热机械分析仪的原理

参加采购版块的活动来啦一、先来个仪器整体的照片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410171507_518801_2552812_3.png图1 仪器整体图仪器介绍：购入公司时间：2008年，使用至今快7年了。还未出现任何大的状况，中间唯一一次大的情况是我们的检测人员在给炉体做清洁时，将玻璃炉体打破，购买这个炉体花了将近2万人民币。其它问题还未发现。仪器厂家：TA公司。仪器名称及型号：热机械分析仪（Q400）。一、仪器测试原理1.热机械分析（thermomechanical analyzer,TMA）：是在程序控温非振动负载下（形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式），测量试样形变与温度关系的技术。我们实验室主要检测样品的膨胀系数，膨胀测量模式所用负载很小，一般是0.05N。2.如果为振动负载，即负载呈现周期性变化，则称为动态负载热机械分析仪(DLTMA)。该模式是TMA仪器功能的扩展，可测量试样的杨氏模量。3.热机械分析仪的内部结构：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410171508_518802_2552812_3.png图2 仪器内部结构图（1）主要部分说明：1-气体出口旋塞，2-螺纹夹，3-炉体加热快，4-炉体夹套，5-试样支架，6-炉温传感器，7-试样温度传感器，9-测量探头，10-垫圈，12-力发生器，13-位移传感器（LVDT），14-弯曲轴承，15-校正砝码，16-保护气进口，18-真空连接与吹扫气入口，20-试样。（2）最常用的TMA测量模式示意图（箭头表示探头作用力方向），如图3所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410171510_518803_2552812_3.png图3 测量探头示意图我们实验室使用的是第一种压缩或膨胀的测量模式。（1）测试过程：试样探头上下垂直移动，探头上的负载力发生器产生，位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上，或者置于试样上的石英片上。测量试样温度的热电偶置于试样上。（2）TMA试样支架和探头由石英玻璃制造，石英在温度高于1100℃范围内线膨胀系数极小。不可将石英玻璃加热至1100℃以上，因为高于该温度会结晶。（3）位移传感器(LVDT)，线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接，产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力，保证探头传输至希望的力至试样。使

热机械分析仪选型调研，参与一下，申明绝非广告，实例已采购的了设备热机械分析仪选型方案成型仿真过程中最主要也是最困难的问题是建立玻璃在成型过程中所表现出的粘弹性本构关系，在研究粘弹性本构关系过程中，必须通过试验测定材料基本粘弹特性，考虑本构关系测量以及成型过程的限制，测量设备应满足以下基本要求：1、测量温度范围：常温~650℃2、测量基本应力应变关系3、恒温下测量松弛函数与蠕变函数4、变温下测量松弛函数与蠕变函数5、测量玻璃化转变、软化点等6、具有一定的DMA测试能力经过调研，共筛选出五种热分析仪器（附件一），综合考虑测试能力与价格因素，美国TA公司的TMAQ400EM在各方面均满足研究需求，TMA系列用户多为高级研究机构，TMAQ400EM是该系列的第五代产品，TA公司提供了良好的技术支持与售后服务，因此，最终选定TMAQ400EM作为玻璃成型过程粘弹性本构关系的研究设备。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281014_341888_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281014_341889_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281014_341890_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281014_341891_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281017_341895_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281017_341897_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281017_341900_2961690_3.jpg

