炭黑分散仪测试原理

请教下各位高手，我们公司是生产油漆的，所以用到颗粒状炭黑粉。但最近总是会出现炭黑不好分散堵机子，请问有没有什么方法在检测炭黑原材料的时候就能控制好呢？或是用什么方法能改善炭黑的分散性呢？谢谢！

我想测试乙炔炭黑的粒径，可是它在水里和乙醇里都不分散，都是结成一粒粒的形态，怎么才能让它均匀分散，

从测试原理上理解，分散液（悬浮液）由于其颗粒的光散射作用，应该不能用吸光度测试其浓度。从有些版友的帖子里看到，粒度至少要小于100nm的分散液才能用吸光度测浓度。但曾看到国外有用吸光度测1微米粒径左右的分散液（一种分散染料）；我同事也曾直接用水分散液测试，结果与使用有机溶剂将染料溶解后测试吻合得非常好。那么，究竟在什么条件下可以用吸光度测试分散液的浓度？

样品粘结的厉害，有很多硬块，预超声了20多分钟后检查还是有硬粒。象这种样品大家一般是粉碎后才测粒径还是直接就测试。【样品组成的粒度本身很小的。只是生产时可能控制问题出来的产品结块了。】分散的度是什么，就是说象上面的情况，难分散的一定要想办法分散了才能测试吗？还有个问题：测试硅酸树脂粒度，如果以水作介质，应该用什么做分散剂为好。有没做过的请指点下，谢谢！显微镜下粒度测试时设定的参数中有个密度选项，那个是什么意思？怎么设定为好？分析方式中有一个R-R分布模式，这个方式的意思是什么，反应的是粒度的哪方面的特征？请前辈指点，谢谢！

高剪切分散乳化就是高效、快速、均匀地将一个相或多个相(液体、固体、气体)进入到另一互不相溶的连续相(通常液体)的过程。而在通常情况下各个相是互不相溶的。当外部能量输入时，两种物料重组成为均一相。由于转子高速旋转所产生的高切线速度和高频机械效应带来的强劲动能，使物料在定、转子狭窄的间隙中受到强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流等综合作用，形成悬浮液（固/液），乳液（液体/液体）和泡沫（气体/液体）。从而使不相溶的固相、液相、气相在相应成熟工艺和适量添加剂的共同作用下，瞬间均匀精细的分散乳化，经过高频的循环往复，最终得到稳定的高品质产品。 间歇式高剪切工作过程 http://www.iknchina.com/untitled12_clip_image003.jpghttp://www.iknchina.com/untitled12_clip_image004.jpghttp://www.iknchina.com/untitled12_clip_image005.jpghttp://www.iknchina.com/untitled12_clip_image006.jpg在高速旋转的转子产生的离心力作用下，图中的物料从工作头的上下进料区域同时从轴向吸入工作腔。强劲的离心力将物料从径向甩入定、转子之间狭窄精密的间隙中。同时受到离心挤压、撞击等作用力，使物料初步分散乳化。 在高速旋转的转子外端产生至少15m/s以上的线速度，最高可至40m/s，并形成强烈的机械及液力剪切、液层摩擦、撞击撕裂，使物料充分的分散、乳化、均质、破碎、同时通过定子槽射出。物料不断高速地从径向射出，在物料本身和容器壁的阻力下改变流向，与此同时在转子区产生的上、下轴向抽吸力的作用下，又形成上、下两股强烈的翻动湍流。物料经过数次循环，最终完成分散、乳化、均质过程。 十大应用领域 1 精细化工 颜料 染料 涂料 油漆 塑料 树脂 油墨 糊料 浆料 热熔胶 阻燃剂 胶粘剂 整理剂 表面活性剂 均染剂防粘剂 消泡剂 光亮剂 橡胶助剂 塑料助剂 染料助剂 絮凝剂 混凝剂 表面活性剂 溶剂 硅油乳化 树脂乳化 碳黑分散 2 石油化工 润滑油 重油混合 重油乳化 油包水 包油水 柴油乳化 改性沥青 乳化沥青 催化剂 蜡乳化 3农药化肥 化肥 农药乳化 农药助剂 农药中间体 药乳油 杀虫剂 除草剂 种衣剂 杀菌剂 植物激素 尿素 复合肥 乳油湿性粉剂 4 生物医药 细胞浆化 血清疫苗 蛋白质分散剂 药乳膏 抗生素 糖衣5 日用化工 护肤霜 护肤膏 洗涤剂 防腐剂 美发用品 牙膏 日用香精 6 食品工业 食品添加剂 香精 香料 果汁 果酱 冰淇淋 乳制品 巧克力 植脂末7 涂料油墨 内外墙涂料 乳胶漆 纳米涂料 建筑胶 光固化涂料 油墨 墨水 碳黑 涂料助剂 釉 膨润土 8 造纸工业 纸浆 胶黏剂 松香分散 碳酸钙 填料助剂 颜料混合 树脂乳化 9 环境保护：废水、污水处理、改质、回收利用10其 他：造纸、陶瓷泥釉、除锈剂、滑石粉

