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离子色谱仪电导检测

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离子色谱仪电导检测相关的论坛

  • 离子色谱仪电导率低,面积积分值很高

    最近做基线扫描时,离子色谱仪电导率飙升到了1070us/cm,将配制溶液所用超纯水换成乐百氏之后,又冲洗了一会,电导率降下来了,怀疑是用水的问题。可是进超纯水空白样,结果却很正常,最后将所有溶液又换成用超纯水来配制,基线居然很平稳,而且北京电导率挺低的。不知道之前的1070是怎么整出来的。备注:抑制器是好的,切换的时候都有声音。咨询了工程师,工程师也说没遇到过,请同行们踊跃发表自己的看法。 另外,今天又做离子色谱,背景电导率,基线都很正常,压力也正常。但是测样品结果都很高,就用另一个不含待测样的样品进了样,电导率一直跟背景差不多,但是积分峰面积积分结果居然显示含量为0.54mg/L了,国标限值是0.7mg/L啊,让人情何以堪。也就是说我之前多测的样品含量都这么高肯定是有问题的。我真查不出什么原因了。。。。有同行遇到过这种事吗?还有电导率和积分峰哪个与待测物含量关系更密切呢??请过来指导,不胜感激了。。。。。哦对了,本人用的是瑞士万通861离子色谱仪。

  • 【原创大赛】离子色谱仪与水质检测

    【原创大赛】离子色谱仪与水质检测

    离子色谱仪与水质检测 离子色谱仪是近些年发展起来的一种新型色谱仪(是液相色谱的一个分支),它具有高灵敏度、高检测效率、高分离度、选择性强等优良特点,而被广泛应用。 离子色谱分阴阳两个分离分析系统,分离、分析阴阳离子效果特别好,尤其是对水质的检测,像自来水、河水、湖水、海水、雨水、地下水、雪水、矿泉水工农业、生活、服务业等污水等检测。阴离子系统主要检测F–、Cl–、Br–、NO2–、NO3–、PO43–、SO42–七种阴离子,另外I–、HPO42–、H2PO4–、SO32-、S2–、烷基硫酸根离子、络合离子等也是常检测的阴离子。阳离子系统主要检测Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+六种阳离子,另外Fe3+、Fe2+、Zn2+、Al3+、Cu2+、Cr3+、Cr6+等也是常检测的阳离子。 七大阳离子检测色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291545_485356_2621067_3.png 六大阳离子检测色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291542_485355_2621067_3.png 水是我们生活、生产等重要资源,也是必不可少的资源,水质检测前处理是比较简单的,一般只要把水过滤好就可以,所以水质检测的就多,力度也大。 大家可能有的会说,阴阳离子检测为什么没有对H+、HO-的检测呢,其实像电导检测器检测灵敏度是靠被检测离子的极限摩尔电导值决定的,所有阴离子里HO-的极限摩尔电导值是最大的,有198个单位,所有阳离子里H+[size=12pt

  • 离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根

    目前,违法添加非食用物质和滥用食品添加剂事件常有发生,为保证牛奶的食用安全,采用离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根。 1、检测原理:液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱分析,电导检测器检测,外标法定量。 2、实验部分 2.1试剂与材料 2.1.1试验用水均为超纯水 2.1.2乙腈(色谱纯) 2.1.3固相萃取小柱:OnGuardRP柱(2.5cc),或相当者(如C18),使用前依次用5ml甲醇和10ml水活化。 2.1.4硫氰酸标准品:北京化工厂 2.1.5硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中,定容,混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。 2.1.6硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液1mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含硫氰酸10mg/L。 2.1.7硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL硫氰酸标准中间液,用水定容于10mL容量瓶中,浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。 2.2仪器 2.2.1离子色谱仪:配备淋洗液发生器和电导检测器; 2.2.2离心机:冷冻离心机。 2.3样品处理取4mL液体奶样品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,取上清液稀释10倍,过RP柱(或经冷冻离心机)去除脂肪后上机。 2.4离子色谱参考条件色谱柱:强亲水性阴离子交换柱。IonPacAS16,4.0×250mm分析柱;IonPacAG16,4.0×50mm保护柱;或其他相当者。 采用离子色谱仪检测,操作简便,检测结果准确。

