离子色谱仪检定规程 JJG 020--1996 1 前言本规程参照国际法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG 1002-84国家计量规程编写规则和GB 3100--93国际单位制及其应用编写的。2 范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测嚣(ECD)、紫外/可见光吸光度检测嚣(UV/Vis)、安培检测器(AD)或脉冲安培检测器(PAD)的离子色谱仪(以下简称仪器)的检定。2.1 原理煌纳字凶疤钣胁煌嘈偷睦胱咏换皇髦@胱咏换皇髦系幕钚越换换拍苡胙分械睦胱蛹傲芟匆褐械睦胱臃⑸胱咏换蛔饔谩4酥纸换蛔饔糜忠虿煌胱佑胧髦系幕钚越换换胖涞木驳缌蚯缀土Υ嬖诓钜欤胧髦驳缌蚯缀土Υ蟮睦胱右子诜⑸换欢延诒幌赐眩痪驳缌蚯缀土π〉睦胱釉蛞子诒幌赐选K孀帕芟匆旱牧鞫分械睦胱佑胧髦系慕换换挪欢系胤⑸换弧赐选俳换弧傧赐选Q分械幕旌侠胱颖恢掷氤傻ヒ焕胱雍笠种苹蜓苌爰觳馄鳌2.2 构成仪器由输液泵、进样阀、色谱柱(保护柱、分离柱、抑制柱或抑制器等)、检测器和数据记录处理装置等主要部分组成,如图1所示。淋洗液储液罐 泵 进样阀 保护柱子 分离柱高压气瓶(N)再生剂 抑制器 检测器 废液瓶积分仪或色谱工作站图1 仪器组成图
请问我们国家现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]计量检定规程最新版本是93版的吗?有没有更新的版本?
JJG 823-2014离子色谱仪计量检定规程
JJG (教委) 020-1996 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=50926]JJG (教委) 020-1996 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程[/url]
JJG 823-1993 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程 不知道这个资料对大家有没有用需要的在下面的链接中下载 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/040770.shtml
质检总局近日发布公告,新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施,实施后将分别替代原有的3个旧规程。 全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍,色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠,仪器本身首先要测量准确,这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年;离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今,已经20年没有修订。随着科学的发展,仪器科学不断进步,运用最新检测原理的检测器不断被开发应用,色谱仪的检测范围不断扩大,检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定,确保其本身的量值准确,已经成为一项迫在眉睫的任务。 据介绍,本次修订,对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如,在液相色谱仪中,蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后,蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时,还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中,而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容;在《离子色谱仪》检定规程的修订中,特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展,离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子,到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。 旧版规程实施已近20年,很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标,成为本次规程修订的重要内容。例如,随着科技的发展,凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升,原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订,使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。 检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质,不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性,本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中,荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因,检定中经常出现信号不理想等情况,导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液,避免了上述问题的出现,同时还提高了检定效率;在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中,对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”,但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充,增加了葡聚糖标准物质,使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。==================================================众所周知,我们的《气相色谱仪检定规程》 JJG 700-1999,到现在也出了15年了。很多方面的内容都不适合现在的仪器了,比如标准里基本上只有填充柱,检测器噪声、信号的单位使用电流A很难计算(大部分现代的仪器是电压mV或者uV,也有不少是Hz这类没法换算成电流的单位)还有没有关于DID、PID这类最近才比较流行的新型检测器的指标,为嘛还不赶快也来更新一下呢?
离子色谱检定规程2014版,那位大侠有,可以发邮箱 jiawei0904@163.com ,感谢!