一、从硫化胶中提取炭黑。首先将硫化胶在高纯氮气保护下进行裂解，裂解温度是650℃为宜。之后将裂解后的残余物转移至铂金坩埚内，将样品加入适量氢氟酸。加入氢氟酸的目的是去除裂解残留物中二氧化硅，如果硫化胶中不含有二氧化硅，就将裂解后残余物转移至烧杯中，加入1：1的盐酸，目的是去除样品中的氧化锌。电炉上保持微沸5分钟，取下冷却。用定量滤纸过滤，过滤后将滤纸以及裂解残余物放入125℃烘箱内烘干备用。二、制备炭黑悬浊液准确称取烘干后的裂解残余物0.0050g于玛瑙研钵中，加入0.5毫升的分散剂，以每分钟200圈的速度，研磨30分钟。之后用玻璃滴管移取玛瑙研钵中的混合液于50毫升容量瓶中定容，摇匀。尽快用HORIBALB-550激光粒度分布仪进行测试。三、测试如果样品悬浊液静置于容量瓶中超过20分钟，那么要先将盛有悬浊液的容量瓶置于超声波清洗器中震荡20分钟，保持超声温度为25℃，超声频率为100赫兹。将HORIBALB-550激光粒度分布仪的折射率设定为炭黑，并且保持吸收池的温度为25℃。用玻璃滴管移取炭黑悬浊液于吸收池中，让悬浊液缓缓沿着吸收池的池壁缓缓流入，避免产生气泡。四、记录测试结果与数据筛选每个样品平行测试5次，得到平均粒径、中值粒径、标准偏差。标准偏差大于平均标准偏差7 %的数据为不合格数据要舍去。最后算出合格数据的平均粒度，平均中值，平均标准偏差。粒径测试结果如图1。

一直都想与大家讨论一下：粒度测试：如何选择分散剂？如何确定用超声波进行分散的时间

大家好：我用的是马尔文激光粒度仪2000mu，我用六偏磷酸钠和表面活性剂做预分散剂分别测试同样的样品时发现用表面活性剂测得的粒径分布偏小一点。特别是对粒径本身较小的样品而言粒径图的分布就更有差别了。我想问下为什么表面活性剂做预分散剂测得的粒径就偏小呢？这其中有什么原理啊？

1、使用仪器型号？2、是否超声？3、测试何种样品？4、是否使用分散剂？5、如使用分散剂，使用何种分散剂？分散剂加入量多少？

我们这边一直用的分散剂都是六偏磷酸钠，没其他分散剂了，但是碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶的样品也相当多（一般这些样品的粒度D50都在0.3-0.8微米之间），请问下，应该用什么分散剂好，而且分散剂浓度是多少？我们这边一直用六偏磷酸钠作为分散剂，测试此类样品时，稳定性太差了。