  • 我国首台在线离子色谱仪成功面市

    随着全球环境污染的日益严重,水质(饮用水、排放水)及食品的严格检测逐渐摆放到重要位置。一种新型、连续自动检测水质中的阴、阳离子、重金属离子的分析仪器诞生了,这就是青岛普仁仪器有限公司通过不懈努力,历时3年时间研发的国内首台在线离子色谱仪----PIC-online在线离子色谱仪,它填补了国内目前尚无在线离子色谱仪的空白,对在线检测行业的发展来说意义重大。 青岛普仁仪器有限公司所研发的在线离子色谱仪各项技术指标已通过国家检定并取得制造许可证(CMC),可以批量生产上市。经国家科技专家评价,该产品已达到国外同类产品的先进水平,是国内唯一一家可以生产在线离子色谱仪的厂家。同时该产品还荣获仪器信息网“科学仪器行业优秀新产品” 奖。青岛普仁仪器有限公司所研发的PIC-online在线离子色谱仪可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域,该产品针对离子色谱法的在线检测问题,进行了离子色谱法的在线检测方法及检测工艺、色谱数据的在线自动处理、产品的检测能力及检测精度等方面的研究,技术属集成创新,其技术创新点主要体现在:1.设计了离子色谱法的在线检测流程,并采用嵌入式系统,实现了三通道并行全自动检测。2、采用电导法的在线检测工艺及数据自动处理技术,可同时自动检测阴离子F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-和阳离子Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+。3、创新性地提出了流动伏安检测方法,实现了重金属离子Cu2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+的在线检测。产品可广泛应用于环保领域和生产过程质量监控等,打破了国外厂家在中国的垄断,为国家节约了大量外汇及资金,在核工业等重要产业链中,保证了重要行业信息安全。

  • 【分享】离子色谱仪检定规程

    离子色谱仪检定规程 JJG 020--1996 1 前言本规程参照国际法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG 1002-84国家计量规程编写规则和GB 3100--93国际单位制及其应用编写的。2 范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测嚣(ECD)、紫外/可见光吸光度检测嚣(UV/Vis)、安培检测器(AD)或脉冲安培检测器(PAD)的离子色谱仪(以下简称仪器)的检定。2.1 原理煌纳字凶疤钣胁煌嘈偷睦胱咏换皇髦@胱咏换皇髦系幕钚越换换拍苡胙分械睦胱蛹傲芟匆褐械睦胱臃⑸胱咏换蛔饔谩4酥纸换蛔饔糜忠虿煌胱佑胧髦系幕钚越换换胖涞木驳缌蚯缀土Υ嬖诓钜欤胧髦驳缌蚯缀土Υ蟮睦胱右子诜⑸换欢延诒幌赐眩痪驳缌蚯缀土π〉睦胱釉蛞子诒幌赐选K孀帕芟匆旱牧鞫分械睦胱佑胧髦系慕换换挪欢系胤⑸换弧赐选俳换弧傧赐选Q分械幕旌侠胱颖恢掷氤傻ヒ焕胱雍笠种苹蜓苌爰觳馄鳌2.2 构成仪器由输液泵、进样阀、色谱柱(保护柱、分离柱、抑制柱或抑制器等)、检测器和数据记录处理装置等主要部分组成,如图1所示。淋洗液储液罐 泵 进样阀 保护柱子 分离柱高压气瓶(N)再生剂 抑制器 检测器 废液瓶积分仪或色谱工作站图1 仪器组成图

