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水分特征曲线仪原理

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水分特征曲线仪原理相关的资讯

  • 上海卢湘仪设计离心机法测量土壤水分特征曲线
    土壤水分特征曲线可反映不同土壤的持水和释水特性,也可从中了解给定土类的一些土壤水分常数和特征指标,研究土壤水分特征曲线具有重大意义。笔者获悉,近期,上海卢湘仪离心机仪器有限公司研发了一款测定土壤pF曲线专用离心机——H1400pF土壤用高速冷冻离心机,该离心机的成功研发将可助攻于农业科技领域的发展。一、产品简介 土壤检测离心机,用于土壤含水量对应的pF(水势)值的曲线测试,是表达土壤水势和土壤水分含量关系。 二、产品特点 土壤水分特征曲线通常采用压力膜(室)和离心机等方法进行测定。离心机法比其他方法操作简单、省时,可测定较宽的吸力范围,广泛应用于土壤水分动态模拟。这款离心机用于测量土壤含水量对应的pF(水势)值。 三、离心机设计 上海卢湘仪设计了特有的土壤水特性曲线专用水平转子,达到水平转子在测试中的转速14000转/分,相对离心力25220*g ,设计有接水器、过滤板、过滤膜、离心套筒、离心上盖、密封圈等,土壤离心机转子设计保正了在做测定土壤水特性pf曲线数据时高速旋转无渗漏,有效保证了所收集的水准确无误,使计算参数和依据得到了保证。 为了避免因空气和转子在高速旋转时产生温升过高而造成水分挥发损失,离心机设置制冷系统和温度调节系统,使工作腔温度恒定在4度左右,可根据客户需求进行调整温度。电气方面采用变频交流调速,电脑控制,离心机设有门盖,不平衡,超温,超速安全保护措施,保证高速旋转下的安全性。据相关工作人员表示,该离心机是卢湘仪技术团队倾力打造的一款离心机产品,具有多方面的技术优势。 四、离心操作方法 操作离心机前首先检查离心机电源,打开离心机总开关,取出转子上4组离心筒组件,准备土壤,准备水、天平、打开离心套筒组件,根据使用说明书要求安装稀释好的土壤,称重配平,安装离心套筒组件,检查4个组件对称放置,关上离心机门盖,设置参数,启动离心机,离心机倒计开始运转时间为0停机,打开门盖,取出离心完的离心套筒,取出接水器,将水倒入并记录水量。 五、土壤水分特征曲线概念不同质地土壤水分特征曲线有所不同 土壤水的基质势(或土壤水吸力)随土壤含水量的变化而变化,其关系曲线称为土壤水分特征曲线,英文名称为soil water characteristic curve。 一般,该曲线以土壤含水量Q(以体积百分数表示,比如土壤含水量为10%,那么在横坐标上就是对应的数字10)为横坐标,以土壤水吸力S(以大气压表示)为纵坐标。有了横坐标和纵坐标就可以绘制出不同土壤的水特性曲线图了。 六、研究土壤水分特征曲线的意义 土壤水分对植物的有效程度最终决定于土水势的高低,而不是自身的含水量。如果测得土壤的含水量,可根据土壤水分土特征曲线查得基质势值,从而可判断该土壤含水量对植物的有效程度。 土壤水分特征曲线可反映不同土壤的持水和释水特性,也可从中了解给定土类的一些土壤水分常数和特征指标。曲线的斜率倒数称为比水容量,是用扩散理论求解水分运动时的重要参数。曲线的拐点可反映相应含水量下的土壤水分状态,如当吸力趋于0时,土壤接近饱和,水分状态以毛管重力水为主;吸力稍有增加,含水量急剧减少时,用负压水头表示的吸力值约相当于支持毛管水的上升高度;吸力增加而含水量减少微弱时,以土壤中的毛管悬着水为主,含水量接近于田间持水量;饱和含水量和田间持水量间的差值,可反映土壤给水度等。故土壤水分特征曲线是研究土壤水分运动、调节利用土壤水、进行土壤改良等方面的最重要和最基本的工具。 关于上海卢湘仪离心机仪器有限公司 上海卢湘仪离心机仪器有限公司是中国一家获得美国FDA认证的专业离心机企业,生产历史悠久、技术力量雄厚、生产设备精良、检测设备齐全。其以设计精巧、造型新颖、工艺精良而闻名,生产的离心机产品质量可靠、性能稳定、规格齐全,广泛应用于高等院校,科研单位,生物制药,医疗,石油化工等领域。 经过四十多年的发展,卢湘仪已先后设计生产各种领域的离心机产品,本次研发生产的H1400pF土壤用高速冷冻离心机是一款专业测定土壤pF曲线的离心机产品,该产品将对于农业发展以及教学方面具有重要意义。
  • XPS数据处理必备 | 原理、特征、分析
    01 XPS简介XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy),译为X射线光电子能谱,以X射线为激发光源的光电子能谱,是一种对固体表面进行定性、定量分析和结构鉴定的实用性很强的表面分析方法。XPS是一种高灵敏超微量表面分析技术,样品分析的深度约为20埃,可分析除H和He以外的所有元素,可做定性及半定量分析。定性:从峰位和峰形可以获知样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息 半定量:从峰强可以获知表面元素的相对含量或浓度▲ XPS测试过程示意图 ▲02 功能和特点(1)定性分析--根据测得的光电子动能可以确定表面存在哪些元素,a. 能够分析除了氢,氦以外的所有元素,灵敏度约0.1at%,空间分辨率为 100um, X-RAY 的分析深度在 2 nm 左右,信号来自表面几个原子层,样品量可少至10的-8次方g,绝对灵敏度高达10的-18次方g。b. 相隔较远,相互干扰较少,元素定性的相邻元素的同种能级的谱线标识性强。 c.能够观测化学位移,化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。化学位移信息是利用XPS进行原子结构分析和化学键研究的基础。(2)定量分析--根据具有某种能量的光电子的强度可知某种元素在表面的含量,误差约20%。既可测定元素的相对浓度,又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。(3)根据某元素光电子动能的位移可了解该元素所处的化学状态,有很强的化学状态分析功能。(4)结合离子溅射可以进行深度分析。(5)对材料无破坏性。03 基本原理当单色的X射线照射样品,具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用: 1)光致电离产生光电子;2)电子从产生之处迁移到表面;3)电子克服逸出功而发射。用能量分析器分析光电子的动能,得到的就是X射线光电子能谱。▲ 基本原理 ▲这方面很多书上都介绍了,归根结底就是一个公式:E(b)= hv-E(k)-WE(b): 结合能(binding energy)hv: 光子能量 (photo energy)E(k): 电子的动能 (kinetic energy of the electron)W: 仪器的功函数(spectrometer work function)通过测量接收到的电子动能,就可以计算出元素的结合能。铝靶:hv=1486.6 eV镁靶:hv=1253.6 eV04 具体定性分析步骤A:对化学成分未知的样品——全谱扫描(0-1200eV)图谱分析步骤:1、在XPS谱图中首先鉴别出C1s、O1s、C(KLL)和O(KLL)的谱峰(一定存在且通常比较明显)。 2、鉴别各种伴线所引起的伴峰 3、确定主要元素的最强或较强的光电子峰(或俄歇电子峰),再鉴定弱的谱线。 4、辨认p、d、f自旋双重线,核对所得结论。鉴别通常采用与XPS数据库和标准谱图手册的结合能进行对比的方法:XPS数据库一般采用NIST XPS database:https://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx通过这个网站你可以查到几乎xps所需的所有数据包括:对双峰还应考虑两个峰的合理间距、强度比等。▲ 网站截图 ▲XPS表征手册一般采用:Handbook of X-ray photoelectron spectroscopy: a reference book of standard spectra for identification and interpretation of XPS data. 1995.还可以对比XPS电子结合能对照表进行查找(文末资源包内含),有了这些表,你就可以指导每个元素分峰的位置。▲ 结合能对照表部分内容 ▲B:分析某元素的化学态和分子结构——高分辨谱测化学位移扫描宽度通常为10-30eV,以确保得到精确的峰位和良好的峰形。05 具体定量分析步骤经X射线辐照后,从样品表面出射的光电子的强度(I,指特征峰的峰面积)与样品中该原子的浓度(n)有线性关系,因此可以利用它进行元素的半定量分析。简单的可以表示为:I = n*SS称为灵敏度因子(有经验标准常数可查,但有时需校正)对于对某一固体试样中两个元素i和j, 如已知它们的灵敏度因子Si和Sj,并测出各自特定谱线强度Ii和Ij,则它们的原子浓度之比为:ni:nj=(Ii/Si):(Ij/Sj)06 数据处理这里小编向大家推荐三款软件Xpspeak、Avantage以及我们最常用的origin篇幅有限,作图过程在这里就不详细说了07 常见问题解答1、XPS样品制备:粉末制样• 压片• 粘到双面胶带上• 分散到挥发性有机溶剂中,形成悬浊液滴到硅片等固体基片、金属箔或滤膜、海绵等基底上纤维细丝(网)样品• 缠绕或压在架子或回形针上,或样品台的孔中 央,分析区域内纤维丝悬空,避免基底元素干 扰分析结果;• 包裹在有孔的铝箔中,用小束斑XPS分析孔内样品;液体、膏状样品• 滴到Si片、聚乙烯/聚丙烯、金属片、滤膜、树 脂、海绵等固体基片上晾干或冷冻干燥2、H和He为什么不能测XPS主要原因有三点:1) H和He的光电离界面小,信号太弱;2) H1s电子很容易转移,在大多数情况下会转移到其他原子附近,检测起来非常困难 3) H和He没有内层电子,其外层电子用于成键,H以原子核形式存在。所以用X射线去激发时,没有光电子可以被激发出来。3、什么是荷电校正,如何进行荷电校正XPS分析中,样品表面导电差 样品表面导电差,或虽导电但未有效接地。此时,当X射线不断照射样品时,样品表面发射光电子,表面亏电子, 出现正电荷积累(XPS中荷正电),从而影响XPS谱峰,影响XPS分析。在用XPS测量绝缘体或者半导体时,需要对荷电效应所引起的偏差进行校正,称之为“荷电校正”。最常用的,人们一般采用外来污染碳的C1s作为基准峰来进行校准。以测量值和参考值(284.8 eV)之差作为荷电校正值(Δ)来矫正谱中其他元素的结合能。具体操作:1) 求取荷电校正值:C单质的标准峰位(一般采用284.8 eV)-实际测得的C单质峰位=荷电校正值Δ;2)采用荷电校正值对其他谱图进行校正:将要分析元素的XPS图谱的结合能加上Δ,即得到校正后的峰位(整个过程中XPS谱图强度不变)。将校正后的峰位和强度作图得到的就是校正后的XPS谱图。4、磁性元素对XPS有没有影响有,磁性样品最好进行退磁、消磁处理也可在测试中采用磁透镜模式或静电透镜模式
  • 疫情防控特征指标【余氯】的检测方案
    1月30日中国生态环境部办公厅下发了《关于做好应对新型冠状病毒感染肺炎疫情生态环境应急检测工作的通知》,通知中特别指出除61项常规指标的监测外,增加余氯与生物毒性2项疫情防控特征指标的监测2月2日,下发的《关于做好新型冠状病毒感染的肺炎疫情医疗污水和城镇污水监管工作的通知》同样指出了关于余氯等消毒剂以及粪大肠菌群数等相关参数的浓度控制。针对通知中指出的余氯检测,连华科技为您提供以下检测方案,希望能为疫情时期水质特征污染物把关提供有效帮助。为什么要检测余氯?余氯(residual chlorine)是指氯投入水中后,除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外,还剩下了一部分氯量,这部分氯量就叫做余氯,又称为游离氯。总余氯是化合性余氯与游离性余氯之和。化合性余氯(指水中氯与氨的化合物,有NH2Cl、NHCl2及NHCl3三种);游离性余氯(指水中的OC1+、HOCl、Cl2等)。我们通常说的余氯指的是游离性余氯。当前公共场所和家庭为防控疫情多采用含氯消毒剂进行消毒,一方面需要保证足够的消毒剂浓度,保证达到消毒效果;另一方面,排入城镇污水处理厂的污水余氯量可能偏高,影响生化处理单元正常运行。同时,也有过高的余氯量也有可能影响地表水、地下水和生活饮用水水源地,对生态环境和饮用水水源造成影响。测定水中余氯含量和存在状态,对消毒效果、环境水质质量和保证饮用水安全极为重要。连华科技余氯测定仪◆余氯测定仪校准规范符合国家计量技术规范《JJF 1609—2017》便携式余氯测定仪LH-CLO2M ◆功能特点1.测定方法DPD光度法,准确度≤±10%2.仪器自备校准功能,可根据标准样品校准仪器内置曲线,无需手动制作曲线;3.专业的便携光路设计,测值范围广(0-15)mg/L(分段),检测快捷,测定时间10分钟4配备完善的专业耗材试剂,工作步骤简化,测量更加简单5.机身采用高分子工程塑料注塑成型,轻便、美观、防腐蚀6.高强度便携主机箱,防震、防水,保护仪器不受伤害余氯测定仪LH-CLO3H◆功能特点1. 独立光源系统,光源寿命10万小时2. 光学稳定性优越<0.005A/20min3. 管比色,测定范围(0-1.5)mg/L,精度高,准确度为±10%4. 储存数据1.2万个,自带热敏行式打印机支持数据打印功能5. 支持USB、红外数据传输6. 曲线数量99条(90条常规曲线,9条拟合曲线),适合不同环境、不同人员操作使用,方便简单余氯测定仪LH-CLO3L ◆功能特点 1.依据N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法的原理设计制造 2.以工业单片机为控制核心、采用精密光度测定仪进行水样分析,准确度±10% 3.采用比色管比色方式,实验过程简单易操作,数据一目了然 4.测定范围(0-1.5)mg/L(1.5稀释) 5.光学稳定性<0.005A/20min 6.应用领域广泛,可适合不同用户的多种需求,可在化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。余氯测定仪购买平台1.连华科技旗舰店京东 或复制此链接搜索直达:https://mall.jd.com/index-826391.html 扫码进京东连华科技旗舰店2.连华科技旗舰店天猫 或复制此链接搜索直达:https://lianhuakeji.tmall.com/ 连华科技售后工程师将远程在线给予技术支持,详情请致电客服热线400-636-0220/ 010-59777076。
  • 快速水份测定仪基础知识一:定义与基本原理
    快速水份测定仪基础知识一,定义与基本原理1. 什么是快速水份测定仪? 快速水份测定仪利用热失重法测定样品的水份含量,由称量与加热装置(红外)组成。 它通常亦称作水份天平或水份测定仪。 2. 快速水份测定仪的工作方式?卤素快速水份测定仪按照热重原理(通常亦称作“热失重”(LOD)原理)运行。 快速水份测定仪由两个组件构成,即:天平装置与加热装置。 为了测量水份含量,首先记录样品的初始重量,然后在内置天平持续记录样品重量的同时,卤素灯对样品进行加热和烘干。 当样品不再失重时,仪器关闭并且计算水份含量。 总失重量用于计算水份含量。 3. 什么是“热失重”(LOD)原理?LOD表示热失重。 大多数标准方法属于热失重法。 热失重法是一种通过分析加热时样品的失重测定样品水份含量的方法。 将失重解释为样品的水份损失。 当所有水份从样品中排出时,样品的重量不再发生变化。 然后,通过将样品的初始重量同干重或样品最终重量进行比较,计算出样品的水份含量。 4. 如何加热样品? 样品吸收卤素快速水份测定仪的红外辐射,因此可快速升温。 另外,样品的温度取决于其吸收特点,因此一定不是显示温度。 这与烘箱不同,烘箱是通过对流方式对样品加热,并且需要很长时间才能烘干。 5. 卤素技术与红外技术之间的区别是什么? 卤素加热也是红外技术。 采用卤素辐射体进行干燥是红外干燥法的进一步发展。 加热元件由充满卤素气体的玻璃灯管组成, 由于卤素辐射体远轻于传统红外辐射体,因此可以快速获得最大热量输出,并实现卓越的可控性甚至是热分布。 6. 快速水份测定仪的适合对象?烘箱是测定水份含量的正规方法。 如今,许多客户使用快速水份测定仪,因为他们希望使用更快速的方法分析水份含量。 快速水份测定仪在许多行业中使用,例如:食品、化学、制药与塑料制造行业。 由于水份含量会对产品的质量和保质期产生影响,因此测定食品中的水份含量尤为重要。 7. 什么是水份? 水份指加热时蒸发(“热失重”)的所有物质。 除了水之外,分析的水份含量还包括脂肪、酒精与溶剂。 8. 水份与水是否一样?不一样,这两种概念经常被混淆。 水份指加热时蒸发的所有物质。 水专门指水分子(H20)。 为了测定水份含量,最好使用卡尔费休滴定仪。
  • ASD | 使用 VIS-NIR 光谱仪通过特征波长和线性判别分析法快速区分有机和非有机叶菜
    有机蔬菜,是指在蔬菜生产过程中严格按照有机生产规程,禁止使用任何化学合成的农药、化肥、生长调节剂等化学物质,以及基因工程生物及其产物,而是遵循自然规律和生态学原理,采取一系列可持续发展的农业技术,协调种植平衡,维持农业生态系统持续稳定,且经过有机食品认证机构鉴定认证,并颁发有机食品证书的蔬菜产品。关于如何快速鉴别有机蔬菜与非有机蔬菜,光谱仪器的应用提供了新的思路。一起来了解一下今日推荐的文章。使用 VIS-NIR 光谱仪通过特征波长和线性判别分析法快速区分有机和非有机叶菜(空心菜、苋菜、生菜和小白菜)当前有机叶类蔬菜面临着可能被非有机产品替代以及容易脱水和变质的挑战。为了解决这些问题,本研究采用ASD FieldSpec 4 便携式地物光谱仪结合线性判别分析 (LDA) 来快速区分有机和非有机叶菜。有机类包括有机空心菜 (Ipomoea Aquatica Forsskal)、苋菜 (Amaranthus tricolor L.)、生菜 (Lactuca sativa var. ramosa Hort.) 和小白菜 (Brassica rapa var. chinensis (Linnaeus) Kitamura),而非有机类别由四种对应的非有机类别组成。分别对这些蔬菜的叶子和茎的反射光谱进行二元分类。鉴于 VIS-NIR 光谱范围广泛,使用稳定性选择 (SS)、随机森林 (RF) 和方差分析 (ANOVA) 来评估遗传算法 (GA) 选择的波长的重要性。根据GA选择的波长及其SS评估值和位置,叶片光谱分类的显著波段为550-910 nm和1380-1500 nm,而茎光谱分类的显著波段为750-900 nm和1700-1820 nm。在LDA分类中使用这些选定的波段,分类精度达到了95%以上。本研究所选取的叶类蔬菜用蒸馏水进行了严格的清洗,以有效消除其表面杂质,并在开始光谱测量之前进行了干燥处理。为了防止蔬菜变质,在不参与实验时,将其储存在温度为 4°C 的冷藏装置中。叶片和茎类样品的反射光谱在实验室中通过ASD系统直接测量,没有使用化学试剂和其他预处理。ASD地物光谱仪系统实验平台对于本研究,仅使用了400 nm到2500 nm之间的反射值。针对四种不同类别的叶菜,包括有机和非有机品种,共获取了100个反射光谱。这些反射光谱是从不同样品的不同位置获取。每个单独的光谱是通过对相应样品的五次扫描数据进行平均得到的。四种叶菜的可见光和近红外反射光谱;绿色曲线(有机);红色曲线(非有机)叶类蔬菜的叶和茎的可见光和近红外反射光谱根据遗传算法选择的波长(所有点)得出的所选波段,以及通过稳定性选择方法评估的前 10 个显著波长(红点)的位置(a) 叶片光谱(550–910 nm和1380–1500 nm)(b) 茎光谱(750–900 nm和1700–1820 nm)【结论】本研究结合了可见光和近红外光谱学、波长选择方法以及线性判别分析,成功地实现了对有机叶菜和非有机对应物的快速区分。通过分析遗传算法选取的波长分布和最显著波长的分布,我们明确确定了适用于叶片和茎的关键光谱带,这些带包括了550–910 nm和1380–1500 nm以及750–900 nm和1700–1820 nm的范围。利用这些光谱带进行分类,我们取得了98.3%的高准确度。研究还揭示了特定波长对叶片和茎的光谱分类有着显著影响,例如在700 nm、820 nm和1400 nm附近的波长对叶片分类的影响显著,而在800 nm、1780 nm和2400 nm附近的波长对茎分类起到了重要作用。此外,我们发现稳定选择方法在评估波长重要性和分类结果方面表现优异。这项研究提供了一种经济、快速、无损伤的方法来识别有机叶菜,未来的研究可以进一步改进分类模型,并将该技术扩展到其他有机叶菜的识别中,从而为农产品质量和认证领域的发展提供了重要的参考。
  • DA7200更新面粉加工曲线包
    波通仪器公司发布DA7200近红外分析仪面粉加工企业曲线包。曲线包可以帮助面粉加工业者一台仪器可以分析小麦、面粉的原料和副产品,准确度极高。DA7200已经在面粉加工行业得到广泛的使用。曲线包进一步扩大仪器在这个行业的优势。仪器的快速准确功能灵活的优点特别适合分析面粉行业光谱范围广的产品。曲线包含括了范围更广的产品和参数的曲线。可以帮助制粉业者解决以下问题:- 检测不符合产品规格的原料谷物和添加剂- 监控和优化制粉过程- 检测最终面粉和副产品的质量 灰分、蛋白、水分、损伤淀粉、吸水率和更多其他质量参数。DA7300在线近红外分析仪和DA7200近红外分析仪采用相同的技术原理,曲线可以在两台仪器之间完全的转移使用。这样可以实现在线分析和实验室分析的一致性。