[img=,503,700]http://www.qdpr.com/uploads/allimg/181011/2-1Q011135431915.png[/img][img=,500,702]http://www.qdpr.com/uploads/allimg/181011/2-1Q011135443927.png[/img][url=http://www.qdpr.com/index.html][color=#3366ff]青岛普仁仪器有限公司[/color][/url]是通过ISO-9001认证的专业从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]及相关配件研发、生产、销售和技术服务的高科技股份制企业,参与起草制定中华人民共和国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]计量检定规程JJG832-2014,为中国仪器仪表学会分析仪器分会会员单位。公司产品全部拥有自主知识产权,拥有30余专利技术,对于创建国产品牌替代进口产品具有重要意义。企业先后获得“国家科技部科技型中小企业创新基金”、“青岛市创新型中小企业培育计划”、 “青岛市重大专项”、“青岛市高新技术企业”、“守合同重信用”企业 、“山东省著名商标”、“国家食品企业质量安全检测技术示范中心共建单位”、“国家鼓励发展的重大环保技术装备依托单位”等荣誉。[url=http://qdpr.com/products-spy/][color=#337fe5][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][/color][/url]及[url=http://qdpr.com/products-zdjyq/][color=#337fe5]自动进样器[/color][/url]两种产品入选“国产好仪器”,PIC-online在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]被评为“科学仪器行业优秀新产品”。
本次修订,对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求 质检总局近日发布公告,新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施,实施后将分别替代原有的3个旧规程。 全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍,色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠,仪器本身首先要测量准确,这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年;离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今,已经20年没有修订。随着科学的发展,仪器科学不断进步,运用最新检测原理的检测器不断被开发应用,色谱仪的检测范围不断扩大,检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定,确保其本身的量值准确,已经成为一项迫在眉睫的任务。 据介绍,本次修订,对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如,在液相色谱仪中,蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后,蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时,还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中,而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容;在《离子色谱仪》检定规程的修订中,特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展,离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子,到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。 旧版规程实施已近20年,很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标,成为本次规程修订的重要内容。例如,随着科技的发展,凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升,原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订,使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。 检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质,不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性,本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中,荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因,检定中经常出现信号不理想等情况,导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液,避免了上述问题的出现,同时还提高了检定效率;在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中,对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”,但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充,增加了葡聚糖标准物质,使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪.
离子色谱仪检定新方法探索 ——四元梯度泵 目前离子色谱仪器有国家标准的验证方法,但要求低,适合国产低端设备,对高端和特殊的仪器则没有做出明确的要求。本课题组在现有的国家标准的基础上,对离子色谱的各种部件(尤其是进口的),建立全新的检定方法。对现有国标的检定方法进行一定的修改和补充。 在JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》中对于泵的检定包括三个方面,包括泵耐压检定、泵流量设定值误差、泵流量稳定性,只需要进行首次检定,不包括后续检定和使用中检定。而我们认为对于泵的检定还需要加入对其梯度设置精度的检定,在戴安公司离子色谱仪出厂检定标准中加入了这一检定方法。 JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》与JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》对比,该检定规程中对泵的检定增加了对其梯度精度的要求,其中规定最大允许误差Ge为±3%。本课题组在检定离子色谱仪的四元peek泵时,借鉴了这一检测方法,流路A流动相为超纯水,其他流路均为0.1%的丙酮水溶液。