  • 【分享】离子色谱仪应用

    离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。 另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。 经常检测的常见离子有: 阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。 阳离子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等 离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的,关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。广泛应用于环境监测、卫生防疫、地质、饲料、食品饮料、电力、科研教学等领域将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离的离子的方法。1975年H.斯莫尔等人将经典的离子交换色谱与高效液相色谱技术相结合,创造了使用连续电导检测器的现代离子色谱法,它与经典的离子交换色谱的区别(见表)在于分离柱的高效能,即现代离子色谱使用小粒度和低交换容量的树脂及小柱径的分离柱,以及进样阀进样,泵输送洗脱液,连续检测,故具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。

  • 离子色谱仪出现故障,电导一直降不下来

    公司新买了一台国产的离子色谱仪,用了大概半年后发现电导一直很高,改用超纯水之后电导就能降下来,一旦换上碳酸钠的淋洗液之后电导又飚升到很高,不清楚是怎么回事?是不是抑制器坏掉了?请教下仪器应该如何保养?

  • 精盐水中氯酸根和硫酸根的离子色谱仪检测方案

    氯碱工业属于基本化工原料行业,在国民经济中占据重要的地位。盐水中氯酸根和硫酸根的存在对隔膜、离子膜生产有极大的危害,过高的硫酸根含量很容易与碱土金属形成沉淀引起膜的堵塞而受损,因此必须要监控氯酸根和硫酸根的浓度。   硫酸根的经典测定方法主要有重量法和容量法,其中重量法分析时间长,操作繁琐,且对操作者实验技能要求较高。而容量法同样操作复杂,且滴定终点时显色剂的颜色变化难以判断,从而影响测定的准确度。国内氯碱行业发展迅猛,但是其生产过程中原料、过程产物及产品中氯酸根和硫酸根的测定还多限于上述方法测定。鲁创仪器公司的精盐水中氯酸根和硫酸根的检测方案着重研究了简便的离子色谱法在此领域的使用,方便快捷地测定了精盐水中的氯酸根和硫酸根的含量。 http://www.1718china.com/UpLoad/admin_img/image/20151204/20151204110620_0640.jpg   本方法主要使用鲁创系列IC-8618 基本集成式离子色谱仪,建立了一套测定氯碱行业中精盐水中氯酸根和硫酸根的离子色谱方法,利用高容量阴离子交换色谱柱分离并经抑制器抑制后使用电导检测器检测,盐水中高浓度氯离子基体不影响这两种待测离子的分析。本法操作简便,具有很好的选择性和更高的灵敏度,13分钟内可以完成一次分析,从而实现氯碱行业中原料卤水、过程精盐水及最终产品中氯酸根和硫酸根的实时监测,保障了氯碱生产的正常运转。