  • 2000亿贴息贷款值得入手的好物——新芝微生物生长曲线分析仪MGC-200
    9月28日,中国人民yin行宣布设立设备更新改造专项再贷款,额度2000亿元以上,支持金融机构以不高于3.2%的利率向10个领域的设备更新改造提供贷款,配合中央财政贴息2.5%的政策,今年第四季度内更新改造设备的贷款主体实际贷款成本不会高于0.7%。  专项再贷款政策支持领域包括教育领域,其中重点支持高校科学研究所等单位的重大设备购置与更新改造。  新芝生物一直致力于生物样品前处理领域发展,不断创新、突破、提升为各位提供丰富多样的优质产品。    微生物生长曲线分析仪MGC-200  新芝微生物生长曲线分析仪MGC-200是一款完全自动化的仪器,它主要集成了两大功能:1、实现高通量微生物培养 2、定时检测样本光能量吸收值,在线绘制微生物生长曲线。    01  微生物高通量培养  MGC-200兼容多种规格的微孔板,包括12孔板、24孔板、48孔板和96孔板,最高可实现192个孔位同时培养。分组设置参考孔使得可以在一次实验内同时实现微生物和培养基的多种组合检测。    高精度控温和持续振摇为微生物培养提供了合适的生长环境条件,气路控制能满足需氧菌和厌氧菌对气体环境的不同需求,光照功能使得藻类得以生长。    02  实时绘制微生物生长曲线  MGC-200提供了300-850nm区间的全光谱扫描和标准曲线分析功能,可以为新的微生物或新的培养基组合寻找合适的检测波长。    确定检测波长后,客户可自定义间隔时间,MGC-200自动定期进行吸光度检测,实时生成微生物生长曲线,根据微生物生长状况,可以中途变温、或提前结束实验、或延长培养时间。    PART01  大肠杆菌是实验室最常见的微生物之一,属于革兰氏阴性短杆菌,大小0.5×1~3微米,周生鞭毛,能运动,无芽孢。其在MGC-200中培养的生长曲线如下图。    △图1大肠杆菌在96孔板中培养的生长曲线(间隔时间10min)  PART02  裂殖酵母是细胞分裂的典型生物模型,被广泛应用于细胞生物学研究,大小4~5×8~15微米,易沉降,需要较高的转速才能混匀。其在MGC-200中培养的生长曲线如下图。    △图2裂殖酵母在48孔板中培养的生长曲线(间隔时间30min)  PART03  鼠李糖乳杆菌是厌氧耐酸、不产芽孢的一种革兰氏阳性益生菌,一般为静置培养,易团聚。其在MGC-200中培养的生长曲线如下图。    △图3鼠李糖乳杆菌在12孔板中培养的生长曲线(间隔时间30min)    01  高校研究院  微生物所、生工所、生科院、药物研究、食品工程、肠道微生物研究、侵袭性微生物研究、食源性微生物研究、发酵工程、合成生物学中心、生物能源研究  02  医院与疾控  食源性微生物检验、医院微生物检测中心(部门)、肠道微生物筛查、致病菌抗生素筛查、致病菌耐药性筛查、疾病与防控中心    不同因子对微生物的的复合效应,如pH、温度、水分活度、盐度、化学品等。  生物法测量维生素、氨基酸、抗生素、消毒剂、毒素、生物刺激素、生长阻滞剂的含量。  生物法测量维生素、氨基酸、抗生素、消毒剂、毒素、生物刺激素、生长阻滞剂的含量  连续报告多个培养物中生长参数  污染物生物降解条件的优化  研究噬菌体生长动力学曲线  酵母菌等菌种的研究  研发新的抗菌剂  微生物单细胞蛋白SCP生产工艺的提高(发酵条件优化)  研究酸奶、酒类、食品等生产工艺  酶、蛋白、脂肪酸或其他物质的生产(发酵工业优化)  污水处理、生物膜和活性污泥处理工艺的提高  确定抗菌剂的最小抑制浓度  确定抗生素或其他化合物最小致死剂量  测定不同物质的毒性和潜在诱变性  内毒素的LAL测试  制作微生物、噬菌体、细胞生长的数学模型  研发特征性微生物  研发微生物和细胞的选择性和非选择性培养基  细菌尿的检测  微生物防腐剂的鉴定(耐药性鉴定类似)
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV  分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁  谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化  提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息  荧光光谱法FS  分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光  谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化  提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息  红外吸收光谱法IR  分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁  谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化  提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率  拉曼光谱法Ram  分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射  谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化  提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率  核磁共振波谱法NMR  分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁  谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化  提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息  电子顺磁共振波谱法ESR  分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁  谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化  提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息  质谱分析法MS  分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离  谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化  提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息  气相色谱法GC  分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关  反气相色谱法IGC  分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力  谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线  提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数  裂解气相色谱法PGC  分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型  凝胶色谱法GPC  分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布  热重法TG  分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化  谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线  提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区  热差分析DTA  分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化  谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线  提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息  TG-DTA图  示差扫描量热分析DSC  分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化  谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线  提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息  静态热―力分析TMA  分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化  谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线  提供的信息:热转变温度和力学状态  动态热―力分析DMA  分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化  谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线  提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM  分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象  谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象  提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等  扫描电子显微术SEM  分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象  谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等  提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等  原子吸收AAS  原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。  (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP  原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。  X-raydiffraction,x射线衍射即XRD  X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。  满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。  高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)  CZE的基本原理  HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。  MECC的基本原理  MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。  扫描隧道显微镜(STM)  扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。  原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)  原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。  俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES  俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 测定水分含量与水活度仪的意义
    测定水分含量与水分活度的意义水分测定的意义:首先,它是是重要的质量指标之一,控制食品水分含量,对于保持食品具有良好的感官性状,维持食品中其他组分的平衡关系,保证食品具有一 定的保存期等均有着重要的作用。其次是一项重要的经济指标,水分含量是物料衡算的依据,同时可了解食品水分的含量和掌握食品的基础数据,并增加其它项目的可比性。对于它们的品质和保存,进行成本核算,提高工厂的经济效益等均具有重大意义后,水分的含量高低,对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值。水分活度值的大小对食品的色、香、味、质构以及食品的稳定性都有着重要影响。各种微生物的生命活动及各种化学、生物化学变化都要求一定的水分活度值,故水分活度值与食品的保藏性能密切相关。相同含水量的食品由于它们的水分活度值不同而保藏性能会有明显差异。 在固形物组分一定时,水分含量和水分活度有着直接的关系,当水分含量增加时水分活度也增加,在生产中通过对水分活度的测定可以快速监控水分含量的变化,从而作为水分含量监控的重要手段。水含量和水活性之间的关系是复杂的。水分活度的增量与水含量的增量几乎总是伴随,但是非线性地。水活性和水分之间的这个关系在一个特定温度称水分吸着等温线。 (1)测水分含量 方法一——干燥法 此方法要求:①水分是wei一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。(2)测水分活度 水分活度定义为物质中水分含量的活性部分或者说自由水。水分活度被认为是产品稳定性的一个重要指标。通过适当的方法(包括干燥、大量的糖或者盐与水的化学结合)控制水分活度达到产品长期保存,这种方法被人类长期使用。从微生物的角度来说,控制水分活度可以抑制微生物的生长。这就能解释蜂蜜、蜜饯、咸菜为什么不容易长菌。但是必须指出,控制水分活度不止能控制微生物的生长,产品的化学和物理性能也得到了很好的保存。方法一——扩散法 GYW-1M水分活度仪工作原理是把被测样品置于密封的空间内,在保持恒温的条件下,使样品与周围空气的蒸汽压达到平衡,再利用冠亚专业的测量技术来反应出样品当前的活度.水分活度仪特点可检测各种(固态物、液态物)物品采用高精度进口传感器性能稳定,检测精度高测量时间短,操作简便触摸彩屏操作,可自定义屏幕背光亮度多个通道同时测量打印输出功能曲线绘制功能以及电脑数据采集系统,可供后期数据的比较与分析。水分活度仪技术指标(1) 供电电压:交流220V(47~63Hz)(2) 工作环境:温度0~50℃ 湿度0~95%RH(3) 测量范围:温度0~50℃ 活度0.000~1.000AW(4) 测量精度:温度± 0.1℃ 活度±0.013(@25℃)(5) 重 复 性:≤0.010(6) 分辨率: 0.001AW(7) 测量时间: 一般样品几分钟(8) 测量通道:单通道(可根据客户的要求定制) (9) 校准方式: 自动校准(校正值补偿功能) (10) 显示方式:大触摸彩屏 反应时间快(11) 显示速度:实时显示检测曲线(12) 操作方式:触摸(13) 输出方式:微型打印机(14) 通讯方式:RS232(15)功 耗: 20W(16)外形尺寸:280mm×226mm×120mm
  • 变异链球菌的菌落特征与使用范围及培养方法!
    变异链球菌的菌落特征与使用范围及培养方法! 变异链球菌属于甲型溶血性链球菌类,菌体较小,呈圆形或卵圆形,常成双或以短链状排列,革兰染色呈阳性。它在胰蛋白胨培养基中和含有95%氮气及5%二氧化碳混合气体的环境下生长良好。 一、菌种简介平台编号:Bio-53150规格:冻干物拉丁属名:Streptococcus Mutans菌株名称:变异链球菌其他编号:ATCC700610培养基编号:116或114,5% CO2 or 厌氧培养温度:37培养时间:48 小时用途:对红霉素、利福平、利福霉素AMP、壮观霉素、链霉素敏感。血清型C。注意事项:仅用于科学研究或者工业应用等非医疗目的不可用于人类或动物的临床诊断或治疗,非药用,非食用(产品信息以出库为准)保藏条件:斜面菌种和安瓿瓶冻干菌种应在 2-8°C 保存。西林瓶菌种请置于-20°C 保存。甘油请置于-80°C。 二、培养基TSA+5%脱纤维蛋白羊血(血琼脂平板) 三、菌落特征变异链球菌在血平板培养基上呈旺溶血,菌落较小,呈灰白色、圆形,表面突起,菌落质地较硬,有嵌入培养基内生长的趋势。 四、菌种的培养1、菌种是指食用菌菌丝体及其生长基质组成的繁殖材料。菌种分为母种(一级种)、原种(二级种)和栽培种(三级种)三级。工业发酵的有用菌种,其筛选步骤包括菌种分离、初筛和复筛。2、挑选具有某种能力的有用菌种,也称种子制备,是指菌种在一定条件下,经过扩大培养成为具有一定数量和质量的纯生产菌种的制备过程。以作接入发酵罐中进一步扩大菌体量及合成产物之用。3、种子制备包括孢子制备和菌丝体制备 菌种制备。4、保存在沙土管或冷冻管中的生产菌种,用无菌手续挑取少许,接入琼脂斜面培养基上,在25℃(或较高温度)下培养5~7天(或较长时间。所得孢子还需进一步用较大表面积的固体培养基以获得更多孢子(对于霉菌类孢子制备,多数采用大米、小米之类的天然培养基)。5、将培养成熟的斜面孢子制成悬浮液,接种到扁瓶固体培养基上,于25~28℃培养14天。将成熟的扁瓶孢子于真空中抽干,使水分降至10%以下,并放入 4℃冰箱中备用。一次制得的孢子瓶可在生产上延续使用半年左右。6、如果有些生产菌种不产孢子,如赤霉素产生菌或产孢子不多的,则可采用摇瓶液体培养制得菌丝体,作种子罐的种子。种子罐的目的是使接入有限的孢子或菌丝体迅速发芽、生长、繁殖成大量菌体。其中的培养基组分应是易于被菌体利用的碳源(如葡萄糖)和氮源(如玉米浆),及无机盐(如磷酸盐)等。作为发酵罐的种子应生命力旺盛、染色深、菌丝粗壮,无杂菌及异常菌体。接种量一般在10%~20%。 五、使用范围(1)合成培养基。合成培养基的各种成分完全是已知的各种化学物质。这种培养基的化学成分清楚,组成成分精确,重复性强,而且微生物在这类培养基中生长较慢。如高氏一号合成培养基、察氏(Czapek)培养基等。 (2)天然培养基。由天然物质制成,如蒸熟的马铃薯和普通牛肉汤,前者用于培养霉菌,后者用于培养细菌。这类培养基的化学成分很不恒定,也难以确定,但配制方便,营养丰富,培养效果好,所以常被采用。 (3)半合成培养基。在天然有机物的基础上适当加入已知成分的无机盐类,或在合成培养基的基础上添加某些天然成分,如培养霉菌用的马铃薯葡萄糖琼脂培养基。这类培养基能更有效地满足微生物对营养物质的需要。 六、注意事项1)冻干首次活化,干粉要全部用完,不能预留,用无菌吸管吸取 0.3ml 的培养液(即以上建议的培养基配方,不加琼脂)或者无菌水,滴入冻干管中,轻轻振荡至其溶解。吸取全部菌悬液,接种在培养基上(建议不超过 2 支平板);2)经过冷冻干燥保藏,菌种处于休眠状态,复苏培养时可能会延迟生长,这时需较长的培养时间; 若您收到的是已复苏的培养物(非冻干菌),则可以直接用于您的实验,或根需要转接培养;如有不明白之处,请务必先咨询我单位技术人员,避免不必要的损失;二次接种量要多,固体斜面培养基水分要少才能让菌体长得比较明显,液体培养要静止培养;3)微生物菌种应保藏于低温、清洁干燥的地方,室温放置时间过长会导致菌种衰退;4)菌种操作应在无菌条件下进行;转种完毕,应经灭菌再做丢弃处理;5)应根据菌种状况及时转接,冻干菌种保藏时间通常为 2-25 年;6)菌种使用过程中如出现杂菌污染或菌种生产性能下降,应及时和微生物菌种查询网联系;7)如若有菌种复苏不活或者污染等情况,请在收到菌钟后 2 个月内联系,逾期不予受理;8)打管操作需由专业微生物技术人员在相应的防护设备中进行,生物危害程度为三类的菌种应在生物安全柜中操作,打管时冻干管应远离面部,保护眼睛;9)安瓿瓶开封:用浸过 75%酒精的脱脂棉擦净安瓿管,用火焰加热其顶端,滴少量(2-3滴)无菌水至加热顶端使之破裂,用锉刀或者镊子敲下已破裂的安瓿管顶端并将冻干管开口处在火焰上过一遍,并保持在火焰旁操作;10)甘油管使用:使用本甘油菌时可以不用完全融解,在甘油菌表面蘸取少量涂板或进行液体培养即可。也可以完全融解后使用,但随着冻融次数的增加,细菌的活力会逐渐下降。 欢迎访问微生物菌种查询网,本站隶属于北京百欧博伟生物技术有限公司,单位现提供微生物菌种及其细胞等相关产品查询、咨询、订购、售后服务!与国内外多家研制单位,生物医药,第三方检测机构,科研院所有着良好稳定的长期合作关系!欢迎广大客户来询!