一块黑色丝网布，要求做炭黑测试，具体做炭黑纯度和甲苯提取物测试查了下EU NO10-2011,里面是对炭黑有各种要求，炭黑纯度和甲苯提取物测试应该是针对炭黑本身，而不是含炭黑的样品而且做炭黑甲苯提取物是按ISO6209做，而ISO6209也是针对炭黑这个物质的所以对含炭黑添加剂的样品做炭黑纯度和甲苯提取物测试应该没有意义，或者是没有标准，要做的话应该让客户提供炭黑来做吧大家有没有做过这玩意？

中国颗粒学会颗粒测试专业委员会理事长 胡荣泽） 在粒度分析技术中，如何将颗粒分散是个重要问题，这在沉降分析时尤其突出。沉降时，若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质，就会得到错误的结果。但也不能说，颗粒越分散越好，还要看颗粒工艺的具体情况。　　与颗粒分散有关的因素有：沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体，也可以是气体，不过后者不常用，分散性能也不好。因此，我们只讨论液体作为沉降介质的情况。　　首先，使用的沉降介质，应能将样品很好浸润。化学上，常把易被水（或油）浸润的物质称为亲水（或油）性物质；把难以被水（或油）浸润的物质称为疏水（或油）性物质。金属一般是亲油的，而玻璃和方解石是亲水的。其次，要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解，也不会使颗粒膨胀。第三，为了不带入外来杂质，应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时，如果样品或介质内有微量的水，会促使颗粒团聚而难以分散，所以样品应注意脱水，要预先烘干

炭黑吸油计是目前国际炭黑值标准测试仪器之一，德国brabender公司生产炭黑吸油值测试仪器在质检过程中符合那几道炭黑吸油值测试程序？是否能够满足以校园、化工企业、质检机构、研究所等炭黑使用部门对于炭黑吸油值测试结果的表述？

在五十多年前，德国色素炭黑制造商，开发出了高质量的色素炭黑颜料，使用的工艺称为德固赛气黑工艺。使用此种工艺，该公司的产品基本上满足了汽车涂料工业的需求。当炭黑的原始粒径在13nm~15nm时，足够制造出最好的黑色，并能很好的保证涂料稳定性。这类产品通常需要经过后处理。后处理就是后氧化工艺，羧基、羟基、醌基等基团，被增加到了色素炭黑聚集体上。这些挥发性成分（900度以上）的增加，色素炭黑颜料更容易分散，稳定性更好。而且，其他性能要求，比如耐候性、两年之后的光泽度、耐化学品性能，等等都比较满意。名列第二的炭黑制造工艺，也是产量最大的是炉黑工艺。以前，这种工艺主要是制造大批量制造的颜料，用于橡胶、印刷油墨和塑料工业。到上世纪六十年代，卡博特和哥伦比亚化学公司纷纷推出了粒径较细的炉黑工艺。炉法炭黑产品经过表面氧化及后处理，应用性能大大增强，成为气黑工艺主要竞争对手。之后，随着树脂体系的改变，汽车工业涂料的施工工艺也有了变化。而且，根据越来越严格的环保法规，欧洲和北美向水性涂料转型，日本也随之跟上。 在新的上底漆树脂中，以前色素炭黑制造商的目标是找到最好的黑颜料，色彩一致，意味着深黑色，并且是蓝色相。气黑由于颗粒较小，虽没有经过后处理，在水性体系中，也具有良好的润湿性能。但是气黑产量较低，耗能较大，并且总产量有限，价格一直高居不下，在一般情况下并不是涂料厂家的首选。而近年来，各大公司经过深入研究，纷纷推出复杂先进的炉黑表面处理工艺，增加炉黑的各种性能，使其能比较容易地分散，稳定性较好，在水性底漆体系中有着良好的表现。并且价格优势明显，所以近年来各涂料厂纷纷选用性能较好，价位合适的炉黑产品。色素炭黑