  • 【参数解读总结篇】离子色谱仪 的技术参数解读与使用

    【参数解读总结篇】离子色谱仪 的技术参数解读与使用

    【参数解读】离子色谱仪 的技术参数解读与使用离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成 流路结构图。 IC系统的构成与HPLC相同,仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成,在需要抑制背景电导的情况下通常还配有MSM或类似抑制器。其主要不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶胀的系统。因此,凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等均不宜用不锈钢材料,而是用耐酸碱腐蚀的PEEK材料的全塑IC系统。离子色谱的最重要的部件是分离柱。柱管材料应是惰性的,一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功,是离子色谱迅速发展的关键。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647421_1608710_3.jpg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓解析:1、离子色谱泵与液相色谱泵性能有什么区别?离子色谱泵和液相色谱泵工作原理上并无区别,所以在流量、脉动等性能指标上也没有区别,仅仅是关键部位的材质上因应不同需要,离子色谱通常采用PEEK材料,液相色谱通常采用不锈钢材料而已。不同的材料会带来一些耐压上的区别,但对用使用者来说基本无意义。2、抑制器的作用是什么?抑制器的存在是为了降低流动相带来的背景电导值,降低信号噪声,提高目标离子处的电导响应值,提高灵敏度。3、哪些部分需要考虑耐压?泵、抑制器、检测器均需考虑耐压,泵就不用解释了。为避免在色谱柱出口至电导池中产生气泡,通常会在检测器出口接一段反压管,产生的压力直接作用在电导检测器和抑制器流路上,尤其是微膜抑制器,耐压能力通常较差,如果反压过大会导致抑制器泄露或膜破裂报废。4、仪器哪些部件是易磨损或消耗的?离子色谱仪与液相色谱仪的易损部件差不多,离子色谱多了个抑制器,操作不当则易损。5、仪器通常都需要做哪些定期维护?离子色谱仪需要特别注意的是,在离子色谱上检测的样品通常使用水溶液提取,易滋生细菌,因此需定期清洗进样组件。如果经常使用,除了日常的换水、换流动相、擦拭灰尘外,无需其他过多的维护。不常使用的仪器需特别注意,抑制器和色谱柱均需按要求平衡后拆下密封出入口保存,泵和检测器用水冲洗后密封出入口,流动相瓶水洗后清空密封。6、新仪器安装都需要做哪些参数的验收?新仪器安装最重要的是验收重复性和仪器检出限,其次才是一些关键耗材的指标,如色谱柱的分离能力等,只要重复性合格,其他各种指标如流量稳定性和准确度、恒温稳定性等,其实都没多大意义。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

  • 离子色谱仪连续工作了24小时以上现在电导降不下来

    由于工作需要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]已经连续工作了24h+,平时工作电导在60 70左右现在稳定在80左右了做样出现负峰。求教各位有什么方法可以让他降下来。淋洗液已经换过几次了

  • 求购离子色谱仪

    本公司欲上一新项目,需要购买一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器,现做一下市场价格及性能调查。要求:A)测试阴离子(氯离子、乙酸根、硫酸根、磷酸根),指标要求小于500ppm.B) 要求带抑制柱模块,电导率检测器。C)离子柱为:Metrosep A Supp 5-150 4*150mm*5um D)产地:国产、进口不限传真:0573-7966247 陈国泉收E-mail:balriu@sina.com

  • 离子色谱仪基线问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]ICS 600排完气泡忘记开抑制器电源,直接走基线,大概二十分钟后电导率突然上到一百多,检查才发现抑制器电源没开,停止基线后打开抑制器电源,重新走基线电导率慢慢降下来后,但基线一直走不平,这样会对检测器和抑制器有伤害吗?怎样才能让基线走平呢,之前基线半小时后都是很平稳的。各位帮帮忙解答一下,谢谢了

  • 求购离子色谱仪

    本公司欲上一新项目,需要购买一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器,现做一下市场价格及性能调查。要求:A)测试阴离子(氯离子、乙酸根、硫酸根、磷酸根),指标要求小于500ppm.B) 要求带抑制柱模块,电导率检测器。C)离子柱为:Metrosep A Supp 5-150 4*150mm*5um D)产地:国产、进口不限传真:0573-7966247 陈国泉收E-mail:balriu@sina.com

  • WIC-2型离子色谱仪

    [url]http://www.kj17.net[/url]WIC-2型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]是应用离子交换色谱原理,在分离柱中快速分离各种离子,经抑制器除去淋洗液中的强电解质以扣除本底电导,再经五电极电导检测器连续测定流出的电导值,得到各种离子的色谱峰,一次进样可同时检测多种离子,分 离、定性、定量一次完成。根据用户需要可以配置记录仪(或色谱工作站)。 特点:灵敏度高选择性好 准确度高结果可靠分析速度快抑制器不需周期性再生,可不间断使用。应用于环境监测、教学、化工、冶金、地质、水文、土壤、食品、科学研究等领域。性能描述: 输液泵: 流量范围:0.02~10mL/min 排压范围:0~250 kg/cm平方 流量稳定性:±1% 压力波动:±1% 阴离子:16分钟检测F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO4负2次方,检测下限:优于5μg/L(以不经浓缩 Cl-计) 重现性:优于3%(以SO4负2次方计) 线性范围:>10的2次方 阳离子:16分钟检测L1+、Na+、NH4+ 、K+、12分钟检测Mg2+、Ca2+