  • 让注水肉远离舌尖、肉类水分测定仪
    近段时间注水肉事件频发,注水肉的制造者图的是水充肉,多赚些银两,是没有健康卫生的理念,注水肉实质对人体健康存在,相当危害,并非只是简单的欺诈。除水之外,不法分子手段繁多;加入阿托品,扩张血管、多蓄水;注入血水可使肉色变深;注入矾水可起收敛作用;注入卤水能使肉色鲜艳、令蛋白质凝固而保水;注入工业色素也会使肉品长时间呈现鲜红色,但其物质会容易产生致癌病变。更有甚者,为延长肉的存放,水中加入防腐剂,对人直接产生毒害。注水肉不仅侵害了消费者的经济利益而且严重地影响了肉的卫生质量,是一种违法行为。因此注水肉的监督检验已成为市场肉类兽医卫生监督检验的一项重要任务。目前国内采用电导法这种仪器原理采用正负电极针插入肉内,利用肉类中本身含有的结构水中的电导率于注入水中的电导率不同而测量的,其结构特点是多针平滑滤波式电极和与之匹配的电路系统构成,以10次随机采样的算术平均值为测量结果示值。但是电导率存在的问题是:当不法商贩采用盐水、矾水或者污水时,其水分中的电导变化不大,导致这类水分测定的准确度不够稳定。而采用传统烘箱法,配备电子天平、恒温干燥箱等设备;有专职的化验人员操作,通过一定时间的恒温干燥箱的烘烤以及反复的称重和计算,方能得到结果。工序繁琐,操作周期长,而且烘干后的试样在从干燥箱取出进行称重的过程中,会迅速吸收空气中的水分容易产生误差以及人为误差。在注水肉检测领域,测量准确性和测量速度之间的矛盾一直没有解决;针对这一现状深圳市芬析仪器制造有限公司提供一种有烘干法结构的快速肉类水分检测仪器。CSY-R肉类水分测定仪是该公司自主研发生产的高新技术产品,获得国家发明专利国家发明专利号:ZL201310178317.X 国家实用新型专利号ZL201320262557.3外观专利ZL01430075376.X;CSY-R肉类水分测定仪克服检测误差大,测量步骤繁琐等问题,采用电磁力传感器确保称重准确,环形卤素灯可以在高温下将样品均匀地快速干燥,样品表面不易受损,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法;目前该设备定为《GB 18394畜禽肉水分限量》标准检测设备,是一种新型的快速检测注水肉的仪器;可作为市场工商管理部门的一种有效的检测工具,防止不法商贩损害消费者的健康和利益的行为。公司网站:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH103452/
  • 实验型冻干机的工作原理和应用
    实验型冻干机的工作原理和应用 随着科学技术的不断进步,各种新型实验仪器也层出不穷,其中实验型冻干机就是一种近年来应用越来越广泛的一种实验室设备。该产品可以将溶液、材料等在低温下冷冻成固体,然后在真空环境下将其中的水分蒸发掉,从而得到干燥的样品。下面我们来详细了解一下该产品的工作原理和应用。  一、工作原理  实验型冻干机的工作原理是利用制冷技术和真空技术相结合,将待处理物质在低温下冷冻成固体,然后在真空环境下对其进行加热升温,使其从固体状态变为液体状态,最后通过蒸发除去其中的水分,从而得到干燥的样品。具体步骤如下:  1. 预冻:将待处理物质放入该产品的容器中,然后在低温环境下进行预冻,使其变成固体状态。  2. 冻干:将预冻后的物质放入该产品的干燥室中,然后在真空环境下进行加热升温,使其从固体状态变为液体状态。此时,被冻结的水分会逐渐蒸发掉。  3. 重复以上步骤直至完成干燥过程。  二、应用  该产品广泛应用于生物医药、化学化工、食品等领域。以下是几个具体的应用案例:  1. 生物药品生产:该产品可以用于生物药品的生产过程中,如生产血浆、疫苗等。通过冻干处理,可以保证生物药品的质量和稳定性。  2. 化学试剂制备:该产品可以用于化学试剂的制备过程中,如制备氨基酸、维生素等。通过冻干处理,可以使化学试剂长期保存并且方便使用。  3. 食品加工:该产品可以用于食品加工过程中,如制作汤圆、饼干等。通过冻干处理,可以使食品保持原有的口感和营养成分。 冻干机冷冻干燥机LGJ-18N普通型亚星仪科主要特点:1、本机采用进口压缩机制冷,制冷迅速,冷阱温度低。2、冷阱开口大,无内盘管,带样品预冻功能,无需低温冰箱;3、采用7寸真彩触摸液晶屏控制系统,操作简单方便,且功能强大,作为人机界面,中文(英文)可转换界面,以曲线和数字形式显示工作时间、冷凝器温度、样品温度、真空度,并记录干燥曲线;。4、工业嵌入式操作系统,ARM9核心控制电路设计,32M内存128M FLASH,操作响应速度快,存储数据量大。本机可存储多次冻干数据,FAT32文件系统,EXCEL文件存储,可存储一个月以上测量数据128M FLASH,并配置USB通讯接口,实验数据U盘一键提取。 5、控制系统自动保存冻干数据,并能以实时曲线和历史曲线的形式查看,整个冻干过程清晰明了。6、干燥室采用无色透明一次注塑成型聚碳干燥室,耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观,可观察冻干的全过程。7、真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头,简洁可靠。 总之,实验型冻干机作为一种新型的实验室设备,其应用领域越来越广泛,为企业提高产品质量和降低成本提供了有力的支持。
  • 烟熏液样品气味特征分析方法
    德国AIRSENSE公司的PEN3电子鼻可以对烟熏液样品具有明显的应答,不仅可通过气味对烟熏液进行区分,还可以分析几个样品之间气味差异主要体现在哪些组分上。测试过程非常简单,也很容易操作,每个样品的测试周期大约3-5分钟样品信号采集稳定,结果明显。烟熏液样品的电子鼻主要响应的传感器一致,但各样品在的传感器响应强弱上存在一定的差异,故可将其完全区分开来。此次试验数据清晰直观,具有很强的可靠性、稳定性和重复性。 通过电子鼻采集样品的气味信息,经过电子鼻自带的分析软件进行分析,本次实验主要做的是样品之间的聚类分析,通过PCA、LDA和Loading来分析样品之间的气味是否存在差异,且判定气味的差异主要来源于哪类气味成分。德国 AIRSENSE PEN3 型电子鼻数据处理方法1、传感器响应值本实验在对每个样品的数据采集过程中,通过查看每个传感器响应信号的变化曲线、 每个时间点的信号值及星型雷达图或柱状指纹图,可以清晰考察各个传感器在实验分析过程中的响应情况。并通过传感器选择设置可以查看在不同数量的传感器情况下的响应情况。2、聚类分析由于每个传感器对某一类特征气体响应剧烈,可以确定样品分析过程中样品主要挥发出了哪一类特征气体。对于样品区分分析,本实验提取10个传感器的特征值,然后采用主成分分析法(PCA),线性判别法(LDA)和传感器区别贡献率分析法(Loadings)作为主要区别分析方法。3、未知样的判定通过区别判定DFA、欧氏距离 EUCLID、马氏距离MAHALANOBIS和相关性分析CORRELATION等方法,有效判定未知样归属于哪一类,达到一个用电子鼻验证未知样的实验结果。4、PLS 定量预测PLS运算用来通过传感器信号来计算量化表达式,依据PLS偏最小二乘法建立的气味浓度综合值分析模型。应用一个先前训练的模型和一个量化值可以对一个给定的变量计算测量值(向量)。根据使用的需要,可以定义不同的量化变量。例如,在食品分析中定义香气浓郁度、根据气味判定食品的货架期或在环境监管中定义恶臭强度时均十分有用。
  • 帕克网络讲堂:原子力显微镜测定力—距离曲线的原理和应用
    日期和时间:6月28日 上午10点-11点整主讲人: 帕克公司资深售后服务工程师&应用专家,AFM从业经验8年针尖-样品相互作用的力值量测 力-距离(F-D)曲线是一种分光镜检查技术,在Z轴扫描仪伸缩的同时,测量针尖与样品表面间的垂直相互作用。直接测量针尖与样品间的相互作用力时,对比悬臂偏转功能与压电扫描仪延伸,反映表面的力学性能。原子力显微镜包含各种各样的扫描模式可以到样品的形貌图或其他对应的特性分析图, 而这其中的力和距离曲线在表面科学,纳米技术,生物科学和许多其他研究领域中也扮演了非常重要角色。 在帕克的每一台设备的基本配置中都包含力和距离光谱分析。它不需要一些特殊的辅助模块进行操作,只是在探针和样品接触后分离的状态下,去获得相应点的力曲线。但是看似简单地操作, 却也涉及到了很多难点,想探针的选择,参数的设定,悬臂的校准等等。并且,液下力曲线,力曲线成像,更如PinPoint模式也都是这个领域的延伸。 而对于特殊材料进行力曲线分析,如细胞等,探针的改良也是一种保护样品不被破坏的途径,并能够让测量变成更容易的几何运算。它也是一种力曲线分析的难点之一。 这些信息都会在本次研讨会上进行讨论和分析。请参考友情链接,进入官网免费申请听取网络讲堂!
  • 中药农残分析之“QuEChERS”(中):原理应用
    QuEChERS的原理  3.1 QuEChERS方法原理  QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似,都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用,吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后,采用萃取盐盐析分层后,利用基质分散萃取机理,采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合,通过离心方式去除,从而达到净化的目的。  QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为:  (1)样品粉碎   (2)单一溶剂乙腈提取分离   (3)加入MgSO4 等盐类除水   (4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂   (5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。  注:对高色素含量的样品,可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。  图6 QuEChERS方法的主要步骤  3.2 提取液的选择  食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等,QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品,丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药,但是其水溶性过强,很难与基质中的水分分开,从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶,较易分离,但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全,因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性,不易提取出多余的杂质,且可以通过盐析较易与基质中的水分分离,所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明,在回收率方面,对于非极性农药来说,乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别,但是乙腈可以提供更稳定的结果,相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说,乙腈的提取效率要高很多。  3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂  表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用  目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等,MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂,PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键,从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用,但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用,二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用,所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。  C18是目前使用最多的一种吸附剂,对非极性化合物有较强吸附作用,常被用来去除极性溶液中的非极性化合物,对于中药基质来说,C18主要用于去除共萃物中的非极性组分,如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁,属于极性吸附剂,适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物),主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土,是最强的极性吸附剂,将目标化合物溶在非极性溶剂中,通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性,将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成,表面是六个碳原子构成的平面六角形,这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性,石墨化炭属于疏水性填料,其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物,也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品,仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果,常需要含有不同吸附剂的组合净化。  3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]  酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。  由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。  经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低,当样品的基质环境在pH值在5-5.5,这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此,可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5,这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收,也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH3),采用缓冲体系萃取盐时,可加入的NaOH溶液调节pH后进行处理。此外QuEChERS方法过程中无水硫酸镁与水放热可能导致离心管的温度升高,为避免农残降解损失,可提取完后加入盐析包剧烈振荡,或在样品粉碎过程冷冻降温后再处理,减少实验过程损失。  4.QuEChERS在国内食品/农产品/中药检测中的应用  GB 2763-2019于2020年2月正式实施,GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式被录入,QuEChERS方法在国内首次实现了有国家标准可依。GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》将于2021年9月正式实施,也采用了QuEChERS前处理方法,与国标GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准互为补充,双剑合璧。GB 23200.113-2018检测基质包括蔬菜、食用菌、粮食、香辛料、植物油等9个大类的23种植物源性基质(图7),GB 23200.121-2021检测基质涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品,品类广,品种全,基本全面覆盖植物源性食品(图8)。  GB 23200.113-2018和GB23200.121-2021方法特点:  (1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤,无需LVI上样   (2)结合了EN和AOAC的优势,蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好   (3)使用空白基质做标准曲线,结果更准确   (4)使用陶瓷均质子,混匀效果更好   (5)对于颜色较深的蔬菜水果,建议增大GCB的含量。 图7 GB 23200.113-2018方法    图8 GB 23200.121-2021方法  这两个标准将QuEChERS方法的全面引入,一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,大大简化了前处理过程,缩短前处理时间,提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药,LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药,又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药,其中重合的农药有118种,两个标准共包含465种农药。因此,仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。    图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比  由于中药材基质的复杂性,样品经提取后不仅将残留的农药提取出来,样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来,这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统,影响待测物的离子化效果,进而干扰检测结果。  与食品/农产品相比,中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]:  (1)中药资源广泛,种类繁多,大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程,给农药残留测定带来更多的不确定因素   (2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多,种类又复杂多样,有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平,这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战   (3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人,相较食品而言,中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格   (4)长期以来,中药材多为小农户生产,缺乏统一科学的植物保护指导,造成中药材与天然药物施用农药较为混乱,施用种类无法有效统计,这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述,中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。  表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比  2020年6月,《中国药典》2020年版正式出版,33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性, QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入,除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。  药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示,特点主要为:  (1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析,没有对上机液中乙腈进行溶剂置换,会对GC-MS/MS色谱柱造成损害,影响使用寿命,最好能配合PVT-LVI进样系统使用   (2)使用了酸性乙腈提取,部分农药对酸敏感,pH=5的提取液条件下,几天内会发生分解,处理完后需尽快上机测定   (3)使用空白基质做标准曲线,结果更准确   (4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子,因此前面样品均质时需均质充分   (5)使用了C18和硅胶填料,对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。  图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法
  • 阿胶“避坑指南”,胶类中药特征多肽LCMS检测辨真假!