[align=center][b]DMA8000动态热机械分析仪测试方法[/b] [/align][align=center]安继明，陈文怡，武汉理工大学测试中心[/align]1. [b]应用范围[/b] 该仪器配多种夹具及相应的探头，可以用于材料的拉伸、压缩、弯曲，可以提供模量、弹性、硬度、软化点等信息。2. [b]引用标准 [/b] GB/T 6425-2008 热分析术语中的相关术语。ASTM E1687 DMA温度校正测试标准方法。ASTM E2254 DMA储能模量校正测试标准方法。[b]3. 方法原理 [/b]对样品施加一个周期性的力并分析样品对力的响应，配以程序控温、力的频率控制，可以分析样品在温度影响下对施加力的响应。[b]4. 常用试剂及材料[/b]4.1 标准物DMA仪器温度和模量校正用标准物质：PMMA标准试样。 [table][tr][td]项目[/td][td]标准值[/td][/tr][tr][td]PMMA储能模量0℃160℃[/td][td]1 e[sup]9[/sup]-10e[sup]9[/sup]Pa1 e[sup]9[/sup]-10e[sup]6[/sup]Pa[/td][/tr][tr][td]PMMA损耗因子曲线峰值[/td][td]115-135℃[/td][/tr][tr][td]PMMA损耗因子曲线峰高[/td][td]1-2[/td][/tr][/table][b]5. 仪器[/b] 5.1 检测仪器仪器名称：动态热机械分析仪型 号：DMA8000测试温度范围：-150～500℃模量解析度：0.0001Pa模量精确度：±0.1%动态样品变形范围：0～±1000um 加力范围：+/- 10N 力解析度：0.0002N 仪器组成如下：应力控制系统：对样品施加动态力和静态力。气路及冷却装置：对样品进行气氛保护和冷却。测试框架：安放样品系统及相应的夹具。测量系统：温控系统，炉子，数据采集及处理等。 5.2附件 DMA8000的液氮冷却系统 5.3 仪器环境要求 5.3.1室内温度：18℃ ～ 25℃ 5.3.2相对湿度：≤ 70%RH 5.4 仪器条件 仪器供电电压：220V±10% 频率50Hz±10%，液氮降温。[b]6．样品制备[/b] 试样制备方法 6.1 一般注意事项 样品应均匀和具有代表性，样品表面要求光滑平整。待测样品不能熔融和断裂以免对仪器产生损害。 6.2 单悬臂梁模式 长：10～30mm，宽：2～10mm，厚：1～3mm 6.3三点弯曲模式 长：20～45mm，宽：2～10mm，厚：1～3mm 6.4拉伸模式 长：10～20mm，宽：2～10mm，厚：1～3mm 6.5压缩模式 长：10～20mm，宽：2～10mm，厚：1～3mm。可以是圆柱 6.6试料夹 可测试凝胶、粉末等样品，要求均匀具有代表性。[b]7．分析测试步骤[/b] 7.1按照仪器操作规程开机； 7.2 测量模式及参数选择 模量在10[sup]7[/sup]Pa~0[sup]2[/sup]Pa采用压缩模式，厚度0.5~10mm；模量在10[sup]12[/sup]Pa~0[sup]8[/sup]Pa采用三点弯曲模式，厚度1~3mm；模量在10[sup]10[/sup]Pa~0[sup]5[/sup]Pa采用拉伸模式，厚度0.02~1mm；模量在10[sup]10[/sup]Pa~0[sup]6[/sup]Pa采用单悬臂梁模式，厚度1~2mm，升温速率：1~5℃/min，建议1℃/min，频率：建议1Hz。 7.3 样品装样在装置样品前，首先选择测量模式并对夹具进行力置零。不同的模式要用不同的夹具，装置方法按仪器操作手册完成。 7.4 以（10~20）mL/min的流量通人保护气体至样品池室； 7.5 选择测量模式，输入样品参数，如长、宽、厚；选择应变、力、频率初始值，可以采用仪器默认值，也可以根据样品的不同来设置；选择合适的温度范围，要求从负温度开始测试或要求程序降温测试，必须开液氮制冷系统； 7.6 按设定的升温速率加热样品； 7.7 按设定要求样品在此温度下恒温一定时间； 7.8 测试中如果仪器给出由于应变超出范围而保护仪器自动停止测量则不采用此数据；需要重新设置初始值再重新测量。[b]8. 数据处理[/b] 8.1DMA的数据处理数据处理包括从得到的DMA曲线定出转变过程的储能模量值、损耗因子峰值、峰高，损耗模量的峰值及对应的温度值。储能模量一般不会出现峰，但在转变过程的前后储能模量的曲线会出现台阶式的变化，参照损耗模量曲线峰值出现的范围，在转变前后各标注储能模量及温度值用来表明转变前后模量值的变化。如果出现双峰现象，则包括两个峰温。 8.2 不确定度计算DMA不同于其它的热分析，如TG-DSC，标样给出确定的值，而DMA的标样给出的值是一个范围。这为误差评估及不确定度的给出带来了困难。模量值与样品的尺寸有关，而损耗因子是损耗模量与储能模量的比值，相应的受尺寸影响较小。因此，不确定度是用损耗因子的峰值温度和峰高给出，采用相同的样品，在相同尺寸下，相同的测试条件下测量5次，用A类不确定度给出。