  • 【原创大赛】离子色谱仪检定新方法探索(一)——四元梯度泵

    【原创大赛】离子色谱仪检定新方法探索(一)——四元梯度泵

    离子色谱仪检定新方法探索 ——四元梯度泵 目前离子色谱仪器有国家标准的验证方法,但要求低,适合国产低端设备,对高端和特殊的仪器则没有做出明确的要求。本课题组在现有的国家标准的基础上,对离子色谱的各种部件(尤其是进口的),建立全新的检定方法。对现有国标的检定方法进行一定的修改和补充。 在JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》中对于泵的检定包括三个方面,包括泵耐压检定、泵流量设定值误差、泵流量稳定性,只需要进行首次检定,不包括后续检定和使用中检定。而我们认为对于泵的检定还需要加入对其梯度设置精度的检定,在戴安公司离子色谱仪出厂检定标准中加入了这一检定方法。 JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》与JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》对比,该检定规程中对泵的检定增加了对其梯度精度的要求,其中规定最大允许误差Ge为±3%。本课题组在检定离子色谱仪的四元peek泵时,借鉴了这一检测方法,流路A流动相为超纯水,其他流路均为0.1%的丙酮水溶液。将泵与检测器连接(不接色谱柱),开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。重复测试,并依据相关公式计算出每一段的梯度误差Gi。 我们的实验方法也是在这一方法的基础上进行改进,但是不仅是局限于紫外检测器。由于现有的离子色谱用户中,电导检测器更加普遍,所以需要开发一个新的利用电导检测器的检定方法。在本课题中主要是采用电导检测器,以及二者串联的方式,对四元泵的梯度设置精度进行检定。1 实验部分1.1 实验仪器 分析泵;peek泵;电导检测器;紫外可见检测器1.2 试剂 0.1%丙酮溶液;100mg/L NO3-溶液(KNO3)1.3 紫外可见检测器检定四元泵 分模块检定的过程中,在configuration中只需要将泵和紫外可见检测器接入到系统中。A流路流动相为超纯水,B、C、D三个流路均为0.1%的丙酮溶液。每次检定只进行两个流路,将A与其他三个流路两两混合。流路连接如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202056_611323_3143520_3.png 开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。采用梯度变化方式,如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202057_611324_3143520_3.png 设置紫外可见检测器波长为254nm,流动相流速为1mL/min。根据上述设计方案进行实验。这个方法是液相色谱泵的标准的方法。1.4 电导检测器紫外可见检测器串联检定四元泵 本实验共对三个泵进行了梯度精度检定,使用了100mg/L NO3-溶液(KNO3)。分模块检定的过程中,在configuration中只需要将泵,电导检测器和紫外可见检测器接入到系统中。A流路流动相为超纯水,B、C、D三个流路均为100mg/L KNO3溶液。每次检定只进行两个流路,将A与其他三个流路两两混合。流路连接如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202058_611325_3143520_3.png 开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。 经过实验条件的更换尝试,发现紫外可见检测器波长设置为230nm时,紫外可见检测器信号基本与电导检测器信号大小相当,实验效果最佳。所以,设置紫外可见检测器波长为230nm,流动相流速为1mL/min。根据上述设计方案进行实验。2 紫外检测器检定四元泵比例阀2.1 0.1%丙酮溶液 流动相为0.1%丙酮溶液,流速为1mL/min,紫外可见检测器波长为254nm。图4为AB两流路20%等度混合时的紫外可见检测器信号谱图。表1为流路梯度变化对照表。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202058_611326_3143520_3.png 表1 梯度变化与信号变化对照表 梯度变化 20% 20% 20% 20% 20% 平均值 RSD 信号变化37.4538.3338.2837.4737.9037.891.12% 由上述计算结果可知,泵梯度改变20%时,信号的变化值为37.89左右。计算得RSD为1.12%,说明该泵的梯度准确度很高。3 电导检测器紫外可见检测器串联检定四元泵3.1 100mg/L NO3-(KNO3) 流动相为100mg/L NO3-(KNO3)溶液,流速为1mL/min。图5为AB两流路20%等度混合时的电导检测器信号谱图。图6为AB两流路20%等度混合紫外检测器信号谱图,表2、表3分别为流路梯度变化对照表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202100_611327_3143520_3.png 表2 梯度变化与信号变化对照表 梯度变化 20% 20% 20% 20% 20% 平均值 RSD 信号变化30.69[align=center