    胶类 中药检测标准简介 胶类中药作为滋补、养生中的大品类是中医药文化中炫丽夺目的瑰宝,深受民众的宠爱。由此衍生出来的胶类药材、饮片、制剂生产企业及保健品企业众多。提供胶类中药质量控制关键技术,确保胶类相关产品的品质,成为市场上越来越强烈的呼声。近年,市场上出现用其他动物皮熬制而冒充有效的胶类药材及制剂,如不法商贩采用牛皮、猪皮、马皮原料进行掺假销售,因此,通过定性鉴别手段确保质量控制显得尤为重要。 在2015版《中国药典》中,胶类药材的定性方法由茚三酮显色法修改为LC-MS/MS法,开启质谱技术启用的序幕,“龟甲胶、阿胶、鹿角胶”各论均要求鉴别对应特征多肽。新版药典在2015版基础上,阿胶增加【含量测定】项目,增加表述“照【含量测定】特征多肽项下色谱、质谱条件试验,统一了阿胶【鉴别】和【含量测定】的仪器条件。”同时多个含胶类成分的制剂增加【鉴别】项目,要求定性分析特征多肽成分。具体标准修订情况如下表: 2019-2020年,国家药品监督管理局发布了多项关于胶类中药掺伪补充检验方法。 胶类 中药质控解决方案面对胶类中药日益严格的质控要求,岛津向广大用户提供全面解决方案,包括岛津独特的在线酶切色谱仪、UHPLC-MS/MS液质联用仪,解决多肽定性鉴别和定量检测检测需求。提供分析仪器、色谱柱、应用数据包一站式解决方案,符合药典法规要求,同时简化前处理步骤、分析仪器操作,助力分析效率提升。 01分析仪器 02应用数据集《中国药典》2020年版应对方案-胶类药材质量控制技术应用分册 应用例展示:LCMS-8045应用于阿胶的定性鉴别和含量测定 阿胶对照药材特征多肽的MRM色谱图 市售阿胶样品的MRM色谱图 • 驴源多肽A1的理论塔板数7850,满足药典要求(4000)• 样品特征多肽、驴源多肽A1和驴源多肽A2与对照品保留时间一致驴源多肽 A1和驴源多肽 A2的标准曲线图 • 驴源多肽A1和驴源多肽A2在0.05-1.25μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999 实际样品中驴皮源特征肽段分析结果实际样品中驴源多肽含量结果 • 特征多肽2个监测离子对测定的MRM 色谱峰的信噪比均应大于3 : 1,样品中检出阿胶成分 • 按照前述标准曲线回归计算,总量是0.21%,样品检测结果显示满足药典质量要求
  • 射光测试浊度计的特征
    台式浊度仪采用单片机控制系统,智能化程度高,采购国际通用的钨灯,测量精度高,配坚固的防水型外壳,广泛适用于电力、石油、造纸等行业。仪器特征1、采用当今先进的90°散射光测试原理,光源为国际通用的钨灯2、自主研发、处于的信号处理系统,灵敏度高、稳定可靠3、测量数据准确;操作简单、使用方便。使用220V交流电源,适用于化验室、实验室4、该型号浊度仪在原基础上再一次升级换代,改进后的浊度仪量程自动切换,快速显示测量结果,操作更简单5、连接计算机、自动切换、数字存储、分析
  • 热重分析仪原理简介
    p  热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热重分析仪基本结构/strong/span/pp  热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。/ppstrong热天平/strong/pp  热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title="电压式微量热天平.png"//pp style="text-align: center "strong电压式微量热天平/strong/pp  热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。/pp  TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。/pp  天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。/pp  天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。/pp  物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。/ppstrong加热炉/strong/pp  炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title="炉体结构图.png"//pp style="text-align: center "strong炉体结构图/strong/pp  1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝/ppstrong程序控温系统/strong/pp  加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。/pp  当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。/ppstrong气氛控制系统/strong/pp  气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热重分析仪测量曲线/strong/span/pp  热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。/pp  当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。/pp  引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。/pp  同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。/p
  • 禾工发布AKF-BT2020C锂电专用卡尔费休水分测定仪新品
    HOGON新品 AKF-BT2020C锂电专用卡尔费休水分测定仪 ——追求不懈、使命发达!禾工锂电池水分仪性能再获提升! 通过连续多个大型锂电池产业链企业及第三方检测品牌企业严格测试,作为进口替代品牌的禾工AKF系列卡尔费休水分测定仪推出了全新升级型号AKF-2020C型锂电池专用卡尔费休水分测定仪。本系列产品经过数十项技术改进,性能得到了全面提升:★更简单!触摸屏人机界面,简洁明了,非专业人员也能轻松操作!★更高效!快速平衡,智能检测,极大缩短了仪器待机的平衡时间!★更精确!精确智能的电解控制技术,检测精度和分析时长大幅优化!★更灵活!增加了通用的穿刺进样模式,同时保留了全效吹扫进样模式!★更稳定!大幅升级了温控及流量控制模式,并实时显示温度与载气流量!★更安全!升级了异常终止,温度智能监测,散热槽温度显示等安全防护!AKF-BT2020C卡尔费休水分滴定仪即可以直接将样品加入滴定池快速测定常规液体原料如磷酸铁锂材料、磷酸铁、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、三元材料等电解液材料的微量水分含量,也可将样品通过配套设备卡氏样品蒸发器,将样品置于密闭的顶空进样瓶中,加热到水的沸点以上,然后借助外接的干燥载气(干燥氮气或空气),将样品瓶中蒸发的水汽带到卡尔费休水分测定仪的滴定池中进行测定,由于高沸点的物质难于挥发,不会被导入滴定池中,这样滴定池中的卡尔费休试剂就避免了与样品中除水分以外的难溶类物质及其它物质的直接接触,同时避免了其它物质对卡尔费休反应的干扰。经过禾工科学仪器多年的持续改进,带有样品蒸发器的AKF系列卡尔费休水滴定仪产品在石墨材料、塑料粒子、润滑油脂、固体药品、橡胶、油品等领域得到了广泛应用机会,积累了丰富的应用经验; 并在众多知名企业中获得了良好的应用效果。 AKF-BT2020C卡尔费休水分滴定仪的性能特点① 彩色触摸屏,全数字键盘,一键启动,操作简单,无需专业人士也能轻松工作;② HOGON智能检测技术:自动平衡,自动检测、适应环境漂移自动调节检测精度;③ 全新电解控制能力,适应各种电解液,极高检测限,水分测定精度达0.01ug;④ 具有载气流量电子显示,升温曲线显示,水分含量曲线显示等功能,界面直观明了;⑤ 样品蒸发器具有恒温,程升等多种高精度温控模式,并具备智能过温保护功能;⑥ 配备可调温载气管理保温伴管,防止样品水分在载气管路中冷凝;⑦ 拥有三级用户管理权限,遵循最新的GLP规范,符合数据追溯规范要求;⑧ 可编辑、存储、调用多种不同的分析方法参数,便于适应不同的样品检测;⑨ 内设多种测定方法,同时适应气体、液体,固定样品以及高低水含量的多种检测需求;⑩ 智能状态监测、硬件智能保护、异常终止,定时停止等能力,有效延长产品使用寿命。 带样品蒸发器的AKF-BT2020C检测原理AKF-BT2020C卡尔费休滴定仪技术参数测定方法: 卡尔费休库仑法(电量法)测量范围: 水:3ug-199mg/0.01ug( 水质量)重 复 性: ≧99.7%(1000μg水)适用样品类型: 液体样品、固体样品、气体样品进样方式: 直接进样、穿刺进样、换盖吹扫进样控温范围: 室温~285℃ /0.1℃;3阶程升升温速率: 15℃/min (200度以下)测定时长: 平均50秒到十几分钟(方法有别) 输入气源: 需外接干燥空气/氮气(99.99%)载气压力: 输入限0.6Mpa,输出:0~0.4Mpa流量范围:0~100mL/min,流量精度:1ml/min样品瓶规格:10ml和20mL数据输出: RS232/USB,USB针式微型打印机仪器功率:300W;220V/50Hz尺寸重量:190×220×40AKF-BT2020C在锂电池产业链适用范围锂离子动力电池行业正负极材料及其原材料,电解液等,包括磷酸铁锂材料、磷酸铁、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、三元材料,负极膜片,石墨粉等,同时适用其他不溶解固体材料的测量。附表一:某国内知名锂电企业,同等环境条件下,禾工产品和进口产品的比对结果锂电材料样品一锂电材料样品二序号禾工数据(PPM)进口数据(PPM)序号禾工数据(PPM)进口数据(PPM)198.796.11144.5139.9291.395282.978.7369.980.339583.0472.570.0477.880.35102.592.3566.282.6685.484.6698.3115.37128.2122.5774.781.08114.4116.2871.692.3988.683.9979.993.31086.682.41090.286.6附表二:用美国默克公司1%卡式加热炉标准样品验证结果序号进样量(mg)验证结果(%)序号进样量(mg)验证结果(%)119.01.0489540.21.0070235.41.0016630.61.0160334.30.9830733.81.0160444.70.9827827.51.02601.明码实价销售:禾工科学仪器每种产品均明码实价销售,无水分价格,无高价高折等暗箱操作空间: 2.享有30天无理由退换承诺:禾工主要产品均享受30天无理由退换货,详情请咨询禾工科学仪器工作人员。 3.享有12个月质量保证服务:更令您放心的是,禾工科学仪器销售的每台整机产品,在质保期间,都将享受优质的修理费用。 4.12个月延长保修服务:禾工科学仪器提供延长保质期服务,为禾工产品提供长达一年的质量保修,省去意外的修理费用。 5.24小时快速技术指导:无论何时何地,只要您拨打禾工服务热线,即有专业的工程师指导您解决仪器使用技能和产品故障。6.长期的产品维修整备服务:无论何时禾工科学仪器均为所产仪器提供整修服务,无论仪器外观,部件,应用程序损失,均可及时提供修复替换服务。创新点:更简单!触摸屏人机界面,简洁明了,非专业人员也能轻松操作!更高效!快速平衡,智能检测,极大缩短了仪器待机的平衡时间!更精确!精确智能的电解控制技术,检测精度和分析时长大幅优化!更灵活!增加了通用的穿刺进样模式,同时保留了全效吹扫进样模式!更稳定!大幅升级了温控及流量控制模式,并实时显示温度与载气流量!更安全!升级了异常终止,温度智能监测,散热槽温度显示等安全防护!AKF-BT2020C锂电专用卡尔费休水分测定仪
  • 脑智卓越中心等关于多特征神经元新型标记工具的研究获进展
    6月23日,《自然-通讯》(Nature Communications)在线发表了题为An intein-split transactivator for intersectional neural imaging and optogenetic manipulation的研究论文。该研究由中国科学院脑科学与智能技术卓越创新中心(神经科学研究所)、神经科学国家重点实验室、上海脑科学与类脑研究中心徐春研究组与中科院上海巴斯德研究所龙钢研究组合作完成。该研究开发了对多特征神经元标记、记录和操控的新型分子工具,揭示了腹侧海马神经元的投射模式与情绪编码的对应关系,为解析复杂神经环路的结构与功能提供了更精细且广泛适用的工具集。大脑神经元具有复杂多样的细胞类型。细胞类型的精确定义对剖析大脑神经环路连接与功能具有关键作用,将帮助科学家更好地探索神经系统的工作原理。神经细胞类型的精确定义往往依赖于多条件交叉的标记技术。然而,目前已有的工具方法复杂繁琐,其标记的特性数量有限,并时常面临无法有效表达光遗传和钙成像相关分子的问题。因此,如何提高交叉标记工具的有效性和标记特征的数量仍是领域内的难题。为了解决上述问题,该研究利用内含肽介导的蛋白剪接技术,在神经细胞内实现了控制子(tTA)在蛋白水平的组装。该组装具有多条件交叉的特点,并可有效地驱动一系列效应基因的表达,从而实现多特征神经元的特异性标记和功能研究(图1A)。研究人员将该工具称为IBIST(intein-based intersectional synthesis of transactivator)。研究团队在验证IBIST工具的特异性和有效性后,在小鼠海马脑区和猕猴视皮层脑区进行多种实例研究展示。研究结合神经环路连接和神经元分子标签等多种特征,在小鼠海马脑区的特定细胞群体中表达光遗传蛋白,实现了光遗传学操控(图1B 、C)。此外,该研究利用5个特征精确定义了海马脑区的多目标投射神经元,并进行了钙成像记录(图1D、E)。该工作开发了新的分子工具,基于分子标签和环路连接等多种特征靶向标记特定细胞类型,并对这些多特征神经细胞进行钙成像记录和光遗传操控。与以往的方法相比,该分子工具可以实现更精细复杂的多特征标记,更高效地驱动效应基因的表达,更简单直接地设计质粒和实验方案,以及更广泛适配于现有常用的工具病毒和小鼠品系(图2)。该研究为神经环路的结构与功能研究提供了利器,并进一步揭示了海马细胞对情绪信息处理的多样性规律。研究工作得到上海市、科技部、中科院、国家自然科学基金和临港实验室的支持。  论文链接   图1.IBIST工具的开发与应用。A、IBIST工具的质粒设计和工作原理;B、利用IBIST工具标记接收背侧海马输入的腹侧海马CA1的SOM+中间神经元,表达光遗传蛋白NpHR;C、黄光操控SOM中间神经元的电活动;D、利用IBIST工具在投射到4个下游脑区的海马兴奋性神经元(CaMKIIα标记)当中表达钙指示蛋白GCaMP6s;E、海马神经元的荧光信号和钙反应。图2.基于多特征标记特定细胞类型的策略与前景。
  • 直击精准,滴水不漏——水分测试结果测量方法研究
    水在日常环境中无处不在,许多行业都需要对水分含量进行控制。常见的水分含量测试原理有热重方法、化学方法(卡尔-费休滴定法等)、电阻方法等等。快速型水分测定仪采用热重方法进行水分测定,测试速度快、效率高,越来越受到用户的喜爱。使用快速型水分测定仪有哪些烦恼呢?测试方法不合理,精度难以保证。水分仪加热不均匀,样品被烤焦或沸腾。测试重复性不好。……接下来,以奥豪斯最新的MB120水分测定仪为例,和大家一起探讨如何获取精确的水分测试结果?开发合理的测试方法测试方法不仅影响水分测试结果的精确度,而且对测试效率的影响也十分显著。 测试方法的开发需要考虑干燥温度、干燥时间及加热方法,也包括样品量、样品制备等繁多因素。奥豪斯MB120温度辅助工具帮助用户选择合理的测试温度,通过分析待测样品的温度特性曲线、判断测试温度,开发合理的样品测试方法。此外,MB120水分测定仪的温度校准组件帮助您校准水分测定仪的加热温度,全新设计的加热腔体和精确控制的卤素加热系统令热量均匀分布在测试样品表面,加热速度更快、更均匀。 精细、均匀的样品制备可提升测试结果的重复性一方面,取样和样品的制备对测试结果的重复性有很大的影响,确保所取的样品能够代表所有测试样品。另一方面,样品的特性,如大小、均匀度等,对测试速度和测试结果的影响也尤为突出。 使用环境对测试结果重复性的影响也不可小觑避免靠近空气流动强、温度变化快的地方,并远离热源,如门窗、空调、散热器等。同时,靠近振动设备或会产生磁场的设备,都会影响水分测定仪的稳定性和结果的重复性。 获得精确水分测试结果的先决条件——水平调节精确的水平调节和稳定的安装是获得好重复性、精确测试结果的先决条件。调节仪器水平,以弥补放置位置的不规则和小倾斜,而且每次位置改变,水分测定仪均需调节水平。 奥豪斯MB120水分测定仪一经上市便深受用户的喜爱,拨打咨询热线4008-217-188或访问www.ohaus.com了解更多产品信息。