1润湿性测定方法按CIPAC MT53.3方法，具体步骤如下：(1)加500ml342mg/L的标准硬水于500ml刻度量筒中。(2)用称量皿快速倒1.0g样品于量筒中，不搅动；(3)立刻记秒表；(4)记录99%的样品沉入量筒底部的时间。2崩解性测定方法方法为25℃下向盛有90ml蒸馏水的100ml具塞量筒中加入样品0.5克后，夹住量筒中部，以之为轴心以8转/min的速度沿轴心转动，直至样品颗粒在水中崩解完，记录时间，一般以小于3min为合格。3固体制剂悬浮率的测定方法参照CIPAC“MT 168测定水分散粒剂悬浮液的稳定性”进行测试。称取1.0 g80%吡虫啉水分散粒剂试样(精确至0.1 mg)，缓缓放入盛有50 ml标准硬水(30±1)℃的200 ml烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2 min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13 min，然后用(30±1)℃的标准硬水将其全部洗入250 ml量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1 min内上下颠倒30次(将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2 s)，打开塞子。再垂直放入无震动的恒温水浴中放置30 min。用吸管在10～15 s内将内容物的9/10(即225 ml)悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉淀物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。将100 ml烧杯称重并做好记录烧杯重量(W0)，将量筒底部悬浮液振荡后转移至该100 ml烧杯中，用20-30 ml蒸馏水洗涤量筒3次，洗涤液全部转移至该烧杯中，将烧杯中的水于烘箱中烘干，再次称取烘干后的烧杯重量(W1)。制剂悬浮率(%)=〔111(1 -)〕% 式中w---所取样品质量，g。4持久起泡量测定方法将250ml具塞量筒加标准硬水（342mg/L）至180ml刻度线处，置，量筒于天平上，称入样品1g，加硬水至距量筒塞底部9cm的刻度线处，盖上塞，以量筒底部为中心，上下颠倒30次，每次2s，放在试验台上静置，记录1min后的泡沫体积(ml)5分散性测试方法量筒混合法。加98ml去离子水或一般水于100ml刻度量筒中，称2g样品加入量筒，盖上塞子上下倒置10次，每次约2s，记录30min，60min时沉积物高度，60min后再颠倒10次，使完全分散，静置24h，24h后再颠倒量筒，记录使沉积物再分散而颠倒的次数，通常认为颠倒次数少于10次者认为合格。

中国药典2010版附录IX E 粒度和粒度分布测定法中规定：只有当分散体系的双电层电位（ζ电位）处于一定范围内，体系才处于稳定状态，因此，在制备供试品的分散体系时，应注意测量体系ζ电位，以保证分散体系的重现性。我试验过程中用到的是0.1%大豆软磷脂正已烷溶液作为分散液，这种情况下怎么确定分散体系是否是稳定的呢？测试样品的D不得过36μm。不知道坛里有没有人做过颗粒度测定方面的验证？