  • 离子色谱仪常见故障排除及日常维护

    在环境监测分析室中,离子色谱仪承担着降水、地下水和清洁地表水中阴离子的测定。离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因,及时排除故障使得仪器能够正常运行。下面就来看看离子色谱仪常见的故障及排除方法。1、系统压力升高 离子色谱仪在开机时,就要设定高压极限压力,一般设在 15MP 左右。为了保护离子色谱仪,当系统压力升至高压极限时,系统会自动关闭。平时当系统压力超过正常压力的 30%以上时,可以认为该系统压力不正常,压力的升高与以下几种情况有关:(1)保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。此时应更换虑片和滤膜。(2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换。(3)室温较低时如低于 10℃时,系统压力会升高。设法使室温保持在 15℃以上(4)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的黏度,密度变化压力亦会升高。(5)当流速超过正常压力 0.7mL/min 时,压力也会升高。2、系统压力降低或无压力 系统有泄漏时,压力会降低。仔细检查各接头是否拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统压力无显示,亦无溶液流出。此时先停泵,拧松蠕动泵的螺丝,用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡,可反复抽几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。3、保留时间的延长或缩短 色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和定量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对于获得准确、可靠的结果是十分重要的,影响离子色谱保留时间稳定的因素有以下几点:(1)仪器的某些部分可能漏液,例如接头没有拧紧等。(2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。(3)分离柱交换容量下降,使得保留时间缩短。(4)使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。解决办法:(1)采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液,每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。(2)实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。判断结论:保护柱的柱片和在线过滤的滤膜因长期使用,有污染物质沉积到上面,导致离子色谱仪的压力升高;漏液或系统进入气泡压力会降低;碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。处理方法:更换滤片和滤膜,并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱;拧紧接头或排空气泡;及时更换流动相。离子色谱仪的日常维护1、色谱柱的清洁与维护 色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此,色谱柱的保养尤为重要。柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震荡。当柱和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高黏度的溶剂作为流动相;实际样品在测定时要经过预处理,严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不用,对阴离子柱要用纯净水冲洗干净,并通入 3%的H2BO3(30mL)或 NaOH,并将色谱柱取下两端密封保存;短期内不用的色谱柱,可一周通一次水的方法保存。2、防止空泵运转造成的损坏 泵工作时要随时观察溶液,留心防止瓶内的流动相用完,严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞,同时密封圈的锆杆被磨损,最终导致高压泵被损坏而产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部,要避免向上反弹吸进气泡。更换溶液时要关机操作。 离子色谱仪所用的淋洗液必须用0.22μm的滤膜抽滤,所用的其他流动相及样品必须先经过0.22μm的滤膜抽滤,以防止其中的微粒堵塞柱子,降低柱效;对未知样品的测定应先行稀释 100 倍后再进样,根据所得结果选择适当的稀释倍数;整个系统不能进入气泡,否则影响分离效果。泵使用过程中要适时添加淋洗液,以免溶液耗光损伤泵;在测定样品前后,要用流动反复冲洗柱子,消除干扰,以确保柱效良好。 小伙伴儿们,如果有关离子色谱仪常见故障排除及日常维护方面的内容,欢迎及时来补充分享啊!

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