  • 瑞士普利赛斯隆重推出prepASH340全自动水分灰分仪
    一. 概述普利赛斯,瑞士仪器仪表制造商,创建于1935年,欧洲知名品牌,全球知名三大电子天平品牌之一。普利赛斯,凭借其核心称重技术及“品质至上”、“开拓创新”的理念,向全球仪器仪表客户机合作伙伴提供高精度称重产品及解决方案,包括半微量天平、分析天平、精密天平、工业天平、水分测定仪等。为了更好地向食品、制药、科研院所及检验检疫等提供一种高效的水分、灰分检测仪器,普利赛斯凭借其核心称重技术,推出了prepASH 340系列全自动水分灰分分析仪。它代表当今世界高级别的热重分析仪器,在样品的准备、分析及报告形成上有革命性的改进。水分、灰分及挥发性的确定,烘箱、干燥器及分析天平的交替使用等全流程,全部自动完成。prepASH340系列全自动水分灰分仪,不仅是一台仪器,它更是一种解决方案!它高度吻合传统的马弗炉法(GB 5009.4-2010), 整体式设计替代传统方法所需的马弗炉、天平和冷却干燥器。 普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分分析仪,一次最多可同时测试29个样品的水分、挥发分及灰分分析,操作简单,结构准确,质量可靠,报告详实,给客户带来很大的价值,自动分析,分析量大,优化节约劳动力,优化节约分析时间,精度及重复性的提高,流程监控及文档化等。二 传统灰分检测方法在prepASH 340全自动水分灰分仪推出前,根据GB5009.4-2010《食品中灰分的测定》,常规检测灰分的方法是,轮番利用马弗炉、冷却干燥器及电子天平等,对单一样品进行称重、烘干(碳化)、干燥器冷却、二次称重、马弗炉灼烧灰化、冷却、三次称重及计算、出具报告等。假如灰化未达到恒重,还要重复进行灼烧、取出样品、冷却、称重的循环,耗时长,效率非常低。重要试验需连轴转,安排工作人员加班。详见以下流程。三 prepASH法工作原理普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪,依据国标水分、灰分测试要求,量身定制。其工作原理为:把国标中测试水分、挥发分及灰分的温度、时间及恒重条件等参数输到控制软件内,控制软件自动控制加热温度和测试时间,内置万分之一的分析天平,依次实时连续称量各个样品的质量,并自动记录每次称量质量,控制软件依据恒重要求(2mg/分钟)自动计算是否达到恒重。达到恒重后自动计算测试结果,提供质量、温度等变化曲线,同时自动停止测试进行降温,准备下一批次的样品测试。普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪,采用整体式设计,以替代传统方法所需的马弗炉、天平和冷却干燥器,一次最多可同时测试29个样品的水分、挥发分及灰分。普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪,检测中无需人工干预,自动检测、自动分析并出具测试报告。检测流程如下:四、主要功能及特点普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪,主要功能及特点如下:1、 三合一,效率高l 整体式设计替代传统方法所需的马弗炉、天平和冷却干燥器l 一次最多可同时测试29个样品的水分、挥发分和灰分l 高性能的陶瓷坩埚和样品盘可满足高达1000℃的测试要求l 多达10步的可编程温度控制,多种停止模式l 可选择通入空气、氮气或氧气,并可选配硫酸灰化排气系统,满足各种分析l 增强冷却装置,。加速物料冷却时间,提高工作效率l 可无人值守自动运行,夜间和非工作日也可安全的自动测试2、 性能卓越l 瑞士卓越的制造工艺,给您带来高质量、高精度及高灵敏度的测试结果l 内置高精度分析天平可在高温下连续称量样品l 样品盘旋转式设计和独特的加热设计,确保为每个样品提供相同的温度分布l 自动控制温度和时间,确保最好的重现性l 可提供多种测试报告和质量、温度变化曲线等,满足专业分析的要求l 控制软件符合FDA CFR 21第11部分的要求l 测试结果符合DIN、ASTM、ICC、AOAC及GB 5009.4-2010等国标要求 3、 实时在握l 实时掌握测试过程中各项参数,快速、轻松完成测试工作l 水分、挥发分和灰分测试过程中仪器显示屏实时显示样品实际质量变化l 通过外接 电脑查看测试数据, 实时提供质量变化曲线,自动用颜色区分每个样品l 依据选定的单位自动计算结果,自动提供数据统计结果l 自助引导式prepDATA软件,无需培训即可快速掌握l 符合GLP规范的无差错报告4、 操作简单l 彩色触摸屏显示,图形化菜单,操作更简单5、 安全可靠l 可以设定炉温、自动开启炉门,减少样品的手工操作,避免错误及对人的伤害6、 多种通讯l 多种通讯方式:以太网、USB(2个)、RS232(计算机与打印机)五、主要技术参数普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分分析仪,主要技术参数如下:型 号prepASH229prepASH219prepASH212最多样品数291912称重范围120g读数精度0.1mg最小样品重量0.1g温度范围(灰分测定)550~1000℃温度范围(水分测定)50~130℃硅酸盐陶瓷坩埚3525/Conradson坩埚(用于粉末应用)可选可选15氧化铝坩埚可选可选/显示屏5.7″彩色液晶触控式屏幕,目录式图形化操作界面填充气体0/3/6/9L/min(氧气、氮气、空气)最多程序步骤数10最长全部分析时间36小时连接方式USB、RS232、以太网接口电压/电流AC230V(+15/-20%)/25A净重99kg外形尺寸620(980)×590×870mm六、标准配置普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪共有三种型号,即prepASH229、prepASH219及prepASH212。主机标配如下:l 微电脑控制加热称量装置l 转盘(SiC材质或耐挥发物材质)l 坩埚(硅酸盐陶瓷或Conradson)l 天平标准托盘l 50g砝码l 2个样品夹l 坩埚钳子l 电源装置l 排气软管l 排气软管夹七、常用选件客户可根据实际应用需要,选配以下配套件:1、 冷凝吸收单元洗涤器:洗模块,如硫磺酸2、 冷凝吸收连接系统:适用于prepASH229/219/2123、 三通气流控制单元:适用于氮气、氧气及空气4、 冷却系统 :新工厂、新设备选配5、 prepSTATION 称重站管理软件及天平数据连接电缆:适用于prepASH229/219/212 6、 空气压缩机:SILENT AIR COMPRESSOR 230V 50HZ八、常用配件客户还可根据实际应用及未来维修、维护的需要,选配以下配件:1、 29/19位样品转盘(适用于prepASH229/219) 2、 12位样品转盘(碳化硅,适用于prepASH229/219/212)3、 坩埚盖专用夹 4、 40mm天平托盘(计量检定专用) 5、 样品转盘托架 6、 陶瓷坩埚(5个/套) 7、 刚玉坩埚( 5个/套,煤炭分析用) 8、 带盖刚玉坩埚杯(无盖,5个/套,挥发物分析用) 9、 与带盖刚玉坩埚杯配套的坩埚盖(5个/套) 10、 12位样品转盘适配坩埚(5个/套) 九、 应用场合普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪,一轮试验可以测试分析不同样品,增加样品量,最大化利用时间,广泛应用于商品评价、食品安全检测、科学研究及国家检验检疫等。l 食品(面粉制品) l 动物饲料l 农业肥料l 医药(硫酸盐灰分检测)l 木材、纸张l 建材(水泥) l 石油化工(石油/化学质量检测) l 环境(土壤,净化污泥) l 煤炭 l 烟草 十、结 论 通过大量的客户反馈及应用对比分析,可以得出以下结论:1、 普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分分析仪,测试方法及测试结果高度吻合传统的马弗炉法。可在高温下自动实时称量样品质量,由控制软件自动控制测试温度和测试时间,并自动判断测试终点,与传统的马弗炉法相比可节省80%以上工作量,优化70%以上分析时间。2、 prepASH 340系列全自动水分灰分仪,可无人值守,可满足夜间和非工作日自动分析的要求。3、 prepASH 340系列全自动水分灰分仪,不仅是一台仪器,更是一种解决方案。它能够给客户带来极大的价值,包括质量保证、流程优化、效率提升、成本降低及安全性、可靠性提高等。
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    石油产品检测仪器有着30多年的发展历史。伴随着石油和石化工业的发展,石油产品检测仪器走过了从无行业标准到统一标准 从手动到自动的发展历程。石油产品检测仪形成了很多门类:闪点检测仪、倾点检测仪、凝点检测仪、石油分析仪、水分测定仪、光谱分析仪等等。氮测定仪更是石油产品检测中比较小众的存在。A2070N氮测定仪 (化学发光定氮仪)A2070N 氮测定仪是根据化学发光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油,馏分油,发动机燃料和其他石油产品。应用于测定石脑油,馏分油,发动机燃料和其他石油产品。适用标准:SH/T 0657、ASTM D46291、系统采用化学发光法测定总氮含量。2、提高了抗杂质干扰的能力,避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素,使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件,使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学,标准曲线和结果自动保存,永远不会丢失数据。样品种类液体、固体和气体测定方法化学发光法样品进样量固体样品:1-20mg 液体样品:5-20μL 气体样品:1-5mL测量范围0.1-5000mg/L测量精度化学发光定氮仪进样量(μL)RSD(%)0.1202551010501051001035000103控温范围室温~1300℃控温精度±1℃气源要求高纯氩气:纯度99.995%以上 高纯氧气:纯度99.99%以上工作电源AC220V±10% 50Hz功 率1500 W外形尺寸主机:305(W)×460(D)×440(H)mm 温控:550(W)×460(D)×440(H)mm重  量主机:20kg 温控:40kg
  • 专家约稿|热重曲线规范表示中的常见问题分析
    1. 简介作为热分析中最常用的一种传统的分析技术,热重分析技术是研究物质的物理过程与化学反应的一类重要的实验技术。这类技术主要通过精确测定物质的质量随温度的关系来研究性质的连续变化过程,不仅可以用来广泛地研究物质在实验过程中随温度或者时间发生的与质量相关的的各种转变和反应(如氧化、分解、还原、交联、成环等反应),其还可以用来确定物质的成分、判断物质的种类和热分解机理等。迄今为止,热重分析技术已在矿物、金属、石油、食品、建材、陶瓷、医药、化工等材料的各个领域获得了广泛的应用。作为对热重曲线进行解析的第一步,应规范表示由实验得到的曲线。在规范表示的热分析曲线中,可以方便、准确地确定在实验过程中样品的变化信息。2. 热重曲线的规范表示方法概括来说,在表述热分析曲线时,应遵循以下几个原则:(1)热重曲线中的横坐标自左至右表示温度或时间物理量的增加,纵坐标自下至上表示质量(通常用百分比形式表示)的增加。(2)为了便于对比不同样品间的变化,通常用归一化后的质量表示热重曲线的纵坐标。(3)对于线性加热/降温的实验而言,横坐标为温度,单位常用℃表示。在进行热力学或动力学分析时,横坐标的单位一般用K表示;对于含有等温条件的热重曲线的横坐标应为时间,通常在纵坐标中增加一列温度列。当只需要显示某一温度下的等温曲线时,则不需要在纵坐标中增加一列温度。(4)规范表示热重曲线中的台阶和DTG曲线中的峰的变化。由热重曲线可以确定转变过程的特征温度或特征时间以及特征质量变化等信息。如果出现多个转变,则分别报告每个转变的特征温度或特征时间、特征质量的变化。对于多个转变过程,则需由曲线分别确定每个过程的特征温度或特征时间、特征质量的变化。对于单条热重曲线,当特征转变过程不多于两个(包括两个)时,应在图中空白处标注转变过程的特征温度或时间、质量变化等信息;当特征转变过程多于两个时,应列表说明每个转变过程的特征温度或时间、质量变化等信息。使用多条曲线对比作图时,每条曲线的特征温度或时间、质量等信息应列表说明。3. 热重曲线的规范表示中的常见问题分析在对热重曲线作图时,图中的横坐标和纵坐标分别对应于实验中检测的物理量,名称也应用物理量的名称表示,而不应使用所使用的热分析方法的名称来笼统表示。在实际应用中表示热分析曲线时,存在着相当多的不规范现象。例如,图1中给出了TG曲线几种常见的表示形式。其中,(1)图1(a)中,TG曲线的纵坐标用TG(%)表示。TG为热重法的总称,为由不同温度或时间下得到的质量信息,仅用其作为纵坐标是不合适的;(2)图1(b)中,TG曲线的纵坐标用Weight Loss(%)表示。Weight Loss(%)表示的是失重的百分比,而图中纵坐标的数值为从100%开始减少,意为实验开始已经失重100%,显然这是不合理的;(3)图1(c)中为TG曲线的规范表示形式。纵坐标用Weight (%)表示,由图可以清晰地看出样品在不同的温度下的重量百分比信息,通过计算台阶的高度可以定量反映过程进行的程度;(4)图1(d)中, TG曲线的纵坐标用Weight Loss(%)表示。Weight Loss(%)表示的是失重的百分比,而图中纵坐标的数值为从0开始逐渐减少的负值形式,由于Weight Loss本身已经包含了减少的含义,再继续用负值形式表示质量减少则变成了增加,这种表示形式也是不合理的;(5)图1(e)中, TG曲线的纵坐标用Weight Change(%)表示。Weight Change(%)表示的是重量变化的百分比,图中纵坐标的数值为从0开始逐渐减少的负值形式表示发生了质量减少过程,这是一种相对合理的TG曲线的另一种表示形式;(6)图1(f)中, TG曲线的纵坐标用Weight(%)表示,而图中纵坐标的数值为从0开始减少的以百分比形式表示的负值形式,其实表示的是样品自实验开始发生的重量减少的百分比信息,而非样品在不同温度下的重量百分比信息。显然这种表示形式也是不合理的;(7)图1(g)中,TG曲线的纵坐标用实验时所用的样品的绝对重量Weight(mg)表示,由图可以看出样品在不同的温度下的质量信息,但由这种形式的TG曲线无法直观地定量反映过程进行的程度。另外,这种表达形式仅反映了实验时所用的样品量的质量变化,不便于直观地比较不同的TG曲线之间的变化规律;(8)图1(h)与图1(f)相似,TG曲线的纵坐标用实验时所用的样品的绝对质量Weight(mg)表示,而图中纵坐标的数值为从0开始减少的负值形式,其实表示的是样品自实验开始发生的重量信息,而非样品在不同温度下的重量信息。显然这种表示形式也是不合理的;(9)图1(i)中,纵坐标用Weight (%)表示,由图可以清晰地看出样品在不同的温度下的重量百分比信息,通过计算台阶的高度可以定量反映过程进行的程度。但是,图中纵坐标的数值为从1开始逐渐减少的数值形式。其实这种数值为未转化为百分比形式的归一化后的相对质量。如果用百分比形式表示,纵坐标中的数值应乘以100%。(a)(b)(c)(d)(e)(f)(g)(h)(i)图1 TG曲线常见的几种表示形式综合以上分析,对于TG曲线而言,优先推荐采用图1(c)和图1(e)的表示形式。