将泵与检测器连接(不接色谱柱),开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。重复测试,并依据相关公式计算出每一段的梯度误差Gi。 我们的实验方法也是在这一方法的基础上进行改进,但是不仅是局限于紫外检测器。由于现有的离子色谱用户中,电导检测器更加普遍,所以需要开发一个新的利用电导检测器的检定方法。在本课题中主要是采用电导检测器,以及二者串联的方式,对四元泵的梯度设置精度进行检定。1 实验部分1.1 实验仪器 分析泵;peek泵;电导检测器;紫外可见检测器1.2 试剂 0.1%丙酮溶液;100mg/L NO3-溶液(KNO3)1.3 紫外可见检测器检定四元泵 分模块检定的过程中,在configuration中只需要将泵和紫外可见检测器接入到系统中。A流路流动相为超纯水,B、C、D三个流路均为0.1%的丙酮溶液。每次检定只进行两个流路,将A与其他三个流路两两混合。流路连接如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202056_611323_3143520_3.png 开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。采用梯度变化方式,如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202057_611324_3143520_3.png 设置紫外可见检测器波长为254nm,流动相流速为1mL/min。根据上述设计方案进行实验。这个方法是液相色谱泵的标准的方法。1.4 电导检测器紫外可见检测器串联检定四元泵 本实验共对三个泵进行了梯度精度检定,使用了100mg/L NO3-溶液(KNO3)。分模块检定的过程中,在configuration中只需要将泵,电导检测器和紫外可见检测器接入到系统中。A流路流动相为超纯水,B、C、D三个流路均为100mg/L KNO3溶液。每次检定只进行两个流路,将A与其他三个流路两两混合。流路连接如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202058_611325_3143520_3.png 开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。 经过实验条件的更换尝试,发现紫外可见检测器波长设置为230nm时,紫外可见检测器信号基本与电导检测器信号大小相当,实验效果最佳。所以,设置紫外可见检测器波长为230nm,流动相流速为1mL/min。根据上述设计方案进行实验。2 紫外检测器检定四元泵比例阀2.1 0.1%丙酮溶液 流动相为0.1%丙酮溶液,流速为1mL/min,紫外可见检测器波长为254nm。图4为AB两流路20%等度混合时的紫外可见检测器信号谱图。表1为流路梯度变化对照表。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202058_611326_3143520_3.png 表1 梯度变化与信号变化对照表 梯度变化 20% 20% 20% 20% 20% 平均值 RSD 信号变化37.4538.3338.2837.4737.9037.891.12% 由上述计算结果可知,泵梯度改变20%时,信号的变化值为37.89左右。计算得RSD为1.12%,说明该泵的梯度准确度很高。3 电导检测器紫外可见检测器串联检定四元泵3.1 100mg/L NO3-(KNO3) 流动相为100mg/L NO3-(KNO3)溶液,流速为1mL/min。图5为AB两流路20%等度混合时的电导检测器信号谱图。图6为AB两流路20%等度混合紫外检测器信号谱图,表2、表3分别为流路梯度变化对照表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202100_611327_3143520_3.png 表2 梯度变化与信号变化对照表 梯度变化 20% 20% 20% 20% 20% 平均值 RSD 信号变化30.69[align=center
还有谁有比较清晰的离子色谱仪检定规程,能打印成像样的A4纸的给发一份呗?论坛资料库里下载到的太看不清了
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]期间核查方法介绍[align=center]十月[/align]1、目的保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url](电导检测器)在两次检定之间仍处于正常状态,测定结果准确可靠。2、核查项目 基线噪声、检出限、测量线性和重复性。3、核查依据 JJG823-2014 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程》及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]使用说明书。4、 核查方法4.1基线噪声(1)方法 按仪器使用说明书的要求,开启仪器预热,待仪器稳定后记录30min基线,其中最大峰所对应的信号值即为基线噪声(峰高,mm)。同时用GBW08268氯化物标准物质配制成浓度(CS)为0.50μg/ml的标准溶液,进样测定3次,记录峰高H,计算平均值。(2)结果计算 基线噪声(FS%)=4.2 检出限(1)方法 同4.1中氯化物标准溶液测试步骤。(2) 结果计算 用2倍除以0.50μg/ml氯化物标准液的平均峰高()计算出检出限(Cmin),Cmin=(μg/ml)。4.3线性用GBW08268氯化物标准物质配制成含Cl-1.0、3.0、5.0、7.0、10.0μg/ml标准系列,按仪器操作方法,对各浓度点重复测定3次峰高或峰面积,取平均值后,按线性回归法算出标准曲线的相关系数r。4.4 重复性(1) 方法:用GBW08268氯化物标准物质配制成浓度(CS)为0.50μg/ml的标准溶液,进样测定6次,纪录保留时间及峰面积。(2)结果计算 计算保留时间及峰面积6次测定结果的平均值和标准差(S),以标准差(S)除以平均值计算相对标准偏差(RSD),峰面积RSD(RSDL)即为定量结果的重复性,保留时间RSD(RSDT)即为定性结果的重复性。5、结果评定检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。[table][tr][td]项目[/td][td]计量性能[/td][/tr][tr][td]基线噪声[/td][td]≤2%FS[/td][/tr][tr][td]检出限[/td][td]≤0.02μg/ml(Cl-)[/td][/tr][tr][td]测量线性[/td][td]r0.995[/td][/tr][tr][td]测量重复性[/td][td]RSDL≤3%,RSDT≤1.5%[/td][/tr][/table]