[img=,570,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051112_01_2984502_3.jpg[/img] 8.3测试报告内容： 8.3.1 表明试样的名称及来源； 8.3.2 表明所用的检测仪器； 8.3.3 列出所要求的检测项目，说明检测环境条件； 8.3.4 列出检测条件，如气体类型、流量、升降温速率、频率、力； 8.3.5 列出检测数据，写出检测结果。 8.3.6 如客户需要不确定的评估，则需要提供5个相同的样品按8.2的计算给出。[b]9. 不同仪器之间的比对[/b] 采用该方法使用PMMA表样在德国耐驰公司的DMA仪器（DMA242E）和美国PerkinElmer公司Diamond DMA动态热机械分析仪做了仪器之间的比对，结果如下：[img=,593,325]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051113_01_2984502_3.jpg[/img][img=,601,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051113_02_2984502_3.jpg[/img][img=,598,322]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051113_03_2984502_3.jpg[/img] 从结果上看，DMA242E仪器给出的PMMA损耗因子峰值温度及峰高是：129.1℃,1.547，DiamondDMA仪器的是：129.4℃，1.6128，、DMA8000仪器的是：128.06,1.44。三个结果的值都在PMMA标样给出的结果范围内。结果表明该方法可以使用不同的仪器。

TMF热机械疲劳试验机技术600-1100℃时对IC10合金进行同相位、反相位应变控制热机械疲劳实验。发展了一种三参数幂函数能量方法的寿命预测方法，并用于材料的热机械疲劳 分别用微裂纹扩展模型、Manson-Coffin方程和拉伸迟滞能模型（Ostergren）对粉末冶金盘材料FGH95合金的热机械疲劳寿命进行了预测。研究热作模具钢在应力控制下的等温疲劳和同相热机械疲劳寿命,发现在相同的应力幅下,同相(最高温度550℃,最低温度250℃)热机械疲劳寿命低于上限温度的等温(温度550℃)疲劳 ...根据高温合金材料的力学性能,以弹粘塑性本构模型为基础,用数值模拟方法研究材料的热机械疲劳循环特性.模型将应变分为弹性应变、温度应变和粘塑性应变三部分,热机械疲劳（thermal mechanical fatigue）. 热机械疲劳：温度循环与应变循环叠加的疲劳。TMF热机械疲劳试验机技术资料Main Technical Specifications• Max. axial test load ±300 kN• Axial accuracy from 3 - 300 kN Class 0.5 %according ISO 7500-1 BS6110, ASTM E4• Piston stroke100 mm (± 50 mm)• Piston stroke accuracy acc. to ISO EN 9513Class 0.5 %• System pressure 280 bar• Frequency range, axialup to 30 Hz• 1 Moog-Servovalve for axial actuatorG761 series• Axial Stiffness of load frameat testing height of 400 mm900 kN/mm• Approx. Axial Stiffness of complete machine including load cell 300 kN/mm• Max torsional moment± 1000 Nm• Max. torsional angle± 50°• Frequency range, torsionalup to 15 Hz• 1 Moog-Servovalve for axial actuatorG761 seriesTMF热机械疲劳试验机技术资料[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907290117_162118_1634361_3.jpg[/img]TMF热机械疲劳试验机[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907290120_162120_1634361_3.jpg[/img]TMF热机械疲劳试验机技术原理图[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=162122]TMF热机械疲劳试验机技术资料[/url]