除了以上不规范的表示形式外,在实际应用中还存在其他形式的不规范作图。例如,图2为由实验得到的TG-DSC曲线。由图可见,图中分别列出了TG曲线、DSC曲线和DTG曲线。其中:(1)图2中TG曲线(红色曲线)的纵坐标为Weight Loss(%)表示的是实验过程中样品失重的百分比,而图中纵坐标的数值为从100%开始减少,意为实验开始已经失重100%,显然这是不合理的。应将图中的Weight Loss(%)改为Weight(%);(2)图2中DSC曲线(黑色曲线)的纵坐标为Heat Flow,为在实验中检测到的热流信号。但图中给出的归一化后的热流的单位为μV/mg(该单位为DTA检测到的归一化后的温度差的单位),实际上归一化后的热流单位为mW/mg或者W/g。因此,图中的DSC曲线的热流单位表示不规范,应改为mW/mg或者W/g;(3)图2中DTG曲线的纵坐标对应的物理量为DTG,单位为%/℃。其中,DTG是对TG曲线一阶微商后得到的完整的微商热重曲线,包括横坐标温度和纵坐标对应的微商重量信息。因此,在图中仅用DTG表示该曲线的纵坐标是不合适的,应将DTG改为微商重量(Derivative Weight)。另外,从数学角度,对TG曲线求导时,当重量变化对应于失重引起的向下的台阶时,在该范围得到的DTG曲线的峰的方向应与台阶的变化方向保持一致。因此,图中的DTG曲线的峰的方向应为向下方向。基于以上分析,在对图2中不规范的表示进行修改后得到图3,由图可方便地得到物质在不同的温度下的变化信息。图2 一水合草酸钙的TG-DSC曲线(含有多处不规范表示)(实验条件:在流速为50mL/min的氮气气氛下,由室温开始以10℃/min的加热速率加热至900℃,敞口氧化铝坩埚。)图3 规范表示的一水合草酸钙的TG-DSC曲线(实验条件:在流速为50mL/min的氮气气氛下,由室温开始以10℃/min的加热速率加热至900℃,敞口氧化铝坩埚。)综合以上分析,在实际应用中对热重曲线进行表示时,应尽可能避免以上常见的问题。作者简介:丁延伟,博士、中国科学技术大学教授级高级工程师。自2002年开始从事热分析与吸附技术的分析测试、实验方法研究等工作,现任中国化学会化学热力学与热分析专业委员会委员、中国仪器仪表学会分析仪器分会热分析专业委员会委员、中国分析测试协会青年委员会委员、全国教育装备标准化委员会化学分委会委员、中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会委员等。曾获中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)二等奖,主持修订教育行业标准《热分析方法通则》(JY/T 0589.1~4-2020),以主要作者发表SCI论文30余篇,获授权专利7项。以第一作者或唯一作者身份出版《热分析基础》、《热分析实验方案设计与曲线解析概论》、《热重分析 —方法、实验方案设计与曲线解析》等热分析相关著作5部。
  • 钱义祥&曾智强 :DSC曲线的峰谷之美
    热分析的美存在于DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡, 绝妙 ! DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡的美学理念是一个完整的美学体系。DSC曲线的峰谷之美,TG曲线的流淌之美和DMA曲线的激荡之美构成热分析曲线之美的三部曲。本篇是DSC曲线的峰谷之美。【热分析简明教程】第五章是热分析实验方法的标准与规范。差示扫描量热法DSC的标准与规范包括玻璃化转变温度测定、熔融和结晶温度、熔融和结晶焓的测定、比热容的测定、特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率的测定、氧化诱导期的测定、结晶动力学的测定。本文以差示扫描量热法DSC的标准与规范中提及的玻璃化转变测定、熔融和结晶测定、比热容测定、特定反应测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定为示例,展现DSC曲线的峰谷之美。山高人为峰,脚踏幽幻谷。迈开脚步,探索DSC峰谷之美。传热学是研究由温差引起的热能传递规律的科学。热流DSC是测定热变化引起试样与参比物温差变化的研究方法。温度差既是热量变化的反映,又是引发热传导的必要条件。当试样发生热反应时,温差引起热能传递,DSC曲线上出现了吸热峰、放热峰和和台阶。约定DSC曲线Y轴的代表的热效应方向之后(例如将Y轴正向约定为放热方向),吸热效应用凹下的谷表示;放热效应用凸起的峰表示。高聚物的玻璃化转变表现在DSC曲线上是基线的突然位移,表现为正常吸热曲线的阶跃,呈台阶形。峰、谷和向吸热方向偏离的台阶是展现DSC曲线的峰谷之美的基本形态和美姿。它反映了事物变化的本质和规律。 一.玻璃化转变曲线的阶跃之美玻璃化转变测定的标准是GB/T19466.2-2004/ISO11357-2 2020。它规定了塑料玻璃化转变温度的DSC测定法。玻璃化转变研究植根于高分子化学、高分子物理和近代研究方法(热分析)的根基上。热分析研究玻璃化转变的目的就是科学认识玻璃化转变,用高分子化学、高分子物理和凝聚态物理来解析玻璃化转变曲线中的科学问题和应用问题。玻璃化转变是高聚物的基本物理转变,研究内涵极为丰富,它涉及玻璃化转变的特征温度、状态变化、热力学参数、力学性能、滞后圈、活化能测定;玻璃化转变温度的调控;玻璃化转变与蠕变、应力松弛、屈服、界面、银纹的关联;热-力历史对Tg的影响、以及玻璃化转变与高聚物结构、性能、加工、使用的相关性等。并通过分子运动揭示分子结构与材料性能之间的内联系及基本规律。用DSC方法研究玻璃化转变,当试样发生玻璃化转变时,表现为正常吸热曲线的阶跃,呈台阶形。当高聚物发生物理老化时,应力松弛过程使台阶转化为凹下的谷。我们从玻璃化转变曲线的阶跃和凹下的谷发现玻璃化转变的外在美和内在美。1. 玻璃化转变的简约之美和变化之美 玻璃化转变峰形 应力松弛引起的峰形变化 TMA压入模式测定导线双层涂层的Tg,呈双台阶式,如图所示: 玻璃化转变的峰形简洁优美,简静和谐,简约的形式却表达了丰富的内容。玻璃化转变反映了物质的状态、使用温度、相容性、老化温度区间、制品加工、材料稳定等信息。2. 玻璃化转变台阶演变之美物理老化是玻璃态高聚物通过链段的微布朗运动使其凝聚态结构从非平衡态向平衡态过渡的松弛过程。它一般发生在玻璃化温度和次级转变之间。高聚物的物理老化引起玻璃化转变台阶变异,应力松弛过程使台阶演变为凹下的谷形特征,甚至酷似DSC曲线上的吸热峰。这是玻璃化转变台阶演变之美。从宏观性能角度来看,高聚物的玻璃化转变是指非晶高聚物从玻璃态到高弹态的转变(温度从低到高),或从高弹态到玻璃态的转变(温度从高到低)。DSC是一个测定近似比热容的方法,高聚物的玻璃化转变表现在DSC曲线上是基线的突然位移,呈台阶形。玻璃化转变本质上是一个动力学问题,是一个松弛过程。当高聚物从熔体猝火到玻璃态后,再在低于Tg的温度下进行热处理,则会在Tg附近出现一个吸热峰。如图所示:具有不同热历史的从熔融态淬火聚对苯二甲酸乙二酯膜的DSC曲线(a) 分别在温度下热处理2小时;(b)在25℃下热处理不同的时间此曲线摘自【新编高聚物的结构与性能】 何平笙编著 科学出版社出版社 2009物理老化在DSC的升温测量中表呈现出来,如上图所示。当高聚物从熔体淬火到玻璃态后,再在低于Tg温度下进行热处理,Tg台阶演变为一个松弛峰,温度越高,松弛峰越高。淬火试样在25℃热处理不同时间,DSC吸热峰随处理时间延长而移向高温。研究具有不同热历史对玻璃化转变的影响,其本质是研究高聚物的物理老化。3. 和谐美(统一美)PET的DSC曲线如图所示。热分析曲线集玻璃化转变、冷结晶和熔融于一身,体现了多重转变的和谐(包容)之美。曲线似狼毫疾书,峰(锋)起峰(锋)落,流淌着玻璃化转变、冷结晶、熔融的变化轨迹。PET的DSC曲线在DSC曲线上,既有物理转变峰,也有化学转变峰;既有平坦峰,也有陡削峰;既有强峰,也有弱峰。它们和谐地融汇在一起。 4. 玻璃化转变台阶宽化之美玻璃化转变是非晶态高聚物(包括部分结晶高聚物中的非晶相)发生玻璃态≒高弹态的转变,其分子运动本质是链段发生“冻结”“自由”的转变。基于热运动强烈的时间依赖性和温度度依赖性,高聚物的玻璃化转变不是一个温度点,而是一个温度区间。因此科学认识玻璃化转变峰的寛化现象非常重要。玻璃化转变区一般宽达10~20℃,而且玻璃化转变区还明显地依赖于实验条件。某些高聚物体系的玻璃化转变区域发生加宽现象,加宽现象表明存在多种形式分子链段运动,这主要来源于交联高聚物中交联程度的微观差异、嵌段或接枝共聚物微相结构的差异、高聚物共混体系中相结构和相互作用的不同等因素。5. 玻璃化转变的双重峰之美非晶高聚物通常只有一个玻璃化温度。但高聚物也会出现双重玻璃化现象和双玻璃化温度。从热分析应用研究史来看,随着新型材料不断出现,热分析研究领域也不断扩展。科学认识双重玻璃化温度现象是以热分析实验为基础。在新材料的研究中,通常都需要测定玻璃化转变,常常会发现双玻璃化转变转变现象。归纳整理大量的热分析曲线,发现下列情况常常会出现双重玻璃化现象和双重玻璃化温度:1)许多部分结晶高聚物常表现出两个玻璃化温度;2)交联高聚物的两相球粒模型;微相分离;3)部分相容的共混高聚物;4)部分橡胶均聚物、树脂/基体体系;5)高聚物涂布在基体(尼龙纤维)上的双玻璃化温度;6)导线双层涂层的双玻璃化温度高聚物具有双玻璃化温度,它的DSC曲线将出现二个玻璃化转变的台阶。摘抄几个具有双玻璃化转变的高聚物:DMA也可以测定玻璃化转变,如交联高聚物的两相球粒模型和交联高聚物中的双玻璃化转变现象如图所示:交联高聚物的两相球粒模型和交联高聚物中的双玻璃化转变现象 高交联微球分散在低交联基体中的两相结构中。一个对应于高交联球的玻璃化转变,另一个对应于低交联基体的玻璃化转变。DMA和DSC是测定到双玻璃化现象和双玻璃化温度的常用方法。6. 玻璃化转变的可逆之美 玻璃化转变是一个可逆过程。从宏观性能角度看,高聚物的玻璃化转变是指非晶高聚物玻璃态转变为高弹态(温度从低到高),或从高弹态转变为玻璃态(温度从高到低)。通常,玻璃化转变测量是进行升温实验。但严格来说,玻璃化过程应是从高弹态转变为玻璃态(温度从高到低),由降温曲线求得玻璃化温度更合理。非晶高聚物由玻璃态转变为高弹态(温度从低到高)是解玻璃化过程。非晶高聚物的升温与降温的DSC曲线如图所示: 非晶高聚物的升温与降温的DSC曲线7. 玻璃化温度的调控之美物质的热变化是可调控的,玻璃化温度也是可以调控的。解读特定材料玻璃化转变的热分析曲线,研究它的特征和变化规律,进而对玻璃化温度进行调控,优化材料热物性参数、状态和特性,服务于材料研发、生产和使用,使热变化沿着确定的研究方向发展。你欲调控材料的玻璃化温度,你就要知道哪些因素会影响材料的玻璃化温度。调控玻璃化温度依赖于你对影响玻璃化温度因素的认知。高分子物理告诉我们:玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动(或从运动到冻结)的一个转变温度,而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的,因此,凡是能够影响高分子链柔性的因素,都对Tg有影响。减弱高分子链柔性或增加分子间作用力的因素,如引入刚性基团或极性基团、交联和结晶都使Tg升高,而增加高分子柔性的因素,如引入增塑剂或溶剂,引进柔性基团等都使Tg降低。基于高分子物理对玻璃化转变的认知,改变玻璃化温度的手段有:增塑、共聚、交联、结晶及改变相对分子质量可以使高聚物玻璃温度在一定范围内连续地变化。如不同结构的聚苯并噁嗪,Tg 在107 ℃—368 ℃宽的温度范围内变化;N-羟甲基丙烯酰胺(NMA),参与共聚的EVA乳液的 Tg 值可以在 -30~30℃之间调控;偏二氯乙烯与丙烯酸酯共聚,可制备得到不同Tg的两种乳液:低Tg(-50~0℃)的乳液和高Tg(0~30℃)的乳液;用于粘接水晶的 UV 固化胶,添加增塑剂来降低 Tg , 增加胶的柔韧性。8. 科学认识玻璃化转变中的“未知”人的认知是不断提高的,常常用已知来解释未知。探索未知的利器是丰富完善自身的知识体系,完善的知识结构包括雄厚的知识储备和系统、灵活地运用这些知识的科学方法。几十年来,我们已科学认识了玻璃化转变中的许多“未知”,但还有很多的“未知”需要继续探索。探索未知的前提是你要有求索的觉醒。如果一个人的思维被禁锢,视野和认知就会变狭隘,认知也就停止不前了。玻璃化转变研究中最大的“未知”是人们还是无法回答玻璃态的本质是什么这一基本问题。玻璃态本质的研究一直是凝聚态物理及软物质领域的重要内容,也是至今悬而未决的难题。迄今为止没有一个理论能解释玻璃化转变过程中的所有现象,已有的理论也只是在某些特定的过冷区间和特定的体系中才与实验或模拟结果吻合。诺贝尔奖获得者Andcrson在文章中展示了他对玻璃化转变问题的兴趣,并预言玻璃化转变问题将在21世纪得到最终解决。对玻璃化转变机制的研究,正在不断深入并逐渐逼近正确,对它的研究,既是挑战也是机遇,并将继续吸引科学家们研究下去。经过科学家们持续不断的努力,玻璃及玻璃化转变的物理本质之谜最终一定会解开!热分析方法研究高聚物材料已有几十年的历史,它不仅为材料提供了热物性参数,还为探索玻璃化转变的实验特征(玻璃化转变过程的热力学行为、动力学特征)、实验技术表征和玻璃化转变理论的演变积累了大量的数据,是探索玻璃化转变理论的实验基础。它在玻璃化转变理论研究中的作用不容忽视。热分析方法表征高聚物材料需要玻璃化转变理论指导,研究玻璃化转变理论也需要近代科学方法(包括核磁共振、热分析等)的实验基础和实验证据。玻璃化转变研究在进行中,玻璃化转变的峰谷之美将在不断研究中绽放得更灿烂。二、熔融-结晶的峰谷之美熔融和结晶温度、熔融和结晶焓测定的标准是GB/T 19466.3-2004/ISO 11357-3 2018。它规定了塑料熔融与结晶的DSC测量法。可用DSC方法测定结晶或部分结晶聚合物的熔融和结晶温度及其熔融和结晶热。1. 冷结晶、热结晶、等温结晶之美结晶或部分结晶聚合物的非等温结晶有冷结晶和热结晶之分。试样以适当的速率升温,熔融后淬火,淬火试样以相同速率升温,DSC曲线上的结晶峰称为冷结晶峰。把开始结晶的温度与Tg之差 ∆Tg 作为非等温冷结晶速率的度量,初略地说,∆Tg越大,则冷结晶速率越慢。 聚合物升温熔融与降温结晶的DSC曲线如图所示;可以用过冷度∆Tc来分析非等温实验数据。过冷度 ∆Tc定义为升温DSC曲线熔融峰温与降温DSC曲线开始结晶温度之差,用线性方程式中截距表示聚合物所固有的结晶能力。∆Tc随降温速率而变。 2. 熔融-结晶峰的峰、岭、谷之美DSC方法测定结晶或部分结晶聚合物的熔融和结晶温度及其熔融和结晶热。高聚物的DSC曲线显现结晶高聚物的熔融与结晶过程。升温测量高聚物的结晶-熔融过程,假设DSC图中约定Y轴正方向代表放热,那么冷结晶曲线呈峰的形式,熔融曲线呈谷的形式。降温测量热结晶,热结晶曲线呈峰的形式。PTFE熔融的DSC曲线如图所示:PTFE不同升温速率的DSC曲线PTFE熔融峰的峰形与升温速率有关。随升温速率的提高,熔化峰变宽,河谷越来越深。熔融峰好似平原上的河谷。结晶度高的部分结晶聚合物熔融峰的谷坡陡峻、狭而深,似大峡谷;结晶度低的结晶或部分结晶聚合物熔融峰的谷坡浅而宽。熔融双峰呈现谷—谷相连突起的“岭”,似水中的暗礁或小岛。如图示意:熔融双峰的双谷和暗礁或岛屿的示意结晶峰好似独立高耸的山峰。结晶双峰呈现山峰相连的岭和狭窄低凹的山谷。如图示意:结晶双峰的峰、岭、谷的示意3. 等温结晶峰的变化之美 结构相当规整的聚合物在玻璃化温度Tg和熔融温度Tm所限定的温度范围内出现结晶作用。结晶速率随温度而变,所以采用恒温法测定高聚物的结晶过程,结晶峰的峰形是随结晶温度而变。不同结晶温度的DSC曲线如图所示。它显现了高聚物结晶速率对温度的依赖性,也显现了不同结晶温度下结晶峰形的变化之美。PBS熔融后分别在80℃、81℃、83℃、85℃、88℃等温结晶的DSC曲线部分结晶高聚物是晶相和非晶相的混合体系。晶相最重要的特征温度是熔点Tm。非晶相最重要的特征温度是玻璃化转变温度Tg 。部分结晶高聚物结晶温度范围正是在Tg与Tm之间。实现结晶的途径有两条:一是将熔体或溶液冷却到Tg与Tm之间的温度使之结晶,称为热结晶;二是先将熔体骤冷到Tg以下形成过冷液体(即玻璃),然后再升温到Tg与Tm之间的温度下使之结晶,称为冷结晶。高聚物结晶速率对温度的依赖性取决于成核速率和晶体生长速率的温度依赖性。