一次离子色谱仪(IC)期间核查过程 为检查和判定离子色谱仪(IC)是否处于正常工作状态,确保仪器设备使用过程中、维修后或出现异常时进行仪器性能核查,以及在两次校准之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。根据JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程对本公司的离子色谱仪(IC)进行期间核查。1. 环境条件1.1电源:(220±22)V,(50±1)Hz1.2室温:15℃~30℃;1.3 环境相对湿度:≤45-75%;45%同时配置抽湿机;1.4 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。无强烈的机械振动和电磁干扰。2. 试剂和标样及仪器装置2.1 离子色谱仪(ICS-900);2.2 离子交换色谱柱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081557_554325_2042772_3.png2.2 计时器:分度值不大于0.1shttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081600_554326_2042772_3.png2.3 分析天平:最大称量200g,最小分度0.1mg,经检定合格http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081600_554327_2042772_3.png2.4 A级容量瓶:100mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081601_554328_2042772_3.png2.5 移液器:量程100—1000μL,1—5mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081601_554330_2042772_3.png2.6 标准溶液:1000mg/L的Cl标准溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081601_554329_2042772_3.png2.7 0.45um尼龙过滤头http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081602_554331_2042772_3.png2.8水(国家二级实验室用水)3. 期间核查项目及要求31仪器外观3.1.1 仪器应有以下标识:仪器名称、型号、制造商、出厂编号与出厂日期。3.1.2 仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件无松动。仪器所有的旋钮和功能键能正常工作,计算机与仪器连接正常3.1.3 电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。3.2 系统的无漏检测将一起的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好,以纯水作为流动相,按说明书启动仪器,调整流速为1.2mL/min,待压力平衡后保持5min,观察系统压力是否保持一定,并用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。3.3 流量设定值误差和流量稳定性误差检定在3.2条检查已确定无泄漏的条件下,按表1选择0.5;1.0;2.0mL/min的设定流量和收集排出液时间。使泵运转5min后,在流动相泵的排出口用以称量过的容量瓶收集洗脱液,用时用计时器计时,分别称重。每种流量重复测定3次,算平均值作为流量检定值,按式(1)计算流量测定值,按式(2)和式(3)计算流量设定误差和流量稳定性误差。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081602_554332_2042772_3.png3.4 保留时间和定量重复性误差用1000mg/L的Cl标准溶液配制成0.5mg/L的Cl工作溶液,连续进6次,记录6次的保留时间和峰面积,分别按式(4)计算其相对标准误差作为保留时间的重复性误差和按式(5)分别计算它们的相对标准偏差作为离子的定量重复性误差 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081603_554333_2042772_3.png3.5 线性相关系数将1000mg/L的Cl标准溶液配制成0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L的Cl工作溶液,仪器读取后将工作溶液绘制工作曲线,仪器将自动计算出RSD和线性相关系数(γ)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081603_554334_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081603_554335_2042772_3.png
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检定规程有没有电子版可以下载啊?
最近实验室购买了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],不知道如何检定?
实验室有台EP-2000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],准备写个操作规程挂在墙上!!谁有现成的 或者什么好的建议!!
随着全球环境污染的日益严重,水质(饮用水、排放水)及食品的严格检测逐渐摆放到重要位置。一种新型、连续自动检测水质中的阴、阳离子、重金属离子的分析仪器诞生了,这就是青岛普仁仪器有限公司通过不懈努力,历时3年时间研发的国内首台在线离子色谱仪----PIC-online在线离子色谱仪,它填补了国内目前尚无在线离子色谱仪的空白,对在线检测行业的发展来说意义重大。 青岛普仁仪器有限公司所研发的在线离子色谱仪各项技术指标已通过国家检定并取得制造许可证(CMC),可以批量生产上市。经国家科技专家评价,该产品已达到国外同类产品的先进水平,是国内唯一一家可以生产在线离子色谱仪的厂家。同时该产品还荣获仪器信息网“科学仪器行业优秀新产品” 奖。青岛普仁仪器有限公司所研发的PIC-online在线离子色谱仪可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域,该产品针对离子色谱法的在线检测问题,进行了离子色谱法的在线检测方法及检测工艺、色谱数据的在线自动处理、产品的检测能力及检测精度等方面的研究,技术属集成创新,其技术创新点主要体现在:1.设计了离子色谱法的在线检测流程,并采用嵌入式系统,实现了三通道并行全自动检测。2、采用电导法的在线检测工艺及数据自动处理技术,可同时自动检测阴离子F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-和阳离子Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+。3、创新性地提出了流动伏安检测方法,实现了重金属离子Cu2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+的在线检测。产品可广泛应用于环保领域和生产过程质量监控等,打破了国外厂家在中国的垄断,为国家节约了大量外汇及资金,在核工业等重要产业链中,保证了重要行业信息安全。
大家好,有没有哪位老师的离子色谱仪通过计量认证了,若有,我想问一下,你们在准备仪器自检报告时都做了那几项,离子色谱检定规程上泵的稳定性和检测池的校准有没做?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]ICS 5000+做使用中检定怎么做,平时做奶粉中低聚果糖和低聚半乳糖的。淋洗液用啥,流速是多少?