炭黑是一种功能性的材料，它具有良好的橡胶补强、着色、导电计紫外线吸收等功能，在很多的领域都有起着重要的作用，如广泛应用于油墨、电子元器件、塑料、涂料计化纤等等。炭黑的结构呈链枝状，形状是非常复杂的，[b]炭黑结构的测定有两种方法：手工法和炭黑吸油计方法[/b]。1、手工原理是把DBP油用滴定管加一定的速度滴在一定量的炭黑试样上，用玻璃棒在玻璃板上进行不断地搅拌及辊压，使得混合物由自由流动的粉末状变成为半塑性的团聚物。以硬质炭黑出现细条状且无细粉和颗粒炭黑，软质炭黑出现小块状且有少许细粒状物为形状特征，以炭黑全部滚卷至玻璃棒上，玻璃板上不出现油迹为终点进判定。此操作过程要求在4～6分内完成。2、炭黑吸油计法原理是添油期间，测量炭黑对旋转转子产生的阻力和确定其吸收能力。适用高精度滴定管将液体(作为滴定剂)添加到混合室中的粉末样品中。当液体湿润样品时，在转矩曲线上就可以看到三个不同的物象：自由流动相 凝聚相 终止相。自动流动相期间，液体被充分吸收到炭黑的结构中。充分吸收液体后，颗粒开始相互粘紧，并形成凝聚体。转矩值骤然上升表示抗混合力增强。通过液态进入固态到固态进入液态的相态改变，转矩可达到其最大值。进而可读出材料的吸油值。从这两种方法中可以看出，手工测定是有明显的缺点，由于每个检验人员在测试过程中的用力不同，搅拌的方法、速度、时间不同，终点时判定的状态不同，故可得到不同的结果，误差也较大。[b]而炭黑吸油计是一种有准确分析炭黑吸油能力的高科技分析设备，其可以多方面的协助炭黑、色元计塑胶等多项领域提供非常专业的数据分析。[/b]为了了解更多炭黑吸油计相关实验数据，北京冠远科技就炭黑吸油值检测数据和显示抛物线图进行分析和解读，最终以不同类型的炭黑获得结果如下：1、世界级标准炭黑分类可以划分如下：N220、N330、N550、N660、N990、N110、N115、N234、N326、N339、N375、N539、N550、N880，可以直接使用与测试的炭黑分别为N220；N330和N880三种，他们的炭黑吸油值检测结果表示，在不同的环境下，能够彻底融合的水分大小和设备计炭黑的品质成正比，是完成整个炭黑吸油值检测的主要成分之一；2、德国标准炭黑吸油计检测抛物线图：相比较与日常化工企业使用炭黑与白炭黑相比，其炭黑的密度计吸水纸更是能够直接影响炭黑吸油值的主要成分，不同的炭黑值在不同的环境下形成的炭黑吸油值结果也不相同，为了更好的帮助石油化工企业完成炭黑吸油值的检测，请化工企业选择购买专业炭黑来提升炭黑塑胶化学合成物来提升整个工厂的炭黑使用率；3、现如今，炭黑作为石油化工银行业塑胶产品主要原料之一，在繁忙的生产线上拥有很多的生产条件。测试炭黑吸油值的大小是直接判断原料购买和使用产品生产后能否达到国家标准合格率的主要判断，更是提升整个市场炭黑吸油值检测的主要判断力，为此，在整个炭黑吸油值的检测范围内，炭黑吸油值检测仪是每一个石油工业生产企业所必备的炭黑吸油值检测仪器仪表。

请问有那位大校做过炭黑改性等表面处理实验，我现在想让炭黑在液态硫化硅橡胶中均匀分散，不知有何妙招？谢谢。

Hi,各位大侠RoHS的测试方法目前比较公认的是IEC62321,不知道甲醛,偶氮,分散染料,镍这四项是否有通用的测试方法?请各位大侠帮忙提供下常用的测试方法.非常感谢!

a.双组分室温硫化硅橡胶的研究进展 李婷婷 《 有机硅材料 》2010年 24卷 6期b.白炭黑的行业现状、应用性能及发展建议 李剑波 《 现代橡胶工程 》2011年 卷 3期 c.白炭黑分散性的改善及白炭黑分散剂的应用 杜盂成 《 橡胶科技市场 》2011年 9卷 6期d.美国特种白炭黑需求年均增速将达5.8％ 朱永康 《 中国轮胎资源综合利用 》2011年 卷 8期

各位大侠，有没有使用WGZ-100型分散式光电浊度仪的，它是如何测试即校准的? 谢谢！[em0810]

请问上海哪里有以庚烷作分散剂,用马尔文MS2000测试有机化合物的粒度?附件是参考方法.多谢大家能提供有用信息.