随温度的下降,成核速率逐渐增大;晶体生长速率的温度依赖性取决于高分子链段向晶核扩散并作规整排列的速度。温度越低,熔体黏度越大,晶体生长速率越小。因此,高聚物的结晶速率随温度的变化不是单调上升,也不是单调下降,而是在某一温度下达到最大值。在结晶温度略低于熔点时,结晶速率因成核速率很低而很慢;在接近玻璃化转变温度时,结晶速率因晶体生长速率很低而很慢;而结晶温度在(0.80 ~ 0.85)Tm附近时,因成核速率和晶体生长速率都较高,结晶速率达到极大。等温实验得到多条等温结晶曲线,绘制等温温度-等温结晶时间下的关系曲线,如图所示:等温结晶温度和结晶时间的关系由等温结晶温度-等温结晶时间下的关系曲线方便地选择等温结晶温度,具有选择之美。U字形曲线显现结晶温度和结晶时间相关性之美。三.比热容曲线的线性美及松弛峰特征比热容的DSC测定法的标准是ISO11357-4 2021和ASTM E 1269-11(2018)规定了比热容的DSC测定法。比热容是指单位温升所需的热量(热容C)除以质量m,单位为J / kg. K 。比热容的DSC曲线如图所示: 显现玻璃化转变和应力松弛特征的比热容曲线通常,比热容与温度的关系是线性增大。当试样发生玻璃化转变且有应力松弛时,比热容曲线会出现台阶和松弛峰峰形。四.特定反应的特征/特性之美 特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率测定标准是ISO11357-5。它规定了特征反应曲线温度、时间、反应热与反应程度的DSC测定法。热分析研究特定的反应,热分析曲线就是这种特定反应的特定的形象。DSC研究的特定反应泛指氧化、还原、固化、热降解、热氧降解等。用DSC曲线来表征特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率,也可进行剩余热的测量。依实验目的可以采用升温法或恒温法。特定反应的DSC曲线峰谷具有特定反应的特征和特性,呈现特定反应特有的特性之美。特定反应的美是建立在反应本身固有的特征和特性基础上,人们从研究特定反应中得到了快乐,为什么能从中得到快乐呢?因为特定反应的DSC曲线的峰谷具有特定反应的特性之美。特定反应的美是建立在特定反应本身,如DSC研究胶粘剂的固化反应。胶粘剂的固化反应是一个高分子化学问题。高分子链之间通过化学键连接起来形成相对分子质量无限大的三维网络,称之为交联。交联固化过程不是按化学反应平衡方程式来表示,而是以一种不均一的状态存在,交联高分子的网络结构可以是规则的,也可以是不规则的。因此固化反应的DSC曲线常出现双峰峰形和多峰峰形,如图所示。交联固化的DSC曲线示意玻璃化温度(Tg)的测定这是一个高分子物理问题,通过测定Tg来研究交联高分子网状结构和宏观性能(玻璃化转变)的相关性。胶粘剂的固化反应出现双峰,表明固化产物以不均一的状态存在。那么固化产物的DSC峰就会出现双玻璃化转变现象。限于篇幅,其它特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率测定就不介绍了。五.氧化诱导期的蓄势之美氧化诱导期的测定标准是ISO11357-6 2018。它规定了聚合物材料氧化诱导期的DSC测定法。氧化诱导期是指稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。是由DSC测量材料在某一特定温度、常压氧气气氛下起始氧化放热的时间间隔来确定的。典型的热氧化稳定性曲线如图所示:热氧化稳定性曲线(切线分析法)t1氧气流切换点 t2氧化起始点 t3切线法起点 t4氧化峰时间氧化诱导期是用起始氧化放热的时间间隔来确定的。在某一特定温度下等温,试样吸附氧,是一个蓄势过程,当物理吸附和化学吸附氧的量蓄聚达到某一个值时,试样突然氧化放热,出现一个氧化放热峰。DSC方法测定聚乙烯的氧化诱导期是典型的实例。试样在氧化气流中200℃或210℃下等温,吸附氧气,蓄势诱导,氧化放热直冲峰顶。润滑油的氧化诱导期是采用压力差示扫描量热法(PDSC)。美国试验与材料协会于1998年将PDSC法测定润滑油的氧化诱导期列为ASTM D6186标准(最近版本发布于2013年。润滑油是液体,易挥发,使用PDSC法测定润滑油的氧化诱导期,试验数据重复性好。氧化起始温度是另一个表示材料氧化分解的概念。动态测定是由DSC测量材料在程序升温下、常压氧气气氛下起始氧化放热的温度来确定的。典型的氧化起始温度的DSC曲线如图所示:两种不同HDPE的氧化起始温度(动态OIT)测试由DSC曲线的氧化放热峰分别求出反应起始温度、外推起始温度、最大反应速率温度、外推终止温度和反应终止温度。氧化诱导时间和氧化起始温度都是稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。氧化诱导时间(等温OIT),氧化诱导温度(动态OIT)分别表示开始出现氧化放热的时间或温度。氧化诱导时间与氧化起始温度是二个不同的概念。要证明材料耐氧化的时间,采用氧化诱导时间来表示;要证明材料耐氧化的温度,采用氧化起始温度来表示;氧化诱导时间长,并不表示氧化起始温度高。反之亦然。六.结晶动力学的测定 结晶动力学测定的标准是ISO11357-7 2022。它规定了利用差示扫描量热法研究部分结晶聚合物结晶动力学的等温和非等温两种方法。该方法可应用于已熔融的聚合物。如果测试过程中聚合物的分子结构有所改变,此法不适用。上面我们用图形和文字展现了差示扫描量热法DSC的标准与规范中提及的玻璃化转变测定、熔融和结晶测定、比热容测定、特定反应测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定的DSC曲线的峰谷之美。峰谷之美的源泉是什么?源之温差引起的能量传递的热传导过程。温差引起的能量传递的热传导过程是峰谷之美的源泉。傅立叶定律是传热学中的一个基本定律,也称为热传导定律。傅立叶热传导定律与差示扫描量热法有一定的内在渊源。传热学是研究由温差(temperature difference)引起的热能传递规律的科学。热流DSC是测定由于热变化引起试样与参比物温差变化的研究方法。DSC热力学体系因温差引起热传导现象,热传导现象与能量的传递相联系,热传导过程就是热量热传递(流动)的过程。DSC测量流入(流出)试样和参比物的热流与温度或时间的关系,得到了热流随温度或时间变化的轨迹,DSC曲线上出现了吸热峰、放热峰和和台阶。热流DSC的理论基础是傅立叶热传导定律,应用傅立叶热传导理论解析热流DSC曲线的热传导现象,展现DSC曲线的峰谷之美。峰谷之美从温差、能量传递和热传导过程中绽放。人们发现美的同时,DSC曲线的峰谷也给人以美的享受。 下面我们继续探索DSC曲线的特性参数转折之美、曲线变异之美、峰-峰、谷-谷、峰-谷连绵之美。托宽思路,探索古陶瓷DSC曲线的远古之美和空间材料的遥远之美。七.特性参数转折之美DSC可以测定比热容、导热系数;TMA可以测定膨胀系数;导热仪可以测定导热系数。比热容、膨胀系数、导热系数在玻璃化转变温度的转折如图所示: 比热容、膨胀系数、导热系数在玻璃化转变前后的转折由图可以看出:比热容、膨胀系数、导热系数峰值都在玻璃化转变温度出现峰值。比热容、膨胀系数、导热系数在高聚物玻璃化转变温度出现转折点是特性参数转折之美。聚合物的比热容、热膨胀、导热系数与分子活动性直接相关。不同物质的比热容、膨胀系数、导热系数各不相同;相同物质的比热容、膨胀系数、导热系数与其结构、密度、湿度、温度、压力等因素有关。八.曲线变异之美 曲线变异是指与定势思维相侼的DSC曲线。热分析实验中出现DSC曲线变异是常见的事。如高聚物玻璃化转变峰出现应力松弛峰;固化反应的DSC曲线出现双峰或多峰时,在固化产物的DSC曲线上就会出现相应的双玻璃化现象。当测试到变异峰时,一定要溯源曲线变异的原因。避免将变异的热分析曲线当作异常峰处理,产生误读与误判。进化的基本机制是变异与选择。求异思维的逻辑内核是“敏于生疑,敢于存疑,勇于质疑”。思维的求异或求异意识是指敢于向权威或传统观念挑战,从已有思路或从相异、相逆的思路去思考变异的DSC曲线,获得新的认知。。物质世界中,唯一不变的是变化,变化是永恒的。人类对变化的认知虽然不断演进,但变化自身的哲学内涵远比我们对变化所能理解的更为深邃。人类对热变化的探索无止境,当你遇到变异的热分析曲线时,潜心研究变异的曲线。运用热变化中的哲理解析变异的热分析曲线。开智悟理,悟而生慧、悟得智慧。科学研究中,常常悟生于常规、传统、标准、经典之外,探索前行。由“悟”而后产生变则通思维具有必然性。“悟”出变幻无常的曲线变异之美是对热变化的认识深化。玻璃化转变是高聚物的一个基本转变,它常常会发生变异。如物理老化引起玻璃化转变曲线变异。物理老化使玻璃化转变峰的峰形由台阶式峰形变异为松弛峰峰形。MDSC可将可逆的玻璃化转变和不可逆的应力松弛分离。 通常,水合氧化铝脱水形成低温氧化铝(γ、δ、η、κ-Al2O3), 低温氧化铝于1250℃转型生成高温氧化铝(ɑ-Al2O3)。测试某一样品,偶然发现高温氧化铝(ɑ-Al2O3)的生成放热峰提前到1050℃。经溯源,峰的变异是由样品中加入了矿化剂之故,使转相温度提前了200℃。玻璃化转变的宽化现象和双重玻璃化现象也是DSC曲线变异的实例。探索曲线变异的原因是认识的深化。变异的DSC曲线呈现峰谷变异之美。DSC曲线的峰谷在变异中越变越美。九.峰-峰、谷-谷、峰-谷连绵之美用凹下的谷表示吸热效应;用凸起的峰表示放热效应;用向吸热方向偏离的台阶表示玻璃化转变。峰、谷和台阶是展现DSC曲线的峰谷之美的基本形态。是对事物本质和规律的反映。DSC曲线中,常常出现峰-峰、谷-谷、峰-谷相连的现象。座座山峰相连称为岭,两峰之间狭窄低凹处称为谷。峰美!谷美!峰-峰相连的山岭美!狭窄低凹的山谷美! 1. 峰-峰连绵之美Al-ZrO2体系的DSC曲线如图所示:不同升温速率下Al-ZrO2反应过程的DSC曲线Al-ZrO2体系在一定条件下(不同升温速率下)发生化学反应。图中两个放热峰分别对应于两个分步反应:Al + ZrO2 → ɑ-Al2O3 + [Zr][Zr] + Al → Al3Zr 两个分步反应在不同升温速率下的峰顶温度Tm是不同的,两个放热峰相连形成不同形状的山岭和山谷。DSC曲线因峰冠雄,因峡显幽。DSC曲线显现放热峰相连的山岭美!显现狭窄低凹的山谷美!2. 谷-谷连绵之美不同升温速率的PET的熔融双峰如图所示: 不同升温速率下PET的DSC曲线PET的结晶比较慢,因此不同的热历史可以造成不同的结晶和熔化过程。在慢速升温过程中,由于PET形成的片晶部分熔化,未熔化部分似作成核点,形成熔融再结晶,这种结晶可以在更高的温度熔化,从而形成熔融双峰。如果用TMDSC的话,还可以测到再结晶过程的放热峰。还有一种观点是,结晶过程中形成了两种不同稳态的晶体,热稳定性差的在较低温度熔化,热稳定性高的在较高温度熔化,从而形成熔融双峰。如果在120-140℃长时间退火,将试样降温到室温后再升温,DSC曲线在140℃以上还会出现第三个小峰。聚乳酸一次升温的DSC曲线如图所示: 161.0℃和167.4℃是聚乳酸的熔融峰,这个双峰现象有几种解释:1)熔融再结晶;2)晶型转变;3)分子量分布宽,片晶厚度不同。聚乳酸的熔融双峰具有紧紧相依之美。3. 3.谷-峰衔接之美 Al2O3与ZnO反应过程的DSC曲线如图所示: 图中表明:Al(OH)3脱水谷与AL2O3.ZnO生成的放热峰光滑衔接、谷-峰相连。好似造山运动,Al(OH)3脱水反应使曲线下降,形成脱水谷,AL2O3.ZnO生成的放热反应使曲线突然上升,形成雄伟的山峰。真是一幅因峡显幽,因峰冠雄,绝壁长崖的山水图。 Al2O3与B体系的DSC曲线如图所示:Al-B反应过程DSC曲线Al的熔融吸热峰形成显幽之谷,液态Al与B反应生成ALB2, 放热峰使曲线上升,熔融吸热峰与放热峰光滑衔接,谷-峰相连。好似地壳下沉后又突然升高,绝壁长崖直冲峰顶。4. 台阶与应力松弛峰的组合之美 高聚物的玻璃化转变在DSC曲线上的特征是基线的突然位移,表现为正常吸热曲线的阶跃,呈台阶形。当高聚物在玻璃化转变温度和次级转变温度之间发生物理老化时,应力松弛过程使台阶转化为凹下的谷。 十.迷人材料热分析(DSC)研究的诗意和美“迷人的材料”是英国人马克.米尔多尼克所著。对构建现代世界的物质做了美好的描述,从细微中发现诗意和美, 是一部材料科学的颂歌, 也是对人类智慧的赞颂。“迷人的材料”是《物理世界》2014年推荐的最佳科普书。书中展现了人类需求和欲望的材料,带领人们走进神奇的材料世界。本书介绍了“迷人的材料”:钢、纸、混凝土、巧克力、发泡材料、塑料、玻璃、碳材料、瓷器、长生不死的植入物等材料。介绍迷人材料的资料还有:未来最有潜力的新材料;有能力改变整个世界的超级材料及地球上十大神奇的极端物质。如石墨烯、气凝胶、碳纳米管、富勒烯 、非晶合金、泡沫金属、离子液体、纳米纤维素、纳米点钙钛矿、3D打印材料、柔性玻璃、自组装自修复材料、可降解生物塑料、钛碳复合材料、超材料、超导材料、形状记忆合金、磁致伸缩材料、磁(电)流体材料、智能高分子凝胶。美国材料研究学会在每次年会上进行图片比赛,通过显微镜人们看到了如艺术品一般的材料组织,发现材料既有外在美,又有内在微观世界的神奇,微观世界与宏观世界具有异曲同工之妙。用热分析研究迷人的材料,可以提供许多有用的参数。DSC在材料研究中有着广泛的应用,展现了材料DSC曲线之美。 1.石墨烯的DSC曲线之美2.锂电池的的DSC曲线之美3.含能材料瞬变反应的新奇美 4.古陶瓷DSC曲线的远古之美以古陶瓷研究为例,古陶瓷是火与土的艺术,运用近代科技方法研究釉陶的的物理—化学过程,对古陶瓷样品的显微结构、物相结构进行深入研究,为推测古陶瓷的烧制工艺、揭示我国古代名瓷的呈色机理、再现我国古代名瓷的制作奥秘提供有力的数据支撑。应用近代科技方法(含热分析方法)研究古陶瓷是将今论古,今为古用,呈现远古之美。 现代陶瓷研究:先驱体裂解转化制备陶瓷,突破了火与土的传统,是突破之美。先驱体裂解转化制备陶瓷是利用有机先驱体聚合物裂解制备陶瓷材料的新方法。人们已用热分析方法(DSC方法)探索先驱体裂解转化制备陶瓷工艺中的合成过程、交联过程和裂解过程。 陶瓷反应体系Al-TiO2的DSC曲线及反应结果的X射线衍射花样如图所示: 陶瓷反应的DSC曲线的包容性陶瓷反应体系Al-TiO2的DSC曲线主要有三个峰和谷:第一个谷为吸热峰,发生在667℃,对应于Al液化吸热过程;随着温度升高,在950℃左右时出现了第二个峰,为放热峰,表明试样中发生了以下化学反应:4Al + 3TiO2→ 2ɑ-Al2O3 + 3[Ti]反应产生的活性[Ti]原子随后又与Al原子结合生成Al3Ti ,该反应为强放热反应,峰顶温度1000℃左右。因此,Al-TiO2体系在升温过程中依次经历了一个物理转变(Al的熔融)和两个化学反应,分别产生两种增强体 ɑ-Al2O3陶瓷和Al3Ti金属化合物。反应结果的X射线衍射花样进一步说明了这一点。Al-TiO2体系反应过程的DSC曲线具有强大的包容性。它包容了物理转变(Al的熔融)吸热峰的谷和两个化学反应放热峰及峰-峰相连形成的山岭和山谷。以上多图均摘自【材料科学研究与测试方法】朱和国 王新龙编著 东南大学出版社 2013 5. 空间材料DSC曲线的遥远之美国际空间站的微重力实验:空间条件下集成热分析的先进管式炉(ADV、TITUS)进行材料生长实验。最高工作温度1250℃,采用炉体移动的方式进行材料生长,其最主要的技术特点是该设备在进行材料生长实验的同时,也进行了材料的差热分析(DTA)测试。该实验即为空间材料科学与微重力下的热分析的诌型。在地球万有引力下,单晶硅生长由于重力的作用,生长单晶硅区浮液桥的直径不能超过8 mm。微重力环境实现无容器过程,增大浮区的直径没有限制,生长出比8 mm粗得多的硅单晶。结晶研究表明:具有高体积分数的样品,在有重力的地面上经过一年也不能结晶化的样品,在微重力条件下(10-6g),不到两周就全部晶化了。发挥DSC研究晶体的潜能,应用DSC开展微重力下的晶体生长实验成为可能。 空间生长的GaSb单晶(左、中)与地面生长的GaSb单晶(右)对比图微重力环境下高聚物的结晶研究:微重力环境下的结晶是为制备太空高聚物材料而进行的研究。模拟太空条件下的高真空微重力下对尼龙11、聚偏氟氯乙烯、间同聚苯乙烯、全同聚丙烯(i-PP)等做了等温结晶,发现不少与常规重力下不同的结晶现象。美国国家航空航天局在航空飞机的实验中测出了比热奇异性的趋势,验证了理论物理的预言。比热奇异性的实验曲线如图所示: 空间LPE实验的比热测量结果实线为地面的实验结果;点划线为空间微重力实验结果;虚线为重整化群理论预期结果比热测量时的相变温度控制在10-9 K以内,液体在相变点处的比热为无穷大。