离子色谱仪检定新方法探索 —自动进样器进样精度的检定 关于离子色谱仪自动进样器的校正,目前无相关的国家标准。查阅相关文献,有一篇文献报道了自动进样器的校正方法,其方法来源于欧洲医药管理局《质量控制文件》中提供的对液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样残留和进样重复性的方法。 由于离子色谱的特殊性。如果按照HPLC的方式进样,高浓度样品残留会比较大,尤其如果阴阳交叉切换的话,更需要长时间清洗。为避免样品间的污染,以及能同时进行阴阳离子分析的需要,间接进样的模式是必需的。间接进样,通过自动进样器,将样品输送到定量环,通过阀切换,然后用流动相将其输送到色谱柱进行分析,由于定量环的限制,除满环进样外,定量体积建议不低于定量环体积的二分之一,避免由于死体积的测定不准造成定量误差。这里以dionex AS和AS-AP为例。实际中离子色谱的样品一般较多采用满环进样,比较简单,成本低,也容易清洗。这里分别对这二种方式的校正进行测试:一种是按照HPLC的方式,另一种是dionex独有的间接方式。1 实验部分1.1 仪器设备及试剂 离子色谱自动进样器:AS、AS-AP UltiMate 3000系列高效液相色谱自动进样器:WPS-3000TSL、WPS-3000TRS 10mL进样瓶,20℃超纯水1.2 实验步骤 在10mL的标准进样小瓶中加入约8mL经脱气的超纯水(20℃),用聚四氟乙烯的隔垫密封小瓶,称量小瓶,记录质量W1(g)。在configuration中只将自动进样器连入到系统中,对于AS-AP和U3000可以不用设置程序,只需要在控制面板单击inject按钮,直接执行进样程序。AP在控制面板并没有inject按钮,所以仍需设置进样程序,程序总时长只需要三分钟。去除洗针程序,只执行进样程序,进样后,再次称量小瓶,记录质量W2(g)。共对25μl、50μl、75μl以及100μl四个体积进行检定。根据公式求出进样误差。2 结果分析 我们采用的进样瓶为10mL标准进样小瓶,对三种不同型号的四台自动进样器进行了进样精度的检定。2. 1 AS和AS-AP自动进样器 分别对25μl、50μl、75μl和100μl四个部分进样体积进行进样精度检定,其切割体积为10μl。检定结果如表1所示。表1 AS和AS-AP进样体积数值计算表 进样体积/μLASAS-AP255075100255075100 1 25.3 50.3 74.7 98.9 25.1 49.8 75.3 100.4 225.349.974.799.225.250.375.2100.1325.549.474.799.224.750.374.899.6425.549.874.799.325.150.474.699.7525.549.675.399.525.149.975.399.8625.249.774.299.724.750.274.9100.3725.149.774.599.524.7
这标准据说是已经发布了还没有正式实施。百度上搜也找不到全文,只有一些解读。一、修订的背景和意义 气相色谱仪检定规程于1988年开始调研起草,1990年开始实施JJG700-1990《气相色谱仪检定规程》。1998年重新修订,1999年开始执行JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》(以下简称旧规程)。旧规程的实施取得了很好的社会效益和经济效益,到目前为止,全国已有近百个计量单位建立了气相色谱仪检定标准,每年检定的气相色谱仪数量超过万台。近年来随着科技的迅速发展,气相色谱仪也不断更新,其在分离效率、检测灵敏度、选择性等方面都有了快速发展。旧规程在检定项目和检定方法方面存在一些不足之处。此外,旧规程执行的过程中,各地方检定人员还发现了其中不太完善的地方,给检定过程增加了麻烦。在标准物质浓度方面,也不能很好地满足检定要求。综上所述,对旧规程进行修订十分必要。JJG700-2016已于2016年6月27日经国家质检总局颁布,并自2016年12月27日实施。二、修订的主要内容 在旧规程执行的过程中,气相色谱仪又增加了很多种新型检测器,如放电离子检测器(DID)、光离子化检测器(PID)、硫化学发光检测器(SCD)等。但考虑新型检测器的应用范围以及性能指标等因素,JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》(以下简称新规程)中并没有增加对新检测器的检定指标。