本人已经使用热分析仪器两年多了，期间接触了DSC差示扫描量热仪，差热分析仪，热失重TGA，炭黑含量测试仪，现在就来浅谈一下个人的想法： 我想用炭黑含量测试仪测试炭黑含量的大家都做过，我今天用热失重尝试做了一下，（可能有点大材小用了）嘿嘿，首先热失重有称重的功能，所以不需要称重了，首先要拿一个比较大的坩埚，外面再用一个大坩埚套着，就将样品放在两个托盘之间，通氮气烧到500摄氏度，恒温20分钟，直接通氧气，继续烧到900度，恒温10分钟，在仪器上读出剩余的灰分的质量， 注： 用坩埚套坩埚就是为了让油脂流入到下面那个坩埚里面，不沾到带样品的那个坩埚，不过还是会沾到，实验效果一般

向各位专家求助, 发动机油清洁性和分散性的模拟测试有哪些? 发动机台架测试除外

[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]1、被测粉料若悬浮在水面或在水中分散不理想。可采用甘油的水溶液或乙醇作介质，在样品池中进行超声波分散后测试。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]2、超声波分散时间大约为15-30秒，测试结果稳定，不在跳动，则说明分散均匀。有些样品由于强度低，超声分散时间过长，则会使测试结果越来越细：分散时间太短则样品未能充分分散，影响测试结果。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]3、一些样品溶于水，则改用酒精、异丙醇、甘油或该样品的饱和溶液做介质。有些特殊粉体需要用正庚烷等有腐蚀性的介质，就必须更换专用部件或采用测试皿静态测试。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]4、为使样品分散均匀，一般需要加入分散剂。常用分散剂有六偏磷酸钠、硅酸钠、多偏磷酸钠等。根据经验，一般采用餐具洗洁精加水(1:3)作分散剂，每次用胶头滴管加1~2滴。用量不宜过多，否则将产生气泡。影响测试结果的准确性。不过分散过程中产生气泡这点不用担心。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]5、一般来说，样品加入量约为0.1-0.5g.样品不同加粉量有所不同。粉越细，样品用量越少。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]6、激光粒度仪测试的颗粒，计算机处理时被视为等效球体，被测样品如为片状、棒状、针状等，当最大尺寸或者最小尺寸处于迎光面时两者的测试结果差异会很大，因为在流动状态下的试样，最大尺寸处于迎光面的几率大于最小尺寸的几率，特征越明显，其几率偏差越大。反应客观情况下的结果比处于等几率情况下的结果偏粗。[/color][/size][/font]

用显微图像分析法测定聚烯烃管材、管件和混配料中颜料或炭黑分散度（符合GB/T 18251-2000国家标准）·········l 显微分析系统及试验方法介绍：一.实验方法1.从管材、管件或粒料上取少量样品压在载玻片之间并加热制备试样，也可以使用切片机切片制备试样。2.依次将六个试样放在显微镜下，经过摄像采集设备在计算机上显示图像，通过软件的操作计算机自动给出测定粒子和粒团的尺寸及试样等级确定表（国家标准）。注：分散的尺寸等级由六个试样等级的平均值来确定。二.配置介绍:1. 三目显微镜2. 高清晰JVC摄像头3. 高性能图像采集卡4. 显微分析软件显微分析系统BM19A-UV实物图片 实验主要仪器：a） 显微镜： 三目XSP-BM19A显微镜，带有校准的正交移动标尺，能够测量出粒子和粒团的尺寸；b） 软件系统：计算机硬件设备一套，观测粒子或粒团的尺寸分布及外观分布的显微分析软件UV一套；c） 载玻片：厚度约1mm的载玻片，小刀，弹簧夹；d） 切片机：能够切出规定厚度的薄片；e） 加热设备：烘箱、热板等，可在150℃～210℃之间的控制温度下操作；f） 图像采集设备：JVC摄像头TK-C1021EC、三目显微镜摄像接口MCL 、显微镜图像采集卡SLG-V110。试样制备：本标准规定了两种试样制备方法：压片法和切片法。制备好的试样应厚度均匀，用于测定颜料分散的试样厚度至少为60μm，用于测定炭黑分散的试样厚度为25μm±10μm。压片方法：用小刀沿产品的不同轴线在不同部位切取六个试样。测定颜料分散时，每个试样质量大于0.6mg；测定炭黑分散时，每个试样质量为0.25mg±0.05mg。把六个样品放在一个或几个干净的载玻片上，使每一试样与相邻的试样或载玻片边缘近似等距排放，用另一干净的载玻片盖住。可以使用金属材料或其他材料制成