赛默飞液相荧光检测

各位老师下午好，液相（赛默飞UltiMate3000）发现进样针对不准进样孔，这样要怎么调试才行。进行外部洗针时位置是偏的，根本就没进去……[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912181628268866_5490_3442126_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912181628488248_6901_3442126_3.jpg[/img]

题记：谨以此文献给当年在迪亚药谷8楼一起奋战过的小伙伴，在那里我收获了几个铁铁的哥们姐们，收获了很多的知识和经验，当然也要感谢我的同学蜡笔小“辛”拉着我一起去参加面试才把我领上道，那儿是一个值得纪念的地方，有机会还会去转转，看看以前用过的设备，看看老同事，虽然没几个认识的了。怀旧也是一种情怀。很久很久以前作为一名医药外包公司的小实验员，每天一睁眼就要想着搬砖了，今天要做多少批样品，每针Xmin（手动进样），中间可以做几批样品的水分、旋光、熔点。。。下午几点能完活，如果不能正点下班，是要加班费还是攒时长换休？还是换休吧，加班费也没什么吸引力，还是出去玩比较有吸引力。。。好了别想了再想就该迟到了，幻想着美好的生活就这么开始了。我们实验室相当和谐，互帮互助的，夜班做完自己的工作之后，都会给白班的人平衡好柱子，这样白班的人来了可以直接开始一天正式的工作了，提高工作效率，想想还很怀念实验室的生活，忙忙碌碌，很充实。言归正传还是来说说这三个牌子的液相色谱吧。假如你想买一套液相色谱仪，你都想了解点什么呢？从哪里了解呢？往下看！PK一定有输赢吗？一定能分出好坏吗？三个牌子的液相哪个好？见仁见智，个人觉得能满足实验需求又经济就是好的，做个QC非要用nano的液相？杀鸡焉用宰牛刀。A岛津液相色谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609292112_612866_3109824_3.pngB安捷伦液相色谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609292114_612867_3109824_3.pngC赛默飞液相色谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609292115_612868_3109824_3.png以下所有液相色谱仪数据均来自各品牌的官网岛津北美：（http://www.ssi.shimadzu.com/岛津中国 ：http://www.shimadzu.com.cn/）安捷伦：http://cn.agilent.com/赛默飞：http://www.thermofisher.com/开始PK1、控制连接方式：岛津：大家实验室最常见的估计就是LC20AT的泵+SPD20A的紫外检测器有银子的配原装的柱温箱和自动进样器，缺粮饷的用国产的柱温箱加Rheodyne手动进样阀。土豪们还会用多检测器串联和多阀多柱切换多维应用，羡慕嫉妒恨的节奏。各模块用光纤连接到CBM上，CBM是通过以太网连接电脑，其中CBM-20A最多可以控制8个模块，而卡式的CBM-20Alite除了A泵之外还可以控制4个模块，也就是说不是有钱就能任性想配多少模块就能配多少模块的，想到这里就舒服了土豪和我们屌丝也得在一个起跑线上了，哈哈哈哈http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609292120_612869_3109824_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609292121_612870_3109824_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609292121_612871_3109824_3.png安捷伦：各模块之间用CAN线连接，每个模块后部都有两个CAN口用CAN线串联起来，检测器多一个LAN口，LAN口是检测器和PC进行通讯的端口，用LAN线相连。注意CAN口和LAN口不能混用否则容易烧主板。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609292123_612872_3109824_3.png赛默飞:除了溶剂架之外，其他模块都可以用USB线连接到电脑上，厂家推荐将各模块连接到检测器之后，将检测器与电脑相连，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609292124_612873_3109824_3.png2、主要模块泵：没事逛逛岛津的官网，不看不知道一看吓一跳，官网上列举的液相色谱系统型号有17种之多（北美网站是15种），其中三个系列9种泵，这还不包括咱们大中国组装的LC-15C和LC-16、LC-16P以及一体机2010中的泵。是不是很壮观同时也是有点懵圈的节奏，咱们一起来梳理一下。品牌系列型号Pmax流速范围ml/min特点岛津NexeraLC-30AD130Mpa0.0001-5.000并联双柱塞Prominence UFLC nanoLC-20ADnano 1nL/min-5000nL/min（Flow rate setting range (Standalone)）100nL/min-5000nL/min (LCsolution CBM-20A) 10nL/min-5000nL/min (Nano-Assist)(Flow rate setting range (External control))并联双柱塞ProminenceLC-20AD 40（20）0.0001—10.0000并联双柱塞LC-20AT 40（20）0.001—10.000串联双柱塞LC-20AB 400.0001 到—10.0000二元高压梯度泵，集成了两个20AD输液泵[td

求助各位大佬，液相色谱做兽药残留，四环素单标进样，前两针进样出峰挺好，第三针开始在四环素后面出特别多而且大的杂峰(图1为正常出峰图，图2为带有杂峰的图，图3为仪器梯度条件)仪器型号:赛默飞U3000色谱柱:C18流动相:甲醇，乙腈，10mmol三氟乙酸水溶液尝试过洗针后进样，更换甲醇乙腈为样品进样，但是效果都不理想。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005271851164566_1202_3025179_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005271851169159_6196_3025179_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005271851172841_9364_3025179_3.png[/img]