由于地面的重力作用使实验温度达不到要求的精度,测量不出比热奇异性。微重力环境提供了高精度的物理实验条件,测出了比热奇异性的趋势。空间LPE实验的比热测量结果如图。红框内即为比热奇异性。值得注意的是温度坐标为纳度nK。 以上均摘自【微重力科学概论】 胡文瑞等著 科学出版社 2010 十一.DSC曲线峰谷群像图DSC曲线的形态犹如地球的地貌特征,独立高耸的山峰和座座山峰相连的岭、两峰之间狭窄低凹的山谷和幽幻的大峡谷,低缓的丘陵、广阔的平原及谷坡陡峻、狭而深的河谷。山峰、山岭、山谷、丘陵、平原及河谷的特征构成了DSC曲线峰谷群像图。DSC曲线与地理地貌的相似性形象,增添了曲线的天然美(自然美)。 DSC方法研究材料的转变和热物性参数,得到各种各样的DSC曲线。DSC曲线的峰谷呈现物质变化规律之美。DSC曲线群像中,既有共性,又有特性,还有变异性。曲线有相像、相似、类似的形象;也有截然不同的形象,以及曲线变异的形象。转变峰的形状、大小、位置似水无常形,变化万千,借助文字和图形的阐释能力,揭示曲线峰谷蕴含的意义。DSC曲线与地理地貌的相似性形象图: 从DSC曲线与地理地貌的相似性形象,领略DSC曲线峰-谷的天然美。 DSC曲线转变峰群像如图所示: 从DSC转变峰群像图中看出:DSC曲线峰谷变幻无穷、群像纷呈。读懂、读透DSC曲线的峰谷不容易,那是你的理解能力。解析DSC曲线的峰谷并被别人读懂也不容易,那是你的表达能力。清乾隆蘅塘退土孙洙对《唐诗三百首》的题词是:“熟读唐诗三百首,不会做诗也会呤”。解读DSC曲线亦如此。熟读经典的DSC曲线和群像图中的应用曲线,认知DSC曲线的峰谷之美。发现美!欣赏美! 如何认知群像图中DSC曲线峰谷呢?人类学习与机器学习方法相结合。传统的方法是人类学习方法。人类对事物的认知路径经是从原始数据出发,凭借人脑拥有的科学知识去认知DSC曲线峰谷的内涵。面对同样的原始数据,拥有不同知识的人将得出不同的认知;同样,拥有相同知识的人,面对没有数据、有少量数据、有大量数据以及有充分数据等不同情况时,也将得出不同的认知。知识的拥有者占据上风。机器学习方法是一种全新的思维方式。机器学习的本质是跳出“知识”的束缚,建立原始数据与认知之间的直接映射,“数据”价值连城。机器学习方法直接建立“数据—认知”关系库,以更加深邃、更加贴近物质本来面貌的视角去认知DSC曲线的峰谷。机器学习方法已在化学、材料科学和高分子玻璃化研究中得到应用。如中国科学院长春应用化学研究所徐文生研究员和美国北达科他州立大学夏文杰教授基于在高分子玻璃化领域的多年研究经历,综述了机器学习方法在高分子玻璃化领域的研究进展。杨镇岳,聂文建,刘伦洋,徐晓雷,夏文杰,徐文生撰写了机器学习方法在高分子玻璃化研究中的应用。此文刊登于高分子学报2023,54(4)409-427运用人类学习和机器学习方法探索DSC曲线峰谷之美是人的需求。山高人为峰,脚踏幽幻谷,迈开脚步,探索DSC峰谷之美,以人为主导。科学的美是客观存在的,人对美的追求,是自然科学发展的源动力。DSC研究物质受热时发生的物理变化和化学变化,并以峰谷的外在美呈现物质变化的内在美。人,怀着对热分析的情感,自由地鉴赏DSC曲线峰谷的美感,发现美,享受物质变化之美。美使人感到愉悦的同时,也揭示了隐含在曲线中的物质热变化规律。
  • 广州地化所、深地科学卓越中心揭示离子吸附型稀土矿床的可见光-近红外光谱特征
    离子吸附型稀土矿床是我国独具特色的战略金属资源,主导了全球的重稀土供给。随着高新科技的发展,重稀土的消耗量迅猛攀升,发现新的离子吸附型稀土矿床成为国家的重大需求。近日,中国科学院广州地球化学研究所何宏平研究员和谭伟博士与香港大学的周美夫教授等合作,通过对含稀土的黏土矿物和典型离子吸附型稀土矿床剖面可见光-近红外光谱特征的系统研究,确定了能够有效指示离子吸附型稀土矿床矿体风化程度、稀土含量以及原岩性质的光谱参数,为快速探查离子吸附型稀土矿床新方法的构建提供了理论基础。研究发现,离子吸附态的Nd3+、Dy3+、Ho3+、Er3+和Tm3+在730-870、805、641、652和684nm波段出现特征峰(图1),且稀土元素Nd在740和800nm等波段吸收强度的二阶导数与风化壳中稀土元素含量呈现正相关关系,可以作为评价风化壳稀土品位的有效光谱参数;光谱曲线中1396和1910nm波段强度及其比值(M1396_2nd/M1910_2nd)与化学蚀变指数(CIA)明显相关,是野外圈定风化壳内稀土矿体位置的有效参数。图1 含有不同稀土离子的高岭石的可见-近红外光谱特征研究还发现,由均一原岩形成的风化壳的光谱参数具有连续性变化特征,因而M1396_2nd、M1910_2nd、M1414_2nd和M1396_2nd/M1910_2nd等光谱参数沿风化剖面变化趋势可作为识别风化壳原岩变化的判定依据(图2),也是有效示矿指标之一。图2 仁居稀土矿床剖面中指示粘土矿物中种类和含量的光谱参数该研究得到了国家重点研发计划、广东省基础与应用基础研究重大项目、中国科学院地质地球所重点部署项目等项目的联合资助。相关研究成果近期发表在Economic Geology和Applied Clay Sciences期刊上。
  • 我国科学家揭示离子吸附型稀土矿床的可见光-近红外光谱特征
    近日,中国科学院广州地球化学研究所研究员何宏平、博士谭伟与香港大学等合作,通过对含稀土的黏土矿物和典型离子吸附型稀土矿床剖面可见光-近红外光谱特征的系统研究,确定了能够有效指示离子吸附型稀土矿床矿体风化程度、稀土含量以及原岩性质的光谱参数,为快速探查离子吸附型稀土矿床新方法的构建提供了理论基础。  研究发现,离子吸附态的Nd3+、Dy3+、Ho3+、Er3+和Tm3+在730-870、805、641、652和684nm波段出现特征峰,且稀土元素Nd在740nm、800nm等波段吸收强度的二阶导数与风化壳中稀土元素含量呈现正相关关系,可作为评价风化壳稀土品位的有效光谱参数;光谱曲线中1396nm、1910nm波段强度及其比值(M1396_2nd/M1910_2nd)与化学蚀变指数(CIA)明显相关,是野外圈定风化壳内稀土矿体位置的有效参数。  研究还发现,由均一原岩形成的风化壳的光谱参数具有连续性变化特征,因而M1396_2nd、M1910_2nd、M1414_2nd和M1396_2nd/M1910_2nd等光谱参数沿风化剖面变化趋势可作为识别风化壳原岩变化的判定依据,也是有效示矿指标之一。  相关成果发表在Economic Geology、Applied Clay Sciences上。研究得到国家重点研发计划、广东省基础与应用基础研究重大项目、中科院地质与地球物理研究所重点部署项目等资助。  论文链接:1 2
  • 新品发布|低本底多道γ能谱仪的技术原理和参数_霍尔德
    【低本底多道γ能谱仪←点击此处可直接转到产品界面,咨询更方便】低本底多道γ能谱仪原理:采用低本底铅室及低钾NaI(Tl)探头实现对待检测样品的放射性测量,基于高性能数字化能谱仪实现对NaI(Tl)探头的高精度伽马能谱测量,通过上位机能谱测量与分析软件实现对能谱的采集、存储、处理与解谱分析,最终实现对检测样品中放射性核素的识别与放射性比活度的测量。低本底多道γ能谱仪应用领域:医院放射性核素γ能谱测量分析;建材、土壤、生物、地质样品等γ能谱测量分析;建筑材料的快速无损检测;铀矿地质样品镭(铀)、钍、钾含量分析;可按用户要求配备铀、铯、钴、碘等人工核素分析软件。低本底多道γ能谱仪功能特点:1、具备实时快速低能γ射线稳谱技术的低本底数字化能谱仪,可保证开机快速测量以及长期稳定性;传统低本底数字化能谱仪需要人工反复调整谱仪参数才能够工作,且无法长时间稳定工作;2、自带数字化稳谱功能,可选择本底镅源γ射线稳谱、天然特征峰稳谱等数字化稳谱方式;3、支持粒子图谱、能谱曲线、梯形成形信号与原始脉冲信号显示;4、数字化能谱仪具备LIST-MODE模式,可实现粒子事件信息(时间、位置、幅度等)的实时采集,各通道数字化谱仪具备时钟同步功能,同步精度不低于15ns;粒子事件信息可传输到计算机上成谱,从而满足快速移动测量的要求;5、双谱测量:支持能谱与时间谱测量;6、高分辨率:采用16位80MSPS高速高精度模数转换器;7、高数字成形频率:数字成形频率高达80MHz。低本底多道γ能谱仪技术参数:探测器:Φ50×50mmNaI(Tl)晶体;总道数:512、1024、2048、4096、8192、16384道任选,标准道数:2048道;能量分辨率:7.5%(137Cs);仪器本底:≤4.5cps(50kev~3Mev);微分非线性:0.05%;积分非线性:0.10%;稳定性:相对误差≤1.0%(24h);脉冲对分辨率:450ns;仪器检出限:226Ra:8.0Bg/kg;232Th:6.0Bg/kg;40K:20.0Bg/kg;最高数据通过率:≥500kcps(1us成形时间);测量不确定度(样品放射性活度37Bq/kg):10%;电源:220V(±10%)50Hz;温度范围:+5℃~+40℃;相对湿度:≤90%
  • 2100 | 不同土壤水分条件下土壤水与植物茎木质部水的同位素偏差研究
    【摘要】土壤含水量的时空异质性影响着土壤水和植物茎木质部水的同位素组成。然而,土壤水分条件对广泛报道的土壤水-植物茎木质部水同位素偏差的影响尚缺乏系统地评估。为此,本研究连续两年在两个土壤水分条件不同的样地测定了柠条茎木质部水和土壤水的δ2H和δ18O值(利用全自动真空冷凝抽提系统LI-2100,北京理加联合科技有限公司)提取土壤和植物茎木质部中的水分,然后进行同位素测量)。结果表明,在较湿润的样地1,茎木质部水与土壤水在两年中都表现出明显的同位素偏差(两者的重叠率20%),土壤水-茎木质部水lc-excess差值(Δlc-excess)平均值为10.7‰,茎水SW-excess的平均值为&minus 9.1‰。但在干旱年,茎木质部水与土壤束缚水高度匹配。在土壤含水量相对较低的样地2,茎木质部水与土壤水在湿润年发生同位素偏移,两者的重叠率为20%,Δlc-excess和SW-excess平均值分别为13.7‰和&minus 11.8‰。有趣的是,在干旱年份,茎木质部水与土壤水同位素的重叠率达到97%。样地2土壤含水量与Δlc-excess值呈正相关,与SW-excess值呈负相关。本研究表明土壤束缚水与柠条茎木质部水同位素之间较高的匹配度,支持了“两个水世界”假说。土壤水-植物茎木质部水同位素偏差极有可能与土壤含水量驱动的土壤水同位素异质性密切相关。该研究结果阐明了不同水分条件下植物茎木质部水和土壤水同位素信号的变化,有助于更好地理解植物在异质土壤中如何吸收水分。【研究区域】该试验是在中国黄土高原北部六道沟小流域 (38°46′-38°51′N,110°21′-110°23′E)进行。【研究方法】(1) 土壤束缚水同位素的计算本研究中,将张力计在&minus 60 kPa压力下收集到的水分视为土壤移动水,而压力值大于&minus 60 kPa时收集到的水分则视为土壤束缚水。在土壤水分特征曲线上,土壤水吸力为60 kPa时对应的土壤含水量被认为是土壤束缚水的最大含水量。土壤水的质量含水量可以通过野外试验测定。土壤水含水量与土壤束缚水最大含水量的差值为土壤移动水的含水量。最后,根据实测的土壤水与土壤移动水的同位素值,可以计算出土壤束缚水的同位素值。式中,δLMW 、δBW、δMW分别为土壤束缚水、土壤水和土壤移动水的同位素值,θLMW、θBW、θMW分别为土壤束缚水、土壤水和土壤移动水的土壤含水量。(2) lc-excess值的计算按照Landwehr and Coplen(2006)的方法,计算了土壤水和植物茎木质部水的lc-excess值,并利用两者的差值(Δlc-excess)评估同位素偏差。Δlc-excess值越大,表明植物茎木质部水与土壤水同位素偏差越大。式中,下标“s”代表样本,a和b分别是区域降水线LMWL的斜率和截距。(3) SW-excess 值的计算按照Barbeta et al.(2019)的方法,计算了柠条茎木质部水的SW-excess值,用以评估柠条茎木质部水与土壤水同位素之间的偏离程度。若SW-excess为负值,则在δ2H-δ18O双同位素图中茎木质部水位于土壤水的下方。SW-excess值越负,表明柠条茎木质部水与土壤水同位素偏差越大。式中,下标“s”代表柠条茎木质部样本,abw和bsw分别是2018-2019年每个月份土壤水线的斜率和截距。(4) 重叠面积法评估植物-土壤水同位素偏差利用R软件中的SIBER(Stable Isotope Bayesian Ellipses)模型计算了植物茎木质部水和土壤水的重叠面积,最后给出两者的重叠面积与茎木质部水面积的比值(%)。较高的比值意味着植物茎木质部水与土壤水同位素重合度高。【结果】图1 研究期间植物水和土壤水δ18O和δ2H值的标准椭圆(95% 置信区间)。图2 样地1-2土壤水-茎木质部水分lc-excess差值(Δlc-excess)及茎水SW-excess值。图3 不同吸力下土壤水分类型示意图及样地1-2水分特征曲线。图4 植物水和不同移动性的土壤水δ18O和δ2H值的标准椭圆(95% 置信区间)。图5 土壤含水量与(a)Δlc-excess和(b)SW-excess的关系。【结论】植物茎木质部水-土壤水同位素偏差是一个复杂的问题,涉及水分提取方法、植物生理和土壤水分动态等多个方面。前人的研究已经为植物茎水同位素异质性、水分提取方法和同位素分馏如何影响同位素偏差提供了令人信服的证据,但这些影响因素均不能为本研究结果提供合理的解释。本研究在两个土壤水分条件不同的采样点,连续两年对灌木种柠条茎木质部水和土壤水进行取样。结果发现湿润样地(样地1)在丰水年或干旱年以及干旱样地(样地2)在丰水年均发生了茎水-土壤水同位素偏差,而样地2在干旱年份,柠条茎木质部水与土壤水在δ2H-δ18O双同位素空间上高度重合。此外,样地1茎木质部水与土壤束缚水同位素趋于一致,进一步支持“两个水世界”假说。样地2土壤含水量与Δlc-excess呈正相关,与SW-excess呈负相关。这些研究结果表明,土壤水-植物茎木质部水同位素偏差极有可能与土壤含水量驱动的土壤水同位素异质性密切相关。该研究也提出了一些需要解决的问题。该试验是在自然条件下进行的,目前的数据限制了我们进一步明晰水分提取技术和植物茎水同位素异质性是否会对同位素偏差产生影响。尽管这些解释并不能完全适用于本研究,但仍然不能排除这些因素对本研究的潜在影响,有必要在未来研究中全面地加以考虑。无论如何,我们的研究有助于更深入地了解植物在不同水分条件下如何利用水分,并有助于预测它们对水文气候变化的响应。
  • 美国培安公司举办水活度和等温吸湿曲线应用研讨会
    2013年10月15日,来自美国Decagon公司的应用工程师Wendy Autumn Ortman女士和Brady Rai Weldon先生以及北京各大高校、食品企业和研发机构的研发人员在美国培安公司成功圆满地进行了经验交流与分享。 Wendy女士有多年研究水活度与食品安全的经验,她详尽且生动地阐述了水活度的概念和测量方法、水活度等温吸湿曲线在研究和生产中的应用,以及水活度在食品安全中的重要性,为食品安全控制提出了新方法。 Decagon 公司创造了水分活度仪器,已有20多年历史,其镜面冷凝露点测量技术成为FDA官方指定水分活度测量标准,是水分活度测量的标准和领导者。Decagon AquaLab水分活度测量仪,享有丰富的经验和声誉,其网站、研讨会以及应用工程师已成为行业对话的平台。 来自国家粮食局科学院、雀巢研发、中国农业大学、中国人民解放军食品检测试验中心、中国肉类食品综合研究中心、中国食品药品检定研究院、阿果安娜、中国检科院、德泉实业、中国食品发酵工业研究院、嘉吉亚太食品系统(北京)有限公司等单位的研发专家和技术人员参加了研讨会,并与美国专家进行了讨论交流。 美国Decagon公司是水分活度测量的创始者,研讨会上同时,展出了两款AQUALAB产品:AQUALAB 4TE水活度测量仪和AQUALAB VSA动态水蒸气吸附分析仪。 同期,Wendy Autumn Ortman女士和Brady Rai Weldon先生还前往美国培安公司上海办事处和来自上海的专家进行了交流。 在此,我们向广大用户的关注和支持表示感谢,我们将一如继往,继续为广大用户提供最优秀的产品和一流的服务,来回馈用户对我们的支持。更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
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