化妆品中抗生素检测氯霉素、甲硝唑QQ讨论群 318351384
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif请教大虾,第一次做化妆品检验,标准上要求用DAD检测器检测,不是说DAD适用于未知物质,既然检查的6种抗生素和甲硝唑是已知成分,n那我可不可以用紫外检测器代替呢?
很多人说,液相色谱已经无法出研究成果很多人说,液相的检测方法已经很成熟很多人说,液相色谱还是占据绝对的地位你认为呢?说说液相色谱的检测前沿,你们都在检测些什么?
想问一下 液相色谱荧光检测器用的液相色谱小瓶应该用什么洗液洗 我平常的液相色谱小瓶都是用洗洁精洗的
95%。MCX小柱:agela,60mg/3mL。标准贮备液:称取各标准品10.0mg,分别放于10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,4℃保存。1.1.2仪器液相色谱—质谱仪(LC-MS-MS)AB5500,ESI源、电子天平(美国奥豪斯)、旋转蒸发仪(瑞士Buchi)、冷冻离心机(美国贝克曼)研磨仪(德国莱驰)、超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)、棒状均质器(IKA T18)、涡旋混合器(IKA),固相萃取器(天津奔腾)。1.2样品提取称取(2+0.02g)试样于50ml离心管中,用15ml乙酸乙酯,涡旋混匀,离心,上清液转移至100ml鸡心瓶中,残渣用15ml乙酸乙酯重复提取一次,合并两次提取液,40℃水浴下旋转浓缩至干。1.3 样品净化 加0.1mol/l的盐酸3ml,涡旋充分溶解残渣,转移至15ml离心管中,向鸡心瓶中加3ml正己烷摇1min,转移至同一离心管中,振摇,离心,弃去正己烷层,再加0.1mol/l盐酸3ml于鸡心瓶中,涡动1min,合并两次盐酸溶解液,加3ml正己烷重复去脂一次,除尽正己烷层备用;取MCX小柱,依次用2ml甲醇和2ml0.1mol/l盐酸活化,过样液,再用0.1
液质联用仪有国家标准,但没有液相色谱仪的检测标准,我能参考液质的前处理和液相色谱仪的条件,用液相色谱仪检测吗?
[align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂,促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法,如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量),防老剂4020纯度的测定,防老剂4010NA纯度的测定,促进剂NS纯度的测定,促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解,因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析,定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法,如防老剂的定性检测,促进剂CZ和促进剂NS的定性检测,防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法,一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性,本实验室曾采用外标法处理实验数据,方法的精密度好,准确度高。
请教:液相色谱检测器问题? 使用液相色谱紫外检测器时,为什么选择最大吸收波长?
怎么学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测
用高效液相色谱检测水中的六六六,请问液相色谱检测条件是怎么样的,请尽量详细一点,谢谢!
[color=#444444]最近在做废水中甲醛的检测分析,参考相关文献,用DNHP衍生做的标准曲线效果非常不好。。求助各位虫子,哪里有甲醛液相色谱检测的标准啊,或者相应的方法告知一下,谢谢。。。就是检测未知水样中是否含有甲醛相关方法,谢谢。。。实验室条件有限,只有液相色谱,没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱。。。未知是否含有甲醛用分光光度法检测可以吗??[/color]
[size=3][font=宋体][color=#ff483f]10版药典增加甲硝唑氯化钠注射液的红外鉴别,其处理如下:[/color][color=#0162f4]“取本品适量(约相当于甲硝唑[/color][/font][color=#0162f4][font=Times New Roman]0.1g[/font][font=宋体]),置分液漏斗中,加氯化钠9.0[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体](规格:含甲硝唑[/font][font=Times New Roman]5mg/ml[/font][font=宋体])或[/font][font=Times New Roman]22.0g[/font][font=宋体](规格:含甲硝唑[/font][font=Times New Roman]2mg/ml[/font][font=宋体]),振摇,加丙酮[/font][font=Times New Roman]20ml[/font][font=宋体](规格:含甲硝唑[/font][font=Times New Roman]5mg/ml[/font][font=宋体])或[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体](规格:含甲硝唑[/font][font=Times New Roman]2mg/ml[/font][font=宋体]),振摇,静置分层,取上层溶液蒸干,取残渣照红外分光光度法(附录Ⅳ[/font][font=Times New Roman] C[/font][font=宋体]),本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集[/font][font=Times New Roman]112[/font][/color][font=宋体][color=#0162f4])一致。”[/color][color=#ff483f]既然做甲硝唑的鉴别,为何在样品处理时加氯化钠,是有利于萃取吗?[/color][/font][/size]
液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼,用量之大,涉及的行业之多,影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的,主要是在检测器上有些区别。 一般来说,液相色谱检测的样品种类很多,能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样,所选的检测器可能就不一样,这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器,一般人都叫紫外检测器;光电二极管阵列检测器,一般被叫做二极管检测器,或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等;荧光检测器;示差折光检测器,一般被称作示差检测器;蒸发光散射检测器,常被叫做蒸发光检测器;电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%,用量很大,这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感;灵敏度高,一般能达到10-9g/ml(萘甲醇溶液);能采用洗脱方式检测;重复性好,一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种,现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握,制造成本较高,检出限偏低于紫外检测器;它优点是可以全波长检测,可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器,尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地,最低可以达到10-12g/ml;可以采用梯度洗脱方式检测;重复性也很好;抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器,检测糖类效果很好,是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好;缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml,对温度变化极敏感,对流速变化也比较敏感,不能采用梯度洗脱方式检测,检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高,可采用梯度洗脱方式检测;缺点是重复性不好,一般5%左右,需要有一个清洁、稳定的气源,雾化室易污染,需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟,在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上,但就从现在来说这些技术一是还不够成熟,二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器,其它的检测器技术掌握的还很少,哪些检测器的工作基本都还没做,还有待尽快掌握和提高。
弱弱地问下,液相色谱仪与检测器的关系,安捷伦1200液相色谱仪能装示差检测器吗?本人以前是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的,关于液相知识正在学习,还请各位高手多多指点啊[em09506][em09511]
随着仪器发展的不断完善,功能的不断增加,应用方法的不断健全,液相色谱检测的项目已越来越多,尤其是原来用气相色谱和分光光度计检测的很多项目已逐渐改为用高效液相色谱法检测了,而且检测项目还在不断的增加。
药品中有关物质的检测—高效液相色谱法:药典中是这样写的:[color=#333333]取对照溶液20μl,注入[/color]液相色谱仪[color=#333333],调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。使用液相色谱时,在仪器上如何调节检测灵敏度?[/color]
水质检测液相色谱配哪些检测器比较合适?望老师不吝赐教
高效液相色谱仪检测器的成交价有哪位大侠知道下列高效液相色谱仪的成交价格吗?Waters 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)岛津高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)Agilent 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)
高相液相色谱荧光检测器线路都已连接,但是电脑上不显示改检测器,是什么原因,求答案!