对于新检测器的检定,会根据今后需求情况,单独制定相应的检定规程或校准规范。 同旧规程相比,新规程中主要修订了以下内容: 1.删除了衰减器误差和原附录A。 2.火焰光度检测器(FPD)的基线噪声和漂移由原来的≤5pA和≤0.1nA,均更改为≤0.5nA。 3.在通用性检测器性能检定条件中,热导检测器(TCD)和火焰离子化检测器(FID)气体检定柱箱温度设定由原来30℃和50℃更改为50℃和80℃;电子捕获检测器(ECD)检测器温度由原来的230℃更改为250℃。 4.检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次更改为7次。 5.热导检测器(TCD)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的1%mol/mol改为(100~10000)μmol/mol;火焰离子化检测器(FID)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的100μmol/mol改为(10~10000)μmol/mol。 6.附录A中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度。 7.增加了定性重复性检定项目和电子捕获检测器以Hz为输出信号的噪声和漂移的检定指标。 8.微量注射器增加了最大允许误差。 9.铂电阻温度计增加了温度范围及最大允许误差。 10.流量计增加了测量范围和等级。 11.附录B中增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式。三、执行新规程中需要注意的问题 1.对于FID、TCD和ECD检定时,注意柱温和检测器温度的变化。 2.在校准流速时,应在公式中代入检测器温度。 3.进样次数和载气流速测量次数变更为7次。 4.新规程中没有再提到色谱检定仪,该仪器目前主要是用于测量温度使用,由于其性能不够稳定,因此,在不影响检定的条件下,可以选择具有同等功能的设备进行替代。 【声明】文章为转载,版权归原作者所有。
上世纪80年代早期,瑞士万通注意到离子色谱运用非常昂贵且难于操作,于是开始着手设计一款操作简单、坚固耐用,尤其是价格实惠的离子色谱仪。经过不懈努力, 690离子色谱仪于1987年问世了。当时,它的价格只有竞争对手的一半,却具有操作简便、坚固耐用的优点。直到今天,以690离子色谱仪产生的实验数据为基础的论文还不断发表,这是690离子色谱仪取得巨大成功的最好佐证。”http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20126/2012628111336998.jpg瑞士万通首台离子色谱产品——690离子色谱仪1975年,商品化第一台离子色谱仪问世,这台离子色谱又是哪个公司的?
根据国家计量检定规程扫描上传。PDF格式。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15787]液相色谱仪检定规程[/url]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11617][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程[/url]
刚才看到 国家质量监督检验检疫总局《质检总局关于发布JJG1125-2016等26个国家计量技术规范的公告》(2016年第66号) 的相关内容,更新了一批新的计量检定规程,其中气相色谱仪的检定规程也进行了相关的修订,JJG 700-2016代替了之前的JJG 700-1999,不知道哪位老师有相关的信息?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607162245_600797_1856270_3.png
戴安的离子色谱仪检测氯酸盐和亚氯酸盐效果怎么样?定量环需要多大的?使用什么型号的柱子?
想入一台离子色谱,国产离子色谱仪哪家技术比较好?关键价格要合理!!
老师好: 老板要上台离子色谱仪。主要做水质和空气中阴离子分析。请教老师如何选配离子色谱仪。谢谢
ICS-1000离子色谱仪的检出限应该怎么测
公司有意采购一台离子色谱仪用于环境检测方面的应用,有意于戴安的ICS2100和ICS1600两个型号,请了解的朋友帮忙介绍和选择一下,最好也能给个大概的价钱?